KR20150057590A - 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법 및 이에 따라 제조된 항균성 투명필름용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법 및 이에 따라 제조된 항균성 투명필름용 조성물에 관한 것으로 층상 실리케이트와 용매를 혼합하여 23 내지 28 ℃에서 교반하는 단계, 교반된 혼합액에 은화합물을 첨가하여 교반하는 단계, 및 교반된 혼합액에 염기제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함함으로써, 우수한 항균성을 보이면서 투명한 필름을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 우수한 항균성을 보이면서 투명한 필름을 제공할 수 있는 필름용 조성물의 제조방법 및 이에 따라 제조된 항균성 투명필름용 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 식품을 다루는 산업분야에서 가장 중요한 화두는 해당 식품의 보존 기간을 늘려 오랫동안 신선한 상태를 유지할 수 있는 기술을 개발하는 것이다. 즉 인간이 살아가는데 필수불가결한 식품은 어떤 다른 물품보다도 중요한 것이며 이의 품질을 오랫동안 보존할 수 있는 기술을 개발하는 것이 식품과 관련된 기술 분야에서 가장 중요하다고 할 수 있다.
이러한 식품은 여러 가지 외부요인들, 예컨대 산소, 미생물, 해충 또는 수분에 의해 그 보존 기간이 좌우되는데, 식품의 저장성을 향상시키기 위해 종래에는 인공합성 첨가물인 방부제를 식품에 직접 또는 간접적으로 투입하여 사용하였지만, 이러한 방부제는 인체에 유해한 물질이므로 사용자의 건강에 악영향을 미칠 수밖에 없고 또한 식품 고유의 맛과 향에도 좋지 않은 영향을 끼치므로 현재는 방부제 사용을 대신할 수 있는 식품용 포장필름이 개발되고 있다.
이러한 식품용 필름에는 황토, 맥반석, 흑운모, 백옥, 청옥, 제올라이트, 나트륨(Na) 이온을 은으로 치환 합성시킨 제올라이트(Zeolite), 은나노, 실리카, 또는 이마잘릴(Imazalil) 등 많은 항균성을 가진 물질을 고분자필름의 소재에 첨가하여 과일, 채소, 치즈의 포장에서 곰팡이균의 생육억제 효과를 얻는 포장용 필름 및 항균제인 벤노밀(Benomyl), 니신(Nisin), 유기산인 프로피오네이트(Propionate), 벤조에이트(Benzoate), 솔베이트(Sorbate), 와사비 추출물, 키토산 등을 필름재료에 혼합한 포장용 필름 등이 있다.
식품용 필름은 포장되어 있는 식품의 신선도 및 색상 등을 확인할 수 있도록 투명한 재질이어야 하는데 상기 황토 등의 물질들이 들어간 종래의 식품용 필름은 불투명, 특히 은나노를 사용한 필름은 필름 안의 식품이 보이지 않을 정도로 불투명한 문제가 있다.
따라서 우수한 항균성을 보이면서 투명한 식품용 필름이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 우수한 항균성을 보이면서 투명한 필름을 제공할 수 있는 필름용 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법에 따라 제조된 항균성 투명필름용 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 항균성 투명필름용 조성물을 이용한 항균성 투명필름을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법은 (a)층상 실리케이트와 용매를 혼합하여 교반하는 단계; (b)상기 (a)단계에서 교반된 혼합액에 은화합물을 첨가하여 교반하는 단계; 및 (c)상기 (b)단계에서 교반된 혼합액에 염기제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (a)단계 및 (b)단계 사이에 (a)단계에서 교반된 혼합액을 원심분리한 후 증류수에 분산하는 단계를 추가할 수 있다.
상기 (c)단계 이후에 (c)단계에서 교반된 혼합액을 70 내지 110 ℃에서 건조하는 단계 및 상기 건조된 건조물을 분말화하는 단계를 추가할 수 있다.
상기 (a)단계에서 층상 실리케이트는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 헥토라이트(hectorite), 플루오로헥토라이트(fluorohectorite), 사포나이트(saponite), 사우코나이트(sauconite), 버미큘라이트(vermiculite), 마가디이트(magadiite) 및 케냐아이트(kenyaite)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (a)단계에서 물을 포함하는 용매는 염화나트륨 수용액 또는 증류수일 수 있다.
상기 (b)단계에서 은화합물은 질산은 또는 젖산은일 수 있다.
상기 (b)단계에서 첨가되는 은화합물과 (a)단계에서 제조된 혼합액의 농도비(은화합물/(a)단계혼합액)는 0.005 내지 0.5일 수 있다.
상기 (b)단계에서 교반은 광선을 차단하여 50 내지 90 ℃에서 수행될 수 있다.
상기 (c)단계에서 염기제는 아민계 화합물, 바람직하게는 암모니아용액, 인산암모늄용액, 탄산암모늄용액 및 디메틸아민용액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 (c)단계에서 첨가되는 염기제는 (b)단계에서 첨가된 은화합물 농도를 기준으로 0.1 내지 20배의 농도로 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 5배의 농도로 첨가될 수 있다.
상기 (c)단계에서 교반시 온도는 40 내지 70 ℃일 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 항균성 투명필름용 조성물은 층상 실리케이트 및 은화합물을 혼합한 후 염기제를 첨가하여 제조된다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 항균성 투명필름은 상기 항균성 투명필름용 조성물을 포함하여 제조되며, 60° 경사면 광택도가 55 내지 100%, 헤이즈 인덱스가 1 내지 50, 투명도(log10광투과율/mm)가 28 내지 40일 수 있다.
본 발명의 항균성 투명필름용 조성물을 포함한 필름은 우수한 항균성을 보이므로 식품의 포장재로 사용시 미생물을 사멸 또는 억제시킬 수 있을 뿐만 아니라, 포장재가 투명하므로 식품의 상태를 육안으로 쉽게 관찰할 수 있다.
본 발명은 우수한 항균성을 보이면서 투명한 필름을 제공할 수 있는 필름용 조성물의 제조방법 및 이에 따라 제조된 항균성 투명필름용 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법은 (a)층상 실리케이트와 용매를 혼합하여 23 내지 28 ℃에서 교반하는 단계; (b)상기 (a)단계에서 교반된 혼합액에 은화합물을 첨가하여 교반하는 단계; 및 (c)상기 (b)단계에서 교반된 혼합액에 염기제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함한다.
먼저, 상기 (a)단계에서는 층상 실리케이트와 용매를 혼합하여 23 내지 28 ℃에서 10 내지 20시간 동안 교반하여 혼합액을 제조한다.
상기 층상 실리케이트는 고분자 전체에 고르게 분산되어 필름의 물성을 향상시키는 것으로서, 구체적으로는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 헥토라이트(hectorite), 플루오로헥토라이트(fluorohectorite), 사포나이트(saponite), 사우코나이트(sauconite), 버미큘라이트(vermiculite), 마가디이트(magadiite) 및 케냐아이트(kenyaite)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있으며, 바람직하게는 천연 또는 유기화 몬모릴로나이트이다.
상기 용매는 층상 실리케이트를 용이하게 분산시킬 수 있는 용매라면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 물을 포함하는 용매, 더욱 바람직하게는 염화나트륨 수용액 또는 증류수일 수 있다.
본 발명은 보다 투명하고 물성이 우수한 필름을 제조하기 위하여 (a)단계에서 제조된 혼합액을 원심분리한 후 원심분리하여 얻은 고형분을 다시 증류수에 분산하여 다음 과정에 이용할 수 있다.
다음으로, (b)단계에서는 항균성을 향상시키기 위하여 상기 (a)단계에서 교반된 혼합액에 은화합물을 첨가하여 50 내지 90 ℃, 바람직하게는 60 내지 70 ℃에서 2 내지 10시간, 바람직하게는 3 내지 4시간 동안 교반한다. 이때 은화합물이 분해되는 것을 방지하기 위하여 교반시 알루미늄호일을 덮어 광선을 차단하는 것이 바람직하다. 교반시 온도가 상기 하한치 미만인 경우에는 층상 실리케이트와 은화합물이 혼합되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 부반응이 일어나 투명한 필름을 얻을 수 없다.
상기 은화합물과 (a)단계에서 제조된 혼합액의 농도비(은화합물/(a)단계혼합액)는 0.005 내지 0.5, 바람직하게는 0.01 내지 0.2이다. 구체적으로, (a)단계 혼합액이 50000 ppm일 때 은화합물의 농도는 800 내지 7000 ppm, 바람직하게는 1000 내지 5000 ppm이다. 농도비가 상기 하한치 미만인 경우에는 항균성이 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 염기제를 투입하더라도 투명하지 않은 필름이 제조되며, 필름의 물성이 저하될 수 있다.
상기 은화합물로는 질산은 또는 젖산은을 들 수 있다.
다음으로, (c)단계에서는 20 내지 90 ℃, 바람직하게는 40 내지 70 ℃, 보다 바람직하게는 50 내지 60 ℃하에서, (b)단계에서 교반된 혼합액에 염기제를 첨가하여 1 내지 3시간 동안 교반함으로써 투명한 조성물을 제조한다. 상기 (b)단계에서 은화합물이 첨가되면 짙은 유색을 띠는 혼합액이 제조되는데, 이러한 유색의 혼합액을 분말로 제조하여 필름에 이용하면 광투과도, 광택도, 헤이즈 등의 광학 물성이 저하될 수 있으므로, 염기제를 첨가하는 것이 바람직하다.
교반시 온도가 상기 하한치 미만인 경우에는 염기제를 첨가하더라도 유색의 혼합액이 투명하게 변화되지 않으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 부반응이 일어나 필름의 물성이 저하될 수 있다.
상기 염기제는 (b)단계에서 첨가된 은화합물 농도를 기준으로 0.1 내지 20배의 농도, 바람직하게는 0.5 내지 5배의 농도, 더욱 바람직하게는 은화합물과 동일한 농도로 첨가되는 것이다. 구체적으로 은화합물이 1000 ppm으로 사용되면, 염기제는 100 내지 20000 ppm으로 사용될 수 있다. 염기제의 농도가 상기 하한치 미만인 경우에는 투명한 필름을 얻을 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 필름의 물성이 저하될 수 있다.
상기 염기제로는 아민계 화합물, 바람직하게는 암모니아용액, 인산암모늄용액, 탄산암모늄용액 및 디메틸아민용액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
다음으로, 상기 (c)단계에서 제조된 조성물을 그대로 70 내지 110 ℃에서 건조한 후 건조된 건조물을 미세분쇄기로 분말화하여 상기 조성물을 분말로 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 항균성 투명필름용 조성물은 고분자필름의 제조시 포함된다.
항균성 투명필름은 단층 또는 다층의 구조로 이루어질 수 있는데, 단층의 항균성 투명필름의 경우에는 상기 층을 형성시 항균성 투명필름용 조성물을 첨가하여 제조되며, 다층의 항균성 투명필름의 경우에는 적어도 한 층에 항균성 투명필름용 조성물을 첨가하여 제조된다.
일 실시예로, 항균성 투명필름용 조성물을 함유하는 단층의 투명필름은 고분자 수지 70 내지 99 중량%와 항균성 투명필름용 조성물 1 내지 30 중량%를 혼합하여 0.01 내지 1.0 mm 두께로 압출함으로써 제조된다.
상기 고분자 수지는 필름을 제조할 수 있는 소재라면 특별히 한정하지 않지만, 바람직하게는 한천(agar), 키토산(chitosan), 유청단백(whey protein), 대두단백(soy protein), 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
본 발명에 따른 항균성 투명필름용 조성물이 포함된 필름의 60° 경사면 광택도는 55 내지 100%이며, 헤이즈 인덱스는 1 내지 50이고, 투명도(log10광투과율/mm)는 28 내지 40이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조실시예
1-9.
천연 몬모릴로나이트(cloisite Na) 또는 유기화 몬모릴로나이트(cloisite 30B) 5 g과 물을 포함하는 용매(0.2 M 염화나트륨 수용액 또는 증류수) 100 g을 혼합하여 25 ℃에서 10시간 동안 교반한 후 질산은(AgNO3)을 농도에 따라 첨가하여 70 ℃에서 3시간 동안 교반함으로써 질산은 혼합액을 제조하였다. 이때 교반시 알루미늄호일을 덮어 광선을 차단하였다.
제조비교예
1-3.
상기 제조실시예1과 동일하게 실시하되, 질산은을 사용하지 않고 혼합액을 제조하였다.
상기 제조실시예 및 제조비교예에서 제조된 혼합액을 건조하여 분말화한 분말을 사진으로 촬영하여 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 질산은 농도(ppm) | |||
| 0 (제조비교예1-2) |
1000 (제조실시예1-2) |
3000 (제조실시예3-4) |
5000 (제조실시예5-6) |
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| 천연 몬모릴로나이트/염화나트륨 |
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| 천연 몬모릴로나이트/증류수 |
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위 표 1에 나타낸 바와 같이, 천연 몬모릴로나이트와 증류수의 혼합액은 질산은 1000 ppm 첨가에서부터 짙은 남색으로 변하였으며, 천연 몬모릴로나이트와 염화나트륨 혼합액은 질산은 5000 ppm첨가에서부터 짙은 남색으로 변한 것을 확인하였다.
| 구분 | 질산은 농도(ppm) | |||
| 0 (제조비교예3) |
500 (제조실시예7) |
1500 (제조실시예8) |
5000 (제조실시예9) |
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| 유기화 몬모릴로나이트/증류수 |
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위 표 2에 나타낸 바와 같이, 유기화 몬모릴로나이트와 증류수의 혼합액은 질산은 1500 ppm 첨가에서부터 짙은 적갈색으로 변하였다.
제조실시예
10-12.
50 ℃에서 상기 제조실시예 5에서 제조된 질산은 혼합액에 암모니아용액을 농도별로 첨가하여 1시간 동안 교반함으로써 암모니아용액이 포함된 혼합액을 제조하였다.
제조비교예
4-6.
상기 제조실시예 10-12와 동일하게 실시하되, 교반 온도를 25 ℃로 하여 암모니아용액이 포함된 혼합액을 제조하였다.
제조비교예
7.
상기 12와 동일하게 실시하되, 교반 온도를 80 ℃로 하여 암모니아용액이 포함된 혼합액을 제조하였다.
상기 제조실시예 10-12 및 제조비교예 4-6에서 제조된 혼합액을 건조하여 분말화한 분말을 사진으로 촬영하여 하기 표 3에 나타내었다.
| 암모니아용액 농도(ppm) | |||||
| 1250ppm (제조실시예10) |
2500ppm (제조실시예11) |
5000ppm (제조실시예12) |
1250ppm (제조비교예4) |
2500ppm (제조비교예5) |
5000ppm (제조비교예6) |
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위 표 3에 나타낸 바와 같이, 50 ℃에서 염기제인 암모니아용액을 첨가하여 교반하면 혼합액이 환원되어 탈색된 분말을 제조할 수 있는 것을 확인하였다. 특히, 질산은과 동일한 농도로 염기제를 첨가한 제조실시예 12는 유색 분말이 거의 보이지 않는 것으로 확인되었다.
반면, 25 ℃에서 염기제인 암모니아용액을 첨가하여 교반하면 환원되지 않는 것을 확인하였다.
또한, 제조실시예 10-12는 암모니아용액을 첨가하여도 겔화되지 않았으나, 제조비교예 4-6은 암모니아용액을 첨가시 빠른 속도로 겔화가 이루어진 것을 확인하였다.
실시예
1. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액(용매) + 암모니아용액(
염기제
) 50 ℃
상기 제조실시예 12에서 제조된 분말 5 중량%와 한천(agar) 95 중량%를 혼합하여 두께가 약 0.05 mm인 필름을 제조하였다.
실시예
2. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액 + 암모니아용액(
염기제
) 25 ℃
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 12에서 제조된 분말 대신에 제조비교예 6을 사용하여 필름을 제조하였다.
실시예
3. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액 + 암모니아용액(
염기제
) 80 ℃
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 12에서 제조된 분말 대신에 제조비교예 7을 사용하여 필름을 제조하였다.
실시예
4. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액(용매) + 디메틸아민용액(염
기제
) 50 ℃
상기 제조실시예 5에서 제조된 혼합액에 디메틸아민용액 5000 ppm을 첨가하여 1시간 동안 교반함으로써 제조된 분말 5 중량%와 한천(agar) 95 중량%를 혼합하여 두께가 약 0.05 mm인 필름을 제조하였다.
실시예
5.
유기화
몬모릴로나이트 + 증류수(용매) + 암모니아용액(
염기제
) 50 ℃
50 ℃에서, 상기 제조실시예 8에서 제조된 혼합액에 암모니아용액 1500 ppm을 첨가하여 1시간 동안 교반함으로써 제조된 분말 5 중량%와 한천(agar) 95 중량%를 혼합하여 두께가 약 0.05 mm인 필름을 제조하였다.
비교예
1.
은나노필름
은나노 분말제 20 중량부와 우레탄계 바인더 80 중량부를 배합, 분산시켜 고형분을 제조한 후 상기 고형분 30 중량부와 용제 70 중량부를 교반 혼합하여 페이스트(PASTE) 상 인쇄잉크를 제조한 다음 상기 인쇄잉크를 박막 상의 폴리에틸렌계 수지에 실크스크린 인쇄하여 소정의 디자인이 프린팅 되게 한 무독성 마이크로 은나노 항균필름을 제조하였다.
비교예
2. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액(용매)
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 12에서 제조된 분말 대신에 질산은을 사용하지 않은 제조비교예 1에서 제조된 분말을 사용하여 필름을 제조하였다.
비교예
3. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액(용매)
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 12에서 제조된 분말 대신에 염기제를 사용하지 않은 제조실시예 5에서 제조된 분말을 사용하여 필름을 제조하였다.
비교예
4. 천연 몬모릴로나이트 + 염화나트륨용액 +
수산화나트륨용액(
염기제
)
50 ℃
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조실시예 12에서 제조된 분말 대신에 상기 제조실시예 5에서 제조된 질산은 혼합액에 염기제로 수산화나트륨용액 5000 ppm을 첨가한 후 50 ℃에서 1시간 동안 교반하여 제조된 분말과 한천(agar)을 혼합하여 필름을 제조하였다.
시험예
1. 필름의 투명성 측정
하기 표 4는 실시예 및 비교예에서 제조된 필름을 촬영한 사진이다.
| 실시예 1 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
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위 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 및 4의 필름은 질산은을 사용하지 않은 필름(비교예 2)과 유사한 고투명성을 보이는 것을 확인하였다.
반면, 비교예 1, 3 및 4에서 제조된 필름은 불투명하게 제조된 것을 확인하였다.
시험예
2. 항균성 측정
식품유래 병원성 미생물 표준균주로서 Listeria monocytogenes(ATCC-19111)와 Escherichia coli O157:H7(ATCC-43895)를 한국식품연구원 미생물 균주은행에서 분양받아 실험에 사용하였다. 각각의 표준균주는 tryptic soy broth(Difco Lab.) 배지 30 ㎖에 slant 상태의 보관 균주를 백금이로 1-2회 채취하여 접종하고, 24시간 간격으로 37 ℃에서 2회 연속 배양한 다음 접종 모용액으로 사용하였다. 개별 균주의 모용액을 액상 영양배지에 일정량씩 접종한 후 30 ℃에서 16시간씩 배양하여 대수증식 후반기에 도달하도록 조절하였다. 이렇게 배양한 병원성 미생물 표준균주는 4 ℃, 7000 rpm에서 5분간 원심분리하여 균체를 분리하였고, 0.85% NaCl 수용액으로 동일한 원심분리 조건에서 반복하여 세척하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 필름 시료는 멸균된 trytic soy broth(Difco Lab.) 배지 50 ㎖에 일정한 크기(5×10 cm)로 자른 후 담가두었다. 여기에 준비된 미생물 균체액을 최종 균체량이 약 106 CFU/g 수준에 이르도록 접종하였고, 30 ℃에서 50 rpm의 속도로 8시간동안 배양하면서 배양 중 접종 미생물의 생균수 변화를 측정하였다. 각 병원균은 trytic soy agar(Difco Lab.) 배지에 37 ℃에서 2일 이상 평판 배양한 다음 군집을 형성한 생균수를 계수하여 CFU/㎖로 표시하였다. 비교예 2는 질산은을 첨가하지 않아 항균성이 없으므로 테스트에 이용하지 않았다.
| 구분 | CFU/(Listeria monocytogenes ) | |||||
| 0시간 | 1시간 | 2시간 | 4시간 | 6시간 | 8시간 | |
| 실시예1 | 3.2×106 | 3.0×106 | 2.8×106 | 3.0×106 | 2.6×106 | 2.5×106 |
| 실시예2 | 3.0×106 | 3.1×106 | 2.9×106 | 3.4×106 | 3.7×106 | 3.9×106 |
| 실시예3 | 3.2×106 | 3.1×106 | 3.1×106 | 2.8×106 | 2.6×106 | 2.4×106 |
| 실시예4 | 3.1×106 | 3.0×106 | 3.0×106 | 2.9×106 | 2.5×106 | 2.4×106 |
| 실시예5 | 3.3×106 | 2.9×106 | 2.7×106 | 2.8×106 | 2.6×106 | 2.4×106 |
| 비교예1 | 3.0×106 | 3.1×106 | 2.8×106 | 2.5×106 | 2.4×106 | 2.5×106 |
| 비교예3 | 3.1×106 | 2.9×106 | 1.1×106 | 7.9×105 | 4.2×105 | 4.1×105 |
| 비교예4 | 3.1×106 | 2.8×106 | 2.8×106 | 3.2×106 | 3.8×106 | 4.1×106 |
위 표 5에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 5, 비교예 1, 비교예 3 및 4의 필름은 8시간 동안 Listeria monocytogenes의 초기 생균주 수준인 106 CFU/㎖을 거의 유지하는 것으로 확인되었다. 이것으로 본 발명에 따른 필름은 Listeria monocytogenes을 사멸시키기 보다는 증식을 억제시킨다는 것을 알 수 있다.
| 구분 | CFU/(Escherichia coli O157:H7) | |||||
| 0시간 | 1시간 | 2시간 | 4시간 | 6시간 | 8시간 | |
| 실시예1 | 3.2×106 | 3.1×106 | 3.1×106 | 2.6×105 | 6.4×103 | 1.3×103 |
| 실시예2 | 3.0×106 | 2.4×106 | 7.9×105 | 6.8×105 | 9.8×103 | 8.4×103 |
| 실시예3 | 3.0×106 | 2.8×106 | 2.9×106 | 2.8×106 | 7.3×103 | 1.7×103 |
| 실시예4 | 3.1×106 | 3.0×106 | 2.9×106 | 2.8×105 | 6.7×103 | 1.8×103 |
| 실시예5 | 3.3×106 | 3.2×106 | 3.2×106 | 2.4×105 | 6.0×103 | 9.8×102 |
| 비교예1 | 3.0×106 | 3.0×106 | 2.1×106 | 1.0×105 | 2.8×103 | 5.4×102 |
| 비교예3 | 3.1×106 | 2.9×106 | 8.6×105 | 8.5×104 | 1.5×103 | 6.2×102 |
| 비교예4 | 3.1×106 | 2.9×106 | 7.4×105 | 5.5×105 | 9.4×103 | 6.7×103 |
위 표 6에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3, 비교예 1, 비교예 3 및 4의 필름은 8시간 동안 Escherichia coli O157:H7의 생균수를 현저히 감소시킨 것을 확인하였다.
시험예
3. 광학적 특성 측정
3-1. 60° 경사면 광택도
반사율 측정기(micro-TRI-Gloss, BYK Gardner)를 사용하여 표준시험법(ASTM D523)에 의거해 60o 입사각도에서 반사율을 시료당 4회씩 측정한 후 60°경사면 광택도(%)로 표기하였다.
3-2. 헤이즈 인덱스(G60-G20)
헤이즈 인덱스는 표준시험법(ASTM D4039)에 의거하여 반사율 측정기로 입사각도 60°와 20°에서 각각 측정된 필름의 표면 반사율 차이 G60 - G20로 나타내었다.
3-3. 투명도(log10광투과율/mm)
투명도는 표준시험법(ASTM D1746)을 준용하여 분광광도계(V-550 시리즈, Jasco)를 사용하여 600 nm에서 필름의 광투과율(%T)을 측정하고 log10(%T)/b, b= 필름 두께(mm)로 나타내었다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 |
| 광택도 (%) |
61.4 | 56.5 | 60.7 | 61.5 | 61.7 | 57.2 | 61.9 | 53.7 | 52.9 |
| 헤이즈 | 39.5 | 41.3 | 41.2 | 39.3 | 40.7 | 43.7 | 39.8 | 42.2 | 42.1 |
| 투명도 | 31.9 | 28.4 | 29.5 | 32.0 | 32.2 | 23.8 | 32.8 | 27.4 | 27.0 |
위 표 7에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3의 필름은 은을 첨가하지 않은 비교예 2와 유사한 광택도 및 투명도를 보이며, 헤이즈 인덱스가 낮은 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 1, 4 및 5의 광택도, 투명도 및 헤이즈 인덱스가 우수한 것으로 확인되었다.
반면, 비교예 1, 3 및 4는 광택도 및 투명도가 낮으며, 헤이즈 인덱스가 다소 높은 것으로 확인되었다.
이는 은을 첨가하면 광택도 및 투명도가 낮아지며, 헤이즈 인덱스가 높아지지만, 특정한 온도에서 염기제를 첨가하면 은을 첨가하지 않은 경우와 유사한 광택도, 투명도를 가지며, 낮은 헤이즈 인덱스를 갖는다는 것을 알 수 있다.
Claims (24)
- (a)층상 실리케이트와 용매를 혼합하여 교반하는 단계;
(b)상기 (a)단계에서 교반된 혼합액에 은화합물을 첨가하여 교반하는 단계; 및
(c)상기 (b)단계에서 교반된 혼합액에 염기제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 (a)단계 및 (b)단계 사이에 (a)단계에서 교반된 혼합액을 원심분리한 후 증류수에 분산하는 단계를 추가하는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계 이후에 (c)단계에서 교반된 혼합액을 70 내지 110 ℃에서 건조하는 단계; 및 상기 건조된 건조물을 분말화하는 단계를 추가하는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 층상 실리케이트는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 헥토라이트(hectorite), 플루오로헥토라이트(fluorohectorite), 사포나이트(saponite), 사우코나이트(sauconite), 버미큘라이트(vermiculite), 마가디이트(magadiite) 및 케냐아이트(kenyaite)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 용매는 염화나트륨 수용액 또는 증류수인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 은화합물은 질산은 또는 젖산은인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 첨가되는 은화합물과 (a)단계에서 제조된 혼합액의 농도비(은화합물/(a)단계혼합액)는 0.005 내지 0.5인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 교반은 광선을 차단하여 50 내지 90 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 염기제는 아민계 화합물인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 염기제는 암모니아용액, 인산암모늄용액, 탄산암모늄용액 및 디메틸아민용액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 첨가되는 염기제는 (b)단계에서 첨가된 은화합물 농도를 기준으로 0.1 내지 20배의 농도로 첨가되는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 염기제는 (b)단계에서 첨가된 은화합물 농도를 기준으로 0.5 내지 5배의 농도로 첨가되는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 교반시 온도는 20 내지 90 ℃인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물의 제조방법.
- 층상 실리케이트 및 은화합물을 혼합한 후 염기제를 첨가하여 제조된 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 층상 실리케이트는 몬모릴로나이트(montmorillonite), 헥토라이트(hectorite), 플루오로헥토라이트(fluorohectorite), 사포나이트(saponite), 사우코나이트(sauconite), 버미큘라이트(vermiculite), 마가디이트(magadiite) 및 케냐아이트(kenyaite)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 은화합물은 질산은 또는 젖산은인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 염기제는 암모니아용액, 인산암모늄용액, 탄산암모늄용액 및 디메틸아민용액으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 층상 실리케이트는 용매가 첨가된 혼합액이며, 은화합물과 상기 혼합액의 농도비(은화합물/혼합액)는 0.005 내지 0.5인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 염기제는 은화합물 농도를 기준으로 0.1 내지 20배의 농도로 첨가되는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항에 있어서, 상기 염기제를 첨가시 20 내지 90 ℃의 온도로 교반하는 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름용 조성물.
- 제14항 내지 제20항 중 어느 한 항의 항균성 투명필름용 조성물을 1 내지 30 중량%로 포함하여 제조된 항균성 투명 필름.
- 제21항에 있어서, 상기 항균성 투명필름의 60° 경사면 광택도는 55 내지 100%인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름.
- 제21항에 있어서, 상기 항균성 투명필름의 헤이즈 인덱스는 1 내지 50 인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름.
- 제21항에 있어서, 상기 항균성 투명필름의 투명도(log10광투과율/mm)는 28 내지 40인 것을 특징으로 하는 항균성 투명필름.
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| KR20220000566A (ko) * | 2020-06-26 | 2022-01-04 | 한국식품연구원 | 친수성 기능성분을 함유한 층상 실리케이트와 소수성 고분자를 포함하는 항균 기능성 포장재 및 이의 제조방법 |
| KR20230036454A (ko) * | 2021-09-07 | 2023-03-14 | 119케이 주식회사 | 항균 및 항바이러스성 필름의 제조 방법 |
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