KR20130114228A - 정제 공급원료를 평가하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (ⅰ) 정제 공급원료를 제공하는 단계, (ⅱ) 상기 정제 공금원료를 처리하여, 관련 정제 공정을 위한 전형적인 공급원료를 각각 대표하며, 서로 다른 특성을 갖는 2 종 이상의 분획물을 포함하는 다수의 분획물을 얻는 단계, (ⅲ) 정제 공정의 조건을 대표하는 각각 실험 조건 하에서 다수의 분획물 각각을 본질적으로 병렬 방식으로 처리하는 단계, 및 (ⅳ) 정제 공정을 위한 각 분획물에 대한 1 이상의 성능 기준을 결정하는 단계를 포함하는 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과를 평가하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 고효율 실험을 이용하여 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과를 평가하는 방법에 관한 것이다.
최근 수년 동안, 유용한 특성의 촉매 및 다른 재료를 종합하고 시험하는 능력을 확실시 증가시키는 많은 고효율 실험 기술이 개발되어 왔다. 일반적으로 이러한 기술은, 시험을 설계하고 촉매 및 재료 준비 그리고 시험을 자동화하기 위한 로봇 및 컴퓨터의 사용의 성장을 포함하여, 빠른 재현성 시험 결과가 비교적 작은 크기의 샘플로 이루어지도록 하는 장치 및 방법론의 발전에 초점을 맞춰왔다. 예컨대, 많은 종류의 재료 및 재료의 특성 (US 5,776,359에 기재됨) 그리고 관련 화학 반응 (US 5,959,297, US 6,063,633 및 US 6,306,658에 기재됨) 을 위한 준비 및 시험 장치의 개선에 많은 노력이 이루어졌다.
고효율의 기술은 일반적으로 존재하는 공정을 위한 새로운 촉매 및 재료의 발견에 초점을 맞추어왔다. 본 발명자는 이제, 정제 공정에서 정제 공급원료의 선별 및 최적화에 적용되어 공급원료 혼합물을 포함할 공급원료를 최적으로 선택할 수 있게 해주는 고효율의 방법을 개발하였다.
따라서, 본 발명의 제 1 양태에 따라 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과를 평가하는 방법을 제공하며, 상기 공정은
(ⅰ) 정제 공급원료를 제공하는 단계,
(ⅱ) 상기 정제 공급원료를 처리하여, 관련 정제 공정을 위한 전형적인 공급원료를 각각 대표하며, 서로 다른 특성을 갖는 2 종 이상의 분획물을 포함하는 다수의 분획물을 얻는 단계,
(ⅲ) 정제 공정의 조건을 대표하는 각각 실험 조건 하에서 다수의 분획물 각각을 본질적으로 병렬 방식으로 처리하는 단계, 및
(ⅳ) 정제 공정을 위한 각 분획물에 대한 1 이상의 성능 기준을 결정하는 단계를 포함한다.
정제 공급원료는 적절하게는 원유, 합성 원유, 바이오성분, 잔사유 (residue), 가스 오일, 진공 가스 오일, 나프타 또는 분해된 원료 (cracked stock) 와 같은 중간 스트림, 또는 1 종 이상의 원유의 혼합물 또는 1 종 이상의 원유와 1 종 이상의 합성 원유의 혼합물과 같은 1 종 이상의 상기 성분들의 혼합물일 수 있다.
상기 공정에 있어서, 다수의 분획물은 7 종 이상의 이러한 분획물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 공정은 원유 탈염, 원유 증류, 진공 증류, 막 추출, 용제 추출, 열분해 (예컨대, 비스브레이킹) 및 기화중에서 선택되는 비촉매 정제 공정이나, 또는 수소처리, 선별 수소처리, 이성화, 방향성 포화, 수소이성화, 수소분해, 수소첨가, 촉매 분해, 콤비 분해, 개질, 왁스 이성화, 스위트닝, 탈알킬화, 알킬교환, 에테르화, OATS, 촉매 탈수소화, C3 또는 C4 올레핀 이량체화, MTBE, Isal, 알킬화 및 Octgain 중에서 선택되는 촉매 정제 공정일 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 공정은 촉매 공정이며, 단계 (ⅲ) 에는 상기 정제 공정을 위해 공지된 촉매의 스펙트럼을 커버하기 위해 선택된 다수의 다른 촉매가 제공되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 공정은 촉매 공정이며, 단계 (ⅲ) 에는 모두 동일한 촉매를 포함하는 다수의 촉매가 제공되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 상기 단계 (ⅲ) 에는 7 종 이상, 바람직하게는 20 종 이상의 촉매가 제공되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 단계 (ⅱ) 에서, 다수의 분획물은 요구되는 특성의 단일 분획물이 얻어지도록 정제 공급원료 전체를 처리하여 얻어지며, 그 후 상기 단일 분획물은 각각 요구되는 특성을 갖는 다수의 분획물로 분할되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 공급원료는 처음에 2 이상의 부분으로 나누어지고, 각 부분을 처리하여 요구되는 특성의 분획물을 얻는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 단계 (ⅱ) 에서 평가되는 정제 공급원료의 처리는 초기 정제 공급원료의 부분들을 다른 정제 공급원료 및/또는 상이한 비율의 다른 정제 공급원료와 혼합하여 특성이 다른 다수의 분획물을 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 단계 (ⅱ) 에서 평가되는 정제 공급원료의 처리는 미세증류 칼럼 또는 미세분류장치를 이용하여 규정된 비등점 범위의 분획물을 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 공급원료의 처리는 가열된 마이크로오실레이터를 사용한 가열을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 단계 (ⅲ) 의 처리는 통상의 정제 공정의 조건을 대표하는 조건에서 실시되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 본 발명의 단계 (ⅳ) 는 각 정제 공정을 위한 공급원료에 대해, 촉매 수명, 촉매 활성도, 촉매 선택성, 촉매 안정성, 에너지 효율, 요구되는 생산율, 및 품질에서 선택된 1 이상의 성능 기준을 결정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과의 평가는 단계 (ⅱ) 에서 얻어진 다수의 분획물의 비등점 범위와 같은 특성 및/또는 단계 (ⅲ) 에서의 공정 조건을 변화시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 연속적으로 실시되는 것을 특징으로 할 수도 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 이상의 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과를 동시에 평가하는데 적용되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 이상의 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과를 동시에 평가하는데 적용되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 공정에 있어서, 정제 장치에서 정제 공급원료를 연속적으로 실행되는 공정들에 대해 평가하는 것을 특징으로 할 수 있다.
통상의 정제장치에서는, 다수의 상이한 원유와 같은 다수의 상이한 정제 공급원료가 처리된다. 정제 공급원료는 또한 통상 이용가능한 공급재료의 혼합물일 수 있으며, 상세한 품질 및 생산율을 포함해서 전체 정제 공정에 대한 공급원료의 효과를 예측하는 것은 아주 어렵다. 통상, 많은 가정이 이전의 작업 경험을 토대로 이루어졌으나, 이는 단지 대략적인 예측만을 제공할 뿐이다. 본 발명은 혼합물을 포함하는 다른 공급원료의 평가를 할 수 있고, 따라서 정제 공정 및 촉매를 위해 공급원료는 측정된 데이터를 통해 최적화될 수 있다. 그 후, 공정 조건은 향상된 가치 생성이 더욱 향상되도록 더 최적화될 수 있다. 측정된 데이터를 이용하여, 최대의 상승 효과가 얻어지는데, 이는 통상의 시험 공장 및 공정 모델에서 사용되는 바와 같은 한정된 공장 데이터만으로는 모델링 될 수 없는 것이다. 처리성 및 품질에 대한 공급원료 조성의 영향을 맵핑할 수 있기 때문에, 주어진 공급원료 혼합물 내의 주어진 공급원료의 가치를 결정할 수 있다. 사실, 본 발명은 공급원료의 평가와 연관된 품질 및 생산율을 측정할 수 있다. 품질이 주어지면, 생산율 공정의 조건을 조작하고, 그리고 주어진 품질 및 공급원료의 일당가를 알면, 그 후 측정된 데이터는 실제 공급원료의 평가와, 공급원료 구입 결정, 시장 요구에 대한 제품 최적화, 및 에너지 사용의 최소화에 사용될 수 있다. 본 발명은 통상의 공정 모델에 의해서는 얻어지지 않는, 상승효과 및 상반효과를 고려할 수 있다.
본 발명은 정련 공정에서 정련 공급원료의 효과를 평가하는 방법을 제공하는데, 이 방법으로 정련 공급원료의 사용 전 그리고 잠재적으로는 구매 전에도 그 정제 공급원료의 잠재적인 가치를 평가할 수 있다. 이 평가의 일부로서, 본 발명은 예컨대, 상기 정제 공정에서 상기 정제 공급원료와 1 이상의 다른 정제 공급원료를 혼합했을 때 (예컨대 이 혼합으로 얻어지는 시너지) 의 정제 공정에 대한 효과의 평가하는 방법을 제공할 수 있다. 정제 공급원료는 통상 정제장치에서 이용가능한 1 종 이상의 정제 공급원료의 혼합물이며, 따라서 공정에 대한 혼합 조성의 영향을 측정하여 상이한 비율의 혼합의 효과를 평가할 수 있다.
본 발명은 또한, 다양한 공정 파라미터의 최적화, 및 1 이상의 옵션이 이용가능한 공급원료가 처리되는 가장 적절한 정제장치의 보조 선택을 포함하여, 정제 공급원료를 위해 전체 정제 공정이 최적화되도록 할 수 있다. 본 발명은 고효율 기술을 사용하고, 전체 작업의 효율은 중요한데, 단계 (ⅱ) 에서 분획물의 생산율은 바람직하게는 주당 6 이상, 예컨대 주당 18 이상, 주당 50 이상, 또는 주당 150 이상이며, 단계 (ⅲ) 에서 처리 수는 바람직하게는 일당 18 이상, 예컨대, 일당 54 이상, 일당 150 이상, 또는 일당 450 이상이다.
본 발명의 방법은 예컨대, 맥그로우-힐에서 출판된 로버트 A 메이어 저 석유 정제 공정 편람 (2판) 에 기재된 바와 같은 임의의 적합한 정제 공정에 적용될 수 있다.
본 발명의 방법은 촉매 및 비촉매 정제 공정에 모두 적용할 수 있으며, 본 명세서의 "실험 조건"은 온도 및 요구될 수 있는 임의의 촉매를 사용하는 장소와 같은 공정 조건을 포함하도록 적절하게 규정된다. 따라서, 촉매 정제 공정이 적용되는 경우, "정제 공정에서 이들을 대표하는 다른 세트의 실험 조건"은 다른 촉매의 사용 및/또는 다른 공정 조건의 이용을 포함할 수 있다. 반대로, 비촉매 정제 공정이 적용되는 경우, "정제 공정에서 이들을 대표하는 다른 세트의 실험 조건"은 다른 공정 조건의 이용만을 포함한다.
본 발명이 적용될 수 있는 통상의 촉매 정제 공정은 수소처리, 선별 수소처리, 이성화, 방향성 포화, 수소이성화, 수소분해, 수소첨가, 촉매 분해, 콤비 분해, 개질, 왁스이성화 (isodewaxing), 스위트닝 (sweetening) (예컨대, Merox 공정), 탈알킬화, 알킬교환, 에테르화, OATS, 촉매 탈수소화 (예컨대, Oleflex 공정), C3 또는 C4 올레핀 이량체화 (예컨대 Dimersol 공정), MTBE, Isal, 알킬화 및 Octgain 을 포함한다.
정제장치의 통상의 비촉매 공정은 원유 탈염, 원유 증류, 진공 증류, 막 추출, 용제 추출, 열분해 (예컨대, 비스브레이킹 (bisbreaking)) 및 기화를 포함한다.
본 발명의 정제 공정이 촉매 정제 공정인 경우, "정제 공정의 이러한 대표 조건" 은 다수의 적합한 촉매를 포함할 수 있다. 통상, 다수의 적합한 촉매는 7 종 이상, 바람직하게는 20 종 이상의 촉매들이다. 임의의 적합한 촉매가 상용될 수 있다. 촉매는 "공지된 촉매"일 수 있으며, 이는 당업자에게 명백한 촉매로 이러한 공정에서의 사용에 적합한 것을 의미하며, 정제장치에서 실제로 사용되거나 사용되어왔으며, 정제장치에서 사용하기 위해 제안되고, 또는 정제장치에서 사용하기에 적합한 것으로 출판물에서 확인되는 촉매를 포함한다. 통상의 장제 공정 촉매는 예컨대, 맥그로우-힐에서 출판된 로버트 A 메이어 저 석유 정제 공정 편람 (2판) 에 기재되어 있다.
[
실시예
]
공지된 다수의 촉매는 임의의 적합한 형태로 제공될 수 있다. 촉매는 고형 또는 액상 촉매일 수 있다. 일 실시예에서, 공지된 다수의 촉매는 예컨대, 실리콘 웨이퍼와 같은 미세제조된 (microfabricated) 촉매의 어레이로서 제공될 수 있다. 새로운 촉매 또는 시험 촉매는 또한 다수의 촉매로 존재할 수 있지만, 바람직하게는 촉매의 대부분 (예컨대 50% 이상) 은 "공지된 촉매" 이다.
일 실시예에서, 다수의 촉매는 상기 공정을 위해 공지된 촉매의 스펙트럼을 커버하기 위해 선택된 다수의 다른 촉매일 수 있으며, 다수의 잠재적 촉매는 병렬적으로 평가될 수 있다.
제 2 변형예에서, 다수의 촉매는 1 종 촉매 또는 2 ~ 3 종의 다른 촉매와 같이, 모두 동일한 촉매를 포함할 수 있거나, 다른 몇몇의 촉매만을 포함할 수 있으며, 본 발명의 방법은 공정 조건의 차 및/또는 통상 공급원료를 대표하는 분획물의 특성의 차의 효과를 평가하기 위해 (주로) 사용될 수 있다. 이는 특정 정제 공급원료용 정제장치에서 기존의 정제 공정의 성능의 예측 및 최적화, 그리고 정제장치로 내주어지는 공급원료, 공급원료 혼합물, 또는 분획물의 홉합물을 최적화하도록 사용될 수 있다.
기존의 정제장치에 적합한 제 2 실시예의 일례에서 공지된 다수의 촉매는 모두 동일한 촉매, 및 정제장치에서 적절한 공정에 현재 사용되는 촉매의 등가물일 수 있다. 이 경우, 요구되는 특성의 다수의 분획물은 다수의 촉매의 각각과 접촉되어 처리되는데, 특별한 경우에는 다수의 분획물은 다수의 다른 특성을 갖는 분획물로 이루어지며, 그리고/또는 다수의 분획물은 온도와 같은 다수의 다른 공정에서 다수의 촉매 각각과 접촉된다. 이 제 2 실시예의 대안예에서, 예컨대 촉매 교체시 정제장치에서 이용될 수 있는 촉매의 평가를 위해, 정제장치에 현재 사용되는 촉매에 등가적인 촉매 외의 촉매가 존재할 수도 있지만, 통상 존재하는 촉매의 대부분은 정련기에서 현재 사용되는 촉매의 등가물이다.
본 발명의 단계 (ⅱ) 에서, 정제 공급원료는 상기 정제 공정을 위한 일반적인 공급원료를 각각 대표하는 다수의 분획물을 얻도록 처리된다. "대표"라는 용어는, 상기 정제 공정에 공급되는 일반적인 공급원료와 적어도 일부 유사한 화학적 및/또는 물리적 특성이 있음을 의미한다.
예컨대, 다수의 분획물은 정제시 동등한 공정에 공급되는 공급원료에 있어서의 일반적인 범위의 비등점을 갖는 것이 바람직하다. 바람직한 비등점 범위를 갖는 분획물은 증류 (예컨대 상압 (atmospheric) 또는 감압 (vacuum) 증류) 와 같은 적절한 분할 방법을 사용함으로써 얻어질 수 있다.
특별한 촉매 정제 공정으로의 공급원료의 화학 및 물리적 특성은 특별한 정제 구성에 따라 좌우되지만, 통상의 특성은 예컨대, 맥그로우-힐에서 출판된 로버트 A 메이어 저 석유 정제 공정 편람 (2판) 에 기재되어 있다.
일 실시형태에서, 다수의 분획물은, 정제 공급원료 전체를 처리하여 원하는 특성을 갖는 단일 분획물을 얻은 후, 각각이 동일한 비등점 범위와 같은 원하는 특성을 갖는 다수의 분획물로 분할함으로써 얻어질 수 있다.
또는, 정제 공급원료는 처음에 2 이상의 부분으로 분할되고, 각 부분을 처리하여 원하는 특성의 분획물을 얻을 수 있다. 이들 특성은 서로 상이할 것이고, 예컨대 상기 부분들은 상기 정제 공정에 일반적인 전체 범위 내에서 약간 상이한 비등점 범위를 갖는 분획물들이 얻어지도록 처리될 수 있고, 또는 이하에서 설명하는 것처럼 화학적으로 처리될 수 있다. 예컨대, 150 ~ 250 ℃ 범위 내의 가변 비등점 범위를 갖는 공급원료를 사용하는 공정이 실행되는 경우, 제 1 부분은 150 ∼ 250 ℃ 의 비등점 범위를 갖는 분획물을 얻도록 처리될 수 있고, 제 2 부분은 160 ∼ 230 ℃ 의 비등점 범위를 갖는 분획물을 얻도록 처리될 수 있다.
이들 개별 분획물들 중 1 이상은 이후에 더 분할되어, 원하는 특성을 갖는 필요한 개수의 분획물을 얻을 수 있다. 일 실시형태에서, 정제 공급원료는 이후에 원한다면 다수의 분획물 각각을 위한 일 부분을 얻도록 분할될 수 있고, 각 부분은 원하는 비등점 범위와 같은 원하는 특성을 갖는 분획물을 얻도록 처리된다.
각각이 상기 정제 공정을 위한 일반적인 공급원료을 대표하는 다수의 분획물을 얻기 위한 정체 공급원료의 다른 처리에 더하여, 또는 그 다른 처리의 대용으로, 평가될 정제 공급원료의 처리는 상기 정제 공급원료를 1종 이상의 다른 정제 공급원료와 혼합하는 단계를 포함할 수 있고, 특히 초기 정제 공급원료의 부분들을 상이한 다른 정제 공급원료 및/또는 다른 정제 공급원료와 상이한 비율로 혼합함으로써 상이한 특성을 갖는 다수의 분획물을 얻는 단계를 포함할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법의 바람직한 실시형태에서, 정제 공급원료는 1종 이상의 다른 정제 공급원료와 혼합될 수 있고, 혼합된 정제 공급원료가 본 발명의 방법에서 사용된다. 혼합된 정제 공급원료는 일반적으로 3 내지 20종의 상이한 성분의 혼합물 (원유 등) 을 포함할 수 있다. 다수의 공급원료를 함께 혼합하고, 그 혼합물로부터 다수의 분획물을 얻으며, 각 분획물을 다수의 실험 조건하에서 처리함으로써, 많은 양의 유용한 데이터를 얻을 수 있을 것이다.
일반적으로, 상기 정제 공정을 위한 일반적인 공급원료을 대표하는 분획물을 얻기 위하여 임의의 적절한 물리적 또는 화학적 처리 방법이 사용될 수 있다. 예컨대, 규정된 비등점 범위를 갖는 분획물을 얻기 위해 각 부분에 미세증류 칼럼 (microdistillation column) 또는 미세분류장치 (microfractonator) 가 사용될 수 있다. 다른 기술로는 용매 추출, 막 (membrane) 처리, 흡수처리 및 적절한 화학 반응이 포함된다. 기술들의 조합, 예컨대 정제장치에서의 의도하는 공정 전에 이루어지는 상기 분획물의 원유 증류 후 종래 처리를 나타내기 위한 미세증류 후 화학반응이 필요할 수도 있다. 예컨대, 촉매 개질 공정에서 주어지는 공급원료는 일반적으로 상기 개질 공정 전에 수소로 처리된다.
정제 공급원료의 화학 처리는, 예컨대 탈염 첨가제, 부식 부동채 첨가제 (일반적으로 증류 칼럼에서 사용됨), 부착방지체 (다양한 정제 공정에서 사용됨) 의 첨가와 같은 부가 처리를 또한 포함할 수 있다.
특히, 본 발명은 첨가제 처리 (상이한 첨가제 및/또는 상이한 농도의 첨가제) 가 정제 공정에서 정제 공급원료에 미치는 효과를 평가하기 위해 사용될 수 있다.
단계 (ⅱ) 에서의 처리는, 정제 공급원료를 다수의 부분으로 분할한 후 각 부분을 처리하여, 정제장치의 원유 증류 유닛으로부터 일반적으로 얻어지는 적절한 분획물에 있어서 일반적인 비등점 범위를 갖는 분획물을 얻는 공정을 포함할 수 있다. 예컨대, 단계 (ⅱ) 에서의 처리는 정제 공급원료를 다수의 부분으로 분할한 후 각 부분을 처리하여, 원유 중 등유 분획물에 있어서 일반적인 범위인 150 ℃ 내지 250 ℃ 범위 또는 원유 중 가스 오일 분획물에 있어서 일반적인 범위인 200 ℃ 내지 350 ℃ 범위 내의 비등점 범위를 갖는 분획물을 얻는 것을 포함할 수 있다.
이들 범위는 중첩됨에 주목해야 한다. 이는 특정 이후 공정을 위한 전체 가능한 범위 내에서의 분획물의 비등점 범위의 변화의 유용한 일 예이다.
상기 분할은 적절한 수단에 의해 이루어질 수 있다. 예컨대, 분할은 다수의 부분을 형성하기 위하여 1 이상의 자동 시린지 (automated syringe) 를 이용함으로써 배치 방식 (batch mode) 으로 행해질 수 있다. 또는, 일련의 미세유동 (microflow) 제어기 또는 마이크로밸브가 사용될 수 있는데, 이 경우 각 부분에서의 유동은 일반적으로 연속적이지만 밸브 또는 제어기를 사용하여 시작 및 정지되거나 선택적으로 변화될 수 있다. 또 다른 예로서는, 유동은 차단되거나 각 부분에서 독립적으로 변화될 수 없는 경우, 다수의 배플 또는 다른 유동 제어 수단 (플레이트에서의 오리피스 등) 이 사용될 수 있는데, 이는 다수의 부분에서 균일한 유동 분포를 제공할 수 있다.
일 실시형태에서, 상기 부분을 가열 장치에 위치시킨 후, 열을 가하여 샘플 온도를 증가시키고, 원하는 범위 사이에서 끓는 분획물을 예컨대 올바른 비등점 범위의 분획물을 수집하기 위한 적절한 밸브를 사용함으로써 수집한 후, 냉각시켜 상기 분획물을 응축시킨다. 가열 장치는 US 5661233 에 기재된 것처럼 가열된 마이크로오실레이터 (microoscillator) 일 수 있다.
다른 실시형태에서, 각 부분은 적어도 3 개의 구획을 포함하는 둘러싸인 채널 내에 위치될 수 있고, 각 채널은 액상 샘플은 통과할 수 없으나 기상 샘플은 통과할 수 있는 밸브 또는 다른 적절한 장벽으로 나뉘어 있다. 따라서, 각 부분은 채널의 제 1 구획 내에 위치될 수 있고, 이 제 1 구획은 예컨대 부분적으로 가열하는 가열 레이저를 이용하여, 원하는 비등점 범위의 상한 비등점까지 가열될 수 있으며, 제 2 구획은 주변 온도로 (또는 그 미만으로) 유지될 수 있어서, 상한 비등점 미만의 비등점을 갖는 모든 물질이 증발하여 제 1 구획으로부터 제 2 구획으로 가서 응축된다.
그때, 제 2 구획은, 예컨대 국부 가열을 위한 가열 레이저를 이용하여 필요한 범위의 하한 비등점까지 가열되고, 제 3 구획은 대기 온도 (또는 그 미만) 로 유지되는데, 여기서 비등점이 하한 비등점 미만인 모든 재료는 증발하여 제 2 구획을 통과해 제 3 구획으로 들어가고, 필요한 비등점 범위를 갖는 분획물은 제 2 구획에 남는다.
이와 달리, 제 2 구획은 계속 하한 비등점으로 유지될 수 있어, 필요한 범위를 초과하는 비등점을 갖는 재료는 제 1 구획에 남게 되고, 필요한 범위의 비등점을 갖는 재료는 제 2 구획에 모이게 되며, 필요한 범위 미만의 비등점을 갖는 재료는 제 3 구획에 모이게 된다.
각각 3 이상의 구획을 가지는 다수의 채널들이 WO 01/87485 또는 WO 2004/58406 에 기술된 바와 같은 스피닝 (spinning) 디스크형 분리장치에 제공될 수 있다. 단계 (ⅲ) 에서, 필요한 특성을 갖는 각각의 다수의 분획물들은 정제 공정에 있는 분획물들을 대표하는 실험 조건하에서 처리된다.
상기와 같이, 여기에 사용되는 "실험 조건" 은 일반적으로 공정 조건을 포함하며, 또한 촉매 공정을 위한 촉매도 포함한다. 따라서, 촉매 공정에 대하여, "처리" 는 적당한 반응기에서 적당한 공정 조건하에 각각의 분획물을 다수의 촉매 중 하나와 접촉시키는 단계를 포함한다.
일반적으로, 단계 (ⅲ) 에서의 처리는 종래의 정제 공정의 공정 조건을 대표하는 공정 조건하에서 실행된다. 단계 (ⅲ) 에서의 공정 조건은 일반적으로 공정 종속적이고, 공정이 촉매 공정일 경우에는, 촉매 종속적일 수도 있다. 공정 조건은 예컨대, 온도, 접촉시간/공간속도 및/또는 특정한 반응물의 총 압력 또는 부분 압력을 포함할 수 있으며, 예컨대 수소 부분 압력은 수소화처리에서 변할 수 있다.
온도에 대하여, 예컨대, 단계 (ⅲ) 에서 각각의 다수의 분획물의 처리는 동일한 온도에서 모두 실행될 수 있거나, 또는 적어도 일부의 분획물에 대해서는 상이한 온도에서 실행될 수 있다. 촉매 공정에 대하여, 각각의 분획물에 사용되는 온도는 존재하는 촉매에 따라 달라질 수 있다.
유사하게는, 단계 (ⅲ) 에서 각각의 다수의 분획물의 처리는 동일한 공간속도에서 모두 실행될 수 있거나, 또는 적어도 일부의 분획물에 대해서는 상이한 공간속도에서 실행될 수 있다.
단계 (ⅲ) 에서 분획물이 처리되는 온도 및 다른 공정 조건은 시간에 따라 변할 수도 있어, 정제 공정에서의 각각의 분획물에 대한 최적의 공정 조건이 결정될 수 있다.
본 발명의 발명은 신속한 처리 및 병렬화를 가능하게 하기 위해서 소규모로 실행된다. 통상적으로는, 촉매 공정에 대하여, 각각의 반응기에서의 촉매의 양은 10㎕ 내지 1㎖ 와 같이 10㎕ 내지 10㎖의 범위에 있다.
본 발명의 단계 (ⅳ) 는 각각의 정제 공정을 위한 공급원료에 대하여 1 이상의 성능 기준을 결정하는 단계를 포함한다. 적당한 성능 기준은 공정 종속적일 수 있지만, 일반적으로는, 각각의 정제 공정을 위한 에너지 효율, 필요한 생성물 수율 및 생성물의 질을 포함할 수 있고, 및/또는, 구체적으로는, 촉매 공정에 대해서는, 촉매 수명, 촉매 활성, 촉매 선택성 및 촉매 (기계적인) 안정성을 포함할 수 있다.
통상적으로는, 단계 (ⅳ) 는 1 이상의 필요한 파라미터를 결정하기 위해 생성물 스트림의 분석 및/또는 촉매가 존재하는 경우에는 촉매의 분석을 포함한다. 분석은 어떤 적당한 기법에 의할 수 있다. 예컨대, 생성물 스트림 분석은, 가스 크로마토그래피, 마이크로 가스 크로마토그래피 (마이크로 칩 칼럼 사용), 질량 분석법, 마이크로 질량 분석법에 의할 수 있고 또는 분광 또는 마이크로 분광 기법의 사용에 의할 수 있고 또는 산성도, 밀도, 유동점과 같은 특정한 물리적 또는 화학적 특성에 대한 마이크로 센서를 통해 할 수 있다.
본 발명의 특징은, 상기 다수의 분획물 각각을 기본적으로 병렬적인 방식으로, 즉 실질적으로 동시에 처리함으로써 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과가 평가된다는 것이다. 일반적으로, 다수의 분획물은 20 이상의 이러한 분획물과 같은 병렬적으로 처리되는 7 이상의 이러한 분획물을 포함한다. 정제 공정이 촉매 공정일 때는, 대응하는 수의 촉매 샘플이 제공될 수 있다.
성능 기준의 결정이 생성물 스트림의 분석에 의하는 경우, 이 분석은 각각의 생성물 스트림을 차례차례 분석할 수 있는 급속 GC, 마이크로 GC, 질량 분석법 (mass spectrometry), 또는 마이크로 분광법과 같은 신속한 분석 도구를 이용하여 완전히 연속적으로 실행될 수 있다. 이와 달리, 분석은 적어도 부분적으로는 병렬적으로 즉, 상이한 생성물 스트림에서 작동하는 2 이상의 마이크로 분석 장치를 사용하여 실행될 수 있다. 예컨대, 마이크로 GC, 마이크로 분광계 또는 마이크로 센서와 같은 개별 분석 장치가 각각의 생성물 스트림을 분석하는데 제공되어 모든 생성물 스트림이 병렬적으로 분석될 수 있다.
사용될 수 있는 병렬적인 분석의 다른 유형은 플레이트기반 액체 크로마토그래피, 플레이트기반 전기영동, 및/또는 다수의 샘플이 단일 플레이트에서 병렬적으로 분석될 수 있는 다중 센서 배열을 포함할 수 있다.
본 발명의 방법의 단계 (ⅳ) 에서 실행될 수 있는 생성물 스트림의 분석뿐만 아니라, 화학적 및/또는 물리적 특성을 결정하기 위한 분석이 본 발명의 방법에서 적당한 스트림에 실행될 수 있다. 예컨대, 일 실시예에서, 본 발명의 방법의 처리 단계 (ⅱ) 로부터 획득된 분획물은, 이 분획물을 단계 (ⅲ) 에서 처리하기 이전에, 상기 스트림의 1 이상의 화학적 또는 물리적 특성을 결정하기 위한 분석을 받을 수 있다. 이러한 특성들 중 필요한 것은 밀도, 중력, 총 산 수 (TAN), 총 염기 수 (TBN), 저온 유동 특성 (유동점, 빙점 및 구름점 (cloud point)), 점도, 탄화수소 종분화 (speciation) (예컨대, 방향족 함유량), 황 함유량, 질소 함유량, 니켈 함유량, 바나듐 함유량 및 이들의 조합물을 포함할 수 있는 스트림 종속적일 수 있다. 단계 (ⅲ) 로부터의 생성물 스트림의 분석에 적합한 미리 기술한 분광, 크로마토그래픽 및 전기영동 기법, 또는 특정한 특성 센서 기법을 포함하는 적당한 분석 기법이 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과의 평가는 다수의 분획물이 상이한 특성을 갖는 2 이상의 분획물을 포함할 것을 필요로한다. 통상적으로는, 다수의 분획물은 다양한 방식으로 처리되는데, 이는 분획물의 특성 및/또는 실험 조건이 실험되는 다수의 분획물 중 50% 이상, 바람직하게는 80% 이상에 대해 상이함을 의미한다. 어떤 "동일한" 실험이 재현성 보장의 목적으로 실행될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 방법에 있어서, 다수의 분획물은 상이한 특성을 갖는 8 이상의 분획물과 같이 상이한 특성을 갖는 4 이상의 분획물을 포함한다.
본 발명의 방법에 따른 평가는 본 발명의 단계 (ⅱ) 내지 (ⅳ) 를 반복하는 추가의 실험을 실행함으로써 향상될 수 있다. 따라서, 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과는 단계 (ⅱ) 에서 하나의 비등점을 갖는 분획물을 택하여 다수의 상이한 촉매와 같은 다수의 상이한 실험 조건에 대해 평가될 수 있지만, 전체적인 평가는 다소 상이한 방식으로 처리되었지만, 예컨대, 정제장치에서의 상기 공정에 대해 종래와같이 획득될 수 있는 분획물에 대해 전형적인 비등점 범위를 대표하는 전체적인 비등점 범위 내의 상이한 비등점 범위를 갖는, 동일한 초기 공급원료의 분획물에 대해 단계 (ⅱ) 내지 (ⅳ) 를 반복함으로써 향상될 수 있다.
정제장치는 소정의 범위내에서 공급 원료의 특정부분을 위한 상이한 온도 범위를 선택하기 위해서, 증류 칼럼과 같은 작동을 변화시킬 수 있기 때문에, 본 발명의 방법은 정제장치의 증류 칼럼의 최적 작동 조건의 정보를 제공할 뿐만 아니라, 상기 특정부분의 다음 반응을 위한 최적 촉매 및 공정 조건을 확인할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 방법은, 연속적인 방식으로 실행되며, 단계 (ⅱ) 에서 상기 정제 공정에 있어서 다수의 분획물을 각각의 통상적인 공급원료로 얻는 처리 및 단계 (ⅲ) 에서 상기 분획물의 처리는 배치 방식(batch type)에 비하여 통합적이고 연속적으로 실행된다. 따라서, 단계 (ⅱ) 의 처리는 정제 공급 원료를 처리 단계로의 연속적인 공급을 포함하여, 단계 (ⅲ) 에서 유동 흐름 방식으로 연속적으로 처리된 스트림으로 다수의 분획물을 얻을 수 있다. 이는 정제장치에서 통상적으로 발생하는 공정을 더 가깝게 나타내고, 통상적으로 배치 시험으로 실시되는 통상의 원유 평가 시험과는 다르다.
연속적인 방식으로 작업함으로써, 단계 (ⅲ) 로 공급되기 전에 특정의 분획물의 큰 샘플 (배치) 이 처리 단계 (ⅱ) 로부터 얻는 것이 필요 없기 때문에,더욱 신속한 분석이 이루어질 수 있다.
본 발명이 연속적인 방식으로 실행될 때, 예를 들어, 상이한 혼합비의 효과 또는 분획물 온도 범위를 조사하기 위해서, 및/또는 단계 (ⅲ) 의 온도와 같은 접촉 조건을 변화시키기 위해서, 분획물의 소정의 특성을 연속적인 또는 반연속적인 방식으로 변화시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 상이한 정제 공급 원료 및 그 혼합물의 필요에 따라 반복될 수 있다.
촉매 공정에 있어서, 본 발명의 방법은 상기 정제 공정용 다수의 촉매가 하나 이상의 세트 (어레이) 로 반복될 수 있다. 어레이는 통상적으로 금속이 존재하는 구역의 세트를 가지는 기재이다. 이 기재는 강체 또는 반강체 표면을 갖는 물질을 나타내며, 다수의 실시형태에서, 하나 이상의 기질 표면은 실질적으로 상이한 금속이 소망하는 수의 물리적으로 분리된 구역을 갖는 평면이다. 예를 들어, 딤플, 웰, 양각의 구역, 에칭된 트렌치 등을 갖는 기재의 예는, 마이크로타이트 (microtitre) 기판 또는 안감이 마이크로타이트 기판인 유리병을 포함한다. 어떤 실시형태에서는, 기재 자체가 모든 구역 또는 일부 구역을 형성하는 웰, 양각의 구역, 에칭된 트렌치를 함유한다.
본 발명의 방법은 다수의 상이한 정제 공정에 개별적으로 적용될 수 있다. 따라서, 필요하다면, 정제 원료에서 수소화 처리 공정을 평가하기 위해서 하나 이상의 적절한 촉매의 어레이, 상기 정제 공급 원료에서 접촉 분해 공정을 평가하기 위한 하나 이상의 적절한 촉매의 어레이를 가지는 것이 적절하다.
대안으로, 공정의 평가는 "연쇄적" 일 수 있다. 따라서, 다른 실시형태에서, 본 발명의 방법은 2 개 이상의 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과를 동시에 평가하는데 적용될 수 있다. 제 2 의 공정은 또한 촉매식 또는 비촉매식일 수 있다.
본 실시형태의 일 양태에서, 정제 공급원료는, 통상의 제 1 정제 공정용 공급원료를 각각 나타내는 다수의 분획물 및 통상의 제 2 정제 공정용 공급원료를 각각 나타내는 다수의 분획물을 얻기 위해서 처리될 수 있으며, 각 정제 공정을 나타내는 실험 조건하에서 다수의 각 분획물을 처리한다. 이러한 양태의 예는, 원유 증류 유닛으로부터 정제 공급원료를 케로젠 분획물을 나타내는 제 1 의 다수의 분획물, 및 원유 증류 유닛으로부터 정제 공급원료를 케로젠 분획물을 나타내는 제 2 의 다수의 분획물로의 분리를 포함하며, 이들을 각각의 다음 단계로 진행시킨다.
본 발명의 본 실시형태의 제 2 양태에서, 정제 공급원료는 정제장치에서 "연속적으로"로 실행되는 공정에 대하여 평가될 수 있다. 양 공정이 모두 촉매식인 2 개의 연속 공정, 및 양 공정이 촉매 작용되는 공정의 대표적인 예는, 나프타 분획물의 수소화처리 및 다음 촉매의 개질이며, 다수의 각 분획물은 공지의 수소화처리 촉매로 통과되고 공지의 촉매의 개질 촉매로 통과한다.
이러한 제 1 및 제 2 양태의 결합은 정제장치에서 다수의 공정을 동시에 평가하는데 사용될 수 있다. 본 실시형태는, 제 1 공정에서 하나의 분획물의 특성과 같이 하나의 인자의 변화의 효과가 이러한 제 1 의 변화 결과인 다른 공정의 다음 변화에 대하여 동시에 평가될 수 있는 장점을 갖는다.
예를 들어 5 이상의 정제 공정, 또는 10 이상의 정제 공정과 같이, 많은 수의 정제 공정이 이러한 연쇄적인 방식으로 평가되어서, 특정한 공급원료에 대한 최적의 정제장치의 구성에 정보를 제공한다. 이는 소정의 필요한 촉매 및 각 공정 단계를 적절하게 미세제조된 어레이, 또는 어레이에 제공함으로써 달성될 수 있다.
따라서, 본 발명의 특이한 장점은, 분류 및 2 이상의 상이한 공정이 연속적인 방식으로 통합되어 실제의 정제장치를 시뮬레이션할 수 있다는 것이다. 공정 및 분류의 그러한 어레이가 형성되어서, 공급원료 혼합물을 포함하는 상이한 공급원료의 평가가 그 정제장치에 존재하는 특정 공정 및 촉매에 대하여 평가될 수 있는, 특정 정제장치 및 얻어지는 가치가 최대가 되도록 모든 공정의 작업 범위 내에서 확립된 최적의 공정 조건을 시뮬레이션할 수 있다. 대안으로, 분류 및 공정의 어레이는 최대 가치를 발생시키는 최적의 정제장치가 공급원료를 처리하는데 사용되도록 공급원료가 처리되는 상이한 정제장치를 대표하도록 구성될 수 있다.
본 발명의 방법은 정제 공정에 대한 정제 공급원료의 효과의 많은 데이터를 생성한다. 다른 실시예에서, 이러한 데이터는 1 이상의 정제 공정 (개별적 공정 또는 "관련된" 공정) 을 위한 공정 모델을 개선, 업데이트 및/또는 확인하는데 이용될 수 있다.
더욱이, 모델링 또는 다른 실험 설계 기술은, 1 이상의 공정 모델의 개선, 업데이트 또는 확인을 평가하기 위해 요구되는 가변적인 공정 조건의 세트를 생성시키기 위해 이용될 수 있으며, 본 발명의 방법은 규정된 조건 하에서 정련 공급원료 또는 공급원료들로부터 생산율 및 품질과 같은 고정 모델을 위해 요구되는 데이터를 발생시키기 위해 공정을 평가하는데 사용될 수 있다.
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