KR20130102484A - 라텍스로부터 휘발성 유기 화합물을 제거하기 위한 멤브레인 스트리핑 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 멤브레인을 이용하여 라텍스로부터 휘발성 유기 화합물(VOC)을 제거하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 멤브레인을 이용하여 라텍스로부터 휘발성 유기 화합물(VOC)을 제거하기 위한 방법에 관한 것이다.
라텍스 페인트는 보통 원치않는 악취를 생성하는 수준으로 VOC를 포함한다. 이런 VOC들, 일반적으로 ppm 수준의 저분자 케톤, 알콜, 아세테이트 및 알데히드는, 페인트의 성능을 위하여 필수적이지 않으나, 페인트의 제조에서 다양한 단계들을 용이하게 하도록 첨가된다. 따라서, 이런 악취 생성 작용제가 없는 페인트가 요구된다.
미량의 저분자 유기물의 제거 또는 "스트리핑(stripping)"은 기체, 예컨대 공기, 또는 질소, 또는 스팀(steam)과 VOC를 함유한 액체를 접촉시킴으로써 달성될 수 있다. 기체는 액체 내에서 분산된 상당수의 작은 거품들을 발생시키도록 스파저(sparger)를 통해 이동될 수 있다. 거품들은 이들과 함께 VOC의 일부를 운반하는, 벌크 액체(bulk liquid)의 표면으로 떠오른다. 스트리핑 작업을 실시하기 위한 다른 꽤-알려진 방법은 다단형이거나(trayed) 포장된 스트리핑 타워(stripping tower)에서 기체 및 액체를 접촉시키는 것을 포함한다. 모든 이런 장치들에서, 유기 화합물은 유리한 액체-증기 평형 분할 비율 또는 상대 휘발성으로 인해 액체상(liquid phase)으로부터 기체상(gas phase)으로 이동한다.
비록 이런 종래의 스트리핑 공정들이 광범위하게 수성 스트림(aqueous stream)을 처리하는 데에 사용되더라도, 이런 기술들은 라텍스로부터 VOC를 제거하는 데에 효율적이지 않다. 첫째, 라텍스들이 상당량의 계면활성제에 의해 안정화되기 때문에, 스파징(sparging)이 스트리핑 작업 동안에 다량의 폼(foam)을 생성하고, 이에 의해 완성된 라텍스의 처리 및 포장에 있어 주된 문제점을 야기한다. 둘째, 물질 이동을 위한 계면적을 증가시킬 수 있고 이에 따라 스트리핑 장비의 비용 및 크기를 감소시킬 수 있는 더 경제적인 공정에 대한 요구가 존재한다. 따라서 더 효율적인 방식으로 라텍스 페인트에서 VOC의 농도를 감소시키는 방법을 발견하는 것이 VOC 제거의 기술분야에서 발전일 것이다.
본 발명은 멤브레인의 제 1 표면을 따라 VOC-함유 라텍스를 유동시키는 것(라텍스는 20 내지 65 중량퍼센트의 범위에서 고체 함유량을 갖는다), 및 부수적으로 멤브레인의 제 1 표면을 대향하는 제 2 표면을 따라 기체를 유동시킴으로써(휘발성 유기 화합물은 멤브레인을 통해 유동하는 기체로 이동한다), 라텍스에서 휘발성 유기 화합물의 농도를 감소시키는 것을 포함하는 방법을 제공한다. 본 발명은 폼(foam)의 생성 없이 라텍스로부터 VOC를 효율적으로 제거하는 방법을 제공함으로써 필요성을 다룬다.
도 1은 멤브레인을 이용하여 라텍스로부터 VOC를 제거하기 위한 공정의 구체예의 개략도이다.
본 발명은 멤브레인의 제 1 표면을 따라 VOC-함유 라텍스를 유동시키는 것(라텍스는 20 내지 65 중량퍼센트의 범위에서 고체 함유량을 갖는다), 및 부수적으로 멤브레인의 제 1 표면을 대향하는 제 2 표면을 따라 기체를 유동시킴으로써(휘발성 유기 화합물은 멤브레인을 통해 유동하는 기체로 이동한다), 라텍스에서 휘발성 유기 화합물의 농도를 감소시키는 것을 포함하는 방법을 제공한다.
멤브레인은 VOC에 대하여 투과성이 있고, 일 양상에서, 1㎚ 내지 1000㎚, 바람직하게는 1㎚ 내지 100㎚의 범위에서 포어(pore) 직경에 의해 특징지어진 나노다공성(nanoporous) 소수성 폴리머 멤브레인이다. 이런 양상에서, 수분이 사용 이전에 깨끗한 폴리머 멤브레인 표면을 손쉽게 적셔지지 않도록; 즉, 수분이 폴리머의 표면 상에 얇은 필름보다 물방울(water droplet)의 구형 비드들을 형성하는 경향이 있도록 폴리머는 충분히 소수성이 있다. 따라서, 나노다공성 멤브레인은 예를 들어, 멤브레인으로의 수분의 압력 구동식 이동 또는 위킹(wicking)에 의하여 멤브레인을 통한 액체수의 이동을 억제하기에 충분히 소수성이 있다. 나노다공성 멤브레인에 적합한 소수성 재료의 실시예들은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 코폴리머, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 또는 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함한다.
다른 양상에서, 멤브레인은 비다공성(nonporous)이 있으나 제거될 유기 용질에 대하여 상당히 투과성이 있다. 이런 멤브레인에 대하여 적절한 재료는 셀룰로오스 아세테이트, 가교결합된 폴리비닐알콜, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 실리콘, 폴리아미드, 및 폴리이미드를 포함한다.
또한 멤브레인은 복합 멤브레인을 포함할 수 있고, 이는 기계적 강도를 제공하는 더 두꺼운 지지 멤브레인 상에 지지되는 얇은 나노다공성 또는 비다공성 필름이며; 이런 지지 멤브레인은 식별 필름(discriminating film)에 대한 이동을 용이하게 하도록, 일반적으로 1000㎚ 내지 10,000㎚의 범위에서 포어 직경을 갖는, 바람직하게는 매크로다공성(macroporous)이 있다. 필름은 VOC에 대하여 요구된 투과성을 갖는 어떤 폴리머로 이루어질 수 있다. 지지 멤브레인은 소수성 폴리머 및 친수성 폴리머를 포함하는, 요구된 기계적 강도를 갖는 어떤 폴리머로 이루어질 수 있다.
멤브레인은 바람직하게는 모듈의 형태로 제공되고, 이는 멤브레인을 위한 홀더(holder), 가장 일반적으로는 중공 섬유 멤브레인 모듈, 플레이트 및 프레임 멤브레인 모듈(plate and frame membrane module), 평면 스파이럴 운드 멤브레인 모듈(flat spiral wound membrane module), (또한 섬유 번들 모듈(fiber bundle module)로서 알려진) 쉘 및 튜브 모듈(shell and tube module) 또는 이의 조합이다. 이런 모듈들이 기술분야에서 꽤 알려진다.
여기서 사용된, "라텍스(latex)"는 20 중량퍼센트 고체, 바람직하게는 35 중량퍼센트 고체, 더 바람직하게는 40 중량퍼센트 고체로부터, 65 중량퍼센트 고체, 바람직하게는 60 중량퍼센트 고체까지의 범위에서 고체 함유량을 갖는 폴리머 입자들의 안정적인 수성 분산을 서술하는 데에 사용된다.
본 발명의 일 구체예에서, VOC를 함유한 라텍스는 라텍스를 포함한 저장소로부터 재순환되고, 이어서 멤브레인의 제 1 표면을 따른 연속적인 유동과 접촉되며, 이어서 저장소로 다시 배향된다. 본 발명의 다른 구체예에서, 충분한 멤브레인 영역이 원하는 VOC 감소를 달성하도록 존재하는 경우에만, VOC를 함유한 라텍스는 재순환 없이 단일 패스(single pass)에서 멤브레인의 제 1 표면을 가로질러 연속적인 유동과 접촉된다. 각 경우에, 기체의 연속적인 스트림(stream)은 물질 이동 효율을 향상시키도록 멤브레인의 대향 표면을 따라 라텍스의 유동에 대한 반대 방향으로 이동될 수 있다. 라텍스 스트림으로부터 VOC는 멤브레인을 통해 유동하는 기체를 함유한 스트림으로 이동한다. 라텍스로부터 멤브레인을 통한 유동하는 기체로 수분의 이동을 최소화하기 위하여, 기체는 가습된 기체 또는 스팀(steam)인 것이 바람직하고, 이는 멤브레인을 가로질러 VOC의 바람직한 이동을 촉진하며; 동시에, 수분-함유 기체는 멤브레인 표면의 건조를 최소화하고, 이는 멤브레인의 파울링(fouling)으로 인한 라텍스로부터 제거된 VOC의 양 및 VOC 이동의 비율의 감소를 야기하는 경향이 있다. 가습된 기체 또는 스팀을 이용하는 추가적인 이익은 라텍스의 농도를 유지하는 것이 바람직한 상황에서, 수분의 제거로 인한 라텍스의 농도 증가의 최소화 또는 회피이다. 다른 한편으로는, VOC 수준을 감소시키고 라텍스의 고체 함유량을 증가시키는 것이 요구되는 경우에 멤브레인을 가로질러 수분 및 VOC 모두를 이동시키는 것이 유용할 수 있다.
여기서 사용된, 용어 "가습된 기체(humidified gas)"는 VOC가 멤브레인을 가로질러 이동시키는 비율의 감소에 의해 측정된 바와 같이, 멤브레인의 파울링을 최소화하도록 수분으로 충분히 포화된, 기체, 바람직하게는 공기 또는 질소를 나타낸다. 바람직하게는, 가습된 기체는 수분으로 포화되거나 또는 거의 포화된다(즉, 적어도 90% 상대 습도, 바람직하게는 100% 상대 습도).
또한 공정은 바람직하게는 VOC가 멤브레인을 가로질러 이동하나 너무 높지 않아서 멤브레인의 파울링을 촉진하는 비율을 증가시키도록 주변 온도 이상의 온도에서 충분히 작동되고; 멤브레인을 위한 바람직한 온도 범위는 35℃ 내지 70℃이다. 따라서, 스팀(steam)이 멤브레인으로부터 이격되어 VOC를 운반하는 데에 사용될 때, 공정은 사용된 온도에 따른, 원하는 작동 온도에서 수분의 증기압에 대응하는 압력, 바람직하게는 55 내지 235㎜Hg의 범위의 압력에서 작동된다. 예를 들어, 만약 50℃에서 공정을 이행하는 것이 요구된다면, 진공은 약 93㎜Hg으로 조정될 것이고, 이는 수분이 50℃에서 끓는 압력이다. 압력은 콘덴서(condenser) 및 멤브레인 모듈에 연결된 표준 진공 펌핑 시스템을 이용하여 제어될 수 있다. 요구된 진공은 액체-링 진공 펌프, 오일-밀봉 진공 펌프, 기름 없는 진공 펌프, 스팀 제트(steam jet) 또는 이런 진공 생성 장치들의 조합을 포함하는 다양한 장치들 중 어떤 것을 이용하여 발생될 수 있다.
사용되는 멤브레인 모듈 또는 멤브레인의 유형에 따라, 가습된 기체는 부분 진공 하에서 스팀을 이용하여 바람직할 수 있다. 예를 들어, 멤브레인이 평면 스파이럴 운드 멤브레인일 때, 진공 하에서 평면 스파이럴 운드 멤브레인의 작동이 일반적인 모듈 내에서 압력 하락 한도로 인해 절충되기 때문에 가습된 기체는 일반적으로 멤브레인으로부터 이격되어 VOC를 운반하는 바람직한 수단이다. 다른 멤브레인 구성 예컨대, 플레이트 및 프레임, 중공 섬유, 또는 쉘 및 튜브에서 압력 하락은 더 적게 되는 경향이 있다. 멤브레인이 중공 섬유 또는 쉘 및 튜브 구성을 가질 때, 섬유 또는 튜브의 외측 표면을 가로질러 가습된 공기 또는 스팀을 이동시키면서 섬유 또는 튜브를 통해 라텍스를 이동시키는 것이 바람직하다. 튜브를 통한 라텍스의 이동은 모듈 내에서 데드존(dead zone)을 응고시키는 라텍스의 경향을 감소시킨다.
이어서 멤브레인을 가로질러 가습된 기체 또는 스팀의 유동하는 스트림으로 이동시키는 VOC는 사용후의 처리 또는 몇몇 차후의 사용에 충분한 수준으로 기체에서 VOC 함유량을 감소시키도록 설계된 다양한 알려진 처리 기술들 중 어떤 것을 이용함으로써 처리될 수 있다. 예를 들어, 만약 가습된 공기가 발명을 위한 스트리핑 매체로서 사용되고 공기가 사용후의 처리를 위하여 대기에 분출된다면, 이어서 VOC-적재 공기는 a) 촉매 또는 비촉매 열 산화 유닛 또는 소각기; b) VOC 함유물의 일부를 응축시키는 콘덴서; c) VOC 함유물의 일부를 흡수하고 제거하는 흡수제, 예컨대 활성화된 탄소 고정-베드 스크러버(carbon fixed-bed scrubber); 또는 d) 이런 배출 제어 기술들의 어떤 조합에 의한 공정을 포함하는 알려진 배출 제어 기술로 처리될 수 있다. 이런 방법으로 처리된 기체는 (공기 또는 질소의 경우에) 처리를 위하여 대기에 방출될 수 있거나, 또는 VOC 함유물이 충분히 낮은 수준으로 감소되어 왔던 경우에만, 다시 멤브레인 스트리핑 공정으로 재활용될 수 있다.
만약 스팀이 스트리핑 매체로서 사용된다면, VOC-농축된 스팀은 종래의 콘덴서-유형 냉각 열 교환기에서 응축될 수 있다. 결과적인 응축액은 용해된 VOC를 함유한 단일 수성 상(sigle aqueous phase)일 수 있거나, 응축된 VOC의 분리 유기층 및 VOC로 포화된 수성층(aqueous layer)으로 이루어질 수 있다. 콘덴서에 들어가는 VOC-농축된 스팀에서 VOC의 양이 응축수에서 포화 한도를 초과할 때 유기층(orgnic layer)이 형성될 것이다. 수성 응축층(aqueous condensate layer)은 예를 들어, 생물학적 폐수 처리, 활성화된 탄소로의 흡착 또는 이의 조합을 이용하여 처리될 수 있다. 유기 응축층은 예를 들어, 소각을 이용하여 처리될 수 있거나, 상류 공정, 예컨대 라텍스 제조에서 사용을 위하여 재활용되거나, 다른 공정에서 사용을 위하여 수집될 수 있다.
본 발명의 일 구체예의 개략도를 나타내는, 도 1을 참조하여, VOC를 함유한 라텍스는 라텍스 저장소(10)로부터 라텍스가 멤브레인(20a)의 표면을 가로질러 유동하는 멤브레인 모듈(20)로 배향되고; 이어서 라텍스는 모듈(20)을 빠져나가고 다시 저장소(10)로 재순환된다. VOC는 라텍스로부터 멤브레인(20a)을 통해 이동하고 가습기 또는 스팀 발생기(30)에 의해 가열될 수 있는 수분으로 포화된 질소 또는 공기, 또는 스팀의 유동하는 스트림에 의해 모듈(20)로부터 이격되어 운반되고; 대안적이나 바람직하지 않게는, VOC는 건조 기체 예컨대 건조 공기 또는 질소의 유동하는 스트림에 의해 모듈로부터 이격되어 운반될 수 있다. 이어서 VOC를 함유한 스트림은 기체 스트림의 일부를 응축하는 콘덴서(40)로 배향될 수 있고, 이에 의해 일정량의 수분 및 VOC를 함유한 응축액을 형성하며, 이는 이어서 디캔터(decanter)(50)로 배향될 수 있다. 만약 응축액에서 VOC의 양이 VOC의 수용성 한도(water-solubility limit)를 초과한다면, 2개의 액체층들이 형성되고 출구들(60, 70)을 통해 분리될 수 있다. 어떤 비-응축된 증기 또는 기체는 진공 펌핑 시스템(80)과 함께 이격되어 펌핑될(pumped) 수 있고 분리된 출구(90)를 통해 재배향된다.
본 발명의 공정은 깨끗하고 효율적으로, 무해한 수준으로 독성 성분의 수준을 감소시키거나, 또는 악취가 나는 성분으로부터 악취를 제거하거나 실질적으로 제거하는 수준으로 상대적인 높은 고체 함유 라텍스에서 VOC 함유량을 감소시킬 수 있다.
실시예들
하기의 실시예들은 예시적인 목적을 위한 것이고, 발명의 범위를 한정하도록 의도되지 않는다.
실시예 1 - 50.3 중량%의 총 폴리머 입자 농도를 갖는 직경에 있어 약 0.1 내지 0.2 ㎛ 폴리머 입자들을 함유한 수성 아크릴 폴리머 라텍스는 대략 50℃의 온도에서 도 1에 도시된 것과 유사한 멤브레인 스트리핑 장치를 통해 이동되었다. 멤브레인은 20㎚ 직경 포어를 포함한 GE Osmonics에 의해 보고되었고 5㎠의 단면적을 갖는 GE Osmonics로부터 획득된 평면 소수성 폴리프로필렌 멤브레인이었다. 라텍스(200 mL)는 연동 배관 펌프를 이용하여 약 100 mL/분의 비율로 이송 저장소로부터 멤브레인 홀더를 통해 다시 저장소로 재순환되었다. 건조 질소 기체는 약 1.1 표준 세제곱 피트/분의 비율로 멤브레인 홀더의 대향측을 통해 이동되었다. 질소 및 라텍스의 유동은 일정하게 유지되었으면서 VOC 응축액은 콘덴서에 수집되었고, 이는 -196℃에서 액체 질소로 냉각되었다. 콘덴서로부터 수집된 응축된 유기 액체의 조성물은 불꽃 이온화 검출기(FID) 및 애질런트 HP-PLOT Q 30m 길이 × 0.530 ㎜ 직경 모세관 컬럼(40.0-㎛ 필름 두께)을 갖춘, 애질런트 HP6890 기체 크로마토그래프(GC)를 이용하여 분석되었다. 이런 최종적인 크로마토그램 및 수집된 응축액의 총 중량은 시간당 멤브레인 면적의 센티미터 제곱 당 이송된 그램 값에 대하여 멤브레인을 통한 특정 VOC의 플럭스(flux)를 결정하는 데에 이용되었다. 메탄올, 에탄올, 아세톤, 에틸 아세테이트, 및 t-부탄올의 농도가 콘덴서로부터 획득된 응축된 VOC 액체의 2.0㎛ 샘플들을 주입함으로써 측정되었다. 결과적인 GC 크로마토그램의 용출 순서 및 보존 시간(분)은: 메탄올(4.2), 에탄올(5.2), 아세톤(5.7), 에틸 아세테이트(6.8), 및 t-부탄올(7.3)이었다. 작동의 5시간 이후에 측정된 플럭스 및 라텍스 이송에서 이런 VOC의 초기 농도는 표 1에 나열된다. 작동의 20시간 이후에, 측정된 플럭스들은, 이런 시간 동안에 멤브레인의 파울링이 거의 또는 전혀 발생되지 않았다는 것을 나타내면서, 약 5%이하 만큼 감소하였다. 아무런 폼도 발생되지 않았고 멤브레인 홀더를 벗어난 기체 스트림으로 운반되지 않다는 것을 나타내면서, 아무런 라텍스도 콘덴서로부터 응축액에서 검출되지 않았다.
표 1. 나노다공성 폴리프로필렌 멤브레인을 이용하여 획득된 실시예 1의 결과들
Claims (10)
- 멤브레인의 제 1 표면을 따라 VOC-함유 라텍스를 유동시키는 단계(라텍스는 20 내지 65 중량퍼센트의 범위에서 고체 함유량을 갖는다), 및
부수적으로 멤브레인의 제 1 표면을 대향하는 제 2 표면을 따라 기체를 유동시킴으로써(휘발성 유기 화합물은 멤브레인을 통해 상기 유동하는 기체로 이동한다), 라텍스에서 휘발성 유기 화합물의 농도를 감소시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,
멤브레인은 중공 섬유 멤브레인, 플레이트 및 프레임 멤브레인, 평면 스파이럴 운드 멤브레인, 또는 쉘 및 튜브 멤브레인, 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,
멤브레인의 제 2 표면을 따라 이동하는 상기 유동하는 기체는 35℃ 내지 70℃의 범위의 온도에서 스팀이고, 멤브레인은 중공 섬유 멤브레인, 플레이트 및 프레임 멤브레인, 또는 쉘 및 튜브 멤브레인, 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
멤브레인의 제 2 표면을 따라 이동하는 상기 유동하는 기체는 수분으로 포화되거나 거의 포화된 공기 또는 질소이고, 기체는 35℃ 내지 70℃의 범위의 온도로 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
멤브레인은 모듈의 부분으로서 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
멤브레인은 나노다공성 소수성 멤브레인이고, 라텍스는 35 중량퍼센트 내지 65 중량퍼센트의 범위에서 고체 함유물을 갖는 것을 특징으로 방법.
- 제 6 항에 있어서,
나노다공성 소수성 멤브레인은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌-폴리에틸렌 코폴리머, 폴리스티렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 또는 폴리테트라플루오로에틸렌인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
멤브레인은 셀룰로오스 아세테이트, 가교결합된 폴리비닐알콜, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 실리콘, 폴리아미드, 또는 폴리이미드인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
멤브레인은 더 두꺼운 매크로다공성 지지 멤브레인의 표면 상에 코팅된 나노다공성 또는 비다공성 필름의 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
라텍스에서 VOC의 농도는 감소되어, 악취가 나는 성분으로부터 악취를 제거하거나 실질적으로 제거하고 그리고/또는 무해한 수준으로 독성 성분의 수준을 감소시키는 것을 특징으로 하는 방법.
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