JP2010534120A - 粉末設計用空中粒子操作を用いるレーザ熱分解反応器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
レーザ熱分解装置が、不活性ガスや表面改質組成物などの組成物を高速で導入するジェット入口を使用することにより空中で生成物無機粒子を設計することができる。強い混合の条件下で、粒子凝集を低減させながら無機粒子の流れを操作することができる。これらの強い混合装置は、所望の高い結晶化度を実現するまで結晶成長を維持するように急冷プロセスを減速させることにより比較的ゆっくり本質的に成長する構造を有する高品質結晶を形成する際に有効であることがわかっている。また、所望の無機粒子表面化学的性質を設計するために、粒子の表面化学的性質を流れの中で操作することもできる。
【選択図】図1
Description
本明細書中に記載のレーザ熱分解装置は、反応ゾーンより下流の装置内で添加剤組成物を生成物の流れとうまく混合するように構成される。添加剤組成物は、流れの熱管理を行うために一部の実施形態では不活性ガスであってよい。追加または代替の諸実施形態においては、生成物粒子の表面化学的性質を改質するために添加剤組成物を選択することができる。光反応ゾーンより下流の流れに沿った所望の位置に組成物を送達して所望の生成物設計を実現するように1つまたは複数の入口を構成することができる。さらに、複数の改質素子を使用して、流れに沿った異なる位置で複数の改質ステップを行うことができる。流れとの優れた混合を提供するように、(1つまたは複数の)高速度の入口を構成することができる。
反応物質流の反応物質速度は粒径と逆相関があり、反応物質速度を増大させると粒径がより小さくようになっている。粒径を決定する際の有意因子は、凝縮して生成物粒子となる生成物組成物の濃度である。凝縮性生成物組成物の濃度が低下すると一般に、粒径が減少する。凝縮性生成物の濃度は、不凝縮性の、たとえば、不活性の組成物による希釈によって、もしくは不凝縮性組成物に対する凝縮性生成物の比率を固定して圧力を変えること、一般に濃度の減少をもたらす減圧と対応する粒径の減少とによって、またその逆によって、またはこれらを組み合わせることによって、あるいは他の任意の適切な手段によって制御することができる。
図3を参照すると、前駆体蒸気のいずれの凝縮も低減または解消するために、熱コントローラ252を使用して、蒸気送達サブシステム204、混合サブシステム206および/または導管250を通して伝導ヒータ等により様々な成分の温度を制御することができる。適切な熱コントローラは、Omega Engineering社(Stamford、CT)製のモデルCN132である。前駆体の流れ全体は、United Instruments社(Westbury、NY)製のDX5コントローラによって制御/監視することができる。DX5計器は、1種または複数種の蒸気/ガス前駆体の流れを制御するマスフローコントローラ(Mykrolis Corp.、Billerica、MA)と整合させることができる。この反応物質送達部の自動化は、Brooks−PRI Automation社(Chelmsford、MA)製のコントローラと一体化することができる。
特に、一部の実施形態においては、図1を参照すると、流れ部104が、組成物の送達または放射源からの放射との相互作用にそれぞれ携わる1つまたは複数の改質素子320を備える。各入口全体が、所望の組成物を含む蒸気および/またはエアロゾルを送達するために、溜めを有する組成物供給素子と連通している。適切な放射源については上述されているが、以下に詳細に説明する。流れ部104は、流れの方向の変化により、または収縮など、流れが利用可能な断面積の変化により、レーザ熱分解装置102とは区別することができる。一部の実施形態においては、レーザ熱分解装置102と流れ部104との間に明確な境界がないことがあり、境界を都合良く概念的に選択することができる。流れ部の導管は真っすぐであっても、または捕集システムに到達するように必要に応じて流れの向きを変えるために曲がっていてもよい。加えて、断面積寸法は、無機粒子合成反応器と流れ/改質部との間で比較的一定のままであってもそうでなくてもよく、反応室の流れが細長い場合であっても、導管はその長さの一部にわたって円形断面を有することができる。
図1は2つの改質素子を有する流れ部を示しているが、1、2、3、4、5、7、8、9、10またはそれ以上の改質素子を有する流れ部を構成することができる。改質素子の数、それら改質素子の相対的な位置決めおよび個々の改質素子の構成は、所望の生成物粒子の性質を実現するように設計することができる。一般に、流れ/コーティングシステムの流れに沿った長さは、所望の改質素子の設置のための所望の空間を提供するように選択することができる。反応室内に設置するための改質素子の順序および位置決めを選択する際に考慮すべき因子は通常、流れ部内における順序および設置を評価するために同様に関連している。
この実施形態においては、流れ導管502が、内部流路508と、流れ導管502に沿った異なる選択した高さに4つの対称混合ステーション510、512、514、516とを備える。各混合ステーションは、2つの対称的に位置するガス入口520を備える。混合ステーション510は対称区画522、544を有し、混合ステーション512は対称区画526、528を有し、混合ステーション514は対称区画530、532を有し、混合ステーション516は対称区画534、536を有する。各区画522〜536は、ガスポート520に液体連通接続されている。また、各区画522〜536は、各区画を内部流路508と液体連通接続する複数のジェット540に接続されている。ジェット540の一部を図9に表示する。
代替実施形態を図13に示す。図13を参照すると、流れ導管610が、やはり流れ導管610の細長い各側面に沿ってジェット612を9個備える改質素子と整合している。流体送達マニホルド614、616は、流れ導管のそれぞれの側面上のジェットと関連している。付属品622、624で流体供給管等と接続している流体入口618、620を通してそれぞれ送達マニホルド614、616に流体が供給される。
特に興味のある諸実施形態において、無機粒子の平均直径は約1ミクロン以下にすぎない。捕集したサブミクロン/ナノスケール粒子群が、一次粒子について、約500nm以下、一部の実施形態においては約250nm以下、さらなる諸実施形態においては約2nm〜約100nm、あるいは約2nm〜約75nm、または約2nm〜約50nmの平均直径を有することがある。これら具体的な範囲内にある他の範囲が考えられ、また本開示の範囲内あることが当業者には理解されよう。粒径は、透過型電子顕微鏡法によって評価される。非球形粒子では、粒子についての直径測定値が、粒子の主軸に沿った長さ測定値の平均に基づいている。
AaBbCcDdEeFfGgHhIiJjKkLlMmNnOo、
式中、A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、NおよびOはそれぞれ独立に存在し、または存在せず、A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、NおよびOのうち少なくとも1つが存在し、第1A族元素、第2A族元素、第3B族元素(ランタニド系およびアクチニド系元素を含む)、第4B族元素、第5B族元素、第6B族元素、第7B族元素、第8B族元素、第1B族元素、第2B族元素、第3A族元素、第4A族元素、第5A族元素、第6A族元素および第7A族元素を含む元素周期表の元素からなる群から独立に選択され、a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l、m、nおよびoのそれぞれは独立に選択され、約1〜約1,000,000の(1つまたは複数の)範囲にある値から化学量論的に実行可能であり、約1、10、100、1000、10000、100000、1000000の数、およびその適切な和が考えられる。言い換えると、これらの元素は、希ガス以外の周期表からの任意の元素であってよい。第Ib族、第IIb族、第IIIb族、第IVb族、第Vb族、第VIb族、第VIIb族および第VIIIb族からの元素は、遷移金属と称される。第I族のアルカリ金属、第II族のアルカリ土類金属および遷金属に加えて、他の金属として、たとえば、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、ゲルマニウム、スズ、鉛、ビスマスおよびポロニウムが挙げられる。非金属/半金属元素として、水素、希ガス、炭素、窒素、酸素、フッ素、硫黄、塩素、セレン、臭素およびヨウ素が挙げられる。本明細書中に記載されているように、すべての無機組成物、ならびに任意の特定の組成物、組成物群、属、亜属等を単独でまたは合わせて除くすべての無機化合物またはその組合せなど、明確な本発明のグループ分けとしての無機化合物のすべてのサブセットが考えられる。
一般に、粒子の表面化学的性質を直接観察することはできないが、間接的に評価することはできる。たとえば、元素分析を行って、粒子コアの一部ではないハロゲン原子または他の原子の存在を検出することができる。赤外分光方を使用して、粒子表面における結合形成を測定することができる。また、異なる溶媒/分散剤における分散に関する粒子の挙動は、粒子表面の化学的性質に関する情報を提供することができる。
本明細書中に記載されている空中粒子操作プロセスは、レーザ熱分解装置の光反応ゾーンと粒子捕集器との間の流れに沿って行われる。無機粒子は、光反応ゾーン内または光反応ゾーンのすぐ下流で形成される。流れに沿って、1つまたは複数の改質ステーションが、通常強い混合の条件下で組成物を導入する。この組成物は、たとえば、不活性ガスまたは表面化学的性質改質組成物であってよい。一部の実施形態においては、捕集前に、強く混合する不活性ガスで流れを冷却する。プロセスの様々な組合せにより、所望の性質を有する粒子の集まりが捕獲されるように粒子の性質を設計することができる。
本実施例では、光反応ゾーンから少し下流の生成物の流れに加熱していない不活性ガスを添加することにより、捕集した粒子の表面積を増大させることができることを実証する。
図8および図9に関して上述した装置と類似の反応室を用いてレーザ熱分解を行った。粒子を冷却し粒子流を希釈するために、粒子形成に続いて流れに追加の不活性ガスを添加するように反応室を設計する。バッチ実験作業においてはフィルタ捕集器を使用した。様々な量の希釈ガス(窒素)を、矩形形状のマニホルドにおける2.54cmの間隙にわたって位置する直径1mmの2つのノズル開口部で各対が構成されている10組の対向するジェット対のアレイを通して、レーザビームの3.5cm下流で導入した。マニホルドの一辺当たりに10個のジェットがあるアレイは共に、一対のマスフローコントローラ(MFC)を用いて制御される1つのガス流が供給された。導入面において、マニホルド寸法は約12cm×2.54cmである。長いマニホルド寸法は下流方向に減少するが、短い寸法は、マニホルドが円筒形管に嵌合するまで増大する。
原子配列を評価するために、Rigaku MiniflexのX線回折装置でCr(Kα)放射線を用いるX線回折によってサンプルを調べた。サンプルそれぞれにおいて、既知のX線回折図形との比較によって、TiO2の特定結晶相に対応する結晶相を確認した。アナターゼ、ルチルおよび板チタン石結晶相の量を、TiO2粉末サンプルのそれぞれについて決定した。結果が図22にプロットされている。ルチルの相百分率(phase percentage)は、希釈ガス量の増大に伴い減少するように思われるが、板チタン石の相百分率は増大しているように思われる。
本実施例では、表面改質組成物の、流れ導管内の生成物流との混合を実施する。
実施例1で使用した装置と同じ装置で本実施例における実験を行った。様々な量の希釈ガス(窒素)と、O2が20体積%の清浄乾燥空気(CDA)とを、矩形形状のマニホルドにおける2.54cmの間隙にわたって位置する直径1mmの2つのノズル開口部で各対が構成されている10組の対向するジェット対のアレイを通して、レーザビームの3.5cm下流で導入した。マニホルドの一辺当たりに10個のジェットがあるアレイは共に、一対のMFCを用いて制御される1つのガス流が供給された。導入面において、マニホルド寸法は約12cm×2.54cmである。マニホルドの長さ寸法は下流方向に減少する。清浄乾燥空気は、0.1μmのろ過およびシリカ系の乾燥を備える圧縮機乾燥機組立体に大気を通して露点が−40度であるCDAを生成することによって生成した。
本実施例では、予熱ガスの、流れ導管内の生成物の流れとの混合を実施する。
実施例1で使用した装置と同じ装置で本実施例における実験を行った。650℃に予熱した窒素を、上記と同じ改質素子および設置を用いて生成物の流れに混合した。すなわち、様々な量の希釈ガス(窒素)を、矩形形状のマニホルドにおける2.54cmの間隙にわたって位置する直径1mmの2つのノズル開口部で各対が構成されている10組の対向するジェット対のアレイを通して、レーザビームの3.5cm下流で導入した。マニホルドの一辺当たりに10個のジェットがあるアレイは共に、一対のMFCを用いて制御される1つのガス流が供給された。導入面において、マニホルド寸法は約12cm×2.54cmである。マニホルドの長さ寸法は下流方向に減少するが、幅寸法は、マニホルドが円筒形管に嵌合するまで増大する。
Claims (25)
- 反応室と、
前記反応室内へと向いているノズルに動作可能に接続されている無機前駆体源を備える前駆体送達システムであって、前記ノズルが非円形開口部を有する前駆体送達システムと、
光反応ゾーンにおいて前記ノズルからの流れと交差するよう前記反応室を通して光線を送達するように構成されている光源と、
前記光反応ゾーンから流れる粒子状生成物を受けるように構成されている非円形断面を有する生成物流導管と、
混合流を前記生成物流導管へと向かわせるように構成され、流体源に接続されている1つまたは複数の入口を備える第1の改質素子であって、
前記入口の総面積が、前記第1の改質素子における前記生成物流導管の断面積の0.15倍以下である第1の改質素子とを備えるレーザ熱分解反応器。 - 前記光源が赤外線レーザである、請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記反応器が、前記ノズルの形状と一致している請求項1に記載の反応器。
- 前記第1の改質素子より下流の粒子捕集器と、前記反応器を通して流れを維持するための、前記粒子捕集器より下流のポンプとをさらに備える請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記第1の改質素子が、周囲室温よりも高い温度で前記流体源からの不活性ガスを送達して生成物粒子流に熱を加えるように構成されている請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記第1の改質素子が、周囲室温よりも低い温度で前記流体源からの不活性ガスを送達して前記生成物粒子流の平均熱エネルギーを低減させるように構成されている請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記第1の改質素子からの生成物の流れに沿って変位する1つまたは複数の入口を備える第2の改質素子をさらに備える請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記第1の改質素子の前記1つまたは複数の入口が、不活性ガス源に液体連通接続され、前記第2の改質素子の前記1つまたは複数の入口が、表面改質組成物源に液体連通接続されている請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記ノズルの開口部が、厚さに対する前記細長い寸法に関して少なくとも5のアスペクト比を有する請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記生成物流導管が、前記光反応ゾーンより下流の前記反応室の一部である請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記光反応ゾーンから前記反応器への生成物粒子用流路を形成するように前記反応室と粒子捕集器とを接続する粒子輸送部をさらに備え、前記改質部が前記粒子輸送部と整合している、請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 第1の改質素子が、前記流体源に動作可能に接続されている少なくとも4個のジェットを有する第1のジェットのセットを備え、前記ジェットが、前記ジェットからの流体を粒子流導管内の生成物粒子流と混合するように構成され、前記ジェットが、前記細長い側面に沿って構成され、前記ジェットがそれぞれ、前記ジェットの位置における隣接する細長い側面間の距離の0.25倍以下の直径を有する、請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記第1の改質素子が、前記細長い側面に沿って2個1組で対称的に位置する少なくとも10個のジェットを備える、請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 前記第1の改質素子が、前記生成物流導管の前記それぞれ対向する細長い側面に互いに向かい合うように配向された2つのナイフ入口を備える、請求項1に記載のレーザ熱分解反応器。
- 反応器内の生成物粒子の流れの温度を加減して前記生成物粒子の結晶構造を制御する方法であって、不活性ガスを生成物粒子の流れと混合することを含み、前記不活性ガスの温度が、所望の粒子結晶構造を実現するように選択され、前記粒子が、反応物質の流れの反応によって前記流れ内で合成され、前記反応が、光反応ゾーンにおける強光ビームによって促進され、前記流れが、反応物質入口から、前記生成物粒子が前記流れ内で連続している前記光反応ゾーンを通って粒子捕集器へと進み、捕集した粒子の測定可能な結晶構造が、前記不活性ガスとの混合によって変化する方法。
- 前記不活性ガスが、前記生成物粒子の所望の結晶相の形成を支援するよう前記流れを加熱するために選択した温度まで加熱される、請求項15に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、前記不活性ガスを前記流れと混合する複数の入口を通して導入され、前記入口が、流路の細長い側面に沿った前記流路に位置し、前記入口の面積が、前記入口における前記流路の表面積の0.15倍以下である、請求項15に記載の方法。
- 前記入口が少なくとも8個のジェットのセットを備え、前記ジェットが、隣接する細長い側面間の距離の0.25倍以下の直径を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記入口が、少なくとも2つのナイフスリットを備える、請求項17に記載の方法。
- 前記入口からの全流量が、混合位置へと通じる生成物流量の少なくとも0.25倍であり、ジェット流量およびジェット径が、捕集した粒子の均一性の向上によって決定される優れた混合を提供するように選択される、請求項17に記載の方法。
- 最終生成物粒子がルチルTiO2を含む、請求項15に記載の方法。
- 粒子をコーティングすることなく表面化学的性質を改質するための方法であって、選択した組成物を生成物粒子の流れと混合することを含み、前記組成物が、前記流れの化学的性質を変化させて無機粒子の改質された表面化学的性質をもたらすように選択され、前記粒子が、反応物質の流れの反応によって前記流れ内で合成され、前記反応が、光反応ゾーンにおける強光ビームによって促進され、前記流れが、反応物質入口から、前記生成物粒子が前記流れ内で連続している前記光反応ゾーンを通って粒子捕集器へと進む方法。
- 前記選択した組成物が、断面積を有する流路内の前記流れと不活性ガスを混合する複数の入口を通して導入され、前記入口が、前記流路の細長い側面に沿った流路に位置し、前記入口の総面積が、前記流路の前記断面積の0.15倍以下である、請求項22に記載の方法。
- 前記生成物粒子が金属と半金属酸化物との少なくとも1つを含み、前記選択した組成物が水を含む、請求項22に記載の方法。
- 前記生成物粒子が金属と半金属酸化物との少なくとも1つを含み、前記選択した組成物がハロゲン原子を含む、請求項22に記載の方法。
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