KR20150037559A - 열안정성이 개선된 폴리〔아릴렌 에테르〕수지 조성물 - Google Patents

열안정성이 개선된 폴리〔아릴렌 에테르〕수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 열에 의해 쉽게 변색되지 않고 충격강도, 신율 등 기계적 물성과 변색도가 유지되는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.

Description

열안정성이 개선된 폴리〔아릴렌 에테르〕수지 조성물 {poly(arylene ether) resin composition having improved heat stabilization property}
본 발명은 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열에 의해 쉽게 변색되지 않고 충격강도 등 기계적 물성이 유지되는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리(아릴렌 에테르) 수지는 비결정 수지로서 치수안정성, 절연성, 내열성 및 강성 등이 좋은 장점이 있으나, 열에 의해 쉽게 변색되며, 충격강도, 신율 등 기계적 물성저하를 동반하는 문제가 있다.
이를 해결하도록, 폴리아릴렌 에테르 수지 조성물에 산화방지제로서 힌더드 페놀을 1차 산화방지제로, 그리고 포스페이트계 화합물을 2차 산화방지제로 사용하여 용융가공 또는 고온 조건하에 수지의 분해를 촉진하는 라디칼 및 과산화물의 생성을 억제하고 물성을 유지시키는 기술이 제안되었다. 그러나, 이들 힌더드 페놀과 포스페이트계 산화방지제의 사용으로도 용융 가공 또는 고온 조건하에 변색과 물성을 유지하기에 역부족이었으며, 따라서, 이를 해결할 수 있는 폴리아릴렌 에테르 수지 조성물의 개발이 시급한 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 열에 의해 쉽게 변색되지 않고 충격강도, 신율 등 기계적 물성과 변색도가 유지되는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지; 및 ⅱ) 폴리스티렌 수지를 포함하는 수지 조성물로서, -CONHNHOC- 구조를 포함하는 금속비활성화제를 포함하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물을 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 열에 의해 쉽게 변색되지 않고 충격강도, 신율 등 기계적 물성과 변색도가 유지되는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은 일례로, ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지; 및 ⅱ) 폴리스티렌 수지를 포함하는 수지 조성물로서, -CONHNHOC- 구조를 포함하는 금속비활성화제를 포함하는 것을 기술적 특징으로 한다.
상기 금속 비활성화제는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 제조시 통상 사용되는 구리 혹은 마그네슘과 같은 금속 촉매의 잔류물을 불활성화시키는 작용을 수행하는 것으로, 일례로 하기 화학식 1로 나타내는 화합물을 포함할 수 있다.
[식 1]
Figure pat00001

구체적인 예로, 상기 화학식 1의 화합물은, 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물 총 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부, 0.1 내지 1 중량부 혹은 0.1 내지 0.5 중량부일 수 있고, 이 범위 내에서 용융 가공 혹은 고온 조건하에 변색과 기계적 물성 저하를 방지하는 효과가 있다.
상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은, 포스페이트계 산화방지제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 포스페이트계 산화방지제는, 일례로 Bis(2,6-di-ter-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol-di-phosphite, Tris (2,4-di-tert-butylphenyl)phosphate 및 Diphenyl Phosphite 중에서 선택된 1 이상일 수 있다.
상기 포스페이트계 산화방지제는 일례로, 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물 총 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부, 0.1 내지 1 중량부, 혹은 0.1 내지 0.5 중량부일 수 있고, 이 범위 내에서 용융 가공 혹은 고온 조건하에 변색과 기계적 물성 저하를 더욱 방지하는 효과가 있다.
상기 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지는 일례로 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물(ⅰ 내지 ⅲ) 총 100 중량%를 기준으로 5 내지 95 중량%, 10 내지 85 중량% 혹은 15 내지 85 중량%일 수 있고, 이 범위 내에서 우수한 난연성과 물성을 동시에 갖는 효과가 있다.
상기 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지는 일례로 폴리(페닐렌 에테르) 수지일 수 있다.
상기 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지는 일례로 25 ℃ 및 클로로포름 조건에서 측정한 고유점도가 0.30 dl/g 이상이거나, 0.30 내지 0.45 dl/g 혹은 0.31 내지 0.45 dl/g일 수 있고, 이 범위 내에서 높은 난연성과 물성을 갖는 효과가 있다.
상기 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지는 일례로 중량평균분자량이 10000 내지 100000 g/mol, 30000 내지 70000 g/mol, 혹은 30000 내지 50000 g/mol일 수 있다.
상기 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지는 일례로 단일중합체, 공중합체, 그래프트 공중합체, 아이오노머 및 블록공중합체중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 ⅱ) 폴리스티렌 수지는 일례로 폴리스티렌 수지 또는 부타디엔 러버가 포함된 변성 폴리스티렌 중에서 선택된 1 이상일 수 있다.
상기 ⅱ) 폴리스티렌 수지는 일례로 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물(ⅰ 내지 ⅲ) 총 100 중량%를 기준으로 90 내지 1 중량%, 85 내지 2 중량% 혹은 80 내지 3 중량%일 수 있고, 이 범위 내에서 우수한 물성 및 가공성을 동시에 갖는 효과가 있다.
본 발명의 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은 인계 난연제를 포함할 수 있다. 상기 인계 난연제는 친환경적이며, 할로겐계 난연제를 대체하는 효과가 있다.
상기 인계 난연제는 일례로 멜라민 포스페이트, 멜라민 오쏘포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 디암모늄포스페이트, 인산 아마이드, 알루미늄 디에딜 포스페이트, 폴리 인산 아마이드, 레조시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스-페놀 A 디페닐포스페이트, 트리스(아이소프로필렌 페닐)포스페이트 및 트리페닐 포스페이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
상기 인계 난연제는 일례로 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물(ⅰ 내지 ⅵ) 총 100 중량%를 기준으로 30 중량% 이하, 5 내지 30 중량%, 혹은 5 내지 25 중량%일 수 있고, 이 범위 내에서 우수한 난연성 및 가공성을 동시에 갖는 효과가 있다.
본 발명의 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은 일례로 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지 5 내지 95 중량%; ⅱ) 스티렌계수지 90 내지 1 중량%; 인계 난연제 0 내지 30 중량%; 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 0.1 내지 2 중량부;를 포함하고, 이 범위 내에서 열에 의해 쉽게 변색되지 않고 충격강도 등 기계적 물성이 유지되는 효과가 있다.
또 다른 일례로, ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지 5 내지 95 중량%; ⅱ) 스티렌계 수지 90 내지 1 중량%; 인계 난연제 0 내지 30 중량%; 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 0.1 내지 2 중량부; 및 포스페이트계 산화방지제 0.1 내지 2 중량부;를 포함하고, 이 범위 내에서 열에 의해 쉽게 변색되지 않고 충격강도 등 기계적 물성이 유지되는 효과가 있다.
본 발명의 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은 일례로 윤활제, 광안정제, 가수분해 안정제, 사슬연장제, 반응 촉매, 이형제, 안료, 염료, 대전 방지제, 가교제, 항균제, 가공조제, 억연제, 불소계 적하방지제, 무기 충진제, 유리섬유, 전도성 부여제, EMI 차폐제, 자성 부여제, 내마찰 내마모제 및 커플링 에이전트중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 일례로 본 발명의 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물의 물리적 성질에 악영향을 미치지 않는 범위 내에서 사용할 수 있다.
본 발명의 상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은 선택적으로 상기 첨가제와 함께, 믹서 혹은 슈퍼믹서에서 일차 혼합한 후 이축 압출기 (twin-screw extruder), 일축 압출기 (single-screw extruder), 롤밀 (roll-mills), 니더 (kneader) 또는 반바리 믹서 (banbury mixer) 등 다양한 배합 가공기기 중 하나를 이용하여 200 내지 300 ℃의 온도구간에서 용융 혼련한 후 압출 가공하여 펠렛(Pellet)을 얻고, 이 펠렛을 제습 건조기 또는 열풍 건조기를 이용하여 충분히 건조시킨 후 사출 가공하여 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명을 이에 한정하려는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 4
하기 표 1에 나타낸 성분들을 그 기재된 함량으로 슈퍼 믹서(super mixer)에 투입하고 잘 혼합한 다음, 이 혼합물을 이축 압출기(twin-screw extruder)를 이용하여, 200 내지 290 ℃의 온도구간에서 용융 혼련시킨 후 압출가공(펠렛타이져 사용)하여 펠렛을 얻었다. 이 펠렛을 80 ℃에서 4 시간 이상 건조한 후 사출 성형하였고, 이를 상온에서 1일 방치한 후 물성 테스트를 위한 시편으로 사용하였다.
비교예 1 내지 4
하기 표 1에 나타낸 성분들을 그 기재된 함량만큼 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
* 폴리(아릴렌 에테르)) 수지(PPE):LXR-035(Blue Star 제), 중량평균 분자량 2,0000 ~30000 g/mol, MI(300℃/5kg): 8 ~ 20, Tg: 215℃
* 폴리스티렌 수지(PS): Alphalac HIPS SG910(엘지화학 제), 아이조드 충격강도(3.2mm) ASTM D256, 23℃: 19 kg.cm/cm, -30 ℃: 6 kg.cm/cm)
* 난연제: 유기 포스페이트(organo phosphate)(Adeka FP-600)
* 1차 산화방지제(IR): 힌더드 페놀계 산화방지제(BASF Irganox 1010)
* 2차 산화방지제(PEP): 포스페이트계 산화방지제(Adeka PEP-36)
* 금속 불활성화제(MD): BASF Irganox MD1024
[시험예]
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물 시편의 특성을 하기의 방법으로 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
*난연도: 1/16inch 두께 시편을 UL94법을 사용하여 측정하였다.
*인장강도 및 신율: ASTM D638 방법에 의하여 측정하였다.
*충격강도: ASTM D256 방법에 의하여 측정하였다.
*충격강도 및 신율 유지율(%): 80 ℃ 오븐에서 500 시간 숙성 후 측정한 충격강도 및 신율 물성값을 초기의 충격강도 및 신율 물성값으로 나눈 후 100을 곱한 값을 각각 나타낸다.
*변색도( △E ): Color meter(Color-eye 7000A)를 사용하여 변색도를 측정하였다. 측정조건은 수식 CSI, 광원 D65, 측정면적 SAV로 측정하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3 비교예 4
PPE (wt%) 40 30 30 93 40 30 30 93
PS (wt%) 60 50 50 7 60 50 50 7
BDP (wt%) - 20 20 - - 20 20 -
IR (중량부*) - - - - 0.2 0.4 0.1 0.1
PEP (중량부*) - - 0.1 0.1 - - 0.1 0.1
MD (중량부*) 0.2 0.4 0.1 0.1 - - - -
UL94 HB V-1 V-1 V-0 HB V-1 V-1 V-0
인장강도 499 515 517 709 490 518 520 710
신율 20 21 26 15 22 21 20 20
충격강도 16.2 7.1 7.5 10.2 15.8 7.3 7.4 10
신율 유지율 44 70 50 64 28 36 38 25
충격강도유지율(%) 42 65 70 55 35 55 55 33
변색도(ΔE) 7.21 7.89 8.23 8.65 10.0 11.37 13.48 12.6
* 중량부: PPE+PS+BDP의 총 100 중량부를 기준으로 한 값이다.
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따른 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물의 경우(실시예 1 내지 4), 금속 불활성화제로 화학식 1의 화합물을 포함하지 않는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물의 경우(비교예 1 내지 4)와 비교하여 신율 유지율, 충격강도 유지율 및 변색도 등이 뛰어남을 확인할 수 있었다. 특히 1차 산화방지제와 2차 산화방지제를 모두 사용한 비교예 3에서는 금속 불활성화제를 포함하지 않음으로써 변색도가 가장 불량한 것을 확인하였다.
나아가, 실시예 1 내지 4 중 포스페이트계 산화방지제를 포함하는 실시예 3 및 4의 경우가 포스페이트계 산화방지제를 병용하지 않는 실시예 1 내지 2 대비 개선된 신율 유지율, 충격강도 유지율과 변색도를 보이는 것을 규명하였다.

Claims (12)

  1. ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지; 및 ⅱ) 폴리스티렌 수지를 포함하는 수지 조성물로서, -CONHNHOC- 구조를 포함하는 금속비활성화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속비활성화제는 하기 화학식 1
    [화학식 1]
    Figure pat00002
    로 나타내는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은, ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지 5 내지 95 중량%; 및 ⅱ) 스티렌계 수지 90 내지 1 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 금속비활성화제는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물 총 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지는, 고유점도가 0.30 dl/g 이상인 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 ⅱ) 폴리스티렌 수지는, 폴리스티이렌 또는 부타디엔 러버를 포함하는 변성폴리스티렌 중에서 선택된 1 이상인 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은, 포스페이트계 산화방지제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 포스페이트계 산화방지제는, 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물 총 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물 총 100 중량%에 대하여 인계 난연제를 30 중량% 이하로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 인계 난연제는, 멜라민 포스페이트, 멜라민 오쏘포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 디암모늄포스페이트, 인산 아마이드, 알루미늄 디에딜 포스페이트, 폴리 인산 아마이드, 레조시놀 비스-디페닐포스페이트, 비스-페놀 A 디페닐포스페이트, 트리스(아이소프로필렌 페닐)포스페이트 및 트리페닐 포스페이트 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은, ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지 5 내지 95 중량%; ⅱ) 스티렌계수지 90 내지 1 중량%; 인계 난연제 0 0 내지 30 중량%; 및 -CONHNHOC- 구조를 포함하는 금속비활성화제 0.1 내지 2 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물은, ⅰ) 폴리(아릴렌 에테르) 수지 5 내지 95 중량%; ⅱ) 스티렌계 수지 90 내지 1 중량%; 인계 난연제 0 내지 30 중량%; -CONHNHOC- 구조를 포함하는 금속비활성화제 0.1 내지 2 중량부; 및 포스페이트계 산화방지제 0.1 내지 2 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리(아릴렌 에테르) 수지 조성물.
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