KR20150029179A - 벌크 복합체형 자성 재료, 벌크 복합체형 자성 재료 분체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 복수의 자성 소재의 그레인 및 상기 복수의 자성 소재의 그레인 사이에 위치하고 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료, 벌크 자성 재료 분체, 그리고 상기 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
[화학식 1]
R2 + aFe14 + bB1 + cLxMy
상기 화학식 1에서,
R은 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소이고,
Fe 및 B는 각각 철 및 보론이고,
L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
-0.5≤a≤0.5, -1.0≤b≤1.0, 0≤c≤0.5, -0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 를 만족한다.

Description

벌크 복합체형 자성 재료, 벌크 복합체형 자성 재료 분체 및 그 제조방법 {BULK COMPOSITE TYPE MAGNETIC MATERIALS, BULK COMPOSITE TYPE MAGNETIC POWDER MATERIALS AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
자성 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
희토류 영구 자석은 자기 특성 및 경제성 측면에서 장점이 있어 전기전자 기기 분야에서 많이 이용되고 있다. 최근 친환경 요구에 따라 전기 자동차나 하이브리드 자동차에 대한 수요가 증가하고, 이들의 일 부품인 희토류 영구 자석에 대하여 더 높은 성능이 요구되고 있다.
그러나, 일반적으로 R-Fe-B 소결 자석과 같은 희토류 영구 자석은 큐리 온도가 낮고, 보자력의 온도계수(≒0.55 %/℃)가 커서 높은 온도에서 보자력이 크게 감소하는 단점이 있다.
이러한 단점은 이방성 자장이 큰 디스프로슘(Dy) 또는 테르븀(Tb) 등을 첨가하여 보자력을 향상시킴으로써 극복할 수 있다. 그러나, 이들 중희토류 원소는 철(Fe)과 반강자성 결합을 하게 되어 포화 자화값을 낮추게 되고, 결국 자석의 최대자기에너지적((BH)max) 값의 감소를 초래할 수 있다.
또한 이들 중희토류 원소는 네오디뮴(Nd)에 비해 상당히 고가이고 매장량도 많지 않다.
중희토류 원소의 사용을 최소화하면서도 동시에 우수한 자석 성능을 확보할 수 있는 자성 소재 및 그 제조 방법을 제공하려는 것이다.
일 구현예에 따르면, 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 복수의 자성 소재의 그레인; 그리고 상기 복수의 자성 소재의 그레인 사이에 위치하고 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료를 제공한다.
[화학식 1]
R2 + aFe14 + bB1 + cLxMy
상기 화학식 1에서,
R은 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소이고,
Fe 및 B는 각각 철 및 보론이고,
L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
-0.5≤a≤0.5, -1.0≤b≤1.0, 0≤c≤0.5, -0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 를 만족한다.
상기 자성 소재의 그레인은 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 가질 수 있다.
상기 자성 소재의 그레인은 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께를 가질 수 있다.
상기 화학식 1에서 R은 Nd를 포함할 수 있다.
상기 비정질 금속은 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 상기 자성 소재의 용융점보다 상대적으로 낮을 수 있다.
상기 비정질 금속은 유리 전이 온도가 200 ℃ 내지 600 ℃인 1종 이상의 금속 또는 합금을 포함할 수 있다.
상기 금속층은 Al; 그리고 Ni, Y, Co, La 및 Si 중에서 선택된 1종 이상; 을 포함하는 합금을 포함할 수 있다.
상기 금속층은 Al, Ni, Y, Co, La 및 Si을 포함하는 합금을 포함할 수 있다.
상기 합금은 Al이 Ni, Y, Co, La 및 Si와 비교하여 상대적으로 많은 함량으로 포함될 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 자성 소재의 분체; 그리고 상기 자성 소재의 분체의 표면을 감싸고 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료 분체를 제공한다.
상기 자성 소재의 분체는 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 가질 수 있다.
상기 자성 소재의 분체는 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께를 가질 수 있다.또 다른 구현예에 따르면, 상기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 자성 소재의 분체를 형성하는 단계; 상기 자성 소재의 용융점보다 낮은 유리 전이 온도 및 결정화 온도를 갖는 비정질 금속의 분체를 형성하는 단계; 상기 자성 소재의 분체 및 상기 비정질 금속의 분체를 혼합하여 혼합 분체를 형성하는 단계; 상기 자성 소재의 분체의 표면이 상기 비정질 금속으로 웨팅되도록 상기 혼합 분체를 상기 비정질 금속의 유리 전이 온도 이상에서 1차 열처리하는 단계; 상기 자성 소재의 분체의 표면의 상기 비정질 금속이 결정화되도록 상기 1차 열처리된 혼합 분체를 상기 비정질 금속의 결정화 온도 이상에서 2차 열처리하는 단계; 그리고 상기 혼합 분체가 벌크 형태를 갖도록 상기 2차 열처리된 혼합 분체를 상기 자성 소재의 융점 이상의 온도에서 소결하는 단계; 를 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법을 제공한다.
상기 비정질 금속의 분체는 1 나노미터 내지 60 마이크로미터의 직경을 가질 수 있다.
상기 1차 열처리는 200 ℃ 내지 600 ℃ 범위의 온도에서 진행될 수 있다.
상기 2차 열처리는 900 ℃ 내지 1,200 ℃ 범위의 온도에서 진행될 수 있다.
상기 비정질 금속의 분체는 상기 혼합 분체 전체에 대하여 0.01 중량% 내지 10.0 중량% 함량으로 포함될 수 있다.
복수의 자성 그레인들 간의 자장의 반전을 억제함으로써 중희토류 원소의 사용을 늘리지 않고서도 고성능의 자성 소재를 제공할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 미세 구조를 나타내는 개략도이고,
도 2는 다른 구현예에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법을 설명하는 순서도이고,
도 3은 자성 소재 분체와 비정질 금속 분체가 혼합되어 혼합 분체를 형성하는 과정을 나타내는 개략도이고,
도 4(a) 및 도 4(b)는 각각 비교예 1 및 실시예 5에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 주사전자현미경(SEM)이고,
도 5(a)는 비교예 1, 실시예 2 및 실시예 5에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 잔류자화와 보자력 변화를 보여주는 그래프이고, 도 5(b)는 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 잔류자화와 보자력 변화를 보여주는 그래프이다.
이하, 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 명세서에서 "벌크"란 나노미터 또는 마이크로미터 단위의 분체와 대조적으로 부피가 큰 것을 지칭하기 위한 용어이다.
본 명세서에서 "벌크 복합체형"이란 임의의 2종 이상의 물질을 포함하는 복합체가 벌크 형태를 가지는 것을 의미한다.
도면에서 본 구현예를 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용하였다.
이하에서 "조합"이란 혼합 및 둘 이상의 적층 구조를 포함한다.
이하 일 구현예에 따른 벌크 복합체형 자성 재료에 관하여 도 1을 참고하여 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 미세 구조를 나타내는 개략도이다.
도 1을 참고하면, 벌크 복합체형 자성 재료(100)는 복수의 자성 소재의 그레인(grain)(110), 그리고 상기 그레인의 경계에 위치하는 금속층(120)을 포함한다.자성 소재의 그레인(110)은 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
R2 + aFe14 + bB1 + cLxMy
상기 화학식 1에서,
R은 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소이고,
Fe 및 B는 각각 철 및 보론이고,
L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
-0.5≤a≤0.5, -1.0≤b≤1.0, 0≤c≤0.5, -0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 를 만족한다.
상기 희토류 원소는 원자번호 57 란타넘(La)에서 원자번호 71 루테튬(Lu)까지의 란타넘 족 원소, 그리고 원자번호 21 스칸듐(Sc) 및 원자번호 39 이트륨(Y)을 포함할 수 있다.
자성 소재의 그레인(110)은 상기 화학식 1로 표현되는 R-Fe-B계 소재라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예컨대 R이 네오디뮴(Nd)을 포함할 수 있다. 상기 R은 Nd와 다른 희토류 원소와의 조합일 수 있으며, 예컨대 디스프로슘(Dy) 또는 테르븀(Tb)와의 조합일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 비금속 원소 또는 준금속 원소는 예컨대 수소(H), 탄소(C), 질소(N), 규소(Si), 인(P), 황(S), 게르마늄(Ge), 비소(As), 셀렌(Se) 및 텔루륨(Te)에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 금속 원소는 예컨대 갈륨(Ga), 코발트(Co), 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 베릴륨(Be), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 은(Ag), 아연(Zn), 납(Pb), 티타늄(Ti), 니켈(Ni), 바나듐(V) 및 지르코늄(Zr)에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 자성 소재의 그레인(110)은 하기 화학식 2로 표현되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Nd2 - zDyzFe14BLxMy
상기 화학식 2에서,
Nd, Dy, Fe 및 B는 각각 네오디뮴, 디스프로슘, 철 및 보론이고,
L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
-0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 및 0≤z<2를 만족한다.
그레인(110)은 각각 독립적으로 수 내지 수십 마이크로미터의 크기를 가질 수 있고, 상기 범위 내에서 복수 개가 각각 독립적으로 다른 값의 크기를 가질 수 있다. 그레인(110)은 입체로서 직경과 두께로서 크기를 결정할 수 있다. 예를 들면, 그레인(110)은 약 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 가질 수 있고, 약 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
그레인(110) 표면에는 금속층(120)이 위치하며, 이에 따라 복수의 그레인(110) 사이에는 금속층(120)이 위치할 수 있다.
금속층(120)은 비정질 금속(metallic glasses)으로부터 결정화된 물질로 이루어진다. 상기 비정질 금속은 벌크 비정질 금속(Bulk Metalic Glasses, BMG)일 수 있다. 상기 벌크 비정질 금속은 마치 유리와 같이 비교적 낮은 온도에서도 가공할 수 있다.
또한 상기 비정질 금속은 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 상기 자성 소재의 용융점보다 상대적으로 낮은 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 비정질 금속은 유리 전이 온도가 200 ℃ 내지 600 ℃인 1종 이상의 금속 또는 합금을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 자성 소재에 대한 젖음성(wettability)과 밀도를 고려하여 당업자가 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
금속층(120)은 예컨대 Al; 그리고 Ni, Y, Co, La 및 Si 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 합금으로 이루어질 수 있다. 상기 합금은 상기 조합의 범위 내에서 2종 이상, 3종 이상, 4종 이상, 5종 이상, 6종 이상을 포함하는 형태일 수 있다. 그 중에서도 상기 합금은 예컨대 Al-Ni-Y-Co-La-Si의 형태일 수 있으며, 이들 금속 원소 함량은 합금의 유리 전이 온도 및 결정화 온도를 고려하여 당업자가 적절히 선택할 수 있다.
예를 들어, 상기 합금은 Al이 Ni, Y, Co, La 및 Si와 비교하여 상대적으로 많은 함량으로 포함될 수 있고, 상기 Al이 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 80% 이상의 함량으로 포함될 수 있으나, 이는 예시일 뿐 이에 한정되는 것은 아니다. 여기서, 합금 중 금속 원소의 함량은 원소의 개수 비에 따른 것이다.
일반적으로 R-Fe-B계 자석에서의 자화 반전 기구는 자성 그레인들 사이의 상호 교환 작용이 시발점이 되어 진행된다. 일 구현예에 따른 벌크 복합체형 자성 재료(100)는 그레인(110)의 경계에 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층(120)을 위치하도록 함으로써, 복수의 그레인(110) 간의 자장 결합을 끊어줄 수 있다. 이에 따라 임의의 그레인에서 만들어진 자장의 반전이 인접하는 입자로 전파해가는 것을 방지할 수 있으므로, 결과적으로 더 큰 보자력을 확보할 수 있게 된다.
상기 벌크 복합체형 자성 재료는 분체(powder)의 형태로 제공될 수 있다. 이러한 벌크 복합체형 자성 재료 분체는 자성 소재의 분체(powder); 그리고 상기 자성 소재의 분체의 표면을 감싸고 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층을 포함할 수 있다.
상기 자성 소재의 분체는 약 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 가질 수 있고, 약 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께를 가질 수 있다.
상기 벌크 복합체형 자성 재료 분체에 있어서, 상기 분체의 성분은 상기 자성 소재의 그레인과 동일한 것을 사용할 수 있다. 그 밖에 상기 비정질 금속, 상기 금속층 등에 관한 내용은 상기 자성 재료에서 설명한 내용과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
이하, 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법에 관하여 도 2를 참고하여 설명한다.
도 2는 다른 구현예에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법을 설명하는 순서도이다. 도 2를 참고하면, 상기 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법은 상기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 자성 소재의 분체를 형성하는 단계(S100); 비정질 금속의 분체를 형성하는 단계(S110); 상기 자성 소재의 분체 및 상기 비정질 금속의 분체를 혼합하여 혼합 분체를 형성하는 단계(S120); 상기 혼합 분체를 1차 열처리 하는 단계(S130); 상기 혼합 분체를 2차 열처리 하는 단계(S140); 그리고 상기 혼합 분체를 소결하는 단계(S150)를 포함한다.
상기 자성 소재의 분체를 형성하는 단계(S100)에서, 상기 자성 소재의 분체는 상기 화학식 1로 표현되는 R-Fe-B계 소재라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예컨대 R이 네오디뮴(Nd)을 포함할 수 있다. 상기 R은 Nd와 다른 희토류 원소와의 조합일 수 있으며, 예컨대 Nd와 디스프로슘(Dy) 또는 테르븀(Tb)의 조합일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 자성 소재의 그레인(110)은 상기 화학식 2로 표현되는 화합물을 포함할 수 있다.
이들 자성 소재의 분체는 예를 들어, 원료 분말을 혼합하여 기계적 합금화법(mechanical alloying)에 의하여 제조할 수 있다. 기계적 합금화법에서는 원료 분말과 강철볼(steel ball)을 초경합금 소재의 단지(jar)에 넣고 회전시켜서 강철볼이 원료분말을 기계적으로 충격함에 의해 합금화하는 방법이다. 그러나 자성 소재 분체의 제조 방법이 기계적 합금화법에 제한되는 것은 아니다. 상기 자성 소재의 분체는 예컨대 약 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경으로 형성할 수 있고, 약 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께로 형성할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
자성 소재의 분체의 제조와 별도로 비정질 금속의 분체를 제조한다(S110).
상기 비정질 금속의 분체는 예를 들어 가스 분무법(gas atomization) 또는 용융 방사법(melt spinning)에 의하여 제조할 수 있다. 상기 비정질 금속의 분체는 비정질 금속의 분체는 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 크기로 형성할 수 있으며, 예컨대 1 나노미터 내지 60 마이크로미터의 직경과 두께를 갖도록 제조할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 가스 분무법은 가스의 수퍼소닉 제트(supersonic jet)로부터의 운동 에너지(kinetic energy)를 액체 금속 흐름(liquid metal stream)에 전달하여 액체 금속을 액적(droplet)으로 분산시키는 방법이다. 구체적으로, 비정질 금속의 원료를 조성비로 포함하는 혼합물을 진공 또는 아르곤 가스 분위기에서 아크 용융법(arc melting) 등으로 용융 및 냉각함에 의하여 덩어리 형태의 혼합원료로 제조한다. 상기 혼합원료를 융점 이상으로 가열하여 액체 상태로 만들고, 용융 금속을 분사노즐을 통하여 흘려주면서 상온의 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 가스를 분사하면 급랭하면서 구형태의 비정질 금속 분말을 얻을 수 있다.
용융 방사법은 물이나 액체 질소 등에 의하여 내부적으로 냉각되고 회전하는 휠(wheel) 위로 액체의 얇은 흐름을 투하하여 급속 냉각에 의하여 비정질 금속 등을 얻기 위하여 사용되는 방법이다. 구체적으로, 비정질 금속의 원료를 조성비로 포함하는 혼합물을 진공 또는 아르곤 가스 분위기에서 아크 용융법 등으로 용융 및 냉각함에 의하여 덩어리 형태의 혼합원료로 제조한다. 혼합원료를 융점 이상으로 가열하여 액체상태를 만들고 노즐을 통해 상온의 진공 또는 아르곤 가스 분위기에서 고속으로 회전하는 휠로 분출하면 리본(ribbon) 형태의 비정질 금속을 얻을 수 있다. 이를 볼 밀(ball mill) 등으로 분쇄하여 비정질 금속 입자를 얻을 수 있다.
상기 비정질 금속은 벌크 비정질 금속(Bulk Metalic Glasses, BMG)일 수 있다. 예컨대, 상기 비정질 금속은 금속 합금으로 이루어질 수 있다. 상기 비정질 금속은 자성 소재의 융점보다 낮은 유리 전이 온도와 결정화 온도를 갖는 금속이면 어떠한 금속이라도 사용 가능하다. 다만, 자성 소재 분체 표면에 대한 젖음성(wettability)이 우수하며, 밀도가 높은 비정질 금속이 소자 성능 향상의 관점에서 바람직하다.
상기 비정질 금속은 예컨대 Al; 그리고 Ni, Y, Co, La 및 Si 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 합금을 사용할 수 있다. 그 중에서도 Al, Ni, Y, Co, La 및 Si을 포함하는 합금을 사용할 수 있으며, 이 때 Al을 Ni, Y, Co, La 및 Si와 비교하여 상대적으로 많은 함량으로 첨가할 수 있다.
한편, 상기 자성 소재의 분체 및 상기 비정질 금속의 분체를 형성함에 있어서, 합금 스트립 제조, 합금 스트립 수소/탈수소 처리, 합금 스트립 분쇄 등의 과정은 당업자가 공지된 방법에 의하여 제한 없이 수행할 수 있다.
상술한 바와 같이, 자성 소재의 분체와 비정질 금속의 분체가 각각 준비되면, 이어서 이들 분체를 혼합하여 혼합 분체를 제조하는 과정을 거친다(S120).
도 3은 자성 소재 분체(310)와 비정질 금속 분체(320)가 혼합되어 혼합 분체를 형성하는 과정을 나타내는 개략도이다. 혼합 분체는 건식으로 분체를 혼합하는 모든 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 볼 밀링(ball milling), 어트리션 밀링(attrition milling) 또는 플래너터리 밀링(planetary milling)에 의하여 자성 소재의 분체와 비정질 금속 분체의 혼합 분체를 제조할 수 있다.
예를 들어, 상기 비정질 금속의 분체(320)는 상기 혼합 분체 전체 대하여 0.01 중량% 내지 10.0 중량% 함량으로 포함될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다
이어서 상기 혼합 분체를 열처리 하는 과정을 거치는데, 이에 관해서는 도 2 및 도 3을 참고하여 더 설명한다.
도 2 및 3을 참고하면, 자성 소재의 분체(310)와 비정질 금속 분체(320)의 혼합 분체를 형성한 후, 이를 비정질 금속의 유리 전이 온도에서 열처리할 수 있다(S130). 상기 열처리에 의하여 자성 소재 분체의 표면이 비정질 금속으로 웨팅(wetting)될 수 있다. 비정질 금속의 유리전이 온도에서의 열처리에 의하여 비정질 금속(320)이 유동성이 매우 큰 과냉각 액체상태가 되어 자성 소재 분체(310)의 표면에 수 나노미터 내지 수십 나노미터 두께로 웨팅되어 비정질 금속층(330)을 형성할 수 있다.
도 2 및 3을 참고하면, 비정질 금속층(330)이 형성된 자성 소재 분체(310)를 비정질 금속의 결정화 온도 이상에서 열처리할 수 있다(S140). 결정화 온도 이상의 온도에서의 열처리에 의하여 비정질 금속이 결정화되어 자성 소재 분체(310)의 표면에 수 나노미터 내지 수십 나노미터 두께의 결정질 금속층(340)이 형성될 수 있다.
상기 비정질 금속의 결정화 온도 이상에서의 열처리(1차 열처리)는 비정질 금속의 유리 전이 온도 이상에서의 열처리(2차 열처리)는 온도를 승온하여 연속적으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 1차 열처리 온도는 약 200 ℃ 내지 600 ℃일 수 있고, 상기 2차 열처리 온도는 900 ℃ 내지 1200 ℃일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 자성 소재의 녹는점은 비정질 금속의 유리 전이 온도 및 결정화 온도보다 높으므로, 비정질 금속의 유리 전이 온도 및 결정화 온도에서 열처리 시 자성 소재는 영향을 받지 않는다.
도 2를 참고하면, 이어서 결정화된 금속층을 갖는 자성 소재 분체를 소결하여 자성 소재-금속층의 벌크 복합체형 자성 소재를 제조한다(S150). 이에 따라 얻어진 벌크 복합체형 자성 소재는 수 내지 수십 마이크로 미터 크기의 자성 소재 그레인들 사이의 경계에 수 내지 수십 나노미터 두께의 금속층이 형성되어 있는 형상일 수 있다.
상기 제조 방법에 따라 제조된 벌크 복합체형 자성 재료는 그레인들 사이의 상호교환작용을 억제하는 금속층을 균일하게 형성함으로써, 자화 반전이 억제되어 양호한 자기 특성을 가질 수 있다. 상기 벌크 복합체형 자성 재료는 예컨대 영구 자석 등에 사용될 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
벌크 복합체형 자성 재료의 제조
실시예 1
원료 분말인 네오디움(Nd), 디스프로슘(Dy), 아연(Fe), 보론(B)을 스트립 캐스팅 방법을 이용하여 용해시켰다. 그 후, 기계적 합금화법에 의하여 스트립 형상으로 합금화 하였다. 이어서 제조된 NdDyFeB 스트립을 수소 착/탈법(HDDR)과 제트밀(Jet Mill) 방법을 이용하여 수십 마이크로미터 이하의 크기의 분체를 분리하여 NdFeB 자성 분체를 제조하였다.
이어서, Al-Ni-Y-Co-La-Si (Al83Ni5 .5Y6Si1 .5La2Co2)의 조성을 가지는 벌크 형 비정질 금속 분체(BMG)를 제조하였다. 가스 분무법(gas atomization)을 이용하여 입경이 45um 이하인 구형 의 비정질 금속 분체를 얻었다.
이어서, 상기 자성 분체 10g에 상기 비정질 금속 분체 0.01g(0.1 중량%)를 첨가하여, 이를 고에너지 볼밀(high energy ball mill)을 이용하여 10분간 혼합하여 혼합 분체를 형성하였다. 볼 밀링 시 발생하는 열에 의하여 자성 소재가 산화되는 것을 방지하기 위하여 볼밀 용기 내에 질소를 주입하였다.
이어서, 얻어진 혼합 분체를 8.5 g 취하여 자장 성형을 하여 자석 분체를 배열시킨 후 다시 탈자 하였다. 그 후, 고진공 수소 분위기 중에서 상기 비정질 금속 분체(Al-Ni-Y-Co-La-Si)의 유리 전이 온도인 260℃ 이상으로 승온하였다.
상기 비정질 금속 분체가 상기 자성 소재 분체에 웨팅되면, 복합체를 다시 상기 비정질 금속 분체(Al-Ni-Y-Co-La-Si)의 결정화가 진행되는 온도 (1050 ℃)에서 4시간 열처리하였다.
그 후 상기 복합체를 950 ℃에서 2 시간 동안 Ar 분위기 중에서 소결하고 냉각시킨 후, 500 ℃에서 2 시간 동안 Ar 분위기 중에서 열처리하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
실시예 2
상기 벌크형 비정질 금속 분체 함량을 상기 혼합 분체 전체에 대하여 0.2 중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하게 하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
실시예 3
상기 벌크형 비정질 금속 분체 함량을 상기 혼합 분체 전체에 대하여 0.5 중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하게 하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
실시예 4
상기 벌크형 비정질 금속 분체 함량을 상기 혼합 분체 전체에 대하여 0.7 중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하게 하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
실시예 5
상기 벌크형 비정질 금속 분체 함량을 상기 혼합 분체 전체에 대하여 1 중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하게 하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
실시예 6
상기 벌크형 비정질 금속 분체 함량을 상기 혼합 분체 전체에 대하여 2 중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하게 하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
비교예 1
벌크형 비정질 금속 분체를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하게 하여 벌크 복합체형 자성 재료를 얻었다.
평가 1
도 4(a) 및 도 4(b)는 각각 비교예 1(NdFeB + 0wt% BMG) 및 실시예 5 (NdFeB + 1wt% BMG)에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 주사전자현미경(SEM)이다.
실시예 5의 경우 비교예 1와는 달리, NdFeB 그레인들 사이에 BMG층이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
평가 2
상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1에 따른 벌크 복합체형 자성 재료에 대하여, 보자력(iHc), 잔류자화(Br) 및 (BH)max를 평가하였다.
그 결과는 하기 표 1과 같다.
BMG 첨가량 (wt%) iHc(kOe) Br(kG) (BH)max　(MGOe)
비교예 1 0 28.34 12.15 35.86
실시예 1 0.1 28.44 11.78 33.85
실시예 2 0.2 29.09 12.01 35.09
실시예 3 0.5 29.62 11.70 33.32
실시예 4 0.7 29.81 11.62 32.88
실시예 5 1 30.37 11.1 30.4
실시예 6 2 29.87 10.68 27.88
표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 6에 따른 자성 재료는 비정질 금속 분체를 첨가하지 않은 비교예 1과 비교하여, 더 큰 보자력 값(Hc)을 가짐을 알 수 있다. 한편, 비정질 금속 분체를 첨가함에 따라, 보자력(Hc)이 증가하였으나 이와 함께 자화력(Br)과 에너지적 값((BH)max)의 저하가 수반되었다. 이는 이종 원소인 비정질 금속 분체가 비자성을 띄고 있음으로 인해 불가피한 결과이다. 그러나, 그 감소분은 기존의 보자력 증가 기술들에 비하여 상대적으로 작은 수준임을 알 수 있다.
한편, 도 5(a)는 비교예 1, 실시예 2 및 5에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 잔류자화와 보자력 변화를 보여주는 그래프이고, 도 5(b)는 비교예 1, 실시예 1 내지 6에 따른 벌크 복합체형 자성 재료의 잔류자화와 보자력 변화를 보여주는 그래프이다.
도 5(a) 및 도 5(b)를 참고하면, 비정질 금속 분체를 첨가한 실시예 2 내지 6의 경우 비정질 금속 분체를 첨가하지 않은 비교예 1과 비교하여 보자력의 향상이 확인되었고, 특히 실시예 5 (1 wt% 첨가)가 가장 큰 보자력 값을 나타내었음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
100: 벌크 복합체형 자성 재료 110: 자성 소재의 그레인
120: 금속층 310: 자성 소재 분체
320: 비정질 금속 분체 330: 비정질 금속층
340: 결정질 금속층

Claims (25)

  1. 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 복수의 자성 소재의 그레인; 그리고
    상기 복수의 자성 소재의 그레인 사이에 위치하고 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층
    을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료:
    [화학식 1]
    R2+aFe14+bB1+cLxMy
    상기 화학식 1에서,
    R은 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소이고,
    Fe 및 B는 각각 철 및 보론이고,
    L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
    M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
    -0.5≤a≤0.5, -1.0≤b≤1.0, 0≤c≤0.5, -0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 를 만족한다.
  2. 제1항에서,
    상기 자성 소재의 그레인은 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 갖는 벌크 복합체형 자성 재료.
  3. 제1항에서,
    상기 자성 소재의 그레인은 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께를 갖는 벌크 복합체형 자성 재료.
  4. 제1항에서,
    상기 화학식 1에서 R은 Nd를 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료.
  5. 제1항에서,
    상기 비정질 금속은 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 상기 자성 소재의 용융점보다 상대적으로 낮은 것인 벌크 복합체형 자성 재료.
  6. 제1항에서,
    상기 비정질 금속은 유리 전이 온도가 200 ℃ 내지 600 ℃인 1종 이상의 금속 또는 합금을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료.
  7. 제1항에서,
    상기 금속층은 Al; 그리고 Ni, Y, Co, La 및 Si 중에서 선택된 1종 이상;
    을 포함하는 합금을 포함하는
    벌크 복합체형 자성 재료.
  8. 제7항에서,
    상기 금속층은 Al, Ni, Y, Co, La 및 Si을 포함하는 합금을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료.
  9. 제8항에서,
    상기 합금은 Al이 Ni, Y, Co, La 및 Si와 비교하여 상대적으로 많은 함량으로 포함되어 있는 것인 벌크 복합체형 자성 재료.
  10. 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 자성 소재의 분체; 그리고
    상기 자성 소재의 분체의 표면을 감싸고 비정질 금속으로부터 결정화된 금속층
    을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료 분체:
    [화학식 1]
    R2 + aFe14 + bB1 + cLxMy
    상기 화학식 1에서,
    R은 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소이고,
    Fe 및 B는 각각 철 및 보론이고,
    L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
    M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
    -0.5≤a≤0.5, -1.0≤b≤1.0, 0≤c≤0.5, -0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 를 만족한다.
  11. 제10항에서,
    상기 자성 소재의 분체는 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 갖는 벌크 복합체형 자성 재료 분체.
  12. 제10항에서,
    상기 자성 소재의 분체는 1 나노미터 내지 50 나노미터의 두께를 갖는 벌크 복합체형 자성 재료 분체.
  13. 제10항에서,
    상기 화학식 1에서 R은 Nd를 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료 분체.
  14. 제10항에서,
    상기 비정질 금속은 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 상기 자성 소재의 용융점보다 상대적으로 낮은 것인 벌크 복합체형 자성 재료 분체.
  15. 제10항에서,
    상기 금속층은 Al, Ni, Y, Co, La 및 Si을 포함하는 합금을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료 분체.
  16. 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 포함하는 자성 소재의 분체를 형성하는 단계;
    상기 자성 소재의 용융점보다 낮은 유리 전이 온도 및 결정화 온도를 갖는 비정질 금속의 분체를 형성하는 단계;
    상기 자성 소재의 분체 및 상기 비정질 금속의 분체를 혼합하여 혼합 분체를 형성하는 단계;
    상기 자성 소재의 분체의 표면이 상기 비정질 금속으로 웨팅되도록 상기 혼합 분체를 상기 비정질 금속의 유리 전이 온도 이상에서 1차 열처리하는 단계;
    상기 자성 소재의 분체의 표면의 상기 비정질 금속이 결정화되도록 상기 1차 열처리된 혼합 분체를 상기 비정질 금속의 결정화 온도 이상에서 2차 열처리하는 단계; 그리고
    상기 혼합 분체가 벌크 형태를 갖도록 상기 2차 열처리된 혼합 분체를 상기 자성 소재의 융점 이상의 온도에서 소결하는 단계;
    를 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법:
    [화학식 1]
    R2 + aFe14 + bB1 + cLxMy
    상기 화학식 1에서,
    R은 1종 또는 2종 이상의 희토류 원소이고,
    Fe 및 B는 각각 철 및 보론이고,
    L은 1종 또는 2종 이상의 비금속 원소, 준금속 원소 또는 이들의 조합이고,
    M은 1종 또는 2종 이상의 금속 원소이고,
    -0.5≤a≤0.5, -1.0≤b≤1.0, 0≤c≤0.5, -0.5≤x≤0.5 및 -0.5≤y≤0.5 를 만족한다.
  17. 제16항에서,
    상기 자성 소재의 분체는 1 나노미터 내지 100 마이크로미터의 직경을 갖는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  18. 제16항에서,
    상기 비정질 금속의 분체는 1 나노미터 내지 60 마이크로미터의 직경을 갖는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  19. 제16항에서,
    상기 화학식 1에서 R은 Nd를 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  20. 제16항에서,
    상기 1차 열처리는 200 ℃ 내지 600 ℃ 범위의 온도에서 진행되는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  21. 제16항에서,
    상기 2차 열처리는 900 ℃ 내지 1,200 ℃ 범위의 온도에서 진행되는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  22. 제16항에서,
    상기 비정질 금속은 Al; 그리고 Ni, Y, Co, La 및 Si 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 합금을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  23. 제16항에서,
    상기 비정질 금속은 Al, Ni, Y, Co, La 및 Si을 포함하는 합금을 포함하는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  24. 제23항에서,
    상기 합금은 Al이 Ni, Y, Co, La 및 Si와 비교하여 상대적으로 많은 함량으로 포함되어 있는 것인 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
  25. 제16항에서,
    상기 비정질 금속의 분체는 상기 혼합 분체 전체에 대하여 0.01 중량% 내지 10.0 중량% 함량으로 포함되는 벌크 복합체형 자성 재료의 제조 방법.
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