KR20150036304A - 투명한 전도성 막 - Google Patents

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KR20150036304A
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hydroxy
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매튜 티 스테빈스
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케어스트림 헬스 인코포레이티드
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Abstract

우수한 표면 전도도 및 내마모성을 나타내는 금속 나노와이어를 포함하는 투명한 전도성 막이 개시되어 있고, 청구되어 있다. 그러한 막은 전자장치 적용시 유용하다.

Description

투명한 전도성 막{TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 투명한 전도성 막에 관한 것이다.
본 문서에서 언급된 모든 공보, 특허들, 및 특허 문서는 개별적으로 참고로 인용되는 것처럼 그 전체가 참고로 인용되어 있다.
미국 가특허 출원 제 61/667,068호(2012년 7월 2일 출원, 명칭: 투명한 전도성 막)은 그 전체가 참고로 인용되어 있다.
은 나노와이어 및 셀룰로오스 에스테르 폴리머를 포함하는 전도성 층들을 특징으로 하는 TCF는 미국 특허 출원 공개 제 2012/0107600호(명칭: 셀룰로오스 에스테르를 포함하는 투명한 전도성 막, 2012년 5월 3일 공개)에서 개시되어 있고, 이를 그 전체로 참고로 인용한다. 그와 같은 TCF는 높은 광투과율 및 낮은 표면 저항성을 나타낼 수 있다. 그러나, 우수한 내마모성을 또한 나타내면서도 이들 특성을 보유하는 TCF를 개발하는 도전이 있었다.
본 발명의 적어도 하나의 구현예는 하기를 포함하는 투명한 전도성 막을 포함한다: 적어도 하나의 투명 기판; 상기 적어도 하나의 투명 기판 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 프라이머 층(여기서 상기 적어도 하나의 투명한 프라이머 층은 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 제 1 하나의 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 코팅 혼합물로부터 형성됨); 상기 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 전도성 층(여기서 상기 적어도 하나의 투명한 전도성 층은 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머 및 적어도 하나의 금속 나노와이어를 포함하는 적어도 하나의 투명한 전도성 층 코팅 혼합물로부터 형성됨); 및 적어도 하나의 투명한 전도성 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 탑코트 층(여기서 상기 적어도 하나의 투명한 전도성 층은 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 탑코트 층 코팅 혼합물로부터 형성됨).
적어도 일부 구현예에서, 적어도 하나의 투명 기판은 적어도 하나의 폴리에스테르를 포함한다.
적어도 일부 구현예에서, 적어도 하나의 투명 기판은 적어도 약 70 wt % 에틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 포함하는 적어도 하나의 제 1 폴리에스테르를 포함한다.
적어도 일부의 그와 같은 구현예에서, 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 또는 폴리비닐 알코올을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 하이드록실-기능성 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 하이드록실-기능성 폴리머는 적어도 약 1 wt %, 또는 적어도 약 3 wt %, 또는 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 제 1 하나의 열경화성 모노머는 적어도 약 3 개의 에테르 그룹을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머는 적어도 하나의 멜라민 모노머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머는 헥사메틸옥시메틸멜라민을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 또는 폴리비닐 알코올을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 하이드록실-기능성 폴리머 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 하이드록실-기능성 폴리머는 적어도 약 1 wt %, 또는 적어도 약 3 wt %, 또는 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 적어도 약 3 개의 에테르 그룹을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 적어도 하나의 멜라민 모노머를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 헥사메틸옥시메틸멜라민을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 금속 나노와이어는 적어도 하나의 은 나노와이어를 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 적어도 하나의 투명한 탑코트 층 코팅 혼합물은 추가로, 적어도 하나의 실록산을 함유하는 화합물을 포함한다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 투명한 전도성 막은 약 100 오옴/스퀘어 미만의 4-지점 표면 저항률을 나타낸다.
상기 구현예의 적어도 일부에서, 투명한 전도성 막은 이소프로판올의 존재에서 내마모성을 나타낸다.
이들 구현예 및 다른 변화 및 변형은 하기의 설명, 예시적인 구현예, 실시예, 및 청구항으로부터 더 잘 이해될 수 있다. 제공된 임의 구현예는 설명적인 예로써 주어진다. 본질적으로 달성된 다른 바람직한 목적 및 이점은 당해분야의 숙련가에게 떠오르거나 분명해질 수 있다.
투명한 전도성 막
투명한 및 전기 전도성 막은 터치 패널 디스플레이, 액정 디스플레이, 전계발광 조명, 유기 발광 다이오드 디바이스, 광전지 태양전지의 적용에서 최근에 광범위하게 사용되었다. 인듐 주석 옥사이드 (ITO) 기반 투명한 전도성 막은 그것의 고전도도, 투명도, 및 상대적으로 우수한 안정성으로 인해 최근까지 대부분의 적용을 위해 선택된 투명한 컨덕터였다. 그러나, 인듐 주석 옥사이드 기반 투명한 전도성 막은 고가의 인듐, 복잡한 및 비싼 진공 침착 장비 및 공정의 필요, 및 특히 인듐 주석 옥사이드가 가요성 기판 상에 용착될 때 그의 고유한 취성 및 균열 경향으로 인해 한계를 가지고 있다.
투명한 전도성 막 (TCF)의 특성을 측정하는 2 개의 중요한 파라미터는 총 광투과율 (%T) 및 막 표면 전기전도도이다. 높은 광투과율은 디스플레이 적용을 위한 깨끗한 사진 품질, 조명용 고효율 및 태양 에너지 전환 적용을 허용한다. 낮은 저항률은, 전력 소비가 최소화될 수 있는 대부분의 투명한 전도성 막 적용에 바람직하다.
투명 기판
일부 구현예는 적어도 하나의 투명 기판을 포함하는 TCF를 제공한다. 기판은 강성 또는 가요성일 수 있다.
적당한 강성 기판은, 예를 들면, 유리, 폴리카보네이트, 아크릴, 등을 포함한다.
다양한 층들의 TCF에 대한 코팅 혼합물이 가요성 기판 상에서 코팅될 때, 기판은 바람직하게는 임의 원하는 두께를 갖는 가요성, 투명한 폴리머 막이고 1 이상의 폴리머 재료를 포함한다. 기판은 전도성 층의 코팅 및 건조 동안에 치수 안정성을 나타내고 오버레이 층들에 의한 적당한 접착 특성을 가질 필요가 있다. 그와 같은 기판을 제조하기 위한 유용한 폴리머 재료는 하기를 포함한다: 폴리에스테르 (예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 나프탈레이트), 셀룰로오스 아세테이트 및 다른 셀룰로오스 에스테르, 폴리비닐 아세탈, 폴리올레핀류, 폴리카보네이트, 및 폴리스티렌. 바람직한 기판은 우수한 열 안정성을 갖는 폴리머, 예컨대 폴리에스테르 및 폴리카보네이트를 포함한다. 지지 물질은 또한, 수축을 감소시키고 치수 안정성을 촉진하기 위해 처리 또는 어닐링될 수 있다. 투명한 다층 기판이 또한 사용될 수 있다.
적어도 일부 구현예는 적어도 하나의 폴리에스테르를 포함하는 투명 기판을 포함하는 투명한 전도성 막을 제공한다. 적어도 하나의 폴리에스테르는, 예를 들면, 적어도 약 70 wt % 에틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 포함할 수 있다. 또는 적어도 약 75 wt %, 또는 적어도 약 80 wt %, 또는 적어도 약 85 wt %, 또는 적어도 약 90 wt % 또는 적어도 약 95 wt % 에틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 포함할 수 있다.
그와 같은 폴리에스테르는, 예를 들면, 산 또는 에스테르 모이어티를 포함하는 1 이상의 모노머와 알코올 모이어티를 포함하는 1 이상의 모노머와의 축중합에 의해 만들어 질 수 있다. 산 또는 에스테르 모이어티를 포함하는 모노머의 비-제한적인 예는, 예를 들면, 방향족 산 또는 에스테르, 지방족 산 또는 에스테르, 및 비-방향족 고리형 산 또는 에스테르를 포함한다. 산 또는 에스테르 모이어티를 포함하는 예시적인 모노머는, 예를 들면, 테레프탈산, 디메틸 테레프탈레이트, 이소프탈산, 디메틸 이소프탈레이트, 프탈산, 메틸 프탈레이트, 트리멜리트산, 트리메틸 트리멜리테이트, 나프탈렌 디카복실산, 디메틸 나프탈레이트, 아디프산, 디메틸 아디페이트, 아젤라산, 디메틸 아젤레이트, 세박산, 디메틸 세바케이트, 등을 포함한다. 알코올 모이어티를 포함하는 예시적인 모노머는, 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 프로판디올, 부탄디올, 헥산디올, 네오펜틸 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 사이클로헥산디메탄올, 등을 포함한다.
그와 같은 폴리에스테르는, 예를 들면, 알코올 모이어티를 포함하는 모노머로부터 제 2 잔기에 대한 에스테르 연결에 의해 연결된 산 또는 에스테르 모이어티를 포함하는 모노머로부터의 제 1 잔기를 포함하는 반복 단위를 포함할 수 있다. 예시적인 반복 단위는, 예를 들면, 에틸렌 테레프탈레이트, 에틸렌 이소프탈레이트, 에틸렌 나프탈레이트, 디에틸렌 테레프탈레이트, 디에틸렌 이소프탈레이트, 디에틸렌 나프탈레이트, 사이클로헥실렌 테레프탈레이트, 사이클로헥실렌 이소프탈레이트, 사이클로헥실렌 나프탈레이트, 등이다. 그와 같은 폴리에스테르는 반복 그룹의 하나 초과를 포함할 수 있고 때때로 코폴리에스테르로도 불릴 수 있다.
투명한 프라이머 층들
일부 구현예는 상기 적어도 하나의 투명 기판 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 프라이머 층을 포함하는 TCF를 제공하고, 여기서 상기 적어도 하나의 투명한 프라이머 층은 적어도 하나의 하이드록실-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 코팅 혼합물로부터 형성된다. 그와 같은 프라이머 층들은, 일부 경우에서, 캐리어 층들, 중간체 층들, 부착 프로모터 층들, 층간, 등으로 불릴 수 있다. 그와 같은 프라이머 층들은 적어도 하나의 투명한 전도성 층의 적어도 하나의 투명 기판에의 부착을 촉진하기 위해 쓰인다.
하이드록시-기능성 폴리머는 공유 결합을 형성하기 위해 열경화성 모노머 상의 반응성 그룹, 예컨대, 에테르 그룹과 반응할 수 있는 하이드록실 그룹을 포함하는 폴리머이다. 하이드록실-기능성 폴리머의 예는, 예를 들면, 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리비닐 알코올, 등을 포함한다.
셀룰로오스 에스테르 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트, 예컨대, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 (CAB), 등을 포함한다.
하이드록시-기능성 폴리머는 ASTM D817-96 시험 방법에 의해 측정되는 바와 같이, 중량 백분율로서 표현된 그의 하이드록실 함량을 특징으로 할 수 있다. 특히 유용한 하이드록시-기능성 폴리머는 적어도 약 1 wt %, 또는 적어도 약 3 wt%, 또는 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량을 포함한다. 예시적인 하이드록실-기능성 폴리머는 전형적인 평균 롯트를 기준으로 4.8 wt %의 하이드록실 함량을 갖는 CAB 533-0.4 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머(미국 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 캄파니(Eastman Chemical Company)로부터 입수가능)이다.
열경화성 모노머는 공지되어 있다. 이들은, 예를 들면, 1 이상의 에테르 그룹, 예컨대, 1, 2, 3, 또는 그 초과의 에테르 그룹을 갖는 모노머를 포함할 수 있다. 그와 같은 에테르 그룹은, 예를 들면, 1 이상의 메톡시, 에톡시, 또는 다른 그룹을 포함할 수 있다. 그와 같은 에테르 그룹은 다른 관능 그룹, 예컨대, 하이드록실 그룹과 반응할 수 있거나, 다른 에테르 그룹과 반응할 수 있다. 그와 같은 반응은 중합 또는 가교결합을 야기할 수 있다. 방향족 또는 헤테로방향족 고리를 갖는 열경화성 모노머, 예컨대, 관능화된 멜라민 모노머는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트과 같은 기판과 양립가능한 개선된 코팅을 제공할 수 있다. 헥사메톡시메틸멜라민은 예시적인 열경화성 모노머이다.
투명한 프라이머 층 코팅 혼합물은 또한 중합 및 가교결합 반응을 촉진하기 위해 열 개시제를 포함할 수 있다. 예시적인 개시제는 파라-톨루엔 설폰산이다.
투명한 프라이머 층 코팅 혼합물은 일반적으로 유기 용매를 포함할 수 있다. 이들은 용액 점도의 조절, 습윤 및 기판 코팅의 개선, 등과 같은 목적을 위해 사용될 수 있다. 유기 용매의 예는 케톤, 에스테르, 및 알코올, 예컨대, 메틸 에틸 케톤, 부틸 아세테이트, 에탄올, 등을 포함한다.
투명한 프라이머 층들은 와이어 권취봉 코팅, 딥 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 슬라이드 코팅, 솔리드-다이 코팅, 롤 코팅, 그라비야 코팅, 또는 압출 코팅으로서 다양한 코팅 절차를 사용하여 투명 기판 상에 투명한 프라이머 층 코팅 혼합물을 코팅하여 형성될 수 있다. 그와 같은 코팅 혼합물은 실온에서, 예를 들면, 6 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 가질 수 있다.
그와 같은 코팅은, 예를 들면, 100 내지 500 nm의 두께를 갖는 코팅 층을 제공하기 위해 도포 후에 건조될 수 있다. 예를 들면, 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서의 2 분 건조는 실시예에서 실증된다.
투명한 전도성 층들
일부 구현예는 상기 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 전도성 층을 포함하는 TCF를 제공하고, 여기서 상기 적어도 하나의 투명한 전도성 층은 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머 및 적어도 하나의 금속 나노와이어를 포함하는 적어도 하나의 투명한 전도성 층 코팅 혼합물로부터 형성된다.
적당한 투명한 전도성 층 코팅 혼합물은 미국 특허 출원 공개 제 2012/0107600호(명칭: 셀룰로오스 에스테르를 포함하는 투명한 전도성 막, 2012년 3월 공개)에서 개시되어 있고, 이것은 이로써 그 전체가 참고로 편입되어 있다.
투명한 전도성 막의 실제적인 제조 공정에 대해, 단일 코팅 용액에서 전도성 원소, 예컨대 은 나노와이어, 및 폴리머 결합제 둘 모두를 갖는 것이 바람직하고 중요하다. 폴리머 결합제 용액은 은 나노와이어의 분산를 촉진하기 위해 분산제로서 그리고 은 나노와이어 코팅 분산을 안정화하기 위해서 점증제로서 이중 역할 제공하고, 이로써 은 나노와이어의 침강은 코팅 과정 동안에 임의 지점에서 일어나지 않는다. 이것은 코팅 과정을 단순화하고, 원-패스 코팅을 허용하고, 비피복 은 나노와이어를 먼저 코팅하여 약하고 부서지기 쉬운 막을 형성을 형성하고 이것을 차후에 투명한 전도성 막을 형성하기 위해 폴리머로 오버-코팅하는 방법을 피한다.
투명한 전도성 막이 다양한 디바이스 적용에서 유용하도록 하기 위해, 투명한 전도성 막의 결합제가 광학적으로 투명하고 가요성이어야 하지만; 높은 기계적 강도, 경도, 및 우수한 열 및 광 안정성을 갖는 것이 또한 중요하다. 투명한 전도성 막을 위한 폴리머 결합제가 은 나노와이어 및 폴리머 용액의 분산 및 코팅 동안에 은 나노와이어의 안정화를 위해 우수한 배위 결합을 제공하기 위해 고립쌍 전자와 함께 N, O, S 또는 다른 원소를 갖는 관능 그룹을 함유하는 것이 또한 바람직하다.
따라서, 높은 산소 함량을 갖는 폴리머 결합제, 예컨대 하이드록실 그룹 및 카복실레이트 그룹을 사용하는 것이 유리하다. 이들 폴리머는 은 나노와이어 표면에 대해 강한 친화성을 가지며 코팅 용액에서 은 나노와이어의 분산 및 안정화를 촉진한다. 대부분의 산소-풍부 폴리머는 또한 유기 용매-코팅된 박막을 제조하기 위해 통상적으로 사용된 극성 유기 용매에서 우수한 용해도를 갖는 부가적 이점을 갖는다.
셀룰로오스 에스테르 폴리머, 예컨대 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 (CAB), 셀룰로오스 아세테이트 (CA), 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (CAP)는, 은 나노와이어 기반 투명한 전도성 막을 제거하기 위해 사용되고, 유기 용매, 예컨대 2-부타논 (메틸 에틸 케톤, MEK), 메틸 이소-부틸 케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 에틸 아세테이트, 또는 그의 혼합물로부터 코팅될 때 다른 산소-풍부 폴리머 결합제보다 우수하다. 그의 용도는 투명한 전도성 막을 야기하고, 여기서 코팅된 막의 광투과율 및 전기전도도 둘 모두는 크게 개선된다. 또한, 이들 셀룰로오스 에스테르 폴리머는 적어도 100 ℃의 유리전이온도를 가지며, 높은 기계적 강도 및 경도를 갖는 투명하고 가요성인 막을 형성할 수 있고, 높은 열 및 광 안정성을 갖는다. 그에 반해서, 폴리우레탄 또는 폴리비닐 부티랄 폴리머 결합제를 이용하는, 유사하게 제조된 투명한 전도성 막은 더 낮은 바람직한 투과율 및 전도도를 보여준다.
셀룰로오스 에스테르 폴리머는 건조된 투명한 전도성 막의 약 40 내지 약 90 wt%로 존재한다. 바람직하게는, 건조된 막의 약 60 내지 약 85 wt%으로 존재한다.
일부 구성에서, 셀룰로오즈 에스테르 폴리머의 최대 50 wt %는 1 이상의 추가의 폴리머에 의해 대체될 수 있다. 이들 폴리머는 셀룰로오스 폴리머와 양립가능해야 한다. 양립가능하다는 것은, 폴리머가 건조될 때 투명한, 단일 상 혼합물을 형성한다는 것을 의미한다. 추가의 폴리머 또는 폴리머들은 지지체에 대한 부착을 촉진하고 경도 및 내스크래치성을 개선하는 것과 같은 추가 이점을 제공할 수 있다. 상기에서와 같이, 모든 폴리머의 총 wt %는 건조된 투명한 전도성 막의 약 50 내지 약 90 wt %이다. 바람직하게는, 모든 폴리머의 총 중량은 건조된 막의 약 70 내지 약 85 wt%이다. 폴리에스테르 및 폴리아크릴 폴리머는, 유용한 추가의 폴리머의 예이다.
금속 나노와이어, 예컨대, 은 또는 구리 나노와이어는, 전기전도도를 전도성 막, 및 전도성 막을 사용하여 제조된 물품에 부여하기 위한 필수적인 원소이다. 투명한 전도성 막의 전기전도도는 하기에 의해 주로 조절된다: a) 단일 나노와이어의 전도도, b) 말단 사이의 나노와이어의 수, 및 c) 나노와이어 사이의 연결성. 어떤 나노와이어 농도 (침루 역치라고도 칭함) 아래에, 말단 사이의 전도도는 제로인 것은, 나노와이어의 공간은 너무 멀리 떨어져 있기 때문에 제공된 연속적 전류 경로는 없기 때문이다. 이러한 농도 위에, 이용가능한 적어도 하나의 전류 경로가 있다. 더 많은 전류 경로가 제공되기 때문에, 층의 전체 저항성은 감소할 것이다. 그러나, 더 많은 현재이 경로가 제공되기 때문에, 전도성 막을 통한 투과된 광의 퍼센트는 나노와이어에 의한 광 흡수 및 산란으로 인해 감소한다. 또한, 전도성 막 중 금속 나노와이어의 양이 증가함에 따라, 투명한 막의 헤이즈(haze)는 금속 나노와이어에 의해 광 산란으로 인해 증가한다. 유사한 효과는 전도성 막을 사용하여 제조된 투명한 물품에서 일어날 수 있다.
일 구현예에서, 금속 나노와이어는 약 20 내지 약 3300의 종횡비 (길이/폭)을 갖는다. 또 하나의 구현예에서, 금속 나노와이어는 약 500 내지 1000의 종횡비 (길이/폭)을 갖는다. 약 5 μm 내지 약 100 μm (마이크로미터)의 길이 및 약 30 nm 내지 약 200 nm의 폭을 갖는 금속 나노와이어가 유용하다. 약 50 nm 내지 약 120 nm의 폭 및 약 15 μm 내지 약 100 μm의 길이를 갖는 금속 나노와이어는 투명한 전도성 네트워크 막의 구성을 위해 또한 유용하다.
금속 나노와이어는 당해기술에서 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 특히, 은 나노와이어는 폴리올 (예를 들면, 에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜) 및 폴리(비닐 피롤리돈)의 존재에서 은 염 (예를 들면, 은 니트레이트)의 용액-상 환원을 통해 합성될 수 있다. 균일한 크기의 은 나노와이의 대규모 생산은 하기 예에서 기재된 방법에 따라 제조될 수 있다(문헌[Ducamp-Sanguesa, C. 등, J. of Solid State Chemistry , (1992), 100, 272-280]; [Xia, Y. 등, Chem . Mater . (2002), 14, 4736-4745]; 및 [Xia, Y. 등, Nanoletters , (2003), 3(7), 955-960] 참조).
투명한 전도성 층 코팅 혼합물은 일반적으로 유기 용매를 포함할 수 있다. 이들은 용액 점도의 조절, 습윤 및 기판 코팅의 개선, 등과 같은 목적을 위해 사용될 수 있다. 유기 용매의 예는 톨루엔, 2-부타논 (메틸 에틸 케톤, MEK), 메틸 이소-부틸 케톤, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 에틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, 에틸 락테이트, 또는 테트라하이드로푸란, 또는 그의 혼합물을 포함한다. 메틸 에틸 케톤은 특히 유용한 코팅 용매이다.
투명한 전도성 층들은 다양한 코팅 절차 와이어 권취봉 코팅, 딥 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 슬라이드 코팅, 슬롯-다이 코팅, 롤 코팅, 그라비야 코팅, 또는 압출 코팅을 사용하여, 투명한 전도성 층 코팅 혼합물을 투명한 프라이머 층들 상에 코팅하여 형성될 수 있다. 계면활성제 및 다른 코팅 보조제는 코팅 제형에 편입될 수 있다. 그와 같은 코팅 혼합물은 실온에서, 예를 들면, 6 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 가질 수 있다.
그와 같은 코팅은, 예를 들면, 100 내지 500 nm의 두께를 갖는 코팅 층을 제공하기 위해 도포 후에 건조될 수 있다. 예를 들면, 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서의 2 분 건조는 실시예에서 실증된다.
투명한 하드코트 층들
일부 구현예는 적어도 하나의 투명한 전도성 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 하드코트 층을 포함하는 TCF를 제공하고, 여기서 상기 적어도 하나의 투명한 하드코트 층은 적어도 하나의 하이드록실-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 하드코트 층 코팅 혼합물로부터 형성된다. 적어도 일부 구현예에서, 투명한 하드코트 층 코팅 혼합물은 적어도 하나의 실록산을 함유하는 화합물을 추가로 포함할 수 있다.
하이드록시-기능성 폴리머는 공유 결합을 형성하기 위해 열경화성 모노머 상의 반응성 그룹, 예컨대, 에테르 그룹과 반응할 수 있는 하이드록실 그룹을 포함하는 폴리머이다. 하이드록실-기능성 폴리머의 예는, 예를 들면, 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리비닐 알코올, 등을 포함한다.
셀룰로오스 에스테르 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트, 예컨대, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 (CAB), 등을 포함한다.
하이드록시-기능성 폴리머는 ASTM D817-96 시험 방법에 의해 측정되는 바와 같이, 중량 백분율로서 표현된 그의 하이드록실 함량을 특징으로 할 수 있다. 특히 유용한 하이드록시-기능성 폴리머는 적어도 약 1 wt %, 또는 적어도 약 3 wt%, 또는 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량을 포함한다. 예시적인 하이드록실-기능성 폴리머는 전형적인 평균 롯트를 기준으로 4.8 wt %의 하이드록실 함량을 갖는 CAB 533-0.4 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (미국 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 캄파니로부터 입수가능)이다.
열경화성 모노머는 공지되어 있다. 이들은, 예를 들면, 1 이상의 에테르 그룹, 예컨대, 1, 2, 3, 또는 그 초과의 에테르 그룹을 갖는 모노머를 포함할 수 있다. 그와 같은 에테르 그룹은, 예를 들면, 1 이상의 메톡시, 에톡시, 또는 다른 그룹을 포함할 수 있다. 그와 같은 에테르 그룹은 다른 관능 그룹, 예컨대, 하이드록실 그룹과 반응할 수 있거나, 다른 에테르 그룹과 반응할 수 있다. 그와 같은 반응은 중합 또는 가교결합을 야기할 수 있다. 방향족 또는 헤테로방향족 고리를 갖는 열경화성 모노머, 예컨대, 관능화된 멜라민 모노머는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트과 같은 기판과 양립가능한 개선된 코팅을 제공할 수 있다. 헥사메톡시메틸멜라민은 예시적인 열경화성 모노머이다.
실록산 함유 화합물은 공지되어 있다. 적어도 일부 구현예에서, 적어도 하나의 실록산 함유 화합물은 적어도 하나의 말단 메틸 그룹 및 적어도 하나의 디페닐 실록산 반복 단위, 페닐메틸 실록산 반복 단위, 디메틸 실록산 반복 단위, 또는 (에폭시사이클로헥실에틸)메틸 실록산 반복 단위를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 적어도 하나의 실록산 함유 화합물은 적어도 하나의 말단 메틸 그룹, 적어도 하나의 페닐메틸 실록산 반복 단위, 및 적어도 하나의 디메틸 실록산 반복 단위를 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에서, 적어도 하나의 실록산 함유 화합물은 적어도 하나의 말단 메틸 그룹, 적어도 하나의 디메틸 실록산 반복 단위, 및 적어도 하나의 (에폭시사이클로헥실에틸)메틸 실록산 반복 단위를 포함할 수 있다. 또 다른 구현예에서, 적어도 하나의 실록산 함유 화합물은 적어도 하나의 말단 메틸 그룹 또는 말단 실라놀 그룹; 및 적어도 하나의 페닐 그룹, 메틸 그룹, 아미노에틸 그룹, 또는 아미노프로필 그룹을 포함하는 적어도 하나의 반복 단위를 포함할 수 있다. 예시적인 실록산 함유 화합물은 SLIP-AYD® FS 444 (엘리멘티스 스페셜티즈(Elementis Specialties)로부터 입수가능)이다.
투명한 하드코트 층 코팅 혼합물은 또한, 중합 및 가교결합 반응을 촉진하기 위해 열 개시제를 포함할 수 있다. 예시적인 개시제는 파라-톨루엔 설폰산이다.
투명한 하드코트 층 코팅 혼합물은 일반적으로 유기 용매를 포함할 수 있다. 이들은 용액 점도의 조절, 습윤 및 기판 코팅의 개선, 등과 같은 목적을 위해 사용될 수 있다. 유기 용매의 예는 케톤, 에스테르, 및 알코올, 예컨대, 메틸 에틸 케톤, 부틸 아세테이트, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 등을 포함한다.
투명한 하드코트 층들은 와이어 권취봉 코팅, 딥 코팅, 에어 나이프 코팅, 커튼 코팅, 슬라이드 코팅, 솔리드-다이 코팅, 롤 코팅, 그라비야 코팅, 또는 압출 코팅과 같은 다양한 코팅 절차를 사용하여 투명한 하드 층 코팅 혼합물을 투명한 전도성 층 상에 코팅하여 형성될 수 있다. 그와 같은 코팅 혼합물은 실온에서, 예를 들면, 6 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 가질 수 있다.
그와 같은 코팅은, 예를 들면, 100 내지 500 nm의 두께를 갖는 코팅 층을 제공하기 위해 도포 후에 건조될 수 있다. 예를 들면, 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서 2 분 건조는 실시예에서 실증된다.
투명한 전도성 막 특성
코팅 및 건조 시에, 투명한 전도성 막은, R-CHEK 모델 RC2175 표면 저항률 측정기(미국 오하이오주 톨레도 소재의 일렉트로닉 디자인 투 마켓 인코포레이티드(Electronic Design to Market, Inc)로부터 입수가능)을 사용하여 측정되는 바와 같이, 1,000 오옴/sq 미만, 또는 500 오옴/sq 미만, 또는 100 오옴/sq 미만의 표면 저항률을 가져야 한다.
코팅, 및 건조 시에, 투명한 전도성 막은 가능한 한 높은 % 투과율을 가져야 한다. 적어도 70%의 투과율이 유용하다. 적어도 80% 및 적어도 90%의 투과율이 더욱더 유용하다.
코팅 및 건조 시에, 투명한 전도성 막은 이소프로판올의 존재에서 내마모성을 나타내어야 한다. 그와 같은 절차는 실시예 2에서 기재되어 있다.
본원에 참고로 인용되는 미국 가특허 출원 번호 제 61/667,068호(2012년 7월 2일 출원, 명칭: 투명한 전도성 막)는 이로써 그 전체가 참고로 편입되어 있고, 하기 27 개의 비제한적인 예시적인 구현예를 개시한다.
A. 하기를 포함하는 투명한 전도성 막:
적어도 하나의 투명 기판;
상기 적어도 하나의 투명 기판 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 프라이머 층으로서, 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 코팅 혼합물로부터 형성된 적어도 하나의 투명한 프라이머 층;
상기 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 전도성 층으로서, 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머 및 적어도 하나의 금속 나노와이어를 포함하는 적어도 하나의 투명한 전도성 층 코팅 혼합물로부터 형성된 적어도 하나의 투명한 전도성 층; 및
적어도 하나의 투명한 전도성 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 탑코트 층으로서, 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 탑코트 층 코팅 혼합물로부터 형성된 적어도 하나의 투명한 전도성 층.
B. 구현예 a에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 투명 기판은 적어도 하나의 폴리에스테르를 포함한다.
C. 구현예 A-B 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 투명 기판은 적어도 약 70 wt % 에틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 포함하는 적어도 하나의 제 1 폴리에스테르를 포함한다.
D. 구현예 A-B 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 또는 폴리비닐 알코올을 포함한다.
E. 구현예 A-C 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함한다.
F. 구현예 A-D 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함한다.
G. 구현예 A-E 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 적어도 약 1 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
H. 구현예 A-F 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 적어도 약 3 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
J. 구현예 A-G 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머는 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
K. 구현예 A-H 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머는 적어도 약 3 개의 에테르 그룹을 포함한다.
L. 구현예 A-J 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머는 적어도 하나의 멜라민 모노머를 포함한다.
M. 구현예 A-K 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머는 헥사메틸옥시메틸멜라민을 포함한다.
N. 구현예 A-L 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함한다.
P. 구현예 A-M 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함한다.
Q. 구현예 A-N 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 금속 나노와이어는 적어도 하나의 은 나노와이어를 포함한다.
R. 구현예 A-P 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 또는 폴리비닐 알코올을 포함한다.
S. 구현예 A-Q 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함한다.
T. 구현예 A-R 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함한다.
U. 구현예 A-S 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 적어도 약 1 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
V. 구현예 A-T 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 적어도 약 3 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
W. 구현예 A-U 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머는 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량(ASTM D817-96에 따름)을 포함한다.
X. 구현예 A-V 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 적어도 약 3 개의 에테르 그룹을 포함한다.
Y. 구현예 A-W 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 적어도 하나의 멜라민 모노머를 포함한다.
Z. 구현예 A-X 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막, 여기서 상기 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 헥사메틸옥시메틸멜라민을 포함한다.
AA. 구현예 A-Y 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 여기서 상기 적어도 하나의 투명한 탑코트 층 코팅 혼합물은 추가로, 적어도 하나의 실록산을 함유하는 화합물을 포함한다.
AB. 구현예 A-Z 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막, 약 100 오옴/스퀘어 미만의 4-지점 표면 저항률을 나타낸다.
AC. 구현예 A-AA 중 임의 하나에 따른 투명한 전도성 막으로서, 이소프로판올의 존재에서 내마모성을 나타낸다.
실시예
실시예 1 (비교)
은 층 코팅 혼합물은 이소프로판올 중 54 중량부의 1.85 wt % 은 나노와이어의 분산믈, 2 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 171-15, 이스트만 케미칼), 25.58 중량부 메틸 에틸 케톤, 15 중량부 에틸 락테이트, 3 중량부 차단된 이소시아네이트 가교결합제 (DESMODUR® BL3370, 베이어(Bayer)), 0.3 중량부 비스무트 네오데카노에이트, 및 0.12 중량부 폴리실록산 (TEGO® GLIDE 410, 에보닉(Evonik))을 배합하여 제조되었다. 혼합물은 3 내지 8 wt % 고형물 및 30 내지 150 cps 점도를 실온에서 가졌다.
몇 개의 코팅된 샘플이 제조되었다. 각 샘플에 대해, 몇 밀리리터의 은 층 코팅 혼합물은 크롬 그라비야 인쇄판의 상부 모서리에 도포되었고, 이것은 200-500 라인 스크린으로 새겨졌다. 5-7 mil 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 막은 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 (EPDM) 기반 고무 임프레션 롤러 상에 랩핑되었고, 그 다음 이것은 인쇄판의 하부 모서리를 향하여 상부 모서리로부터 압연되고, 상기 인쇄판은 그라비야 요홈으로부터 PET 막 상에 잉크를 이동시킨다. 그 다음 각 코팅된 막은 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서 2 분 동안 두었다.
제 1 샘플 (1A)는 오븐으로부터 냉각된 후에 평가되었다. 제 2 샘플 (1B)는 4 개월 동안 형광 하에서 주위 광 및 약 50% 상대 습도에서 숙성되었다. 제 3 샘플 (1C)는 오븐으로부터 냉각된 후에 평가되었고 이소프로판올에 담근 KIMWIPE® 와이퍼로 20번 문질렀다. 막의 코팅된 면의 4-지점 표면 저항성은 R-CHEK 디바이스를 사용하여 측정되었다. 샘플 1A는 92 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다. 샘플 1B는 236 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다. 샘플 1C는 500 내지 2000 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다.
실시예 2 (비교)
프라이머 층 코팅 혼합물은 6 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 553-0.4, 이스트만 케미칼), 6 중량부의 헥사메톡시메틸멜라민 (CYMEL® 303, 사이텍(Cytec)), 77.4 중량부 메틸 에틸 케톤, 10 중량부의 부탄올, 및 0.6 중량부의 파라-톨루엔 설폰산을 배합하여 제조되었다. 혼합물은 6 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 실온에서 가졌다.
은 층 코팅 혼합물은 이소프로판올 중 54 중량부의 1.85 wt % 은 나노와이어의 분산물, 3 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 381-20, 이스트만 케미칼), 33 중량부 프로필 아세테이트, 및 10 중량부 에틸 락테이트를 배합하여 제조되었다. 혼합물은 3 내지 8 wt % 고형물 및 30 내지 150 cps 점도를 실온에서 가졌다.
몇 개의 코팅된 샘플이 제조되었다. 각 샘플에 대해, 프라이머 층 코팅 혼합물은 그라비야 벤치톱 프루퍼를 사용하여 5-7 mil PET 막에 도포되었다. 그 다음 코팅된 막은 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서 2 분 동안 두었다. 건조 프라이머 층 두께는 100 내지 500 nm였다.
그 다음 은 층 코팅 혼합물은 실시예 1의 방법을 사용하여, 코팅된 PET 막의 프라이머 층에 도포되었다.
제 1 샘플 (2A)는 오븐으로부터 냉각된 후에 평가되었다. 제 2 샘플 (2B)는 4 개월 동안 형광 하에서 주위 광 및 약 50% 상대 습도에서 숙성되었다. 제 3 샘플 (2C)는 오븐으로부터 냉각된 후에 평가되었고 이소프로판올에 담근 KIMWIPE® 와이퍼로 20번 문질렀다. 막의 코팅된 면의 4-지점 표면 저항성은 R-CHEK 디바이스를 사용하여 측정되었다. 샘플 2A는 90 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다. 샘플 2B 및 2C는 무한한 표면 저항성을 나타내었다.
실시예 3 (비교)
프라이머 층 코팅 혼합물은 6 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 553-0.4, 이스트만 케미칼), 6 중량부의 헥사메톡시메틸멜라민 (CYMEL® 303, 사이텍), 77.4 중량부 메틸 에틸 케톤, 10 중량부의 부탄올, 및 0.6 중량부의 파라-톨루엔 설폰산을 배합하여 제조되었다. 혼합물은 6 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 실온에서 가졌다.
은 층 코팅 혼합물은 이소프로판올 중 54 중량부의 1.85 wt % 은 나노와이어의 분산물, 3 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 381-20, 이스트만 케미칼), 33 중량부 프로필 아세테이트, 및 10 중량부 에틸 락테이트를 배합하여 제조되었다. 혼합물은 3 내지 8 wt % 고형물 및 30 내지 150 cps 점도를 실온에서 가졌다.
탑코트 층 코팅 혼합물은 6 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 553-0.4, 이스트만 케미칼), 6 중량부의 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트 (SR399, 사토머(Sartomer)), 32 중량부 메탄올, 45.48 중량부 에탄올, 10 중량부 부탄올, 0.4 중량부의 1-하이드록시사이클로헥실페닐 케톤, 및 0.12 중량부의 폴리실록산 (SLIP-AYD® FS 444, 엘리멘티스 스페셜티즈)을 배합하여 제조되었다. 혼합믈은 5 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 실온에서 가졌다.
몇 개의 코팅된 샘플이 제조되었다. 각 샘플에 대해, 프라이머 층 코팅 혼합물은 그라비야 벤치톱 프루퍼를 사용하여 5-7 mil PET에 도포되었다. 그 다음 코팅된 막은 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서 2 분 동안 두었다.
그 다음 은 층 코팅 혼합물은 실시예 1의 방법을 사용하여, 코팅된 PET 막의 프라이머 층에 도포되었다.
그 다음 탑코트 층 코팅 혼합물은 그라비야 벤치톱 프루퍼를 사용하여 코팅된 PET 박의 은 층에 도포되었다. 도포된 코팅은 300 W 자외선 전구 (융합 UV 시스템) 하에서 50 피트/분의 속도에서 통과하여 경화되었다.
제 1 샘플 (3A)는 UV 시스템으로부터 부각된 후에 평가되었다. 제 2 샘플 (3B)은 UV 시스템으로부터 부각된 후에 평가되었고 이소프로판올에 담근 KIMWIPE® 와이퍼로 20번 문질렀다. 막의 코팅된 면의 4-지점 표면 저항성은 R-CHEK 디바이스를 사용하여 측정되었다. 샘플 3A는 80 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다. 샘플 3B는 500 내지 2000 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다.
실시예 4
프라이머 층 코팅 혼합물은 6 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 553-0.4, 이스트만 케미칼), 6 중량부의 헥사메톡시메틸멜라민 (CYMEL® 303, 사이텍), 77.4 중량부 메틸 에틸 케톤, 10 중량부의 부탄올, 및 0.6 중량부의 파라-톨루엔 설폰산을 배합하여 제조되었다. 혼합물은 6 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 실온에서 가졌다.
은 층 코팅 혼합물은 이소프로판올 중 54 중량부의 1.85 wt % 은 나노와이어의 분산물, 3 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 381-20, 이스트만 케미칼), 33 중량부 프로필 아세테이트, 및 10 중량부 에틸 락테이트를 배합하여 제조되었다. 혼합물은 3 내지 8 wt % 고형물 및 30 내지 150 cps 점도를 실온에서 가졌다.
탑코트 층 코팅 혼합물은 6 중량부의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머 (CAB 553-0.4, 이스트만 케미칼), 6 중량부의 헥사메톡시메틸멜라민 (CYMEL® 303, Cytec), 32 중량부 메탄올, 45.28 중량부 에탄올, 10 중량부 부탄올, 0.6 중량부의 파라-톨루엔 설폰산, 및 0.12 중량부의 폴리실록산 (SLIP-AYD® FS 444, 엘리멘티스 스페셜티즈)를 배합하여 제조되었다. 혼합믈은 5 내지 20 wt % 고형물 및 5 내지 30 cps 점도를 실온에서 가졌다.
몇 개의 코팅된 샘플이 제조되었다. 각 샘플에 대해, 프라이머 층 코팅 혼합물은 그라비야 벤치톱 프루퍼를 사용하여 5-7 mil PET에 도포되었다. 그 다음 코팅된 막은 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서 2 분 동안 두었다.
그 다음 은 층 코팅 혼합물은 실시예 1의 방법을 사용하여, 코팅된 PET 막의 프라이머 층에 도포되었다.
그 다음 탑코트 층 코팅 혼합물은 그라비야 벤치톱 프루퍼를 사용하여 코팅된 PET 박의 은 층에 도포되었다. 그 다음 코팅된 막은 280 ℉ (130 ℃) 오븐에서 2 분 동안 두었다.
제 1 샘플 (4A)는 오븐으로부터 냉각된 후에 평가되었다. 제 2 샘플 (4B)는 4 개월 동안 형광 하에서 주위 광 및 약 50% 상대 습도에서 숙성되었다. 제 3 샘플 (4C)는 오븐으로부터 냉각된 후에 평가되었고 이소프로판올에 담근 KIMWIPE®와이퍼로 20번 문질렀다. 4-지점 표면 저항성은 R-CHEK 디바이스를 사용하여 측정되었다. 샘플 4A는 92 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다. 샘플 4B는 111 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다. 샘플 4C는 92 오옴/sq의 표면 저항성을 나타내었다.
본 발명은 특정한 구현예를 참조하여 상세히 기재되었지만, 변화 및 변형은 본 발명의 사상 및 범위 내에서 영향을 받을 수 있는 것으로 이해될 것이다. 따라서 현재 개시된 구현예는 모든 면에서 설명적이지 제한적인 것은 아닌 것으로 간주된다. 본 발명의 범위는 부가된 청구항들에 의해 명시되고, 그의 동등물의 의미 및 범위 내에 있는 모든 변화는 본원 내에 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (10)

  1. 하기를 포함하는 투명한 전도성 막:
    적어도 하나의 투명 기판;
    상기 적어도 하나의 투명 기판 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 프라이머 층으로서, 적어도 하나의 제 1 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 코팅 혼합물로부터 형성된 적어도 하나의 투명한 프라이머 층;
    상기 적어도 하나의 투명한 프라이머 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 전도성 층으로서, 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머 및 적어도 하나의 은 나노와이어를 포함하는 적어도 하나의 투명한 전도성 층 코팅 혼합물로부터 형성된 적어도 하나의 투명한 전도성 층; 및
    적어도 하나의 투명한 전도성 층 상에 배치된 적어도 하나의 투명한 탑코트 층으로서, 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머를 포함하는 적어도 하나의 투명한 탑코트 층 코팅 혼합물로부터 형성된 적어도 하나의 투명한 전도성 층.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 적어도 하나의 투명 기판은 적어도 약 70 wt % 에틸렌 테레프탈레이트 반복 단위를 포함하는 적어도 하나의 폴리에스테르를 포함하는, 투명한 전도성 막.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 적어도 하나의 하이드록시-기능성 폴리머, 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 및 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 중 하나 이상은 셀룰로오스 아세테이트 폴리머, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머, 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 폴리머를 포함하는 투명한 전도성 막을 포함하는, 투명한 전도성 막.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 하이드록시-기능성 폴리머, 적어도 하나의 제 1 셀룰로오스 에스테르 폴리머, 및 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 중 하나 이상은 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 폴리머를 포함하는, 투명한 전도성 막.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 중 하나 이상은 ASTM D-817-96에 따라 적어도 약 1 wt %의 하이드록실 함량을 포함하는, 투명한 전도성 막.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 중 하나 이상은 ASTM D-817-96에 따라 적어도 약 3 wt %의 하이드록실 함량을 포함하는, 투명한 전도성 막.
  7. 청구항 1 내지 6 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 하이드록시-기능성 폴리머 및 적어도 하나의 제 2 하이드록시-기능성 폴리머 중 하나 이상은 ASTM D-817-96에 따라 약 4.8 wt %의 하이드록실 함량을 포함하는, 투명한 전도성 막.
  8. 청구항 1 내지 7 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머 또는 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머 중 하나 이상은 적어도 약 3 개의 에테르 그룹을 포함하는, 투명한 전도성 막.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머 또는 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 적어도 하나의 멜라민 모노머를 포함하는, 투명한 전도성 막.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 하나의 제 1 열경화성 모노머 또는 적어도 하나의 제 2 열경화성 모노머는 헥사메톡시메틸멜라민을 포함하는, 투명한 전도성 막.
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