KR20150052319A - 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 상기 기재 상에 형성되는 피막을 포함하고, 상기 피막은 적어도 1층의 TiB2층을 포함하며, 상기 TiB2층은 TiB2와 함께 Cl을 포함하고, 상기 TiB2층에 있어서, 상기 기재측 계면에서 두께 0.5 ㎛의 영역을 제1 영역으로 하고 상기 피막의 표면측 계면에서 두께 0.5 ㎛의 영역을 제2 영역으로 하는 경우, Ti와 Cl의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는 상기 제2 영역보다 상기 제1 영역에서 높은 것을 특징으로 한다.

Description

표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법{SURFACE­COATED CUTTING INSTRUMENT AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 기재와 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 기재와 그 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 표면 피복 절삭 공구에 있어서, 그 피막으로서 TiB2층을 포함하는 것이 알려져 있다.
예컨대, 일본 특허 공개 소화51-148713호 공보(특허문헌 1)는, 초경 합금 기체 및 표면층으로 이루어지며, 이 표면층은 중첩된 2개의 부분층으로 구성되어 있고, 그 중 외측 부분층은 산화알루미늄 및/또는 산화지르코늄으로 이루어지며, 내측 부분층은 1종류 이상의 붕화물, 특히 티탄, 지르코늄, 하프늄 등의 원소의 2붕화물(즉 TiB2층)로 이루어지는 내마모성 성형 부재를 개시하고 있다.
상기 표면층 중 내측 부분층은, 1000℃, 50 토르의 고온, 고진공의 조건 하에서, 반응 원료 가스로서 수소를 1900 ℓ/시간, TiCl4를 20 ㎖/시간, BCl3을 4 g/시간의 조건으로 투입하여 1시간 성막함으로써, 3 ㎛의 TiB2층을 형성하고 있다. 또한 외측 부분층으로서는, 5 ㎛의 산화알루미늄층이 형성되어 있다.
그러나, 상기 성막 시의 고온, 고진공의 조건 하에 있어서 초경 합금 기체 중의 접합층 및 TiB2층 중의 붕소의 확산에 의해 강η층 및/또는 붕소 함유 취성층이 생기고, 이 때문에 이 내마모성 성형 부재의 수명을 현저히 저하시키고 있었다.
상기 문제를 해결하는 것을 목적으로 하여, 붕소의 확산 억제 및 TiB2층에 있어서의 TiB2의 미립화에 의해 내마모성을 향상시킨 피복 물품이 제안되어 있다[일본 특허 공표 제2011-505261호 공보(특허문헌 2)]. 이 피복 물품은, 초경 기재의 표면에 0.1 ㎛∼3 ㎛의 질화티탄, 탄질화티탄 및 탄붕소질화티탄의 군으로 이루어지는 층을 피복한 후, 1 ㎛∼5 ㎛의 TiB2층이 형성되어 있다. 상기 각 층 중 TiB2층의 형성 조건은, 10 용량%의 수소, 0.4 용량%의 TiCl4, 0.7 용량%의 BCl3 및 88.9 용량%의 아르곤 가스로 이루어지는 원료 가스 조성으로, 1시간, 표준 압력, 온도 800℃에 있어서, 열CVD법에 따라 두께 2.5 ㎛의 TiB2층이 형성되어 있다. 이 피복 물품에 있어서는, 초경 기재 중에 붕소의 확산에 의한 붕소 함유 취성층이 형성되어 있지 않고, TiB2층에 있어서의 TiB2의 입경도 50 ㎚ 이하로 제어되어 있어, 어느 정도의 공구 수명의 향상이 도모되어 있었다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 소화51-148713호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공표 제2011-505261호 공보
상기한 바와 같이 특허문헌 2의 피복 물품은, 어느 정도의 공구 수명의 향상이 도모된 것이지만, 강η층 및/또는 붕소 함유 취성층 형성의 억제나 TiB2층에 있어서의 TiB2의 입경의 제어에만 주목되어 있기 때문에, TiB2층의 성능을 더욱 향상시키기 위해서는 한계가 있어, 다른 관점에서의 고찰이 필요로 되고 있었다.
또한, 이러한 피복 물품을 이용하여 난삭재의 Ti기 합금을 가공하는 경우와 같이, 특히 날끝의 온도가 상승하기 쉬운 가공이나 절삭 부스러기의 독특한 형상(톱날형)에 의해 공구의 날끝에 응력의 집중이나 진동이 발생하기 쉬운 가공에 있어서는, 각종 충격에 기인한 경질 피막의 파괴에 의한 공구 날끝의 치핑이 공구 수명을 현저히 저하시키는 경우가 있어, 피막 강도의 향상이 요구되고 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 현상을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적으로 하는 바는, 피막으로서 TiB2층을 포함하며, 내마모성과 내충격성을 고도로 향상시킨 표면 피복 절삭 공구를 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 바, TiB2층에 포함되는 염소의 농도를 제어하는 것이 내충격성의 향상에 중요하다는 지견을 얻어, 이 지견에 기초하여 더욱 검토를 거듭함으로써, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 상기 기재 상에 형성되는 피막을 포함하고, 상기 피막은 적어도 1층의 TiB2층을 포함하며, 상기 TiB2층은 TiB2와 함께 Cl을 포함하고, 상기 TiB2층에 있어서, 상기 기재측 계면에서 두께 0.5 ㎛의 영역을 제1 영역으로 하고 상기 피막의 표면측 계면에서 두께 0.5 ㎛의 영역을 제2 영역으로 하는 경우, Ti와 Cl의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는 상기 제2 영역보다 상기 제1 영역에서 높은 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는 상기 제1 영역에서 0.0001∼0.01이고, 상기 제2 영역에서 0.00001∼0.001인 것이 바람직하며, 상기 TiB2층은 1 ㎛∼10 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 기재와 상기 기재 상에 형성되는 피막을 포함하고, 상기 피막은 적어도 1층의 TiB2층을 포함하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 제조 방법은, 상기 TiB2층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 단계는 TiCl4와 BCl3을 적어도 포함하는 원료 가스를 이용하여 상기 TiB2층을 화학 증착법에 따라 형성하는 단계이며, 상기 원료 가스의 상기 TiCl4와 상기 BCl3의 몰비(TiCl4/BCl3)는 상기 공정의 개시시에 0.6 이상이며, 종료시에 0.6 미만으로 되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 내마모성과 내충격성을 고도로 향상시켰다고 하는 우수한 효과를 나타낸다.
이하, 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다.
<표면 피복 절삭 공구>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 기재와 그 기재 상에 형성된 피막을 포함하는 구성을 갖는다. 이러한 피막은, 기재의 전체면을 피복하는 것이 바람직하지만, 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있거나, 피막의 구성이 부분적으로 상이하였다고 해도 본 발명의 범위를 일탈하는 것이 아니다.
이러한 본 발명의 표면 피복 절삭 공구는, 드릴, 엔드 밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 칩, 엔드 밀용 날끝 교환형 절삭 칩, 밀링 가공용 날끝 교환형 절삭 칩, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 칩, 메탈 소오, 기어 컷터, 리이머, 탭 등의 절삭 공구로서 적합하게 사용할 수 있다.
<기재>
본 발명의 표면 피복 절삭 공구에 이용되는 기재는, 이 종류의 기재로서 종래 공지의 것이면 어느 것이라도 사용할 수 있다. 예컨대, 초경 합금(예컨대 WC기 초경 합금, WC 외에, Co를 포함하며, 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함함), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체, 또는 다이아몬드 소결체 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
이들 각종 기재 중에서도, 특히 WC기 초경 합금, 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이것은, 이들 기재가 특히 고온에 있어서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하여, 상기 용도의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 갖기 때문이다.
또한, 표면 피복 절삭 공구가 날끝 교환형 절삭 칩 등인 경우, 이러한 기재는, 칩 브레이커를 갖는 것도, 갖지 않는 것도 포함되며, 또한, 날끝 능선부는, 그 형상이 샤프 엣지[경사면과 여유면이 교차하는 능(稜)], 호우닝(샤프 엣지에 대하여 R을 부여한 것), 네거티브 랜드(모따기를 한 것), 호우닝과 네거티브 랜드를 조합한 것 중 어떤 것이라도 포함된다.
<피막>
본 발명의 피막은, 적어도 1층의 TiB2층을 포함하는 한, 다른 층을 포함하고 있어도 좋다. 다른 층으로서는, 예컨대 Al2O3층, TiN층, TiCN층, TiBNO층, TiCNO층, TiAlN층, TiAlCN층, TiAlON층, TiAlONC층 등을 예로 들 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서, TiB2층 이외의 다른 층의 조성을 「TiN」이나 「TiCN」 등의 화학식을 이용하여 나타내는 경우, 그 화학식에 있어서 특히 원자비를 특정하고 있지 않은 것은, 각 원소의 원자비가 「1」뿐인 것을 나타내는 것이 아니라, 종래 공지의 원자비가 전부 포함되는 것으로 한다.
이러한 본 발명의 피막은, 기재를 피복함으로써, 내마모성이나 내충격성 등의 여러가지 특성을 향상시키는 작용을 갖는 것이다.
이러한 본 발명의 피막은, 2 ㎛∼20 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ㎛∼15 ㎛의 두께를 갖는 것이 적합하다. 그 두께가 2 ㎛ 미만에서는, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 20 ㎛를 넘으면, 단속 가공에 있어서 피막과 기재 사이에 큰 응력이 가해졌을 때에 피막의 박리 또는 파괴가 고빈도로 발생하는 경우가 있다.
<TiB2층>
본 발명의 피막에 포함되는 TiB2층은, TiB2와 함께 Cl(염소)을 포함하고, 상기 TiB2층에 있어서, 상기 기재측 계면으로부터 두께 0.5 ㎛의 영역을 제1 영역으로 하며, 상기 피막 표면측 계면으로부터 두께 0.5 ㎛의 영역을 제2 영역으로 하는 경우, Ti와 Cl의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는, 상기 제2 영역보다 상기 제1 영역에서 높아지는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 TiB2층은, 이와 같이 두께 방향에 있어서 염소 농도를 제어함으로써, 내마모성과 내충격성이 고도로 향상된다고 하는 우수한 효과를 나타낸다. 이것은, 제2 영역에 있어서 상대적으로 Cl의 양을 적게 함으로써, 경도 및 강도가 높아져, 내마모성이 향상되게 되는 한편으로, 제1 영역에 있어서 상대적으로 Cl의 양을 많게 함으로써, 경도가 낮아져 추종성이 향상되기 때문이다. 즉, 제1 영역에 있어서 경도가 낮아짐으로써 완충 작용이 나타나고, 이 때문에 만약 제2 영역에 균열이 발생하였다고 해도 이 제1 영역에서 완화됨으로써 결과적으로 내충격성이 향상되며, 따라서 제2 영역 자체가 갖는 내마모성의 향상 작용과 더불어, 내마모성과 내충격성이 고도로 향상된 것이 되는 것으로 추측된다.
이에 대하여, TiB2층의 전역에 있어서 일률적으로 Cl의 양이 적은 경우는, 경도가 높아져 내마모성이 우수하지만, 내충격성이 저하하는 것으로 된다. 한편, TiB2층의 전역에 있어서 일률적으로 Cl의 양이 많은 경우는, 밀착성 및 내마모성의 양자가 저하한 것으로 된다.
또한, 제1 영역 및 제2 영역의 두께를 각각 0.5 ㎛로 규정한 것은, 0.5 ㎛ 미만에서는 분석 정밀도 상, 원자비[Cl/(Ti+Cl)]를 충분히 특정할 수 없는 경우가 있기 때문이다. 이 때문에, 제1 영역을 기재측 계면 근방의 특성을 가장 반영하는 영역으로 하고, 또한 제2 영역을 피막 표면측 계면 근방의 특성을 가장 반영하는 영역으로 하는 관점과 분석정 밀도 상의 관점에서, 각 영역의 두께를 0.5 ㎛로 한 것이다. 또한, 제1 영역 및 제2 영역에 있어서의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]의 특정은, 각 영역마다 서로 상이한 3지점 이상의 수치(비)의 평균값을 구함으로써, 측정 오차를 방지하는 것이 바람직하다.
이와 같이 본 발명의 TiB2층은, TiB2(2붕화티탄)를 주성분으로 하며 Cl을 포함하는 것이지만, 종래, 제조 시의 원료의 잔류물로서 존재하는 것이 알려져 있던 Cl을, 적극적으로 그 농도를 제어함으로써 상기와 같은 우수한 효과를 얻는 것에 성공한 것이다. 또한, 이러한 TiB2층에 포함되는 Cl의 존재 형태는 특별히 한정되지 않고, TiB2에 고용되어 있어도 좋고, 유리의 원자 또는 이온으로서 존재하고 있어도 좋다. 또한, 본 발명의 TiB2층은, TiB2 및 Cl 이외에 불가피 불순물이 포함되어 있어도 본 발명의 범위를 일탈하는 것이 아니다.
여기서, 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는, 제1 영역에 있어서 0.0001∼0.01이고, 제2 영역에 있어서 0.00001∼0.001인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 제1 영역에 있어서 0.0001∼0.005이고, 제2 영역에 있어서 0.00001∼0.0008이다.
원자비[Cl/(Ti+Cl)]를 제1 영역에 있어서 0.0001∼0.01로 함으로써, 피막 형성 시 또는 절삭 가공 시에 발생하는 열충격이나 진동이 완화되어, 결과적으로 내충격성의 향상에 이바지하는 것으로 된다.
한편, 원자비[Cl/(Ti+Cl)]를 제2 영역에 있어서 0.00001∼0.001로 함으로써, 경도가 향상되어, 내마모성의 향상에 이바지하는 것으로 된다.
또한, 본 발명의 TiB2층은, 1 ㎛∼10 ㎛, 보다 바람직하게는 1.5 ㎛∼8 ㎛의 두께를 갖는 것이 적합하다. 그 두께가 1 ㎛ 미만에서는, 연속 가공에 있어서 충분히 내마모성을 발휘할 수 없는 경우가 있고, 10 ㎛를 넘으면, 단속 절삭에 있어서 내충격성이 안정되지 않는 경우가 있다.
또한, TiB2층의 두께가 1 ㎛를 넘는 경우, 상기 제1 영역과 제2 영역 사이에 중간 영역이 존재하게 되지만, 이 중간 영역의 조성(즉 원자비[Cl/(Ti+Cl)])은, 특별히 한정되지 않는다. 그와 같은 중간 영역의 조성은, 상기 제1 영역의 조성과 동일하여도 좋고, 상기 제2 영역의 조성과 동일하여도 좋으며, 또한 혹은 상기 제1 영역과 제2 영역의 중간적인 조성을 취할 수도 있다. 또한, 그 중간 영역의 조성은, 상기 제1 영역의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]보다 높은 것이어도 좋고, 상기 제2 영역의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]보다 낮은 것이어도 좋다. 또한, 이러한 중간 영역의 조성은, 두께 방향으로 변화하는 것이어도 좋다.
이러한 본 발명의 TiB2층은, Ti 합금 등의 난삭재를 비롯하여 각종 피삭재를 절삭할 때에 생기는 충격을 완화하며, 내충격성이 향상되고, 따라서 내마모성과 내충격성이 고도로 향상됨으로써, 공구 자체의 내결손성 및 수명이 향상된 것으로 된다.
<그 외의 층>
본 발명의 피막은, 상기 TiB2층 이외에 다른 층을 포함할 수 있다. 이러한 다른 층으로서는, 예컨대 기재와 피막의 밀착성을 더욱 높이기 위해 기재의 바로 위에 형성되는 TiN, TiC, TiBN 등으로 이루어지는 하지층이나, 이러한 하지층과 TiB2층의 밀착성을 높이기 위해 이들 양층의 사이에 형성되는 TiCN층이나, 내산화성을 높이기 위해 TiB2층 상에 형성되는 Al2O3층이나, 이러한 Al2O3층과 TiB2층의 밀착성을 높이기 위해 이들 양층의 사이에 형성되는 TiCNO, TiBNO 등으로 이루어지는 중간층이나, 날끝이 사용 완료되었는지의 여부의 식별성을 나타내기 위해 피막의 최외측 표면에 형성되는 TiN, TiCN, TiC 등으로 이루어지는 최외층 등을 예로 들 수 있지만, 이들에만 한정되는 것이 아니다.
이러한 다른 층은, 통상 0.1 ㎛∼10 ㎛의 두께로 형성할 수 있다.
<제조 방법>
본 발명은, 기재와 상기 기재 상에 형성된 피막을 포함하고, 상기 피막은 적어도 1층의 TiB2층을 포함하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에도 관하며, 상기 제조 방법은, 상기 TiB2층을 형성하는 공정을 포함하고, 상기 공정은, TiCl4(4염화티탄)와 BCl3(3염화붕소)을 적어도 포함하는 원료 가스를 이용하여, 상기 TiB2층을 화학 증착법에 따라 형성하는 공정이며, 상기 원료 가스에 있어서의 상기 TiCl4와 상기 BCl3의 몰비(TiCl4/BCl3)는, 상기 공정의 개시 시에 있어서 0.6 이상이고, 종료 시에 있어서 0.6 미만으로 되어 있는 것을 특징으로 한다. 즉, 상기에서 설명한 본 발명의 TiB2층은, 이러한 제조 방법에 따라 형성할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 제조 방법에서는, 상기 TiB2층을 형성하는 공정에 있어서, 원료 가스인 TiCl4와 BCl3의 몰비(TiCl4/BCl3)를, 상기 공정의 개시 시와 종료 시에 있어서 상이하게 함으로써, 상기에서 설명한 바와 같은 특징을 갖는 TiB2층의 구조를 형성하는 것이 가능해진 것이다. 이러한 조건을 채용함으로써, 어째서 TiB2층의 구조가 상기와 같은 특징을 갖는 구조가 되는 것인지, 그 상세한 메커니즘은 아직 해명되어 있지 않지만, 아마도 TiB2층의 결정이 성장할 때에, 원료 가스 중의 TiCl4 및 BCl3의 Cl의 분열, 증발, 이탈의 상태가 양자의 몰비에 의존하여 변화하고, 그 결과 Cl의 TiB2층에 있어서의 함유율이 변화되기 때문이 아닐지 생각된다.
이 점, 몰비(TiCl4/BCl3)는, 상기 공정의 개시 시에 있어서 0.6 이상이고, 종료 시에 있어서 0.6 미만으로 되어 있는 한, 본 발명의 구성의 TiB2층을 얻을 수 있지만, 그 몰비의 변화는, 개시 시부터 종료 시에 걸쳐 서서히 변화하는 것이어도 좋으며, 상기 공정 중 어느 한 시점에 있어서 전환되는 것이어도 좋다.
또한, 상기 몰비(TiCl4/BCl3)는, 개시 시에 있어서 최대의 수치를 나타내고, 종료 시에 있어서 최소의 수치를 나타내는 것이 바람직하지만, 상기 공정의 도중 단계에 있어서, 최소값이나 최대값이 나타나는 것이어도 좋다.
또한, 본 발명의 TiB2층이, 상기한 바와 같이 제1 영역과 제2 영역 사이에 중간 영역을 갖는 경우, 그 중간 영역의 조성(즉 원자비[Cl/(Ti+Cl)])은, 상기와 같은 원료 가스의 몰비(TiCl4/BCl3)의 변화에 의존하여 변화하는 경향을 나타낸다.
여기서, 상기 제조 방법을 보다 상세하게 설명하면, 우선, TiB2층을 형성하는 공정에 있어서의 원료 가스(반응 가스라고도 함)로서는, TiCl4, BCl3, H2, Ar을 이용할 수 있다. 그리고, 상기 공정의 개시 시에 있어서, TiCl4와 BCl3의 몰비(TiCl4/BCl3)는 0.6 이상으로 하는 것을 요하며, 더욱 1.0 이상으로 하는 것이 바람직하다. 상기 몰비가 0.6 미만이면, 제1 영역에 있어서의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]가 낮아져, 제2 영역의 상기 원자비보다 높게 하는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 상기 공정의 개시 시에 있어서의 몰비(TiCl4/BCl3)는 10 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은, 상기 몰비가 10을 넘으면 제1 영역에 있어서의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]가 0.01을 넘어, 목적으로 하는 강도가 얻어지지 않는 경향을 나타내기 때문이다. 또한, 반응 효율이 극단적으로 저하하며 다량의 미반응물이 퇴적하여, 반응 조작 자체를 계속할 수 없게 되는 경우가 있다.
한편, 상기 공정의 종료 시에 있어서의 몰비(TiCl4/BCl3)는, 0.6 미만으로 하는 것을 요하며, 더욱 0.5 미만으로 하는 것이 바람직하다. 상기 몰비가 0.6 이상이 되면, 제2 영역에 있어서의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]가 0.001보다 높아져, 내충격성이 불충분해지기 때문이다. 또한, 상기 공정의 종료 시에 있어서의 몰비(TiCl4/BCl3)는 0.1 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은, 상기 몰비가 0.1 미만이 되면 TiB2의 석출 속도가 현저히 저하하여, 목적으로 하는 TiB2막의 생성이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
이와 같이 TiB2층을 형성하는 공정에 있어서 원료 가스의 몰비(TiCl4/BCl3)를, 개시 시에 비해서 종료 시에 있어서 낮게 함으로써, 상기와 같은 구조의 TiB2층을 형성할 수 있다.
또한, 상기 원료 가스 중 H2는 약 70 몰%∼99 몰%, Ar은 약 0 몰%∼20 몰%로 하는 것이 바람직하다(즉 Ar을 포함하지 않는 경우도 있음). 이와 같이, 원료 가스 중, 체적 비율적으로는 H2 및 Ar이 대부분을 차지하는 것으로 된다.
또한, 상기 공정의 반응 온도는, 800℃∼950℃로 하고, 보다 바람직하게는 850℃∼900℃이다. 800℃ 미만에서는 본 발명의 특성을 갖는 TiB2층을 형성하는 것이 곤란해지고, 950℃를 넘으면 TiB2가 조립화하거나 기재가 초경 합금인 경우에는 강η층(WCoB층)이나 붕소 함유 취성층(CoB층)을 생성하거나 할 우려가 있다. 이 점, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 강η층이나 붕소 함유 취성층이 생성되는 것을 방지할 수 있다고 하는 우수한 효과가 나타난다.
본 발명의 TiB2층은, 상기 조건을 채용하는 한, 압력 등의 다른 조건은 종래 공지의 조건을 특별히 한정하는 일없이 채용할 수 있다. 또한, 본 발명의 피막이, TiB2층 이외의 층을 포함하는 경우, 이들의 층은 종래 공지의 화학 증착법이나 물리 증착법에 따라 형성할 수 있으며 특별히 그 형성 방법은 한정되지 않지만, 하나의 화학 증착 장치 내에 있어서 TiB2층과 연속적으로 형성할 수 있다고 하는 관점에서, 이들 층은 화학 증착법에 따라 형성하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.
<기재의 조제>
이하의 표 1에 기재된 기재 A 및 기재 B를 준비하였다. 구체적으로는, 표 1에 기재된 배합 조성으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합하여, 소정의 형상으로 가압 성형한 후, 1300℃∼1500℃에서 1시간∼2시간 소결함으로써, 형상이 CNMG120408NUX와 SEET13T3AGSN-G인 2종류의 형상의 초경 합금제의 기재를 얻었다. 즉, 각 기재마다 2종의 상이한 형상의 것을 제작하였다.
상기 2종의 형상은 모두 스미토모덴코하드메탈사 제조의 것이고, CNMG120408NUX는 선삭용의 날끝 교환형 절삭 칩의 형상이며, SEET13T3AGSN-G는 회전 절삭(밀링)용의 날끝 교환형 절삭 칩의 형상이다.
Figure pct00001
<피막의 형성>
상기에서 얻어진 기재에 대하여 그 표면에 피막을 형성하였다. 구체적으로는, 기재를 화학 증착 장치 내에 셋트함으로써, 기재 상에 피막을 화학 증착법에 따라 형성하였다. 피막의 형성 조건은, 이하의 표 2 및 표 3에 기재한 바와 같으며, 표 4에 기재한 각 두께가 되도록 성막 시간을 조정하였다. 표 2는 TiB2층 이외의 각 층의 형성 조건을 나타내며, 표 3은 TiB2층의 형성 조건을 나타내고 있다. 또한, 표 2 중의 TiBNO와 TiCNO는 후술하는 표 4의 중간층이며, 그 이외의 것도 표 4 중의 TiB2층을 제외한 각 층에 상당하는 것을 나타낸다(TiCN층과 최외층으로서의 TiCN은 동일한 형성 조건임).
또한, 표 3에 나타내는 바와 같이, TiB2층의 형성 조건은 a∼e와 x∼y의 7가지이며, 이 중 a∼e가 본 발명의 방법에 따르는 조건이고, x∼y가 비교예(종래 기술)의 조건이다. 또한, TiB2층을 형성하는 전체 성막 시간 중 전반의 절반을 「개시 시」의 란에 기재한 원료 가스 조성으로 하고, 후반의 절반을 「종료 시」의 란에 기재한 원료 가스 조성으로 하였다.
예컨대, 형성 조건 a는, 전반을 2.5 몰%의 TiCl4, 3.7 몰%의 BCl3, 및 93.8 몰%의 H2로 이루어지는 조성의 원료 가스(반응 가스)로 하고, 후반을 2.0 몰%의 TiCl4, 3.7 몰%의 BCl3, 및 94.3 몰%의 H2로 이루어지는 조성의 원료 가스(반응 가스)로 하며, 압력 80.0 ㎪ 및 온도 850℃의 조건 하에서 TiB2층을 화학 증착법에 따라 형성한 것을 나타내고 있다. 또한, 각각의 원료 가스 조성 중의 몰비(TiCl4/BCl3)는, 표 3에 나타낸 바와 같으며, TiB2층을 형성하는 공정의 개시 시의 조성은 표 3의 「개시 시」의 조성이고, 종료 시의 조성은 표 3의 「종료 시」의 조성이다.
또한, 표 2에 기재한 TiB2층 이외의 각 층에 대해서도, 원료 가스 조성을 성막 도중에 변화시키지 않는 경우를 제외하고, 동일하게 형성하였다. 또한, 표 2 중의 「나머지」란, H2가 원료 가스(반응 가스)의 잔부를 차지하는 것을 나타내고 있다. 또한, 「전체 가스량」이란, 표준 상태(0℃, 1기압)에 있어서의 기체를 이상 기체로 하여, 단위 시간당에 CVD로에 도입된 전체 체적 유량을 나타낸다.
또한, 각 피막의 조성(TiB2층에 있어서의 원자비[Cl/(Cl+Ti)]를 포함함)은, SEM-EDX(주사형 전자 현미경-에너지 분산형 X선 분광)에 의해 확인하였다. 또한, 제1 영역 및 제2 영역의 원자비[Cl/(Cl+Ti)]는, 각 영역마다 3지점에 대해서 측정하여, 그 평균값으로 하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
<TiB2층의 박리 발생 시간>
TiB2층의 박리 발생 시간은, 다음과 같이 하여 측정하였다.
우선, 라운드 호우닝된 CNMA12008(스미토모덴코하드메탈사 제조)을 기재로 하고, 이것의 표면을 연마한(Ra≤0.5 ㎛) 후, 표 3에 기재된 조건으로 두께 5 ㎛의 TiB2층을 상기 기재 상에 직접 형성하였다. 이어서, 평균 입경 100 ㎛의 구형 알루미나의 20% 물 분산액을, 0.3 ㎫의 압축 공기로 상기 TiB2층에 투사하여[기재(날끝 능선)와 투사구의 거리를 30 ㎜로 함], TiB2층의 파괴 상태(날끝 능선부에 있어서의)를 현미경으로 관찰하였다.
그리고, TiB2층이 박리 또는 파괴되기까지의 시간(초)을 측정하였다. 이 시간이 긴 것일수록, 기재와의 밀착성이 양호하며 내충격성이 우수한 것을 나타낸다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00002
Figure pct00003
<표면 피복 절삭 공구의 제작>
상기 표 2 및 표 3의 조건에 따라 기재 상에 피막을 형성함으로써, 이하의 표 4에 나타낸 실시예 1∼20 및 비교예 1∼7의 표면 피복 절삭 공구[각 피막마다 2종(기재의 형상 차이)의 날끝 교환형 절삭 칩]를 제작하였다.
예컨대 실시예 4의 표면 피복 절삭 공구는, 기재로서 표 1에 기재된 기재 A를 채용하고, 그 기재 A의 표면에 하지층으로서 두께 0.5 ㎛의 TiN층을 표 2의 조건으로 형성하며, 그 하지층 상에 두께 2.0 ㎛의 TiCN층을 표 2의 조건으로 형성하고, 그 TiCN층 상에 두께 2.5 ㎛의 TiB2층을 표 3의 형성 조건 c로 형성하며, 그 TiB2층 상에 중간층으로서 두께 0.5 ㎛의 TiBNO층, 두께 1.5 ㎛의 Al2O3층, 최외층으로서 두께 0.8 ㎛의 TiN층을, 각각 이 순서로 표 2의 조건으로 형성함으로써, 기재 상에 합계 두께 7.8 ㎛의 피막을 형성한 구성인 것을 나타내고 있다.
또한, 비교예 1∼7의 TiB2층은 전부 본 발명의 방법에 따르지 않는 종래 기술의 조건으로 형성되어 있기 때문에, 이들의 TiB2층은 본 발명과 같은 구성을 나타내지 않게 된다(즉, 두께 방향에 있어서 원자비[Cl/(Ti+Cl)]가 변화하지 않고 일정해진다. 표 3 참조).
또한, 표 4 중의 공란은, 해당하는 층이 형성되어 있지 않은 것을 나타낸다.
Figure pct00004
<절삭 시험>
상기에서 얻어진 표면 피복 절삭 공구를 이용하여, 이하의 4종류의 절삭 시험을 행하였다.
<절삭 시험 1>
이하의 표 5에 기재한 실시예 및 비교예의 표면 피복 절삭 공구(형상이 CNMG120408NUX인 것을 사용)에 대해서, 이하의 절삭 조건에 따라 여유면 마모량(Vb)이 0.25 ㎜가 될 때까지의 절삭 시간을 측정하며 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하였다. 그 결과를 표 5에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록, 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내충격성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재: Ti6Al4V 원형봉 외주 절삭
원주 속도: 70 m/min
이송 속도: 0.15 ㎜/rev
절입량: 1.5 ㎜
절삭액: 있음
Figure pct00005
표 5로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예의 표면 피복 절삭 공구는, 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비해서, 내마모성 및 내충격성의 양자가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 5의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 깨짐 등을 발생시키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「치핑」이란 절삭 날부에 생긴 미소한 깨짐을 의미한다.
<절삭 시험 2>
이하의 표 6에 기재한 실시예 및 비교예의 표면 피복 절삭 공구(형상이 CNMG120408NUX인 것을 사용)에 대해서, 이하의 절삭 조건에 따라 여유면 마모량(Vb)이 0.25 ㎜가 될 때까지의 절삭 시간을 측정하며 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다. 절삭 시간이 긴 것일수록, 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내충격성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재: 인코넬 718 원형봉 외주 절삭
원주 속도: 50 m/min
이송 속도: 0.15 ㎜/rev
절입량: 1.5 ㎜
절삭액: 있음
Figure pct00006
표 6으로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예의 표면 피복 절삭 공구는, 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비해서, 내마모성 및 내충격성의 양자가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 6의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 깨짐 등을 발생시키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「앞 경계 미소 깨짐」이란 마무리면을 생성하는 절삭 날부에 생긴 미소한 깨짐이며 또한 기재의 노출이 확인되는 것을 의미한다.
<절삭 시험 3>
이하의 표 7에 기재한 실시예 및 비교예의 표면 피복 절삭 공구(형상이 SEET13T3AGSN-G인 것을 사용)에 대해서, 이하의 절삭 조건에 따라 결손 또는 여유면 마모량(Vb)이 0.25 ㎜가 될 때까지의 패스 횟수 및 절삭 거리를 측정하며 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하였다. 그 결과를 표 7에 나타낸다.
또한, 패스 횟수란, 하기 피삭재(형상: 300 ㎜×100 ㎜×80 ㎜의 블록형)의 일측면(300 ㎜×80 ㎜의 면)의 한쪽 단으로부터 다른쪽 단까지를, 표면 피복 절삭 공구(날끝 교환형 절삭 칩)를 1장 부착한 컷터에 의해 회전 절삭하는 조작을 반복하여, 그 반복 횟수를 패스 횟수로 하였다(또한, 패스 횟수에 소수점 이하의 수치를 수반하는 것은, 한쪽 단으로부터 다른쪽 단까지의 도중에 상기 조건에 달한 것을 나타냄). 또한, 절삭 거리란, 상기 조건에 달할 때까지 절삭 가공된 피삭재의 합계 거리를 의미하며, 패스 횟수와 상기 측면의 길이(300 ㎜)의 곱에 상당한다.
패스 횟수가 많은 것일수록(즉 절삭 거리가 긴 것일수록), 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내충격성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재: Ti6Al4V 블록재
원주 속도: 80 m/min
이송 속도: 0.25 ㎜/s
절입량: 1.0 ㎜
절삭액: 있음
컷터: WGC4160R(스미토모덴코하드메탈사 제조)
칩 부착수: 1장
Figure pct00007
표 7로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예의 표면 피복 절삭 공구는, 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비해서, 내마모성 및 내충격성의 양자가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 7의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 깨짐 등을 발생시키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「결손」이란 절삭 날부에 생긴 큰 깨짐을 의미한다.
<절삭 시험 4>
이하의 표 8에 기재한 실시예 및 비교예의 표면 피복 절삭 공구(형상이 SEET13T3AGSN-G인 것을 사용)에 대해서, 이하의 절삭 조건에 따라 결손 또는 여유면 마모량(Vb)이 0.25 ㎜가 될 때까지의 패스 횟수 및 절삭 거리를 측정하며 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하였다. 그 결과를 표 8에 나타낸다.
또한, 패스 횟수란, 절삭 시험 3과 마찬가지로 하기 피삭재(형상: 300 ㎜×100 ㎜×80 ㎜의 블록형)의 일측면(300 ㎜×80 ㎜의 면)의 한쪽 단으로부터 다른쪽 단까지를, 표면 피복 절삭 공구(날끝 교환형 절삭 칩)를 1장 부착한 컷터에 의해 회전 절삭하는 조작을 반복하여, 그 반복 횟수를 패스 횟수로 하였다(또한, 패스 횟수에 소수점 이하의 수치를 수반하는 것은, 한쪽 단으로부터 다른쪽 단까지의 도중에 상기 조건에 달한 것을 나타냄). 또한, 절삭 거리도, 절삭 시험 3과 마찬가지로 상기 조건에 달할 때까지 절삭 가공된 피삭재의 합계 거리를 의미하며, 패스 횟수와 상기 측면의 길이(300 ㎜)의 곱에 상당한다.
패스 횟수가 많은 것일수록(즉 절삭 거리가 긴 것일수록), 내마모성이 우수한 것을 나타낸다. 또한, 최종 손상 형태가 정상 마모에 가까운 것일수록, 내충격성이 우수한 것을 나타낸다.
<절삭 조건>
피삭재: SUS304 블록재
원주 속도: 150 m/min
이송 속도: 0.2 ㎜/s
절입량: 1.0 ㎜
절삭액: 있음
컷터: WGC4160R(스미토모덴코하드메탈사 제조)
칩 부착수: 1장
Figure pct00008
표 8로부터 분명한 바와 같이 본 발명의 실시예의 표면 피복 절삭 공구는, 비교예의 표면 피복 절삭 공구에 비해서, 내마모성 및 내충격성의 양자가 우수한 것은 분명하다.
또한, 표 8의 최종 손상 형태에 있어서, 「정상 마모」란 치핑, 깨짐 등을 발생시키지 않고, 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미하며, 「결손」이란 절삭 날부에 생긴 큰 깨짐을 의미한다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 대해서 설명을 행하였지만, 전술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.
금번 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 나타나며, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

Claims (4)

  1. 표면 피복 절삭 공구로서,
    기재와, 상기 기재 상에 형성되는 피막을 포함하고,
    상기 피막은 적어도 1층의 TiB2층을 포함하며,
    상기 TiB2층은 TiB2와 함께 Cl을 포함하고,
    상기 TiB2층에 있어서, 상기 기재측 계면에서 두께 0.5 ㎛의 영역을 제1 영역으로 하고 상기 피막의 표면측 계면에서 두께 0.5 ㎛의 영역을 제2 영역으로 하는 경우, Ti와 Cl의 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는 상기 제2 영역보다 상기 제1 영역에서 높은 것인 표면 피복 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서, 상기 원자비[Cl/(Ti+Cl)]는 상기 제1 영역에서 0.0001 내지 0.01이고, 상기 제2 영역에서 0.00001 내지 0.001인 것인 표면 피복 절삭 공구.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 TiB2층은 1 ㎛ 내지 10 ㎛의 두께를 갖는 것인 표면 피복 절삭 공구.
  4. 기재와 상기 기재 상에 형성되는 피막을 포함하고, 상기 피막은 적어도 1층의 TiB2층을 포함하는 것인, 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서,
    상기 TiB2층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 단계는 TiCl4와 BCl3을 적어도 포함하는 원료 가스를 이용하여 상기 TiB2층을 화학 증착법에 따라 형성하는 단계이며,
    상기 원료 가스의 상기 TiCl4와 상기 BCl3의 몰비(TiCl4/BCl3)는 상기 단계의 개시시에 0.6 이상이며, 종료시에 0.6 미만으로 되어 있는 것인 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.
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