KR20140089895A - 생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법 - Google Patents

생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20140089895A
KR20140089895A KR1020130001908A KR20130001908A KR20140089895A KR 20140089895 A KR20140089895 A KR 20140089895A KR 1020130001908 A KR1020130001908 A KR 1020130001908A KR 20130001908 A KR20130001908 A KR 20130001908A KR 20140089895 A KR20140089895 A KR 20140089895A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
roll
ito
thin film
metal oxide
sputtering
Prior art date
Application number
KR1020130001908A
Other languages
English (en)
Inventor
박종수
탁남수
허영준
Original Assignee
주식회사 나우테크
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 나우테크 filed Critical 주식회사 나우테크
Priority to KR1020130001908A priority Critical patent/KR20140089895A/ko
Publication of KR20140089895A publication Critical patent/KR20140089895A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021Cleaning or etching treatments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08Oxides
    • C23C14/086Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/562Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58After-treatment
    • C23C14/5886Mechanical treatment

Abstract

본 발명은 ITO(인듐-틴 옥사이드) 필름의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 고분자 기판을 표면 처리하는 제1단계; 상기 표면 처리된 고분자 기판 상에 언더 코팅층을 형성하는 제2단계; 상기 언더 코팅층 상에 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 타겟을 스퍼터팅하여 ITO 박막을 형성하는 제3단계; 및 상기 ITO 타겟의 스퍼터링 후, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 제거하는 제4단계를 포함하되, 상기 제3단계는, 3개의 캐소드(cathode)가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 박막을 형성하는 ITO 필름의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 롤-투-롤 스퍼터를 이용한 ITO 박막의 형성 시, ITO 캐소드(cathode)의 개수를 증설하고, ITO 타겟(target)의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 효과적으로 제거함으로써, 생산 공정 시간을 줄이고, 연속적인 대량 생산 및 ITO 타겟 등의 원자재 절감을 통해, 녹색 생산성 향상을 구현할 수 있다.

Description

생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING ITO THIN FILM WITH HIGH-PRODUCTIVITY USING ROLL-TO-ROLL SPUTTERING PROCESS}
본 발명은 ITO(인듐-틴 옥사이드) 필름의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 롤-투-롤 스퍼터를 이용한 ITO 박막의 형성 시, ITO 캐소드(cathode)의 개수를 증설하고, ITO 타겟(target)의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 효과적으로 제거함으로써, 생산 공정 시간을 줄이고, 연속적인 대량 생산 및 ITO 타겟 등의 원자재 절감을 통해, 녹색 생산성을 향상시킨 ITO(인듐-틴 옥사이드) 필름의 제조방법에 관한 것이다.
산화물을 기반으로 하는 투명 도전성 박막은 각종 광학 및 전기ㆍ전자 소자 등의 투명전극으로 유용하게 사용되고 있다. 예를 들어, 액정 디스플레이(LCD ; Liquid Crystal Display), 플라즈마 디스플레이(PDP ; Plasma Display Panel), 전계 방사형 디스플레이(FED ; Field Emission Display), 발광 소자 디스플레이(LED Display) 등과 같은 평판 디스플레이(Flat Panel Display) 분야에서 널리 사용되고 있다.ITO(인듐-틴 옥사이드 ; Indium Tin Oxide) 필름은 각종 전기ㆍ전자 소자 및 광학 소자 등에 유용하게 사용되고 있다.
일반적으로, 투명전극은 기판 상에 투명 도전성 소재를 스퍼터링(sputtering) 등의 방법으로 증착(성막)하여 제조하고 있다. 이때, 상기 투명 도전성 소재는 인듐산화물(In2O3)에 5 ~ 10중량(wt)%의 주석산화물(SnO2)이 혼합된 ITO(인듐-주석-옥사이드 ; Indium Tin Oxide)와, 인듐산화물(In2O3)에 5 ~ 10중량(wt)%의 아연산화물(ZnO)이 혼합된 IZO(인듐-아연-옥사이드 ; Indium Zinc Oxide) 등의 금속 산화물계 박막이 주로 사용된다. 현재, 디스플레이 산업의 핵심소재인 투명 도전성 소재로는 ITO 필름이 90% 이상을 차지하고 있으며, 나머지 10%는 대부분 IZO 필름이다.
또한, 컴퓨터 기술의 발달에 따라 다양한 용도의 컴퓨터 기반 시스템이 개발되고 있으며 이러한 시스템을 사용하는데 있어서 정확, 신속, 편리에 대한 요구가 증가하고 있다. 소형화 및 이동화 되고 있는 컴퓨터나 멀티 미디어기기에 있어서 손쉽게 기기를 작동시킬 수 있는 입력장치의 필요성은 더욱 증가하고 있으며, 기존의 키보드나 마우스를 사용하는 입력장치에는 이동 및 사용의 한계가 있어 화면상에서 손이나 펜(pen)에 의한 직접적인 접촉으로 입력할 수 있는 입력장치로서 정전용량 방식(Capacitive Type)의 터치스크린패널(TSP ; Touch Screen Panel) 등이 많이 사용되고 있다.
정정용량 방식은 일정량의 전류를 ITO 필름 센서(sensor)를 통해 흐르게 한 후, 사용자가 윈도우(window)를 터치(touch)하면 윈도우 주위에 발생하는 캐패시턴스(Capacitance)에 의해 좌표와 감도를 인식하는 방식이다. 이러한 형태는 아이폰(및 아이팟 터치) 등에 적용된 기술이며, 화면의 투과성이 좋기 때문에 디스플레이(Display) 화질이 떨어지지 않는 장점을 갖는다.
일반적으로, ITO 필름은 기판 상에 언더 코팅층(under coating layer)과 ITO 박막이 차례로 형성된 구조를 갖는다. 이때, ITO 박막은 스퍼터링(sputtering) 등의 증착 공정을 통해 형성된다. 예를 들어, 대한민국 공개특허 제10-2007-0050143호[특허문헌 1]에는 진공 챔버(chamber) 내에서 감압 하에 산화물 타겟(target)을 이온빔 스퍼터링(Ion-beam sputtering)하여 ITO 박막을 형성하는 방법이 제시되어 있다.
또한, 상기 언더 코팅층은 기판과 ITO 박막의 전기적 성질을 절연시키는 절연체적 기능과 함께, 기판의 이온이 ITO 박막으로 확산되어 ITO 박막의 전기적, 광학적 특성을 열화 시키는 것을 방지하는 완충적 기능을 한다. 이러한 언더 코팅층은 일반적으로 무기물이 증착되어 형성된다. 예를 들어, 대한민국 공개특허 제10-2009-0069886호[특허문헌 2]에는 기판 상에 언더 코팅층으로서 실리콘 산화막(SiO2)을 코팅한 다음, 그 위에 ITO 박막을 증착하는 기술이 제시되어 있다.
한편, 최근 디스플레이 및 태양전지의 급격한 기술발전과 더불어 가볍고 휘어짐이 자유로우면서도 소자의 특성이 그대로 유지되는 플렉시블(flexible) 소자, 예를 들어 플렉시블 디스플레이 및 플렉시블 태양전지 등에 대한 관심이 날로 증대되고 있다. 플렉시블 소자를 구현하기 위해서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등과 같은 고분자 기판을 사용한 플렉시블 ITO 필름이 필요하다. 그러나 현재 OLED 및 LCD 등의 분야에 상용화되고 있는 ITO 필름의 경우 200 ~ 300℃의 고온 성막 공정을 거쳐야만 우수한 전기적, 광학적 특성을 얻을 수 있기 때문에, 고온에 의해 변형되기 쉬운 고분자 기판 상에는 고품질의 ITO 박막의 성막이 어렵다.
따라서 고분자 기판 상에도 고품질의 ITO 박막을 저온에서 성막시킬 수 있는 방법의 개발이 시급한 상황이다. 뿐만 아니라, 플렉시블 소자가 지향하고 있는 저가, 고속의 대량 생산을 위해서는 기존의 유리 기판을 근간으로 하는 배치(Batch) 타입의 공업이 아닌 연속 공정에 의한 대량 생산성의 ITO 박막의 성막공법이 필수적이다. 이로 인해 롤-투-롤 스퍼터링(roll-to-roll sputtering) 공정을 이용한 ITO 박막의 연속 성막 공정이 차세대 플렉시블 디스플레이 및 태양전지 등은 물론 정전용량 방식의 터치스크린패널(TSP)의 대량 생산을 위한 해결책으로 각광받고 있다.
롤-투-롤 스퍼터링 공정은 플렉시블한 고분자 기판을 사용할 수 있어 ITO 필름의 대량 생산이 가능하다는 점에서 큰 장점을 갖는다. 그러나 이는 저온 공정에서 진행되어, 이로부터 제작된 ITO 필름은 낮은 광투과도(저투과율)와 높은 저항(낮은 전기전도도)을 갖는다. 이에 따라, 전자파 차폐, 플렉시블 LCD, 무기 발광소자 등의 분야에서는 적용이 가능하나, 고투과율은 물론 높은 전기전도도가 요구되는 정전용량 방식의 터치스크린패널(TSP), 디지털 캡 터치 센서(Digital Cap Touch Sensor), 플렉시블 디스플레이(Flexible display) 및 태양전지 등에 적용하기에는 다소 어렵다.
또한, ITO 박막을 형성함에 있어서는 스퍼터 내에 ITO 캐소드(cathode)를 대부분 한 개, 많게는 두 개를 사용하여 증착하고 있다. 즉, ITO 타겟(target)을 장착 후, 펌핑(pumping)하여 챔버(chamber)의 내부로 진공으로 유지시킨 다음, ITO 타겟(target) 표면에 붙어 있는 유/무기물 등을 불순물을 프리-스퍼터링(pre-sputtering)을 통해 제거한 후 ITO 박막을 증착한다.
이때, ITO 타겟(target)을 일정 시간 사용하게 되면, 타겟(target) 표면에 노듈(nodule, 단괴)이 발생하여 면저항과 투과율 등의 전기적/광학적 특성 저하를 일으킨다. 예를 들어, ITO 캐소드(cathode) 두 개를 이용하여 증착할 경우, 통상 ITO 박막 2 Roll(1,000m/1 Roll)을 생산한 후에는 타겟(target) 표면에 노듈(nodule)이 발생하여 연속적인 생산이 어렵다. 이에 따라, ITO 박막 생산 준비 단계를 거친다. 즉, ITO 타겟(target)의 교체와 프리-스퍼터링(pre-sputtering)을 진행해야 하며, 이러한 작업을 하는 데에 걸리는 시간은 약 10 ~ 14시간 정도 걸린다.
위와 같이, 종래 기술에 따른 ITO 필름의 제조방법은 생산 준비 단계로 인하여 생산 공정 기간이 길고, 연속적인 대량 생산이 어렵다. 그리고 ITO 타겟(target)의 노듈(nodule) 발생으로 인하여 면저항이 높고, 광투과율이 떨어지는 문제점이 있다. 또한, ITO 타겟(target) 등의 원자재의 잦은 교체로 인하여 원가가 상승되는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2007-0050143호 대한민국 공개특허 제10-2009-0069886호
이에, 본 발명은 롤-투-롤 스퍼터를 이용한 ITO 박막의 형성 시, ITO 캐소드의 개수를 증설하고, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 효과적으로 제거함으로써, 생산 공정 시간을 줄이고, 연속적인 대량 생산 및 ITO 타겟 등의 원자재 절감을 통해 녹색 생산성을 향상시킨 ITO(인듐-틴 옥사이드) 필름의 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 플렉시블한 고분자 기판 상에 언더 코팅층과 ITO 박막을 롤-투-롤 스퍼터링(roll-to-roll sputtering) 공정을 이용하여 형성하되, 상기 롤-투-롤 스퍼터링의 공정 조건을 최적화시킴으로써, 전기적 및 광학적 특성이 우수한 ITO 필름의 제조방법을 제공하는 데에 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
고분자 기판을 표면 처리하는 제1단계;
상기 표면 처리된 고분자 기판 상에 언더 코팅층을 형성하는 제2단계;
상기 언더 코팅층 상에 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 타겟을 스퍼터팅하여 ITO 박막을 형성하는 제3단계; 및
상기 ITO 타겟의 스퍼터링 후, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 제거하는 제4단계를 포함하되,
상기 제3단계는, 3개의 캐소드(cathode)가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 박막을 형성하는 ITO 필름의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 제3단계는 제1캐소드, 제2캐소드 및 제3캐소드가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용하되, 제1캐소드와 제3캐소드를 이용하거나, 제2캐소드와 제3캐소드를 이용하여 스퍼터링하는 것이 좋다.
또한, 상기 제4단계는, 샌드 페이퍼가 장착된 그라인더(grinder)를 이용하여 ITO 타겟의 표면을 연마하는 폴리싱 공정과, 알코올을 이용하여 연마된 ITO 타겟의 표면을 세정하는 세정 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 제2단계는, 표면 처리된 고분자 기판 상에 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.2 ~ 3.2kW, 롤 속도(roll speed) 0.2 ~ 0.8m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 350 : 1.0 ~ 10.0의 조건으로 스퍼터링하여 제1 금속산화물층을 15 ~ 25㎚의 두께로 형성하는 제1공정과; 상기 제1 금속산화물층 상에 제1 금속산화물층보다 굴절율이 작은 제2 금속산화물층을 형성하되, 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 8.0 ~ 15.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.2 ~ 0.8m/min의 조건으로 스퍼터링하여 제2 금속산화물층을 35 ~ 55㎚의 두께로 형성하는 제2공정을 포함하는 것이 좋다.
또한, 본 발명은 상기 ITO 박막을 열처리하는 단계를 더 포함하되, 상기 열처리는 120℃ ~ 160℃의 온도에서 30분 내지 4시간 동안 열처리하는 것이 좋다.
본 발명에 따르면, 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 박막을 형성하되, ITO 캐소드의 개수가 증설되고, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)이 효과적으로 제거되어, 생산 공정 시간이 줄어들고, 연속적인 대량 생산이 가능하며, 또한 ITO 타겟 등의 원자재가 절감되어 녹색 생산성을 구현할 수 있는 효과가 있다.
또한, ITO 박막의 형성 시, 최적 공정 조건의 롤-투-롤 스퍼터링 공정을 통하여 형성되어, 우수한 전기적 특성(저저항 특성) 및 광학적 특성(고투과율)을 가지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 ITO 필름의 예시적인 단면 구성도를 보인 것이다.
도 2는 본 발명에 사용되는 롤-투-롤 스퍼터의 일례를 보인 구성도이다.
도 3은 본 발명에 사용되는 롤-투-롤 스퍼터의 일례를 보인 요부 구성도 및 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 노듈(nodule) 제거 공정을 보인 사진이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 ITO(인듐-틴 옥사이드 ; Indium Tin Oxide) 필름의 예시적인 단면 구성도를 보인 것이다.
본 발명에 따른 ITO 필름의 제조방법은, (1)기판(10)을 표면 처리하는 제1단계, (2)상기 표면 처리된 기판(10) 상에 언더 코팅층(20, under coating layer)을 형성하는 제2단계, (3)상기 언더 코팅층(20) 상에 ITO 타겟을 이용하여 ITO 박막(30)을 형성하는 제3단계, 및 (4)상기 ITO 박막(30)의 형성 후, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 제거하는 제4단계를 포함한다. 그리고 바람직하게는 (5)상기 ITO 박막(30)을 열처리하는 제5단계를 포함한다. 각 단계별로 설명하면 다음과 같다.
(1) 기판의 표면 처리
기판(10)은 롤-투-롤 스퍼터링 공정(roll-to-roll sputtering process)이 가능한 것으로서, 플렉시블(flexible)한 고분자면 제한되지 않는다. 기판(10)은 구체적인 예를 들어, 기판(10)은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 및 폴리에테프술폰(PES) 등으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 수지로부터 제조된 고분자 필름을 사용할 수 있다. 또한, 기판(10)은 ITO 필름의 초슬림화를 위해 얇은 두께, 구체적인 예를 들어 20㎛(마이크로미터) ~ 100㎛의 두께를 가지면 좋다.
위와 같은 기판(10) 상에 언더 코팅층(20)을 형성하기에 앞서, 기판(10)과 언더 코팅층(20)의 부착력 향상을 위해 기판(10)을 먼저 표면 처리한다. 표면 처리는 통상과 같은 방법으로 진행될 수 있다.
상기 표면 처리는, 바람직하게는 기판(10)의 표면을 식각하여 미세 요철을 형성시키는 표면 개질 공정을 적어도 포함하면 좋다. 또한, 상기 표면 처리는 표면 개질(미세 요철 형성) 공정에 앞서 진행되는 것으로서, 세척 공정 등의 전처리 공정을 더 포함할 수 있다. 상기 세척 공정에서는 예를 들어 초음파 등이 이용될 수 있다.
상기 표면 개질(미세 요철 형성)은, 여러 가지 방법이 고려될 수 있으나, 바람직하게는 플라즈마 처리를 통해 실시하는 것이 좋다. 상기 플라즈마 처리는, 예를 들어 아르곤(Ar), 질소(N2) 및 산소(O2) 등으로부터 선택된 하나 이상의 플라즈마 가스를 이용할 수 있다. 플라즈마 가스는, 바람직하게는 아르곤(Ar) 및 산소(O2) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하면 좋다. 보다 바람직한 구현예에 따라서, 상기 표면 개질은 플라즈마 처리를 통해 실시하되, 하기 (a)공정 및 (b)공정 중에서 선택된 어느 하나의 공정으로 실시하는 것이 좋다.
(a) 50W ~ 300W의 ICP 파워(power)로 아르곤(Ar) 플라즈마 처리하는 공정
(b) 50W ~ 550W의 ICP 파워(power)로 산소(O2) 플라즈마 처리하는 공정
플라즈마 가스의 종류에 따라 위와 같은 조건(ICP 파워)으로 플라즈마 처리하는 경우, 기판(10)의 표면에 접촉각이 양호하게 형성되어 언더 코팅층(20)과의 부착력이 효율적으로 개선된다. 즉, 플라즈마 가스로서 아르곤(Ar)을 사용하는 경우에는 플라즈마 발생 장치의 ICP 파워를 50W ~ 300W의 조건으로 실시하는 것이 좋다. 이때, ICP 파워가 50W 미만이면, 낮은 인가전력으로 접촉각이 커 부착력 개선이 미미하다. 그리고 ICP 파워가 300W를 초과할수록 접촉각이 오히려 증가 경향이 나타나 부착력이 낮아질 수 있다. 이러한 이유로, 아르곤(Ar)을 사용하여 플라즈마 처리하는 경우, ICP 파워 50W ~ 300W의 조건에서 실시하는 것이 좋다. 보다 바람직하게는 ICP 파워 100W ~ 250W의 조건에서 실시하는 것이 좋다.
또한, 플라즈마 가스로서 산소(O2)를 사용하는 경우에는 상기한 바와 같이 ICP 파워를 50W ~ 550W의 조건으로 실시하는 것이 좋다. 이때, ICP 파워가 50W 미만이면, 접촉각이 커 부착력 개선이 미미하다. 그리고 ICP 파워가 550W를 초과하면 기판(10)에 손상을 줄 수 있으며, 과잉 인가전력에 따른 상승효과(접촉각 개선)가 그다지 크지 않고, 에너지 면에서도 바람직하지 않을 수 있다.
본 발명에 따르면, 부착력 개선을 위해 표면 개질을 도모함에 있어서, 아르곤(Ar)이나 산소(O2)를 사용하여 플라즈마 처리하되, 상기와 같은 조건(ICP 파워)으로 실시하는 것이 바람직함을 알 수 있었다. 즉, 위와 같은 ICP 파워 범위 내에서 실시하는 경우, 기판(10)의 거칠기가 양호하고, 원뿔(conical) 형태의 접촉각이 형성되어 기판(10)과 언더 코팅층(20)의 부착력이 우수해짐을 알 수 있었다. 보다 바람직하게는 산소(O2)를 이용하여 300W ~ 500W의 ICP 파워로 실시하는 것이 좋다.
아울러, 상기 표면 처리는 표면 개질(플라즈마 처리)에 앞서 진행되는 것으로서, 기판(10)을 할로겐 램프로 조사하는 베이킹(baking) 공정을 더 포함하는 것이 좋다. 즉, 바람직한 구현예에 따라서, 상기 표면 처리는 기판(10)을 할로겐 램프로 조사하는 베이킹 공정과, 상기 베이킹된 기판을 플라즈마 처리하는 표면 개질 공정을 포함하는 것이 좋다. 상기 베이킹 공정은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 기판(10)의 표면을 0.1 ~ 100W/㎡의 세기로 5초 내지 10시간 동안 할로겐 램프로 조사하는 방법으로 진행될 수 있다. 본 발명에 따르면, 위와 같이 베이킹 공정이 선행된 경우, 플라즈마 처리 시 기판(10)의 표면과 플라즈마 가스의 부착력 및 반응성이 향상되어 플라즈마 처리효율이 증가될 수 있다.
(2) 언더 코팅층의 형성
상기와 같이 표면 처리된 기판(10) 상에 언더 코팅층(20)을 형성한다. 언더 코팅층(20)은 기판(10)과 ITO 박막(30)의 전기적 성질을 절연시키는 절연체적 기능과 함께, 기판(10)의 이온이 ITO 박막(30)으로 확산되어 ITO 박막(30)의 전기적, 광학적 특성을 열화시키는 것을 방지하는 완충적 기능을 도모하기 위해 형성한다.
이때, 상기 언더 코팅층(20)은 1개의 층으로서, 예를 들어 SiO2(산화규소)층으로 구성하면 좋다. 아울러, 언더 코팅층(20)은, 바람직하게는 굴절률(Refractive Index)이 서로 다른 2개의 층으로 구성되도록 형성할 수 있다. 또한, 언더 코팅층(20)은 롤-투-롤 스퍼터링 공정(roll-to-roll sputtering process)을 이용하여 형성하는 것이 좋다.
상기 언더 코팅층(20)은, 바람직하게는 롤-투-롤 스퍼터링 공정을 이용하여 형성하되, 굴절률(Refractive Index)이 서로 다른 2개의 층(22)(24)으로 구성되도록 형성하는 것이 좋다. 구체적으로, 언더 코팅층(20)의 형성은, 상기 표면 처리된 기판(10) 상에 연속 공정이 가능한 롤-투-롤 스퍼터(roll-to-roll sputter)를 이용하여 제1 금속산화물층(22)을 형성하는 공정, 및 상기 제1 금속산화물층(22) 상에 연속 공정이 가능한 롤-투-롤 스퍼터(roll-to-roll sputter)를 이용하여 제2 금속산화물층(24)을 형성하는 공정을 포함한다.
본 발명에서, 롤-투-롤 스퍼터는 통상적으로 사용되는 장치를 사용할 수 있으며, 이는 예를 들어 도 2에 보인 바와 같은 장치를 이용할 수 있다. 도 2는 본 발명에 사용될 수 있는 롤-투-롤 스퍼터를 보인 구성도로서, 이는 ITO 박막(30)과 언더 코팅층(20)을 연속적으로 형성시킬 수 있는 롤-투-롤 스퍼터의 예시적인 요부 구성도이다.
도 2를 참조하면, 롤-투-롤 스퍼터는 기판(substrate)이 권취되어 있는 언와인더(unwinder)와, 언더 코팅층(20)을 형성하기 위한 U/C 챔버(chamber)와, ITO 박막(30)을 형성하기 위한 ITO 챔버(chamber)와, 증착 제품이 권취되는 리와인더(rewinder)를 포함하여 연속적인 증착이 가능하다. 그리고 장치 내에는 가이드 롤러 및 연신 롤러 등의 다수의 롤러가 설치되어 있다. 그리고 도 2에서 U/C 챔버(chamber)의 주위에 설치된 #1, #2, #3 및 #4는 언더 코팅층(20)을 형성하기 위한 캐소드(cathode)이며, 상기 각 캐소드(#1 내지 #4)에는 언더 코팅층(20)의 타겟이 각각 장착되어 있다.
또한, 롤-투-롤 스퍼터는 도 2에 보인 바와 같이, ITO 챔버(chamber)의 주위에 소정 간격으로 ITO 박막(30)을 형성하기 위한 캐소드로서 3개의 캐소드가 설치되어 있다. 즉, ITO 챔버(chamber)의 주위에는 제1캐소드(ITO #1), 제2캐소드(ITO #2) 및 제3캐소드(ITO #3), 이상 3개의 캐소드가 소정 간격을 배열 설치되어 있다.
한편, 위와 같은 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 언더 코팅층(20)을 형성, 즉 제1 금속산화물층(22)과 제2 금속산화물층(24)을 형성함에 있어서는 서로 다른 금속산화물을 사용하되, 아래의 수학식을 만족하도록 형성하는 것이 좋다.
[수학식]
R1 > R2
위 식에서, R1은 제1 금속산화물층(22)의 굴절률이고, R2는 제2 금속산화물층(24)의 굴절률이다. 즉, ITO 박막(30)에 인접한 제2 금속산화물층(24)이 기판(10)에 인접한 제1 금속산화물층(22)보다 굴절률이 더 작다. 본 발명에서 굴절율은 통상 스넬의 법칙(굴절의 법칙)에 따른 빛의 굴절율이다.
이때, 상기 제1 금속산화물층(22)과 제2 금속산화물층(24)을 구성하는 금속산화물, 즉 롤-투-롤 스퍼터에 장착되는 타겟(target)은 굴절율이 다른 것이면 제한되지 않으며, 상기 수학식을 만족하면 더욱 바람직하다. 상기 제1 금속산화물층(22)과 제2 금속산화물층(24)은, 예를 들어 산화니오브(Nb2O5), 산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화세슘(CeO2), 산화지르코늄(ZrO2) 및 산화티타늄(TiO2) 등으로부터 선택된 하나 이상의 금속산화물을 사용하되, 굴절율의 차이를 갖도록 형성하면 좋다. 바람직한 구현예에 따라서, 상기 제1 금속산화물층(22)은 Nb2O5(산화니오브)층으로 구성하고, 상기 제2 금속산화물층(24)은 SiO2(산화규소)층으로 구성하면 좋다.
바람직한 구현예에 따라서, 상기 2개의 층(22)(24)을 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 형성하되, 각각 적정 두께를 갖도록 형성하는 것이 좋다. 구체적으로, 상기 제1 금속산화물층(22)은 15㎚ ~ 25㎚의 두께로 형성하고, 상기 제2 금속산화물층(24)은 35㎚ ~ 55㎚의 두께로 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 각층(22)(24)을 각각 적정 스퍼터링 공정 조건으로 형성한다. 구체적으로, 제1 금속산화물층(22)은 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.2 ~ 3.2kW, 롤 속도(roll speed) 0.2 ~ 0.8m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 350 : 1.0 ~ 10.0sccm(㎤/min)의 조건으로 스퍼터링하여 15 ~ 25㎚의 두께로 형성한다. 그리고 상기 제2 금속산화물층(24)은 제1 금속산화물층(22)보다 굴절율이 작은 금속산화물을 이용하여 형성하되, 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 8.0 ~ 15.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.2 ~ 0.8m/min의 조건으로 스퍼터링하여 35 ~ 55㎚ 두께로 형성한다. 이때, 제2 금속산화물층(24)의 형성 시, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비는 400 : 0 ~ 5.0sccm(㎤/min)의 조건으로 형성할 수 있다. 상기 주입 가스를 구성하는 불활성 가스는 아르곤(Ar) 등을 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 언더 코팅층(20)을 형성함에 있어서, 2개의 층(22)(24)으로 형성하되, 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 상기와 같은 스퍼터링 공정 조건으로 적정 범위의 두께를 갖게 하는 경우, 전기적, 광학적 특성이 개선된다. 즉, 높은 광투과율을 가지면서 낮은 저항 특성을 갖는다. 또한, 색도 등이 개선된다. 특히, 제1 금속산화물층(22)이 상기의 스퍼터링 공정 조건으로 15㎚ ~ 25㎚의 두께를 가짐으로 인하여 광투과율 및 저항 특성이 개선된다. 그리고 제2 금속산화물층(24)이 상기의 스퍼터링 공정 조건으로 35 ~ 55㎚의 두께를 가짐으로 인하여, 반사도 및 색도가 개선될 수 있다.
이때, 상기 제1 금속산화물층(22)은 15㎚ ~ 25㎚의 두께로 형성되는데, 제1 금속산화물층(22)의 두께가 15㎚ 미만이면, 이의 형성에 따른 광투과율 및 저항 특성 개선 효과가 미미하다. 그리고 제1 금속산화물층(22)의 두께가 25㎚를 초과하는 경우, 광투과율 등이 오히려 감소될 수 있으며 생산비 절감 차원에서도 바람직하지 않다. 또한, 상기 제2 금속산화물층(24)은 35㎚ ~ 55㎚의 두께로 형성되는데, 제2 금속산화물층(24)의 두께가 35㎚ 미만이면, 절연적 및 완충적 기능 등이 미미해질 수 있다. 그리고 제2 금속산화물층(24)의 두께가 55㎚를 초과하는 경우, 광투과율 등이 오히려 감소될 수 있으며, 반사도 및 색도가 높아져 시인성이 떨어진다. 아울러, 상기 스퍼터링 공정 조건의 경우에도 위와 같은 이유로 상기한 바와 같은 조건이 최적이다.
보다 바람직하게는, 상기한 바와 같은 이유로 제1 금속산화물층(22)은 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.5 ~ 3.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.3 ~ 0.6m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 350 : 3.0 ~ 8.0sccm(㎤/min)의 조건으로 스퍼터링하여 18 ~ 22㎚의 두께로 형성하고, 제2 금속산화물층은 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 10.0 ~ 12.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.3 ~ 0.6m/min의 조건으로 스퍼터링하여 40 ~ 52㎚의 두께로 형성하는 것이 좋다.
아울러, 각층(22)(24)의 스퍼터링 시, 롤-투-롤 스퍼터의 냉각 드럼 온도는 5 ~ 20℃로 유지하는 것이 좋다. 이때, 냉각 드럼 온도가 50℃ 미만이거나 20℃를 초과하는 경우 높은 광투과율 및 낮은 저항의 구현이 어려울 수 있다. 냉각 드럼 온도는, 바람직하게는 10 ~ 20℃로 유지하는 것이 좋다.
(3) ITO 박막 형성
다음으로, 상기 언더 코팅층(20) 상에, 보다 구체적으로 제2 금속산화물층(24) 상에 ITO 박막(30)을 형성(증착)한다. ITO 박막(30)의 경우에도 연속 공정이 가능한 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 형성한다. 이때, ITO 박막(30)의 스퍼터링 시, 본 발명에 따라서 3개의 ITO 캐소드(cathode)가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용한다.
첨부된 도 3은 종래에 ITO 박막의 스퍼터링 시 사용된 롤-투-롤 스퍼터의 요구 구성도로서 2개의 ITO 캐소드(ITO #1, ITO #2)가 설치된 모습(개선 전)과, 본 발명에 따라 3개의 ITO 캐소드((ITO #1, ITO #2, ITO #3)가 설치된 모습(개선 후)을 보인 것이다. 즉, 종래에는 많게는 2개 설치된 것을 이용하였는데, 본 발명은 1개 더 증설하여, 3개의 캐소드가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용한다. 보다 구체적으로, 도 2 및 도 3에 도시한 바와 같이, ITO 챔버(chamber)의 주위에 제1캐소드(ITO #1), 제2캐소드(ITO #2) 및 제3캐소드(ITO #3)가 소정 간격을 배열 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 박막(30)을 형성한다. 그리고 각 캐소드(ITO #1 내지 ITO #3)에는 ITO 타겟이 장착이 장착되어 있다.
이때, 상기 ITO 타겟은 통상적으로 사용되는 것으로서, 이는 인듐(In)과 주석(Sn)을 포함하는 혼합 산화물이 사용될 수 있다. 그리고 바람직하게는, 상기 3개의 캐소드, 즉 제1캐소드(ITO #1), 제2캐소드(ITO #2) 및 제3캐소드(ITO #3) 중에서, 제1캐소드(ITO #1)와 제3캐소드(ITO #3)를 이용하거나, 제2캐소드(ITO #2)와 제3캐소드(ITO #3)를 이용하여 스퍼터링하는 것이 좋다.
또한, 위와 같은 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 박막(30)의 스퍼터링 시에는 다음과 같은 공정 조건으로 실시하는 것이 좋다.
구체적으로, 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.0 ~ 8.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.5 ~ 1.2m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 400 : 1.0 ~ 4.0sccm(㎤/min)의 조건으로 스퍼터링하여 ITO 박막(30)을 형성하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power)는 2.0 ~ 8.0kW로 설정하여 스퍼터링하는 것이 좋은데, 이때, 캐소드 파워가 2.0kW 미만이거나 8.0kW를 초과하는 경우, 높은 광투과율과 낮은 저항 특성을 구현하기 어렵다. 그리고 롤-투-롤 스퍼터의 롤 속도(롤 회전 속도)는 0.5 ~ 1.2m/min로 유지하는 것이 좋은데, 이때 롤 속도가 0.5m/min 미만이거나 1.2m/min를 초과하는 경우에도 높은 광투과율 낮은 저항의 구현이 어렵다.
또한, 롤-투-롤 스퍼터의 챔버 내에 주입되는 가스, 즉 플라즈마 가스(불활성 가스)와 반응성 가스(O2)는 400 : 1.0 ~ 4.0sccm(㎤/min)의 유량비(flow rate)로 주입하는 것이 좋은데, 이때 주입 가스의 유량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에도 높은 광투과율 및 낮은 저항 특성을 구현하기 어렵다. 특히, 반응성 가스로서 산소(O2)의 유량비는 저항을 감소시킬 수 있는 중요한 인자로 작용한다. 상기 범위의 산소(O2) 유량비에서 저항이 낮아져 높은 전도도를 가지며, 이와 함께 광투과율이 양호하게 개선된다. 이때, 불활성 가스는, 예를 들어 아르곤(Ar)을 사용할 수 있다.
상기 ITO 박막(30)을 형성함에 있어서, 보다 바람직하게는 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 4.0 ~ 6.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.5 ~ 1.0m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 400 : 1.2 ~ 3.5sccm(㎤/min)의 조건으로 스퍼터링하여 형성하는 것이 좋다.
또한, ITO 박막(30)을 위와 같은 조건으로 스퍼터링하여 형성하되, 15 ~ 35㎚의 두께를 갖도록 형성하는 것이 좋다. 이때, ITO 박막(30)의 두께가 15㎚ 미만인 경우 열처리 시 손상이 발생되고 저항 특성이 낮아질 수 있으며, ITO 박막(30)의 두께가 35㎚를 초과하여 너무 두꺼운 광투과율 및 색도 등이 떨어질 수 있다. 이러한 점으로 고려하여, ITO 박막(30)의 두께는 20 ~ 30㎚의 두께를 갖도록 형성하는 것이 더욱 바람직하다.
아울러, ITO 박막(30)의 스퍼터링 시, 롤-투-롤 스퍼터의 냉각 드럼 온도는 5 ~ 20℃로 유지하는 것이 좋다. 이때, 냉각 드럼 온도가 50℃ 미만이거나 20℃를 초과하는 경우 높은 광투과율 및 낮은 저항의 구현이 어려울 수 있다. 냉각 드럼 온도는, 바람직하게는 10 ~ 20℃로 유지하는 것이 좋다.
(4) 노듈(nodule) 제거
상기와 같이, ITO 박막(30)을 형성한 다음, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule, 단괴)을 제거한다.
일반적으로, ITO 박막(30)을 스퍼터링하게 되면, 필연적으로 발생 되는 것이 노듈(nodule)과 분진인데, 이러한 노듈(nodule) 및 분진 발생에 가장 큰 영향을 미치는 것이 타겟(target) 표면의 더스트(dust)나 플레이트(flake) 그리고 타겟(target) 표면의 거칠기이다. 이때, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)은 ITO 박막(30)의 면저항을 증가시키고, 광투과율을 저하시킨다. 이에 따라, 일정 기간 스퍼터링한 후에는 ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 제거해야 한다.
첨부된 도 4는 노듈(nodule)의 제거 전과 제거 후의 ITO 타겟의 표면 사진을보인 것인 것이다. 이때, 노듈(nodule)은 샌드페이퍼(sandpaper)를 이용하여 수작업으로 제거할 수 있으나, 이 경우 균일한 작업이 이루어지지 않았고, 또한 제거 시간도 많이 소요된다.
이에, 본 발명에서는 상기 노듈(nodule)의 제거는 도 4의 사진에 보인 바와 같이 샌드페이퍼가 장착된 그라인더(grinder)를 이용하여 ITO 타겟의 표면을 연마하는 폴리싱(polishing) 공정과, 이후 알코올을 이용하여 연마된 ITO 타겟의 표면을 세정하여 미세 분진 등을 제거하는 세정 공정을 포함한다. 보다 바람직하게는, 노듈(nodule)의 정도에 따라 먼저 샌드페이퍼(sandpaper)를 이용하여 수작업으로 TO 타겟의 표면을 문지르는 제1차 폴리싱 공정과, 샌드페이퍼가 장착된 그라인더(grinder)를 이용하여 ITO 타겟의 표면을 연마하는 제2차 폴리싱 공정과, 이후 알코올을 이용하여 연마된 ITO 타겟의 표면을 세정하여 미세 분진 등을 제거하는 세정 공정을 포함한다. 이때, 상기 제1차 및 제2차 폴리싱 공정에서 사용되는 샌드페이퍼는 제1차보다 제2차에 사용되는 샌드페이퍼의 입도가 낮은 것을 사용하는 것이 좋다. 그리고 상기 세정 공정은 휘발성이 강한 이소프로필알코올(IPA)을 사용하되, 상기 이소프로필알코올(IPA)을 흡수 페이퍼에 묻혀 닦아내는 방법으로 세정하는 것이 좋다.
위와 같은 방법으로 노듈(nodule)을 제거하는 경우, 노듈(nodule)을 효율적으로 제거할 수 있으며, 또한 시간이 단축되어 전체적인 ITO 필름의 생산 공정을 절감할 수 있다.
그리고 위와 같이 노듈(nodule)을 제거한 다음에는 프리-스퍼터링을 진행한 다음, 계속적인 스퍼터링을 통하여 ITO 박막(30)을 연속 증착하여 많은 양의 ITO 필름을 생산할 수 있다.
(5) 열처리
상기와 같이, ITO 박막(30)을 형성한 다음, ITO 박막(30)을 열처리하는 것이 바람직하다. 이와 같은 열처리에 의해, 열처리 전보다 결정성이 개선되어 광투과율 및 저항 특성에 있어 보다 향상된 전기적, 광학적 특성을 도모할 수 있다.
상기 열처리는 120 ~ 160℃의 온도에서 30분 내지 4시간동안 진행하는 것이 좋다. 이때, 열처리 온도가 120℃ 미만인 경우 열처리에 따른 효과, 즉 결정성이 낮아져 광투과율 및 저항 특성 개선 효과가 미미하고, 160℃를 초과하는 경우 고분자 기판(10)에 열 변형을 줄 수 있어 바람직하지 않을 수 있다. 또한, 열처리 시간이 30분 미만인 경우 열처리에 따른 효과가 미미하고, 4시간을 초과하는 경우 오히려 열처리 전보다 전기적, 광학적 특성이 떨어질 수 있어 바람하지 않다. 이러한 점으로 고려할 때, 상기 열처리는 140 ~ 150℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 진행하는 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 ITO 필름의 제조방법은, 상기 공정에 더하여 ITO 박막(30)을 에칭(etching)하는 식각공정을 더 포함할 수 있다. 상기 식각공정은, ITO 필름이 정전용량 방식의 터치스크린패널(TSP)에 적용할 경우에 포함되는 것이 좋다. 이러한 식각공정은 ITO 박막(30)에 다양한 패턴을 형성할 수 있는 것이면 제한되지 않으며, 이는 예를 들어 통상과 같은 건식 식각 및 습식 식각 등의 식각방법으로부터 선택될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 ITO 필름의 제조방법은, 하드 코팅층(40, hard coating layer)을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 하드 코팅층(40)은 기판(10)이나 ITO 박막(30)을 보호할 목적, 또는 광투과율 및 전기적 특성 등을 개선시킬 목적으로 형성될 수 있다. 이러한 하드 코팅층(40)은 기판(10) 상에 형성되거나, ITO 박막(30) 상에 형성될 수 있다. 도 1에서는 하드 코팅층(40)이 기판(10) 상에 형성된 모습을 예시하였다. 상기 하드 코팅층(40)은 필요에 따라 선택적으로 형성할 수 있는 것으로서, 이를 구성하는 물질은 제한되지 않는다. 하드 코팅층(40)은, 예를 들어 합성수지나 무기물(금속산화물 등) 등으로부터 선택될 수 있다.
이상에 설명한 본 발명에 따르면, 3개의 캐소드가 설치된 스퍼터가 이용되되, ITO 타겟의 효율적인 노듈(nodule) 제거에 의해, 생산성이 향상되며, 생산 공정 시간이 줄어든다. 또한, 고분자 기판(10) 상에 언더 코팅층(20)과 ITO 박막(30)이 연속적인 공정의 롤-투-롤 스퍼터링 공정을 통해 형성되어 대량 생산이 가능하다. 이에 따라 ITO 필름을 저렴한 가격으로 보급할 수 있다.
아울러, 상기 언더 코팅층(20)을 서로 다른 금속산화물로 구성된 제1 금속산화물층(22)과 제2 금속산화물층(24)을 형성하되, ITO 박막(30)에 인접한 제2 금속산화물층(24)이 제1 금속산화물층(22)보다 굴절률이 더 작고, 상기 각층들(22)(24)(30)이 적정 두께와 함께 최적의 증착 공정 조건으로 형성되어 높은 광투과율(고투과율)과 낮은 저항 특성(높은 전기전도도)을 갖는다.
본 발명에 따라 제조된 ITO 필름은 각종 광학, 전자소자의 투명 전극이나 터치 패널 등으로 유용하게 사용될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 ITO 박막은, 예를 들어 액정 디스플레이(LCD : Liquid Crystal Display), 플라즈마 디스플레이(PDP : Plasma Display Panel), 전계 방사형 디스플레이(FED : Field Emission Display), 유기 전계발광 디스플레이(OLED, OELD : Organic Electro Luminescence Display) 등과 같은 평판 디스플레이(FPD : Flat Panel Display) 분야에서 사용될 수 있으나, 그 적용 분야는 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에 따른 제조방법에 따라 제조된 ITO 박막은, 상기한 바와 같이 광투과율 및 저항 특성이 우수하여 고투과율과 높은 전기전도도, 이와 함께 시인성이 요구되는 제품에 유용하게 적용될 수 있다. 예를 들어, 정전용량 방식의 터치스크린패널(TSP), 디지털 캡 터치 센서(Digital Cap Touch Sensor), 플렉시블 디스플레이(Flexible display) 및 태양전지 등에 유용하게 적용될 수 있다.
10 : 고분자 기판
20 : 언더 코팅층
22 : 제1 금속산화물층
24 : 제2 금속산화물층
30 : ITO 박막
40 : 하드 코팅층

Claims (8)

  1. 고분자 기판을 표면 처리하는 제1단계;
    상기 표면 처리된 고분자 기판 상에 언더 코팅층을 형성하는 제2단계;
    상기 언더 코팅층 상에 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 타겟을 스퍼터팅하여 ITO 박막을 형성하는 제3단계; 및
    상기 ITO 타겟의 스퍼터링 후, ITO 타겟의 표면에 발생된 노듈(nodule)을 제거하는 제4단계를 포함하되,
    상기 제3단계는, 3개의 캐소드(cathode)가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용하여 ITO 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제3단계는 제1캐소드, 제2캐소드 및 제3캐소드가 설치된 롤-투-롤 스퍼터를 이용하되, 제1캐소드와 제3캐소드를 이용하거나, 제2캐소드와 제3캐소드를 이용하여 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제4단계는, 샌드페이퍼가 장착된 그라인더(grinder)를 이용하여 ITO 타겟의 표면을 연마하는 폴리싱 공정과, 알코올을 이용하여 연마된 ITO 타겟의 표면을 세정하는 세정 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제2단계는,
    상기 표면 처리된 고분자 기판 상에 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.2 ~ 3.2kW, 롤 속도(roll speed) 0.2 ~ 0.8m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 350 : 1.0 ~ 10.0의 조건으로 스퍼터링하여 제1 금속산화물층을 15 ~ 25㎚의 두께로 형성하는 제1공정과;
    상기 제1 금속산화물층 상에 제1 금속산화물층보다 굴절율이 작은 제2 금속산화물층을 형성하되, 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 8.0 ~ 15.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.2 ~ 0.8m/min의 조건으로 스퍼터링하여 제2 금속산화물층을 35 ~ 55㎚의 두께로 형성하는 제2공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제3단계는 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.0 ~ 8.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.5 ~ 1.2m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 400 : 1.0 ~ 4.0의 조건으로 스퍼터링하여 ITO 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 ITO 박막을 120℃ ~ 160℃의 온도에서 30분 내지 4시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제1단계는 고분자 기판을 플라즈마 처리하는 표면 개질 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제2단계는,
    상기 표면 처리된 고분자 기판 상에 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 2.5 ~ 3.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.3 ~ 0.6m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 350 : 3.0 ~ 8.0의 조건으로 스퍼터링하여 제1 금속산화물층을 18 ~ 22㎚의 두께로 형성하는 제1공정과;
    상기 제1 금속산화물층 상에 제1 금속산화물층보다 굴절율이 작은 제2 금속산화물층을 형성하되, 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 10.0 ~ 12.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.3 ~ 0.6m/min의 조건으로 스퍼터링하여 제2 금속산화물층을 40 ~ 52㎚의 두께로 형성하는 제2공정을 포함하고,
    상기 제3단계는 롤-투-롤 스퍼터의 캐소드 파워(Cathode power) 4.0 ~ 6.0kW, 롤 속도(roll speed) 0.5 ~ 1.0m/min, 주입 가스(불활성 가스 : 산소)의 유량비 400 : 1.2 ~ 3.5의 조건으로 스퍼터링하여 ITO 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는 ITO 필름의 제조방법.
KR1020130001908A 2013-01-08 2013-01-08 생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법 KR20140089895A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130001908A KR20140089895A (ko) 2013-01-08 2013-01-08 생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130001908A KR20140089895A (ko) 2013-01-08 2013-01-08 생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20140089895A true KR20140089895A (ko) 2014-07-16

Family

ID=51737786

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130001908A KR20140089895A (ko) 2013-01-08 2013-01-08 생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20140089895A (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190083822A (ko) * 2018-01-05 2019-07-15 주식회사 플렉스이비전 금속과 산화물질 증착막을 포함하여 이루어지는 로이 반사필름 및 이의 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190083822A (ko) * 2018-01-05 2019-07-15 주식회사 플렉스이비전 금속과 산화물질 증착막을 포함하여 이루어지는 로이 반사필름 및 이의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2450468B1 (en) Method for producing transparent conductive film
EP2450467B1 (en) Transparent conductive film, method for production thereof and touch panel therewith
TWI381401B (zh) Transparent conductive film and manufacturing method thereof
JP6261988B2 (ja) 透明導電フィルムおよびその製造方法
JP6261987B2 (ja) 透明導電フィルムおよびその製造方法
JP4896854B2 (ja) 透明導電膜の製造方法
JP6215062B2 (ja) 透明導電フィルムの製造方法
TW201405587A (zh) 導電膜用素材、導電膜積層體、電子機器以及導電膜用素材與導電膜積層體之製造方法
US10764997B2 (en) Laminate film and electrode substrate film, and method of manufacturing the same
KR101160845B1 (ko) 금속산화물계 투명전극의 제조방법
KR101165770B1 (ko) 고투과율 및 저저항 특성을 갖는 인듐-틴 옥사이드 박막의 제조방법
JP6448947B2 (ja) 多層薄膜
KR20140089895A (ko) 생산성 향상을 위한 롤-투-롤 방식 인듐-틴 옥사이드 필름의 제조방법
US20170171968A1 (en) Flexible hybrid substrate for display and method for manufacturing same
CN109811308A (zh) 一种ito导电膜制作工艺
JP2010251307A (ja) 透明電極の製造方法
JP2010020951A (ja) 透明導電膜の製造方法
KR101174359B1 (ko) 금속층을 포함하는 다성분 금속산화물계 투명전극 및 그 제조방법
JP2010225384A (ja) 透明電極付き基板およびその製造方法
KR101174357B1 (ko) 다성분 금속산화물계 투명전극의 제조방법
Park et al. Properties of IZTO Thin Films Deposited on PET Substrates with The SiO 2 Buffer Layer
TWI661933B (zh) 用於觸控螢幕面板之層狀系統、用於觸控螢幕面板之層狀系統的製造方法及觸控螢幕面板
KR101060994B1 (ko) 고투과율 아이티오 박막의 제조방법
JP6404064B2 (ja) 透明導電性フィルム及びその製造方法
KR20200002386A (ko) 플렉시블 oled 터치구동용 투명전극 필름, 이의 제조방법 및 이를 이용한 터치패널

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application