KR20130079244A

KR20130079244A - 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐, 이의 제조방법 및 이의 용도

Info

Publication number: KR20130079244A
Application number: KR1020120153194A
Authority: KR
Inventors: 윤승민; 최은호; 주용준; 조진훈
Original assignee: 코웨이 주식회사
Priority date: 2011-12-26
Filing date: 2012-12-26
Publication date: 2013-07-10

Abstract

본 발명은 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이산화탄소 발생을 위해 사용하는 탄산염과 유기산을 포함하는 캡슐에서 이들의 직접적인 접촉을 방지하기 위해 2중 코팅층을 형성하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐, 이의 제조방법 및 이의 화장료 조성물로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 탄산염과 유기산이 피부에 직접 접촉하지 않고 이산화탄소를 안전하게 발생시킬 수 있으며, 이산화탄소 발생 후 남은 잔류염의 pH를 조절하여 잔류염에 의한 피부 자극을 낮추며, 미반응된 탄산염과 유기산의 함량을 최소화하여 이들에 의한 피부 자극 또한 저감시킬 수 있다.

Description

다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐, 이의 제조방법 및 이의 용도{multi-coating capsule for Carbon dioxide generating, a preparation method thereof and the use of the same}

본 발명은 피부 자극을 최소화하기 위한 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

카복시 테라피(Carboxy Therapy)는 비교적 지방이 많고 순환이 원활하지 않은 곳에 지방분해 가스인 이산화탄소를 주입하여 지방 분해를 유도하는 시술이다. 또한, 지방 분해 유도 이외에 이산화탄소 주입으로 인해 혈액 내 산소가 배출되어 피부의 탄력도 및 톤을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.

카복시 테라피에서 이산화탄소는 주사기를 이용하여 피부에 주입하는 시술 이외에 팩 형태로 제형화하여 피부에 도포 또는 밀착시켜 이산화탄소가 경피를 통해 피부 내부로 전달될 수 있는 '카복시 팩' 으로서 시판되고 있다.

일본 특개평8-268828호에서는 탄산염, 유기산, 발열물질 및 거품안정제를 함유하는 팩 화장료를 개시하고 있다. 그러나 탄산염과 유기산이 물 존재 하에 반응하는 경우 그 반응속도가 매우 높아 물과 혼합하는 순간 대부분의 이산화탄소가 대기 중에 방출되고 피부 도포에 의해 피부에 전달되는 이산화탄소의 양이 미미하므로 그 효과 또한 미미한 문제점이 있다.

대한민국 특허공개 2008-0111965호는 유기산, 탄산염, 알긴산나트륨, 겔 형성제 및 겔화 조절제를 함유하고, 유기산 또는 탄산염을 소수성 유기화합물로 코팅하여 이산화탄소의 발생 속도를 조절하는 팩 조성을, 대한민국 특허등록 제10-106313호는 탄산염과 산을 미용 마스크와 같은 시트 위에 반응하지 않은 상태로 균일하게 입히도록 제작하여 수분이 있는 피부에 부착하기만 하면 손쉽게 이산화탄소를 발생할 수 있도록 한 이산화탄소 발생 시트를 제안하고 있다. 그러나 이러한 팩 조성 또는 시트는 유기산 또는 탄산염이 화학 반응에 의해 이산화탄소를 발생시키기 전에 피부와 접촉하여 피부 자극을 일으킬 우려가 있다.

그리고 탄산염이나 산을 수용성 젤로 제조하고 다른 한쪽을 과립이나 세립 형태로 용기에 섞어 이산화탄소를 발생시킨 다음, 젤을 피부에 바르는 조성의 경우[대한민국 특허등록 제10-0518698호], 파우더가 수용액 속에서 격렬히 반응하여 이산화탄소 손실이 크고 섞는 과정에서 균일한 혼합이 이루어지지 않아 이 역시 피부 자극을 유발할 수 있다.

이처럼 기존에 알려진 방법은 유기산 또는 탄산염, 그리고 반응 후 남은 잔류염 및 미반응 유기산 또는 탄산염에 의해 피부에 자극이 많이 생기는 단점이 있다. 이에 유기산과 탄산염이 피부와 직접적으로 접촉을 방지하고, 반응 후 잔류염 및 반응물이 남지 않도록 산과 염기의 비율을 최적화하는 방법이 고려될 수 있다.

일본 특개평8-268828호 대한민국 특허공개 2008-0111965호 대한민국 특허등록 제10-106313호 대한민국 특허등록 제10-0518698호

이에 본 발명은 유기산과 탄산염의 직접적인 피부 접촉을 막고, 반응 후 잔류한 잔류염에 의한 피부 자극과 미반응된 유기산과 탄산염을 최소화하여 피부 자극을 저감할 수 있는 이산화탄소 발생 캡슐을 제공하는데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명은 대량 생산이 용이하고 제조 공정이 단순하여 산업화할 수 있는 이산화탄소 발생 캡슐의 제조방법을 제공하는데 다른 목적이 있다.

또한, 본 발명은 상기 이산화탄소 발생 캡슐의 용도를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 유기산과 탄산염의 반응을 통해 이산화탄소를 발생하고 pH 조절이 가능하도록,

이산화탄소 발생을 위한 제1반응물 코어;

상기 제1반응물 코어를 둘러싸며 형성된 1차 코팅층;

상기 1차 코팅층을 둘러싸며 형성된 이산화탄소 발생을 위한 제2반응물 코팅층; 및

상기 제2반응물 코팅층을 둘러싸며 형성된 2차 코팅층;으로 이루어지고,

상기 제1반응물 및 제2반응물은 유기산 또는 탄산염 중 하나이고, 상기 제1 및 2차 코팅층은 제1반응물 및 제2반응물과 반응하지 않는 재질을 포함하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 제공한다.

또한, 본 발명은

(S1) 제1 및 제2반응물, 제1 및 2차 코팅층 재질을 용매에 각각 용해하여 용액을 제조하는 단계,

(S2) 이중 니들을 구비한 전기 방사 장치의 내부 니들에 제1반응물 용액을 주입하고, 외부 니들에 1차 코팅액을 주입한 후 1차 전기 방사하여 마이크로비드를 제조하는 단계; 및

(S3) 마이크로비드와 제2반응물 용액을 다시 이중 니들을 구비한 전기 방사 장치의 내부 니들에 주입하고, 외부 니들에 2차 코팅액을 주입한 후 2차 전기방사하여 제조하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 탄산염과 유기산이 피부에 직접 접촉하지 않고 이산화탄소를 안전하게 발생시킬 수 있다. 상기 캡슐은 이산화탄소 발생 후 남은 잔류염의 pH를 조절하여 잔류염에 의한 피부 자극을 낮추며, 미반응된 탄산염과 유기산의 함량을 최소화하여 이들에 의한 피부 자극 또한 저감시킬 수 있다.

이러한 캡슐은 각종 화장료의 제형으로 제제화되어 카복시 테라피에 바람직하게 적용된다.

도 1은 본 발명에 따른 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 보여주는 모식도이다.
도 2는 이중 니들을 사용하여 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조를 보여주는 모식도이다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

카복시 테라피에서 이산화탄소의 발생은 탄산염과 유기산이 필요하며, 이들은 이산화탄소 발생 반응 전에 피부에 접촉하여 피부 자극을 유도하거나, 이산화탄소 발생 후 잔류된 잔류염은 피부에 자극을 일으키며, 반응 후 잔류한 탄산염 및 유기산에 의해 피부 자극이 발생한다. 이에 본 발명에서는 이산화탄소를 발생시키는 물질을 캡슐화하여 탄산염과 유기산의 직접적인 피부 접촉을 막고, 잔류염의 pH를 조절함과 동시에 미반응 탄산염과 유기산의 함량을 최소화함으로써 피부에 자극을 일으키지 않는 구조의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 제시한다.

도 1은 본 발명에 따른 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 보여주는 모식도이다.

도 1을 참조하면, 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐(10)은 이산화탄소 발생을 위한 제1반응물 코어(11), 상기 제1반응물 코어(11)를 둘러싸며 형성된 1차 코팅층(12), 상기 1차 코팅층(12)을 둘러싸며 형성된 이산화탄소 발생을 위한 제2반응물 코팅층(13); 및 상기 제2반응물 코팅층(13)을 둘러싸며 형성된 2차 코팅층(14)으로 이루어진다.

상기 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐(10)은 이산화탄소 발생을 위한 제1반응물과 제2반응물을 포함하며, 이들 반응물은 이들과 반응하지 않는 수지를 포함하는 1차 및 2차 코팅층(12, 14)으로 인해 분리된 상태로 존재한다. 이때 1차 및 2차 코팅층(12, 14)은 외부의 자극에 의해 깨지거나 찢어짐으로써 제1반응물과 제2반응물이 접촉하여 이산화탄소 발생 반응이 이루어진다.

이때 상기 제1반응물(11) 및 제2반응물(13)은 유기산 또는 탄산염 중 하나일 수 있으며, 제1반응물(11)이 유기산인 경우 제2반응물(13)이 탄산염이고, 제1반응물(11)이 탄산염일 경우 제2반응물(13)은 유기산일 수 있다.

본 발명에서 사용하는 탄산염은 이 분야에서 공지된 바의 모든 탄산염이 가능하며 본 발명에서 특별히 한정하지는 않는다. 대표적으로, 탄산염으로는 탄산암모늄, 중탄산암모늄, 탄산칼륨, 중탄산칼륨, 포타슘세스퀴카보네이트(potassium sesquicarbonate), 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 소듐세스퀴카보네이트(sodium sesquicarbonate), 탄산리튬, 중탄산리튬, 리튬세스퀴카보네이트(lithium sesquicarbonate), 탄산세슘, 중탄산세슘, 세슘세스퀴카보네이트(cesium sesquicarbonate), 탄산마그네슘, 중탄산마그네슘, 중탄산칼슘, 탄산칼슘, 수산화탄산마그네슘, 탄산바륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 사용한다.

유기산 또한 이 분야에서 공지된 바의 모든 유기산이 가능하며 본 발명에서 특별히 한정하지는 않는다. 대표적으로, 상기 유기산은 아스코르브산, 시트르산, 호박산, 말레이산, 사과산, 주석산, 옥살산, 말론산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다.

탄산염과 유기산의 함량은 전술한 바의 조성에서 선택된 종류에 따라 달라지며, 이들의 산가 및 염기도를 고려하여 함량을 한정하되, 미반응 탄산염과 유기산이 발생하지 않도록 화학 양론비를 고려하여 함량 범위를 결정한다. 바람직하기로, 유기산 1 중량부에 대해 탄산염을 0.5∼5 중량부로 사용하며, 일례로, 유기산으로 아스코르브산을, 탄산염으로 탄산나트륨을 사용할 경우, 유기산의 함량 1 중량부에 대해 탄산염을 3.5 중량부로 사용한다. 또한, 유기산으로 시트르산을, 탄산염으로 중탄산나트륨을 사용할 경우, 유기산 1 중량부에 대해 중탄산나트륨을 3 중량부로 사용한다.

또한, 탄산염과 유기산의 반응을 통해 이산화탄소가 발생하고 잔류염(미반응 탄산염 및 유기산 포함)이 잔류하는데, 이러한 잔류염에 의해 화장료 조성의 pH가 변하기 때문에 피부 자극을 최소화하기 위해 잔류염이 발생하더라도 화장료 조성의 pH가 5∼6의 범위를 갖도록 한다.

구체적으로 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 포함하는 조성물이 피부에 접촉하게 될 때 pH가 높거나 낮으면 피부에 자극이 생기게 되고 이것을 방지하기 위해 본 발명을 제안하였습니다. 적정한 pH란 화장료 조성물로 사용할 때 피부에 자극을 일으키지 않도록 적절한 범위의 pH를 갖도록 탄산염과 유기산의 비율을 조절한다.

이러한 탄산염 또는 유기산을 포함하는 제1반응물(11)은 코어로 사용하기 위해 평균 입경이 수 nm 내지 수 ㎛, 바람직하기로 0.1∼10㎛인 구형의 입자 형태로 얻는다. 이때 상기 코어의 입경은 제2반응물, 1차 코팅층(12) 및 2차 코팅층(14)의 함량에 관여하므로 본 캡슐(10)이 화장료에 적용되는 것을 고려할 때, 그 크기가 상기 범위 미만이면 이산화탄소 발생량 제어가 용이하지 못하고, 이보다 크면 카복시 테라피 적용 시 문제가 발생하므로 상기 범위 내에 적절히 사용한다.

이미 언급한 바와 같이, 1차 코팅층(12)과 2차 코팅층(14)은 상기 제1반응물 및 제2반응물과 그 어떤 화학적인 반응이 일어나지 않는 재질을 사용하며, 이산화탄소 발생 전까지 캡슐(10) 내에서 탄산염과 유기산의 접촉을 막아 이들 간 화학 반응이 일어나지 않도록 한다.

바람직하기로 상기 1차 및 2차 코팅층(13, 15)의 재질은 서로 같거나 다른 실리콘 재질일 수 있으며, 더욱 바람직하기로 폴리페닐메틸실록산, 폴리디페닐 실록산, 폴리디메틸실록산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 폴리실록산계 화합물; 메치콘, 사이크로메치콘, 디메치콘, 디메치콘코폴리올, 사이크로메치콘/디메치콘코폴리올, 디메치코놀 스테아레이트, 사이크로메치콘 아크릴레이트/디메치콘 코폴리머, 사이크로메치콘 트리메틸실록시실리케이트, 디메치콘 트리메틸실록시실리케이트, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 실리콘 지방질 에스테르 화합물이 가능하다.

이러한 1차 및 2차 코팅층(13, 15)은 박막 형태로 형성되며, 두께는 탄산염과 유기산의 접촉을 막는 역할 이외에 필요한 경우 외부의 힘, 즉, 손으로 누르는 정도의 물리력에 의해 쉽게 부서지거나 깨지거나 찢어짐으로써 탄산염과 유기산을 접촉할 수 있는 수준의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 상기 1차 코팅층(13)과 2차 코팅층(15)의 두께는 코어의 크기에 따라 달라질 수 있으며, 나노 수준에서 마이크론 수준까지 가능하며, 이때 캡슐의 보관 또는 이동시 안정성을 위해 2차 코팅층(13)의 두께를 1∼1.5배 두껍게 형성한다. 바람직하기로, 1차 및 2차 코팅층(11, 13)은 1nm∼100㎛의 두께를 갖는다. 만약 두께가 상기 범위 미만이면 코팅층이 너무 쉽게 찢어지고, 반대로 상기 범위를 초과하면 오히려 반대로 쉽게 부서지지 않아 이산화탄소의 발생이 용이하지 않게 되므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.

상기한 구조를 갖는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조는 본 발명에서 특별히 한정하지 않으나, 순차적인 코팅과 균일한 막 두께 등의 이점을 얻고 최소한의 용매를 사용할 수 있도록 전기 방사 공정을 이용하여 제조한다. 특히, 내부에 구형의 마이크로비드를 형성하고 이의 외부를 균일하게 코팅할 수 있도록, 도 2에 나타낸 바와 같이 이중 니들이 구비된 전기 방사 장치를 사용한다.

구체적으로, 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은

(S3) 마이크로비드와 제2반응물 용액을 다시 이중 니들을 구비한 전기 방사 장치의 내부 니들에 주입하고, 외부 니들에 2차 코팅액을 주입한 후 2차 전기방사하여 제조한다.

이하 각 단계별로 상세히 설명한다.

먼저, 제1반응물, 제2반응물, 1차 코팅층, 및 2차 코팅층 재질을 적절한 용매에 각각 용해하여 각각의 용액을 제조한다(S1).

제1반응물, 제2반응물을 용해하기 위한 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 에틸아세테이트, 글리세린, 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하며, 제1반응물, 제2반응물의 재질에 따라 적절히 선택한다.

또한, 1차 코팅층, 및 2차 코팅층을 용해하기 위한 용매는 상기 제1 및 2반응물의 용매와 다른 비수성 유기용매를 사용한다. 만약, 이들이 동일한 용매를 사용할 경우 1차 코팅층 형성 후 제2반응물의 코팅을 사용한 용매에 1차 코팅층이 용해되므로, 서로 상반되는 특성을 갖는 용매를 사용하여야 한다. 바람직한 비수성 유기용매로는 벤젠, 플루오로벤젠, 클로로벤젠, 니트로벤젠, 톨루엔, 플루오로톨루엔, 트리플루오로톨루엔, 자이렌, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, N,N-디메틸포름아미드, 메틸셀로솔브 아세테이트, 에틸셀로솔브 아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 메틸 에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 프로필 에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 에틸 락테이트, 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군에서 선택된 1종을 사용하며, 1차 코팅층과 2차 코팅층의 재질에 따라 적절히 사용한다.

바람직하기로, 제1반응물 용액의 농도는 5 내지 30 중량%이고, 1차 코팅액의 농도는 30 내지 80 중량%이고, 제2반응물 용액의 농도는 2 내지 30 중량%이고, 2차 코팅액의 농도는 30 내지 80 중량%로 제조하여 사용한다. 상기 농도는 사용하는 전기 방사 장지, 얻고자 하는 코어의 입자 크기, 코팅층의 두께, 및 캡슐의 크기를 고려하여 적절히 조절한다.

다음으로, 제1반응물을 포함하는 코어와 이의 표면을 1차 코팅층으로 코팅하는 공정을 동시에 수행하기 위해 도 2의 (a)에 나타낸 바와 같은 이중 니들을 갖는 전기 방사 장치를 이용하여 1차 전기 방사 공정을 수행한다(S2).

즉, 이중 니들 중 내측 니들에는 코어를 형성하기 위한 제1반응물 용액을 주입하고, 외측 니들에는 코팅층 형성을 위한 1차 코팅액을 주입하여 코어 상에 1차 코팅층이 형성된 마이크로비드를 얻는다.

이때 전기 방사 공정은 사용하는 장치에 따라 파라미터를 조절하여 수행하고, 바람직하기로 기판과 노즐간 거리는 1∼30cm, 반응물 용액 및 코팅액의 유량은 0.1∼10ml/h, DC전압은 1∼20kV 범위 내에서 수행한다.

다음으로, 상기 제조된 마이크로비드를 이전 단계에서 제조한 제2반응물 용액과 혼합하여 혼합 용액을 얻는다.

다음으로, 상기 혼합 용액을 도 2의 (b)에 나타낸 바와 같이 내측 니들에 주입하고, 외측 니들에는 코팅층 형성을 위한 2차 코팅층 형성용 용액을 주입하여 2차 전기 방사 공정을 수행한다(S3).

그 결과, 마이크로비드 상에 제2반응물을 포함하는 코팅층이 형성되고, 또 그 상부에 2차 코팅층이 형성되어, 도 1에 나타낸 바의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 제조한다.

이처럼 본 발명은 이중 니들이 구비된 전기 방사 장치를 이용하여 두 번의 전기 방사 공정만으로도 코어, 및 3개의 코팅층을 동시에 형성할 수 있어 공정의 간편화 및 단순화를 이룰 수 있다.

상기한 단계를 거쳐 제조된 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 평균 입경이 0.5∼20㎛로서 카복시 테라피에 사용하기 위해 다양한 화장 제품으로 시판될 수 있다.

일례로, 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 왁스, 밤, 팩, 패치, 시트 등의 제형으로 제조될 수 있으며, 바람직하기로는 팩 제형으로 제조하여 사용이 가능하다.

화장료 조성물로 사용할 경우, 상기 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 함량은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼99.0 중량%로 사용하며, 화장료 조성물의 제형에 따라 그 함량을 적절히 조절한다.

또한, 각 제형의 조성들은 그 제형의 제제화에 필요하고 적절한 각종의 기제와 첨가물을 함유할 수 있으며, 그 효과를 떨어트리지 않는 범위 내에서 비이온 계면활성제, 실리콘 폴리머, 체질안료, 향료, 방부제, 살균제, 산화 안정화제, 유기 용매, 이온성 또는 비이온성 증점제, 유연화제, 산화방지제, 자유 라디칼 파괴제, 불투명화제, 안정화제, 에몰리언트(emollient), 실리콘, α-히드록시산, 소포제, 보습제, 비타민, 향료, 보존제, 계면활성제, 소염제, 충전제, 중합체, 추진제, 염기성화 또는 산성화제, 또는 착색제 등 공지의 화합물을 포함하여 제조된다.

일례로, 마사지 크림 형태로 제형화된 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 포함하는 화장료 조성물은 피부에 도포하여 마사지하듯이 손으로 문지르면, 제1, 2차 코팅층이 찢어지져 내부의 탄산염과 유기산이 반응하여 이산화탄소를 발생시킨다. 이때 발생된 이산화탄소는 피부 장벽을 통과하여 피부 내부로 투입되어 카복시 테라피 효과를 기대할 수 있다.

또한, 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 포함하는 조성물을 제조하고, 이를 시트에 함침시켜 시트 제형으로 제조하고, 얼굴 등에 부착 후 압력을 인가함에 따라 상기 캡슐을 깨트릴 수 있다. 그 결과 이산화탄소를 발생시켜 피부 내부로 이산화탄소를 투입할 수 있다. 이때 시트는 통상적으로 사용하는 습식(wet type), 가교식 수성겔 또는 비가교식 수성겔의 제형을 모두 포함하고, 본 발명에서 특별히 한정하지 않는다.

특히, 이산화탄소 발생전 유기산과 탄산염이 피부에 직접 접촉하지 않음으로써 피부에 대한 자극을 줄이고, 내부 탄산염과 유기산의 함량비를 pH가 5∼6의 범위가 되도록 조절함에 따라 잔류염이 발생하지 않아 피부에 대한 자극을 최소화하는 이점이 있다.

[실험예]

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.

실험예 1

중탄산나트륨(sodium bicarbonate)를 1,3-부틸렌 글리콜(4% 농도)에 선분산 시킨 후 정제수를 넣어 완전용해시켜 제1반응물 용액을 준비하였다. 이에 디메치코놀 스테아레이트를 에틸 락테이트에 완전히 녹여 1차 코팅액을 준비하였다.

상기 제1반응물과 1차 코팅액은 이중 니들의 내상 및 외상에 각각 위치시켰으며, 전기 방사하여 마이크로비드를 제조하였다. 이때 각 조성의 함량은 하기 표 1에 나타낸 바와 같으며, 드롭 스피드는 0.5 및 1.0 drop/sec에서 각각 수행하였다.

생성된 마이크로비드는 용매가 완전히 제거되었는지 육안으로 확인하였으며, DLS(동적광산란)측정 장치를 이용하여 측정한 결과 상기 마이크로비드의 평균 입경이 1㎛∼10㎛ 수준임을 확인하였다.

이렇게 제조된 마이크로비드의 강도를 확인하기 위해 각 비드를 슬라이드 글라스에 떨어뜨린 후 커버글라스로 살짝 눌러 비드의 깨진 정도를 확인하여 이때 비드가 깨지는 횟수를 측정하였으며, 얻어진 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

조성(중량%)			1	2	3	4	5	6	7	8
제1반응물	용매	물	91.0	87.0	85.0	83.0	87.0	85.0	83.0	78.0
	용매	1.3-부틸렌글리콜	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
	탄산염	중탄산나트륨	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
1차코팅층	용매	에틸 락테이트	1.5	1.0	3.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
1차코팅층	코팅물질	디메치코놀스테아레이트	0.5	2.0	2.0	2.0	3.0	4.0	5.0	10.0
0.5 drop/sec			-	1회	1회	2회	3회	4회	5회	5회
1.0 drop/sec			-	1회	2회	3회	3회	5회	5회	10회

상기 표 1을 참조하면, 샘플 1의 경우 누르자마자 마이크로비드가 깨지고, 샘플 7의 경우에는 5회 정도 눌러야 마이크로비드가 깨짐을 알 수 있다. 이러한 결과로부터, 코팅층의 조성(코팅 물질의 함량, 농도 등)을 조절하여 마이크로비드의 파괴 여부를 제어할 수 있음을 알 수 있다.

상기 표 1에서 drop/sec의 파라미터는 1차 코팅층의 두께에 따른 영향을 확인하기 위한 것으로, 이때 0.5 drop/sec는 2초당 1차 코팅액이 1회 적하되는 것이고, 1.0 drop/sec는 1초당 1회 적하됨을 의미한다.

구체적으로, 표 1의 결과를 보면 drop/sec의 수치가 작을수록 노즐을 통과하는 1차 코팅액의 드롭 사이즈가 커져 결과적으로 1차 코팅층의 두께가 얇아진다. 그 결과 동일 조성을 사용하더라도 1.0 drop/sec인 편이 0.5 drop/sec 보다 강도가 높아져 마이크로비드의 파괴를 위해 여러 번 눌러야 함을 알 수 있다.

본 발명에 따른 자중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 마사지 크림으로 사용시 피부 롤링 횟수와 자극 여부를 고려하여 볼 때 샘플 5의 조성일 경우가 가장 적절하였다.

실험예 2

하기 표 2의 조성으로 다중 코팅 마이크로비드를 제조하였다. 구체적으로, 중탄산나트륨(sodium bicarbonate)를 1,3-부틸렌 글리콜(4% 농도)에 선분산 시킨 후 정제수를 넣어 완전용해시켜 제1반응물을 준비하고, 디메치코놀 스테아레이트를 에틸 락테이트에 완전히 녹여 1차 코팅액을 준비하였다. 상기 제1반응물 용액과 1차 코팅액을 이중 니들의 내상 및 외상에 각각 위치시켰으며, 전기 방사하여 마이크로비드를 제조하였다.

상기 마이크로비드와 제2반응물 용액을 혼합하여 이중 니들의 내상이 위치시키고, 2차 코팅액을 준비하여 이중 니들의 외상에 각각 위치시킨 후, 전기 방사하여 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 제조하였다.

이때 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 강도를 실험예 1에서 제시한 바대로 측정하고, 캡슐 깨짐에 의해 탄산염과 유기산의 반응에 의해 버블이 발생하는 지 여부를 확인하여 하기 표 2에 그 결과를 나타내었다.

조성(중량%)			실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6
제1반응물	용매	물	35.0	35.0	35.0	35.0	35.0	35.0
	용매	1.3-부틸렌글리콜	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
	탄산염	중탄산나트륨	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
1차코팅층	용매	에틸 락테이트	1.0	3.0	5.0	5.0	5.0	5.0
1차코팅층	코팅물질	디메치코놀스테아레이트	2.0	2.0	2.0	3.0	4.0	5.0
2차 반응물	용매	물	38.0	36.0	34.0	34.0	32.0	30.0
	용매	1,3-부틸렌글리콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
	유기산	아스코르브산	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
2차코팅층	용매	에틸 락테이트	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
2차코팅층	코팅물질	디메치코놀 스테아레이트	1.0	3.0	5.0	5.0	5.0	5.0
강도			1회	3회	3회	3회	3회	3회
버블 발생(생성량)			발생(많음)	발생(많음)	발생(보통)	발생(보통)	발생(보통)	발생(보통)

상기 표 2를 참조하면, 외력에 의해 1차 코팅층과 2차 코팅층이 깨져 탄산염과 유기산의 반응에 의해 버블이 발생함을 확인하였다.

구체적으로, 버블 발생을 위한 캡슐의 파괴는 강도와 직접적인 관련이 있으며, 이때 버블의 발생은 1차 코팅층과 2차 코팅층의 함량에 따라 쉽게 조절이 가능함을 알 수 있다.

특히, 1차 코팅층이 적게 코팅되거나 그 두께가 얇을 경우 강도가 낮아 외력에 의해 쉽게 깨지고, 이에 따라 탄산염과 유기산의 반응이 보다 쉽게 일어날 수 있다. 반대로, 1차 코팅층이 과도하게 코팅될 경우 그 두께가 너무 두꺼워 질 경우 쉽게 깨지지 않아 버블 발생을 위해 과도한 힘을 주거나, 버블이 쉽게 발생하지 않음을 알 수 있다.

이러한 결과로부터, 화장품의 제형이나 제품에 따라 코팅물질과 용매의 함량 변화만으로 캡슐의 강도 및 버블 생성 정도를 용이하게 제어할 수 있다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 제형예를 제시한다. 그러나 하기의 제형예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 제형예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다. 이때 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 실시예 2에서 제조한 것을 사용하였다.

제형예 1: 맛사지 크림

하기 표 3에 나타난 바와 같이 맛사지 크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
실시예 2의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐	0.3
친유형 모노스테아린산 글리세린	1.5
세테아릴알콜	1.5
스테아린산	1.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄스테아레이트	0.6
이소스테아릴 이소스테레이트	5.0
스쿠알란	5.0
광물유	35.0
디메치콘	0.5
히드록시에틸셀룰로오스	0.12
글리세린	6.0
트리에탄올아민	0.7
유니사이드-유13	0.02
증류수	잔량
합계	100

제형예 2: 팩 (크림 제형)

하기 표 4에 나타난 바와 같이 팩을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
실시예 2의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐	0.3
폴리비닐알콜	15.0
셀룰로오스 검	0.15
글리세린	3.0
PEG 1500	2.0
시이크데스트린	0.15
DL-판테놀	0.4
알란토인	0.1
글리시리진산 모노암모늄	0.3
니코틴아미드	0.5
에탄올	6.0
PEG 40 경화피마자유	0.3
유니사이드-유13	0.02
증류수	잔량
합계	100

제형예 3: 팩 (시트 제형)

하기 표 5에 나타난 바와 같은 조성에 시트를 침지시키는 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량(중량%)
실시예 2의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐	1.0
메틸렌 블루	-
포도당	1.0
글리세린	3.0
부틸렌글라이콜	5.0
소듐폴리아크릴레이트	1.0
보존제	적량
향	적량
물	To 100
습식(wet type) 마스크팩	함침

본 발명에 따른 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 다양한 화장품으로 적용이 가능하다.

10: 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐
11: 제1반응물 코어 12: 1차 코팅층
13: 제2반응물 코팅층 14: 2차 코팅층

Claims

유기산과 탄산염의 반응을 통해 이산화탄소를 발생하고 pH 조절이 가능하도록,
이산화탄소 발생을 위한 제1반응물 코어;
상기 제1반응물 코어를 둘러싸며 형성된 1차 코팅층;
상기 1차 코팅층을 둘러싸며 형성된 이산화탄소 발생을 위한 제2반응물 코팅층; 및
상기 제2반응물 코팅층을 둘러싸며 형성된 2차 코팅층;으로 이루어지고,
상기 제1반응물 및 제2반응물은 유기산 또는 탄산염 중 하나이고, 상기 제1 및 2차 코팅층은 제1반응물 및 제2반응물과 반응하지 않는 재질을 포함하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 제1반응물이 유기산이고, 제2반응물이 탄산염인 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 제1반응물이 탄산염이고, 제2반응물이 유기산인 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 탄산염은 탄산암모늄, 중탄산암모늄, 탄산칼륨, 중탄산칼륨, 포타슘세스퀴카보네이트(potassium sesquicarbonate), 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 소듐세스퀴카보네이트(sodium sesquicarbonate), 탄산리튬, 중탄산리튬, 리튬세스퀴카보네이트(lithium sesquicarbonate), 탄산세슘, 중탄산세슘, 세슘세스퀴카보네이트(cesium sesquicarbonate), 탄산마그네슘, 중탄산마그네슘, 중탄산칼슘, 탄산칼슘, 수산화탄산마그네슘, 탄산바륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 유기산은 아스코르브산, 시트르산, 호박산, 말레이산, 사과산, 주석산, 옥살산, 말론산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 1차 코팅층과 2차 코팅층은 서로 같거나 다르며, 폴리페닐메틸실록산, 폴리디페닐 실록산, 폴리디메틸실록산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 폴리실록산계 화합물; 메치콘, 사이크로메치콘, 디메치콘, 디메치콘코폴리올, 사이크로메치콘/디메치콘코폴리올, 디메치코놀 스테아레이트, 사이크로메치콘 아크릴레이트/디메치콘 코폴리머, 사이크로메치콘 트리메틸실록시실리케이트, 디메치콘 트리메틸실록시실리케이트, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 실리콘 지방질 에스테르 화합물; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 실리콘 재질을 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 제1반응물 코어는 평균 입경이 0.1∼10㎛인 구형의 입자인 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 유기산 1 중량부에 대해 탄산염을 0.5∼5 중량부로 포함하는 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐은 평균 입경이 0.5∼20㎛인 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐.
(S1) 제1 및 제2반응물, 제1 및 2차 코팅층 재질을 용매에 각각 용해하여 용액을 제조하는 단계,
(S2) 이중 니들을 구비한 전기 방사 장치의 내부 니들에 제1반응물 용액을 주입하고, 외부 니들에 1차 코팅액을 주입한 후 1차 전기 방사하여 마이크로비드를 제조하는 단계; 및
(S3) 마이크로비드와 제2반응물 용액을 다시 이중 니들을 구비한 전기 방사 장치의 내부 니들에 주입하고, 외부 니들에 2차 코팅액을 주입한 후 2차 전기방사하여 제조하는 제1항의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조방법.
제10항에 있어서, 제1반응물 용액의 농도는 5 내지 30 중량%이고, 1차 코팅액의 농도는 30 내지 80 중량%이고, 제2반응물 용액의 농도는 2 내지 30 중량%이고, 2차 코팅액의 농도는 30 내지 80 중량%인 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조방법.
제10항에 있어서, 상기 제1 및 제2반응물의 용매는 물, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 에틸아세테이트, 글리세린, 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하는 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조방법.
제10항에 있어서, 상기 제1 및 2차 코팅층의 용매는 벤젠, 플루오로벤젠, 클로로벤젠, 니트로벤젠, 톨루엔, 플루오로톨루엔, 트리플루오로톨루엔, 자이렌, 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, N,N-디메틸포름아미드, 메틸셀로솔브 아세테이트, 에틸셀로솔브 아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 메틸 에테르아세테이트, 프로필렌글리콜 프로필 에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 에틸 락테이트, 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하는 것을 특징으로 하는 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐의 제조방법.
제1항의 다중 코팅 이산화탄소 발생 캡슐을 포함하는 화장료 조성물.
제14항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 왁스, 밤, 팩, 패치, 또는 시트 형태로 제형화되는 것으 특징으로 하는 화장료 조성물.