KR20130104164A - 역부선을 이용한 고순도 실리카의 정제방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카와, 불순광물들을 포함하는 원광에서 실리카를 정제하는 방법으로서,상기 원광의 광물성분분석을 포함하는 원광분석단계;상기 광물성분분석에서 분석된 불순광물들의 각 표준시료를 물에 넣은 후 제타전위를 측정하는 제타전위 측정단계; 상기 각 표준시료 중에서 제1표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제1표준시료를 부유하는 제1포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및상기 원광 및 상기 제1포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제1불순광물을 제거하는 제1역부선 단계를 포함하는 고순도 실리카의 정제방법을 개시한다.

Description

역부선을 이용한 고순도 실리카의 정제방법{METHOD FOR PREPARING HIGH PURITY SILICA USING REVERSE FLOTATION}
본 발명은 고순도 실리카의 정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 역부선을 이용한 고순도 실리카의 정제방법에 관한 것이다.
실리카(SiO2) 함량 99%이상인 고품위 실리카 원료를 제조하기 위하여,일반적으로 규석을 파쇄 또는 분쇄하여 비중선별, 자력선별과 같은 물리적인 정제방법이 이용되고 있다.
한편, 고순도 실리카의 경우에는 도료용 충진제, 저철분 유리, 실리콘 메탈, 석영도가니 원료로 사용되어 그 활용도가 높아지고 있으나, 국내에서는 고품위 실리카원료를 수입해서 가공하여 사용하고 있거나 또는 완제품을 수입하여 활용하고 있는 실정이다.
따라서 고부가가치 제품의 원료로 사용되는 고순도 규산질 원료를 장기 안정적으로 확보하기 위해서는 현재보다 더 뛰어난 고도 정제기술 개발이 필요한 실정이며, 고도 정제기술 중 하나로 광물의 물리화학적 표면특성을 이용하는 부유선별 공정이 부각되고 있다.
기존에 고순도 실리카를 제조하는 방법으로서, 대한민국 특허출원번호 10-1988-0002401에 의하면 저품위 실리카를 황산으로 처리하여 99.7% 이상의 고순도 실리카를 얻는 방법이 있고, 대한민국 특허출원번호 10-1990-0017856에 의하면 저품위 실리카를 왕수(질산+염산)로 처리하여 99.9% 이상의 고순도 실리카를 얻는 방법이 개시되어 있다.
하지만 실리카를 제조하기 위해 황산 및 질산+염산으로 이루어진 왕수와 같은 강산을 이용하여 산처리를 진행하는 것은 인체에 대한 건강 위해 요인과 주변장치에 대한 부식성 등의 커다란 문제가 발생되며, 값비싼 강산을 이용함으로써 경제성이 적다는 문제점이 있다.
고순도실리카를 제조하는 다른 방법으로 대한민국특허출원번호 제1988-0002401호에 저품위 실리카를 황산으로 처리하여 99.7% 이상의 SiO2를 함유한 고순도 실리카를 얻는 방법이 기재되어 있고, 국내 특허 제1990-0017856호에 저품위 실리카를 왕수로 처리하여 99.9%이상의 SiO2를 함유한 고순도 실리카를 얻는 방법이 기재되어 있다.
한편, 국내 특허 10-2002-0005190호에는 천연 실리카를 적절한 입자 크기로 분쇄/분급하고, 자력 선별 및 유기산 처리를 통해 99.9%의 SiO2를 함유한 고순도 실리카를 얻는 방법이 기재되어 있다. 또한 국내특허 10-2011-0049197에는 저품위 규석을 활용한 고순도 실리카 정제방법이 기재되어 있다.
위에서 살펴본 바와 같이, 다양한 방식 및 첨가물을 활용하여 규석 광석을 정제하고 있으나, 국내에서 왕수와 같은 강산을 이용하여 실리카를 정제하는 방법은 환경적인 문제와 경제적인 측면에서 적합하지 않기에 주로 사용되는 기술은 비중선별 및 자력선별 등의 물리선별이 대부분이다.
하지만 비중선별 및 자력선별로는 비자성 광물을 제거하는데 한계가 있거나 비효율적임으로 고순도 실리카를 제조하는 원광이 한정되어 있는 것이 실정이다. 이에 따라 다양한 결정상으로 이루어져 있는 원광에서 고순도 실리카를 제조하기 위해서는 부유선별에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 다양한 광종이 혼합되어 있는 규석 원석에서 품위가 높은 규석 정광을 선별 및 회수할 수 있는 부유선별에 의한 고순도 실리카의 정제방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 역부선 공정을 이용하여 시약 소모량 절감 및 회수율을 높일 수 있는 고순도 실리카의 정제방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일측면에 따른 고순도 실리카의 정제방법은,
실리카와, 상기 실리카 외의 불순광물들을 포함하는 원광에서 실리카를 정제하는 방법으로서,
상기 원광의 광물성분분석을 포함하는 원광분석단계;
상기 원광을 파쇄 또는 분쇄하는 파쇄 및 분쇄단계
상기 불순광물의 함량이 1 내지 5중량%가 되도록 물리적인 방법으로 정제하는 물리정제단계;
상기 원광분석단계에서 분석된 각 불순광물들의 표준시료를 물에 넣은 후 제타전위를 측정하는 제타전위 측정단계;
상기 표준시료 중에서 제1표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제1표준시료를 부유하는 제1포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및
상기 원광 및 상기 제1포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제1불순광물을 제거하는 제1역부선 단계를 포함한다.
이 때, 상기 제1포수제의 첨가량은 광물 100 중량부 대비 0.01 내지 0.2로 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1역부선단계 후에,
상기 각 표준시료 중에서 제2표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제2표준시료를 부유하는 제2포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및
상기 원광 및 상기 선정된 제2포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제2불순광물을 제거하는 제2역부선 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 파쇄 및 분쇄단계와 상기 제타전위 측정단계 사이에 비중선별단계, 자력선별단계 중 적어도 하나의 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1역부선단계에는 기포제가 더 포함될 수 있다.
또한, 상기 제1역부선단계에는 pH조절제가 더 포함될 수 있다.
또한, 상기 pH조절제는 옥살산으로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 옥살산 사용시 pH를 1 내지 3으로 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일측면에 따른 고순도 실리카의 정제방법은 다양한 광종이 혼합되어 있는 규석 원석에서 역부선 공정을 적용함으로써 비자성체 광물들의 분리가 가능하며 정광의 회수율이 높은 고순도 실리카를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, pH 조절제를 유기산인 옥살산을 사용함으로써 보다 안전하며 경제성 있게 고순도 실리카를 제조할 수 있는 효과가 있으며, 산침출 등의 후속 공정이 추가되는 경우 고품위의 실리카를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 자력선별로 분리가 어려운 비자성 불순광물이 다량 혼합된 규석 및 SiO2 함량 90~98% 저품위 규석에서도 SiO2 99% 이상의 고순도 규석을 회수하여 고부가가치 원료로 사용할 수 있는 효과가 있다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한, 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 상용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 고순도 실리카의 정제방법은 원광분석단계, 제타전위 측정단계, 포수제 선정단계, 및 역부선 단계를 포함한다.
원광분석단계는 규석원광에 포함된 구성광물의 종류 및 함량을 분석하는 단계이다.
즉, 후술할 바와 같이 부유선별 공정을 이용하여 고품위 규사를 제조하기 위해서는 천연 규석 원광에 혼합되어 있는 석영외 불순광물들을 분리하여야 하는데, 이 때, 각 불순광물들의 표면전하를 측정하기 위해 혼입되어 있는 광물의 종류 및 함량을 확인하는 단계이다.
일반적인 천연 규석은 석영과 함께 백운모 (Muscovite;KAl2(AlSi3O10)(F,OH)2), 적철석(Hematite;Fe2O3), 장석(칼륨장석 : KAlSi3O8 , 나트륨 장석 : NaAlSi3O8 , 소다장석: CaAl2Si2O8) 등의 다양한 광물들이 혼합되어 있다.
원광분석단계에서는 다양한 방법으로 원광내의 화학성분, 광물의 종류, 종류별 함량등을 파악할 수 있으며, 특정한 방법에 제한되지 않는다. 일예로, ICP, XRF등을 통해 원광의 화학성분을 분석하고 XRD, 편광현미경을 이용하여 원광에 포함되어 있는 구성광물의 종류를 확인한 후 광물의 이론조성과 화학성분 분석 결과 및 구성광물 분석 결과를 알 수 있고, 이를 바탕으로 원광 내 불순광물이 종류와 이에 따른 종류별 함량을 확인할 수 있다.
제타전위 측정단계는 분석된 불순광물들의 표준시료를 물에 넣은 후 각 표준시료의 제타전위를 측정하는 단계이다.
광물은 수용액 내에서 하전(charge)을 띄게 되는데, 광물의 표면전위(surface potential)를 직접 측정할 수 없기 때문에 절대값은 다르지만 동일한 극성을 갖는 zeta전위를 측정한다.
이 때, 광물의 제타전위가 zero인 pH를 등전위점(iep) 또는 영전하점(pzc)라고 하며 pzc보다 낮은 pH에서는 광물표면이 양으로 하전(positive charge), pzc보다 높은 pH에서는 광물표면이 음으로 하전(negative charge)되어 있다.
따라서 원광에 존재하는 광물들의 순수광물(표준시료)를 이용하여 이 광물들이 수용액에서 어떠한 전하를 뛰는지 제타(zeta) 전위를 측정하여 확인할 수가 있다. 이는 광범위하게 존재하는 부유선별 포수제 중 정제시 특정 광물에 사용할 적합한 포수제를 선정하는데 필요하기 때문이다.
포수제 선정단계는 각 표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 갖는 포수제 중에서 상기 표준시료에 대해 선택된 pH 범위에서 부유도가 80 내지 100%가 가능한 포수제를 선정하는 단계이다.
포수제는 광물입자와 기포와의 기계적 운동이나 역학적 포획작용을 주는 것이 아니고 광물표면을 소수성으로 만들어 주는 시약으로서 포수제로 쓰이는 시약은 모두 유기화합물에 속한다.
본 발명에서 부유도란 수용액에서 포수제와 결합한 광물이 기포와 함께 부유하여 회수되는 정도라고 정의된다.
즉 석영, 백운모, 적철석, 장석 등의 단일 광물 표준시료들에 대한 수용액의 pH에 따른 다양한 포수제의 부유도를 확인한다.
역부선단계는 원광 및 선정된 포수제를 물에 넣고 상기 pH에서 부유되는 불순광물을 제거하는 단계이다.
물에 넣어진 포수제는 원광의 구성광물에 흡착되어 구성광물 표면을 소수화시키고, 이에 따라 구성광물은 기포와 함께 부상하게 된다. 이 때, 포수제는 특정 구성광물에 대해 더 높은 부유도를 나타내므로 포수제는 구성광물의 종류와 수에 따라서 적합한 포수제가 선택되어 본 단계는 반복적으로 이루어질 수 있다.
예를 들면, 백운모와 함철광물과 같은 불순광물을 제거하기 위한 적절한 포수제(collector)로는 아민계열(Amine)의 양이온 포수제이다.
이 단계에서 포수제와 함께 기포제, 및 pH조절제가 더 포함되는 것이 바람직하다.
기포제는 액체-기체 계면에 흡착하여 물의 표면장력을 저하시켜 미세한 기포생성과 안정한 포말(froth) 형성을 용이하게 하는것으로서, 본 발명에서 제한되지 않으나, MIBC(Metyl isobutyl carbinol), n-Pentanol, Isoamyl Alc, Hexanol, Heptanol, Caprylic Alc, 4-Hepanol로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나 이상의 기포제가 사용될 수 있다.
일반적인 부유선별 공정에서는 pH 조절제로 황산을 많이 사용하는데, 황산의 경우 인체에 대한 건강 위해 요인과 주변장치에 대한 부식성이 높은 문제점으로 본 실시예에서는 황산에 비해 취급이 용이하며, 양산 공정에 적용하기에 황산보다 더욱 경제성 있는 옥살산으로 지정하여 규사의 품질향상을 도모하였다.
일반적으로 부유선별 공정에 영향을 미치는 변수는 포수제 종류 및 첨가량, 기포제의 종류 및 첨가량, 광액 pH, 광액농도, 시료의 입도, 광액온도, 교반속도, 공기주입량, 부선시약의 조건부여시간(conditioning time), 부유시간(부유물 회수시간) 등 다양한 것으로 알려져 있다.
포수제의 첨가량은 광물 100 중량부 대비 0.01 내지 0.2가 바람직하다. 0.2를 초과하여 과량 투입할 경우, 흡착에 참여하지 않은 포수제가 실리카에 흡착하여 회수율을 저하시킨다는 문제점과 시약을 과량 사용함으로 최종 제품의 단가를 상승시킨다는 문제점이 있고, 0.01을 미만하는 경우 부유시켜야 할 광물보다 적게 투입되어 부유시켜야 할 광물을 부유시키지 못하여 제품의 품질이 저하될 수 있는 문제점이 있기 때문이다.
기포제의 첨가량은 광물 100중량부대비 0.005 내지 0.03 가 바람직하다. 0.03를 초과하는 경우, 다량의 기포가 발생되어 실리카까지 부유시켜 회수율을 저하시키는 문제점과 역시 비용 상승의 문제점이 있고, 0.005를 미만하는 경우 기포발생량이 적어 부유시켜야 할 광물을 부유시키지 못하는 문제점이 있기 때문이다.
또한, 광액pH는 2.0 ~ 3.5, 광액농도는 15 ~ 25.0wt%, 광액온도는 10~50℃, 공기주입량은 2~5ℓ/min가 바람직하다. 광액 pH가 2.0 ~ 3.5를 벗어날 경우, 부유시키고자 하는 광물에만의 선택적 시약 흡착력이 저하되어, 제거하고자 하는 불순광물을 제거할 수 없을뿐더러, 정광인 실리카까지 부유시켜 선별효율이 저하된다.
광액농도는 15 ~ 25.0wt%으로, 광액농도가 25wt%이상이 된다면 슬러리 농도가 높아져서 공정 중 막힘 발생 등의 문제들이 발생될 수 있으며, 15wt% 이하로 광액농도를 설정할 경우, pH 조절 등에 의한 시약소모량이 증가하여 경제성이 저하될 수 있다.
광액온도를 10~50℃로 유지하는 이유는 온도가 10℃ 이하로 떨어지면 흡착반응성이 떨어질 수 있으며, 온도를 50℃ 이상으로 유지할 경우, 온도 상승으로 인한 경제성이 떨어질 수 있다.
기포를 발생을 돕는 공기주입량은 2~5ℓ/min로 유지하는데, 이는 공기주입량이 적을 경우 기포 발생이 작아서 불순광물 흡착성이 떨이지며, 과량으로 공기를 주입할 경우, 이미 발생된 기포가 깨질 수 있을뿐더러, 과량의 기포로 인한 선별효율이 떨어질 수 있고, 기포의 크기가 켜져 실리카 일부를 동반 부유시켜 회수율이 저하되고, 공기압력으로 인한 와류 및 기포층 위치의 변화로 인해 선택성이 저하되기 때문이다.
한편, 원광분석단계와 제타전위 측정단계 사이에 파쇄 및 분쇄단계, 비중선별단계, 및 자력선별 단계중 적어도 하나의 물리적인 분리단계를 더 포함할 수 있다. 이는 부유선별 공정에서 불순물의 함량이 1~5중량%미만인 실리카를 대상으로 불순광물만을 부유시켜 시약 소모량을 절감 및 회수율을 높일 수 있도록 하기 위함이다.
파쇄 및 분쇄단계는 1차적으로 분리하여 목적에 맞는 입도의 실리카로 만드는 단계이다. 이 때, 원광의 입자크기가 0.045~0.3mm 내지 0.045~0.6mm로 파쇄 또는 분쇄하는 것이 바람직하다.
비중선별단계는 스크린 분급기를 통하여 0.1~0.6mm의 입자를 선별하는 단계이고, 자력선별단계는 함철광물이나 분쇄시 유입된 철편을 제거하는 단계이다.
실시예 및 실험예
본 발명의 일실시예로 대한민국 경기도 가평소재의 규암층에서 산출한 규석원광을 전술한 바와 같이 정제하였다. 규석원광의 화학성분 및 결정상 분석을 통해 화학성분의 종류 및 함량, 광물의 종류 및 함량을 표 1 및 표2와 같이 정리하였다. 광물의 종류는 ICP, XRF등을 통해 원광의 화학성분을 분석하고 XRD, 편광현미경을 이용하여 원광에 포함되어 있는 구성광물의 종류를 확인한 후 광물의 이론조성과 화학성분 분석 결과 및 구성광물 분석 결과를 바탕으로 토대로 원광 내 불순광물이 종류와 이에 따른 종류별 함량을 확인하였다.
구분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 SUM
실험예 1 97.43 1.48 0.41 0.01 0.03 0.15 0.48 0.01 2.57
원석 분석 항목 석영 백운모 불투명광물
(적철석外)
실험예 2 함량(%) 96.4 3.5 0.1
이후 파쇄 및 분쇄/분급 공정을 통해 단체분리 하여 목적에 맞는 입도의 실리카로 만들고, 비중선별을 통해 규사 표면에 흡착되어 있는 토분이나 분쇄시 발생한 슬라임을 제거하고, 스크린 분급기를 통하여 0.1~0.6mm의 입자를 선별한 후, 자력선별을 통해 함철광물이나 분쇄시 유입된 철편을 제거하였다.
이 후, 다시 스크린 분급기로 0.1~0.3mm의 입자를 선별하여 파/분쇄 및 비중선별, 자력선별 후의 화학성분의 종류 및 함량을 표 3과 같이 정리하였다.
구분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 SUM
실험예 3 98.93 0.67 0.11 0.01 0.03 0.01 0.2 0.04 1.07
이에 따르면, 파/분쇄 및 비중선별, 자력선별 후의 화학성분은 전단계보다 SiO2함량이 더 높아 졌음을 확인할 수 있다.
불순광물인 백운모, 적철석등의 각 표준시료에 대해서 제타전위를 측정하여 도 1에 도시하였다.
이에 따르면 가평 소재에서 채취한 원광 내 존재하는 각 불순광물들에 대한 수용액의 pH 변화에 따른 제타전위 변화 측정 결과를 알 수 있다.
다음으로 상기 각 표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 갖는 포수제 중에서 상기 표준시료에 대한 부유도가 80 내지 100%인 포수제를 선정하였다. 예를 들면, 백운모의 제타전위는 음전하이므로, 양전하 타입 중에 부유도가 80%인 혼합 아민을 백운모의 포수제로 선정한다(표 4 참조). 표 4는 각 광물의 포수제 및 pH에 따른 부유도를 정리한 것이다. 본 실시예에서 표준시료와 포수제의 부유도를 측정할 때 Hallimond Tube라고 명명되어 있는 초자 관을 이용했다. 이 초자 관에는 광물과 시약의 흡착을 돕도록 Stirring Magnet이 하단부에 존재하여, 외부 Magnetic Stirrer에 위해 회전 되게 되어있으며, 그 하단부에는 Air를 투입하여 기포발생을 용이하게 해준다. 상단부위에는 포수제와 흡착된 광물과 기포들이 만든 포말층이 회수 될 수 있도록 약 30ㅀ의 경사를 주어 부유된 입자들만 따로 회수되어 특정 광물과의 부유도를 측정했다. 이를 이용하여 석영, 백운모, 적철석, 장석 등의 단일 광물 표준시료를 이용하여 수용액의 pH에 따른 다양한 포수제의 부유도를 확인 할 수 있었다.
Collector information Maximum flotation yield %
(pHrange)		 Remark
(Goodfloatingminerals)
Chemical composition Type Muscovite
백운모		 Hematite
적철석		 Feldspar
장석
Mixed amine Cationic 80%
(6~8)		 30%
(3~8)		 85%
(6~8)		 solid, white
(백운모, 장석, 석영)
Mixed polyglycol Anionic 50%
(3~4)		 60%
(6)		 40%
(6이하)		 gel reddish brown
(적철석)
Mineral oil + Sulphonic acid, petroleum, sodium salts + Heavy paraffinic Anionic 30%
(3~8)		 80%
(3)		 50%
(3)		 liquid, amber-brown
(적철석)
Coco amine acetate Cationic 80%
(4~5)		 10%
(3~8)		 60%
(7)		 paste, yellow
(백운모, 장석)
Tallow amine acetate Cationic 85%
(3~4)		 10%
(3~8)		 70%
(3~4)		 solid, yellow
(백운모, 장석)
다음으로 제공된 원광 및 이에 따라 선정된 포수제, 기포제, pH조절제를 물에 넣고 기포를 발생시켜 부유되는 불순광물을 제거하였다.
본 실시예에서 사용한 부유선별기는 Denver Sub-A Type의 부유선별기로 고속 회전하는 임펠라에 의하여 광물과 포수제가 흡착되고 임펠라 내부로 공기를 일정량 주입하여 광물과 흡착된 시약이 기포에 흡착되어 슬러리 표면으로 떠오르게 되어있다.
또한, 광물과 투여된 포수제의 흡착시간 부여 및 기포제의 원활한 기포 발생 기능을 부여하기 위해 시료와 공정수 교반 및 pH 조절 5분, 포수제 조건부여시간 5분, 기포제 조건부여시간 3분, 부유시간 5분을 주었다.
이 때의 기타 조건은 pH 3.0 ~ 3.5, 광액농도 16.7 ~ 20.0wt%, 광액온도 20~30℃, 공기주입량 3~5ℓ/min 로 고정하였다. 품질의 향상을 위해, 아민계열 포수제 첨가량을 400g/t로 기타 조건을 동일하게 하여 부선 횟수를 2회, 3회까지 증가시켰으며, 그 결과는 실시예 7,8에 표기하였다.
구분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 SUM
실험예 4 99.47 0.32 0.05 0.02 - 0.02 0.11 0.02 0.53
실험예 5 99.51 0.29 0.05 0.02 - 0.02 0.10 0.02 0.49
실험예 6 99.57 0.26 0.05 0.02 - 0.02 0.09 0.01 0.43
실험예 7 99.64 0.22 0.04 0.01 - 0.01 0.07 0.01 0.36
실험예 8 99.65 0.22 0.04 0.01 - 0.01 0.07 0.01 0.35
실험예 9 99.72 0.17 0.03 0.00 - 0.02 0.06 0.01 0.28
표 5에서 실험예 4 내지 6은 포수제의 첨가량을 50g/t(규사1톤),, 200g/t, 400g/t으로 하여 성분 증가시켜 넣은 실험예이고, 실험예 7~8은 실험예 6에서 조건을 각각 부선횟수를 2회, 3회로 반복 실험한 결과이다. 또한 실험예 9는 pH 조절제를 황산 대신 옥살산을 투입한 결과이다.
이에 따르면, 실험예 4~6의 분석 결과는 실험예 1에 비해 불순물이 더 많이 제거되었음을 알 수 있고, 실험예 7~8은 실험예 6에 비해 SiO2 품질이 향상됨을 확인할 수 있다. 또한 실험예 9는 SiO2가 99.7%이상으로 향상되었음을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예에따른 열경화형 실리콘 고무 조성물에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

Claims (8)

  1. 실리카와,상기 실리카 외의 불순광물들을 포함하는 원광에서 실리카를 정제하는 방법으로서,
    상기 원광의 광물성분분석을 포함하는 원광분석단계;
    상기 원광을 파쇄 또는 분쇄하는 파쇄 및 분쇄단계
    상기 불순광물의 함량이 1 내지 5중량%가 되도록 물리적인 방법으로 정제하는 물리정제단계;
    상기 원광분석단계에서 분석된 각 불순광물들의 표준시료를 물에 넣은 후 제타전위를 측정하는 제타전위 측정단계;
    상기 표준시료 중에서 제1표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제1표준시료를 부유하는 제1포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및
    상기 원광 및 상기 제1포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제1불순광물을 제거하는 제1역부선 단계를 포함하는 고순도 실리카의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1포수제의 첨가량은 광물 100 중량부 대비 0.01 내지 0.2인 고순도 실리카의 정제방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1역부선단계 후에,
    상기 각 표준시료 중에서 제2표준시료의 제타전위와 반대의 전하를 가지며, 상기 제2표준시료를 부유하는 제2포수제를 선정하는 포수제 선정단계; 및
    상기 원광 및 상기 선정된 제2포수제를 물에 넣고 부유시켜 부유되는 상기 제2불순광물을 제거하는 제2역부선 단계를 포함하는 고순도 실리카의 정제방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 파쇄 및 분쇄단계와상기 제타전위 측정단계 사이에 비중선별단계, 자력선별단계 중 적어도 하나의 단계를 더 포함하는 고순도 실리카의 정제방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1역부선단계에는 기포제가 더 포함되는 고순도 실리카의 정제방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1역부선단계에는 pH조절제가 더 포함되는 고순도 실리카의 정제방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 pH조절제는 옥살산으로 이루어지는 고순도 실리카의 정제방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 옥살산 사용시 pH를 1 내지 3으로 조절하는 고순도 실리카의 정제방법.



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