KR20130123036A - Composition for heating material, heating material using the same and method for preparing thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 발열체 조성물, 발열체 및 그 제조방법 에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 태양광은 물론, 형광등 또는 일반 전구와 같은 가시광선에 발열하는 발열체 조성물, 발열체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a heating element composition, a heating element and a method of manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a heat generating composition, a heat generating element, and a method of manufacturing the same, which generate heat in visible light such as fluorescent light or a general light bulb as well as sunlight.
발열섬유는 현재 국내에서 보온섬유로 알려져 있다. 여기서, 보온섬유는 인체로부터 방열을 차단하는 소극적 보온섬유와 외부로부터 인체에 열을 부여하는 적극적 보온섬유로 나눌 수 있다. 이러한 보온섬유는 섬유 자체에 열전도율이 낮은 공기를 많이 함유시키거나 복사에 의한 방열을 억제시킨 형태로 구현된다.Pyrogenic fibers are now known as thermal insulation fibers in Korea. Here, the thermal insulation fibers can be divided into passive thermal insulation fibers that block heat radiation from the human body and active thermal insulation fibers that impart heat to the human body from the outside. The insulating fiber is implemented in a form that contains a lot of air with low thermal conductivity in the fiber itself or suppressed heat radiation by radiation.
한편, 종래의 발열섬유에는 전도성 물질을 이용한 전기 발열섬유와 흡습 발열섬유가 주를 이루고 있다.On the other hand, the conventional heating fiber is mainly composed of an electric heating fiber and a hygroscopic heating fiber using a conductive material.
하지만, 이러한 종래의 발열섬유들은 아직 실질적인 발열 효과를 입증 받지 못하고 있는 실정이다. 왜냐하면, 발열 효과를 실제로 느끼기 위해서는 실내 혹은 실외 온도 대비 약 4 내지 5℃ 이상의 온도 변화가 있어야 하나, 종래 기술에 따른 이들 발열섬유는 그 온도 변화가 상기의 온도 범위에 미치지 못하고 있기 때문이다. 예를 들어, 종래의 발열섬유들은 아직까지 약 2 내지 3℃ 정도의 온도 변화만을 구현하고 있을 뿐이므로, 종래의 발열섬유들로부터 발열효과를 체감한다는 것은 아직 시기 상조이다.However, these conventional heating fibers are not yet proven to have a substantial heating effect. Because, in order to actually feel the heating effect, there must be a temperature change of about 4 to 5 ° C. or more relative to the indoor or outdoor temperature, but these heat generating fibers according to the prior art have a temperature change that does not fall within the above temperature range. For example, since the conventional heating fibers still implement only a temperature change of about 2 to 3 ° C., it is still premature to realize the heating effect from the conventional heating fibers.
아울러, 종래의 흡습 발열섬유는 주변 환경에 크게 제약을 받을 수 밖에 없고, 전기 발열섬유는 반드시 전기 에너지를 필요로 하므로, 그 적용 혹은 활용이 극히 제한적일 수 밖에 없다. 따라서, 우수한 발열 효과를 나타내는 새로운 형태의 발열섬유의 개발이 절실히 요구되고 있다.
In addition, the conventional hygroscopic heating fiber is bound to be greatly restricted to the surrounding environment, and the electric heating fiber necessarily requires electrical energy, so its application or utilization is inevitably limited. Therefore, there is an urgent need for the development of a new type of heating fiber exhibiting excellent heating effect.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 태양광은 물론, 형광등 또는 일반 전구와 같은 가시광선에 발열하는 발열체 조성물, 발열체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, an object of the present invention is to provide a heating element composition, a heating element and a method for producing a heat, as well as visible light such as a fluorescent lamp or a general bulb. It is.
본 발명의 다른 목적은 발열 파장 영역을 자유롭게 조절할 수 있는 발열체 조성물, 발열체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a heating element composition, a heating element, and a method for manufacturing the same, which can freely adjust the heating wavelength region.
본 발명의 또 다른 목적은 발열 기능성을 갖는 방한복, 병원복, 이불 등의 제조 원료로 사용되는 발열체 조성물, 발열체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
Still another object of the present invention is to provide a heating element composition, a heating element, and a method of manufacturing the same, which are used as raw materials for manufacturing warm clothes, hospital clothes, and duvets having a heating function.
본 발명의 하나의 관점은 나노 발열체 조성물에 관한 것이다. 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%를 포함한다. One aspect of the invention relates to nano heating elements compositions. The nano heating composition includes nano gold 85 to 100% by weight,
한 구체예에서 상기 나노 발열체 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. In one embodiment, the nano heating element may further include a solvent.
다른 구체예에서 상기 나노 발열체 조성물은 방사용 수지 및 용매를 더 포함할 수 있다. In another embodiment, the nano heating element may further include a spinning resin and a solvent.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체 조성물를 적용한 나노 발열체에 관한 것이다. 구체예에서 상기 나노 발열체는 섬유상 웹(web); 및 상기 섬유상 웹에 코팅된 상기 나노 발열체 조성물을 포함한다. .Another aspect of the present invention relates to a nano heating element to which the nano heating element composition is applied. In embodiments, the nano heating element may include a fibrous web; And the nano heating element coated on the fibrous web. .
상기 섬유상 웹은 부직포 또는 직물일 수 있다. The fibrous web may be nonwoven or woven.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체 조성물를 적용한 나노 발열체에 관한 것이다. 구체예에서 상기 나노 발열체는 상기 나노 발열체 조성물을 방사하여 형성할 수 있다. Another aspect of the present invention relates to a nano heating element to which the nano heating element composition is applied. In embodiments, the nano heating element may be formed by spinning the nano heating element composition.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체의 제조방법에 관한 것이다. 하나의 구체예에서 상기 방법은 상기 나노 발열체 조성물을 섬유상 웹(web)에 코팅하는 단계를 포함한다. Another aspect of the invention relates to a method for producing the nano heating element. In one embodiment the method comprises coating the nano heating element composition to a fibrous web.
다른 구체예에서는 상기 나노 발열체 조성물을 전기방사하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다. 이 경우 상기 나노 발열체 조성물은 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%을 포함하는 나노입자 100 중량부; 방사용 수지 200~500 중량부 및 용매 1000~2000 중량부 중량부를 포함할 수 있다. 또한 상기 용매는 포름산, NMP(N-Methyl-pyrrolidone), 디에틸클로라이드, 디메틸아세트아미드, 아세톤 및 THF(Tetrahydrofuran), 물(water), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide) 중 어느 하나일 수 있다.
In another embodiment, the nanofirector composition may be prepared by electrospinning the nanofirector composition. In this case, the nano heating element composition, the nano heating element composition is 100 to 100 parts by weight of nanoparticles including nano gold 85 to 100% by weight,
본 발명의 하나의 관점은 나노 발열체 조성물에 관한 것이다. 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%를 포함한다. One aspect of the invention relates to nano heating elements compositions. The nano heating composition includes nano gold 85 to 100% by weight,
한 구체예에서 상기 나노 발열체 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. In one embodiment, the nano heating element may further include a solvent.
다른 구체예에서 상기 나노 발열체 조성물은 방사용 수지 및 용매를 더 포함할 수 있다. In another embodiment, the nano heating element may further include a spinning resin and a solvent.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체 조성물를 적용한 나노 발열체에 관한 것이다. 구체예에서 상기 나노 발열체는 섬유상 웹(web); 및 상기 섬유상 웹에 코팅된 상기 나노 발열체 조성물을 포함한다. .Another aspect of the present invention relates to a nano heating element to which the nano heating element composition is applied. In embodiments, the nano heating element may include a fibrous web; And the nano heating element coated on the fibrous web. .
상기 섬유상 웹은 부직포 또는 직물일 수 있다. The fibrous web may be nonwoven or woven.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체 조성물를 적용한 나노 발열체에 관한 것이다. 구체예에서 상기 나노 발열체는 상기 나노 발열체 조성물을 방사하여 형성할 수 있다. Another aspect of the present invention relates to a nano heating element to which the nano heating element composition is applied. In embodiments, the nano heating element may be formed by spinning the nano heating element composition.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체의 제조방법에 관한 것이다. 하나의 구체예에서 상기 방법은 상기 나노 발열체 조성물을 섬유상 웹(web)에 코팅하는 단계를 포함한다. Another aspect of the invention relates to a method for producing the nano heating element. In one embodiment the method comprises coating the nano heating element composition to a fibrous web.
다른 구체예에서는 상기 나노 발열체 조성물을 전기방사하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다. 이 경우 상기 나노 발열체 조성물은 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%을 포함하는 나노입자 100 중량부; 방사용 수지 200~500 중량부 및 용매 1000~2000 중량부 중량부를 포함할 수 있다. 또한 상기 용매는 포름산, NMP(N-Methyl-pyrrolidone), 디에틸클로라이드, 디메틸아세트아미드, 아세톤 및 THF(Tetrahydrofuran), 물(water), 디메틸포름아마이드(dimethylformamide) 중 어느 하나일 수 있다.
In another embodiment, the nanofirector composition may be prepared by electrospinning the nanofirector composition. In this case, the nano heating element composition, the nano heating element composition is 100 to 100 parts by weight of nanoparticles including nano gold 85 to 100% by weight,
도 1은 본 발명에 따른 나노 발열체의 다양한 패턴을 도시한 것이다.
도 2는 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에서 제조된 나노 발열체의 온도 변화를 열화상 온도측정기(모델번호 FLIR T365, USA)로 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예 1~3 및 비교예 1~3에서 제작된 발열체 샘플의 시간에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 5에서 제조된 나노발열체의 투과전자현미경 사진이다.
도 5는 실시예 5에서 제조된 나노발열체의 방사전압에 따른 발열섬유의 크기 변화를 나타낸 전자 현미경 사진 및 그래프이다.
도 6은 실시예 5~7 및 비교예 4~6 에서 제작된 발열체 샘플의 시간에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다. 1 shows various patterns of nano heating elements according to the present invention.
Figure 2 is a photograph showing the temperature change of the nano heating element manufactured in Comparative Example 1, Example 1 and Example 4 with a thermal imager (model number FLIR T365, USA).
3 is a graph showing a temperature change with time of the heating element samples produced in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3.
4 is a transmission electron micrograph of the nano heating element prepared in Example 5.
FIG. 5 is an electron micrograph and a graph showing a change in the size of the heating fiber according to the radiation voltage of the nano-exothermic body manufactured in Example 5. FIG.
Figure 6 is a graph showing the temperature change with time of the heating element samples produced in Examples 5-7 and Comparative Examples 4-6.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 발열섬유 제조방법 및 이에 의해 제조된 발열섬유에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail with respect to the exothermic fiber manufacturing method and the exothermic fiber produced thereby.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
In addition, in describing the present invention, when it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
나노 발열체 조성물Nano heating element composition
본 발명의 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%를 포함한다. Nano heating element composition of the present invention comprises 85 to 100% by weight of nano gold, 0 to 10% by weight of nano titanium dioxide and 0 to 10% by weight of nano silica.
하나의 구체예에서는 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 90~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10 중량%를 포함한다.In one embodiment, the nano heating element composition includes 90 to 100% by weight of nano gold and 0 to 10% by weight of nano titanium dioxide.
다른 구체예에서는 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 90~100중량%, 나노실리카 0~10 중량%를 포함한다. In another embodiment, the nano heating element composition includes 90 to 100 wt% of nano gold and 0 to 10 wt% of nano silica.
또 다른 구체예에서는 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~98중량%, 나노이산화티타늄 1~10 중량%, 나노실리카 1~10 중량%를 포함한다.
In another embodiment, the nano emitter composition includes 85 to 98% by weight of nano gold, 1 to 10% by weight of titanium nano-dioxide, and 1 to 10% by weight of nano silica.
상기 나노골드는 평균입경이 20-100 nm, 바람직하게는 30-70nm 인 것이 사용될 수 있다. 상기 범위에서 태양광 파장의 활용가능성을 확대시키는 장점이 있다. The nano gold may have an average particle diameter of 20-100 nm, preferably 30-70 nm. There is an advantage of expanding the applicability of the solar wavelength in the above range.
하나의 구체예에서 상기 나노골드는 다음과 같은 공정을 통해 제조할 수 있다. 즉, 염화금산(Hydrogen Tetrachloroaurate(Ⅲ); HAuCl4·nH2O), 염화금산칼륨(Potassium tetrachloroaurate(Ⅱ); KAuCl4), 염화금산나트륨이수화물(Sodium trtrachloroaurate(Ⅲ) dihydrate; NaAuCl4·2H2O), 브롬화금(Ⅲ)수화물(Gold(Ⅲ) bromide hydrate; AuBr3·nH2O), 염화금(Ⅲ)(Gold(Ⅲ) chloride; AuCl3), 염화금(Ⅲ)수화물(Gold(Ⅲ)chloride hydrate; AuCl3·nH2O) 및 염화금(Ⅲ)삼수화물(Gold(Ⅲ) chloride trihydrate; AuCl3·3H2O) 중 어느 하나의 금염 수용액을 대략 100℃로 10분간 가열한다. 이때, 금염 수용액의 농도는 1~10%, 바람직하게는 1~5%일 수 있다.In one embodiment the nanogold can be prepared through the following process. That is, hydrochloric acid (Hydrogen Tetrachloroaurate (III); HAuCl 4 nH 2 O), potassium chloride (Potassium tetrachloroaurate (II); KAuCl 4 ), sodium trtrachloroaurate (III) dihydrate; NaAuCl 4 · 2H 2 O), Gold (III) bromide hydrate (AuBr 3 nH 2 O), Gold (III) chloride; AuCl 3 , Gold (III) hydrate (Gold (III) Aqueous solution of either gold chloride (AuCl 3 · nH 2 O) or Gold (III) trichloride (AuCl 3 · 3H 2 O) is heated to approximately 100 ° C. for 10 minutes. At this time, the concentration of the gold salt aqueous solution may be 1 to 10%, preferably 1 to 5%.
이와 같이, 금염 수용액을 가열한 후 이에 소량의 구연산(citric acid)를 첨가하면, 수용액 상태의 나노골드가 제조된다. 이때, 금염 수용액 1-3 ㎖에 첨가하는 구연산의 양은 0~10㎖, 바람직하게는 0~5㎖일 수 있다. 상기 범위에서 나노입자의 크기를 바람직한 범위로 조절할 수 있다.As such, when the gold salt aqueous solution is heated and a small amount of citric acid is added thereto, nanogold in an aqueous state is prepared. In this case, the amount of citric acid added to 1-3 ml of the gold salt aqueous solution may be 0 to 10 ml, preferably 0 to 5 ml. The size of the nanoparticles in the above range can be adjusted to the desired range.
상기 나노골드는 나노골드, 나노이산화티타늄 및 나노실리카를 포함하는 조성물중 85~100중량%, 바람직하게는 90 내지 98 중량%로 사용될 수 있다. 상기 범위에서 우수한 발열효과를 가질 수 있다. The nanogold may be used in an amount of 85 to 100% by weight, preferably 90 to 98% by weight of the composition including nanogold, nano titanium dioxide and nano silica. It can have an excellent heating effect in the above range.
나노이산화티타늄은 평균입경이 20-50 nm 인 것이 사용될 수 있다. 상기 범위에서 발열체의 분산을 용이하게 하고 태양광 파장의 활용영역을 최적화할 수 있다. Nano titanium dioxide may be used having an average particle diameter of 20-50 nm. Within this range, it is easy to disperse the heating element and optimize the utilization region of the solar wavelength.
상기 나노이산화티타늄은 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 상업적 구입이 용이하다. 본 발명에서 상기 나노이산화티타늄은 나노골드, 나노이산화티타늄 및 나노실리카를 포함하는 조성물중 0~10중량%, 바람직하게는 1~7 중량%의 범위로 사용될 수 있다. 상기 범위에서 발열효과를 지속시키는 장점이 있다. The nano titanium dioxide can be prepared by a conventional method, and is easy to purchase commercially. In the present invention, the nano titanium dioxide may be used in the range of 0 to 10% by weight, preferably 1 to 7% by weight in the composition containing nanogold, nano titanium dioxide and nano silica. There is an advantage of continuing the heating effect in the above range.
상기 나노실리카는 평균입경이 20-50 nm 인 것이 사용될 수 있다. 상기 범위에서 발열체의 분산을 용이하게 하고 태양광 파장의 활용영역을 최적화할 수 있다. The nanosilica may be used having an average particle diameter of 20-50 nm. Within this range, it is easy to disperse the heating element and optimize the utilization region of the solar wavelength.
상기 나노실리카는 통상의 방법으로 제조될 수 있으며, 상업적 구입이 용이하다. 본 발명에서 상기 나노실리카는 나노골드, 나노이산화티타늄 및 나노실리카를 포함하는 조성물중 0~10중량%, 바람직하게는 1~7 중량%의 범위로 사용될 수 있다. 상기 범위에서 발열효과를 지속시키고 발열의 포화시간을 단축시키는 장점이 있다. 여기서 발열의 포화시간을 단축시키는 것은 빠른 시간 내, 예를 들면 약3-5초에 발열을 일으키게 하는 것을 의미한다. The nanosilica can be prepared by a conventional method and is commercially available. In the present invention, the nanosilica may be used in the range of 0 to 10% by weight, preferably 1 to 7% by weight of the composition comprising nanogold, nano titanium dioxide and nano silica. There is an advantage of continuing the exothermic effect in the above range and shortening the saturation time of the exotherm. Shortening the saturation time of the exotherm here means to generate the exotherm within a short time, for example about 3-5 seconds.
상기 나노 발열체 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는 물 또는 유기용매일 수 있다. 상기 나노 발열체 조성물을 코팅액으로 적용할 경우 물이 바람직하게 적용될 수 있다. 또한 상기 나노 발열체 조성물을 방사용액으로 제조할 경우 유기 용매가 바람직하게 적용될 수 있다.
The nano heating element may further include a solvent. The solvent may be water or an organic solvent. When the nano heating composition is applied as a coating liquid, water may be preferably applied. In addition, when the nano heating element composition is prepared as a spinning solution, an organic solvent may be preferably applied.
나노 발열체 및 그 제조방법Nano heating element and its manufacturing method
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체 조성물를 적용한 나노 발열체에 관한 것이다Another aspect of the invention relates to a nano heating element to which the nano heating element composition is applied.
한 구체예에서 상기 나노 발열체는 섬유상 웹(web); 및 상기 섬유상 웹에 코팅된 상기 나노 발열체 조성물을 포함한다. .In one embodiment the nano heating element is a fibrous web; And the nano heating element coated on the fibrous web. .
상기 섬유상 웹은 부직포 또는 직물일 수 있다. 상기 부직포 또는 직물의 재질은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르, 폴리아미드, 우레탄, 폴리올레핀, 면, 견 등일 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. The fibrous web may be nonwoven or woven. The material of the nonwoven fabric or fabric may be polyester, such as polyethylene terephthalate (PET), polyamide, urethane, polyolefin, cotton, silk, etc., but is not necessarily limited thereto.
상기 나노 발열체는 상기 나노 발열체 조성물을 섬유상 웹(web)에 코팅하여 제조할 수 있다. The nano heating element may be manufactured by coating the nano heating element on a fibrous web.
구체예에서, 염화금산(Hydrogen Tetrachloroaurate(Ⅲ); HAuCl4·nH2O), 염화금산칼륨(Potassium tetrachloroaurate(Ⅱ); KAuCl4), 염화금산나트륨이수화물(Sodium trtrachloroaurate(Ⅲ) dihydrate; NaAuCl4·2H2O), 브롬화금(Ⅲ)수화물(Gold(Ⅲ) bromide hydrate; AuBr3·nH2O), 염화금(Ⅲ)(Gold(Ⅲ) chloride; AuCl3), 염화금(Ⅲ)수화물(Gold(Ⅲ)chloride hydrate; AuCl3·nH2O) 및 염화금(Ⅲ)삼수화물(Gold(Ⅲ) chloride trihydrate; AuCl3·3H2O) 중 어느 하나의 금염 수용액을 대략 100℃로 10분간 가열한 후 소량의 구연산(citric acid)를 첨가하여, 수용액 상태의 나노골드를 제조한다. 상기 제조된 나노골드에 상기의 배합 비율로 나노이산화티타늄과 나노실리카를 혼합하면, 금 전구체 수용액에 나노이산화티타늄과 나노실리카가 분산된 상태의 나노 발열체 조성물이 제조된다. In embodiments, hydrochloric acid (Hydrogen Tetrachloroaurate (III); HAuCl 4 nH 2 O), potassium chloride (Potassium tetrachloroaurate (II); KAuCl 4 ), Sodium trtrachloroaurate (III) dihydrate; NaAuCl 4 2H 2 O), Gold (III) bromide hydrate (AuBr 3 nH 2 O), Gold (III) chloride; AuCl 3 , Gold (III) hydrate An aqueous gold salt solution of either (III) chloride hydrate; AuCl 3 · nH 2 O) or gold (III) trihydrate (AuCl 3 · 3H 2 O) was heated to approximately 100 ° C. for 10 minutes. After the addition of a small amount of citric acid (citric acid), to prepare a nano gold in an aqueous solution. When the nano-titanium dioxide and nano silica are mixed in the above-described nano gold, the nano heating element composition is prepared in which nano titanium dioxide and nano silica are dispersed in an aqueous gold precursor solution.
상기 제조된 나노 발열체 조성물을 부직포나 직물에 코팅한 후 오븐 등과 같은 가열수단에서 건조시키면, 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%의 비율로 혼합된 나노 발열체가 코팅된 발열섬유의 제조가 완료된다. 코팅 두께는 섬유 또는 직물의 종류에 따라 자유로이 조정가능하며, 발열섬유의 활용도에 따라서도 그 코팅 정도가 다르게 제조될 수 있다. 예를 들면 부직포에 코팅할 경우 0.1~100 ㎛ 두께에서도 충분한 발열이 발현될 수 있다. 코팅방법은 분사, 디핑, 롤코트 등이 사용될 수 있다. After coating the prepared nano heating element composition on a non-woven fabric or fabric and dried in a heating means such as an oven, nano gold 85 to 100% by weight,
본 발명의 또 다른 관점은 상기 나노 발열체 조성물을 방사하여 형성된 나노 발열체에 관한 것이다. 구체예에서 상기 나노 발열체는 상기 나노 발열체 조성물을 방사하여 제조될 수 있다. 이 경우 상기 나노 발열체 조성물은 나노골드 85~100중량%, 나노이산화티타늄 0~10중량% 및 나노실리카 0~10중량%을 포함하는 나노입자 100 중량부; 방사용 수지 200~500 중량부 및 용매 1000 ~2000 중량부를 포함할 수 있다. 상기 범위에서 방사가 용이하며, 섬유의 크기조절이 가능하다는 장점이 있다. 구체예에서는 나노입자, 방사용 수지 및 용매중 나노 입자를 5 내지 10 중량%가 되도록하는 것이 바람직하다. Another aspect of the invention relates to a nano heating element formed by spinning the nano heating element composition. In embodiments, the nano heating element may be prepared by spinning the nano heating element composition. In this case, the nano heating element composition is 100 parts by weight of nanoparticles including nano gold 85 to 100% by weight,
상기 방사용 수지는 방사 가능한 수지면 제한이 없다. 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르, 폴리아미드, 우레탄, 폴리올레핀, 면, 견 등일 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. The spinning resin has no spinning surface limitation. For example, it may be polyester such as polyethylene terephthalate (PET), polyamide, urethane, polyolefin, cotton, silk, and the like, but is not necessarily limited thereto.
또한 방사액 제조시 적용하능한 용매는 포름산, NMP(NMethyl-pyrrolidone), 디에틸클로라이드, 디메틸아세트아미드, 아세톤 및 THF(Tetrahydrofuran), 물, 디메틸름아마이드(dimethylformamide) 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. In addition, the solvent applicable in the preparation of the spinning solution may be used formic acid, NMP (NMethyl-pyrrolidone), diethyl chloride, dimethylacetamide, acetone and THF (Tetrahydrofuran), water, dimethylformamide, etc. It is not limited.
방사전압, 용액의 농도, 방사속도, 방사거리, 집진속도, 방사습도, 방사온도는 수지의 종류, 섬유의 크기, 형상 등에 따라 달라질 수 있다. 하나의 구체예에서는 방사전압 1~15 7kv, 방사용액 농도 5~30 wt%, 방사속도 0.01~2 ml/min, 방사거리 1~20 cm, 집진속도 5~25 rpm, 방사습도 40-60%, 방사온도 15~35 ℃ 에서 수행할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. Spinning voltage, solution concentration, spinning speed, spinning distance, dust collection speed, spinning humidity, spinning temperature may vary depending on the type of resin, fiber size and shape. In one embodiment, radiation voltage 1-15 7kv, spinning solution concentration 5-30 wt%, spinning speed 0.01-2 ml / min, spinning distance 1-20 cm, dust collection speed 5-25 rpm, radiation humidity 40-60% It can be carried out at a spinning temperature of 15 to 35 ℃, but is not necessarily limited thereto.
상기 방사 후 형성된 나노발열체 섬유는 직경이 300-600 nm 일 수 있다. 또한 방사된 섬유는 음각 원형 패턴, 양각 원형 패턴 및 육각형 패턴 등의 패턴으로 형성될 수 있다.The nano heating fiber formed after the spinning may have a diameter of 300-600 nm. In addition, the spun fibers may be formed in a pattern such as an intaglio circular pattern, an embossed circular pattern and a hexagonal pattern.
도 1은 방사하여 형성된 패턴의 예로 (a)음각 원형 패턴, (b) 양각 원형 패턴 및 (c) 육각형 패턴을 나타낸다. 상기의 패턴들은 일 예일 뿐 발열섬유의 패턴은 방사 공정 조건 제어를 통해, 다양한 형상으로 형성될 수 있다.Figure 1 shows an example of the pattern formed by spinning (a) intaglio circular pattern, (b) embossed circular pattern and (c) hexagonal pattern. The above patterns are just examples, and the heating fiber pattern may be formed in various shapes through the control of the spinning process conditions.
이와 같이, 공정 조건 제어를 통한 발열섬유의 크기 및 패턴 형태를 조절함으로써, 발열 파장 영역 또한 자유로이 조절할 수 있어, 사용 영역을 더욱 확장시키거나 용도에 맞게 제어할 수 있다.
As such, by adjusting the size and pattern shape of the heating fiber through the process condition control, the heating wavelength region can also be freely adjusted, so that the use region can be further expanded or controlled according to the use.
본 발명의 발열체는 태양광은 물론, 형광등 또는 일반 전구와 같은 가시광선의 빛 에너지를 흡수하고, 흡수된 빛 에너지와의 화학 반응을 통해 열을 발생시킬 수 있다. The heating element of the present invention absorbs light energy of visible light such as fluorescent light or a general bulb as well as sunlight, and generates heat through a chemical reaction with the absorbed light energy.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. Hereinafter, the configuration and operation of the present invention through the preferred embodiment of the present invention will be described in more detail. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
실시예Example 1 One
농도 5 %의 염화금산(Hydrogen Tetrachloroaurate(Ⅲ); HAuCl4·nH2O), 수용액을 100℃로 10분간 가열한 후 구연산(citric acid) 5㎖를 첨가하여 수용액 상태의 나노골드를 제조하였다. 상기 나노 골드 수용액에 나노골드 85중량%, 나노이산화티타늄 10중량%, 나노실리카 5중량%가 되도록 나노이산화티타늄과 나노실리카를 혼합하여 나노 발열체 조성물을 제조하였다. 제조된 나노 발열체 조성물에 부직포를 넣은 다음 1분 후 꺼내서 오븐에 말린 샘플을 제작하였다.
Hydrogen chloride (Hydrogen Tetrachloroaurate (III); HAuCl 4 · nH 2 O) at a concentration of 5% was heated at 100 ° C. for 10 minutes, and 5 ml of citric acid was added to prepare a nano gold solution. A nano heating element composition was prepared by mixing nano titanium dioxide and nano silica so that the nano gold solution contained 85 wt% of nano gold, 10 wt% of nano dioxide, and 5 wt% of nano silica. A nonwoven fabric was put in the prepared nano heating element composition and then taken out after 1 minute to prepare a dried sample in an oven.
실시예Example 2 2
나노골드 100중량%로 이루어진 나노 발열체 조성물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
Except for using a nano heating element composition consisting of 100% by weight of nano-gold was carried out in the same manner as in Example 1.
실시예Example 3 3
나노골드 85중량%, 나노이산화티타늄 5중량%, 나노실리카 10중량%의 비율로 혼합된 나노 발열체 조성물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
It was carried out in the same manner as in Example 1 except for using a nano heating element composition mixed in the ratio of 85% by weight of nano gold, 5% by weight of nano dioxide, and 10% by weight of nano silica.
실시예Example 4 4
실시예 1의 나노 발열체 조성물에 부직포를 나노 발열체 용액에 넣은 상태에서 오븐에 말린 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
The nanoheater composition of Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1 except that the nonwoven fabric was dried in an oven in a nano heating element solution.
비교예Comparative Example 1~3 1-3
부직포를 나노 발열체 조성물 대신 물에 적신 후 오븐에서 말린 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 부직포의 서로 다른 곳을 샘플링하여 3회 반복수행하였다.
The same procedure as in Example 1 was performed except that the nonwoven fabric was wetted with water instead of the nano heating element and dried in an oven. Three different samples of the nonwoven fabrics were sampled and repeated.
제조된 발열체 샘플에 태양광을 1분간 쏘인 후 온도 변화를 측정하였다. 또한, 발열체 샘플에 형광등을 10분간 쏘인 후 1분마다 변화되는 온도를 측정하였다. 또한, 발열 효과가 상쇄된 후 다시 형광등을 쏘여서 발열체 샘플의 발열 내구성을 점검하였다. 이때, 발열체 샘플의 발열 내구성은 발열체 샘플의 발열 효과가 완전히 없어진 시점에서, 예컨대, 온도 측정시점에서 6분 경과 후, 형광등을 다시 5분간 쏘인 후 발열체 샘플의 발열온도와 비교 예인 일반섬유의 온도를 매 일분마다 측정하였고, 최종적으로, 35분 경과 후 본 발명의 실시 예에 따른 발열체 샘플들과 비교 예 샘플들의 온도를 측정하였다.
The temperature change was measured after 1 minute of sunlight was shot on the prepared heating element sample. In addition, after the fluorescent lamp was put on the heating element sample for 10 minutes, the temperature changes every minute. In addition, after the exothermic effect was canceled, the exothermic durability of the exothermic sample was checked by firing a fluorescent lamp again. At this time, the heat generating durability of the heating element sample is measured when the heating effect of the heating element sample disappears completely, for example, after 6 minutes at the time of measuring the temperature, the fluorescent lamp is shot again for 5 minutes, and then the heating temperature of the heating element sample and the temperature of the general fiber, Measurement was performed every minute, and finally, after 35 minutes, the temperatures of the heating element samples and the comparative example samples were measured.
먼저 상기 제작된 샘플에 대하여 태양광을 사용하여 발열효과를 측정하였다. 비교예 1, 실시예 1 및 실시예 4에 따라 제조한 나노 발열체의 온도 변화를 열화상온도측정기(모델번호 FLIR T365, USA)) 로 측정하였으며, 이를 도 2에 나타내었다. 실시예 4에 태양광을 1분간 쏘이면 부직포의 온도가 56.9℃까지 상승하였다. 이에 반해, 나노 발열체를 사용하지 않은 비교예 1 샘플에 태양광을 1분간 쏘인 경우에는 부직포의 온도 상승이 32.7℃에 불과하였다. 즉, 비교예 1 샘플과 실시예 4 샘플을 비교해 보면, 나노 발열체에 의한 온도 상승이 20℃ 이상임을 확인할 수 있다. 그리고 실시예 1 샘플, 즉, 부직포를 나노 발열체 용액에 넣은 다음 10분 후 꺼내서 오븐에 말리면, 그 효과가 부직포를 나노 발열체 용액에 넣은 상태로 오븐에 말린 실시예 4 샘플보다 미미한 것을 확인할 수 있다.
First, the exothermic effect of the produced sample was measured using sunlight. The temperature change of the nano heating element prepared according to Comparative Example 1, Example 1 and Example 4 was measured by a thermal imager (model number FLIR T365, USA), which is shown in FIG. When Example 1 was shot in sunlight for 4 minutes, the temperature of the nonwoven fabric rose to 56.9 degreeC. On the contrary, when sunlight was irradiated to the sample of Comparative Example 1 without using a nano heating element for 1 minute, the temperature increase of the nonwoven fabric was only 32.7 ° C. That is, when comparing the sample of Comparative Example 1 and the sample of Example 4, it can be confirmed that the temperature rise by the nano heating element is 20 ° C. or more. And after putting the sample of Example 1, that is, the nonwoven fabric in the nano heating element solution, and then taken out after 10 minutes to dry in the oven, it can be seen that the effect is less than the Example 4 sample dried in the oven while the nonwoven fabric in the nano heating element solution.
또한 상기 실시예 1~3 및 비교예 1~3 의 발열체 샘플에 형광등을 10분간 쏘인 후 온도 변화를 적외선 온도측정기(모델번호 FLUKE 68IS, USA)로 측정하여 도 3에 나타내었다. 도 3의 그래프에서 나타난 바와 같이, 실시예 1~3의 발열 효과가 비교예 1~3에 비해 현저하다는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 형광등을 10분간 쏘인 후 1분이 지나고 나서 측정한 온도는 실시예 1~3의 경우 52~59℃의 온도 분포를 보인 반면, 비교예 1~3의 경우에는 35~44℃의 온도 분포를 보여주고 있다. 즉, 본 발명의 실시 예에 따른 발열섬유는 형광등에 의해서도 대략 20℃ 이상의 발열 효과가 있음이 확인되었다. 특히, 5분이 경과된 뒤에도 실시예 1~3는 25~30℃의 온도 분포를 보인 반면, 비교예 1~3는 실내 온도와 동일한 15~18℃의 온도 분포를 보이고 있다.
In addition, after the fluorescent lamp was put on the heating element samples of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 10 for 10 minutes, the temperature change was measured by an infrared temperature measuring instrument (model number FLUKE 68IS, USA) and shown in FIG. 3. As shown in the graph of Figure 3, it can be seen that the exothermic effect of Examples 1 to 3 is remarkable compared to Comparative Examples 1 to 3. Specifically, the temperature measured after 1 minute after firing the fluorescent lamp for 10 minutes showed a temperature distribution of 52 ~ 59 ℃ in Examples 1 to 3, while the temperature distribution of 35 ~ 44 ℃ in Comparative Examples 1 to 3 Is showing. That is, it was confirmed that the heating fiber according to the embodiment of the present invention has a heating effect of about 20 ° C. or more even by a fluorescent lamp. Particularly, after 5 minutes, Examples 1 to 3 showed a temperature distribution of 25 to 30 ° C., while Comparative Examples 1 to 3 showed a temperature distribution of 15 to 18 ° C. which was the same as the room temperature.
실시예Example 5 5
나노골드 85중량%, 나노이산화티타늄 10중량%, 나노실리카 5중량%의 나노 발열체 조성물 100 중량부, 나일론 400중량부 및 NMP 1500중량부를 혼합하여 나노 발열체 방사용액을 제조한 후, 방사전압 7kV, 방사거리 10cm, 방사속도 0.5ml/min, 방사습도 50%, 방사온도 25℃조건으로 전기 방사하였다. 제조된 나노 섬유의 TEM 사진을 도 4에 나타내었다. 또한 방사전압에 따라 나노섬유의 사이즈를 조절하였으며, 이는 도 5에 나타내었다. (a)는 방사전압/방사거리/방사속도가 6/10/0.5, (b)는 방사전압/방사거리/방사속도가 7/10/0.5, (c)는 방사전압/방사거리/방사속도가 10/10/0.5 이다. 도 5에 나타난 바와 같이, 방사전압에 따른 발열섬유의 크기 변화를 나타낸 전자 현미경 사진 및 그래프로, 방사전압이 클수록((a)에서 (c)로 갈수록) 발열섬유의 크기가 더욱 미세해지고, 크기의 분포도 조밀해지는 것을 확인할 수 있다.
After preparing a nano heating element spinning solution by mixing nano gold 85 weight%,
실시예Example 6 6
나노골드 100중량%의 나노 발열체 조성물을 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일하게 수행하였다.
The same procedure as in Example 5 was performed except that 100 wt% of the nano-gold nano heating composition was applied.
실시예Example 7 7
나노골드 85중량%, 나노이산화티타늄 5중량%, 나노실리카 10중량%의 나노 발열체 조성물을 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 5와 동일하게 수행하였다.
The same procedure as in Example 5 was performed except that 85 wt% of nano gold, 5 wt% of nano titanium dioxide, and 10 wt% of nano silica were applied.
비교예Comparative Example 4 4
실시예 1의 나노 발열체 방사용액 대신 나일론 400 중량부 및 NMP1500 중량부를 혼합한 방사용액을 적용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 수행하였다. The same procedure as in Example 5 was carried out except that a spinning solution in which 400 parts by weight of nylon and NMP1500 parts by weight was applied instead of the nano heating element spinning solution of Example 1 was applied.
비교예Comparative Example 5 5
비교예 4와 동일 방사용액을 사용하고, 방사전압 10kV, 방사거리 10cm,, 방사속도 0.5ml/min 으로 전기 방사한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일하게 수행하였다. The same spinning solution as in Comparative Example 4 was used, except that electrospinning was performed at a radiation voltage of 10 kV, a spinning distance of 10 cm, and a spinning speed of 0.5 ml / min.
비교예Comparative Example 6 6
비교예 4와 동일 방사용액을 사용하고, 방사전압 7kV, 방사거리 10cm., 방사속도 1.0ml/min 으로 전기 방사한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일하게 수행하였다.
The same spinning solution as in Comparative Example 4 was used, except that electrospinning was performed at a radiation voltage of 7 kV, a spinning distance of 10 cm, and a spinning speed of 1.0 ml / min.
제조된 발열체 샘플에 형광등을 35분간 쏘인 후 온도 변화를 도 6에 나타내었다. 도 6의 그래프에서 나타난 바와 같이, 실시예 5~7 의 경우, 일반 섬유인 비교예 4~6에 비해 대략 10~20℃의 온도 상승이 있음을 확인할 수 있다. 이를 통해, 나노 발열체가 섬유에 혼합된 경우에도 나노 발열체가 코팅된 경우와 마찬가지로, 일반 섬유에 비해 현저한 발열 효과를 나타내는 것으로 입증되었다. 이 결과를 통해, 일반 섬유의 제조에서 원사를 제조할 때, 나노 발열체를 함께 혼합하여 제조하여도 동일한 발열효과를 기대할 수 있을 것으로 예측되므로, 방한복, 환자복, 이불 등의 제조에 적용시킴으로써, 고 품질의 발열 기능성 제품을 쉽게 제조하는 것이 가능해질 수 있다. After the fluorescent lamp was shot for 35 minutes on the manufactured heating element sample, the temperature change is shown in FIG. 6. As shown in the graph of Figure 6, in the case of Examples 5-7, it can be confirmed that there is a temperature rise of approximately 10 ~ 20 ℃ compared to Comparative Examples 4-6, which is a general fiber. Through this, it was proved that even when the nano heating element was mixed with the fiber, it exhibited a remarkable exothermic effect as compared with the case where the nano heating element was coated. Based on these results, the same heating effect can be expected even when the nano-heating materials are mixed together when manufacturing yarns in the production of general fibers, so that it is applied to the manufacture of winter clothes, patient clothes, duvets, etc. It may be possible to easily produce exothermic functional products.
도 6을 다시 참조하면, 발열 효과가 상쇄된 시점(형광등을 쏘인 후 5분 경과 시점)에서 형광등을 다시 5분간 쏘인 경우, 실시예 5~7 의 경우, 비교예 4~6에 비해 온도 상승이 현저한 것을 확인할 수 있다. 특히, 형광등이 꺼진 시점(약 10분 후)에서도 실시예 5~7 의 경우 비교예 4~6와 비교하여 현저한 온도 차이를 나타냄을 확인할 수 있다. 이는, 나노 발열체에 의한 발열 효과의 지속을 의미하며, 35분 경과 뒤에도 실시예 5~7 의 온도는 비교예 4~6의 온도와 약 10~20℃의 차이가 있음을 확인할 수 있다. 이를 통해, 나노 발열체는 온도 발열 효과의 우수성은 물론, 온도 지속 효과 또한 일반 섬유에 비해 현저하다는 것이 입증되었다.Referring to FIG. 6 again, when the fluorescent lamp is shot again for 5 minutes at the time point at which the exothermic effect is canceled (5 minutes after the fluorescent lamp is shot), the temperature rise is higher than that of Comparative Examples 4 to 6 in Examples 5 to 7. It can be seen that it is remarkable. In particular, even when the fluorescent lamp is turned off (after about 10 minutes) it can be seen that in the case of Examples 5-7 compared with Comparative Examples 4-6 shows a significant temperature difference. This means that the exothermic effect of the nano heating element is continued, and after 35 minutes, the temperature of Examples 5 to 7 may be different from that of Comparative Examples 4 to 6 by about 10 to 20 ° C. Through this, it was proved that the nano heating element is excellent in temperature exothermic effect as well as temperature sustaining effect in comparison with general fibers.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the scope of the appended claims as well as the appended claims.
Claims (10)
Nano-heating composition comprising 85 to 100% by weight of nano gold, 0 to 10% by weight of nano titanium dioxide and 0 to 10% by weight of nano silica.
The nano heating element of claim 1, wherein the nano heating element further comprises a solvent.
The nano heating element of claim 1, wherein the nano heating element further comprises a spinning resin and a solvent.
상기 섬유상 웹에 코팅된 제1항의 나노 발열체 조성물;
을 포함하는 나노 발열체.
Fibrous web; And
The nano heating element composition of claim 1 coated on the fibrous web;
Nano heating element comprising a.
The nano heating element of claim 4, wherein the fibrous web is a nonwoven fabric or a woven fabric.
The nano heating element formed by spinning the nano heating element composition of claim 3.
A method of manufacturing a nano heating element comprising coating the nano heating element composition of claim 2 on a fibrous web.
The method of manufacturing a nano heating element comprising the step of electrospinning the nano heating element composition of claim 3.
The nano heating element of claim 8, wherein the nano heating element comprises: 100 parts by weight of nanoparticles including nano gold 85 to 100 wt%, nano titanium dioxide 0 to 10 wt%, and nano silica 0 to 10 wt%; A method comprising 200 to 500 parts by weight of a spinning resin and 1000 to 2000 parts by weight of a solvent.
The method of claim 9, wherein the solvent is formic acid, N-Methyl-pyrrolidone (NMP), diethylchloride, dimethylacetamide (dimethylacetamide), acetone and tetrahydrofuran (THF), water, dimethylformamide (dimethylformamide) Any one of them.
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