KR20140141084A - ZnO NANOWIRE PIEZOELECTRIC FILM AND METHOD THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 압전필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화아연 나노와이어 압전필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a piezoelectric film and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a zinc oxide nanowire piezoelectric film and a manufacturing method thereof.
압전재료(piezoelectric material)는 자중에 비해상대적으로 큰 힘을 발생시키고 공급된 전압에 대해 빠르게 응답하는 특성이 있어, 다양한 산업에 응용되고 있다. 압전재료를 이용한 부품소재는 매우 다양한데, 그 중 압전필름(piezoelectric film)은 필름 양단에 힘을 가할 때에 변위가 생기고, 상기 변위에 비례하여 전압이 발생하는 소재로 압전발전기, 센서 또는 초음파 송수신기 등에 널리 활용되고 있다. Piezoelectric materials generate a relatively large force compared to their own weight and respond rapidly to the supplied voltage, which is applied in various industries. Piezoelectric films are widely used for piezoelectric actuators, sensors, ultrasonic transducers, and the like because they are displaced when a force is applied to both ends of the film, and a voltage is generated in proportion to the displacement. .
한편, 통상의 압전필름으로는 PDVF(Polyvinylidene Fluorides) 압전필름이 있는데 상기 PDVF 압전필름의 경우 폴리머를 기반으로 하므로 열적 안정성이 다소 떨어지며 단가가 높다는 문제가 있었다. 이러한 PDVF 압전필름의 문제를 극복하기 위하여 다양한 시도가 이루어져 왔으며, 최근에는 산화아연 나노와이어(내지 나노로드)를 기반으로 하는 압전필름이 소개된 바 있다. On the other hand, a typical piezoelectric film is a PDVF (polyvinylidene fluoride) piezoelectric film. Since the PDVF piezoelectric film is based on a polymer, there is a problem that the thermal stability is somewhat lowered and the unit price is high. Various attempts have been made to overcome the problem of the PDVF piezoelectric film, and in recent years, piezoelectric films based on zinc oxide nanowires (or nanorods) have been introduced.
상기 산화아연 나노와이어 압전필름은 플렉서블한 기판에 산화아연 소재의 나노 와이어를 붙인 구조를 가지고 있으며, PDVF 압전필름에 비해 열적 안정성이 우수하고 상대적으로 저비용으로 생산 가능하다는 장점을 갖는다. 그런데 이와 같은 산화아연 나노와이어 압전필름의 경우 기둥형의 산화아연 나노와이어를 기본 구조로 가지고 있으므로 외부 환경에 의해 나노와이어가 쉽게 파손되는 경향이 있었는 바, 나노와이어의 파손을 방지함으로써 압전필름의 내구성을 향상시키고자 하는 연구가 이루어지게 되었다. The zinc oxide nanowire piezoelectric film has a structure in which a nanowire of zinc oxide is attached to a flexible substrate and has an advantage of being excellent in thermal stability and being produced at a relatively low cost as compared with a PDVF piezoelectric film. In the case of such zinc oxide nanowire piezoelectric films, the nanowires tend to be easily broken due to the external environment because they have a columnar zinc oxide nanowire as a basic structure. As a result, the nanowires are prevented from breakage, And to improve the quality of life.
이와 관련하여 최근에는 산화아연 나노와이어를 PMMA(폴리메틸메타크릴레이트) 코팅을 통해 내구성을 확보하고자 하는 시도가 있었다. 그런데 PMMA를 사용하여 산화아연 나노와이어를 코팅하는 경우에는 첫째, PMMA의 탄성이 높아 압전 포텐셜을 발생시킬 수 있는 유효 산화아연 나노와이어의 수가 줄어드는 문제점이 있었다. 이는 곧 압전필름의 발전효율의 저해로 이어지는 결과를 낳았다. 그리고 둘째, PMMA의 경우 산화아연 나노와이어를 완전한 캐핑(capping)이 어렵기 때문에 압전필름의 내구성 향상에 한계를 보이는 문제점이 있었다.Recently, there has been an attempt to secure durability through the coating of zinc oxide nanowires with PMMA (polymethylmethacrylate). However, when the zinc oxide nanowire is coated using PMMA, there is a problem that the number of effective zinc oxide nanowires that can generate the piezoelectric potential is reduced due to the high elasticity of the PMMA. This resulted in the deterioration of the power generation efficiency of the piezoelectric film. Secondly, in the case of PMMA, since it is difficult to completely cap the zinc oxide nanowire, there is a problem that the improvement of the durability of the piezoelectric film is limited.
본 발명의 실시예들에서는 산화아연 나노와이어의 캐핑 성능을 향상시킴으로써 내구성 및 압전 성능이 개선된 산화아연 나노와이어 압전필름을 제공하고자 한다.Embodiments of the present invention provide zinc oxide nanowire piezoelectric films having improved durability and piezoelectric performance by improving the capping performance of zinc oxide nanowires.
본 발명의 일 측면에 따르면, 유연기판; 상기 유연기판 상에 마련되는 하부전극; 상기 하부전극 상에 수직 성장되는 산화아연 나노와이어; 및 상기 산화아연 나노와이어를 캐핑(capping)시키는 캐핑 레이어를 포함하고, 상기 캐핑 레이어는 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 포함하는 코팅액으로 형성되는 산화아연 나노와이어 압전필름이 제공될 수 있다. According to an aspect of the present invention, there is provided a flexible substrate comprising: a flexible substrate; A lower electrode provided on the flexible substrate; Zinc oxide nanowires vertically grown on the lower electrode; And a capping layer for capping the zinc oxide nanowire, wherein the capping layer is provided with a zinc oxide nanowire piezoelectric film formed from a coating liquid comprising polysilazane, silsesquioxane and silane compounds have.
이 때, 상기 코팅액은 용질을 기준으로 폴리실라잔 20~25 중량%, 실세스퀴옥산 55~60 중량%, 실란 화합물 15~20 중량% 포함하고, 고형분(solid content)은 5~10%일 수 있다. At this time, the coating solution contains 20 to 25% by weight of polysilazane, 55 to 60% by weight of silsesquioxane and 15 to 20% by weight of silane compound based on the solute, and the solid content is 5 to 10% .
또한, 상기 캐핑 레이어 상에 마련되는 상부전극을 더 포함할 수 있다. The capping layer may further include an upper electrode formed on the capping layer.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 유연기판 상에 형성된 하부전극 상에 시드층(seed layer)으로 AZO(Aluminum doped zinc oxide) 또는 ZnO를 증착하는 1단계; 상기 시드층으로부터 수열합성법을 통해 산화아연 나노와이어를 수직 성장시키는 2단계; 및 상기 산화아연 나노와이어의 캐핑을 위해 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 포함하는 코팅액을 제조하고, 상기 코팅액을 용액공정을 통해 상기 산화아연 나노와이어를 캐핑 코팅시키는 3단계를 포함하는 산화아연 나노와이어 압전필름 제조방법이 제공될 수 있다. According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a semiconductor device, comprising the steps of: depositing AZO (aluminum doped zinc oxide) or ZnO as a seed layer on a lower electrode formed on a flexible substrate; A second step of vertically growing zinc oxide nanowires from the seed layer through hydrothermal synthesis; And a step of preparing a coating solution containing polysilazane, silsesquioxane and silane compound for capping the zinc oxide nanowire, and capping the zinc oxide nanowire through a solution process by capping coating the coating solution A method of manufacturing a zinc oxide nanowire piezoelectric film can be provided.
이 때, 상기 3단계의 상기 코팅액은 용질을 기준으로 폴리실라잔 20~25 중량%, 실세스퀴옥산 55~60 중량%, 실란 화합물 15~20 중량% 포함하고, 고형분(solid content)은 5~10%일 수 있다. At this time, the coating solution in the third step contains 20 to 25% by weight of polysilazane, 55 to 60% by weight of silsesquioxane and 15 to 20% by weight of silane compound based on the solute, and has a solid content of 5 To 10%.
또한, 상기 3단계 이후에 상기 캐핑 코팅된 산화아연 나노와이어 상부에 상부전극을 형성하는 4단계를 더 포함할 수 있다. Further, the method may further include a fourth step of forming an upper electrode on the capping-coated zinc oxide nanowire after the third step.
또한, 상기 2단계 및 3단계 사이에 상기 산화아연 나노와이어를 산소 분위기하에서 대기압 플라즈마로 표면처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method may further include a step of surface-treating the zinc oxide nanowire with an atmospheric plasma under an oxygen atmosphere between steps 2 and 3.
본 발명의 실시예들에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름은 산화아연 나노와이어를 캐핑시키는 캐핑 레이어를 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 조합하여 제조함으로써, 산화아연 나노와이어의 캐핑 성능을 향상시킬 수 있다. 따라서, 산화아연 나노와이어 압전필름의 내구성 및 압전성능을 향상시킬 수 있다. The zinc oxide nanowire piezoelectric film according to embodiments of the present invention can be manufactured by combining a capping layer for capping zinc oxide nanowires with a combination of polysilazane, silsesquioxane, and silane compound to improve the capping performance of the zinc oxide nanowire Can be improved. Therefore, the durability and the piezoelectric performance of the zinc oxide nanowire piezoelectric film can be improved.
또한, 캐핑 레이어의 형성 전에 산화아연 나노와이어를 대기압 플라즈마로 표면처리함으로써, 상기 캐핑 레이어의 캐핑 성능을 향상시킬 수 있다.In addition, capping performance of the capping layer can be improved by surface-treating the zinc oxide nanowire with an atmospheric plasma before forming the capping layer.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2 내지 도 5는 도 1의 산화아연 나노와이어 압전필름의 제조공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 6은 비교예 및 실시예에 해당하는 산화아연 나노와이어 압전필름의 FESEM 이미지이다.
도 7은 대기압 플라즈마 표면처리의 유무에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름의 FESEM 이미지이다.
도 8은 대기압 플라즈마 표면처리의 유무에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름의 압전특성 평가 그래프이다.1 is a schematic view of a zinc oxide nanowire piezoelectric film according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2 to 5 are views schematically showing a manufacturing process of the zinc oxide nanowire piezoelectric film of FIG. 1. FIG.
6 is an FESEM image of a zinc oxide nanowire piezoelectric film corresponding to Comparative Examples and Examples.
7 is an FESEM image of a zinc oxide nanowire piezoelectric film with or without an atmospheric pressure plasma surface treatment.
8 is a graph showing the evaluation of piezoelectric properties of zinc oxide nanowire piezoelectric films according to presence or absence of an atmospheric pressure plasma surface treatment.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름(100, 이하 압전필름)을 개략적으로 도시한 도면이다. 1 is a view schematically showing a zinc oxide nanowire piezoelectric film 100 (hereinafter referred to as a piezoelectric film) according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 압전필름(100)은 유연기판(110)과, 유연기판(110) 상에 마련되는 하부전극(120)과, 하부전극(120) 상에 수직 성장되는 산화아연 나노와이어(140)와, 산화아연 나노와이어(140)를 캐핑(capping)시키는 캐핑 레이어(150)를 포함한다. 1, the
유연기판(110)은 플렉시블(flexible)한 특성을 갖는 기판 재료이며 예를 들면, 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES), 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PAR), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene napthalate, PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethyleneterepthalate, PET), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide, PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 셀룰로오스 트리 아세테이트(cellulose triacetate, TAC), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(celluloise acetate propinonate, CAP), Liquid Crystal Polymer(LCP Film) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 그리고 유연기판(110)의 두께, 면적, 또는 형태 등은 한정되지 않는다.The
유연기판(110)은 압전필름(100)의 양단에 배치될 수 있다. 관련하여 도 1에서는 압전필름(100)의 최하부 및 최상부에 각각 유연기판(110, 170)을 배치하고 있음을 밝혀둔다. 설명의 편의를 위해서 이하에서의 "유연기판"이라는 기재는 별도의 설명이 없는 한 압전필름(100)의 최하부에 배치된 유연기판(110)임을 밝혀두고, 필요한 경우에는 두 개의 유연기판(110,170)을 도면 부호를 달리하여 구분하기로 한다. The
하부전극(120)은 유연기판(110) 상에 마련되는 것으로 통상의 투명전도막으로 형성될 수 있다. 상기 투명전도막의 대표적인 예로는 ITO(indium tin oxide)가 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 하부전극(120)의 두께는 한정되지 않으며, 나노급의 두께를 가질 수 있다(예컨대 약 100~200nm).The
산화아연 나노와이어(140)는 하부전극(120) 상에 수직 성장되는 것으로, 복수개의 산화아연 나노와이어(140)가 배치된다. 이 때, 산화아연 나노와이어(140)의 성장을 위한 시드층(seed layer, 130)이 하부전극(120) 상부에 형성될 수 있다. 산화아연 나노와이어(140)의 성장과 관련해서는 이후 압전필름 제조방법에 대한 설명에서 기재하기로 한다. 산화아연 나노와이어(140)의 높이는 한정되지 않으며 나노급 내지 마이크로급의 크기를 가질 수 있다. The
캐핑 레이어(150)는 산화아연 나노와이어(140)를 캐핑(capping) 시키는 것으로, 캐핑 레이어(150)는 산화아연 나노와이어(140)와 동일한 층에 형성되되 산화아연 나노와이어(140)들을 포집하는 형태로 형성된다. 즉, 산화아연 나노와이어(140)는 캐핑 레이어(150)에 의해 완전히 캐핑되고, 산화아연 나노와이어(140)들 사이에 존재하는 공극이 캐핑 레이어(150)로 메워지게 된다. . The
캐핑 레이어(150)는 폴리실라잔(polysilazane;SiO2), 실세스퀴옥산(silsesquioxane polymer) 및 실란 화합물을 포함하여 형성되며, 구체적으로는 이소프로필알코올(isopropyl alcohol), 부틸알코올(butyl alcohol) 등의 알코올계 용매 또는 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone)과 같은 케톤계 용매 등에 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 조합하여 코팅액을 형성함으로써 이루어질 수 있다. The
이 때, 각 구성의 함량은 상기 코팅액 내의 용질을 기준으로 폴리실라잔 20~25 중량%, 실세스퀴옥산 55~60 중량%, 실란 화합물 15~20 중량%일 수 있으며, 고형분(solid content)은 5~10%일 수 있다. 상기와 같이 구성되는 캐핑 레이어(150)는 하드한 특성과 더불어 유연 특성을 가지게 되는 바, 산화아연 나노와이어(140)에 대한 캐핑(capping) 성능이 향상될 수 있다.The content of each component may be 20 to 25% by weight of polysilazane, 55 to 60% by weight of silsesquioxane and 15 to 20% by weight of silane compound based on solute in the coating liquid, Can be 5 to 10%. The
본 발명의 일 실시예에 따른 압전필름(100)은 산화아연 나노와이어(140)를 캐핑시키는 캐핑 레이어(150)를 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 포함하는 코팅액으로 형성함으로써, 산화아연 나노와이어(140)의 캐핑 성능을 종래보다 향상시키는 것을 일 특징으로 한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 압전필름(100)의 캐핑 레이어(150)는 실리콘 기반의 하드 코팅액에 해당되므로 종래 PMMA를 통해 산화아연 나노와이어를 캐핑시키는 것보다 유효 산화아연 나노와이어의 수가 늘어날 뿐만 아니라 산화아연 나노와이어(140)의 캐핑 성능이 높다. 따라서, 압전필름(100)의 내구성 및 압전성능을 종래보다 향상시킬 수 있다. The
압전필름(100)은 캐핑 레이어(150) 상에 마련되는 상부전극(160)을 더 포함할 수 있다. 상부전극(160)은 하부전극(120)과 더불어 발생된 전기를 전달하는 기능을 수행하며 전도막으로 형성될 수 있다. 상기 전도막은 통상의 전도성 고분자(예컨대 PEDOT:PSS), 은 나노와이어(Ag nanowire), 카본나노튜브 등에서 적어도 하나 이상 선택되는 물질로 형성될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 상부전극(160)의 두께는 한정되지 않으며, 나노급의 두께를 가질 수 있다(예컨대 약 100~200nm).The
한편, 상부전극(160) 상에는 유연기판(170)이 추가적으로 마련될 수 있다. 즉, 압전필름(100)은 두 개의 유연기판(110, 170) 사이에 형성될 수 있다. 유연기판(110, 170)에 힘이 가해져서 두 유연기판(110,170)이 서로를 향해 가압되거나 휘어지게 되면 내부에 배치된 산화아연 나노와이어(140)로부터 전기가 발생될 수 있다. On the other hand, a
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름 제조방법에 대하여 설명하도록 한다. 설명의 편의를 위해서 동일한 구성에 대해서는 동일한 부호로 표기하였음을 밝혀둔다. Hereinafter, a method for manufacturing a zinc oxide nanowire piezoelectric film according to an embodiment of the present invention will be described. It is to be noted that the same constituent elements are denoted by the same reference numerals for convenience of explanation.
도 2 내지 도 5는 도 1의 산화아연 나노와이어 압전필름(100, 이하 압전필름)의 제조공정을 개략적으로 도시한 도면이다. FIGS. 2 to 5 are views schematically showing a manufacturing process of the zinc oxide nanowire piezoelectric film 100 (hereinafter referred to as a piezoelectric film) of FIG.
도 2를 참조하면, 압전필름(100)의 제조를 위해서 유연기판(110) 상에 하부전극(120)을 형성하고, 하부전극(120) 상에는 AZO(Aluminum doped zinc oxide) 또는 ZnO를 증착한다. 상기 AZO 또는 ZnO는 산화아연 나노와이어(ZnO nanowire)의 시드층(130, seed layer)으로 기능한다. 증착 방법은 한정되지 않고 CVD(Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링, 증발법(evaporation), 졸-겔법(sol-gel)등 통상의 공정을 이용 가능하다(이상 1단계). 2, a
다음으로 도 3을 참조하면, 시드층(130)으로부터 산화아연 나노와이어(140)를 수직 성장시킨다. 이 때, 산화아연 나노와이어(140)의 성장은 수열합성법을 통해 이루어질 수 있다. 수열합성법을 통한 산화아연 나노와이어의 성장 방법은 공지의 공정이므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다. Referring next to FIG. 3,
수열합성법에서는 반응 전구체의 종류, 농도, 반응 온도 등을 조절함으로써 산화아연 나노와이어의 구조 및 형태를 조절할 수 있으며, 시드층(130)이 형성된 유연기판(110)을 아연전구체 및 아민류 화합물의 혼합 수용액에 침지시키고 수열처리함으로써 산화아연 나노와이어(140)를 성장시킬 수 있다. In the hydrothermal synthesis method, the structure and shape of the zinc oxide nanowire can be controlled by controlling the kind, concentration, reaction temperature, and the like of the reaction precursor, and the
여기에서 상기 아연전구체는 염화아연, 황산아연, 아연아세테이트, 질산아연 등의 화합물을 이용할 수 있으며, 상기 아민류 화합물은 헥사메틸렌아민, 헥사메틸렌테트라아민, 사이클로헥실아민, 모노에탄올아민 등의 화합물을 이용할 수 있다. 또한 폴리에틸렌이민, 암모늄 클로라이드 등의 화합물이 추가될 수 있다. The zinc precursor may be zinc chloride, zinc sulfate, zinc acetate, or zinc nitrate. The amine compound may be selected from hexamethylenediamine, hexamethylenetetraamine, cyclohexylamine, and monoethanolamine. . Further, compounds such as polyethyleneimine, ammonium chloride and the like may be added.
상술한 수열합성법에 의해 산화아연 나노와이어(140)가 수직 성장되면 냉각, 수세 등의 공정을 추가적으로 거칠 수 있다(이상 2단계). When the
다음으로 도 4를 참조하면, 수직 성장된 산화아연 나노와이어(140)의 캐핑(capping)을 위해 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 포함하는 코팅액을 제조한다. 상기 코팅액에 대해서는 전술하였으므로 중복 설명은 생략하기로 한다. 그리고 상기 코팅액을 용액공정을 통해 산화아연 나노와이어(140)를 캐핑 시키면, 산화아연 나노와이어(140)들 사이의 공극이 캐핑 레이어(150)에 의해 메워지게 되면서 캐핑 레이어(150) 내부에 산화아연 나노와이어(140)들이 포집된 형태를 갖게 된다. 한편, 상기 용액공정은 스핀 코팅, 딥 코팅, 스프레이 코팅 등의 통상적으로 사용되는 용액 공정을 모두 포함할 수 있다(이상 3단계). Next, referring to FIG. 4, a coating solution containing polysilazane, silsesquioxane, and silane compound is prepared for capping the vertically grown
다음으로 도 5를 참조하면, 캐핑 코팅된 산화아연 나노와이어(140) 상부에 상부전극(160)을 형성하고, 경우에 따라 상부전극(160) 상에 유연기판(170)을 형성함으로써 압전필름(100)의 제조가 마무리 될 수 있다. 상부전극(160) 및 유연기판(170)에 대해서는 전술하였으므로 중복 설명을 생락하도록 한다. 5, an
도 6은 비교예 및 실시예에 해당하는 산화아연 나노와이어 압전필름의 FESEM(field emission scanning electron microscope) 이미지이다. 6 is a FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) image of a zinc oxide nanowire piezoelectric film corresponding to Comparative Examples and Examples.
도 6a는 캐핑 코팅이 이루어지지 않은 산화아연 나노와이어의 이미지이고, 도 6b는 PMMA로 캐핑 코팅이 이루어진 산화아연 나노와이어(비교예)의 이미지이다. 그리고 도 6c는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름에서의 산화아연 나노와이어(실시예) 이미지이다. 상기 이미지들은 FESEM 측정장비(Hitachi, S-4300SE)를 통해 얻어졌다(배율은 도 6참조).6A is an image of a zinc oxide nanowire without a capping coating, and FIG. 6B is an image of a zinc oxide nanowire (comparative example) in which capping coating is performed with PMMA. And FIG. 6C is an image of a zinc oxide nanowire (embodiment) in a zinc oxide nanowire piezoelectric film according to an embodiment of the present invention. The images were obtained through a FESEM measuring instrument (Hitachi, S-4300SE) (see magnification 6).
도 6을 참조하면, 도 6a보다 캐핑 코팅이 이루어진 도 6b 및 도 6c에서 산화아연 나노와이어들 사이의 공극이 줄어들었음을 확인할 수 있다. 그러나, PMMA로 캐핑 코팅된 도 6b의 경우에는 여전히 산화아연 나노와이어들 사이에 공극이 다수 존재하고 산화아연 나노와이어들의 상부분을 중심으로 코팅이 이루어졌음에 반해, 본 발명의 실시예에 따른 도 6c의 경우에는 도 6b와 비교하여서도 산화아연 나노와이어들 사이의 공극이 크게 줄었음을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 6, it can be seen that the gap between the zinc oxide nanowires is reduced in FIGS. 6B and 6C in which the capping coating is formed as compared to FIG. 6A. However, in the case of FIG. 6B capping coated with PMMA, there are still many voids between the zinc oxide nanowires and the coating is centered on the upper portions of the zinc oxide nanowires, 6c, it can be seen that the gap between the zinc oxide nanowires is greatly reduced as compared with FIG. 6b.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 압전필름 제조방법에서는 상기 2단계 및 3단계 사이에 산화아연 나노와이어(140)를 대기압 플라즈마(atmosphere plasma)로 표면 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. Meanwhile, in the method of manufacturing a piezoelectric film according to an embodiment of the present invention, it may further include a step of surface-treating the
즉, 산화아연 나노와이어(140)를 캐핑하기 이전에 대기압 플라즈마 공정을 통해 산화아연 나노와이어(140)를 전처리하는 공정이 추가될 수 있다. That is, a process of pre-treating the
여기에서 대기압 플라즈마 공정은 대기압 혹은 진공 중에서 플라즈마를 발생시키고 발생한 플라즈마를 이용하여 산화아연 나노와이어(140)의 표면을 개질(친수성 부여)하는 것으로, 통상적으로 이용되는 대기압 플라즈마 장치를 이용하여 수행될 수 있다. 대기압 플라즈마 장치는 공정에 따라 유전체 장벽 방전법, 코로나 방전법, 대기압 글로우 방전법 등이 있다. Here, the atmospheric pressure plasma process is a process of generating a plasma in atmospheric pressure or vacuum and modifying the surface of the zinc oxide nanowire 140 (imparting hydrophilicity) by using the generated plasma, and can be performed using a conventionally used atmospheric pressure plasma apparatus have. The atmospheric pressure plasma apparatus includes a dielectric barrier discharge method, a corona discharge method, and an atmospheric pressure glow discharge method according to a process.
예를 들면 대기압 플라즈마 장치를 이용하여 산소 분위기하에서 플라즈마를 발생시키고, 발생된 플라즈마를 산소 흐름에 의해 외부로 분사함으로써 산화아연 나노와이어(140)의 표면을 전처리할 수 있다(일 예시로 Ar 10sccm, O2 30sccm, 160W 조건하에서 이루어질 수 있음). 이와 같은 대기압 플라즈마 공정은 공지된 공정인 바, 구체적인 설명은 생략하도록 한다. For example, the surface of the
상기와 같이 산화아연 나노와이어(140)의 표면을 대기압 플라즈마로 표면처리하는 경우에는 이후 코팅액으로 산화아연 나노와이어(140)를 캐핑 코팅 할때의 캐핑 성능이 보다 향상되는 효과가 있다. When the surface of the
관련하여, 도 7은 대기압 플라즈마 표면처리의 유무에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름의 FESEM 이미지이다. 도 7a, 7b는 대기압 플라즈마 표면처리 전의 이미지이고, 도 7c, 7d는 대기압 플라즈마 표면처리 후의 이미지이다. 도 8을 참조하면, 도 7c, 7d의 경우가 도 7a, 7b의 경우보다 표면 활성화가 일어났음을 확인할 수 있다. 7 is an FESEM image of a zinc oxide nanowire piezoelectric film with or without an atmospheric pressure plasma surface treatment. Figs. 7A and 7B are images before the atmospheric plasma surface treatment, and Figs. 7C and 7D are images after the atmospheric plasma surface treatment. Referring to FIG. 8, it can be seen that the surface activation of FIGS. 7C and 7D occurs more than that of FIGS. 7A and 7B.
도 8은 대기압 플라즈마 표면처리의 유무에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름의 압전특성 평가 그래프이다. X축은 시간이고, Y축은 발전량을 나타낸다. 도 8a는 대기압 플라즈마 표면처리를 하지 않은 경우의 압전특성 평가 그래프이고, 도 8b는 대기압 플라즈마 표면처리를 한 경우의 압전특성 평가 그래프이다. 도 8을 참조하면 대기압 플라즈마 표면처리를 한 경우의 발전량이(도 8b) 그렇지 않은 경우보다(도 8a) 2~3배 향상되었음을 확인할 수 있다. 8 is a graph showing the evaluation of piezoelectric properties of zinc oxide nanowire piezoelectric films according to presence or absence of an atmospheric pressure plasma surface treatment. The X axis represents time and the Y axis represents power generation. Fig. 8A is a graph showing the evaluation of piezoelectric characteristics when the atmospheric pressure plasma surface treatment is not performed, and Fig. 8B is a graph showing the evaluation of the piezoelectric properties when the atmospheric pressure plasma surface treatment is performed. Referring to FIG. 8, it can be seen that the power generation amount in the case of the atmospheric pressure plasma surface treatment (FIG. 8B) is improved by 2 to 3 times as compared with the case without the atmospheric pressure plasma surface treatment (FIG. 8A).
상술한 바와 같은 본 발명의 실시예들에 따른 산화아연 나노와이어 압전필름은 에너지하베스터, 필름스피커 등에 이용 가능하다. The zinc oxide nanowire piezoelectric film according to embodiments of the present invention as described above can be used as an energy harvester, a film speaker, and the like.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, many modifications and changes may be made by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the appended claims. The present invention can be variously modified and changed by those skilled in the art, and it is also within the scope of the present invention.
100: 산화아연 나노와이어 압전필름
110,170: 유연기판
120: 하부전극
130: 시드층
140: 산화아연 나노와이어
150: 캐핑 레이어
160: 상부전극100: zinc oxide nanowire piezoelectric film
110,170: flexible substrate
120: Lower electrode
130: Seed layer
140: zinc oxide nanowire
150: capping layer
160: upper electrode
Claims (7)
상기 유연기판 상에 마련되는 하부전극;
상기 하부전극 상에 수직 성장되는 산화아연 나노와이어; 및
상기 산화아연 나노와이어를 캐핑(capping)시키는 캐핑 레이어를 포함하고,
상기 캐핑 레이어는 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 포함하는 코팅액으로 형성되는 산화아연 나노와이어 압전필름.Flexible substrate;
A lower electrode provided on the flexible substrate;
Zinc oxide nanowires vertically grown on the lower electrode; And
And a capping layer capping the zinc oxide nanowire,
Wherein the capping layer is formed of a coating liquid containing polysilazane, silsesquioxane, and silane compound.
상기 코팅액은 용질을 기준으로 폴리실라잔 20~25 중량%, 실세스퀴옥산 55~60 중량%, 실란 화합물 15~20 중량% 포함하고, 고형분(solid content)은 5~10%인 산화아연 나노와이어 압전필름.The method according to claim 1,
Wherein the coating solution contains 20 to 25% by weight of polysilazane, 55 to 60% by weight of silsesquioxane and 15 to 20% by weight of a silane compound based on the solute, and 5 to 10% Wire piezoelectric film.
상기 캐핑 레이어 상에 마련되는 상부전극을 더 포함하는 산화아연 나노와이어 압전필름.The method according to claim 1 or 2,
And an upper electrode provided on the capping layer.
상기 시드층으로부터 수열합성법을 통해 산화아연 나노와이어를 수직 성장시키는 2단계; 및
상기 산화아연 나노와이어의 캐핑을 위해 폴리실라잔, 실세스퀴옥산 및 실란 화합물을 포함하는 코팅액을 제조하고, 상기 코팅액을 용액공정을 통해 상기 산화아연 나노와이어를 캐핑 코팅시키는 3단계를 포함하는 산화아연 나노와이어 압전필름 제조방법.A first step of depositing AZO (Aluminum doped zinc oxide) or ZnO as a seed layer on a lower electrode formed on a flexible substrate;
A second step of vertically growing zinc oxide nanowires from the seed layer through hydrothermal synthesis; And
Comprising the steps of: preparing a coating solution containing polysilazane, silsesquioxane and silane compound for capping the zinc oxide nanowire; and capping the zinc oxide nanowire through a solution process by capping the coating solution Method of manufacturing a zinc nanowire piezoelectric film.
상기 3단계의 상기 코팅액은 용질을 기준으로 폴리실라잔 20~25 중량%, 실세스퀴옥산 55~60 중량%, 실란 화합물 15~20 중량% 포함하고, 고형분(solid content)은 5~10%인 산화아연 나노와이어 압전필름 제조방법.The method of claim 4,
Wherein the coating liquid of the third step contains 20 to 25% by weight of polysilazane, 55 to 60% by weight of silsesquioxane and 15 to 20% by weight of a silane compound based on the solute, a solid content of 5 to 10% Phosphorus oxide nanowire piezoelectric film.
상기 3단계 이후에 상기 캐핑 코팅된 산화아연 나노와이어 상부에 상부전극을 형성하는 4단계를 더 포함하는 산화아연 나노와이어 압전필름 제조방법.The method of claim 4,
And forming an upper electrode on the capping coated zinc oxide nanowire after the third step.
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| CN109406012A (en) * | 2018-11-09 | 2019-03-01 | 华南理工大学 | A kind of threedimensional haptic sensor array of flexible piezoelectric formula and preparation method thereof |
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