KR20130018619A - Solvent for printing and paste composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 인쇄법에 의해 전자 소자 패턴을 형성하기 위한 페이스트 조성물 등에 함유시키는 용제이며, 결합제 수지의 우수한 용해성, 인쇄법에 적합한 초기 전단 점도, 및 고온 건조에 의한 속건성을 부여하는 용제에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is a solvent to be contained in a paste composition or the like for forming an electronic device pattern by a printing method, and relates to a solvent that provides excellent solubility of a binder resin, an initial shear viscosity suitable for a printing method, and fast drying by high temperature drying. .
종래, 배선 기판이나 디스플레이 등의 전자 소자의 패턴 형성은 포토리소그래피라 불리는 방법으로 형성되는 경우가 많았다. 포토리소그래피는 감광성 물질을 기판에 도포하고, 미세 패턴을 노광하여 소부하고, 에칭에 의해 불필요한 부분을 제거하여 패턴 형성을 행하는 방법이다. 그러나, 일반적으로 에칭 폐액 처리 설비를 필요로 하기 때문에 장치 자체가 거대해지고, 거액의 설비 투자가 필요하고, 재료의 사용 효율도 악화되고, 제조 공정이 많기 때문에 생산성이 악화된다는 것이 문제였다. 또한, 장치의 용량이 제한되기 때문에 대면적 기판에 대한 패턴 형성은 곤란하였다.Conventionally, the pattern formation of electronic elements, such as a wiring board and a display, was formed by the method called photolithography in many cases. Photolithography is a method of forming a pattern by applying a photosensitive material to a substrate, exposing and baking a fine pattern, and removing unnecessary portions by etching. However, in general, the apparatus itself is enormous due to the need for an etching waste liquid treatment facility, a large amount of equipment investment is required, the use efficiency of the material is also deteriorated, and the production process is deteriorated because there are many manufacturing processes. In addition, since the capacity of the device is limited, pattern formation on a large area substrate was difficult.
그 때문에, 최근 패턴 형성 방법으로서는 거대한 장치가 불필요하고, 재료의 사용 효율이 양호하고, 대면적 기판에 대한 대응도 용이한 잉크젯법, 스크린 인쇄법, 볼록판 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 마이크로컨택트 인쇄법, 나노임프린트법 등의 인쇄법이 주목받고 있다.Therefore, in recent years, a large apparatus is unnecessary as a pattern forming method, and the inkjet method, the screen printing method, the convex plate printing method, the offset printing method, the gravure printing method, which are easy to cope with a large-area substrate, and the material use efficiency is good. Attention has been paid to printing methods such as the microcontact printing method and the nanoimprint method.
인쇄법에 사용되는 페이스트 조성물에는, 일반적으로 용제로서 테르피네올이나 디히드로테르피닐아세테이트 등의 테르피네올 수소 첨가물을 포함하는 테르펜계 용제 등이 사용된다(특허문헌 1). 그러나, 상기 테르펜계 용제는 송진 유래의 천연물이기 때문에 공급 안정성에 문제가 있었다. 또한, 테르피네올은 α-테르피네올, β-테르피네올 및 γ-테르피네올의 혼합물이며, 테르피네올 수소 첨가물에는 2종의 이성체가 존재하고 있기 때문에, 산지에 따라 혼합비나 순도에 변동이 있다는 점도 문제였다.The paste composition used for the printing method generally uses a terpene-based solvent or the like containing a terpineol hydrogenated substance such as terpineol or dihydroterpinyl acetate as a solvent (Patent Document 1). However, since the terpene-based solvent is a natural product derived from rosin, there has been a problem in supply stability. Further, terpineol is a mixture of α-terpineol, β-terpineol and γ-terpineol, and since two kinds of isomers are present in the terpineol hydrogenated substance, the terpineol hydrogen mixture may have a mixture ratio or purity depending on the origin. There was also a problem.
또한, 테르피네올이나 디히드로테르피닐아세테이트 등의 테르피네올 수소 첨가물을 포함하는 테르펜계 용제는, 고온 조건하에서도 증발 속도가 느려 건조에는 장시간을 요하는데, 장시간의 고온 건조에 의해 기판 등이 연화, 변형된다는 문제가 관찰되었다. 또한, 인쇄법에 사용되는 페이스트 조성물은 인쇄 중에 경시적 점도 변동이 크면 인쇄 불량을 야기하기 쉽다. 그 때문에 인쇄 온도에서는 증발되기 어렵고, 고온 환경하에 노출시킴으로써 빠르게 증발되는 것이 요구되고 있었다.In addition, terpene-based solvents containing terpineol hydrogenated substances such as terpineol and dihydroterpinyl acetate have a slow evaporation rate even under high temperature conditions and require a long time for drying. The problem of softening and deformation was observed. In addition, the paste composition used in the printing method tends to cause printing defects if the viscosity variation over time during printing is large. Therefore, it is hard to evaporate at printing temperature, and it was calculated | required to evaporate rapidly by exposing to high temperature environment.
페이스트 조성물을 기판 위에 도포하여 배선ㆍ도막을 형성하는 방법으로서는, 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법 등의 인쇄법에 의해 행하는 것이 일반적이지만, 특히 스크린 인쇄법에 있어서는 페이스트 조성물의 초기 전단 점도가 낮으면 도포 후의 배선 패턴에 「번짐」이나 「늘어짐」이 발생하여, 미세한 배선 패턴을 양호한 정밀도로 형성하는 것이 곤란해진다. 따라서, 페이스트 조성물은 어느 정도의 초기 전단 점도를 갖는 것이 요구된다. 초기 전단 점도를 높이는 방법으로서는 결합제 수지의 첨가량을 증량시키는 방법을 들 수 있지만, 이 방법에서는 소성에 의해 발생하는 결합제 수지의 잔사가 증가하여 도전성 저하를 야기하는 것이 문제였다.As a method of applying a paste composition onto a substrate to form a wiring and a coating film, it is generally performed by a printing method such as a gravure printing method or a screen printing method. In particular, in the screen printing method, application is made when the initial shear viscosity of the paste composition is low. "Blurry" and "stretch" generate | occur | produce in a later wiring pattern, and it becomes difficult to form a fine wiring pattern with good precision. Therefore, the paste composition is required to have some initial shear viscosity. Although the method of increasing the addition amount of binder resin is mentioned as a method of raising initial stage shear viscosity, In this method, it was a problem that the residue of binder resin generate | occur | produced by baking increases and causes electroconductivity fall.
따라서, 본 발명의 목적은 인쇄법에 의한 전자 소자 패턴 제조 공정에 있어서, 피도포면 부재에 도포함으로써 배선 또는 도막 형성을 행하는 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물(이후, 「인쇄용 페이스트 조성물」이라 칭하는 경우가 있음)에 함유시키는 용제이며, 상기 인쇄용 페이스트 조성물에 함유시키는 결합제 수지의 용해성이 우수하고, 인쇄 온도에서는 증발되기 어렵고, 고온 조건에서는 빠르게 증발되면서도, 결합제 수지의 첨가량을 증량시키지 않고 인쇄법에 적합한 초기 전단 점도를 상기 도포 페이스트에 부여할 수 있는 전자 소자 패턴 제조용 용제(이후, 「인쇄용 용제」라 칭하는 경우가 있음)를 제공하는 것에 있다.Therefore, the objective of this invention is an electronic device pattern printing paste composition (henceforth a "printing paste composition") which performs wiring or coating film formation by apply | coating to a to-be-coated surface member in the electronic device pattern manufacturing process by a printing method. ), Which is a solvent to be contained in the printing paste composition, is excellent in solubility of the binder resin, difficult to evaporate at a printing temperature, and rapidly evaporated at a high temperature, and is suitable for printing without increasing the amount of the binder resin. It is providing the solvent for electronic element pattern manufacture (henceforth a "printing solvent" may be provided) which can provide a viscosity to the said coating paste.
본 발명의 다른 목적은, 상기 전자 소자 패턴 인쇄용 용제와 결합제 수지를 적어도 함유하는 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물을 제공하는 것에 있다.Another object of the present invention is to provide an electronic device pattern printing paste composition containing at least the solvent for electronic device pattern printing and a binder resin.
본 발명의 다른 목적은, 상기 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물을 사용하는 전자 소자 패턴 형성 방법을 제공하는 것에 있다.Another object of the present invention is to provide an electronic element pattern forming method using the paste composition for electronic element pattern printing.
또한, 본 발명에서의 초기 전단 점도는, 25 ℃에서의 전단 점도와 전단 속도의 관계를 나타내는 그래프에 근사 직선을 그어서 얻어지는 전단 속도(s-1) 제로(0) 시점에서의 전단 점도(mPaㆍs)이다.In addition, the initial shear viscosity in this invention is shear viscosity (mPa *) at the time of the shear velocity (s- 1 ) zero obtained by approximating a straight line to the graph which shows the relationship between the shear viscosity at 25 degreeC, and a shear rate. s).
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르는, 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지의 용해성이 높을 뿐만 아니라, 증발 속도가 온도에 따라 크게 변동되고, 인쇄 온도(예를 들면 50 ℃ 이하 정도, 바람직하게는 0 내지 40 ℃)에서는 증발 속도가 느리기 때문에 증발되기 어렵고, 80 ℃ 이상(바람직하게는 100 내지 180 ℃)의 고온 조건에서는 증발 속도가 빨라 증발되기 쉽다는 것을 발견하였다.MEANS TO SOLVE THE PROBLEM As a result of earnestly examining in order to solve the said subject, dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether not only have high solubility of binder resins, such as ethyl cellulose, but also the evaporation rate is high. Fluctuate depending on the temperature, and at a printing temperature (for example, about 50 ° C. or less, preferably 0 to 40 ° C.), the evaporation rate is low, so that it is difficult to evaporate. Esau found that the evaporation rate is fast and easy to evaporate.
또한, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르에 결합제 수지를 용해시켜 얻어지는 인쇄용 페이스트 조성물은 틱소트로피성이 높고, 결합제 수지를 증량시키지 않고 각 인쇄법 등에 적합한 초기 전단 점도로 용이하게 조정할 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이들 지견에 기초하여 완성시킨 것이다.In addition, the printing paste composition obtained by dissolving the binder resin in dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether has high thixotropy and is suitable for each printing method without increasing the binder resin. It was found that it can be adjusted easily. The present invention has been completed based on these findings.
즉, 본 발명은 전자 소자 패턴을 인쇄법에 의해 형성할 때에 사용하는 용제이며, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자 소자 패턴 인쇄용 용제를 제공한다.That is, this invention is a solvent used when forming an electronic device pattern by the printing method, and contains dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether, The solvent for electronic device pattern printing characterized by the above-mentioned. To provide.
전자 소자로서는, 태양 전지, 유기 박막 트랜지스터, 라디오 주파수 식별 태그, 전자 페이퍼, 유기 전계 발광 소자, 터치 패널 및 플라즈마 디스플레이로부터 선택되는 적어도 1종이 포함된다.The electronic element includes at least one selected from a solar cell, an organic thin film transistor, a radio frequency identification tag, an electronic paper, an organic electroluminescent element, a touch panel, and a plasma display.
또한, 본 발명은 상기 전자 소자 패턴 인쇄용 용제와 결합제 수지를 적어도 함유하는 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물을 제공한다.Moreover, this invention provides the paste composition for electronic element pattern printing containing the said electronic element pattern printing solvent and binder resin at least.
상기 결합제 수지로서는, 셀룰로오스계 수지 및/또는 아크릴계 수지가 바람직하다.As said binder resin, cellulose resin and / or acrylic resin are preferable.
또한, 본 발명은 태양 전지, 유기 박막 트랜지스터, 라디오 주파수 식별 태그, 전자 페이퍼, 유기 전계 발광 소자, 터치 패널 및 플라즈마 디스플레이로부터 선택되는 적어도 1종을 구성하는 소자의 패턴 형성 방법이며, 기판 위에 상기 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물을 인쇄법을 이용하여 도포함으로써 패턴층을 형성하는 공정과, 상기 패턴층을 고착 및/또는 소성시키는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 소자 패턴 형성 방법을 제공한다.In addition, the present invention is a method of forming a pattern of a device constituting at least one selected from a solar cell, an organic thin film transistor, a radio frequency identification tag, an electronic paper, an organic electroluminescent device, a touch panel, and a plasma display. Provided is an electronic device pattern forming method comprising a step of forming a pattern layer by applying a device composition printing paste composition using a printing method and a step of fixing and / or firing the pattern layer.
본 발명의 인쇄용 용제는 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르를 함유하기 때문에, 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지의 용해성이 우수하다. 또한, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르는 인쇄 온도에서는 건조되기 어렵고, 인쇄 중에 인쇄용 페이스트 조성물의 점도가 경시적으로 변동되는 것을 억제할 수 있어, 불균일하지 않게 인쇄할 수 있다. 또한, 고온 조건에 있어서는 빠르게 증발ㆍ건조되기 때문에 건조 시간을 단축하는 것이 가능해진다. 그에 따라, 가열 건조 공정에서 피도포면 부재의 열화를 억제하여 생산성, 작업성을 향상시킬 수 있다.Since the printing solvent of this invention contains dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether, it is excellent in the solubility of binder resins, such as ethyl cellulose. In addition, dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl ether are difficult to dry at the printing temperature, and can suppress fluctuations in the viscosity of the printing paste composition over time during printing and can be printed unevenly. have. Moreover, in high temperature conditions, since it evaporates and dries rapidly, it becomes possible to shorten a drying time. Thereby, deterioration of a to-be-coated surface member can be suppressed in a heat drying process, and productivity and workability can be improved.
또한, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르는, 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지와 혼합함으로써 얻어지는 인쇄용 페이스트 조성물에 높은 틱소트로피성을 부여할 수 있으며, 결합제 수지를 증량시키지 않고(종래와 동등한 결합제 수지의 첨가, 또는 종래와 비교하여 적은 양의 결합제 수지의 첨가에 의해) 적절한 초기 전단 점도로 조정할 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 인쇄용 용제를 함유하는 인쇄용 페이스트 조성물은, 소성에 의해 발생하여 재료 기능에 방해가 되는 결합제 수지 유래의 잔사량을 증가시키지 않고, 오히려 감소시키는 것이 가능해져, 각 인쇄법에 의해 미세 패턴을 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.Further, dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl ether can impart high thixotropy to the printing paste composition obtained by mixing with a binder resin such as ethyl cellulose, without increasing the binder resin ( By the addition of a binder resin equivalent to the conventional one, or by the addition of a smaller amount of binder resin as compared with the conventional one), to an appropriate initial shear viscosity. Therefore, the printing paste composition containing the printing solvent of the present invention can be rather reduced without increasing the amount of residue derived from the binder resin which is generated by firing and interferes with the material function, and the respective printing methods Fine patterns can be formed with good precision.
본 발명의 인쇄용 용제를 함유하는 인쇄용 페이스트 조성물은 이상의 특성을 겸비하기 때문에, 대면적 및/또는 플렉시블한 기재에 대해서도 인쇄법에 의해 효율적으로 균일하게 도포할 수 있으며, 예를 들면 태양 전지, 유기 박막 트랜지스터(이후, 「유기 TFT」라 칭하는 경우가 있음), 라디오 주파수 식별(=Radio Frequency Identification) 태그, 전자 페이퍼, 유기 전계 발광 소자(예를 들면, 디스플레이, 조명 등, 이후 「유기 EL 소자」라 칭하는 경우가 있음), 터치 패널 및 플라즈마 디스플레이의 제조에 있어서 생산성 및 작업성을 향상시켜 배선ㆍ도막 패턴의 미세화, 고밀도 배선화에 대한 대응을 가능하게 한다.Since the printing paste composition containing the printing solvent of the present invention has the above characteristics, it can be efficiently and uniformly applied to a large area and / or flexible substrate by the printing method, for example, a solar cell, an organic thin film. Transistors (hereinafter sometimes referred to as "organic TFTs"), radio frequency identification (= Radio Frequency Identification) tags, electronic papers, organic electroluminescent devices (e.g., displays, lighting, etc.) In the manufacture of a touch panel and a plasma display, productivity and workability can be improved, and it becomes possible to cope with refinement | miniaturization of a wiring and a coating pattern, and high density wiring.
[전자 소자 패턴 인쇄용 용제][Solvent for Electronic Device Pattern Printing]
본 발명의 전자 소자 패턴 인쇄용 용제는 전자 소자 패턴을 인쇄법에 의해 형성할 때에 사용하는 용제이며, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르를 함유하는 것을 특징으로 한다.The solvent for electronic element pattern printing of this invention is a solvent used when forming an electronic element pattern by the printing method, and it contains dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether, It is characterized by the above-mentioned.
상기 인쇄법으로서는, 예를 들면 잉크젯법, 스크린 인쇄법, 철판 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 마이크로컨택트 인쇄법, 나노임프린트법 등을 들 수 있다.As said printing method, the inkjet method, the screen printing method, the iron plate printing method, the offset printing method, the gravure printing method, the microcontact printing method, the nanoimprint method, etc. are mentioned, for example.
본 발명의 전자 소자 패턴 인쇄용 용제 전량(100 중량％)에서의 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르의 함유량(디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르와 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르를 함유하는 경우에는 그의 총량)은, 예를 들면 5 중량％ 이상 정도(바람직하게는 10 중량％ 이상(예를 들면, 10 내지 100 중량％ 정도), 특히 바람직하게는 20 중량％ 이상)이다. 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르의 함유량이 상기 범위를 하회하면, 도전성 저하 등을 야기하지 않고는 인쇄용 페이스트 조성물의 초기 전단 점도를 조정하는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 또한, 인쇄용 페이스트 조성물에 함유시키는 결합제 수지의 용해성, 패턴 정밀도, 생산성 및 작업성이 저하되는 경향이 있다. 또한, 고온 조건에서 빠르게 건조시키는 것이 곤란해지는 경향이 있다.Content (dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl) of dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether in the total amount (100 weight%) of solvents for electronic device pattern printing of this invention When the ether is contained, the total amount thereof is, for example, about 5% by weight or more (preferably 10% by weight or more (for example, about 10 to 100% by weight), particularly preferably 20% by weight or more). . When content of dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether is less than the said range, it exists in the tendency to become difficult to adjust the initial shear viscosity of a printing paste composition, without causing electroconductivity fall etc. Moreover, there exists a tendency for the solubility, pattern precision, productivity, and workability of the binder resin to contain in a printing paste composition to fall. Moreover, it tends to become difficult to dry quickly in high temperature conditions.
또한, 본 발명의 인쇄용 용제에는 결합제 수지의 용해성, 초기 전단 점도 및 속건성을 손상시키지 않는 범위라면, 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르 이외에 필요에 따라 다른 유기 용제를 첨가할 수 있다.In addition, other organic solvents may be added to the printing solvent of the present invention as needed in addition to dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl ether as long as the solubility, initial shear viscosity and fast drying property of the binder resin are not impaired. Can be.
다른 유기 용제로서는, 예를 들면 시클로알킬알코올, 시클로알킬아세테이트, 알킬렌글리콜, 알킬렌글리콜디아세테이트, 알킬렌글리콜모노에테르, 상기 이외의 알킬렌글리콜디알킬에테르, 알킬렌글리콜모노에테르아세테이트, 디알킬렌글리콜모노에테르, 상기 이외의 디알킬렌글리콜디알킬에테르, 디알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트, 트리알킬렌글리콜모노에테르, 트리알킬렌글리콜모노에테르아세테이트, 3-메톡시부탄올, 3-메톡시부탄올아세테이트, 테트라히드로푸르푸릴알코올, 테트라히드로푸르푸릴알코올아세테이트, 테르펜계 화합물과 그의 유도체 등을 들 수 있다.As another organic solvent, for example, cycloalkyl alcohol, cycloalkyl acetate, alkylene glycol, alkylene glycol diacetate, alkylene glycol monoether, alkylene glycol dialkyl ether other than the above, alkylene glycol monoether acetate, di Alkylene glycol monoether, Dialkylene glycol dialkyl ether of that excepting the above, Dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, Trialkylene glycol monoether, Trialkylene glycol monoether acetate, 3-methoxy butanol, 3-meth Oxybutanol acetate, tetrahydrofurfuryl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol acetate, terpene type compounds and derivatives thereof, and the like.
시클로알킬알코올로서는, 예를 들면 시클로펜탄올, 시클로헥산올, 시클로옥틸알코올, 메틸시클로헥실알코올, 에틸시클로헥실알코올, 프로필시클로헥실알코올, i-프로필시클로헥실알코올, 부틸시클로헥실알코올, i-부틸시클로헥실알코올, s-부틸시클로헥실알코올, t-부틸시클로헥실알코올, 펜틸시클로헥실알코올 등의 C1 - 5알킬기 등의 치환기를 가질 수도 있는 3원 내지 15원의 시클로알킬알코올 등을 들 수 있다.As cycloalkyl alcohol, for example, cyclopentanol, cyclohexanol, cyclooctyl alcohol, methylcyclohexyl alcohol, ethylcyclohexyl alcohol, propylcyclohexyl alcohol, i-propylcyclohexyl alcohol, butylcyclohexyl alcohol, i-butyl and the like cyclohexyl alcohol, cyclohexyl alcohol, s- butyl, t- butyl alcohol, cyclohexyl, cyclopentyl cyclohexyl cycloalkyl alcohols, alcohols such as C 15 alkyl group such as 3-to 15 won which may have a substituent, .
시클로알킬아세테이트로서는, 예를 들면 시클로헥실아세테이트, 시클로펜틸아세테이트, 시클로옥틸아세테이트, 메틸시클로헥실아세테이트, 에틸시클로헥실아세테이트, 프로필시클로헥실아세테이트, i-프로필시클로헥실아세테이트, 부틸시클로헥실아세테이트, i-부틸시클로헥실아세테이트, s-부틸시클로헥실아세테이트, t-부틸시클로헥실아세테이트, 펜틸시클로헥실아세테이트 등의 C1 - 5알킬기 등의 치환기를 가질 수도 있는 3원 내지 15원의 시클로알킬아세테이트 등을 들 수 있다.As cycloalkyl acetate, For example, cyclohexyl acetate, cyclopentyl acetate, cyclooctyl acetate, methylcyclohexyl acetate, ethylcyclohexyl acetate, propyl cyclohexyl acetate, i-propyl cyclohexyl acetate, butyl cyclohexyl acetate, i-butyl and the like cyclohexyl acetate, cyclohexyl acetate, s- butyl, t- butyl cyclohexyl acetate, pentyl-cyclohexyl acetate, and the like of the C 15 alkyl group such as 3-to 15-circle with optionally substituted cycloalkyl acetate .
알킬렌글리콜로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올 등을 들 수 있다.Examples of the alkylene glycol include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,3-butylene glycol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, and the like. Can be mentioned.
알킬렌글리콜디아세테이트로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 1,3-프로판디올디아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 1,4-부탄디올디아세테이트, 1,5-펜탄디올디아세테이트, 1,6-헥산디올디아세테이트 등을 들 수 있다.As the alkylene glycol diacetate, for example, ethylene glycol diacetate, propylene glycol diacetate, 1,3-propanediol diacetate, 1,3-butylene glycol diacetate, 1,4-butanediol diacetate, 1,5 -Pentanediol diacetate, 1,6-hexanediol diacetate, etc. are mentioned.
알킬렌글리콜모노에테르로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노펜틸에테르 등의 에틸렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르; 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노펜틸에테르 등의 프로필렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르 등을 들 수 있다.Alkylene glycol monoether as, for example, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol mono-pentyl ether, ethylene glycol mono C 1 - 5 alkyl ether ; There may be mentioned 5-alkyl ether such as propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether, propylene glycol mono-pentyl ether and propylene glycol mono-C 1.
알킬렌글리콜디알킬에테르로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 에틸렌글리콜디프로필에테르, 에틸렌글리콜디부틸에테르, 에틸렌글리콜디펜틸에테르 등의 에틸렌글리콜 C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 -5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 대칭); 에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 에틸렌글리콜메틸프로필에테르, 에틸렌글리콜부틸메틸에테르, 에틸렌글리콜메틸펜틸에테르, 에틸렌글리콜에틸프로필에테르, 에틸렌글리콜부틸에틸에테르, 에틸렌글리콜에틸펜틸에테르, 에틸렌글리콜부틸프로필에테르, 에틸렌글리콜프로필펜틸에테르, 에틸렌글리콜부틸펜틸에테르 등의 에틸렌글리콜 C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 -5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 비대칭); 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜디프로필에테르, 프로필렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜디펜틸에테르 등의 프로필렌글리콜 C1 -5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 대칭); 프로필렌글리콜에틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 프로필렌글리콜에틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸펜틸에테르, 프로필렌글리콜부틸프로필에테르, 프로필렌글리콜프로필펜틸에테르, 프로필렌글리콜부틸펜틸에테르 등의 프로필렌글리콜 C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 비대칭) 등을 들 수 있다.Alkylene glycol dialkyl ethers as, for example, glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dipropyl ether, ethylene glycol dibutyl ether, ethylene glycol dipentyl ether, ethylene glycol C 1 - 5 alkyl (straight chain or branched) C 1 -5 alkyl (straight or branched chain) ether (terminal group symmetry); Ethylene glycol ethyl methyl ether, ethylene glycol methyl propyl ether, ethylene glycol butyl methyl ether, ethylene glycol methyl pentyl ether, ethylene glycol ethyl propyl ether, ethylene glycol butyl ethyl ether, ethylene glycol ethyl pentyl ether, ethylene glycol butyl propyl ether, ethylene glycol propyl pentyl ether, ethylene glycol butyl pentyl ether and ethylene glycol C 1 - 5 alkyl (straight or branched) C 1 -5 alkyl (straight or branched chain) ether (terminal group asymmetrical); Propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol diethyl ether, propylene glycol dipropyl ether, propylene glycol dibutyl ether, propylene glycol dipentyl ether, propylene glycol C 1 -5 alkyl (straight or branched) C 1 - 5 alkyl (straight chain Or branched chain) ether (terminal alkyl group symmetry); Propylene glycol ethyl methyl ether, propylene glycol methyl propyl ether, propylene glycol butyl methyl ether, propylene glycol methyl pentyl ether, propylene glycol ethyl propyl ether, propylene glycol butyl ethyl ether, propylene glycol ethyl pentyl ether, propylene glycol butyl propyl ether, propylene glycol there may be mentioned 5-alkyl (linear or branched) ethers (end alkyl group asymmetric) such as-propyl pentyl ether, propylene glycol butyl pentyl ether and propylene glycol C 1 - 5 alkyl (straight or branched) C 1.
알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 에틸렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르아세테이트; 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 프로필렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).As alkylene glycol monoalkyl ether acetate, ethylene glycol, such as ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monopentyl ether acetate, etc. mono C 1 - 5 alkyl ether acetate; And the like 5 alkyl ether acetate (including isomers), propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, propylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol mono-pentyl ether acetate such as propylene glycol mono-C 1 .
디알킬렌글리콜모노에테르로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르 등의 디에틸렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르; 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노펜틸에테르 등의 디프로필렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).As the dialkylene glycol monoether, for example, diethylene glycol such as diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monopentyl ether, etc. mono C 1 - 5 alkyl ether; And the like 5 alkyl ether of dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol mono-pentyl ether and dipropylene glycol mono-C 1 (Including isomers).
디알킬렌글리콜디알킬에테르로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜디펜틸에테르 등의 디에틸렌글리콜 C1 -5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 대칭); 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜부틸메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜부틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜프로필펜틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸펜틸에테르 등의 디에틸렌글리콜 C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 - 5알킬에테르(직쇄 또는 분지쇄)(말단 알킬기 비대칭); 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜디펜틸에테르 등의 디프로필렌글리콜 C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 대칭); 디프로필렌글리콜에틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸에틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜부틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜프로필펜틸에테르 등의 디프로필렌글리콜 C1 -5알킬(직쇄 또는 분지쇄) C1 - 5알킬(직쇄 또는 분지쇄)에테르(말단 알킬기 비대칭) 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).As the dialkylene glycol dialkyl ether, for example, diethylene glycol such as diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dipropyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dipentyl ether C 1 -5 alkyl (straight or branched) C 1 - 5 alkyl (straight or branched chain) ether (terminal group symmetry); Diethylene glycol ethyl methyl ether, diethylene glycol methyl propyl ether, diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol methyl pentyl ether, diethylene glycol ethyl propyl ether, diethylene glycol butyl ethyl ether, diethylene glycol ethyl pentyl ether, di ethylene glycol butyl ether, diethylene glycol propyl pentyl ether, diethylene glycol butyl pentyl ether and diethylene glycol C 1 - 5 alkyl (straight or branched), C 1 - 5 alkyl ethers (straight chain or branched chain) (terminal groups Asymmetric); Dipropylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol diethyl ether, dipropylene glycol dipropyl ether, dipropylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dipentyl ether and dipropylene glycol C 1 - 5 alkyl (straight or branched) C 11 - 50 alkyl (linear or branched) ethers (terminal group symmetry); Dipropylene glycol ethyl methyl ether, dipropylene glycol methyl propyl ether, dipropylene glycol butyl methyl ether, dipropylene glycol methyl pentyl ether, dipropylene glycol ethyl propyl ether, propylene glycol butyl ethyl ether, dipropylene glycol ethyl pentyl ether, dipropylene glycol butyl ether, dipropylene glycol butyl ether, dipropylene glycol propyl pentyl ether and dipropylene glycol C 1 -5 alkyl (straight or branched) C 1 - 5 alkyl (straight or branched chain) ether (end alkyl group asymmetric And the like (including isomers).
디알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 디에틸렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르아세테이트; 디프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 디프로필렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).As dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, For example, diethylene glycol monomethyl acetate, such as diethylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monopropyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, and diethylene glycol monopentyl ether acetate C 1 - 5 alkyl ether acetate; And the like 5 alkyl ether acetate (- dipropylene glycol monomethyl ether acetate, dipropylene glycol monopropyl ether acetate, dipropylene glycol monobutyl ether acetate, dipropylene glycol mono-pentyl ether acetate and the like of dipropylene glycol mono C 1 Isomers).
트리알킬렌글리콜모노에테르로서는, 예를 들면 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노펜틸에테르 등의 트리에틸렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르; 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노펜틸에테르 등의 트리프로필렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).As trialkylene glycol monoether, for example, triethylene glycol such as triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monoethyl ether, triethylene glycol monopropyl ether, triethylene glycol monobutyl ether and triethylene glycol monopentyl ether mono C 1 - 5 alkyl ether; And the like 5 alkyl ether, tripropylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monoethyl ether, tripropylene glycol monopropyl ether, tripropylene glycol monobutyl ether, tripropylene glycol mono-pentyl ether and tripropylene glycol mono-C 1 (Including isomers).
트리알킬렌글리콜모노에테르아세테이트로서는, 예를 들면 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 트리에틸렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르아세테이트; 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 트리프로필렌글리콜모노 C1 - 5알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).Examples of the trialkylene glycol monoether acetate include triethylene glycol monomethyl ether acetate, triethylene glycol monoethyl ether acetate, triethylene glycol monopropyl ether acetate, triethylene glycol monobutyl ether acetate, and triethylene glycol monopentyl ether. triethylene glycol mono-C 1 such as the acetate-5-alkyl ether acetate; Tripropylene glycol monomethyl ether acetate, tripropylene glycol monoethyl ether acetate, tripropylene glycol monopropyl ether acetate, tripropylene glycol monobutyl ether acetate, triethylene and tripropylene glycol such as propylene glycol mono-pentyl ether acetate, mono C 1 - 5 alkyl, Ether acetates and the like (including isomers).
테르펜계 화합물과 그의 유도체로서는, 예를 들면 테르피네올, 테르피네올아세테이트, 디히드로테르피네올, 디히드로테르피닐아세테이트, 디히드로테르피닐프로피오네이트, 리모넨, 멘탄, 멘톨 등을 들 수 있다.Examples of the terpene compound and its derivatives include terpineol, terpineol acetate, dihydroterpineol, dihydroterpinyl acetate, dihydroterpinylpropionate, limonene, mentane, menthol and the like. .
다른 유기 용제의 첨가량은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 적절하게 조정할 수 있다. 또한, 다른 유기 용제는 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.The addition amount of the other organic solvent can be suitably adjusted within the range which does not impair the effect of this invention. In addition, another organic solvent may be used independently and may be used in mixture of 2 or more type.
본 발명에 관한 인쇄용 용제는 결합제 수지의 용해성이 우수하여, 결합제 성능을 충분히 발휘시킬 수 있다. 또한, 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지를 용해시켜 얻어지는 인쇄용 페이스트 조성물에 높은 초기 전단 점도(25 ℃에서의)를 부여할 수 있다. 즉 본 발명에 관한 인쇄용 용제를 사용하면, 인쇄용 페이스트 조성물에, 저전단 속도 영역에서 높은 점성을 갖는 성질(즉, 높은 틱소트로피성)을 부여할 수 있다. 그 때문에, 결합제 수지의 첨가량을 증량시킬 필요가 없으며, 종래와 동등하거나, 또는 종래보다 적은 양의 결합제 수지를 사용하여, 기판 위에 도포하여 배선ㆍ도막을 형성할 때에 사용되는 각 인쇄법에 따라 최적의 점도를 갖는 인쇄용 페이스트 조성물을 용이하게 제조할 수 있다.The printing solvent which concerns on this invention is excellent in the solubility of binder resin, and can fully exhibit binder performance. Moreover, high initial shear viscosity (at 25 degreeC) can be given to the printing paste composition obtained by dissolving binder resin, such as ethyl cellulose. That is, when the printing solvent which concerns on this invention is used, the printing paste composition can be given the property (that is, high thixotropy) which has high viscosity in a low shear rate area | region. Therefore, it is not necessary to increase the addition amount of binder resin, and it is optimal according to each printing method used when apply | coating on a board | substrate and forming a wiring and a coating film using the binder resin of the same or lesser quantity conventionally than before. The printing paste composition which has a viscosity of can be manufactured easily.
[전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물][Paste Composition for Electronic Device Pattern Printing]
본 발명의 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물은 상기 전자 소자 패턴 인쇄용 용제와 결합제 수지를 적어도 함유한다.The paste composition for electronic element pattern printing of this invention contains the said electronic element pattern printing solvent and binder resin at least.
결합제 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 전자 소자 패턴의 형성에 사용되는 주지 관용의 수지를 사용할 수 있으며, 예를 들면 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시셀룰로오스, 메틸히드록시셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 아크릴계 수지, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐알코올 등의 비닐계 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서는, 이 중에서도 도포시의 판 분리가 양호하고, 틱소트로피성 및 인쇄물의 형상 안정성이 우수하다는 점에서 셀룰로오스계 수지 및/또는 아크릴계 수지(특히, 셀룰로오스계 수지)를 사용하는 것이 바람직하다.It does not specifically limit as binder resin, The well-known conventional resin used for formation of an electronic device pattern can be used, For example, cellulose resins, such as methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxy cellulose, and methyl hydroxy cellulose, acrylic resin And vinyl-based resins such as polyvinylacetate and polyvinyl alcohol. These can be used individually or in mixture of 2 or more types. In this invention, it is preferable to use cellulose resin and / or acrylic resin (especially cellulose resin) from the point which the plate separation at the time of application | coating is excellent, and thixotropy and the shape stability of printed matter are excellent.
인쇄용 페이스트 조성물 전량(100 중량％)에서의 상기 인쇄용 용제의 함유량은 용도에 따라 적절하게 조정할 수 있으며, 예를 들면 10 내지 95 중량％ 정도, 바람직하게는 10 내지 80 중량％ 정도, 특히 바람직하게는 10 내지 70 중량％ 정도이다.Content of the said printing solvent in printing paste composition whole quantity (100 weight%) can be suitably adjusted according to a use, For example, about 10 to 95 weight%, Preferably it is about 10 to 80 weight%, Especially preferably, It is about 10 to 70 weight%.
또한, 인쇄용 페이스트 조성물 전량(100 중량％)에서의 결합제 수지의 함유량은 용도에 따라 적절하게 조정할 수 있으며, 예를 들면 0.1 내지 10 중량％ 정도, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량％ 정도이다.In addition, content of binder resin in printing paste composition whole quantity (100 weight%) can be adjusted suitably according to a use, For example, it is about 0.1 to 10 weight%, Preferably it is about 0.1 to 5 weight%.
본 발명의 인쇄용 페이스트 조성물은 도체 기능, 절연 기능, 반도체 기능 중 어느 하나를 발현하는 것일 수도 있고, 상기 인쇄용 용제, 결합제 수지 이외에 다른 첨가물을 첨가할 수도 있다. 다른 첨가물로서는, 예를 들면 유리 프리트(frit), 금속 산화물, 유전체 재료 등의 금속 재료, 유기 TFT 재료, 도전성 고분자 재료, 이온 전도체 재료, 유기-무기 혼성 이온 전도 재료, 유기 또는 무기 안료, 분산제, 소포제, 안정제, 산화 방지제, 경화 촉진제, 증감제, 충전제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등을 들 수 있다. 다른 첨가물의 첨가량은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내이면 되고, 예를 들면 인쇄용 페이스트 조성물(100 중량％)에 대하여 25 내지 900 중량％ 정도(바람직하게는 40 내지 900 중량％, 특히 바람직하게는 40 내지 800 중량％, 가장 바람직하게는 40 내지 700 중량％)이다.The printing paste composition of this invention may express any of a conductor function, an insulation function, and a semiconductor function, and may add other additives other than the said printing solvent and binder resin. As other additives, for example, metal materials such as glass frits, metal oxides, dielectric materials, organic TFT materials, conductive polymer materials, ion conductor materials, organic-inorganic hybrid ion conductive materials, organic or inorganic pigments, dispersants, Antifoaming agents, stabilizers, antioxidants, curing accelerators, sensitizers, fillers, ultraviolet absorbers, anti-agglomerating agents and the like. The addition amount of another additive should just be in the range which does not impair the effect of this invention, For example, about 25-900 weight% (preferably 40-900 weight%) with respect to printing paste composition (100 weight%), Especially preferably Is 40 to 800% by weight, most preferably 40 to 700% by weight).
본 발명의 인쇄용 페이스트 조성물은, 예를 들면 상기 인쇄용 용제, 결합제 수지, 및 필요에 따라 다른 유기 용제, 첨가물을 배합하고, 혼합 믹서 등의 교반 장치를 사용하여 충분히 혼련하여, 균일하게 분산시킴으로써 제조할 수 있다.The printing paste composition of this invention can be manufactured by mix | blending the said printing solvent, binder resin, and the other organic solvent and additives as needed, and knead | mixing enough using a stirring apparatus, such as a mixing mixer, and disperse | distributing uniformly. Can be.
인쇄용 페이스트 조성물의 25 ℃에서의 초기 전단 점도는, 상기 인쇄용 용제에 함유시키는 디프로필렌글리콜메틸이소부틸에테르 및/또는 디프로필렌글리콜메틸이소펜틸에테르의 함유량을 제어함으로써 조정할 수 있다.The initial shear viscosity at 25 ° C. of the printing paste composition can be adjusted by controlling the content of dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether contained in the printing solvent.
인쇄용 페이스트 조성물의 25 ℃에서의 초기 전단 점도의 바람직한 값은 인쇄 방법에 따라 상이하다. 예를 들면, 그라비아 인쇄용 페이스트 조성물의 경우 25 ℃에서의 초기 전단 점도는, 예를 들면 25 mPaㆍs 이상 정도(예를 들면 25 내지 1000 mPaㆍs, 바람직하게는 25 내지 500 mPaㆍs 정도, 특히 바람직하게는 25 내지 250 mPaㆍs)이다. 그라비아 인쇄용 페이스트 조성물의 25 ℃에서의 초기 전단 점도가 상기 범위를 하회하면, 탄성이 지나치게 낮아져 미세 패턴을 양호한 정밀도로 형성하는 것이 곤란해진다.Preferred values of the initial shear viscosity at 25 ° C. of the printing paste composition differ depending on the printing method. For example, in the case of a gravure printing paste composition, the initial shear viscosity at 25 ° C. is, for example, about 25 mPa · s or more (for example, 25 to 1000 mPa · s, preferably about 25 to 500 mPa · s, Especially preferably, it is 25-250 mPa * s. When the initial shear viscosity at 25 ° C. of the gravure printing paste composition is less than the above range, the elasticity becomes too low, making it difficult to form fine patterns with good precision.
또한, 스크린 인쇄용 페이스트 조성물의 경우 25 ℃에서의 초기 전단 점도는, 예를 들면 1200 mPaㆍs 이상 정도(예를 들면 1200 내지 10000 mPaㆍs, 바람직하게는 1500 내지 10000 mPaㆍs 정도, 특히 바람직하게는 1800 내지 10000 mPaㆍs)이다. 스크린 인쇄용 페이스트 조성물의 25 ℃에서의 초기 전단 점도가 상기 범위를 하회하면, 탄성이 지나치게 낮아져 미세 패턴을 양호한 정밀도로 형성하는 것이 곤란해진다.In the case of the paste composition for screen printing, the initial shear viscosity at 25 ° C. is, for example, about 1200 mPa · s or more (eg, 1200 to 10000 mPa · s, preferably about 1500 to 10000 mPa · s, particularly preferably). Preferably 1800 to 10000 mPa · s). When the initial shear viscosity at 25 ° C. of the screen printing paste composition is less than the above range, the elasticity becomes too low, making it difficult to form fine patterns with good precision.
본 발명의 인쇄용 페이스트 조성물은 결합제 수지의 함유량이 종래와 동일한 정도이거나, 또는 종래에 비해 소량이라도 각 인쇄용에 최적인 초기 전단 점도를 발현할 수 있으며, 미세 패턴을 양호한 정밀도로 형성하여, 배선ㆍ도막 패턴의 미세화, 고밀도 배선화에 대응할 수 있음과 동시에, 소성에 의해 발생하는 결합제 수지의 잔사 증가를 방지하거나, 또는 잔사를 감소시킬 수 있으며, 결합제 수지의 잔사에 의한 도전성 저하를 방지할 수 있다.The printing paste composition of the present invention can express the initial shear viscosity, which is optimal for each printing, even if the content of the binder resin is about the same as before, or a small amount compared with the prior art, and fine patterns are formed with good precision to form a wiring / coating film. In addition to miniaturization of patterns and high-density wiring, it is possible to prevent an increase in the residue of the binder resin generated by firing or to reduce the residue, and to prevent a decrease in conductivity due to the residue of the binder resin.
또한 본 발명의 인쇄용 페이스트 조성물은, 함유하는 인쇄용 용제가 인쇄 온도에서는 증발되기 어렵기 때문에, 인쇄 중에 경시적 점도 변동이 발생하여 인쇄에 불균일이 발생한다는 문제가 발생하지 않는다. 또한, 상기 인쇄용 용제는 고온에서는 빠르게 증발하여 건조되기 때문에, 전자 소자 패턴의 생산 효율을 현저히 향상시킬 수 있다. 본 발명의 인쇄용 페이스트 조성물은, 예를 들면 태양 전지, 유기 TFT, 라디오 주파수 식별 태그, 전자 페이퍼, 유기 EL 소자, 터치 패널 및 플라즈마 디스플레이 등의 인쇄용 페이스트 조성물로서 유용하다.In addition, since the printing paste composition of the present invention hardly evaporates at a printing temperature, the printing solvent composition does not cause a problem that a variation in viscosity occurs over time during printing, resulting in uneven printing. In addition, the printing solvent is rapidly evaporated to dry at high temperature, it is possible to significantly improve the production efficiency of the electronic device pattern. The printing paste composition of this invention is useful as printing paste compositions, such as a solar cell, an organic TFT, a radio frequency identification tag, an electronic paper, an organic electroluminescent element, a touch panel, and a plasma display, for example.
[전자 소자 패턴 형성 방법][Electronic device pattern formation method]
본 발명의 전자 소자 패턴 형성 방법은 태양 전지, 유기 박막 트랜지스터, 라디오 주파수 식별 태그, 전자 페이퍼, 유기 EL 소자, 터치 패널 및 플라즈마 디스플레이로부터 선택되는 적어도 1종을 구성하는 소자의 패턴 형성 방법이며, 하기 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.The electronic element pattern formation method of this invention is a pattern formation method of the element which comprises at least 1 sort (s) chosen from a solar cell, an organic thin film transistor, a radio frequency identification tag, an electronic paper, an organic electroluminescent element, a touch panel, and a plasma display, It is characterized by having a process.
공정 1: 기판 위에 상기 전자 소자 패턴 인쇄용 페이스트 조성물을 인쇄법을 이용하여 도포함으로써 패턴층을 형성하는 공정Step 1: forming a pattern layer by applying the printing composition for the electronic device pattern printing paste on a substrate using a printing method
공정 2: 상기 패턴층을 고착 및/또는 소성시키는 공정Step 2: fixing and / or firing the pattern layer
상기 인쇄법으로서는, 잉크젯법, 스크린 인쇄법, 철판 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 마이크로컨택트 인쇄법, 나노임프린트법으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 방법을 들 수 있다.As the printing method, at least one method selected from the group consisting of an inkjet method, a screen printing method, an iron plate printing method, an offset printing method, a gravure printing method, a microcontact printing method and a nanoimprint method can be mentioned.
상기 인쇄법에 의해 형성된 패턴층은, 함유하는 결합제 수지의 종류에 따라 적절하게 선택한 방법에 의해 고착시킬 수 있다. 예를 들면, 결합제 수지로서 셀룰로오스계 수지를 사용하는 경우에는, 인쇄용 용제를 증발시킴으로써 건조ㆍ고화시켜 고착시킬 수 있다. 또한, 결합제 수지로서 아크릴계 수지 및/또는 비닐계 수지를 사용하는 경우에는, 가열 처리 및/또는 광 조사 처리를 행함으로써 중합ㆍ경화시켜 고착시킬 수 있다. 건조ㆍ고화 또는 중합ㆍ경화 후에는, 더 소성할 수도 있다.The pattern layer formed by the said printing method can be fixed by the method selected suitably according to the kind of binder resin to contain. For example, when using a cellulose resin as binder resin, it can dry, solidify and fix by evaporating the printing solvent. In addition, when using acrylic resin and / or vinyl resin as binder resin, it can superpose | polymerize, harden | cure, and fix it by performing heat processing and / or light irradiation process. After drying, solidification, or polymerization and curing, it may be further fired.
인쇄용 용제를 증발시킴에 따른 건조ㆍ고화는 실온(25 ℃ 정도)에서 행할 수도 있지만, 작업성을 향상시킬 수 있다는 점에서 가열하여 행하는 것이 바람직하고, 예를 들면 80 내지 200 ℃ 정도(바람직하게는 100 내지 180 ℃ 정도)의 온도에서, 예를 들면 0.02 내지 3 시간 정도 가열하여 건조시키는 것이 바람직하다.Although drying and solidification by evaporating a printing solvent can be performed at room temperature (about 25 degreeC), it is preferable to carry out by heating from the point which can improve workability, for example, about 80-200 degreeC (preferably It is preferable to dry by heating at the temperature of about 100-180 degreeC), for example about 0.02 to 3 hours.
가열 처리에 의해 중합ㆍ경화를 행하는 경우, 그 온도로서는 반응에 제공하는 성분이나 촉매의 종류 등에 따라 적절하게 조정할 수 있으며, 예를 들면 50 내지 200 ℃ 정도이다. 또한, 가열 시간은 예를 들면 0.5 내지 3 시간 정도이다. 광 조사에 의해 중합ㆍ경화를 행하는 경우, 그 광원으로서는 예를 들면 수은 램프, 크세논 램프, 카본 아크 램프, 메탈 할라이드 램프, 태양광, 전자선, 레이저광 등을 사용할 수 있다. 광 조사 시간은 예를 들면 0.5 내지 30분 정도이다.When superposing | polymerizing and hardening by heat processing, as temperature, it can adjust suitably according to the component, catalyst, etc. which are used for reaction, for example, it is about 50-200 degreeC. In addition, a heating time is about 0.5 to 3 hours, for example. When superposing | polymerizing and hardening by light irradiation, as a light source, a mercury lamp, a xenon lamp, a carbon arc lamp, a metal halide lamp, sunlight, an electron beam, a laser beam, etc. can be used, for example. Light irradiation time is about 0.5 to 30 minutes, for example.
건조ㆍ고화 또는 중합ㆍ경화 후에 소성을 행하는 경우, 소성 온도는 예를 들면 200 내지 1500 ℃ 정도이다. 또한, 소성 시간은 예를 들면 0.1 내지 5 시간 정도이다.When baking is carried out after drying, solidification, or polymerization and curing, the firing temperature is about 200 to 1500 ° C, for example. Moreover, baking time is about 0.1 to 5 hours, for example.
상기 방법에 의해 얻어지는 패턴층 두께는 용도에 따라 적절하게 조정할 수 있으며, 예를 들면 수 nm 내지 200 ㎛ 정도이다.The pattern layer thickness obtained by the said method can be suitably adjusted according to a use, for example, about several nm-200 micrometers.
패턴층을 형성하는 기판으로서는 내열성 및 내용제성을 갖는 기판이 바람직하고, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리플루오로에틸렌 등의 불소 함유 수지, 폴리카르보네이트, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 시클로올레핀 공중합체, 도전성 중합체, 나일론, 셀룰로오스, 유리, ITO 등을 들 수 있다. 기판 두께는 예를 들면 0.1 내지 50 mm 정도이다.As a board | substrate which forms a pattern layer, the board | substrate which has heat resistance and solvent resistance is preferable, For example, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyester, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyamide, polyimide, polyvinyl alcohol, poly Fluorine-containing resins such as vinylbutyral, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyfluoroethylene, polycarbonate, acrylic resin, methacryl resin, cycloolefin copolymer, conductive polymer, nylon, cellulose, glass, ITO Etc. can be mentioned. The substrate thickness is, for example, about 0.1 to 50 mm.
일반적으로, 태양 전지(특히, 유기 태양 전지)는 n형 반도체층과 p형 반도체층을 포함하는 광전 변환층이 광 입사측 전극(버스 전극 및 핑거 전극을 포함함)과 이면측 전극에 끼워진 구조를 갖는다.In general, a solar cell (particularly an organic solar cell) has a structure in which a photoelectric conversion layer including an n-type semiconductor layer and a p-type semiconductor layer is sandwiched between a light incident side electrode (including a bus electrode and a finger electrode) and a back side electrode. Has
태양 전지는, 예를 들면 하기 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 태양 전지를 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.A solar cell can be manufactured by the following method, for example. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, a solar cell can be formed with favorable precision.
1: B(보론 원자) 등을 불순물로서 첨가한 p형 반도체를 인쇄법에 의해 형성한다.1: The p-type semiconductor which added B (boron atom) etc. as an impurity is formed by the printing method.
2: 얻어진 p형 반도체 표면에 텍스처(요철) 가공을 실시한 후, P(인 원자) 등을 불순물로서 첨가한 n형 반도체를 인쇄법에 의해 적층한다.2: After the texture (unevenness) process is performed to the obtained p-type semiconductor surface, the n-type semiconductor which added P (phosphorus atom) etc. as an impurity is laminated | stacked by the printing method.
3: p형 반도체 표면에 질화규소, 산화티탄 등의 반사 방지막을 형성한다.3: An antireflection film of silicon nitride, titanium oxide or the like is formed on the p-type semiconductor surface.
4: n형 반도체 표면에 버스 전극과 핑거 전극(광 입사측 전극)을 인쇄법에 의해 형성한다.4: A bus electrode and a finger electrode (light incidence side electrode) are formed on the n-type semiconductor surface by the printing method.
일반적으로, 유기 TFT는 전극층(게이트 전극층, 소스 전극층, 드레인 전극층) 및 유기 반도체층으로 구성된다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 유기 TFT를 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.In general, the organic TFT is composed of an electrode layer (gate electrode layer, source electrode layer, drain electrode layer) and an organic semiconductor layer. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, an organic TFT can be formed with favorable precision.
일반적으로, 라디오 주파수 식별 태그는 기판 위에 회로를 인쇄함으로써 형성할 수 있다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 라디오 주파수 식별 태그를 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.In general, a radio frequency identification tag can be formed by printing a circuit on a substrate. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, a radio frequency identification tag can be formed with favorable precision.
일반적으로, 전자 페이퍼는 표시층과 그것을 제어하는 드라이버층이 기판에 끼워진 구조를 갖는다. 또한, 드라이버층으로서 상기 유기 TFT를 채용함으로써 플렉시블한 디스플레이를 실현할 수 있다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 전자 페이퍼를 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.In general, electronic paper has a structure in which a display layer and a driver layer for controlling the same are sandwiched on a substrate. In addition, by employing the organic TFT as a driver layer, a flexible display can be realized. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, an electronic paper can be formed with favorable precision.
일반적으로, 유기 EL 소자는 1층 내지 다층으로 이루어지는 발광층이 2개의 전극(양극, 음극)에 끼워진 구조를 갖는다.In general, the organic EL device has a structure in which a light emitting layer composed of one layer or a multilayer is sandwiched between two electrodes (anode and cathode).
유기 EL 소자는, 예를 들면 하기 공정을 거쳐서 제조된다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 유기 EL 소자를 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.An organic EL element is manufactured through the following process, for example. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, an organic electroluminescent element can be formed with favorable precision.
1: 유리 등의 기판 위에 양극을 형성한다.1: An anode is formed on a substrate such as glass.
2: 유리 등의 기판 위의 양극을 형성한 부분 이외의 부분에 격벽을 형성한다.2: A partition is formed in parts other than the part which formed the anode on board | substrates, such as glass.
3: 양극 위에 적색, 녹색, 청색 또는 백색의 발광층을 인쇄법에 의해 형성한다.3: A light emitting layer of red, green, blue or white is formed on the anode by the printing method.
4: 발광층 및 격벽 위에 음극을 형성한다.4: A cathode is formed on a light emitting layer and a partition.
일반적으로, 터치 패널은 상부 전극판(가동 전극판)과 하부 전극판(고정 전극판)이 스페이서를 개재하여 마주보는 구조를 갖는다.In general, the touch panel has a structure in which an upper electrode plate (movable electrode plate) and a lower electrode plate (fixed electrode plate) face each other through a spacer.
터치 패널은, 예를 들면 하기 공정을 거쳐서 제조된다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 터치 패널을 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.A touch panel is manufactured through the following process, for example. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, a touch panel can be formed with favorable precision.
1: ITO/PET 기판 위의 동작 영역부에 레지스트를 인쇄하고, 에칭하여 주변의 은 회로 인쇄 부분의 ITO막을 제거한다.1: A resist is printed on the operation region on the ITO / PET substrate and etched to remove the ITO film in the peripheral silver circuit printed portion.
2: 가시 영역 이외의 부분에 은 잉크를 인쇄하여 은 회로를 형성한다.2: Silver ink is printed in parts other than a visible area, and a silver circuit is formed.
3: 은 회로를 덮도록 절연 잉크를 인쇄하여 상부 전극을 얻는다.3: The insulating ink is printed so as to cover the silver circuit to obtain the upper electrode.
4: ITO/유리 기판 위의 동작 영역부에 레지스트를 인쇄하고, 에칭하여 주변의 은 회로 인쇄 부분의 ITO막을 제거한다.4: A resist is printed on the operating area portion on the ITO / glass substrate and etched to remove the ITO film in the peripheral silver circuit printed portion.
5: 도트 스페이서를 인쇄ㆍ소성한 후, 은 잉크를 인쇄하여 은 회로를 형성하고, 은 회로를 덮도록 절연 잉크를 인쇄하여 하부 전극을 얻는다.5: After printing and firing a dot spacer, silver ink is printed to form a silver circuit, and insulating ink is printed so that a silver electrode may be covered and a lower electrode is obtained.
6: 상하 전극 접착용의 풀을 인쇄하고, 인출선용의 플렉시블 인쇄 기판과 상하 전극을 접합하고, 도전성 페이스트와 열 압착시킴으로써 터치 패널을 형성한다.6: The pool for vertical electrode adhesion is printed, a flexible printed circuit board for leader lines and an upper and lower electrode are bonded together, and a touch panel is formed by thermocompression bonding with an electrically conductive paste.
일반적으로, 플라즈마 디스플레이는 전극을 표면에 형성한 전방면 유리 기판과, 전극 및 형광체층을 형성한 배면 유리 기판을 좁은 간격으로 대향시켜 희가스를 봉입한 구조를 갖는다.In general, a plasma display has a structure in which a rare gas is enclosed by opposing the front glass substrate on which the electrode is formed on the surface and the back glass substrate on which the electrode and the phosphor layer are formed at narrow intervals.
플라즈마 디스플레이는, 예를 들면 하기 방법에 의해 제조할 수 있다. 본 발명에 관한 전자 소자 패턴 형성 방법에 따르면, 플라즈마 디스플레이를 양호한 정밀도로 형성할 수 있다.A plasma display can be manufactured by the following method, for example. According to the electronic element pattern formation method which concerns on this invention, a plasma display can be formed with favorable precision.
1: 전면(前面) 유리 기판 위에 표시 전극, 버스 전극을 형성한다.1: A display electrode and a bus electrode are formed on a front glass substrate.
2: 유전체층, MgO층을 더 형성한다.2: A dielectric layer and MgO layer are further formed.
3: 배면 유리 기판 위에 데이터 전극을 형성하고, 유전체층을 형성하고, 배리어 리브(barrier rib), 형광체층을 더 형성한다.3: A data electrode is formed on a back glass substrate, a dielectric layer is formed, and a barrier rib and a phosphor layer are further formed.
4: 전방면 유리 기판과 배면 유리 기판을 접합하고, 배기하고, 방전 가스를 봉입한 후, 인쇄 기판을 실장한다.4: After attaching a front glass substrate and a back glass substrate, exhausting and sealing a discharge gas, a printed circuit board is mounted.
본 발명의 전자 소자 패턴 형성 방법은 인쇄법을 이용하기 때문에, 기판에 대하여 비접촉된 상태에서 패턴을 형성할 수 있으며, 대면적 및/또는 플렉시블한 기판에도 용이하게 미세한 소자 패턴을 고정밀도로 형성할 수 있다. 또한, 마스크의 제조 등의 복잡한 공정을 거치지 않고 직접 묘사하는 것이 가능하며, 미세 가공 기술을 이용할 필요가 없다. 또한, 상온 상압 환경하에서 제조할 수 있다. 그 때문에, 제조 공정의 대폭적인 간소화, 설비의 간소화, 제조 비용의 감소화가 가능하다. 이상으로부터, 본 발명에 관한 패턴 형성 방법은 태양 전지, 유기 TFT, 라디오 주파수 식별 태그, 전자 페이퍼, 유기 EL 소자, 터치 패널 및 플라즈마 디스플레이 등의 전자 소자의 제조에 있어서 특히 유용하다.Since the electronic device pattern forming method of the present invention uses a printing method, it is possible to form a pattern in a non-contact state with respect to the substrate, and to easily form a fine device pattern with high precision even on a large area and / or a flexible substrate. have. In addition, it is possible to directly describe without going through a complicated process such as manufacture of a mask, and there is no need to use a fine processing technique. In addition, it can be produced under a normal temperature and normal pressure environment. Therefore, the manufacturing process can be greatly simplified, the equipment can be simplified, and the manufacturing cost can be reduced. As mentioned above, the pattern formation method which concerns on this invention is especially useful in manufacture of electronic elements, such as a solar cell, an organic TFT, a radio frequency identification tag, an electronic paper, an organic EL element, a touch panel, and a plasma display.
[실시예][Example]
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 조금도 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not limited at all by these Examples.
실시예, 비교예Example, Comparative Example
하기 표 1에 기재된 용제에 대하여, 증발 속도 및 5 중량％ 에틸셀룰로오스 용액의 전단 점도(mPaㆍs, 25 ℃)를 측정하였다.About the solvent of following Table 1, the evaporation rate and the shear viscosity (mPa * s, 25 degreeC) of the 5 weight% ethylcellulose solution were measured.
(증발 속도 측정)(Evaporation rate measurement)
실시예 및 비교예의 용제(샘플수: 12개)의 50 ℃, 90 ℃, 120 ℃, 150 ℃에서의 증발 속도는, 시차열ㆍ열 중량 동시 측정 장치(TG-DTA)를 사용하여 하기 조건으로 측정하고, 시험 개시 2분 후부터 시험 종료까지의 중량 변화를 측정하여, 그의 평균을 증발 속도로 하였다.The evaporation rates at 50 ° C., 90 ° C., 120 ° C., and 150 ° C. of the solvents (sample number: 12) of the examples and the comparative examples were obtained under the following conditions using a differential thermal / gravimetric simultaneous measurement apparatus (TG-DTA). The weight change from 2 minutes after the start of the test to the end of the test was measured, and the average thereof was taken as the evaporation rate.
<TG-DTA 측정 조건><TG-DTA measurement condition>
샘플 용기: 알루미늄팬Sample container: aluminum pan
초기 온도: 20 ℃Initial temperature: 20 ℃
승온 속도: 40 ℃/분Temperature rise rate: 40 ℃ / min
최종 온도: 50 ℃, 90 ℃, 120 ℃, 150 ℃Final temperature: 50 ℃, 90 ℃, 120 ℃, 150 ℃
최종 온도 유지 시간: 10분간Final temperature hold time: 10 minutes
상기 결과를 하기 표에 통합하여 나타낸다.The results are shown in the following table.
표 1 중의 약호는 이하와 같다.The symbol of Table 1 is as follows.
DPMIA: 디프로필렌글리콜메틸-i-펜틸에테르((주)다이셀 제조)DPMIA: dipropylene glycol methyl-i-pentyl ether (manufactured by Daicel Co., Ltd.)
DPMIB: 디프로필렌글리콜메틸-i-부틸에테르((주)다이셀 제조)DPMIB: dipropylene glycol methyl-i-butyl ether (made by Daicel Co., Ltd.)
DHTA: 디히드로테르피닐아세테이트(상품명 「멘타놀 AC」, 닛본 코료 야쿠힌(주) 제조)Dhta: dihydroterpinyl acetate (brand name `` mentanol AC '', Nippon Koryo Yakuhin Co., Ltd. product)
DPMNB: 디프로필렌글리콜메틸-n-부틸에테르((주)다이셀 제조)DPMNB: dipropylene glycol methyl-n-butyl ether (made by Daicel Co., Ltd.)
이어서, 실시예 및 비교예의 용제에 에틸셀룰로오스(상품명 「에토셀 STD」, 다우(주) 제조)를 완전히 용해시켜, 5 중량％ 에틸셀룰로오스 용액을 얻었다.Subsequently, ethyl cellulose (brand name "Ethocell STD", Dow Corp. make) was completely dissolved in the solvent of the Example and the comparative example, and the 5 weight% ethyl cellulose solution was obtained.
얻어진 5 중량％ 에틸셀룰로오스 용액의 전단 점도(mPaㆍs, 25 ℃)를 점탄성 측정 장치(상품명 「안톤 파르 피지카(Anton Paar Physica) MCR 301」, (주)안톤 파르 제조)를 사용하여, 25 ℃에서 전단 속도를 1 내지 100 s-1의 사이에서 1차 연속적으로 변화시켜 10초마다(합계 20점) 전단 점도를 측정하였다. 상기 결과를 하기 표 2에 통합하여 나타낸다.The shear viscosity (mPa · s, 25 ° C.) of the obtained 5 wt% ethyl cellulose solution was 25 using a viscoelasticity measuring device (trade name "Anton Paar Physica MCR 301", manufactured by Anton Par). The shear viscosity was measured every 10 seconds (20 points in total) by changing the shear rate at 1 ° C. between 1 and 100 s −1 continuously. The results are summarized in Table 2 below.
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