KR20140041825A - 환원 사카라이드 및 수소화 사카라이드에 기초한 광물성 울을 위한 결합 조성물 및 수득된 절연 제품 - Google Patents

환원 사카라이드 및 수소화 사카라이드에 기초한 광물성 울을 위한 결합 조성물 및 수득된 절연 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은
- 적어도 하나의 환원 사카라이드,
- 적어도 하나의 수소화 사카라이드 및
- 적어도 하나의 다작용성 가교결합제
를 포함하고, 수소화 사카라이드(들)이 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)의 총 중량의 10 내지 90%에 상당하는, 특히 유리 또는 암면의 광물성 울에 기초하는 절연 제품을 위한 결합 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 수득된 광물성 섬유에 기초한 절연 제품 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

환원 사카라이드 및 수소화 사카라이드에 기초한 광물성 울을 위한 결합 조성물 및 수득된 절연 제품{SIZING COMPOSITION FOR MINERAL WOOL CONTAINING A REDUCING SACCHARIDE AND A HYDROGENATED SACCHARIDE, AND RESULTING INSULATING PRODUCTS}
본 발명은 특히 유리 또는 암면의 광물성 울 및 포름알데히드-비함유 유기 결합제에 기초하는 단열 및/또는 방음 제품 분야에 관한 것이다.
본 발명은 보다 구체적으로는 환원 사카라이드, 수소화 사카라이드 및 다작용성 가교결합제를 포함하는, 상기 유기 결합제를 형성하기 위해 가교결합할 수 있는 결합 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 결합 조성물의 제조방법 및 이로부터 제조되는 절연 제품에 관한 것이다.
광물성 울에 기초하는 절연 제품의 제조는 일반적으로 다양한 공정에 의해, 예를 들면 내부 또는 외부 원심분리에 의한 공지된 섬유화 기술에 따라 수행될 수 있는 광물성 울 자체의 제조 단계를 포함한다.
내부 원심분리는 다수의 소형 오리피스(orifices)를 포함하는 원심분리기 내로 용융된 광물성 물질(유리 또는 암면)을 도입하고, 상기 물질은 원심력 작용 하에 디바이스의 주변 벽쪽으로 투입되고 이로부터 필라멘트의 형태로 이탈되는 것으로 이루어진다. 원심분리기의 출구에서, 필라멘트는 섬유(또는 광물성 울)의 층을 형성하기 위해 고온 및 고속의 가스 스트림에 의해 수용 디바이스쪽으로 신장되어 운반된다.
외부 원심분리는 로터로 지칭되는 회전 부품의 외부 주변 표면에 용융된 물질을 붓고, 이로부터 용융물이 원심력의 작용하에 배출되는 것으로 이루어진다. 가스 스트림에 의한 신장 및 수용기로의 수집을 위한 수단이 또한 제공된다.
섬유가 함께 조립되고 층에 점착성을 제공하는 것을 보장하기 위해, 열경화성 수지를 포함하는 결합 조성물은 원심분리기 출구로부터 수용 디바이스까지의 경로 상에서 섬유에 분무된다. 결합제로 코팅된 섬유의 층은, 수지의 중축합을 초래하고 이로써 특정한 성질, 특히 치수 안정성, 인장 강도, 압축 후의 두께 회복성 및 균일한 채색을 갖는 단열 및/또는 방음 제품을 수득하기 위해 일반적으로 100℃ 초과의 온도로 열 처리된다.
광물성 울에 도포될 결합 조성물은 일반적으로 수지의 가교결합을 위한 촉매, 접착-촉진 실란, 분진-방지 광유 등과 같은 첨가제 및 열경화성 수지를 포함하는 수용액의 형태이다. 결합 조성물은 일반적으로 분무에 의해 섬유에 도포된다.
결합 조성물의 성질은 수지의 특성에 의해 크게 좌우된다. 도포의 관점에서, 결합 조성물은 우수한 분무능을 갖고, 섬유를 효과적으로 결합시키기 위해 섬유의 표면 상에 증착될 수 있어야 한다.
수지는 결합 조성물을 형성하는데 사용되기 전에 소정의 시간 동안 안정해야 하고, 상기 조성물은 일반적으로 상기 언급한 수지 및 첨가제를 혼합함으로써 사용시에 제조된다.
조절 측면에서, 수지는 오염시키지 않아야 하는데, 즉 수지는 사람 건강 또는 환경에 해로울 수 있는 화합물을 가능한 한 적게 포함하고 결합 단계 또는 그 이후에 이러한 화합물을 가능한 한 최소량으로 생성해야 한다.
가장 통상적으로 사용되는 열경화성 수지는 레졸 계열의 페놀계 수지이다. 상기한 열 조건 하에서의 우수한 가교결합능 이외에도, 이들 수지는 수용해성이고 광물성 섬유, 특히 유리 섬유에 대해 우수한 친화성을 갖고 비교적 저렴하다.
가장 통상적인 레졸은 염기성 촉매의 존재하에 페놀과 포름알데히드의 축합에 의해 수득된다. 이로써, 이들 레졸은 그 존재가 공지된 해로운 효과로 인해 바람직하지 않은 미반응된 단량체, 특히 포름알데히드의 특정 부분을 포함한다.
이러한 이유로 인해, 레졸계 수지는 일반적으로 비휘발성 요소-포름알데히드 축합물의 형태로 유리 포름알데히드를 트랩(trapping)함으로써 이와 반응하는 요소로 처리된다. 또한, 수지 중의 요소의 존재는 저비용의 결과로서 특정한 경제적 이점을 야기하는데, 이는 수지의 사용 품질에 영향을 미치지 않으며, 특히 완제품의 기계적 성질에 해로운 영향을 주지 않으면서, 요소를 비교적 많은 양으로 도입할 수 있어서 수지의 총 비용을 크게 절감시키기 때문이다.
그럼에도 불구하고, 수지의 가교결합을 수득하기 위해 층에 가해지는 온도 조건 하에 요소-포름알데히드 축합물은 불안정한 것으로 관찰되었다; 상기 축합물이 분해되면서 포름알데히드 및 요소가 다시 생성되고, 요소는 적어도 부분적으로 암모니아로 분해되고 공장의 대기로 방출된다.
환경 보호에 관한 규제는 더욱 엄격해지고 있으며 절연 제품의 제조업자가 바람직하지 않은 배출물, 특히 포름알데히드의 수준을 더욱 감소시킬 수 있게 하는 해결책을 찾도록 강요한다.
결합 조성물 중의 레졸을 대체시키는 해결책이 공지되어 있고 카복실산 및 알코올의 이용에 기초한다.
US 5 340 868에서, 결합제는 폴리카복실 중합체, β-하이드록시아미드 및 적어도 3작용 단량체 카복실산을 포함한다.
공중합체(US 6　299　936)와 조합될 수 있는, 적어도 2개의 하이드록실기를 함유하는 알칸올아민 및 폴리카복실산 중합체를 포함하는 결합 조성물이 또한 기술되었다(US 6　071　994, US 6　099　773, US 6　146　746).
폴리카복실산 중합체 및 폴리올을 포함하는 결합 조성물이 또한 제안되었다(US 2002/0091185, US 2002/0091185). 이들 조성물은 또한 인 함유 화합물(US 5　318　990, US 5　661　213, US 6331　350, US 2003/0008978), 플루오로보레이트(US 5　977　232) 또는 시안아미드, 디시안아미드 또는 시아노구아니딘(US 5　932　689), 또는 양이온성, 양쪽성 또는 비이온성 계면활성제(US 2002/0188055) 또는 실란형의 커플링제(US 2004/0002567)일 수 있는 촉매를 추가로 함유할 수 있다.
WO　2006/120523에는, (a) 폴리(비닐 알코올), (b) 비중합체성 폴리산 또는 이의 염, 무수물 또는 비중합체성 폴리알데히드로부터 선택된 다작용성 가교결합제 및 (c) 임의로 촉매를 포함하고, (a):(b) 중량비가 95:5 내지 35:65이고 pH가 적어도 1.25와 동일한 결합 조성물이 설명되어 있다.
WO　2008/053332로부터, (a) 당 중합체 및 (b) 단량체 폴리산 또는 이의 염 및 무수물로부터 선택된 다작용성 가교결합제의 첨가생성물을 포함하고 (a):(b) 중량비가 95:5 내지 35:65가 되도록 하는 조건하에 수득된 결합 조성물이 또한 공지되어 있다.
또한 알코올의 모두 또는 일부분이 하나 이상의 사카라이드로 대체되는 결합 조성물이 기술되었다.
US 2005/0215153에서, 결합 조성물은 카복실산 및 폴리올의 중합체를 포함하는 사전 결합제(prebinder) 및 공동결합제(cobinder)로서의 덱스트린으로부터 형성된다.
US 5　895　804에서, 결합 조성물은 분자량이 적어도 1000인 폴리카복실산 중합체와 분자량이 적어도 10,000인 폴리사카라이드를 포함한다.
WO 2009/080938에서, 결합 조성물은 분자량이 1000 이하인 적어도 하나의 유기 폴리카복실산 및 적어도 하나의 모노사카라이드 및/또는 폴리사카라이드를 포함한다.
마지막으로, 적어도 하나의 수소화 당 및 다작용성 가교결합제를 포함하는 결합 조성물이 WO 2010/029266에 공지되어 있다.
본 발명의 목적은 특히 WO 2009/080938에 개시된 공지된 결합 조성물 및 이러한 조성물로부터 수득된 단열 및/또는 방음 제품을 개선시키는 것이다.
상기 결합 조성물을 분무에 의해 광물성 섬유에 적용하는 것은 만족스럽지 않은 것으로 밝혀졌다: 분무 직후, 액적에 함유된 수분의 일부가 제거되어 결합 조성물의 점도가 상당히 증가된다. 그 결과, 액적은 광물성 섬유의 표면 상에 덜 효율적으로 분포되고 따라서 요구되는 것보다 섬유의 접합점에 덜 분포된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 추가 양의 물이 결합 조성물이 첨가되거나 분무시 섬유 상에 개별적으로 첨가되어야 한다. 분무 동안 물의 양의 증가는 결합제의 가교결합을 수득하기 위해 결합된 광물성 섬유의 블랭킷이 처리되는 스토브 내에서 문제를 나타낸다. 과량의 물을 제거하기 위해, 스토브 내의 온도를 증가시키거나 생산 라인의 속도를 감소시킴으로써 스토브 내의 블랭킷의 잔류 시간을 증가시키는 것이 필수적이다. 어떤 해결책이 선택되던지, 완성된 절연 제품의 비용이 증가된다.
본 발명에 따라서, 공지된 결합 조성물 중의 사카라이드의 일부분이 수소화 사카라이드로 대체되고, 이는 결합 조성물의 점도를 추가의 물 첨가에 의지하지 않고도 결합 조성물이 광물성 섬유 상에 정확하게 분무되기에 충분히 낮은 값까지 저하시킬 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 하기 설명하는 바와 같은 높은 결합제 라인 효율을 수득할 수 있게 하는 결합 조성물을 제안하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은
- 적어도 하나의 환원 사카라이드,
- 적어도 하나의 수소화 사카라이드 및
- 적어도 하나의 다작용성 가교결합제
를 포함하고, 수소화 사카라이드(들)이 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)의 총 중량의 10 내지 90%에 상당하는, 특히 유리 또는 암면의 광물성 울에 기초하는 절연 제품을 위한 결합 조성물을 제안한다.
"환원 사카라이드"란 표현은 통상의 의미에서 유리 헤미아세탈 OH 기를 보유한 모노사카라이드 또는 폴리사카라이드인 것으로 이해되며, 상기 기는 특히 큐프로(cupro)-알칼리 용액에 환원 작용을 갖는다.
환원 모노사카라이드의 예로서, 3 내지 8개의 탄소 원자를 포함하는 환원 사카라이드, 바람직하게 알도즈 및 유리하게는 5 내지 7개의 탄소 원자를 포함하는 알도즈를 언급할 수 있다. 특히 바람직한 알도즈는 천연 알도즈(D 시리즈에 속함), 특히 글루코즈, 만노즈 및 갈락토즈와 같은 헥소즈이다.
본 발명에 따른 환원 폴리사카라이드는 중량-평균 분자량이 100,000 미만, 바람직하게 50,000 미만, 유리하게는 10,000 미만, 보다 바람직하게 180 초과인 환원 폴리사카라이드로부터 선택된다.
유리하게는, 환원 폴리사카라이드는 10 이하인, 중량평균 분자량 대 수평균 분자량의 비로 정의되는 다분산 지수(PI)를 갖는다.
바람직하게는, 환원 폴리사카라이드는 상기한 알도즈, 유리하게는 글루코즈로부터 선택된 적어도 하나의 유닛을 포함한다. 주로 글루코즈 유닛으로(50중량% 초과까지) 구성되는 폴리사카라이드가 특히 바람직하다.
바람직한 양태에 따라서, 본 발명은 특히 식물로부터 수득된 환원 모노사카라이드(들) 및/또는 폴리사카라이드(들)의 혼합물, 특히 덱스트린을 사용한다.
덱스트린은 전분의 부분적인 가수분해에 의해 수득된 화학식 (C6H10O5)n에 상응하는 화합물이다. 덱스트린의 제조방법은 공지되어 있다. 예를 들면, 덱스트린은 일반적으로 산 촉매의 존재하에 전분을 가열하거나 건조 상태로 건조시킴으로써 제조될 수 있는데, 이것은 상기 전분을 구성하는 아밀로즈 및 아밀로펙틴 분자를 낮은 분자량의 생성물로 파열시킨다. 덱스트린은 또한 전분의 결합을 가수분해할 수 있는 하나 이상의 아밀라아제, 특히 미생물 아밀라아제로 녹말을 효소적으로 처리함으로써 수득될 수 있다. 처리(화학적 또는 효소적)의 성질 및 가수분해 조건은 덱스트린의 평균 분자량 및 분자량 분포에 직접적 영향을 미친다.
본 발명에 따른 덱스트린은, 예를 들면 감자, 마니옥(manioc), 칡 및 고구마와 같은 괴경 작물로부터, 밀, 옥수수, 호밀, 쌀, 보리, 기장, 귀리 및 수수와 같은 곡류로부터, 밤 및 헤이즐넛과 같은 열매로부터 또는 완두콩 및 콩과 같은 콩과 식물로부터 유래된 다양한 식물 기원의 전분 또는 전분 유도체로부터 수득될 수 있다.
5 이상, 바람직하게, 10 이상, 유리하게는 15 이상, 보다 바람직하게 100 미만의 덱스트로즈 당량(DE)을 갖는 덱스트린이 특히 바람직하다.
통상적으로, 덱스트로즈 당량 DE는 다음의 관계로 정의된다:
Figure pct00001
"수소화 사카라이드"는 모든 직쇄, 분지된 또는 사이클릭 모노사카라이드, 올리고사카라이드 및 폴리사카라이드로부터 선택된 사카라이드의 환원으로부터 생성된 모든 생성물 및 이들 생성물의 혼합물, 특히 전분 가수분해물을 의미하는 것으로 이해된다.
사카라이드의 수소화는 원소주기율표의 IB족, IIB족, IVB족, VI족, VII족 및 VIII족, 바람직하게는 니켈, 백금, 팔라듐, 코발트, 몰리브덴 및 이들의 혼합물을 포함하는 족으로부터 선택된 촉매의 존재하에 높은 수소압과 높은 온도의 조건하에 작동하는 공지된 방법으로 수행할 수 있다. 바람직한 촉매는 레이니(Raney) 니켈이다. 수소화는 사카라이드 또는 사카라이드의 혼합물(예를 들면, 전분 가수분해물)을 상응하는 폴리올로 전환시킨다.
비록 바람직하지는 않지만, 수소화는 수소화 촉매의 부재하에 수소 가스 이외의 수소 공급원, 예를 들면, 수소화붕소나트륨과 같은 알칼리 금속 수소화붕소염의 존재하에 수행될 수도 있다.
수소화 사카라이드의 예로는 에리트리톨, 아라비톨, 크실리톨, 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨, 및 특히 PolysorbR이란 명칭하에 Roquette사에 의해 시판되는 전분 가수분해물의 수소화에 의한 생성물을 언급할 수 있다. 바람직하게는, 전분 가수분해물의 수소화에 의한 생성물, 유리하게는 말티톨 시럽이 사용된다.
본 발명에 따르는 수소화 사카라이드는 100,000 미만, 바람직하게는 50,000, 유리하게는 5000 미만, 보다 특히 1000 미만, 보다 바람직하게는 150 초과의 수평균 분자량을 갖는다.
결합 조성물에서, 수소화 사카라이드(들)는 환원 사카라이드(들)와 수소화 사카라이드(들)의 총 중량의 18 내지 80%, 유리하게는 30 내지 70%, 보다 바람직하게는 40 내지 60%에 상당한다.
이미 언급한 바와 같이, 결합 조성물의 점도를 저하시키는 것 이외에, 사카라이드의 일부분을 수소화 사카라이드로 대체시키는 것은 광물성 울에 기초한 절연 제품의 제조시에 결합제 라인 효율성에 긍정적 효과를 갖는다. 이러한 효율성은 완성된 절연 제품 중의 결합제의 양 대 상기 제품의 제조에 사용된 결합 조성물(물은 제외)의 양의 비로서 정의된다. 결합제 효율성은 결합제 조성물이 적어도 하나의 수소화 사카라이드를 함유하는 경우 일정한 총 사카라이드 함량에서 보다 높다. 본 발명자들은, 효율성의 증가는 수소화 사카라이드가 비-수소화 사카라이드와 달리 탈수되지 않을 수 있다는 사실에 기인한다고 사료하고 있다.
다작용성 가교결합제는 열 작용 하에 환원 사카라이드와 수소화 사카라이드의 하이드록실기와 반응하여 에스테르 결합을 형성할 수 있고, 이는 최종 결합제 중의 중합체 망을 형성한다. 상기 중합체 망은 광물성 울 내의 섬유 접합점에서 결합이 확립될 수 있음을 의미한다.
다작용성 가교결합제는 유기 폴리카복실산 또는 이러한 산의 염, 무수물 및 폴리알데히드로부터 선택된다.
"유기 폴리카복실산"은 적어도 2개의 카복실 작용기, 바람직하게 최대 300개 카복실 작용기, 유리하게는 최대 70개 카복실 작용기, 보다 바람직하게는 최대 15개 카복실 작용기를 포함하는 유기산을 의미한다.
유기 폴리카복실산은 비중합체성 또는 중합체성 산일 수 있고, 일반적으로 50,000 이하, 바람직하게는 10,000 이하, 유리하게는 5000 이하의 수평균 분자량을 갖는다.
비중합체성 유기 카복실산은 직쇄 또는 분지된, 포화 또는 불포화 어사이클릭 산, 사이클릭 산 또는 방향족 산이다.
비중합체성 유기 폴리카복실산은 디카복실산, 예를 들면 옥살산, 말론산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 말산, 타르타르산, 타르트론산, 아스파르트산, 글루탐산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산, 트라우마트산, 캄포르산, 프탈산 및 특히 적어도 하나의 붕소 또는 염소 원자를 포함하는 이의 유도체, 테트라하이드로프탈산 및 클로렌드산과 같은 적어도 하나의 염소 원자를 포함하는 이의 유도체, 이소프탈산, 테레프탈산, 메사콘산 및 시트라콘산; 트리카복실산, 예를 들면 시트르산, 트리카발릴산, 1,2,4-부탄트리카복실산, 아코니트산, 헤미멜리트산, 트리멜리트산 및 트리메스산; 또는 테트라카복실산, 예를 들면 1,2,3,4-부탄테트라카복실산 및 피로멜리트산일 수 있다.
특히 유리하게는, 비중합체성 유기 폴리카복실산은 2 내지 4개의 카복실 작용기를 함유한다.
중합체성 유기 폴리카복실산의 예로서, (메트)아크릴산, 크로톤산, 이소크로톤산, 말레산, 신남산, 2-메틸말레산, 푸마르산, 이타콘산, 2-메틸이타콘산, α,β-메틸렌글루타르산, 및 C1-C10 알킬 말레에이트 및 푸마레이트와 같은 불포화 디카복실산 모노에스테르와 같은 불포화 카복실산의 동종중합체, 및 비치환된 스티렌 또는 알킬, 하이드시알킬 또는 설포닐기에 의해 또는 할로겐 원자에 의해 치환된 스티렌, (메트)아크릴로니트릴, 비치환된 (메트)아크릴아미드 또는 C1-C10 알킬기에 의해 치환된 (메트)아크릴아미드, 알킬 (메트)아크릴레이트, 특히 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트 및 이소부틸 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 부타디엔 및 비닐 에스테르, 특히 비닐 아세테이트와 같은 적어도 하나의 비닐 단량체와 적어도 하나의 상기한 불포화 카복실산의 공중합체를 언급할 수 있다.
바람직하게는, 결합 조성물은 임의로 적어도 하나의 중합체성 유기 산과 혼합된, 수평균 분자량이 1000 이하, 바람직하게는 750 이하, 유리하게는 500 이하인 적어도 하나의 비중합체성 유기 카복실산을 포함한다.
다작용성 가교결합제는 또한 무수물, 특히 말레산 무수물, 석신산 무수물 또는 프탈산 무수물일 수 있다. 그러나, 결합 조성물에의 무수물의 첨가는 pH의 급격한 저하를 초래하고, 이는 수소화 사카라이드의 제조 및 가수분해를 위한 라인에서 장비의 부식 문제를 유발한다. 염기를 첨가함으로써, 결합 조성물의 pH를 이러한 문제점을 방지하기에 충분하게 증가시킬 수 있다. 염기의 부가적 첨가와 관련된 비용은 무수물의 사용이 바람직하지 않음을 의미한다.
다작용성 가교결합제는 또한 폴리알데히드일 수도 있다.
"폴리알데히드"는 적어도 2개의 알데히드 작용기를 포함하는 알데히드를 의미한다.
바람직하게는, 폴리알데히드는 비중합체성 디알데히드, 예를 들면, 글리옥살, 글루타르알데히드, 1,6-헥산디알 또는 1,4-테레프탈 알데히드이다.
폴리알데히드는 환원 사카라이드와 수소화 사카라이드의 하이드록실기 뿐만 아니라 일반적으로 문제, 특히 안정성의 감소 및/또는 열적 가교결합 처리 전의 결합 조성물의 사전겔화를 나타낼 수 있는 하이드록실기와도 높은 반응성을 갖는다. 이러한 문제를 방지하기 위해, 폴리알데히드의 알데히드 작용기를 유리하게는 차단시켜, 광물성 울이 스토브에 들어가기 전에 결합 조성물 중에 존재하는 구성성분과의 반응을 방지한다. 알데히드 작용기를 차단하기 위한 제제의 예로서 요소 및 사이클릭 요소를 언급할 수 있다.
상기한 다작용성 가교결합제 중에서 유기 폴리카복실산이 바람직하다.
결합 조성물에서, 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)은 환원 사카라이드(들), 수소화 사카라이드(들)과 다작용성 가교결합제로 이루어진 혼합물의 중량의 10 내지 90%, 바람직하게는 20% 내지 85%, 유리하게는 30 내지 80%, 보다 바람직하게는 40 내지 65%, 특히 유리하게는 45 내지 65%에 상당한다.
일반적으로, 본 발명에 따른 결합 조성물은 모노알킬아민, 디알킬아민 및 알칸올아민을 함유하지 않는다. 게다가, 이들 성분(결합 조성물의 다른 성분과 반응할 수 있는)이 최종 결합제 내의 중합체 망 내로 혼입되지 않아야 한다.
결합 조성물은 특히 가교결합이 개시되는 온도를 조정하는 작용을 하는 산성 또는 염기성 촉매를 추가로 포함할 수 있다.
촉매는 점토, 실리카, 콜로이드 실리카, 유기 아민, 4급 아민, 금속 산화물, 금속 설페이트, 금속 클로라이드, 요소 설페이트, 요소 클로라이드와 같은 루이스 염기 및 산 및 실리케이트에 기초한 촉매로부터 선택될 수 있다.
촉매는 인-포함 화합물, 예를 들면 알칼리 금속의 차아인산 염, 알칼리 금속 아인산 염, 알칼리 금속 폴리포스페이트, 알칼리 금속 수소 포스페이트, 인산 또는 알킬포스폰산일 수도 있다. 바람직하게, 알칼리 금속은 나트륨 또는 칼륨이다.
촉매는 또한 플루오르 및 붕소 함유 화합물, 예를 들면 사플루오르화붕산 또는 이러한 산의 염, 특히 나트륨 또는 칼륨과 같은 알칼리 금속의 사플루오르화붕산염, 칼슘 또는 마그네슘과 같은 알칼리 토금속의 사플루오르화붕산염, 아연의 사플루오르화붕산염 및 암모늄의 플루오르화붕산염일 수 있다.
바람직하게는, 촉매는 차아인산나트륨, 아인산나트륨 및 이들 화합물의 혼합물이다.
결합 조성물에 첨가되는 촉매의 양은 환원 사카라이드(들), 수소화 사카라이드(들)와 다작용성 가교결합제의 총 중량의 20% 이하, 바람직하게는 10% 이하에 상당하며, 유리하게는 적어도 1%와 동일하다.
본 발명에 따른 결합 조성물은 환원 사카라이드(들), 수소화 사카라이드(들)와 다작용성 가교결합제의 100중량부를 기준으로 계산할 때 다음의 비율로 하기 통상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다:
- 실란, 특히 아미노실란 또는 에폭시실란 0 내지 2 중량부,
- 오일 0 내지 20 중량부, 바람직하게 4 내지 15 중량부,
- 요소 0 내지 30 중량부, 바람직하게 0 내지 20 중량부,
- 실리콘 0 내지 5중량부,
- 상기 언급한 사카라이드와 상이한 폴리올 0 내지 20중량부
- 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트와 같은 리그닌 유도체 및 동물성 또는 식물성 단백질로부터 선택된 "증량제(extender)" 0 내지 30 중량부.
첨가제의 역할은 공지되어 있어 간략하게만 재언급한다: 실란은 섬유와 결합제 사이의 커플링을 위한 제제이고 또한 노화 방지제로서 작용하고; 오일은 분진 방지제 및 소수성 제제이고; 요소 및 글리세롤은 가소제로서 작용하고 또한 결합 조성물의 사전 겔화를 방지할 수 있고; 실리콘은 절연 제품에 의한 물의 흡수를 감소시키는 작용을 갖는 소수성 제제이고; "증량제"는 수성 결합 조성물에서 용해가능하거나 분산가능하고 특히 결합 조성물의 비용을 감소시킬 수 있게 하는 유기 충전제이다.
첨가제로서 첨가되는 폴리올은 환원 사카라이드 및 수소화 사카라이드과 반드시 상이하다. 이러한 폴리올은 특히 글리세롤, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜 및 이들 글리콜에 기초한 폴리(알킬렌) 글리콜과 같은 글리콜 또는 비닐 알코올의 동종중합체 및 공중합체일 수 있다.
다작용성 가교결합제가 유기 폴리카복실산인 경우, 결합 조성물은 사용되는 산의 유형에 따라서 약 1 내지 5, 바람직하게는 1.0 이상의 산성 pH를 갖는다. 유리하게는, 결합 조성물의 불안정성 및 생산 라인의 부식 문제를 제한하기 위해서 환원 사카라이드 및 수소화 사카라이드와 반응할 수 없는 아민 화합물, 예를 들면 4급 아민, 특히 트리에탄올아민의 첨가를 통해서 pH를 적어도 1.5와 동일한 값에서 유지시킨다. 아민 화합물의 양은 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)와 유기 폴리카복실산의 총 중량의 30중량부 이하에 상당한다.
결합 조성물은 광물성 섬유, 특히 유리 또는 암면 섬유에 도포되도록 의도된다.
통상적으로, 결합 조성물은, 섬유 층의 형태로 수용 디바이스 상에 모아지기 전에 원심분리기 출구에서 광물성 섬유 상으로 투입되고, 이어서 상기 섬유 층은 결합 조성물의 가교결합 및 불용해성 결합제의 형성을 가능하게 하는 온도로 처리된다. 본 발명에 따른 결합 조성물의 가교결합은 통상의 페놀 포름알데히드 수지의 온도에 상당하는 온도, 110℃ 이상, 바람직하게는 130℃ 이상, 유리하게는 140℃ 이상의 온도에서 일어난다.
이들 결합된 섬유로부터 수득된 방음 및/또는 단열 제품 또한 본 발명의 목적을 구성한다.
이들 제품은 일반적으로 유리 또는 암면의 광물성 울의 블랭킷 또는 펠트 또는 유리 또는 암면의 광물성 섬유의 매트의 형태로 제공되고, 특히 상기 블랭킷 또는 상기 펠트의 표면 피복을 형성하기 위한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 한정하지 않으면서 본 발명을 예시할 수 있다.
이들 실시예에서, 다음이 측정된다:
- 중합체성 물질의 점탄성 거동을 규명하는 동적 기계 분석(DMA) 방법에 의한 가교결합 개시 온도 (TR). 당해 과정은 다음과 같다: 와트만지의 샘플을 결합 조성물로 함침시킨 다음(약 40%의 유기 고체 함량), 2개의 아귀 사이에 수평으로 고정시킨다. 적용된 변형률의 함수로서 응력을 측정하기 위한 디바이스가 장착된 진동 부재를 샘플의 위쪽면에 배치한다. 상기 디바이스는 온도의 탄성계수 E'를 계산할 수 있게 한다. 샘플을 4℃/분의 속도에서 20 내지 250℃의 다양한 온도까지 가열한다. 온도(℃)의 함수로서 탄성계수 E'(MPa)의 변화 곡선을 측정치로부터 플롯팅(plot)하였는데, 상기 곡선의 전체적 모양은 도 1에 도시되어 있다. 가교결합 개시 온도(TR)(℃)에 상응하는 값을 곡선에서 측정한다.
- 25℃에서 전단률이 100 s-1인 플레이트/플레이트 회전형의 유량계를 사용하는 점도(mPa.s로 표현함).
- 절연 제품으로부터 스탬핑하여 절단한 샘플 상에서 표준 ASTM C　686-71T에 따르는 인장 강도. 샘플은 길이가 122　mm이고 너비가 46　mm이고 외부 모서리의 절단면의 곡률 반경이 38　mm이고 내부 모서리의 절단면의 곡률 반경이 12.5　mm인 원환체의 형상을 갖는다.
샘플을 시험 기계의 2개의 원통형 축 사이에 위치시키는데, 이들 축 중 하나는 이동가능하며 일정한 속도로 이동한다. 샘플의 파괴력 F(뉴튼)을 측정하고 샘플의 중량에 대한 파괴력 F의 비로 정의되는 인장 강도 TS를 계산한다.
인장 강도는 제조 후(TSfab로 지칭되는 초기 인장 강도) 및 15분 동안 100% 상대습도하에 105℃의 온도에서 오토클레이브 내에서 가속화된 숙성 후에 측정한다(TS 15).
- 절연 제품의 초기 두께 및 4.8/1(실시예 7 내지 12 및 15 내지 17) 및 8/1(실시예 13 및 14)인 압축도(압축 하의 두께에 대한 명목 두께의 비로서 정의됨)로 다양한 시간 하에서 압축한 후의 두께. 두께 측정은 제품의 우수한 치수 거동을 평가할 수 있도록 한다.
- 표준 EN 1609의 조건 하에 수분 흡수, 절연 제품의 m2당 흡수된 수분의 kg로 표현함. 1 kg/m2 미만의 수분 흡수를 나타내는 절연 제품은 낮은 단기 수분 흡수(24시간)을 갖는 것으로 간주된다: 이는 ACERMI 증명서에 따라서 "WS" 카테고리에 속한다.
실시예 1 내지 6
중량부로서 표현한 표 1에 나타낸 구성성분을 포함하는 결합 조성물을 제조한다.
결합 조성물은 환원 사카라이드, 수소화 사카라이드, 시트르산 및 차아인산나트륨(촉매)을 구성성분이 완전히 용해될 때까지 격렬하게 교반하면서 물을 함유하는 용기에 연속적으로 첨가함으로써 제조한다.
표 1에 나타낸 결합 조성물의 성질을 WO 01/96254 A1의 실시예 2, 표 1에 따라서 제조한 페놀 포름알데히드 수지와 요소를 함유하는 통상의 결합 조성물(참조물) 및 수소화 사카라이드를 함유하지 않는 조성물(비교 실시예 6)과 비교하여 평가한다.
실시예 1 내지 5의 결합 조성물은 비교 실시예 6 및 참조물의 가교결합 개시 온도와 비슷한 가교결합 개시 온도(TR)를 갖는다.
본 발명에 따른 결합 조성물의 pH는 비교 실시예 6의 pH와 유사하다.
실시예 1 내지 5의 점도는 건조 추출물에도 불구하고 비교 실시예 6의 점도보다 낮다. 특히, 70% 및 75%의 건조 추출물을 갖는 실시예 4의 조성물은 약 3배 낮은 점도를 갖는다.
실시예 7 내지 14
이들 실시예는 산업용 라인에서의 절연 제품의 제조를 예시한다.
유리 울은, 용융된 유리 조성물을 용융된 조성물을 수용하기 위한 챔버를 형성하는 바스켓 및 다수의 오리피스가 끼워진 주변 밴드를 포함하는 원심분리 디스크로 지칭되는 도구에 의해서 섬유로 전환시키는 내부 원심분리 기술을 사용하여 폭이 2.4m인 라인에서 연속적 방식으로 제조한다: 상기 디스크는 수직으로 위치한 이의 대칭축 주변을 회전하고, 상기 조성물은 원심분리력의 효과 하에 오리피스를 통해 방출되고, 오리피스로부터 이탈된 물질은 연신 가스 스트림의 도움으로 섬유 내로 연신된다.
통상적으로, 사이즈 분무 환은 갓 형성된 유리 울 상에 사이징 조성물을 균일하기 분포시키기 위해 섬유화 디스크 아래에 위치한다.
이렇게 사이징된 광물성 울은 광물성 울을 콘베이어의 표면에서 웹 또는 펠트의 형태로 유지시키는 내부 추출 박스가 장착된 벨트 콘베이어 상에 모아진다. 콘베이어는 270℃에서 유지되는 오븐을 연속적으로 통과하고 이동하고 여기서 사이즈의 구성성분은 중합되어 결합제를 형성한다.
오븐의 말단에서 수득된 절연 제품은 17.5　kg/m3의 명목 밀도와 75 mm의 명목 두께(실시예 7 내지 12) 또는 10.6 kg/m3의 명목 밀도와 80 mm의 명목 두께(실시예 13 및 14)를 갖는다.
사용된 결합 조성물은 표 2에 제시하며, 그 양은 중량부로 표현한다. 이들 조성물은 구성성분이 완전히 분산되거나 용해될 때까지 격렬하게 교반하면서 구성성분을 물로 단순 혼합하여 제조한다.
절연 제품의 성질은 다음 결합 조성물과 비교하여 평가한다:
- 첨가제(실란 및 광유)가 첨가된 실시예 6(비교)에 따른 결합 조성물: 실시예 11;
- 실시예 1 내지 6에 언급된 포르모페놀 수지 및 요소(참조), 암모늄 설페이트 및 상기한 첨가제를 포함하는 결합 조성물: 실시예 12 및 14.
본 발명에 따른 실시예 7 내지 10의 제품은 5.1%인 비교 실시예 1보다 높은 6.0%의 분무 환에서 건조 추출물을 갖는 결합 조성물을 이용하여 수득한다. 실시예 7 내지 10에 따른 제품의 인장 강도 및 압축 후 두께는 실시예 11의 인장 강도 및 압축 후 두께와 유사하다.
실시예 7 내지 10 및 13에 따른 제품의 두께는 또한 포르모페놀 수지를 사용하는 비교 실시예 12 및 14에 따른 제품의 두께와 각각 유사하다. 인장 강도는 비교 실시예 12 및 14의 인장 강도보다 낮지만 허용가능한 수준이다.
실시예 15 내지 17
명목 밀도가 17.5　kg/m3이고 명목 두께가 75 mm인 절연 제품을 실시예 7 내지 12에 기술된 조건 하에 제조하되, 강열감량(loss on ignition)은 5.2%로 감소시키는 것으로 변형시킨다.
사용된 결합 조성물 및 이로써 수득된 절연 제품의 성질은 표 3에 제시한다.
실시예 15 및 16에 따른 제품은 비교 실시예 17의 제품의 압축 후 두께와 상당히 유사한 압축 후 두께를 갖는다. 이들 실시예의 인장 강도는 거의 실시예 7의 인장 강도만큼 높다.
수분 흡수는 낮고 1 kg/m2의 최대 한계치 미만으로 유지된다.
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004

Claims (25)

  1. - 적어도 하나의 환원 사카라이드,
    - 적어도 하나의 수소화 사카라이드 및
    - 적어도 하나의 다작용성 가교결합제
    를 포함하고, 수소화 사카라이드(들)이 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)의 총 중량의 10 내지 90%에 상당함을 특징으로 하는, 특히 유리 또는 암면의 광물성 울에 기초하는 절연 제품을 위한 결합 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 환원 사카라이드가 3 내지 8개의 탄소 원자, 바람직하게는 5 내지 7개의 탄소 원자를 포함하는 환원 모노사카라이드로부터 선택됨을 특징으로 하는 결합 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 환원 모노사카라이드가 알도즈임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 알도즈가 글루코즈, 만노즈 및 갈락토즈와 같은 헥소즈임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 환원 사카라이드가 중량-평균 분자량이 100,000 미만, 바람직하게 50,000 미만, 유리하게는 10,000 미만, 보다 바람직하게 180 초과인 환원 폴리사카라이드임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 환원 폴리사카라이드가 50중량% 초과까지 글루코즈 유닛으로 구성됨을 특징으로 하는 결합 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 환원 사카라이드가 환원 모노사카라이드(들) 및/또는 환원 폴리사카라이드(들)의 혼합물, 특히 덱스트린임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 덱스트린이 5 이상, 바람직하게, 10 이상, 유리하게는 15 이상, 보다 바람직하게 100 미만의 덱스트로즈 당량을 가짐을 특징으로 하는 결합 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 수소화 사카라이드가 에리트리톨, 아라비톨, 크실리톨, 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨 및 전분 가수분해물의 수소화 생성물로부터 선택됨을 특징으로 하는 결합 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 수소화 사카라이드가 전분 가수분해물의 수소화에 의한 생성물, 바람직하게는 말티톨 시럽임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 수소화 사카라이드가 100,000 미만, 바람직하게는 50,000, 유리하게는 5000 미만, 보다 특히 1000 미만, 보다 바람직하게는 150 초과의 수평균 분자량을 가짐을 특징으로 하는 결합 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 수소화 사카라이드(들)가 환원 사카라이드(들)와 수소화 사카라이드(들)의 총 중량의 18 내지 80%, 바람직하게는 30 내지 70%, 유리하게는 40 내지 60%에 상당함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 다작용성 가교결합제가 유기 폴리카복실산 또는 이러한 산의 염, 무수물 및 폴리알데히드로부터 선택됨을 특징으로 하는 결합 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 유기 폴리카복실산이 적어도 2개의 카복실 작용기, 바람직하게 최대 300개, 유리하게는 최대 70개, 보다 바람직하게는 최대 15개의 카복실 작용기를 포함함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  15. 제14항에 있어서, 유기 폴리카복실산이 비중합체성 또는 중합체성 산이고, 일반적으로 50,000 이하, 바람직하게는 10,000 이하, 유리하게는 5000 이하의 수평균 분자량을 가짐을 특징으로 하는 결합 조성물.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 유기 폴리카복실산이 비중합체성이고 2개 내지 4개의 카복실 작용기를 함유함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  17. 제13항에 있어서, 무수물이 말레산 무수물, 석신산 무수물 또는 프탈산 무수물임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  18. 제13항에 있어서, 폴리알데히드가 글리옥살, 글루타르알데히드, 1,6-헥산디알 또는 1,4-테레프탈 디알데히드와 같은 비중합체성 디알데히드임을 특징으로 하는 결합 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중의 어느 한 항에 있어서, 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)이 환원 사카라이드(들), 수소화 사카라이드(들) 및 다작용성 가교결합제로 이루어진 혼합물의 중량의 10 내지 90%, 바람직하게는 20 내지 85%, 유리하게는 30 내지 80%, 보다 바람직하게는 40 내지 65%, 특히 유리하게는 45 내지 65%에 상당함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  20. 제1항 내지 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 루이스 염기 및 산, 인 함유 화합물 및 플루오르 및 붕소 함유 화합물로부터 선택된 촉매를 추가로 포함함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  21. 제20항에 있어서, 촉매가 환원 사카라이드(들), 수소화 사카라이드(들) 및 다작용성 가교결합제의 총 중량의 20% 이하, 바람직하게는 10% 이하에 상당하고 유리하게는 적어도 1%와 동일함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  22. 제1항 내지 제21항 중의 어느 한 항에 있어서, 환원 사카라이드(들), 수소화 사카라이드(들) 및 다작용성 가교결합제의 100중량부를 기준으로 계산할 때 다음의 비율, 즉
    - 실란, 특히 아미노실란 또는 에폭시실란 0 내지 2 중량부,
    - 오일 0 내지 20 중량부, 바람직하게 4 내지 15 중량부,
    - 요소 0 내지 30 중량부, 바람직하게 0 내지 20 중량부,
    - 실리콘 0 내지 5중량부,
    - 상기 언급한 사카라이드와 상이한 폴리올 0 내지 20중량부
    - 암모늄 리그노설포네이트(ALS) 또는 나트륨 리그노설포네이트와 같은 리그닌 유도체 및 동물성 또는 식물성 단백질로부터 선택된 "증량제(extender)" 0 내지 30 중량부로
    첨가제를 추가로 포함함을 특징으로 하는 결합 조성물.
  23. 제1항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 따른 결합 조성물에 의해 결합된, 특히 유리 또는 암면의 광물성 울에 기초하는 방음 및/또는 단열 제품.
  24. 제1항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 따른 결합 조성물에 의해 결합된, 특히 유리 또는 암면의 광물성 섬유의 매트.
  25. 제23항에 따른 광물성 울에 기초하는 방음 및/또는 단열 제품 또는 제24항에 따른 광물성 섬유의 매트의 제조방법으로서, 당해 제조방법에 따라서 광물성 울 또는 광물성 섬유가 제조되고, 결합 조성물이 상기 울 또는 섬유 상으로 투입되고 상기 울 또는 상기 섬유가 결합 조성물의 가교결합 및 불용해성 결합제의 형성을 가능하게 하는 온도로 처리되고,
    상기 결합 조성물이
    - 적어도 하나의 환원 사카라이드,
    - 적어도 하나의 수소화 사카라이드 및
    - 적어도 하나의 다작용성 가교결합제
    를 포함하고, 수소화 사카라이드(들)이 환원 사카라이드(들) 및 수소화 사카라이드(들)의 총 중량의 10 내지 90%에 상당함을 특징으로 하는, 제조방법.
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