KR20140043788A - 에너지 저장 장치, 무기 겔화 전해질 및 이들의 방법 - Google Patents

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안잔 바네르지
무수와티 크리쉬나무르티 라비쿠마르
샤이크 압둘 가푸르
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Abstract

본 발명은 하이브리드 커패시터, 특히, 무기 요변성 겔화 중합체 전해질을 갖는 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터에 관한 것이다. 본 발명의 하이브리드 울트라커패시터는 조립이 간단하고, 불순물이 없으며, 높은 패러데이 효율로 신속하게 충전/방전될 수 있다.

Description

에너지 저장 장치, 무기 겔화 전해질 및 이들의 방법{An energy storage device, an inorganic gelled electrolyte and methods thereof}
본 발명은 하이브리드 커패시터, 특히, 무기 요변성 겔화 중합체 전해질을 갖는 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터에 관한 것이다. 본 발명의 하이브리드 울트라커패시터는 조립이 간단하고, 불순물이 없으며, 높은 패러데이 효율로 신속하게 충전/방전될 수 있다.
수퍼커패시터(supercapacitors)(울트라커패시터라고도 지칭함)는 에너지 저장 부문에서 주요한 발전을 가능케하는 차세대 장치로 꼽히고 있다. 수퍼커패시터는 종래의 커패시터와 동일한 원리(physics)로 작동되지만, 고 표면적 전극 및 더 얇은 유전체를 사용하여 더 큰 정전 용량을 달성하여 종래의 커패시터보다 더 큰 에너지 밀도 및 배터리보다 더 큰 전력 밀도를 가능하게 한다. 수퍼커패시터는 3개의 일반적 종류, 즉, 전기 이중층 커패시터, 의사커패시터(pseudocapacitor) 및 하이브리드 커패시터(hybrid capacitors)로 나뉠 수 있다. 각각의 종류는 전하 저장을 위한 고유 메커니즘, 즉 패러데이(faradaic) 메커니즘, 비패러데이(non-faradaic) 메커니즘, 및 양자의 조합에 의해 특징지어진다. 패러데이 프로세스, 예를 들어, 산소-환원 반응은, 배터리 전극에서와 같이 전극과 전해질 사이의 전하 이동을 수반하지만, 비패러데이 메커니즘은 화학적 메커니즘을 사용하지 않고 대신 "전기 이중층"과 유사하게 전하들이 화학 결합을 생성하거나 끊는 것과 무관한 물리적 프로세스들에 의해 표면 상에 분포된다. 하이브리드 슈퍼커패시터는 에너지가 화학적 형태로 저장된 배터리 전극과 에너지가 물리적 형태로 저장된 전기 이중층 전극을 조합한다. Pb02/활성탄소 수퍼커패시터는, 납산 전지(lead acid cell)와 유사한 양극판, 및 음극판으로서 고 표면적 활성탄소 전극을 포함한다. 이러한 하이브리드 슈퍼커패시터의 양극판 및 음극판에서의 충전-방전 반응은 다음과 같다.
(+) 판 : PbS04 + 2H20 ↔ Pb02 + H2S04 + 2H+ + 2e-
(-) 판 : 2C + 2H+ + 2e- ↔ 2(C-Hads +)dl
따라서, 상기 하이브리드 슈퍼커패시터의 순수(net) 충전-방전 반응은 다음과 같이 기재될 수 있다.
PbS04 + 2H20 + 2C ↔ Pb02 + H2S04 + 2(C-Hads +)dl
상기 (+) 판은 전기 화학적 화성(electrochemical formation) 및 황산/과염소산에서 순차적인 사이클링으로 구현되는 반면에, 상기 (-) 판은 활성탄소를 흑연 시트 상에 페이스팅(pasting)함으로써 제조된다. 상기 하이브리드 커패시터는 화학적 및 물리적 형태 둘 다로 에너지를 저장한다.
선행 기술에서 공지된 하이브리드 커패시터는 용량 산정(sizing) 및 적절한 조성의 활물질의 혼합, 페이스팅(pasting), 건조, 경화 및 화성을 필요로 하는 종래의 Pb02 판을 사용한다. 이러한 전극들은 커패시터에서 바람직한 신속한 충전/방전 프로세스를 충분히 처리할 수 없다.
따라서, 본 개시는 도 1에 나타난 것과 같이, a) 기판에 통합된 이산화납 전극 (2), b) 활성탄소 전극 (3), 및 c) 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 위치하는 요변성(thixotropic) 무기 겔 중합체 전해질 (4)을 포함하는 에너지 저장 장치 (1); 직렬로 연결된 복수의 상술한 에너지 저장 장치 (1)를 포함하는 에너지 저장 단위; a) 기판에 통합된 이산화납 전극 (2)을 제공하는 단계, b) 활성탄소 전극 (3)을 제공하는 단계, 및 c) 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 요변성 무기 겔 중합체 전해질 (4)이 위치하도록 상기 기판에 통합된 이산화납 전극 (2) 및 상기 활성탄소 전극 (3)을 고정(mounting)하여 상기 에너지 저장 장치를 제조하는 단계를 포함하는 에너지 저장 장치 (1)의 제조 방법; 상기 에너지 저장 장치 또는 단위를 전기 에너지를 생성하기 위한 전기 장치에 연결하여 에너지를 필요로 하는 장치에 에너지를 공급하는 단계를 포함하는 상술한 에너지 저장 장치 (1) 또는 에너지 저장 단위의 사용 방법; 및 무기 요변성 겔화 중합체 전해질에 관한 것이다.
도 1은 12V 기판에 통합된 PbO2/활성탄소 울트라커패시터와 무기 요변성 겔화 전해질을 갖는 전지(에너지 저장 장치 (1))의 도식을 나타낸다.
본 발명은 에너지 저장 장치 (1)에 관한 것이며, 상기 에너지 저장 장치 (1)는
a) 기판에 통합된 이산화납 전극 (2),
b) 활성탄소 전극 (3), 및
c) 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 위치하는 요변성 무기 겔 중합체 전해질 (4)을 포함한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 에너지 저장 장치 (1)는 하이브리드 커패시터이다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 전해질이 분리막(separator)으로 작용한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 전해질은 황산, 메탄술폰산, 및 퍼플루오로술폰산의 그룹으로부터 선택되며, 바람직하게는 황산이다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 전해질은 실리카를 황산과 가교결합함으로써 얻어진 요변성 겔이다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 황산은 약 4M 내지 약 7M의 범위, 바람직하게는 약 6M 의 농도를 가진다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 에너지 저장 장치 (1)은 약 88% 내지 약 90%의 범위, 바람직하게는 약 89%의 패러데이 효율을 가진다.
본 개시는 직렬로 연결된 복수의 상술한 에너지 저장 장치 (1)를 포함하는 에너지 저장 단위에 관한 것이다.
본 개시는 에너지 저장 장치 (1)의 제조 방법에 관한 것이며, 상기 제조 방법은
a) 기판에 통합된 이산화납 전극 (2)을 제공하는 단계,
b) 활성탄소 전극 (3)을 제공하는 단계, 및
c) 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 요변성 무기 겔 중합체 전해질 (4)이 위치하도록 상기 기판에 통합된 이산화납 전극 (2) 및 상기 활성탄소 전극 (3)을 고정(mounting)하여 상기 에너지 저장 장치를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 전해질은 분리막(separator)으로 작용한다.
본 발명은 상술한 에너지 저장 장치 (1) 또는 에너지 저장 단위의 사용 방법에 관한 것이며, 상기 사용 방법은 상기 에너지 저장 장치 또는 단위를 전기 에너지를 발생하기 위한 전기 장치에 연결하여 에너지를 필요로 하는 장치에 에너지를 공급하는 단계를 포함한다.
본 발명은 무기 요변성 겔화 중합체 전해질에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 전해질은 건식 실리카(fumed filica)를 황산과 가교 결합시킴으로써 제조된다.
본 발명의 다른 구현예에서, 황산은 약 4M 내지 약 7M의 범위, 바람직하게는 약 6M 의 농도를 가지고, 상기 전해질은 에너지 저장 장치의 전극 사이에서 분리막으로 작용할 수 있다.
본 발명은 불순물이 없는 기판에 통합된 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터의 구현에 관한 것이다. 본 발명의 하이브리드 울트라커패시터는 조립이 간단하고, 불순물이 없으며, 89% 정도로 높은 패러데이 효율로 신속하게 충전/방전될 수 있다.
본 발명에서, 양극, 즉, 기판에 통합된 PbO2는 예비 연마되고(pre-polished) 에칭된 납 금속 시트의 전기화학적 화성에 의해 제조된다. 구체적으로, 상기 기판에 통합된 PbO2는 납 시트가 황산과 접촉할 때 형성되는 PbSO4를 산화함으로써 얻어진다. 이들의 형성에 뒤이어, 상기 전극을 탈이온수로 충분히 세척하여 모든 불순물을 씻어낸다.
일반적으로, 배터리에서 전극은 C/10 속도(10시간 지속)로 충전되고, C/5 속도(5시간 지속)로 방전된다. 상기 배터리 전극이 속도 C(1 시간) 또는 더 높은 속도로 충전/방전되면, 이들의 사이클 수명에 영향을 주게 된다. 상기 배터리 전극의 패러데이 효율은 활물질의 입자 크기, 전극의 공극율(porosity), 전극의 내부 저항 등에 의해 결정된다. 상기 배터리 전극은 낮은 패러데이 효율을 가진다.
본 발명은 전기 화학적으로 화성된, 기판에 통합된 PbO2을 배터리형 전극으로 제공하며, 이는 요변성 겔화 중합체 전해질을 사용하여 89% 정도로 높은 패러데이 효율을 유지하면서, 높은 속도로 충전 및 방전될 수 있다.
정전 용량은 하기 식을 사용하여 방전 곡선으로부터 계산된다.
C(F) = I(A) x t(s)/(V2-V1)
상기 식에서, V2는 방전 초기의 전압이고, V1은 방전 종료시의 전압이다.
펄스 사이클 수명 시험은 하기 4 단계를 포함한다.
단계 1. 1초 동안 3A에서 울트라커패시터를 충전
단계 2. 5초 동안 개방 회로(open-circuit) 전압 측정
단계 3. 3A의 정전류에서 울트라커패시터 방전
단계 4. 5초 동안 개방 회로 전압 측정.
본 발명의 하이브리드 커패시터는 직렬로 연결되어 커패시터를 얻으며, 여기서, 종래의 커패시터와 유사하게 유효 정전 용량은 감소하고 전지 전압은 더해진다.
기판에 통합된 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터 (1)의 제조 방법은 필수적으로 하기의 단계를 포함한다: 기판에 통합된 이산화납 전극 (2)을 제공하는 단계, 활성탄소 전극 (3)을 제공하는 단계, 및 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 요변성 무기 겔 중합체 전해질 (4)이 위치하도록 상기 기판에 통합된 이산화납 전극 (2) 및 상기 활성탄소 전극 (3)을 고정(mounting)하여 상기 에너지 저장 장치를 제조하는 단계.
본 발명은 분리막으로도 작용하는 무기 요변성 겔화 중합체 전해질을 갖는 기판에 통합된 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터(HUC)을 개시한다. 본 명세서의 겔화 분리막은 주요 파라미터, 예를 들어, 정전 용량 및 사이클 수명에 관하여 HUC의 전반적인 성능을 향상시킨다.
본 발명의 장치는 전기 에너지를 발생하기 위한 전기 장치에 용이하게 연결되어 에너지를 필요로 하는 장치에 에너지를 공급할 수 있다.
본 발명의 기술은 하기의 실시예들에 의해 구체적으로 설명된다. 그러나, 이러한 실시예들이 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
실시예:
기판에 통합된 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터의 제조
A. 기판에 통합된 PbO2 전극의 제조
기판에 통합된 PbO2 전극을 예비 연마된 납 시트(두께 대략 300 μm)를 60초 동안 1M HNO3에서 에칭하고, 이어서 탈 이온수로 충분히 세척하여 제조한다. 상기 시트를 이후 실온에서 첨가제로서 0.1 M HC104를 갖는 6M H2S04 수용액 내로 침지(immersed)하였다. 황산 수용액에 침지되면, 황산납의 박막이 상기 납 시트의 표면 상에 형성되며, 상대 전극이 갖춰진 전기화학적 전지에서 납 시트를 애노드로서 사용하여 PbO2로 산화된다. 상기 과정을 약 5회 반복하여 충분히 형성된 기판에 통합된 PbO2 전극을 제조한다.
B. PVDF 결합된 활성탄소 전극의 제조
활성탄소 전극을 바인더로서 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF)를 함유하는 활성탄소 잉크를 페이스팅하여 제조한다. 요컨대, 탄소 페이스트는 85%의 고 표면적 탄소(BET 표면적이 약 2000 m2/g이고 입자 크기가 약 10μm)을 10 중량%의 카본 블랙(입자 크기= ~ 1μm), 및 적절한 양의 디메틸포름아미드 용매 또는 테플론(Teflon)(PTFE, 폴리-테트라플루오로에틸렌)에 용해된 PVDF와 같은 바인더 5 중량%를 혼합함으로써 얻었다. 전형적으로, PVDF 0.1g을 10 ml의 DMF에 용해시키고, 1.7g의 고 표면적 탄소(Meadwestvaco 상품번호 090177) 및 0.2 g의 카본 블랙을 첨가하였다. 상기 혼합물을 5분 동안 초음파기에서 잘 혼합시켰다. 얻어진 탄소 잉크를 0.5 cm 너비 및 0.5 cm 길이의 태그 면적(tag area)를 가진 4.5 cm x 7 cm 면적인 두 개의 흑연 전극 상에 브러시 코팅하였다. 탄소 페이스트를 탄소 전극의 양면에 도포하여, 전극의 각각의 면이 0.5 g의 활물질을 갖게 하였다. 이후 전극을 80℃에서 밤새(약 10 시간) 에어 오븐에서 건조시켰다.
C. 12V 기판에 통합된 PbO2-AC 하이브리드 울트라커패시터(HUCs)의 조립
12V 기판에 통합된 PbO2/활성탄소 하이브리드 울트라커패시터를 시판되는 납산 배터리 컨테이너에서 6개의 단일 전지를 직렬로 연결함으로서 구현하였다. 이러한 12V 하이브리드 울트라커패시터의 각각의 전지(cell)는 9 개의 양극 판과 8 개의 음극 판을 포함하고, 각각은 4.5 cm x 7 cm 크기와 0.5 cm x 0.5 cm의 태그 면적을 가지며, 상기 양극 판은 0.3 mm 두께를, 음극 판은 0.8 mm 두께를 가진다. 분리막으로도 사용되었던 무기 요변성 겔화 중합체 전해질은 건식 실리카를 6M 황산과 가교 결합함으로써 제조하였다. 특유의 방법을 사용하여 흑연 전극들을 서로 연결하였다. 음극 전극의 태그 부분은 주석으로 전기도금되고, 이후 납으로 전기도금하였으며, 이는 상기 흑연 전극 태그들이 서로 납땜(soldering)되는 것을 촉진한다. 각각의 전지에서 흑연 전극은 적절하게 설계된 그룹 버닝 기구(group-burning fixture)를 사용하는 토치-멜트(torch-melt) 방법에 의해, 납으로 납땜하였다. 이후 상기 전지들을 직렬로 상호연결하였다.
본 명세서에서 사용된 겔화 전해질 분리막은 주요 파라미터, 예를 들어, 사이클 수명 및 정전 용량에 관하여 HUC의 전반적인 성능을 향상시킨다. 12V AGM(Absorbent Glass-Mat)-HUC 및 12V 겔화 HUC에 대한 비교 데이타를 하기 표 1에 기재한다.
AGM-HUC 및 겔화 HUC의 비교
AGM-HUC 겔화 HUC
내부 저항 90 mΩ 120 mΩ
패러데이 효율 91% 89%
정전 용량
300 mA 184 F 269 F
600 mA 163 F 255 F
900 mA 150 F 239 F
1.2 A 138 F 222 F
1.5 A 130 F 208 F
24 시간 후 누설 전류 15 mA 35 mA
24 시간 후 자기 방전 13% 16%
본 발명의 다양한 측면 및 구현예를 본 명세서에 개시하였으나, 다른 측면 및 구현예들도 당해 기술 분야의 통상의 기술자들에게 명백할 것이다. 다양한 측면 및 구현예는 설명의 목적으로 본 명세서에 개시된 것일 뿐, 하기 청구항에 의해 나타난 진정한 범위 및 사상을 제한하지 않는다.

Claims (14)

  1. a) 기판에 통합된 이산화납 전극 (2),
    b) 활성탄소 전극 (3), 및
    c) 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 위치하는 요변성(thixotropic) 무기 겔 중합체 전해질 (4)을 포함하는 에너지 저장 장치 (1).
  2. 제1항에 있어서, 상기 에너지 저장 장치 (1)이 하이브리드 커패시터인 에너지 저장 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전해질이 분리막(separator)으로 작용하는 에너지 저장 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전해질이 황산, 메탄술폰산, 및 퍼플루오로술폰산의 그룹으로부터 선택되고, 바람직하게 황산인 에너지 저장 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 전해질이 실리카를 황산과 가교 결합시킴으로써 얻어진 요변성 겔인 에너지 저장 장치.
  6. 제4항에 있어서, 상기 황산은 약 4M 내지 약 7M 범위의 농도, 바람직하게는 약 6M의 농도를 가진 에너지 저장 장치.
  7. 제1항에 있어서, 약 88% 내지 약 90%의 범위, 바람직하게는 약 89%의 패러데이 효율을 가지는 에너지 저장 장치.
  8. 직렬로 연결된 복수의 제1항의 에너지 저장 장치 (1)를 포함하는 에너지 저장 단위.
  9. a) 기판에 통합된 이산화납 전극 (2)을 제공하는 단계,
    b) 활성탄소 전극 (3)을 제공하는 단계, 및
    c) 상기 기판에 통합된 이산화납 전극과 상기 활성탄소 전극 사이에 요변성 무기 겔 중합체 전해질 (4)이 위치하도록 상기 기판에 통합된 이산화납 전극 (2) 및 상기 활성탄소 전극 (3)을 고정(mounting)하여 상기 에너지 저장 장치를 제조하는 단계를 포함하는 에너지 저장 장치 (1)의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 전해질이 분리막으로서 작용하는 제조 방법.
  11. 제1항의 에너지 저장 장치 (1) 또는 제7항의 에너지 저장 단위의 사용 방법으로서, 상기 방법이 상기 에너지 저장 장치 또는 단위를 전기 에너지를 발생하기 위한 전기 장치에 연결하여 에너지를 필요로 하는 장치에 에너지를 공급하는 단계를 포함하는 사용 방법.
  12. 무기 요변성 겔화 중합체 전해질.
  13. 제12항에 있어서, 상기 전해질이 건식 실리카(fumed silica)를 황산과 가교 결합시킴으로써 제조되는 전해질.
  14. 제13항에 있어서, 상기 황산은 약 4M 내지 약 7M 범위의 농도, 바람직하게는 약 6M 의 농도를 가지고; 상기 전해질이 에너지 저장 장치의 전극 사이에서 분리막으로서 작용할 수 있는 전해질.
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