KR20140035395A - 액체 여과 매체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체로서, 부직 시트는 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인, 액체 여과 매체에 관한 것이다. 액체 여과 매체는 선택적인 프리-필터 층 또는 미세여과 막을 갖는 필터 시스템에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 개선된 통수 유량(water flow rate) 및 개선된 굴곡도 필터 계수(tortuosity filter factor)를 갖는 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 프리-필터 층(pre-filter layer), 미세여과 막(microfiltration membrane), 또는 둘 모두인 다른 액체 여과 매체와 선택적으로 조합되는 액체 여과 매체를 포함하는 필터 시스템에 관한 것이다.
막 필터들은 초미세 여과 분야에서 광범위하게 사용된다. 이들 막 필터는 전형적으로 매우 높은 여과 효율을 제공하며, 특정 레벨에서는 절대적일 수 있다. 부가적으로, 일부 막들은 그들의 구조물들을 통한 상당한 유체 유동을 허용하여, 높은 유닛 당 처리량을 가능하게 한다.
직접 통과 유동 응용에 사용될 때의 막의 하나의 결점은 이들 막이 매우 제한적인 여과액 보유 능력을 갖는다는 것이다. 이러한 결함을 보상하기 위해, 별도의 프리-필터가 사용되어 막의 가용 수명을 연장시킬 수 있다. 이들 추가적인 프리-필터는 전형적으로 막의 등급(rating)보다 더 큰 크기인 아이템(item)을 분리하는 데 사용되어, 막이 그의 제한된 여과액 보유 능력을 여과 작용이 일어나는 가장 조밀한 크기 범위에 적용되게 한다.
이들 프리-필터가 막과 동일한 보편적인 레벨의 여과 크기에 접근하기 위해, 이들 프리-필터는 그들의 고유 기공 크기를 줄이도록 처리되어야 한다(예를 들어, 전형적인 부직 또는 멜트블로운(meltblown) 재료의 경우에는 캘린더링(calendering)에 의해 처리됨). 이러한 추가 처리 단계는 전형적으로, 프리-필터의 유량 능력의 감소를 초래하여, 빈번히 유량 능력을 막의 유량 능력 미만으로 감소시켜서, 원하는 유량을 제공하기 위해 추가적인 프리-필터들 병행하여 요구된다. 프리-필터의 유량을 개선하기 위해 프리-필터의 평량 및/또는 두께를 감소시키는 것은 여과액 보유 능력의 감소를 야기한다.
미공성(microporous) 여과 막과 직접 조합될 수 있고, 막의 유동 능력을 현저하게 감소시킴 없이 막의 목표 여과 레벨에서 상당한 여과 레벨을 제공하며, 목표로 된 여과액 크기의 대부분 및 보다 큰 아이템을 제거하고 상당한 여과액 보유 능력을 구비함으로써 막 사용 수명을 현저하게 개선하는 프리-필터를 갖는 것이 바람직할 것이다. 일반적으로, 막의 면에 걸쳐 일관되게 낮은 압력, 긴 기대 수명 및 필터 매체 내의 높은 굴곡도를 유지하면서, 개선된 여과 효율을 갖는 단지 프리-필터로서가 아닌 여과 응용의 어디에서도 유용한 액체 여과 매체를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
제1 실시 형태에서, 본 발명은 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체로서, 부직 시트는 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수(tortuosity filter factor)가 3.0 이상인, 액체 여과 매체에 관한 것이다. 부직 시트는 예를 들어, 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드(plexifilamentary fiber strand)와 같은, 비-원형 단면 형상을 갖는 중합체 섬유들을 포함할 수 있다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 액체로부터 입자들을 여과하기 위한 필터 시스템으로서, 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체를 포함하며, 부직 시트는 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인, 필터 시스템에 관한 것이다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 적어도 하나의 부직 시트; 및 부직 시트와 대면 관계로 이에 인접하여 위치되고 부직 시트의 상류측에 위치되는 프리-필터 층, 부직 시트와 대면 관계로 이에 인접하여 위치되고 부직 시트의 하류측에 위치되는 미세여과 막, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가 액체 여과 매체를 포함하는 복합 액체 여과 매체를 포함하는, 액체로부터 입자들을 여과하기 위한 필터 시스템에 관한 것이다.
용어의 정의
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "중합체"는 일반적으로 단일중합체, 공중합체(예를 들어, 블록, 그래프트, 랜덤 및 교호 공중합체), 삼원 공중합체 등, 및 이들의 블렌드 및 개질물을 포함하지만, 이로 한정되지 않는다. 더욱이, 달리 구체적으로 제한되지 않는다면, 용어 "중합체"는 물질의 모든 가능한 기하학적 구성을 포함할 것이다. 이들 구성은 아이소택틱, 신디오택틱 및 랜덤 대칭을 포함하지만, 이로 한정되지 않는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "폴리올레핀"은 탄소와 수소만으로 구성된 일련의 고 포화 중합체성 탄화수소들 중 임의의 것을 의미하고자 한다. 전형적인 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 및 단량체 에틸렌, 프로필렌 및 메틸펜텐의 다양한 조합을 포함하지만, 이로 한정되지 않는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "폴리에틸렌"은 에틸렌의 단일중합체뿐만 아니라, 반복 단위(recurring unit)들 중 85％ 이상이 에틸렌 및 알파-올레핀의 공중합체와 같은 에틸렌 단위인 공중합체도 포함하고자 한다. 바람직한 폴리에틸렌은 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 및 선형 고밀도 폴리에틸렌을 포함한다. 바람직한 선형 고밀도 폴리에틸렌은 약 130℃ 내지 140℃의 상한 용융 범위, 세제곱 센티미터 당 약 0.941 내지 0.980 그램 범위의 밀도, 및 0.1 내지 100, 바람직하게는 4 미만의 용융 지수(melt index)(ASTM D-1238-57T 조건 E에 의해 규정된 바와 같음)를 갖는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "폴리프로필렌"은 프로필렌의 단일중합체뿐만 아니라, 반복 단위들 중 85％ 이상이 프로필렌 단위인 공중합체도 포함하고자 한다. 바람직한 폴리프로필렌 중합체는 아이소택틱 폴리프로필렌 및 신디오택틱 폴리프로필렌을 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "부직 시트"는 편직 천(knitted fabric)에서와 같은 식별가능한 패턴을 가지지 않고서, 평면 재료를 형성하도록 랜덤 방식으로 위치되는 개별 섬유들 또는 실(thread)들의 구조물을 의미한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "플렉시필라멘트"는 랜덤 길이의 복수의 얇은 리본형 필름-피브릴(film-fibril) 요소들의 3차원 일체형 망상체 또는 웨브를 의미한다. 전형적으로, 이들은 약 4 마이크로미터 미만의 평균 필름 두께 및 약 25 마이크로미터 미만의 중간 피브릴 폭을 갖는다. 원 면적으로 수학적으로 변환되는 경우의 평균 필름-피브릴 단면적은 약 1 마이크로미터 내지 25 마이크로미터의 유효 직경을 나타낼 것이다. 플렉시필라멘트성 구조물에서, 필름-피브릴 요소들은 연속적인 3차원 망상체를 형성하기 위해, 구조물의 길이, 폭 및 두께 전반에 걸쳐 다양한 장소에서 불규칙한 간격으로 단속적으로 결합 및 분리된다.
설명
제1 실시 형태에서, 본 발명은 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체로서, 부직 시트는 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인, 액체 여과 매체에 관한 것이다.
본 발명의 부직 시트는 중합체 섬유들을 포함한다. 중합체 섬유들은 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아라미드, 폴리설폰, 플루오로중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체로부터 제조된다.
중합체 섬유들은, 시트 접합 이전의 추가적인 열 연신(thermal stretching)과 함께, 마린(Marin) 등의 미국 특허 제7,744,989호에 개시된 플래시 방사(flash-spinning) 공정에 따라 제조된 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드들일 수 있다. 바람직하게는, 열 연신은, 32 ㎝ 미만, 바람직하게는 약 5 ㎝ 내지 약 30 ㎝의 비교적 짧은 거리만큼 이격 위치되고 약 3％ 내지 25％ 당겨지는 약 124℃ 내지 약 154℃ 온도의 가열된 인발 롤(draw roll)들 사이에서, 미접합 웨브를 기계 방향으로 단축 연신(uniaxially stretching)시켜, 연신된 웨브를 형성하는 단계를 포함한다. 32 ㎝ 초과로 이격된 인발 롤 거리에서의 연신은 바람직하지 않을 웨브의 상당한 넥킹(necking)을 야기할 수 있다. 플래시 방사 공정에 사용되는 전형적인 중합체는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀이다. 또한, 올레핀 중합체들 및 공중합체들의 블렌드들, 그리고 에틸렌 및 프로필렌 단량체 단위들로 주로 구성되는 공중합체들이 플래시 방사될 수 있음이 고려된다.
예를 들어, 액체 여과 매체는, 약 205℃ 내지 220℃의 방사 온도에서, 노말 펜탄(normal pentane)과 사이클로펜탄의 혼합물로 이루어진 방사제(spin agent) 중 12 중량％ 내지 24 중량％의 폴리에틸렌의 용액을 플래시 방사하여 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드들을 형성하고, 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드들을 미접합 웨브(unbonded web)로 수집하는 단계; 약 5 ㎝ 내지 약 30 ㎝ 이격 위치되고 약 3％ 내지 25％ 당겨지는 약 124℃ 내지 약 154℃ 온도의 가열된 인발 롤들 사이에서, 미접합 웨브를 기계 방향으로 단축 연신시켜, 연신된 웨브를 형성하는 단계; 및 연신된 웨브를 약 124℃ 내지 약 154℃ 온도의 가열된 접합 롤들 사이에서 접합시켜, 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인 부직 시트를 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 부직 시트는 통수 유량이 10 이상, 15 이상 또는 심지어 20 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상 또는 심지어 3.5 이상이다. 본 발명의 부직 시트는 종래 기술의 액체 여과 매체에 비해 통수 유량 및 굴곡도 필터 계수의 조합에서의 개선을 보여준다.
본 발명의 부직 시트는 0.5 마이크로미터 입자 크기에서의 여과 효율 등급이 50 이상, 60 이상, 70 이상, 또는 심지어 80％ 이상이고 부직 시트의 평량에 대해 정규화된 기대 수명이 2.9 이상, 3.7 이상, 4.4 이상 또는 심지어 5.1 min/g/㎡ 이상이다.
본 발명의 부직 시트의 이점은 액체 및 미립자의 슬러리로부터의 미립자의 용이한 제거이다.
다른 실시 형태에서, 본 발명은 액체로부터 입자들을 여과하기 위한 필터 시스템으로서, 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체를 포함하며, 부직 시트는 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인, 필터 시스템에 관한 것이다.
또 다른 실시 형태에서, 본 발명은 적어도 하나의 부직 시트 및 적어도 하나의 추가 액체 여과 매체를 포함하는 복합 액체 여과 매체를 포함하는, 액체로부터 입자를 여과하기 위한 필터 시스템에 관한 것이다. 추가 액체 여과 매체는 부직 시트와 대면 관계로 이에 인접하여 위치되고 부직 시트의 상류측에 위치되는 프리-필터 층, 부직 시트와 대면 관계로 이에 인접하여 위치되고 부직 시트의 하류측에 위치되는 미세여과 막, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
부직 시트 및 추가 액체 여과 매체는 미접합 상태로 남아 있거나, 선택적으로 이들의 표면들의 적어도 일부 위에서 서로 접합될 수 있다. 부직 시트 및 미세여과 막은 열 적층, 점 접합, 초음파 접합, 접착제 접합, 및 당업자에게 공지된 임의의 접합 수단에 의해 접합될 수 있다.
미세여과 막은, 예를 들어, 확장 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리카르보네이트, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 니트레이트, 혼합 셀룰로오스 에스테르, 및 이들의 블렌드와 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함할 수 있다.
본 발명의 필터 시스템은 부직 시트, 프리-필터 층, 미세여과 막 또는 이들의 조합에만 인접하여 위치되는 스크림(scrim) 층을 추가로 포함할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 "스크림"은 지지 또는 배액(drainage) 층이고, 선택적으로 부직 시트, 프리-필터 층, 미세여과 막 또는 이들의 조합에 접합, 부착 또는 적층될 수 있는 임의의 평면 구조물일 수 있다. 유리하게는, 본 발명에 유용한 스크림 층은 스펀본드 부직 층이지만, 부직 섬유 등의 카디드 웨브, 또는 심지어 직조 네트(net)로부터 제조될 수 있다.
액체 여과 매체는 큰 입자를 사전-여과하여 미세여과 막에 심층 여과(depth filtration)를 제공하도록 작용할 수 있음으로써, 미세여과 막의 수명을 연장시킬 수 있다.
필터 시스템은, 예를 들어, 자동 압력 필터, 카트리지, 필터 백, 주름식 필터 백 및 필터 삭(sock)과 같은 액체를 여과하는 데 사용되는 임의의 장비 또는 시스템일 수 있다.
시험 방법
이어지는 비-제한적인 실시예에서는, 보고된 다양한 특성 및 특성을 결정하기 위해 하기의 시험 방법을 채용하였다. ASTM은 미국재료시험협회(American Society of Testing Materials)를 말한다.
ASTM D-3776에 의해 평량을 측정하고, 이를 g/㎡으로 기록하였다.
통수 유량을 다음과 같이 계산하였다. 폐루프 여과 시스템을 60 리터의 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 저장 탱크, 레비트로닉스 엘엘씨(Levitronix LLC) (미국 매사추세츠주 월썸 소재)의 BPS-4 자기 결합식 원심 고순도 펌프 시스템, 메일머 엔지니어링 코포레이션(Malema Engineering Corp.) (미국 플로리다주 보카 레이턴 소재)의 M-2100-T3104-52-U-005/USC-731 초음파 유동 센서/계기, 밀리포어(Millipore) (미국 매사추세츠주 빌러리카 소재)의 90 ㎜ 직경의 스테인레스강 평탄 시트 필터 하우징(51.8 ㎠ 필터 면적), 필터 하우징 직전 및 직후에 위치되는 압력 센서들, 및 별도의 측부 폐루프에 위치되는 프로세스 테크놀로지(Process Technology) (미국 오하이오주 멘토 소재)의 테르맥스(TherMax)2 IS1.1-2.75-6.25 열교환기로 구성하였다.
0.1 마이크로미터 여과된 탈이온(DI)수를 60 리터 HDPE 저장 탱크에 부가하였다. 레비트로닉스 펌프 시스템을 사용하여, 필터 하우징에 원하는 통수 유량을 제공하도록 유량계로부터의 피드백 신호에 기초하여 펌프 rpm을 자동 조정하였다. 물의 온도를 대략 20℃로 유지하기 위해 열교환기를 이용하였다. 물 투과성 시험에 앞서, 0.2 마이크로미터 폴리카르보네이트 트랙 에칭 막을 필터 하우징에 배치하고, 레비트로닉스 펌프 시스템을 1000 ㎖/min의 고정된 통수 유량으로 설정함으로써 여과 시스템의 청결도를 확인하였다. 10분의 기간에 걸쳐 차압(delta pressure)이 <0.7 KPa 만큼 증가되는 경우 시스템을 세정된 것으로 단언하였다.
필터 하우징으로부터 트랙 에칭 막을 제거하고 물 투과성 시험을 위한 매체로 대체하였다. 이어서, 매체를 아이소프로필 알코올로 습윤시켰으며, 후속적으로 0.1 마이크로미터 여과된 DI수 1 내지 2 리터로 플러싱(flushing)하였다. 0에서 3000 ㎖/min까지 60 ㎖/min 간격으로 통수 유량을 증가시키기 위해 레비트로닉스 펌프 시스템을 사용함으로써, 물 투과성을 시험하였다. 각각의 간격에 대해, 상류측 압력, 하류측 압력 및 정확한 통수 유량을 기록하였다. 압력 대 유동 곡선의 기울기를 ㎖/min/㎠/KPa로 계산하였는데, 더 높은 기울기는 보다 높은 물 투과성을 나타낸다.
ASTM F795에 의해 개발된 시험 프로토콜에 의해 여과 효율 측정을 하였다. 60 리터 HDPE 저장 탱크 내 57997.1 g의 0.1 마이크로미터 여과된 DI수에 파우더 테크놀로지 인크.(Powder Technology Inc.) (미국 미네소타주 번스빌 소재)의 ISO 12103-1 A3 매체 시험용 분진 2.9 g을 첨가함으로써 50 ppm ISO 시험용 분진 용액을 준비하였다. 여과 전 30분 동안 용액을 혼합하여 균일한 입자 분포를 달성하였고, 3 인치 직경의 3-블레이드 프로펠러를 구비한 속도 9로 설정된 아이케이에이 웍스, 인크.(IKA Works, Inc.) (미국 노스캐롤라이나주 윌밍턴 소재)의 RW 16 베이직 기계식 교반기를 사용하여 여과 내내 균일한 입자 분포를 유지하였으며, 또한 레비트로닉스 엘엘씨(미국 매사추세츠주 월썸 소재)의 BPS-4 자기 결합식 원심 고순도 펌프 시스템을 사용하여 재순환시켰다. 측부 폐루프에 위치되는 프로세스 테크놀로지(미국 오하이오주 멘토 소재)의 테르맥스2 IS1.1-2.75-6.25 열교환기를 사용하여 온도를 대략 20℃로 제어하였다.
여과 이전에, 후속하는 미여과된 입자 계수 분석을 위해 탱크로부터 130 ㎖의 샘플을 수집하였다. 여과 매체를 밀리포어(미국 매사추세츠주 빌러리카 소재)의 90 ㎜ 직경의 스테인레스강 평탄 시트 필터 하우징(51.8 ㎠ 필터 면적)에 배치하였고, 아이소프로필 알코올로 습윤시켰으며, 후속적으로 여과의 개시 전에 0.1 마이크로미터 여과된 DI수 1 내지 2 리터로 플러싱하였다.
메일머 엔지니어링 코포레이션.(미국 플로리다주 보카레이턴 소재)의 M-2100-T3104-52-U-005/USC-731 초음파 유동 센서/계기 및 필터 하우징 직전 및 직후에 위치되는 압력 센서들을 구비한 단일 패스 여과 시스템을 사용하여 200 ㎖/min의 유량으로 여과를 행하였다. 레비트로닉스 펌프 시스템을 사용하여, 필터 하우징에 일정한 유량을 제공하도록 (유량계로부터의 피드백 신호에 기초하여) 펌프 rpm을 자동 조정하였다. 농도 변화로 인해 결과를 왜곡시킬 수 있는 용액으로부터의 물의 증발을 감소시킬 뿐만 아니라 비교 분석으로부터 이러한 변수를 제거하기 위해 열교환기를 이용하여 액체의 온도를 대략 20℃로 제어하였다.
시간, 상류측 압력 및 하류측 압력을 기록하였고, 69 KPa의 차압에 도달하는 데 요구되는 시간으로서 필터 수명을 기록하였다.
여과 샘플을 후속적인 입자 계수 분석을 위해 2분에 수집하였다. 미여과 샘플 및 여과 샘플을, 파티클 메져링 시스템즈 인크.(Particle Measuring Systems Inc.) (미국 콜로라도주 볼더 소재) 리퀼라즈(Liquilaz) SO2 및 리퀼라즈 SO5 액체 광학 입자 계수기를 사용하여 입자 계수에 대해 측정하였다. 입자 계수를 측정하기 위해, 액체를 리퀼라즈 SO5 입자 계수 센서에서의 최종 미여과 농도가 대략 4000 입자 계수/㎖가 될 때까지 0.1 마이크로미터 여과된 DI수로 희석시켰다. 880 g(0.01 g의 정확도)의 0.1 마이크로미터 여과된 DI수 및 120 g의 50 ppm ISO 시험용 분진을 1L 병 내로 칭량하고 15분 동안 교반 막대로 혼합함으로써 오프라인 희석을 행하였다. 0.1 마이크로미터 여과된 DI수 195 ㎖ 내로 5 ㎖ 비율의 희석된 ISO 시험용 분진을 주입하고, 인라인 정적 혼합기(static mixer)로 혼합하고, 즉시 입자 계수를 측정함으로써, 2차 희석을 온라인으로 행하였다. 하기의 수학식을 사용하여, 매체에 의해 통과된 입자 농도 대 입자 "빈(bin)" 크기 내의 매체에 충돌한 입자 농도의 비로부터, 주어진 입자 크기에서 여과 효율을 계산하였다.
[수학식]
효율 (α크기) (％) = (N 상류측 ― N 하류측) *100 / N 상류측
기대 수명은 69 KPa의 종압(terminal pressure)에 도달하는 데 요구되는 시간이다.
정규화된 기대 수명은 기대 수명을 평량으로 나누어 계산되었으며, min/g/㎡ 단위로 보고되었다.
평균 유동 기공 크기를 ASTM 규정 E 1294-89, "자동화된 액체 다공도측정기를 사용한 막 필터의 기공 크기 특성에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Method for Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated Liquid Porosimeter)"에 따라 모세관 유동 다공도측정기(미국 뉴욕주 이타카 소재의 포러스 머티어리얼즈, 인크.(Porous Materials, Inc.) (PMI)의 모델 번호 CFP-34RTF8A-3-6-L4)로 측정하였다. 상이한 크기(8, 20 또는 30 ㎜ 직경)들의 개별 샘플들을 저 표면장력 유체(표면장력이 16 dyne/㎝인 1,1,2,3,3,3-헥사플루오로프로펜, 또는 "갈윅(Galwick)")로 습윤시켜 홀더 내에 두었으며, 공기의 차동 압력이 가해져 유체가 샘플로부터 제거된다. 습윤 유동이 건조 유동(습윤 용매가 없는 유동)의 절반과 동일해지는 차동 압력은 제공된 소프트웨어를 사용하여 평균 유동 기공 크기를 계산을 사용하는 데 사용된다.
규정된 마이크로미터 크기의 고체 입자들 중 중량 기준의 공칭 백분율(즉, 90％)(즉, 10 마이크로미터의 90％)을 제거할 수 있는 필터 매체에 대해 공칭 등급 90％ 효율을 측정하였다. 주어진 입자 크기에서의 마이크로미터 등급이 90％ 효율로 결정되었다.
굴곡도 필터 계수는 입자가 다공성 구조물을 통과함에 있어서의 어려운 정도에 대한 척도이며, 평균 유동 기공 크기를 공칭 등급 90％ 효율로 나눔으로써 계산된다.
실시예
이하에서, 본 발명은 하기의 실시예들에서 보다 상세하게 설명될 것이다.
실시예 1 및 실시예 2
본 발명의 부직 시트들을 나타내는 실시예 1 및 실시예 2를 미국 특허 제7,744,989호에 개시된 바와 같은 플래시 방사 기술로부터 제조하였는데, 이때 시트 접합에 앞서 추가적인 열 연신을 행하였다. 68 중량％의 노말 펜탄과 32 중량％의 사이클로펜탄의 방사제 중 (190℃ 및 2.16 kg 하중에서 ASTM D-1238에 따라 측정된) 0.7 g/10 min의 용융 지수를 갖는 고밀도 폴리에틸렌의 20 중량％ 농도로부터 미접합 부직 시트들을 플래시 방사하였다. 미접합 부직 시트들을 연신시키고 전체 표면을 접합하였다. 시트들은 146℃의 예열된 롤들, 146℃의 2쌍의 접합 롤들, 시트의 각각의 면에 대한 하나의 롤, 및 146℃의 백업 롤 - 85 내지 90의 쇼어(Shore) A 경도를 충족시키는 제형된 고무에 의해 제조됨 - , 및 2개의 냉각 롤들 사이에서 진행하였다. 실시예 1 및 실시예 2를, 10 ㎝ 경간 거리(span length)를 둔 2개의 예열된 롤들 사이에서 각각 30.5 및 76.2 m/min의 속도로 6％ 및 18％ 연신시켰다. 실시예 1 및 실시예 2의 탈층 강도는 각각 0.73 N/㎝ 및 0.78 N/㎝였다. 시트의 물리적 특성 및 여과 특성이 표에 주어져 있다.
비교예 A
시트 연신을 행하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1 및 실시예 2와 유사하게 비교예 A를 제조하였다. 미접합 부직 시트를 미국 특허 제7,744,989호에 개시된 바와 같이 전체 표면 접합시켰다. 시트의 각각의 면을 359 kPa 스팀 압력 및 91 m/min의 속도로 매끄러운 스팀 롤 위에서 진행시켰다. 시트의 탈층 강도는 1.77 N/㎝였다. 시트의 물리적 특성 및 여과 특성이 표에 주어져 있다. 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 A에 비해 우수한 통수 유량을 갖는다.
비교예 B
비교예 B는 폐수 처리와 같은 액체 여과 응용을 위한 상업적 플래시 방사 부직 시트 제품인 타이벡(Tyvek)(등록상표) 솔로플로(SoloFlo)(등록상표) (미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰(DuPont)으로부터 입수가능함)였다. 이 제품은 1 마이크로미터 입자의 경우 98％ 효율을 갖는 1 마이크로미터 필터 매체로서 평가된다. 시트의 물리적 특성 및 여과 특성이 표에 주어져 있다. 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 B에 비해 우수한 통수 유량, 평량에 대해 정규화된 기대 수명 및 굴곡도 필터 계수를 갖는다.
비교예 C 및 비교예 D
비교예 C 및 비교예 D는 폴리프로필렌 스펀본드/멜트블로운 부직 시트 복합재인 오버린(Oberlin) 713-3000 및 폴리프로필렌 스펀본드/멜트블로운/스펀본드 부직 시트 복합재인 오버린 722-1000 (미국 위스콘신주 워키쇼 소재의 오버린 필터 컴퍼니(Oberlin Filter Co.)로부터 입수가능함)이었다. 시트의 물리적 특성 및 여과 특성이 표에 주어져 있다. 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 C 및 비교예 D에 비해 우수한 여과 능력 및 굴곡도 필터 계수를 갖는다.
비교예 E 및 비교예 F
비교예 E 및 비교예 F는 폴리프로필렌 나노섬유로부터 제조되는 멜트블로운 부직 시트였다. 비교예 E 및 비교예 F를 이하의 절차에 따라 제조하였다. 1200 g/10 min의 용융 통수 유량의 폴리프로필렌을 미국 특허 제6,114,017호에 개시된 바와 같은 모듈식 다이(modular die)를 사용하여 멜트블로운시켰다. 이들 샘플을 제조하도록 제어된 공정 조건은 감쇠 공기 통수 유량, 공기 온도, 중합체 통수 유량 및 온도, 다이 본체 온도, 다이-수집기 거리이었다. 이들 파라미터와 함께, 평량을 수집 속도 및 중합체 처리율을 변경시킴으로써 변화시켰다. 이들 샘플의 평균 섬유 직경은 500 nm 미만이었다. 시트의 물리적 특성 및 여과 특성이 표에 주어져 있다. 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 E 및 비교예 F에 비해 우수한 여과 능력 및 굴곡도 필터 계수를 갖는다.
비교예 G 내지 비교예 J
비교예 G 내지 비교예 J는 각각 1.2, 2.5, 5 및 10 마이크로미터에서의 보유에 의해 평가되는 폴리프로(PolyPro) XL 처리 필터 PPG-120, 250, 500 및 10C (미국 코네티컷주 메리덴 소재의 쿠노(Cuno)로부터 입수가능함), 각각 1.2, 2.5, 5 및 10 마이크로미터로 평가된 폴리프로필렌 캘린더링된 멜트블로운 여과 매체였다. 시트의 물리적 특성 및 여과 특성이 표에 주어져 있다. 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2는 비교예 G 내지 비교예 J에 비해 우수한 통수 유량 및 굴곡도 필터 계수를 갖는다.
[표]
본 발명의 부직 시트는 스펀본드/멜트블로운 시트, 스펀본드/멜트블로운/스펀본드 시트, 멜트블로운 나노섬유 시트, 및 캘린더링된 멜트블로운 시트를 포함한 종래 기술의 액체 여과 매체에 비해 통수 유량 및 굴곡도 필터 계수의 조합에서의 개선을 보여준다.
Claims (15)
- 액체 여과 매체로서,
중합체 섬유들을 포함하는 적어도 하나의 부직 시트(nonwoven sheet)를 포함하고,
부직 시트는 통수 유량 (water flow rate)이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수(tortuosity filter factor)가 3.0 이상인, 액체 여과 매체. - 제1항에 있어서, 중합체 섬유들은 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아라미드, 폴리설폰, 폴리이미드, 플루오르화 중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체로부터 제조되는, 액체 여과 매체.
- 제1항에 있어서, 중합체 섬유들은 비-원형 단면을 갖는, 액체 여과 매체.
- 제1항에 있어서, 중합체 섬유들은 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드(plexifilamentary fiber strand)들인, 액체 여과 매체.
- 제1항에 있어서, 부직 시트는 기계 방향으로 단축 연신된(uniaxially stretched) 부직 시트인, 액체 여과 매체.
- 제1항에 있어서, 부직 시트는 0.5 마이크로미터 입자 크기에서의 여과 효율 등급이 50％ 이상이고 부직 시트의 평량에 대해 정규화된 기대 수명이 2.9 min/g/㎡ 이상인, 액체 여과 매체.
- 액체로부터 입자들을 여과하기 위한 필터 시스템으로서,
중합체 섬유들을 포함하는 적어도 하나의 부직 시트를 포함하는 액체 여과 매체를 포함하며,
부직 시트는 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인, 필터 시스템. - 제7항에 있어서, 중합체 섬유들은 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아라미드, 폴리설폰, 폴리이미드, 플루오르화 중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체로부터 제조되는, 필터 시스템.
- 제7항에 있어서, 중합체 섬유들은 비-원형 단면을 갖는, 필터 시스템.
- 제7항에 있어서, 중합체 섬유들은 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드들인, 필터 시스템.
- 제7항에 있어서, 부직 시트는 기계 방향으로 단축 연신된 부직 시트인, 필터 시스템.
- 제7항에 있어서, 부직 시트는 0.5 마이크로미터 입자 크기에서의 여과 효율 등급이 50％ 이상이고 부직 시트의 평량에 대해 정규화된 기대 수명이 2.9 min/g/㎡ 이상인, 필터 시스템.
- 제7항에 있어서, 부직 시트와 대면 관계로 이에 인접하여 위치되고 부직 시트의 상류측에 위치되는 프리-필터 층(pre-filter layer), 부직 시트와 대면 관계로 이에 인접하여 위치되고 부직 시트의 하류측에 위치되는 미세여과 막(microfiltration membrane), 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가 액체 여과 매체를 추가로 포함하는, 필터 시스템.
- 제7항에 있어서, 자동 압력 필터, 카트리지, 필터 백(bag), 주름식 필터 백, 및 필터 삭(sock)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 필터 시스템.
- 액체 여과 매체의 제조 방법으로서,
약 205℃ 내지 220℃의 방사(spinning) 온도에서, 노말 펜탄(normal pentane)과 사이클로펜탄의 혼합물로 이루어진 방사제(spin agent) 중 12 중량％ 내지 24 중량％의 폴리에틸렌의 용액을 플래시 방사(flash spinning)하여 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드들을 형성하고, 플렉시필라멘트성 섬유 스트랜드들을 미접합 웨브(unbonded web)로 수집하는 단계;
약 5 ㎝ 내지 약 30 ㎝ 이격 위치되고 약 3％ 내지 25％ 당겨지는 약 124℃ 내지 약 154℃ 온도의 가열된 인발 롤(draw roll)들 사이에서, 미접합 웨브를 기계 방향으로 단축 연신시켜, 연신된 웨브를 형성하는 단계; 및
연신된 웨브를 약 124℃ 내지 약 154℃ 온도의 가열된 접합 롤(bonding roll)들 사이에서 접합시켜, 통수 유량이 10 ㎖/min/㎠/KPa 이상이고 굴곡도 필터 계수가 3.0 이상인 부직 시트를 형성하는 단계를 포함하는, 액체 여과 매체의 제조 방법.
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