KR20150027870A - 그래핀 기반 나노복합소재의 합성 방법 및 상기 방법을 이용하여 합성된 그래핀 기반 나노복합소재 - Google Patents

그래핀 기반 나노복합소재의 합성 방법 및 상기 방법을 이용하여 합성된 그래핀 기반 나노복합소재 Download PDF

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Abstract

그래핀 기반 나노복합소재의 합성 방법 및 상기 방법을 이용하여 합성된 그래핀 기반 나노복합소재가 제공된다. 본 발명에 따른 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법으로서, 상기 방법은: 그래핀 산화물이 분산된 용액을 제공하는 단계; 상기 그래핀 산화물이 분산된 용액에 금속 산화물 형성용 원료 물질을 첨가하는 단계; 및 상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 산화 환원반응을 이용하여 환원된 그래핀 표면의 적어도 일면에 상기 금속 산화물이 형성된 나노복합소재를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 금속 산화물의 환원 전위는 1.0V 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

그래핀 기반 나노복합소재의 합성 방법 및 상기 방법을 이용하여 합성된 그래핀 기반 나노복합소재 {Method for synthesizing graphene-based nanocomposite and graphene-based nanocomposite synthesized using the method}
본 발명은 그래핀 기반 나노복합소재의 합성 방법, 더욱 상세하게는 산화 환원 반응을 이용하여 그래핀 기판 나노복합소재를 고속으로 합성하는 방법, 및 상기 방법을 이용하여 합성된 그래핀 기반 나노복합소재에 관한 것이다.
그래핀은 높은 전기전도도 (~106Scm-1) 및 넓은 비표면적 (2630m2g-1) 등 기존 탄소 소재 대비 월등히 우수한 고유의 물성으로 인해 미래 산업의 근간이 될 소재로 광범위한 학계 및 산업계에서 주목을 받고 있다. 또한 그래핀 기반 나노복합소재는 그래핀의 우수한 물성으로 인해 기존 소대 대비 월등히 우수한 특성을 나타내어 촉매, 전자 소재, 에너지 소재, 생체 의학 소재 등 다양한 분야에서 기존 소재를 대체할 미래소재로 부각되고 있다. 따라서 전 세계의 많은 연구 그룹이 우수한 성능을 나타내는 그래핀 기반 나노복합소재 합성 기술 확보에 열을 올리고 있다.
나노복합소재 중 그래핀의 우수한 물성을 선용하기 위해서는 그래핀과 활물질 사이의 균일한 분포가 가장 중요한데, 이를 위해 그래핀 표면에 활물질의 불균일 핵생성 (heterogeneous nucleation)을 도입한 방법이 가장 확실한 방법으로 대두되고 있고 이를 구현하기 위한 많은 연구 노력이 있어왔다. 기존에 보고된 연구들은 균일한 분포를 가지는 그래핀 기반 나노복합소재의 합성을 위해 유독성 첨가물의 사용, 다단계의 복잡한 공정, 수 기간에서 수일에 이르는 장시간의 합성 시간 또는 많은 에너지를 소비하는 공정을 적용하고 있다.
그러나 이러한 경우 소재 자체의 우수한 특성에도 불구하고 높은 공정비용 및 환경적 부담으로 인해 상용화가 어려운 단점이 있다. 따라서 우수한 특성을 나타내는 그래핀 기반 나노복합소재를 친환경적이고 낮은 공정비용으로 합성할 수 있는 기술 개발이 요구된다.
따라서 본 발명은 종래의 복잡하고 많은 에너지 소비를 수반하며 장시간이 소모되는 그래핀 기반 나노복합소재 합성 방법의 단점을 해결하여, 금속인산화물을 포함한 다양한 종류의 금속산화물과 그래핀이 나노복합화된 그래핀 기반 나노복합소재를 합성을 위한 추가적인 에너지 도입 없이 상온에서 짧은 시간에 구현할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 간단하고 짧은 시간에 금속 산화물과 그래핀 소재로부터 나노복합소재를 형성할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 그래핀과 상기 그래핀의 일면에 형성된 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법으로서, 상기 방법은:
그래핀 산화물이 분산된 용액을 제공하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 분산된 용액에 금속 산화물 형성용 원료 물질을 첨가하는 단계; 및
상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 산화 환원반응을 이용하여 환원된 그래핀 표면의 적어도 일면에 상기 금속 산화물이 형성된 나노복합소재를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 1.0V 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 0.8V 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 산화물은 금속인산화물, 철산화물 또는 주석 산화물일 수 있다.
이 경우, 상기 금속산화물은 FePO4, Fe3O4 및 SnO2에서 선택된 적어도 하나의 소재일 수 있다.
또한, 상기 그래핀 기반 나노복합소재는 10㎛ 이하의 직경을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 그래핀 기반 나노복합소재로서:
그래핀 산화물이 분산된 용액을 제공하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 분산된 용액에 금속 산화물 형성용 원료 물질을 첨가하는 단계; 및
상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 산화 환원반응을 이용하여 환원된 그래핀 표면의 적어도 일면에 상기 금속 산화물이 형성된 나노복합소재를 형성하는 단계에 의하여 제조되고, 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 1.0V 이하인 것을 특징으로 하는 그래핀 기반 나노복합소재인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 0.8V 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 산화물은 금속인산화물, 철산화물 또는 주석 산화물일 수 있다.
이 경우, 상기 금속산화물은 FePO4, Fe3O4 및 SnO2에서 선택된 적어도 하나의 소재일 수 있다.
본 발명에 따른 나노복합소재의 제조 방법을 이용하면, 간단한 방법으로 짧은 시간에 금속산화물/그래핀 나노복합소재를 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 그래핀 기반 나노복합소재를 제조하는 단계를 개략적으로 도시하는 도면;
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 형성된 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 TEM 사진;
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 형성된 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 XANES를 도시하는 도면;
도 4는 그래핀 산화물과 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 XPS 데이터를 도시하는 도면;
도 5는 그래핀 산화물과 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 FT-IR 데이터를 도시하는 도면;
도 6은 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 전류 밀도에 따른 용량 변화를 도시하는 도면;
도 7은 FePO4·nH2O의 담지량에 따른 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 XPS 데이터를 도시하는 도면;
도 8(a)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 Fe3O4/그래핀 나노복합소재의 XRD 데이터, 도 8(b)및 도 8(c)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 Fe3O4/그래핀 나노복합소재의 TEM 사진,
도 9(a)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 SnO2/그래핀 나노복합소재의 XRD 데이터, 도 9(b)및 도 9(c)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 SnO2/그래핀 나노복합소재의 TEM 사진이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 그래핀과 상기 그래핀의 일면에 형성된 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재 및 그 제조방법을 이하에서 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 그래핀 기반 나노복합소재를 제조하는 단계를 개략적으로 도시하는 도면이다.
도 1에서 보듯이, 먼저 그래핀 산화물(Graphene Oxide) 시편을 용매에 분산시킨 그래핀 산화물이 분산된 용액을 준비한다. 상기 그래핀 산화물 시편은 그래핀 나노복합소재를 형성하려는 크기로 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 특별히 그 크기를 한정하는 것은 아니지만, 그래핀 기반 나노복합소재의 크기는 그래핀의 크기에 의하여 결정되며, 그래핀은 통상적으로 수㎛ 정도의 크기를 갖는다.
이어서, 상기 그래핀 산화물이 분산된 용액에 그래핀 위에 형성하려는 금속 산화물 형성용 원료 물질을 투입한다. 본 발명의 바람직한 실시예에서는 금속인산화물을 그래핀 표면에 형성하기 위하여 인산(PO4 3-) 용액 및 철 이온(Fe2+)이 포함된 용액을 각각 그래핀 산화물이 분산된 용액에 투입하였다.
그러면, 그래핀 산화물이 분산된 용액 중 그래핀 산화물은 환원 반응을 일으켜 환원된 그래핀 박막을 형성하고, 금속 이온(Fe2+)은 산화반응을 일으켜서 Fe3+ 이온으로 산화되어 FePO4·nH2O를 형성하며, 상기 FePO4·nH2O는 환원된 그래핀의 적어도 일면에 증착된다. 즉, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법을 이용하면 별도의 가열이나 에이징(Aging) 단계 없이 즉시 금속 산화물/그래핀 나노복합소재가 형성된다.
한편, 본 발명에 따르면 금속 산화물 형성용 원료 물질과 그래핀 산화물은 산화 환원반응을 일으켜야 하므로, 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 1.0V 이하이어야 하고, 원활하고 빠른 반응을 위하여 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 0.8V 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 금속 산화물 입자의 크기는 작을수록 활용도가 높아즈므로, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속 산화물 입자는 10nm인 것이 좋고, 5 nm 이하면 더욱 좋다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 형성된 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 TEM 사진이다. 도 2의 위쪽 도면을 참고하면, FePO4·nH2O 나노입자가 그래핀 표면에 균일하게 분포된 것을 확인할 수 있으며, 본 실시예에서 석출된 FePO4·nH2O 입자는 약 5nm의 크기를 갖는다. 또한, 도 2의 좌측 하단 도면을 참고하면 장범위에서 나노복합소재가 균일하게 합성되었음을 확인할 수 있다. 또한, 도 2의 우측 하단 도면을 참고하면, 나노복합소재에서 Fe, P, O, C는 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 형성된 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 XANES(X-ray Absorption Near Edge Structure)를 도시하는 도면이다. XANES는 물질의 산화가를 확인할 수 있는 분석방법으로서 물질의 산화가에 따라 피크(peak)의 위치에 바뀌기 때문에 정성적으로 산화가를 분석할 수 있다. 도 3에서 보듯이 FePO4·nH2O는 산화가가 2+인 FeSO4·7H2O로부터 합성되는데, 합성된 FePO4·nH2O는 상용의 FePO4와 같은 3+의 산화가를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화 환원 반응으로 인해 Fe 이온이 산화된 것을 확인할 수 있다.
도 4(a)는 그래핀 산화물(Graphene Oxide)의 XPS 데이터를 도시하는 도면이다. 도 4(a)에서 보듯이 그래핀의 산화를 위해서 적용된 휴머스법(Hummers method)으로 인하여 표면에 C-O, C=O, C(O)O 등 다수의 작용기가 존재하는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 4(b)는 과 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 XPS 데이터를 도시하는 도면이다. 도 4(b)에서 보듯이 그래핀 산화물의 환원 반응 후 C-O 작용기의 수가 크게 줄어든 것을 확인할 수 있는데, 이는 그래핀 산화물과 금속 산화물 원료 물질간의 산화환원 반응으로 인하여 그래핀 산화물이 그래핀(RGO; Reduced Graphene Oxide)으로 환원되었음을 보여준다.
도 5는 그래핀 산화물과 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 FT-IR(Fourier Transform InfraRed spectroscopy) 데이터를 도시하는 도면이다. 그래핀 산화물과 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 데이터를 비교하면, 나노복합소재 합성 후 그래핀 산화물의 표면에 존재하는 작용기가 제거된 것을 확인할 수 있는데, 이것은 산화 환원 반응 후 그래핀 산화물(GO)이 그래핀(RGO)로 환원되었음을 보여주는 것이다.
도 6은 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 전류 밀도에 따른 용량 변화를 도시하는 도면이다. 일반적으로 나노복합소재 중 활물질의 담지량이 증가하면 고율 방전 특성이 저하되는데 비해, 도 6에서 보듯이 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노복합소재는 활물질의 담지량이 증가함에도 불구하고 고율 방전 특성이 저하되지 않는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 FePO4·nH2O의 담지량에 따른 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재의 XPS 데이터를 도시하는 도면으로서, 도 7(a)는 FePO4·nH2O가 91%, 도 7(b)는 84%), 도 7(c)는 73%가 각각 담지된 경우를 도시한다. 도 7에서 보듯이 활물질의 담지량이 증가함에 따라 C-O 작용기가 줄어드는 것을 확인할 수 있는데, 이로부터 산화 환원 반응으로 합성된 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재는 그래핀(RGO)의 활물질 담지량이 높을 수록 전기전도도가 더 우수할 것임을 예측할 수 있다. 따라서, FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재는 그래핀(RGO)의 활물질 담지량을 조절함으로서 전기전도도를 자유롭게 조절할 수 있다.
도 8(a)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 Fe3O4/그래핀 나노복합소재의 XRD 데이터, 도 8(b)및 도 8(c)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 Fe3O4/그래핀 나노복합소재의 TEM 사진이다. 또한, 도 9(a)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 SnO2/그래핀 나노복합소재의 XRD 데이터, 도 9(b)및 도 9(c)는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 산화환원 반응을 이용하여 합성된 SnO2/그래핀 나노복합소재의 TEM 사진이다. 도 8 및 도 9에서 보듯이, 앞에서 설명한 FePO4·nH2O/그래핀 나노복합소재 외에도 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 방법을 이용하면 Fe3O4/그래핀 나노복합소재, SnO2/그래핀 나노복합소재 등 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위가 1V 이하인 다른 금속 산화물이 합성된 나노복합소재를 용이하게 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재 및 그 제조방법을 상세하게 설명하였다. 하지만, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 상기 구성에 대한 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 범위는 오직 뒤에서 설명할 특허청구범위에 의해서만 한정된다.

Claims (10)

  1. 그래핀과 상기 그래핀의 일면에 형성된 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법으로서, 상기 방법은:
    그래핀 산화물이 분산된 용액을 제공하는 단계;
    상기 그래핀 산화물이 분산된 용액에 금속 산화물 형성용 원료 물질을 첨가하는 단계; 및
    상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 산화 환원반응을 이용하여 환원된 그래핀 표면의 적어도 일면에 상기 금속 산화물이 형성된 나노복합소재를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 1.0V 이하인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 0.8V 이하인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 금속 산화물은 금속인산화물, 철산화물 또는 주석 산화물인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 금속산화물은 FePO4, Fe3O4 및 SnO2에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 그래핀 기반 나노복합소재는 10㎛ 이하의 직경을 갖는 나노 소재인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재의 제조방법.
  6. 그래핀과 상기 그래핀의 일면에 형성된 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재로서, 상기 나노복합소재는
    그래핀 산화물이 분산된 용액을 제공하는 단계;
    상기 그래핀 산화물이 분산된 용액에 금속 산화물 형성용 원료 물질을 첨가하는 단계; 및
    상기 그래핀 산화물과 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 산화 환원반응을 이용하여 환원된 그래핀 표면의 적어도 일면에 상기 금속 산화물이 형성된 나노복합소재를 형성하는 단계를 포함하여 형성된 것이고,
    상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 1.0V 이하인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 금속 산화물 형성용 원료 물질의 환원 전위는 0.8V 이하인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 금속 산화물은 금속인산화물, 철산화물 또는 주석 산화물인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 금속산화물은 FePO4, Fe3O4 및 SnO2에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재.
  10. 청구항 6 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 그래핀 기반 나노복합소재는 10㎛ 이하의 직경을 갖는 나노 소재인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 포함하는 그래핀 기반 나노복합소재.
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