KR20130128870A - 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
상온 상압에서의 진공자외선램프를 이용하여 기체상에서 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부, 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부, 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고, 상기 코어 물질은 붕소 입자인 구성을 마련한다.
상기와 같은 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법 이용하는 것에 의해, 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련할 수 있다는 효과가 얻어진다.
상기와 같은 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법 이용하는 것에 의해, 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련할 수 있다는 효과가 얻어진다.
Description
본 발명은 상온 상압(room temperature and atmospheric pressure)에서의 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용하여 기체상(gas-phase)에서 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용하여 기체상에서 붕소를 코팅하는 제조 장치 및 코팅된 붕소 입자를 원전 1차 냉각계통에 적용하여 원전 냉각계통의 기존에 붕산으로 인한 부식을 방지하고, 붕산으로 인한 pH 조절을 불필요하게 하는 기술에 관한 것이다.
또한 본 발명에서는 진공자외선램프에서 발생된 파장 200㎚에서 10㎚에 이르는 진공 자외선 영역 중에서 장파장측의 절반(200㎚~100㎚)인 VUV를 사용하는 것을 설명하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 단파장측의 절반(100㎚~10㎚)에 해당하는 EUV를 적용할 수도 있다.
원자로 냉각계통에는 반응도의 화학적 제어를 위해 붕소를 냉각재에 첨가하고 있다. 붕소(硼素, Boron)는 원자력 산업에서 냉각재에서 용해되어 붕산의 특성을 가지게 되고, 약 산성을 띄며 일반적으로 고농도를 유지하므로, 핵반응 조절제, 응급 핵반응 중지제 또는 핵연료 재충전을 위한 가동 정지제로 사용된다. 특히 붕소는 열중성자 흡수 단면적이 크므로, 화합물을 만들어 중성자 흡수제로 쓰이며 냉각재의 pH에 영향을 크게 줄 수 있다. pH 제어는 원자로냉각재 수질관리에서 가장 기본이 되는 항목으로서 현재 노심의 크러드 침적을 최소화하고 원자로 외부영역 방사선량 감소를 위하여 운전상태의 pH 값을 6.9에서 7.2~7.4로 상향 조절하는 방법을 채택하고 있다.
또 연료피복재로 지르칼로이를 사용하며 반응도 제어제로 붕산을 사용하는 가압경수로형 원자로냉각제의 pH 제어제로 강알카리인 Li7OH를 농축하여 사용하므로 상당히 고가인 문제점이 있다.
예를 들어 하기 특허문헌 1에는 방사선 차폐물질을 기계적 활성화시켜 나노 크기의 입자로 제조하기 위해. 방사선 차폐물질로서 감마선 차폐물질 또는 중성자 차폐물질을 사용하며, 기계적 활성화는 500~1100 rpm으로 5분 내지 30분 동안 볼 밀링을 수행하는 기술에 대해 개시되어 있다.
또, 하기 비특허문헌 1에서 Ag 나노입자 표면을 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용한 광유도 화학 증착을 이용하여 상압에서 SiO2를 코팅시켜 코어-쉘 구조를 만들어 Ag-SiO2 복합 나노입자를 제조하고, 작동유체 유량과 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)의 간섭필터를 사용한 자외선 강도 조절로 코팅 두께를 조절하는 기술에 대해 개시되어 있다.
하기 비특허문헌 2 NaCl 나노입자 표면을 진공자외선램프(Vacuum Ultraviolet lamp)를 이용한 광유도 화학 증착을 이용하여 SiO2를 코팅시켜 코어-쉘 구조를 만들어 NaCl-SiO2 복합 나노입자를 제조하고, 상압에서 광유도 입자 코팅 반응기 전후에 한 쌍의 미분 영동도 분석기(Differential Mobility Analyzer)를 배치하여 코팅입자의 두께를 측정하는 기술에 대해 개시되어 있다.
Adam M Boies 외, SiO2 coating of silver nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition Nanotechnology 20 (2009) 295604 (8pp)
Zhang 외, Growth of coatings on aerosolized nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition. J Nanopart Res 10:173-178
이를 개선하기 위해 붕소 입자의 표면이 물과 반응하지 않도록 화학적으로 보호하는 방법을 이용할 필요가 있으며, 이를 통해 원전 냉각계통의 운전성 향상 및 더 나아가 금속구조물의 부식을 방지하는데 기여할 수 있다.
본 발명의 목적은 쉘 물질 전구체 발생장치와 코어물질 발생장치에서 작동유체에 의해 각각 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자를 발생시키고 발생된 입자가 입자코팅 반응장치에서 VUV 조사 에너지에 의해 붕소(코어)-쉘 형태의 나노 입자를 형성하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상온 상압에서 VUV 조사 에너지에 의해 코어-쉘 형태의 나노 입자를 형성하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 나노입자의 코팅 두께를 조절하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 코어 입자를 포함하는 액체 상의 쉘 전구체 물질을 기체상으로 발생한 후 VUV 반응을 통해 코어-쉘 형태의 나노입자를 형성하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부, 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부, 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부, 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고, 상기 코어 물질은 붕소 입자인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 코어 물질 발생부는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기, 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기 및 미분 전기영동도 분석기를 포함하고, 상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기 및 상기 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고, 상기 VUV 조사장치는 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프 및 광학 렌즈를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 코어 물질 발생부는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기, 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기 및 미분 전기영동도 분석기를 포함하고, 상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기 및 상기 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고, 상기 VUV 조사장치는 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프, 광학계 및 광학 렌즈를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 VUV 조사장치는 램프 냉각용 가스 공급관 및 상기 광학 렌즈의 윈도우 클리닝 및 상기 입자 코팅 반응부에서 입자의 체류 시간을 조절하기 위한 퍼지 가스를 공급하는 퍼지 가스 공급관을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기는 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2를 제조하기 위한 상기 쉘 물질 전구체는 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생부에서의 작동 유체가 상온에서 기체로 존재하는 화학물질인 경우 상압보다 높은 압력으로 주입이 가능한 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기는 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부 내의 온도 조절을 위한 온도 조절 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 온도 조절 수단은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에 연결된 배출관에는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로의 온도는 상기 쉘 물질 전구체 발생기의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서 배출되는 코팅된 붕소 입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 포집기에는 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러가 마련되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 유량 조절기는 각각 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)인 것을 특징으로 한다.
또 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단, 상기 발생수단에서 유입된 기체상에서 쉘 물질 전구체를 분해하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자 코팅 반응부, 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고, 상기 코어 나노입자는 붕소 입자인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 발생수단에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 발생수단에서의 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 발생수단과 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에 있어서, 상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로
또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법은 (a) 작동 유체에 의한 쉘 물질 전구체 발생기에서 전구체 증기를 발생시키는 단계, (b) 작동 유체에 의한 붕소 나노입자 발생기에서 붕소 나노입자를 발생시키는 단계, (c) 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 (c) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고, 상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 코팅된 붕소 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2 제조를 위한 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코팅된 붕소 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 작동 유체 또는 캐리어 가스의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 가열하는 단계는 상기 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, (d) 상기 (c) 단계에서 생성된 코팅된 붕소 나노입자를 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (d) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, (e) 상기 (c) 단계에서 생성된 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (e) 단계는 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 캐리어 가스는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 붕소 나노입자 발생기에서의 붕소 나노입자 발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 입자 코팅 반응부에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자를 형성하기 위해 온도 조절 수단으로 상기 입자 코팅 반응부 내의 온도를 조절하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법은 (a) 작동 유체에 의해 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 단계, (b) 상기 (a) 단계에서 유입된 기체상에서 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계, (c) 입자 포집기로 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고, 상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 코어-쉘 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고 이를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월히 하고 운전성 향상을 마련할 수 있다는 효과가 얻어진다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 모든 장치가 상온 상압에서 운용하면서 작동 유체에 의해 코어물질 발생기에서 붕소입자를 발생시키고 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키므로, 코어-쉘 나노입자를 용이하게 제조할 뿐만 아니라, 고압을 위한 장치가 필요 없으므로, 그 제조장치가 간소화되고, 비용을 절감할 수 있다는 효과가 얻어진다.
또, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 붕소 입자 표면을 코팅하는 것이 입자 코팅 반응기에서 빔 조사에 의해 동시에 실행되므로, 코어-쉘 나노입자를 고속이며, 연속적으로 제조할 수 있다는 효과가 얻어진다.
또, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 작동 유체의 유량을 조절, 빔의 조사강도를 조절 및 빔 윈도우 두께 및 재질의 변형을 통해 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있다는 효과도 얻어진다.
도 1은 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 블록도 이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 3은 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이다.
도 4는 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 8은 본 발명의 제5 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 9는 본 발명의 제6 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 3은 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이다.
도 4는 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 7은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 8은 본 발명의 제5 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
도 9는 본 발명의 제6 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
본 발명의 상기 및 그 밖의 목적과 새로운 특징은 본 명세서의 기술 및 첨부 도면에 의해 더욱 명확하게 될 것이다.
본 발명에서 붕소를 코팅하는 방법으로는 붕소를 코어로 하고, 붕소를 쉘 형태로 코팅하는 방법이다. 쉘 물질은 냉각수와 반응하지 않는 산화물인 TiO2, SiO2, Al2O3, ZrO2 형태가 적합하다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법에 의하면, 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 기체상 붕소(코어)-쉘 나노입자의 제조 장치는 모든 장치가 상온·상압에서 운용하면서 작동유체에 의해 코어물질 발생기에서 붕소 나노입자를 발생시키고 작동유체에 의해 쉘 물질 전구체 발생기에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시키며 쉘 물질 전구체 발생기와 코어물질 발생기로부터 유입되는 쉘 물질 전구체 증기와 코어 나노입자가 입자코팅 반응기에서 붕소(코어)-쉘 나노입자를 형성할 수 있다.
쉘 물질 전구체 발생기에서는 작동유체에 의해 쉘 물질 전구체 증기가 발생하고 작동유체에 의해 입자코팅 반응기로 보내진 쉘 물질 전구체 증기가 빔에 의해 분해된 후, 입자코팅 반응기로 유입된 코어 나노입자 표면위에 증착되어 코어-쉘 물질을 형성한다.
즉 쉘 물질 전구체 증기의 분해와 분해에 의해 생성된 쉘 물질이 코어 나노 입자 표면을 코팅하는 것이 입자 코팅 반응기에서 VUV 조사에 의해 동시에 일어나게 된다.
또한 쉘 물질 전구체 발생기와 입자 코팅 반응기 사이에 온도 모니터링 및 제어 가능한 열선을 장착하여 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하고, 입자 코팅 반응기 후단에 전기로를 설치하여 코어-쉘 나노입자를 구형화 시킬 수 있으며, 입자 코팅 반응기 밑단에 온도 조절장치를 설치하여 원활한 코어-쉘 나노입자를 얻기 위한 환경을 조성함과 동시에, VUV 조사장치의 ON/OFF시 입자 크기/분포 측정 장치를 이용하여 코팅 두께를 측정할 수 있다.
또한 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체증기의 양을 조절하여 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있고, VUV 윈도우 두께 및 재질의 변형을 통해서도 코어-쉘 나노입자의 코팅 두께를 조절할 수 있다.
또한 입자코팅 반응기에 빔 조사로 분해된 화학 물질을 원하는 물질로 바꾸기 위해 추가적으로 필요한 물질을 투입하기 위한 포트를 설치하여 코어-쉘 나노입자가 원활히 생성될 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
또한 코어 나노입자를 발생시키는 단계를 생략하고 분말 상태의 코어 나노입자를 쉘 물질 전구체 용액에 포함시켜 쉘 물질 전구체 발생기에서 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시켜 입자 코팅 반응기에서 쉘 물질 전구체가 분해되고 나노입자 표면 위에 증착되어 코어-쉘 나노입자를 제조할 수 있다. 또는 전구체 용액에 용해될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액을 전구체 물질 용액과 혼합하여 이용하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 기본적인 구성을 도 1에 따라 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 블록도 이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서, 작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부(10), 작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부(20), 상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부(30), 상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기(40) 및 상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치(50)를 구비한다.
상기 코어 물질은 붕소 입자이고, 이 붕소 입자를 물과 반응하지 않는 쉘 물질로 코팅하고, 코팅된 붕소 나노입자를 원전 냉각계통에 적용하여 붕산을 형성하지 않도록 하여 냉각계통의 pH 제어를 훨씬 수월하게 한다.
다음에, 도 1에 도시된 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 구성에 대해 각각의 실시 예에 따라 구체적으로 설명한다.
< 제1 실시 예 >
본 발명의 제1 실시 예를 도 2 내지 도 4에 따라 설명한다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이고, 도 3은 상온 상압에서의 빔 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 분무기 또는 네뷸라이저를 이용하는 경우 코어 물질 발생기의 모식도이며, 도 4는 상온 상압에서의 VUV 조사를 이용한 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 쉘 물질 전구체 발생기의 모식도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치에서, 상기 코어 물질 발생부(10)는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기(11), 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기(12) 및 미분 전기영동도 분석기(Differential mobility Analyzer, 13), 단분산 나노입자 또는 복잡 분산 나노입자를 선택하기 위한 제1 및 제2 방향선택 밸브(14,15)를 구비한다. 또한 상기 코어 물질 발생부(10)는 붕소 나노입자 발생기(11)에 공급되는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기를 구비하여도 좋다.
한편, 상기 붕소 나노입자 발생기(11)와 상기 입자 중화기(12)는 제1 공급관(111)에 의해 연결되고, 제1 방향선택 밸브(14)와 제2 방향선택 밸브(15) 사이에는 제2 공급관(112)이 마련되고, 제2 방향선택 밸브(15)와 입자코팅 반응부(30) 사이에는 제3 공급관(113)이 마련되며, 전기영동도 분석기(13)와 제2 방향선택 밸브(15) 사이에는 제4 공급관(114)이 마련된다.
따라서, 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 붕소 입자 또는 붕소 분말이 제1 공급관(111), 입자 중화기(12), 미분 전기영동도 분석기(13), 제4 공급관(114), 제2 방향선택 밸브(15)와 제3 공급관(113)을 거치는 경우, 단분산 입자로 입자코팅 반응부(30)에 공급된다. 한편, 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 붕소 입자 또는 붕소 분말이 제1 공급관(111), 제1 방향선택 밸브(14), 제2 공급관(112), 제2 방향선택 밸브(15)와 제3 공급관(113)을 거치는 경우, 복잡 분산 입자로 입자코팅 반응부(30)에 공급된다.
상기 쉘 물질 전구체 발생부(20)는 코팅 물질을 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기(21) 및 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서의 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기에 결합된 제5 공급관(22) 및 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 발생된 코팅 물질을 입자코팅 반응부(30)에 공급하는 제6 공급관(121)을 구비한다.
상기 입자코팅 반응부(30)는 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 붕소 입자 또는 붕소 분말과 쉘 물질 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 공급된 쉘 물질 전구체를 반응시켜 코팅된 붕소 나노입자를 생성하고, 제1 배출관(311)을 통해 배출한다.
상기 제1 공급관(111) 내지 제5 공급관(121) 및 배출관(311)은 유체의 상태를 확인하기 위해 투명 관으로서, 예를 들어 글라스 관, 투명 플라스틱 관 등을 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되지 않고 금속관 등을 사용하여도 좋다.
또 상기 유량 조절기는 작동 유체 또는 캐리어 기체의 공급을 제어하는 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 붕소 나노입자 발생기(11)는 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것이 바람직하다. 또한 상기 코어 물질 발생기(11)가 건식으로 분말을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 이젝터를 사용하여 기체상으로 비산시키는 구조를 채택할 수 있다.
또 상기 붕소 나노입자 발생기(11)는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되며, 예를 들어 도 4에 도시된 바와 같이, 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)를 사용하며, 예를 들어 붕소(코어)-쉘(SiO2) 나노입자 제조를 위한 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나를 사용한다. 단 분무기의 경우 쉘 물질 전구체 발생기(21) 후단은 상온 상압이 맞으나 전단은 약 40 psi 정도의 상압보다 높은 압력이 필요할 수도 있다.
상기 쉘 물질 전구체의 물질로 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)를 사용하는 경우, 붕소(코어)-쉘(TiO2) 나노입자의 제조가 가능하다. 또 상기 쉘 물질 전구체 물질로 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)를 사용할 경우 붕소(코어)-쉘(Al2O3) 나노입자 제조가 가능하며, 상기 쉘 물질 전구체 물질로 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)를 사용할 경우 붕소(코어)-쉘(ZrO2) 나노입자 제조가 가능하다.
또 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서의 코어 나노입자 발생 작동 유체 또는 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 불활성 기체로서, 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나를 사용한다. 또한 상기 캐리어 가스도 불활성 기체를 사용하며, 예를 들어, 상온 상압의 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나를 사용한다.
한편, 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치는 도 2에 도시된 바와 같이, 제1 배출관(311)에서 배출되는 나노입자를 포집하기 위한 입자 포집기(40)가 입자 코팅 반응부(30)에서 생성된 코팅된 붕소입자를 포집하는 포집기(41), 제1 배출관(311)에 장착된 제3 방향선택 밸브(42), 상기 코팅된 붕소입자의 개수 분포 및 코팅 두께를 측정하기 위한 입자 중화기(43), 전기 영동도 분석기(44) 및 응축입자 계수기(Condensation Particle Counter, 45), 제3 방향선택 밸브(42)와 입자 중화기(43)를 연결하는 제2 배출관(411), 전기 영동도 분석기(44)와 응축입자 계수기(45)를 연결하는 제3 배출관(412)을 구비한다.
상기 포집기(41)는 입자 포집백, 여과기, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론,임팩터 또는 필터입자 포집백, 트랩, 사이클론 또는 필터를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 또 상기 포집기(41)는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 사용하여도 좋다.
또 VUV 조사장치(50)는 도 2에 도시된 바와 같이, 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프(51), 광학계(52), 광학렌즈(55), 램프 냉각용 가스 공급관(53), 광학 렌즈(55)의 윈도우 클리닝 및 입자 코팅 반응부(30)에서 입자의 체류 시간을 조절하기 위한 퍼지 가스(purge gas) 공급관(54)을 구비한다. 한편 상기 광학 렌즈(55)는 형석(CaF2) 렌즈를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되는 것이 아니며, 램프 냉각용 가스 공급관(53)으로는 장기간의 사용시 상기 엑시머 UV 램프(51)가 과열되는 것을 방지하기 위해 질소(N2)를 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 한정되는 것이 아니다.
한편 입자 코팅 반응부(30)와 VUV 조사장치(50) 사이에는 외부 대기의 투입을 방지하도록 오링이 마련되며, 입자 코팅 반응부(30)는 사용되는 VUV 조사장치(50)의 형태와 크기에 맞춰 제작되며, 입자 코팅 반응부(30)의 제작 시 유동의 재순환이 발생하지 않도록 설계하는 것이 바람직하다. 또 상기 입자 코팅 반응부(30)에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 상압에서 수행되는 것이 바람직하다. VUV 조사장치(50)에서 공급되는 빔 세기에 따라 입자 코팅 반응부(30)의 온도가 상온보다는 높아질 수 있고, 화학적인 반응을 원활하게 하기 위해 추가적인 온도조절 장치에 의해 섭씨 수백 도까지 상승된 온도를 이용할 수도 있다.
따라서, VUV 조사장치(50)에서 조사되는 빔의 투과율은 광학 렌즈(52)의 두께 또는 렌즈의 재질, 엑시머 UV 램프(51)에 공급되는 공급전력에 의해 조절된다.
다음에 상술한 바와 같은 붕소 나노입자의 제조장치에 의해 코팅된 붕소 나노입자를 생성하는 방법에 대해 설명한다.
먼저 유량 조절기에서 조절되고, 제4 공급관(22)를 통해 공급된 작동 유체에 대해 도 4에 도시된 바와 같은 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 쉘 물질 전구체 증기를 발생시킨다. 이러한 작동 유체의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되고, 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 상온 상압에서 실행된다. 한편 상기 작동 유체는 상압보다 높은 압력으로 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에 공급되어도 된다.
상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 쉘 물질 전구체 증기가 입자 코팅 반응부(30)에 공급됨과 동시에 붕소 나노입자 발생기(11)에서도 제3 공급관(113)를 통해 입자 코팅 반응부(30)로 붕소 입자를 공급한다. 상기 붕소 나노입자 발생기(11)에서의 붕소 입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행하는 것이 바람직하다.
상기 입자 코팅 반응부(30)에 퍼지 가스가 공급되면, VUV 조사장치(50)의 제어 수단(미도시)에 의해 엑시머 UV 램프(51)가 작동되어 빔을 조사하고, 이 빔은 광학 렌즈(52)를 거쳐 입자 코팅 반응부(30)로 공급된다. 즉, 상기 입자 코팅 반응부(30)에서의 에너지 전달은 상기 엑시머 UV 램프(51)에서 공급된 빔에 의해 실행된다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노입자의 제조방법에서 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어(붕소)-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행된다. 또는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생과 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 저압에서 실행되어도 좋다. 즉, 상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되어도 좋다.
상술한 바와 같은 과정에서 생성된 코어(붕소)-쉘 나노입자는 입자 포집기(40)에 의해 포집된다.
또 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법에서 생성되는 붕소 나노입자의 쉘 두께의 조절은 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)로 유입되는 작동 유체의 유량을 조절하여 전구체 증기의 발생량 조절, 유량 조절기를 통해 공급된 캐리어 가스 유량을 조절하여 전구체 증기의 농도 및 체류시간 조절, 입자 코팅 반응부(30) 안에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, 엑시머 UV 램프(51)의 조사 강도 조절. 광학렌즈(52)의 투과율, 광학계(52)를 통한 빔 출구와 광학렌즈(55) 사이의 거리 조절을 통해 전구체 증기의 분해량을 조절하는 것에 의해 실행된다.
또한 본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 코팅 두께는 다음과 같은 방법에 의해 측정된다.
VUV 조사장치(50)의 엑시머 UV 램프(51)를 OFF한 상태에서 제3 방향선택 밸브(42)와 제2 배출관(411)를 거친 붕소 나노입자와 VUV 조사장치(50)의 엑시머 UV 램프(51)를 ON한 상태에서 제3 방향선택 밸브(42)와 제2 배출관(411)를 거친 코팅된 붕소 나노입자의 편차에 의해 코팅 두께를 측정한다. 즉, 코팅되지 않은 붕소 나노입자와 코팅된 붕소 나노 입자는 각각 입자 중화기(43)에서 중화되고, 전기 영동도 분석기(44) 및 응축입자 계수기(45)에 의해, 입자코팅 반응부(30)에서 코어-쉘 형태로 코팅된 붕소 입자가 크기별로 계수되어, 전체적으로 코어-쉘 형태로 코팅된 입자의 코팅 두께가 실시간으로 측정될 수 있다.
코팅된 붕소 입자 크기/분포의 측정은 상술한 바와 같은 주사식 이동도 입자 크기 측정장치(Scanning Mobility Particle Sizer) 또는 광학식 에어로졸 입자 측정장치에 의해 실현되며, 추가적으로 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러를 구비할 수 있다.
< 제2 실시 예 >
다음에, 본 발명의 제2 실시 예를 도 5에 따라 설명한다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
이 제2 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.
이 제2 실시 예는 붕소 나노입자 발생기(11)에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 제3 공급관(113)에 가열 수단(16)이 장착되며, 상기 가열 수단(16)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(17)를 마련한 것이다.
상기 가열 수단(16)은 일 예로서 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제3 공급관(113)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.
이 제2 실시 예에 의하면 제1 실시 예 효과에 부가하여, 가열 수단(16)을 마련하는 것에 의해 생성되는 코어 나노 입자의 구형화를 달성할 수 있다는 효과도 얻어진다.
또 이 제2 실시 예에서는 가열 수단(16)을 제3 공급관(113)에 마련한 구조로 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 제2 공급관(112)에 마련하여도 좋다.
< 제3 실시 예 >
다음에, 본 발명의 제3 실시 예를 도 6에 따라 설명한다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
이 제3 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.
이 제3 실시 예는 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 제6 공급관(121)에는 상기 쉘 물질 전구체 발생기(21)에서 발생된 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 가열 수단(23)이 장착되며, 상기 가열 수단(23)은 예를 들어 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제5 공급관(121)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.
또 상기 가열 수단(23)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(24)가 마련되며, 상기 가열 제어부(24)는 가열 수단(23)이 제5 공급관(121) 및 쉘 물질 전구체 발생기(21)의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하도록 제어한다.
< 제4 실시 예 >
다음에, 본 발명의 제4 실시 예를 도 7에 따라 설명한다.
도 7은 본 발명의 제4 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
이 제4 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.
이 제4 실시 예는 도 7에 도시된 바와 같이, 상기 입자 코팅 반응부(30)에 입자 코팅 반응부(30) 내의 온도 조절을 위해 온도 조절 수단(31)을 마련한 것이다.
이 온도 조절 수단(31)은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 사용한다.
이 제4 실시 예에 의하면, 입자 코팅 반응부(30)의 내부 상태의 제어가 용이하다는 장점이 얻어진다.
< 제5 실시 예 >
다음에 본 발명의 제5 실시 예를 도 8에 따라 설명한다.
도 8은 본 발명의 제5 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
이 제5 실시 예에서 제1 실시 예와 동일 부분에 대해서는 동일 부호를 부여하고 반복적인 설명은 생략한다.
이 제5 실시 예는 도 8에 도시된 바와 같이, 상기 제1 배출관(311)에는 상기 입자 코팅 반응부(30)에서 코팅된 붕소 입자의 구형화를 위해 가열 수단(32)이 장착되며, 상기 가열 수단(32)은 예를 들어 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)를 사용하지만, 이에 한정되는 것은 아니고, 제1 배출관(311)을 일정 온도 이상으로 가열할 수 있는 구성이면 좋다.
또 상기 가열 수단(32)에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하기 위해 가열 제어부(33)가 마련된다.
< 제6 실시 예 >
다음에 본 발명의 제6 실시 예를 도 9에 따라 설명한다.
도 9는 본 발명의 제6 실시 예에 따르는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치의 모식도이다.
이 제6 실시 예에서는 도 9에 도시된 바와 같이, 붕소 나노입자를 발생시키는 단계를 생략하고 분말 상태의 붕소 나노입자를 쉘 물질 전구체 용액에 포함시켜 쉘 물질 전구체 발생기에서 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시켜 입자 코팅 반응부에서 쉘 물질 전구체가 분해되고 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 것이다.
즉 상기 제1 내지 제5 실시 예에서는 코팅된 붕소 나노입자를 제조하는 과정에서 코어 물질 발생부(10)와 쉘 물질 전구체 발생부(20)가 분리된 구성으로 설명하였지만, 이 제6 실시 예에서는 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단(60)을 마련하여도 좋다.
즉 상기 발생수단(60)에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 사용한다.
또한 상기 발생수단(60)에서의 상기 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행될 수 있다.
이 제6 실시 예에서도, 상기 코어 물질 발생부(10)의 구성을 제외하고 나머지 구성은 상기 제2 내지 제5 실시 예의 구성을 적용할 수 있다.
이와 같이, 작동 유체에 의해 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 것에 의해 코팅된 붕소 나노입자 제조장치를 간략화할 수 있다.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
본 발명에 따른 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치 및 제조방법은 원전 냉각계통에 적용된다.
10 : 코어 물질 발생부
20 : 쉘 물질 전구체 발생부
30 : 입자코팅 반응부
40 : 입자 포집기
50 : VUV 조사장치
20 : 쉘 물질 전구체 발생부
30 : 입자코팅 반응부
40 : 입자 포집기
50 : VUV 조사장치
Claims (65)
- 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서,
작동 유체에 의한 코어 물질을 발생시키는 코어 물질 발생부,
작동 유체에 의해 쉘 물질 전구체를 발생시키는 쉘 물질 전구체 발생부,
상기 쉘 물질 전구체 발생부와 상기 코어 물질 발생부로부터 유입된 쉘 물질 전구체와 코어 물질로 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자코팅 반응부,
상기 입자코팅 반응부로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및
상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고,
상기 코어 물질은 붕소 입자인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제1항에 있어서,
상기 코어 물질 발생부는 붕소입자 또는 붕소 분말을 건식 또는 습식으로 발생시키는 붕소 나노입자 발생기, 단분산 나노입자를 생성하기 위한 입자 중화기 및 미분 전기영동도 분석기를 포함하고,
상기 쉘 물질 전구체 발생부는 작동 유체의 유량을 조절하는 유량 조절기 및 상기 유량 조절기에서 공급된 작동 유체에서 쉘 물질 전구체를 생성하는 쉘 물질 전구체 발생기를 포함하고,
상기 VUV 조사장치는 엑시머 UV(Excimer ultraviolet rays) 램프, 광학계 및 광학 렌즈를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제2항에 있어서,
상기 VUV 조사장치는 램프 냉각용 가스 공급관 및 상기 광학 렌즈의 윈도우 클리닝 및 상기 입자 코팅 반응부에서 입자의 체류 시간을 조절하기 위한 퍼지 가스를 공급하는 퍼지 가스 공급관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기는 기포발생기(Bubbler) 또는 증발기(Evaporator)인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2를 제조하기 위한 상기 쉘 물질 전구체는 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS (tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체는 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체는 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체는 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생부에서의 작동 유체가 상온에서 기체로 존재하는 화학물질인 경우 상압보다 높은 압력으로 주입이 가능한 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기는 콜로이드 용액을 이용하여 코어 물질을 발생시킬 경우, 분무기(Atomizer), 네뷸라이저(nebulizer) 또는 정전 분무기(Electrospray) 중의 어느 하나를 구비하고, 수분의 제거를 위해 드라이어를 구비하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기는 기체상에서 직접 코어 입자를 제조 및 발생 시, 전기로, 플라즈마를 에너지로 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기, 스파크 방전기를 이용한 입자 발생기, 확산화염을 이용한 입자 발생기, 전자빔을 이용한 입자 발생기, 고온 와이어를 이용한 입자 발생기 중의 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기에서 생성된 코어 물질의 구형화(Sintering)를 위해 전기로(Furnace) 또는 열선(Heating Tape)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부 내의 온도 조절을 위한 온도 조절 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제15항에 있어서,
상기 온도 조절 수단은 열전 소자, 열교환기, 히터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에 연결된 배출관에는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기와 상기 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제18항에 있어서,
상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제19항에 있어서,
상기 열선 또는 전기로의 온도는 상기 쉘 물질 전구체 발생기의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서 배출되는 코팅된 붕소 입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 포집기는 입자 포집백, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론, 필터 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 입자 포집기는 대용량으로 입자를 포집하기 위한 백필터(Bag Filter)를 구비하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제22항 또는 제23항에 있어서,
상기 입자 포집기에는 입자의 현미경 관찰을 위해 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러가 마련되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제3항에 있어서,
상기 유량 조절기는 각각 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotermeter)인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 기체상 코어-쉘 나노입자를 제조하는 장치로서,
작동 유체에 의해 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 발생수단,
상기 발생수단에서 유입된 기체상에서 쉘 물질 전구체를 분해하여 코어-쉘 나노입자를 형성하는 입자 코팅 반응부,
상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 입자 포집기 및
상기 입자코팅 반응부에 VUV를 조사하는 VUV 조사장치를 포함하고,
상기 코어 나노입자는 붕소 입자인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제26항에 있어서,
상기 발생수단에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제27항에 있어서,
상기 발생수단에서의 상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제27항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서의 에너지 전달은 상기 VUV 조사장치에서 공급된 빔인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제27항에 있어서,
상기 발생수단과 입자 코팅 반응부를 연결하는 공급관에는 전구체 증기의 응축을 방지하기 위해 열선(Heating Tape) 또는 전기로(Furnace)가 마련된 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제30항에 있어서,
상기 열선 또는 전기로에 의한 가열 온도를 제어하고 모니터링하는 가열 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - (a) 작동 유체에 의한 쉘 물질 전구체 발생기에서 전구체 증기를 발생시키는 단계,
(b) 작동 유체에 의한 붕소 나노입자 발생기에서 붕소 나노입자를 발생시키는 단계,
(c) 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 (c) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제32항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제32항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생은 쉘 물질로 쓰이는 화학증기의 누설을 방지하기 위해 저압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제32항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생은 증발응축법 또는 분무 방식으로 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제32항에 있어서,
상기 (c) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고,
상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제32항에 있어서,
상기 코팅된 붕소 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부에서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법. - 제37항에 있어서,
코어-쉘 나노입자로서 붕소-SiO2 제조를 위한 상기 쉘 물질 전구체의 물질은 TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethyl orthosilicate), TMS(tetramethyl-silane) 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 티타늄 테트라이소프로폭사이드(titanium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-TiO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 알루미늄 알콕사이드(aluminum alcoxide)이고, 상기 코팅된 붕소 나노입자는 붕소-Al2O3인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체의 물질은 지르코늄 테트라이소프로폭사이드(zirconium tetraisopropoxide)이고, 상기 코어-쉘 나노입자는 붕소-ZrO2인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조방법. - 제37항에 있어서,
작동 유체 또는 캐리어 가스의 공급은 질량 유량계(Mass flow controller) 또는 로터메터(Rotameter)에 의해 제어되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제42항에 있어서,
상기 가열하는 단계는 상기 전구체 증기의 발생의 온도보다 20~25℃ 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제44항에 있어서,
상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
(d) 상기 (c) 단계에서 생성된 코팅된 붕소 나노입자를 포집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제46항에 있어서,
상기 (d) 단계는 코어-쉘 나노입자의 구형화를 위해 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제47항에 있어서,
상기 (d) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제46항에 있어서,
(e) 상기 (c) 단계에서 생성된 나노입자의 크기 분포를 측정하는 입자 크기/분포 측정 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제49항에 있어서,
상기 (e) 단계는 투과전자현미경 그리드(Transmission Electron Microscope, TEM grid) 또는 입자 샘플러에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제42항에 있어서,
상기 캐리어 가스는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부로 투입되는 빔의 투과율은 상기 엑시머 UV 램프의 조사 강도 조절, 상기 광학렌즈의 투과율, 상기 빔 출구와 광학렌즈 사이의 거리에 의해 조절되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생 작동 유체는 질소, 헬륨, 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 붕소 나노입자 발생기에서의 붕소 나노입자 발생 작동 유체는 질소, 헬륨 또는 아르곤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제54항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 발생기에서의 쉘 물질 전구체 증기발생은 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제37항에 있어서,
상기 입자 코팅 반응부에서의 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자를 형성하기 위해 온도 조절 수단으로 상기 입자 코팅 반응부 내의 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - (a) 작동 유체에 의해 붕소 나노입자와 쉘 물질 전구체 증기를 함께 기체상으로 발생시키는 단계,
(b) 상기 (a) 단계에서 유입된 기체상에서 입자 코팅 반응부에서 코어-쉘 나노입자를 형성하는 단계,
(c) 입자 포집기로 상기 입자 코팅 반응기로부터 생성된 코어-쉘 나노입자를 포집하는 단계를 포함하고,
상기 (b) 단계는 VUV 조사장치에서 공급되는 빔에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제57항에 있어서,
상기 쉘 물질 전구체 증기의 발생, 붕소 나노입자의 발생, 쉘 물질 전구체의 분해 및 코어-쉘 나노입자의 형성은 작동 유체에 의해 상온 상압에서 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제57항에 있어서,
상기 (a) 단계에서의 붕소 나노입자는 나노 분말(nano-powder) 형태 또는 전구체 용액과 반응을 일으키지 않고 혼합될 수 있는 콜로이드상의 나노입자 용액인 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제57항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 상기 입자 코팅 반응부에 퍼지 가스가 공급되고,
상기 퍼지 가스는 상기 쉘 물질 전구체 증기의 농도 및 붕소 나노입자의 체류시간 조절을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제60항에 있어서,
상기 코어-쉘 나노입자의 쉘 두께의 조절은 쉘 물질 전구체 발생기로 유입되는 작동유체의 유량을 조절하여 쉘 물질 전구체 증기의 발생량을 조절, 불활성의 희석기체를 추가적으로 유입시켜 쉘 물질 전구체 증기의 농도를 조절, 상기 입자 코팅 반응부서의 입자 및 전구체반응물의 체류시간을 조절, VUV 조사 강도의 조절, 광학렌즈의 투과율을 조절하여 붕소 나노입자에 코팅되는 쉘 물질 전구체 증기의 분해량을 조절하여 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자의 제조장치. - 제61에 있어서,
상기 (a) 단계는 쉘 물질 전구체 증기의 응축을 방지하기 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제62항에 있어서,
상기 (a) 단계는 상기 가열하는 단계에서의 온도를 모니터링하고, 제어하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제61항에 있어서,
상기 (c) 단계는 여과, 전기장 또는 온도 구배에 의한 트랩, 사이클론 또는 필터에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법. - 제61항에 있어서,
상기 코어 나노입자와 쉘 물질 전구체 용액의 분산은 초음파 분산법에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 코팅된 붕소 나노입자 제조방법.
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