KR20130075645A - 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

유기 발광 소자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발광층 전후 또는 전하 생성층 전후의 표면 처리를 통해 소자의 효율 및 수명을 향상시킨 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 유기 발광 소자의 제조 방법은 서로 대향된 제 1 전극 및 제 2 전극과, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 복수층의 유기막을 포함하며, 상기 복수층의 유기막에는 적어도 차례로 형성되는 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 포함하는 유기 발광 소자에 있어서, 인접한 유기막 사이의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 한다.

Description

유기 발광 소자 및 이의 제조 방법 {Organic Light Emitting Device and Method for Manufacturing the Same}
본 발명은 유기 발광 소자에 관한 것으로 특히, 발광층 전후 또는 전하 생성층 전후의 표면 처리를 통해 소자의 효율 및 수명을 향상시킨 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 본격적인 정보화 시대로 접어듦에 따라 전기적 정보신호를 시각적으로 표현하는 디스플레이(display) 분야가 급속도로 발전해 왔고, 이에 부응하여 박형화, 경량화, 저소비전력화의 우수한 성능을 지닌 여러 가지 다양한 평판 표시장치(Flat Display Device)가 개발되어 기존의 브라운관(Cathode Ray Tube : CRT)을 빠르게 대체하고 있다.
특히, 표시장치의 대형화에 따라 공간 점유가 적은 평면 표시 장치의 요구가 증대되고 있는데, 이 같은 평판 표시장치의 구체적인 예로는 액정 표시장치(Liquid Crystal Display device: LCD), 플라즈마 표시장치(Plasma Display Panel device: PDP), 전계방출 표시장치(Field Emission Display device: FED), 유기 발광 표시 장치(Organic Light Emitting Device: OLED) 등을 들 수 있다.
이 중, 별도의 광원을 요구하지 않으며 장치의 컴팩트화 및 선명한 컬러 표시를 위해 유기 발광 표시 장치가 경쟁력 있는 어플리케이션으로 고려되고 있다.
이러한 유기 발광 표시 장치에는, 구동을 위한 박막 트랜지스터와 이와 연결된 유기 발광 소자의 형성이 필수적이며, 유기 발광 소자는 기본적으로 서로 대향된 양극과 음극과, 상기 양극과 음극 사이에 발광을 위한 발광층을 구비하여 이루어진다.
상기 유기 발광 소자는 양극과 음극 상에 형성된 유기물층에 전하를 주입하면 전자와 정공이 쌍을 이룬 후 소멸하면서 빛을 내는 소자이다. 이는 플라스틱같이 구부려질 수 있는 기판 상에도 형성할 수 있을 뿐 아니라, 플라즈마 디스플레이 패널이나 무기 전계 발광 소자에 비해 낮은 전압(10V)으로 구동이 가능하며, 또한 전력 소모가 비교적 적어 색감이 뛰어나다는 장점이 있다. 또한, 유기 발광 소자는 녹색, 청색, 적색의 3가지 색을 나타낼 수 있어, 차세대 풍부한 색을 표현하는 표시 장치로 많은 사람들의 관심의 대상이 되고 있다.
일반적으로, 유기 발광 소자는 ITO 등으로 이루어진 양극(anode)과 Al 등으로 이루어진 음극(cathode) 사이에 유기물층을 그 기능별로 적층하고 전기장을 가함으로 빛을 내는 소자이다.
이와 같이 제작되는 일반적인 유기 발광 소자들은 사용되는 재료 및 적층 구조, 그리고 양극의 표면 처리 조건 등에 따라 소자의 수명 및 효율에 큰 변화를 가져온다.
현재 유기 발광 소자의 수명 및 효율의 증가를 위해 많은 연구가 이루어지고 있지만, 만족할만한 연구 결과가 나타나고 있지 않은 실정이다.
상기와 같은 종래의 유기 발광 소자는 다음과 같은 문제점이 있다.
종래의 유기 발광 소자는 양극 상의 표면 처리를 진행한 후, 양극과 음극 사이에 포함되는 각 유기물층에는 별도의 표면 처리를 진행하지 않는다.
이러한 종래 유기 발광 소자에서는, 양극과 음극 사이에 포함되는 유기물층 중 특히 정공 수송층과 발광층 사이의 계면 특성 저하로 효율 및 수명이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로 발광층 전후 또는 전하 생성층 전후의 표면 처리를 통해 소자의 효율 및 수명을 향상시킨 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법을 제공하는 데, 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유기 발광 소자의 제조 방법은 서로 대향된 제 1 전극 및 제 2 전극과, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 복수층의 유기막을 포함하며, 상기 복수층의 유기막에는 적어도 차례로 형성되는 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 포함하는 유기 발광 소자에 있어서, 인접한 유기막 사이의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행하는 것에 그 특징이 있다.
이 경우, 상기 정공 수송층 형성 후 표면 처리 공정을 진행할 수 있다.
상기 정공 수송층이 복수층을 구비 시, 복수층의 정공 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행할 수 있다.
혹은 경우에 따라 상기 발광층 형성 후 표면 처리 공정을 진행할 수도 있다.
상기 전자 수송층이 복수층을 구비 시, 복수층의 전자 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행할 수도 있다.
그리고, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에, 차례로 형성된 정공 수송층과 발광층 및 전자 수송층의 적층체의 유닛을 복수개 구비 시, 각 유닛 사이에는 n형 전하 생성층과 p형 전하 생성층이 적층되어 더 형성될 수 있다. 이 경우, 상기 p형 전하 생성층 형성 바로 전 또는 형성 바로 직후에, 표면 처리 공정을 진행할 수 있다.
한편, 상기 표면 처리 공정은, 표면 처리하는 대상의 유리 전이 온도 이상, 열 분해 온도 이하에서 열처리하여 진행할 수 있다. 혹은 표면처리하는 대상의 유리 전이 온도 이하에서 열처리하여 진행할 수 있거나 표면처리하는 대상 상부에 자외선(UV)을 조사하여 이루어질 수 있다.
그 외로, 상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상 상부에 적외선을 조사하여 이루어지거나, 표면처리하는 대상을 플라즈마 처리하여 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상의 유기막을 형성하는 챔버 내에 표면 처리부를 구비하여 이루어질 수 있다.
그 외로, 상기 표면 처리 공정은, 상기 정공 수송층을 형성하는 제 1 챔버, 상기 발광 수송층을 형성하는 제 2 챔버 및 상기 전자 수송층을 형성하는 제 3 챔버의 사이에 표면 처리부를 구비하여 이루어질 수도 있다. 이 경우, 상기 표면 처리부는, 상기 제 1 챔버와 제 2 챔버의 사이 또는 상기 제 2 챔버와 제 3 챔버 사이에, 상기 유기 발광 소자를 포함하는 기판이 지나가는 라인 상에 구비될 수 있다.
혹은 상기 표면 처리 공정은, 상기 유기 발광 소자에 포함된 유기막들을 형성하는 챔버 외에 별도의 표면 처리 챔버에서 이루어지는 경우도 있다.
한편, 상기 정공 수송층의 두께는, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 유기막 전체의 두께의 30% 내지 50%인 것이 바람직할 수 있다.
또한, 상기 표면 처리 공정은, 상기 n형 전하 생성층과 상기 p형 전하 생성층 사이에 열처리 챔버를 구비하거나, 상기 p형 전하 생성층 후에 열처리 챔버를 구비하여 이루어질 수 있다.
이 경우, 상기 열처리 챔버 내에는, 열선, 열판 또는 빔을 구비하여, 제 1 스택과, 그 상부에 n형 전하 생성층을 포함한 기판이 지나가며, 표면 열처리될 수 있다.
또한, 동일한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 유기 발광 소자는 서로 대향된 제 1 전극 및 제 2 전극과, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 복수층의 유기막을 포함하며, 상기 복수층의 유기막에는 차례로 형성된 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 포함하며, 인접한 유기막 사이의 계면들 중 적어도 하나는 표면 처리되어 이루어진 것에 또 다른 특징이 있다.
그리고, 상기 제 1 전극과 상기 정공 수송층 사이에 정공 주입층과, 상기 제 2 전극과 상기 전자 수송층 사이에 전자 주입층이 더 형성될 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법은 다음과 같은 효과가 있다.
제 1, 제 2 전극 사이에 형성되는 복수개의 유기막 중 계면 특성이 취약한 유기막 사이의 계면에 표면 처리를 진행하여, 계면 특성의 밀착성을 높여 정공 수송 또는 전자 수송의 효율 상승을 기대할 수 있다. 또한, 이를 통해 구동 전압 저하의 효과와 수명 향상을 얻을 수 있다.
특히, 가장 에너지 레벨 차가 큰 정공 수송층과 발광층 사이의 계면이나, 탠덤형 구조에 있어서는 전하 생성층의 표면 혹은 이층 이상의 전하 생성층의 경우는 층간에 표면 처리를 진행하여, 계면 특성을 안정화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 유기 발광 소자를 나타낸 단면도
도 2a 및 도 2b는 도 1의 유기 발광 소자에 있어서, 발광층 형성 전 표면 처리를 진행하지 않은 경우와 진행한 경우의 상태를 나타낸 도면
도 3은 본 발명의 유기 발광 소자에 진행하는 제 1 방식의 표면 처리 방법을 나타낸 공정도
도 4는 본 발명의 유기 발광 소자에 진행하는 제 2 방식의 표면 처리 방법을 나타낸 공정도
도 5는 본 발명의 유기 발광 소자에 진행하는 제 3 방식의 표면 처리 방법을 나타낸 공정도
도 6a 및 도 6b는 정공 수송층 증착 후 정공 수송층 표면에 열처리를 진행하지 않은 경우와 진행한 경우의 SEM
도 7은 본 발명의 유기 발광 소자의 정공 수송층 증착 후 표면 처리한 경우와 그렇지 않은 경우의 구동 전압에 대한 전류 효율을 나타낸 그래프
도 8은 본 발명의 유기 발광 소자의 정공 수송층 증착 후 표면 처리한 경우와 그렇지 않은 경우의 수명 변화를 나타낸 그래프
도 9는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 유기 발광 소자를 나타낸 단면도
도 10은 도 9의 n형 전하 생성층과 p형 전하 생성층 접합 계면에 표면 처리 후를 나타낸 도면
도 11a 및 도 11b는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 열 처리 방법 및 이에 이용되는 열처리 장치를 나타낸 도면
도 12는 본 발명의 제 2 실시예의 구조에서, n형 전하 생성층 형성 후, 열처리 후 이에 따른 수명을 나타낸 그래프
도 13은 본 발명의 제 2 실시예의 구조에서, n형 전하 생성층 형성 후, 열처리 후 T95에서의 I-V 특성을 나타낸 그래프
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 유기 발광 소자 및 이의 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 유기 발광 소자를 나타낸 단면도이다.
도 1과 같이, 본 발명의 제1 실시예에 따른 유기 발광 소자는 기판(1) 상에, 서로 대향된 제 1 전극(2) 및 제 2 전극(8)과, 상기 제 1 전극(2)과 제 2 전극(8) 사이에, 차례로 형성된 정공 주입층(3), 정공 수송층(4), 발광층(5), 전자 수송층(6) 및 전자 주입층(7)을 포함하여 이루어진다.
이러한 유기 발광 소자는 제 1 전극(2)과 제 2 전극(8)에 전압을 인가하면, 제 1 전극(2)으로부터 정공(hole)이 제 2 전극(8)으로부터 전자(electron)가 주입되어 발광층(5)에서 정공과 전자가 재결합하여 이로 인해 엑시톤(exciton)이 생성되며, 이 엑시톤이 기저상태로 떨어지면서 빛이 발광(emission)하게 된다. 여기서, 상기 제 1 전극(2)과 제 2 전극(8) 중 어느 하나가 기판 상에 형성되며, 기판은 구동을 위한 박막 트랜지스터를 포함하고 있다. 그리고, 상기 박막 트랜지스터는 기판 상에 형성된 제 1 전극(2) 또는 제 2 전극(8)과 접속되어 전기적 신호를 연결된다. 여기서, 박막 트랜지스터와 접속된 전극은 화소별로 패터닝될 수 있을 것이다.
상기 정공 주입층(3)은 제 1 전극(2)으로부터 정공을 주입받아서 정공 수송층(4)에 수송하며, 정공 수송층(4)은 정공 주입층(3)으로부터 정공을 주입받아 정공을 발광층(5)에 수송한다. 유사하게, 전자 주입층(7)은 제 2 전극(8)으로부터 전자를 주입받아서 전자 수송층(6)에 수송하며, 전자 수송층(6)은 전자 주입층(7)으로부터 전자를 주입받아 전자를 발광층(5)에 수송한다.
그리고, 상기 정공 주입층(3) 및/또는 전자 주입층(7)은 경우에 따라 생략될 수 있다. 혹은 상기 정공 주입층(3)은 정공 수송층(4)과 함께 각 층을 이루는 재료를 공증착하여 한 층으로 형성될 수 있으며, 전자 주입층(7)은 별도의 층으로 구분하지 않고 상기 전자 수송층(6) 표면에 얇게 금속 도펀트를 주입하여 형성될 수도 있다.
여기서, 제 1, 제 2 전극(2, 8) 사이의 상기 정공 주입층(3)에서부터 상기 전자 주입층(7)은 유기물 성분의 유기막으로 이루어지며, 기능적으로 효율을 더 높이기 위해 소량의 무기물이 더 포함될 수 있다.
종래의 유기 발광 소자의 경우, 제 1 전극(2) 표면의 표면 처리 이후에는 상기 유기막들 사이에는 표면처리없이 진행하였으나, 본 발명의 유기 발광 소자는 각 유기막들 사이의 계면에 표면 처리를 진행하여, 계면에서의 특성을 안정화하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 유기 발광 소자를 제조하는 방법에 있어서는, 각 유기막을 이루는 재료의 상이성으로 계면에서의 접합(adhesion) 특성이 달라짐을 감안하여, 정공의 수송과 전자 수송이 발광층으로 보다 원활히 이루어지게 하기 위해 발광층 전 또는 후에 표면 처리 공정을 진행한다.
이하, 도면을 참조하여, 표면 처리 공정을 진행한 경우와 진행하지 않은 경우의 계면 특성을 살펴본다.
도 2a 및 도 2b는 도 1의 유기 발광 소자에 있어서, 발광층 형성 전 표면 처리를 진행하지 않은 경우와 진행한 경우의 상태를 나타낸 도면이다.
도 2a와 같이, 정공 수송층(4) 상에 바로 발광층(5)을 형성시, 표면이 거친 정공 수송층(4) 상에 불안정하게 접하여 발광층(5)이 형성된다. 이 경우, 정공 수송층(4)과 발광층(5) 사이의 계면은 밀착성이 떨어지고, 이로 인해 정공 수송 특성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
일반적으로 유기 발광 소자에서, 복수층의 유기막이 구비되는데, 그 중 정공 수송층과 발광층 사이의 에너지 레벨 차가 가장 크기 때문에, 상기 정공 수송층(4)과 발광층(5) 사이의 계면이 소자 수명에 큰 영향을 줄 수 있다.
이에 따라, 이러한 계면 특성을 개선하기 위한 본 발명의 제 1 실시예에 따른 유기 발광 소자에 있어서는, 도 2b와 같이, 정공 수송층(4)을 증착한 후, 그 표면에 표면 처리를 진행한 후에, 발광층(5)을 형성한다.
이 경우, 정공 수송층(4)과 발광층(5) 사이의 계면은 보다 완만한 표면 특성을 갖게 되어, 층간 밀착성이 좋아진다.
여기서, 상기 정공 수송층(4)의 두께는, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 유기막 전체의 두께의 30% 내지 50%일 수 있다. 혹은, 상기 정공 수송층(4)의 두께는 약 1000Å 이상일 수 있다.
그리고, 상기 정공 수송층이 복수층을 구비시, 복수층의 정공 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행할 수 있다. 즉, 복수층의 정공 수송층의 계면에 모두 표면 처리를 적용할 수도 있고, 혹은 특정 계면만을 선택하여 교번하여 선택하여 적용할 수 있을 것이다. 이와 같이, 복수층의 정공 수송층에 계면 처리를 이용할 경우, 정공 수송층을 형성하는 챔버 내에 표면 처리부를 구비하여 표면 처리 공정이 이루어지는 것이 공정의 효율 관점에서 유리할 것이다.
한편, 이러한 표면 처리 공정은 정공 수송층(4) 표면에서만 이루어지는 것이 아니라 발광층(5)을 형성한 직후 혹은 다른 유기막들 사이의 계면에도 이루어질 수 있다. 그리고, 표면 처리 여부와 표면 처리 시간/처리정도는 각 층간의 초기 계면 특성과 각 층을 이루는 성분을 감안하여 선택되어질 수 있다.
또한, 상기 전자 수송층이 복수층을 구비시, 복수층의 전자 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행할 수 있다.
구체적으로 상기 표면 처리 공정은 다음의 방식으로 이루어진다.
도 3은 본 발명의 유기 발광 소자에 진행하는 제 1 방식의 표면 처리 방법을 나타낸 공정도이다.
도 3과 같이, 제 1 방식의 표면 처리 방법은, 일렬로 배치되어 각각 유기물 공급원(410)이 구비된 정공 주입층 형성을 위한 제 1 챔버(310)와, 정공 수송층 형성을 위한 제 2 챔버(320)와, 발광층 형성을 위한 제 3 챔버(330) 및 전자 수송층 형성을 위한 제 4 챔버(340)의 사이사이의 기판이 이동라인 라인 상에 표면처리부(351, 352)를 구비하여 이루어질 수도 있다.
도시된 예는, 상기 제 2 챔버(320)와 제 3 챔버(330) 사이와, 제 3 챔버(330)와 제 4 챔버(340) 사이에 표면 처리부(351, 352)를 두었는데, 이에 한하지 않고, 표면처리가 더 요구되는 해당하는 계면에 대응되는 챔버 사이에 표면처리부를 더 구비할 수 있다.
이 경우, 상기 표면 처리부(351, 352)는, 상기 유기 발광 소자를 포함하는 기판이 지나가는 라인 상에 선형 소스(linear source) 형태로 구비될 수 있으며, 표면 처리를 위한 열(thermal), 플라즈마(plasma), 자외선(UV) 혹은 적외선 등을 기판 상으로 공급할 수 있다.
여기서, 상기 표면 처리부(351, 352)를 기판이 이동하는 라인 상에 기판의 이동 방향에 상응한 선형 소스로 구비하게 되면 기판이 이동하며, 표면 처리가 이루어지는 것으로, 기판 면적에 상관없이 균일한 표면 처리가 가능하게 된다.
표면 처리의 방법은 공정상으로 적용 가능한 여러가지 방법이 적용될 수 있겠지만, 상기 유기막간의 계면 특성을 안정화시키는 것이 가능한 방법을 선택하여 진행한다.
예를 들어, 상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상의 유리 전이 온도 이상, 열 분해 온도 이하에서 열처리하여 진행할 수 있다.
혹은 표면처리하는 대상의 유리 전이 온도 이하에서 열처리하여 진행할 수 있거나 표면처리하는 대상 상부에 자외선(UV)을 조사하여 이루어질 수 있다.
그 외로, 상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상 상부에 적외선을 조사하여 이루어지거나, 표면처리하는 대상을 플라즈마 처리하여 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 표면 처리부(351, 352)는 기판이 이동하는 라인 상에 구비되는 것으로, 진공 조건이 아닐 수 있다.
또한, 예를 들어, 이동하는 라인이 진공 조건이 아닐 경우에는 플라즈마 표면 처리의 진행은, 표면 처리부를, 표면처리가 요구되는 층을 형성하는 챔버 내에 구비하여 이루어지게 하여, 진공 조건 내에서 이루어지게 할 수도 있다. 플라즈마 표면 처리 외의, 열, 자외선 혹은 적외선 등의 표면 처리는 표면 처리부를 챔버 내에 구비하여 이루어질 수 있다.
도시된 예는, 라인 상으로 챔버를 구비할 경우를 나타냈지만, 경우에 따라, 챔버가 클러스터형으로 이루어지는 구조에서도 표면 처리부는 적용될 수 있다.
도 4는 본 발명의 유기 발광 소자에 진행하는 제 2 방식의 표면 처리 방법을 나타낸 공정도이다.
도 4와 같이, 본 발명의 제 2 방식의 표면 처리 방법은, 중앙에 유기 발광 소자가 포함된 기판이 인입/대기하는 대기부(560)와 로봇암(미도시)을 구비하며, 그 주위에 각각 정공 주입층 형성용 제 1 챔버(510), 정공 수송층 형성용 제 2 챔버(520), 발광층 형성용 제 3 챔버(530), 전자 수송층 형성용 제 4 챔버(540) 및 별도의 독립적인 표면 처리 채머(550)를 구비한 클러스터형 장비(500)에 의해 이루어질 수 있다.
이 경우, 표면 처리가 요구되는 스텝에서, 표면 처리가 이루어지는 대상의 층을 형성한 후, 기판이 대기부에 대기한 상태에서 로보암을 이용하여, 상기 표면 처리부로 기판이 인입된 후, 표면 처리를 진행하게 된다. 이어, 다시 대기부로 기판을 이동시킨 후, 다음의 층 형성을 위한 챔버로 이동한다.
여기서, 표면 처리부를 별도로 구비된 경우, 필요에 따라 표면 처리는 복수회 이루어질 수 있다.
도 5는 본 발명의 유기 발광 소자에 진행하는 제 3 방식의 표면 처리 방법을 나타낸 공정도이다.
도 5와 같이, 본 발명의 제 3 방식의 표면 처리 방식은, 클러스터형 장비 내에 대기부(650) 주변에 배치되는 챔버들(610, 620, 630, 640) 중 표면 처리가 필요한 챔버내에 상술한 표면 처리부를 구비하여 이루어질 수 있다. 이에 대한 설명은 라인상의 챔버 배치시 챔버 내 표면 처리부를 구비한 방식과 동일하므로, 그 설명을 생략한다.
도 6a 및 도 6b는 정공 수송층 증착 후 정공 수송층 표면에 열처리를 진행하지 않은 경우와 진행한 경우의 SEM이다.
이 실험에서는 화소별 영역을 구분하는 뱅크를 포함하는 구조에서 실험한 것으로, 기판 상에 제 1 전극이 형성되고, 그 상부에 뱅크로 화소 영역을 구분한 것이다. 그리고, 뱅크를 포함한 기판 전면에 정공 수송층, 발광층의 순서로 증착이 이루어진 상태를 나타내고 있다.
정공 수송층의 증착 후 표면에 열처리가 행해지지 않은 도 6a의 경우와, 표면에 열처리가 행해진 도 6b의 경우를 비교하면, 정공 수송층의 증착 후 표면 처리를 행한 경우, 뱅크의 프로파일을 따라 열처리 전 대비 정공 수송층이 완만한 표면 특성을 가짐을 알 수 있고, 이후 정공 수송층의 표면과 발광층의 계면을 보면 부드럽게 계면 특성을 가짐을 알 수 있다. 즉, 표면 처리 전후로 정공 수송층과 발광층간의 계면 변화가 있음을 확인할 수 있으며, 부드러운 계면 특성으로 정공 수송층과 발광층간의 밀착성이 좋아짐을 예측할 수 있다.
이하의 실험에서는 도 1의 구조로, 유기 발광 소자를 형성시 정공 수송층의 증착 후 열처리를 진행한 경우를 본 발명으로, 진행하지 않은 경우를 비교예로 하여 구동 전압 대비 전류 특성과, 시간에 따른 휘도 변화로 수명을 살펴본 것이다.
여기서, 제 1 전극(2)은 ITO를 500Å의 두께로 형성하였고, 정공 주입층(3)은 HATCN을 300Å의 두께로 형성하였고, 정공 수송층(4)은 NPD를 750Å의 두께로 형성하였다. 그리고, 발광층(5)은 BAlq에 Ir(ppy)3를 10% 도핑한 재료를 250Å의 두께로 증착하였고, 전자 수송층(6)은 LG201를 300Å의 두께로 하였으며, 전자 주입층(7)은 LiF를 10Å의 두께로 하였고, 제 2 전극(8)은 Al를 1000Å 증착하여 유기 발광 소자를 형성하여 실험한 것이다.
도 7은 본 발명의 유기 발광 소자의 정공 수송층 증착 후 표면 처리한 경우와 그렇지 않은 경우의 구동 전압에 대한 전류 효율을 나타낸 그래프이다.
도 7과 같이, 본 발명의 경우, 비교예 대비 구동 전압에 대해 전류 효율이 높아짐을 확인할 수 있었으며, 특히, 구동 전압 4V의 조건에서는, 본 발명은 3mA인데 반해, 비교예는 약 1.5mA로, 동일한 구동 전압에서 약 2배의 전류 효율을 가짐을 알 수 있다.
이는, 원하는 동일한 값의 전류 효율이 있을 때, 본 발명이 비교예보다 작은 구동 전압으로 구현 가능함을 의미한다.
도 8은 본 발명의 유기 발광 소자의 정공 수송층 증착 후 표면 처리한 경우와 그렇지 않은 경우의 수명 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8과 같이, 초기 상태 대비 휘도가 50% 감소된 지점을 소자의 수명으로 정한다고 하면, 비교예는 175시간인데 반해 본 발명은 350시간 정도로 관찰되어, 약 2배 이상의 수명을 가짐을 확인할 수 있었다.
이는 정공 수송층의 표면 열처리 일회를 적용한 경우에 대한 결과이며, 또 유기막간의 계면에서 열처리 혹은 다른 방식의 표면 처리를 진행할 경우 보다 효율 및 수명이 개선된 결과를 가질 것을 예측해볼 수 있다.
한편, 도 1의 구조와 상술한 실험은 제 1, 제2 전극 사이에 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 최소 단위로 하나 이 적층체로 일 유닛으로 할 때, 하나의 유닛이 포함된 모노(mono) 유기 발광 소자에 대해 설명한 것이다.
상술한 표면 처리 공정에 의한 효과는 모노 소자 외에도 탠덤(tandem)형 구조나 하이브리드형 유기 발광 소자에서도 기대해볼 수 있다.
도 9는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 유기 발광 소자를 나타낸 단면도이다.
도 9와 같이, 본 발명의 제 2 실시예는 탠덤형 유기 발광 소자에 관한 것으로, 서로 대향된 제 1 전극(100)과 제 2 전극(200)과, 상기 제 1 전극(100)과 제 2 전극(200) 사이에 형성된 제 1, 제 2 스택과, 상기 인접한 스택 사이에 위치하는 n형층(141)과 p형층(142)의 적층 구조의 전하 생성층(140)을 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 제 1 전극(100)과 제 2 전극(200)은 양극과 음극일 수 있으며, 혹은 반전되어 제 1 전극(100)이 음극, 제 2 전극(200)이 양극일 수 있다. 제 1 전극(100) 하부에는 박막 트랜지스터 어레이가 형성된 기판(미도시)이 위치하며, 상기 박막 트랜지스터 어레이의 일 화소에 형성된 박막 트랜지스터와 상기 제 1 전극(100)이 접속된다.
탠덤형 유기 발광 소자에 있어서, 스택은 최소 2개이며 전하 생성층을 스택 사이에 개재하여 스택의 수를 늘려 구성할 수 있다.
여기서, 상기 스택 각각은 중앙에 소정 색을 발광하는 발광층(120, 170)와 상기 발광층(120, 170) 하부에 제 1 공통층(1100, 1500)과, 상기 발광층(120, 170) 상부에 제 2 공통층(130, 1800)을 포함하여 이루어진다.
그리고, 상기 제 1 공통층(1100, 1500)은 정공 주입층(105, 150) 또는/및 정공 수송층(110, 160)을 포함할 수 있으며, 상기 제 2 공통층(130)은 전자 수송층(180) 또는/및 전자 주입층(190)을 포함할 수 있다. 또한, 이들 정공 주입층과 정공 수송층은 하나의 층으로 형성될 수도 있고, 각 층이 복수개의 층으로 나누어 형성될 수도 있다. 마찬가지로, 전자 수송층과 전자 주입층은 하나의 층으로 형성될 수도 있고, 각 층이 복수개의 층으로 나누어 형성될 수도 있다.
도시된 예는 제 1, 제 2 스택에서 공통적으로 제 1 공통층(1100, 1500)이 정공 주입층과 정공 수송층으로 나뉘어 형성되어 있으며, 제 2 공통층은 제 1 스택의 제 2 공통층(130)은 단일의 전자 수송층만, 제 2 스택의 제 2 공통층은 전자 수송층 및 전자 주입층이 형성된 상태를 나타내고 있다.
한편, 도시된 도면에서는 발광층의 전후, 즉, 각 스택의 제 1 공통층의 표면과, 발광층의 표면에서와, n형 전하 생성층(141)과 p형 전하 생성층(142)의 표면에서 표면 처리가 이루어짐을 나타내었다.
제 1 실시예 대비하여 전하 생성층(140)에 표면 처리 공정이 추가되었는데, 이 경우의 표면 처리는 상기 전하 생성층은 유기물을 기본 구조로 하여, 그 내부에 정공/전자의 이동을 돕고, 차지 밸런스를 조절하는 도펀트를 포함하는데, 이 도펀트가 다른 층으로 유입되어 불순물로 작용함을 방지하는 기능을 해준다.
앞서 설명한 바와 같이, 상기 표면 처리는 상술한 인접한 유기막 사이의 계면상에 적어도 하나 이루어질 수도 있으며, 도 9와 같이, 표시된 계면 모두에 이루어질 수도 있고, 이 중 하나 또는 일부에만 선택적으로 이루어질 수 있다.
도 10은 도 9의 n형 전하 생성층과 p형 전하 생성층 접합 계면에 표면 처리 후를 나타낸 도면이다.
도 10과 같이, n형 전하 생성층(141) 형성 후, 열처리와 같은 표면 처리를 진행 후에는 이후에 형성되는 p형 전하 생성층(142)과의 접합 계면 특성이 향상될 수 있으며, 효율의 상승과 구동 전압 저하의 특성을 기대할 수 있고, 이를 통해 계면 특성의 안정화로 수명 향상을 꾀할 수 있다.
이하에서는, 특히, 전하 생성층 내의 n형 전하 생성층 형성 후 p형 전하 생성층 형성 전에 계면 처리를 진행하는 경우에 대해 살펴본다.
실질적으로 탠덤 구조를 사용하는 경우, 제 1 스택 후 형성되는 n형 전하 생성층은 내부에 Li 등의 알칼리 금속 계열, Ca, Mg, Cs 등의 금속을 도핑한다. 이러한 도핑 금속은 제 1 스택, n형 전하 생성층, p형 전하 생성층, 제 2 스택의 적층 형성 후, 구동을 하게 되면, n형 전하 생성층 내에 머물러 있는 것이 아니라 인접한 상층 스택의 공통층, 예를 들어, 정공 수송층까지 확산되어 버리는 문제가 있어, 탠덤 소자의 장기 수명이 감소하는 문제를 일으킨다.
하기 설명하는 열처리 방법과 실험을 실제 탠덤 소자의 이러한 문제를 해결한 것이며, 실험을 통해 수명이 개선된 점을 나타낸 것이다.
도 11a 및 도 11b는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 열 처리 방법 및 이에 이용되는 열처리 장치를 나타낸 도면이다.
도 11a에 도시된 도면에는 제 1 내지 제 4 챔버(610, 620, 630, 640)의 총 4개의 챔버가 도시되어 있지만, 제 1 챔버(610)는 제 1 스택을 형성하는 챔버를 하나로 구성한 것으로, 층을 형성하기 위해 이용되는 유기물 소스에 따라 그 수를 늘릴 수 있다.
제 1 챔버(610)에서 제 1 스택이 형성된 기판(710)은, 제 2 챔버(620)로 이동하여, n형 전하 생성층이 생성된다. 여기서, 상기 n형 전하 생성층 형성 후, 바로 열처리를 위한 제 3 챔버(630)로 이동하여 n형 전하 생성층 상에 표면 처리가 이루어진다. 이 경우, 도 11b와 같이, 기판(710) 하측에는 열선(805) 혹은 열판 또는 빔이 배치되어, 표면 처리시에 이용되는 온도가 조절된다. 대략적으로 100℃ 내지 150℃의 온도 범위 내에서 처리되며, 그 시간은 짧게는 1분에서 길게는 1시간까지 적용 가능하다. 여기서, 상기 n형 전하 생성층은 상기 열선(805) 또는 열판 또는 빔에 직접 대면할 수도 있고, 혹은 기판의 배면측에 이러한 수단이 대응되어 열에 의해 n형 전하 생성층의 표면에 간접적으로 전달될 수도 있을 것이다.
또한, 상기 열처리가 이루어진 후에는, 바로 인라인 상에서 p형 전하 생성층을 위한 제 4 챔버(640)로 이동하여, 표면 처리된 n형 전하 생성층 상에 p형 전하 생성층을 형성한다.
도 12는 본 발명의 제 2 실시예의 구조에서, n형 전하 생성층 형성 후, 열처리 후 이에 따른 수명을 나타낸 그래프이다.
조건 수명 @ T95 구동 전압(V) 휘도(Cd/A) CIEx CIEy 양자 효율(EQE)
비교예 3600hr 7.5 77.7 0.313 0.318 32.2
110℃, 20min 3600hr 7.5 75.4 0.321 0.326 30.6
110℃, 30min 5000hr 7.6 77.5 0.319 0.321 32.0
110℃, 40min 4320hr 7.8 77.2 0.319 0.321 31.8
140℃, 1.3min 3830hr 7.5 77.4 0.314 0.317 32.1
140℃, 2min 3955hr 7.6 76.5 0.313 0.310 32.3
150℃, 1min 4580hr 7.4 78.8 0.315 0.322 32.2
위의 표 1 및 도 12의 데이터를 통해 알 수 있는 바와 같이, 열 처리 온도로서 약 110℃ 일 때는, 30분 정도의 시간을 유지하여야 구동 전압이 거의 늘어나지 않고, 수명이 향상됨을 알 수 있다. 여기서, 늘어난 수명은 비교예 대비 약 38% 이상이 되어, 탠덤 소자의 신뢰성이 향상됨을 예상할 수 있다.
또한, 보다 고온이 150℃의 온도로 열 처리를 할 때는, 약 1분동안의 열처리로 오히려 구동 전압은 0.1V 저하하며, 수명은 4580hr로, 비교예 대비 27%가 넘는 상승 효과를 갖는 점을 알 수 있다. 여기서, 양자 효율은 동등 효과를 가지며, 휘도는 보다 상승됨을 확인할 수 있다.
한편, 위 실험에서, 비교예는 n형 전하 생성층 형성 이후 열처리가 이루어지지 않은 상태를 의미한다.
그리고, 위 실험에서, T95 수명은 초기 상태의 효율을 100%라 할 때, 약 95%의 효율로 떨어지기까지 경과된 시간을 의미한다.
대략적으로 이러한 열처리 공정을 통해, 열처리가 이루어지지 않은 구조보다 약 20% 이상의 수명 향상의 효과를 얻을 수 있다.
한편, 도 12에서 세로축은 초기 상태의 효율을 100%라 하였을 때, 효율이 95%가 되는 수준으로 떨어지는 점을 나타내며, 가로축은 수명을 100% 비율로 환산한 것이다.
그리고, 도 12에서 시사하는 것으로, 열처리를 한 ②, ③ 라인 그래프들이 상대적으로 수명이 비교예인 ① 라인 그래프보다 개선됨을 의미하며, 또한, 열처리의 조건 중 보다 낮은 온도로 장시간 구동시에 수명 개선 효과가 늘어남을 의미한다.
도 13은 본 발명의 제 2 실시예의 구조에서, n형 전하 생성층 형성 후, 열처리 후 T95에서의 I-V 특성을 나타낸 그래프이다.
또한, 도 13과 같이, 본 발명의 제 2 실시예의 탠덤 구조에서, n형 전하 생성층 형성 후, 열처리를 진행하지 않으면, ① 라인 그래프와 같이,초기 상태에서는 높은 전류 밀도를 나타내지만, ③ 라인 그래프와 같이, 95% 효율이 되는 시점에서는 동일 구동 전압에 대해 현저히 전류 밀도가 떨어짐을 알 수 있다.
본 발명의 경우는, ② 라인 그래프와 같이, 초기 상태에 비해 95%의 효율이 나오는 경우의 I-V 특성이 거의 비교예의 수명 거치전(T100)의 상태와 유사한 정도가 됨을 나타내는 것으로, 이는 열처리 수명 거치 후 수명 개선과 동시에 I-V 특성 또한 개선됨을 알 수 있게 한다.
이상의 설명은 본 발명을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명의 명세서에 개시된 실시 예들은 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 본 발명의 범위는 아래의 특허청구범위에 의해 해석되어야 하며, 그와 균등한 범위 내에 있는 모든 기술도 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석해야 할 것이다.
1 : 기판 2: 제 1 전극
3: 정공 주입층 4: 정공 수송층
5: 발광층 6: 전자 수송층
7: 전자 주입층 8: 제 2 전극

Claims (26)

  1. 서로 대향된 제 1 전극 및 제 2 전극과, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 복수층의 유기막을 포함하며, 상기 복수층의 유기막에는 적어도 차례로 형성되는 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 포함하는 유기 발광 소자의 제조 방법에 있어서,
    인접한 유기막 사이의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 정공 수송층 형성 후 표면 처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 정공 수송층이 복수층을 구비시, 복수층의 정공 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 발광층 형성 후 표면 처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 전자 수송층이 복수층을 구비시, 복수층의 전자 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에, 상기 차례로 형성된 정공 수송층과 발광층 및 전자 수송층을 일 유닛으로 하여, 복수개의 유닛을 구비하며, 각 유닛 사이에 n형 전하 생성층과 p형 전하 생성층이 적층되어 더 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 상기 n형 전하 생성층 직후 혹은 p형 전하 생성층 직후 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상의 유리 전이 온도 이상, 열 분해 온도 이하에서 열처리하여 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상의 유리 전이 온도 이하에서 열처리하여 진행하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상 상부에 자외선(UV)을 조사하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상 상부에 적외선을 조사하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상을 플라즈마 처리하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 표면처리하는 대상의 유기막을 형성하는 챔버 내에 표면 처리부를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 상기 정공 수송층을 형성하는 제 1 챔버, 상기 발광 수송층을 형성하는 제 2 챔버 및 상기 전자 수송층을 형성하는 제 3 챔버의 사이에 표면 처리부를 구비하여 유기 발광 소자의 제조 방법.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 표면 처리부는, 상기 제 1 챔버와 제 2 챔버의 사이 또는 상기 제 2 챔버와 제 3 챔버 사이에, 상기 유기 발광 소자를 포함하는 기판이 지나가는 라인 상에 구비된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  16. 제 1항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 상기 유기 발광 소자에 포함된 유기막들을 형성하는 챔버 외에 별도의 표면 처리 챔버에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  17. 제 1항에 있어서,
    상기 정공 수송층의 두께는, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 유기막 전체의 두께의 30% 내지 50%인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  18. 제 7항에 있어서,
    상기 표면 처리 공정은, 상기 n형 전하 생성층과 상기 p형 전하 생성층 사이에 열처리 챔버를 구비하거나, 상기 p형 전하 생성층 후에 열처리 챔버를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 열처리 챔버 내에는, 열선, 열판 또는 빔을 구비하여, 제 1 스택과, 그 상부에 n형 전하 생성층을 포함한 기판이 지나가며, 표면 열처리됨을 특징으로 하는 유기 발광 소자의 제조 방법.
  20. 서로 대향된 제 1 전극 및 제 2 전극과, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에 복수층의 유기막을 포함하며, 상기 복수층의 유기막에는 차례로 형성된 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 포함하는 유기 발광 소자에 있어서,
    인접한 유기막 사이의 계면들 중 적어도 하나는 표면 처리된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  21. 제 20항에 있어서,
    상기 정공 수송층은 복수층을 구비하며,
    상기 복수층의 정공 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  22. 제 20항에 있어서,
    상기 전자 수송층은 복수층을 구비하며,
    상기 복수층의 전자 수송층간의 계면들 중 적어도 하나에 표면 처리된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  23. 제 20항에 있어서,
    상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이에, 상기 차례로 형성된 정공 수송층과 발광층 및 전자 수송층의 적층체의 유닛을 복수개 구비하며, 각 유닛 사이에 n형 전하 생성층과 p형 전하 생성층이 적층되어 더 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  24. 제 23항에 있어서,
    상기 n 형 전하 생성층 표면 또는 상기 p형 전하 생성층 표면이 표면 처리된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  25. 제 20항에 있어서,
    상기 정공 수송층의 두께는, 상기 제 1 전극과 제 2 전극 사이의 유기막 전체의 두께의 30% 내지 50%인 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
  26. 제 20항에 있어서,
    상기 제 1 전극과 상기 정공 수송층 사이에 정공 주입층과, 상기 제 2 전극과 상기 전자 수송층 사이에 전자 주입층이 더 형성된 것을 특징으로 하는 유기 발광 소자.
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