KR20150133813A - 표면 피복 질화붕소 소결체 공구 - Google Patents

표면 피복 질화붕소 소결체 공구 Download PDF

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마코토 세토야마
가츠미 오카무라
노조미 츠키하라
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스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
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Abstract

표면 피복 질화붕소 소결체 공구는, 적어도 절삭날 부분이 입방정 질화붕소 소결체와 입방정 질화붕소 소결체의 표면 상에 형성된 피복층(10)을 포함한다. 피복층(10)의 B층(30)은, 조성이 상이한 2종 이상의 화합물층(31, 32)이 교대로 각각 하나 이상 적층되어 이루어지고, 화합물층(31, 32)의 각각의 두께는 0.5 nm 이상 30 nm 미만이다.

Description

표면 피복 질화붕소 소결체 공구{SURFACE-COATED BORON NITRIDE SINTERED TOOL}
본 발명은, 적어도 절삭날 부분이, 입방정 질화붕소 소결체와 입방정 질화붕소 소결체의 표면 상에 형성된 피복막을 포함하는 표면 피복 질화붕소 소결체 공구에 관한 것이다.
입방정 질화붕소 소결체의 표면을 세라믹스 등의 피복막으로 피복한 공구는, 우수한 내마모성을 발휘하기 때문에, 소입강의 절삭 가공용 절삭 공구로서 이용되고 있다. 최근, 이러한 절삭 가공에 있어서는 높은 정밀도가 요구되고 있고, 피삭재 표면의 면 조도를 향상시키는 것이 요구되고 있다.
이러한 요구를 만족시키기 위해, 예를 들면 국제 공개 제2010/150335호 팜플렛(특허문헌 1) 및 국제 공개 제2012/005275호 팜플렛(특허문헌 2)은, 입방정 질화붕소 소결체의 표면을 특정한 세라믹스 조성의 다층으로 이루어진 하부층과 화합물층으로 이루어진 상부층으로 구성되는 피복막으로 피복한 공구를 제안하고 있다.
또한, 이러한 다층으로 피복한 공구의 기재로는, 입방정 질화붕소 소결체뿐만 아니라, 예를 들면 초경합금 등도 이용되고 있다(일본 특허 공개 제2008-188689호 공보(특허문헌 3) 및 일본 특허 공표 제2008-534297호 공보(특허문헌 4)).
특허문헌 1 : 국제공개 제2010/150335호 팜플렛 특허문헌 2 : 국제공개 제2012/005275호 팜플렛 특허문헌 3 : 일본 특허 공개 제2008-188689호 공보 특허문헌 4 : 일본 특허 공표 제2008-534297호 공보
강(鋼) 가공을 행하는 절삭 공구로서, 초경합금으로 이루어진 기재의 표면을 세라믹스 조성의 다층에 의해 피복한 공구를 이용하면, 내마모성이 향상되는 것이 알려져 있다. 그러나, 소입강의 가공을 행하는 경우, 이 용도로 이용되는 입방정 질화붕소 소결체를 기재로 하는 절삭 공구의 표면을, 세라믹스 조성의 다층에 의해 피복하더라도 내마모성을 향상시킬 수는 없었다. 또한, 피삭재 표면의 면 조도(粗度)를 한층 더 향상시키는 것도 요구되고 있다.
본 발명은 이러한 상황을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 소입강의 가공 등에 있어서, 적어도 절삭날 부분이 입방정 질화붕소 소결체로 이루어진 기재를 포함하는 공구의 내마모성을 향상시키는 것에 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해, 소입강의 가공을 행하는 경우에 발생하는 공구의 마모 상황을 상세히 검토했다. 그 결과, 통상의 크레이터 마모 및 여유면 마모에 더하여, 마모부의 한쪽 끝인 전(前)절삭날의 경계부에 있어서 경계 마모가 발생하는 것이 분명해지고, 이 경계 마모가 공구 수명에 가장 큰 영향을 미치고 있는 것이 판명되었다.
본 발명자는 이 지견에 기초하여 검토를 거듭한 결과, 이 경계 마모를 억제하기 위해서는 특정한 조성의 층을 특정한 적층 양태로 적층시키는 것이 가장 효과적이라는 또 다른 지견을 얻고, 이 지견에 기초하여 더욱 검토를 거듭하여 본 발명을 완성했다.
본 발명에 따른 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는, 적어도 절삭날 부분이 입방정 질화붕소 소결체와 입방정 질화붕소 소결체의 표면 상에 형성된 피복층을 포함한다. 입방정 질화붕소 소결체는, 입방정 질화붕소를 30 체적% 이상 80 체적% 이하 포함하고, 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 및 이들의 고용체를 포함하는 군 중에서 선택된 적어도 1종의 화합물과 알루미늄 화합물과 불가피 불순물을 포함하는 결합상을 더 포함한다. 피복층은 A층과 B층을 포함한다. A층은, MLaza1(M은 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, La는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, za1은 0.85 이상 1.0 이하이다)로 이루어진다. B층은, 조성이 상이한 2종 이상의 화합물층이 교대로 각각 하나 이상 적층되어 이루어진다. 화합물층의 각각의 두께는 0.5 nm 이상 30 nm 미만이다. 화합물층의 1종인 B1 화합물층은, (Ti1 - xb1 - yb1Sixb1M1yb1)(C1- zb1Nzb1)(M1은 Ti를 제외한 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Al 중 1종 이상을 나타내고, xb1은 0.01 이상 0.25 이하이고, yb1은 0 이상 0.7 이하이고, zb1은 0.4 이상 1 이하이다)로 이루어진다. 화합물층의 1종이자 B1 화합물층과는 상이한 B2 화합물층은, (Al1 -xb2M2xb2)(C1-zb2Nzb2)(M2는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, xb2는 0.2 이상 0.77 이하이고, zb2는 0.4 이상 1 이하이다)로 이루어진다. A층의 두께는 0.2 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다. B층의 두께는 0.05 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다. 피복층 전체의 두께는 0.25 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하이다.
본 발명에서는, 소입강의 가공 등에 있어서, 적어도 절삭날 부분이 입방정 질화붕소 소결체로 이루어진 기재를 포함하는 공구의 내마모성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에서의 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 구성의 일례를 나타내는 단면도.
도 2는 본 발명의 실시예에서의 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 주요부의 구성의 일례를 나타내는 단면도.
이하, 본 발명에 관해 더욱 상세히 설명한다. 또, 이하의 실시형태의 설명에서는 도면을 이용하여 설명하고 있지만, 본원의 도면에 있어서 동일한 참조 부호를 붙인 것은, 동일 부분 또는 상당 부분을 나타내고 있다.
<표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 구성>
본 발명에 따른 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 적어도 절삭날 부분은, 입방정 질화붕소 소결체(이하에서는 「cBN 소결체」로 기재한다. 「cBN」은 「cubic Boron Nitride」의 약어이다.)와, cBN 소결체의 표면 상에 형성된 피복층을 포함한다. 이와 같은 기본적 구성을 갖는 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는, 소결 합금이나 난삭 주철의 기계 가공(예를 들면 절삭 가공) 또는 소입강의 가공에 있어서 특히 유효하게 이용할 수 있는 것 외에, 이들 이외의 일반적인 금속의 각종 가공에 있어서도 바람직하게 이용할 수 있다.
<cBN 소결체>
cBN 소결체는, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 절삭날 부분 중 그 공구의 기재를 구성하는 것이며, 30 체적% 이상 80 체적% 이하의 입방정 질화붕소(이하에서는 「cBN」으로 기재함)를 포함하고, 결합상을 더 포함한다. 여기서, 결합상은, 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 및 이들의 고용체를 포함하는 군 중에서 선택된 적어도 1종의 화합물과 알루미늄 화합물과 불가피 불순물을 포함하고, cBN끼리를 서로 결합한다. cBN 소결체가 30 체적% 이상의 cBN을 포함하고 있으면, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 기재의 내마모성의 저하를 방지할 수 있다. 또한, cBN 소결체가 80 체적% 이하의 cBN을 포함하고 있으면, cBN 소결체에 있어서 cBN을 분산시킬 수 있기 때문에, 결합상에 의한 cBN끼리의 접합 강도를 확보할 수 있다. 본 명세서에서는, cBN의 함유 체적율은 다음에 나타내는 방법에 따라서 구해진 것이다. cBN 소결체를 경면 연마하고, 임의의 영역의 cBN 소결체 조직의 반사 전자 이미지를 전자 현미경으로 2000배로 사진 촬영한다. 이때, cBN으로 이루어진 입자(이하에서는 「cBN 입자」로 기재한다.)는 흑색 영역이 되고, 결합상은 회색 영역 또는 백색 영역이 된다. 촬영된 cBN 소결체 조직의 사진으로부터 cBN 소결체 영역과 결합상 영역을 화상 처리에 의해 2치화(値化)하여, cBN 입자의 점유 면적을 구한다. 구해진 cBN 입자의 점유 면적을 이하에 나타내는 식에 대입하면, cBN의 함유 체적율이 구해진다.
(cBN의 함유 체적율)=(cBN 입자의 점유 면적)÷(촬영된 cBN 소결체 조직의 면적)×100.
바람직하게는, cBN 소결체가 50 체적% 이상 65 체적% 이하의 cBN을 포함하는 것이다. cBN 소결체가 50 체적% 이상의 cBN을 포함하고 있으면, 내마모성과 내결손성의 밸런스가 우수한 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 기재를 제공할 수 있다. 또한, cBN 소결체가 65 체적% 이하의 cBN을 포함하고 있으면, 결합상에 의한 cBN끼리의 접합 강도를 높일 수 있다.
바람직하게는, cBN 소결체와 피복층의 계면에서는, cBN 입자가 결합상보다 피복층측으로 돌출되어 있는 것이다. 이에 따라, cBN 소결체와 피복층의 밀착성을 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, cBN 입자와 결합상의 단차가 0.05 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하인 것이다. 이 단차가 0.05 ㎛ 이상이면, 앵커 효과를 얻을 수 있다. 또한, 이 단차가 1.0 ㎛ 이하이면, cBN 입자가 cBN 소결체로부터 탈락하는 것을 방지할 수 있다. 더욱 바람직하게는, cBN 입자와 결합상의 단차가 0.1 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하인 것이다. 이 단차가 0.1 ㎛ 이상이면, 앵커 효과를 유효하게 얻을 수 있다. 또한, 이 단차가 0.5 ㎛ 이하이면, cBN 입자가 cBN 소결체로부터 탈락하는 것을 더욱 방지할 수 있다. 본 명세서에서는, 상기 단차는, 후술하는 피복층의 전체 두께 등의 측정 방법과 동일한 방법에 따라서 측정된 것이다.
바람직하게는, cBN 소결체에서의 cBN의 체적 함유율은, cBN 소결체와 피복층의 계면으로부터 cBN 소결체의 내부로 갈수록 높아지는 것이다. 이에 따라, cBN 소결체와 피복층의 계면에서는, 결합상의 체적 함유율이 cBN의 체적 함유율보다 높기 때문에, cBN 소결체와 피복층의 밀착성을 높일 수 있다. 한편, cBN 소결체의 내부에서는, cBN의 체적 함유율이 결합상의 체적 함유율보다 높기 때문에, cBN 소결체의 내결손성을 향상시킬 수 있다. 예를 들면, cBN의 체적 함유율은, 피복층과의 계면측(cBN 소결체와 피복층의 계면으로부터 cBN 소결체의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하 떨어진 영역)에서는 40 체적%이고, cBN 소결체의 두께 방향 중앙 부근(cBN 소결체와 피복층의 계면으로부터 cBN 소결체의 내부를 향하여 20 ㎛ 초과 100 ㎛ 이하 떨어진 영역)에서는 60 체적%이다.
바람직하게는, cBN 소결체에 포함되는 cBN 입자의 입경은, cBN 소결체와 피복층의 계면으로부터 cBN 소결체의 내부로 갈수록 커지는 것이다. 이에 따라, cBN 소결체와 피복층의 계면에서는, cBN 입자의 입경은 작기 때문에, cBN 소결체와 피복층의 밀착성을 높일 수 있다. 한편, cBN 소결체의 내부에서는, cBN 입자의 입경은 크기 때문에 인성을 높일 수 있다. 예를 들면, cBN 입자의 입경은, cBN 소결체와 피복층의 계면으로부터 cBN 소결체의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하 떨어진 영역에서는 0.1 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하이고, cBN 소결체와 피복층의 계면으로부터 cBN 소결체의 내부를 향하여 20 ㎛ 초과 300 ㎛ 이하 떨어진 영역에서는 2 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다. 본 명세서에서는, cBN 입자의 입경은 다음에 나타내는 방법에 따라서 구해진 것이다. cBN의 함유 체적율을 구할 때에 얻어진 cBN 소결체 조직의 반사 전자 이미지에 있어서 cBN 입자에 외접하는 원의 직경을 측정하고, 측정된 직경을 cBN 입자의 입경으로 하고 있다.
또, cBN 소결체는, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 절삭날 부분에 설치되어 있으면 된다. 그 때문에, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 기재는, cBN 소결체로 이루어진 절삭날 부분과, cBN 소결체와는 상이한 재료(예를 들면 초경합금)로 이루어진 기재 본체를 포함하고 있어도 좋다. 이 경우, cBN 소결체로 이루어진 절삭날 부분은 납재 등을 통해 기재 본체에 접착되어 있는 것이 바람직하고, 납재의 재료로는, 접합 강도 또는 융점을 고려하여 선정할 수 있다. 또한, cBN 소결체는, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 기재 전체를 구성하고 있어도 좋다.
<피복층>
피복층은 A층과 B층을 포함한다. 본 발명의 피복층은 A층과 B층을 포함하는 한, A층 및 B층 이외에 다른 층을 포함하고 있어도 지장이 없다. 이와 같은 다른 층으로는, 예를 들면 후술하는 바와 같은 A층과 B층 사이에 형성되는 C층 또는 최하층인 D층 등을 들 수 있지만, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
피복층의 두께는 0.25 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하이다. 피복층의 두께가 0.25 ㎛ 이상이면, 피복층의 두께가 얇은 것에 기인하는 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 내마모성의 저하를 방지할 수 있다. 피복층의 두께가 15 ㎛ 이하이면, 절삭 초기의 피복층의 내(耐)칩핑성을 높일 수 있다. 바람직하게는, 피복층의 두께가 1.5 ㎛ 이상 4.5 ㎛ 이하이다.
본 명세서에서는, 피복층의 전체 두께 및 후술하는 각 층의 두께 및 적층수는 모두, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구를 절단하고, 그 단면을 SEM(주사형 전자 현미경) 또는 TEM(투과형 전자 현미경)을 이용하여 관찰함으로써 구해진 것이다. 또한, 피복층을 구성하는 후술하는 바와 같은 각 층의 조성은, SEM 또는 TEM이 부대된 EDX 분석기(에너지 분산형 X선 분석기)를 이용하여 측정된 것이다.
피복층은, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 절삭날 부분에만 형성되어 있으면 되지만, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 기재의 표면 전면을 피복하고 있어도 좋고, 절삭날 부분과는 상이한 부분의 일부에 있어서 형성되어 있지 않아도 좋다. 또한, 절삭날 부분과는 상이한 부분에서는, 피복층의 일부의 적층 구성이 부분적으로 상이해도 좋다.
<A층>
A층은, MLaza1(M은 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, La는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, za1은 0.85 이상 1.0 이하이다)로 이루어진다. 이에 따라, A층은 매끄럽게 마모된다. 다르게 표현하면, A층은, 박리, 크랙 또는 칩핑 등을 수반하지 않고 마모된다. 따라서, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 내크레이터 마모성 또는 내여유면 마모성 등을 높일 수 있다.
바람직하게는, A층은, (Ti1 - xaMaxa)(C1- za2Nza2)(Ma는 Ti를 제외한 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, xa는 0 이상 0.7 이하이고, za2는 0 이상 1 이하이다)로 이루어진 것이다. A층이 Ti를 포함하고 있으면, 마모시의 A층의 박리, 크랙 또는 칩핑 등을 더욱 방지할 수 있다. 보다 바람직하게는, Ma의 조성 xa가 0 이상 0.3 이하인 것이다. 이에 따라, 마모시의 A층의 박리, 크랙 또는 칩핑 등을 더욱 방지할 수 있다. 또, A층이 (Ti1 -xa(1)-xa(2)Ma(1)xa(1)Ma(2)xa(2))(C1-za2Nza2)로 이루어진 경우에는, xa(1)과 xa(2)의 합은, 바람직하게는 0 이상 0.7 이하이고, 보다 바람직하게는 0 이상 0.3 이하이다. 이것은, 이하에 나타내는 B층, C층 및 D층에 있어서도 말할 수 있다.
바람직하게는, A층에서는, N의 조성은, cBN 소결체측으로부터 그 A층의 표면측으로 갈수록 스텝형 또는 경사형으로 변화하는 것이다. 예를 들면 A층의 cBN 소결체측에 있어서 N의 조성이 크면, 내결손성 및 내박리성을 높일 수 있다. 또한, A층의 표면측에 있어서 N의 조성이 작으면, 마모시의 A층의 박리, 크랙 또는 칩핑 등을 더욱 방지할 수 있다. 여기서, 「N의 조성이 cBN 소결체측으로부터 A층의 표면측으로 갈수록 스텝형으로 변화한다」란, N의 조성이 cBN 소결체측으로부터 A층의 표면측으로 갈수록 불연속적으로 감소 또는 증가하는 것을 의미하며, 예를 들면 N의 조성이 서로 다른 2 이상의 층을 적층함으로써 얻어지는 구성이다. 또한, 「N의 조성이 cBN 소결체측으로부터 A층의 표면측으로 갈수록 경사형으로 변화한다」란, N의 조성이 cBN 소결체측으로부터 A층의 표면측으로 갈수록 연속적으로 감소 또는 증가하는 것을 의미하며, 예를 들면 N의 원료 가스와 C의 원료 가스의 유량비를 연속적으로 변화시켜 형성함으로써 얻어지는 구성이다.
바람직하게는, A층은, 그 A층의 표면측에, cBN 소결체측보다 C의 조성이 큰 영역을 갖는 것이다. 이것에 의해서도, A층의 cBN 소결체측에서는 내결손성 및 내박리성을 높일 수 있고, A층의 표면측에서는 마모시의 A층의 박리, 크랙 또는 칩핑 등을 더욱 방지할 수 있다. 여기서, A층의 cBN 소결체측이란, cBN 소결체의 가장 가까이에 위치하는 A층의 면으로부터 A층의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 0.1 ㎛ 이하 떨어진 영역을 의미한다. 또한, A층의 표면측이란, A층의 cBN 소결체측과는 상이한 부분을 의미한다.
A층의 두께는 0.2 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이다. A층의 두께가 0.2 ㎛ 이상이면, 내크레이터 마모성 또는 내여유면 마모성 등이 우수한 표면 피복 질화붕소 소결체 공구를 제공할 수 있다. 한편, A층의 두께가 10 ㎛를 초과하면, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 내크레이터 마모성 또는 내여유면 마모성 등을 더욱 향상시키는 것이 어려운 경우가 있다. 바람직하게는, A층의 두께가 1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하인 것이다.
바람직하게는, A층이 B층보다 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 표면측에 형성되어 있는 것이다. 이에 따라, A층이 매끄럽게 마모되기 때문에, 크랙의 발생을 방지할 수 있다. 또한, 크랙이 발생한 경우라 하더라도, B층이, 발생한 크랙의 기재측으로 전파하는 것을 방지할 수 있다.
<B층>
B층은, 조성이 상이한 2종 이상의 화합물층이 교대로 각각 하나 이상 적층되어 이루어진다. 이하에서는, B층으로서, B1 화합물층과 B2 화합물층이 교대로 각각 하나 이상 적층되어 구성된 것을 들지만, 본 발명의 B층은, B1 화합물층과 B2 화합물층을 포함하는 한, B1 화합물층 및 B2 화합물층 이외에 다른 층을 포함하고 있어도 지장이 없다. B층의 두께는 0.05 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다.
바람직하게는, B층 전체에서의 Si 조성의 평균치가 0.005 이상 0.1 이하인 것이다. 이에 따라, B층의 내박리성을 높일 수 있기 때문에, 산소가 B층과 A층 또는 기재와의 계면에 침입하는 것을 방지할 수 있다. B층 전체에서의 Si 조성의 평균치는, 보다 바람직하게는 0.01 이상 0.07 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.02 이상 0.05 이하이다. 본 명세서에서는, B층 전체에서의 Si 조성의 평균치는, 다음 계산식을 이용하여 구해진 것이다.
(B층 전체에서의 Si 조성의 평균치)=[{(B층을 구성하는 각 층의 Si 조성)×(그 각 층의 두께)}의 총합]÷(B층 전체의 두께).
B1 화합물층은, (Ti1 - xb1 - yb1Sixb1M1yb1)(C1- zb1Nzb1)(M1은 Ti를 제외한 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Al 중 1종 이상을 나타내고, xb1은 0.01 이상 0.25 이하이고, yb1은 0 이상 0.7 이하이고, zb1은 0.4 이상 1 이하이다)로 이루어진다. B1 화합물층의 두께는 0.5 nm 이상 30 nm 미만이다.
B2 화합물층은, (Al1 - xb2M2xb2)(C1- zb2Nzb2)(M2는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, xb2는 0.2 이상 0.77 이하이고, zb2는 0.4 이상 1 이하이다)로 이루어진다. M2는, Ti 및 Cr 중 적어도 하나를 나타내는 것이 바람직하다. M2의 조성 xb2는, 바람직하게는 0.25 이상 0.5 이하이고, 보다 바람직하게는 0.25 이상 0.4 이하이다. B2 화합물층의 두께는 0.5 nm 이상 30 nm 미만이다.
B층의 최하층은, B1 화합물층이어도 좋고 B2 화합물층이어도 좋다. 또한, B층의 최상층은, B1 화합물층이어도 좋고 B2 화합물층이어도 좋다.
바람직하게는, B1 화합물층의 평균 두께 t1과 B2 화합물층의 평균 두께 t2의 비인 t2/t1이 0.5<t2/t1≤10.0을 만족시키는 것이다. 이에 따라, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 내경계 마모성 등을 보다 향상시킬 수 있다. 본 명세서에서는, B1 화합물층의 평균 두께 t1은, 다음 계산식을 이용하여 구해진 것이다. B2 화합물층의 평균 두께 t2도 동일하다.
(B1 화합물층의 평균 두께 t1)=(B1 화합물층의 두께의 합계)÷(B1 화합물층의 층수).
B1 화합물층의 두께를 측정하는 것이 어려운 경우에는, 다음 계산식을 이용하여 B1 화합물층의 평균 두께 t1을 구할 수 있다. B2 화합물층의 평균 두께 t2에 관해서도 동일하다.
(B1 화합물층의 평균 두께 t1)=(B1 화합물층만을 적층하여 형성된 B층의 두께)÷(B1 화합물층의 적층수).
보다 바람직하게는, t2/t1이 1<t2/t1≤5.0을 만족시키는 것이다. 이에 따라, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 내경계 마모성 등을 더욱 향상시킬 수 있다. 따라서, 반복되는 충격 또는 진동 등에 대하여 우수한 내마모성을 갖는 표면 피복 질화붕소 소결체 공구를 제공할 수 있다. 또한, 작은 부품에 대한 반복 가공 또는 경단속 가공에 있어서도, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 수명 장기화를 도모할 수 있다. 더욱 바람직하게는, t2/t1이 1.1<t2/t1≤4.5를 만족시키는 것이다.
더욱 바람직하게는, A층이 B층보다 표면측에 형성되어 있는 경우에는, t2/t1은, cBN 소결체측에서는 1<t2/t1≤5.0을 만족시키고, A층측으로 갈수록 작아지고, A층측에서는 0.5<t2/t1<2를 만족시키는 것이다. 이에 따라, B층의 A층측에서는, 크랙의 발생을 방지할 수 있고, B층의 cBN 소결체측에서는, 크랙이 cBN 소결체측으로 전파하는 것을 방지할 수 있다. 여기서, B층의 A층측이란, A층의 가장 가까이에 위치하는 B층의 면으로부터 B층의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 B층의 두께의 1/2 이하 떨어진 영역, 및, A층의 가장 가까이에 위치하는 B층의 면으로부터 B층의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 0.1 ㎛ 이하 떨어진 영역 중의 좁은 쪽의 영역을 의미한다. 또한, B층의 cBN 소결체측이란, cBN 소결체의 가장 가까이에 위치하는 B층의 면으로부터 B층의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 B층의 두께의 1/2 이하 떨어진 영역, 및, cBN 소결체의 가장 가까이에 위치하는 B층의 면으로부터 B층의 내부를 향하여 0 ㎛ 이상 0.1 ㎛ 이하 떨어진 영역 중의 좁은 쪽의 영역을 의미한다.
<C층>
바람직하게는, 피복층이 A층과 B층 사이에 형성된 C층을 더 포함하는 것이며, C층이 McLczc(Mc는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, Lc는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, zc는 0 이상 0.85 이하이다)로 이루어진 것이다. 이에 따라, A층과 B층의 밀착성을 높일 수 있다. 또한, A층이 B층보다 표면측에 형성되어 있는 경우에는, A층에서 발생한 크랙이 기재측으로 전파하는 것을 C층에서 정지시킬 수 있다.
보다 바람직하게는, C층의 두께가 0.005 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하인 것이다. C층의 두께가 0.005 ㎛ 이상이면, C층을 형성함으로써 얻어지는 효과를 충분히 얻을 수 있다. C층의 두께가 0.5 ㎛ 이하이면, C층을 형성함으로써 피복층의 두께가 지나치게 커지는 것을 방지할 수 있다. 더욱 바람직하게는, C층의 두께가 0.01 ㎛ 이상 0.2 ㎛ 이하인 것이다.
보다 바람직하게는, Lc의 조성 zc가 0보다 크고 0.7 미만인 것이다. Lc의 조성 zc가 0보다 크면, C층의 내열성 및 화학적인 내마모성을 높일 수 있기 때문에, A층에서 발생한 크랙이 기재측으로 전파하는 것을 C층에서 유효하게 정지시킬 수 있다. 더욱 바람직하게는, Lc의 조성 zc가 0.2 이상 0.5 이하인 것이다.
보다 바람직하게는, C층은, A층 및 B층을 구성하는 원소 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것이다. C층이 A층을 구성하는 원소 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것이라면, A층과 C층의 밀착성을 높일 수 있다. C층이 B층을 구성하는 원소 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것이라면, B층과 C층의 밀착성을 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, C층은, A층 및 B층의 각각 중 C층측에 위치하는 부분을 구성하는 원소 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것이다.
<D층>
바람직하게는, 피복층이 기재와 B층 사이에 형성된 D층을 더 포함하는 것이며, D층이 MdLdzd(Md는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, Ld는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, zd는 0.85 이상 1.0 이하이다)로 이루어진 것이다. 이와 같은 D층은 cBN 소결체와의 밀착성이 우수하다. 따라서, 피복층이 D층을 더 포함하는 것이라면, cBN 소결체와 피복층의 밀착성을 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, Ld가 N인 것이다.
보다 바람직하게는, D층이 (Al1 - xdMd2xd)Ldzd(Md2는, 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, xd는 0.25 이상 0.45 이하이다)로 이루어진 것이다. D층이 Al을 포함하고 있으면, cBN 소결체와 피복층의 밀착성을 보다 높일 수 있다. 더욱 바람직하게는, Md2가 Ti, Cr 및 V 중 적어도 1종 이상인 것이다.
보다 바람직하게는, D층의 두께가 0.05 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하이다. D층의 두께가 0.05 ㎛ 이상이면, D층을 형성함으로써 얻어지는 효과를 충분히 얻을 수 있다. D층의 두께가 1 ㎛ 이하이면, D층을 형성함으로써 피복층의 두께가 지나치게 커지는 것을 방지할 수 있다. 더욱 바람직하게는, D층의 두께가 0.1 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하인 것이다.
<표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 제조 방법>
본 발명에 따른 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 제조 방법은, 예를 들면, cBN 소결체를 적어도 절삭날 부분에 갖는 기재를 준비하는 공정과, 적어도 cBN 소결체의 표면 상에 피복층을 형성하는 공정을 포함한다. 기재를 준비하는 공정은, cBN 소결체를 형성하는 공정을 포함하는 것이 바람직하고, cBN 소결체를 형성하는 공정은, cBN 입자와 결합상의 원료 분말의 혼합물을 고온 고압하에서 소결시키는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 기재를 준비하는 방법은, 미리 정해진 형상을 갖는 기재 본체에 cBN 소결체를 접합시키는 공정을 더 포함하는 것이 보다 바람직하다.
피복층을 형성하는 공정은, 아크 이온 플레이팅법(진공 아크 방전을 이용하여 고체 재료를 증발시키는 이온 플레이팅법) 또는 스퍼터법에 의해 피복층을 형성하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 아크 이온 플레이팅법에서는, 피복층을 구성하게 되는 금속종을 포함하는 금속 증발원과 CH4, N2 또는 O2 등의 반응 가스를 이용하여 피복층을 형성할 수 있다. 피복층을 형성하는 조건으로는, 공지의 조건을 채택할 수 있다. 또한, 스퍼터법에서는, 피복층을 구성하게 되는 금속종을 포함하는 금속 증발원과 CH4, N2 또는 O2 등의 반응 가스와 Ar, Kr 또는 Xe 등의 스퍼터 가스를 이용하여 피복층을 형성할 수 있다. 피복층을 형성하는 조건으로는, 공지의 조건을 채택할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.
<표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 제조>
도 1은, 실시예에서의 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 2는, 실시예에서의 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 주요부의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
<시료 1의 제조>
<cBN 소결체 A의 형성>
우선, 원자비로 Ti:N=1:0.6이 되도록, 평균 입경이 1 ㎛인 TiN 분말과 평균 입경이 3 ㎛인 Ti 분말을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 진공 중에서 1200℃로 30분간 열처리하고 나서 분쇄했다. 이에 따라, TiN0 .6으로 이루어진 금속간 화합물 분말을 얻었다.
다음으로, 질량비로 TiN0 . 6:Al=90:10이 되도록, TiN0 .6으로 이루어진 금속간 화합물 분말과 평균 입경이 4 ㎛인 Al 분말을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 진공 중에서 1000℃로 30분간 열처리했다. 열처리에 의해 얻어진 화합물을, 직경이 6 mm인 초경합금제 볼 미디어를 이용하여, 볼밀 분쇄법에 의해 균일하게 분쇄했다. 이에 따라, 결합상의 원료 분말을 얻었다.
계속해서, cBN 소결체에서의 cBN의 함유율이 30 체적%가 되도록 평균 입경이 1.5 ㎛인 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합하고, 직경이 3 mm인 질화붕소제 볼 미디어를 이용하여 볼밀 혼합법에 의해 균일하게 혼합했다. 얻어진 혼합 분말을 초경합금제 지지판에 적층하고 나서 Mo제 캡슐에 충전했다. 그 후, 초고압 장치를 이용하여, 압력 5.5 GPa로 온도 1300℃에서 30분간 소결했다. 이에 따라, cBN 소결체 A를 얻었다.
<기재의 형성>
형상이 ISO 규격의 DNGA150408이고, 초경합금 재료(K10 상당)로 이루어진 기재 본체를 준비했다. 준비한 기재 본체의 날끝(코너 부분)에 상기 cBN 소결체 A(형상 : 꼭지각이 55°이고 그 꼭지각을 사이에 끼운 양 변이 각각 2 mm인 이등변 삼각형을 바닥면으로 하고, 두께가 2 mm인 삼각기둥형인 것)를 접합했다. 접합에는, Ti-Zr-Cu로 이루어진 납재를 이용했다. 접합체의 외주면, 상면 및 하면을 연삭하고, 날끝에 네거티브랜드 형상(네거티브랜드폭이 150 ㎛이고, 네거티브랜드각이 25°)을 형성했다. 이와 같이 하여, 절삭날 부분이 cBN 소결체 A로 이루어진 기재(3)를 얻었다.
얻어진 기재(3)를 성막 장치 내에 넣어 진공 배기를 행하고, 500℃로 가열하고 나서 Ar 이온에 의해 에칭을 행했다. 그 후, 성막 장치 내로부터 Ar 가스를 배기했다.
<피복층의 형성>
<D층의 형성>
상기 성막 장치 내에서 D층(20)을 기재(3) 상에 형성했다. 구체적으로는, 이하에 나타내는 조건으로, 두께가 0.5 ㎛인 D층을 증착에 의해 형성했다.
타겟 : Al을 70 원자%, Cr을 30 원자% 포함
도입 가스 : N2
성막 압력 : 4 Pa
아크 방전 전류 : 120 A
기판 바이어스 전압 : -50 V
테이블 회전 속도 : 5 rpm
<B층의 형성>
상기 성막 장치 내에서 B층(30)을 D층(20) 상에 형성했다. 구체적으로는, 이하에 나타내는 조건으로, 전체 두께가 0.03 ㎛인 B층(30)을 증착에 의해 형성했다. 이때, B1 화합물층(31)의 두께가 7 nm가 되도록, 또한, B2 화합물층(32)의 두께가 10 nm가 되도록, 타겟 B1, B2의 아크 전류와 기재를 셋팅한 회전 테이블의 회전 속도를 조정했다.
타겟 B1 : Ti를 75 원자%, Si를 15 원자%, Cr을 10 원자% 포함
타겟 B2 : Al을 60 원자%, Cr을 10 원자%, Ti를 30 원자% 포함
도입 가스 : N2
성막 압력 : 1 Pa
기판 바이어스 전압 : -50 V
<C층의 형성>
상기 성막 장치 내에서 C층(40)을 B층(30) 상에 형성했다. 구체적으로는, 이하에 나타내는 조건으로, 두께가 0.1 ㎛인 C층(40)을 증착에 의해 형성했다.
타겟 : Ti를 50 원자%, Al을 50 원자% 포함
도입 가스 : N2
성막 압력 : 0.1 Pa
아크 방전 전류 : 150 A
기판 바이어스 전압 : -100 V
테이블 회전 속도 : 5 rpm
<A층의 형성>
상기 성막 장치 내에서 A층(50)을 C층(40) 상에 형성했다. 구체적으로는, 이하에 나타내는 조건으로, 두께가 2 ㎛인 A층을 증착에 의해 형성했다.
타겟 : Ti를 50 원자%, Al을 50 원자% 포함
도입 가스 : N2
성막 압력 : 4 Pa
아크 방전 전류 : 120 A
기판 바이어스 전압 : -600 V
테이블 회전 속도 : 5 rpm
이와 같이 하여, 기재(3) 상에는, D층(20)과 B층(30)과 C층(40)과 A층(50)이 순서대로 적층되어 이루어진 피복층(10)이 형성되고, 따라서, 시료 1이 제조되었다.
<시료 2∼6의 제조>
B1 화합물층 및 B2 화합물층의 층수를 표 2에 나타내는 수치로 변경하여 B층의 전체 두께를 변경한 것을 제외하고는 상기 시료 1의 제조 방법에 따라서, 시료 2∼6을 제조했다. 또, 표 2에서의 층수에는, B1 화합물층의 층수와 B2 화합물층의 층수의 합계를 기재하고 있다.
<시료 7의 제조>
cBN 소결체에서의 cBN 함유율이 표 3에 나타내는 수치가 되도록 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합한 것을 제외하고는 상기 cBN 소결체 A의 형성 방법에 따라서, cBN 소결체 D를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 D를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서, 시료 7의 기재를 형성했다.
다음으로, 상기 시료 1의 제조 방법에 따라서, D층 및 B층을 순서대로 형성했다. 그 후, 성막 압력을 이하에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 상기 시료 1의 C층의 형성 방법에 따라서, C층을 형성했다. 즉, 성막 압력을, C층의 형성 개시 시에는 N2를 도입하여 3 Pa로 하고, 그 후, 서서히 낮춰 0.1 Pa까지 낮추고 나서, 다시 3 Pa까지 서서히 올렸다.
계속해서, 성막 압력과 도입 가스를 이하에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는 상기 시료 1의 A층의 형성 방법에 따라서 A층을 형성했다. 즉, A층의 형성 개시시부터 A층의 두께가 0.9 ㎛가 되기까지의 동안은, N2만을 도입하여 성막 압력을 3 Pa로 했다. 그 후, CH4를 서서히 늘리면서 N2를 서서히 줄여, A층을 0.3 ㎛ 더 형성했다. 이때, 조성이 TiC0 . 5N0 .5가 될 때까지, CH4를 서서히 늘리면서 N2를 서서히 줄였다. 그 후, CH4 및 N2의 각각의 공급량을 변경하지 않고 A층을 0.3 ㎛ 더 형성했다. 이와 같이 하여 시료 7을 제조했다.
또, 시료 7을 제조할 때, 표 1∼표 2에 나타내는 조성으로 이루어진 층을 얻을 수 있도록, 타겟을 조제하고, 도입 가스의 종류 및 그 공급량을 조정했다. 도입 가스로는, Ar, N2 또는 CH4 등을 적절하게 이용했다. 성막 압력을 0.1 Pa∼7 Pa의 범위 내에서 적절하게 조정하고, 아크 방전 전류를 60 A∼200 A의 범위 내에서 적절하게 조정하고, 기판 바이어스 전압을 -25 V∼-700 V의 범위 내에서 적절하게 조정했다. 이하에 나타내는 시료 8∼55에 있어서도 동일하게 했다.
<시료 8∼13의 제조>
B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께가 각각 표 2에 나타내는 수치인 B층을 형성한 것을 제외하고는 상기 시료 7의 제조 방법에 따라서 시료 8∼13을 제조했다.
<시료 14의 제조>
cBN 소결체에서의 cBN 함유율이 표 3에 나타내는 수치가 되도록 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합한 것을 제외하고는 상기 cBN 소결체 A의 형성 방법에 따라서, cBN 소결체 B를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 B를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서, 시료 14의 기재를 형성했다.
다음으로, 상기 시료 1의 제조 방법에 따라서 D층을 형성했다. 그 후, 표 2에 나타내는 B1 화합물층의 두께와 B2 화합물층의 두께의 비가 되도록, 타겟 B1의 아크 전류와 타겟 B2의 아크 전류를 변화시켜 B층을 형성했다. 구체적으로는, 타겟 B1의 아크 전류를 일정한 비율로 서서히 증가시키고, 타겟 B2의 아크 전류를 일정한 비율로 서서히 감소시켰다. 그 후, C층을 형성하지 않고 B층 상에 A층을 형성했다. 구체적으로는, 도입 가스로서 N2뿐만 아니라 CH4도 이용한 것을 제외하고는 상기 시료 1의 A층의 형성 방법에 따라서 A층을 형성했다. 이때, CH4 및 N2의 각각의 공급량을 조정하여, TiC0 . 3N0 .7로 이루어진 A층을 형성했다. 이와 같이 하여 시료 14를 제조했다.
<시료 15∼19의 제조>
A층의 형성시의 도입 가스를 변경한 것을 제외하고는 상기 시료 14의 제조 방법에 따라서 시료 15∼19를 제조했다. 예를 들면 시료 15의 A층은 이하와 같이 하여 형성되었다. 즉, A층의 형성 개시시부터 A층의 두께가 1.6 ㎛이 되기까지의 동안은, N2만을 도입하여 성막 압력을 3 Pa로 했다. 그 후, CH4를 서서히 늘리면서 N2를 서서히 줄여, A층을 0.3 ㎛ 더 형성했다. 이때, 조성이 TiC0 . 3N0 .7이 될 때까지, CH4를 서서히 늘리면서 N2를 서서히 줄였다. 그 후, CH4 및 N2의 각각의 공급량을 변경하지 않고 A층을 0.1 ㎛ 더 형성했다. 그 후, CH4의 공급을 정지하고 N2의 공급량을 증가하여, A층을 0.5 ㎛ 더 형성했다.
<시료 20∼25의 제조>
cBN 소결체에서의 cBN 함유율이 표 3에 나타내는 수치가 되도록 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합한 것을 제외하고는 상기 cBN 소결체 A의 형성 방법에 따라서, cBN 소결체 C를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 C를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 20∼25의 기재를 형성했다.
다음으로, 상기 시료 1, 14의 제조 방법에 따라서, D층, B층, C층 및 A층을 순서대로 형성했다. 이에 따라, 시료 20∼25를 제조했다.
<시료 26의 제조>
cBN 소결체에서의 cBN 함유율이 표 3에 나타내는 수치가 되도록 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합한 것을 제외하고는 상기 cBN 소결체 A의 형성 방법에 따라서, cBN 소결체 E를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 E를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 26의 기재를 형성했다.
다음으로, 상기 시료 1의 제조 방법에 따라서, D층 및 B층을 순서대로 형성했다. 그 후, 이하에 나타내는 조건으로 C층을 증착에 의해 형성하고 나서, 상기 시료 14의 제조 방법에 따라서 A층을 형성했다. 이에 따라, 시료 26을 제조했다.
타겟 : Ti를 80 원자%, Cr을 10 원자%, W를 10 원자% 포함
도입 가스 : Ar
성막 압력 : 4 Pa
아크 방전 전류 : 150 A
기판 바이어스 전압 : -30 V
<시료 27∼32의 제조>
Ar과 N2를 도입하여 표 1에 나타내는 조성으로 이루어진 C층을 형성한 것을 제외하고는 상기 시료 26의 제조 방법에 따라서, 시료 27∼32를 제조했다.
<시료 33∼38의 제조>
평균 입경이 0.5 ㎛인 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합한 것을 제외하고는 상기 cBN 소결체 D의 형성 방법에 따라서, cBN 소결체 F를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 F를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 33∼38의 기재를 형성했다.
다음으로, 상기 시료 1, 7의 제조 방법에 따라서, D층, B층, C층 및 A층을 순서대로 형성했다. 이에 따라, 시료 33∼38을 제조했다.
<시료 39∼44의 제조>
평균 입경이 3 ㎛인 cBN 입자와 결합상의 원료 분말을 배합한 것을 제외하고는 상기 cBN 소결체 D의 형성 방법에 따라서, cBN 소결체 G를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 G를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 39∼44의 기재를 형성했다.
다음으로, 상기 시료 1, 7의 제조 방법에 따라서, D층, B층 및 A층을 순서대로 형성했다. 이에 따라, 시료 39∼44를 제조했다.
<시료 45∼51의 제조>
표 1에 나타내는 cBN 소결체를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 45∼51의 기재를 형성했다. 다음으로, 상기 시료 1, 7의 제조 방법에 따라서, D층, B층, C층 및 A층을 순서대로 형성했다. 이에 따라, 시료 45∼51을 제조했다.
<시료 52의 제조>
우선, 원자비로 Ti:C:N=1:0.3:0.3이 되도록, 평균 입경이 1 ㎛인 TiCN 분말과 평균 입경이 3 ㎛인 Ti 분말을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 진공 중에서 1200℃로 30분간 열처리하고 나서 분쇄했다. 이에 따라, TiC0 . 3N0 .3으로 이루어진 금속간 화합물 분말을 얻었다.
다음으로, 질량비로 TiC0 . 3N0 . 3:Al=90:10이 되도록, TiC0 . 3N0 .3으로 이루어진 금속간 화합물 분말과 평균 입경이 4 ㎛인 Al 분말을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 진공 중에서 1000℃로 30분간 열처리했다. 열처리에 의해 얻어진 화합물을, 직경이 6 mm인 초경합금제 볼 미디어를 이용하여, 볼밀 분쇄법에 의해 균일하게 분쇄했다. 이에 따라, 결합상의 원료 분말을 얻었다. 그 후는, 상기 cBN 소결체 D의 형성 방법에 따라서 cBN 소결체 H를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 H를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 52의 기재를 형성했다.
계속해서, 시료 45∼51의 제조 방법에 따라서, D층, B층, C층 및 A층을 순서대로 형성했다. 이에 따라, 시료 52를 제조했다.
<시료 53의 제조>
우선, 원자비로 Ti:C=1:0.6이 되도록, 평균 입경이 1 ㎛인 TiC 분말과 평균 입경이 3 ㎛인 Ti 분말을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 진공 중에서 1200℃로 30분간 열처리하고 나서 분쇄했다. 이에 따라, TiC0 .6으로 이루어진 금속간 화합물 분말을 얻었다.
다음으로, 질량비로 TiC0 . 6:Al=90:10이 되도록, TiC0 .6으로 이루어진 금속간 화합물 분말과 평균 입경이 4 ㎛인 Al 분말을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 진공 중에서 1000℃로 30분간 열처리했다. 열처리에 의해 얻어진 화합물을, 직경이 6 mm인 초경합금제 볼 미디어를 이용하여, 볼밀 분쇄법에 의해 균일하게 분쇄했다. 이에 따라, 결합상의 원료 분말을 얻었다. 그 후는, 상기 cBN 소결체 D의 형성 방법에 따라서 cBN 소결체 I를 얻었다. 얻어진 cBN 소결체 I를 이용하여, 상기 시료 1의 기재의 제조 방법에 따라서 시료 53의 기재를 형성했다.
계속해서, 시료 45∼51의 제조 방법에 따라서, D층, B층, C층 및 A층을 순서대로 형성했다. 이에 따라, 시료 53을 제조했다.
<시료 54의 제조>
B층, C층 및 D층을 형성하지 않은 것을 제외하고는 상기 시료 1의 제조 방법에 따라서, 시료 54를 제조했다.
<시료 55의 제조>
A층 및 C층을 형성하지 않은 것을 제외하고는 상기 시료 1의 제조 방법에 따라서, 시료 55를 제조했다.
표 1 및 표 2에는, 시료 1∼55에 포함되는 A층, B층, C층 및 D층의 조성 및 두께를 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
표 1에서의 TiCN*01∼TiCN*08에 관해서는, 표 4에 나타내는 바와 같다. 표 1에서의 TiN*11에 관해서는, 표 5에 나타내는 바와 같다.
Figure pct00004
표 4에 있어서, 예컨대 「1→0.5」는, 조성비가 1부터 0.5로 서서히 변화하는 것을 의미한다.
Figure pct00005
표 5에 있어서, 예컨대 「1→0.5」는, 조성비가 1부터 0.5로 서서히 변화하는 것을 의미한다.
<여유면 마모량 VB 및 면 조도 Rz의 측정>
제조된 시료 1∼55를 이용하여, 이하에 나타내는 절삭 조건에 따라서 절삭 가공(절삭 거리 : 4 km)을 행했다. 그 후, 광학 현미경을 이용하여 여유면 마모량 VB를 측정하고, JIS 규격에 따라서 피삭재 표면의 면 조도 Rz를 측정했다. 여유면 마모량 VB의 측정 결과를 표 6의 「VB(mm)」의 란에 나타내고, 피삭재 표면의 면 조도 Rz의 측정 결과를 표 6의 「Rz(㎛)」의 란에 나타낸다. VB가 작을수록, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는 내여유면 마모성이 우수하다. Rz가 작을수록, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는 내경계 마모성이 우수하다. 본 실시예에서는, Rz가 3 ㎛ 이하이면 양호하다고 하고 있다.
(절삭 조건)
피삭재 : 고경도강(SCM415H/HRC60)
절삭 속도 : 200 m/min
피드 : f=0.1 mm/rev
커팅 깊이 : ap=0.1 mm
절삭유 : 에멀젼(일본 플루이드 시스템 제조의 상품명 「시스템 컷트 96」)을 20배 희석한 것(wet 상태).
<공구 수명의 측정>
제조된 시료 1∼55를 이용하여, 상기 절삭 조건에 따라서 절삭 가공을 행했다. 구체적으로는, 일정한 절삭 간격만큼 절삭 가공을 행한 후에 표면 조도계를 이용하여 피삭재의 면 조도 Rz를 측정하는 것을 반복하여 행했다. 피삭재의 면 조도 Rz가 3.2 ㎛를 초과하면, 절삭 가공을 정지하고, 그 때의 절삭 거리{(일정한 절삭 간격)×(피삭재의 면 조도 Rz가 3.2 ㎛를 초과했을 때의 절삭 횟수 n)}를 구했다. 또한, 피삭재의 면 조도 Rz가 3.2 ㎛를 초과하기 직전의 절삭 거리{(일정한 절삭 간격)×(n-1)}도 구했다. 그리고, 피삭재의 면 조도 Rz가 3.2 ㎛를 초과했을 때의 피삭재의 면 조도 Rz의 구체적인 수치 및 그 때의 절삭 거리와, 피삭재의 면 조도 Rz가 3.2 ㎛를 초과하기 직전의 피삭재의 면 조도 Rz의 구체적인 수치 및 그 때의 절삭 거리를 이용하고, 절삭 거리와 피삭재의 면 조도 Rz의 관계를 직선으로 근사하여, 피삭재의 면 조도 Rz가 3.2 ㎛이 된 시점의 절삭 거리를 구했다. 그 결과를 표 6의 「절삭 거리(km)」의 란에 나타낸다. 절삭 거리가 길수록, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 우수하다. 본 실시예에서는, 절삭 거리가 8 km 이상이면 양호하다고 하고 있다.
<결과와 고찰>
결과를 표 6에 나타낸다.
Figure pct00006
시료 2∼5, 8∼12, 14∼19, 21∼24, 26∼38, 40∼43 및 45∼53에서는, VB가 작고, Rz가 3 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 8 km 이상이었다. 따라서, 이들 시료는 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
한편, 시료 1, 6, 7, 13, 20, 25, 39, 44, 54 및 55에서는, Rz가 3 ㎛보다 크고 절삭 거리는 3∼4 km 정도였다. 따라서, 이들 시료는 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 우수하지 않다는 것을 알 수 있다.
<시료 3, 10, 54, 55>
우선, 시료 10과 시료 55에 관해 고찰한다. B층의 조성, D층의 조성, D층의 두께 및 피복층의 두께는, 시료 10과 시료 55에서 서로 매우 유사하지만, A층은, 시료 10에서는 형성되어 있는 데 비해 시료 55에서는 형성되어 있지 않다. 그리고, 시료 10에서는, Rz는 2.5 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 12 km 이상이었던 데 비해, 시료 55에서는, VB는 시료 10의 2배 정도이고 Rz는 3 ㎛보다 크고 절삭 거리는 4 km 정도였다.
다음으로, 시료 3과 시료 54에 관해 고찰한다. A층의 조성 및 A층의 두께는, 시료 3과 시료 54에서 서로 매우 유사하지만, B층은, 시료 3에서는 형성되어 있는 데 비해 시료 54에서는 형성되어 있지 않다. 그리고, 시료 3에서는, Rz는 2.5 ㎛ 정도이고 절삭 거리는 10 km 정도였던 데 비해, 시료 55에서는, Rz는 3 ㎛보다 크고 절삭 거리는 4 km 정도였다.
이상으로부터, A층 및 B층의 어느 하나를 구비하지 않은 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는, 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 우수하지 않다는 것을 알 수 있다. 그러나, A층 및 B층을 모두 구비하는 표면 피복 질화붕소 소결체 공구는, 놀랍게도, 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 모두 우수하다는 것을 알 수 있다. 이것은, 본 발명자들에 의해 처음으로 발견된 것이다.
<시료 1∼6>
시료 1∼6에서는, B1 화합물층 및 B2 화합물층의 각각의 층수가 서로 다르기 때문에, B층의 두께가 서로 다르다. 시료 1, 6에서는, Rz는 3 ㎛보다 크고, 절삭 거리는 4 km 정도였다. 한편, 시료 2∼5에서는, Rz는 2.5 ㎛ 정도이고 절삭 거리는 8 km 이상이었다. B층 전체의 두께가 0.05 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이면, 피삭재의 면 조도를 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 수명 판정 기준으로 하는 고정밀도 가공에 있어서 공구 성능이 높아지는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 3, 4에서는, Rz는 2.5 ㎛ 정도이고 절삭 거리는 9.5 km 이상이었다. 따라서, B층 전체의 두께는, 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다는 것도 알 수 있다.
<시료 7∼13>
시료 7∼13에서는, B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께의 각각이 서로 다르다. 시료 7에서는, Rz는 3 ㎛보다 크고 절삭 거리는 3.5 km 정도였다. 시료 8∼12에서는, B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께의 각각이 커짐에 따라서, Rz는 작아지고 절삭 거리는 길어졌다. 그러나, B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께의 각각이 더욱 커지면, Rz는 서서히 커지고 절삭 거리는 서서히 짧아졌다. 구체적으로는, Rz는 시료 10에 있어서 최저이고, 절삭 거리는 시료 10에 있어서 최장이었다. 이러한 점에서, B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께에는 바람직한 상한치가 있다는 것을 알 수 있다. 그리고, 시료 13에서는, Rz는 3 ㎛보다 크고 절삭 거리는 3.5 km였다. 이상으로부터, B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께의 각각이 0.5 nm 이상 30 nm 미만이면, 피삭재의 면 조도를 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 수명 판정 기준으로 하는 고정밀도 가공에 있어서 공구 성능이 높아진다는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 9∼12에서는, Rz는 2.5 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 10 km 이상이었다. 또한, 시료 9∼11에서는, Rz는 더욱 작고 절삭 거리는 11 km 이상이었다. 이러한 점에서, B1 화합물층의 두께 및 B2 화합물층의 두께의 각각은, 1 nm 이상 28 nm 이하인 것이 바람직하고, 1 nm 이상 15 nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 3 nm 이상 10 nm 이하인 것이 더욱 바람직하다는 것도 알 수 있다.
<시료 14∼19>
시료 14∼19에서는, A층의 조성이 서로 다르지만, Rz는 3 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 9 km 이상이었다. 이러한 점에서, 시료 14∼19는, 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
<시료 20∼25>
시료 20∼25에서는, B1 화합물층의 조성이 서로 다르다. 시료 20, 25에서는, Rz는 3.5 ㎛ 이상이고 절삭 거리는 3 km 정도였다. 한편, 시료 21∼24에서는, Rz는 3 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 8 km 이상이었다. 이러한 점에서, B1 화합물층의 Si 조성이 0.01 이상 0.25 이하이면, 피삭재의 면 조도를 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 수명 판정 기준으로 하는 고정밀도 가공에 있어서 공구 성능이 높아진다는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 21∼23에서는, Rz는 2.5 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 10 km 이상이었다. 시료 22, 23에서는, Rz는 더욱 작고 절삭 거리는 12 km 이상이었다. 따라서, Si 조성은, 0.01 이상 0.2 이하인 것이 바람직하고, 0.05 이상 0.15 이하인 것이 보다 바람직하다는 것도 알 수 있다.
<시료 26∼32>
시료 26∼32에서는, C층의 N의 조성이 서로 다르지만, Rz는 3 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 8 km 이상이었다. 또한, 시료 28∼31에서는, Rz는 2.5 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 10 km 이상이었다. 이러한 점에서, C층의 N의 조성은 0 이상 0.85 이하인 것이 바람직하고, 0보다 크고 0.7보다 작은 것이 보다 바람직하고, 0.2 이상 0.5 이하인 것이 더욱 바람직하다는 것을 알 수 있다.
<시료 33∼38>
시료 33∼38에서는, C층의 두께가 서로 다르지만, Rz는 3 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 8 km 이상이었다. 또한, 시료 34∼36에서는, Rz는 2.5 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 11 km 이상이었다. 이러한 점에서, C층의 두께는, 0 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.005 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.01 ㎛ 이상 0.2 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다는 것을 알 수 있다.
<시료 39∼44>
시료 39∼44에서는, B2 화합물층의 Al 조성이 서로 다르다. 시료 39, 44에서는, Rz는 3 ㎛보다 크고 절삭 거리는 3∼4 km 정도였다. 한편, 시료 40∼43에서는, Rz는 2.6 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 9 km 이상이었다. 이러한 점에서, B2 화합물층의 Al 조성이 0.23 이상 0.8 이하이면, 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 내여유면 마모성, 내크레이터 마모성 및 내경계 마모성이 높아진다는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 41∼43에서는, Rz는 2.4 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 11 km 이상이었다. 따라서, B2 화합물층의 Al 조성은, 0.5 이상 0.75 이하인 것이 바람직하고, 0.6 이상 0.75 이하인 것이 보다 바람직하다는 것도 알 수 있다.
<시료 45∼53>
시료 45∼53에서는, cBN 소결체의 조성이 서로 다르지만, VB는 그다지 크지 않고, Rz는 3 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 8 km 이상이었다. 또한, 시료 47∼53에서는, Rz는 2.5 ㎛ 이하이고 절삭 거리는 10 km 이상이었다. 이러한 점에서, cBN 소결체에서의 cBN의 체적 함유율은, 30 체적% 이상 85 체적% 이하인 것이 바람직하고, 50 체적% 이상 65 체적% 이하인 것이 보다 바람직하다는 것을 알 수 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 청구범위에 의해 제시되며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
3 : 기재 10 : 피복층
20 : D층 30 : B층
31 : B1 화합물층 32 : B2 화합물층
40 : C층 50 : A층

Claims (19)

  1. 적어도 절삭날 부분이 입방정 질화붕소 소결체와 상기 입방정 질화붕소 소결체의 표면 상에 형성된 피복층을 포함하는 표면 피복 질화붕소 소결체 공구로서,
    상기 입방정 질화붕소 소결체는, 입방정 질화붕소를 30 체적% 이상 80 체적% 이하 포함하고, 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소의 질화물, 탄화물, 붕화물, 산화물 및 이들의 고용체를 포함하는 군 중에서 선택된 적어도 1종의 화합물과, 알루미늄 화합물과, 불가피 불순물을 포함하는 결합상을 더 포함하고,
    상기 피복층은 A층과 B층을 포함하고,
    상기 A층은, MLaza1(M은 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, La는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, za1은 0.85 이상 1.0 이하임)로 이루어지고,
    상기 B층은, 조성이 상이한 2종 이상의 화합물층이 교대로 각각 하나 이상 적층되어 이루어지고,
    상기 화합물층의 각각의 두께는 0.5 nm 이상 30 nm 미만이고,
    상기 화합물층의 1종인 B1 화합물층은, (Ti1 - xb1 - yb1Sixb1M1yb1)(C1- zb1Nzb1)(M1은 Ti를 제외한 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Al 중 1종 이상을 나타내고, xb1은 0.01 이상 0.25 이하이고, yb1은 0 이상 0.7 이하이고, zb1은 0.4 이상 1 이하임)로 이루어지고,
    상기 화합물층의 1종이며 상기 B1 화합물층과는 상이한 B2 화합물층은, (Al1 -xb2M2xb2)(C1-zb2Nzb2)(M2는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, xb2는 0.2 이상 0.77 이하이고, zb2는 0.4 이상 1 이하임)로 이루어지고,
    상기 A층의 두께는 0.2 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하이고,
    상기 B층의 두께는 0.05 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이고,
    상기 피복층 전체의 두께는 0.25 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 A층은, (Ti1 - xaMaxa)(C1- za2Nza2)(Ma는 Ti를 제외한 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, xa는 0 이상 0.7 이하이고, za2는 0 이상 1 이하임)로 이루어진 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  3. 제2항에 있어서, 상기 A층에서는, N의 조성 za2가, 상기 입방정 질화붕소 소결체측으로부터 그 A층의 표면측으로 갈수록 스텝형 또는 경사형으로 변화하는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 A층은, 그 A층의 표면측에, 상기 입방정 질화붕소 소결체측보다 C의 조성이 큰 영역을 갖는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 M2는 Ti 및 Cr 중 적어도 하나를 나타내고, 상기 M2의 조성 xb2는 0.25 이상 0.5 이하인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 B1 화합물층의 평균 두께 t1과 상기 B2 화합물층의 평균 두께 t2의 비인 t2/t1이 0.5<t2/t1≤10.0을 만족시키는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  7. 제6항에 있어서, 상기 t2/t1은 1<t2/t1≤5.0을 만족시키는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 B층은, 상기 A층보다 상기 입방정 질화붕소 소결체측에 형성되어 있고,
    상기 t2/t1은, 상기 입방정 질화붕소 소결체측에서는 1<t2/t1≤5.0을 만족시키고, 상기 A층측으로 향할수록 작아지고, 상기 A층측에서는 0.5<t2/t1<2를 만족시키는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 B층 전체에서의 Si 조성의 평균치는 0.005 이상 0.1 이하인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  10. 제9항에 있어서, 상기 B층 전체에서의 Si 조성의 평균치는 0.01 이상 0.07 이하인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 A층은, 상기 B층보다 상기 표면 피복 질화붕소 소결체 공구의 표면측에 형성되어 있는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복층은, 상기 A층과 상기 B층 사이에 형성된 C층을 더 포함하고,
    상기 C층은, McLczc(Mc는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, Lc는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, zc는 0 이상 0.85 이하임)로 이루어지고,
    상기 C층의 두께는 0.005 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  13. 제12항에 있어서, 상기 Lc의 조성 zc는 0보다 크고 0.7 미만인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 C층은, 상기 A층 및 상기 B층을 구성하는 원소 중 적어도 1종 이상을 포함하는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 피복층은, 상기 입방정 질화붕소 소결체와 상기 B층 사이에 형성된 D층을 더 포함하고,
    상기 D층은, MdLdzd(Md는 원소의 주기율표의 제4족 원소, 제5족 원소 및 제6족 원소, Al 및 Si 중 1종 이상을 나타내고, Ld는 B, C, N 및 O 중 1종 이상을 나타내고, zd는 0.85 이상 1.0 이하임)로 이루어진 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체는, 상기 입방정 질화붕소를 50 체적% 이상 65 체적% 이하 포함하는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체와 상기 피복층의 계면에서는,
    상기 입방정 질화붕소로 이루어진 입자가 상기 결합상보다 상기 피복층측으로 돌출되어 있고,
    상기 입방정 질화붕소로 이루어진 입자와 상기 결합상의 단차가 0.05 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하인 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체에서의 상기 입방정 질화붕소의 체적 함유율은, 상기 입방정 질화붕소 소결체와 상기 피복층의 계면으로부터 상기 입방정 질화붕소 소결체의 내부로 갈수록 높아지는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 소결체에 포함되는 상기 입방정 질화붕소의 입경은, 상기 입방정 질화붕소 소결체와 상기 피복층의 계면으로부터 상기 입방정 질화붕소 소결체의 내부로 갈수록 커지는 것인 표면 피복 질화붕소 소결체 공구.
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