KR20150048948A - Glass composition for phosphor binders, ceramic color converter and white light emitting diode comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유리 조성물, 이를 포함하는 세라믹 색변환 부재 및 백색 발광 다이오드에 대한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 형광체 담지용 유리 조성물, 이를 포함하는 세라믹 색변환 부재 및 백색 발광 다이오드에 대한 것이다. The present invention relates to a glass composition, a ceramic color conversion member containing the same, and a white light emitting diode. More particularly, the present invention relates to a glass composition for supporting a phosphor, a ceramic color conversion member containing the composition, and a white light emitting diode.
발광 다이오드(light emitting diode)는 에너지 변환 효율이 높고, 수명이 길며, 저전압 구동이 가능하고, 복잡한 구동회로가 필요하지 않는 장점이 있다. 따라서, 발광 다이오드는 가까운 미래에 백열등, 형광등 및 수은등과 같은 기존의 광원을 대체할 고체 조명(solid-state-lighting)으로 기대를 모으고 있다. 특히. 백색 발광 다이오드는 차세대 광원으로서의 효용 가치가 높다.The light emitting diode has advantages such as high energy conversion efficiency, long life, low voltage driving, and no complicated driving circuit. Therefore, light-emitting diodes are expected to replace solid-state-lighting in the near future to replace conventional light sources such as incandescent, fluorescent and mercury lamps. Especially. White light emitting diodes have a high utility value as a next generation light source.
일반적으로, 발광 다이오드는 발광 원리상 좁은 파장 범위의 단색광 밖에는 방출할 수 없다. 따라서, 백색 발광 다이오드를 구현하기 위해서는 이원색 이상의 광원들의 조합이 필요하다. 종래에는 발광 다이오드로부터 백색광을 구현하기 위하여 둘 이상의 다른 색을 발광하는 발광 다이오드들을 조합하는 기술, 하나의 발광 다이오드가 둘 이상의 활성영역을 갖도록 하는 기술 및 발광 다이오드와 파장 변환 물질을 조합하는 기술 등이 사용된다. 상술한 기술 중에서 파장 변환 물질, 예를 들어, 형광체 또는 염료 등을 이용하여 변환된 파장의 광과 변환되지 않는 광이 혼색되어 백색 광을 구현하는 기술이 통상적으로 사용된다.In general, a light emitting diode can emit only monochromatic light in a narrow wavelength range on the principle of luminescence. Therefore, in order to realize a white light emitting diode, a combination of light sources of a primary color or higher is required. Conventionally, a technique of combining light emitting diodes emitting two or more different colors to realize white light from a light emitting diode, a technique of allowing one light emitting diode to have two or more active regions, a technique of combining light emitting diodes and wavelength conversion materials, Is used. Among the techniques described above, a technique of mixing white light with wavelength converted light, for example, a fluorescent material or a dye, and light that is not converted is mixed to realize white light.
파장 변환 물질 중에서 형광체가 가장 일반적으로 사용되며, 형광체는 실리케이트(silicate)계, YAG(yttrium aluminium garnet), TAG(terbium aluminium garnet) 및 나이트라이드(nitride)계 등의 형광체가 사용된다. 이들 형광체는 분말 형태로 제조되어 레진 및 실리콘 등 합성유기소재에 담지 된다. 종래의 형광체 담지체인 유기 합성 수지는 장시간 사용하는 경우, 자외선 또는 수분 등과 같은 외부적 요인과 발광 다이오드 자체의 열 또는 빛 등의 내부적 요인으로 인해 소재 자체가 황변 또는 갈변되거나 열화되는 문제가 있었다. 이로 인해, 발광 다이오드의 신뢰성이 떨어지고, 수명이 감소되는 문제점이 생겼다. Among the wavelength conversion materials, phosphors are most commonly used. Phosphors such as silicate-based, YAG (yttrium aluminum garnet), TAG (terbium aluminum garnet) and nitride are used. These phosphors are prepared in powder form and supported on synthetic organic materials such as resins and silicones. The organic synthetic resin as the conventional phosphor support has a problem that the material itself is yellowed, browned or deteriorated due to external factors such as ultraviolet rays or moisture and internal factors such as heat or light of the light emitting diode itself. As a result, the reliability of the light emitting diode is deteriorated and the lifetime is reduced.
이에 대한 대응책으로 세라믹 물질을 담지체로 사용하는 경우, 기존의 유기물을 사용한 경우와 같이 형광체의 조절이 용이하고, 기존의 유기물 소재가 갖는 변색 및 열화 등의 문제점이 개선된 세라믹 색변환 부재를 제공할 수 있다.As a countermeasure thereto, there is provided a ceramic color conversion member in which a phosphor is easily controlled as in the case of using a conventional organic material, and problems such as discoloration and deterioration of the existing organic material are improved when the ceramic material is used as a support .
다만, 유리와 같은 세라믹 물질을 사용하기 위해서는 형광체를 담지하기에 적합한 유리 조성물이 제공되어야 한다. 실리케이트(silicate)계 및 나이트라이드(nitride)계 형광체는 고온에서 활성이온의 변질로 인한 효율 저하가 손쉽게 발생하므로, 유리 조성물은 700℃ 이하에서 소성이 가능해야 한다. 또한, 유리 조성물은 소성 시 형광체와의 반응이 최소화되어야 하며, 소성 온도에서 높은 유동성을 가져야 공정 시간이 단축되고 기포의 발생이 억제된다. 또한, 소성 후에도 높은 투과도를 가져야 발광 다이오드의 파장 변환 물질로 사용될 수 있다.However, in order to use a ceramic material such as glass, a glass composition suitable for supporting a phosphor must be provided. Silicate-based and nitride-based phosphors easily deteriorate in efficiency due to deterioration of active ions at high temperatures, so that the glass composition should be capable of firing at 700 ° C or less. In addition, the glass composition should minimize the reaction with the phosphor upon firing, and must have high flowability at the firing temperature, which shortens the processing time and suppresses the generation of bubbles. In addition, a high transmittance after firing can be used as a wavelength conversion material of a light emitting diode.
종래의 실리케이트계 기반 유리 소재는 소성온도가 750℃ 이상으로 높기 때문에, 공정 비용이 비교적 높고, 사용 가능한 형광체가 제한적이다. 또한, 700℃ 이하의 저온 소성이 가능한 유리 소재의 경우, P2O5를 주성분으로 하는 소재이므로, 화학적 안정성이 떨어지고 소성 후 투과도 개선이 어려운 단점이 있다.Conventional silicate-based glass materials have a high sintering temperature of 750 DEG C or higher, so that the process cost is relatively high and the usable phosphors are limited. Further, in the case of a glass material capable of being fired at a low temperature of 700 占 폚 or less, since it is a material containing P 2 O 5 as a main component, its chemical stability is poor and it is difficult to improve the permeability after firing.
따라서, 700℃ 이하의 온도에서 소성이 가능하고, 열적 및 화학적으로 안정된 유리 조성물의 개발이 요구된다. 일본 공개특허 2008-255362호 및 대한민국 공개특허 10-2009-0026754호에 제시된 SiO2-B2O3, SiO2-P2O5, SiO2-B2O3-BaO 및 SiO2-BaO-RO 등의 실리케이트(silicate)계 유리는 소성 온도가 높기 때문에, 사용 가능한 형광체의 종류가 제한되는 단점이 있다. P2O5-SnO-B2O3계 유리는 저온 소성이 가능하지만, P2O5의 높은 함유로 인하여 흡습성이 높기 때문에 공정상의 어려움이 있다. 또한, 화학적 내구성이 취약하고, 제조 시에 상분리의 가능성이 높은 단점이 있다. 그리고, SnO를 포함하는 유리는 대기 분위기 또는 환원 분위기에서 제조가 불가능하고 특수한 분위기에서 용융 공정이 수행되어야 하는 단점이 있다. 따라서, 상술한 단점을 극복하기 위한 연구가 진행되고 있다.Therefore, it is required to develop a thermally and chemically stable glass composition that can be fired at a temperature of 700 DEG C or less. Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2008-255362 and shown in the Republic of Korea Patent Publication No. 10-2009-0026754 SiO 2 -B 2 O 3, SiO 2 -P 2 O 5, SiO 2 -B 2 O 3 -BaO and SiO 2- BaO- Silicate glass such as RO has a disadvantage that the kinds of usable phosphors are limited because of the high firing temperature. P 2 O 5 -SnO-B 2 O 3 glass can be baked at a low temperature, but it is difficult to process because of high hygroscopicity due to high content of P 2 O 5 . In addition, it has a disadvantage of low chemical durability and high possibility of phase separation at the time of production. The glass containing SnO 2 has a disadvantage in that it can not be produced in an air atmosphere or a reducing atmosphere and a melting process must be performed in a special atmosphere. Therefore, research is underway to overcome the disadvantages described above.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 소성온도가 낮은 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor having a low firing temperature.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 소성온도가 700℃ 이하인 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor having a sintering temperature of 700 ° C or lower.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 열적 및 화학적으로 안정한 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a thermally and chemically stable glass composition for supporting a phosphor.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 흡습성이 낮은 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor having low hygroscopicity.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상분리의 가능성이 낮은 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor having a low possibility of phase separation.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 다양한 형광체를 담지할 수 있는 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor capable of supporting various phosphors.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 공정 조건이 완화되어 양산성을 향상시킬 수 있는 형광체 담지용 유리 조성물을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor which can alleviate process conditions and improve mass productivity.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 700℃ 이하의 낮은 온도에서 소성이 가능한 유리 프릿을 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass frit which can be fired at a low temperature of 700 ° C or less.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 형광체의 신뢰성 및 수명이 개선된 세라믹 색변환 부재를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a ceramic color conversion member having improved reliability and lifetime of a phosphor.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 외부 자극 및 내부 자극에 강한 형광체 담지용 유리 조성물 및 세라믹 색변환 부재를 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a glass composition for supporting a phosphor which is resistant to external stimuli and internal stimuli, and a ceramic color conversion member.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 신뢰성 및 수명이 개선된 백색 발광 다이오드를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a white light emitting diode having improved reliability and improved lifetime.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 양산성이 향상된 백색 발광 다이오드를 제공하는 것이다.A problem to be solved by the present invention is to provide a white light emitting diode having improved mass productivity.
본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리를 포함하되, 상기 B2O3는 10 내지 50 wt%로, 상기 xCaO + yZnO는 30 내지 60 wt%로, 상기 SiO2는 5 내지 20 wt%로 포함하고, 상기 x에 대한 y의 비율은 0.5 내지 2이며, 상기 x 및 상기 y는 0보다 클 수 있다.The glass composition for supporting a phosphor according to an embodiment of the present invention includes B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass, wherein B 2 O 3 is 10 to 50 wt%, and xCaO + yZnO And SiO 2 is 5 to 20 wt%, the ratio of y to x is 0.5 to 2, and x and y may be larger than 0.
본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 R2O를 더 포함하되, 상기 R은 Li, Na, K, Rb 및 Cs 중 하나이며, 상기 R2O는 20 wt% 이하로 포함될 수 있다.The glass composition for supporting a phosphor according to another embodiment of the present invention further comprises R 2 O, wherein R is one of Li, Na, K, Rb, and Cs, and the R 2 O may be contained in an amount of 20 wt% have.
본 발명의 또 다른 실시예예 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 MgO, WO3, SrO, BaO, Al2O3, Y2O3, Ga2O3, In2O3, GeO2 및 La2O3 중 적어도 하나를 10 wt% 이하로 더 포함할 수 있다.Another embodiment ExamplesExamples phosphor carrying a glass composition according to the present invention, MgO, WO 3, SrO, BaO , Al 2 O 3, Y 2 O 3, Ga 2 O 3, In 2 O 3, GeO 2 , and La 2 O 3 At least one of which is not more than 10 wt%.
본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 상기 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리의 소성 온도는 700℃ 이하일 수 있다.In the glass composition for supporting a phosphor according to an embodiment of the present invention, the firing temperature of the B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass can be 700 ° C or less.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 색변환 부재는 형광체 담지용 유리 조성물; 및 상기 형광체 담지용 유리 조성물에 담지된 형광체를 포함할 수 있다.A ceramic color conversion member according to a preferred embodiment of the present invention includes a glass composition for supporting a phosphor; And a phosphor supported on the glass composition for supporting a phosphor.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 세라믹 색변환 부재가 포함하는 상기 형광체는 YAG계 형광체, TAG계 형광체, 실리케이트(silicate)계 형광체, 나이트라이드(nitride)계 형광체, 플로라이드(fluoride)계 형광체, 황화물 (sulfide)계 형광체, 옥시나이트라이드(oxynitride)계 형광체, 옥시플로라이드 (oxyfluoride)계 형광체 및 옥시설파이드(oxysulfide)계 형광체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The phosphor included in the ceramic color conversion member according to the preferred embodiment of the present invention may be any of a YAG-base phosphor, a TAG-base phosphor, a silicate-base phosphor, a nitride-base phosphor, a fluoride- based fluorescent material, a sulfide-based fluorescent material, an oxynitride-based fluorescent material, an oxyfluoride-based fluorescent material, and an oxysulfide-based fluorescent material.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 백색 발광 다이오드는 상기 세라믹 색변환 부재를 포함할 수 있다.The white light emitting diode according to a preferred embodiment of the present invention may include the ceramic color conversion member.
본 발명에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 700℃ 이하에서 소성 공정이 가능하므로, 다양한 종류의 형광체들을 사용할 수 있다. 또한 형광체와의 반응성이 낮기 때문에 발광 다이오드 소자의 신뢰성 및 안정성을 향상시킬 수 있다.Since the glass composition for supporting a phosphor according to the present invention can be fired at 700 ° C or lower, various types of phosphors can be used. Further, since the reactivity with the phosphor is low, the reliability and stability of the light emitting diode device can be improved.
그리고, 형광체의 신뢰성 및 수명을 개선할 수 있으며, 발광 다이오드 소자의 공정 조건을 완화시켜 양산성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 형광체 담지용 유리 조성물을 이용하여 투과도가 높으며, 화학적으로 안정하고, 외부 환경에 의한 변성 및 열화 발생을 효과적으로 억제하는 고출력 발광 다이오드를 제조할 수 있다.In addition, the reliability and lifetime of the phosphor can be improved, and the process conditions of the light emitting diode device can be relaxed to improve the mass productivity. Therefore, by using the glass composition for supporting a phosphor according to the present invention, it is possible to produce a high-output light-emitting diode which has high transmittance, is chemically stable, and effectively suppresses the occurrence of denaturation and deterioration due to external environment.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물 및 형광체를 포함하는 세라믹 색변환 부재를 포함하는 백색 발광 다이오드의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a white light emitting diode including a ceramic color conversion member including a glass composition for supporting a phosphor and a phosphor according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawings, the same reference numerals are used to designate the same or similar components throughout the drawings. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In addition, the preferred embodiments of the present invention will be described below, but it is needless to say that the technical idea of the present invention is not limited thereto and can be variously modified by those skilled in the art.
본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리를 포함한다. B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리에 있어서, B2O3는 10 내지 50 wt%로, xCaO + yZnO는 30 내지 60 wt%로, SiO2는 5 내지 20 wt%로 포함될 수 있다. xCaO + yZnO에서 x 및 y는 0보다 크고, Cao와 ZnO는 동일한 조성 또는 서로 다른 조성을 가질 수 있으며, CaO에 대한 ZnO의 조성비는 0.5 내지 2일 수 있다. 즉, x: y는 2:1 내지 1:2일 수 있다. 상술한 질량 비를 가지는 형광체 담지용 유리 조성물은 유리의 결정화 및 상 분리가 일어나지 않고, 흡습성이 낮으며, 저온에서 유동성이 높아 소성 공정이 용이하다. 보다 상세한 것은 후술한다.The glass composition for supporting a phosphor according to an embodiment of the present invention includes B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass. In the B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass, B 2 O 3 is 10 to 50 wt%, xCaO + yZnO is 30 to 60 wt%, SiO 2 is 5 to 20 wt% . In xCaO + yZnO, x and y are larger than 0, and CaO and ZnO may have the same composition or different compositions, and the composition ratio of ZnO to CaO may be 0.5 to 2. That is, x: y can be from 2: 1 to 1: 2. The glass composition for supporting a phosphor having the mass ratio described above is free from crystallization and phase separation of glass, has low hygroscopicity, and has high fluidity at low temperature, so that a sintering process is easy. More details will be described later.
B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리는 700℃ 이하의 소성온도를 가질 수 있다. 본 발명에 따른 유리 조성물은 비교적 저온에서 소성이 가능하므로, 소송 공정이 용이하고, 고온에서 활성이온의 변질로 효율 저하가 일어나는 형광체. 예를 들어, 실리케이트 형광체 및 나이트라이드계 형광체의 바인더로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 유리 조성물은 SnO 및 P2O5를 포함하지 않는다. P2O5는 흡습성이 강한 산성 산화물이다. P2O5가 유리에 사용되는 경우 유리의 소성 온도를 낮출 수 있지만, 흡습성이 높고 유리상이 불안정하므로 안정성이 낮다. SnO가 포함된 유리의 소성은 환원분위기에서 진행된다. 따라서, 공정이 복잡해지며, 대기 중 용융이 어렵고 유리의 결정화를 촉진시킨다. 따라서, 본 발명에 따른 유리 조성물은 SnO 및 P2O5를 제외하여, 흡습성을 낮추고 유리상을 안정시켜 안정성을 높일 수 있다. 또한, 대기 중에서 유리 소성 공정이 가능하므로, 공정을 단순화 시킬 수 있다.B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass can have a firing temperature of 700 ° C or less. Since the glass composition according to the present invention can be fired at a relatively low temperature, the phosphor is easily processed and degraded in efficiency due to denaturation of active ions at high temperatures. For example, it can be used as a binder of a silicate phosphor and a nitride-based phosphor. Further, the glass composition according to the present invention does not contain SnO and P 2 O 5 . P 2 O 5 is an acidic oxide with high hygroscopicity. When P 2 O 5 is used in glass, the firing temperature of the glass can be lowered, but stability is low due to high hygroscopicity and unstable glass phase. The firing of the glass containing SnO 2 proceeds in a reducing atmosphere. Therefore, the process becomes complicated, and melting in the atmosphere is difficult and crystallization of glass is promoted. Accordingly, the glass composition according to the present invention can lower the hygroscopicity and stabilize the glass phase, thereby enhancing the stability, except for SnO and P 2 O 5 . In addition, since the glass firing process can be performed in the atmosphere, the process can be simplified.
B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리가 포함하는 조성 중 B2O3는 유리 망목 형성제로써, 유리 내에서 1차원, 2차원 또는 3차원 기본 구조를 형성할 수 있다. B2O3를 포함하는 유리는 소성 공정 시 유동성이 증가하여 공정을 용이하게 만들 수 있는 장점이 있지만, 함량이 높을수록 유리의 화학적 내구성 약해질 수 있다. B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리는 B2O3를 10 내지 50 wt%로 포함할 수 있다. B2O3가 10 wt% 미만으로 포함되는 경우에는 유리의 결정화가 진행될 수 있고, B2O3가 50 wt% 초과로 포함되는 경우에는 흡습성이 강해질 수 있다.B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass, B 2 O 3 is a glass networking agent that can form one-, two- or three-dimensional basic structures in glass. The glass containing B 2 O 3 has an advantage that the flowability is increased during the firing process to facilitate the process, but the higher the content, the weaker the chemical durability of the glass. B 2 O 3 - (xCaO + y ZnO) -SiO 2 glass may contain B 2 O 3 in an amount of 10 to 50 wt%. When B 2 O 3 is contained in an amount of less than 10 wt%, crystallization of the glass can proceed, and when B 2 O 3 is contained in an amount of more than 50 wt%, hygroscopicity can be enhanced.
B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리가 포함하는 조성 중 (xCaO + yZnO)는 망목구조를 단절시키는 망목 변형제 역할을 할 수도 있으나. 다량으로 포함되는 경우에는 B2O3와 함께 유리 구조를 형성할 수 있다. 또한, 유리를 안정화 시키고, 유리의 열팽창 계수를 낮출 수 있다. (xCaO + yZnO)는 30 내지 60 wt%로 포함될 수 있다. (xCaO + yZnO)가 30 wt% 미만으로 포함되는 경우에는, B2O3로 인한 흡습성이 높아져 유리의 안정성이 감소될 수 있고, (xCaO + yZnO)가 60 wt% 초과로 포함되는 경우에는 소성 공정 시 유리가 결정화될 수 있다. The composition (xCaO + yZnO) of B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass may serve as a mesh modifier to cut the mesh structure. When it is contained in a large amount, a glass structure can be formed together with B 2 O 3 . Further, the glass can be stabilized and the thermal expansion coefficient of the glass can be lowered. (xCaO + yZnO) may be included in an amount of 30 to 60 wt%. (xCaO + yZnO) is contained in an amount of less than 30 wt%, the stability of the glass can be reduced because the hygroscopicity due to B 2 O 3 is increased, and when the content of (xCaO + yZnO) is more than 60 wt% The glass can crystallize during processing.
B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리가 포함하는 조성 중 SiO2는 망목 형성제로서, 유리 내에 3차원 망목 구조를 형성하여 유리의 안정성을 높여줄 수 있다. 그러나, SiO2의 함량이 높아질수록 유리의 연화점(Ts) 및 점도가 증가될 수 있다. 연화점(softening point)는 유리가 가열에 의해 변형, 연화를 일으키기 시작하는 온도를 의미한다. Among the compositions including B 2 O 3 - (xCaO + y ZnO) -SiO 2 glass, SiO 2 is a network forming agent, which can increase the stability of glass by forming a three-dimensional network structure in the glass. However, as the content of SiO 2 increases, the softening point Ts and the viscosity of the glass can be increased. The softening point means the temperature at which the glass begins to deform and soften by heating.
유리 조성물의 안정성 및 적절한 연화점을 위하여, SiO2는 5 내지 20 wt%로 포함될 수 있다. 즉, SiO2가 5 wt% 미만으로 포함되는 경우에는, 유리의 안정성이 떨어져 유리 소재로써 사용되기 어려울 수 있고, SiO2가 20 wt% 초과로 포함되는 경우에는, 유리의 점도가 상승하여 700℃ 이하의 온도에서 유동성이 부족하고, 소성이 어려울 수 있다.For stability and proper softening point of the glass composition, SiO 2 may be included in an amount of 5 to 20 wt%. That is, when the content of SiO 2 is less than 5 wt%, the stability of the glass is lowered and it may be difficult to be used as a glass material. When the content of SiO 2 is more than 20 wt% The fluidity is insufficient at the temperature below, and firing may be difficult.
본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 R2O를 더 포함할 수 있다. R2O에서 R은 알칼리 금속, 예를 들어 Li, Na, K, Rb 및 Cs 중에서 하나일 수 있다. R2O는 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리에 추가적으로 포함될 수도 있고, B2O3 또는 (xCaO + yZnO)의 일부 또는 전부를 대체하여 포함될 수도 잇다. The glass composition for supporting a phosphor according to another embodiment of the present invention may further include R 2 O. In R < 2 > O, R can be one of the alkali metals, for example Li, Na, K, Rb and Cs. R 2 O may additionally be included in the B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass, or may be substituted for some or all of B 2 O 3 or (xCaO + yZnO).
R2O는 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리 내에서 B2O3 및 SiO2로 이루어진 망목을 단절시킬 수 있으므로, 유리의 전이 온도(Tg) 및 연화점(Ts)을 저하시켜 유리의 유동성을 증가시킬 수 있다. R2O는 0 wt% 초과 및 20 wt% 이하로 포함될 수 있다. B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리가 R2O를 20 wt% 초과로 더 포함하는 경우에는, 유리의 안정성이 떨어질 수 있고, 소성 후에 착색이 더 쉽게 발생할 수 있다.R 2 O can cut off a network composed of B 2 O 3 and SiO 2 in a glass of B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 system, so that the glass transition temperature (Tg) and softening point (Ts) And the fluidity of the glass can be increased. R 2 O may be contained in an amount of more than 0 wt% and 20 wt% or less. When the B 2 O 3 - (xCaO + y ZnO) -SiO 2 glass further contains R 2 O in an amount of more than 20 wt%, the stability of the glass may be deteriorated and coloring may occur more easily after firing.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리를 포함하고, 추가적으로 MgO, WO3, SrO, BaO, Al2O3, Y2O3, Ga2O3, In2O3, GeO2 및 La2O3 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다. 이를 통하여, 유리의 안정성을 향상시킬 수 있다. B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리는 MgO, WO3, SrO, BaO, Al2O3, Y2O3, Ga2O3, In2O3, GeO2 및 La2O3 중 적어도 하나를 10 wt% 이하로 더 포함할 수 있다. 10 wt%를 초과하여 포함되는 경우에는, 유리의 결정화가 발생하여 유동성이 저하될 수 있다.The glass composition for supporting a phosphor according to another embodiment of the present invention includes B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass, and further contains MgO, WO 3 , SrO, BaO, Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , Ga 2 O 3 , In 2 O 3 , GeO 2 and La 2 O 3 , or a combination thereof. Through this, the stability of the glass can be improved. B 2 O 3 - (xCaO + y ZnO) -SiO 2 glass is made of MgO, WO 3 , SrO, BaO, Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , Ga 2 O 3 , In 2 O 3 , GeO 2 and La 2 O 3 to 10 wt% or less. If it is contained in an amount exceeding 10 wt%, crystallization of the glass may occur and the fluidity may be lowered.
본 발명의 실시예들에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Sn, Sb 또는 Bi와 같은 전이 금속들의 산화물을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 전이 금속은 유리 조성물 내에서 전자 천이에 의한 가시광선 흡수 현상을 야기할 수 있어, 유리의 착색 현상을 발생시킬 수 있다. 따라서, 형광체 담지용 유리 조성물이 전이 금속을 포함하면 투과도가 저하될 수 있다. 다만, 본 발명은 이에 제한되지 않고, 발명의 목적 및 필요에 따라 일부 전이 금속이 포함될 수 도 있다.The glass composition for supporting a phosphor according to embodiments of the present invention preferably does not contain oxides of transition metals such as Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Sn, . The transition metal can cause a phenomenon of visible light absorption by electron transition in the glass composition, which may cause coloring phenomenon of the glass. Therefore, when the glass composition for supporting a phosphor contains a transition metal, the transmittance may be lowered. However, the present invention is not limited thereto, and some transition metals may be included according to the purpose and necessity of the invention.
본 발명의 실시예들에 따른 형광체 담지용 유리 조성물을 분말화하여 유리 프릿(frit)을 만들고 이를 형광체 분말과 혼합하여 세라믹 색변환 부재를 형성할 수 있다. 세라믹 색변환 부재는 상술한 실시예들에 따른 유리 조성물과 형광체를 혼합하고, 혼합된 유리 조성물과 형광체를 소정의 소성 온도에서 소성하여 제조될 수 있다. 세라믹 색변환 부재는 혼합된 유리 조성물과 형광체를 압착하여 형성될 수 있다. 세라믹 색변환 부재의 제조 방법으로 소성 및 압착을 예로 들었지만, 이에 국한되는 것은 아니다.The glass composition for supporting a phosphor according to embodiments of the present invention may be powdered to form a glass frit and mixed with the phosphor powder to form a ceramic color conversion member. The ceramic color conversion member can be manufactured by mixing the glass composition and the phosphor according to the above-described embodiments, and firing the mixed glass composition and the phosphor at a predetermined firing temperature. The ceramic color conversion member can be formed by pressing the mixed glass composition and the fluorescent material. Although the firing and the pressing are exemplified as the manufacturing method of the ceramic color conversion member, the firing is not limited to this.
이어서, 보다 상세하게 세라믹 색변환 부재의 제조 방법을 설명한다. Next, a manufacturing method of the ceramic color conversion member will be described in more detail.
본 발명의 실시예들에 따른 유리 조성물과 형광체를 발명의 목적과 필요에 따라 적정량을 혼합한다. 유리 조성물과 형광체는 용매를 이용하여 혼합될 수 있다. 용매는 에탄올일 수 있다. 이어서, 혼합된 유리 조성물과 형광체는 볼 밀링 공정을 통하여 균일하게 혼합될 수 있다. 이어서, 균일하게 혼합된 유리 조성물과 형광체를 소정의 소성 온도로 가열하여 용융하여 성형한다. 이후, 성형된 유리 조성물과 형광체를 냉각시켜 세라믹 색변환 부재를 제조한다. 상술한 성형 공정과 가열 용융 공정은 동시에 또는 이시에 수행될 수 있고, 이때, 가압 공정을 더 포함할 수 있다.The glass composition and the phosphor according to the embodiments of the present invention are mixed with an appropriate amount according to the purpose and necessity of the invention. The glass composition and the phosphor may be mixed using a solvent. The solvent may be ethanol. The mixed glass composition and the phosphor can then be uniformly mixed through a ball milling process. Then, the uniformly mixed glass composition and the phosphor are heated to a predetermined firing temperature, melted and molded. Thereafter, the molded glass composition and the phosphor are cooled to produce a ceramic color conversion member. The molding process and the heat melting process described above may be performed simultaneously or at the same time, and the process may further include a pressurizing process.
소정의 소성 온도는 700℃ 이하일 수 있다. 세라믹 색변환 부재가 포함하는 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리 조성물은 상술한 바와 마찬가지로, 700℃ 이하에서 높은 유동성을 보이므로 공정이 용이하다. 700℃ 이하에서 소성 공정의 수행이 가능하므로, 다양한 형광체의 사용이 가능하다. 즉, 소성 온도가 700℃를 초과하는 경우에 활성이온이 변질되어 광 전환효율이 저하되는 형광체를 사용할 수 있다. 세라믹 색변환 부재가 포함하는 형광체는 YAG계 형광체, TAG계 형광체, 실리케이트(silicate)계 형광체, 나이트라이드(nitride)계 형광체, 플로라이드(fluoride)계 형광체, 황화물(sulfide)계 형광체, 옥시나이트라이드(oxynitride)계 형광체, 옥시플로라이드(oxyfluoride)계 형광체 및 옥시설파이드(oxysulfide)계 형광체 중 적어도 하나일 수 있다. 세라믹 색변환 부재가 포함하는 형광체는 이에 한정되지 않고, 발명의 목적 및 필요에 따라 다양한 형광체들이 응용될 수 있다.The predetermined firing temperature may be 700 占 폚 or less. The B 2 O 3 - (xCaO + y ZnO) -SiO 2 glass composition included in the ceramic color conversion member exhibits high fluidity at 700 ° C or less as described above, and therefore, the process is easy. Since the firing process can be performed at 700 ° C or lower, various phosphors can be used. That is, it is possible to use a phosphor in which the active ion is changed and the light conversion efficiency is lowered when the firing temperature exceeds 700 캜. The phosphor included in the ceramic color conversion member may be a YAG-base phosphor, a TAG-base phosphor, a silicate-base phosphor, a nitride-base phosphor, a fluoride-base phosphor, a sulfide- an oxynitride-based fluorescent material, an oxyfluoride-based fluorescent material, and an oxysulfide-based fluorescent material. The phosphor included in the ceramic color conversion member is not limited thereto, and various phosphors can be applied according to the purpose and necessity of the invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물 및 형광체를 포함하는 세라믹 색변환 부재를 사용하여 제조된 백색 발광 다이오드의 단면도이다. 도 1를 참조하면, 백색 발광 다이오드는 하우징(101), 발광 다이오드 칩(102), 세라믹 색변환 부재(103) 및 형광체(104, 105)들을 포함한다. 1 is a cross-sectional view of a white light emitting diode manufactured using a ceramic color conversion member including a glass composition for supporting a phosphor and a phosphor according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, a white light emitting diode includes a
하우징(101) 상에 발광 다이오드 칩(102) 및 세라믹 색변환 부재(103)가 배치될 수 있다. 세라믹 색변환 부재(103)는 형광체(104, 105)들을 포함할 수 있다. 세라믹 색변환 부재(103)는 본 발명의 일 실시예, 다른 실시예 또는 또 다른 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물을 포함할 수 있다. 본 발명에서는 형광체 담지용 유리 조성물이 플레이트 형상을 가지는 세라믹 색변환 부재(103)에 포함되는 것으로 설명하였지만, 이에 국한되는 것이 아니고, 다양한 형상을 가지는 세라믹 색변환 부재(103)에 포함될 수 있다. 본 발명에서는 세라믹 색변환 부재(103)가 발광 다이오드 칩(102)과 떨어져서 배치되어 있으나, 세라믹 색변환 부재(103)는 발광 다이오드 칩(102)에 직접 부착될 수도 있다.The light emitting
(용융결과: ○-우수, △-보통, Ｘ-결정화 또는 미용융)(Melting result: O - excellent,? Normal, X-crystallized or unmelted)
(소성결과: ○-우수, △-보통, Ｘ-결정화 또는 유동 미발생)(Firing result:? - excellent,? Normal, X-crystallized or no flow generated)
표 1은 본 발명에 따른 B2O3- (xCaO + yZnO) -SiO2계 유리를 조성 별로 용융 및 소성한 결과를 나타낸다. 표 1의 첫 번째 세로줄은 유리 시료의 번호를 나타낸다. 표 1의 두 번째 세로줄은 B2O3의 중량비(wt%)를 나타낸다. 세 번째 세로줄은 (xCaO + yZnO)에 있어서 x와 y의 비가 1:1 인 경우를, 네 번째 세로줄은 (xCaO + yZnO)에 있어서 x와 y의 비가 1:2 인 경우를, 다섯 번째 세로줄은 (xCaO + yZnO)에 있어서 x와 y의 비가 2:1 인 경우를 나타낸다. 표 1의 여섯 번째 세로줄은 SiO2의 중량비(wt%)를 나타낸다. 표 1의 일곱 번째 세로줄은 가로줄의 B2O3와 SiO2의 중량비(wt%) 및 (xCaO + yZnO)의 x와 y의 비율에 따른 용융결과를 나타낸다. 용융결과에서 ○ 표시는 우수하게 용융되었음을, △ 표시는 보통으로 용융되었음을, Ｘ 표시는 결정화되었거나 용융되지 않았음을 의미한다. 표 1의 여덟 번째 세로줄은 가로줄의B2O3와 SiO2의 중량비(wt%) 및 (xCaO + yZnO)의 x와 y의 비율에 따른 소성결과를 나타낸다. 소성결과에서 ○ 표시는 우수하게 소성되었음을, △ 표시는 보통으로 소성되었음을, Ｘ 표시는 결정화되었거나 유동이 발생하지 않았음을 의미한다. 표 1의 마지막 아홉 번째 세로줄은 각 유리 시료의 상태를 나타낸다.Table 1 shows the results of melting and firing the B 2 O 3 - (xCaO + y ZnO) -SiO 2 glass according to the present invention by composition. The first vertical line in Table 1 represents the number of the glass sample. The second vertical line in Table 1 represents the weight ratio (wt%) of B 2 O 3 . The third vertical line represents the case where the ratio of x and y is 1: 1 for (xCaO + yZnO), the fourth vertical line represents the case where the ratio of x and y is 1: 2 for (xCaO + yZnO) (xCaO + yZnO), the ratio of x and y is 2: 1. The sixth vertical line in Table 1 represents the weight ratio (wt%) of SiO 2 . The seventh vertical line in Table 1 shows the results of melting according to the weight ratio (wt%) of B 2 O 3 and SiO 2 in the horizontal line and the ratio of x and y of (xCaO + yZnO). In the result of melting, the mark & cir & sign indicates that the mark is well melted, the mark DELTA indicates that the mark is usually melted, and the mark X indicates that the mark is not crystallized or melted. The eighth column in Table 1 shows the calcination results according to the ratio of x and y of the weight ratio (wt%) of B 2 O 3 and SiO 2 in the horizontal line and (xCaO + yZnO). In the firing result, the symbol " o " means that it was fired excellently, the symbol " DELTA " means that firing was normally carried out, and the symbol X means that no crystallization or flow occurred. The last ninth vertical line in Table 1 shows the state of each glass sample.
유리 시료 1 내지 27은 대기 중의 전기로에서 1200℃로 가열하여 1시간 동안 용융 후 급냉하여 유리를 제조하였다. 표 1을 참조하면, B2O3, (xCaO + yZnO) 및 SiO2를 포함하는 유리시료들 중, 유리시료 23을 제외하고, SiO2 함량이 20 wt% 이하인 유리시료들은 용융되었다. B2O3 10~50wt%, (xCaO + yZnO) 30~60 wt% 및 SiO2 5~20 wt%를 포함하는 유리시료들은 투명하다.Glass samples 1 to 27 were heated at 1200 DEG C in an atmospheric electric furnace, melted for 1 hour, and quenched to prepare glass. Referring to Table 1, among the glass samples containing B 2 O 3 , (xCaO + yZnO) and SiO 2 , glass samples having a SiO 2 content of 20 wt% or less were melted except for the glass sample 23. Glass samples containing 10 to 50 wt% of B 2 O 3 , 30 to 60 wt% of (xCaO + yZnO) and 5 to 20 wt% of SiO 2 are transparent.
이어서, 시료 1 내지 27 각각을 지름 100㎛ 이하의 분말로 형성하여, 유리 분말을 제조한다. 시료 1 내지 27의 유리 분말을 700℃로 가열하여 30분간 소성하였다. 표 1에서 나타난 바와 같이, SiO2 함량이 5 내지 15 wt%로 포함된 유리 시료들에서 주로 우수한 소성결과가 나타냄을 알 수 있다. 다른 조성에서는 흡습성이 높거나, 소성 후 결정화 되거나, 낮은 유동성을 나타냄을 알 수 있다.Subsequently, each of Samples 1 to 27 is formed into a powder having a diameter of 100 탆 or less to prepare a glass powder. The glass powders of Samples 1 to 27 were heated to 700 DEG C and fired for 30 minutes. As shown in Table 1, it can be seen that mainly excellent firing results are obtained in glass samples containing SiO 2 content of 5 to 15 wt%. It can be seen that, in other compositions, the hygroscopicity is high, crystallized after firing, or exhibits low fluidity.
본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 담지용 유리 조성물은 우수한 소성 및 용융 결과를 보임을 알 수 있다.It can be seen that the glass composition for supporting a phosphor according to an embodiment of the present invention shows excellent firing and melting results.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications, substitutions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. will be. Therefore, the embodiments disclosed in the present invention and the accompanying drawings are intended to illustrate and not to limit the technical spirit of the present invention, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments and the accompanying drawings . The scope of protection of the present invention should be construed according to the following claims, and all technical ideas within the scope of equivalents should be construed as falling within the scope of the present invention.
101: 하우징.
102: 발광 다이오드 칩.
103: 세라믹 색변환 부재
104, 105: 형광체.101: Housing.
102: Light emitting diode chip.
103: Ceramic color conversion member
104, 105: Phosphor.
Claims (7)
상기 B2O3는 10 내지 50 wt%로, 상기 xCaO + yZnO는 30 내지 60 wt%로, 상기 SiO2는 5 내지 20 wt%로 포함하고, 상기 x에 대한 y의 비율은 0.5 내지 2이며, 상기 x 및 상기 y는 0보다 큰 형광체 담지용 유리 조성물.B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 based glass,
Wherein the B 2 O 3 is 10 to 50 wt%, the xCaO + yZnO is 30 to 60 wt%, the SiO 2 is 5 to 20 wt%, the ratio of y to x is 0.5 to 2 , And x and y are larger than 0.
R2O를 더 포함하되,
상기 R은 Li, Na, K, Rb 및 Cs 중 하나이며, 상기 R2O는 20 wt% 이하로 포함되는 형광체 담지용 유리 조성물.The method according to claim 1,
R 2 O,
Wherein the R is one of Li, Na, K, Rb, and Cs, and the R 2 O is 20 wt% or less.
MgO, WO3, SrO, BaO, Al2O3, Y2O3, Ga2O3, In2O3, GeO2 및 La2O3 중 적어도 하나를 10 wt% 이하로 더 포함하는 형광체 담지용 유리 조성물.The method according to claim 1,
Wherein at least one of MgO, WO 3 , SrO, BaO, Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , Ga 2 O 3 , In 2 O 3 , GeO 2 and La 2 O 3 is further contained in an amount of 10 wt% ≪ / RTI >
상기 B2O3-(xCaO + yZnO)-SiO2계 유리의 소성 온도는 700℃ 이하인 형광체 담지용 유리 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the baking temperature of the B 2 O 3 - (xCaO + yZnO) -SiO 2 glass is 700 ° C or lower.
상기 형광체 담지용 유리 조성물에 담지된 형광체를 포함하는 세라믹 색변환 부재.A glass composition for supporting a phosphor according to any one of claims 1 to 4; And
And a phosphor that is supported on the phosphor composition for supporting a phosphor.
상기 형광체는 YAG계 형광체, TAG계 형광체, 실리케이트(silicate)계 형광체, 나이트라이드(nitride)계 형광체, 플로라이드(fluoride)계 형광체, 황화물 (sulfide)계 형광체, 옥시나이트라이드(oxynitride)계 형광체, 옥시플로라이드 (oxyfluoride)계 형광체 및 옥시설파이드(oxysulfide)계 형광체 중 적어도 하나를 포함하는 세라믹 색변환 부재.The method of claim 5,
The phosphor may be at least one selected from the group consisting of a YAG-base phosphor, a TAG-base phosphor, a silicate-base phosphor, a nitride-base phosphor, a fluoride-base phosphor, a sulfide-base phosphor, an oxynitride- An oxyfluoride-based fluorescent material, and an oxysulfide-based fluorescent material.
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