KR20130103937A - Method of preparing emc mold cleaning sheet having improved dispersibility - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing an epoxy molding compound (EMC) mold washing sheet is provided to obtain variant properties inside a mold by improving the oil dispersibility without occurring fumes or odor. CONSTITUTION: A method for manufacturing an EMC mold washing sheet comprises the following steps: heating and melting one or more wax among polypropylene wax and polyethylene wax in which the Tg is between 65°C and 80°C; forming a mixture of 10-30 parts by weight of a cleaning agent, 10-50 parts by weight of an inorganic filler, and 1-10 parts by weight of an additive based on 100 parts by weight of one or more polymer among butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), ethylene-propylene-diene monomer rubber (EDPM), nitrile rubber (NR), nitrile butadiene rubber (NBR), and chloroprene rubber (CR) in the melted wax; and molding the mixture into the shape of a sheet.

Description

분산성이 개선된 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법{Method of preparing EMC mold cleaning sheet having improved dispersibility}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method of producing an EMC mold cleaning sheet having improved dispersibility,

본 발명은 분산성이 개선된 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 일정한 온도범위의 Tg를 갖는 왁스를 예비용융시켜 혼합함으로써 흄(Fume)이나 odor가 발생되지 않고 금형 내부에 지속적인 코팅성능이 부여되면서도 효과적인 이형성을 제공하여 작업성이 우수한 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a process for producing an EMC mold cleaning sheet having improved dispersibility, and more particularly, to a process for producing a sheet for cleaning an EMC mold with improved dispersibility, comprising the steps of preliminarily melting and mixing wax having a Tg of a predetermined temperature range, The present invention also relates to a method for manufacturing an EMC mold cleaning sheet excellent in workability by providing an effective releasing property while maintaining a constant coating performance.

트랜지스터, 집적회로(IC), 고밀도 집적회로(LSI) 등과 같은 반도체 소자는 통상적으로는 플라스틱 패키징(packaging)에 의해 수지-캡슐화시킨다. 이러한 수지 캡슐화는 에폭시수지 조성물 등과 같은 열경화성수지 조성물을 사용하여, 캐스팅, 압축성형, 사출성형, 이송성형, 특히 매스 생산성 및 작업성이 탁월한 이송성형에 의해 수행한다. 그러나, 상술한 이송성형은, 반도체 소자를 에폭시수지 조성물을 사용하여 이송성형에 의해 수지-캡슐화시키는 경우 연속적으로 수행하며, 이는 성형용 금형 또는 다이(die)가 에폭시수지 조성물 중 금형 탈형제(releasing agent)에 의해 오염되고, 이로 인해 성형이 제대로 수행되지 않기 때문이다.Semiconductor devices such as transistors, integrated circuits (IC), high density integrated circuits (LSI), etc. are typically resin-encapsulated by plastic packaging. Such resin encapsulation is carried out by using a thermosetting resin composition such as an epoxy resin composition or the like, and performing casting, compression molding, injection molding, transfer molding, especially mass transfer productivity with excellent productivity and workability. However, the above-described transfer molding is carried out continuously when the semiconductor element is resin-encapsulated by the transfer molding using the epoxy resin composition, because the molding die or the die is not releasing the mold releasing agent in the epoxy resin composition agent, which causes the molding to fail.

즉, 상기 성형에서, 에폭시수지 조성물중에 함유된 금형 탈형제가 수지 조성물로부터 상부 금형 및 하부 금형에 의해 형성된 공동의 내면으로 유출되어 금형-탈형작용을 초래하지만, 성형을 반복하는 경우, 금형의 내면으로 유출된 금형 탈형제가 점차적으로 내면에 축적되고 산화됨으로써 열화되어(deteriorated), 경질의 산화된 금형-탈형제층(여기서, 층의 표면은 금형의 내면처럼 매끄럽지 않다)이 형성된다. 또한, 산화 및 열화된 금형-탈형제층의 표면에서 성형을 수행하는데, 이로 인해 산화 및 열화된 금형-탈형제층의 표면 패턴이 성형품의 표면으로 이송되어, 성형품의 표면이 거칠어지고 윤기가 나지 않게 된다.That is, in the above molding, the mold release agent contained in the epoxy resin composition flows out from the resin composition to the inner surface of the cavity formed by the upper mold and the lower mold to cause a mold-demolding action. The spilled mold release agent is gradually deteriorated as it accumulates on the inner surface and oxidizes, forming a hard oxidized mold-depigmenting agent layer (where the surface of the layer is not as smooth as the inner surface of the mold). Further, the molding is carried out on the surface of the oxidized and deteriorated mold-defoliating agent layer, whereby the surface pattern of the oxidized and deteriorated mold-defoliating agent layer is transferred to the surface of the molded article so that the surface of the molded article becomes rough and uneven .

또한, 이러한 산화 및 열화된 금형-탈형제층이 성형시 금형의 내면에 일단 형성되면, 그후 에폭시수지 조성물, 추가로 금형-탈형제가 수지 조성물로부터 금형의 표면으로가 아니고 산화 및 열화된 금형-탈형제층으로 유출되고, 이로 인해 금형-탈형제는 금형-탈형작용을 충분히 제공할 수 없다.When such oxidized and deteriorated mold-depigmenting agent layer is once formed on the inner surface of the mold at the time of molding, the epoxy resin composition and further the mold-releasing agent are not oxidized and deteriorated from the resin composition to the surface of the mold, The mold-defoliating agent can not provide sufficient mold-demolding action.

일반적으로 열경화성 수지를 이용하여 제품을 성형하는 경우, 특히 반도체 제조를 위한 EMC 성형공정에서는 고품위의 제품신뢰도를 요하고 있다. 이러한 고품위의 제품성형을 위하여 수시로 반도체 금형에 잔존하는 오염물을 제거하기 위한 세정작업이 이루어져야 하며, 이와 아울러 반복 작업에 따른 열경화성 수지의 탈착을 용이하게 하기 위하여 금형 표면상에 이형제를 코팅하여 사용한다.Generally, when a product is molded using a thermosetting resin, in particular, an EMC molding process for semiconductor manufacturing requires high-quality product reliability. In order to form such a high-quality product, a cleaning operation to remove contaminants remaining in a semiconductor mold must be performed from time to time. In addition, a release agent is coated on the surface of the mold to facilitate detachment of the thermosetting resin by repeated operations.

이러한 세정 및 이형공정은 필수적이며, 반도체 소자가 고집적화될수록 그 중요성은 더 중요한 요소로 작용하고 있다. 특히 이형공정은 반도체 소자의 품질에 직접 영향을 미치는 것으로 금형 표면에 부여된 이형성이 제대로 수행되지 못할 경우 제품 전체의 불량뿐만 아니라 수리를 위하여 많은 시간이 소요되므로 보다 나은 이형성을 부여하고 오랜 시간동안 이형성을 유지하는 제품을 개발하기 위한 노력들이 반도체 소자 고집적화와 맞물려 발전되고 있다.Such a cleaning and releasing process is indispensable, and its importance becomes more important as semiconductor devices become more highly integrated. In particular, the mold release process directly affects the quality of the semiconductor device. If the mold releasing property is not properly performed on the surface of the mold, it takes much time to repair the product as well as the entire product. Therefore, Are being developed in tandem with the high integration of semiconductor devices.

EMC Mold 세정 재료로 사용되는 멜라민 수지의 경우에는 경화되면서 포르말린 발생이 발생된다는 문제점이 있었으며, 고무 시트의 경우에는 오일 분산성이 좋지 않아 조성물 성분이 고온 150 ~ 180℃에서 경화되면서 휘발되어 흄(Fume)이나 odor가 발생된다는 문제점이 있었다.
In the case of the melamine resin used as the EMC mold cleaning material, there is a problem that the formalin generation occurs while being cured. In the case of the rubber sheet, since the oil dispersibility is poor, the composition component is cured at a high temperature of 150 to 180 ° C, ) And odor are generated.

상기 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 오일분산성이 개선되어 흄(Fume)이나 odor가 발생되지 않고 금형 내부 이형성이 우수한 EMC 몰드 세정조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
In order to solve the above problems, it is an object of the present invention to provide an EMC mold cleaning composition which is improved in oil dispersibility and is free from fume or odor and is excellent in mold releasability.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object,

Tg가 65 내지 80℃인 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스 중에서 선택된 하나 이상의 왁스를 가열에 의하여 용융하는 단계;Melting by heating at least one wax selected from polyethylene wax and polypropylene wax having a Tg of 65 to 80 ° C;

상기 용융된 왁스에 부타디엔고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 에틸렌-프로필렌 디엔 모노머 고무(EDPM), 니트릴고무(NR), 니트릴-부타디엔고무(NBR), 클로로프렌고무(CR)의 군에서 선택된 하나 이상의 폴리머 100 중량부를 기준으로 하여, 세정제 10 내지 30 중량부, 무기 충진제 10 - 50 중량부 및 첨가제 1 - 10 중량부를 혼합물을 형성하는 단계; 및Butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), ethylene-propylene diene monomer rubber (EDPM), nitrile rubber (NR), nitrile-butadiene rubber (NBR), chloroprene rubber (CR) in the molten wax Forming a mixture based on 100 parts by weight of the at least one polymer selected from 10 to 30 parts by weight of the detergent, 10 to 50 parts by weight of the inorganic filler and 1 to 10 parts by weight of the additive; And

상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계를 포함하는 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법을 제공한다.
And molding the mixture into a sheet form. The present invention also provides a method for manufacturing an EMC mold cleaning sheet.

본 발명에 따른 EMC 몰드용 세정용 시트의 제조방법은 조성물의 분산성이 개선되어 휘발되면서 흄(Fume)이나 odor가 발생되지 않고 금형 내부에 지속적인 코팅성능이 부여되면서도 효과적인 이형성을 제공하여 EMC 몰드의 작업성이 우수하고 환경오염을 방지할 수 있다.The method of manufacturing a cleaning sheet for an EMC mold according to the present invention improves the dispersibility of the composition and evaporates so that fume and odor are not generated and the continuous coating performance is imparted to the inside of the mold, The workability is excellent and environmental pollution can be prevented.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명에 따른 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법은 Tg가 65 내지 80℃인 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스 중에서 선택된 하나 이상의 왁스를 가열에 의하여 용융하는 단계; 상기 용융된 왁스에 부타디엔고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 에틸렌-프로필렌 디엔 모노머 고무(EDPM), 니트릴고무(NR), 니트릴-부타디엔고무(NBR), 클로로프렌고무(CR)의 군에서 선택된 하나 이상의 폴리머 100 중량부를 기준으로 하여, 세정제 10 내지 30 중량부, 무기 충진제 10 - 50 중량부 및 첨가제 1 - 10 중량부를 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계를 포함한다. The manufacturing method of the EMC mold cleaning sheet according to the present invention comprises the steps of melting by heating at least one wax selected from polyethylene wax and polypropylene wax having a Tg of 65 to 80 ℃; Butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), ethylene-propylene diene monomer rubber (EDPM), nitrile rubber (NR), nitrile-butadiene rubber (NBR), chloroprene rubber (CR) in the molten wax Forming a mixture based on 100 parts by weight of the at least one polymer selected from 10 to 30 parts by weight of the detergent, 10 to 50 parts by weight of the inorganic filler and 1 to 10 parts by weight of the additive; And molding the mixture into a sheet form.

본 발명의 세정용 시트는 폴리머 고무, 세정제, 무기 충진제, 첨가제, 왁스 및 실리콘 오일을 포함하고, 여기서 왁스 성분을 예비용융하여 배합하는 조성물을 제조하는 것을 특징으로 한다.The cleaning sheet of the present invention is characterized by comprising a polymer rubber, a cleaning agent, an inorganic filler, an additive, a wax and a silicone oil, wherein the wax component is preliminarily melted and compounded.

여기서 왁스는 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 카나우바 왁스, 몬탄 왁스, 에스테르 왁스 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물이 사용될 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스이다. 왁스를 포함한 이형재료의 첨가 효과를 극대화하기 위하여 다양한 Tg와 분자량을 갖는 이형재를 사용할 수 있다. 그러나 다양한 Tg 왁스의 사용에 따라 조성물 내 분산에 여러 문제가 야기될 수 있다.The wax may be one or a mixture of two or more of polyethylene wax, polypropylene wax, carnauba wax, montan wax and ester wax, preferably polyethylene wax and polypropylene wax. In order to maximize the effect of addition of the releasing material including wax, a releasing material having various Tg and molecular weight can be used. However, the use of various Tg waxes can lead to various problems in the dispersion in the composition.

Tg가 너무 높은 왁스를 사용할 경우에는 배합/분산 공정에서 Tg 이상의 온도로 가열되어야 하기 때문에 고무의 열적 성질이 저하되고, 완전한 분산을 위해서 공정이 길어지게 된다는 점에서 바람직하지 못하다. 다른 한편으로 Tg가 너무 낮은 왁스를 사용하는 경우 세정용 시트를 형성하기 위한 혼합 공정에서 자연스럽게 왁스가 분산되기는 하지만, 몰딩 공정시 열에 의하여 fume과 odor이 발생되어 공정상 문제를 일으키게 된다. 또한 코팅 지속성이나 이형성 및 2차 오염성 등 물성면에서 불리하게 된다는 단점이 있다. When a wax having an excessively high Tg is used, it is required to heat the wax at a temperature equal to or higher than Tg in the compounding / dispersing process, so that the thermal properties of the rubber are lowered and the process becomes longer for complete dispersion. On the other hand, when a wax having a low Tg is used, wax is naturally dispersed in a mixing process for forming a cleaning sheet, but a fume and odor are generated due to heat during a molding process, causing a problem in the process. And also has disadvantages in that it is disadvantageous in terms of physical properties such as coating persistence, releasability and secondary staining property.

따라서 기본적으로 Tg가 65 내지 80℃인 왁스를 사용하는 것이 바람직하다. Tg가 65 내지 80℃인 왁스를 사용함으로써 fume과 odor이 발생되지 않도록 할 수 있지만 이러한 왁스를 세정용 조성물에 바로 투입하여 혼합하는 경우 분산성에 문제가 될 수 있다. 따라서 본 발명의 제조방법에서는 고상 왁스를 직접 배합하지 않고 Tg 이상의 온도로 미리 왁스를 예비용융시킨 다음 니더(kneader)나 롤(roll)에서 배합하여 Tg가 비교적 높은 왁스를 사용하는 경우에도 분산성을 개선할 수 있도록 하였다. 그러므로 Tg가 일정한 온도 범위인 왁스를 사용함으로써 시트의 물성 저하를 방지할 수 있고, 예비용융을 통하여 혼합함으로써 분산공정을 줄이고 분산성을 개선할 수 있는 것이다. Therefore, it is preferable to use a wax having a Tg of 65 to 80 占 폚. By using a wax having a Tg of 65 to 80 占 폚, it is possible to prevent fume and odor from being generated. However, when such a wax is directly added to a cleaning composition and mixed, there is a problem in dispersibility. Therefore, in the production method of the present invention, even when a wax having a relatively high Tg is used by pre-melting the wax in advance at a temperature of Tg or higher without directly blending the solid wax and kneading it in a kneader or a roll, . Therefore, by using wax having a constant temperature range of Tg, deterioration of the physical properties of the sheet can be prevented, and mixing through preliminary melting can reduce the dispersion step and improve the dispersibility.

본 발명의 조성물에서 왁스는 고무 성분 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 35 중량부가 바람직하다. 왁스 함량이 20 중량부 미만인 경우에는 금형 내부에서 충분한 코팅성능을 발휘할 수 없으며, 왁스 함량이 35 중량부를 초과하는 경우에는 고무의 경화시 강도저하로 인해 쉽게 부러짐 현상이 일어나 금형 내부의 고무경화성을 저하시킬 뿐만 아니라 반도체 제조시 불량을 야기시킬 수도 있기 때문에 바람직하지 못하다. 또한 왁스 첨가량이 과도한 경우 고무 경화에 오랜 시간이 걸리고, 일부가 자체 탄화가 되어 오염원이 될 수도 있다.The wax in the composition of the present invention is preferably 20 to 35 parts by weight based on 100 parts by weight of the rubber component. When the wax content is less than 20 parts by weight, sufficient coating performance can not be exhibited in the mold. When the wax content exceeds 35 parts by weight, breakage occurs easily due to the decrease in strength upon curing of the rubber, But also may cause defects in the manufacture of semiconductors. Also, when the amount of wax is excessive, it takes a long time to harden the rubber, and some of the wax may be self-carbonized and become a source of contamination.

왁스는 내열성에 취약하므로 왁스 단독보다는 내열성을 갖는 실리콘오일과 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 액상인 실리콘오일 역시 고무와의 배합이 잘 이루어질 수 있다.Since the wax is susceptible to heat resistance, it is preferable to mix it with silicone oil having heat resistance rather than wax alone. Liquid silicone oil can also be mixed well with rubber.

실리콘 오일은 금형 코팅성을 좋게 하고, 반도체 제품성형 후, 제품의 이형성을 좋게 하는 것으로, 실리콘 오일 자체는 액상 형태이므로 단독으로는 고무와 혼합되어 사용되기가 곤란하다. 실리콘오일 단독으로 고무와 배합시 골고루 분산이 이루어지지 않으며 고무제 시트의 형성이 이루어질 수 없다. 따라서 왁스가 존재하는 상태에서 실리콘 오일이 첨가됨에 따라 고무와의 배합성이 좋아지며, 실리콘오일의 역할인 코팅성 및 이형성을 가질 수 있게 된다. 사용가능한 실리콘오일은 반응성기인 아미노기, 아민기, 에폭시기 페닐기를 가지는 반응성 실리콘 오일이나 디메틸실리콘오일처럼 비반응성 실리콘오일 어느 것이나 가능하다. 반응성기가 함유된 실리콘오일의 경우에는 금형표면에서 코팅시 오랜 시간 동안 지속될 수 있으므로 금형코팅능력의 지속성이 증대하게 되며, 비반응성 실리콘 오일의 경우에는 왁스의 에멀젼화를 증대시켜 왁스의 코팅능력이 보다 더 잘 발휘될 수 있도록 한다.The silicone oil improves the mold coatability and improves releasability of the product after molding the semiconductor product. Since the silicone oil itself is in a liquid form, it is difficult to mix it with rubber alone. Silicone oil alone does not disperse evenly when mixed with rubber, and rubber sheet formation can not be achieved. Therefore, as the silicone oil is added in the state where the wax is present, it is improved in compatibility with the rubber, and the silicone oil can have coating and releasability. The silicone oil that can be used is either a reactive silicone oil having reactive groups such as an amino group, an amine group, an epoxy group phenyl group, or a non-reactive silicone oil such as a dimethyl silicone oil. In the case of the silicone oil containing the reactive group, since the coating can be continued for a long time on the surface of the mold, persistence of the mold coating ability is increased. In the case of the non-reactive silicone oil, the emulsion of the wax is increased, So that it can be used more effectively.

본 발명의 세정용 조성물을 제조하기 위한 베이스 물질은 폴리머로서 이는 천연 또는 인조 고무이다. 고무성분은 반도체 금형 내부가 열과 압력을 받을 경우 함유된 경화제의 작용에 의해 경화되어 금형 내부의 형상대로 형성된다.The base material for preparing the cleaning composition of the present invention is a polymer, which is a natural or synthetic rubber. The rubber component is cured by the action of the curing agent contained in the mold when heat and pressure are applied to the inside of the mold, and is formed in the shape of the inside of the mold.

금형 내부에서 금형의 형상대로 성형되면서 금형 내부와 정확히 일치되는 형상으로 이루어져야 코팅성분들이 고무가 성형되면서 외부로 흘러나와 금형의 내면에 정확한 코팅이 이루어질 수 있게 된다. 따라서 본 발명에서 사용되는 폴리머 성분은 반도체 금형 내부에 정확한 형상을 이룰 수 있어야 하고, 코팅성분들의 유출이 쉽도록 이루어질 수 있어야 한다.It is required to be formed in the shape of the mold inside the mold so as to exactly coincide with the inside of the mold so that the coating components can flow out to the outside while the rubber is molded so that the coating can be accurately formed on the inner surface of the mold. Therefore, the polymer component used in the present invention must be able to have a precise shape in the mold of the semiconductor mold, and to allow the coating components to flow easily.

폴리머 성분으로는 부타디엔 고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 에틸렌-프로필렌 디엔 모노머 고무(EDPM), 니트릴고무(NR), 니트릴-부타디엔 고무(NBR), 클로로프렌고무(CR)의 군에서 선택된 하나 이상의 혼합물이거나 이들의 변성물이다. 그리고 이들 중에서 부타디엔 고무에 입체규칙성 배열을 가지는 1,2-신디오탁틱 배열을 가지는 부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무가 바람직하다.Polymer components include butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), ethylene-propylene diene monomer rubber (EDPM), nitrile rubber (NR), nitrile-butadiene rubber (NBR), and chloroprene rubber (CR). At least one mixture selected or a modification thereof. Of these, butadiene rubber and styrene-butadiene rubber having a 1,2-syndiotactic arrangement having a stereoregular arrangement in the butadiene rubber are preferable.

세정제는 글리콜에테르, 케톤류, 아미노 알콜류, 피롤류, 이미다졸류, 및 이미다졸린류를 포함하고, 하나 이상의 조합으로 이용될 수 있다.Detergents include glycol ethers, ketones, amino alcohols, pyrrole, imidazoles, and imidazolines, and may be used in one or more combinations.

글리콜에테르는 에틸렌글리콜다이메틸에테르, 다이에틸렌글리콜다이메틸에테르, 트라이에틸렌글리콜다이메틸에테르, 테트라에틸렌글리콜다이메틸에테르, 폴리에틸렌글리콜다이메틸에테르, 다이에틸렌글리콜모노프로필에테르, 다이에틸렌글리콜모노부틸에테르, 다이에틸렌글리콜다이에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르 및 에틸렌글리콜모노부틸에테르를 포함할 수 있고, 하나 이상의 조합으로 이용될 수 있다.The glycol ethers include ethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, tetraethylene glycol dimethyl ether, polyethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, Diethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, and ethylene glycol monobutyl ether, and may be used in one or more combinations.

아미노 알코올은 모노에탄올아민, 다이에탄올아민, 트라이에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N,N-다이메틸에탄올아민, N,N-다이부틸에탄올아민, N,N-다이에틸에탄올아민, N-메틸-N,N-다이에탄올아민, 2-아미노-2-메틸프로판올, 3-아미노프로판올 및 2-아미노프로판올을 포함할 수 있고, 하나 이상의 조합으로 이용될 수 있다.Aminoalcohols include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, N-methylethanolamine, N, N-dimethylethanolamine, N, N-dibutylethanolamine, N- Methyl-N, N-diethanolamine, 2-amino-2-methylpropanol, 3-aminopropanol and 2-aminopropanol and may be used in one or more combinations.

이미다졸은 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸 및 2,4-다이아미노-6[2'-메틸이미다졸일-(1)']에틸-s-트라이아딘을 포함할 수 있고, 하나 이상의 조합으로 이용될 수 있다.The imidazole is selected from the group consisting of 2-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 1-benzyl- -Methylimidazolyl- (1) '] ethyl-s-triadine, which may be used in one or more combinations.

이미다졸린은 2-메틸이미다졸린, 2-메틸-4-에틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 1-벤질-2-메틸이미다졸린, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸린, 2,4-다이아미노-6[2'-메틸이미다졸리닐-(1)']에틸-s-트라이아딘, 2,4-다이아미노-6[2'-메틸-4'-이미다졸리닐-(1)']에틸-s-트라이아딘, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸린 및 1-시아노에틸-2-메틸-4-에틸이미다졸린을 포함할 수 있고, 하나 이상의 조합으로 이용될 수 있다.Imidazoline is selected from the group consisting of 2-methylimidazoline, 2-methyl-4-ethylimidazoline, 2-phenylimidazoline, 1-benzyl- 2-methylimidazolinyl- (1) '] ethyl-s-triazine, 2,4-diamino-6 [2'-methyl -4'-imidazolinyl- (1) '] ethyl-s-triazine, 1-cyanoethyl-2-methylimidazoline and 1-cyanoethyl- And may be used in one or more combinations.

세정제의 함량은 폴리머 고무 100 중량부에 대해 바람직하게는 10 내지 30 중량부, 더 바람직하게는 15 내지 25 중량부의 범위로 설정될 수 있다. 세정제의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 몰드에 대해 만족스러운 세정 효과를 발휘하는 것은 어렵기 때문에 바람직하지 못하고, 함량이 30 중량부를 초과하는 경우, 조성물이 몰드에 부착하고, 몰드로부터 조성물의 제거 작업 효율이 악화되기 때문에 바람직하지 못하다.The content of the detergent may be set in a range of preferably 10 to 30 parts by weight, more preferably 15 to 25 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymer rubber. When the content of the cleaning agent is less than 10 parts by weight, it is difficult to exhibit a satisfactory cleaning effect on the mold. When the content exceeds 30 parts by weight, the composition adheres to the mold, The efficiency is deteriorated, which is not preferable.

무기 충진제로는 실리카, 알루미나, 카본 블랙, 탄산 칼슘, 칼슘 실리케이트, 수산화 알루미늄, 산화티타늄, 티타늄 다이옥사이드 및 수산화 티타늄 등을 포함할 수 있다. 무기 충진제의 함량은 고무 100 중량부를 기준으로 하여 바람직하게는 10 내지 50 중량부의 범위로 설정될 수 있다. 무기 충진제의 함량이 10 중량부 미만인 경우에는 열팽창이 커지고 경화된 고무 자체에 내열성, 내크랙성 및 내습성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하고, 50 중량부를 초과하는 경우에는 고무 경화시 유동성이 저하되어 충분한 성형성을 얻기 어려워 바람직하지 못하다.The inorganic filler may include silica, alumina, carbon black, calcium carbonate, calcium silicate, aluminum hydroxide, titanium oxide, titanium dioxide, titanium hydroxide, and the like. The content of the inorganic filler may be set in the range of preferably 10 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the rubber. When the content of the inorganic filler is less than 10 parts by weight, thermal expansion is increased and the cured rubber itself is poor in heat resistance, crack resistance and moisture resistance. When the content is more than 50 parts by weight, It is difficult to obtain moldability, which is not preferable.

또한 본 발명의 세정용 조성물은 첨가제를 포함할 수 있고, 이는 일반고무배합시 사용되는 공지물질로서, 가교제, 산화방지제, 분리보조제 등을 포함한다. 첨가제의 함량은 고무 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 10 중량부인 것이 바람직하다.Also, the cleaning composition of the present invention may contain an additive, which is a known material used in general rubber compounding, and includes a crosslinking agent, an antioxidant, a separation aid, and the like. The content of the additive is preferably 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the rubber.

가교제는 고무 분자 사슬 간의 가교반응을 발생하게 하여 고무 경화물을 형성한다. 예로는 2,5-디메틸-2,5-비스-(t-부틸퍼옥시), d-t-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스-(t-부틸퍼옥시)-헥산, t-부틸큐밀퍼옥사이드, 비스-(t-부틸퍼옥시-i-프로필)-벤젠, 디큐밀퍼옥사이드, 4,4-디-t-부틸퍼옥시-n-부틸발레레이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 1,1-디-t-부틸퍼옥시-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 벤조일퍼옥사이드, 비스-(2,4-디클로로벤조일)-퍼옥사이드 등이 있다.The crosslinking agent causes a crosslinking reaction between the rubber molecule chains to form a rubber cured product. Examples include 2,5-dimethyl-2,5-bis- (t-butylperoxy), dt-butylperoxide, 2,5- (t-butylperoxy-i-propyl) -benzene, dicumylperoxide, 4,4-di-t-butylperoxy-n-butylvalerate, t-butylperoxy Benzoate, 1,1-di-t-butylperoxy-3,3,5-trimethylcyclohexane, benzoyl peroxide, bis- (2,4-dichlorobenzoyl) -peroxide and the like.

분리보조제는 이미다졸 또는 이미다졸릴이 사용될 수 있으며, 분리보조제만을 사용하거나 물, 메탄올, 에탄올, n-프로판을 등과 같은 알콜, 또는 톨루엔, 크실렌 등과 같은 유기용매와의 혼합물로서 사용하여 조성물 내에서의 이의 분산성을 증가시킬 수 있다.The separation assisting agent may be imidazole or imidazolyl which may be used alone or in combination with an organic solvent such as water, methanol, ethanol, n-propane, etc., or an alcohol such as toluene, Can be increased.

형성된 시트의 두께는 5 ~ 10 mmm인 것이 바람직하다. 시트의 두께는 몰드에서의 압력을 조절하여 적절하게 제조할 수 있다. 시트의 두께가 5 mm 미만인 경우에는 몰드에서 미충전이 발생할 수 있고, 공정이 오래 걸리기 때문에 바람직하지 못하고, 10 mm를 초과하는 경우에는 경제성 및 효율성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. The thickness of the formed sheet is preferably 5 to 10 mm. The thickness of the sheet can be suitably produced by adjusting the pressure in the mold. If the thickness of the sheet is less than 5 mm, unfilling may occur in the mold, which is undesirable because the process takes a long time, and when it exceeds 10 mm, economical efficiency and efficiency are lowered.

이하 실시예를 들어 본 발명을 설명하되, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described by way of examples, but the present invention is not limited to the examples.

실시예Example

실시예 1Example 1

SBR 70g과 EPDM 30g이 함유된 고무 성분 100g에 실리카 충진제 70g, 첨가제 9.5g(스테아린산 1g, 이산화티타늄 5g, 산화방지제 1g, 디큐밀퍼옥사이드 2.5g)과 함께 미리 용융하여 둔 폴리에틸렌 왁스(Tg: 80℃) 30g을 혼합 및 혼련한 다음 시트 형태로 제작하여 몰드에서 180℃에서 2000 ~ 2300 PSi의 압력으로 6분간 몰드 세정을 실시하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(Tg: 80 DEG C) preliminarily melted together with 70 g of a silica filler and 9.5 g of an additive (1 g of stearic acid, 5 g of titanium dioxide, 1 g of antioxidant and 2.5 g of dicumyl peroxide) was added to 100 g of a rubber component containing 70 g of SBR and 30 g of EPDM. ) Were mixed and kneaded and then molded into a sheet shape, and the mold was subjected to mold cleaning at 180 DEG C and 2000 to 2300 PSi for 6 minutes. The results are shown in Table 1 below.

비교예 1Comparative Example 1

SBR 70g과 EPDM 30g이 함유된 고무 성분 100g에 실리카 충진제 70g, 첨가제 9.5g(스테아린산 1g, 이산화티타늄 5g, 산화방지제 1g, 디큐밀퍼옥사이드 2.5g)과 미리 용융하여 둔 파라핀 왁스(Tg: 53℃) 30g을 혼합 및 혼련한 다음 시트 형태로 제작하여 몰드에서 180℃에서 2000 ~ 2300 PSi의 압력으로 6분간 몰드 세정을 실시하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
70 g of a silica filler, 9.5 g of an additive (1 g of stearic acid, 5 g of titanium dioxide, 1 g of antioxidant and 2.5 g of dicumyl peroxide) and 100 g of paraffin wax (Tg: 53 캜) preliminarily melted were added to 100 g of a rubber component containing 70 g of SBR and 30 g of EPDM, Were mixed and kneaded, and then molded into a sheet shape. The mold was subjected to mold cleaning at 180 DEG C and 2000 to 2300 PSi for 6 minutes. The results are shown in Table 1 below.

비교예 2Comparative Example 2

SBR 70g과 EPDM 30g이 함유된 고무 성분 100g에 실리카 충진제 70g, 폴리에틸렌 왁스(Tg: 80℃) 30g, 첨가제(스테아린산 1g, 이산화티타늄 5g, 산화방지제 1g, 가교제 2.5g)을 혼합 및 혼련하고 시트 형태로 제작하여 몰드에서 180℃에서 2000 ~ 2300 PSi의 압력으로 6분간 몰드 세정을 실시하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
70 g of a silica filler, 30 g of polyethylene wax (Tg: 80 캜), and additives (1 g of stearic acid, 5 g of titanium dioxide, 1 g of an antioxidant and 2.5 g of a crosslinking agent) were mixed and kneaded in 100 g of a rubber component containing 70 g of SBR and 30 g of EPDM, And the mold was cleaned in a mold at 180 ° C for 6 minutes under a pressure of 2000 to 2300 PSi. The results are shown in Table 1 below.

비교예 3Comparative Example 3

몰드에 스프레이 이형제 왁스((주)영일로부터 구입, YL-504B)를 분무하고 몰드의 이형성을 개선하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Spray release agent wax (YL-504B, purchased from Yongil Co., Ltd.) was sprayed onto the mold to improve the releasability of the mold. The results are shown in Table 1 below.

구분division 실시예 1Example 1 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 이형성Dysplasia 코팅 지속성Coating persistence ×× 2차 오염성
(peeling 불량)
Secondary stain
(poor peeling)
××
작업성Workability ×× 몰드 표면 stainMold surface stain

◎: 매우 우수, ○: 우수, △: 보통, ×: 불량◎: Very good, ○: Excellent, △: Normal, ×: Poor

표 1을 참조하면, Tg가 높은 왁스를 예비용융하여 실험한 실시예 1은 다른 비교예 1~3과 비교하여 이형성, 코팅 지속성, 오염성 및 작업성 등이 우수한 것을 확인할 수 있다. Tg가 비교적 높은 폴리에틸렌 왁스를 미리 예비 용융하여 사용하는 경우가 Tg가 낮은 비교예 1보다 코팅 지속성, 이형성면에서 매우 우수하고, 고상의 왁스를 사용한 비교예 2보다 코팅 지속성, 2차 오염성 면에서도 매우 우수하고, 또한 스프레이를 이용한 비교예 3의 경우 균일하게 분무되지 않아 작업성 면에서 불리한 것을 알 수 있다. Referring to Table 1, it can be confirmed that Example 1, which was obtained by preliminary melting of wax having a high Tg, is excellent in releasability, coating persistence, stain resistance and workability as compared with Comparative Examples 1 to 3. The polyethylene wax having a relatively high Tg was preliminarily melted and used beforehand. The polyethylene wax was superior to the Comparative Example 1 having a low Tg in terms of coating durability and releasability, and was more excellent in coating persistence and secondary staining property than Comparative Example 2 using a solid wax. And in Comparative Example 3 using spray, it is not uniformly sprayed, which is disadvantageous in terms of workability.

Claims (5)

Tg가 65 내지 80℃인 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스 중에서 선택된 하나 이상의 왁스를 가열에 의하여 용융하는 단계;
상기 용융된 왁스에 부타디엔고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 에틸렌-프로필렌 디엔 모노머 고무(EDPM), 니트릴고무(NR), 니트릴-부타디엔고무(NBR), 클로로프렌고무(CR)의 군에서 선택된 하나 이상의 폴리머 100 중량부를 기준으로 하여, 세정제 10 내지 30 중량부, 무기 충진제 10 - 50 중량부 및 첨가제 1 - 10 중량부를 혼합물을 형성하는 단계; 및
상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계를 포함하는 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법.
Melting by heating at least one wax selected from polyethylene wax and polypropylene wax having a Tg of 65 to 80 ° C;
Butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), ethylene-propylene diene monomer rubber (EDPM), nitrile rubber (NR), nitrile-butadiene rubber (NBR), chloroprene rubber (CR) in the molten wax Forming a mixture based on 100 parts by weight of the at least one polymer selected from 10 to 30 parts by weight of the detergent, 10 to 50 parts by weight of the inorganic filler and 1 to 10 parts by weight of the additive; And
Method of producing a sheet for cleaning the EMC mold comprising the step of molding the mixture in the form of a sheet.
제1항에 있어서,
상기 왁스의 함량은 폴리머 100 중량부를 기준으로 하여 20 내지 35 중량부인 것을 특징으로 하는 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The content of the wax is 20 to 35 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer manufacturing method of the EMC mold cleaning sheet, characterized in that.
제1항에 있어서,
상기 시트의 두께는 5 ~ 10 mmm인 것을 특징으로 하는 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the thickness of the sheet is 5 to 10 mmm.
제1항에 있어서,
상기 무기 충진제는 실리카, 알루미나, 카본 블랙, 탄산 칼슘, 칼슘 실리케이트, 수산화 알루미늄, 산화티타늄, 티타늄 다이옥사이드 및 수산화 티타늄 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the inorganic filler is at least one selected from silica, alumina, carbon black, calcium carbonate, calcium silicate, aluminum hydroxide, titanium oxide, titanium dioxide and titanium hydroxide.
제1항에 있어서,
상기 첨가제로서 스테아린산, 이산화티타늄, 산화방지제, 및 디큐밀퍼옥사이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 EMC 몰드 세정용 시트의 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the additive comprises at least one selected from the group consisting of stearic acid, titanium dioxide, an antioxidant, and dicumyl peroxide.
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