KR20150062115A - 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법 - Google Patents

광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150062115A
KR20150062115A KR1020140134687A KR20140134687A KR20150062115A KR 20150062115 A KR20150062115 A KR 20150062115A KR 1020140134687 A KR1020140134687 A KR 1020140134687A KR 20140134687 A KR20140134687 A KR 20140134687A KR 20150062115 A KR20150062115 A KR 20150062115A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silica glass
core rod
core
trench
refractive index
Prior art date
Application number
KR1020140134687A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102217526B1 (ko
Inventor
다이 이노우에
히로시 오야마다
Original Assignee
신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 filed Critical 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
Publication of KR20150062115A publication Critical patent/KR20150062115A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102217526B1 publication Critical patent/KR102217526B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/036—Optical fibres with cladding with or without a coating core or cladding comprising multiple layers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

<과제>
뛰어난 광학 특성을 가지는 트렌치형의 광섬유용 실리카 유리 모재를 제작한다.
<해결 수단>　
광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법은, 중심에 실리카 유리의 굴절률을 높이기 위한 양의 도펀트가 첨가된 코어부, 및 코어부의 외주에 코어부보다도 굴절률이 낮은 중간부를 가지는 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 중간부의 적어도 일부에 음의 도펀트가 첨가된 제1코어 로드로 하는 공정과, 제1코어 로드의 외주에 트렌치부로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 수트층을 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 트렌치부의 전체에 음의 도펀트가 첨가된 제2코어 로드로 하는 공정과, 제2코어 로드의 외주에 클래드부로 되는 실리카 유리를 부여하는 공정을 구비한다.

Description

광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING SILICA GLASS PREFORM FOR OPTICAL FIBER}
본 발명은 주로 통신용으로 사용되는 싱글 모드 광섬유용의 모재, 특히 코어로부터 이격한 위치에 저굴절률부를 가지는 광섬유용 모재의 제조 방법에 관한 것이다.
싱글 모드 광섬유(단일 모드 광섬유)는 기본 모드의 광신호만이 전반(傳搬)하기 때문에, 모드마다 전반 속도가 다른 것에 의한 모드 분산이 존재하는 멀티모드 광섬유에 비해 높은 전송 용량이 얻어지는 광섬유로서, 주로 장거리의 통신 용도에 이용되어 왔다. 근년, 이러한 싱글 모드 광섬유의 사용 범위가 비교적 단거리의 가입자계, 옥내 배선 등으로도 확대되어 오고 있다. 이러한 사용 환경에서는 상정되는 휨직경이 중·장거리계에 비해 작다. 광섬유는 휘어지면 전파하고 있는 광이 누설되기 쉬워진다고 하는 문제를 가지기 때문에, 동일한 휨직경에서도 보다 광이 누설되기 어려운 광섬유가 요구되어 왔다.
이러한 싱글 모드 광섬유의 규격으로서 ITU-T G. 657이 있다. G. 657은 또한 서브카테고리(subcategory)로 나뉘어 있고, A1, A2, B2, B3라고 하는 서브카테고리가 있다. A 시리즈는 G. 652D와의 호환성이 요구된다. 또 서브카테고리의 2문자째의 숫자가 클수록 작은 휨손실이 요구된다. 동일한 휨직경에서도 보다 광이 누설되기 어려운, 바꾸어 말하면 휨손실이 작은 것을 여기에서는 휨에 강하다라고 한다.
휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계가 몇 가지 알려져 있다(예를 들면 특허문헌 1을 참조).
제1로, 도 4에 나타내듯이, 코어(core)(301)와 클래드(clad)부(302)를 가지는 구조에 있어서 코어(301)의 굴절률을 높이는 방법이 있다. 이 제1의 방법은 코어(301)에의 광을 가두는 효과를 높임으로써, 가장 용이하게 어느 정도까지의 휨에 강한 광섬유를 만드는 방법이지만, 코어(301) 내에 기본 모드 이외의 고차 모드로 불리는 모드도 전반하기 쉬워진다. 코어(301)의 직경을 작게 함으로써 고차 모드의 전반을 방지할 수가 있지만, 코어(301)의 직경을 작게 함으로써 모드 필드 직경으로 불리는 광학 특성이 작아지고, 또 영분산 파장으로 불리는 광학 특성이 커져 ITU-T G. 652나 G. 657 규격과의 호환성이 부족하게 된다고 하는 문제가 생긴다.
제2로, 도 5에 나타내듯이, 코어(401) 근방의 클래드부(디프레스트(depressed)부)(402)의 굴절률을 내리는 방법이 있다. 이 제2의 방법을 디프레스트형 굴절률 분포라고 부른다. 디프레스트형 굴절률 분포의 경우, 코어(401)의 실질적인 굴절률을 높였을 때에 출현하는 고차 모드를 디프레스트부(402) 외측의 클래드부(403)에 결합시켜 누설시키면서, 기본 모드의 전반을 확보할 수 있으므로, 모드 필드 직경이 작아지지 않고, 또 영분산 파장도 커지지 않는 구성으로 할 수 있다. ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서 휨손실을 저감할 수 있지만, 또한 휨에 강하게 하기 위해 디프레스트부(402)의 깊은 굴절률 분포로 하면, 코어(401)를 전파하는 기본 모드도 누설되기 쉬워져 버리기 때문에 휨손실의 저감 효과에 한계가 있다. 이 때문에 디프레스트형 굴절률 분포에는 ITU-T G. 657의 일부의 서브카테고리 규격을 만족하지 않는다고 하는 문제가 있다.
제3으로, 클래드부에 고굴절률부를 설치하고, 기본 모드의 전반을 확보하면서, 고차 모드를 선택적으로 누설되는 클래드 모드에 결합시킨다고 하는 방법이 있다. 이 제３방법에 의해 ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서 ITU-T G. 657의 모든 서브카테고리 규격을 만족하는 섬유의 제작이 가능하게 된다. 그러나, 고차 모드의 모드 분포에 따른 위치에 고굴절률부를 배치하는 정밀한 설계가 필요하고, 또한 제조시의 정밀도도 요구되기 때문에, 제조비용의 현저한 상승을 초래한다.
제4로, 코어·클래드 구조의 광섬유의 클래드부 도중에 빈 구멍을 뚫어 공기층을 섬유 내에 설치한다고 하는 방법이 있다. 공기층의 굴절률은 거의 1이므로, 빈 구멍이 배치된 내측을 전반하는 광을 가두는 효과가 있다. 이 제４방법에서는 ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서, 휨손실을 현저하게 저감할 수 있는 가능성이 있다. 그러나, 정밀한 빈 구멍 배치를 행하지 않으면 편파 모드 분산으로 불리는 광학 특성이 열화하는 데다, 빈 구멍의 내표면의 청정도 등이 영향을 주어 전송 손실로 불리는 광학 특성도 열화하는 문제가 있어, ITU-T 규격을 만족하는 것은 곤란하다.
제５로, 도 6에 나타내듯이, 코어(501)로부터 중간부(502)를 사이에 두고 약간 이격한 위치에 저굴절률부(트렌치(trench)부)(503)을 설치하고, 그 외측에 클래드부(504)를 설치하는 방법이 있다. 이 제５의 방법에서는 트렌치부(503)에 의해 기본 모드의 모드 분포 형상의 끌림이 억제되고, 광섬유에 휨을 주었을 때에 누설되는 광량 비율을 현저하게 저감하는 효과가 있다. 이 트렌치부(503)의 위치와 굴절률 볼륨에 의해 휨에의 강도가 바뀐다. ITU-T G. 652 규격과의 호환성을 유지하면서 ITU-T G. 657의 모든 서브카테고리 규격을 만족하는 섬유의 제작이 가능하게 된다.
이와 같이 각 방법에서는 그 광학 특성이나 생산성 등에 일장일단이 있지만, 특히 상기 제５의 방법인 트렌치부를 설치하는 방법이 광학 특성, 생산성의 면에서 우수하다.
일본 특허공개 2012－250887호 공보
트렌치부를 설치한 트렌치형의 광섬유용 모재를 제작하기 위한 방법의 하나는, MCVD법을 이용하여 실리카 유리관의 내측에 유리 원료를 흘리면서 가열하여, 이 실리카 유리관의 내부에 반경 방향 외측으로부터 클래드부, 트렌치부, 중간부, 코어부의 순으로 투명 실리카 유리를 퇴적시키는 것이다. 이 방법의 경우, 외부의 실리카 유리관의 형상을 유지하면서 내부에 퇴적시킬 필요가 있으므로, 일반적으로 퇴적하는 투명 실리카 유리의 굴절률을 상승시키기 위한 양의 도펀트(dopant)와 굴절률을 저하시키기 위한 음의 도펀트를 그 농도를 바꾸면서 전체에 첨가한다. 그러나, 도펀트의 첨가량이 증대하는 결과, 레일리(Rayleigh) 산란이 생기기 쉽고, 선뽑기하여 얻어진 광섬유에 있어서 전송 손실의 상승을 초래기 쉽다고 하는 문제가 있다. 또, 모재의 대형화도 곤란하기 때문에 제조비용이 높다고 하는 문제가 있다.
트렌치형의 광섬유용 모재를 제작하기 위한 다른 방법으로서, VAD법이나 OVD법에 따라 양의 도펀트를 첨가한 코어부와 순실리카 유리의 중간부를 가지는 코어 로드를 제작하고, 그 외측에 음의 도펀트를 첨가한 튜브를 재키팅(jacketing)한다는 방법이 있다. 이 방법에서는 불소가 도프(dope)된 유리와 코어 로드의 중간부를 구성하고 있는 순실리카 유리에서 점도가 크게 다르기 때문에, 재키팅시에 코어 로드와 클래드부의 계면에 부정합이 생기기 쉽고, 섬유로 했을 때에 구조부정 손실에 기인하는 전송 손실의 상승을 초래하기 쉽다는 문제가 있다.
이상과 같은 종래 수법의 문제를 고려하여, 본 발명은 뛰어난 광학 특성을 가지는 트렌치형의 광섬유용 실리카 유리 모재를 제작하기 위한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 관한 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법은, 중심에 실리카 유리의 굴절률을 높이기 위한 양의 도펀트가 첨가된 코어부, 및 코어부의 외주에 코어부보다도 굴절률이 낮은 중간부를 가지는 실리카 유리 수트(soot)체를 제작하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 중간부의 적어도 일부에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제1코어 로드로 하는 공정과, 제1코어 로드의 외주에 트렌치부로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과, 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 수트층을 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 트렌치부의 전체에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제2코어 로드로 하는 공정과, 제2코어 로드의 외주에 클래드부로 되는 실리카 유리를 부여하는 공정을 구비한다.
본 발명에서는 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서, 중간부에 있어서의 외측만큼 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트를 첨가하면 좋다.
본 발명에서는 트렌치부는 중간부보다도 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트가 첨가되면 좋다. 제1코어 로드로 하는 공정 및 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는 불소이고, 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는, 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기보다도 고농도로 불소 함유 가스를 함유하면 좋다. 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는, SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 0.1~10체적% 함유하는 헬륨 분위기이고, 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는, SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 10~80체적% 함유하는 헬륨 분위기이면 더 좋다.
본 발명에서는 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과 제1코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하면 좋다. 또, 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과 제2코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 실리카 유리 수트층을 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하면 좋다.
본 발명에서는 제1코어 로드를 연신하는 공정 및 제2코어 로드를 연신하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하면 좋다.
본 발명에서는 제1코어 로드의 중간부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정, 및 제2코어 로드의 트렌치부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하면 좋다.
본 발명에서는 투명 유리화 전의 실리카 유리 수트체의 밀도는 0.21g/cm3보다도 크게 하면 좋다.
본 발명에서는 투명 유리화 전의 실리카 유리 수트층의 밀도는 0.21g/cm3보다도 작게 하면 좋다.
도 1은 실시형태에 관한 제조 방법으로 제조한 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 굴절률 분포를 나타내는 모식도이다.
도 2는 제1코어 로드(100), 제2코어 로드(110), 및 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 단면 구조를 나타내는 모식도이다.
도 3은 실시형태에 관한 제조 방법의 수순을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계의 일례를 나타내는 굴절률 분포의 모식도이다.
도 5는 휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계의 일례를 나타내는 굴절률 분포의 모식도이다.
도 6은 휨에 강한 섬유 특성을 얻기 위해 취할 수 있는 광섬유 구조 설계의 일례를 나타내는 굴절률 분포의 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 관한 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 제조 방법을 실시예 및 비교예를 들어 설명한다.
트렌치형의 광섬유는 중심에 순실리카 유리보다도 굴절률이 높은 코어부, 코어부에 인접하여 그 주위에는 중간부(혹은 내측 클래드부), 중간부에 인접하여 그 외측에 순실리카 유리보다도 굴절률이 낮은 트렌치부, 트렌치부 인접하여 그 외측에 순실리카 유리로 이루어지는 클래드부(혹은 외측 클래드부)로 구성되어 있다.
이러한 트렌치형 광섬유용의 실리카 유리 모재는 반경 방향으로 이것과 상사형의 구조를 하고 있다. 이 모재를 2100℃ 정도에서 가열 연화시켜 선뽑기를 함으로써 광섬유로 된다.
도 1은 본 실시형태에 관한 제조 방법으로 제조한 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 굴절률 분포를 나타내는 모식도이다. 또, 도 2는 제1코어 로드(100), 제2코어 로드(110), 및 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 단면 구조를 나타내는 모식도이다. 또, 도 3은 본 실시형태에 관한 제조 방법의 수순을 나타내는 흐름도이다. 본 실시형태의 트렌치형의 광섬유용 실리카 유리 모재(1)는, 먼저 코어부(101)와 중간부(102)를 포함하는 제1코어 로드(100)를 제조한다. 그리고, 제1코어 로드(100)의 외측에 트렌치부(103)을 부여하여 코어부(101), 중간부(102), 트렌치부(103)로 이루어지는 제2코어 로드(110)로 한다. 또한, 제2코어 로드(110)의 외측에 클래드부(104)를 부여함으로써 광섬유용 실리카 유리 모재(1)가 제조된다.
제1코어 로드(100)는 VAD법 등의 수트법에 의해 제조하면 좋다. VAD법에서는 출발 유리 부재를 회전시키면서 끌어올리고, 그 선단 부근에 실리카(SiO2)를 주성분으로 하는 유리 미립자를 퇴적시킨다(스텝 S100). 버너에 산소와 수소를 흘려 산소·수소 화염을 형성하고 그 안에 원료로 되는 기화한 사염화규소(SiCl4)를 흘리면, 가수분해 반응에 의해 SiO2가 생성되어 유리 미립자가 얻어진다.
제1코어 로드(100)는 중심의 굴절률이 높은 코어부(101)와 그 주위를 둘러싸는 코어부(101)보다도 굴절률이 낮은 중간부(102)로 이루어진다. 코어부(101)는 순실리카 유리보다도 굴절률을 높이기 위해 양의 도펀트를 첨가한다. 양의 도펀트로서 예를 들면 GeO2가 첨가된다. VAD법에서는 코어부(101)에 퇴적하는 유리 미립자를 생성하는 버너와 중간부에 퇴적하는 유리 미립자를 생성하는 버너를 따로따로 준비한다. 그리고 코어부(101)용의 버너에는 그 산수소 화염 중에 SiCl4에 부가하여 도펀트용의 원료로 되는 기화한 사염화게르마늄(GeCl4)을 흘린다. 이에 의해 GeO2가 첨가된 SiO2를 생성할 수가 있고, 이것을 퇴적시켜 상기 코어부(101)를 형성한다. 한편, 중간부(102)를 퇴적시키는 버너에는 GeCl4를 흘리지 않고, 코어부(101)의 외측에 SiO2만이 생성되어 중간부(102)로서 퇴적된다.
이와 같이 하여 제조된 원기둥 형상의 실리카 유리 수트체는, 다음에 소결 장치로 불리는 전기로에서 가열한 용기 내에서 가열 처리된다. 수트체에는 산수소 화염으로 생성되는 물에 기인하는 수산기(-OH)가 결합하고 있기 때문에, 그대로 투명 유리화를 행하면, 최종적으로 완성되는 광섬유 중에 수산기가 대량으로 잔류하여 전송 손실의 요인으로 된다. 이 때문에 투명 유리화에 앞서 수트체가 투명 유리화하지 않을 정도로 낮고, 수분이 충분히 제거될 정도로 높은 온도, 예를 들면 1000~1200℃ 정도에서 수트체의 탈수가 행해진다(스텝 S110). 이때 염소를 함유하는 분위기에서 수트체를 탈수하면, 수산기와 염소가 반응하여 수산기를 효과적으로 제거할 수가 있다.
탈수에 이어 투명 유리화 처리가 행해진다(스텝 S120). 투명 유리화는 탈수 종료 후의 용기 내에서 계속 행해지는 것이 바람직하다. 이에 의해 외기 중의 수분이 재흡착하는 것을 방지할 수가 있다. 투명 유리화는 1400℃ 정도의 온도에서 행해진다. 투명 유리화를 행할 때의 분위기 가스에는 음의 도펀트의 원료 가스 및 헬륨을 이용하면 좋다. 헬륨은 분자 크기가 작은 가스이고 확산하기 쉽고 유리 중에의 용해도도 높기 때문에, 기포로서 유리체 중에 남기 어렵다. 음의 도펀트로서는 예를 들면 불소(F)를 첨가한다. 이 경우 투명 유리화시의 분위기 가스에 SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 첨가하면 좋다. 또, 본 실시형태에서는 불소 등의 음의 도펀트의 첨가 농도가 제1코어 로드(100)의 외주 근방에 있어서 상대적으로 높아지도록 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 중간부(102)의 외측에 부여하는 트렌치부(103)와의 점도차를 작게 하여, 계면에 부정합이 생기기 어렵게 할 수가 있다. 계면의 부정합을 완화하여 구조부정 손실을 억제할 수 있으므로 전송 손실의 상승이 억제된다. 그 한편으로 코어부(101)의 근방에의 음의 도펀트의 첨가 농도는 코어부(101)로부터 떨어진 위치와 비교하여 낮아지도록 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써 코어부(101)에 과잉의 양의 도펀트를 첨가할 필요가 없어져 레일리 산란을 저감할 수 있다. 외주 근방에 고농도로 음의 도펀트를 첨가함과 아울러, 내측으로 갈수록 첨가되는 도펀트 농도를 작게 하는데는, 투명 유리화 전의 수트체의 밀도는 0.21g/cm3보다도 크게 하는 것이 매우 적합하다. 이 수트체의 밀도 조정은 수트체를 퇴적시킬 때에 버너의 산수소 화염의 온도를 조정함으로써 행하면 좋다. 혹은, 투명 유리화에 앞서 행해지는 탈수시의 처리 온도를, 수트체가 투명 유리화하지 않고 수축하는 온도로 조정하여, 탈수와 함께 수트체의 밀도 조정을 행하도록 해도 좋다. 또, 투명 유리화시의 분위기를, SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 0.1~10체적%로 함유하는 헬륨 분위기로 하면 더 적합하다.
이와 같이 하여 투명 유리화된 제1코어 로드(100)는 굴절률이 높은 코어부(101)의 외측에 경사를 가지고 굴절률이 낮아지는 중간부(102)를 가진다. 코어부의 반경에 대한 중간부(102)의 두께의 비율은 목적으로 하는 광섬유의 광학 특성, 특히 모드 필드 직경에 합치하도록 조정된다. 미리 중간부(102)의 두께를 여분으로 제작해 두고, 투명 유리화된 후의 제1코어 로드(100)의 굴절률 분포를 계측하고, 그 코어부(100)의 굴절률이나 중간부(102)의 굴절률 분포에 기초하여 최적인 중간부(102)의 두께를 산출하고, 산출한 코어 반경/중간부 두께 비로 되도록 중간부(102)의 외주를 연삭하는 것이 바람직하다(스텝 S130). 이에 의해 보다 정밀한 광학 특성의 설계를 할 수 있다. 외주의 연삭에는 숫돌 등으로 기계적으로 연마하는 방법이나 불화수소산 수용액 등에 침지하여 화학적으로 연마하는 방법을 이용할 수가 있고, 이들을 연속적으로 조합해도 좋다.
또, 길이 방향을 따라 제1코어 로드(100)의 마무리 외경을 같게 하기 위해 로드를 소정 직경으로 연신하면 좋다(스텝 S140). 예를 들면, 전기로, 플라즈마 화염 버너, 산수소 화염 버너 등의 열원을 이용하여 로드를 가열 연화시키고, 길이 방향으로 장력을 가하여, 각 개소가 소정 직경으로 되도록 연신하면 좋다. 이 연신 동작을 복수 단계로 나누어 실시하여, 1회의 축경(縮徑)량이 수 mm 정도로 되도록 하면, 직경 정밀도가 높아지므로 바람직하다. 또, 가열원은 복수 조합해도 좋다. 가열원으로서 산수소 화염 버너를 이용하는 경우에는 로드 표면에 과도의 수산기가 도입되지 않게 조정하면 좋다. 중간부(102)의 외측에 부여하는 트렌치부(103) 계면에 있어서의 수산기의 농도는 10ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3ppm 이상 10ppm 이하로 하면 좋고, 또 0.5ppm 이상 5ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 계면에 도입되는 수산기의 농도가 높으면 광섬유의 전송 손실 요인으로 된다. 한편, 적당량의 수산기를 첨가함으로써 계면의 구조완화가 촉진되어 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하는 것이 가능하게 된다. 또한, 중간부(102)의 외주의 연삭(스텝 S130)과 제1코어 로드(100)의 연신(스텝 S140)은 수순을 바꿔 실시해도 좋다. 예를 들면, 투명 유리화된 후의 제1코어 로드(100)의 외경이 길이 방향으로 변동하고 있는 경우에는, 연신 공정(S140)을 로드 외주 연삭 공정(S130)에 앞서 실시하여 이 직경 변동을 수정해 두면 좋다. 이에 의해 연삭 공정시에 소정 두께를 균일하게 깎는 것만으로 좋아지기 때문에 바람직하다. 이 경우는 외주 연삭 공정의 종료 후 다시 계면 부근에 수산기를 도입하는 공정을 설치하여 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하면 좋다.
다음에, 제1코어 로드(100)의 외주에 트렌치부(103)를 부여하여 제2코어 로드(110)를 제작한다. 트렌치부(103)의 부여에는 OVD법 등의 수트법을 이용하면 좋다. 코어부(101)를 축으로 회전하는 제1코어 로드(100)의 표면에 실리카 유리 미립자를 퇴적시킨다(스텝 S150). 버너에 산소와 수소를 흘려 산소·수소 화염을 형성하고 그 안에 원료로 되는 기화한 SiCl4를 흘리면, 가수분해 반응에 의해 SiO2가 생성되어 실리카 유리 미립자가 얻어진다.
이와 같이 하여 실리카 유리 수트층을 퇴적시킨 제1코어 로드(100)는 다음에 소결 장치에서 가열 처리가 이루어진다. 제1코어 로드(100)에 퇴적된 실리카 유리 수트층에도, 산수소 화염으로 생성되는 물에 기인하는 수산기(-OH)가 결합하고 있기 때문에, 그대로 투명 유리화를 행하면, 최종적으로 완성되는 광섬유 중에 수산기가 대량으로 잔류해 버려 전송 손실의 요인으로 된다. 이 때문에 투명 유리화에 앞서, 수트층이 투명 유리화하지 않을 정도로 낮고, 수분이 충분히 제거될 정도로 높은 온도, 예를 들면 1000~1200℃ 정도에서 수트체의 탈수가 행해진다(스텝 S160). 이때 염소를 함유하는 분위기에서 가열하면, 수산기가 염소와 반응하여 수산기를 효과적으로 제거할 수가 있다.
탈수에 이어 실리카 유리 수트층의 투명 유리화의 처리가 행해진다(스텝 S170). 투명 유리화는 탈수 종료 후의 용기 내에서 계속 행해지는 것이 바람직하다. 이에 의해 외기 중의 수분이 재흡착하는 것을 방지할 수가 있다. 투명 유리화는 1400℃ 정도의 온도에서 행해지고, 이때의 분위기 가스에는 음의 도펀트의 원료 가스와 헬륨이 이용된다. 음의 도펀트로서 예를 들면 불소(F)를 첨가한다. 이 경우 투명 유리화시의 분위기 가스에 SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 첨가하면 좋다. 트렌치부(103)에 의한 휨손실 저감 효과를 높이기 위해, 트렌치부(103) 내의 음의 도펀트 농도는 중간부(102)의 음의 도펀트의 최대 농도보다도 높아지도록 하는 것이 좋고, 음의 도펀트가 트렌치부(103)에 균일하게 첨가되어 있으면 더 바람직하다. 음의 도펀트를 트렌치부(103)에 균일하게 첨가하는데는, 투명 유리화 전의 실리카 유리 수트층의 밀도를 0.21g/cm3보다도 작게 하는 것이 바람직하다. 이러한 밀도로 함으로써 수트층 전체에 고농도로 음의 도펀트를 첨가할 수가 있다. 실리카 유리 수트층의 밀도 조정은 예를 들면 실리카 유리 수트층을 퇴적시킬 때에 버너의 산수소 화염의 온도를 조정함으로써 행하면 좋다. 또, 투명 유리화에 앞서 행해지는 탈수시의 처리 온도가 과도하게 높아지지 않게 조정하고, 수트체가 수축하여 밀도가 높아지는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 또, 트렌치부(103)의 불소 함유량은 중간부(102)보다도 높여져 있는 것이 중요하다. 트렌치부(103)의 불소 함유량을 중간부(102)보다도 높이기 위해, 투명 유리화시의 분위기 가스는 SiF4, CF4, SF6, C2F6 등의 불소 함유 가스를 제1코어 로드(100)의 투명 유리화시보다도 고농도로 함유하는 헬륨 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또, 이들 불소 함유 가스를 10~80체적%로 함유하는 헬륨 분위기로 하면 더 적합하다.
이와 같이 하여 수트층이 투명 유리화된 제2코어 로드(110)는 중심에 코어부(101), 코어부(101)의 외주에 중간부(102), 중간부(102)의 외측에 트렌치부(103)를 가지는 구조로 된다. 코어부(101)의 반경에 대한 트렌치부(103)의 두께의 비율은 목적으로 하는 광섬유의 광학 특성, 특히 컷오프(cutoff) 파장과 휨손실 특성에 합치하도록 조정된다. 미리 트렌치부(103)의 두께를 여분으로 제작해 두고, 투명 유리화된 후의 제2코어 로드(110)의 굴절률 분포를 계측하고, 그 코어부의 굴절률이나 중간부 및 트렌치부(103)의 굴절률 분포에 기초하여 최적인 트렌치부(103)의 두께를 산출하고, 산출한 코어 반경/트렌치부 두께 비로 되도록 트렌치부(103)의 외주를 연삭하는 것이 바람직하다(스텝 S180). 이에 의해 정밀한 광학 특성의 설계를 할 수 있다. 외주의 연삭에는 숫돌 등으로 기계적으로 연마하는 방법이나 불화수소산 수용액 등에 침지하여 화학적으로 연마하는 방법을 이용할 수가 있고, 이들을 연속적으로 조합해도 좋다.
또, 길이 방향을 따라 제2코어 로드(110)의 마무리 외경을 같게 하기 위해 로드를 소정 직경으로 연신하면 좋다(스텝 S190). 예를 들면, 전기로, 플라즈마 화염 버너, 산수소 화염 버너 등의 열원을 이용하여 로드를 가열 연화시키고, 길이 방향으로 장력을 가하여, 각 개소가 소정 직경으로 되도록 연신하면 좋다. 이 연신 동작을 복수 단계로 나누어 실시하여 1회의 축경량이 수 mm 정도로 되도록 하면, 직경 정밀도가 높아지므로 바람직하다. 또, 가열원은 복수 조합해도 좋다. 가열원으로서 산수소 화염 버너를 이용하는 경우에는 로드 표면에 과도한 수산기가 도입되지 않게 조정하면 좋다. 중간부(102)의 외측에 부여하는 트렌치부(103)와의 계면에 있어서의 수산기의 농도는 100ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3ppm 이상 50ppm 이하로 하면 좋고, 또 0.5ppm 이상 20ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 계면에 도입되는 수산기의 농도가 높으면 광섬유의 전송 손실 요인으로 된다. 한편, 적당량의 수산기를 첨가함으로써 계면의 구조완화가 촉진되어 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하는 것이 가능하게 된다. 또한, 트렌치부(103)의 외주의 연삭(스텝 S180)과 제2코어 로드(110)의 연신(스텝 S190)은 수순을 바꿔 실시해도 좋다. 예를 들면, 투명 유리화된 후의 제2코어 로드(110)의 외경이 길이 방향으로 변동하고 있는 경우에는, 연신 공정(S190)을 로드 외주 연삭 공정(S180)에 앞서 실시하여 이 직경 변동을 수정해 두면 좋다. 이에 의해 연삭 공정시에 소정 두께를 균일하게 깎는 것만으로 좋아지기 때문에 바람직하다. 이 경우는 외주 연삭 공정의 종료 후 다시 계면 부근에 수산기를 도입하는 공정을 설치하여 계면의 발포나 구조부정 손실을 억제하면 좋다.
다음에, 이 제2코어 로드(110)의 외주에 클래드부(104)를 부여하여(스텝 S200) 광섬유용 모재(1)를 제작한다. 클래드부(104)의 부여에는 OVD법 등의 수트법을 이용하는 외에 순실리카 유리관을 재키팅(jacketing)하는 방법을 이용할 수도 있다. 또, 이들 방법을 연속적으로 조합해도 좋다. 수트법의 경우, 코어부(101)를 축으로 회전하는 제2코어 로드(110)의 표면에 실리카 유리 미립자를 퇴적시킨다. 버너에 산소와 수소를 흘려 산소·수소 화염을 형성하고, 그 안에 원료로 되는 기화한 SiCl4를 흘리면, 가수분해 반응에 의해 SiO2가 생성되어 실리카 유리 미립자가 얻어진다.
이와 같이 하여 실리카 유리 수트층을 퇴적시킨 제2코어 로드(110)는 다음에 소결 장치에서 가열 처리를 한다. 제2코어 로드(110)에 퇴적된 실리카 유리 수트층에도, 산수소 화염으로 생성되는 물에 기인하는 수산기(-OH)가 결합하고 있기 때문에, 이대로 투명 유리화를 행하면, 최종적으로 완성되는 광섬유 중에 수산기가 대량으로 잔류해 버리고, 그 양이 수백 ppm에 이르면 광섬유의 전송 손실에 적지 않게 영향이 있다. 이 때문에 투명 유리화에 앞서, 수트층이 투명 유리화하지 않을 정도로 낮고, 수분이 충분히 제거될 정도로 높은 온도, 예를 들면 1000~1200℃ 정도에서, 염소를 함유하는 분위기 중에서 수트체의 탈수를 행하여 수산기를 제거한 후, 헬륨 가스 분위기 중 1500℃ 정도의 온도에서 투명 유리화를 실시한다. 혹은, 탈수와 투명 유리화를 따로따로 행하는 것이 아니라, 탈수와 투명 유리화를 동시에 행해도 좋다. 이 경우에는 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 1500℃ 정도의 온도로 가열하여, 수트체가 퇴적된 제2코어 로드(110)를 가열 구간에 대해 순차 이동시키면서 실시한다. 불활성 가스로서는 헬륨, 아르곤, 질소 등을 사용할 수가 있다. 이러한 수법에 의해 가열 구간의 입구단에 있어서의 1000~1200℃의 비교적 저온 구간에서 탈수가 행해지고, 가열 구간 중심의 1500℃ 정도의 비교적 고온 구간에서 투명 유리화가 행해진다.
이와 같이 하여 수트층이 투명 유리화되어, 중심에 코어부(101), 코어부(101)의 외주에 중간부(102), 중간부(102)의 외측에 트렌치부(103), 트렌치부(103)의 외측에 클래드부(104)를 가지는 구조의 광섬유용 실리카 유리 모재(1)로 된다. 부여하는 클래드부(104)의 두께는 목적으로 하는 광섬유의 외경으로 했을 때의 코어부의 반경이 최적치로 되도록 조정한다. 미리 클래드부(104)의 두께를 여분으로 형성해 두고, 투명 유리화된 후의 광섬유용 모재의 굴절률 분포를 계측하고, 그 코어부(101)의 굴절률, 중간부(102), 트렌치부(103), 클래드부(104)의 굴절률 분포에 기초하여 최적인 광섬유의 코어부(101)의 반경을 산출하고, 광섬유용 실리카 유리 모재를 목표로 하는 광섬유 반경으로 선뽑기했을 때에 코어부(101)의 반경이 산출한 목표치로 되도록, 코어 반경/모재 반경 비를 결정하여, 클래드부(104)의 외주를 연삭하는 것이 바람직하다. 이에 의해 보다 정밀한 광학 특성의 설계를 할 수 있다. 외주의 연삭에는 숫돌 등으로 기계적으로 연마하는 방법이나 불화수소산 수용액 등에 침지하여 화학적으로 연마하는 방법을 이용할 수가 있고, 이들을 연속적으로 조합해도 좋다.
또, 광섬유용 실리카 유리 모재(1)의 마무리 외경을 광섬유의 선뽑기 장치의 크기에 맞추어 길이 방향을 따라 같게 하기 위해, 로드를 소정 직경으로 연신하면 좋다. 연신은 전기로, 플라즈마 화염 버너, 산수소 화염 버너 등의 열원을 이용하여 로드를 가열 연화시키고, 길이 방향으로 장력을 가하여, 각 개소가 소정 직경으로 되도록 연신한다. 이 연신 동작을 복수 단계로 나누어 실시하여, 1회의 축경량이 수 mm로부터 수십 mm 정도로 되도록 하면, 직경 정밀도가 높아지므로 바람직하다. 또, 가열원은 복수 조합해도 좋다.
이상 설명한 것처럼, 본 실시형태의 제조 방법에 의하면, 과잉의 도펀트 첨가를 하지 않고 레일리 산란의 증대를 억제할 수 있으므로 전송 손실의 상승을 억제할 수 있다. 또, 중간부와 트렌치부의 점도차에 의한 계면의 부정합을 완화하여 구조부정 손실을 억제할 수 있으므로 전송 손실의 상승을 억제할 수 있다. 또, 본 실시형태의 제조 방법에서는 대형화가 용이한 수트법을 이용함으로써, 휨손실, 전송 손실 모두 양호한 ITU-T G. 657 B3에 합치하면서 ITU-T G. 652D의 사양도 만족하는 광섬유용 실리카 유리 모재를 저비용으로 제조할 수가 있다.
［실시예］
VAD법에 의해 코어부(101)와 중간부(102)로 이루어지는 실리카 유리 수트체를 제작하였다. 회전하는 출발 유리 부재를 향해 3개의 버너를 배치하고, 각각 연소용의 산소와 수소와 정류용의 아르곤 가스를 공급하여 산수소 화염으로 하고, 제1의 버너에는 기화한 SiCl4 및 GeCl4를 더 공급하고, 제2 및 제3의 버너에는 기화한 SiCl4만을 더 공급하였다. 이에 의해 제1버너에서는 굴절률을 상승시키는 양의 도펀트로서 Ge가 첨가된 실리카 유리 미립자가 생성되므로, 이것을 출발 유리 부재의 선단에 퇴적시키면서 끌어올림으로써 코어부(101)를 형성하였다. 또, 제2 및 제3의 버너에서는 양의 도펀트를 포함하지 않는 순실리카 유리 미립자가 생성되므로, 이것을 끌어올림 도중의 코어부(101)의 주위에 순차 퇴적시켜 중간부(102)를 형성하였다. 이렇게 하여 완성된 실리카 유리 수트체는 평균 밀도가 0.23g/cm3이고 코어부(101)와 중간부(102)의 반경비가 0.27, 외경이 150mm인 원기둥 형상을 하고 있었다.
다음에 소결 장치의 가열 용기 내에 분위기 가스를 He 가스 16[l/min], Cl2 가스 0.45[l/min], O2 가스 0.01[l/min]의 유량으로 공급하면서, 온도 1100[℃]로 가열하였다. 수트체를 이 가열 용기에 삽입하고, 수트체의 일단으로부터 타단에 걸쳐 가열 구간을 10mm/min의 속도로 통과시키면서 가열·탈수를 행하였다. 이에 의해 수트체의 내부로 혼입하고 있던 수분, 수산기는 Cl2와 반응하여 휘발물로 변화하여, 분위기 가스와 함께 가열 용기로부터 순차 배출되었다.
그 후 수트체를 가열 용기에 넣은 채의 상태에서, 분위기 가스 조성을 바꾸어 He 가스 20[l/min], SiF4 가스 0.15[l/min]의 유량으로 공급하면서 온도 1480[℃]에서 가열하였다. 이 상태에서 수트체의 일단으로부터 타단에 걸쳐 가열 구간을 10mm/min의 속도로 통과시키면서 가열하여 투명 유리화하였다. SiF4는 가열 구간의 고온하에서 분해되어 분위기 가스 중의 F의 몰 농도는 약 3[%]로 되었다. 얻어진 투명 실리카 유리 제1코어 로드(100)는 외경 65mm이고, 코어부(101)에 양의 도펀트로서 첨가된 GeO2의 농도는 6.5중량%이고, 중간부(102)에 음의 도펀트로서 첨가된 F의 농도는 내측의 코어부(101)와의 계면 부근에 있어서 0중량%이고 내측으로부터 외측을 향해 높아져 가장 외측의 농도는 0.5중량%였다. 투명 유리화 후의 제1코어 로드(100)의 코어부(101)와 중간부(102)의 반경의 비는 약 0.27이었다.
이 제1코어 로드(100)를 산소·수소 화염 버너를 가지는 유리 선반에서 가열·연신하여 외경 41mm로 하였다. 이것을 HF 용액으로 에칭하여 중간부의 외주를 연삭하고 외경 36mm로 하였다. 이에 의해 코어부(101)와 중간부(102)의 반경의 비는 0.31로 되었다.
이 연삭 후의 제1코어 로드(100)에 OVD법으로 트렌치부(102)로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하였다. 코어부(101)를 축으로 하여 제1코어 로드(100)를 회전시키고, 먼저 산소·수소 화염 버너 화염으로 표면을 쬐어 중간부 최외주부 표면에 미량의 OH기를 도입한 후, 이 버너에 기화한 SiCl4를 도입하여 순실리카 유리 미립자를 생성시키고, 코어부(101)를 축으로 회전하는 로드의 외측에 퇴적시킨다. 수트층의 평균 밀도는 0.19g/cm3였다.
이렇게 하여 퇴적된 수트층이 부여된 로드를 가열 용기에 삽입하고, 분위기 가스로서 He 가스 5[l/min], Cl2 가스 1[l/min]를 흘리면서, 온도 1250[℃]에서 가열하였다. 수트층은 가열에 투명 유리화하지 않고 또 거의 수축하지도 않았다.
탈수에 이어 He 가스 1[l/min], SiF4 가스 2[l/min], 온도 1360[℃]에서 불소 도프와 동시에 유리화하였다. (또한, 이때의 SiF4의 농도를 10~80체적%로 하면, 비교적 평탄한 다운도프된 트렌치층(103)이 얻어진다.) 얻어진 투명 실리카 유리 제2코어 로드(110)는 외경 54mm이고, 트렌치부(103)에 음의 도펀트로서 첨가된 F의 농도 분포는 거의 평탄하고 1.8중량%였다. 투명 유리화 후의 제2코어 로드(110)의 코어부(101)와 트렌치부(103)의 반경의 비는 약 0.21이었다.
이 트렌치부(103) 딸린 제2코어 로드(110)를 또한 유리 선반으로 연신하여 외경 50mm로 하고, HF 용액으로 트렌치부(103)의 외주부를 연삭하여 43.5mm로 하였다. 코어부(101)와 트렌치부(103)의 반경의 비는 약 0.24로 되었다.
이 제2코어 로드(110)의 트렌치부(103)의 외측에 또한 OVD법에 의해 클래드부(104)용의 수트층을 부여하고, 그것을 가열 용기에 수용하고, He 가스 20[l/min], Cl2 가스 2[l/min], 온도 1550[℃]에서 투명 유리화를 행하였다. 클래드부(104)의 반경과 코어부(101)의 반경의 비는 약 0.06으로 되었다.
이 프리폼(preform)(1)을 외경 50mm로 연신한 후, 길이 방향의 축에 수직인 면으로 절단하여 둥글게 자른 다음, 양단의 절단면을 경면 연마하였다. 경면 연마한 절단면을 따라 적외선 분광 장치에 의해 프리폼(1) 내의 OH기의 농도를 분석하였다. 코어부(101)와 중간부(102), 및 트렌치부(103)의 OH기 농도는 검출 하한인 0.1ppm 이하였다. 한편, 중간부(102)와 트렌치부(103)의 계면에 국소적으로 1.2ppm의 OH기가 첨가되어 있고, 트렌치부(103)와 클래드부(104)의 계면에도 국소적으로 8.5ppm의 OH기가 첨가되어 있었다.
이 프리폼(1)을 선뽑기하여 직경이 125㎛인 광섬유를 제작하였다. 이 광섬유의 광학 특성을 측정한 바, 2m 컷오프 파장 1300nm, 22m 컷오프 파장 1225nm, 모드 필드 직경 8.8㎛, 영분산 파장 1318nm의 광섬유로 되었다. 이것을 반경 5mm의 맨드럴(mandrel)에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.06dB, 반경 7.5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.02dB이었다. 또, 1310nm, 1383nm, 1550nm에 있어서의 전송 손실은 각각 0.327dB/km, 0.296dB/km, 0.188dB/km였다.
이상의 실시예에서는 불소를 도프하기 위해 SiF4를 사용했지만, CF4, C2F6, SF6라는 다른 불소 화합물을 사용해도 화합물의 불소의 조성에 따라 마찬가지로 불소를 도프할 수가 있다.
［비교예 1］
실시예와는 제1코어 로드(100)의 유리화시에 SiF4를 첨가하지 않는 것 외에는 같은 방법으로 광섬유를 제조하였다.
그 결과 2m 컷오프 파장 1360nm, 22m 컷오프 파장 1250nm, 모드 필드 직경 8.8㎛, 영분산 파장 1322nm의 광섬유로 되었다. 이것을 반경 5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.17dB, 반경 7.5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.08dB이고, G. 657 B3의 규격을 완전하게는 만족하지 않았다. 또, 1310nm, 1383nm, 1550nm에 있어서의 전송 손실은 각각 0.330dB/km, 0.345dB/km, 0.188dB/km였다.
［비교예 2］
실시예와 마찬가지로 제1코어 로드(1)를 제작하고, 그것을 연신하여 중간부의 외주를 HF 용액으로 연삭하였다. 본 비교예에서는 불소가 도프되고 굴절률이 순석영보다도 0.5% 낮은 튜브를 준비하고 이것을 트렌치부(103)용 튜브로 하고, 또 순석영 유리의 튜브를 준비하고 이것을 클래드부(104)용 튜브로 하였다. 클래드부(104)용 튜브에 트렌치부(103)용 튜브를 삽입하고, 또 트렌치부(103)용 튜브에 제1코어 로드(100)를 삽입한 상태에서, 이 일단을 전기로에서 가열하여 용융시켜 로드, 튜브의 간극을 봉지한 후, 타단의 개방측으로부터 진공 펌프로 감압하면서, 길이 방향으로 전기로를 이동시켜 튜브와 로드를 가열 일체화시켰다. 이렇게 하여 코어부(101), 중간부(102), 트렌치부(103), 클래드부(104)로 구성되는 프리폼(1)을 제작하였다. 중간부(102)와 트렌치부(103)의 계면 및 트렌치부(103)와 클래드부(104)의 계면에는 음의 도펀트로서 함유하는 불소에 기인한다고 생각되는 발포가 여기저기 인지되었다.
이 프리폼(1)을 외경 50mm로 연신한 후, 길이 방향의 축에 수직인 면으로 절단하여 둥글게 자른 다음, 양단의 절단면을 경면 연마하였다. 경면 연마한 절단면을 따라 적외선 분광 장치에 의해 프리폼(1) 내의 OH기의 농도를 분석하였다. 코어부와 중간부, 및 트렌치부(103)의 OH기 농도는 검출 하한인 0.1ppm 이하였다. 동시에, 중간부(102)와 트렌치부(103)의 계면, 트렌치부(103)와 클래드부(104)의 계면에 있어서도 OH기 농도는 검출 하한인 0.1ppm 이하였다.
이 프리폼을 125㎛로 선뽑기하여 광섬유를 제작하고, 그 광학 특성을 측정한 결과, 2m 컷오프 파장 1347nm, 22m 컷오프 파장 1230nm, 모드 필드 직경 8.25㎛, 영분산 파장 1320nm의 광섬유로 되었다. 이것을 반경 5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.06dB, 반경 7.5mm의 맨드럴에 1회 감았을 때의 1550nm에 있어서의 손실은 0.03dB이었다. 또, 1310nm, 1383nm, 1550nm에 있어서의 전송 손실은 각각 0.355dB/km, 0.324dB/km, 0.217dB/km로 전송 손실이 전체에 조금 크고, 구조부정 손실이 높게 되어 있었다.
본원 발명에 관한 광섬유용 모재의 제조 방법은 뛰어난 광학 특성을 가지는 트렌치형의 광섬유의 제조에 이용할 수가 있다.
1···광섬유용 실리카 유리 모재 100···제1코어 로드
101···코어부 102···중간부
103···트렌치부 104···클래드부
110···제2코어 로드

Claims (11)

  1. 중심에 실리카 유리의 굴절률을 높이기 위한 양의 도펀트가 첨가된 코어부, 및 상기 코어부의 외주에 상기 코어부보다도 굴절률이 낮은 중간부를 가지는 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과,
    음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 상기 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 중간부의 적어도 일부에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제1코어 로드로 하는 공정과,
    상기 제1코어 로드의 외주에 트렌치부로 되는 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과,
    음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기 중에서 상기 수트층을 투명 유리화하는 온도에서 가열하여, 상기 트렌치부의 전체에 음의 도펀트가 첨가된 투명 실리카 유리제의 제2코어 로드로 하는 공정과,
    상기 제2코어 로드의 외주에 클래드부로 되는 실리카 유리를 부여하는 공정을 구비하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서, 상기 중간부에 있어서의 외측만큼 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트를 첨가하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 트렌치부는 상기 중간부보다도 굴절률이 낮아지도록 음의 도펀트가 첨가되는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1코어 로드로 하는 공정 및 상기 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는 불소이고,
    상기 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료는, 상기 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기보다도 고농도로 불소 함유 가스를 함유하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는 SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 0.1~10체적% 함유하는 헬륨 분위기이고,
    상기 제2코어 로드로 하는 공정에 있어서의 음의 도펀트 원료를 함유하는 헬륨 분위기는 SiF4, CF4, C2F6, 및 SF6에서 선택되는 불소 화합물 가스를 10~80체적% 함유하는 헬륨 분위기인 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카 유리 수트체를 제작하는 공정과 상기 제1코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 상기 실리카 유리 수트체를 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카 유리 수트층을 부여하는 공정과 상기 제2코어 로드로 하는 공정 사이에, 불활성 가스에 염소를 함유시킨 분위기 중에서 상기 실리카 유리 수트층을 투명 유리화하지 않을 정도의 온도에서 가열하는 공정을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1코어 로드를 연신하는 공정 및 상기 제2코어 로드를 연신하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1코어 로드의 상기 중간부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정 및 상기 제2코어 로드의 상기 트렌치부의 외주를 소정 두께 제거하는 공정의 적어도 일방을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    투명 유리화 전의 상기 실리카 유리 수트체의 밀도는 0.21g/cm3보다도 큰 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    투명 유리화 전의 상기 실리카 유리 수트층의 밀도는 0.21g/cm3보다도 작은 것을 특징으로 하는 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법.
KR1020140134687A 2013-11-28 2014-10-07 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법 KR102217526B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013245500 2013-11-28
JPJP-P-2013-245500 2013-11-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150062115A true KR20150062115A (ko) 2015-06-05
KR102217526B1 KR102217526B1 (ko) 2021-02-18

Family

ID=53500018

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140134687A KR102217526B1 (ko) 2013-11-28 2014-10-07 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102217526B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100071901A (ko) * 2008-12-19 2010-06-29 에쓰이에이치에프코리아 (주) 낮은 구부림 손실 광섬유
WO2011108639A1 (ja) * 2010-03-03 2011-09-09 株式会社フジクラ 石英多孔質体の製造方法、光ファイバ母材の製造方法、石英多孔質体、及び光ファイバ母材
JP2012250887A (ja) 2011-06-03 2012-12-20 Shin-Etsu Chemical Co Ltd コアから離隔した位置に低屈折率部を有する光ファイバ用母材の製造方法
KR20130116009A (ko) * 2012-04-12 2013-10-22 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 광섬유

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100071901A (ko) * 2008-12-19 2010-06-29 에쓰이에이치에프코리아 (주) 낮은 구부림 손실 광섬유
WO2011108639A1 (ja) * 2010-03-03 2011-09-09 株式会社フジクラ 石英多孔質体の製造方法、光ファイバ母材の製造方法、石英多孔質体、及び光ファイバ母材
JP2012250887A (ja) 2011-06-03 2012-12-20 Shin-Etsu Chemical Co Ltd コアから離隔した位置に低屈折率部を有する光ファイバ用母材の製造方法
KR20130116009A (ko) * 2012-04-12 2013-10-22 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 광섬유

Also Published As

Publication number Publication date
KR102217526B1 (ko) 2021-02-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9250386B2 (en) Optical fiber containing an alkali metal oxide and methods and apparatus for manufacturing same
JP6310378B2 (ja) 光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法
EP1813581B1 (en) Method for manufacturing an optical fiber preform, optical fiber preform and optical fiber
US7536076B2 (en) Optical fiber containing alkali metal oxide
US9139466B2 (en) Optical fiber preform, optical fiber, and method of manufacturing optical fiber preform
US4691990A (en) Optical fiber with depressed index outer cladding
KR102126089B1 (ko) 광섬유 및 광섬유용 실리카 유리 모재
US20080050086A1 (en) Optical fiber containing alkali metal oxide
US20130272670A1 (en) Low macrobending loss single-mode optical fibre
WO2008136929A1 (en) Optical fiber containing alkali metal oxide
CN110221383B (zh) 一种单模光纤及其制造方法
US20120304701A1 (en) Manufacturing method of optical fiber base material possessing low refractive index portion distantly-positioned from core
CN108700704B (zh) 光纤
US7489850B1 (en) Phosphorous and alkali doped optical fiber
CN111320376A (zh) 光纤预制棒及其制备方法
CN111781673A (zh) 新型超低损耗g.654e光纤及其制作方法
CN111308609B (zh) 一种大有效面积低损耗单模光纤
CN112051640A (zh) 超低损耗g.654e光纤及其制作方法
KR20130121008A (ko) 광섬유
KR100345358B1 (ko) 광파이버모재용 석영유리관 및 그 제조방법
JP2012171802A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
CN111239891B (zh) 一种低损耗截止波长位移单模光纤
WO2001072648A1 (en) Substrate tube and process for producing a preform for an optical fiber
KR102217526B1 (ko) 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant