KR20130141064A - 박막 제조 방법 - Google Patents

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박소연
권영수
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Abstract

본 발명은 기판을 마련하는 과정; SiH2를 기본 구조로 하고, 상기 기본 구조의 양측에 탄소, 산소 및 질소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 작용기가 선형으로 결합되어 이루어진 화합물을 포함하는 원료물질을 준비하는 과정; 상기 원료물질을 기상화하고, 상기 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정; 및 상기 챔버 내로 상기 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함하는 박막 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 여러 가지 공정 조건에서 고 품질의 박막을 증착할 수 있다. 넓은 범위의 공정 온도, 공정 압력 등에서 박막 제조가 가능하고, 다양한 박막 제조 방식 및 장비를 활용할 수 있다.

Description

박막 제조 방법{Method for manufacturing thin film}
본 발명은 박막 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 공정 마진이 크고, 공정 제어가 용이한 박막 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 메모리 등 각종 전자 소자가 기판상에서 제조될 때, 다양한 박막이 필요하다. 즉, 반도체 소자를 제조하는 경우 기판상에 각종 박막을 형성하며, 이처럼 형성된 박막을 사진-식각 공정을 사용하여 패터닝하여 소자 구조를 형성하게 된다.
박막은 재료에 따라 도전막, 유전체막, 절연막 등 있으며, 박막을 제조하는 방법 또한 매우 다양하다. 박막을 제조하는 방법으로는 크게 물리적 방법 및 화학적 방법 등이 있다. 최근에는 반도체 소자 제조를 위해, 가스의 화학적 반응에 의해 기판상에 금속, 유전체 또는 절연체 박막을 형성하는 화학적 기상 증착(CVD: Chemical vapor depositon)을 주로 사용하고 있다. 또한, 소자의 크기 감소로 극박막이 요구되는 경우에는 원자층 증착(Atomic layer deposition, ALD) 방법이 사용되고 있다.
일반적으로 절연체 박막 특히, 반도체 소자 제조에 가장 많이 사용되는 실리콘 산화물(SiO2) 박막은 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)을 원료로 사용하여 제조한다. 즉, 기판이 로딩된 공정 챔버에 기화된 TEOS 및 산소를 유입시키고, 기판을 소정 온도 이상으로 가열하여, 기판 표면에서 반응을 발생시키면서 실리콘 산화막을 형성한다.
이러한 TEOS를 이용한 실리콘 산화막을 고품질로 보다 용이하게 제조하기 위하여 플라즈마를 활용한 CVD(PECVD: Plasma Enhanced CVD)를 이용한다. 즉, 공정 챔버 내로 산소 및 기화된 TEOS를 플로우시킨 후 챔버 내부에 플라즈마를 생성하여, 유입된 가스를 플라즈마로 활성화시켜, 기판상에 실리콘 산화막을 성장시킨다. 예컨대 하기에 제시된 특허공보는 TEOS를 이용하여 PECVD 방법으로 실리콘 산화막(SiO2)을 형성하는 기술을 제시하고 있다.
그러나, TEOS를 원료물질로 이용하고 플라즈마를 활용하여 실리콘 산화막을 제조하더라도 여전히 박막 형성 온도 범위가 한정적이다. 즉, 100도 이하의 온도에서는 증착 자체가 잘 되지 않고, 300도 이하에서 제조되는 박막은 품질이 열악하여 실제 소자에 사용하지 어려우며, 500도 이상의 온도에서는 분해된 원료물질 즉, TEOS의 재반응이 발생하여 공정이 끝난 후에 제조된 박막 특성에 악영향을 주거나 파티클이 야기되는 문제가 있다. 또한, TEOS를 원료물질로 사용하는 경우, 산소를 반응가스로 이용하여 산화막은 용이하게 제조할 수 있지만, 질화막 등 산화막 이외 절연막을 제조하는 데는 어려움이 발생한다. 또한, TEOS는 상용화된 원료물질이나 사용할 수 있는 장비 군이 매우 한정적이다.
미국특허공보 제5,362,526호
본 발명은 공정 마진이 넓은 박막 제조 방법을 제공한다. 즉, 여러 가지 공정 조건 및 장비를 사용할 수 있는 박막 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 동일 원료물질을 사용하여 여러 가지 재질의 박막을 제조할 수 있는 박막 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 공정 제어가 용이하고, 우수한 절연 파괴 전압을 가지는 박막을 얻을 수 있는 박막 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 실시 형태에 따른 박막 제조 방법은, 기판을 마련하는 과정; 원료물질을 준비하는 과정; 상기 원료물질을 기상화하고, 상기 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정; 및 상기 챔버 내로 상기 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함하며, 상기 원료물질은 하기의 화학식 중 적어도 하나를 포함하는 전구체인 것을 특징으로 한다.
Figure pat00001
(여기서 R은 작용기)
또한, 박막 제조 방법은 기판을 마련하는 과정; SiH2를 기본 구조로 하고, 상기 기본 구조의 양측에 탄소, 산소 및 질소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 작용기가 선형으로 결합되어 이루어진 화합물을 포함하는 원료물질을 준비하는 과정; 상기 원료물질을 기상화하고, 상기 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정; 및 상기 챔버 내로 상기 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함할 수 있다.
이때, 상기 기상화된 원료물질을 공급하기 전부터 혹은 공급하면서, 상기 챔버로 반응가스를 공급하며, 상기 반응가스는 원료물질과 반응하여 박막을 형성하는 가스로, 산소 함유 가스, 질소 함유 가스, 탄화수소 화합물(CxHy, 여기서, 1≤x≤9, 4≤y≤20, y>2x), 붕소 함유 가스 및 실리콘 함유 가스 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함한다. 또한, 상기 기상화된 원료물질을 캐리어 가스와 함께 공급할 수 있고, 캐리어 가스는 헬륨, 아르곤 및 질소 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함한다.
또한, 상기 원료물질의 작용기는 메틸기(-CH3), 에틸기(-C2H5), 벤질기(-CH2-C6H5), 페닐기(-C6H5), 아민기(-NH2), 니트로기(-NO), 히드록시기(-OH), 포르밀기(-CHO) 및 카르복시기(-COOH) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함한다.
이러한 박막 제조 방법으로 기판상에 형성되는 박막은 실리콘을 함유하는 절연막이며, 상기 절연막은 산화막, 질화막, 탄화막, 산화-질화막, 탄화-질화막, 붕화-질화막, 탄화-붕화-질화막 중 적어도 어느 한 막을 포함할 수 있다.
기판상에는 형성되는 박막은 화학적 기상 증착 방식 또는 원자층 증착 방식에 의하여 제조되며, 증착 장치의 챔버에는 박막이 제조되는 동안 단일 기판이 로딩되거나, 복수 기판이 로딩될 수 있다.
여기서, 박막이 제조되는 제조 온도는 80 내지 700도 범위인 것이 바람직하고, 박막 제조 압력은 1 내지 700 torr 범위인 것이 바람직하다.
박막 증착 방식은 플라즈마를 이용할 수도 있으며, 특히, 박막 제조 방치의 챔버 내에 플라즈마를 형성하고, 박막 제조 온도를 80 내지 250도 범위로 하여, 실리콘 산화막을 형성할 수 있다. 이때, 산화막은 C4H12Si 원료물질을 사용하여 형성하는 것이 좋다. 또한 박막 제조 방치의 챔버 내에 플라즈마를 형성하고, 박막 제조 온도를 100 내지 500도 범위로 하여, 실리콘 질화막을 형성할 수도 있다. 이때, 질화막은 C4H12Si 원료물질을 사용하여 형성하는 것이 좋다.
본 발명의 실시 형태에 따른 박막 제조 방법은 새로운 원료물질을 사용하여 박막을 제조하므로, 여러 가지 공정 조건에서 고 품질의 박막을 증착할 수 있다. 즉, 넓은 범위의 공정 온도, 공정 압력 등에서 박막 제조가 가능하고, 다양한 박막 제조 방식 및 장비를 활용할 수 있다. 예컨대, CVD, PECVD, SACVD(Sub-Atmospheric CVD),RACVD(Radical Assisted CVD), RPCVD(Remote Plasma CVD), ALD 등의 증착 방식으로 박막을 제조할 수 있다. 또한, 기판을 진공 챔버에 로딩하는 장치뿐만 아니라, 기판을 튜브에 로딩하는 퍼니스 타입 장치에도 활용될 수 있다.
또한, 박막 제조 방법은 동일한 원료물질을 사용하여 다양한 재질의 박막을 제조할 수 있다. 즉, 원료물질의 작용기 및 반응가스를 조절하여, 실리콘 산화막뿐만 아니라, 질화막, 탄화막, 산화-질화막, 탄화-질화막, 붕화-질화막, 탄화-붕화-질화막 등의 박막도 제조할 수 있다.
또한, 열적으로 안정된 원료물질을 사용하므로 저온 증착이 가능하고, 공정 제어가 용이하며, 전기적 특성과 기계적 특성이 우수한 박막을 얻을 수 있다. 예컨대, 제조된 절연 박막은 절연 파괴 전압 특성이 향상되며, 치밀하고 밀도가 높은 특성을 가진다.
또한, 박막 제조에 있어 공정 마진을 증가시켜, 박막 제조 생산성을 획기적으로 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 박막 제조 방법의 개략적 순서도.
도 2는 본 발명의 원료물질의 화학구조를 나타낸 개념도.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 박막 제조 장치를 나타내는 개략 단면도.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 박막 제조 방법을 순차적으로 보여주는 순서도.
도 5는 여러 조건으로 제조된 실리콘 산화막의 FTIR 분석 결과 그래프.
도 6는 여러 조건으로 제조된 실리콘 질화막의 FTIR 분석 결과 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 형태에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 형태들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참고로 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 박막 제조 방법의 개략적 순서도이고, 도 2는 본 발명의 원료물질의 화학구조를 나타낸 도면이다. 하기 기재의 온도는 섭씨 온도를 나타낸다.
도 1을 참조하면, 박막 제조 방법은 기판을 마련하는 과정, 원료물질을 준비하는 과정, 원료물질을 기상화하고, 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정, 및 챔버 내로 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함한다.
먼저, 기판(S)을 마련한다(S11). 기판(S)으로는 예컨대, 실리콘 웨이퍼가 사용될 수 있고, 필요에 따라 다양한 재료의 기판이 활용될 수 있다.
이어서, 원료물질을 준비한다(S12). 원료물질은 상온에서 액상으로 존재하는 일종의 유기 실란 전구체를 포함한다. 구체적으로는, 원료물질은 SiH2를 기본 구조로 하고, 기본 구조의 양측에 탄소, 산소 및 질소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 작용기가 선형으로 결합되어 이루어진 화합물을 포함한다. 이때, 원료물질을 화학 구조식으로 나타내면, 도 2 (a) 내지 (c) 등의 화학식과 같이 표현될 수 있다. 작용기로는 메틸기(-CH3), 에틸기(-C2H5), 벤질기(-CH2-C6H5), 페닐기(-C6H5), 아민기(-NH2), 니트로기(-NO), 히드록시기(-OH), 포르밀기(-CHO) 및 카르복시기(-COOH) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나가 적용될 수 있다. 작용기는 기본 구조의 양측 예컨대 좌우에 동일한 작용기가 1개씩 결합될 수 있고(도 2의 a), 기본 구조의 일측에는 하나가 다른 측에는 2개가 결합될 수 있고(도 2의 b), 기본 구조의 양측에 각각 작용기가 2개씩 결합될 수 있다(도 2의 c). 이때, 작용기는 양측에 동일한 작용기가 결합될 수도 있고, 서로 다른 작용기가 결합될 수도 있다. 기본구조인 SiH2 구조에서 Si-H 본딩 에너지(bonding energy)는 75kJ/mol이고, 기본구조에 작용기가 붙을 경우 작용기의 종류에 따라 Si-O(110KJ/mol), Si-C(76 KJ/mol), O-C(85.5 KJ/mol), C-H(99 KJ/mol), N-H(93 KJ/mol)등의 결합이 생기게 된다. 결합된 작용기와 실리콘 사이의 본딩 에너지가 Si-H 본딩 에너지보다 크기 때문에 작용기가 한 개씩 더 붙게 될 때마다 원료물질(소스)를 분해시킬 때 필요한 에너지가 더 커지게 된다.
그리고 작용기의 종류에 따라 분해되는 해리에너지가 다르기 때문에, 박막 제조 시에 이용하는 플라즈마를 생성하기 위하여 인가하는 파워의 크기가 달라질 수 있다. 이에, 작용기를 제어하여 해리에너지 및 분해 조건이 다른 원료물질을 제조할 수 있으며, 이를 원하는 박막 제조에 활용할 수 있다. 또한, 원료물질의 본딩의 종류에 따라 반응가스의 종류를 다르게 하여 원하는 재질의 박막을 형성시킬 수 있다. 예를 들어 SiH2에 OC2H5라는 작용기가 두개 붙어있다면, 인가되는 파워양을 조절한다거나 반응가스의 종류(N2O,O2 등..)를 다르게 하여 SiO2 박막이나 SiON 박막을 제조할 수 있다.
이어서, 원하는 박막에 따라 선택된 원료물질을 기상화 한다(S13). 즉, 상온에서 액상인 원료물질을 챔버에 유입시키기 전에 기상으로 전환한다. 원료물질은 기화기(vaporizer) 혹은 버블러(bubbler) 등과 같이 알려진 기상화 장치를 이용하여 기체 상태로 만든다. 이때, 버블러를 이용하는 경우에는 액체 상태의 원료물질을 아르곤(Ar), 수소(H2), 산소(O2), 질소(N2), 헬륨(He) 등의 가스를 이용하여 버블링 할 수 있다.
원료물질을 기상화 한 후 혹은 기상화 하면서, 기판을 챔버 내에 로딩한다(S14). 즉, 기판(S) 예컨대 실리콘 웨이퍼를 챔버 내의 기판지지부에 장착한다. 이때, 기판지지부에는 단일 기판 혹은 복수 개의 기판(S)이 장착될 수 있고, 기판지지부 내에는 척히터가 장착되어 있어 기판을 적절한 온도로 가열할 수 있다. 기판(S)이 기판지지부에 장착되면, 챔버 내부를 원하는 진공 압력으로 조절하고, 기판지지부의 가열에 의하여 기판(S)의 온도를 제어한다.
이후, 기판을 각종 가스에 노출시켜 기판상에 박막이 제조되도록 한다(S15). 즉 챔버 내로 기상화된 원료물질 및 반응가스를 유입시킨다. 이때, 원료물질은 박막의 주성분이 되는 원소를 포함하는 물질이며 반응가스는 원료물질과 반응하여 박막을 형성하는 가스이다. 예컨대, 실리콘 산화물 박막을 형성하고자 하는 경우 원료물질로는 실리콘이 포함된 원료(예컨대, C4H12Si)가 사용되며, 반응가스로 산소나 오존 등 산소를 함유하는 가스를 사용한다. 원료물질과 반응가스는 챔버에 동시에 주입될 수도 있고, 어느 한 가스가 먼저 주입될 수도 있다. 예컨대, 챔버로 반응가스를 도입시킨 후(S15a), 이어서 기상화된 원료물질을 도입시킬(S15b) 수 있다. 물론, 반응가스 없이 기상화된 원료물질만을 공급하여 박막을 제조할 수도 있다. 이는 선택된 원료물질의 작용기 및 제조되는 박막의 재질에 좌우된다.
기상화된 원료물질은 캐리어 가스와 함께 공급되는 것이 좋다. 캐리어 가스는 원료물질 기체의 흐름을 원활하게 하고, 정확한 제어를 가능하게 한다. 캐리어 가스로는 원료물질에 영향을 주지 않은 비활성의 가스를 사용하는 것이 좋다. 예컨대, 헬륨, 아르곤 및 질소 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함한다. 반응가스는 제조되는 박막의 재질에 따라 선택되며, 본 실시형태에서는 산소 함유 가스, 질소 함유 가스, 탄화수소 화합물(CxHy, 여기서, 1≤x≤9, 4≤y≤20, y>2x), 붕소 함유 가스 및 실리콘 함유 가스 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함한다. 또한, 반응가스 이외에 박막 형성을 촉진하는 보조 가스를 추가로 사용할 수 있다. 물론, 형성되는 박막 및 반응가스에 따라 보조 가스의 사용 여부 및 종류가 선택될 수 있다.
이처럼 원료물질 단독 혹은 원료물질과 반응가스가 기판상에 공급되면, 적절한 온도로 제어되는 기판상에서 박막 형성 반응이 발생되면서 박막이 성장된다. 이때, 박막이 제조되는 공정 온도 즉, 기판의 온도는 섭씨 80 내지 700도의 범위로 제어되는 것이 좋고, 박막 제조시의 압력 즉, 공정 압력은 1 내지 700 torr범위인 것이 좋다. 이는 기판 온도가 섭씨 80도 미만의 온도에서는 박막이 제조되면서 파티클을 유발시켜 막질 특성을 저하시키는 요인이 되기 때문이며, 섭씨 700도를 초과하여 가열하는 경우 기판지지부 내의 척히터의 내구성에 문제가 발생하고 정밀한 온도 제어가 어렵기 때문이다. 또한, 공정 압력이 1 torr 미만이면 증착 속도가 너무 낮아 박막 형성이 어렵고 전체 공정 가스량에 의한 미세 압력제어에 어려움이 있고, 700 torr를 초과하는 경우는 증착 속도가 너무 증가되어 치밀한 박막을 얻을 수 없고 대기압(상압)과 거의 비슷한 압력이기 때문에 파티클 제어 등 공정 제어에 어려움이 발생하기 때문이다. 이때, 공정 온도 및 압력은 박막 제조 방식 및 장비에 따라 변동될 수 있다.
박막이 원하는 두께로 형성되면, 기판을 챔버 외부로 언로딩하고 증착 공정을 종료한다.
상기에서는 일반적인 CVD 공정을 예시하여 설명하였으나, 박막은 다양한 제조 방식 혹은 장비를 활용하여 제조될 수 있다. 즉, SACVD(Sub-Atmospheric CVD), RACVD(Radical Assisted CVD), RPCVD(Remote Plasma CVD), PECVD, ALD 등의 증착 방식으로 박막을 제조할 수 있다. SACVD는 대기압보다 다소 낮은 압력인 200 내지 700 torr범위로 공정 압력을 유지시키면서 증착하는 방식으로 가스주입 방식은 상기 CVD 방식과 동일하다. 즉, 원료물질과 기타 반응가스를 가스주입구를 통하여 챔버 내로 유입시킨 후, 높은 압력을 유지시키면서 박막을 증착시킨다. PECVD, RPCVD, RACVD는 모두 플라즈마를 이용하는 방식으로, PECVD는 일반적으로 챔버 내부에 플라즈마를 형성하는 방식이며, RPCVD는 챔버 외부 즉 챔버와 이격된 원격의 위치에서 플라즈마를 형성하여 챔버 내부로 활성종을 공급하는 방식이고, RACVD는 챔버에 결합된 샤워헤드 내에서 플라즈마를 형성하여 기판상으로 활성종을 공급하는 방식이다. 이처럼 플라즈마를 박막 제조에 사용하는 방식은 저온에서도 쉽게 반응가스를 활성화시켜 증착시킬수 있는 이점을 가지고 있으며, 고온에서는 적은 에너지를 인가시켜 고품질의 박막을 형성시킬 수 있는 장점이 있다. 또한 RACVD나 RPCVD는 원격 플라즈마를 이용하여 가스를 활성화시켜 챔버 내로 유입시킨 뒤 증착 공정이 진행되기 때문에 기판에 발생할 수 있는 손상을 최소화할 수 있다는 장점도 가지고 있다. 이러한 플라즈마 활용 방식은 저온 공정이 가능하여 공정 온도 범위가 섭씨 80 내지 700도로 넓고, 공정 압력은 저압 예컨대, 1 내지 10 torr 범위에서 수행되는 것이 좋다. 원자층 박막 증착 방법(ALD)는 공정가스들을 분리 공급하여 공정가스들의 표면 포화에 의해 박막이 형성되도록 하는 방법이다. 즉, 원료가스를 챔버 내로 공급하여 기판 표면과의 반응을 통해 단원자층을 기판 표면에 화학 흡착시키고, 퍼지(purge)가스를 공급하여 물리 흡착 상태이거나 잔류하는 원료가스들은 퍼지가스에 의해서 제거한다. 이후. 첫 번째 단원자층 위에 반응가스를 공급하고 원료가스와 반응가스의 반응을 통해 두 번째 층을 성장시키고, 퍼지가스를 공급하여 첫 번째 층과 반응하지 못한 반응가스들을 제거한다. 이런 과정을 반복 수행하여 박막을 형성한다. 이때, 원료가스로 앞서 설명한 원료물질을 사용하므로 ALD 방식으로 박막을 제조할 수 있다. 물론 ALD 방식에서도 상기와 같이 플라즈마를 활용할 수도 있다. 한편, 상기와 같이 기판을 진공 챔버에 로딩하는 장치뿐만 아니라, 기판을 튜브에 로딩하는 퍼니스 타입 장치를 활용하여 박막을 제조할 수도 있다.
상기의 박막 제조 공정은 원료물질 및 반응가스의 선택에 따라서, 다양한 재질의 박막을 제조할 수 있다. 예컨대, 실리콘 산화막, 질화막, 탄화막, 산화-질화막, 탄화-질화막, 붕화-질화막, 탄화-붕화-질화막 등을 제조할 수 있다. 우선, SiH2 기본 구조에 메틸기(-CH3), 에틸기(-C2H5), 벤질기(-CH2-C6H5), 페닐기(-C6H5) 등의 작용기가 결합되는 원료물질(원료물질1)의 경우, 단독으로 혹은 여러 반응가스를 적절하게 선택하여 다양한 절연체 박막을 제조할 수 있다(원료물질1을 사용하여 제조되는 박막을 예시한 하기 표1 참조).
반응가스 보조 가스 제조되는 박막
O2 N2O, NO SiO2
- - SiC
N2, NH3 - SiN
N2O, NO - SiON
N2, NH3 - SiCN
(N2, NH3)+CxHy - SiCN
BxHy+(N2, NH3) - SiBN
BxHy+(N2, NH3) - SiCBN
이때, 플러스(+) 기호는 가스를 함께 사용하는 경우를 나타내며, 나머지 가스는 함께 혹은 단독으로 사용될 수 있다. CxHy에서 x 및 y는 1≤x≤9, 4≤y≤20, y>2x의 범위이며, BxHy로는 BH3, B2H4, B2H6, B3H8, B4H10, B5H9, B5H11, B6H10, B6H12, B8H12, B9H15 및 B10H14 중에서 선택될 수 있다. 이는 하기에도 동일하게 적용된다.
SiH2 기본 구조에 아민기(-NH2), 니트로기(-NO) 등의 작용기가 결합되는 원료물질(원료물질2)의 경우도, 단독으로 혹은 여러 반응가스를 적절하게 선택하여 다양한 절연체 박막을 제조할 수 있다(원료물질2을 사용하여 제조되는 박막을 예시한 하기 표2 참조).
반응가스 보조 가스 제조되는 박막
O2 N2O, NO SiO2
- - SiN
N2, NH3 - SiN
N2 - SiON
N2O, NO - SiON
CxHy - SiCN
(N2, NH3)+CxHy - SiCN
BxHy - SiBN
BxHy+(N2, NH3) - SiBN
BxHy+CxHy - SiCBN
또한, SiH2 기본 구조에 히드록시기(-OH), 포르밀기(-CHO) 및 카르복시기(-COOH) 등의 작용기가 결합된 원료물질(원료물질3)의 경우도, 단독으로 혹은 여러 반응가스를 적절하게 선택하여 다양한 절연체 박막을 제조할 수 있다(원료물질3을 사용하여 제조되는 박막을 예시한 하기 표3 참조).
반응가스 보조 가스 제조되는 박막
- - SiO2
O2 N2O, NO SiO2
N2, NH3 - SiN
N2 - SiON
N2O, NO - SiON
CxHy - SiCN
N2, NH3 - SiCN
(N2, NH3)+ CxHy - SiCN
BxHy+(N2, NH3) - SiBN
BxHy+(N2, NH3) - SiCBN
이하에서는 PECVD 방식으로 산화막을 제조하는 장치 및 방법을 구체적으로 설명한다. 도 3은 본 발명 일 실시예의 박막 제조 장치를 나타내는 개략적 단면도이고, 도 4는 본 발명 일 실시예의 박막 제조 방법을 순차적으로 보여주는 순서도이다.
우선, 박막 제조 장치는 챔버(10), 기판지지부(30) 및 가스분사체(20)를 포함한다. 또한, 가스분사체(20)에 각종 가스를 공급하기 위한 가스 공급원 및 가스분사체에 전원을 인가하는 수단을 포함한다.
챔버(10)는 상부가 개방된 본체(12)와, 본체(12)의 상부에 개폐 가능하게 설치되는 탑리드(11)를 구비한다. 탑리드(11)가 본체(12)의 상부에 결합되어 본체(12) 내부를 폐쇄하면, 챔버(10)의 내부에는 예컨대, 증착 공정 등 기판(S)에 대한 처리가 행해지는 공간부가 형성된다. 공간부는 일반적으로 진공 분위기로 형성되어야 하므로, 챔버(10)의 소정 위치에는 공간부에 존재하는 가스의 배출을 위한 배기구가 형성되어 있고, 배기구는 외부에 구비되는 진공펌프(40)에 연결된 배기관(50)과 연결된다. 또한, 본체(12)의 바닥면에는 후술할 기판지지부(30)의 회전축이 삽입되는 관통공이 형성되어 있다. 본체(12)의 측벽에는 기판(S)을 챔버(10) 내부로 반입하거나, 외부로 반출하기 위한 게이트벨브(미도시)가 형성되어 있다.
기판지지부(30)는 기판(S)을 지지하기 위한 구성으로서, 지지플레이트(31)와 회전축(32)을 구비한다. 지지플레이트(31)는 원판 형상으로 챔버(10) 내부에 수평방향으로 구비되고, 회전축(32)은 지지플레이트(31)의 저면에 수직으로 연결된다. 회전축(32)은 관통공을 통하여 외부의 모터 등의 구동수단(미도시)에 연결되어 지지플레이트(31)를 승강 및 회전시킨다. 또한, 지지플레이트(31)의 하측 또는 내부에는 히터(미도시)가 구비되어 기판(S)을 일정한 공정 온도로 가열할 수 있다.
가스분사체(20)는 기판지지부(30) 상부에 이격되어 구비되며, 기판지지부(30) 측으로 기상화된 원료물질, 캐리어 가스, 반응가스, 보조가스 등 공정가스를 분사한다. 가스분사체(20)는 샤워헤드 타입으로 외부로부터 유입된 서로 다른 종류의 가스가 혼합되며, 이들 가스를 기판(S)을 향하여 분사한다. 물론 가스분사체는 샤워헤드 타입 외에 인젝터나 노즐 등 다양한 방식의 분사기를 사용할 수도 있다.
또한 가스분사체(20)에는 각종 공정 가스를 공급하는 가스 공급원 및 가스 공급 라인이 연결된다. 우선, 원료물질을 공급하는 원료물질 공급원(71), 원료물질 공급원(71)과 가스분사체(20) 사이에 연결되는 원료물질 공급 라인(82), 원료물질 공급 라인(82) 상에 구비되어 원료물질의 공급을 제어하는 제1 밸브(92)를 포함한다. 원료물질 공급원(71)은 액상 원료물질을 저장하는 저장수단, 액상 원료물질을 공급받아 이를 기상화하는 기상화 수단 및 캐리어 가스를 저장 공급하는 캐리어 가스 공급수단을 포함한다. 이때, 기상화 수단은 기화기 또는 버블러를 사용할 수 있으며, 이는 일반적 수단이므로 상세한 설명을 생략한다. 기상화된 원료물질이 배출되는 배출 라인은 상기 캐리어 가스 공급수단의 배출 라인과 연결되고, 이들 배출 라인은 원료물질 공급 라인(82)과 연결된다. 또한, 원료물질 공급원(71)과 챔버(10)의 배기관(50) 사이에는 원료물질 배출 라인(84)이 연결되고, 원료물질 배출 라인(84) 상에는 원료물질의 배출을 제어하는 제3 밸브(94)가 구비된다. 반응가스를 공급하는 반응가스 공급원(72) 및 반응가스 공급 라인(83)이 가스분사체(20)에 연결되고, 반응가스 공급 라인(83) 상에는 반응가스의 공급을 제어하는 제2 밸브(93)가 구비된다. 상기의 원료물질 공급 라인(82)과 반응가스 공급 라인(83)은 가스분사체(20)와 연결되기 전에 챔버 외부에서 결합되며, 결합 라인 상에 주 제어 밸브(91)가 구비될 수 있다. 물론, 원료물질 공급 라인(82)과 반응가스 공급 라인(83)은 가스분사체(20)에 각각 연결되어 각각 가스를 공급할 수도 있다.
박막 제조 장치에는 플라즈마 생성부가 구비된다. 즉, 챔버 내부에 플라즈마를 생성하여 각종 공정 가스를 여기시켜 활성종 상태로 만들기 위하여, 플라즈마 생성부가 구비될 수 있다. 예컨대 가스분사체(20)에 전력공급수단(60)을 연결한다. 이로부터 챔버(10)의 기판 상부의 가스분사체(20)에 RF(Radio Frequency) 전력을 인가하고 기판지지대는 접지시켜, 챔버 내의 증착 공간인 반응 공간에 RF를 이용하여 플라즈마를 여기 시키는 용량결합플라즈마(CCP;Capacitively Coupled Plasma) 방식으로 구동될 수 있다. 여기서 인가되는 전력은 RF 전력으로 고주파 RF 파워 및 이보다 주파수가 작은 저주파 RF 파워 중 적어도 하나를 사용할 수 있다. 즉, 샤워헤드에 고주파 RF 파워 및 저주파 RF 파워를 함께 인가할 수도 있고, 단독으로 인가할 수도 있다. 여기서, 고주파 RF 파워의 주파수 대역은 3 ~ 30MHz 정도이며, 저주파 RF 파워의 주파수 대역은 30~3000KHz 정도이며, 예컨대 주파수가 13.56MHz인 고주파 RF 파워 및 주파수가 400KHz인 저주파 RF 파워를 사용할 수 있다. 또한, 고주파 RF 파워는 100 내지 700 와트 정도 범위를 사용할 수 있고, 저주파 RF 파워는 0 내지 600 와트 범위를 사용할 수 있다. 고주파 RF 파워와 저주파 RF 파워를 합한 총 파워를 100 내지 1300 와트 범위로 조절하는 것이 좋고, 고주파 RF 파워를 100 내지 1000 와트 범위로 변화시키거나, 저주파 RF 파워를 100 내지 900 와트 범위로 변화시키는 것이 좋다. 이때, RF 파워의 크기는 원료물질 및 반응가스를 분해 혹은 활성화시키는데 필요한 범위이다. 또한, 플라즈마 생성은 상기 외에, 플라즈마 생성부가 코일을 구비하여 유도결방식으로 플라즈마를 생성시킬 수도 있다.
이와 같이 구성된 박막 제조 장치에서 증착 공정을 진행하면, 가스분사체(20)를 통해 각종 공정가스가 기판(S) 상부로 공급되고, 챔버(20) 내에는 플라즈마가 형성되어, 기판 상에 활성종이 공급되어 박막이 형성되며, 잔류가스 및 부산물 등은 배기관(50)을 통해 외부로 배출된다. 물론 박막 제조 장치는 상기 설명 외에도 다양하게 변경될 수 있다.
이하에서는 산화물 박막 제조 방법을 구체적으로 설명한다. 박막 제조는 작용기로 CxHy가 결합된 원료물질을 사용하고, PECVD 방식을 이용하여 실리콘 산화막을 제조하는 공정을 예시한다. 일부 중복되는 설명은 생각한다.
박막 제조 방법은 기판을 마련하는 과정, 원료물질을 준비하는 과정, 원료물질을 기상화하는 과정, 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정 및 챔버 내로 상기 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함한다. 기판 로딩까지의 과정(S10~S40)은 앞서와 동일하므로, 상세한 설명을 생략한다.
이때, 원료물질로는 작용기로 CxHy(여기서, 1≤x≤9, 4≤y≤20, y>2x)를 가지는 유기 실란을 사용한다. 즉, SiH2를 기본 구조로 하고, 기본 구조의 양측에 탄소 및 수소를 포함하는 작용기가 선형으로 결합되어 이루어진 화합물을 사용한다. 여기서는 중심의 Si에 CH3-CH2기가 선형으로 결합된 구조(도 2의 d 참조)의 화합물을 사용한다. 이러한 C4H12Si 원료는 종래 TEOS에 대비하여, 기화온도가 낮고, 분자량이 작으며, 증기압이 높다. 즉, TEOS는 기화온도가 168도이며, 분자량이 208이고, 20도에서 증기압(Vapor Pressure)이 1.2torr이다. 반면, C4H12Si 원료는 기화온도가 56도이고, 분자량은 88.2이며, 20도에서 증기압은 208torr 정도이다. 이에 C4H12Si 원료는 낮은 온도에서 기상화가 가능하고, 낮은 온도에서 용이하게 박막 증착이 가능하게 한다. 또한 TEOS는 소스 구조상 O-C 결합(85.5KJ/mol)을 끊고 반응해야 하는 반면, C4H12Si는 Si-H 결합(75kj/mol)을 끊고 반응가스와 반응하기 때문에, 초기 해리에너지도 C4H12Si은 TEOS보다 낮기 때문에 낮은 온도의 증착에서 유리하다.
챔버 내에 기판을 로딩한 후, 각종 가스를 공급한다(S60 내지 S70). 이때, 공정 온도는 80 내지 250도 범위로 조절한다. 공정 온도가 80도보다 낮으면 박막이 제조되면서 파티클을 유발시켜 막질 특성을 저하시키는 요인이 되기 때문이며, 250도를 초과하는 경우에는 후속 진행되는 공정에 악영향을 미칠 후 있기 때문이다. 후속 공정에 영향을 미치지 않는 경우 공정 온도를 더욱 상승시킬 수도 있으며, 제조되는 박막 성분에 따라서도 공정 온도를 상승시킬 수 있다. 우선, 반응가스 공급원(72), 반응가스 공급 라인(83)을 통하여, 반응가스인 산소를 공급한다. 산소를 가스분사체(20)를 통하여 챔버 내로 유입시킨 상태에서, 캐리어 가스(예 헬륨)과 기상화된 C4H12Si 원료를 원료물질 배출 라인(84) 및 제3 밸브(94)를 통하여 배출관(50)으로 플로우시킨다. 이는 챔버 내로 C4H12Si 원료를 유입시키기 전에 가스 흐름을 안정화시키기 위함이다. 즉, C4H12Si 원료와 캐리어 가스의 초기 플로우에서 야기될 수 있는 급격한 흐름 오르내림(flow fluctuation)을 배기관을 통해 배출시키고 가스 흐름이 안정화된 후, 챔버(10)로 유입시키기 위함이다. C4H12Si 원료와 캐리어 가스의 흐름이 안정화되면, 제3 밸브(94)을 오프시키고, 제1 밸브(92)를 온시켜, 가스분사체(20)을 통해 C4H12Si 원료와 캐리어 가스를 기판상으로 분사한다. 즉, 반응가스, 기상화된 원료물질 및 캐리어 가스가 샤워헤드에서 혼합되고, 기판을 향하여 분사된다.
이처럼 공정가스들이 챔버(20)에 유입되고 소정 압력으로 유지된 상태에서 가스분사체(20) 즉, 샤워헤드에 RF 전원을 인가한다(S80). 이때 공정 압력은 1 내지 10 torr로 유지되는 것이 바람직하다. 공정 압력이 1 torr 미만인 경우는 기판상의 증착 속도 너무 느려 박막형성이 어렵고 생산성이 떨어지며, 10 torr를 초과하는 경우에는 증착 속도가 지나치게 증가되어 제조되는 막의 치밀도가 감소하기 때문이다. 이처럼 공정가스가 유입되고 플라즈마가 생성되면, 가스들이 활성종으로 변환되며 기판상으로 이동하여 C4H12Si의 실리콘과 산소가 반응하면서 박막을 형성한다. 원하는 두께의 박막이 형성될 때까지 전원 및 압력을 소정 시간 동안 유지한다.
박막 제조가 종료되면, 제조된 박막을 플라즈마 처리할 수도 있다(S90). 즉, 박막 제조 후, 박막 표면에 잔류하는 미반응 결합이나 파티클을 제거하기 위해 산소 혹은 N2O 플라즈마를 소정 시간 생성하여 박막의 표면을 플라즈마 처리한다. 모든 과정이 완료되면 기판을 챔버 외부로 언로딩하고, 다음 공정으로 이동시킨다.
이처럼 제조된 실리콘 산화막의 막질을 평가하였다. 도 5는 여러 조건으로 제조된 실리콘 산화막의 FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy) 분석 결과 그래프이다. a는 TEOS를 사용하며 공정 온도 350도에서 제조된 종래의 실리콘 산화막을 나타낸 그래프이고, b는 C4H12Si를 사용하고 공정 온도 150도에서 제조된 실리콘 산화막을 나타낸 그래프이다. 도 5에서 알 수 있듯이, TEOS 공정 대비 상대적으로 저온에서 제조된 실시 예의 산화막은 저온에서 제조되었음에도 고온에서 제조된 산화막과 유사한 결합구조를 가진 안정된 결합이 관찰되는 스펙트럼이 확인되었다. 또한, 실시예의 산화막에 전압을 인가하여 절연 파괴 전압을 측정한 결과 누설 전류 없이 안정된 전압 특성을 보였으며, 9MV/cm를 초과하면서, 절연 파괴가 시작되었다. 이로부터 실시예의 실리콘 산화막은 저온에서 형성되더라도, 원료물질의 해리 에너지가 낮기 때문에 챔버 내에서 반응가스와 반응이 잘 이루어져 치밀한 박막으로 형성됨을 알 수 있다.
한편, 상기에서는 C4H12Si 원료 및 반응가스로 산소를 사용하여 실리콘 산화막을 제조하는 것을 예시하였으나, 반응가스를 변화시킨 다양한 박막을 형성할 수 있다. 예컨대, 질소(N2), 암모니아(NH3) 등 질소 함유 가스를 사용하고 상기와 동일한 과정을 거쳐, 실리콘 질화막을 형성할 수 있다. 즉, C4H12Si의 실리콘과 반응가스의 질소가 반응하여 실리콘 질화막을 형성할 수 있다. 반응가스로 질소(N2)와 암모니아(NH3)를 사용하고 각 공정 온도(100 내지 500도)에서 제조된 실리콘 질화막을 평가하였다. 도 6은 여러 조건으로 제조된 실리콘 질화막의 FTIR 분석 결과 그래프이다. 도 6에서 보여 주듯이 100 내지 500도의 넓은 온도 범위에서 안정된 원소 간 결합을 가지는 실리콘 질화막으로 제조된 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
10 : 챔버 20 : 가스분사체
30 : 기판지지부 50 : 배기관
71 : 원료물질 공급원 72 : 반응가스 공급원

Claims (18)

  1. 박막 제조 방법으로서,
    기판을 마련하는 과정;
    원료물질을 준비하는 과정;
    상기 원료물질을 기상화하고, 상기 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정; 및
    상기 챔버 내로 상기 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함하며,
    상기 원료물질은 하기의 화학식 중 적어도 하나를 포함하는 전구체인 박막 제조 방법.
    Figure pat00002

    (여기서 R은 작용기)
  2. 박막 제조 방법으로서,
    기판을 마련하는 과정;
    SiH2를 기본 구조로 하고, 상기 기본 구조의 양측에 탄소, 산소 및 질소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 작용기가 선형으로 결합되어 이루어진 화합물을 포함하는 원료물질을 준비하는 과정;
    상기 원료물질을 기상화하고, 상기 기판을 챔버 내로 로딩하는 과정; 및
    상기 챔버 내로 상기 기상화된 원료물질을 공급하는 과정을 포함하는 박막 제조 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 기상화된 원료물질을 공급하기 전부터 혹은 공급하면서, 상기 챔버로 반응가스를 공급하는 박막 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 반응가스는 원료물질과 반응하여 박막을 형성하는 가스로, 산소 함유 가스, 질소 함유 가스, 탄화수소 화합물(CxHy, 여기서, 1≤x≤9, 4≤y≤20, y>2x), 붕소 함유 가스 및 실리콘 함유 가스 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 박막 제조 방법.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 기상화된 원료물질을 캐리어 가스와 함께 공급하는 박막 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 캐리어 가스는 헬륨, 아르곤 및 질소 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 박막 제조 방법.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 원료물질의 작용기는 메틸기(-CH3), 에틸기(-C2H5), 벤질기(-CH2-C6H5), 페닐기(-C6H5), 아민기(-NH2), 니트로기(-NO), 히드록시기(-OH), 포르밀기(-CHO) 및 카르복시기(-COOH) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 박막 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 기판상에 형성되는 박막은 실리콘을 함유하는 절연막인 박막 제조 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 절연막은 산화막, 질화막, 탄화막, 산화-질화막, 탄화-질화막, 붕화-질화막, 탄화-붕화-질화막 중 적어도 어느 한 막을 포함하는 박막 제조 방법.
  10. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 기판상에는 화학적 기상 증착 방식 또는 원자층 증착 방식에 의하여 박막이 제조되는 박막 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 챔버에는 박막이 제조되는 동안 단일 기판이 로딩되거나, 복수 기판이 로딩되는 박막 제조 방법.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 박막 제조 온도는 80 내지 700도 범위인 박막 제조 방법.
  13. 청구항 10에 있어서,
    상기 박막 제조 압력은 1 내지 700 torr 범위인 박막 제조 방법.
  14. 청구항 10에 있어서,
    상기 박막 증착 방식은 플라즈마를 이용하는 박막 제조 방법.
  15. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 챔버 내에 플라즈마를 형성하고, 박막 제조 온도를 80 내지 250도 범위로 하여, 실리콘 산화막을 형성하는 박막 제조 방법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 산화막은 C4H12Si 원료물질을 사용하여 형성하는 박막 제조 방법.
  17. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 챔버 내에 플라즈마를 형성하고, 박막 제조 온도를 100 내지 500도 범위로 하여, 실리콘 질화막을 형성하는 박막 제조 방법.
  18. 청구항 17에 있어서,
    상기 질화막은 C4H12Si 원료물질을 사용하여 형성하는 박막 제조 방법.
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KR20170086874A (ko) * 2016-01-19 2017-07-27 에이피시스템 주식회사 보호막 증착장치 및 보호막 증착방법

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