KR20150004309A - 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터"a novel thermostable adsorption filter"의 제조방법 - Google Patents
탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터"a novel thermostable adsorption filter"의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
공기정화용 필터로서 시판하는 폴리에스테르 부직포 DLF-2000에 고온산화 및 탄화를 거친 다음, 한국산 흑연유사구조(고석탄화도 94이상)의 무연탄계 고비표면적 분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상)을 퀴놀린용해성, 피치섬유방사성 등방성피치바인더(Burn-off=23%일 때; SBET=860m2/g)로 첨착한 다음 재 탄화하여 협동 고 흡착력(SBET=2,620m2/g이상)을 발휘함으로서, ppb준위의 BTEX(Sick Building Synd-rome, Alias SBS) 및 TLV(Threshold limited values=1∼10ppm)정화용, 대형화재 시 발생하는 수천ppm준위의 고온(400℃이상) CO(TLV=50ppm)가스, 불의의 테러나 사고로 살포되는 MIC(TLV=0.02ppm), 및 TCDD(치사량: 신체중량의 10-9)까지도 흡착할 수 있는 방독마스크용 필터, 그 위에 흡착열펌프(AHP: 열전도도 11W/mK이상)및 수소에너지저장(HES;200℃이상에서 H흡착량=1021atom/gAC; 3x석유/gH2)등, 신묘한 열안정성: A Novel Thermostable Adsorption Filter 로서 개발한 것이다.
[색인어]
- 포리에스텔 부직포)⇒고온 산화물(PE-Ox); ⇒고온 탄화물(PE-C)
- 방사성/등방성 피치바인더로서 중공 및 C-형 피치섬유(Hollow & C-pitch fiber) 형태로 방사가능하고 첨착이 양호한 것
- Hollow-pitch fiber를 과열증기로 활성화시, Burn-off(탄화소실)=23%일 때 비표면적이 SBET=820m2/g; 40%일 때 SBET=1,195m2/g.
- 한국산무연탄계 분말 활성탄(Anthracite based powder Activated Carbon(A-pAC)의 비표면적: SBET=1,761.3m2/g.
- A novel thermostable adsorption filter의 합동비표면적이 SBET=2,580m2/g로서 이런 Super Activated Carbon을 발휘하는 Adsorption Filter라고 칭함
Description
제 1도는 폴리에스테르 부직포의 열처리 거동을 DSC-DTA열분석을 통해 연속적 열처리 조건 조사
제 2도는 열처리조건수립 도면
제 3도는 3단(각단마다 길이가 상이한) 열처리로 도면
제 4도는 열 안정성 포리에스텔 부직포의 첨착과 건조의 연속적 공정의 개념도
제 5도(a)는 열 산화 폴리에스테르(PE-Ox), (b)는 폴리에스테르 탄화도면(PE-C)
제 6도는 흑연유사구조의 한국산무연탄계 분말활성탄의 비표면적(SBET=1761.3m2/g)도면
제 7도는 a)무연탄 원광 8∼30mesh⇒ b)1∼5㎛ A-pAC. b') 0,1∼1㎛ A-pAC
제 8도는 무연탄계 분말활성탄(A-pAC)을 등방성 피치바인더로, a): PE-Ox상에; b): PE-C상에 첨착한 흡착필터와 그들을 확대한 SEM 도면(a' ; b')
제 9도는 첨착 A-pAC의 SBET-1760m2/g +등방성피치바인더의 Bun-off 23%의 SBET-820m2/g ⇒ A-pAC첨착한 첨착 필터의 비표면적 SBET=2,580m2/g
제 10도는 A-pAC를 등방성 피치바인더로 PE-C에 첨착-탄화한 열안정성흡착 Filter의 확대도면
① 열 안정성 산화 및 탄화포리에스텔 부직포(PE-Ox & -C)의 제조,
공기정화용 필터로서 시판하는 폴리에스테르 부직포, DLF-2000의 고밀도부분(무계0.028g/cm2, 저밀도부분=0.016g/cm2)만, 분리하여, DSC-DTA열분석(그림 1)으로부터, 열처리조건(그림 2)을 수립, 3단 열처리로(그림 3: 각단마다 길이가 상이) 연속적 조작을 위한 개념도 그림4)와 건조(110℃: 2hrs처리), 산화(230℃: 1hr), 안정화(350℃: 1 hr), 및 고온 로에 의해 탄화처리(410℃: 2,5hrs; 700℃: 1hr)로, 열 안정성 폴리에스테르 산화물(PE-Ox) 과 탄화물 부직포(PE-C)를 만들고(그림4a & 4b)[참조문헌:1,2],
② 고비표면적 국산무연탄계 분말활성탄소의 제조
한국산 우량무연탄의 분석결과: 흑연유사구조이며, 고석탄화도 94이상; 비표면적 SBET=49.96m2/g)의 원광을 8∼30mesh(그림5)로 파쇄하고, DSC-DTA-열분석으로부터 수립한 열처리조건에서 Ar 분위기하에 가열속도 5℃/min로 760℃까지 가열하여, 탈 수분(4.4%), 탈 회분(17.6%), 탈 휘발성분(1.04%)한 후, 잔유고정탄소량(72.5g)을 다시 가열속도 5℃/min로 860℃까지 가열, 1시간 유지하여 잔류하는 고정탄소량 92.59%를 비율1:4의 KOH-포화용액(112g/H2O)으로 침투이론에 의거한 화학적 활성화에 의해 920℃에서 1.5hr동안 처리하여, 1∼2㎛로 미세화 된 그림 5a와 같이 40배나 증가한 분말 0.1∼1㎛의 비표면적 그림5b(SBET=1,761.3m2/g)로 직접 전환하는 공정으로 무연탄계 고비표면적분말활성탄(A-pAC)으로 만들어서[참조문헌:3], 탄화폴리에스테르 부직포(PE-C)에 epoxy resin③(a)이나, 혹은 퀴놀린 용해성 등방성바인더③(b)를 이용, 첨착 한 후 건조, 탄화, 및 재활성화 하여 흡착필터를 만든다.
③(a) PE-C에 첨착제 바인더로서 epoxy resin을 사용하는 경우:
활성탄 5g을 1.1820g의 epoxy resin을 함유하는 120ml의 Acetone에 가하여 활성탄 현탁액을 만들고 이를 6.4g의 산화부직포(PE-Ox)에 첨착하고 건조한 다음 가열속도 5℃/min로 410℃에서 재 탄화 그리고 720℃에서 재 활성화하여 흡착Filter를 제조하거나,
③(b) 혹은 첨착제 바인더로서 방사성등방성피치(④참조)를 사용하는 경우:
먼저 일정 넓이의 고밀도부분의 부직포를 평량하고, 피치와는 무계비로 1:5를, 활성탄과는 3:1를 각각 평량 하여, 각 바트에 담고 부피로 5배의 퀴놀린(Quinoline)에 용해하여 이들을 합치, 잘 습윤토록 한다. 이들 혼합용액을 앞서 만든 PE-Ox & -C에 첨착한 후, 미리 제거한 저밀도부분의 부직포위에 놓아두어 과잉의 퀴놀린이 배수된 다음, 110℃의 건조기에 매달아서 건조시킨다. 이렇게 완성된 Filter의 무계는 약 4배 증가한다.
이제까지의 Filter제조조작절차는 Manual이지만, 이의 연속적 조작을 위해서 그림 3과 같은 3단연속적열처리로와 첨착조 및 건조로를 개념적으로 설계하였다. 이들의 조작조건은 급식속도를 매개변수로 조작될 수 있다[참조문헌:2]
④정유공장의 NCB로부터 등방성피치(Is-Pb)바인더의 제조
(주)유공에서 생산되는 납사 분해 잔유물(Naptha Cracking Bottom, NCB: S.Pt. 166℃)을 감압, 질소분위기하에서, 250-450℃의 온도로 3∼8시간동안 열처리하여 얻는, 연화점 166∼200℃의 Hollow-& C-형 피치섬유의 방사가능 한, 등방성피치바인더(Isotropic Pitch Binder: 700℃의 과열증기에 의한 Burn-off=0∼23%⇒ SBET=0,2∼820m2/g, Quinoline insoluble=0.5wt%이하)를 제조하였다[문헌:4,5].
퀴놀린에 용해한 등방성 피치바인더③b에 무연탄계분말활성탄②를 혼탁하여 탄화폴리에스터부직포①에 담체하고, 건조하여 400∼720℃ 의해서 부직포+등방성피치바인더+무연탄계 활성탄소등의 3자[①+②+③]를 합체하여 열안정성흡착필터를 만드는 기법이다. 이렇게 하여 PE-C부직포+등방성피치바인더+흑연유사구조의 무연탄계 분말 활성탄 등을 합동한 고 비표면적의 공통흡착효과를 얻을 수 있다(그림9).
[배경기술]
이 발명은 본 연구진의 최근[1,2]및 과거[5] 연구결과와 그간 취득한 특허[3,4]를 단계적으로 재구성 연구한 결과를 조합하여 신비한 고열 안정적 슈퍼흡착성 필터를 개발한 것이다. 특별히 국산무연탄은 연료로서는 우량하나 흑연유사 구조이기 때문에 활성화가 지난하여 이제까지 비표면적 SBET=1,000m2/g 이상의 무연탄계 활성탄은 제조하지 못했으나, 본 연구진은 최근에 KOH침투성 이론을 적용 단순히 2단계 공정에 의해 8-30mesh로 분쇄한 원광으로부터 직접 분말(0.1∼2㎛)활성탄으로 전환 하면서 고비표면적이 SBET=1,760m2/g 이상으로서 특허를 취득[3]한 바를 이용했으며 그리고 피치섬유 방사성 등방성피치바인더는 유공의 NCB를 열처리로 방사가능한 등방성 및 이방성 피치연구로 취득한 특허[4]를 활용하였으며, 이들 피치섬유방사를 중공- 및 C-형태로 방사하여 과열수증기로 활성화 시에 Burn-off=0∼23%일때 비표면적 SBET=0.2∼820m2/g 이상의 공통효과를 착안하였다.
이는 ppb준위의 BTEX(Sick Building Syndrome, Alias SBS, TLV=1∼10ppm)정 화용, 대형화재 시 발생하는 수천ppm준위의 고온(400℃이상)CO(TLV=50ppm)가스나, 불의의 테러나 사고로 살포되는 MIC(TLV=0.02ppm), 및 TCDD(치사량: 신체 중량의 10-9)까지도 흡착할 수 있는 방독마스크용, 그리고 흡착열펌프(AHP) 및 수소에너지저장(HES)용을 위한 다양한 용도의 A Novel Thermostable Adsorption Filter (Burn-off=23%일 때: SBET=2,820m2/g: 그림8; SEM도면10)로서 개발한 것이다.
[Polyester Fibers란!]:
시판 포리에스틸 부직포 DF-2000의 탄화 및 활성화를 위해서 그의 열적특성을 먼저조사하면:
이 섬유는 합성섬유 가운데 일반방직섬유로서 강도, 내마모성이 뛰어나고 흡습, 흡수성, 수분 율은 20℃에서 65%, RH에서 0.4%로서 거의 흡습성은 없다.
흡수성도 적고 젖었을 경우에도 건조가 빠르다. 내열성은 합섬 중에서도 가장 좋은 편이고 연화점은 230∼ 240℃이고 용융점은 259 ∼ 263℃이다.
[PE-F의 합성과 산화 및 탄화]:
Ist step: 1 Mol Dimethyltelephthalate(DMT)+2 or 4 Mol Etyleneglycol:
2nd step: Polymerization of Polyester fibers:
3rd Step: Thermal Oxidation and Carbonization of Polyester-nw-fabrics:
[발명에 속하는 기술 분야 및 종래기술 문헌]
[1] Y.T. Park; C.G. Im; Y.T. Kim; B.S. Rhee: Thermostable adsorption filter immobilized with super activated carbon by quinoline soluble isotropic pitch binder(1-a Novel Adsorption Filter), Carbon Letters, 10, 3, 198 ∼ 201(2009)
[2] Y.T. Park; C.G. Im; B.S. Rhee: Development of a Novel Adsorption Filter using Super Activated Carbon(II), Korean Carbon Soc., Spring Conference, May 18∼19, Proc. 7∼9(2007)
[3] 이보성, 임철규, 김연태, 정재희(이상 발명자), 기정덕(출원인): 국산무연탄계 고표면적 분말 활성탄을 제조하는 방법, 대한민국 특허, 제 1311389호
[4] 이보성, 유승곤, 이덕우(이상 발명자), 허정섭(출원인): 등방성 핏치계 탄소섬유의 제조방법, 대한민국특허공보 제 046604호,
[5] 이보성, 채주승, 고경열, 유승곤, 정종현: 핏치계 Hollow 탄소섬유로부터 섬유상 활성탄소, HWAHAK KONGHAK, 31, 1 February, 1993, pp 99-106(Journal of the Korean Institute of Chemical Engineers)
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Claims (2)
- 폴리에스텔 부직포의 열안정성 산화 및 안정화(PE-O x & -C)공기정화용 필터로서 시판하는 폴리에스테르 부직포, DLF-2000의 고밀도부분(무계0.028g/cm2, 저밀도부분=0.016g/cm2)을 분리하고, 3단 열처리로(각단마다 길이가 다른)에 연속적으로 건조(110℃: 2hrs처리), 산화(230℃: 1hr) 및 안정화(350℃: 1 hr), 그리고 고온 로에 의해 탄화처리(410℃: 2,5hrs; 720℃: 1hr)를 통해, 열 안정성 산화 폴리에스테르(PE-Ox) 및 탄화부직포(PE-C)를 만드는 방법.
- 한 기발한 열 안정 흡착 필터(A Novel Thermostable Adsorption Filter)의 제조퀴놀린에 용해한 등방성 피치바인더에 한국산무연탄계 분말활성탄을 혼탁하여 탄화 폴리에스터부직포에 담체하고, 건조한 다음 400∼720℃에서 부직포+등방성피치바인더+무연탄계 활성탄소등의 3자 합체, 흡착성이 증강된 기발한 열안정성흡착필터를 만드는 기법. 이렇게 탄화폴리에스터부직포+등방성피치바인더+흑연유사구조의 무연탄계 활성탄 등의 합동된 고 비표면적의 합동 흡착효과를 얻을 수 있는 필터.
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CN108654571A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-16 | 山西大学 | 一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用 |
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