KR20150123988A - Fluoride Varnish Composition Containing Natural Extract - Google Patents

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함미현
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최형안
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Abstract

The present invention relates to a fluoride varnish composition containing a resin, a solvent, and a fluoride compound. The fluoride varnish composition further contains a natural extract having an antibacterial activity against harmful bacteria in the mouth.

Description

천연 추출물을 함유한 불소 도포제 조성물 {Fluoride Varnish Composition Containing Natural Extract}FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a fluoride coating composition containing a natural extract,

본 발명은 레진(Resin), 용매, 불소 화합물 및 천연 추출물을 포함하는 불소 도포제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a fluorine coating composition comprising Resin, a solvent, a fluorine compound and a natural extract.

치아우식증은 구강 내 세균이 뭉쳐 있는 치태(Dental plaque)에서, 숙주가 섭취하는 영양소(특히 단당류)를 세균이 분해하여 산(acid)을 생성하고, 이러한 산이 치아를 구성하고 있는 무기성분 중 칼슘염을 용해시켜 화학구조에 결함을 초래하기 때문에 발생한다.Dental caries is a dental plaque in which oral bacteria accumulate. The bacteria decompose the nutrients (especially monosaccharides) ingested by the host to form acids, and these acids form calcium salts To cause defects in the chemical structure.

치태세균이 만드는 여러 가지 종류의 산 중에서 특히 젖산(Lactic acid)은 분자의 크기가 아주 작아서 치아의 법랑질의 구조 내로 파고들 수 있고, 불소의 함량이 비교적 낮은 내부 법랑질에서 심한 반응을 유발하게 된다. 이 반응으로 치아 표면 바로 밑의 칼슘염이 탈회(Demineralization)되고 치아의 표면에서보다 더 큰 미세한 구멍을 표면 밑부분에 생성하며, 이를 백색 반점(white spot lesion)이라 부른다. 법랑질의 내부에서 탈회현상이 계속 진행되면 치아는 우식치아로 변하게 된다.Lactic acid is a very small molecule that can penetrate into the enamel structure of teeth and cause a serious reaction in the enamel with relatively low fluoride content. This reaction demineralizes the calcium salt beneath the surface of the tooth and creates a microscopic hole at the surface of the tooth that is larger than at the surface of the tooth and is called a white spot lesion. As the demineralization progresses inside the enamel, the tooth becomes a carious tooth.

치아우식증의 발생기전이 탈회라고 한다면, 예방기전은 재광화(Remineralization)이며, 재광화를 통해 발생기전을 차단하거나 발생된 초기 우식을 다시 회복하여 치아표면의 구조를 바꾸어 우식 발생기전의 발생 또는 진행을 억제할 수 있다.If the mechanism of dental caries is decalcified, the preventive mechanism is remineralization, and it is possible to prevent the occurrence mechanism or remission of the early dental caries by remineralization, Can be suppressed.

치아우식증의 예방 및 억제 목적으로 이용되는 대표적인 방법은 불소를 함유한 제재 또는 재료를 사용하는 것이다. 구강 내 불소도포는 탈회된 법랑질을 재광화되도록 촉진하기 때문에 치아의 시린 증상(지각과민처치)과 충치예방(치아우식방지)에 큰 도움이 되고, 치아에 불소막을 형성하여 법랑질을 강화시켜 충치를 예방하며, 칼슘 등의 무기질이 치아에 결합하는 과정을 강화시켜 주는 역할을 한다.A representative method used for the purpose of preventing and inhibiting dental caries is to use a material or material containing fluorine. Since fluoride application in the oral cavity promotes remineralization of demineralized enamel, it greatly contributes to the symptom of the teeth (retarded sensation) and the prevention of tooth decay (prevention of tooth caries), and the fluoride film is formed in the tooth, Prevention, and strengthening the process of bonding minerals such as calcium plays a role.

불소의 치아우식증 예방 또는 억제 메커니즘(작용기작)은 특히 불소의 함량이 적은 유치에 효과적이며, 불소가 유치의 형성기간 중에 법랑질의 결정체 구조에 포함되면 산에 잘 용해되지 않는 불화인회석(Fluoroapatite)이라는 물질을 형성하게 되고, 특히 유치가 구강 내로 나오기 직전에는 체액으로 둘러싸인 법랑질의 표면에 불소가 많이 쌓여서 불소의 농도가 급격히 증가하고 불소의 농도가 증가함에 따라 치아표면의 결정 구조인 인회석(Apatite)이 더욱 안정성을 갖추게 된다.The mechanism of prevention or inhibition of dental caries in fluoride is effective especially for fluorine-containing dentures. When fluorine is included in the crystal structure of enamel during the formation of fluoride, it is called fluoroapatite The surface of the enamel surrounded by body fluids is filled with a large amount of fluoride, so that the concentration of fluorine rapidly increases and the concentration of fluorine increases, so that the apatite, which is the crystal structure of the tooth surface, More stable.

성인치(영구치)의 경우, 불소는 구강 내에서 치아우식증 유발세균들과 작용하여 세균들이 산성물질을 생성하는 것을 억제하고, 산에 대한 치아의 저항력을 높여 주며, 이는 치아가 산에 의해 탈회되는 것을 막고 탈회된 치아표면이 재광화되도록 돕는다.In the case of sex inches (permanent teeth), fluorine acts on dental caries-inducing bacteria in the oral cavity to inhibit bacteria from producing acidic substances and to increase the resistance of the teeth to acid, And helps the demineralized tooth surface to be remineralized.

2007년도 보건복지부 구강보건사업계획의 자료에 의하면 불소를 이용한 대표적 구강관리 제품을 4분류로 나누어 관리하고 있으며, 불소 세치제(불소가 함유된 치약 같은 제품), 불소 용액 양치제(불소가 함유된 구강청정제 같은 제품), 불소 겔(불소 겔을 트레이에 부어 입에 머금어 사용하는 제품), 불소 도포제(불소가 치아 표면에 오랫동안 붙어 있게 하기 위해 천연로진인 송진 성분과 함께 도포하는 제품)가 있다.According to the data of the Oral Health Program of the Ministry of Health and Welfare in 2007, the representative oral care products using fluoride are divided into four categories and they are controlled by fluoride detergent (such as toothpaste containing fluoride), fluoride solution toothpaste Fluoride gels (products that use fluoride gels in their mouths) and fluoride coatings (products that are coated with natural rosin and rosin to keep fluoride on the tooth surface for a long time).

이러한 4가지 분류 중 불소 도포제의 충치예방 효과가 가장 좋은 것으로 나타났으며, 그 충치예방 효과는 이전에 사용됐던 불소 겔 보다 2배 더 높고, 불소 세치제를 함께 이용했을 경우 약 10% 정도 효과가 향상되는 것으로 조사보고 되었다.Among these four categories, the most effective prevention of tooth decay of fluoride coatings is that the tooth decay prevention effect is twice as high as that of the previously used fluoride gels and about 10% The researchers said.

불소 도포제 적응증(어떠한 약제나 수술 따위의 치료 효과가 요구되는 질환이나 증상)으로는 칫솔질이 잘 안되고 충치가 잘 생기는 영유아, 영유아의 치과 정기검진 시 충치 예방을 하고자 할 때, 초기의 충치를 치료하고자 할 때, 치아와 치아 사이인 인접면의 충치를 예방하고자 할 때, 갓 나온 영구치의 충치 예방, 교정환자의 충치 예방, 임플란트 또는 다른 보철물을 착용하는 경우 충치를 예방하고자 할 때, 잇몸질환으로 인하여 치근이 노출되어 시린 경우, 스켈링 후 시린 경우, 미백치료 후 시린 경우, 치아가 전체적으로 법랑질의 탈회현상이 보이고 적절한 치료가 어려울 때에 사용된다.Fluoride application indications (diseases or symptoms requiring treatment effects such as any medicines or surgery) include toothbrushing, tooth decay, early childhood infants, early childhood dental checkups, When you want to prevent tooth decay on the adjacent tooth between tooth and tooth, prevent tooth decay of fresh teeth, prevent tooth decay in orthodontic patients, prevent tooth decay when you wear implants or other prostheses, It is used when the root is exposed, when it is crushed after scaling, when it is crushed after the whitening treatment, when the tooth is demineralized as a whole and when it is difficult to treat properly.

그러나, 기존의 불소 도포제는 불소의 재광화 작용으로 치아 우식을 예방할 수는 있지만, 치아 우식의 근본 원인을 제공하는 구강 내 유해 세균을 제거하지 못한다는 문제가 있다.However, the conventional fluoride coating agent can prevent dental caries due to the remineralization action of fluorine, but there is a problem in that it does not remove harmful bacteria in the oral cavity that provide the root cause of dental caries.

따라서, 구강 내 불소 공급이라는 본래의 요구를 충족시키면서, 동시에 치아 우식의 근본 원인인 구강 내 유해 세균도 제거할 수 있는 기술에 대한 필요성이 높은 실정이다.Therefore, there is a high need for a technique capable of satisfying the intrinsic requirement of fluoride supply in the oral cavity, as well as removing harmful bacteria in the oral cavity, which is the root cause of dental caries.

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems of the prior art and the technical problems required from the past.

본 출원의 발명자들은 심도 있는 연구와 다양한 실험을 거듭한 끝에, 이후 설명하는 바와 같이, 레진(Resin), 용매, 및 불소 화합물을 포함하는 불소 도포제 조성물에 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물을 더 포함하는 경우, 상기 소망하는 효과를 달성할 수 있는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.The inventors of the present application have conducted intensive research and various experiments, and have found that, as will be described later, the fluorine coating composition containing a resin, a solvent, and a fluorine compound is a natural The present invention has been accomplished on the basis of confirming that the above-mentioned desired effect can be achieved when an extract is further contained.

따라서, 본 발명은, 레진(Resin), 용매, 불소 화합물을 포함하는 불소 도포제 조성물로서, 상기 불소 도포제 조성물은 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Accordingly, the present invention is a fluorine coating composition comprising a resin, a solvent and a fluorine compound, wherein the fluorine coating composition further comprises a natural extract exhibiting antibacterial activity against harmful bacteria in the mouth.

상기와 같은 불소 도포제 조성물을 사용하는 경우, 불소의 재광화 작용으로 인한 치아우식증 예방이 가능함은 물론, 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물의 작용으로, 치아 우식의 근본 원인인 유해 세균을 제거하여, 치아우식증의 발생 가능성을 현저히 낮추는 효과가 있다.When the fluoride coating composition as described above is used, it is possible to prevent dental caries due to the remineralizing action of fluorine, as well as the action of a natural extract showing antimicrobial action against harmful bacteria in the oral cavity. As a result, , Thereby significantly reducing the possibility of dental caries.

하나의 구체적인 예에서, 상기 유해 세균은 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)일 수 있다.In one specific example, the harmful bacterium may be Streptococcus mutans .

한편, 상기 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물은 구강 내 세균을 효과적으로 제거하면서, 인체에 부작용 없는 것으로서, 스트렙토코쿠스 뮤탄스에 대한 생장억제 활성과 활성 산소종 억제 활성을 동시에 나타내는 것이면 특별히 제한되지는 않으며, 예를 들어, 파고자 추출물, 자몽씨 추출물, 결명자 추출물, 당귀 추출물, 계피 추출물, 해조류 추출물, 코코아 추출물, 손바닥 선인장 추출물, 녹차 추출물, 홍차 추출물, 우롱차 추출물, 측백나무(Thuja orientalis L.) 추출물, 흑삼릉(Sparganium stoloniferum) 추출물, 또는 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물일 수 있으며, 상세하게는 측백나무 추출물, 흑삼릉 추출물, 또는 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물일 수 있다.On the other hand, the natural extract which shows antimicrobial activity against the harmful bacteria effectively removes bacteria in the oral cavity, and has no side effects on the human body. It is particularly limited if it exhibits the growth inhibitory activity against Streptococcus mutans and the active oxygen species- But are not limited to, for example, phragmites extract, grapefruit seed extract, Cryptomeria japonica extract, Angelica japonica extract, cinnamon extract, algae extract, cocoa extract, palm cactus extract, green tea extract, black tea extract, oolong tea extract, L.) extract, Sparganium stoloniferum extract, or a mixture of Cryptomeria japonica extract and Black ginseng extract. In particular, the extract may be a combination of a Cabbage tree extract, a black ginseng extract, or a combination of a Cabbage tree extract and a Black ginseng extract.

측백나무는, 측백나무과에 속하는 상록침엽교목으로서, 측백나무의 잎, 열매, 및 줄기는 약재로 사용되었으며, 특히, 토혈, 혈변, 대장염, 이질, 고혈압, 신경쇠약, 불면, 심계항진, 신체허약, 변비 등의 증상에 치료제 또는 완화제로 사용되었다. 또한, 흑삼릉은, 흑삼릉과의 여러살이풀로서 흑삼릉 전초는 약재로 사용되었으며, 기존에는 산후 어혈복통, 월경부조, 월경통, 월경폐색불통, 징가, 적취, 자궁외임신, 원발성간암, 위암, 간암, 식도암, 자궁경부암, 유선암, 직장암, 폐암, 뇌혈전, 뇌전색, 뇌일혈, 및 심교통증 등의 증상에 치료제 또는 완화제로 사용되었다.It is used as a medicinal herb. Especially, it has been used as a medicinal herb, and has been widely used as a medicinal herb, in particular, as a medicinal herb, hematocrit, colitis, dysentery, hypertension, nervous breakdown, insomnia, Constipation and other symptoms were used as a remedy or remedy. In addition, the black ginseng was used as a herb of the black ginseng seed, and the black ginseng outpost was used as a medicinal herb. In the past, abdominal pain, menstrual irregularity, menstrual pain, menstrual occlusion, , Cervical cancer, breast cancer, rectal cancer, lung cancer, cerebral thrombosis, brain color, cerebral hemorrhage, and cardiac pain.

이와 같이, 측백나무 및 흑삼릉의 잎, 열매 등의 천연물 소재들은 다양한 약리활성이 보고되어 있지만, 아직까지 구강내 유해 세균에 대한 항균성 및 활성 산소종에 대한 항산화 효능에 관한 약리활성에 대한 보고와 연구는 전무한 상태이다.Thus, although various pharmacological activities have been reported for natural materials such as leaves and fruits of Quercus serrata and black ginseng, there is still a report and research on the antimicrobial activity against the harmful bacteria in the oral cavity and the antioxidant activity against the active oxygen species Is not available.

이에 본 출원의 발명자들이 심도있는 연구를 거듭한 끝에 확인한 바에 의하면, 측백나무 추출물과 흑삼릉 추출물에는 폴리페놀 및 플라보노이드 등이 다량 함유되어 있어, 구강 내 유해 세균에 대한 항균성과 치주질환 유발요소인 활성 산소종에 대한 항산화 효능을 가진다.As a result of intensive research conducted by the inventors of the present application, it has been confirmed that the extracts of Cryptomeria japonica and Ginseng extract contain a large amount of polyphenols and flavonoids. Therefore, the antimicrobial activity against harmful bacteria in the oral cavity, It has an antioxidant effect on the species.

특히, 상기 측백나무 추출물과 흑삼릉 추출물에 함유된 물질 중 폴리페놀은, 스트렙토코쿠스 뮤탄스의 바이오필름 형성물질의 생성을 부분적으로 억제하여 항균 작용을 나타낼 수 있는 것으로 확인되었다.Particularly, it has been confirmed that polyphenol among the substances contained in the extracts of P. vivax and P. ginseng extract can partially inhibit the production of the biofilm-forming substance of Streptococcus mutans and exhibit antimicrobial activity.

하나의 구체적인 예에서, 이와 같은 효과를 나타내기 위한 천연 추출물의 함량은 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 1 중량%일 수 있으며, 상세하게는 0.1 내지 0.5 중량%일 수 있다.In one specific example, the content of the natural extract to exhibit such an effect may be 0.01 to 1% by weight, more specifically 0.1 to 0.5% by weight, based on the total weight of the fluorochemical coating composition.

상기 천연 추출물의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는, 유해 세균에대한 항균성이 크지 않아 유해 세균의 제거라는 목적을 달성하기 어려우며, 1 중량% 초과인 경우에는 불소 도포제 조성물의 작업성, 발림성 등의 물성 저하를 유발할 수 있어 바람직하지 않다.When the content of the natural extract is less than 0.01% by weight, antibacterial activity against noxious bacteria is insufficient and it is difficult to achieve the purpose of removing noxious bacteria. When the content of the natural extract is more than 1% by weight, properties of the fluorochemical coating composition such as workability, So that it is undesirable.

상기에서 설명한 바와 같이, 상기 천연 추출물은 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물일 수 있고, 이때, 상기 혼합물에서 측백나무 추출물과 흑삼릉 추출물의 혼합 비율은 1~99:1~99일 수 있다.As described above, the natural extract may be a mixture of a Cabbage tree extract and a Black ginseng extract. In this case, the mixing ratio of the Cabbage tree extract to the Black ginseng extract may be 1 to 99: 1 to 99.

본 발명에 따른 천연 추출물은, 천연물 소재를 물 또는 알코올에 넣고 가열하여 추출액을 얻고, 상기 추출액을 농축함으로써 제조될 수 있다.The natural extract according to the present invention can be prepared by adding a natural material to water or alcohol and heating to obtain an extract, and concentrating the extract.

이러한 제조 방법은 예를 들어, 건조된 천연물 소재 150 g을 추출병에 넣고, 증류수를 천연물 소재의 2 내지 10배의 부피량으로 넣어, 80 내지 121℃의 온도로 5시간 동안 가열하여 추출하는 과정을 3회 반복하여 추출액을 얻을 수 있다. 또한, 건조된 천연물 소재 150 g을 천연물 소재의 1 내지 15배 부피의 95 내지 99% 농도의 에탄올 또는 메탄올에 넣고, 냉각콘덴서가 부착된 추출기에서 50 내지 80℃로 12 내지 24시간 동안 가열하여 추출액을 얻을 수 있다. 이러한 방법으로 얻은 추출액을 다시 감압 여과를 통해 고형분을 제거하고, 여과액을 냉각콘덴서가 달린 농축장치에서 50 내지 90 brix로 감압 농축한 후 동결 건조시킴으로써 천연 추출물을 제조할 수 있다.For example, 150 g of the dried natural material is placed in an extraction bottle, distilled water is added in a volume of 2 to 10 times that of the natural material, and the mixture is heated at 80 to 121 ° C for 5 hours for extraction Is repeated 3 times to obtain an extract. Further, 150 g of the dried natural material was placed in ethanol or methanol having a concentration of 95 to 99% of 1 to 15 times the volume of the natural material, heated in an extractor equipped with a cooling condenser at 50 to 80 ° C for 12 to 24 hours, Can be obtained. The extract obtained by this method is further subjected to filtration under reduced pressure to remove solids, and the filtrate is concentrated under reduced pressure at a concentration of 50 to 90 brix in a condenser equipped with a cooling condenser, followed by lyophilization, thereby preparing a natural extract.

상기 천연물 소재는 측백나무의 잎, 열매, 및 줄기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 또는, 흑삼릉 전초일 수 있다.The natural material may be one or two or more selected from the group consisting of leaves, fruits, and stem of a spruce tree, or may be a black gruel discharge.

한편, 상기 불소 도포제 조성물의 기저물질인 레진의 한 종류인 로진은 안전성이 높고 점착성 부여 효과가 있으며, 각종 탄성수지에 상용성이 높은 장점이 있으나, 로진의 주성분인 아비에트산(Abietic acid)은 공액이중결합의 존재로 공기 중의 산소와 반응하여 경시적으로 착색하는 결함이 발생할 수 있다. 또한, 색상이 담황색에서 갈색이 되기 때문에 담색이 요구되는 용도에는 제한이 따를 수 있다.On the other hand, rosin, which is a kind of resin which is a base material of the fluorine coating composition, has a high safety, a tackiness-imparting effect and a high compatibility with various elastic resins. However, abietic acid, which is a main component of rosin, Due to the presence of conjugated double bonds, it is possible to react with oxygen in the air to cause coloring defects over time. Also, because the color is light yellow to brown, there may be restrictions on the applications in which panning is required.

따라서, 검로진에 많이 포함된 불안정한 아비에트산, 팔루스트리산(Palustric acid), 네오아비에트산(Neoabietic acid) 등을 디하이드로아비에트산(Dehydroabietic acid), 다이하이드로아비에트산(Dihydroabietic acid), 테트라하이드로아비에트산(Tetrahydroabietic acid) 등으로 변환시킨 탈수소화로진(Disproportionated rosin or Dehydrogenated rosin) 또는 수첨로진(Hydrogenated rosin)이 개발되었다. 이렇듯 변화 과정을 거친 로진은 분자내의 방향족 핵의 생성 또는 공명구조를 잃어버리게 되어 화학적으로 안정화가 이루어지게 된다.Therefore, it is possible to use unstable abietic acid, palustric acid, neoabietic acid, and the like, which are frequently contained in chromosomal aberrations, as dihydroabietic acid, dihydroabietic acid, Hydrogenated rosin or Hydrogenated rosin has been developed which is converted into Tetrahydroabietic acid or the like. The rosin, which has undergone such a change process, is chemically stabilized by the loss of the aromatic nucleus in its molecule or its resonance structure.

탈수소화로진 및 수첨로진은 본래의 로진이 가진 기본특성과는 큰 차이가 없으며, 로진은 산가(Acid number)가 약 170 이상으로 연화점(Softening point)이 높아 카르복시산(Carboxylic acid)기에 다양한 알코올기를 치환(Esterification)하여 사용하는 경우가 많다.Dehydrogenation and hydrogenation of rosin are not significantly different from those of the original rosin. The rosin has an acid number of about 170 or higher and a high softening point, so that various carboxylic acids It is often used by substitution (esterification).

이때 사용되는 알코올기는 1가 알코올인 메탄올(Methanol), 2가 알코올인 알콜 트리에틸렌글리콜(Triethylene glycol)), 3가 알코올인 글리세롤(Glycerol), 4가 알코올인 펜타에리트리올(Pentaerythriol)이 있으며, 이들로 제조된 에스테르계 로진(Ester-form rosin)은 각각 액상 로진(Liquid rosin), 반고체 로진(Semi-solid), 고체(연화점 80℃), 고체(연화점 100℃)의 특성을 가진다. 따라서, 로진의 에스테르화(Esterification)는 연화점, 휘발도, 산가를 낮추고 화학안정성 및 산화안정성을 높여준다.The alcohol group used herein is methanol, methanol, triethylene glycol, a dihydric alcohol, glycerol, a trihydric alcohol, and pentaerythriol, a dihydric alcohol. Ester-form rosin prepared from these have characteristics of liquid rosin, semi-solid, solid (softening point 80 ° C), and solid (softening point 100 ° C). Therefore, the esterification of rosin lowers softening point, volatility, acid value, and improves chemical stability and oxidation stability.

따라서, 본 발명에 따른 레진은 의료 및 식품 재료로서 치아와의 접착력을 발휘할 수 있고, 용매에 용해 가능한 것이면 특별히 제한되지 않으며, 검로진(Gum Rosin) 또는 우드로진계 레진일 수 있으며, 상세하게는, 천연로진, 탈수소화로진(Dehydrogenated Rosin), 수첨로진에스테르계(Ester of Hydrogenated Rosin), 완전수첨로진계(Fully Hydrogenated Rosin), 부분수첨로진계(Partially Hydrogenated Rosin), 이합체 로진(Dimerized Rosin), 및 탄화수소레진계(Hydrocarbon Resin) 물질로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.Therefore, the resin according to the present invention is not particularly limited as long as it is capable of exerting an adhesive force with a tooth as a medical and food material and is soluble in a solvent, and may be a gum rosin or a woodrod resin, Dehydrogenated Rosin, Ester of Hydrogenated Rosin, Fully Hydrogenated Rosin, Partially Hydrogenated Rosin, Dimerized Rosin, Dehydrogenated Rosin, ), And a hydrocarbon resin (hydrocarbon resin) material.

이러한 상기 검로진 또는 우드로진계 레진의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로, 30 내지 80 중량%일 수 있고, 상세하게는 40 내지 70 중량%일 수 있다.The content of the chromophoric or woody resin may be 30 to 80% by weight, and more preferably 40 to 70% by weight based on the total weight of the composition.

상기 함량이 조성물 전체 중량을 기준으로 30 중량% 미만이면 충분한 접착력 및 발림성을 제공하기 어렵고 불소의 혼합 및 담지가 용이하지 않으며, 80 중량% 초과이면 점도의 증가로 인하여 시술 시 작업성 및 발림성이 저하되고 불소방출 능력 또한 저하될 수 있다. When the content is less than 30% by weight based on the total weight of the composition, it is difficult to provide sufficient adhesion and spreadability, and fluorine is not easily mixed and supported. When the content is more than 80% by weight, the viscosity and workability And the fluorine releasing ability may also be lowered.

한편, 상기 레진이 수첨로진에스테르계 물질, 완전수첨로진계 물질, 및 부분수첨로진계 물질의 혼합물인 경우에는, 상기 수첨로진에스테르계 물질, 완전수첨로진계 물질, 부분수첨로진계 물질이 중량을 기준으로 0.2 ~ 2 : 1 ~ 3 : 0.2 ~2의 비율로 포함될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고 소망하는 정도의 불소 도포제의 초기점착력, 접착력, 응집력, 용해도, 제거능을 고려하여 적절히 배합할 수 있다.On the other hand, when the resin is a mixture of a hydrogenated rosin ester, a completely hydrogenated rosin, and a partially hydrogenated rosin, the hydrogenated rosin ester, completely hydrogenated rosin and partially hydrogenated rosin And may be contained in a ratio of 0.2 to 2: 1 to 3: 0.2 to 2 on a weight basis. However, the present invention is not limited thereto, and can be appropriately combined in consideration of initial adhesion, adhesion, cohesion, solubility, and removal ability of the desired fluorine-containing agent.

상기 용매는 휘발성 용매일 수 있으며, 예를 들어, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 벤젠, 사이클로 헥산, 톨루엔, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, 에틸아세테이트, 메틸아세테이트, 및 아이소프로필 아세테이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The solvent may be volatile solvents and may be, for example, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, benzene, cyclohexane, toluene, n-pentane, n-hexane, And isopropyl acetate. However, the present invention is not limited thereto.

상기 용매의 휘발에 의해 불소 도포제 조성물은 구강 내 얇은 피막을 형성하게 되고, 용매의 함량에 따라 도포성, 피막형성도, 분산성에 영향을 미치게 되는 바, 이러한 용매의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 10 내지 60 중량%일 수 있고, 상세하게는 20 내지 50 중량%일 수 있다.The fluoride coating composition forms a thin film in the oral cavity due to volatilization of the solvent, and affects the coating property, the film formation degree, and the dispersibility depending on the content of the solvent. The content of the solvent is based on the total weight of the composition 10 to 60% by weight, and more specifically, 20 to 50% by weight.

상기 불소 화합물은 인체에 독성이 없고 불소를 방출할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 불화나트륨(NaF), 일불소인산나트륨(Na2PFO3), 불화주석(SnF2), 삼불화비스무트(BiF3), 불화아연(ZnF2), 불화칼륨(KF), 불화칼슘(CaF2), 사불화지르코늄(ZrF4), 육불화규산(H2SiF6), 및 육불화규산나트륨(Na2SiF6)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있다.The fluorine compound is not particularly limited as long as it is not toxic to the human body and can emit fluorine, and examples thereof include sodium fluoride (NaF), sodium fluorophosphate (Na 2 PFO 3 ), tin fluoride (SnF 2 ) (BF 3 ), zinc fluoride (ZnF 2 ), potassium fluoride (KF), calcium fluoride (CaF 2 ), zirconium tetrafluoride (ZrF 4 ), hexafluorosilicate (H 2 SiF 6 ), and sodium hexafluorosilicate 2 SiF < 6 >).

상기 불소 화합물에서 제공되는 불소는 탈회화된 법랑질을 다시 재광화 하도록 촉진한다. 또한, 불소이온이 치아의 주성분인 수산화인회석의 수산화 이온 자리에 끼어 들어가면 치아표면에 수산화인회석보다 더 단단한 플루오르화인회석을 만들고, 이를 통해 법랑질로부터 미네랄의 손실을 억제함으로써 탈회화를 방비하여 충치를 예방할 수 있다.The fluorine provided by the fluorine compound promotes the remineralization of the decolorized enamel. In addition, when fluoride ion is intercalated into the hydroxyl ion site of the hydroxyapatite, which is the main component of the tooth, fluoride apatite harder than hydroxyapatite is formed on the tooth surface, thereby preventing loss of minerals from enamel to prevent decay and prevent tooth decay .

이러한 불소 화합물은 레진(Resin), 용매 및 천연 추출물과의 함량관계를 고려했을 때, 조성물 전체 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%일 수 있고, 상세하게는 2 내지 8 중량%일 수 있다.Such a fluorine compound may be 1 to 10% by weight, more specifically 2 to 8% by weight, based on the total weight of the composition, considering the content relationship with resin, solvent and natural extract.

이러한 상기 불소 화합물은 평균 입경이 0.005 내지 100 ㎛일 수 있고, 상기 불소 화합물의 평균 입경이 0.005 ㎛ 보다 작으면 입자들 상호간의 응집력으로 인해 불소 도포제 조성물 내에서의 균일한 분산이 어려울 수 있고, 평균 입경이 100 ㎛ 보다 크면 불소 도포제의 도포성이 감소하여 시술자가 치아에 도포하기 어렵고, 도포 후 타액 또는 혀에 의해 불소 화합물 입자가 상실될 가능성이 높아져 불소방출이 감소될 수 있어 바람직하지 않다.If the average particle diameter of the fluorine compound is less than 0.005 mu m, it may be difficult to uniformly disperse the fluorine compound in the fluorine coating composition due to the cohesive force between the particles, If the particle size is larger than 100 m, the applicability of the fluoride coating agent is decreased, which makes it difficult for the practitioner to apply to the teeth, and the possibility that the fluoride compound particles are lost due to the saliva or tongue after application increases and the fluoride release may be reduced.

한편, 위의 조성물 외에도 불소 도포제 조성물을 구현하기 위해서 첨가물이 더 포함될 수 있으며, 이러한 첨가물은, 예를 들어, 유화제, 접착성 물질, 증점제, 감미제, 및 향료일 수 있다.On the other hand, in addition to the above composition, an additive may be further included in order to implement the fluorine coating composition, and the additive may be, for example, an emulsifier, an adhesive material, a thickener, a sweetener, and a perfume.

상기 유화제로는 폴리옥시에틸렌 계열의 물질이 사용될 수 있으며, 구체적으로 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 40, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.As the emulsifier, a polyoxyethylene-based material may be used. Specifically, the emulsifier may be one or two or more selected from the group consisting of polysorbate 20, polysorbate 40, polysorbate 60 and polysorbate 80, But is not limited thereto.

상기 유화제가 포함되는 경우, 이의 함량은 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량%일 수 있고, 상세하게는 0.1 내지 2 중량%일 수 있다.When the emulsifier is included, the content thereof may be 0.01 to 3% by weight, more specifically 0.1 to 2% by weight, based on the total weight of the fluorochemical coating composition.

상기 접착성 물질은 치아 접착성을 제공하며, 용매에 용해되었을 때 치아 접착성을 나타내고, 치아표면에 코팅되어 필름을 형성하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 하이드록시프로필 메틸셀룰로스(Hydroxypropyl Methylcellulose), 하이드록시에틸 셀룰로스(Hydroxyethyl Cellulose), 하이드록시프로필 셀룰로스(Hydroxypropyl Cellulose), 폴리비닐 알코올(Polyvinyl Alcohol), 폴리비닐 피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 카보머(Carbomer), 및 초산 비닐 수지(Polyvinyl Acetate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The adhesive material may provide tooth adhesion, exhibit dental adhesiveness when dissolved in a solvent, and may be coated on the tooth surface to form a film. Examples of the adhesive material include hydroxypropyl methylcellulose, Hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, carbomer, and polyvinyl acetate. In addition, , But it is not limited thereto.

상기 접착성 물질은 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%일 수 있고, 상세하게는 0.1 내지 3 중량%일 수 있다.The adhesive material may be 0.01 to 5% by weight, more specifically 0.1 to 3% by weight, based on the total weight of the fluorochemical coating composition.

또한, 상기 접착성 물질은 불소 도포제의 점도, 용매의 용해성, 도포성 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있으며, 특히, 폴리비닐 피롤리돈과 초산 비닐 수지가 일반적으로 사용되고, 이러한 접착성 물질은 K=25~35와 분자량 40,000~50,000으로 유사한 점도와 분자량을 가져야 우수한 접착력 특성을 가질 수 있다.In addition, the adhesive material can be appropriately selected in consideration of the viscosity of the fluorochemical coating agent, the solubility of the solvent, the coating property, etc. Particularly, polyvinylpyrrolidone and vinyl acetate resin are generally used. 25 to 35 and a molecular weight of 40,000 to 50,000, so that they have similar viscosity and molecular weight.

상기 불소 도포제 조성물의 도포성과 안정성을 향상시키기 위해 적절한 점도를 가질 필요가 있으며, 과량의 용매를 사용하거나 또는 다른 이유로 다소 낮은 점도를 보이는 경우 증점제를 첨가하여 점도를 증가시킬 수 있다.It is necessary to have an appropriate viscosity to improve the application and stability of the fluorine coating composition and to increase the viscosity by adding a thickener when an excessive amount of solvent is used or when the viscosity is somewhat low for other reasons.

이러한 증점제로는, 실리카 필러(Silica filler), 잔탄 검(Xantan gum), 셀룰로스 유도체(Cellulose derivative)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The thickening agent may be one or more selected from the group consisting of silica filler, xanthan gum and cellulose derivative, but is not limited thereto.

상기 증점제들은 용매에 대한 용해성이 상이하고, 과량을 사용하게 되면 불소 도포제의 작용기작을 저하시킬 수 있으므로, 불소 도포제의 타조성물 함량에 따라 적절한 증점제 함량이 요구되며, 구체적으로 조성물 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%일 수 있고, 상세하게는 1 내지 4 중량%일 수 있다.Since the above-mentioned thickeners have different solubility in solvents, excessive use of the thickeners may degrade the action mechanism of the fluorochemical coating agent. Therefore, an appropriate thickener content is required depending on the content of the other composition of the fluorochemical coating agent. Specifically, 0.1 to 5% by weight, and more specifically, 1 to 4% by weight.

상기 감미제는 타조성물에 의한 매운맛, 쓴맛 등의 구강에 거부되는 맛을 단맛으로 제어하여 불소 도포제 도포시 거부감을 줄여주며, 예를 들어, 수크로오스(Sucrose), 아세설팜칼륨(Acesulfame Potassium), 아스파탐(Aspartame), 아스파탐아세설팜염(Salt of Aspartame Acesulfame), 사이클라민산나트륨(Sodium Cyclamate), 둘신(Dulcin), 네오탐(Neotame), P-400, 사카린(Saccharin), 소르비톨(Sorbitol), 스크랄로스(Sucralose), 스테비오사이드(Stevioside), 및 자일리톨(Xylitol)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.The above sweetener can control the taste rejected in the oral cavity such as spicy taste and bitter taste by other composition to a sweet taste to reduce the feeling of refusal when applying the fluorochemical coating agent. For example, it is possible to control the taste of the sweetener such as Sucrose, Acesulfame Potassium, Aspartame, Salt of Aspartame Acesulfame, Sodium Cyclamate, Dulcin, Neotame, P-400, Saccharin, Sorbitol, Sucralose, Stevioside, And xylitol, but is not limited thereto.

상기 감미제들은 감미도가 상이하고, 불소 도포제의 타조성물 함량에 따라 적절한 감미제 함량이 요구되며, 구체적으로 조성물 전체 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%일 수 있고, 상세하게는 2 내지 4 중량%일 수 있다.The sweeteners are different in sweetness, and an appropriate sweetener content is required according to the content of the other composition of the fluorine coating agent. Specifically, the sweeteners may be 1 to 5% by weight, and more specifically 2 to 4% have.

상기 향료는 불소 도포제 조성물에 포함되는 타조성물에 의한 레진향, 용매향 등으로 인해 환자에게 발생하는 거부감을 줄여주며, 특히 소아환자의 거부감을 줄여주는데 효과적이다.The fragrance reduces the feeling of rejection to the patient due to the resin composition, solvent, etc. by other compositions contained in the fluoride coating composition, and is particularly effective in reducing the rejection of pediatric patients.

상기 향료는, 인체에 해가 없고 환자의 거부감을 줄여줄 수 있는 것이면 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들어, 풍선검향(Bubble gum), 민트향(Mint), 딸기향(Strawberry), 메론향(Melon), 체리향(Cherry), 산딸기(Raspberry), 스피어민트향(Spearmint), 페퍼민트향(Peppermint), 수박향(Watermelon), 카라멜향(Caramel), 및 바닐라향(Vanilla)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일수 있다.The fragrance is not particularly limited as long as it is harmless to the human body and can reduce the patient's feeling of rejection. Examples of the fragrance include bubble gum, mint flavor, strawberry flavor, Selected from the group consisting of Melon, Cherry, Raspberry, Spearmint, Peppermint, Watermelon, Caramel, and Vanilla. One or two or more.

상기 향료들은 향도가 상이하고, 불소 도포제의 타조성물 함량에 따라 적절한 향료 함량이 요구되며, 구체적으로 조성물 전체 중량을 기준으로 1 내지 5 중량%일 수 있고, 상세하게는 2 내지 4 중량% 일 수 있다.The fragrances are different in their fragrance and an appropriate perfume content is required according to the content of the other composition of the fluorine coating agent. Specifically, the fragrance may be 1 to 5 wt%, and more specifically 2 to 4 wt% have.

한편, 이러한 본 발명에 따른 불소 도포제 조성물은 치과용 재료로서 다양하게 사용될 수 있는 바, 예를 들어, 지각과민 약물을 담지한 지각과민처치제(Desensitizer), 와동 베이스(Cavity base), 와동이장재(Cavity liner), 와동바니쉬(Cavity varnish), 및 코팅제 등에도 사용될 수 있음은 물론이다.Meanwhile, the fluoride coating composition according to the present invention can be used variously as a dental material. For example, the fluoride coating composition according to the present invention can be used as a dental material such as a desensitizer, a cavity base, Cavity liner, Cavity varnish, and coating agent.

지각과민처지제는 치아의 과민반응을 치료하기 위해 사용되는 재료이고, 와동 베이스는 와동이 형성된 후 치수면에 축성하는 재료로 열차단 효과와 와동형태를 형성하는 재료이며, 와동 이장재는 와동이 형성된 후 치수면에 바르는 재료로 약리작용을 가지고 있는 재료이고, 와동 바니쉬는 와동이 형성된 후 표면에 바르는 재료로서 약리작용 없이 격리막 역할을 하는 재료이다. 또한, 코팅제는 기저물질에 각종 기능성 물질을 혼합하여 치아에 코팅하는 물질을 말하며, 예를 들어, 미백성분을 기저물질에 혼합하여 치아에 코팅하는 치아미백제가 있다.The supraorbital agent is a material used to treat the hypersensitivity reaction of the teeth. The vortex base is a material that forms on the dimension surface after the cavity is formed, and forms a heat block effect and a vortex shape. The material to be applied to the posterior surface is a material having a pharmacological action, and the vortex varnish is a material applied to the surface after the cavity is formed, and serves as a separation membrane without pharmacological action. Further, the coating agent refers to a substance which is coated with a base material by mixing various functional materials with teeth, and for example, there is a tooth whitening agent which mixes a whitening ingredient with a base material and coating the same on the teeth.

본 발명은 또한, 측백나무(Thuja orientalis L.) 추출물, 흑삼릉(Sparganium stoloniferum) 추출물, 또는 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물로서, 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물을 제공한다.The present invention also provides a natural extract showing antimicrobial action against harmful bacteria in the mouth, as a mixture of Thuja orientalis L. extract, Sparganium stoloniferum extract, or Cabbage tree extract and Black ginseng extract.

상기 설명한 바와 같이, 상기 천연 추출물은 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물일 수 있고, 이 경우, 상기 혼합물의 측백나무 추출물과 흑삼릉 추출물의 혼합비율은 1~99:1~99일 수 있다.As described above, the natural extract may be a mixture of a Cabbage tree extract and a Black ginseng extract. In this case, the mixing ratio of the Cabbage tree extract to the Black ginseng extract may be 1 to 99: 1 to 99.

또한, 상기 설명한 바와 같이, 상기 유해 세균은 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)일 수 있다.Further, as described above, the harmful bacterium may be Streptococcus mutans .

상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 불소 도포제 조성물은, 불소의 재광화 작용으로 인한 치아우식증 예방이 가능함은 물론, 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물의 작용으로, 치아 우식의 근본 원인인 유해 세균을 제거하여, 치아우식증의 발생 가능성을 현저히 낮추는 효과가 있다.As described above, the fluorochemical coating composition according to the present invention is capable of preventing dental caries due to the remineralizing action of fluorine, as well as the action of a natural extract showing antimicrobial action against harmful bacteria in the oral cavity, It is effective to remove the harmful bacteria causing the dental caries, thereby significantly reducing the possibility of dental caries.

도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 불소 도포제 조성물 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 불소 도포제 조성물 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따른 불소 도포제 조성물 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 4는 본 발명의 실시예 4에 따른 불소 도포제 조성물 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 5는 본 발명의 실시예 5에 따른 불소 도포제 조성물 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 6는 본 발명의 실시예 6에 따른 불소 도포제 조성물 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다;
도 7은 비교예 1의 천연 추출물을 함유하지 않은 불소 도포제 조성물의 항균 평가 결과를 나타낸 사진이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a photograph showing the antibacterial evaluation result of the fluorochemical coating composition according to Example 1 of the present invention; FIG.
2 is a photograph showing the results of the antibacterial evaluation of the fluorochemical coating composition according to Example 2 of the present invention;
3 is a photograph showing the result of antibacterial evaluation of the fluorochemical coating composition according to Example 3 of the present invention;
4 is a photograph showing the antibacterial evaluation result of the fluorochemical coating composition according to Example 4 of the present invention;
FIG. 5 is a photograph showing the antibacterial evaluation result of the fluorochemical coating composition according to Example 5 of the present invention; FIG.
FIG. 6 is a photograph showing the antibacterial evaluation result of the fluorochemical coating composition according to Example 6 of the present invention; FIG.
7 is a photograph showing the result of antibacterial evaluation of a fluorochemical coating composition containing no natural extract of Comparative Example 1. Fig.

이하에서는, 본 발명의 실시예를 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described, but it is to be understood that the scope of the present invention is not limited thereto.

<제조예 1>&Lt; Preparation Example 1 &

측백나무 추출물의 제조 Manufacture of Cryptomeria japonica Extract

측백나무 잎과 열매 30 g을 추출병에 넣고, 95% 주정 300 ml를 넣어 50℃에서 24시간 동안 추출하여 추출액을 제조한 후, 이러한 추출액을 감압 여과하여 고형분을 제거하고 나머지 액을 냉각콘덴서가 달린 농축장치에서 감압 농축하여 동결 건조하여 측백나무 추출물을 제조하였다.
The extracts were prepared by extracting 30 g of cinnabia leaves and fruit in an extraction bottle and adding 300 ml of 95% alcohol at 50 ° C for 24 hours. The extract was filtered under reduced pressure to remove solids, The concentrate was concentrated under reduced pressure and lyophilized to prepare a Leaf Extract.

<제조예 2>&Lt; Preparation Example 2 &

흑삼릉 추출물의 제조 방법Preparation method of black ginseng extract

흑삼릉 전초 30 g을 추출병에 넣었다는 점을 제외하고는, 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 흑삼릉 추출물을 제조하였다.
Black ginseng extract The black ginseng extract was prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that 30 g of the black ginseng outpost was placed in the extraction bottle.

<실시예 1>&Lt; Example 1 >

상기 제조예 1에서 제조된 측백나무 추출물을 사용하여 하기 표 1의 조성으로, 본 발명에 따른 불소 도포제 조성물을 제조하였다.The fluoro coating composition according to the present invention was prepared by using the following extracts of the above-mentioned Synthetic tree.

<표 1> <Table 1>

Figure pat00001
Figure pat00001

<실시예 2>&Lt; Example 2 >

상기 실시예 1에서 측백나무 추출물을 0.5 중량%로 하고, 완전수첨에시드로진을 30.0 중량%로 하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 불소 도포제 조성물을 제조하였다.
A fluororesin coating composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that in Example 1, 0.5% by weight of Cranberry extract and 30.0% by weight of complete hydrogenated sebaceous ginseng were used.

<실시예 3>&Lt; Example 3 >

상기 실시예 1에서 측백나무 추출물을 상기 제조예 2에서 제조된 흑삼릉 추출물 0.2 중량%로 대체하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 불소 도포제 조성물을 제조하였다.
A fluorochemical coating composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.2% by weight of the extract of P. vannamei prepared in Preparation Example 2 was used.

<실시예 4><Example 4>

상기 실시예 3에서 흑삼릉 추출물을 0.5 중량%로 하고, 완전수첨에시드로진을 30.0 중량%로 대체하였다는 점을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 불소 도포제 조성물을 제조하였다.
In Example 3, a fluorochemical coating composition was prepared in the same manner as in Example 3, except that the black ginseng extract was changed to 0.5 wt% and the total hydrogenated sebacic acid was replaced with 30.0 wt%.

<실시예 5>&Lt; Example 5 >

상기 실시예 1에서 측백나무 추출물을 0.1 중량%로 하고, 상기 제조예 2에서 제조된 흑삼릉 추출물을 0.1 중량% 첨가하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 불소 도포제 조성물을 제조하였다.
A fluororescing agent composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.1% by weight of Cinnabar extracts and 0.1% by weight of the black ginseng extract prepared in Preparation Example 2 were used in Example 1 .

<실시예 6>&Lt; Example 6 >

상기 실시예 1에서 측백나무 추출물을 0.25 중량%, 완전수첨에시드로진을 30.0 중량%로 하고, 상기 제조예 2에서 제조된 흑삼릉 추출물을 0.25 중량% 첨가하였다는 점을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 불소 도포제 조성물을 제조하였다.
Except that 0.25% by weight of Cranberry extract and 30% by weight of completely hydrogenated sebaceous rosin were used in Example 1 and 0.25% by weight of the black ginseng extract prepared in Preparation Example 2 was added. The fluororesin coating composition was prepared.

<비교예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

상기 실시예 1에서 천연 추출물을 첨가하지 않고, 완전수첨에시드로진을 30.5 중량%로 하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 불소 도포제 조성물을 제조하였다.
A fluororescing agent composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that the natural extract was not added in Example 1, and the total hydrogenated hydrocolloid was 30.5% by weight.

<실험예 1><Experimental Example 1>

실시예 1 내지 6 및 비교예 1을 통해 제조된 총 7 개의 불소 도포제 조성물의 항균 평가를 하였다. 항균평가는 고체 배지 중앙부에 원형 홈을 만들고, 그 홈에 고체 불소 도포제 조성물을 충진 한 후, 항균 범위를 측정하는 라디칼 확산 분석(Radical Diffusion Assay)을 통해 수행되었다.Antibacterial evaluation of a total of 7 fluoride coating compositions prepared through Examples 1 to 6 and Comparative Example 1 was carried out. The antibacterial evaluation was carried out through a radial diffusion assay in which a round groove was formed at the center of the solid medium, the groove was filled with the solid fluorine coating composition, and the antibacterial range was measured.

표적 균주인 스트렙토코쿠스 뮤탄스는 미생물자원센터(KCTC, Korean Collection for Type Cultures)에서 분양 받은 KCTC3065를 사용하였으며, 스트렙토코쿠스 뮤탄스는 뇌심장침출액(Brain Heart Infusion, sheep brain and heart extract 37%) 배지에 접종하여 37℃, 호기성 조건으로 24 내지 48시간 배양하였다. 배양된 균주를 각각 1X106 cell/ml가 되도록 40℃ 정도의 0.8% 아가로스 배지에 접종한 상태에서 고체 배지를 만들었고, 이렇게 만들어진 고체배지 중앙부에 원형 홈을 만들고 불소 도포제 조성물을을 충진한 뒤 상온에서 약 1시간 굳힌 다음 최적 배양조건에서 배양하여 클리어존(Clear Zone: 균 생장이 억제되어 균이 자라지 않는 지역)의 지름을 mm 단위로 측정하였다. 그 결과를 표 2 및 도 1 내지 도 7에 나타내었다.
The target strain, Streptococcus mutans, used KCTC3065, distributed from KCTC (Korean Collection for Type Cultures), and Streptococcus mutans was cultivated in medium of brain heart infusion (sheep brain and heart extract 37%) And cultured at 37 ° C under aerobic conditions for 24 to 48 hours. The cultured strains were each inoculated in 0.8% agarose medium at 40 ° C to give a concentration of 1 × 10 6 cells / ml, and a solid medium was prepared. A circular groove was formed in the center of the solid medium and filled with the fluoride composition. The diameter of the clear zone (the area where the germ growth was inhibited and the bacteria did not grow) was measured in mm in an optimal culture condition after hardening for about 1 hour. The results are shown in Table 2 and Figs. 1 to 7.

<실험예 2><Experimental Example 2>

실시예 1 내지 6과 비교예 1을 통해 제조된 총 7 개의 불소 도포제 조성물의 총불소함량을 Caries Res. 48(4):306-311에 따라 평가하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
The total fluorine content of a total of 7 fluoride coating compositions prepared from Examples 1 to 6 and Comparative Example 1 was determined according to Caries Res. 48 (4): 306-311. The results are shown in Table 2.

<실험예 3><Experimental Example 3>

실시예 1 내지 6과 비교예 1을 통해 제조된 총 7 개의 불소 도포제 조성물의 4시간 후 불소방출거동을 평가하였다.Fluoride release behaviors of the total of 7 fluorine coating compositions prepared through Examples 1 to 6 and Comparative Example 1 after 4 hours were evaluated.

4시간 후 불소방출거동은 불소 도포제 조성물을 슬라이드 글라스 표면에 균일하게 도포, 건조한 후 10 ml의 증류수에 침지시킨 후, 밀폐하여 쉐이킹 오븐(Shaking Oven, 37℃, 100 rpm)에 4시간 동안 보관하였다. 그 후, 용출액 2 ml를 채취한 다음, 용출액의 안정화와 착불화된 불소를 제거하기 위하여 총이온 감도조절 완충용액(TISAB) 2 ml를 넣어 자석교반기 위에서 일정한 속도로 교반하였다. 실온에서 안정화된 용출액의 mV값을 측정 한 후, 미리 불소이온 농도 1 ppm, 10 ppm, 및 100 ppm인 표준용액들의 mV를 측정하여 작성된 표준보정곡선을 이용하여, 불소이온 농도를 계산하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
After 4 hours, the fluorine releasing behavior was uniformly applied to the surface of the slide glass, dried, immersed in 10 ml of distilled water, sealed, and stored in a shaking oven (37 ° C, 100 rpm) for 4 hours . Then, 2 ml of the eluate was collected, and then 2 ml of total ion sensitivity control buffer (TISAB) was added to stabilize the eluent and remove the fluorine fluoride, and the mixture was stirred at a constant speed on a magnetic stirrer. After measuring the mV value of the effluent stabilized at room temperature, the fluoride ion concentration was calculated using the standard calibration curve prepared by measuring the mV of the standard solutions having the fluorine ion concentrations of 1 ppm, 10 ppm, and 100 ppm in advance. The results are shown in Table 2.

<실험예 4><Experimental Example 4>

실시예 1 내지 4와 비교예 1을 통해 제조된 총 5 개의 불소 도포제의 상아세관봉쇄능과 표면경도변화를 측정하였다. 우식이 없는 소구치의 상아질을 노출시킨 후 표면에 35% 인산을 10초간 산-부식 처리한 후 20초간 물로 세척하였다. 산-부식처리된 상아질 표면에 불소 도포제를 도포/경화 후 37℃, 100% 상대습도조건에서 4시간 유지하고, 37℃ 증류수에서 24시간 보관하였다. 상아질 시편의 표면을 OsO4로 코팅하여 FE-SEM으로 상아세관의 봉쇄정도를 관찰하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
The dentin capillary barrier capacity and surface hardness changes of the five fluorine coating agents prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were measured. After the dentin of the premolar without dental caries was exposed, 35% phosphoric acid was acid-etched on the surface for 10 seconds and then rinsed with water for 20 seconds. The acid-etched dentin surface was coated / cured with a fluorochemical agent and kept at 37 ° C and 100% relative humidity for 4 hours and stored at 37 ° C in distilled water for 24 hours. The surface of the dentin specimen was coated with OsO 4 and the degree of occlusion of the dentinal tubules was observed by FE-SEM. The results are shown in Table 2.

<표 2><Table 2>

Figure pat00002

Figure pat00002

우선, 도 1 내지 도 7을 참조하면, 배지의 중앙부에 위치하는 불소 도포제 조성물의 주변에 형성되는 어둡게 보이는 원형(클리어존)의 면적이 넓을수록 항균력이 뛰어남을 의미하고, 실시예들의 항균력이 비교예 1보다 뛰어남을 알 수 있다.First, referring to FIGS. 1 to 7, the larger the area of dark circles (clear zones) formed in the periphery of the fluorochemical coating composition located at the center of the culture medium, the better the antibacterial activity. It can be seen that Example 1 is superior.

상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예들은 비교예 1과 비교할 때, 항균 평가 결과에서 매우 우수한 특성을 가짐을 알 수 있으며, 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 불소 도포제 조성물은 일반적인 불소 도포제 조성물에 비해 스트렙토코쿠스 뮤탄스에 대한 항균성이 매우 커서 치아우식증의 발생 가능성을 현저히 낮추는 효과가 있음을 알 수 있다. It can be seen from the results of Table 2 that the examples according to the present invention have very excellent properties in the results of antibacterial evaluation as compared with Comparative Example 1. From these results, The antimicrobial activity against Streptococcus mutans is much higher than that of the composition, and it is found that there is an effect of significantly reducing the possibility of dental caries.

또한, 상기 표 2를 참조하여, 실시예 1 내지 6과 비교예 1의 총불소함량, 4시간 후 불소방출 거동, 및 상아봉쇄능 실험 결과를 비교하는 경우, 실험 결과들이 서로 유사한 값을 가짐을 알 수 있고, 이를 통해 본 발명에 따른 불소 도포제 조성물의 경우 천연 추출물을 포함하더라도 불소 도포제의 일반적인 작용기작 및 특성이 저하되지 않음을 알 수 있다.
In addition, with reference to Table 2 above, when the total fluorine content of Examples 1 to 6 and Comparative Example 1, the fluorine release behavior after 4 hours, and the test result of ivory sealability were compared, the experimental results had similar values As a result, it can be seen that, in the case of the fluoride coating composition according to the present invention, the general action mechanism and properties of the fluoride coating composition are not deteriorated even when natural extracts are included.

이상, 본 발명에 따른 실시예를 참조하여 발명의 내용을 상술하였지만, 본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. will be.

Claims (15)

레진(Resin), 용매, 불소 화합물을 포함하는 불소 도포제 조성물로서,
상기 불소 도포제 조성물은 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 천연 추출물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.
As a fluorine coating agent composition comprising a resin, a solvent and a fluorine compound,
Wherein the fluoride coating composition further comprises a natural extract exhibiting antibacterial action against noxious bacteria in the oral cavity.
제 1 항에 있어서, 상기 천연 추출물은 측백나무(Thuja orientalis L.) 추출물, 흑삼릉(Sparganium stoloniferum) 추출물, 또는 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.2. The fluoride coating composition according to claim 1, wherein the natural extract is a mixture of Thuja orientalis L. extract, Sparganium stoloniferum extract, or a combination of a Cabbage tree extract and a Ginseng extract. 제 2 항에 있어서 상기 천연 추출물의 함량은 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 1 중량%인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.[3] The fluoride coating composition according to claim 2, wherein the content of the natural extract is 0.01 to 1% by weight based on the total weight of the fluorochemical coating composition. 제 3 항에 있어서 상기 천연 추출물의 함량은 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.The fluoride coating composition according to claim 3, wherein the content of the natural extract is 0.1 to 0.5% by weight based on the total weight of the fluorochemical coating composition. 제 2 항에 있어서, 상기 천연 추출물은 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물이고, 상기 혼합물에서 측백나무 추출물과 흑삼릉 추출물의 혼합비율은 1~99:1~99인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.[3] The fluoride coating composition according to claim 2, wherein the natural extract is a mixture of a Cabbage tree extract and a Black ginseng extract, and the mixing ratio of the Cabbage tree extract to the Black ginseng extract is 1 to 99: 1 to 99. 제 2 항에 있어서, 상기 측백나무 추출물은 측백나무의 잎, 열매, 및 줄기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 소재를 용매에 넣고 가열하여 농축시킨 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.[3] The fluoride coating composition according to claim 2, wherein the bark extract is selected from the group consisting of leaves, fruits, and stem of a perennial plant, and the bark extract is concentrated by heating in a solvent. 제 2 항에 있어서, 상기 흑삼릉 추출물은 흑삼릉 전초를 용매에 넣고 가열하여 농축시킨 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.3. The fluoride coating composition according to claim 2, wherein the black ginseng extract is concentrated by heating the black ginseng outpost in a solvent. 제 1 항에 있어서, 상기 유해 세균은 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.The fluoride coating composition according to claim 1, wherein the harmful bacterium is Streptococcus mutans . 제 1 항에 있어서, 상기 불소 도포제 조성물은 유화제, 접착성 물질, 증점제, 감미제, 및 향료로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.The fluoride coating composition according to claim 1, wherein the fluoride coating composition further comprises one or two or more additives selected from the group consisting of an emulsifier, an adhesive, a thickener, a sweetener, and a perfume. 제 1 항에 있어서, 상기 레진은 검로진(Gum Rosin) 또는 우드로진계 레진이며,
천연로진, 탈수소화로진(Dehydrogenated Rosin), 수첨로진에스테르계(Ester of Hydrogenated Rosin), 완전수첨로진계(Fully Hydrogenated Rosin), 부분수첨로진계(Partially Hydrogenated Rosin), 이합체 로진(Dimerized Rosin), 및 탄화수소레진계(Hydrocarbon Resin) 물질로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 혼합물이고,
상기 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 30 내지 80 중량%인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.
The method of claim 1, wherein the resin is gum rosin or a woodrod resin,
Natural rosin, Dehydrogenated Rosin, Ester of Hydrogenated Rosin, Fully Hydrogenated Rosin, Partially Hydrogenated Rosin, Dimerized Rosin, , And a hydrocarbon resin (hydrocarbon resin) material,
Based on the total weight of the fluororesin coating composition, 30 to 80% by weight based on the total weight of the fluororeso coating composition.
제 1 항에 있어서, 상기 용매는 휘발성 용매이며,
에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 벤젠, 사이클로헥산, 톨루엔, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, 에틸아세테이트, 메틸아세테이트, 및 아이소프로필 아세테이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상이고,
상기 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 10 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.
The method of claim 1, wherein the solvent is a volatile solvent,
One or two selected from the group consisting of ethanol, isopropyl alcohol, acetone, benzene, cyclohexane, toluene, n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane, ethyl acetate, methyl acetate, Or more,
Based on the total weight of the fluororesin coating composition, 10 to 60% by weight based on the total weight of the fluororeso coating composition.
제 1 항에 있어서, 상기 불소 화합물은 불화나트륨(NaF), 일불소인산나트륨(Na2PFO3), 불화주석(SnF2), 삼불화비스무트(BiF3), 불화아연(ZnF2), 불화칼륨(KF), 불화칼슘(CaF2), 사불화지르코늄(ZrF4), 육불화규산(H2SiF6), 및 육불화규산나트륨(Na2SiF6)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상이고,
상기 불소 도포제 조성물 전체 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 불소 도포제 조성물.
The method of claim 1 wherein the fluoride compound is sodium fluoride (NaF), one fluorine-sodium phosphate (Na 2 PFO 3), fluorinated tin (SnF 2), trifluoride bismuth (BiF 3), fluoride, zinc (ZnF 2), fluoride potassium (KF), calcium fluoride (CaF 2), tetrafluoride zirconium (ZrF 4), six bulhwagyusan (H 2 SiF 6), and one or two or more selected from the group which consists of six bulhwagyusan sodium (Na 2 SiF 6) and ,
Is 1 to 10% by weight based on the total weight of the fluororeso coating composition.
측백나무(Thuja orientalis L.) 추출물, 흑삼릉(Sparganium stoloniferum) 추출물, 또는 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물로서, 구강 내 유해 세균에 대한 항균 작용을 나타내는 것을 특징으로 하는 천연 추출물.A natural extract of Thuja orientalis L. extract, Sparganium stoloniferum extract, or a mixture of Quercus acutissima extract and Black ginseng extract, which shows antimicrobial activity against harmful bacteria in the mouth. 제 13 항에 있어서, 상기 천연 추출물은 측백나무 추출물 및 흑삼릉 추출물의 혼합물이고, 상기 혼합물의 측백나무 추출물과 흑삼릉 추출물의 혼합비율은 1~99:1~99인 것을 특징으로 하는 천연 추출물.14. The natural extract according to claim 13, wherein the natural extract is a mixture of a Cabbage tree extract and a Black ginseng extract, and a mixing ratio of the Cabbage tree extract to the Black ginseng extract is 1 to 99: 1 to 99. 제 13 항에 있어서, 상기 유해 세균은 스트렙토코쿠스 뮤탄스(Streptococcus mutans)인 것을 특징으로 하는 천연 추출물.14. The natural extract according to claim 13, wherein the harmful bacterium is Streptococcus mutans .
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