KR20150004309A - 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법 - Google Patents

탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20150004309A
KR20150004309A KR20140179062A KR20140179062A KR20150004309A KR 20150004309 A KR20150004309 A KR 20150004309A KR 20140179062 A KR20140179062 A KR 20140179062A KR 20140179062 A KR20140179062 A KR 20140179062A KR 20150004309 A KR20150004309 A KR 20150004309A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
activated carbon
isotropic pitch
anthracite
specific surface
pitch binder
Prior art date
Application number
KR20140179062A
Other languages
English (en)
Inventor
김정덕
이보성
임철규
김연태
박연규
Original Assignee
주식회사 동양탄소
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 동양탄소 filed Critical 주식회사 동양탄소
Priority to KR20140179062A priority Critical patent/KR20150004309A/ko
Publication of KR20150004309A publication Critical patent/KR20150004309A/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/02—Loose filtering material, e.g. loose fibres
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/10—Biological treatment of water, waste water, or sewage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

공기정화용 필터로서 시판하는 폴리에스테르 부직포 DLF-2000에 고온산화 및 탄화를 거친 다음, 한국산 흑연유사구조(고석탄화도 94이상)의 무연탄계 고비표면적 분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상)을 퀴놀린용해성, 피치섬유방사성 등방성피치바인더(Burn-off=23％일 때; SBET=860m2/g)로 첨착한 다음 재 탄화하여 협동 고 흡착력(SBET=2,620m2/g이상)을 발휘함으로서, ppb준위의 BTEX(Sick Building Synd-rome, Alias SBS) 및 TLV(Threshold limited values=1∼10ppm)정화용, 대형화재 시 발생하는 수천ppm준위의 고온(400℃이상) CO(TLV=50ppm)가스, 불의의 테러나 사고로 살포되는 MIC(TLV=0.02ppm), 및 TCDD(치사량: 신체중량의 10-9)까지도 흡착할 수 있는 방독마스크용 필터, 그 위에 흡착열펌프(AHP: 열전도도 11W/mK이상)및 수소에너지저장(HES;200℃이상에서 H흡착량=1021atom/gAC; 3x석유/gH2)등, 신묘한 열안정성: A Novel Thermostable Adsorption Filter 로서 개발한 것이다.
[색인어]
- 포리에스텔 부직포)⇒고온 산화물(PE-Ox); ⇒고온 탄화물(PE-C)
- 방사성/등방성 피치바인더로서 중공 및 C-형 피치섬유(Hollow ＆ C-pitch fiber) 형태로 방사가능하고 첨착이 양호한 것
- Hollow-pitch fiber를 과열증기로 활성화시, Burn-off(탄화소실)=23％일 때 비표면적이 SBET=820m2/g; 40％일 때 SBET=1,195m2/g.
- 한국산무연탄계 분말 활성탄(Anthracite based powder Activated Carbon(A-pAC)의 비표면적: SBET=1,761.3m2/g.
- A novel thermostable adsorption filter의 합동비표면적이 SBET=2,580m2/g로서 이런 Super Activated Carbon을 발휘하는 Adsorption Filter라고 칭함

Description

탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760㎡/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터“a novel thermostable adsorption filter”의 제조방법{A Novel Thermostable Adsorption Filter immobilized with a high specific surface Korean Anthracite based powder Activated Carbon(KA-pAC) by spinnable isotropic pitch binder.}
제 1도는 폴리에스테르 부직포의 열처리 거동을 DSC-DTA열분석을 통해 연속적 열처리 조건 조사
제 2도는 열처리조건수립 도면
제 3도는 3단(각단마다 길이가 상이한) 열처리로 도면
제 4도는 열 안정성 포리에스텔 부직포의 첨착과 건조의 연속적 공정의 개념도
제 5도(a)는 열 산화 폴리에스테르(PE-Ox), (b)는 폴리에스테르 탄화도면(PE-C)
제 6도는 흑연유사구조의 한국산무연탄계 분말활성탄의 비표면적(SBET=1761.3m2/g)도면
제 7도는 a)무연탄 원광 8∼30mesh⇒ b)1∼5㎛ A-pAC. b') 0,1∼1㎛ A-pAC
제 8도는 무연탄계 분말활성탄(A-pAC)을 등방성 피치바인더로, a): PE-Ox상에; b): PE-C상에 첨착한 흡착필터와 그들을 확대한 SEM 도면(a' ; b')
제 9도는 첨착 A-pAC의 SBET-1760m2/g +등방성피치바인더의 Bun-off 23％의 SBET-820m2/g ⇒ A-pAC첨착한 첨착 필터의 비표면적 SBET=2,580m2/g
제 10도는 A-pAC를 등방성 피치바인더로 PE-C에 첨착-탄화한 열안정성흡착 Filter의 확대도면
① 열 안정성 산화 및 탄화포리에스텔 부직포(PE-Ox ＆ -C)의 제조,
공기정화용 필터로서 시판하는 폴리에스테르 부직포, DLF-2000의 고밀도부분(무계0.028g/cm2, 저밀도부분=0.016g/cm2)만, 분리하여, DSC-DTA열분석(그림 1)으로부터, 열처리조건(그림 2)을 수립, 3단 열처리로(그림 3: 각단마다 길이가 상이) 연속적 조작을 위한 개념도 그림4)와 건조(110℃: 2hrs처리), 산화(230℃: 1hr), 안정화(350℃: 1 hr), 및 고온 로에 의해 탄화처리(410℃: 2,5hrs; 700℃: 1hr)로, 열 안정성 폴리에스테르 산화물(PE-Ox) 과 탄화물 부직포(PE-C)를 만들고(그림4a ＆ 4b)[참조문헌:1,2],
② 고비표면적 국산무연탄계 분말활성탄소의 제조
한국산 우량무연탄의 분석결과: 흑연유사구조이며, 고석탄화도 94이상; 비표면적 SBET=49.96m2/g)의 원광을 8∼30mesh(그림5)로 파쇄하고, DSC-DTA-열분석으로부터 수립한 열처리조건에서 Ar 분위기하에 가열속도 5℃/min로 760℃까지 가열하여, 탈 수분(4.4％), 탈 회분(17.6％), 탈 휘발성분(1.04％)한 후, 잔유고정탄소량(72.5g)을 다시 가열속도 5℃/min로 860℃까지 가열, 1시간 유지하여 잔류하는 고정탄소량 92.59％를 비율1:4의 KOH-포화용액(112g/H2O)으로 침투이론에 의거한 화학적 활성화에 의해 920℃에서 1.5hr동안 처리하여, 1∼2㎛로 미세화 된 그림 5a와 같이 40배나 증가한 분말 0.1∼1㎛의 비표면적 그림5b(SBET=1,761.3m2/g)로 직접 전환하는 공정으로 무연탄계 고비표면적분말활성탄(A-pAC)으로 만들어서[참조문헌:3], 탄화폴리에스테르 부직포(PE-C)에 epoxy resin③(a)이나, 혹은 퀴놀린 용해성 등방성바인더③(b)를 이용, 첨착 한 후 건조, 탄화, 및 재활성화 하여 흡착필터를 만든다.
③(a) PE-C에 첨착제 바인더로서 epoxy resin을 사용하는 경우:
활성탄 5g을 1.1820g의 epoxy resin을 함유하는 120ml의 Acetone에 가하여 활성탄 현탁액을 만들고 이를 6.4g의 산화부직포(PE-Ox)에 첨착하고 건조한 다음 가열속도 5℃/min로 410℃에서 재 탄화 그리고 720℃에서 재 활성화하여 흡착Filter를 제조하거나,
③(b) 혹은 첨착제 바인더로서 방사성등방성피치(④참조)를 사용하는 경우:
먼저 일정 넓이의 고밀도부분의 부직포를 평량하고, 피치와는 무계비로 1:5를, 활성탄과는 3:1를 각각 평량 하여, 각 바트에 담고 부피로 5배의 퀴놀린(Quinoline)에 용해하여 이들을 합치, 잘 습윤토록 한다. 이들 혼합용액을 앞서 만든 PE-Ox ＆ -C에 첨착한 후, 미리 제거한 저밀도부분의 부직포위에 놓아두어 과잉의 퀴놀린이 배수된 다음, 110℃의 건조기에 매달아서 건조시킨다. 이렇게 완성된 Filter의 무계는 약 4배 증가한다.
이제까지의 Filter제조조작절차는 Manual이지만, 이의 연속적 조작을 위해서 그림 3과 같은 3단연속적열처리로와 첨착조 및 건조로를 개념적으로 설계하였다. 이들의 조작조건은 급식속도를 매개변수로 조작될 수 있다[참조문헌:2]
④정유공장의 NCB로부터 등방성피치(Is-Pb)바인더의 제조
(주)유공에서 생산되는 납사 분해 잔유물(Naptha Cracking Bottom, NCB: S.Pt. 166℃)을 감압, 질소분위기하에서, 250-450℃의 온도로 3∼8시간동안 열처리하여 얻는, 연화점 166∼200℃의 Hollow-＆ C-형 피치섬유의 방사가능 한, 등방성피치바인더(Isotropic Pitch Binder: 700℃의 과열증기에 의한 Burn-off=0∼23％⇒ SBET=0,2∼820m2/g, Quinoline insoluble=0.5wt％이하)를 제조하였다[문헌:4,5].
⑤A Novel Thermostable Adsorption Filter:[③b+②+①⇒
Figure 112014504948133-PAT00016
⇒⑤]
퀴놀린에 용해한 등방성 피치바인더③b에 무연탄계분말활성탄②를 혼탁하여 탄화폴리에스터부직포①에 담체하고, 건조하여 400∼720℃ 의해서 부직포+등방성피치바인더+무연탄계 활성탄소등의 3자[①+②+③]를 합체하여 열안정성흡착필터를 만드는 기법이다. 이렇게 하여 PE-C부직포+등방성피치바인더+흑연유사구조의 무연탄계 분말 활성탄 등을 합동한 고 비표면적의 공통흡착효과를 얻을 수 있다(그림9).
[배경기술]
이 발명은 본 연구진의 최근[1,2]및 과거[5] 연구결과와 그간 취득한 특허[3,4]를 단계적으로 재구성 연구한 결과를 조합하여 신비한 고열 안정적 슈퍼흡착성 필터를 개발한 것이다. 특별히 국산무연탄은 연료로서는 우량하나 흑연유사 구조이기 때문에 활성화가 지난하여 이제까지 비표면적 SBET=1,000m2/g 이상의 무연탄계 활성탄은 제조하지 못했으나, 본 연구진은 최근에 KOH침투성 이론을 적용 단순히 2단계 공정에 의해 8-30mesh로 분쇄한 원광으로부터 직접 분말(0.1∼2㎛)활성탄으로 전환 하면서 고비표면적이 SBET=1,760m2/g 이상으로서 특허를 취득[3]한 바를 이용했으며 그리고 피치섬유 방사성 등방성피치바인더는 유공의 NCB를 열처리로 방사가능한 등방성 및 이방성 피치연구로 취득한 특허[4]를 활용하였으며, 이들 피치섬유방사를 중공- 및 C-형태로 방사하여 과열수증기로 활성화 시에 Burn-off=0∼23％일때 비표면적 SBET=0.2∼820m2/g 이상의 공통효과를 착안하였다.
이는 ppb준위의 BTEX(Sick Building Syndrome, Alias SBS, TLV=1∼10ppm)정 화용, 대형화재 시 발생하는 수천ppm준위의 고온(400℃이상)CO(TLV=50ppm)가스나, 불의의 테러나 사고로 살포되는 MIC(TLV=0.02ppm), 및 TCDD(치사량: 신체 중량의 10-9)까지도 흡착할 수 있는 방독마스크용, 그리고 흡착열펌프(AHP) 및 수소에너지저장(HES)용을 위한 다양한 용도의 A Novel Thermostable Adsorption Filter (Burn-off=23％일 때: SBET=2,820m2/g: 그림8; SEM도면10)로서 개발한 것이다.
[Polyester Fibers란!]:
시판 포리에스틸 부직포 DF-2000의 탄화 및 활성화를 위해서 그의 열적특성을 먼저조사하면:
이 섬유는 합성섬유 가운데 일반방직섬유로서 강도, 내마모성이 뛰어나고 흡습, 흡수성, 수분 율은 20℃에서 65％, RH에서 0.4％로서 거의 흡습성은 없다.
흡수성도 적고 젖었을 경우에도 건조가 빠르다. 내열성은 합섬 중에서도 가장 좋은 편이고 연화점은 230∼ 240℃이고 용융점은 259 ∼ 263℃이다.
[PE-F의 합성과 산화 및 탄화]:
Ist step: 1 Mol Dimethyltelephthalate(DMT)+2 or 4 Mol Etyleneglycol:
Figure 112014504948133-PAT00002
2nd step: Polymerization of Polyester fibers:
Figure 112014504948133-PAT00003
3rd Step: Thermal Oxidation and Carbonization of Polyester-nw-fabrics:
Figure 112014504948133-PAT00004
[발명에 속하는 기술 분야 및 종래기술 문헌]
[1] Y.T. Park; C.G. Im; Y.T. Kim; B.S. Rhee: Thermostable adsorption filter immobilized with super activated carbon by quinoline soluble isotropic pitch binder(1-a Novel Adsorption Filter), Carbon Letters, 10, 3, 198 ∼ 201(2009)
[2] Y.T. Park; C.G. Im; B.S. Rhee: Development of a Novel Adsorption Filter using Super Activated Carbon(II), Korean Carbon Soc., Spring Conference, May 18∼19, Proc. 7∼9(2007)
[3] 이보성, 임철규, 김연태, 정재희(이상 발명자), 기정덕(출원인): 국산무연탄계 고표면적 분말 활성탄을 제조하는 방법, 대한민국 특허, 제 1311389호
[4] 이보성, 유승곤, 이덕우(이상 발명자), 허정섭(출원인): 등방성 핏치계 탄소섬유의 제조방법, 대한민국특허공보 제 046604호,
[5] 이보성, 채주승, 고경열, 유승곤, 정종현: 핏치계 Hollow 탄소섬유로부터 섬유상 활성탄소, HWAHAK KONGHAK, 31, 1 February, 1993, pp 99-106(Journal of the Korean Institute of Chemical Engineers)
.
.
.

Claims (2)

  1. 폴리에스텔 부직포의 열안정성 산화 및 안정화(PE-O x ＆ -C)
    공기정화용 필터로서 시판하는 폴리에스테르 부직포, DLF-2000의 고밀도부분(무계0.028g/cm2, 저밀도부분=0.016g/cm2)을 분리하고, 3단 열처리로(각단마다 길이가 다른)에 연속적으로 건조(110℃: 2hrs처리), 산화(230℃: 1hr) 및 안정화(350℃: 1 hr), 그리고 고온 로에 의해 탄화처리(410℃: 2,5hrs; 720℃: 1hr)를 통해, 열 안정성 산화 폴리에스테르(PE-Ox) 및 탄화부직포(PE-C)를 만드는 방법.
  2. 한 기발한 열 안정 흡착 필터(A Novel Thermostable Adsorption Filter)의 제조
    퀴놀린에 용해한 등방성 피치바인더에 한국산무연탄계 분말활성탄을 혼탁하여 탄화 폴리에스터부직포에 담체하고, 건조한 다음 400∼720℃에서 부직포+등방성피치바인더+무연탄계 활성탄소등의 3자 합체, 흡착성이 증강된 기발한 열안정성흡착필터를 만드는 기법. 이렇게 탄화폴리에스터부직포+등방성피치바인더+흑연유사구조의 무연탄계 활성탄 등의 합동된 고 비표면적의 합동 흡착효과를 얻을 수 있는 필터.
KR20140179062A 2014-12-12 2014-12-12 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법 KR20150004309A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20140179062A KR20150004309A (ko) 2014-12-12 2014-12-12 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20140179062A KR20150004309A (ko) 2014-12-12 2014-12-12 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20150004309A true KR20150004309A (ko) 2015-01-12

Family

ID=52476607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20140179062A KR20150004309A (ko) 2014-12-12 2014-12-12 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20150004309A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108620041A (zh) * 2018-05-16 2018-10-09 山西大学 Pvp功能化石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用
CN108654571A (zh) * 2018-05-16 2018-10-16 山西大学 一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用
KR20230056343A (ko) 2021-10-20 2023-04-27 강효승 심 깎아주는 샤프

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108620041A (zh) * 2018-05-16 2018-10-09 山西大学 Pvp功能化石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用
CN108654571A (zh) * 2018-05-16 2018-10-16 山西大学 一种石墨烯/涤纶复合纤维及其制备方法和应用
KR20230056343A (ko) 2021-10-20 2023-04-27 강효승 심 깎아주는 샤프

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lee et al. Activated carbon fiber-the hybrid of carbon fiber and activated carbon
Yue et al. Carbonization and activation for production of activated carbon fibers
Liu et al. Preparation and characterization of activated carbon fibers from liquefied wood by ZnCl2 activation
US10016743B2 (en) Activated carbon having basic functional groups and method for producing same
Tripathi et al. Activated Carbon Fabric: An Adsorbent Material for Chemical Protective Clothing.
JP5528036B2 (ja) 炭素系固体酸及びその製造方法
JP4456600B2 (ja) 樟脳を用いた多孔性炭素ナノ繊維の製造方法及びこの方法により製造された炭素ナノ繊維
KR20070024946A (ko) 높은 비표면적과 전도성을 갖는 탄소 재료 및 이의 제조방법
CN102505187B (zh) 一种层次孔炭纤维材料及其制备方法和应用
JP6470750B2 (ja) 活性炭素繊維及びその製造方法
KR101538639B1 (ko) 탄소기반 이산화탄소 흡착제의 제조방법
JP2006213544A (ja) 粒状活性炭とその製造方法
WO2013059998A1 (zh) 一种用于制备氯乙烯的催化剂及其制备方法及其用途
Illingworth et al. Non-woven fabric activated carbon produced from fibrous waste biomass for sulphur dioxide control
JP6484656B2 (ja) 遊離塩素除去用活性炭素繊維およびそれを用いた遊離塩素含有水の処理方法
KR20150004309A (ko) 탄화 폴리에스테르 부직포에 흑연유사구조(석탄화도: 94이상)의 한국산무연탄계분말활성탄(SBET=1,760m2/g이상의 고비표면적)을 퀴놀린가용성 등방성피치바인더에 의해 첨착, 재 탄화를 통해, 새로운 열안정성 흡착필터＂a novel thermostable adsorption filter＂의 제조방법
Ma et al. Effect of the carbonization and activation processes on the adsorption capacity of rice husk activated carbon
KR102392508B1 (ko) 바이오차를 이용한 이산화탄소 흡착제 및 이의 제조방법
Bhati et al. Surface and adsorption properties of activated carbon fabric prepared from cellulosic polymer: Mixed activation method
CN103696195A (zh) 一种生产活性炭纤维的二级碳化工艺
Guo et al. Textural characterization of activated carbons prepared from oil-palm stones pre-treated with various impregnating agents
Bhati et al. Study on effect of chemical impregnation on the surface and porous characteristics of activated carbon fabric prepared from viscose rayon
CN101880922B (zh) 一种耐高温微孔碳化硅纤维及其制备方法
JP7202285B2 (ja) 活性炭の製造方法
KR102531757B1 (ko) 탄소 지지체를 사용한 co2 메탄화 반응용 촉매 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application