KR20130120285A - 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 바이오 활성탄은, 탄소(C)를 포함하는 원료 물질과 증류수를 혼합 가열하여 형성된 다수의 미립화된 입자의 각 표면에 형성된 다수의 기공;를 포함하며, 상기 기공은 상기 각 입자의 표면 또는 기공에 함침되어 활성화 작용을 가능케 마련된 활성화 첨가물질에 의하여 형성된 것을 특징으로 한다.
이에, 탄소(C), 수소(H), 산소(O) 세 가지 원소들로써 서로 연결된 형태로 구성된 모든 바이오 물질을 출발 원료로 사용하고, 이후의 과정에서 다른 부가 불순물들이 포함되지 않는 처리 과정들로 이루어지며, 고순도이면서 전기이중층 커패시터용 전극 활물질로써 유효한 활성탄소 입자를 얻을 수 있다.
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Description
본 발명은 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 바이오 물질을 포함하는 원료 물질을 열수법으로 탄소(carbon)화시키고, 활성화 과정을 통해 다수의 기공을 포함하는 구조를 갖는 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄(activated carbon) 및 그 제조방법에 관한 것이다.
활성탄은 발달된 세공구조를 갖는 무정형 탄소로서, 기상 및 액상에서 우수한 흡착 특징을 보이는 물질로 잘 알려져 있다. 이러한 특징을 갖는 활성탄은 주로 정제공정 및 대기정화 등 여러 분야에 걸쳐 다양하게 사용되고 있으며, 빠른 충방전, 장수명, 친환경, 광범위한 작동 온도 조건 등을 가져야 하는 전기이중층 커패시터의 전극 활물질로 많이 사용되고 있다.
기존의 활성탄은 주로 야자각, 톱밥, 그리고 석탄 또는 석유로부터 얻어지는 코크스, 피치, 레진 등을 원료로 하여 제조되고 있다. 그러나 이러한 원료들은 국내에서 거의 생산되지 않기 때문에 외국을 통해 수입에 의존하고 있는 실정이다. 한국특허공보 제10-2010-0019202호에서는 활성탄의 원료가 연간 33,000톤(탄화 야자각의 경우 32만원/톤)이 수입되고 있으며, 활성탄 완제품의 경우 연간 17,000톤(150만원/톤)을 수입하고 있는 것으로 보고하고 있다. 이는 원료에 대한 수입 지출이 과다하게 소요되어, 커다란 외화 손실을 가져올 뿐만 아니라, 안정적인 원료 확보에도 큰 어려움이 있다. 또한, 전기이중층 커패시터의 전극 소재로서 활성탄이 사용될 경우에는 전기전도도 및 높은 비표면적과 함께 알맞은 세공 직경과 입자 크기를 가져야 한다. 그러나 기존의 상업용으로 쓰이고 있는 코크스계, 페놀계 및 야자각계 활성탄은 상대적으로 입자 크기가 크고 세공 크기의 조절이 용이하지 않을 뿐만 아니라, 화학적 활성화 공정에서 부식성이 매우 강한 화학 약품을 다량으로 사용하고 있다. 따라서, 공정설비의 수명이 짧고 설비의 유지관리 비용이 고가인 관계로 전기이중층 커패시터용 고급 활성탄의 가격이 비싸지는 원인이 된다.
이러한 종래의 문제점을 개선하기 위하여 다음과 같은 발명들이 제시되어 있다.
한국특허공보 제10-1998-0005073호에서는 커피 폐기물을 300℃에서 전처리한 후, 탄화과정과 약품활성화 과정을 통해 1110~2442㎡/g의 높은 비표면적을 갖는 활성탄 제조방법을 개시하고 있다.
또한, 한국특허공보 제10-2000-0040268호에서는 왕겨를 탄화시켜 고정탄소의 함량을 증가시키고, 적절한 활성화 조건을 선택하여 1970~2500㎡/g의 높은 비표면적을 갖는 활성탄의 제조방법을 개시하고 있다.
한국특허공보 제10-2010-0019202호에서는 음식물 쓰레기를 황화칼륨으로 활성화하여 400℃ 내지 700℃의 활성화 온도를 통해 저렴한 활성탄의 제조방법을 개시하였다.
상기의 종래기술들에서는 공통적으로, 황이나 나트륨 등의 불순물들이 잔류되어 있는데 이러한 불순물들은 전하를 띤 이온들의 용액 내에서 전기적 흡탈착만을 필요로 하는 전기이중층 커패시터에서 내부저항의 증가와 불필요한 화학반응을 유발시킨다. 이러한 내부저항의 증가 및 불필요한 화학반응은 커패시터의 출력 특성과 수명 특성을 저하시키는 원인이 되어 바람직하지 않다.
본 발명의 목적은, 탄소(C), 수소(H), 산소(O) 세 가지 원소들만이 서로 연결된 형태의 구조로 구성된 모든 바이오 물질을 원료 물질로 사용하고, 이후의 과정에서 다른 부가 불순물들이 포함되지 않는 처리 과정들로 이루어지는 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 고순도의 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은, 유효 입자를 증대시킬 수 있는 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은, 탄소(C)를 포함하는 원료와 증류수를 혼합 가열하여 형성된 다수의 미립화된 입자의 각 표면에 형성된 다수의 기공;를 포함하며, 상기 기공은 상기 각 입자의 표면 또는 기공에 함침되어 활성화 작용을 가능케 마련된 활성화 첨가물질에 의하여 형성된 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄에 의하여 달성된다.
또한, 상기 원료는 탄소(C), 수소(H), 산소(O)의 세 가지 원소로 구성되며, 설탕, 포도당, 젖당, 맥아당, 올리고당 등을 포함하는 당류와, 쌀, 밀, 감자, 옥수수, 고구마 등으로부터 얻어지는 녹말, 그리고 녹색식물, 녹·해조류, 미생물 등에서 얻어지는 셀룰로오스, 동·식물성 세포로부터 추출되는 글리코겐을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 활성화 첨가물질에 상기 각 입자가 담지된 후 건조, 분쇄 및 가열 과정을 통해 상기 입자의 표면이 활성화되어 기공을 형성하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 목적은, (a) 원료와 증류수를 혼합하여 가열하여 구형의 입자를 형성하는 단계와; (b) 상기 (a)단계를 거친 입자를 활성화 첨가물질에 담지하는 단계와; (c) 상기 (b)단계를 거친 입자를 가열하여 상기 입자의 표면에 다수의 기공이 형성되도록 활성화시키는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, (d) 상기 활성화 첨가물질을 제거하고 pH가 중성이 되도록 세척하는 단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (d)단계에서 세척 방법은 온수 세척을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 활성화 첨가물질은 KOH, NaOH, K2CO3, Na2CO3 를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 원료는 탄소(C), 수소(H), 산소(O)의 세 가지 원소로 구성되며, 설탕, 포도당, 젖당, 맥아당, 올리고당 등을 포함하는 당류와, 쌀, 밀, 감자, 옥수수, 고구마 등으로부터 얻어지는 녹말, 그리고 녹색식물, 녹·해조류, 미생물 등에서 얻어지는 셀룰로오스, 동·식물성 세포로부터 추출되는 글리코겐을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (a)단계에서 가열온도는 150℃ 내지 250℃ 범위인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (c)단계에서는 아르곤 가스를 포함하는 불활성 가스 분위기에서 600℃ 내지 1000℃ 범위에서 가열되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (a)단계 내지 상기 (c)단계 이후에는 입자를 여과하고 건조하는 과정을 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (a)단계 및 상기 (b)단계 이후에는 입자를 분쇄하는 과정을 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 탄소(C), 수소(H), 산소(O) 세 가지 원소들만이 서로 연결된 형태의 구조로 구성된 모든 바이오 물질을 출발 원료로 사용하고, 이후의 과정에서 다른 부가 불순물들이 포함되지 않는 처리 과정들로 이루어지며, 고순도이면서 전기이중층 커패시터용 전극 활물질로써 유효한 활성탄소 입자를 증대시킬 수 있고, 친환경적인 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 흐름도,
도 2a 내지 도 2e는 본 발명의 일실시예에 따라 출발물질의 종류의 변화에 따른 바이오 활성탄 입자의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 이미지,
도 3a 내지 도 3e는 본 발명의 일실시예에 따라 시료의 활성화 온도의 변화에 따른 바이오 활성탄 입자의 SEM 이미지,
도 4는 도 3a 내지 도 3e의 바이오 활성탄의 세공 크기 분포를 나타낸 그래프,
도 5는 출발물질을 녹말로 하여 활성화 온도 900℃로 처리한 바이오 활성탄을 이용하여 전기이중층 커패시터 전극에 대한 순환전류 충방전 실험 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 도 5의 데이터에 기초하여 계산된 주사속도(scan rate) 변화에 따른 비용량을 나타낸 그래프,
도 7은 도 6의 교류임피던스 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 8은 도 5의 전극의 내구성 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2a 내지 도 2e는 본 발명의 일실시예에 따라 출발물질의 종류의 변화에 따른 바이오 활성탄 입자의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 이미지,
도 3a 내지 도 3e는 본 발명의 일실시예에 따라 시료의 활성화 온도의 변화에 따른 바이오 활성탄 입자의 SEM 이미지,
도 4는 도 3a 내지 도 3e의 바이오 활성탄의 세공 크기 분포를 나타낸 그래프,
도 5는 출발물질을 녹말로 하여 활성화 온도 900℃로 처리한 바이오 활성탄을 이용하여 전기이중층 커패시터 전극에 대한 순환전류 충방전 실험 결과를 나타낸 그래프,
도 6은 도 5의 데이터에 기초하여 계산된 주사속도(scan rate) 변화에 따른 비용량을 나타낸 그래프,
도 7은 도 6의 교류임피던스 측정 결과를 나타낸 그래프,
도 8은 도 5의 전극의 내구성 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 전기이중층 커패시터용 바이오 활성탄 및 그 제조방법(이하에서 '바이오 활성탄 및 그 제조 방법'이라 함)에 대하여 도 1 내지 도 8을 참조하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 흐름도이고, 도 2a 내지 도 2e는 본 발명의 일실시예에 따라 출발물질의 종류의 변화에 따른 바이오 활성탄 입자의 SEM 이미지이며, 도 3a 내지 도 3e는 본 발명의 일실시예에 따라 시료의 활성화 온도의 변화에 따른 바이오 활성탄 입자의 SEM 이미지이고, 도 4는 도 3a 내지 도 3e의 바이오 활성탄의 세공 크기 분포를 나타낸 그래프이며, 도 5는 출발물질을 녹말로 하여 활성화 온도 900℃로 처리한 바이오 활성탄을 이용하여 전기이중층 커패시터 전극에 대한 순환전류 충방전 실험 결과를 나타낸 그래프이고, 도 6은 도 5의 데이터에 기초하여 계산된 주사속도 변화에 따른 비용량을 나타낸 그래프이며, 도 7은 도 6의 교류임피던스 측정 결과를 나타낸 그래프이고, 도 8은 도 5의 전극의 내구성 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 바이오 활성탄 및 그 제조 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 열수 처리 단계(S110), 여과, 건조 및 분쇄 단계(S120), 활성화 첨가물질 담지 단계(S130), 여과, 건조 및 분쇄 단계(S140), 입자 활성화 단계(S150), 세척 단계(S160), 마무리 단계(S170)로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 마무리 단계를 거친 탄소 입자를 바이오 활성탄이라고 하는 것이 바람직하나, 경우에 따라 탄소 입자 또는 바이오 활성탄을 특별하게 구분하지 않을 수도 있다.
먼저, 열수 처리 단계(S110)는 원료물질인 바이오 물질과 증류수를 혼합한 용액을 반응기에 넣고, 150℃ ~ 250℃로 24시간 이상으로 가열하여, 원료물질의 입자 표면에 존재하는 친수성 잔기들을 제거함으로써, 1차적으로 구형의 형상을 갖고 10 ㎛ 이하의 크기인 카본 입자화를 유도한다.
여기서, 본 발명에 적용되는 출발물질인 원료 물질은 탄소(C), 수소(H), 산소(O) 세 가지 원소들만이 서로 연결된 형태의 구조로 구성된 모든 바이오 물질을 포함한다. 이러한 원료 물질은, 대표적으로 설탕, 포도당, 젖당, 맥아당, 올리고당 등의 당류를 비롯하여 쌀, 밀, 감자, 옥수수, 고구마 등으로부터 얻어지는 녹말, 그리고 녹색식물, 녹·해조류, 미생물 등으로부터 얻어지는 셀룰로오스, 동·식물성 세포로부터 추출되는 글리코겐 등을 포함한다.
다음, 입자화된 카본을 여과하여 액체와 분리하고 함수율을 갖는 입자화된 카본을 약 120℃로 12시간 건조한 후 볼 밀을 포함하는 분쇄 수단을 통해 건조된 카본 입자를 약 12시간 동안 분쇄한다(S120). 이 과정에서 건조하는 온도 및 시간과 분쇄하는 시간은 전술한 범위에서만 한정되지 않으며 다양하게 변할 수 있다.
그리고, 카본 입자를 여과, 건조 및 분쇄하는 방법 내지 수단은 다양한 공지의 방법들 중에서 선택할 수 있다.
다음, 분쇄된 작은 카본 입자를 KOH용액을 포함하는 활성화 첨가물질과 혼합하여, 시료인 카본 입자의 표면 및 기공에 활성화 첨가물질이 고르게 함침될 수 있도록 충분한 시간 동안 담지하는 것이 바람직하다(S130). 여기서, 활성화 첨가물질은 KOH용액만이 아니고, 카본 입자의 표면과 기공을 활성화시킬 수 있는 다양한 용액을 포함할 수 있다. 그 예로 NaOH, K2CO3, Na2CO3 등 알칼리 금속 수산화물을 사용할 수 있다.
그런 다음, 용액과 카본 입자를 여과, 건조 및 분쇄하는 과정을 거친다(S140). 이러한 여과, 건조 및 분쇄하는 과정(S140)은 전술한 여과, 건조 및 분쇄하는 과정(S120)과 동일하므로 이하에서 설명을 생략한다.
다음, 아르곤 가스를 포함하는 불활성 가스 분위기에서 카본 입자를 600℃ 내지 1000℃ 범위에서 1시간 동안 가열하여 카본 입자의 표면에 무수히 많은 기공들이 형성할 수 있도록 활성화 단계를 거친다(S150). 이러한 활성화는 입자 활성화 처리 단계(S140)에서 입자에 함침된 활성화 첨가물질에 의하여 더욱 가속화될 수 있다. 가열 시간은 1시간을 실시예로 하였지만 변동될 수 있음은 물론이다.
다음, 카본 입자에 잔류하고 있는 활성화 첨가물질을 제거하고, pH가 중성이 되도록 카본 입자를 수 회 세척하는 과정을 거친다(S160). 이 과정에서 보다 세척 효과를 높이기 위하여 온수로 세척하는 것이 바람직하다.
다음, 세척을 하는 과정에서 포함된 물을 제거하고 건조시켜 최종 제품인 카본 입자의 바이오 활성탄을 얻을 수 있다(S170).
이하에서 본 발명의 일실시예에 따른 제조 방법, 전극의 시험 예, 방법 및 결과에 대하여 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 실시예에서는 상기 언급한 출발물질 중 녹말을 선택하여 도 1에 도시된 바와 같이 열수 처리 과정을 포함하는 여러 과정을 통해 구형의 형상과 6㎛이하의 크기를 갖는 카본 입자인 바이오 활성탄이 제조되며, 도 2a는 실시예 1에 따른 탄소 입자의 SEM이미지를 나타낸다.
여기서, 카본 입자인 시료의 표면 형태와 성분을 확인하는 SEM (Scanning Electron Microscopy) 및 EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)는 Hitachi S-4800으로 분석하였다.
<실시예 2>
본 실시예에서는 상기 언급한 출발물질 중 쌀을 선택하여 실시예 1과 동일한 과정으로 제조한 바이오 활성탄이며, 도 2b는 실시예 2에 따른 탄소 입자의 SEM이미지를 나타낸다.
<실시예 3>
본 실시예에서는 상기 언급한 출발물질 중 셀룰로오스를 선택하여 실시예 1과 동일한 과정으로 제조한 바이오 활성탄이며, 도 2c는 실시예 3에 따른 탄소 입자의 SEM이미지를 나타낸다.
<실시예 4>
본 실시예에서는 상기 언급한 출발물질 중 포도당을 선택하여 실시예 1과 동일한 과정으로 제조한 바이오 활성탄이며, 도 2d는 실시예 4에 따른 탄소 입자의 SEM이미지를 나타낸다. 이 경우에는 구형의 카본 입자와 함께 아직 구형의 입자를 형성하지 못하였거나 구형의 카본 입자가 부서진 형태의 입자들과 혼재한다.
<실시예 5>
본 실시예에서는 상기 언급한 출발물질 중 설탕을 선택하여 실시예 1과 동일한 과정으로 제조한 바이오 활성탄이고, 도 2e는 실시예 5에 따른 탄소 입자의 SEM이미지를 나타낸다.
<실시예 6>
상기 실시예 1에서와 같이 제조한 녹말 구형 카본 입자가 뭉쳐 있는 덩어리를 작은 입자로 분쇄하고, 활성화 첨가물질 중 하나인 KOH용액을 이용하여 카본 표면과 기공에 KOH용액이 고르게 함침되도록 충분한 시간 동안 담지 시킨다. 충분히 담지 시킨 카본 입자들을 다시 회수하여 여과, 건조 및 분쇄 과정을 거쳐 촉매물질이 담지된 바이오 활성탄을 제조하였다.
<실시예 7>
상기 실시예 6에서와 같이 제조한 시료를 활성화 온도 600℃에서 1시간 동안 가열하여, 바이오 활성탄을 제조하였다. SEM을 통해 관찰한 바이오 활성탄의 표면 형태는 도 3a에 나타나 있으며, 함유된 성분을 확인하는 EDX는 표 1에 나타내었다.
BET법을 적용한 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 비표면적은 894.45m2/g이고, 세공 체적은 0.4323cm3/g, 평균 세공 크기는 1.9334nm로 각각 확인되었다. 또한, NLDFT법을 적용한 세공 체적은 0.6436cm3/g이고, 평균 세공 크기는 1.3351nm로 각각 확인되었다. 이들에 대한 결과는 표 2와 같다. 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 세공 크기 분포는 도 4에 나타나 있다.
여기서, BET 비표면적 및 세공 크기 분포는 액체 질소(77K)에서 BELSORP-max으로 측정하였으며, 방법은 BET(Brunaucr-Emmett-Teller)법과 NLDFT(Non-Local Density Functional Theory)법을 적용하였으며, 이하에서도 동일하게 적용된다.
<실시예 8>
상기 실시예 6과 같이 제조한 시료를 활성화 온도 700℃에서 1시간 동안 가열하여, 바이오 활성탄을 제조하였다. SEM과 EDX는 도 3b와 표 1에 각각 나타나 있다.
본 실시예에 따른 BET법을 적용한 바이오 활성탄의 비표면적은 1270.6 m2/g이고, 세공 체적은 0.5148cm3/g, 평균 세공 크기는 1.6208nm로 각각 확인되었다. 또한, NLDFT법을 적용하면, 세공 체적이 0.7865 cm3/g이고, 평균 세공 크기는 1.1671nm이다. 이들 결과는 표 2에 각각 나타나 있다. 그리고, 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 세공 크기 분포는 도 4에 나타나 있다.
<실시예 9>
상기 실시예 6에서와 같이 제조한 시료를 활성화 온도 800℃에서 1시간 동안 가열하여, 바이오 활성탄을 제조하였다. SEM과 EDX는 도 3c와 표 1에 나타나 있다.
BET법에 따른 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 비표면적은 1496.5 m2/g이고, 세공 체적은 0.6277cm3/g, 평균 세공 크기는 1.6778nm로 각각 확인되었다. 또한, NLDFT법에 따르면, 세공 체적은 0.95 cm3/g이고, 평균 세공 크기는 1.2477nm이다. 그 결과는 표 2와 같다. 상기 바이오 활성탄의 세공크기 분포는 도 4에 나타나 있다.
<실시예 10>
상기 실시예 6에서와 같이 제조한 시료를 활성화 온도 900℃에서 1시간 동안 가열하여, 바이오 활성탄을 제조하였다. SEM과 EDX는 도 3d와 아래의 표 1에 나타나 있다.
BET법에 의한 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 비표면적은 1544.6 m2/g이고, 세공 체적은 0.7235cm3/g, 평균 세공 크기는 1.8737nm로 각각 확인되었다. 또한, NLDFT법에 따르면, 세공 체적은 1.0379 cm3/g이고, 평균 세공 크기는 1.5322nm이다. 결과는 표 2에 나타나 있다. 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 세공 크기 분포는 도 4에 나타나 있다.
<실시예 11>
상기 실시예 6에서와 같이 제조한 시료를 활성화 온도 1000℃에서 1시간 동안 가열하여, 바이오 활성탄을 제조하였다. SEM과 EDX는 도 3e와 표 1에 나타나 있다.
BET법에 의한 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 비표면적은 1431 m2/g이고, 세공 체적은 0.7952cm3/g, 평균 세공 크기는 2.2228nm로 각각 확인되었다. 또한, NLDFT법을 적용하면, 세공 체적은 1.0908 cm3/g이고, 평균 세공 크기는 1.3351nm이다. 그 결과는 표 2에 나타나 있다. 본 실시예에 따른 바이오 활성탄의 세공 크기 분포는 도 4에 나타나 있다.
| 구분 | Weight % | Atomic % | ||||
| C | O | K | C | O | K | |
| 600℃ | 84.98 | 14.32 | 0.70 | 88.58 | 11.20 | 0.22 |
| 700℃ | 81.05 | 18.55 | 0.40 | 85.22 | 14.65 | 0.13 |
| 800℃ | 84.58 | 15.11 | 0.31 | 88.11 | 11.77 | 0.12 |
| 900℃ | 86.27 | 13.73 | 89.39 | 10.61 | ||
| 1000℃ | 86.43 | 13.57 | 89.46 | 10.54 | ||
| 활성화온도 (℃) |
BET 법 | NLDFT 법 | |||
| 비표면 (㎡/g) |
Pore Volume (㎤/g) |
평균 Pore (nm) |
Pore Volume (㎤/g) |
평균 Pore (nm) |
|
| 600℃ | 894.45 | 0.4323 | 1.9334 | 0.6436 | 1.3351 |
| 700℃ | 1270.60 | 0.5148 | 1.6208 | 0.7865 | 1.1671 |
| 800℃ | 1496.50 | 0.6277 | 1.6778 | 0.9500 | 1.2477 |
| 900℃ | 1544.60 | 0.7235 | 1.8737 | 1.0379 | 1.5322 |
| 1000℃ | 1431.00 | 0.7952 | 2.2228 | 1.0908 | 1.3351 |
<실시예 12>
상기 실시예 10에서와 같이 제조한 바이오 활성탄을 이용하여 전기이중층 커패시터 전극을 제조하고 반쪽 전극 실험을 통해 순환전류 충방전 실험을 실시하였다. 순환전류 충방전 실험의 결과는 도 5에 나타나 있고, 순환전류 충방전 실험을 통해 계산된 비용량은 도 6에 나타낸 것과 같이 주사속도 5mV/s에서 248.5F/g이고, 100mV/s에서 205.4F/g이며, 500mV/s에서 137.5F/g으로 각각 확인되었다.
여기서, 활성화 온도 조건에 따라 제조된 바이오 활성탄 83wt%에 카본 블랙 10wt% 및 폴리비닐리덴플루오르(PVdF) 7wt%를 첨가하여 슬러리를 제조하고, 두께 280㎛이고 면적 2x2 cm2인 니켈폼 집전체에 코팅하여 전극을 제조하였다.
또한, 상기 제조된 전극을 6M KOH 용액을 사용하여 순환전류 측정장비(Cycle Voltammetry)에서 반쪽 전극 실험(half-cell test)을 통해 순환전류 충방전 특성과 교류임피던스를 측정하였다.
<실시예 13>
실시예 12에서와 같이 제조된 전기이중층 커패시터 전극을 이용하여 교류임피던스를 측정하여 Nyquist Plot으로 나타낸 결과, 등가직렬저항값(Equivalent Series Resistance : ESR)은 0.26Ω 으로 확인하였고, 그 결과를 그래프로 나타낸 것이 도 7이다.
<실시예 14>
실시예 12에서와 같이 제조된 전기이중층 커패시터 전극을 이용하여 실시예 12에서의 순환전류 충방전 반복을 충방전 주사속도 200mV/s에서 100,000회에 걸쳐 실시한 내구성 실험 결과는 도 8에 나타내었으며, 100,000회 이후 초기 대비 91.26%의 비용량을 유지하는 우수한 성능을 보였다.
이러한 본 발명의 실시예에 따르면, 종래 기술과 달리 원료 물질을 물과 혼합한 후에 가열하므로써 불필요한 성분을 간단한 공정으로 제거하며 구형의 탄소 입자를 형성하고, 입자화된 카본의 표면을 활성화하여 다수의 기공을 형성할 수 있으며 활성화 첨가물질 이외의 다른 첨가물질을 부가하지 않아 친환경적임을 알 수 있고, 전술한 실험 결과에서 알 수 있듯이 고순도이면서 전기이중층 커패시터용 전극 활물질로써 유효한 활성탄소 입자를 얻을 수 있다.
여기서, 본 발명의 여러 실시예를 도시하여 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 발명의 원칙이나 정신에서 벗어나지 않으면서 본 실시예를 변형할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 발명의 범위는 첨부된 청구항과 그 균등물에 의해 정해질 것이다.
Claims (12)
- 탄소(C)를 포함하는 원료 물질과 증류수를 혼합 가열하여 형성된 다수의 미립화된 입자의 각 표면에 형성된 다수의 기공;를 포함하며,
상기 기공은 상기 각 입자의 표면 또는 기공에 함침되어 활성화 작용을 가능케 마련된 활성화 첨가물질에 의하여 형성된 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄. - 제1항에 있어서,
상기 원료 물질은 탄소(C), 수소(H), 산소(O)의 세 가지 원소로 구성되며,
설탕, 포도당, 젖당, 맥아당, 올리고당 등을 포함하는 당류와, 쌀, 밀, 감자, 옥수수, 고구마 등으로부터 얻어지는 녹말, 그리고 녹색식물, 녹·해조류, 미생물 등에서 얻어지는 셀룰로오스, 동·식물성 세포로부터 추출되는 글리코겐을 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 활성화 첨가물질에 상기 각 입자가 함침된 후 건조, 분쇄 및 가열 과정을 통해 상기 입자의 표면이 활성화되어 기공을 형성하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄. - (a) 원료 물질과 증류수를 혼합하여 가열하여 구형의 입자를 형성하는 단계와;
(b) 상기 (a)단계를 거친 입자를 활성화 첨가물질에 담지하는 단계와;
(c) 상기 (b)단계를 거친 입자를 가열하여 상기 입자의 표면에 다수의 기공이 형성되도록 활성화시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조 방법. - 제4항에 있어서,
(d) 상기 활성화 첨가물질을 제거하고 pH가 중성이 되도록 세척하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 (d)단계에서 세척 방법은 온수 세척을 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 활성화 첨가물질은 KOH, NaOH, K2CO3, Na2CO3 를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 원료 물질은 탄소(C), 수소(H), 산소(O)의 세 가지 원소로 구성되며,
설탕, 포도당, 젖당, 맥아당, 올리고당 등을 포함하는 당류와, 쌀, 밀, 감자, 옥수수, 고구마 등으로부터 얻어지는 녹말, 그리고 녹색식물, 녹·해조류, 미생물 등에서 얻어지는 셀룰로오스, 동·식물성 세포로부터 추출되는 글리코겐을 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 (a)단계에서 가열온도는 150℃ 내지 250℃ 범위인 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 (c)단계에서는 아르곤 가스를 포함하는 불활성 가스 분위기에서 600℃ 내지 1000℃ 범위에서 가열되는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 (a)단계 내지 상기 (c)단계 이후에는 입자를 여과하고 건조하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법. - 제11항에 있어서,
상기 (a)단계 및 상기 (b)단계 이후에는 입자를 분쇄하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 활성탄 제조방법.
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