KR20140021596A - Mthod for preparing metal particles - Google Patents
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Abstract
본 발명은,
- 금속 층(2)을 기판(1) 상에 증착하는 단계; 및
- 금속 층에 레이저를 조사(4)하는 단계를 포함하고;
레이저 파장에 대한 투과 또는 반투과 물질의 플레이트(3)가 금속 층(2)과 레이저 소스 사이에 개재되어 있는 금속 입자의 제조방법에 관한 것이다.According to the present invention,
Depositing a metal layer (2) on the substrate (1); And
Irradiating (4) the laser to the metal layer;
A plate 3 of transmissive or transflective material for a laser wavelength relates to a method for producing metal particles interposed between a metal layer 2 and a laser source.
Description
본 발명은 주로 레이저를 금속 층에 조사함으로써 금속 마이크로입자 및 나노입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates primarily to methods of making metal microparticles and nanoparticles by irradiating a laser onto a metal layer.
본 발명은 특히 금속 입자가 사용될 수 있는 모든 분야, 이를테면 특히 촉매 분야, 전자 분야, 또는 건강 분야에 유리하며, 그러나 이들에 한정되는 것은 아니다.The present invention is particularly advantageous in all fields in which metal particles can be used, such as, but not limited to, in particular in the field of catalysts, electronics, or health.
금속 마이크로입자 (10-7 내지 10-4 m) 및 나노입자 (< 10-7 m)의 제조는 여러 합성법, 특히 화학적 방법(기상, 액상, 고체 또는 혼합 매체), 물리화학적 방법(기상 증착), 물리적 방법, 기계적 방법(고 에너지 분쇄 또는 마모)을 개발할 수 있는 수많은 연구의 주제이었다.The preparation of metal microparticles (10 -7 to 10 -4 m) and nanoparticles (<10 -7 m) can be carried out in several synthetic methods, in particular chemical methods (gas, liquid, solid or mixed media), physicochemical methods (gas deposition). Has been the subject of numerous studies that can develop physical methods, mechanical methods (high energy grinding or wear).
실제적으로, 합성 조건을 최적화 하면, 입자 크기 분포를 가능한 한 좁게 한 입자를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 특정 크기의 입자를 유리하게 얻을 수 있다. 이들 파라미터를 조절하는 것이 중요한 과제이며, 동일한 금속 입자의 성질은 입자의 크기 및 형상에 따라 달라질 수 있다. 예를 들면, 봉(rod) 형태의 자성 입자는 이와 동일한 금속으로 되어 있으나 입도가 작고 구형을 갖는 입자와 반드시 동일한 성질을 갖는 것은 아니다.In practice, by optimizing the synthesis conditions, not only can you obtain particles with the narrowest particle size distribution possible, but you can also advantageously obtain particles of a certain size. Adjusting these parameters is an important task, and the properties of the same metal particles may vary depending on the size and shape of the particles. For example, rod-shaped magnetic particles are made of the same metal but are not necessarily the same properties as particles having a small particle size and spherical shape.
금속 입자를 합성하기 위한 가장 최근의 방법은 특히 기상, 액상, 고체- 또는 혼합-매체 화학적 방법을 포함한다.The most recent methods for synthesizing metal particles include, inter alia, gas phase, liquid, solid- or mixed-medium chemical methods.
물리화학적 합성과 관련하여, 열 플라즈마, 증발 및 농축과 같은 상 변화를 이용하는 방법, 또는 물리적 기상 증착법이 최근에 가장 널리 이용되고 있다.With regard to physicochemical synthesis, methods using phase changes such as thermal plasma, evaporation and concentration, or physical vapor deposition methods are the most widely used in recent years.
본 발명자는 금속 박층에 레이저를 조사(irradiation)함으로써 금속 입자를 물리화학적으로 제조할 수 있는 방법을 개발하였다. 이 방법은 특히 목표로 하는 특정 물질을 집속된(focused) 레이저 빔으로 조사하는 것을 포함하는 레이저 삭마(ablation)법에 관한 것이다.The present inventors have developed a method for physicochemically preparing metal particles by irradiating a laser to a thin metal layer. This method is particularly concerned with laser ablation, which involves irradiating a specific material of interest with a focused laser beam.
더욱 상세하게는, 본 발명은, More particularly,
- 기판에 금속 층을 증착하는 단계; 및Depositing a metal layer on the substrate; And
- 금속 층에 레이저를 조사하는 단계를 포함하고;Irradiating a laser onto the metal layer;
레이저 파장을 투과하는 물질의 플레이트가 금속 층과 레이저 소스(source) 사이에 개재되는 것을 특징으로 하는 금속 입자의 제조방법에 관한 것이다.A plate of a material transmitting a laser wavelength is interposed between a metal layer and a laser source.
"투과 물질" 또는 "레이저 파장을 투과하는 물질"이란 레이저 파장을 투과 또는 반투과(quasi-transparent)하는 물질, 즉 유리하게는 입사(incident) 레이저 에너지를 흡수하지 않거나 매우 적게, 일반적으로 20% 미만으로 흡수하는 물질을 의미한다. "Transmissive material" or "transparent material" means a material that transmits or quasi-transparents the laser wavelength, ie advantageously does not absorb or very little incident laser energy, typically 20% It means a substance absorbing less than.
유리하게 사용되는 레이저는 엑시머 또는 엑시플렉스(exciplex) 형 레이저이다. 이와 같이 그것은 주로 자외선 레이저이다. 그러나, 특별한 실시양태에서, 레이저는 적외선 범위의 CO2 레이저이어도 무방하다.Advantageously used lasers are excimer or exciplex type lasers. As such it is primarily an ultraviolet laser. However, in a particular embodiment, the laser may be a CO 2 laser in the infrared range.
유리하게는, 본 발명에서 사용된 엑시머 레이저는 엑시머 레이저 F2 (157 nm), ArF (193 nm), KrF (248 nm), XeBr (282 nm), XeCl (308 nm), XeF (351 nm), CaF2 (193 nm), KrCl (222 nm), 및 Cl2 (259 nm)으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. Advantageously, the excimer laser used in the present invention is an excimer laser F 2 (157 nm), ArF (193 nm), KrF (248 nm), XeBr (282 nm), XeCl (308 nm), XeF (351 nm) , CaF 2 (193 nm), KrCl (222 nm), and Cl 2 (259 nm).
본 발명의 광화학적 방법은 광삭마법(photoablation method)이며 다음과 같은 단계를 포함한다:The photochemical method of the present invention is a photoablation method and includes the following steps:
- 금속 층에 의해 입사 에너지를 흡수시키는 단계;Absorbing incident energy by the metal layer;
- 금속 층 내에 열을 확산시키는 단계;Diffusing heat into the metal layer;
- 금속 층 내의 화학 결합을 파괴하는 단계; 및Breaking the chemical bonds in the metal layer; And
- 기판으로부터 금속 입자를 탈착(desoprtion)하는 단계.Desorption of metal particles from the substrate.
제공되는 레이저 조사에 의해 야기된 열 증가로 인해, 금속 층은 용융되고, 특정한 경우에 기화될 수 있다. 그러므로 금속 층 표면의 온도는 금속의 융점보다 더 높다.Due to the heat increase caused by the laser irradiation provided, the metal layer may melt and vaporize in certain cases. Therefore the temperature of the metal layer surface is higher than the melting point of the metal.
또한, 상술한 바와 같이, 레이저를 조사하면 금속 층 내의 금속 결합을 파괴할 수 있다. 레이저의 파동(pulse) 중에, 열은 금속 층 내에서 확산되고, 그리고 투과 물질의 플레이트는 금속 층의 파열(bursting)을 촉진한다. 실제적으로, 투과 물질의 플레이트가 없는 경우, 레이저를 조사하면, 금속 층을 팽윤시키고, 금속은 기판으로부터 들려지고(lift) 그리고 조절되지 않은 형태로 분출(eject)된다. 그러나, 양자의 경우에, 금속 소적(small droplets)이 탈착에 의해 기판으로부터 분출되기 전에 형성될 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 방법에서, 소적은 냉각 후에 마이크로 입자 또는 나노입자로 변형되어 투과 물질의 플레이트 상에서 경화된다. 기판 표면으로부터 금속을 분출한 후, 입자를 투과 물질의 플레이트 상에 역으로 증착한다. 그 다음 입자들은 특히 투과 물질의 플레이트를 초음파 욕(bath) 내부로 장입(plunging) 함으로써 상기 투과 물질의 플레이트 상에 수집될 수 있다.In addition, as described above, irradiation with a laser can break metal bonds in the metal layer. During the pulse of the laser, heat diffuses in the metal layer, and the plate of transmissive material promotes bursting of the metal layer. In practice, in the absence of a plate of transmissive material, irradiation with a laser swells the metal layer, and the metal is lifted from the substrate and ejected in an uncontrolled form. However, in both cases, metal droplets can be formed before being ejected from the substrate by desorption. However, in the process according to the invention, the droplets are transformed into microparticles or nanoparticles after cooling and cured on a plate of permeable material. After ejecting the metal from the substrate surface, the particles are deposited back onto a plate of permeable material. The particles can then be collected on the plate of the permeable material, in particular by filling the plate of permeate material into an ultrasonic bath.
본 발명에 따른 방법에서 발생된 현상, 특히 탈착으로 인해, 얻어진 금속 입자의 성질은 금속/플라스틱 계면(interface) 뿐만아니라 기판 상에 증착된 금속 층의 두께에 의해 영향을 받을 수 있다.Due to the phenomenon occurring in the process according to the invention, in particular desorption, the properties of the resulting metal particles can be influenced by the thickness of the metal layer deposited on the substrate as well as the metal / plastic interface.
유리하게는, 기판은 적어도 기판 위에 증착된 금속 층을 갖는 부분에 열-절연 물질로 이루어진다. 더욱 상세하게는, 기판은 다음 성분으로 이루어진다:Advantageously, the substrate is made of a heat-insulating material at least in part with a metal layer deposited over the substrate. More specifically, the substrate consists of the following components:
- 플라스틱(폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 또는 KAPTON®과 같은 폴리이미드);Plastics (polyimide such as polyethylene naphthalate (PEN) or KAPTON ® );
- 유리;- Glass;
- 폴리카보네이트;Polycarbonates;
- 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE, Teflon®);Polytetrafluoroethylene (PTFE, Teflon ® );
- 아크릴레이트 중합체; Acrylate polymers;
- 두께 50-nm의 플라스틱 층으로 피복된 강철.Steel coated with a plastic layer 50-nm thick.
기판은 플라스틱으로 이루어지는 것이 유리하며, 그 융점은 일반적으로 300℃ 미만이다. The substrate is advantageously made of plastic, the melting point of which is generally below 300 ° C.
조사가 진행되는 동안, 입사 에너지는 금속 층에 의해 그 표면 상에 흡수된다. 그러므로 레이저 파동의 지속 기간 및 강도는 기판, 금속 층의 성질 및 두께에 따라 적절히 조절된다.During the irradiation, the incident energy is absorbed on the surface by the metal layer. Therefore, the duration and intensity of the laser wave are appropriately adjusted according to the nature and thickness of the substrate and the metal layer.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법에서, 금속 층은 종래의 기술, 더욱 상세하게는 물리적 증기 증착(PVD), 화학적 증기 증착(CVD) 또는 프린팅에 의해 증착된다.Preferably, in the method according to the invention, the metal layer is deposited by conventional techniques, more particularly by physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD) or printing.
본 발명에서, 조사되는 금속 층은 바람직하게는 다음 성분을 포함하는 열전도 물질로 이루어지는 것이 유리하다:In the present invention, it is advantageous that the metal layer to be irradiated consists of a thermally conductive material, preferably comprising:
- 순수 금속 또는 금속 혼합물, 유리하게는 금, 구리, 니켈, 팔라듐 및 은을 포함하는 군으로부터 선택된 순수 금속;Pure metals or metal mixtures, advantageously pure metals selected from the group comprising gold, copper, nickel, palladium and silver;
- 합금;Alloys;
- 중첩된(superposed) 금속 층; 또는A superposed metal layer; or
- 금속 산화물, 유리하게는 AgO, ZnO 또는 ITO 및 이들의 혼합물. Metal oxides, advantageously AgO, ZnO or ITO and mixtures thereof.
ITO (Indium Tin Oxide, 산화주석인듐)은 인듐 산화물 (In2O3)과 주석 산화물 (SnO2)의 혼합물이다.ITO (Indium Tin Oxide) is a mixture of indium oxide (In 2 O 3 ) and tin oxide (SnO 2 ).
구체적인 실시양태에서, 금속 층은 다음 성분으로 이루어진다:In a specific embodiment, the metal layer consists of the following components:
- 금, 니켈, 팔라듐 및 은을 포함하는 군으로부터 선택된 금속; 또는Metals selected from the group comprising gold, nickel, palladium and silver; or
- 금속 산화물, 유리하게는 AgO, ZnO 또는 ITO. Metal oxides, advantageously AgO, ZnO or ITO.
일반적으로, 금속 층은 조사 전에, 특히 248 nm 또는 308 nm의 파장을 갖는 레이저의 경우에 바람직하게는 10 내지 200 nm의 두께를 갖는 것이 유리하다.In general, it is advantageous for the metal layer to have a thickness of preferably 10 to 200 nm prior to irradiation, especially in the case of a laser having a wavelength of 248 nm or 308 nm.
본 발명에 따른 방법에서, 금속 층은 유리하게는 유리, 수정, 붕규산염, 또는 PEN과 같은 플라스틱으로 이루어진 투과 물질의 플레이트로 피복된다. In the process according to the invention, the metal layer is advantageously covered with a plate of permeable material consisting of glass, quartz, borosilicate, or plastic such as PEN.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 투과 물질의 플레이트는 수정으로 이루어진다. 더욱 특별한 경우에, 금속 층 반대 편에 있는 투과 물질의 플레이트의 표면은 접착 방지 코팅, 유리하게는 불소-처리된(fluorinated) 코팅으로 피복될 수 있다. 그러므로, 조사가 진행되는 동안 투과 물질의 플레이트와 기판 사이의 접착은 제한된다.In a preferred embodiment of the invention, the plate of permeable material consists of quartz. In a more particular case, the surface of the plate of permeable material opposite the metal layer may be coated with an anti-stick coating, advantageously a fluorinated coating. Therefore, the adhesion between the plate of the transparent material and the substrate during the irradiation is limited.
구체적인 실시양태에서, 투과 물질의 플레이트의 비접착성 표면은 불소-처리된 SAMs (self-assembling monolayers, 자-합체 단일층), 예를 들면, 수소 플라즈마에 의해 그라프트된 플루오로트리스[3-(트리플루오로메틸)페닐]실란, 뿐만아니라 SF6 가스 하의 플라즈마에 의해 또는 Teflon®과 같은 불소처리 층의 스핀 코팅에 의해 얻어진 불소처리 증착물을 포함할 수 있다. In a specific embodiment, the non-adhesive surface of the plate of permeable material is a fluorotris [3-grafted by fluorine-treated SAMs (self-assembling monolayers), for example hydrogen plasma. (trifluoromethyl) phenyl] silane, but also may comprise a fluorinated deposits obtained by spin coating of a fluorinated layer, such as a Teflon ® or by plasma under the SF 6 gas.
투과 물질의 플레이트는 금속 층에 의해 유리하게 지지된다. 다시 말해서, 투과 물질의 플레이트는 금속 층과 접촉되는 것이 유리하다. 그러나, 또 다른 실시양태에서, 투과 물질의 플레이트 및 금속 층은 1 mm 이하의 거리로 공간 분리될 수 있다. The plate of permeable material is advantageously supported by the metal layer. In other words, the plate of permeable material is advantageously in contact with the metal layer. However, in another embodiment, the plate and metal layer of permeable material may be space separated by a distance of 1 mm or less.
양호한 기계적 거동을 제공하기 위해서, 투과 물질의 플레이트는 두께 0.5 mm 이상, 바람직하게는 1 mm를 갖는 것이 유리하다. In order to provide good mechanical behavior, it is advantageous for the plate of permeable material to have a thickness of at least 0.5 mm, preferably 1 mm.
상술한 바와 같이, 투과 물질의 플레이트는 수정으로 이루어지는 것이 유리하다. 그러므로 상기 플레이트는 종래의 유리 플레이트와는 달리 비교적 낮은 자외선 흡수율을 갖는다. As mentioned above, the plate of permeable material is advantageously made of quartz. Therefore, the plate has a relatively low UV absorption rate unlike the conventional glass plate.
본 발명에 따른 방법에서, 금속 층은 유리하게는 10 내지 1,000 mJ/cm2, 더욱 유리하게는 10 내지 200 mJ/cm2의 플루언스를 갖는 레이저에 의해 조사된다. 레이저 플루언스는 파워 플럭스 밀도에 해당된다. 그러므로, 파워나 플루언스 뿐만 아니라 조사 시간에 따라서, 10 내지 1,000 nm, 바람직하기로는 10 내지 500 nm의 크기로 변할 수 있는 입자가 제조될 수 있다.In the method according to the invention, the metal layer is advantageously irradiated by a laser having a fluence of 10 to 1,000 mJ / cm 2 , more advantageously of 10 to 200 mJ / cm 2 . Laser fluence corresponds to power flux density. Therefore, particles can be produced which can vary in size from 10 to 1,000 nm, preferably from 10 to 500 nm, depending on the power or fluence as well as the irradiation time.
또한, 레이저 조사(firings)의 시간은 일반적으로 20 ns 정도이다. 그러나 본 발명에 따른 방법에서 실시된 플루언스에 도달하기 위해 동일한 영역에 레이저 조사를 증가시킬 수 있다. 일반적으로, 금속 층의 두께가 200 nm 미만일 때, 단일 엑시머 레이저를 조사하면 충분할 수 있다.Also, the time of laser firings is generally about 20 ns. However, the laser irradiation can be increased in the same area to reach the fluence carried out in the method according to the invention. In general, when the thickness of the metal layer is less than 200 nm, it may be sufficient to irradiate a single excimer laser.
일반적으로, 본 발명의 방법에 따라 얻어진 입자는 구형, 시트형 또는 플레이트 형으로 되어도 좋다. 따라서, "입자 크기"란 시트 또는 금속 입자를 형성하는 플레이트의 평면에서의 입자 직경 또는 크기를 주로 의미한다. In general, the particles obtained according to the method of the present invention may be spherical, sheet-like or plate-shaped. Thus, "particle size" means mainly the particle diameter or size in the plane of the plate which forms the sheet or metal particles.
실제, 일반적으로, 특히 308-nm 파장을 갖는 레이저를 사용하는 경우에 다음과 같이 3가지 형태의 금속 입자가 얻어질 수 있다:In practice, in general, three types of metal particles can be obtained, in particular when using a laser with a 308-nm wavelength:
- 레이저 플루언스가 90 mJ/cm2 이상일 때 및/또는 금속 층의 두께가 60 nm 이하일 때, 소적이 형성된다. 투과 물질의 플레이트 상에 소적이 증착 및 경화된 후에, 일반적으로 10 내지 60 nm의 크기를 갖는 구형 입자가 얻어진다.When the laser fluence is 90 mJ / cm 2 or more and / or when the thickness of the metal layer is 60 nm or less, droplets are formed. After the droplets have been deposited and cured on a plate of transmissive material, spherical particles having a size of generally 10 to 60 nm are obtained.
- 레이저 플루언스가 50 내지 90 mJ/cm2 이고 그리고 금속 층의 두께가 10 내지 60 nm일 때, 시트 형태의 금속 입자가 얻어지며, 평면 내의 입자 크기는 100 내지 500 nm이다. 이 경우에, 얻어진 시트의 두께는 금속 층의 두께와 실질적으로 동일하다; When the laser fluence is between 50 and 90 mJ / cm 2 and the thickness of the metal layer is between 10 and 60 nm, metal particles in the form of sheets are obtained and the particle size in the plane is between 100 and 500 nm. In this case, the thickness of the sheet obtained is substantially the same as the thickness of the metal layer;
- 레이저 플루언스가 50 mJ/cm2 미만이고 및/또는 금속 층의 두께가 60 nm보다 클 때, 플레이트 형태 내의 금속 입자가 얻어지고, 평면 내에서의 입자 크기는 1 mm보다 클 수 있다. 플레이트 두께는 금속 층의 두께와 실질적으로 동일하다.When the laser fluence is less than 50 mJ / cm 2 and / or the thickness of the metal layer is greater than 60 nm, metal particles in the form of plates are obtained and the particle size in the plane can be larger than 1 mm. The plate thickness is substantially equal to the thickness of the metal layer.
입자 형상은 또한 투과 물질의 플레이트와 금속 층 사이의 공간에 따라 달라진다. 이 공간이 작을수록, 입자는 더욱 구형을 갖는다. 또한, 상술한 바와 같이, 형상은 금속 층의 두께에 따라 달라진다.The particle shape also depends on the space between the plate of the permeable material and the metal layer. The smaller this space, the more spherical the particles are. Also, as mentioned above, the shape depends on the thickness of the metal layer.
본 분야의 기술자라면, 금속 층의 성질에 따라 그리고 소망하는 입자의 크기 및 형상에 따라 모든 파라미터를 조절할 수 있을 것이다. 실제적으로, 308-nm 파장을 갖는 레이저에 대해 상술한 바와 같은 값은 더 낮은 파장을 갖는 레이저의 경우에 더 낮을 수 있다.Those skilled in the art will be able to adjust all parameters depending on the nature of the metal layer and on the size and shape of the desired particles. In practice, the value as described above for a laser with a 308-nm wavelength may be lower for a laser with a lower wavelength.
유리하게는, 본 발명에 따라 실시함으로써 얻어진 입자는 구형을 갖는다. Advantageously, the particles obtained by carrying out according to the invention have a spherical shape.
본 발명의 구체적인 실시양태에서, 레이저 플루언스가 70 mJ/cm2보다 낮을 때, 평면 내에 평균 500-nm의 크기를 갖는 시트나 플레이트가 얻어진다.In a specific embodiment of the invention, when the laser fluence is lower than 70 mJ / cm 2 , a sheet or plate having an average size of 500-nm in the plane is obtained.
본 발명의 또 다른 구체적인 실시양태에서, 레이저 플루언스가 50-nm의 두께를 갖는 금속 층에 대해서 100 mJ/cm2보다 클 때, 평균 50-nm 크기를 갖는 구형 입자가 얻어진다. In another specific embodiment of the invention, when the laser fluence is greater than 100 mJ / cm 2 for a metal layer with a thickness of 50-nm, spherical particles having an average 50-nm size are obtained.
본 발명의 구체적인 실시양태에서, 조사 전에, 금속 층으로 피복된 기판과 투과 물질의 플레이트는 액체에 침지된다. 유리하게는, 금속 층으로 피복된 기판과 투과 물질의 플레이트를 갖는 액체는 에너지를 흡수하도록 공기보다 더 높은 열 전도도 및/또는 입사 빔을 집속 또는 분산(defocus) 하도록 투과 물질의 플레이트와 상이한 광학 지수를 갖는다.In a specific embodiment of the invention, prior to irradiation, the substrate covered with the metal layer and the plate of permeable material are immersed in the liquid. Advantageously, a liquid having a substrate coated with a metal layer and a plate of transmissive material has a different optical index than the plate of transmissive material to focus or defocus the beam of incident heat and / or higher thermal conductivity than air to absorb energy Has
그러므로 이는 레이저의 입사 에너지를 변경할 뿐만아니라 입자의 형상과 크기를 조절할 수 있다.Therefore, it can not only change the incident energy of the laser but also control the shape and size of the particles.
본 발명과 본 발명의 장점은 첨부 도면을 참고로 더 쉽게 이해할 수 있을 것이다. 그러나 본 발명은 도시된 것에 한정되지 않는다.
도 1은 종래 기술로서 투과 물질의 플레이트가 없는 상태에서 금속 층의 조사를 나타내며, 금속 층의 팽윤을 강조하여 도시하고 있다.
도 2는 투과 물질의 플레이트가 금속 층 상에 증착되는 본 발명의 방법에 따라 레이저 수단에 의해 금속 층을 조사하는 것을 도시하고 있다.The invention and its advantages will be more readily understood by reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to those shown.
Figure 1 shows the irradiation of the metal layer in the absence of a plate of permeable material in the prior art, highlighting the swelling of the metal layer.
2 shows the irradiation of the metal layer by laser means in accordance with the method of the invention in which a plate of transmissive material is deposited on the metal layer.
30-nm의 두께를 갖는 금(gold) 금속 층은 125-㎛의 두께를 갖는 PEN (폴리에틸렌 나프탈레이트) 플라스틱 기판 상에 진공 증발(vacuum evaporation)에 의해 증착된다. A gold metal layer with a thickness of 30-nm is deposited by vacuum evaporation on a PEN (polyethylene naphthalate) plastic substrate with a thickness of 125-μm.
그 다음, 1 mm의 두께를 갖는 수정 유리 플레이트는 UV 엑시머 레이저 (308 nm)에 의해 분리되고 상기와 같이 형성된 금속-플라스틱 적층체(stack)에 증착된다. 총 조사 시간은 20 ns이다.Then, the quartz glass plate having a thickness of 1 mm is separated by a UV excimer laser (308 nm) and deposited on the metal-plastic stack formed as above. Total irradiation time is 20 ns.
수정 유리 플레이트는 금속 층의 팽윤을 방지하므로, 결합의 파괴와 얇은 금속 소적(thin metal droplets)의 분출(ejection)을 일으킨다.The quartz glass plate prevents swelling of the metal layer, causing breakage of bonds and ejection of thin metal droplets.
금속 층을 파열시킨 후, 분출된 금 입자는 수정 플레이트 상에 회수된다. 이러한 금 입자는 평균 30-nm의 직경을 갖는다.After rupturing the metal layer, the ejected gold particles are recovered on the quartz plate. These gold particles have an average diameter of 30-nm.
도 1에 도시된 바와 같이, 투과 물질의 플레이트가 없는 경우에(종래 기술), 금속 층(2)은 레이저 조사(4)에 의해 발생된 열로 인해 변형된다. 실제적으로, 금속 층(2) 및 기판(1)은 상이한 팽창 계수를 갖고 있기 때문에, 2층 작용(5)으로 인해 금속 층의 팽윤을 야기한다. 이러한 광삭마 공정에서, 금속 층의 팽윤은 조사된 영역에 존재하는 금속의 분출과 함께 발생된다. As shown in FIG. 1, in the absence of a plate of transmissive material (prior art), the
본 발명(도 2)에서, 투과 물질의 플레이트(3)는 금속 층(2)의 팽윤을 방지함과 동시에 그의 파열을 촉진한다. 레이저 조사(4)가 이루어진 동안, 금속은 기판(1)으로부터 분해되어 소적(droplets) 형태로 분리된다. 투과 물질의 플레이트는 금속 소적을 수집할 수 있으며, 이 소적은 냉각 후에 마이크로- 또는 나노-입자를 형성한다. In the present invention (FIG. 2), the plate of
1: 기판 2: 금속 층
3: 투과 물질의 플레이트 4: 레이저 조사
5: 이층 작용1: substrate 2: metal layer
3: plate of transmissive material 4: laser irradiation
5: double layer action
Claims (14)
- 금속 층에 레이저를 조사(4)하는 단계를 포함하고;
레이저 파장에 대한 투과 또는 반투과 물질의 플레이트(3)가 금속 층(2)과 레이저 소스 사이에 개재되어 있는 금속 입자의 제조방법.Depositing a metal layer (2) on the substrate (1); And
Irradiating (4) the laser to the metal layer;
A method for producing metal particles in which a plate (3) of transmission or transflective material for the laser wavelength is interposed between the metal layer (2) and the laser source.
- 금, 구리, 니켈, 팔라듐 및 은으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속; 또는
- 금속 산화물, 유리하게는 AgO, ZnO 또는 ITO. The method for producing metal particles according to any one of claims 1 to 6, wherein the metal layer consists of the following components:
Metals selected from the group consisting of gold, copper, nickel, palladium and silver; or
Metal oxides, advantageously AgO, ZnO or ITO.
- 폴리에틸렌 나프탈레이트 또는 폴리이미드와 같은 플라스틱;
- 유리;
- 폴리카보네이트;
- 폴리테트라플루오로에틸렌;
- 아크릴레이트 중합체;
- 두께 50-nm 의 플라스틱 층으로 피복된 강철.The method for producing metal particles according to any one of claims 1 to 10, wherein the substrate is made of a material selected from the group consisting of:
Plastics such as polyethylene naphthalate or polyimide;
- Glass;
Polycarbonates;
Polytetrafluoroethylene;
Acrylate polymers;
Steel coated with a 50-nm thick plastic layer.
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