KR20130121101A - 리그노셀룰로오스 바이오매스의 전처리 스트림으로부터 당을 회수하는 방법 - Google Patents

리그노셀룰로오스 바이오매스의 전처리 스트림으로부터 당을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오매스로부터 C5 크실란계 당류의 제거를 수행하기 위한 개선된 방법을 개시한다. 상기 개선된 방법은 하나의 함침 및 세척 단계를 수행하는 것과 대조적으로 상기 바이오매스의 일련의 함침 및 세척단계를 포함한다.

Description

리그노셀룰로오스 바이오매스의 전처리 스트림으로부터 당을 회수하는 방법 {Improved process for recovering sugars from a pretreatment stream of lignocellulosic biomass}
본 발명은 리그노셀룰로오스 바이오매스의 전처리 스트림으로부터 당을 회수하는 개선된 방법에 관한 것이다.
바이오매스 분야에 있어서, 리그노셀룰로오스 바이오매스 (lignocellulosic biomass)를 에탄올로의 전환은 일반적인 관행이다. 만약 상기 바이오매스가 다당류-함유 바이오매스이고, 이것이 리그노셀룰로오스라면, 전처리 또는 함침 (soaking)은 상기 리그노셀룰로오스 성분의 구조에 효소가 좀더 접근가능하게 제공되는 것을 보장하기 위해 종종 사용되나, 동시에 아세트산, 퍼퓨랄 (furfural) 및 하이드록시메틸 퍼퓨랄 (hydroxymethyl furfural)과 같은 해로운 억제성 부산물의 농도가 통상적으로 높고 또 다른 공정에서 문제점을 제공한다.
일반적인 관점에서, 상기 처리가 더 심각해 질수록, 상기 물질의 셀룰로오스 성분은 좀더 접근가능하다. 스팀 폭쇄 (steam explosion)의 심각도 (severity)는 Ro로서 문헌에 알려져 있으며, 하기 수학식 1과 같이 시간 및 온도의 함수로 표시된다.
[수학식 1]
Ro = t × e[(T-100)/14.75]
여기서 온도, T는, 섭씨 (Celsius)로 표시되며, 시간, t는, 일반 단위로 표시된다. 상기 수학식 1은 또한 Ln (Ro)로 표시되는데, 즉 하기 수학식 2이다:
[수학식 2]
Ln (Ro) = Ln(t) + [(T-100)/14.75]
높은 Ro 값은 퍼퓨랄과 같은, 가수분해 및 바이오매스의 발효를 억제하는 과량의 원하지 않은 부산물과 관련된다.
따라서, 낮은 퍼퓨랄 및 높은 당 수율을 갖는 생산물을 동시에 생산하는 높은 전반적인 Ro를 갖는 심각 공정 (severe process)을 가질 필요가 존재한다.
본 발명에 개시된 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법은: A) 리그노셀룰로오스 바이오매스 공급 원료을 제1 함침 영역 (soaking zone)에 도입시키는 단계, B) 아세트산, 글루코스, 크실로오스 (xylose) 및 이의 가용성 올리고머 (soluble oligomers)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제1 액체를 생성하는 제1 심각도의 함침 조건과 관련하는 제1 온도 및 제1 시간 동안 상기 액체 또는 상기 액체의 증기의 존재하에서 상기 리그노셀룰로오스 바이오매스 공급 원료를 함침시키는 단계, C) 상기 제1 함침의 바이오매스로부터 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제1 액체의 적어도 일부를 분리시키는 단계, D) 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제2 액체를 생성하는 제2 심각도의 함침 조건과 관련하는 제2 온도 및 제2 시간 동안 상기 액체의 존재하에서 상기 제1 함침 영역의 바이오매스를 제2 함침 영역으로 도입시키는 단계, 여기서 상기 제2 심각도는 제1 심각도보다 크며, E) 상기 제2 함침의 바이오매스로부터 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제2 액체의 적어도 일부를 분리시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제3 액체를 생성하는 제3 심각도의 함침 조건과 관련하는 제3 온도 및 제3 시간 동안 상기 액체의 존재하에서 상기 제2 함침 영역의 바이오매스를 제3 함침 영역으로 도입시키는 단계, 여기서 상기 제3 심각도는 제2 심각도보다 크며; 상기 제3 함침의 바이오매스로부터 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제3 액체의 적어도 일부를 분리시키는 단계를 포함하는 것을 개시한다.
본 발명은 또한 상기 함침 단계 및 세척 단계가 일련의 용기, 동일한 용기 또는 장비의 일부에서 수행되며, 상기 함침 영역이 서로의 상부에 위치되거나 측면에 위치될 수 있는 것을 개시한다. 본 발명은 또한 상기 방법이 연속식 또는 배치식 (batch)일 수 있는 것을 개시한다.
본 발명의 방법은 하나의 함침 및 세척 단계를 수행하는 것과 대조적으로 상기 바이오매스의 일련의 함침 및 세척단계를 포함하여, 낮은 퍼퓨랄 농도 및 높은 당 수율을 갖는 생산물을 동시에 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 구체 예의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 제2 구체 예의 개략도이다.
본 발명은 바이오매스, 특히 리그노셀룰로오스 바이오매스의 처리가 일련의 합침/가수분해 단계에서 수행되는 경우, 상기 최종 전반적인 심각도는 상기 다양한 상 (phases) 동안의 온도에서 장기간 매우 높게 나타날 수 있지만, 회수된 생성물의 양은 기대보다 실질적으로 높다는 것을 발견했다.
이러한 개념은 하기 수학식 1에 의해 결정될 심각도를 갖는 하기 실시 예에서 입증된다.
[수학식 1]
Ro = t × e[(T-100)/14.75]
온도, T는, 섭씨로 표시되며, 시간, t는, 일반 단위, 이하 몇몇 경우에 있어서 분 (minutes)으로 표시된다.
상기 수학식 1은 또한 Ln (Ro)로 표시되는데, 즉 하기 수학식 2이다:
[수학식 2]
Ln (Ro) = Ln(t) + [(T-100)/14.75]
상기 단계가 일련의 순서로 일어날 경우, 상기 총 심각도는 각 함침 단계에 대한 개별적인 Ro의 합이다.
상기 함침 공정 그 자체는 함침 영역 또는 반응기에 상기 바이오매스의 건조 물질의 적어도 5 중량%, 바람직하게는 적어도 10 중량%의 셀룰로오스 함량을 갖는 상기 리그노셀룰로오스 바이오매스를 넣고, 증기, 통상 스팀을 도입하며, 정해진 시간 동안 온도에서 상기 바이오매스를 유지시키는 것으로 기술분야에서 잘 알려져 있다. 스팀은, 선택된 심각도에 의존하여, 0.5 kg stm/1kg 바이오매스 공급 원료 내지 10 kg stm/1 kg 바이오매스 공급 원료의 대표적인 속도 (exemplary rate)로 상기 함침 반응기에 첨가된다. 스팀 첨가 대신에 액체의 물은 이러한 조건에서 첨가되고, 가열될 수 있다. 상기 함침 영역은 다시 원하는 심각도에 의존하여, 약 30 분 내지 3 시간 이상동안 스팀 및 물의 존재하에서 상기 바이오매스를 유지한다. 상기 함침 온도는 100 ℃ 내지 210 ℃의 범위일 수 있고, 또는 그 이상일 수도 있지만, 더 이상 추가적인 효과는 없다. 함침 후에, 상기 고체/액체/스팀 혼합물은 통상적으로 상기 함침 반응기의 같은 압력에서 경사 반응기 (inclined reactor)로 방출된다. 이 시점에서, 액체는 방출 스크류를 통하여 상기 경사 반응기로 제거된다. 상기 고체 바이오매스는 상기 고체 흐름에 역류로 흐르고, 용해된 크실란 (xylans) 및 크실란 유도체를 갖는 자유 액체를 제거하는 상기 냉각된 응축수 (condensate) 또는 첨가된 물로 상기 경사 반응기로 운반된다.
비교 실시 예 CE-A 및 CE-C (표 2 참조)
CE-A에서, 리그노셀룰로오스 바이오매스는 표 1 (함침 조건)에서 나타낸 시간동안 표시된 온도에서 함침된다. 이 단계에 대한 계산된 심각도는 20이다. 이러한 단일 단계는 상기 공급 스트림에 존재하는 크실란의 6.94%만이 회수된다. 87.89%는 고체에 남고, 5.17%는 일련의 원하지 않는 부산물로 전환되는 손실이다.
CE-C에서, 상기 동일한 공급 원료는 CE-A의 조건보다 극적으로 더 심각한, 6802의 심각도에 대해, 표 1에서 나타낸 조건에서 함침된다. 이러한 단일 단계에 있어서, 크실란의 65.05%는 상기 고체에 남고, 18.92%는 액체에서 회수되지만, 상기 크실란의 16.03%는 부산물로 손실된다.
함침 조건
ID 온도 (℃)
T		 시간 (분)
t		 심각도
Ro = t×e[(T-100)/14.75]
A, 및 CE-A 100 20 20
B, 140 30 452
C, 및 CE-C 180 40 6802
비교실시 예
ID 심각도
Ro		 고체스트림에서 크실란
(고체스트림에서 공급원료 크실란의 %)		 액체스트림에서 크실란
(액체스트림에서 공급원료 크실란의 %)		 크실란 손실
(고체 또는 액체 스트림에서 없는 공급원료 크실란 %)
CE-A 20 87.89 6.94 5.17
CE-C 6802 65.05 18.92 16.03
실시 예 2 (표 3 참조)에 있어서, 단계 CE-A는 수행되고, 상기 액체는 후속하는 단계 CE-C에 의해 제거된다. 상기 데이터에 의해 알 수 있는 바와 같이, 상기 액체 스트림에서 회수된 크실란의 양은 예상했던 것 (CE-A 및 CE-C의 직접 첨가로부터 회수된 양)보다 다소 더 낮다.
예상외로, 부산물로 손실된 크실란의 양은 단일 단계 CE-C에서 16.03 % 손실과 대조적으로 오직 11.68%이다. 함침 후 상기 고체는 통상적으로 스팀 폭쇄 및 효소 가수분해를 거치고, 상기 고체에 잔존하는 크실란은 또 다른 방법으로 회수가능하다.
실시 예 2는 함침 단계 A의 조건과 조합되고, 세척되며, 함침 단계 C를 수반한다.
실시 예 3에 있어서, A 및 C 사이의 심각도를 갖는 단계는 부가되고, B로 명명된다. 따라서 실시 예 3은, 제거된 액체 스트림을 갖는, 조건 A에서 함침된 상기 리그노셀룰로오스 바이오매스이다. 상기 나머지 고체는 그 다음 상기 제거된 액체를 갖는, 조건 B에서 처리된다. 상기 나머지 고체는 그 다음 조건 C에서 처리되고 상기 액체는 제거된다. 표 3 - 실시 예에서 알 수 있는 바와 같이, 크실란은 단일 단계 C과 비교하여 더 적게 손실되고, 상기 크실란의 36.97%는 상기 고체 스트림에서 남아있는 47.91%와 함께, 상기 액체에서 용해된다.
실시 예
ID 심각도
Ro		 고체스트림에서 크실란
(고체스트림에서 공급원료 크실란 %)		 액체스트림에서 크실란
(액체스트림에서 공급원료 크실란 %)		 크실란 손실
(고체 또는 액체 스트림에서 공급원료 크실란 %)
WE-1
A+B		 472 76.77 13.25 9.98
WE-2
A+C		 6822 66.50 21.82 11.68
WE-3
A+B+C		 7273 47.91 36.97 15.12
이러한 증거는 순차적인 방식으로 상기 함침 및 세척 단계를 수행하는 개선된 효율을 입증한다. 이런 공정은 도 1에 묘사된 일련의 용기 (vessel)에서 수행될 수 있고, 여기서 온도 또는 시간에서 상기 심각도는 하나의 용기에서 또 다른 용기까지 점진적으로 증가된다.
도 1과 참고하면, 상기 함침 영역 A, B, 및 C는 일련의 방향으로 향한다. 이들은 그들 각각의 온도에서 유지된다. 영역 A의 경우에 있어서, 상기 함침 영역 A에 들어가는 스트림은 온도 T1 및 압력 P1이고, 바이오매스는 온도 TA 및 시간, tA 동안 상기 영역에 유지된다. 상기 바이오매스는 제거될 액체 LA를 갖는 경사 반응기 (Ai)로 흐르는, 방출 스크류, Ad를 통해 이동한다.
일단 함침된 상기 바이오매스는 다음 함침 영역, 영역 A와 유사하게 특정화된, 영역 B로 이동한다. 영역 B의 경우에 있어서, 상기 함침 영역 B로 들어가는 스트림은 온도 T2 및 압력 P2이고, 바이오매스는 온도 TB 및 시간, tB 동안 상기 영역에서 유지된다. 상기 바이오매스는 제거될 액체 LB를 갖는 경사 반응기 (Bi)로 흐르는, 방출 스크류, Bd를 통하여 이동한다.
상기 제2 시간동안 함침되고 세척된, 상기 바이오매스는 영역 A 및 B와 유사하게 특정화된, 제3 함침 영역, 영역 C로 보내진다. 영역 C의 경우에 있어서, 상기 함침 영역 C로 들어가는 상기 스팀은 온도 T3 및 압력 P3이고, 바이오매스는 온도 TC 및 시간, tC동안 상기 영역에서 유지된다. 상기 바이오매스는 제거된 액체 LC을 갖는 경사 반응기 (Ci)로 흐르는, 방출 스크류, Cd를 통해 이동한다.
상기 바이오매스는 그 다음 스팀 폭쇄를 위해 압축기 (compressor)로 이동한다. 마지막 영역은 공정 전에 적어도 하나의 영역의 심각도보다 더 높은 이의 심각도를 갖는다.
상기 공정은 또한 US 2008/0295981호, (US 2008/0295981호의 도 1 참조)에서 기술된 바와 같은, 영역을 포함하는 단일 수직 반응기에서 이루어질 수 있다.
상기 수직 컬럼에 적용은 진행성 온도 (progressive temperature)에서 다중 세척이 유익하다는 것을 인식하고 있는 당업자에게는 쉽게 받아들인다. 첨부된 도 2는 이러한 장치의 단위 작동을 설명한다. 상기 바이오매스는 영역 A로 통과하는 용기의 상부로 주입되고, 여기서 상기 바이오매스는 온도 T1 및 압력 P1에서 도입된 스팀의 존재하에서 온화함 온도 조건에서 처리되고, 바이오매스는 일반적으로 낮은 심각도를 갖는 설정 시간범위 tA에 대해 온도 TA에 유지된다. 크실란을 함유하는, 상기 액체, LA는 영역 A 하부의 사선에 의해 표시된 추출 스크린 또는 몇몇 다른 장치를 사용하여 상기 바이오매스로부터 분리될 수 있고, 상기 고체는 다음 영역, 영역 B로 통과한다.
영역 B에서 상기 바이오매스는 온도 T2 및 압력 P2에서 도입된 스팀의 존재하에서 처리되고, 바이오매스는 설정된 시간범위 tB동안 온도 TB에서 유지되고, 크실란을 함유하는, 상기 액체, LB는 영역 B 하부의 사선에 의해 표시된 추출 스크린 또는 몇몇 다른 장치를 사용하여 상기 바이오매스로부터 분리되며, 상기 고체는 다음 영역, 영역 C로 통과한다.
영역 C에서 상기 바이오매스는 온도 T3 및 압력 P3에서 도입된 스팀의 존재하에서 처리되고, 바이오매스는 설정된 시간범위 tC동안 온도 TC에서 유지되고, 크실란을 함유하는, 상기 액체, LC는 영역 C 하부의 사선에 의해 표시된 추출 스크린 또는 몇몇 다른 장치를 이용하여 상기 바이오매스로부터 분리될 수 있고, 상기 고체는 다음 영역, 또는 이 경우에 있어서, 스팀 폭쇄를 위한 상기 압력 단계로 통과한다.
각 함침으로 상기 심각도의 증가를 갖는 것이 바람직하다.
상기 세척 단계가 완성된 후에, 상기 액체 스트림은 수집되고, 더 처리될 수 있다. 상기 고체 바이오매스는 그 다음 회수되고, 일반적으로 상기 수직형 반응기의 하부에 장착될 수 있는 스팀 폭쇄 단계로 통과한다.
상기 구체 예에 있어서, 상기 물질의 흐름은 하부로 향한다. 그러나, 상기 흐름은 또한 상기 액체, 통상적으로 물이 상기 바이오매스의 흐름에 역류로 이동하기 위하여, 다른 액체 추출 장치로 상부로 향할 수 있다. 상기 영역은 서로 수평적으로 설계될 수 있고, 상기 바이오매스는 따라서 측면으로 이동할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체 예에 따르면, 상기 세척 단계의 적어도 하나는 공정에서 이전의 세척 단계의 심각도 이상의 심각도를 갖는다.
상기 공정은 연속적 공정 또는 배치형 공정으로 운전될 수 있다.
본 발명은 실시 예 및 구체 예로 더 명백해 질 수 있지만, 본 발명에 존재하는 다양한 변형과 같은 구체 예를 한정하는 것은 아니다.

Claims (6)

  1. A) 리그노셀룰로오스 바이오매스 공급 원료를 제1 함침 영역에 도입시키는 단계,
    B) 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제1 액체를 생성하는 제1 심각도의 함침 조건과 관련하는 제1 온도 및 제1 시간 동안 상기 액체 또는 상기 액체의 증기의 존재하에서 상기 리그노셀룰로오스 바이오매스 공급 원료를 함침시키는 단계,
    C) 상기 제1 함침의 바이오매스로부터 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제1 액체의 적어도 일부를 분리시키는 단계,
    D) 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제2 액체를 생성하는 제2 심각도의 함침 조건과 관련하는 제2 온도 및 제2 시간 동안 상기 액체의 존재하에서 상기 제1 함침 영역의 바이오매스를 제2 함침 영역으로 도입시키는 단계, 여기서 상기 제2 심각도는 제1 심각도보다 크고,
    E) 상기 제2 함침의 바이오매스로부터 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제2 액체의 적어도 일부를 분리시키는 단계,
    를 포함하는 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제3 액체를 생성하는 제3 심각도의 함침 조건과 관련하는 제3 온도 및 제3 시간 동안 상기 액체의 존재하에서 상기 제2 함침 영역의 바이오매스를 제3 함침 영역으로 도입시키는 단계, 여기서 상기 제3 심각도는 제2 심각도보다 크고,
    상기 제3 함침의 바이오매스로부터 아세트산, 글루코스, 크실로오스 및 이의 가용성 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성된 제3 액체의 적어도 일부를 분리시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 각각의 함침 영역의 함침은 개별 용기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법.
  4. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 함침 영역은 단일 용기에 있고, 상기 제1 함침 영역은 상기 제2 함침 영역 위에 위치된 것을 특징으로 하는 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법.
  5. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 함침 영역은 단일 용기에 있고, 상기 제1 함침 영역 및 제2 함침 영역은 서로 수평으로 있는 것을 특징으로 하는 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법.
  6. 청구항 1 또는 2에 있어서,
    상기 함침 영역은 단일 용기에 있고, 상기 제1 함침 영역은 제2 함침 영역 하부에 위치된 것을 특징으로 하는 리그노셀룰로오스 바이오매스의 함침 방법.
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