KR20140062580A - 나일론 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents

나일론 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 이를 통해, 나일론과 탄소나노튜브의 계면 접착력을 극대화 시킴으로써 기계적 강도가 향상된 나일론/탄소나노튜브 복합체를 제공할 수 있다.

Description

나일론 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법{Composition containing nylon and carbon nanotube and the manufacturing method thereof}
본 발명은 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
엔지니어링 플라스틱의 한 종류인 나일론 소재로는 nylon 6, nylon 6,6가 있으며, 이는, 각종 자동차 부품 및 산업 소재로 널리 사용되고 있다. 하지만, 낮은 기계적 강도 및 열안정성 문제로 사용에 제한을 받고 있다. 따라서, 최근 상기 문제점을 극복하기 위해서 나일론 소재에 마이크론 크기의 각종 무기 필러를 포함하는 복합체를 제조하여 사용 범위를 확대해 오고 있다. 예를 들어, 이전에는 마이크로 크기의 무기 필러를 다량 포함한 복합체를 주로 개발하여 상업적으로 이용해 왔지만, 필러의 다량 포함에 의한 외관 및 가공 문제로 인해 이 역시 사용에 제한을 받고 있다.
이에 대해, 고분자 복합체에서 마이크로 크기의 필러 대신 나노 크기의 필러를 도입하면 소량의 나노 필러의 도입으로도 다량의 마이크론 크기의 필러를 도입한 경우와 같은 기계적 물성 및 열적 특성을 구현할 수 있다는 사실이 알려지면서 고분자와 나노 크기의 필러를 포함한 복합체를 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 예를 들어, 나노 필러에는 실리카 나노입자, 알루미나 입자, 탄소나노튜브 등이 있는데 이들 중 탄소나노튜브가 가지고 있는 높은 기계적 물성, 열안정성, 전기/열 전도성 등의 장점을 고분자 소재에 도입하기 위해 고분자/탄소나노튜브 복합체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
그러나, 고분자 소재에 탄소나노튜브를 도입한 복합체 제조에서 가장 큰 문제점은 서로 상이한 소재를 복합화함으로써 계면 문제가 발생하는 것이다. 예를 들어, 고분자 소재와 탄소나노튜브 사이의 계면 접착력이 안 좋을 경우, 탄소나노튜브가 서로 응집하고, 고분자와 탄소나노튜브 계면에 결함이 생겨 기계적 강도가 저하될 수 있다. 이에 따라, 특성이 우수한 고분자와 탄소나노튜브의 복합체 제조를 위해서는 고분자와 탄소나노튜브 간의 계면 접착력을 극대화할 수 있는 방법이 개발되어야 한다.
한국공개특허 제2010-095847호 한국공개특허 제2009-025194호
본 발명은 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 복합체는 나일론에 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브가 분산된 형태일 수 있다.
본 발명은 나일론; 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 하나의 예로서, 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 포함할 수 있다.
또한, 복합체는 충진제를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 복합체의 제조방법을 포함할 수 있다. 하나의 예로서,
아민기와 반응 가능한 작용기를 갖는 탄소나노튜브; 및 나일론을 반응시키는 단계를 통해 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체는, 나일론과 탄소나노튜브의 계면 접착력을 극대화 시킴으로써 기계적 강도가 향상된 나일론 및 탄소나노튜브 복합체를 제공할 수 있다.
도 1은 일실시예에 따른 복합체의 제조과정의 모식도와 상기 각 제조 과정에 대한 FE-SEM 및 HR-TEM 사진이다.
도 2는 일실시예에 따른 복합체의 제조과정을 XPS로 분석한 그래프이다.
도 3은 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 작용기 결합과정의 모식도이다.
도 4는 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 작용기 결합과정의 모식도이다.
도 5는 일실시예에 따른 복합체의 파단 단면 구조의 FE-SEM 사진이다.
본 발명은 나일론 및 탄소나노튜브를 포함하는 복합체에 관한 것으로, 하나의 예로서, 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 복합체는 나일론 매트릭스 상에 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브가 분산된 형태일 수 있으며, 상기 나일론은 나일론 6 또는 나일론 6,6를 의미할 수 있다.
구체적으로, 본 발명은 나일론과 탄소나노튜브의 계면 접착력을 극대화 시키는 방법으로서, 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 사용할 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 단일벽형 또는 다중벽형이 사용될 수 있으며, 나일론의 기계적 강도 및 열안정성을 향상시키기 위해, 탄소나노튜브가 가지고 있는 높은 기계적 물성, 열안정성, 전기/열 전도성 등의 장점을 도입할 수 있다. 결과적으로, 상기 복합체는 나일론(nylon) 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브(nylon grafted CNT, nylon-g-CNT)의 복합체일 수 있다.
상기 제조된 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체 100 중량부를 기준으로, 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 함량은 0.1 내지 20 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 함량은 0.1 내지 15 중량부, 0.5 내지 10 중량부, 0.1 내지 5 중량부 또는 0.5 내지 3 중량부일 수 있다. 상기 탄소나노튜브의 함량 범위 내에서, 제조된 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체는 높은 기계적 강도, 열안정성 및 인장 강도를 구현할 수 있다.
결과적으로, 제조된 본 발명에 따른 복합체의 인장 강도는 40 내지 60 MPa일 수 있다. 상기 인장 강도란, 인장 하중을 부하하였을 때 파단에 이르기까지의 최대 하중을 변형 전의 시험편 단면적으로 나눈 값을 의미할 수 있다. 구체적으로, 제품을 제조하여 사용하였을 경우, 높은 인장 강도는 제품의 내구성을 향상시킬 수 있어, 제품을 오래 사용할 수 있으며, 외관의 유지력 또한 우수할 수 있다. 이를 통해, 상기 복합체는 향상된 기계적 강도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
상기 복합체는 충진제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 충진제는 본 발명에 따른 복합체의 물성 및 성형가공성을 향상시킬 수 있으며, 제조단가를 낮출 수 있다. 예를 들어, 상기 충진제는 글라스파이버, 실리카 입자, 탈크, 마이카 및 알루미나 입자 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
상기 충진제의 함량은 복합체 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 충진제의 함량은 1 내지 12 중량부, 1 내지 4 중량부, 3 내지 12 중량부, 3 내지 7 중량부 또는 7 내지 12 중량부일 수 있다. 상기 충진제의 범위 내에서, 제조된 복합체의 물성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체의 제조방법을 제공할 수 있다. 하나의 예로서,
아민기와 반응 가능한 작용기를 갖는 탄소나노튜브; 및 나일론을 반응시키는 단계를 통해 제조될 수 있다.
구체적으로, 나일론의 작용기 중 하나 이상은 아민기를 포함한고 있으며, 상기 나일론과 탄소나노튜브는 서로 상이한 물질로, 나일론과 탄소나노튜브는 쉽게 결합되지 않는다. 따라서, 탄소나노튜브의 계면에 나일론의 아민기와 반응 가능한 작용기를 먼저 도입한 후에 나일론과 결합시킬 수 있다. 결과적으로, 탄소나노튜브에 결합된 아민기와 반응 가능한 작용기를 결합시킴으로써 나일론의 아민기와 수소결합을 통하여 강한 결합력을 구현할 수 있으며, 이를 통해, 기계적 강도를 높일 수 있다.
상기 아민기와 반응 가능한 작용기는 아실 할라이드, 방향족 아실 할라이드, 방향족 아실 할라이드 복합체, 말레익 언하이드라이드, 에스테르, 아민, 카르복실레이트 및 카르복실산 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소나노튜브의 작용기는 -COCl, -COOCSCl, -COOCOCl 또는 말레익 언하이드라이드(maleic anhydride)일 수 있다.
또한, 상기 복합체는 나일론과 탄소나노튜브는 반응압출법을 이용하여 반응시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 반응압출법이란, 고분자 및 중합 가능한 단량체의 화학적 반응 및 상변화 등을 포함할 수 있는 일련의 연속적 공정을 의미할 수 있다. 이를 통해, 한 번의 공정으로 최종 물질까지 생산할 수 있어, 경제적인 측면에서 유리하다. 또한, 회분식 반응기(batch reactor)에서 수행되던 자유라디칼, 음이온, 양이온, 그래프팅 및 축합반응 등과 같은 반응들을 이축 압출기를 이용하여 연속적으로 행할 수 있는 기술이다. 결과적으로, 상기 반응압출을 통해 본 발명에 따른 복합체를 제조함으로써, 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브; 및 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체를 동시에 제조할 수 있다. 이를 통해, 공정이 단순해 질 수 있고, 경제적인 측면에서 유리할 수 있다.
상기 아민기와 반응 가능한 작용기를 갖는 탄소나노튜브; 및 나일론을 반응시키는 단계 이후에, 충진제와 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제조된 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체는 충진제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 충진제는 글라스파이버, 실리카 입자, 탈크, 마이카 및 알루미나 입자 중 1 종 이상을 포함할 수 있다.
상기 충진제의 함량은 제조된 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체 100 중량부를 기준으로 1 내지 15 중량부일 수 있다. 예를 들어, 상기 충진제의 함량은 1 내지 12 중량부, 1 내지 4 중량부, 3 내지 12 중량부, 3 내지 7 중량부 또는 7 내지 12 중량부일 수 있다. 상기 충진제의 범위 내에서, 제조된 복합체의 물성을 향상시킬 수 있다.
이하 실시예 등을 통해 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등은 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1: 복합체의 제조
1) 탄소나노튜브에 작용기 결합
다중벽 탄소나노튜브 (pristine multiwalled carbon nanotube, MWCNT) 1 g을 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)이 3:2의 질량비로 혼합된 혼합액과 혼합한 후, 50℃에서 24 시간 동안 반응시켰다. 이를 통해, MWCNT 표면에 카르복실릭에시드를 화학결합시킨 다중벽 탄소나노튜브 (MWCNT-COOH)를 제조하였다. 그런 다음, 필터링을 통해, MWCNT-COOH를 회수하고 증류수로 세척한 후, 상온의 진공 오븐에서 건조하였다.
그런 다음, 상기 제조된 MWCNT-COOH를 사이오닐클로라이드(SOCl2) 용액 500 ml와 혼합한 후, 소니케이트(sonicate)를 이용하여 60℃에서 12 시간 동안 반응시켜 아실클로라이드가 그라프트된 (MWCNT-COCl)을 제조하였다. 그런 다음, 필터링을 통해 MWCNT-COCl를 회수하고, 증류수로 세척한 후, 상온의 진공 오븐에서 건조하여 MWCNT-COCl의 제조를 완료하였다.
2) 탄소나노튜브와 나일론의 결합
상기 1)에서 제조한 MWCNT-COCl과 나일론(nylon) 복합체를 제조하였다.
구체적으로, 반응 압출을 통한 나일론과 탄소나노튜브를 포함하는 복합체 제조에 이축 압출기를 사용하였다. 이축 압출기의 공급부, 용융부, 혼합부의 온도를 각각 220℃, 270℃, 290℃로 고정시켰으며, 전체 100 중량부를 기준으로, 나일론 99.5 중량부와 MWCNT-COCl 0.5 중량부를 이축 압출기의 공급부로 공급하고, 반응 압출을 진행하여 복합체 펠렛을 제조하였다. 이를 통해, MWCNT-COCl의 아실클로라이드와 나일론 작용기인 아민기의 반응으로 nylon-g-MWCNT를 형성하였다. 상기 nylon-g-MWCNT의 형성 여부는 HR-TEM과 XPS를 이용하여 확인하였다. 그런 다음, 제조된 복합체 펠렛에서 nylon-g-MWCNT만을 회수하기 위해, 0.1 g의 복합체 펠렛을 나일론의 용매인 포름산(formic acid)에 녹인 후, 필터링을 통해 포름산에 녹지 않고 분산되어 있는 nylon-g-MWCNT를 회수하였다. 상기 과정을 5 차례 반복하여 미반응 나일론을 완전히 제거하여 순수한 nylon-g-MWCNT를 회수 하였다. 이때, 반응압출법으로 인해 nylon-g-MWCNT의 형성과 동시에 nylon/nylon-g-MWCNT 복합체가 형성될 수 있다.
상기 1) 및 2)의 제조과정을 도 1에 나타내었다. 도 1을 보면, 상단에 제조과정의 모식도를 확인할 수 있고, (a) pristine MWCNT, (b) MWCNT-COOH, (c) MWCNT-COCl 및 (d) nylon-g-MWCNT가 순서대로 나타나 있으며, 이를 FE-SEM과 HR-TEM으로 촬영한 사진을 확인할 수 있다. 구체적으로, 첫번째 줄의 사진은 FE-SEM으로 촬영한 사진이며, 마지막 줄의 사진은 HR-TEM으로 촬영한 사진이다. 상기 도 1에서, HR-TEM 사진을 보면, (a) pristine MWCNT 사진에서 관찰되지 않은 나일론층이 (d) nylon-g-MWCNT의 표면에 형성된 것을 확인할 수 있다(화살표 부분). 이를 통해, 나일론과 탄소나노튜브가 결함 없이 결합된 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 제조과정의 각 단계에서, XPS로 분석한 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2를 보면, (d) nylon-g-MWCNT의 XPS 스펙트럼에서는, (c) MWCNT-COCl에서 관찰되지 않는 나이트로젠 픽(pick)이 관찰되었다. 또한, (c) MWCNT-COCl에서 관찰되는 클로라이드 픽이 관찰되지 않았다. (d) nylon-g-MWCNT에서 클로라이드가 관찰되지 않는 이유는 나일론 말단의 아민과 반응으로 클로라이드가 제거되었음을 나타낼 수 있고, (d) nylon-g-MWCNT에서 나이트로젠이 관찰되는 이유는 나일론에 포함된 아민기를 나타낼 수 있다. 결과적으로, 도 2를 통해 (a) pristine MWCNT 및 (b) MWCNT-COOH를 거쳐 제조된 (c) MWCNT-COCl의 아실클로라이드와 나일론 말단의 아민이 반응하여 (d) nylon-g-MWCNT가 형성되었다는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2: 복합체의 제조
실시예 1의 1)에서, 제조된 MWCNT-COOH를 사이오닐클로라이드 대신 사이오포스겐(thiophosgene, CSCl2)과 반응시켜 MWCNT-COOCSCl을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법으로 nylon/nylon-g-MWCNT 복합체를 제조하였다.
상기 MWCNT-COOCSCl의 제조과정은 도 3을 통해 나타낼 수 있다.
실시예 3: 복합체의 제조
실시예 1의 1)에서, 제조된 MWCNT-COOH를 사이오닐클로라이드 대신 포스겐(phosgene) 또는 트리포스겐(triphosgene)과 반응시켜 MWCNT-COOCOCl을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법으로 nylon/nylon-g-MWCNT 복합체를 제조하였다.
실시예 4: 복합체의 제조
실시예 1의 1)에서, 제조된 MWCNT-COCl과 에틸다이아민과 반응시켜 MWCNT에 아민기를 결합시킨 후, 스틸렌-말레익 언하이드라이드 공중합체(SMA)와 반응시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 방법으로 나일론/말레익 언하이드라이드(maleic anhydride)를 포함하는 작용기가 결합된 MWCNT 복합체를 제조하였다.
상기 말레익 언하이드라이드(maleic anhydride)를 포함하는 작용기가 결합된 MWCNT의 제조과정은 도 4를 통해 나타낼 수 있다.
실시예 5: 복합체의 제조
전체 100 중량부를 기준으로, 나일론 99.5 중량부와 nylon-g-MWCNT 0.5 중량부를 포함하는 nylon/nylon-g-MWCNT 복합체를 실시예 1의 방법으로 제조하였다. 또한, 상기 제조된 nylon/nylon-g-MWCNT 복합체 100 중량부를 기준으로 충진제 10 중량부를 더 포함시켜 nylon/nylon-g-MWCNT/glass fiber 복합체를 제조하였다.
비교예 1: 복합체의 제조
별도로 작용기를 결합시키지 않은 pristine MWCNT를 직접 나일론과 반응시켜 nylon/pristine-MWCNT 복합체를 제조하였다. 제조방법은 비교예 1에서 불필요한 공정을 제외하고는 실시예 1과 동일할 수 있다.
비교예 2: 복합체의 제조
실시예 1의 1)에서, MWCNT-COOH가 제조된 단계에서 바로 나일론과 결합시켜 nylon/MWCNT-COOH를 제조하였다. 제조방법은 비교예 1에서 불필요한 공정을 제외하고는 실시예 1과 동일할 수 있다.
실험예 1
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT 복합체, nylon 6,6, nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체 및 nylon 6,6/MWCNT-COOH 복합체의 인장강도, 인장 탄성률 및 인장 신율을 비교하였다. 이때, 상기 각 복합체는 nylon 6,6 99.5 중량부 및 MWCNT 0.5 중량부를 포함하며, 실시예 1의 압출조건에 인장시험 시편을 제조하여 사용하였다. 각 비교 실험 결과는 하기 표 1을 통해 나타내었다.
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT nylon 6,6 nylon 6,6/pristine MWCNT nylon 6,6/MWCNT-COOH
인장 강도 (MPa) 40.0 31.4 16.9 29.5
인장 탄성률 (MPa) 2100 1509 1900 1950
인장 신율 (%) 2.7 2.5 1.2 1.7
상기 표 1을 통해, nylon-g-MWCNT를 포함하는 본 발명에 따른 복합체는 이를 포함하지 않는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장강도, 인장 탄성률 및 인장 신율을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 반면에, nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체와 nylon 6,6/MWCNT-COOH 복합체는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장 탄성률을 나타내었지만, 인장 강도 및 인장 신율에 대해서는 nylon 6,6에 비해 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 nylon 6,6과 MWCNT 사이의 계면 접착력이 안 좋은 것을 의미할 수 있다.
상기 계면 접착력을 확인하기 위해, nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체와 nylon 6,6/nylon-g-MWCNT 복합체를 액체질소 분위기 하에서 파단한 후, FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 그 결과는 도 5에 나타내었으며, 도 5에서 a)는 nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체의 파단 단면 구조를 나타내고, (b)는 nylon 6,6/nylon-g-MWCNT 복합체의 파단 단면 구조를 나타낸 것이다. 도 5를 통해, 본 발명에 따른 복합체의 파단 단면에는 빈 공간(microvoid)가 관찰되지 않았으며, 이를 통해, 우수한 계면 접착력을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같은 결과를 통해, 본 발명에 따른 복합체를 통해 기존에 나타나던 nylon과 MWCNT의 낮은 계면 접착력에 대한 문제점을 해소한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2
상기 실험예 1에서, 각각의 복합체의 함량을 nylon 6,6은 99.5 중량부 및 MWCNT은 0.5를 포함하는 대신에, nylon 6,6은 99 중량부 및 MWCNT은 1 중량부를 포함하는 복합체를 제조한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 실험하였다. 각 비교 실험 결과는 하기 표 2를 통해 나타내었다.
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT nylon 6,6 nylon 6,6/pristine MWCNT
인장 강도 (MPa) 48.0 31.4 25.1
인장 탄성률 (MPa) 2250 1509 2100
인장 신율 (%) 2.5 2.5 1.1
상기 표 2를 통해, nylon-g-MWCNT를 포함하는 본 발명에 따른 복합체는 이를 포함하지 않는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장강도, 인장 탄성률 및 인장 신율을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 특히, 인장 강도에서는 약 54%의 급격한 증가를 확인할 수 있었다. 반면에, nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장 탄성률을 나타내었지만, 인장 강도 및 인장 신율에 대해서는 감소한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3
상기 실험예 2에서, nylon 6,6 대신에 nylon 6을 사용한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 실험하였다. 각 비교 실험 결과는 하기 표 3을 통해 나타내었다.
nylon 6/nylon-g-MWCNT nylon 6 nylon 6/pristine MWCNT
인장 강도 (MPa) 46.1 31.4 24.2
인장 탄성률 (MPa) 2180 1509 2040
인장 신율 (%) 2.9 2.5 1.2
상기 표 3을 통해, nylon 6을 사용한 경우에도, nylon-g-MWCNT를 포함하는 본 발명에 따른 복합체는 이를 포함하지 않는 nylon 6에 비해 향상된 인장강도, 인장 탄성률 및 인장 신율을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 반면에, nylon 6/pristine MWCNT 복합체는 nylon 6에 비해 향상된 인장 탄성률을 나타내었지만, 인장 강도 및 인장 신율에 대해서는 감소한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 4
상기 실험예 1에서, 각각의 복합체의 함량을 nylon 6,6은 99.5 중량부 및 MWCNT은 0.5를 포함하는 대신에, nylon 6,6은 98 중량부 및 MWCNT은 2 중량부를 포함하는 복합체를 제조한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 실험하였다. 각 비교 실험 결과는 하기 표 4를 통해 나타내었다.
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT nylon 6,6 nylon 6,6/pristine MWCNT
인장 강도 (MPa) 53.1 31.4 30.7
인장 탄성률 (MPa) 2750 1509 2500
인장 신율 (%) 2.3 2.5 0.8
상기 표 4를 통해, nylon-g-MWCNT를 포함하는 본 발명에 따른 복합체는 이를 포함하지 않는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장강도 및 인장 탄성률을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 특히, 인장 강도에서는 약 69%의 급격한 증가를 확인할 수 있었다. 반면에, nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장 탄성률을 나타내었지만, 인장 강도 및 인장 신율에 대해서는 감소한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 5
상기 실험예 1에서의 nylon 6,6/nylon-g-MWCNT 복합체, nylon 6,6 및 nylon 6,6/pristine MWCNT 복합체의 저장 탄성률(storage modulus)을 비교하는 실험을 하였다. 이때, DMA(dynamic mechanical analyzer)를 이용하여 실험하였으며, 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT nylon 6,6 nylon 6,6/pristine MWCNT
저장 탄성률 (Pa) 2.2 x 109 1.5 x 109 1.7 x 109
상기 표 5를 통해, MWCNT를 포함할 경우, nylon 6,6에 비해 높은 저장 탄성률을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 특히, nylon-g-MWCNT를 포함하는 본 발명에 따른 복합체의 저장 탄성률이 pristine MWCNT를 포함하는 복합체에 비해 보다 높은 저장 탄성률을 나타내었다.
실험예 6
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT와 실험예 5에서 제조된 포함시켜 nylon/nylon-g-MWCNT/glass fiber 복합체를 실험예 1과 동일하게 실험하였다. 구체적으로, 상기 nylon 6,6/nylon-g-MWCNT 복합체는 nylon 6,6 99 중량부 및 nylon-g-MWCNT 1 중량부를 포함하고, nylon/nylon-g-MWCNT/glass fiber 복합체는 nylon 6,6 89 중량부, nylon-g-MWCNT 1 중량부 및 glass fiber 10 중량부를 포함할 수 있다. 각 비교 실험 결과는 하기 표 6을 통해 나타내었다.
nylon 6,6/nylon-g-MWCNT nylon/nylon-g-MWCNT/glass fiber nylon 6,6
인장 강도 (MPa) 48.0 59.3 31.4
인장 탄성률 (MPa) 2250 3250 1509
인장 신율 (%) 2.5 1.1 2.5
상기 표 6을 통해, nylon-g-MWCNT를 포함하는 본 발명에 따른 복합체는 이를 포함하지 않는 nylon 6,6에 비해 향상된 인장강도 및 인장 탄성률을 나타낸 것을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 나일론; 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    전체 복합체 100 중량부를 기준으로, 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 함량은 0.1 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 복합체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    복합체의 인장 강도는 40 내지 60 MPa인 것을 특징으로 하는 복합체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    복합체는 충진제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 복합체.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 충진제는 글라스파이버, 실리카 입자, 탈크, 마이카 및 알루미나 입자 중 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합체.
  6. 제 4 항에 있어서,
    복합체 100 중량부를 기준으로 충진제의 함량은 1 내지 15 중량부인 것을 특징으로 하는 복합체.
  7. 아민기와 반응 가능한 작용기를 갖는 탄소나노튜브; 및 나일론을 반응시키는 단계를 포함하는 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    아민기와 반응 가능한 작용기는 아실 할라이드, 방향족 아실 할라이드, 방향족 아실 할라이드 복합체, 말레익 언하이드라이드, 에스테르, 아민, 카르복실레이트 및 카르복실산 중 1 종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    나일론과 탄소나노튜브는 반응압출법을 이용하여 반응시키는 것을 특징으로 하는 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    아민기와 반응 가능한 작용기를 갖는 탄소나노튜브; 및 나일론을 반응시키는 단계 이후에, 충진제와 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나일론 및 나일론이 그라프트된 탄소나노튜브의 복합체의 제조방법.
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