KR20130039486A - 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기 - Google Patents

입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기 Download PDF

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KR20130039486A
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bed reactor
reaction gas
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정윤섭
권현구
윤여균
손민수
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Abstract

본 발명은 폴리실리콘(polycrystalline silicon) 제조용 유동층 반응기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층반응기에 있어서, 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층반응기에 있어서, 유동형의 반응기; 상기 반응기 내부에 형성되는 실리콘 종입자 층의 하부에서 유동가스를 공급하기 위한 유동가스공급부; 상기 실리콘 종입자 층 내부로 실리콘 석출에 필요한 반응가스를 공급하기 위한 반응가스공급부; 및 상기 유동가스와 상기 실리콘 종입자를 가열하는 가열기를 포함하되, 상기 반응가스공급부의 방출구는 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도 범위내로 반응가스가 방출하도록 형성된 유동층 반응기를 제공한다.

Description

입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기 {Fluidized Bed Reactor for production of a granular polysilicon}
본 발명은 폴리실리콘(polycrystalline silicon) 제조용 유동층 반응기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유동층 반응기를 이용하여 입자형태의 폴리실리콘을 대량으로 생산하는데 있어 생산성을 향상시키는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기에 관한 것이다.
고순도 폴리실리콘은 반도체웨이퍼용 실리콘 단결정이나 태양전지용 실리콘 웨이퍼 소재의 원료로서 사용된다.
폴리실리콘을 제조하기 위하여 실리콘 성분을 함유하는 반응가스의 열분해 또는 수소환원 반응으로 종입자(種粒子, seed granule) 실리콘 표면에 실리콘 성분을 계속적으로 석출시키는 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition: CVD) 방식이 일반적으로 사용된다. 그러나 이 공법은 batch 공정으로서 공정 시간이 길다.
이와 같이 반도체 분야에 사용되는 폴리실리콘의 상업적 대량생산을 위하여, 주로 종형(bell jar type)의 반응기가 사용되어 오고 있으며, 이 반응기를 사용하여 제조된 폴리실리콘 제품의 직경은 약 50 ～ 300 mm이다. 전기저항가열이 핵심인 상기 종형 반응기는 실리콘 석출로 증가하는 봉의 직경에 한계가 있으므로 제품을 연속적으로 생산할 수 없을 뿐만 아니라, 약 1,000 ℃ 내외의 반응온도로 실리콘 봉 표면을 유지시키기 위한 전력소모량이 아주 큰 단점을 가지고 있다. 이러한 한계로 인해 상기 공정은 batch 공정으로 진행할 수 밖에 없다.
따라서, 이러한 단점을 해결하기 위해, 최근에는 크기가 약 0.5 ～ 3.0 mm 정도인 입자(粒子)형태로 폴리실리콘을 연속적으로 생산할 수 있게 하는 유동층 반응기를 응용한 실리콘 석출공정이 개발되었다. 이 방법에 따르면, 반응기 하부에서 상부 방향으로 공급되는 유동가스에 의해 실리콘 종입자가 유동층(fluidized bed)을 형성하고, 고온으로 가열된 이들 실리콘 종입자표면에 반응가스 중의 실리콘 성분이 결합함으로써 입자가 성장하게 되어 폴리실리콘 제품이 생산된다. 이때, 크기가 작은 실리콘 종입자(種粒子, seed granule)는 실리콘 성분의 지속적인 석출로 입자가 커짐에 따라 유동성을 상실하여 유동층 하부로 점차 가라앉게 된다. 이렇게 성장된 제품 입자는 선별되어 제품 배출구 쪽으로 배출되며, 미성장 입자는 유동층에서 지속적인 석출반응이 진행된다. 여기서 실리콘 종입자는 유동층 내부로 연속적 또는 주기적으로 충진할 수 있다.
이와 같이 유동층 반응기를 이용하여 제조된 폴리실리콘은 반도체웨이퍼와 태양전지의 기본소재인 실리콘 단결정의 제조에 주로 사용된다. 또한, 유동층 반응기는 실리콘 종입자 표면에서 석출반응을 진행하므로 종래의 종형 반응기 대비 석출반응이 일어나는 표면적이 넓기 때문에, 같은 반응조건에서의 반응수율이 높고 작은 반응 구동력으로 지속적인 반응이 유지될 수 있는 장점이 있다.
그러나, 반응가스와 접촉할 수 있는 실리콘 종입자는 그 한계성으로 인해 반응효율이 다소 떨어지는 문제점이 발생한다. 즉, 반응가스가 공급될 때 공급방향의 한계성으로 인해 실리콘 종입자와의 접촉이 제한되게 된다.
기존의 반응가스공급부의 방출구 형상은 아래에서 위로 가상의 수평선상에서 수직으로 출사되는 것이 특징이다. 따라서, 기존 유동층 반응기 내부에서는 부유된 실리콘 종입자와의 접촉이 제한되게 된다.
이러한 것은 해석결과로 확인할 수 있는 데, 도 1은 종래의 유동층 반응기에서 반응가스가 방출구에서 방출되는 모습을 시계열적으로 나타낸 사진이다.
도 1과 같이 반응가스가 방출구 방향이 위쪽으로만 올라가도록 형성되어 그 주변에 국소적으로 분포하기 때문에 유동층 형성에 의해 부유된 실리콘 종입자 표면과의 접촉이 제한되게 된다. 이러한 상황에서는 실리콘 종입자 표면에서의 화학반응이 방출구에서 출사하는 방향 및 부유하는 실리콘 종입자에 한정되므로 폴리실리콘의 높은 수율을 목적으로 하는 유동층반응기 작동에 제약이 따른다. 폴리실리콘의 수율은 실리콘 종입자 표면에서의 화학반응 정도와 관련이 있다.
그러므로 부유된 실리콘 종입자와 반응가스와의 접촉을 증가시키는 것이 폴리실리콘의 높은 수율을 위하여 필요하다.
또한, 실리콘 함유 가스는 약 300～400℃의 온도 (초기분해온도) 이상에서 스스로 분해하여 균질 핵생성(homogeneous nucleation) 반응을 일으킬 뿐만 아니라 반응온도가 초기분해 온도보다 높은 유동층 반응기 내부벽의 표면에는 그 표면의 재질 종류에 관계없이 실리콘이 석출된다. 따라서, 유동중인 실리콘 종입자 표면뿐만 아니라, 반응기 내벽에 실리콘이 석출되는 현상이 발생한다.
이와 같이 실리콘 석출물이 반응기 내벽에 누적되는 것은 제품의 수율을 저하 시킬뿐만 아니라, 반응기의 내구성 및 운전 안정성에 문제를 일으킬 수 있으므로 연속 운전에 방해가 된다. 반응기 내부에서 발생하는 실리콘 석출물의 누적은 반응기의 파손이나 성능 저하 및 운전상의 안전 문제를 초래할 뿐만 아니라, 그 석출물 또는 덩어리에 의한 물리적 또는 열적 변형과 응력을 유발하여 반응기 내부의 균열이나 파손을 일으킬 수 있어 사고의 위험성이 매우 높아지게 된다.
이를 위해 내벽의 석출물은 제거되어야 하는 데, 이를 제거하기 위해서는 반응기의 작동을 중지하고 실리콘 석출물을 제거해야하는 문제점이 있었다. 즉, 기존의 유동층 반응기는 폴리실리콘의 생산효율이 떨어지는 문제점이 있었다.
따라서, 폴리실리콘의 생산효율을 증가시킬 수 있으며, 실리콘 석출물을 보다 용이하게 제거할 수 있는 유동층 반응기의 개발이 소망되었다.
상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명의 목적은 실리콘 종입자와 반응가스의 접촉 면적을 넓혀 반응수율을 증가시킴으로써 생산성이 증가될 수 있는 유동층 반응기를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 운전의 중단없이 연속적으로 실리콘 제품을 생산할 수 있는 유동층 반응기를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층반응기에 있어서, 유동형의 반응기; 상기 반응기 내부에 형성되는 실리콘 종입자 층의 하부에서 유동가스를 공급하기 위한 유동가스공급부; 상기 실리콘 종입자 층 내부로 실리콘 석출에 필요한 반응가스를 공급하기 위한 반응가스공급부; 및 상기 유동가스와 상기 실리콘 종입자를 가열하는 가열기를 포함하되, 상기 반응가스공급부의 방출구는 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도 범위내로 반응가스가 방출하도록 형성된 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응가스가 반응가스공급부의 수직단면에서 수평 선상을 기준으로 수직방출할 수 있도록 방출구가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응가스가 와류 형태로 방출되는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응가스공급부의 방출구가 2 내지 10개가 형성되는 것을 특징을 하는 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응가스공급부의 방출구를 통해 에칭가스를 주입하여 반응기 내벽의 실리콘 석출물을 제거할 수 있는 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 유동가스가 수소, 아르곤, 헬륨, 사염화실란, 삼염화실란, 이염화실란, 염화수소 중에서 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응가스가 실리콘 원소를 함유하는 성분으로서 모노실란, 이염화실란, 삼염화실란, 사염화실란 중에서 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응가스가 수소, 아르곤, 헬륨, 염화수소 중에서 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 유동층 반응기 외부에서 제조된 실리콘 종입자(seed granule)는 종입자 공급부를 통해 상기 반응기 내부로 공급되는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 반응존을 통과하는 유동가스, 미반응 반응가스, 반응생성물 가스를 포함하는 배출가스를 유동층 반응기의 외부로 배출하는 가스배출부를 더 포함하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기를 제공한다.
본 발명에 따른 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기는 실리콘 종입자와 반응가스의 접촉 면적을 넓혀 실리콘 종입자의 생산시에 반응수율을 증가시킬 수 있어 생산성이 증가하는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기는 반응기 내벽과 가열기에 실리콘이 석출 및 누적되지 않아 반응기 운전을 연속적으로 할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 유동층 반응기에서 반응가스가 방출구에서 방출되는 모습을 시계열적으로 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유동층 반응기의 개략적인 예시도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 반응가스공급부의 사시도를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일실시예 따른 유동층 반응기의 반응가스공급부의 사시도를 나타낸 것이다.
도 7 및 도 8은 도6의 반응가스공급부의 방출구를 통해 반응기에서 방출되는 모습을 시계열적으로 나타낸 사진이다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 반응가스공급부를 수평 선상을 기준으로 30도 및 0도의 각도로 방출되도록 하는 경우에 반응기 내부벽면에서의 높이별 반응가스 몰분율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 11 및 도 12는 에칭가스인 염화수소의 본 발명에 따른 반응가스공급부로 방출할 때 유입 유량의 변화에 따른 내부벽면에서의 몰분율을 나타낸 것이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명에서 사용된 유동가스라 함은 실리콘입자의 층(bed)을 이루는 유동층이 형성되도록 하고, 반응존에 필요한 열량을 공급하는 가스를 말한다.
본 발명에서 사용된 반응가스라 함은 폴리실리콘 종입자의 제조에 사용되는 원료가스로서 실리콘 성분을 포함하는 가스를 말한다.
본 발명은 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층반응기에 관한 것으로 실리콘 입자와 반응가스와의 접촉면적을 넓히기 위하여 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층반응기에 있어서, 유동형의 반응기; 상기 반응기 내부에 형성되는 실리콘 종입자 층의 하부에서 유동가스를 공급하기 위한 유동가스공급부; 상기 실리콘 종입자 층 내부로 실리콘 석출에 필요한 반응가스를 공급하기 위한 반응가스공급부; 상기 유동가스와 상기 실리콘 종입자를 가열하는 가열기를 포함하되, 상기 반응가스공급부의 방출구는 반응가스공급부의 수직단면에서 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도 범위내로 반응가스를 방출하도록 형성된 것을 특징으로 한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 유동층 반응기의 개략적인 예시도이다.
본 발명에 따른 입자형태의 폴리실리콘 제조를 위한 유동층 반응기는 도 2에 개략적으로 예시된 바와 같이, 반응기 내부에 수직하게 설치되는 반응기 내부에서 실리콘 종입자가 존재할 수 있는 공간을 반응존 a와 가열존 b로 구분할 수 있다.
본 발명에 따른 유동층 반응기에 공급되는 가스에는 실리콘 종입자 층 하부에 설치되는 유동가스공급부 110로부터 가열존 b를 거쳐 반응존 a로 흐르는 유동가스 10과, 반응가스공급부 120으로부터 반응가스 출구를 통해 반응존 a로 공급되는 반응가스 20이 기본적으로 포함된다.
본 발명에 따른 유동층 반응기에서 반응기는 그 내부에서 실리콘 제품의 오염을 방지하면서 가열 및 반응이 일어날 수 있는 공간을 제공해 주는 기능을 한다.
유동층 반응기의 내부는 반응존이 형성되고, 상기 반응존에 유동가스 10 및 반응가스 20이 각각 공급되면서 실리콘 석출반응이 일어나며, 유동가스 10, 미반응 반응가스, 반응 생성물 가스를 포함하는 배출가스가 흘러나가는 데에 있어서 필요한 제반 공간을 포함한다. 따라서, 상기 반응기의 내부는 실리콘 종입자의 유동층에서 실리콘이 석출되어 폴리실리콘 종입자 제품을 제조할 수 있게 하는 기본적인 역할을 한다.
본 발명에 따른 유동층 반응기에서는 유동가스 10을 공급하기 위한 유동가스공급부 110 위에는 반응가스공급부 120가 형성되는 데, 상기 반응가스공급부 120는 실리콘 종입자 층 내부로 반응가스 20을 공급하기 위해 반응기 내부에서 수직하게 설치되며, 상기 반응가스 출구가 상기 유동가스공급부 110의 유동가스 출구보다 높게 위치되도록 한다. 상기 반응가스 출구의 높이를 기준으로 상측과 하측에 해당하는 반응기의 내부는 반응존 a와 가열존 b로 각각 구분된다. 상기 반응가스의 출구가 여러 개 있을 경우에는 가장 낮게 형성된 출구를 기준으로 구분할 수 있다.
본 발명에 따르면, 반응온도 유지를 위해 필요한 실리콘 종입자과 유동가스 10의 가열은 반응기 내부에서 반응존 a와 공간상으로 연결되는 가열존 b에서 주로 이루어진다.
본 발명에 있어서 실리콘 석출에 필요한 반응가스 20을 실리콘 종입자 층 내부로 공급하는 것이 필요하다.
이를 위해 반응가스공급부 120이 구성되어 실리콘 종입자와 반응을 일으킬 수 있도록 한다. 상기 반응가스공급부 120은 실리콘 종입자 층 내부에 설치되는 부분 이외에 반응기 외부에 위치하는 반응가스 제조, 저장 및 공급하는 시스템과 연결될 수 있다.
본 발명은 상기 반응가스공급부 120에서 방출되는 반응가스 20은 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도의 각도로 방출되도록 방출구가 형성되는 것이 바람직하다. 상기와 같이 방출 방향이 위쪽(수평 선상을 기준으로 90도)으로 곧바로 방출되는 것이 아니라 일정한 각도를 이루고 방출되는 경우에 반응가스와 실리콘 종입자가 접촉되는 면적을 증가시켜 반응효율이 우수해져 폴리실리콘의 석출양이 증가한다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 반응가스공급부의 사시도를 나타낸 것이다.
반응가스공급부에 공급되는 반응가스는 상기 방출구를 통해 방출되는 방향이 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도의 각도로 방출되도록 할 수 있다.
또한 반응가스의 방출은 와류형태로 방출되도록 형성될 수도 있다. 반응가스의 방출이 와류형태로 방출되는 경우 실리콘 종입자와의 접촉면적이 더욱 향상되는 것을 확인할 수 있다.
도 4를 참조하면, 반응가스공급부의 방출구가 와류형태로 방출될 수 있도록 형성됨으로써 반응가스가 실리콘 종입자와 효과적으로 접촉될 수 있도록 한다. 상기 와류형태로 방출되는 것도 방출되는 방향을 살펴보면 수평선상을 기준으로 0 ~ 60도의 각도로 방출되는 것이 특징이다.
도 5의 경우는 상기 반응가스공급부의 방출구가 2 이상 형성되어 각각 다른 방향으로 분사시킬 수 있다. 더욱 바람직하게는 2 내지 10개가 형성되는 것이 바람직하다. (도 5 참조)
한편, 상기 반응가스공급부의 방출구는 위쪽으로 직접 전달될 수 있도록 하는 방출구가 더 포함될 수 있다. 즉, 방출구가 가상의 수평선상을 기준으로 수직인 상부 방향으로 방출할 수 있도록 방출구가 더 포함될 수 있다.
상기와 같이 수직으로 방출됨으로써 기존의 방출되는 방향도 추가적으로 포함됨으로써 실리콘 종입자와의 접촉면적을 넓혀 생산효율이 더욱 좋아지게 할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일실시예 따른 유동층 반응기의 반응가스공급부의 가상의 수평 선상을 기준으로 30도 및 0도의 각도를 이루어 방출구 4개가 형성하여 이루어지며, 상부 방향으로 방출구가 더 포함된 반응가스공급부를 나타낸 것이며, 도 7 및 도 8은 이를 바탕으로 유동층 반응기에서 반응가스가 방출구에서 방출되는 모습을 시계열적으로 나타낸 사진이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 기존의 반응가스공급부를 이용하여 공급되는 모습(도 1 참조)과는 달리 공급되는 반응가스가 방출되는 공간이 넓어져서 반응 효율을 향상시킬 수가 있다.
기존의 위쪽 방향으로만 공급되는 경우와 도 6과 같이 형성된 방출구로 방출하여 반응되는 반응효율을 비교하면, 도 6에 의하여 제조되는 실리콘 석출물인 폴리실리콘 결정체는 기존 방식으로 제조된 폴리실리콘 양보다 2~3배 많은 것을 확인할 수 있다.
또한, 반응가스노즐 출구부분이나, 반응기 내벽면에 실리콘이 석출되어 누적되는 것을 방지하거나 이미 생성된 실리콘 석출물을 제거하는 것이 가능하도록, 반응가스공급부 120이 연속적 또는 간헐적으로 염화수소와 같은 에칭가스를 주입할 수 있다.
상기 에칭가스가 상기 반응가스공급부의 방출구를 통해 방출될 수 있는 데, 상기 방출구가 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도 범위내로 방출됨으로써, 반응기 내벽면에 증착된 실리콘을 제거할 수 있다.
유동층 반응기 내부에서 불가피하게 수반되는 반응가스는 내벽면에 증착으로 인한 실리콘 성장이 이루어지는 데, 반응이 원활하게 진행되기 위해서는 증착된 반응기의 내벽면에 증착된 실리콘을 제거해야 한다. 즉 유동층 반응기 내부에서의 반응가스와 실리콘 종입자와의 반응으로 인해 반응기 내벽면에 실리콘 석출물이 누적된다. 이를 제거하기 위해서는 에칭가스를 주입시켜 증착된 실리콘을 제거하는 데, 에칭가스를 주입시에 작업을 중단해야하는 문제점을 본 발명에서는 작동의 중단없이 반응가스공급부의 방출구를 이용하여 에칭가스를 바로 주입할 수 있다.
상기 방출구의 방출방향이 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도의 각도로 방출되도록 함으로써, 반응기 내벽에 증착된 실리콘 석출물을 제거할 수 있다.
도 9 및 도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 반응가스공급부의 수직단면에서 가상의 수평 선상을 기준으로 30도 및 0도의 각도로 방출되도록 하는 경우에 반응기 내부벽면의 높이별 반응가스의 몰분율을 그래프로 나타낸 것이다.
정량적 평균값을 살펴보면 반응기의 높이가 3000mm일 때 약 1200~1400mm부근에서 반응가스의 몰분율이 높은 것을 확인할 수 있다. 내벽면에 방출되는 몰분율이 높은만큼 이 위치에서 벽면에 증착되는 실리콘의 양이 많다는 것을 의미한다.
그러나, 본 발명의 반응가스공급부에서 방출되는 방향이 가상의 수평선상을 기준으로 0 ~ 60도의 각도로 방출되기 때문에 반응기의 증착된 내벽면에 에칭가스가 직접적으로 전달될 수 있으므로 내벽면에 증착된 실리콘 석출물이 용이하게 제거될 수 있다.
이는 도 11 및 도 12에서 확인할 수 있다. 도 11 및 도 12는 에칭가스인 염화수소를 본 발명에 따른 반응가스공급부로 방출할 때의 몰분율을 나타낸 것이다.
도 11 및 도 12에서 볼 수 있는 바와 같이 에칭가스가 반응가스공급부의 방출구를 통해 수평선상을 기준으로 30도 및 0도의 각도로 방출될 때, 반응가스로 인한 실리콘 증착물은 에칭가스가 공급됨에 따라 제거될 수 있다. 증착물이 발생하는 높이인 약 1200~1400mm부근에서 에칭가스를 반응가스공급부의 방출구를 통해 제거가 가능하다.
이를 통해 작동중에 불가피하게 발생하는 반응기 내부에서의 반응가스의 벽면에 증착이 있는 경우, 별도의 작동 중지 없이 에칭가스의 주입만으로 제거할 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, 에칭 공정의 시간을 고려하여 에칭가스의 유량을 조절할 수도 있다. 즉 에칭가스 사용 비용을 감안하여 유량을 조절하면서 공급할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 유동층 반응기에서, 실리콘 석출 과정에서 반응가스 20이 존재하는 반응존 a에서는 실리콘 종입자의 표면에 실리콘 석출이 일어나며, 유동가스 10이 흐르는 가열존 b에서는 유동가스 10과 실리콘 종입자가 가열된다.
이와 같은 반응기 내부의 구성에 따라, 반응존 a와 가열존 b는 기능 면에서 차이가 있으며, 반응기 내부공간에서의 높이에 따라 공간적으로 구분될 수 있다.
따라서, 가열존 b 하부의 유동가스공급부 110에 의해 공급되는 유동가스 10이 가열존 b를 통과한 다음 자연스럽게 반응존 a를 거쳐 상부로 흐를 수 있게 반응기 내부가 구성될 수 있다.
본 발명에서 유동가스 10과 실리콘 종입자를 가열하는 가열기 130은 가열존 b에 포함되는 공간 가운데에서 반응가스공급부 120과 반응기 내벽면 사이에 설치됨으로써, 가열기 130의 높이가 반응가스 출구의 높이를 초과하지 않도록 구성된다. 그 결과, 가열기 130이 반응가스 20과 직접 접촉하지 않으므로 고온의 가열기 130 표면에 실리콘이 석출되거나 누적되는 가능성이 낮아진다.
또한, 상기 유동층 반응기 내부의 압력은 1 내지 30기압인 것이 바람직하며, 상기 반응기를 구성하는 각 요소는 원통형 파이프, 플랜지, 튜브 및 피팅(fitting), 판(plate), 원추, 타원 등의 다양한 형태를 지닐 수도 있다.
또한, 상기 반응기 내벽은 실리콘 종입자 등에 노출될 수 있는 표면으로 실리콘 자체, 탄화실리콘(SiC), 질화실리콘(Si3N4) 등으로 이루어진 군에서 어느 하나로 선택하여 코팅 또는 라이닝 할 수 있다.
또한, 상기 반응기 내벽에 코팅 또는 라이닝된 층 사이에 반응기 재질의 열팽창계수보다 작고, 상기 코팅 또는 라이닝 된 물질의 열팽창계수 보다 큰 물질이 위치하도록 할 수 있다. 상기 반응기가 반응이 일어나는 고온에서는 반응기의 재질과 코팅 또는 라이닝된 물질은 열팽창계수 차이가 커서 코팅 또는 라이닝된 물질이 떨어질 염려가 있다. 즉 반응기 재질의 열팽창계수는 코팅 또는 라이닝된 물질의 열팽창계수보다 크기 때문에 반응기 내벽에 코팅 또는 라이닝된 물질이 고온에서도 부착되어 잘 견딜 수 있도록 하기 위해서 반응기 재질과 코팅 또는 라이닝된 물질의 열팽창계수가 중간 정도인 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 반응기를 구성하는 요소들 중에 일부는 장치 보호, 열팽창 방지, 작업자 보호, 기타 사고 방지 등의 목적으로 물, 오일, 가스, 공기 등과 같은 냉각유체로 일정 온도 범위 이하로 유지되도록 하는 것이 바람직하다.
도시되지 않았지만, 냉각이 필요한 반응기 요소들은 그 요소의 내부 혹은 외벽에 냉각유체의 순환이 가능하도록 설계되어 제조될 수도 있고, 냉각 대신 작업자 보호 및 과다한 열손실 방지를 위하여 반응기의 외부 표면에 단열재를 추가로 설치하는 것도 가능하다.
반응기 내부의 구성에 있어서, 실리콘 종입자 층이 유동가스 10을 공급하기 위한 유동가스공급부 110 위에 형성되는 것이 바람직하다.
실리콘 종입자는 구, 타원체, 다면체, 비드, 그래뉼(granule), 칩 또는 파편(fragment) 등과 같이 다양한 형태를 지닌다.
상기 실리콘 종입자의 분쇄과정을 통해 얻어질 수 있는 실리콘 종입자 1a는 모서리가 날카로운 반(半)구, 반타원체, 반다면체, 칩 또는 파편의 형태를 많이 지니지만, 실리콘 석출이 진행됨에 따라 입자가 커지며 날카로운 모서리부분이 보다 매끈해진다.
상기 실리콘 종입자는 상기 유동층 반응기 외부에서 제조될 수 있으며, 실리콘 종입자를 반응기에 설치된 종입자 공급부에 의하여 상기 반응기 내부로 공급할 수 있다.
이후 반응기 내에서 장시간 동안의 실리콘 석출반응에 의해 입자 크기가 증가하게 되어 둥근 형상으로 된다.
한편, 유동층 반응기를 이용하여 폴리실리콘을 연속적으로 또는 반연속적으로 제조하기 위해서는 반응기에 공급되는 여러 가지 가스들과 석출반응 결과 생성되는 가스들을 배출하여 반응기 내부에 가스가 누적되지 않게 하는 것이 필요하다.
마찬가지로, 반응기 내부에서 실리콘 석출반응으로 제조된 실리콘 종입자의 일부를 실리콘 제품종입자 1b로서 반응기 외부로 배출함으로써, 반응기 내부에서 실리콘 종입자의 양이 불필요할 정도로 누적되지 않도록 하는 것이 필요하다.
이를 위해, 반응존 a를 통과하게 되는 유동가스 10, 미반응 반응가스, 반응생성물 가스를 포함하는 배출가스를 유동층 반응기의 외부로 배출하는 배출가스처리부 160과; 반응기 내부에서 실리콘 석출반응으로 제조된 실리콘 종입자의 일부를 실리콘 제품종입자 1b로서 유동층 반응기 외부로 배출하기 위한 입자배출부 140이 유동층 반응기에 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 반응기의 가열기에 의해 반응존 a에 필요한 열량을 수월하게 공급할 수 있는 데, 높은 압력에서 반응가스 20의 공급속도를 높여 유동층 반응기의 생산성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 반응기 재질이 높은 압력 또는 높은 온도에서도 잘 견딜 수 있는 것은 가열을 보다 효율적으로 행할 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 가열기는 반응기 내부에서 반응가스공급부와 반응기 내벽면 사이에 설치되어 상기 유동가스와 상기 실리콘 종입자를 가열하는 역할을 한다. 상기 가열기는 하나 또는 둘 이상 다수의 가열기로 이루어질 수 있다.
반응기의 생산성 증대를 위해 요구되는 가열존 b에서의 가열능력은 가열존 b 내부공간에 설치되는 가열기의 개수, 즉 가열기의 표면적과 더불어 증가하므로, 설치 공간이 허용되기만 하면 가열존 b에 설치될 수 있는 가열기의 개수에는 별다른 제약이 없다.
가열기의 가열기 단위의 크기에 관해서는 가열존 b 공간 내부에 설치되어 반응가스 20과 접촉하지 않으며, 실리콘 종입자의 유동에 의한 충격, 응력 및 진동에 견디는 구조체라면 별다른 제약 요인을 고려하지 않아도 된다.
가열기가 다수의 가열기 단위로 이루어지는 경우에, 이 가열기 단위들은 전기적으로 서로 독립될 수도 있으나, 전기적으로 직렬 및/또는 병렬 형식으로 상호 연결되게 하는 것이 효율적이고 경제적이다. 또한, 가열존 b의 공간이 커질수록 보다 더 많은 가열기 단위들을 설치하여 가열용량을 증가시킬 수 있다.
본 발명에서 사용되는 유동가스 10은 가열존 b로부터 반응존 a에 필요한 열량을 공급함에 있어서 중요한 역할을 담당한다.
유동가스 10은 유동층 반응기 외부에 별도로 설치되는 예열기를 이용하여 최대한 예열한 다음 유동가스공급부 110으로 공급하거나 유동가스공급부 110에 가스예열수단이 포함되어도 좋지만, 실온에서 가열존 b으로 공급하여 가열기에 의하여 가열하여도 좋으며, 불순물 오염과 열손실 문제 등을 고려하여 약 200 ~ 300 ℃ 이하 범위 내에서 사전에 예열한 다음 공급하여도 무방하다.
본 발명에서 사용되는 유동가스 10은 수소, 아르곤, 헬륨, 사염화실란, 삼염화실란, 이염화실란, 염화수소 중에서 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
본 발명에 따라 가열존 b 하부에 설치되는 유동가스공급부 110는 가열존 b의 하부에서 유동가스 10을 분산하여 공급할 수 있게 다수의 구멍이 뚫린 평판, 디스크 또는 원추형 판의 형태를 지니는 가스분산판 또는 가스분산용 성형물을 포함하거나, 또는 다수의 유동가스공급부를 포함하여 구성될 수 있으며, 형태와 구조에 제한을 받지 않는다.
본 발명에 따라 반응가스공급부 120의 반응가스 출구의 높이를 유동가스공급부 110의 유동가스 출구보다 높게 위치시키는 것은 가열존 b의 가열을 통한 반응기 가열뿐만 아니라 가열존 b에 노출되는 유동가스공급부 110 표면에 실리콘이 석출되는 문제를 예방하는 장점을 지니고 있다.
실리콘 석출운전 과정에 필요한 유동가스 10은 유동가스공급부 110의 구성방법에 따라 다양한 형태로 공급될 수 있다.
반응존 a 내부로 공급되는 반응가스 20은 실리콘 석출반응을 통해 입자형태의 폴리실리콘을 제조함에 있어서 제품입자를 이루는 실리콘 원소의 공급원의 역할을 하므로 실리콘 원소를 함유하는 성분을 포함해야 한다.
본 발명에서 사용되는 반응가스 20은 실리콘 원소를 함유하는 성분으로서 모노실란(SiH4), 이염화실란(SiH2Cl2), 삼염화실란(SiHCl3), 사염화실란(SiCl4) 중에 선택된 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 반응가스 20은 상기 실란화합물 등과 같은 실리콘이 석출될 수 있는 성분만으로 구성될 수도 있지만, 수소, 아르곤, 헬륨, 염화수소(HCl) 중에서 하나 이상의 가스성분을 추가로 포함할 수 있으며, 실리콘 석출 소스의 제공뿐만 아니라 유동가스 10과 함께 반응존 a에서의 실리콘 종입자의 유동에도 기여하게 된다.
본 발명을 이용하여 입자형태의 폴리실리콘을 연속적 또는 반연속적으로 제조하고자 할 때에는 실리콘 종입자 층을 이루는 실리콘 종입자의 개수 및 평균 입경이 일정 범위 내에서 유지되도록 하는 것이 필요하므로 제품으로 배출되는 실리콘 제품종입자 1b의 개수에 대략적으로 상응하는 개수의 종입자(seed granule) 1a를 반응기 내부로 보충하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 입자배출부 140은 불활성가스로서 수소, 아르곤 또는 헬륨 가운데에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 성분을 갖는 가스가 입자배출부 140 내부에서 실리콘 제품종입자 1b의 이동 방향과는 반대 방향의 흐름이 일어나게 조작할 수 있게 구성될 수 있으며, 상기 가스는 입자배출부 140을 통과한 다음 가열존 b 내부로 흘러가게 하여도 무방하다.
본 발명에 따른 유동층 반응기에 설치되는 입자배출부 140은 폴리실리콘 종입자를 연속적 또는 반연속적으로 제조하거나 기타의 목적으로 실리콘 석출과정에서 제조된 실리콘 종입자의 일부를 반응기 내부로부터 반응기 외부로 배출시키기 위해 사용된다.
이에, 입자배출부 140은 반응기 내부로부터 실리콘 종입자가 연속적 또는 간헐적으로 필요한 시점에 빠져나오도록 할 수 있다.
본 발명에 따르면, 실리콘 종입자 제조 단계에서는 반응기 내부로부터 배출되는 실리콘 종입자의 일부, 즉 실리콘 제품종입자 1b는 반응기와 직접 연결된 폴리실리콘 제품 저장수단 또는 운반수단으로 이송될 수 있다.
한편, 유동층 반응기의 특성상 실리콘 종입자 제조 단계에서 제조되는 실리콘 제품종입자 1b도 입자분포를 지니므로 상기 제품입자에 포함된 작은 입자는 종종입자 1a로 활용될 수도 있다.
따라서, 반응기 내부로부터 배출되는 실리콘 제품종입자 1b들을 크기에 따라 분리할 수 있는 분급수단으로 이송하여 사전에 정해진 크기 기준에 따라 입자를 분리한 다음, 큰 입자를 폴리실리콘 제품 저장수단 또는 운반수단으로 이송하고, 작은 입자를 종입자 1a로 활용하는 것도 가능하다.
한편, 반응기 내부의 높은 온도를 고려할 때, 실리콘 제품종입자 1b가 입자배출부 140을 거쳐 빠져나오는 동안 냉각되는 것이 바람직하며, 따라서 수소, 아르곤, 헬륨 등과 같은 가스를 입자배출부 140을 통해 흐르도록 하거나 입자배출부 140 벽면에 물, 오일, 가스 등의 냉매를 순환시켜 뜨거운 입자를 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기 입자배출부 140을 거치면서 반응기를 빠져나오는 과정에서 실리콘 제품종입자 1b가 불순물로 오염되는 것을 방지하는 것이 필요하며, 따라서 고온의 실리콘 제품종입자 1b와 접촉하게 되는 입자배출부 140 구성요소를 무기재질 성분으로 이루어진 튜브, 라이너 또는 성형품으로 제작하여 사용하는 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 유동가스공급부 110, 반응가스공급부 120 또는 입자배출부 140을 구성하는 요소들은 그 재질을 구성하는 성분이 반응기에 사용될 수 있는 금속 이외에 석영, 실리카, 질화규소, 질화보론, 탄화규소 및 실리콘 중에서 하나 이상을 포함할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 반응존 a에 공급된 반응가스 20의 일부 또는 대부분은 반응에 의해 반응생성물 가스로 전환되기도 하지만 미반응 반응가스 상태로 남을 수도 있다.
따라서, 반응존 a를 통과하는 배출가스는 가열존 b를 거친 유동가스 10, 미반응 반응가스, 반응생성물 가스 등을 기본적으로 포함하며, 이 배출가스를 반응기 내부에 누적되지 않도록 배출가스처리부 160을 통해 반응기 외부로 배출시키는 것이 필요하다.
이에, 배출가스에서 나오는 실리콘 미립자 또는 고분자량의 반응부산물은 별도의 배출가스처리부 160에서 분리될 수 있도록 하는데, 상기 배출가스처리부 160은 사이클론, 필터, 충전탑, 스크라버, 원심분리기 등의 장치로 구성될 수 있으며, 도 2에 예시된 바와 같이 반응기 내부의 상부에 설치될 수도 있고, 또는 반응기 외부에 유동층 반응기와 별도로 설치될 수도 있다.
이러한 배출가스처리부 160에서 분리된 실리콘 미립자는 다른 용도로도 활용할 수도 있고, 반응기 내부로 재순환시켜 실리콘 종입자 제조를 위한 종입자 1a로 사용할 수도 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
1 실리콘 종입자 1a 실리콘 종입자
1b 실리콘 종입자제품 10 유동가스
20 반응가스 110 유동가스공급부
111 유동가스공급노즐 120 반응가스공급부
130 가열기 140 입자배출부
150 종입자 공급부 160 배출가스처리부

Claims (10)

  1. 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층반응기에 있어서,
    유동형의 반응기;
    상기 반응기 내부에 형성되는 실리콘 종입자 층의 하부에서 유동가스를 공급하기 위한 유동가스공급부;
    상기 실리콘 종입자 층 내부로 실리콘 석출에 필요한 반응가스를 공급하기 위한 반응가스공급부; 및
    상기 유동가스와 상기 실리콘 종입자를 가열하는 가열기를 포함하되,
    상기 반응가스공급부의 방출구는 가상의 수평 선상을 기준으로 0 ~ 60도 범위내로 반응가스가 방출하도록 형성된 유동층 반응기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응가스가 반응가스공급부의 수직단면에서 수평 선상을 기준으로 수직방출할 수 있도록 방출구가 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반응가스는 와류 형태로 방출되는 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반응가스공급부의 방출구는 2 내지 10개가 형성되는 것을 특징을 하는 유동층 반응기.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반응가스공급부의 방출구를 통해 에칭가스를 주입하여 반응기 내벽의 실리콘 석출물을 제거할 수 있는 유동층 반응기.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유동가스는 수소, 아르곤, 헬륨, 사염화실란, 삼염화실란, 이염화실란, 염화수소 중에서 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반응가스는 실리콘 원소를 함유하는 성분으로서 모노실란, 이염화실란, 삼염화실란, 사염화실란 중에서 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 반응가스는 수소, 아르곤, 헬륨, 염화수소 중에서 하나 이상의 성분을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유동층 반응기 외부에서 제조된 실리콘 종입자(seed granule)는 종입자 공급부를 통해 상기 반응기 내부로 공급되는 것을 특징으로 하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반응존을 통과하는 유동가스, 미반응 반응가스, 반응생성물 가스를 포함하는 배출가스를 유동층 반응기의 외부로 배출하는 가스배출부를 더 포함하는 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기.
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