KR20140045515A - A method for production of materials having anisotropic properties composed of nanofibres or microfibres and an apparatus for implementation of said method - Google Patents

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KR20140045515A
KR20140045515A KR1020147002173A KR20147002173A KR20140045515A KR 20140045515 A KR20140045515 A KR 20140045515A KR 1020147002173 A KR1020147002173 A KR 1020147002173A KR 20147002173 A KR20147002173 A KR 20147002173A KR 20140045515 A KR20140045515 A KR 20140045515A
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fibers
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fiber
layer
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KR1020147002173A
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마렉 포코르니
라다 마르틴코바
블라디미르 벨렌비
Original Assignee
콘티프로 바이오테크 에스.알.오.
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Abstract

본 발명은 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유(5)들의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 먼저 섬유(3)가 용액(1) 밖으로 연속적으로 인발되고, 또한 정전기장에 의해 n개의 전극(6)의 회전 세트(11)에 끌려 가게 된다. 세트(11)의 개별 전극(6)들은 서로 일정한 간격을 두고 또한 전극(6)들의 세트(11)의 회전 축선과 평행하게 그 회전 축선으로부터 동일한 거리에 배치된다. 섬유(5)는 상기 전극(6)들의 회전하는 세트(11) 상에 감기게 된다. 섬유(5)의 층(8)이 형성된 후에, 정전기장이 단절되고 상기 전극(6)들의 세트(11)의 회전이 멈추고, 두 인접하는 전극(6)들 사이의 영역에 형성된 섬유(5)의 층(8)이 제거된다. 다음 단계에서, 전극(6)들의 회전 세트(11)는 360/n°의 각도로 회전되며, 이전 단계에서 층(8)이 제거된 상기 영역에 인접하는 영역에서 두 인접하는 전극(6)들 사이에 형성된 섬유(5)의 층(8)이 제거된다. 이 단계는 총 n 회 반복된다. 본 발명은 또한 본 방법을 실시하기 위한 장치에 관한 것으로, 이 장치는 제 1 포텐셜에 연결되는 적어도 하나의 스피닝 노즐(3), 이들 노즐과 대향하는 전극(6)들의 회전 세트(11), 및 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으기 위한 축적기(7)를 포함한다. 축적기(7)는 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으기 위해 전극(6)의 길이 방향 축선의 방향으로 그 전극(6)에 대해 움직일 수 있게 배치되며, 또한 축적기는, 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으도록 개입하기 위해 또한 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으는 것을 마친 후에는 이탈하기 위해 전극(6)의 길이 방향 축선에 수직인 방향으로 그 전극(6)에 대해 움직일 수 있게 배치된다. The present invention relates to a method for producing a two-dimensional or three-dimensional fibrous material of fibers (5) having a diameter from microfibers to nanofibers, wherein first the fibers (3) are continuously drawn out of solution (1), and also The electrostatic field is attracted to the rotating set 11 of the n electrodes 6. The individual electrodes 6 of the set 11 are spaced apart from each other and are arranged at the same distance from the axis of rotation parallel to the axis of rotation of the set 11 of electrodes 6. The fibers 5 are wound onto the rotating set 11 of the electrodes 6. After the layer 8 of fiber 5 is formed, the electrostatic field is cut off and the rotation of the set 11 of electrodes 6 stops, and the formation of the fiber 5 formed in the region between two adjacent electrodes 6 Layer 8 is removed. In the next step, the rotating set 11 of electrodes 6 is rotated at an angle of 360 / n °, with two adjacent electrodes 6 in the region adjacent to the region from which the layer 8 has been removed in the previous step. The layer 8 of fibers 5 formed in between is removed. This step is repeated a total of n times. The invention also relates to an apparatus for carrying out the method, which apparatus comprises at least one spinning nozzle (3) connected to a first potential, a rotating set (11) of electrodes (6) opposite these nozzles, and And an accumulator 7 for collecting the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6. The accumulator 7 is arranged to be movable relative to the electrode 6 in the direction of the longitudinal axis of the electrode 6 to collect the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6, and The accumulator is adapted to intervene to collect fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6 and also to escape after finishing collecting the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6. In order to be movable relative to the electrode 6 in a direction perpendicular to the longitudinal axis of the electrode 6.

Description

나노섬유 또는 마이크로섬유로 구성되고 이방성을 갖는 재료를 제조하는 방법 및 이 방법을 실시하기 위한 장치{A METHOD FOR PRODUCTION OF MATERIALS HAVING ANISOTROPIC PROPERTIES COMPOSED OF NANOFIBRES OR MICROFIBRES AND AN APPARATUS FOR IMPLEMENTATION OF SAID METHOD}TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION A method for producing a material composed of nanofibers or microfibers and having anisotropy, and an apparatus for carrying out the method, is provided.

본 발명은 마이크로섬유 또는 나노섬유의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 이 방법에서는 먼저 나노섬유 또는 마이크로섬유가 용액 밖으로 연속적으로 인발되고, 이 나노섬유 또는 마이크로섬유는 정전기장에 의해 n개의 전극의 회전 세트에 끌려 가게 된다. 본 공정에서 개별 전극들은 서로 일정한 간격을 두고 또한 상기 전극들의 세트의 회전 축선과 평행하게 그 회전 축선으로부터 동일한 거리에 배치된다. 이 세트의 전극들이 회전하며 그래서 나노섬유 또는 마이크로섬유가 그 주위에 감기게 된다. 나노섬유 또는 마이크로섬유가 감긴 후에 상기 정전기장이 단절되고 상기 전극 세트의 회전이 멈추고, 두 인접하는 전극들 사이의 영역에 형성된 마이크로섬유 또는 나노섬유의 층이 제거된다. 본 발명은 또한 마이크로섬유 또는 나노섬유의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 장치에 관한 것이다. 이 장치는 제 1 포텐셜에 연결되는 적어도 하나의 스피닝 노즐 및 이들 노즐과 대향하는 한 세트의 전극들을 포함하며, 그 전극들은 서로 일정한 간격을 두고 배치되며 또한 제 2 포텐셜에 연결된다. 또한 본 장치는 서로 인접하는 쌍의 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 및 나노섬유를 모으기 위한 축적기를 포함한다. The present invention relates to a method for producing a two-dimensional or three-dimensional fibrous material of microfibers or nanofibers, in which first nanofibers or microfibers are drawn continuously out of solution, and the nanofibers or microfibers are electrostatic fields Is attracted to the rotation set of n electrodes. In this process the individual electrodes are arranged at equal distances from the axis of rotation at regular intervals from each other and parallel to the axis of rotation of the set of electrodes. This set of electrodes rotates so that nanofibers or microfibers are wound around them. After the nanofibers or microfibers are wound, the electrostatic field is interrupted and the rotation of the electrode set stops, and the layer of microfibers or nanofibers formed in the region between two adjacent electrodes is removed. The invention also relates to an apparatus for producing two-dimensional or three-dimensional fibrous materials of microfibers or nanofibers. The device comprises at least one spinning nozzle connected to the first potential and a set of electrodes facing the nozzles, the electrodes being spaced apart from each other and connected to the second potential. The apparatus also includes an accumulator for collecting microfibers and nanofibers settled between pairs of electrodes adjacent to each other.

마이크로섬유 또는 나노섬유는 정전 스피닝(electrostatic spinning) 법으로 제조된다. 이 방법은 전문적인 문헌에서는 "전기 스피닝" 이라고 한다. 이 방법에서, 폴리머 용융물 또는 용액이 섬유 구조체로 형성되는 것은, 높은 정전기장의 효과로 일어난다. 이 정전기장의 힘에 의해, 먼저 폴리머 용액 또는 용융물 액적으로부터 방울이 분출되고 그런 다음에 상기 힘에 의해 그 방울이 반대쪽의 전극으로 이동하게 된다. 그 이동 중에, 폴리머의 가늘어짐, 인발 및 고화가 일어나게 되며, 고체 섬유 형태의 폴리머가 반대쪽의 전극(소위, 집결기) 상으로 떨어지게 된다. 두 전극 사이에서 일어나는 이 섬유의 전체 운동은 매우 복잡하고 그의 궤도는 아주 무작위하다. 날아가는 섬유들의 말 그대로 혼란스러운 운동으로 인해 그들 섬유는 반대쪽 전극에 무작위 하게 쌓이게 되며, 그 전극에서, 십 나노미터 내지 수십 마이크로미터의 직경을 갖는 섬유들을 갖는 비직조 섬유질 재료가 형성된다. 이러한 제조 방법은 미국 특허 US2048651에 알려져 있다. Microfibers or nanofibers are produced by electrostatic spinning. This method is called "electrical spinning" in the technical literature. In this way, the formation of the polymer melt or solution into the fibrous structure occurs with the effect of high electrostatic fields. By the force of this electrostatic field, the droplet is first ejected from the polymer solution or melt droplets, and then by this force the droplet is moved to the opposite electrode. During its movement, the tapering, drawing and solidification of the polymer occurs, and the polymer in the form of a solid fiber falls on the opposite electrode (so-called collector). The overall motion of this fiber between the two electrodes is very complicated and its trajectory is very random. The literally chaotic movement of the flying fibers causes these fibers to accumulate randomly on the opposite electrode, at which electrode a nonwoven fibrous material is formed having fibers having a diameter of tens of nanometers to several tens of micrometers. Such a manufacturing method is known from US patent US2048651.

매우 미세한 구조를 갖는 나노섬유 또는 마이크로섬유 재료는 많은 진보된 의약 분야, 마이크로 전자공학 분야, 광학 분야 및 전력 공학 분야에서 많이 이용되고 있다. 비교적 매우 작은 체적으로 형성되는 넓은 표면은 이들 재료의 기본적인 이점들 중의 하나이며, 이들 재료의 섬유간 공간(세공)은 매우 작은 크기를 갖는다. 미세한 내부 나노 구조 또는 마이크로 구조를 갖는 재료는, 동일한 재료로 이루어진 샘플의 특성과 상당히 다를 수 있는 아주 새로운 특성을 갖게 된다. 추가로, 이들 고유한 특성들을 제어할 수 있고 또한 이 특성들을 제어되는 제조에 의해 특정 용도의 요건에 적합하게 할 수 있다. 미래의 이용은 진보된 다양한 의학 분야에서 그러한 재료를 사용하는 것에 달려 있는데, 왜냐하면, 그러한 재료는 생체 조직내의 세포들의 성장, 운동 및 복제를 위한 매우 유리하고 자연적인 조건을 그 세포에 제공하기 때문이다. 불행히도, 이러한 재료의 사용가능성은 단지 그의 혼란스런 내부 구조 때문에 상당히 제한되고 있다. 조직 공학을 이용하여, 규칙적인 3차원 구조체에 대한 그들의 요건을 특정할 수 있으며, 그러한 구조체는 나중에 연골, 뼈 및 신경의 대체물, 그리고 혈관 및 심장혈과 이식물 등으로서 사용된다. 단지 재료의 내부적인 축방향 정돈은 세포와 조직의 방향성 성장과 운동에 상당한 도움을 주며 또한 만성 신경 질환의 회복에도 도움을 준다. 정돈된 구조는 예컨대 근육 및 연결 조직의 대체물로 이용되는 경우에 스트레스를 받을 때 그 재료의 필요한 유연성을 보장해 준다. 상기 재료의 기계적인 특성은 단지 내부 구조의 축방향 정돈을 선택하여 아주 잘 제어될 수 있다. 정확한 내부 형태를 갖는 새로운 재료가 진보된 의학 분야에서 뿐만 아니라 많은 다른 분야에서 요구되고 있다. 규칙적인 구조는, 본 발명에 개시되어 있는 방법으로 제조되는 나노섬유 또는 마이크로섬유에 의해 제공될 수 있는 예컨대 소형 전자 또는 광학 연결부에 아주 중요하다. Nanofibers or microfiber materials with very fine structures are widely used in many advanced medicine, microelectronics, optics and power engineering fields. Large surfaces formed by relatively very small volumes are one of the basic advantages of these materials, and the interfiber spaces (pores) of these materials have very small sizes. Materials with fine internal nanostructures or microstructures have brand new properties that can be quite different from those of samples made of the same material. In addition, these unique properties can be controlled and these properties can also be adapted to the requirements of a particular application by controlled manufacturing. Future use will depend on the use of such materials in a variety of advanced medical fields, because such materials provide the cells with very favorable and natural conditions for the growth, movement, and replication of cells in living tissue. . Unfortunately, the availability of these materials is quite limited only because of their chaotic internal structure. Tissue engineering can be used to specify their requirements for regular three-dimensional structures, which are later used as cartilage, bone and nerve replacements, and blood vessels and cardiovascular and implants. Only internal axial alignment of the material can be of great help in directional growth and movement of cells and tissues, and also in the recovery of chronic neurological diseases. An orderly structure ensures the necessary flexibility of the material when stressed, for example when used as a substitute for muscle and connective tissue. The mechanical properties of the material can be very well controlled by simply selecting the axial arrangement of the internal structure. New materials with accurate internal shapes are required in many other fields as well as in advanced medical fields. Regular structure is of great importance, for example, in small electronic or optical connections that may be provided by nanofibers or microfibers produced by the methods disclosed herein.

방향성 나노섬유 또는 마이크로섬유의 현재의 제조 방법 및 기술은 높은 회전 속도로 구동되는 회전 집결기로 해결된다. US4552707 또는 US20020084178 에 기재되어 있는 바와 같이 대부분의 경우에 실린더 또는 얇은 로드의 형태로 된 그러한 집결기의 표면은 날아가는 섬유들을 잡아서 그 집결기 자체의 운동 방향으로 기계적으로 나르게 되며, 섬유는 실제적으로 회전 실린더 주위에 감싸이게 된다. 나노섬유 또는 마이크로섬유는 실린더 포면 상에 직접 쌓이거나, 일 회전 축선 상에 위치되는 2개의 회전 로드 사이의 틈에 형성된다(US20070269481 참조). 그러한 집결기의 표면은 전극들 중의 하나이고 따라서 그는 전도성 재료로 만들어져야 한다. 집결기가 고전압 전력 공급 극(pole)들 중의 하나에 직접 연결되지 않으면(US20090108503, US4689186 참조) 또는 그의 표면이 비전도성 기재로 덮혀 있으면, 실제적으로 절연 재료가 2개의 주 전극들 사이에 삽입되고 그래서 전기장이 악화되고 그 전기장의 균질성이 흐트러지기 때문에, 제조 공정 효율의 상당한 손실이 발생된다. 감소된 효율은 섬유의 더 긴 쌓임으로 나타나는데, 왜냐하면, 더 두껍게 쌓인 층은 바람직하기 않은 절연재로서 작용하게 되고 따라서 다른 섬유들이집결기로부터 다른 방향으로 제거되기 때문이다. 지금까지 쌓인 섬유의 영역에, 섬유가 집결기에 충돌하기 전에 그 섬유가 지니는 전하와 동일한 극성을 갖는 전하가 축적된다. 동일한 극성을 지닌 이들 전하 사이에 반발력이 작용하게 되는데, 이 반발력은 새로이 쌓인 섬유들의 정돈에 부정적인 영향을 주게 된다. 더 두꺼운 섬유 층들이 쌓이면 이 전하의 부정적인 영향이 증가하게 되는데, 왜냐하면, 상부 층에 있는 섬유들은 이미 무작위 하게 쌓인 상태이며 하부 층에 쌓여 있는 섬유의 경우와 같은 축방향 정돈을 더 이상 갖지 않기 때문이다. 또한, 결과적으로 얻어진 섬유 층은 부분적으로 제한된 정돈도(degree of order)를 갖는데, 이는 회전 실린더의 표면에 단지 수직인 방향과 다른 방향을 갖는 날아가는 섬유들이 잡히기 때문이다. 주로 위에서 언급한 방법은 잘 기능하지만, 섬유질 재료의 내부 구조의 정확한 배향을 얻는 것에 대해서는 일반적으로 불만족스러운데, 왜냐하면, 제조된 재료에는 바람직한 방향을 갖지 않는 많은 양의 섬유들이 여전히 존재하기 때문이다. Current methods and techniques for producing directional nanofibers or microfibers are solved by rotary collectors driven at high rotational speeds. In most cases the surface of such a collector, in the form of a cylinder or a thin rod, as described in US4552707 or US20020084178, catches flying fibers and mechanically carries them in the direction of motion of the collector itself, the fibers actually rotating. Wrapped around the cylinder. Nanofibers or microfibers are either stacked directly on the cylinder face or formed in the gap between two rotating rods located on one axis of rotation (see US20070269481). The surface of such a collector is one of the electrodes and therefore he must be made of a conductive material. If the collector is not directly connected to one of the high voltage power supply poles (see US20090108503, US4689186) or if its surface is covered with a non-conductive substrate, the insulating material is actually inserted between the two main electrodes and thus the electric field As this deteriorates and the homogeneity of the electric field is disturbed, a significant loss of manufacturing process efficiency occurs. Reduced efficiency results in longer piles of fibers, because the thicker layers act as undesirable insulation and therefore other fibers are removed from the collector in the other direction. In the area of the fibers thus far accumulated, electric charges having the same polarity as the electric charges of the fibers accumulate before the fibers collide with the collector. A repulsive force acts between these charges with the same polarity, which negatively affects the arrangement of newly stacked fibers. Stacking thicker fiber layers increases the negative effect of this charge, because the fibers in the upper layer are already randomly stacked and no longer have the same axial arrangement as the fibers in the lower layer. . The resulting fibrous layer also has a partially limited degree of order because flying fibers are caught in a direction other than just perpendicular to the surface of the rotating cylinder. While the above mentioned methods work well, but are generally unsatisfactory for obtaining the correct orientation of the internal structure of the fibrous material, there is still a large amount of fibers in the manufactured material that do not have the desired orientation.

이어서 섬유질 재료를 취급하고 그를 집결기 표면에서 제어하에 분리시키는 일은 아주 중요한 문제인데, 이러한 문제는 현재의 기술적 방안의 일 부분은 아니다. 섬유 층이 집결기 상에 쌓이며, 나중에 사용되기 위해 일반적으로 아주 다른 밑깔개 상으로 또는 다른 용기 등의 안으로 전달되어야 한다. 그리고, 특허 출원 US20080208358A1에 개시되어 있는 실시 형태의 예에서는, 그렇게 하나씩 하나씩 손으로 절단된 섬유질 재료의 줄무늬는 더 두꺼운 3차원 구조체로 결합된다. 이러한 층은 상당히 미세하며, 나노섬유 또는 마이크로섬유 재료를 취급하는 것은 복잡한데, 왜냐하면, 사용되는 집결기에서 층이 분리되고 있을 때 그 층의 돌이킬 수 없는 손상이 이미 매우 쉽게 일어나기 때문이다. 더 큰 면적을 갖는 재료을 취급하는 것은, 특히 매우 낮은 기계적 저항성을 갖는 바이오 폴리머 섬유의 경우에는 거의 불가능하다. 해결된 기구는 현재로서는 없으며, 해결된 기구라면 층에 있는 섬유들의 배향도를 유지하거나 심지어는 증가시키면서 나노섬유 또는 마이크로섬유 층을 적절히 기계적으로 취급하고 또한 그 섬유 층을 다른 밑깔개, 즉 임의의 밑깔개 상으로 전달하게 될 것이다. Subsequently handling the fibrous material and separating it under control at the collector surface is a very important issue, which is not part of the current technical approach. The fiber layer builds up on the collector and must generally be transferred onto a very different underlay or into another container or the like for later use. And in the example of the embodiment disclosed in patent application US20080208358A1, the stripes of the fibrous material cut by hand one by one are joined into a thicker three-dimensional structure. These layers are quite fine and handling the nanofiber or microfiber materials is complicated because the irreversible damage of the layers already occurs very easily when the layers are being separated in the collector used. Handling materials with larger areas is nearly impossible, especially for biopolymer fibers with very low mechanical resistance. There is currently no instrument resolved, and the instrument solved properly mechanically handles the nanofiber or microfiber layer while maintaining or even increasing the orientation of the fibers in the layer, and the fibrous layer in another underlay, i. Will be delivered on the rug.

특허 출원 WO2006136817A1 에는, 회전 축선 주위에 길이 방향으로 배치되는 전극들을 갖는 회전 집결기를 사용하는 것이 기재되어 있다. 그 집결기의 기하학적 치수는 언급되어 있지 않다. 저자들은 집결기에서 섬유들을 주의 깊게 분리시키기 위한 방법은 제시하고 있지 않다. 회전 집결기 상에 쌓인 섬유들을 위한 어떠한 집결 기구도 해결되어 있지 않다. 기재된 방법은 제조 공정의 모든 단계들을 해결하고 있는 것은 아니며, 또는 더 정확하게는 공정은 섬유의 쌓임으로 종료된다. 그러므로, 작업자의 개입 및 수동 취급 없이 제조 공정을 마무리하는 것은 불가능한데, 그 결과, 재료의 품질과 내부 구조가 상당히 감소된다. Patent application WO2006136817A1 describes the use of a rotary collector having electrodes arranged in the longitudinal direction around the axis of rotation. The geometric dimensions of the collector are not mentioned. The authors do not provide a way to carefully separate the fibers from the collector. No collecting mechanism for fibers stacked on a rotary collector has been solved. The described method does not solve all the steps of the manufacturing process, or more precisely, the process ends with the accumulation of fibers. Therefore, it is impossible to finish the manufacturing process without operator intervention and manual handling, as a result of which the quality of the material and the internal structure are significantly reduced.

Katta 등(Katta P., M. Alessandro 등, NanoLetters, 4(11): 2215-2218, 2004)의 공보에서는, 방향성 섬유들을 형성하기 위한 집결기로서 길이 방향 전도성 전극들로 이루어진 회전 실린더가 사용되고 있다. 대략 40개의 전도성 전극을 갖는 그 집결기가 상기 공보에 기재되어 있는데, 상기 전도성 전극들은 서로 10 mm 의 거리로 떨어져 있고 또한 120 mm 의 직경을 갖는 회전 집결기를 형성한다. 그 공보에서는, 더 긴 시간의 쌓임 동안에 단축(uniaxial) 섬유 배향이 손실되는 것이 밝혀져 있다. 작업 이용에 중요한 파라미터들의 최적화 및 설명은 그 공보에서는 행해지고 있지 않다. 저자들은 또한 이러한 종류의 집결기 상에 쌓인 섬유 층을 처리하기 위한 추가 단계들은 언급하고 있지 않다.In the publication of Katta et al. (Katta P., M. Alessandro et al., NanoLetters, 4 (11): 2215-2218, 2004), a rotating cylinder of longitudinal conductive electrodes is used as a collector for forming directional fibers. . The collectors with approximately 40 conductive electrodes are described in this publication, which form a rotary collector with a distance of 10 mm apart from each other and a diameter of 120 mm. In that publication, it is found that uniaxial fiber orientation is lost during longer stacks. Optimizations and explanations of the parameters important for job use are not made in that publication. The authors also do not mention additional steps for treating the fibrous layer stacked on this type of collector.

위에서 언급한 최신 기술의 단점들은, 마이크로섬유 또는 나노섬유의 직경을 갖는 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 본 발명에 따른 방법에 의해 상당한 정도로 해소되며, 본 발명에서는 먼저 나노섬유 또는 마이크로섬유가 용액 밖으로 연속적으로 인발되고, 이 나노섬유 또는 마이크섬유는 정전기장에 의해 n개의 전극의 회전 세트에 끌려 가게 된다(여기서 n 은 1 ∼ 200 의 자연수). 상기 세트의 개별 전극들은 서로 일정한 간격을 두고 또한 상기 전극들의 세트의 회전 축선과 평행하게 그 회전 축선으로부터 동일한 거리에 배치된다. 이 세트의 전극들이 회전하며 그래서 나노섬유 또는 마이크로섬유가 그 주위에 감기게 된다. 나노섬유 또는 마이크로섬유의 얇은 층이 형성된 후에 상기 정전기장이 단절되고 상기 전극 세트의 회전이 멈추고, 두 인접하는 전극들 사이의 영역에 형성된 마이크로섬유 또는 나노섬유의 층이 제거된다. 그 후에, 상기 전극들의 회전 세트는 360/n의 각도로 회전되며, 이전 단계에서 층이 제거된 상기 영역에 인접하는 영역에서 두 인접하는 전극들 사이에 형성된 마이크로섬유 또는 나노섬유의 층이 제거된다. 이 단계는 서로 인접하는 전극들 사이의 모든 영역에서 마이크로섬유 또는 나노섬유의 층들이 제거될 때까지 n 회 반복된다. The disadvantages of the state of the art mentioned above are solved to a considerable extent by the method according to the invention for producing two-dimensional or three-dimensional fibrous materials of fibers having a diameter of microfibers or nanofibers, in the present invention firstly nanofibers or micro The fibers are drawn continuously out of solution, and the nanofibers or microphone fibers are attracted to the rotating set of n electrodes by the electrostatic field (where n is a natural number of 1 to 200). The individual electrodes of the set are spaced from each other and are arranged at the same distance from the axis of rotation parallel to the axis of rotation of the set of electrodes. This set of electrodes rotates so that nanofibers or microfibers are wound around them. After the formation of a thin layer of nanofibers or microfibers, the electrostatic field is interrupted and the rotation of the electrode set stops, and the layer of microfibers or nanofibers formed in the region between two adjacent electrodes is removed. Thereafter, the rotating set of electrodes is rotated at an angle of 360 / n, in which the layer of microfibers or nanofibers formed between two adjacent electrodes is removed in the region adjacent to the region from which the layer was removed in the previous step. . This step is repeated n times until the layers of microfibers or nanofibers are removed in all regions between the electrodes adjacent to each other.

본 발명에 따른 방법의 일 유리한 실시 형태에서, 마이크로섬유 또는 나노섬유의 층이 새로운 영역에서 제거되기 전에, 축적기가 약간 회전하여, 제거된 층에있는 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향이 이전 층의 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향과는 다르게 된다. In one advantageous embodiment of the method according to the invention, before the layer of microfibers or nanofibers is removed in a new area, the accumulator is rotated slightly so that the orientation of the microfibers or nanofibers in the removed layer is the micro of the previous layer. It is different from the orientation of the fibers or nanofibers.

본 발명에 따른 방법의 다른 유리한 실시 형태에서, 마이크로섬유 또는 나노섬유의 중첩된 층들은 함께 눌려지게 되는데, 이 층들을 함께 누르면, 최종 제품의 요구되는 3차원 형상을 동시에 형성할 수 있다. 이렇게 해서 형성된 물품에 다른 매체를 매립하여 요구되는 특성의 복합 재료를 생성할 수 있다. In another advantageous embodiment of the method according to the invention, the superimposed layers of microfibers or nanofibers are pressed together, which together can form the required three-dimensional shape of the final product simultaneously. Other media may be embedded in the article thus formed to produce a composite material of the required properties.

위에서 언급한 최신 기술의 단점들은, 마이크로섬유 또는 나노섬유의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 장치에 의해서도 상당한 정도로 해소되는데, 이 장치는, 제 1 포텐셜에 부착되는 적어도 하나의 스피닝 노즐, 이들 스피닝 노즐과 대향하며 서로 일정한 간격으로 배치되고 제 2 포텐셜에 연결되는 한 세트의 n 개의 전극, 및 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유를 모으기 위한 축적기를 포함한다. 이 장치에서 상기 전극들의 세트는 회전되며, 상기 전극들의 세트의 개별 전극들은 서로 일정한 간격을 두고 또한 전극들의 세트의 회전 축선과 평행하게 그 회전 축선으로부터 동일한 거리에 배치된다. 본 장치는 축적기를 더 포함하며, 이 축적기는 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유들을 모으기 위해 전극의 길이 방향 축선의 방향으로 그 전극에 대해 움직일 수 있게 배치된다. 또한, 상기 축적기는, 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유들을 모으도록 개입하기 위해 또한 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유들을 모으는 것을 마친 후에는 개입에서 벗어나기 위해 전극의 길이 방향 축선에 수직인 방향으로 그 전극에 대해 움직일 수 있게 배치된다. The shortcomings of the state-of-the-art technology mentioned above are solved to a considerable extent by a device for producing two-dimensional or three-dimensional fibrous material of microfibers or nanofibers, which comprises at least one spinning nozzle attached to a first potential, these A set of n electrodes facing the spinning nozzle and spaced from each other and connected to the second potential, and an accumulator for collecting microfibers or nanofibers settled between two adjacent electrodes. In this device the set of electrodes is rotated, and the individual electrodes of the set of electrodes are spaced from each other and arranged at the same distance from the axis of rotation parallel to the axis of rotation of the set of electrodes. The apparatus further includes an accumulator, the accumulator being arranged to be movable relative to the electrode in the direction of the longitudinal axis of the electrode to collect the microfibers or nanofibers settled between two adjacent electrodes. In addition, the accumulator may intervene to collect microfibers or nanofibers settled between two adjacent electrodes and also exit the intervention after finishing collecting the microfibers or nanofibers settled between two adjacent electrodes. In order to be movable relative to the electrode in a direction perpendicular to the longitudinal axis of the electrode.

본 발명에 따른 장치의 일 유리한 실시 형태에서, 상기 축적기는 평행 사변형으로 되어 있고, 축적기가 상기 인접하는 전극들 사이에 삽입될 수 있도록 그 축적기의 폭은 서로 인접하는 한쌍의 전극의 가장 가까운 표면들 사이의 간격 보다 작게 되어 있다. In an advantageous embodiment of the device according to the invention, the accumulators are of a parallelogram and the width of the accumulators is the closest surface of the pair of electrodes adjacent to each other so that the accumulators can be inserted between the adjacent electrodes. It is smaller than the space between them.

본 발명에 따른 장치의 다른 유리한 실시 형태에서, 상기 축적기는, 이전 층의 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향과는 다른 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향을 가지면서 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유의 다른 층을 배치하기 위해 약간 회전될 수 있도록, 집결기의 표면에 수직하고 그 집결기 표면의 중심을 통과하는 직선 주위로 회전가능하게 배치된다. In another advantageous embodiment of the device according to the invention, the accumulator is a microfiber fixed between two adjacent electrodes with a direction of microfibers or nanofibers different from the direction of the microfibers or nanofibers of the previous layer. Or rotatably disposed about a straight line perpendicular to the surface of the collector and passing through the center of the collector surface so that it can be rotated slightly to place another layer of nanofibers.

본 발명에 따른 장치의 다른 유리한 실시 형태에서, 상기 축적기는 정사각형으로 되어 있고, 그 축적기의 변은 서로 인접하는 한쌍의 전극의 가장 가까운 표면들 사이의 간격 보다 짧으며, 또한 상기 축적기는, 이전 층의 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향에 수직인 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향을 가지면서 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유의 다른 층을 배치하기 위해 90°의 각도로 회전할 수 있도록, 집결기의 표면에 수직하고 그 집결기 표면의 중심을 통과하는 직선 주위로 회전가능하게 배치된다. In another advantageous embodiment of the device according to the invention, the accumulators are square, the sides of the accumulators being shorter than the spacing between the closest surfaces of a pair of electrodes adjacent to each other, and the accumulator Rotate at an angle of 90 ° to place another layer of microfibers or nanofibers anchored between two adjacent electrodes with the orientation of the microfibers or nanofibers perpendicular to the direction of the microfibers or nanofibers of the layer. So as to be rotatable about a straight line perpendicular to the surface of the collector and passing through the center of the collector surface.

본 발명에 따른 장치의 또 다른 유리한 실시 형태에서, 상기 축적기는 마이크로섬유 또는 나노섬유의 모인 층들을 쌓기 위해 접시 형태로 만들어지며, 상기 장치에는 섬유들을 축적기 안으로 밀어넣기 위한 피스톤이 더 제공되어 있고, 이 피스톤은 정돈된 3차원 구조체를 기계적으로 강화시키기 위해 마이크로섬유 또는 나노섬유의 모인 개별 층들을 압축하게 된다. 그러한 경우에, 상기 축적기는, 이전 층의 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향과는 다른 마이크로섬유 또는 나노섬유의 방향을 가지면서 두 인접하는 전극들 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노섬유의 다른 층을 배치하기 위해 약간 회전할 수 있도록, 집결기의 표면에 수직하고 그 집결기 표면의 중심을 통과하는 직선 주위로 회전가능하게 배치되는 것이 유리하다. In another advantageous embodiment of the device according to the invention, the accumulator is made in the form of a dish to accumulate layers of microfibers or nanofibers, the device further being provided with a piston for pushing the fibers into the accumulator and This piston compresses individual layers of microfibers or nanofibers to mechanically strengthen the ordered three-dimensional structure. In such a case, the accumulator places another layer of microfibers or nanofibers anchored between two adjacent electrodes while having a direction of microfibers or nanofibers that is different from the direction of the microfibers or nanofibers of the previous layer. It is advantageously disposed rotatably about a straight line perpendicular to the surface of the collector and passing through the center of the collector surface so that it can rotate slightly in order to be able to rotate slightly.

본 발명의 주제를 첨부 도면을 참조하여 자세히 설명하도록 한다. The subject matter of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1 은 본 발명에 따른 방안에 제시되어 있는 바와 같은 제조 공정의 특정 단계들의 흐름도이다.
도 2 는 이방성을 갖는 섬유질 재료를 제조하는 장치의 일 예시적인 실시 형태를 나타낸 것이다.
도 3 은 축적기를 갖는 회전 집결기의 길이 방향 전극의 측단면도를 나타낸것이다.
도 4a 는 다른 예시적인 실시 형태를 나타낸다.
도 4b 는 회전 집결기의 4개 및 5개의 길이 방향 전극의 단면도를 나타내는 것으로, 나란히 정돈된 섬유들의 형성이 나타나 있다.
도 5a 및 5b 는 회전 집결기의 4개 및 5개의 길이 방향 전극을 예시적으로 사용하여 서로 수직인 섬유들을 두 단계로 제조하는 것을 유사한 방식으로 나타낸 것이다.
도 6 및 7 은 나란한 섬유와 서로 수직인 섬유를 전자 현미경으로 찍은 사진을 나타낸 것이다.
1 is a flow chart of certain steps of a manufacturing process as presented in the solution according to the invention.
2 illustrates one exemplary embodiment of an apparatus for making a fibrous material having anisotropy.
3 shows a side cross-sectional view of a longitudinal electrode of a rotary collector having an accumulator.
4A shows another exemplary embodiment.
4B shows cross-sectional views of the four and five longitudinal electrodes of the rotary collector, showing the formation of fibers arranged side by side.
Figures 5a and 5b show in a similar manner the fabrication of fibers perpendicular to one another by way of example using four and five longitudinal electrodes of a rotary collector.
6 and 7 show photographs taken with electron micrographs of side by side fibers and fibers perpendicular to each other.

본 발명의 목적은, 결과적인 재료의 형태적 특성과 이방성을 제어하기 위해 공정 파라미터들을 변경하여 제어될 수 있는 높은 정도의 면적(2차원) 및 체적(3차원) 내부 정돈을 갖는 나노섬유 또는 마이크로섬유를 제조하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은, 재료의 내부 구조의 정돈도를 유지하면서, 새로운 재료를 적절히 기계적으로 취급하고 또한 그 재료를 밑에 있는 그리고/또는 포장용 재료 상으로 전달하는 것이다. 본 발명의 일 유리한 실시 형태에서, 가동 축적기(7)는, (예컨대, 복합 재료의 제조시) 섬유질 재료를 추가로 쉽게 처리할 수 있게 해주는 적절한 접시형체이다. An object of the present invention is a nanofiber or micro with a high degree of area (two-dimensional) and volume (three-dimensional) internal trim that can be controlled by changing process parameters to control the morphological properties and anisotropy of the resulting material. To make fibers. It is also an object of the present invention to properly mechanically handle new materials and to transfer them onto underlying and / or packaging materials, while maintaining the order of the internal structure of the materials. In one advantageous embodiment of the invention, the movable accumulator 7 is a suitable dish-like body which makes it easy to further process the fibrous material (eg in the production of the composite material).

본 발명의 주제는 특정한 공정 단계들로 분할되는 새로운 재료의 포괄적인 제조 공정에 관한 것이며, 이 공정의 예시적인 순서가 도 1 에 나타나 있다. 제 1 단계에서 스피닝 혼합물이 준비된다. 이어서 용액 또는 용융물(1)이 계량되어 스피닝 노즐(3) 안으로 들어가며, 그 후에 높은 전압이 연결되어, 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유(5)가 얻어진다. 이 섬유(5)는 정전기장에서 집결기(9)의 방향으로 이동된다. 섬유(5)는 회전 집결기(9) 상에 일 바람직한 방향으로 놓이게 된다. 집결기 상에서 섬유(5)의 층(8)이 형성된 후에, 쌓인 섬유(5)는 모이고, 이들 섬유(5)의 정돈도가 유지되면서 그들 섬유의 층(8)들이 중첩된다. 그 후에, 섬유층(8)은 압축되고, 이를 통해, 포장 재료로 감싸일 수 있는 마무리된 제품 또는 반제품이 얻어지게 되며, 이 반제품은 결과적인 제품이 복합 재료일 수 있고 필요한 특성을 얻을 수 있도록 적절한 매체를 가하는 것과 같은 추가 처리를 받게 된다. 마무리된 제품을 포장 재료로 감쌀 수 있고, 그래서 최종 제품이 얻어지게 되며, 포장 재료는, 취급을 더 쉽게 해주고 또한 복합 재료를 얻기 위해 섬유(5)의 층(8)에 다른 매체를 매립하는 것과 같은 섬유층(8)에 대한 후속 처리에 적합한 트레이의 형태로 되어 있다. 최종 단계는 제품을 제거하여 전달하는 것이다. 유리하게는, 이들 모든 단계는, 작업자의 어떤 개입도 없이 또한 외부 환경의 영향을 받음이 없이(그래서 공정의 살균성을 보장할 수 있고 또한 고품질의 최종 제품을 얻을 수 있음), 쌓기 챔버 안에서 자동적으로 실시된다. 제조 공정 단계들은 도 1 의 흐름도에 나타나 있는데, 여기서 반복되는 공정 단계들이 또한 나타나 있다. "섬유 쌓기" 또는 "중첩" 단계에서 용액(1) 예비분의 소진시 섬유(5)의 충분한 층(8)이 축적기(7)에 의해 모이지 않으면 상기 공정은 처음부터 반복된다.The subject matter of the present invention relates to a comprehensive manufacturing process of a new material which is divided into specific process steps, an exemplary sequence of which is shown in FIG. In the first step, the spinning mixture is prepared. The solution or melt 1 is then metered into the spinning nozzle 3, after which a high voltage is connected to obtain a fiber 5 having a diameter from microfibers to nanofibers. This fiber 5 is moved in the direction of the collector 9 in the electrostatic field. The fibers 5 are laid in one preferred direction on the rotary collector 9. After the layer 8 of fibers 5 is formed on the collector, the stacked fibers 5 are collected and the layers 8 of those fibers overlap while maintaining the order of their fibres 5. Thereafter, the fibrous layer 8 is compressed, whereby a finished product or semifinished product is obtained which can be wrapped in a packaging material, which is suitable for the resulting product to be a composite material and to obtain the required properties. Additional processing, such as adding a medium. The finished product can be wrapped with a packaging material, so that the final product is obtained, which is similar to embedding other media in the layer 8 of the fiber 5 to make handling easier and to obtain a composite material. It is in the form of a tray suitable for subsequent processing on the same fibrous layer 8. The final step is to remove and deliver the product. Advantageously, all these steps are carried out automatically in the stacking chamber, without any intervention by the operator and without being influenced by the external environment (so that the process can be sterilized and a high quality final product can be obtained). Is carried out. The manufacturing process steps are shown in the flowchart of FIG. 1, where the repeating process steps are also shown. The process is repeated from the beginning if sufficient layers 8 of fibers 5 are not collected by the accumulator 7 upon exhaustion of the preliminary solution 1 in the " fibrous stacking " or " overlapping " step.

나노섬유 또는 마이크로섬유(이하, 섬유(5)라고 함)로 구성된 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하기 위한 장치의 일 예시적인 실시 형태가 도 2 에 나타나 있다. 이 장치는 폴리머 용액(1)으로 채워지는 젯트 방출기(2)를 포함하는데, 이 방출기에는 스피닝 노즐(3)이 구비되어 있다. 간단히 하기 위해 단지 하나의 젯트 방출기(2)가 도 2 에 나타나 있지만, 실제 장치에는 그러한 젯트 방출기(2)가 분명 더 많이 있을 것이다. 스피닝 노즐(3)은 제 1 포텐셜, 즉 DC 전압원(4)의 극들 중의 하나에 연결된다. DC 전압원(4)의 제 2 극은 스피닝 노즐(3) 쪽을 향하는 집결기(9)에 연결된다. 집결기(9)는 전극(6)들로 구성되는데, 이들 전극은 서로 일정한 간격을 두고 또한 집결기(9)의 회전 축선(x)으로부터 동일한 거리에서 길이 방향으로 배치된다. 축적기(7)는 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)의 층(8)을 모을 수 있도록, 집결기(9)의 회전 축선(x)과 평행한 방향으로 전극(6)에 대해 움직일 수 있게 배치된다. One exemplary embodiment of an apparatus for producing a two-dimensional or three-dimensional fibrous material composed of nanofibers or microfibers (hereinafter referred to as fibers 5) is shown in FIG. 2. The device comprises a jet ejector 2 which is filled with a polymer solution 1, which is equipped with a spinning nozzle 3. Although only one jet emitter 2 is shown in FIG. 2 for simplicity, there will certainly be more such jet emitters 2 in the actual apparatus. The spinning nozzle 3 is connected to one of the poles of the first potential, namely the DC voltage source 4. The second pole of the DC voltage source 4 is connected to a collector 9 facing towards the spinning nozzle 3. The collector 9 consists of electrodes 6, which are arranged in the longitudinal direction at equal distances from the axis of rotation x of the collector 9 at regular intervals from each other. The accumulator 7 is arranged in a direction parallel to the axis of rotation x of the collector 9 so as to collect a layer 8 of fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6. 6) is arranged to be movable.

도 3 은 평평한 축적기(7)를 갖는 축적 기구의 측면도를 개략적으로 나타낸다. 섬유(5)는 정전 스피닝에 의해 집결기(9)의 전극(6) 상에 쌓인다. 그 후에섬유(5)들은 그들의 정돈이 유지된 상태에서 축적기(7)의 표면 상에 쌓인다. 이 예시적인 실시 형태에서, 축적기(7)는 평평하다. 이 축적기는 집결기(9)의 전극(6)의 로드에 대해 각도(α)로 경사져 있고, 집결기의 축선(x)과 각도(β)를 이루는 방향으로 병진 운동하게 된다. 3 schematically shows a side view of an accumulating mechanism having a flat accumulator 7. The fibers 5 are stacked on the electrodes 6 of the collector 9 by electrostatic spinning. The fibers 5 then accumulate on the surface of the accumulator 7 with their trim maintained. In this exemplary embodiment, the accumulator 7 is flat. The accumulator is inclined at an angle α with respect to the rod of the electrode 6 of the collector 9, and is translated in a direction forming an angle β with the axis line x of the collector.

도 4a 는 4개의 전극(6) 및 축적기(7)를 갖는 집결기(9)의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다. 섬유(5)는 정전 스피닝에 의해 집결기(9)의 전극(6)의 전도성 로드 상에 쌓이게 된다. 그 후에 섬유(5)들은 그들의 정돈이 유지된 상태에서 축적기(7)의 표면에 쌓인다. 집결기(9)에는 4개의 전극(6)이 구비되어 있다. 정사각형 축적기(7)는 두 상부 전극들 사이의 영역으로부터 섬유(5)의 층(8)을 제거한 상태이다. 우측에는 다음 단계가 나타나 있는데, 이 단계에서 집결기(9)는 90°의 각도로 회전되어 있고 축적기(7)는 동일한 배향을 갖는 섬유(5)의 다른 층(8)을 제거한다. 4a schematically shows a cross section of a collector 9 with four electrodes 6 and an accumulator 7. The fibers 5 are stacked on the conductive rods of the electrodes 6 of the collector 9 by electrostatic spinning. The fibers 5 then accumulate on the surface of the accumulator 7 with their trim maintained. The collector 9 is provided with four electrodes 6. The square accumulator 7 is with the layer 8 of the fiber 5 removed from the region between the two upper electrodes. The next step is shown on the right, in which the collector 9 is rotated at an angle of 90 ° and the accumulator 7 removes the other layer 8 of the fibers 5 with the same orientation.

도 4b 는 5개의 전극(6) 및 축적기(7)를 갖는 집결기(9)의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다. 섬유(5)는 정전 스피닝에 의해 집결기(9)의 전극(6)의 전도성 로드 상에 쌓인다. 그 후에 섬유(5)들은 그들의 정돈이 유지된 상태에서 축적기(7)의 표면에 쌓인다. 집결기(9)에는 5개의 전극(6)이 구비되어 있다. 정사각형 축적기(7)는 두 상부 전극들 사이의 영역으로부터 섬유(5)의 층(8)을 제거한 상태이다. 우측에는 다음 단계가 나타나 있는데, 이 단계에서 집결기(9)는 360/5, 즉 72°의 각도로 회전되어 있고 축적기(7)는 동일한 배향을 갖는 섬유(5)의 다른 층(8)을 제거한다. 축적기(7)에는 동일한 배향을 갖는 섬유(5)의 층(8)이 2개 있다.4b schematically shows a cross section of a collector 9 with five electrodes 6 and an accumulator 7. The fibers 5 are stacked on the conductive rods of the electrodes 6 of the collector 9 by electrostatic spinning. The fibers 5 then accumulate on the surface of the accumulator 7 with their trim maintained. The collector 9 is provided with five electrodes 6. The square accumulator 7 is with the layer 8 of the fiber 5 removed from the region between the two upper electrodes. The next step is shown on the right, in which the collector 9 is rotated at an angle of 360/5 or 72 ° and the accumulator 7 has another layer 8 of fibers 5 having the same orientation. Remove it. The accumulator 7 has two layers 8 of fibers 5 with the same orientation.

도 5a 는 4개의 전극(6) 및 축적기(7)를 갖는 집결기(9)의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다. 섬유(5)는 정전 스피닝에 의해 집결기(9)의 전극(6)의 전도성 로드 상에 쌓인다. 그 후에 섬유(5)들은 그들의 정돈이 유지된 상태에서 축적기(7)의 표면에 쌓인다. 집결기(9)에는 4개의 전극(6)이 구비되어 있다. 정사각형 축적기(7)는 두 상부 전극들 사이의 영역으로부터 섬유(5)의 층(8)을 제거한 상태이다. 우측에는 다음 단계가 나타나 있는데, 이 단계에서 집결기(9)와 축적기(7)는 90°의 각도로 회전되어 있고 축적기(7)는 섬유(5)의 다른 층(8)을 제거했다. 축적기(7)에는 섬유(5)의 층(8)들이 2개 있는데, 제 1 층(8)의 섬유(5)의 배향은 제 2 층(8)의 섬유(5)의 배향에 수직이다. 5a schematically shows a cross section of a collector 9 with four electrodes 6 and an accumulator 7. The fibers 5 are stacked on the conductive rods of the electrodes 6 of the collector 9 by electrostatic spinning. The fibers 5 then accumulate on the surface of the accumulator 7 with their trim maintained. The collector 9 is provided with four electrodes 6. The square accumulator 7 is with the layer 8 of the fiber 5 removed from the region between the two upper electrodes. The next step is shown on the right, in which the collector 9 and accumulator 7 are rotated at an angle of 90 ° and the accumulator 7 has removed the other layer 8 of fiber 5. . The accumulator 7 has two layers 8 of fibers 5, the orientation of the fibers 5 of the first layer 8 being perpendicular to the orientation of the fibers 5 of the second layer 8. .

도 5b 는 5개의 전극(6) 및 축적기(7)를 갖는 집결기(9)의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다. 섬유(5)는 정전 스피닝에 의해 집결기(9)의 전극(6)의 전도성 로드 상에 쌓인다. 그 후에 섬유(5)들은 그들의 정돈이 유지된 상태에서 축적기(7)의 표면에 쌓인다. 집결기(9)에는 5개의 전극(6)이 구비되어 있다. 정사각형 축적기(7)는 두 상부 전극들 사이의 영역으로부터 섬유(5)의 층(8)을 제거한 상태이다. 우측에는 다음 단계가 나타나 있는데, 이 단계에서 집결기(9)는 360/5, 즉 72°의 각도로 회전되어 있고 축적기(7)는 90°의 각도로 회전되어 섬유(5)의 다른 층(8)을 제거한다. 그래서 축적기(7)에는 섬유(5)의 층(8)들이 2개 있는데, 제 1 층(8)의 섬유(5)의 배향은 제 2 층(8)의 섬유(5)의 배향에 수직이다. 5b schematically shows a cross section of a collector 9 with five electrodes 6 and an accumulator 7. The fibers 5 are stacked on the conductive rods of the electrodes 6 of the collector 9 by electrostatic spinning. The fibers 5 then accumulate on the surface of the accumulator 7 with their trim maintained. The collector 9 is provided with five electrodes 6. The square accumulator 7 is with the layer 8 of the fiber 5 removed from the region between the two upper electrodes. On the right, the next step is shown, in which the collector 9 is rotated at an angle of 360/5 or 72 ° and the accumulator 7 is rotated at an angle of 90 ° to form another layer of fiber 5. Remove (8). The accumulator 7 thus has two layers 8 of fibers 5, the orientation of the fibers 5 of the first layer 8 being perpendicular to the orientation of the fibers 5 of the second layer 8. to be.

도 6 은 전자 현미경으로 5000 배 확대하여 찍은 사진인데, 여기서 동일한 배향으로 중첩된 섬유(5)의 여러 층(8)들이 나타나 있다.6 shows a magnification of 5000 times with an electron microscope, in which several layers 8 of fibers 5 superimposed in the same orientation are shown.

도 7 은 전자 현미경으로 1000 배 확대하여 찍은 사진인데, 여기서 섬유(5)의 여러 층(8)들이 나타나 있으며, 한 층(8)의 섬유(5)의 배향이 이전 층(8)의 섬유(5)의 배향에 수직이 되도록 층(8)들이 중첩되어 있다. FIG. 7 is a photograph taken at 1000 times magnification with an electron microscope, where several layers 8 of fibers 5 are shown, with the orientation of the fibers 5 in one layer 8 being changed to the fibers of the previous layer 8 ( The layers 8 are superimposed so as to be perpendicular to the orientation of 5).

2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하기 위한 장치의 작동시, 준비된 스피닝 혼합물이 상기 젯트 방출기(2) 안으로 투입된다. 그 후에 높은 전압이 연결되고 이 전압에 의해 용액 또는 융융물이 스피닝 노즐(3) 밖으로 빠져나가기 시자하여, 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유(5)들이 생성된다. 이 섬유(5)는 정전기장에서 집결기(9)의 방향으로 이동하게 된다. 섬유(5)는 회전 집결기(9) 상에 일 바람직한 방향으로 놓인다. 섬유(5)의 층(8)이 집결기(9) 상에 형성된 후에, 높은 전압은 단절되고 섬유(5)가 스피닝 노즐(3) 밖으로 빠져 나가는 것이 중단된다. 그 후에 축적기(7)가 정착된 섬유(5)들을 모으고, 이들 섬유(5)의 정돈도가 유지된 상태에서 그들 섬유의 층(8)들이 단계적으로 중첩된다. 결과적인 재료에 대한 요건에 따라, 섬유(5)의 배향이 모든 층에서 동일하도록 섬유(5)의 층(8)들이 중첩되거나, 또는 각각의 다음 층(8)에 있는 섬유(5)의 배향을 일정 각도(보통은 90°)로 회전시킬 수 있다. 충분한 수의 층(8)들이 중첩된 후에는, 섬유층(8)들을 압축할 수 있으며, 그래서 포장 재료로 감싸일 수 있는 최종 제품 또는 반제품이 얻어지게 되며, 이 반제품은 결과적인 제품이 복합 재료일 수 있고 필요한 특성을 얻을 수 있도록 적절한 매체를 가하는 것과 같은 추가 처리를 받게 된다. In operation of the apparatus for producing two-dimensional or three-dimensional fibrous material, the prepared spinning mixture is introduced into the jet ejector 2. A high voltage is then connected and this voltage causes the solution or melt to escape out of the spinning nozzle 3, resulting in fibers 5 having a diameter from microfibers to nanofibers. This fiber 5 is moved in the direction of the collector 9 in the electrostatic field. The fibers 5 lie in one preferred direction on the rotary collector 9. After the layer 8 of fiber 5 is formed on the collector 9, the high voltage is cut off and the fiber 5 stops exiting the spinning nozzle 3. The accumulator 7 then collects the settled fibers 5, and the layers 8 of those fibers overlap in stages with the trimming of these fibers 5 maintained. Depending on the requirements for the resulting material, the layers 8 of the fibers 5 overlap or the orientation of the fibers 5 in each subsequent layer 8 such that the orientation of the fibers 5 is the same in all layers. Can be rotated at an angle (usually 90 °). After a sufficient number of layers 8 have been superimposed, the fibrous layers 8 can be compressed, so that a final product or semifinished product is obtained which can be wrapped in a packaging material, which results in that the resulting product is a composite material. And additional processing such as adding appropriate media to obtain the required characteristics.

이 실시 형태의 한 이점으로서, 섬유들을 한 방향으로 추가로 곧게 만드는 것은 축적기(7)의 운동으로만 일어나기 때문에, 축적기(7)의 표면 상에 쌓인 섬유(5)들은 회전 실린더의 표면 상에 정착된 섬유(5)들 보다 높은 정돈도를 갖게 된다. 따라서, 내부 섬유질 재료 구조의 정돈도는 회전 실린더의 표면 상에 형성된 재료의 정돈도 보다 높게 된다. As an advantage of this embodiment, because the further straightening of the fibers in one direction only occurs with the movement of the accumulator 7, the fibers 5 stacked on the surface of the accumulator 7 are on the surface of the rotating cylinder. It has a higher degree of ordering than the fibers 5 settled on. Thus, the degree of ordering of the internal fibrous material structure is higher than the degree of ordering of the material formed on the surface of the rotating cylinder.

평평한 전극을 갖는 정치식 분할형 집결기와 비교할 때 이 실시 형태의 다른 이점은, 몇 배 더 긴 길이의 정돈된 나노섬유가 얻어진다는 것인데, 이리하여, 매우 잘 정돈된 내부 구조를 갖는 더 큰 면적 또는 체적의 재료를 제조할 수 있게 된다. 집결기(9)의 매우 낮은 회전 속도에서, 집결기(9)의 특정 전극(6)들 사이에서 횡으로 작용하는 정전기력이 먼저 섬유(5)의 배향에 기여한다. 반대로, 높은 회전 속도에서는, 날아가는 섬유(5)들을 잡아서 한 방향으로, 즉 전극(6)에 수직하게 그 섬유들을 집결기(9)의 전극(6)에 끌어 오는 기계적 힘이 상기 정전기력과 결합하여, 집결기(9) 상에서의 섬유(5)들의 정돈된 쌓임에 기여하게 된다. 이렇게 해서, 힘의 중요한 두 성분(정전기력과 기계적 힘)이 합해지며 그래서 섬유(5)의 결과적인 단축(uniaxial) 정돈도가 커지게 된다. 이러한 원리는 이론적으로 뒷받침되는 장기적인 실험 결과로 입증된 것인데, 이러한 실험 결과에 의하면, 유사한 기하학적 파라미터를 갖는 정치식 분할형 집결기를 사용할 때 보다 분할형 회전 집결기(9)를 사용할 때에, 몇 배 더 긴 길이를 갖고 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 매우 잘 배향된 섬유(5)들이 형성되는 것으로 밝혀졌다. 섬유(5)들이 매우 양호하게 배향될 수 있도록, 본 특허 출원에서 설명되는 집결기(9)의 회전 속도는 정전기력의 기여 때문에, 전체 표면이 전도성을 갖는 실린더의 최소 회전 속도 보다 수십 퍼센트 낮은 값으로 설정된다. 회전 속도의 감소로 인해, 빠르게 회전하는 집결기(9) 주위에서 더 정상적인(steadier) 공기 유동이 얻어지게 되는데, 이러한 공기 유동은 통제되지 않은 방향으로 날아가는 섬유(5)들을 끌어 당기게 된다.Another advantage of this embodiment when compared to a stationary split collector with flat electrodes is that ordered nanofibers of several times longer length are obtained, such that larger areas with very well ordered internal structures or Volumetric materials can be produced. At very low rotational speeds of the collector 9, the electrostatic force acting laterally between the specific electrodes 6 of the collector 9 first contributes to the orientation of the fiber 5. Conversely, at high rotational speeds, the mechanical force that catches the flying fibers 5 and pulls them in one direction, ie perpendicular to the electrodes 6, to the electrodes 6 of the collector 9 combines with the electrostatic forces , Which contributes to the orderly stacking of the fibers 5 on the collector 9. In this way, the two important components of the force (electrostatic and mechanical forces) are combined so that the resulting uniaxial ordering of the fibers 5 becomes large. This principle is supported by theoretically supported long-term experimental results, which show that several times more when using a split rotary collector 9 than when using a static split collector having similar geometrical parameters. It has been found that very well oriented fibers 5 are formed having a long length and a diameter from microfibers to nanofibers. The rotational speed of the collector 9 described in this patent application is tens of percent lower than the minimum rotational speed of the cylinder whose entire surface is conductive, due to the contribution of electrostatic force, so that the fibers 5 can be oriented very well. Is set. Due to the reduction of the rotational speed, a more steady air flow is obtained around the rapidly rotating collector 9, which attracts the fibers 5 flying in an uncontrolled direction.

또 다른 이점은, 모든 제조 사이클 단계들을 하나의 폐쇄된 장치, 즉 쌓기 챔버 안에서 실시할 수 있다는 것인데, 그 쌓기 챔버에서 작업자의 개입 없이 또한 외부 환경의 영향을 받음이 없이 자동적인 생산이 보장되며, 이리하여, 공정의 살균성을 보장할 수 있고 또한 고품질의 최종 제품을 얻을 수 있다. Another advantage is that all manufacturing cycle steps can be carried out in one closed device, the stacking chamber, which ensures automatic production without operator intervention and without the influence of the external environment. Thus, the sterilization of the process can be ensured and a high quality final product can be obtained.

이 장치의 유리한 실시 형태에서, 제 2 포텐셜에 연결되는 전극(6)의 세트(11)를 갖는 회전 집결기(9)는 적어도 3개의 길이 방향 전극(6)(일반적으로 N 개의 전극(6)) 및 축적기(7)를 포함하며, 이 축적기(7)는 그의 운동 방향이 집결기(9)의 전극(6)의 공통 회전 축선(x) 방향으로의 운동 및 그 회전 축선(x)과 특정의 각도(β)를 이루는 방향으로의 운동의 조합에 의해 결정되도록 항상 두 인접하는 전극(6)들 사이에서 연속적으로 움직이게 된다. 축적기의 기울기는 각도(α)로 정해진다. 전극(6)의 세트(11)를 가로지르는 평면에서 각도(γ)가 규정되는데, 이 각도는 축적기와 집결기(9)의 서로에 대한 각변위를 특정한다. 섬유(5)의 다음 모임은, 집결기의 전극(6)이 축적기에 대해 γ=360/N 의 각도로 회전된 후에 수행된다.In an advantageous embodiment of the device, the rotary collector 9 with the set 11 of electrodes 6 connected to the second potential comprises at least three longitudinal electrodes 6 (generally N electrodes 6). ) And an accumulator (7), the accumulator (7) of which the direction of movement is in the direction of the common axis of rotation (x) of the electrode (6) of the collector (9) and its axis of rotation (x). It always moves continuously between two adjacent electrodes 6 so as to be determined by a combination of movements in a direction forming a specific angle β. The inclination of the accumulator is determined by the angle α. An angle γ is defined in the plane across the set 11 of electrodes 6, which specifies the angular displacement of the accumulator and the collector 9 with respect to each other. The next gathering of the fibers 5 is carried out after the electrode 6 of the collector is rotated at an angle γ = 360 / N relative to the accumulator.

이 장치의 다른 예시적인 실시 형태에서, 제 2 포텐셜에 연결되는 전극(6)을 갖는 회전 집결기(9)는 적어도 3개의 길이 방향 전극(6)(일반적으로 N 개의 전극(6)) 및 축적기(7)를 포함하며, 이 축적기(7)는, 집결기(9)의 전극(6)이 축적기(7)에 대해 γ = 90 + 360/N 의 각도로 회전된 후에 섬유(5)의 다음 모임이 수행되도록, 항상 두 인접하는 전극(6)들 사이에서 연속적으로 움직이게 된다. 그러나, 이 경우 섬유(5)의 층(8)들의 두 연속된 모임 사이에 축적기(7)는 이 축적기(7)(이 경우 정사각형임)의 표면에 수직인 그의 축선 주위로 90°의 각도로 회전하게 된다. 이렇게 해서, 섬유들은 개별적인 층에 쌓이며, 한 층에 있는 섬유는 이전 층의 섬유에 수직하다. In another exemplary embodiment of the device, the rotary collector 9 with electrodes 6 connected to the second potential comprises at least three longitudinal electrodes 6 (generally N electrodes 6) and accumulating. Group 7, which accumulates in the fiber 5 after the electrode 6 of the collector 9 is rotated at an angle of γ = 90 + 360 / N with respect to the accumulator 7. Always moves continuously between two adjacent electrodes 6 so that the next collection of. In this case, however, between two successive collections of layers 8 of fibers 5 the accumulator 7 is 90 ° around its axis perpendicular to the surface of this accumulator 7 (which is square in this case). It will rotate at an angle. In this way, the fibers are stacked in separate layers, and the fibers in one layer are perpendicular to the fibers of the previous layer.

상기 장치의 또 다른 예시적인 실시 형태는 4개의 길이 방향 전극(6)과 축적기(7)를 갖는 회전 집결기(9)를 포함하며, 상기 축적기(7)는, 이 축적기의 경사가능한 판이 상기 이웃하는 전극(6)들 사이에 삽입되고 또한 벗어날 수 있도록 상기 전극(6)의 축선에 수직인 방향으로 움직이고 또한 전극(6)을 따르는 길이 방향으로도 움직이게 된다. 축적기(7)에는 상기 경사가능한 판이 4개 제공되어 있는데, 이 판은 그의 표면에서, 서로 가장 가까이 인접한 두 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 잡게 된다. 축적기(7)의 상기 경사가능한 판에 섬유 층들이 잡힌 후에, 그 경사가능한 판들은 집결기(9)의 길이 방향 축선에 가장 가까운 경사가능한 판의 가장자리를 따라 차례대로 180°로 기울어지게 되며, 경사가능한 판으로부터 섬유 층은 집결기(9)의 길이 방향 축선에 수직인 집결판에 잡히게 된다. 따라서, 이어서 상기 경사가능한 다음 판으로부터 개별 섬유 층들이 잡힌 후에는, 서로 중첩된 4개의 섬유 층들이 형성되며, 각 층의 섬유(5)는 이웃하는 층에 수직이다. Another exemplary embodiment of the device comprises a rotary collector 9 having four longitudinal electrodes 6 and an accumulator 7, the accumulator 7 being tiltable of this accumulator. The plate is moved in the direction perpendicular to the axis of the electrode 6 and also in the longitudinal direction along the electrode 6 so that the plate can be inserted between the neighboring electrodes 6 and escape. The accumulator 7 is provided with four inclined plates, which, at their surface, hold the fibers 5 settled between the two electrodes 6 closest to each other. After the fibrous layers are caught on the tiltable plate of the accumulator 7, the tiltable plates are inclined at 180 ° in turn along the edge of the tiltable plate closest to the longitudinal axis of the collector 9, The fiber layer from the tiltable plate is caught by the collecting plate perpendicular to the longitudinal axis of the collecting device 9. Thus, after the individual fibrous layers are subsequently taken from the next tiltable plate, four fibrous layers overlapping each other are formed, with the fibers 5 of each layer being perpendicular to the neighboring layer.

길이 방향 전극(6)을 갖는 회전 집결기(9)의 다른 이점은, 섬유(5)들이 매우 효과적으로 건조되거나 고화되며 또한 더욱이 집결기(9)의 근처에 모이지 않은 용매가 효과적으로 증발된다는 것이다. 이는 집결기(9)의 전극(6)들 사이에 형성되는 섬유(5)의 직경에 중요한 영향을 준다. 섬유의 직경은 공정 파라미터를 설정하여 줄어들 수 있다. Another advantage of the rotary collector 9 with the longitudinal electrode 6 is that the fibers 5 are very effectively dried or solidified and furthermore the solvent which has not gathered in the vicinity of the collector 9 is effectively evaporated. This has a significant effect on the diameter of the fibers 5 formed between the electrodes 6 of the collector 9. The diameter of the fiber can be reduced by setting process parameters.

이 장치의 다른 유리한 실시 형태에서, 집결기(9)는, 서로 일정한 간격을 두고 또한 공통 회전 축선(x)으로부터 동일한 거리에서 배치되는 3개 이상의 전도성 전극(6)을 포함한다. 축적기(7)는 디스크 형상이며 이 축적기에는 적절한 노치가 제공되어 있는데, 이 노치는 축적기가 이들 전극(6)의 근처에서 회전 축선(x)을 따라 움직일 수 있도록 그 축적기가 길이 방향 전극(6) 상에서 슬라이딩할 수 있게 해준다. 이 운동 중에, 서로 인접하는 전극(6)들 사이에 정돈되어 쌓인 섬유(5)들은 자발적으로 직접 축적기(7)의 표면 상에 위치되며, 여기서 새로운 재료의 줄무늬가 형성되는데, 이 줄무늬는, 높은 배향도를 가지며 단축 방향으로 정돈된 섬유(5)들로 구성된다.In another advantageous embodiment of the device, the collector 9 comprises at least three conductive electrodes 6 at regular intervals from one another and arranged at the same distance from the common axis of rotation x. The accumulator 7 is disc shaped and the accumulator is provided with a suitable notch, the notch of which accumulate the longitudinal electrode (eg) so that the accumulator can move along the axis of rotation x near these electrodes 6. 6) Allows to slide on During this movement, fibers 5 arranged and stacked between adjacent electrodes 6 spontaneously are placed directly on the surface of the accumulator 7, where streaks of new material are formed, which streaks, It consists of fibers 5 which have a high degree of orientation and are arranged in a uniaxial direction.

다른 유리한 실시 형태는 적어도 2개의 길이 방향 전극(6)(일반적으로, 서로 평행하게 배치되는 총 N(자연수) 개의 전극)을 포함하는 원통형 집결기(9)를 포함하며, 전극의 거리는 0.1 mm ∼ (π.d/N) mm 이며, 여기서 d 는 공통 회전 축선(x)으로부터 전극(6) 까지의 거리의 두 배이다. 제 1 한계 경우에 매우 얇은 전도성 와이어가 전극(6)으로서 사용되고, 제 2 한계 경우에는 전극(6)들이 실린더의 일체적인 전도성 표면을 형성하게 된다. 제 1 한계 경우에 섬유(5)들은 매우 얇은 전극(6) 상에 잡히며, 결과적으로 얻어진 재료는 매우 잘 정돈된 섬유(5)들로만 구성되며, 이들 섬유는 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는다. 제 2 한계 경우에 섬유(5)들은 위에서 언급한 바와 동일한 방식으로 닦여 제거되며, 섬유(5)들이 쌓이는 중에는, π.d의 총 길이를 갖는 복수의 섬유(5)들로 구성된 실 또는 필라멘트가 형성된다.Another advantageous embodiment comprises a cylindrical collector 9 comprising at least two longitudinal electrodes 6 (generally a total of N (natural numbers) of electrodes arranged parallel to one another), the distance of the electrodes being between 0.1 mm and (π.d / N) mm, where d is twice the distance from the common axis of rotation x to the electrode 6. In the first limit case a very thin conductive wire is used as the electrode 6 and in the second limit case the electrodes 6 form an integral conductive surface of the cylinder. In the first limit case the fibers 5 are caught on a very thin electrode 6 and the resulting material consists only of very well ordered fibers 5, which fibers have a diameter from microfibers to nanofibers. . In the second limit case the fibers 5 are wiped off in the same way as mentioned above, and during the stacking of the fibers 5 a yarn or filament composed of a plurality of fibers 5 having a total length of π.d Is formed.

마지막으로, 이 장치의 또 다른 유리한 실시 형태에서, 축적기(7)는 섬유(5)들의 모인 층(8)들을 축적하기 위해 접시 형상을 갖는다. 섬유(5)는 단순한 피스톤 운동에 의해 압축되어 축적용 접시형체로 된다. 개별 층(8)들은 그 접시에서 압착되고, 그렇게 해서, 정돈된 3차원 구조체가 또한 기계적으로 강화된다. 그 접시형체는 예컨대 섬유(5)에 다른 용액(일반적으로 다른 매체)을 매립시켜 제품을 추가 처리하는 역할을 하며, 요구되는 특성을 갖는 복합 재료가 얻어진다. Finally, in another advantageous embodiment of this apparatus, the accumulator 7 has a dish shape for accumulating the layered layers 8 of fibers 5. The fibers 5 are compressed by a simple piston motion to form a dish-like body for accumulation. The individual layers 8 are pressed in the dish, so that the ordered three-dimensional structure is also mechanically strengthened. The dish-like body serves, for example, to embed another solution (usually another medium) in the fiber 5 to further treat the product, and a composite material having the required properties is obtained.

이하, 본 발명에 따른 장치의 구체적이고 예시적인 실시 형태를 설명할 것이다.Hereinafter, specific and exemplary embodiments of the apparatus according to the present invention will be described.

실시예Example 1: 평행한 섬유들로 구성된  1: composed of parallel fibers 섬유층Fibrous layer

폴리비닐 알콜(PVA)의 16% 수용액(1)의 섬유들이 스피닝 노즐(3)을 통해 젯트 방출기(2)로부터 압출되어 분할형 집결기(9) 상에 쌓였다(도 2). 집결기(9)의 전극(6)은 스피닝 노즐(3)로부터 수직 방향으로 12 cm 떨어져 있다. 집결기(9)에는, 0.8 mm 의 직경을 갖는 원형 단면의 가느다란 와이어 형상의 길이 방향 전극(6)이 4개 제공되었다. 이들 전극(6) 간의 거리는 25 mm 였다. 낮은 DC 전압원에 의해 집결기(9)는 2000 rpm 으로 회전하도록 설정되었으며, 이 회전 속도는 집결기의 3.7 m/min의 선형 표면 속도에 상당한다. 다른 고전압원(4)이 스피닝 노즐(3)과 집결기(9) 사이에 연결되었고 그 전압원의 출력은 28 kV 로 설정되었다. 정전기력에 의해, 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유(5)가 형성되었고, 그리고 이 섬유는 정돈된 섬유(5)의 층(8)의 형태로 전극(6)들 사이에 쌓였다. 30초 후에 섬유(5)의 쌓임은 중단되었고 회전 집결기가 멈추었으며 또는 집결기(9) 모터의 전력 공급 및 고전압원(4)이 오프로 되었다. 그 후에 섬유(5)의 층(8)들은 집결기(9)의 전극(6)을 따르는 축적기(7)의 느린 운동(v(t))에 의해 닦여 제거되었고, 그 축적기(7)는 α = 75°의 각도로 기울어져 있었다. 이러한 배치의 측면도가 도 3 에 나타나 있다. 섬유(5)의 제 1 층(8)이 축적기 상에 쌓인 후에, 집결기(9)는 90°의 각도로 회전했다. 축적기(7)가 연속적으로 움직일 때, 섬유(5)의 다른 층(8)이 그 축적기의 표면 상에 쌓였다. 이러한 과정은, 4개의 길이 방향 전극(6)들 사이에 쌓인 모든 섬유(5)들이 모일 때까지 반복되었다(도 4a). 그 후에 스피닝이 다시 시작되었고 전체 공정이 반복되었다. 이 공정을 반복하여, (25 × 25) mm2 의 면적에 거의 어떠한 두께라도 갖는 층을 형성할 수 있다. 이러한 층의 표면이 도 6 에 나타나 있는데, 이 도는 전자 현미경으로 5000 배 확대하여 찍은 사진이다. 스피닝은 실험실 조건, 즉 24℃의 온도와 40%의 상대 습도에서 일어났다.Fibers of a 16% aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVA) 1 were extruded from the jet ejector 2 through the spinning nozzle 3 and accumulated on the split collector 9 (FIG. 2). The electrode 6 of the collector 9 is 12 cm away from the spinning nozzle 3 in the vertical direction. The collector 9 was provided with four longitudinal wires 6 in the shape of a circular cross section having a diameter of 0.8 mm. The distance between these electrodes 6 was 25 mm. The collector 9 was set to rotate at 2000 rpm by a low DC voltage source, which corresponds to a linear surface speed of 3.7 m / min of the collector. Another high voltage source 4 was connected between the spinning nozzle 3 and the collector 9 and the output of the voltage source was set to 28 kV. By electrostatic force, fibers 5 having a diameter from microfibers to nanofibers were formed, and these fibers were stacked between the electrodes 6 in the form of a layer 8 of trimmed fibers 5. After 30 seconds the stacking of the fibers 5 was stopped and the rotary collector stopped or the power supply of the collector 9 motor and the high voltage source 4 were turned off. The layers 8 of fibers 5 were then wiped off by the slow motion v (t) of the accumulator 7 along the electrodes 6 of the collector 9, the accumulator 7 Was inclined at an angle of α = 75 °. A side view of this arrangement is shown in FIG. 3. After the first layer 8 of fibers 5 had been stacked on the accumulator, the collector 9 was rotated at an angle of 90 degrees. As the accumulator 7 moved continuously, another layer 8 of fiber 5 had accumulated on the surface of the accumulator. This process was repeated until all the fibers 5 stacked between the four longitudinal electrodes 6 had assembled (FIG. 4A). After that, spinning started again and the whole process was repeated. This step can be repeated to form a layer having almost any thickness in an area of (25 × 25) mm 2 . The surface of this layer is shown in FIG. 6, which is a photograph taken at 5000 times magnification with an electron microscope. Spinning took place at laboratory conditions, i.e. at a temperature of 24 ° C. and a relative humidity of 40%.

실시예Example 2: 서로 수직인 섬유들로 구성된 규칙적인 3차원 구조를 갖는 재료 2: a material having a regular three-dimensional structure composed of fibers perpendicular to one another

마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유(5)들이 실시예 1 에서 언급한 바와 동일한 방식으로 4개의 길이 방향 전극을 갖는 회전 집결기(9) 상에 쌓였다. 스피닝 공정과 회전 집결기(9)를 멈춘 후에, 섬유(5)들은 축적기(7)에 의해 닦여 제거되었다(도 5a). 축적기(7)는 섬유(5)의 제 1 층이 그 축적기(7)의 표면 상에 형성되도록 집결기(9)의 전도성 로드형 전극(6)을 따라 움직였다. 그 후에 전체 집결기(9)는 90°의 각도로 회전하였으며 동시에 25 × 25 mm 크기의 정사각형 축적기(7)도 90°의 각도로 회전하였다. 축적기(7)는 집결기(9)의 전도성 로드형 전극(6)을 따라 움직였으며, 이렇게 움직이는 동안에 섬유(5)의 제 2 층이 쌓였다. 제 2 층(8)의 섬유(5)는 제 1 또는 이전 층(8)의 섬유(5)에 수직하게 쌓였다. 이 과정은 모든 섬유(5)가 닦여 집결기(9)에서 제거될 때까지 4회 반복되었다. 그 후에 집결기(9)가 회전되었고 스피닝 공정이 시작되었다. 이 공정으로 제조된 샘플은 (25 × 25)mm2 면적의 규칙적인 3차원 구조를 갖는다. 이러한 재료 표면의 일 예가 도 7 에 나타나 있는데, 이 도는 전자 현미경으로 1000 배 확대하여 찍은 사진이다. Fibers 5 having a diameter from microfibers to nanofibers were stacked on the rotary collector 9 having four longitudinal electrodes in the same manner as mentioned in Example 1. After stopping the spinning process and the rotary collector 9, the fibers 5 were wiped off by the accumulator 7 (FIG. 5A). The accumulator 7 moved along the conductive rod-like electrode 6 of the collector 9 such that a first layer of fiber 5 was formed on the surface of the accumulator 7. Thereafter, the entire collector 9 was rotated at an angle of 90 °, and at the same time, a square accumulator 7 of 25 × 25 mm size was also rotated at an angle of 90 °. The accumulator 7 moved along the conductive rod-like electrode 6 of the collector 9, during which the second layer of fibers 5 had accumulated. The fibers 5 of the second layer 8 were stacked perpendicular to the fibers 5 of the first or previous layer 8. This process was repeated four times until all the fibers 5 were wiped off and removed from the collector 9. The collector 9 was then rotated and the spinning process started. Samples produced by this process have a regular three-dimensional structure of (25 × 25) mm 2 area. An example of such a material surface is shown in FIG. 7, which is a photograph taken at 1000 times magnification with an electron microscope.

산업적 이용가능성Industrial Availability

본 발명은 미시적인 관점에서 면적(2차원) 또는 체적(3차원)를 가지며 나노섬유 또는 마이크로섬유로 구성된 재료를 제조하는데 사용될 수 있고, 이들 재료의 내부 섬유 구조는 규칙적이며, 한 방향 또는 그 이상의 방향으로 정돈된다. The present invention can be used to produce materials consisting of nanofibers or microfibers, having an area (two-dimensional) or volume (three-dimensional) from a microscopic point of view, the internal fiber structure of these materials being regular, one or more directions It is arranged in the direction.

Claims (11)

마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유(5)들의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 방법으로서,
단계 a)에서, 상기 섬유(5)는 용액(1) 밖으로 연속적으로 인발되고, 또한 정전기장에 의해 n(자연수) 개의 전극(6)의 회전 세트(11)에 끌려 가게 되며, 상기 세트(11)의 개별 전극(6)들은 서로 일정한 간격을 두고 또한 상기 전극(6)들의 세트(11)의 회전 축선과 평행하게 그 회전 축선으로부터 동일한 거리에 배치되며, 상기 섬유(5)는 상기 전극(6)들의 세트(11)의 회전에 의해 그 전극(6)들의 세트(11) 상에 감기게 되며, 그 후에 단계 b)에서,
상기 정전기장이 단절되고 상기 전극(6)들의 세트(11)의 회전이 멈추고, 두 인접하는 전극(6)들 사이의 영역에 형성된 섬유(5)의 층(8)이 제거되며,
다음 단계 c)에서, 상기 전극(6)들의 회전 세트(11)는 360/n의 각도로 회전되며, 이전 단계 b)에서 상기 층(8)이 제거된 상기 영역에 인접하는 영역에서 두 인접하는 전극(6)들 사이에 형성된 섬유(5)의 층(8)이 제거되며, 이 단계는 총 n 회 반복되는, 마이크로섬유에서 나노섬유까지의 직경을 갖는 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하는 방법.
A method for producing a two-dimensional or three-dimensional fibrous material of fibers (5) having a diameter from microfibers to nanofibers,
In step a), the fiber 5 is drawn continuously out of solution 1 and is also attracted to the rotating set 11 of n (natural numbers) electrodes 6 by means of an electrostatic field, the set 11 The individual electrodes 6 of) are spaced apart from each other and are arranged at the same distance from the axis of rotation parallel to the axis of rotation of the set of electrodes 6, the fiber 5 being the electrode 6. Rotation of the set 11 causes it to be wound on the set 11 of its electrodes 6, and then in step b)
The electrostatic field is interrupted and the rotation of the set 11 of electrodes 6 stops, and the layer 8 of fiber 5 formed in the region between two adjacent electrodes 6 is removed,
In the next step c), the rotating set 11 of the electrodes 6 is rotated at an angle of 360 / n, and in two adjacent areas in the area adjacent to the area from which the layer 8 is removed in the previous step b). The layer 8 of fibers 5 formed between the electrodes 6 is removed, this step taking a two-dimensional or three-dimensional fibrous material of fibers having a diameter from microfibers to nanofibers, repeated a total of n times. How to manufacture.
제 1 항에 있어서,
두 인접하는 전극(6)들 사이의 영역에서 형성된 층(8)이 제거되는 상기 단계 c) 전에, 축적기(7)가 약간 회전하여, 섬유(5) 방향이 이전 층(8)의 섬유(5) 방향과는 다르게 되는 방법.
The method according to claim 1,
Before the step c) above, in which the layer 8 formed in the region between two adjacent electrodes 6 is removed, the accumulator 7 is rotated slightly, so that the fiber 5 direction is changed to the fiber of the previous layer 8 ( 5) different ways of direction.
제 1 항에 있어서,
상기 섬유(5)의 중첩된 층(8)들은 함께 눌려지는 방법.
The method according to claim 1,
The superimposed layers (8) of the fibers (5) are pressed together.
제 3 항에 있어서,
최종 제품의 요구되는 공간적 형상은 섬유(5)의 층(8)들을 압축시켜 형성되는 방법.
The method of claim 3, wherein
The required spatial shape of the final product is formed by compressing the layers (8) of the fibers (5).
제 4 항에 있어서,
상기 섬유(5)들로 형성된 물품에는 다른 매체가 매립되어, 요구되는 특성을 갖는 복합 재료가 생성되는 방법.
5. The method of claim 4,
The article formed of the fibers (5) is embedded with another medium, producing a composite material with the required properties.
제 1 항 내지 제 5 항의 방법을 실시하기 위한 것으로, 섬유(5)의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하기 위한 장치로서, 이 장치는 제 1 포텐셜에 연결되는 적어도 하나의 스피닝 노즐(3), 이들 노즐과 대향하는 전극(6)들의 세트(11), 및 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으기 위한 축적기(7)를 포함하고, 상기 전극들은 서로 일정한 간격을 두고 배치되며 또한 제 2 포텐셜에 연결되고,
상기 전극(6)들의 세트(11)는 회전되며,
상기 전극(6)들의 세트(11)의 개별 전극(6)들은 서로 일정한 간격을 두고 또한 전극(6)들의 세트(11)의 회전 축선과 평행하게 그 회전 축선으로부터 동일한 거리에 배치되며,
상기 축적기(7)는 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으기 위해 전극(6)의 길이 방향 축선의 방향으로 그 전극(6)에 대해 움직일 수 있게 배치되며,
또한 상기 축적기는, 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으도록 개입하기 위해 또한 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)들을 모으는 것을 마친 후에는 이탈하기 위해 전극(6)의 길이 방향 축선에 수직인 방향으로 그 전극(6)에 대해 움직일 수 있게 배치되는, 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유질 재료를 제조하기 위한 장치.
Apparatus for producing a two-dimensional or three-dimensional fibrous material of the fiber (5), for carrying out the method of claims 1 to 5, which device comprises at least one spinning nozzle (3) connected to a first potential , A set 11 of electrodes 6 opposite these nozzles, and an accumulator 7 for collecting the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6, the electrodes being constant with one another. Spaced apart and connected to the second potential,
The set 11 of electrodes 6 is rotated,
The individual electrodes 6 of the set of electrodes 6 are spaced apart from each other and are arranged at the same distance from the axis of rotation parallel to the axis of rotation of the set of electrodes 6,
The accumulator 7 is arranged to be movable relative to the electrode 6 in the direction of the longitudinal axis of the electrode 6 to collect the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6,
The accumulator is also intended to intervene to collect the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6 and also after collecting the fibers 5 settled between two adjacent electrodes 6. Apparatus for producing a two-dimensional or three-dimensional fibrous material of a fiber, arranged to move relative to the electrode (6) in a direction perpendicular to the longitudinal axis of the electrode (6) for deviation.
제 6 항에 있어서,
상기 축적기(7)는 평행 사변형으로 되어 있고, 축적기가 상기 인접하는 전극(6)들 사이에 삽입될 수 있도록 그 축적기의 폭은 서로 인접하는 한쌍의 전극(6) 의 가장 가까운 표면들 사이의 간격 보다 작은 장치.
The method according to claim 6,
The accumulator 7 is of parallel quadrangle and the width of the accumulator is between the closest surfaces of the pair of electrodes 6 adjacent to each other so that the accumulator can be inserted between the adjacent electrodes 6. Device smaller than the spacing of.
제 7 항에 있어서,
상기 축적기(7)는, 이전 층(8)의 섬유(5)의 방향과는 다른 섬유(5) 방향을 가지면서 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)의 다음 층(8)을 쌓기 위해, 상기 축적기(7)의 표면에 수직하고 그 축적기(7) 표면의 중심을 통과하는 직선 주위로 회전가능하게 배치되는 장치.
The method of claim 7, wherein
The accumulator 7 has a fiber 5 direction different from the direction of the fiber 5 of the previous layer 8 and is next to the fiber 5 settled between two adjacent electrodes 6. (8) for stacking, is arranged rotatably around a straight line perpendicular to the surface of the accumulator (7) and passing through the center of the accumulator (7) surface.
제 7 항에 있어서,
상기 축적기(7)는 정사각형으로 되어 있고, 그 축적기의 변은 두 인접하는 전극(6)의 가장 가까운 표면들 사이의 간격 보다 짧으며,
또한 상기 축적기는, 이전 층(8)의 섬유(5)의 방향에 수직인 섬유(5) 방향을 가지면서 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)의 다음 층(8)을 쌓기 위해 90°의 각도로 회전할 수 있도록, 상기 축적기(7)의 표면에 수직하고 그 축적기(7) 표면의 중심을 통과하는 직선 주위로 회전가능하게 배치되는 장치.
The method of claim 7, wherein
The accumulator 7 is square and the sides of the accumulator are shorter than the distance between the closest surfaces of two adjacent electrodes 6,
The accumulator also has a next layer 8 of fibers 5 anchored between two adjacent electrodes 6 with the direction of the fibers 5 perpendicular to the direction of the fibers 5 of the previous layer 8. The device is arranged rotatably about a straight line perpendicular to the surface of the accumulator (7) and passing through the center of the accumulator (7) surface so as to be able to rotate at an angle of 90 ° for stacking.
제 6 항에 있어서,
상기 축적기(7)는 섬유(5)의 모인 층(8)들을 쌓기 위해 접시 형상으로 되어 있고, 상기 장치에는 섬유(5)들을 축적기(7) 안으로 밀어넣기 위한 피스톤이 더 제공되어 있고, 이 피스톤은 정돈된 3차원 구조체의 기계적 강화를 위해 섬유(5)의 모인 층(8)들의 개별 층(8)을 압축하게 되는 장치.
The method according to claim 6,
The accumulator 7 is in the form of a dish for stacking the layered layers 8 of fibers 5, the apparatus being further provided with a piston for pushing the fibers 5 into the accumulator 7, This piston is a device that compresses individual layers (8) of assembled layers (8) of fibers (5) for mechanical reinforcement of an ordered three-dimensional structure.
제 10 항에 있어서,
상기 축적기(7)는, 이전 층(8)의 섬유(5)의 방향과는 다른 섬유(5) 방향을 가지면서 두 인접하는 전극(6)들 사이에 정착된 섬유(5)의 다음 층(8)을 쌓기 위해 약간 회전할 수 있도록, 상기 축적기(7)의 표면에 수직하고 그 축적기(7) 표면의 중심을 통과하는 직선 주위로 회전가능하게 배치되는 장치.
11. The method of claim 10,
The accumulator 7 has a fiber 5 direction different from the direction of the fiber 5 of the previous layer 8 and is next to the fiber 5 settled between two adjacent electrodes 6. (8) is arranged rotatably around a straight line perpendicular to the surface of the accumulator (7) and passing through the center of the accumulator (7) surface so as to rotate slightly for stacking.
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