KR20130038277A - 실질적으로 무결함의 소음 및 진동 저감 코팅 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, (i) 중합체성 입자의 수성 분산액; (ii) 폴리에테르 카바메이트 화합물; (iii) 충전제 물질; 및 (iv) 무기 미세입자를 포함하는 코팅 조성물에 관한 것이며, 기재에 적용하고 경화한 후, 경화된 코팅 조성물은, 100 내지 6,300 Hz 범위의 진동수에서 0.05 이상의 복합 저감 손실 지수를 나타내고 실질적으로 결함이 없는 표면을 제공한다.

Description

실질적으로 무결함의 소음 및 진동 저감 코팅{SUBSTANTIALLY DEFECT-FREE SOUND AND VIBRATION DAMPNING COATING}
본 발명은 일반적으로 소음 저감(damping) 코팅 조성물에 관한 것이다.
자동차 OEM은 도로 및/또는 엔진 소음 및 진동을 저감 및/또는 감소시켜 이러한 소리가 자동차의 차 안으로 침투하는 것을 방지하기 위해서 자동차의 플로어 팬, 데크 리드 및 문에 대한 라이너로서 프리컷(precut) 아스팔트- 또는 고무-기재 패치를 사용하여 왔다. 다수의 이유로 인해, 로봇을 이용하여 적용할 수 있는 분무식 코팅 조성물이 바람직하다. 예를 들어, 상기 코팅 조성물은 전형적으로는 노동력, 감소된 부품 재고량, 저감 성질을 위한 디자인 명세서의 융통성뿐만 아니라 그의 아스팔트/고무 기재 대응물에 대한 다른 비용 절감을 제공한다. 때때로, 오직 공기 건조 경화만이 가능한 용도에는 수성 또는 고 고체 함량 코팅 조성물이 사용된다.
전통적으로, 수성의 소음 저감 코팅 조성물을 기재에 적용하고 건조시키는 경우, 자동차 소성 상황 중에 상기 코팅 조성물로부터 물의 증발은 건조된 코팅층에 결함을 생성시킬 수 있다. 본 발명에 사용된 바와 같이, "결함"은 건조 시 코팅층에서 발생할 수 있는 피타(pita) 형태 결함 또는 피타 형태의 금(gap)을 의미한다. 일반적으로, 피타는 코팅층이 분리되어 에어 포켓을 남기는 상기 코팅층 중의 영역으로서 기술될 수 있다. 일부의 경우, 상기 피타 금의 길이는, 대략 75 ㎜(L) x 75 ㎜(W) x 2 ㎜(T)의 치수를 갖는 코팅층을 기재에 적용시키는 경우 상기 기재의 표면에 실질적으로 평행한 면을 따라 측정 시 13 ㎜를 초과하여 연장될 수 있다. 다른 경우에, 상기 피타 금의 길이는 선행 문장에 개시된 코팅층의 대략 75%까지 연장될 수 있다. 또한 이러한 결함은 상기 코팅층의 표면 부근에서뿐만 아니라 상기 코팅층의 벌크 영역 및 상기 코팅층과 상기 기재 사이의 계면 부근에서 발생할 수 있음을 알게 될 것이다.
본 발명은 (i) 중합체성 입자의 수성 분산액; (ii) 폴리에테르 카바메이트 화합물; (iii) 충전제 물질; 및 (iv) 무기 미세입자를 포함하는 코팅 조성물에 관한 것이며, 기재에 적용 후 및 경화 후, 경화된 코팅 조성물은 100 내지 6,300 Hz 범위의 진동수에서 0.05 이상의 복합 저감 손실 지수(composite damping Loss Factor)를 나타내고 실질적으로 결함이 없는 표면을 제공한다. 본 발명은 또한 기재의 적어도 일부를 본원에 개시된 코팅 조성물로 코팅하는 방법뿐만 아니라 상기 코팅 조성물로 코팅된 기재에 관한 것이다.
본 발명에 사용될 때, 달리 명백히 나타내지 않는 한, 값, 범위, 양 또는 백분율을 표현하는 것들과 같은 모든 숫자들은, "약"이라는 용어가 명백히 보이지 않더라도, 상기 용어가 서두에 있는 것처럼 이해될 수 있다. 임의의 수치 범위를 언급하는 경우, 상기와 같은 범위는 서술된 범위의 최소와 최대 사이의 각각의 및 모든 숫자 및/또는 분수를 포함하는 것으로 이해된다. 예를 들어, "1 내지 10"의 범위는 인용된 1의 최소값과 인용된 10의 최대값 사이(상기 최소값과 최대값 포함)의 모든 하위 범위들, 즉 최소 1 이상의 값 및 최대 10 이하의 값을 갖는 모든 하위 범위들을 포함하고자 한다. 본 발명에 사용된 바와 같이, "숫자"란 용어는 1 또는 1 초과의 정수를 의미한다.
본 발명에 사용시, 복수의 어구 또는 용어는, 달리 구체적으로 서술되지 않는 한, 그의 단수 대응물 및 이와 역을 포함한다. 예시로서, 및 비제한적으로, 본 발명에서 "하나의" 폴리에테르 카바메이트 화합물, 중합체성 입자의 "하나의" 수성 분산액, "하나의" 충전제 물질, "하나의" 무기 미세입자를 언급하지만, 다수의 이들 물질을 본 발명에 사용할 수도 있다. 본 발명에 사용된 바와 같이, "다수의"는 2 개 이상을 의미한다.
본 발명에 사용된 "포함하다" 등의 용어는 "비제한적으로 포함하는"을 의미한다.
본 발명에 사용된 "또는"은, "및/또는"을 몇몇 상황에서 명백히 사용할 수도 있지만, 달리 구체적으로 서술하지 않는 한 "및/또는"을 의미한다.
본 발명에 사용된 "분자량"은, 젤 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 바와 같은 중량 평균 분자량(Mw)을 의미한다.
본 발명에 사용된 "경화"라는 용어는, 코팅의 가교결합성 성분들이 적어도 부분적으로 가교결합되는 공정을 지칭한다. 몇몇 실시태양에서, 상기 가교결합성 성분의 가교결합 밀도(즉 가교결합도) 범위는 완전 가교결합의 5% 내지 100%, 예를 들어 35% 내지 85%, 또는 일부의 경우에, 50% 내지 85%이다. 당해 분야의 숙련가는 가교결합의 존재 및 정도, 즉 가교결합 밀도를 다양한 방법들, 예를 들어 동적 기계적 열 분석(DMTA)에 의해 질소 하에서 수행된 폴리머 레보라토리즈(Polymer Laboratories) MK III DMTA 분석기를 사용하여 측정할 수 있다.
본 발명에서 임의의 단량체(들)에 대한 언급은 일반적으로 또 다른 단량체 또는 중합체와 같은 또 다른 중합성 성분과 중합할 수 있는 단량체를 지칭한다. 달리 나타내지 않는 한, 일단 상기 단량체 성분들이 서로 반응하여 화합물을 형성하면, 상기 화합물은 상기와 같은 단량체 성분들의 잔기를 포함할 것임은 물론이다. 예를 들어, 폴리옥시알킬렌 아민과 카보네이트를 포함하는 반응 생성물은 상기 반응 생성물이 상기 폴리옥시알킬렌 아민과 상기 카보네이트의 잔기를 포함할 것임을 의미한다.
코팅 조성물
본 발명은 코팅 조성물을 기재에 적용하고 경화시킨 후에 결함이 실질적으로 없고/없거나 완전히 없는 표면을 갖는 상기 코팅 조성물에 관한 것이다. 상기 경화된 코팅 조성물 또는 코팅층은 또한 100 내지 6,300 Hz 범위의 진동수에서 0.05 이상의 복합 저감 손실 지수를 나타낸다. 본원에 사용된 "결함이 실질적으로 없고/없거나 완전히 없는"은, 상기 경화된 코팅층이 75 ㎟의 영역에서 하나 이하의 피타 금을 함유함을 의미한다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 코팅 조성물은 (i) 중합체성 입자의 수성 분산액; (ii) 폴리에테르 카바메이트 화합물; (iii) 충전제 물질; 및 (iv) 무기 미세입자를 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 본 발명의 코팅 조성물은 수성 코팅 조성물이다. 몇몇 실시태양에서, 성분 (ii)는 선택적이다.
성분 (i)은 중합체성 입자의 수성 분산액을 포함한다. 상기 중합체성 입자는 에틸렌형으로 불포화된 단량체의 반응 생성물을 포함한다. 본 발명에 사용될 수 있는 적합한 단량체의 예는 비제한적으로 (메트)아크릴레이트 단량체(예를 들어 (메트)아크릴산 및/또는 유도체), 스타이렌, 비닐 에스터(예를 들어 비닐 아세테이트), (메트)아크릴로나이트릴, (메트)아크릴아미드, 또는 이들의 조합을 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 상기 에틸렌형 불포화 단량체들 중 하나 이상은 작용기를 포함한다. 적합한 작용기는 비제한적으로 하이드록실, 카복실, 에폭시, 설포닉, 포스포릭, 카바메이트, 아민, 우레아, 사이클릭 우레아, 아미드 또는 이들의 조합을 포함한다. 일부 실시태양에서, 상기 단량체들 중 하나 이상은 우레탄 잔기를 포함한다. 일부 실시태양에서, 상기 우레탄 함유 단량체는 하이드록실 에틸 (메트)아크릴레이트, 폴리아이소시아네이트, 및 모노-알콜을 당해 분야에 공지된 기법을 사용하여 반응시킴으로써 형성될 수 있다. 때때로, 상기 하이드록실 에틸 (메트)아크릴레이트, 폴리아이소시아네이트 및 모노-알콜의 몰 비는 1:1:1일 수 있다. 일부 실시태양에서, 상기 성분 (i)의 중합체성 입자는 코어-외피 형태를 포함한다. 즉, 중합체성 외피가 중합체성 코어 위에 중합될 수도 있다.
몇몇 실시태양에서, 상기 중합체성 입자는 반응성 작용기, 예를 들어 하이드록실 그룹뿐만 아니라 산 그룹(예를 들어 카복실산 그룹)을 포함한다. 이러한 반응성 작용기는 상기 중합체성 외피의 표면으로부터 연장될 수 있다. 따라서, 일부 실시태양에서, 본 발명에 개시된 코팅 조성물은 가교결합제 또는 경화제를 또한 포함한다. 하이드록실 또는 카복실산 작용기와 반응하기 위해 사용될 수 있는 가교결합제의 2 가지 예는 비제한적으로 에폭시 및/또는 멜라민 화합물(예를 들어 에포넥스(EPONEX) 1510 및 사이멜(CYMEL) 303)을 포함한다.
상기 중합체성 입자의 크기는 30 ㎚ 내지 900 ㎚의 범위일 수 있다. 예를 들어, 몇몇 실시태양에서, 상기 중합체성 입자는 50 ㎚ 내지 400 ㎚, 예를 들어 100 ㎚ 내지 300 ㎚ 크기의 범위일 수 있다.
상기 단량체를 적합한 반응 용기에 가하고 상기 반응 공정을 1 시간 내지 6 시간 범위의 기간 동안 70 ℃ 내지 95 ℃ 범위의 온도에서 수행할 수 있다. 상기 단량체 이외에, 상기 반응 용기를 또한 당해 분야에 공지된 촉매, 계면활성제, 및/또는 개시제로 충전할 수 있다. 상기 수성 분산액의 한 가지 제조 방법이 미국 특허 제 6,531,541 호, 컬럼 7, 라인 41에서부터 컬럼 10, 라인 13까지에 개시되어 있으며, 상기 인용 부분은 본 발명에 참고로 인용된다.
상기 코팅 조성물의 성분 (ii)는 폴리에테르 카바메이트 화합물을 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 상기 폴리에테르 카바메이트 화합물은 폴리옥시알킬렌 아민과 카보네이트, 예를 들어 선형 또는 사이클릭 카보네이트와의 반응 생성물이다. 사용될 수 있는 적합한 폴리옥시알킬렌 아민은 비제한적으로 폴리옥시알킬렌 모노아민, 폴리옥시알킬렌 다이아민, 폴리옥시알킬렌 트라이아민, 폴리옥시테트라민, 또는 이들의 조합을 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 상기 폴리옥시알킬렌 다이아민은 하기 화학식 I의 화합물을 포함한다:
[화학식 I]
H2N[R1 - O]n[R3 - O]m - R2-NH2
상기 식에서,
각각의 R1, R2 및 R3은 동일하거나 상이할 수 있으며 각각 독립적으로 C2 내지 C12 알킬렌 그룹을 나타낼 수 있고,
(n+m)은 2를 초과하는 값이다.
성분 (ii)의 폴리에테르 카바메이트 화합물에 사용될 수 있는 적합한 사이클릭 카보네이트는 비제한적으로 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 글리세린 카보네이트, 또는 이들의 조합을 포함한다.
일부 실시태양에서, 상기 폴리에테르 카바메이트 화합물은 적합한 반응 용기를 폴리옥시알킬렌 아민 및 사이클릭 카보네이트로 충전함으로써 제조된다. 일부 실시태양에서, 상기 폴리옥시알킬렌 아민 및 사이클릭 카보네이트를 1:0.5 내지 1:1.15 범위의 폴리옥시알킬렌 아민 대 사이클릭 카보네이트의 당량 비를 제공하기에 충분한 양으로 사용한다. 이어서 상기 반응 용기를 1 시간 내지 10 시간 범위의 기간 동안 20 ℃ 내지 150 ℃ 범위의 온도로 가열하여 폴리에테르 카바메이트 화합물을 형성시킨다.
본 발명의 코팅 조성물의 성분 (iii)은 충전제 물질이다. 적합한 충전제는 비제한적으로 운모, 분말화된 슬레이트, 몬모릴로나이트 박편, 유리 박편, 금속 박편, 그라파이트, 활석, 산화철, 점토 광물, 셀룰로스 섬유, 무기 섬유, 탄소 섬유, 유리 또는 중합체성 섬유 또는 비드, 페라이트, 탄산 칼슘, 칼슘, 탄산 마그네슘, 버라이트, 분쇄된 천연 또는 합성 고무, 실리카, 수산화 알루미늄, 알루미나 분말, 섬유유리, 이산화 티탄 섬유, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 따라서, 몇몇 실시태양에서, 상기 충전제는 무기 충전제 물질을 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 상기 충전제 물질은 중합체성 충전제 물질(예를 들어 키틴)을 또한 포함할 수 있다.
상기 충전제 물질은 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 상기 코팅 조성물의 20 내지 90 중량%를 차지할 수 있다. 몇몇 실시태양에서, 상기 충전제 물질은 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 상기 코팅 조성물의 50 내지 80 중량%를 차지할 수 있다.
상기 코팅 조성물의 성분 (iv)은 무기 미세입자를 포함한다. 상기 무기 미세입자로서 사용될 수 있는 적합한 물질은 비제한적으로 키틴, 왕겨로부터 유래한 실리카, 유리 비드(예를 들어 구형 유리 비드), 중공 또는 고체 중합체성 비드(예를 들어 팽창성 미소구 및/또는 비드), 고무(예를 들어 미세입자 크기로 분쇄된 고무), 침전된 탄산 칼슘, 침전된 실리카, 발연 실리카, 또는 이들의 조합을 포함한다. 상기 성분 (iii)과 관련하여 나타낸 물질들을 또한 성분 (iv)의 무기 미세입자로서 사용할 수 있지만, 성분 (iii)으로서 사용된 물질 및 성분 (iv)로서 사용된 물질은 상이하고 동일하지 않을 것임을 주의한다. 예를 들어, 유리 박편을 성분 (iv)의 미세입자로서 사용하는 경우, 성분 (iii)은 유리 박편을 포함하지 않을 것이다. 오히려, 상기 성분 (iii)은 상기 나타낸 다른 물질들 중 임의의 것일 수 있다.
몇몇 실시태양에서, 상기 (iv) 무기 미세입자는 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 상기 조성물의 5 내지 30 중량%를 차지한다. 일부 실시태양에서, 상기 (iv) 무기 미세입자는 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 상기 조성물의 10 내지 25 중량%를 차지할 수 있다.
몇몇 실시태양에서, 본 발명의 코팅 조성물은 레소르시놀 및 카보네이트 화합물을 포함하는 용액을 추가로 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 상기 카보네이트 화합물은 프로필렌 카보네이트를 포함한다.
상술한 코팅 조성물은 상기 논의된 중합체성 미세입자와 화학적으로 상이한 하나 이상의 중합체성 필름 형성 물질을 추가로 포함할 수 있다. 유용한 중합체성 필름 형성 물질은 폴리에폭사이드, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐 클로라이드, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 몇몇 실시태양에서, 이들 중합체성 필름 형성 물질은 하이드록실, 카복실, 카바메이트, 에폭시, 아이소시아네이트, 아세토 아세테이트, 아민-염, 머캅탄 및 이들의 조합을 포함하는 그룹 중에서 선택된 반응성 작용기를 포함한다. 중합체성 필름 형성 물질이 반응성 작용기를 포함하는 경우, 상기 코팅 조성물은 또한 상기 중합체성 필름 형성 물질의 반응성 작용기와 반응성인 경화제 또는 가교결합제를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 적합한 가교결합제는 비제한적으로 아미노플라스트, 폴리아이소시아네이트(차단된 아이소시아네이트 포함), 폴리에폭사이드, 베타-하이드록시알킬아미드, 폴리산, 무수물, 유기금속 산-작용성 물질, 폴리아민, 폴리아미드, 사이클릭 카보네이트, 실록산 또는 이들의 조합을 포함한다. 또 다른 유형의 가교결합제의 선택은 상기 중합체성 필름 형성 물질의 반응성 작용기에 따라 변할 것이다.
일부 실시태양에서, 메틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메트아크릴레이트 및 메트아크릴산으로부터 제조된 폴리아크릴레이트 필름 형성 물질, 예를 들어 ACRONAL DS 3502 폴리아크릴레이트 공중합체 유화액이 상기 코팅 조성물에 포함된다.
일반적으로, 상기 필름 형성 물질은 상기 코팅 조성물 중에, 상기 코팅 조성물의 전체 수지 고체를 기준으로 약 1 중량 퍼센트 내지 약 40 중량 퍼센트, 예를 들어 약 5 중량 퍼센트 내지 30 중량 퍼센트 범위의 양으로 존재한다.
또한, 하나 이상의 가소제를 선행 단락에 개시된 코팅 조성물에 포함시킬 수 있다. 사용될 수 있는 적합한 가소제는 비제한적으로 아디페이트, 벤조에이트, 글루타레이트, 아이소프탈레이트, 포스페이트, (폴리)에스터, 세바케이트, 멜리테이트(예를 들어 트라이멜리테이트), 아젤레이트, 시트레이트, 설폰아미드, 테레프탈레이트, 글리콜, 벤질 프탈레이트, 또는 이들의 조합을 포함한다. 상기 가소제의 양은 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 0.1 중량 퍼센트 내지 50 중량 퍼센트의 범위일 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 또한 다소 상기 조성물의 특정 용도에 따라 변하는 다양한 선택적인 성분 및/또는 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 선택적인 성분 및/또는 첨가제는 비제한적으로 염료 또는 안료, 예를 들어 카본 블랙 또는 그라파이트, 보강제, 요변성제, 촉진제, 계면활성제, 증량제, 안정제, 부식 억제제, 희석제, 취입제, 산화방지제, 또는 이들의 조합을 포함한다. 적합한 요변성제는 비제한적으로 발연 실리카, 벤토나이트, 스테아르산-코팅된 탄산 칼슘, 셀룰로스, 지방산/오일 유도체 및 조합적인 우레탄 증량제, 예를 들어 롬 앤드 하스(Rohm and Haas)로부터 상업적으로 입수할 수 있는 RM-8을 포함한다. 요변성제는 일반적으로 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 약 20 중량 퍼센트 이하의 양으로 존재한다.
선택적인 추가의 성분들은 또한 비제한적으로 카본 블랙 또는 그라파이트, 취입제, 팽창성 중합체성 미소구 또는 비드, 예를 들어 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 미소구, 계면활성제, 및 바륨 설포네이트와 같은 부식 억제제를 포함한다. 이들 성분은 일반적으로 상기 코팅 조성물의 전체 중량을 기준으로 약 5 중량 퍼센트 미만의 양으로 존재한다.
본 발명에 개시된 코팅 조성물의 점도는 용도-특이적이다. 따라서, 사용자는 상기 코팅 조성물을 적용하기 위해 사용되는 장비의 유형, 필요한 필름 두께뿐만 아니라 목적하는 처짐(sag) 저항성에 따라 행동할 것이다. 일부 실시태양에서, 상기 코팅 조성물은 주변 온도(25 ℃)에서 브룩필드 점도계 상에서 20 RPM 판독 시 60,000 cp 내지 160,000 cp, 예를 들어 70,000 cp 내지 120,000 cp 또는 80,000 cp 내지 110,000 cp 범위의 점도를 갖는다.
일부 실시태양에서, 상술한 코팅 조성물을 또한 고 에너지 진공 믹서, 예를 들어 듀얼 디스퍼서(Dual Disperser) 모델 HHL-2-1000(호크마이어(Mockmeyer)로부터 상업적으로 입수할 수 있다)에서 임의의 선택적인 성분(존재하는 경우) 외에, 성분 (i) 내지 (iv)를 혼합함으로써 제조할 수 있다. 상기 성분들을 이들이 실질적으로 균질해질 때까지 혼합하며, 이는 대개 2 내지 6 시간 내에 일어난다. 이 시간 동안, 상기 물질을 32.2 ℃ 이하에서 유지시킨다. 이는 상기 믹서를 당해 분야에 공지된 냉각 재킷으로 둘러쌈으로써 수행될 수 있다. 몇몇 실시태양에서, 진공을 상기 혼합 공정의 끝을 향해 적용하여 실질적으로 공기가 없는 혼합물을 수득한다.
코팅 시스템
상술한 코팅 조성물을 단독으로 또는 다수의 상이한 기재상에 침착될 수 있는 코팅 시스템의 부분으로서 적용할 수 있다. 상기 코팅 시스템은 전형적으로는 다수의 코팅층들을 포함한다. 코팅층은 전형적으로는 기재상에 침착되는 코팅 조성물을 당해 분야에 공지된 방법에 의해(예를 들어 열적인 가열에 의해) 실질적으로 경화시키는 경우 형성된다. 상술한 코팅 조성물을 하기의 단락들에 개시되는 코팅층들 중 하나 이상에 사용할 수 있음을 주목한다.
상기 중합체를 포함하는 코팅 조성물로 코팅할 수 있는 적합한 기재는 비제한적으로 금속 기재, 금속 합금 기재, 금속화된 기재, 예를 들어 니켈 도금된 플라스틱, 및/또는 플라스틱 기재를 포함한다. 일부 실시태양에서, 상기 금속 또는 금속 합금은 알루미늄 및/또는 강철일 수 있다. 예를 들어, 상기 강철 기재는 냉간압연강, 전기아연도금강, 및/또는 용융 도금된 아연도금강일 수 있다. 더욱이, 일부 실시태양에서, 상기 기재는 차량의 일부, 예를 들어 차체(예를 들어 비제한적으로 문, 플로어 팬, 방화벽, 휠, 휠-하우스, 차체 패널, 트렁크 데크 리드, 지붕 패널, 및/또는 지붕) 및/또는 차량 프레임을 포함할 수 있다. 본 발명에 사용된 바와 같이, "차량" 또는 이의 변형은 비제한적으로 민간용, 상업용 및 군용 육상 차량, 예를 들어 자동차, 오토바이 및 트럭을 포함한다. 또한, 일부 실시태양에서, 상기 기재를 전처리 용액, 예를 들어 미국 특허 제 4,793,867 호 및 제 5,588,989 호에 개시된 바와 같은 아연 포스페이트 용액으로 전처리하거나 또는 전처리 용액으로 전처리하지 않을 수도 있다.
자동차 산업에 사용되는 통상적인 코팅 시스템에서, 전처리된 기재를 전착성 코팅 조성물로 코팅한다. 이어서 상기 전착성 코팅 조성물을 후속 코팅 조성물 적용 전에 경화시킨다. 몇몇 실시태양에서, 상술한 코팅 조성물을 상기 경화된 전착성 코팅 조성물의 적어도 일부 위에 적용할 수 있다. 그러나, 다른 실시태양에서, 본 발명의 코팅 조성물을 전착성 코팅층이 없는 기재에 적용할 수도 있다. 즉, 상기 코팅 조성물을, 기재에 전처리 단계가 가해졌든지 가해지지 않았던지 간에 관계없이 상기 기재의 표면에 적용할 수 있다. 상기 기재가 전처리 되지 않은 경우에, 본 발명의 코팅 조성물을 상기 코팅층과 기재 사이에 고의로 침착된 어떠한 중재 코팅층 없이 상기 기재의 표면에 직접 적용한다.
상기 코팅 조성물을 기재에 적용시킬 수 있는 방법은 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 상술한 코팅 조성물을 분무, 압출에 의해서 또는 블레이드를 사용하여 손으로 상기 기재에 침착시킬 수 있다. 몇몇 실시태양에서, 상기 코팅 조성물을 사용자의 저감 필요성에 따라 1 ㎜ 내지 6 ㎜ 범위의 습윤 필름 두께로 기재에 적용시킨다. 전형적으로, 더 두꺼운 필름은 더 큰 저감 성질을 생성시킬 것이다. 기재에 적용 후 상기 코팅 조성물을 공기 건조시키거나 또는 소성 단계를 가할 수 있으며, 상기 소성 단계는 5 분 내지 1 시간 범위의 기간 동안 121 ℃ 내지 193 ℃ 범위의 온도에서 일어날 수 있다. 일부 실시태양에서, 특수 도료 시스템 형태의 편의를 도모하기 위해서 추가적인 소성 단계가 필요할 수 있다. 상기 코팅층의 건조 필름 두께를, 상기 코팅 조성물에 적용되는 건조 속도 및 열에 따라 상기 적용된 습윤 필름 두께의 0%에서 300%로 증가시킬 수 있다. 경화 후에, 상기 코팅층은 100 내지 6,300 Hz 범위의 진동수에서 0.05 초과의 복합 저감 손실 지수를 나타낸다. 더욱이, 상기 코팅 조성물은 경화 후에, 실질적으로 결함이 없다.
다른 실시태양에서, 당해 분야에 공지된 다른 코팅 조성물(상도막)(예를 들어 하도막 코팅 조성물 및/또는 투명도막 코팅 조성물)을 상술한 코팅 조성물의 적어도 일부에 적용시킬 수 있다. 이들 상도막은 당해 분야에 공지되어 있으므로, 상기와 같은 코팅 조성물의 적용 기법 및 경화 방법을, 이들 변수가 사용된 특정한 상도막에 따라 변할 것이기 때문에 추가로 논의하지 않을 것이다.
본 발명의 특정 실시태양들을 상세히 개시하였지만, 당해 분야의 숙련가들은 본 명세의 전체 교시들에 비추어 세부사항들에 대한 다양한 변경 및 변화를 전개할 수 있음을 알 것이다. 따라서, 개시된 특정 배열들은 단지 예시적인 것이며 첨부된 특허청구범위 및 이들의 모든 등가물의 전체 폭을 제공되는 본 발명의 범위로 제한하고자 하는 것은 아님을 의미한다.
실시예
본 발명의 코팅 조성물의 하나의 실시예 뿐만 아니라 하나의 비교 실시예의 제조를 하기에 개시한다. 하기에 나타낸 각각의 원료 물질들은 그램(g) 기준이다.
성분 원료 물질 실시예 1
(비교용) 		실시예 2
1 아크릴 라텍스1 56.50 56.40
2 수 중의 다반(DARVAN)#1의 33.3% 용액2 1.00 1.00
3 BYK 0243 0.40 0.40
4 클루셀(KLUCEL) J4 0.33 0.33
5 탈이온수 (DI 수) 3.00 3.00
6 프록셀 젤(PROXEL GEL)5 0.02 0.02
7 엑스판셀(EXPANCEL) 551 WU406 1.50 1.50
8 반실(VANSIL) W-307 100.00 100.00
9 샌티사이저(SANTICIZER) 2788 3.50 3.50
10 테그(TEG)9 7.00 7.00
11 이게팔(IGEPAL) CO99710 2.00 2.00
12 라벤(RAVEN) 41011 0.20 0.20
13 윈노필(WINNOFIL) SPT12 15.00 15.00
14 엑스텐도스피어(EXTENDOSPHERE) TG13 20.00 20.00
15 프로필렌 카보네이트와 다이텍(DYTEK) A14의
반응 생성물		 - 2.00
16 프로필렌 카보네이트와 제파민(JEFFAMINE) D40015의
반응 생성물		 - 6.00
17 3M 유리 기포 유형 VS 550016 - 7.00
1: 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드(PPG Industries, Inc.)로부터 입수할 수 있는 P8129 아크릴 라텍스
2: 알티 반더빌트 캄파니(R.T. Vanderbilt Co.)로부터 입수할 수 있는 중합된 알킬의 나트륨 염
3: BYK 케미(Chemie)로부터 입수할 수 있는 공중합체/폴리실록산의 혼합물
4: 헤르큘레스 인코포레이티드(Hercules Inc.)로부터 입수할 수 있는 하이드록시프로필셀룰로스
5: 아크 케미칼스(Arch Chemicals)로부터 입수할 수 있는 1,2-벤즈아이소티아졸린 3-온
6: 엑스판셀(Expancel)로부터 입수할 수 있는 습윤 아크릴 공중합체
7: 알티 반더빌트 캄파니로부터 입수할 수 있는 칼슘 실리케이트
8: 페로 코포레이션(Ferro Corp.)으로부터 입수할 수 있는 알킬 벤질 프탈레이트
9: 애시랜드 인코포레이티드(Ashland Inc.)로부터 입수할 수 있는 트라이에틸렌 글리콜
10: 로디아(Rhodia)로부터 입수할 수 있는 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시)에탄올
11: 펠프스 닷지-콜럼비안 케미칼스(Phelps Dodge-Columbian Chemicals)로부터 입수할 수 있는 카본 블랙
12: 솔배이(Solvay) & CIE로부터 입수할 수 있는 침전된 탄산 칼슘/스테아레이트
13: 스피어 원 인코포레이티드(Sphere One Inc.)로부터 입수할 수 있는 유리 옥사이드, 멀라이트 비드
14: 미국 특허 제 7,288,595 호의 실시예 A에 따라 제조되었지만, 제파민 D400은 아민 당량을 기준으로 다이텍 A에 의해 대체되었다
15: 미국 특허 제 7,288,595 호의 실시예 A에 따라 제조됨
16: 3M으로부터 입수할 수 있는 소다 석회 보로실리케이트 유리
상기 실시예들 각각에서, 표 1에 나타낸 원료 물질들을 스피드믹서(Speeedmixer) DAC 600 FVZ(플랙텍 인코포레이티드(FlackTek, Inc.)로부터 상업적으로 입수할 수 있음)를 사용하여 혼합하였다.
표 1에 개시된 코팅 조성물을 제형화하기 전에 2 개의 예비-배합물을 제조하였다. 하나의 예비-배합물은 성분 2를 약 3 분 동안 분당 2350 회전수(rpm)로 혼합하여 제조하였다. 다른 예비-배합물은 성분 4, 5 및 6을 2350 rpm에서 2 분간 혼합하고 이를 사용 전에 밤새 숙성시킴으로써 제조하였다.
상기 예비-배합물들을 제조한 후에, 성분 1, 2, 성분 4, 5, 6의 예비-배합물뿐만 아니라 성분 7, 8을 DAC 혼합 컵에 칭량하고 1 분간 2350 rpm에서 혼합하였다. 이어서 성분 9, 10, 11, 12, 13 및 14를 상기 혼합물에 표 1에 나타낸 양으로 가하고, 상기 혼합물을 2350rpm에서 1 분간 DAC 믹서에서 혼합하였다. 그 후에, 성분 15, 16 및 17(존재하는 경우)을 상기 혼합물에 가하고 상기 혼합물을 2350 rpm에서 추가로 1 분간 혼합하였다. 상기 혼합 공정 동안, 상기 혼합물을 주걱으로 검사하여 당해 분야의 숙련가들에 의해 이해되는 바와 같은 균일도를 확실히 하였다. 상기 혼합 공정의 최종 단계는 상기 혼합물을 28 내지 30 in의 진공 압에서 1 분간 진공 밀폐된 장치에서 공기 모터 프롭(prop)과 혼합함을 포함하였다. 상기 공기 모터 프롭을 사용한 최종 혼합 단계 후에, 상기 코팅 조성물은 시험 준비가 되었다.
실시예 1 및 2의 코팅 조성물을 각각, 75 ㎜(L) x 75 ㎜(W) x 2 ㎜(T)의 치수를 갖는 코팅층을 형성시키기 위해서 드로우 다운(draw down) 주형을 사용하여 100 ㎜ x 100 ㎜ 자동차 등급 전기코팅된 강철 기재 상에 손으로 적용하였다. 상기 기재상에 적용 후, 상기 코팅층을 30 분간 공기 건조시킨 다음 149 ℃에서 30 분 소성하였다. 상기 샘플들을 각각 1 시간 이상 실온으로 냉각시키고, 이어서 상기 코팅층 두께를 캘리퍼스를 사용하여 측정하고, 팽창%를 초기 2 ㎜ 습윤 단계로부터 평균 두께 상승에 대해 계산하였다. 이어서 상기 패널을 가로질러, 2 개의 나란한, 약 10 ㎜ 떨어진 면도칼 절단부를 만들고 접착 및 피타 또는 금 분리에 대해 검사하였으며, 상기 분리는 0.05 ㎜ 이상일 수 있고 상기 코팅층 내에서 블레이드로 쉽게 들어올릴 수 있었다. 상기 면도칼 절단부 사이의 코팅층을 검사용 블레이드로 제거하였다.
상기 절단부를 가로질러 75% 이상의 피타에 대한 증거는 "심함"으로 기록되고, 상기 절단부를 가로질러 25% 내지 74%의 피타는 "꽤 많음"으로 기록되고, 13 ㎜ 이하의 분리는 "부분적인 피타"로서 기록되고, 상기 절단부를 가로질러 피타 결함이 없는 경우는 "없음"으로 기록되었다.
실시예 1 (비교용) 실시예 2
팽창률 % 114 25
점도- 25oC, 20 rpm에서 #7 스핀들 100,000 109,000
피타 심함 없음
표 2는 본 발명의 실시예 2가 코팅층으로부터 피타 금의 감소에 있어서 실시예 1을 능가함을 보인다.
실시예 1 및 2의 코팅 조성물을 각각 241 ㎜(L) x 12.7 ㎜(W) x 1 ㎜(9.5 in x 0.5 in x 0.38 in) 크기의 SAE J1637 지정된 유형 B 오버스트 바(Oberst Bar)에 적용하였다. 상기 코팅 조성물을 대략 2 ㎜ 습윤 필름 두께를 제공하기에 적합한 주형으로 상기 오버스트 막대에 적용하였다. 상기 막대의 한쪽 단부(통상적으로 상기 막대의 뿌리로서 공지됨) 25 ㎜(2.54 ㎝)를 벗겨진 채로 두었다. 상기 막대의 치수를 맞추기 위해서 테두리의 넘치는 부분을 갈아내기 전에, 막대를 실온에서 30 분 및 300 ℉에서 30 분 공기 건조시켜 자동차 도료 숍 소성 오븐을 시뮬레이션하였다. 복합 저감 손실 지수(CDLF) 측정을 데이터피직스(DataPhysics)로부터의 데이터피직스 시그널캘크(Data Physics SignalCalc) 분석기를 사용하여 ASTM E-756에 따라 수행하였다.
표 3은 2 개의 별도의 오버스트 막대 시험 시편에 대한 이들의 공명 진동수에서의 2 내지 5 개 모드에 대한 복합 저감 손실 지수(CDLF)를 나타낸다. 상기 복합 막대의 중량은 유사한 양의 처리를 나타내는 것으로 보고된다.
복합 저감 손실 지수(CDLF)
실시예 1(비교용) 실시예 2
저감 손실 지수 공명 진동수 저감 손실 지수 공명 진동수
샘플 1 CDLF Hz CDLF Hz
2 번째 모드 0.182 116 0.134 107
3 번째 모드 0.202 347 0.154 313
4 번째 모드 0.191 709 0.171 628
5 번째 모드 0.177 1057
실제 중량, gm 6.8 7.0
샘플 2 CDLF Hz CDLF Hz
2 번째 모드 0.191 120 0.126 108
3 번째 모드 0.205 360 0.144 313
4 번째 모드 0.210 729 0.161 631
5 번째 모드 0.167 1063
실제 중량, gm 6.6 6.9
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 코팅 조성물 및 비교 실시예는 0.1 CDLF를 초과하는 결과를 제공하였으며, 따라서 이는 자동차 산업에서 몇몇 제조사에 허용될 수 있다.

Claims (22)

  1. (i) 중합체성 입자의 수성 분산액; (ii) 폴리에테르 카바메이트 화합물; (iii) 충전제 물질; 및 (iv) 미세입자를 포함하는 코팅 조성물로서, 기재에 적용하고 경화한 후, 경화된 코팅 조성물이 100 내지 6,300 Hz 범위의 진동수에서 0.05 이상의 복합 저감 손실 지수(composite damping Loss Factor)를 나타내고 실질적으로 결함이 없는 코팅 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (i) 중합체성 입자가 하이드록실 작용기를 포함하는 코팅 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (iv) 미세입자가 왕겨, 유리 비드, 또는 이들의 조합을 포함하는 코팅 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (iii) 충전제 물질이 셀룰로스 섬유, 키틴, 섬유유리, 탄소 섬유, 이산화 티탄 섬유, 또는 이들의 조합을 포함하는 코팅 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (i) 중합체성 입자가 코어-외피 형태를 포함하는 코팅 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (ii) 폴리에테르 카바메이트 화합물이 폴리옥시알킬렌 아민 및 카보네이트를 포함하는 반응 생성물을 포함하는 코팅 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 폴리알킬렌 아민이 폴리옥시알킬렌 다이아민을 포함하는 코팅 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 폴리옥시알킬렌 다이아민이 하기 화학식 I의 화합물을 포함하는 코팅 조성물:
    [화학식 I]
    H2N[R1 - O]n[R3 - O]m - R2-NH2
    상기에서,
    각각의 R1, R2, 및 R3은 동일하거나 상이할 수 있으며 각각 독립적으로 C2 내지 C12 알킬렌 그룹을 나타낼 수 있고,
    (n+m)은 2를 초과하는 값이다.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 카보네이트가 프로필렌 카보네이트를 포함하는 코팅 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    레소르시놀 및 카보네이트 화합물을 포함하는 용액을 추가로 포함하는 코팅 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 카보네이트 화합물이 프로필렌 카보네이트를 포함하는 코팅 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체성 입자가 반응성 작용기를 포함하고,
    상기 코팅 조성물이, 상기 중합체성 입자의 반응성 작용기와 반응성인 경화제를 추가로 포함하는 코팅 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 경화제가 에폭시 화합물, 멜라민 화합물, 또는 이들의 조합을 포함하는 코팅 조성물.
  14. 제 1 항의 코팅 조성물로 적어도 부분적으로 코팅된 기재.
  15. 제 1 항의 코팅 조성물을 기재의 적어도 일부 상에 침착시키고; 상기 코팅 조성물의 적어도 일부를 경화시켜 코팅층을 형성시킴을 포함하는 상기 기재의 코팅 방법으로서, 상기 코팅층이 100 내지 6,300 Hz 범위의 진동수에서 0.05 초과의 복합 저감 손실 지수를 나타내고 실질적으로 결함이 없는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 (ii) 폴리에테르 카바메이트 화합물이 폴리옥시알킬렌 아민 및 카보네이트를 포함하는 반응 생성물을 포함하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 폴리알킬렌 아민이 폴리옥시알킬렌 다이아민을 포함하는 방법.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 카보네이트가 프로필렌 카보네이트를 포함하는 방법.
  19. 제 15 항에 있어서,
    상기 (i) 중합체성 입자가 에틸렌형으로 불포화된 단량체들을 포함하는 반응 생성물을 포함하는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 에틸렌형으로 불포화된 단량체들 중 하나 이상이 작용기를 포함하고, 상기 작용기가 하이드록실, 카바메이트, 아민 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 에틸렌형으로 불포화된 단량체들 중 하나 이상이 우레탄 잔기를 포함하는 방법.
  22. 제 15 항에 있어서,
    레소르시놀 및 카보네이트 화합물의 용액을 상기 성분 (i) 내지 (iv)에 배합함을 추가로 포함하는 방법.
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