KR20140079268A - 전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이 - Google Patents

전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이 Download PDF

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KR20140079268A KR1020130084253A KR20130084253A KR20140079268A KR 20140079268 A KR20140079268 A KR 20140079268A KR 1020130084253 A KR1020130084253 A KR 1020130084253A KR 20130084253 A KR20130084253 A KR 20130084253A KR 20140079268 A KR20140079268 A KR 20140079268A
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Abstract

본 발명은 전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이에 관한 것으로서, 상기 전도성 페이스트 조성물은 전도성 성분 30 내지 60 중량%, 에폭시 수지 1 내지 10 중량%, 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분 0.1 내지 5 중량%, 그리고 나머지 함량의 용매를 포함한다.
상기 전도성 페이스트 조성물은 본 발명의 전도성 페이스트 조성물은 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성과 직진성을 가지며, 상온(25℃)에서 보관 안정성이 우수하다.

Description

전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이{CONDUCTIVE PASTE COMPOSITION, CONDUCTIVE LAYER PREPARED BY USING THE SAME, ELECTRONIC DEVICE AND DISPLAY COMPRISING THE CONDUCTIVE LAYER}
본 발명은 전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성과 직진성을 가지며, 상온(25℃)에서 보관 안정성이 우수한 전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이에 관한 것이다.
전자 기기를 만들기 위해서 요구되는 전도성 배선 형성에 있어서 일반적으로 도금 에칭 공정이 사용되고 있다. 하지만, 상기 도금 에칭 공정은 다량의 폐수 발생을 야기하고 복잡한 공정으로 인해 높은 설비 투자가 따르게 되는 단점이 있다.
근래에 전도성 배선 형성은 주로 인쇄 기술에 기반하는 전자 인쇄 공정으로 이루어지고 있다. 상기 전자 인쇄 공정으로는 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 오프셋 인쇄 등이 개발되어 왔으나, 50㎛ 이하의 미세선을 원활히 형성하기에는 부족함이 있다.
즉, 네비게이션과 타블렛 PC용 터치스크린패널의 경우 일반적으로 80 내지 120㎛의 배선을 형성하나, 휴대폰이나 모니터와 같이 필연적으로 좁은 베젤이 요구되는 경우 50㎛ 이하의 선폭과 미세선 사이 간격을 구현할 수 있는 인쇄 공정 선택과 이에 적용 가능한 재료 개발이 요구된다.
한편, 상기 전자 인쇄 기술은 크게 고온 공정과 저온 공정으로 분류될 수 있다. 상기 고온 공정의 경우 PDP의 배선 전극과 태양전지 배선 전극을 인쇄를 통해 구현하고 500 내지 900℃의 소성(sintering)을 통해 전극화 한다.
이에 반해, 상기 저온 공정은 전파를 이용해 먼 거리에서 정보를 인식하는 기술(Radio-Frequency Identification RFID), 연성회로기판(Flexible printed circuit board, FPCB), 터치스크린패널(Touch screen panel, TSP) 등의 유연 전자 소자를 필름 기판에 인쇄를 통해 배선 전극을 구현하고, 이를 200℃ 이하의 열경화(curing)를 통해 전극화 한다.
다양한 유연 전자 소자를 제작할 수 있는 저온 공정에 적용할 수 있는 인쇄 기법에는 앞서 열거한 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 오프셋 인쇄 등이 있다.
상기 오프셋 인쇄는 기판에 직접 피인쇄물에 인쇄를 하지 않고, 중개 구실을 하는 고무 블랭킷에 일단 전사 인쇄한 다음, 용지에 인쇄하는 방법으로, 미세선 형성은 가능하나 전자 인쇄에 내구성 있게 적용 가능한 블랭킷의 부재로 인하여 연속 인쇄가 어려운 실정이다.
이와 같은 기술적 이슈와 미세선 구현을 위해 포토 공정과 인쇄 기술을 병행하는 감광성 도전 페이스트가 대한민국공개 제2010-0118202호에 공개된 바 있다. 상기 기술을 적용하는 경우 공정이 복잡해지고 고온의 열경화를 수반하기 때문에 저온 공정에 적용하기 어려움이 존재한다.
특히, 터치스크린 제조 기술에 대표적으로 사용하는 스크린 인쇄의 경우 스퀴지라고 하는 밀대를 이용하여 형성하고자 하는 배선 모양으로 개구된 망사(mesh)위에 전도성 조성물을 개구를 통하여 토출시킨다. 상기 토출된 조성물의 레올로지에 기인하는 번짐 등으로 인하여 인쇄폭이 필현적으로 넓어지게 되고, 인쇄 배선의 직진성이 불량해지게 된다. 또한, 미세선 형성을 위해서는 325 내지 500망사 이상의 고매쉬가 적당하나 망사수가 증가할수록 인쇄 망사의 개구(opening)가 작아지게 되어 적용 가능한 전도성 분말의 크기가 제한적으로 된다.
또한, 저온 페이스트는 금속들을 녹여 붙이는 소성(sintering)과정을 거치지 않고 이어 붙이는 형태의 경화(curing)을 통해 도전 영역을 형성하기 때문에 전도성 분말의 크기가 작아질수록 전기저항은 필연적으로 커지게 되는 기술적 어려움이 존재한다.
한국특허공개 제2009-0063265호(공개일: 2009.06.17) 한국특허공개 제2009-0037818호(공개일: 2009.04.16) 한국특허공개 제2010-0118202호(공개일: 2012.06.04)
본 발명의 목적은 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성과 직진성을 가지며, 상온(25℃)에서 보관 안정성이 우수한 전도성 페이스트 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 전도성 페이스트 조성물을 이용하여 제조한 전도층을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 페이스트 조성물은 전도성 성분 30 내지 70 중량%, 에폭시 수지 1 내지 10 중량%, 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분 0.1 내지 5 중량%, 그리고 나머지 함량의 용매를 포함한다.
상기 아졸계 블록킹제는 피롤(pyrrole), 이미다졸(imidazole), 피라졸(pyrazole), 트리아졸(triazole), 테트라졸(tetrazole), 옥사졸(oxazole), 티아졸(thiazole) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 아졸계 블록킹제는 1,2,4-트리아졸일 수 있다.
상기 블록킹된 이소시아네이트 성분은 상기 이소시아네이트의 이소시안 그룹과 상기 블록킹제의 아졸 그룹을 1:0.5 내지 1:2 당량비로 포함할 수 있다.
상기 전도성 성분은 평균 입경(D50)이 0.1 내지 7㎛일 수 있다.
상기 에폭시 수지는 비스페놀(bisphenol) 에폭시 수지, 노볼락 에폭시(novolac epoxy) 수지, 지환식 에폭시 수지, 함질소 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 글리시딜 에테르 에폭시, 비페닐 에폭시(biphenyl epoxy) 수지, 디시클로 에폭시(dicyclo epoxy) 수지, 나프탈렌 에폭시(naphthalene epoxy) 수지, 이들의 변성 에폭시 수지 및 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 에폭시 수지는 에폭시 당량(g/eq)이 400 내지 2200일 수 있다.
상기 전도성 페이스트 조성물은 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 셀룰로오스 화합물을 0.1 내지 5 중량부로 더 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 화합물은 에틸셀룰로오스(EC), 부틸셀룰로오스(BC), 헥사메틸셀룰로오스(HMC) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 셀룰로오스 화합물의 용해도(solvent in water, g/100g @40℃)는 1 내지 10일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전도층은 상기 전도성 페이스트 조성물을 이용하여 제조된다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전자 소자는 상기 전도층을 포함한다.
상기 전자 소자는 저 저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB), 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system), 터치스크린패널(touch screen panel, TSP)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 디스플레이는 상기 전도층을 포함한다.
상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 및 발광 다이오드(LED)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 전도성 페이스트 조성물은 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성과 직진성을 가지며, 상온(25℃)에서 보관 안정성이 우수하다.
도 1은 실시예 및 비교예에서 제조된 전도성 페이스트 조성물의 점도 변화율을 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 및 비교예에서 제조된 전도성 페이스트 조성물의 탄성도 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 페이스트 조성물은 전도성 성분 30 내지 70 중량%, 에폭시 수지 1 내지 10 중량%, 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분 0.1 내지 5 중량%, 그리고 나머지 함량의 용매를 포함한다.
상기 전도성 페이스트 조성물은 전도성 성분으로 미소 입자를 적용하면서, 가격 저감을 위해 상기 전도성 성분의 함량을 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 70 중량% 이하로 줄이면서도, 저저항을 구현할 수 있도록 고분자성 바인더 성분인 에폭시 수지의 함량을 10 중량% 이하로 줄일 수 있다.
상기 바인더 성분의 함량을 줄이게 되면 접착성과 인쇄성이 불량해지게 되는데, 상기 셀룰로오스와 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트를 적용함으로써 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성을 나타낼 수 있다.
상기 전도성 성분은 통상 전도성을 가져 전도층 형성에 이용되는 것이라면 특별한 한정 없이 사용 가능하며, 구체적으로는 은, 니켈, 구리, 알루미늄, 금, 카본나노튜브, 카본블랙, 그래핀 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 전도성 성분의 형태는 특별히 한정되는 것은 아니며, 요구되는 전도성에 따라 구형, 침상형, 막대형, 판상 또는 편상(片狀)을 가질 수 있으며, 이들 중 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 전도성 성분은 평균 입경(D50)이 0.1 내지 7㎛일 수 있고, 바람직하게 1 내지 3㎛일 수 있다. 상기 전도성 성분의 평균 입경이 0.1㎛ 미만인 경우 경제적인 문제와 저항 증가가 있을 수 있고, 7㎛를 초과하는 경우 325 또는 500의 개구를 갖는 인쇄 망사의 막힘 문제가 있을 수 있다.
상기 전도성 성분은 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 30 내지 70 중량%로 포함될 수 있고, 보다 바람직하게는 45 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 상기 전도성 분말의 함량이 30 중량% 미만이면 전도성 페이스트 조성물의 전기 전도성이 낮을 수 있고, 70 중량%를 초과하는 경우 페이스트의 고체적 성질(solid-like)이 증가하여 인쇄 배선의 단선을 초래할 수 있다.
상기 에폭시 수지는 종래 전도성 페이스트 조성물에 사용되는 에폭시 수지이면 어느 것이나 사용 가능하다. 구체적으로, 상기 에폭시 수지는 비스페놀(bisphenol) A 에폭시 수지, 비스페놀(bisphenol) B 에폭시 수지, 비스페놀 F 에폭시 수지, 비스페놀 S 에폭시 수지 또는 수소화 비스페놀 A 에폭시 수지 등의 비스페놀 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시(phenol novolac epoxy) 수지 또는 크레졸 노볼락 에폭시(Kresol novolac epoxy) 수지 등의 노볼락 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 트리 글리시딜 이소시아누레이트(glycidyl isocyanurate) 수지 등의 함질소 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 글리시딜 에테르 에폭시(glycidyl ether epoxy) 수지, 비페닐 에폭시(biphenyl epoxy) 수지, 디시클로 에폭시(dicyclo epoxy) 수지, 나프탈렌 에폭시(naphthalene epoxy) 수지 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 에폭시 수지는 에폭시 당량(g/eq)이 400 내지 2200일 수 있다. 상기 에폭시 수지의 에폭시 당량이 400 미만인 경우 제조된 페이스트의 점도가 매우 묽어 인쇄적성에 문제가 있을 수 있고, 2200을 초과하는 경우 경화밀도가 높아져 전기저항이 불리한 문제가 있을 수 있다.
상기 에폭시 수지는 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 에폭시 수지의 함량이 1 중량% 미만인 경우 접착력과 인쇄에 적합한 점도 문제가 있을 수 있고, 10 중량%를 초과하는 경우 단가 페이스트의 전기저항 상승이 발생하는 문제가 있을 수 있다.
상기 전도성 페이스트 조성물은 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 셀룰로오스 화합물을 0.1 내지 5 중량부로 더 포함할 수 있다. 상기 셀룰로오스 화합물을 더 첨가하는 경우, 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 인쇄성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 셀룰로오스 화합물은 알킬셀룰로오스일 수 있고, 구체적으로 에틸셀룰로오스(EC), 부틸셀룰로오스(BC), 헥사메틸셀룰로오스(HMC) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 셀룰로오스 화합물의 용해도(solvent in water, g/100g @40℃)는 1 내지 10일 수 있다. 상기 셀룰로오스 화합물의 용해도가 1 미만인 경우 고비점 용매에 용해되는 문제가 있을 수 있고, 술포네이트된 셀룰로오스를 제외한 일반적인 셀룰로오스는 상기 조건의 용해도 10을 초과하는 경우는 희박하다.
상기 셀룰로오스 화합물은 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 셀룰로오스 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우 인쇄에 적합한 레올로지 부여가 어려우며, 퍼짐성을 억제하는 탄성지배적인 인쇄적성 부여에 문제가 있을 수 있고, 5 중량%를 초과하는 경우 용해도 문제로 적용이 어려울 수 있다.
상기 블록킹된 이소시아네이트 성분은 아졸계 블록킹제로 블록킹된 것으로서, 이를 포함하는 상기 전도성 페이스트 조성물은 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성과 직진성을 가지며, 상온(25℃)에서 보관 안정성이 우수하다.
상기 아졸계 블록킹제는 피롤(pyrrole), 이미다졸(imidazole), 피라졸(pyrazole), 트리아졸(triazole), 테트라졸(tetrazole), 옥사졸(oxazole), 티아졸(thiazole) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 바람직하게 1,2,4-트리아졸일 수 있다.
상기 블록킹된 이소시아네이트 성분은 상기 이소시아네이트의 이소시안 그룹과 상기 블록킹제의 아졸 그룹을 1:0.5 내지 1:2 당량비로 포함할 수 있다. 상기 이소시아네이트의 이소시안 그룹과 상기 블록킹제의 아졸 그룹의 당량비가 상기 범위를 벗어나는 경우 잔여 이소시안 그룹으로 인하여 자연경화가 문제될 수 있다.
상기 이소시아네이트 성분은 분자 중에 이소시아네이트기를 2개 이상 포함하는 화합물일 수 있고, 예를 들면 에틸렌 디이소시아네이트 또는 테트라 메틸렌 디이소시아네이트 등의 탄소수 2 내지 18개의 지방족계 이소시아네이트 또는 디시클로헥실메탄디이소시아네이트 등의 탄소수 4 내지 15의 지환족계 이소시아네이트, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트 또는 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 탄소수 6 내지 20의 방향족계 이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트 또는 디이소시아네이트 에틸벤젠 등의 탄소수 8 내지 15의 방향 지방족계 이소시아네이트 등을 예로 들 수 있다.
또한, 상기 이소시아네이트 성분은 이소시아네이트기의 일 부 또는 전부가 이소시아누레이트(isocyanurate) 변성, 뷰렛(burette) 변성, 아로파네이트(allophanate) 변성, 우레토디온(urethodion) 변성, 우레톤이민 변성, 카르보디이미드(carbodiimide) 변성, 아미드(amide) 변성 또는 이미드(imide) 변성된 것일 수 있다.
상기 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분은 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있고, 바람직하게 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 상기 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우 경화도 저하로 인한 접착력 및 물성저하 문제가 있을 수 있고, 5 중량%를 초과하는 경우 전기저항 상승의 문제가 있을 수 있다.
상기 용매로는 통상 전도성 페이스트 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한 없이 사용가능하며, 구체적으로는 에탄올, 이소프로판올, 테르피네올과 같은 알코올류; 에틸렌글리콜, 글리세린과 같은 글리콜류; 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 카비톨아세테이트, 부틸카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트와 같은 아세테이트류; 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 디에틸에테르, 테트라히드로푸란과 같은 에테르류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 1-메틸-2-피롤리돈과 같은 케톤류; 헥산, 헵탄, 파라핀오일과 같은 탄화수소계; 벤젠, 톨루엔, 자일렌과 같은 방향족 탄화수소계; 클로로포름, 메틸렌클로라이드와 같은 할로겐 치환 용제 등을 사용할 수 있다.
상기 전도성 페이스트 조성물을 제조하는 방법은 본 발명에서 특별히 한정되지 않으나, 일 예를 들면 상기 전도성 성분, 상기 에폭시 수지, 상기 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분 및 상기 용매를 플렌터리믹서로 예비 배합을 하고, 삼단 롤밀로 짖이김을 반복하여 1차 분산상을 얻은 후, 여기에 분산제, 소포제 또는 레벨링제 등의 기타 첨가제를 첨가하고 다시 배합과 짖이김을 반복하여 균일한 2차 분산상의 전도성 페이스트 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전도층은 상기 전도성 페이스트 조성물을 이용하여 제조될 수 있다. 상기 전도성 페이스트 조성물을 이용하여 상기 전도층을 제조하는 방법은 종래의 전도층 제조 방법이 모두 적용될 수 있는 바, 본 발명에서 그 방법이 특별히 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 전도층은 패턴된 것일 수 있고, 다수의 미세선으로 이루어진 것일 수도 있다.
다만, 일 예로 상기 전도층은 상기 전도성 페이스트 조성물을 기재에 코팅하여 박막을 제조하거나 프린팅 공정을 통해 인쇄를 할 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 페이스트 조성물은 금속, 유리, 실리콘 웨이퍼, 세라믹, 폴리에스테르나 폴리이미드와 같은 플라스틱 필름, 고무시트, 섬유, 목재, 종이 등과 같은 기재에 코팅하여 박막을 제조하거나 직접 프린팅 할 수 있다. 또한, 상기 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리이미드(PI), 폴리에텔렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르술폰(PES), 나일론(Nylon) 및 폴리카보네이트(PC)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 유연 기재일 수도 있다.
이러한 기재는 수세 및 탈지 후 사용하거나 특별히 전처리를 하여 사용할 수 있는데 전처리 방법으로는 플라즈마, 이온빔, 코로나, 산화 또는 환원, 열, 에칭, 자외선(UV) 조사, 그리고 상기의 바인더나 첨가제를 사용한 프라이머(primer) 처리 등을 들 수 있다.
상기 박막 제조 및 프린팅 방법으로는 상기 전도성 페이스트 조성물의 물성에 다라 각각 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 스프레이 코팅, 딥(dip) 코팅, 플로(flow) 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade)와 디스펜싱(dispensing), 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드(pad) 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소(flexography) 프린팅, 리소공정(lithography) 등을 선택하여 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전자 소자 또는 디스플레이는 상기 전도층을 포함한다. 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이의 구조 및 제조 방법은 종래의 전자 소자 또는 디스플레이의 구조 및 제조 방법이 모두 적용될 수 있는 바, 본 발명에서 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 전자 소자는 저 저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB), 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system) 또는 터치스크린패널(touch screen panel, TSP)등일 수 있고, 상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 또는 발광 다이오드(LED) 등일 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[ 제조예 : 전도성 페이스트 조성물의 제조]
( 실시예 1)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 에폭시 수지 1 중량부, 에틸셀룰로오스 2 중량부, 1,2,4-트리아졸로 블록킹된 이소시아네이트 0.5 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 실시예 2)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 에폭시 수지 8 중량부, 에틸셀룰로오스 2 중량부, 1,2,4-트리아졸로 블록킹된 이소시아네이트 1 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 실시예 3)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 에폭시 수지 10 중량부, 1,2,4-트리아졸로 블록킹된 이소시아네이트 1.5 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 비교예 1)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 폴리에스테르 수지 8 중량부, 에틸셀룰로오스 2 중량부, 1,2,4-트리아졸로 블록킹된 이소시아네이트 1 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 비교예 2)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 아크릴 수지 8 중량부, 에틸셀룰로오스 2 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 비교예 3)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 폴리에스테르 수지 10 중량부, 1,2,4-트리아졸로 블록킹된 이소시아네이트 1.5 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 비교예 4)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 아크릴 수지 10 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
( 비교예 5)
평균 입경이 2.88㎛ 박편 상의 은 분말과 평균 입경이 250nm인 구상의 은 분말을 중량비 7:3으로 혼합한 60 중량부를 습윤제 및 분산제가 포함된 부틸카비톨아세테이트에 1차 분산시켰다. 여기에, 에폭시 수지 8 중량부, 에틸셀룰로오스 2 중량부, 메틸 에틸 케톡심(methyl ethyl ketoxime, MEKO)으로 블록킹된 이소시아네이트 1 중량부, 탈포제 및 레벨링제의 기타 첨가제 1 중량부를 첨가하여 삼단 롤밀을 통해 2차 분산시켜 전도성 페이스트 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 전도성 페이스트 조성물의 성분과 이들의 함량을 하기 표 1에 정리하였다.
구 분 성 분 실시
예1		 실시
예2		 실시
예3		 비교
예1		 비교
예2		 비교
예3		 비교
예4		 비교
예5
분 말 은분말 60 60 60 60 60 60 60 60
바인더 에폭시수지 1 8 10 - - - - 8
폴리에스터
수지		 - - - 8 - 10 - -
아크릴수지 - - - - 8 - 10 -
셀룰로오스 2 2 - 2 2 - - 2
경화제 아졸/
이소시아네이트		 0.5 1 1.5 1 - 1.5 - -
MEKO/
이소시아네이트		 - - - - - - - 1
솔벤트 부틸카비톨
아세테이트		 35.5 28 27.5 28 29 27.5 29 28
첨가제 분산제, 탈포제,
레벨링제		 1 1 1 1 1 1 1 1
총 량 100 100 100 100 100 100 100 100
1) 에폭시 수지: 에폭시 당량(g/eq)이 1500인 비스페놀 A 에폭시수지
2) 셀룰로오스 수지: 용해도(solvent in water, g/100g @40℃) 2.2 미만의 에틸셀룰로오스
3) 아졸/이소시안경화제: 이소시아네이트의 이소시안 그룹에 대하여 1,2,4-트리아졸 블록킹제의 아졸 그룹을 1:1 당량비로 포함함.
[ 실험예 : 제조된 전도성 페이스트 조성물의 성능 측정]
실시예 및 비교예에서 제조된 전도성 페이스트 조성물을 스크린 프린팅을 통해 미세선 시편을 형성하였다. 상기 제조된 시편의 면저항, 접착성, 인쇄폭, 직진성 및 종횡비를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 상기 접착성 시험은 ASTM D3359에 근거하여 크로스커팅법으로 진행하였다.
물성 단위 방법 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5
면저항 Ω/□ FPP - 0.015 0.09 0.075 0.0975 0.105 0.12 0.025
접착성 100/
100		 ASTM
3359		 0 100 100 88 66 83 70 95
인쇄폭 um 인쇄 선폭 - 50 77 65 61 68 70 60
직진성 - 직선 여부 X O X △ △ △ X △
종횡비 % 높이/폭 - 24 8.4 15.5 11.8 11.3 7 18
상기 표 2를 참조하면, 실시예에서 제조된 전도성 페이스트 조성물은 셀룰로오스와 아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트를 도입하여 페이스트 탄성을 향상시키고, 수소 결합을 극대화시켜 우수한 인쇄성과 직진성을 나타냄을 알 수 있다.
상기 전도성 페이스트 조성물의 탄성 향상은 스크린 인쇄 프로세스 중 스퀴지가 조성물을 인쇄 망사 아래로 토출시키는 과정에서 토출 이후 조성물의 퍼짐을 최소화하게 유도한다. 퍼짐이 줄어드는 정도는 탄성과 수소 결합에 기인하며 이를 유변학적 분석방법을 통해 확인하였다.
즉, 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 전도성 페이스트 조성물에 대하여 유변학적으로 변위(strain, %)를 증가하며 재료의 탄성(elastic)과 점성(viscous) 변화를 관찰하였고, 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다. 도 1은 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 4에서 제조된 전도성 페이스트 조성물의 점도 변화율을 나타내는 그래프로서, 상온에서 30일 보관 후의 점도 변화율을 측정한 것이다. 도 2는 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 전도성 페이스트 조성물의 탄성도 변화를 나타내는 그래프로서, 레올로지 측정을 통한 변위(strain)에 따른 탄성 지배 구간의 끝점(end point)을 측정한 것이다.
상기 도 1 및 도 2를 참조하면, 탄성 지배적 영역이 높은 변위까지 유지되는 것이 상기 셀룰로오스와 아졸계 블록킹제의 첨가에 따른 현상임을 확인할 수 있다. 특히, 에폭시 기반의 조성에서 그 효과가 두드러짐을 알 수 있다. 또한, 상기 전도성 페이스트 조성물이 높은 변위까지 탄성 지배적일수록 인쇄 후 퍼짐이 적어 미세선 형성에 유리함을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (15)

  1. 전도성 성분 30 내지 70 중량%,
    에폭시 수지 1 내지 10 중량%,
    아졸계 블록킹제로 블록킹된 이소시아네이트 성분 0.1 내지 5 중량%, 그리고
    나머지 함량의 용매
    를 포함하는 전도성 페이스트 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아졸계 블록킹제는 피롤(pyrrole), 이미다졸(imidazole), 피라졸(pyrazole), 트리아졸(triazole), 테트라졸(tetrazole), 옥사졸(oxazole), 티아졸(thiazole) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 아졸계 블록킹제는 1,2,4-트리아졸인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 블록킹된 이소시아네이트 성분은 상기 이소시아네이트의 이소시안 그룹과 상기 블록킹제의 아졸 그룹을 1:0.5 내지 1:2 당량비로 포함하는 것인 전도성 페이스트 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 성분은 평균 입경(D50)이 0.1 내지 7㎛인 금속 분말인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 비스페놀(bisphenol) 에폭시 수지, 노볼락 에폭시(novolac epoxy) 수지, 지환식 에폭시 수지, 함질소 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지, 글리시딜 에테르 에폭시, 비페닐 에폭시(biphenyl epoxy) 수지, 디시클로 에폭시(dicyclo epoxy) 수지, 나프탈렌 에폭시(naphthalene epoxy) 수지, 이들의 변성 에폭시 수지 및 이들의 혼합물인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 에폭시 당량(g/eq)이 400 내지 2200인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 페이스트 조성물은 상기 전도성 페이스트 조성물 전체 중량에 대하여 셀룰로오스 화합물을 0.1 내지 5 중량부로 더 포함하는 것인 전도성 페이스트 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 화합물은 에틸셀룰로오스(EC), 부틸셀룰로오스(BC), 헥사메틸셀룰로오스(HMC) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 화합물의 용해도(solvent in water, g/100g @40℃)는 1 내지 10인 것인 전도성 페이스트 조성물.
  11. 제1항에 따른 전도성 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 전도층.
  12. 제11항에 따른 전도층을 포함하는 전자 소자.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 전자 소자는 저 저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB), 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system), 터치스크린패널(touch screen panel, TSP)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 전자 소자.
  14. 제11항에 따른 전도층을 포함하는 디스플레이.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 및 발광 다이오드(LED)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 디스플레이.
KR1020130084253A 2012-12-18 2013-07-17 전도성 페이스트 조성물, 이를 이용하여 제조한 전도층, 상기 전도층을 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이 KR20140079268A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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