KR20120129368A - 무기 도료 조성물 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기도료 조성물 및 이를 제조하는 방법에 대한 것으로, 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 제공한다(하기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수).
[화학식 1] xNa2O?ySiO2?nH2O
[화학식 2] xK2O?ySiO2?nH2O
[화학식 3] xLi2O?ySiO2?nH2O
본 발명에 따른 무기 도료 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류의 관계없이, 특히 금속제 및 비금속제의 표면들과의 결합력이 강하여 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하여 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되는 문제가 없고 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하여 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되며 강한 내후성, 내구성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 및 항균성이 우수한 무기도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막을 제공한다.

Description

무기 도료 조성물 및 이를 제조하는 방법{Inorganic coating composition and coating method using thereof}
본 발명은 무기도료 조성물 및 이를 제조하는 방법에 대한 것이다.
일반적으로 도료는 철도, 차량, 선박, 도로시설, 전자, 전기 등의 각종 산업분야는 물론이고, 주방, 거실 등의 일반 가정에서도 사용되는 매우 광범위한 용도를 갖는다.
그러나 종래의 유기 도료는 알코올 등 유기 용제를 사용하므로 환경오염의 문제가 있으며, 그 표면에 유기 물질(예를 들어 각종 기름, 락카 스프레이, 유성 매직 등)이 묻어서 오염되는 경우, 유기 도료의 표면이 유기 물질과 잘 결합할 수 있는 소수성을 갖기 때문에 오염 물질을 물로 제거하는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다.
뿐만 아니라, 유기 도료는 금속 및 비철금속 표면에 대한 접착성 및 부착력이 약하여 금속 및 비철금속 표면에 코팅하기 위해 금속 및 비철금속 표면을 샌딩이나 산처리 또는 접착력이 높은 별도의 물질을 코팅하는 전처리 등의 별도의 공정이 요구되어 코팅 공정이 복잡해지고, 비용이 높아지는 문제점이 있으며, 사용 시간이 오래 지난 후 또는 외부의 충격 등에 의하여 모재로부터 떨어지는 현상이 잦은 문제가 있다.
아울러, 고온에 약하고 불에 잘 타는 문제 등도 있어, 유기 도료를 대신할 수 있는 도료 및 코팅제에 대한 요구가 계속되었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 수용성 규산염과 알루미늄 또는 알루미늄 금속산화물로 제조한 수용성 규산염을 주재료로 사용한 무기질 피복 조성물이 개발되었다. 그러나 이러한 피복 조성물은 바인더로 사용되는 수용성 변성 규산염이 강한 알칼리성 물질이므로 도막이 형성된 후 미량의 알칼리 성분이 도막 표면으로 용출되어 백화 현상을 일으키는 문제가 있다.
또한, 알칼리 금속 산화물과 알칼리 실리케이트를 경화제로 하고, 금속 산화물 및 금속 인산화물과 알칼리 실리 케이트를 베이스로 하는 친수성 무기도료 조성물에 대한 연구도 있으나, 이 경우도 알칼리 용출에 의한 백화 현상을 완전히 방지하지 못했을 뿐 아니라, 물에 대한 내수성이 완전하지 않고 모재에 대한 접착력이나 부착력에 있어 개선이 요구되고 있다.
본원발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본원발명의 하나의 목적은 모재에 코팅되어 물에 의한 오염물의 제거가 용이하며 내열성 및 불연성이 우수하고, 모재의 종류에 관계없이 간단한 방법에 의해 코팅될 수 있으며, 모재와의 접착력 및 부착력이 우수한 무기 도료 조성물을 제공하는데 있다.
본원발명의 또 하나의 목적은 상기 무지 도료 조성물을 이용하여 모재에 무기계 코팅막을 형성하는 방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본원발명은
하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 제공한다.
[화학식 1] xNa2O?ySiO2?nH2O
[화학식 2] xK2O?ySiO2?nH2O
[화학식 3] xLi2O?ySiO2?nH2O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
또한 상기 무기 도료 조성물은, 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1.2 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 로 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하며,
나아가, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 각각 고형분의 함량이 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 무기도료 조성물의 pH는 8 내지 14인 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 하나의 수단으로,
a) 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, LiOH, 또는 LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O)을 혼합하고 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하는 단계;
[화학식 1] xNa2O?ySiO2?nH2O
[화학식 2] xK2O?ySiO2?nH2O
[화학식 3] xLi2O?ySiO2?nH2O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
b) 모재를 소정 온도에서 예열 처리하는 단계;
c) 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계;
d) 건조된 모재를 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계; 를 포함하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다.
상기 b) 단계는 이전에 모재를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하며, ,
상기 d) 단계 이전에 코팅된 모재를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 b) 단계는 50±10℃의 온도에서 예열 처리하는 것일 수 있으며,
상기 a) 단계의 무기도료 조성물의 제조는 pH는 8 내지 14에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 a) 단계의 무기 도료 조성물의 제조는 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1.0 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 를 포함하여 제조하는 것일 수 있고,
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 고형분의 함량에 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것일 수 있으며,
상기 d)의 건조된 모재를 소성하는 단계는, 80℃ 내지 450℃의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 소성하는 것일 수 있다.
또한, 상기 c)의 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계는 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며,
상기 c) 단계에서 무기 도료 조성물은 모재의 표면에 0.01 내지 30㎛ 두께로 코팅되는 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 a) 단계는, 인산(H3PO4); 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 1 조성물; 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 2 조성물; 을 각각 먼저 제조하고, 상기 제 1 조성물과 제 2 조성물을 1 : 1의 비율로 혼합하고 교반하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 제 1 조성물에 포함되는 인산은 전체 무기 도료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 1 중량부, 알칼리 금속 실리케이트는 0.001 내지 49 중량부; 강염기는 0.5 내지 5, 물(H2O)은 1 내지 50 중량부;
상기 제 2 조성물에 포함되는 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 25 내지 49 중량부; 강염기 0.5 내지 5 중량부; 물(H2O) 1 내지 25 중량부로 포함되는 것을 특징으로 한다.
전술한 본 발명에 따른 무기 도료 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류의 관계없이, 특히 금속제 및 비금속제의 표면들과의 결합력이 강하여 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하여 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되는 문제가 없다.
또한 상기 무기계 코팅막은 친수성 코팅막으로서 유기물질 등과 결합력이 약하여 유기계 오염물질들이 잘 묻지 아니하고, 나아가 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하여 다른 작업을 가하지 않고 코팅막 표면에 단지 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되는 효과가 있다.
또한 무기계 도막의 특성상 강한 내후성, 내구성, 내약품성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 등이 뛰어나고 항균성도 우수한 무기도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막을 제공한다.
또한 용매로 물을 사용하기 때문에 조성물의 제조과정 및 코팅과정에서 오염물질이 발생하지 않아 친환경적이고, 그 수명이 반영구적인 효과가 있다.
도 1은 본원발명에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 SEM 사진.
도 2는 본원발명에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 클린성 테스트 결과.
도 3은 본원발명에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 부식성 테스트 결과.
도 5는 본원발명에 따른 실시예 9(적색선) 및 비교예 2(흑색선)에 대한 빛 반사율 측정 결과에 대한 그래프.
도 5는 본원발명에 따른 실시예 9(적색선) 및 비교예 2(흑색선)에 대한 빛 투과율 측정 결과에 대한 그래프.
본원발명의 무기 도료 조성물은, 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본원발명의 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막의 형성방법에 대해 상세히 설명하도록 한다.
본원발명에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 3으로 표시되는 것이다.
[화학식 1] xNa2O?ySiO2?nH2O
[화학식 2] xK2O?ySiO2?nH2O
[화학식 3] xLi2O?ySiO2?nH2O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
상기 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 화학식 3에 나타난 바와 같이, 착화합물(Complex Compound)로 구성된다. 즉, 1개 또는 그 이상의 리튬, 나트륨, 칼륨 원자를 중심으로 몇 개의 비금속 원자 또는 원자단이 결합하여 이루어진 화학종이며, 중심금속 원자에 다른 비금속 원소가 치환하여 규소(Si)와 다른 원자간의 단일결합(Single bond)을 이중결합(Double)으로 만들어 망목 구조가 생성되어 규산염과 축합 반응을 하여 규산염에 붙어 있는 수산화이온(-OH)이 다른 이온으로 치환 및 해리되어 물의 침투를 막아주어 내수성을 향상시키는 메커니즘이다.
본원발명의 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 액상의 재료 즉, 규산나트륨, 규산칼륨, 및 규산리튬 수화물인 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물에 포함되는 고형분의 함량은 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것일 수 있다.
이와 같은 고형분 함량 범위의 알칼리 금속 실리케이트 수화물을 포함함으로써 본원발명의 무기 도료 조성물은, 제조시 다른 구성요소들과의 빠르고 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 제조 후에도 안정화 측면에서 바람직하다.
또한, 본원발명의 무기 도료 조성물은 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 규산나트륨 수화물, 규산칼륨 수화물, 규산리튬 수화물을 모두 포함하는데에 특징이 있다. 상기 화학식 1 내지 3의 규산염 수화물을 모두 포함함으로써, 모재와의 접착력 또는 부착력을 높이면서도 코팅막의 방오성, 내수성을 향상시키는 무기 도료 조성물을 구현할 수 있다.
한편, 본원발명의 무기 도료 조성물에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 25 내지 95 중량부로 포함될 수 있다.
25 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 이를 포함하는 무기 도료 조성물의 오염물 제거 능력이나 경도, 내식성 면에서 바람직한 효과를 얻을 수 없으며, 95 중량부를 초과하는 경우에는 모재와의 접착성 및 부착력에 있어 문제가 있을 수 있다.
나아가, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 상기 화학식 1로 표시되는 규산 나트륨염 수화물 12 내지 40 중량부, 상기 화학식 2로 표시되는 규산칼륨염 수화물 1 내지 15 중량부, 및 상기 화학식 3으로 표시되는 규산리튬염 수화물 12 내지 40 중량부로 구성될 수 있다.
상기 알칼리금속 실리케이트를 이루는 화학식 1 내지 화학식 3의 조성비가 상기와 같은 범위를 만족하는 경우, 본 발명이 목적하는 효과, 즉 모재와의 강한 결합력 및 내식성, 방오성, 고경도성, 내열성 등에서 크게 개선된 효과를 발현할 수 있다. 그러나 물의 첨가량이 상기 바람직한 함량보다 부족할 경우에는 모재 표면에 코팅 막에 크랙이 발생할 수 있다.
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물의 제조방법은 본원발명에서 특별히 한정하지 아니하며, 상기의 화학식을 만족하는 알칼리금속 실리케이트라면 본원발명에 이용될 수 있음은 물론이다.
본원발명의 무기 도료 조성물은 또한 인산(H3PO4)을 더 포함한다.
상기 인산은 무기 도료 조성물에 포함되어, 모재 표면에 코팅되어 코팅막을 형성하는 경우, 수분과 코팅막과의 접촉각을 증가시켜 친수성을 향상시키는 효과가 있다. 상기와 같은 인산은 무기 도료 조성물에 0.1 - 1 중량부로 포함됨이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나 포함되는 경우에는 인산의 존재에 의한 목적하는 효과를 얻기 어렵기 때문이다.
본원발명의 무기도료 조성물은 또한, KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기를 더 포함한다. 이러한 강염기는 무기 도료 조성물의 총량을 기준으로 0.5 - 5 중량부로 포함됨이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 바람직한 함량에 따라 무기 도료 조성물에 포함되는 경우 조성물의 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 최종 생산된 무기 도료 조성물의 발림성을 좋게 할 수 있고, 조성물의 제조시 굳는 현상 등을 방지할 수 있다.
또한 상기 무기 도료 조성물은 pH는 8 내지 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.
본원발명의 무기 도료 조성물은 상기와 같은 조성 성분들을 혼합하는 용매로서 물과 같은 친수성 용매를 사용할 수 있다. 이러한 친수성 용매 중 대표적인 물은 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 74 중량부로 포함될 수 있다. 용매로 작용하는 물은 또한 알칼리 금속 실리케이트의 분산성 및 반응 효율 등을 높일 수 있다.
기타, 본원발명의 무기 도료 조성물에는 코팅막의 색상을 부여하기 위한 안료 및 코팅막의 유연성, 부착성, 내충격성, 평활성 등을 보다 개선하기 위하여 첨가제를 더 첨가할 수도 있다.
이러한 첨가제로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 스테아린산알루미늄, 실리카, 지르코늄실리케이트, 칼슘실리케이트, 알킬술포레이트금속염, 폴리실록산변성물, Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate, 실란 중에서 1 종 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제는 상기 무기도료 조성물을 구성하는 전체 중량에 대해 0.1 내지 2 중량부로 사용되어 원하는 효과를 발현할 수 있다.
이하에서는 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 이용한 무기계 코팅막의 형성방법에 대해 설명한다.
a) 먼저 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 및 인산(H3PO4); KOH, NaOH, ,LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 및 기타 첨가제들을 상기한 조성물 범위 내에서 교반기에 넣고 혼합하여 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 제조한다.
이때 교반속도는 150~400RPM인 것이 바람직한데, 150 RPM 미만의 경우에는 조성물이 충분히 혼합되지 않는 문제가 있고, 400RPM를 초과하더라도 교반 성능에 차이가 크지 않기 때문이다.
본 발명의 무기 도료 조성물은 또한 상기와 같이 무기도료 조성물의 구성물질들을 모두 한번에 투입하여 교반함으로써 제조할 수도 있으나, 2 이상의 조성물로 따로 분리하여 제조한 뒤에 이들을 다시 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하는 것일 수도 있다.
즉, 본원발명의 무기도료 조성물은 인산(H3PO4); 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 1 조성물;과
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 2 조성물; 을 각각 먼저 제조하고, 상기 제 1 조성물과 제 2 조성물을 1 : 1의 비율로 혼합하고 교반하여 제조되는 것일 수도 있다.
이와 같은 방법으로 제조하는 경우에는 결과적으로 코팅막의 클린성을 더욱 향상시키는 결과를 얻을 수 있다.
이때, 상기 제 1 조성물에 포함되는 인산은 전체 무기 도료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 1 중량부, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 실리케이트는 0.001 내지 49 중량부, 강염기는 0.5 내지 5, 물은 1 내지 50 중량부로 포함될 수 있으며,
상기 제 2 조성물에 포함되는 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 25 내지 49 중량부; 강염기 0.5 내지 5 중량부; 물 1 내지 25 중량부로 포함하여 무기 도료 조성물을 제조할 수 있다.
이들 제 1 조성물 및 제 2 조성물의 제조방법 및 이들을 혼합하여 최종 무기도료 조성물을 제조하는 방법은 상기한 방법과 동일한 방법으로 혼합 교반하는 것일 수 있다.
또한 상기한 바와 같이 이와 같은 무기 도료 조성물의 제조시에는 pH는 8 내지 14의 상태를 유지하여 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.
b) 상기 단계에 의하여 무기도료 조성물을 제조한 후에는 이를 코팅하기 위한 모재를 소정 온도에서 예열 처리하는 단계를 수행한다.
즉, 모재를 소정 온도로 가열하는 단계로서, 약 50±10℃ 정도의 온도로 예열한다. 이 단계는 모재 표면에 무기도료 조성물이 효율적으로 코팅되도록 하기 위한 것이다.
본원 발명에 이용되는 모재는 금속 및 비철금속재, 기타 플라스틱, 도자기, 석재, 타일 등의 다양한 소재가 사용 가능하며, 기타 도료의 코팅이 필요한 많은 모재 들이 모두 이용 가능하다.
한편, 본원발명의 무기계 코팅막의 형성방법은 상기 b) 단계 이전에 모재를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리 하는 단계 및 모재 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 모재를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.
상기 모재 표면을 세척하는 단계로서 이용할 수 있는 초음파 세척단계는 모재를 수용성 세척제가 채워져 있는 초음파 탱크 안에 잠기도록 담근 후, 초음파를 발생시켜 모재 표면의 미세 부분까지도 세척할 수 있도록 한다. 초음파는 28~48 kHZ인 것이 바람직하다. 상기 초음파 세척단계에서는 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용한다. 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용하면, 모재의 표면에 형성되는 코팅막인 무기계 코팅막과의 밀착도를 높이고, 고경도 코팅막을 형성할 수도 있다.
또한 본원 발명에서는 상기 초음파 세척단계 이전에, 유분 및 불순물을 제거하는 침적 및 증기 세척단계를 더 포함할 수 있다. 이는 모재 표면이 깨끗한 경우에는 별도로 진행할 필요가 없으나, 불순물이 있는 경우 적용 가능하다.
상기 침적 및 증기 세척단계는 모재의 표면에 부착되어 있는 광물성 합성유 등과 같은 각종 유분을 제거하기 위하여 진행되며, 모재를 탱크 안에 넣고 용제에 침적하여 세척하거나, 용제를 증발시켜 증기를 응축하여 모재 표면에 흐르도록 하여 흐르는 응축수에 의하여 유분 및 불순물을 깨끗이 세척되도록 한다. 증기의 응축에 의한 세척은 탱크에서 꺼낸 즉시 건조되므로 별도의 건조 단계를 거치지 않고서도 다음 단계로 넘어갈 수 있어 생산 시간을 단축시킬 수 있다
c) 상기 단계에 의하여 모재의 표면처리 및 예열처리가 종료되면, 상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계를 수행한다.
상기 조성물의 코팅방법은 특별히 제한하지 아니하고 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 등의 방법들 중 어느 하나의 방법에 의해 모재 표면에 무기 도료 조성물을 코팅할 수 있다.
이때, 모재 표면에 코팅되는 무기 도료 조성물의 코팅막은 0.01 내지 30㎛로 코팅되도록 함이 바람직하다. 더욱 구체적으로는 디핑코팅의 경우 0.01 ~ 5㎛정도로 코팅막을 형성할 수 있고, 스프레이 코팅의 경우 0.1 ~ 10㎛로 형성할 수 있으며, 상기의 모든 코팅 방법은 용도에 따라 상기 범위 내에서 코팅두께의 제어가 가능할 것이다.
경우에 따라 상기 코팅 단계는 동일한 방법으로 수회 진행하여 코팅막을 형성할 수도 있다.
d) 상기 단계에 의하여 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅한 후에는 무기 도료 조성물을 완전히 경화시키기 위하여 소정 시간 동안 소성하는 단계를 수행한다.
상기 d)의 건조된 모재를 소성하는 단계는, 80℃ 내지 450℃의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 소성하는 것이 모재 자체에 큰 영향을 주지 않으면서도 코팅막의 경도 및 매끄러운 표면 발현을 위하여 바람직하다.
상기 소성 단계는 1차 소정 공정, 2차 소성 공정, 냉각공정의 소단계로 나뉘어서 진행될 수도 있다.
구체적으로는, 먼저 코팅막이 형성된 모재를 소성로에 투입하고, 소성로 내부의 온도를 서서히 상승시킨다. 소성로 내부 온도가 제1 소성온도에 도달하면 온도를 더 이상 상승시키지 않고, 소성로 내부 온도를 제1 소성온도로 유지하면서 1차 소성 공정을 소정 시간 동안 진행한다. 이때 제1 소성 온도는 80±60℃ 인 것이 바람직하다.
물론 이 제1 소성 온도보다 낮은 온도에서 10 분 이상 온도를 일정하게 유지시켜서 보조적으로 소성시키는 보조 소성 단계가 더 진행될 수도 있다.
그리고 1차 소성 공정이 완료되면 다시 소성로 내부의 온도를 다시 서서히 상승시킨다. 소성로 내부 온도가 제2 소성 온도에 도달하면 온도를 더 이상 상승시키지 않고 소성로 내부 온도를 제2 소성온도로 유지하면서 2차 소성 공정을 소정 시간동안 진행한다. 이때 제2 소성 온도는 250±50℃ 내지 400±90℃ 인 것이 바람직하다.
또한 제1 소성 온도와 제2 소성 온도 사이의 온도에서 10 분 이상 온도를 일정하게 유지시켜서 보조적으로 소성시키는 보조 소성 단계가 더 진행될 수도 있다.
이렇게 하여 1, 2차 소성 공정이 완료되면 소성된 모재를 상온으로 식히는 냉각 공정이 진행된다. 이 냉각 공정에서는 모재에 특별한 처리를 하는 것이 아니고 모재의 온도를 상온으로 낮추는 과정이다. 이때 이 냉각 공정을 1, 2차 소성 공정과 마찬가지로 온도를 하강시키다가 소정 온도에서 일정 시간 동안 머물게 하고 다시 온도를 하강시키는 방법으로 진행할 수도 있다.
상기 소성온도는 모재의 재료에 따라 모재와 코팅막 사이의 열팽창계수에 차이가 있어 냉각에 의한 열 충격을 줄이기 위해 달리 선택할 수 있음은 물론이다.
추가적으로는 상기 소성 단계이전에 무기계 도료 조성물이 코팅된 모재를 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 수행할 수도 있다. 예를 들어 스프레이 코팅시 양면코팅을 위해 한 면을 코팅한 후에 일정시간 건조하고 그 후 다른 한 면을 코팅하기 위해 건조단계가 더 포함될 수도 있으며 코팅막 형성시 코팅 조성물에 포함된 물(H2O)의 양에 따라 온도와 시간을 제어함으로서 생산성을 향상시키고 적용대상에 따라 최적 조건의 코팅막을 형성할 수도 있다.
상기 본원발명에 따른 무기계 코팅막 형성방법에 의해 모재의 표면에는 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 이용한 무기계 코팅막이 형성된다.
이러한 코팅막은 모재와 코팅막 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막이 형성되며, 코팅막 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.
이하에서는 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 이용한 무기계 코팅막의 평가 시험 결과에 대해 실시예 및 비교예를 통하여 살펴보기로 한다.
제조예
본 발명에 따른 구성물질을 모두 한번에 혼합하여 교반하여 제조한 무기도료 조성물(제조예 1 내지 제조예 5)에 대한 조성비는 [표 1]에 기재하였으며, 2개의 조성물로 나누어 무기 도료 조성물을 제조한 무기도료 조성물(제조예 6 내지 제조예 8)에 대한 조성비는 [표 2]에 기재하였다. 이때, 규산나트륨 수화물(Na2O?ySiO2?nH2O) 및 규산칼륨 수화물(K2O?ySiO2?nH2O)은 대정화금社의 제품을 사용하였으며, 규산리튬 수화물(Na2O?ySiO2?nH2O)은 영일화성社의 제품을 사용하였다.
구분 원재료 고형분
함량		 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5


코팅용액



 H3PO4 0.85 0.25 0.3 0.5 0.5 1.0
Na2O?ySiO2?nH2O 0.39 40 30 20 10 15
K2O?ySiO2?nH2O 0.28 5 10 15 15 5
Li2O?ySiO2?nH2O 0.22 20 30 40 40 15
KOH 0.95 0.5 0.5 0.75 1.0 0.5
Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate - 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
H2O 0 34.2 29.15 23.7 33.45 63.45
총 합 - 100 100 100 100 100
구분 원재료 제조예 6
(중량부)		 제조예 7
(중량부)		 제조예 8
(중량부)

제1
조성물		 H3PO4 0.5 0.5 0.25
Na2O?ySiO2?nH2O - 10 -
K2O?ySiO2?nH2O - - -
Li2O?ySiO2?nH2O 30 - -
KOH 0.1 0.25 0.1
Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate 0.02 0.02 0.02
H2O 19.38 39.23 49.63
제2
조성물		 Na2O?ySiO2?nH2O 20 15 15
K2O?ySiO2?nH2O 15 10 5
Li2O?ySiO2?nH2O 10 5 20
NaOH 0.75 0.75 0.5
Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate 0.03 0.03 0.03
H2O 4.22 19.22 9.47
총 합 100.0 100.0 100.0
상기와 같은 방법에 의해 제조된 제조예 1 내지 제조예 8의 무기 도료 조성물들을 이용하여 스테인리스 스틸 기판에 딥핑(Dipping) 방법에 의해 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성하여 코팅막을 형성하였다. 이와 같이 형성된 무기계 코팅막(실시예 1 내지 실시예 8)에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 그 결과는 하기 [표 4]에 기재하였다.
또한 상기 제조예 1에 따른 무기도료 조성물을 이용하여 유리기판에 딥핑(Dipping) 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성 하였으며(실시예 9) 이에 대해 반사율 및 투과율을 측정한 결과 그래프를 각각 도 4 및 도 5에 기재하였다.
비교예 1
상기와 같은 무기 도료 조성물을 코팅하지 않은 스테인리스 스틸 기판에 대해 조도와 크린성에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 그 결과는 각각 도 1 및 도 2에 기재하였다.
비교예 2
상기와 같은 무기 도료 조성물을 코팅하지 않은 유리 기판에 대해 반사율 및 투과율을 측정한 결과 그래프를 각각 도 4 및 도 5에 기재하였다.
비교예 3 ~ 5
규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬 수화물 3종을 모두 조합하지 않고, 각각 1가지씩 단독으로 첨가하여 제조한 무기 도료 조성물(표 3에 조성비 기재)을 스테인리스 스틸 기판에 딥핑(Dipping) 방법에 의해 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성하여 코팅막을 형성하였다. 이와 같이 형성된 무기계 코팅막(비교예 3 ~ 5)에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 그 결과는 하기 [표 4]에 기재하였다.
구분 원재료 고형분함량 비교예 3 비교예 4 비교예 5
코팅
용액		 H3PO4 0.85 0.25 0.3 0.5
Na2O?ySiO2?nH2O 0.39 55 - -
K2O?ySiO2?nH2O 0.28 - 55 -
Li2O?ySiO2?nH2O 0.22 - 55
KOH 0.95 0.5 0.5 0.75
Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate 0 0.05 0.05 0.05
H2O 0 44.2 44.15 43.7
총합 - 100.0 100.0 100.0
평가 방법
1. 연필경도(Pencil hardness)
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다.
2. 부착력 or 접착력(Adhension)
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.
무기 도료 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.
1B: 측정 후 코팅 막이 35~65% 정도 손실된 경우.
2B: 측정 후 코팅 막이 15~35% 정도 손실된 경우.
3B: 측정 후 코팅 막이 5~15% 정도 손실된 경우.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.
3. 클린성(Pollution resistant)
코팅막에 유성 매직을 칠한 후 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨
4. 접촉각(Contact angle)
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다.접촉각이 20±5도인 경우는 친수성, 10±2도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다.
5. 내열성
90℃ 도의 온도에서 상기 실시예 1 내지 8 및 비교예 1에 따른 모재를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다.
6. 투과율
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 투과율을 측정하였다.
7. 반사율(Reflectance)
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 반사율을 측정하였다.
비교예 3 비교예 4 비교예 5 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8
연필경도 9H 9H 9H 9H 9H 9H 9H 9H 9H 9H 9H
부착력
(접착력)		 4B 4B 4B 5B 5B 5B 5B 5B 5B 5B 5B
클린성
(Pollution resistant)		 △ △ X ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ○
접촉각
(Contact angle)
 35.2
 38.7 43.2도 23.2
친수		 20.7
친수		 12.4
초친수		 9.3
초친수		 7.8
초친수		 4.7
초친수		 28.8
친수		 30.7
내열성 녹음
 녹음 녹음 안녹음 안녹음 안녹음 안녹음 안녹음 안녹음 안녹음 안녹음

Claims (18)

  1. 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트;
    인산(H3PO4);
    KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.
    [화학식 1] xNa2O?ySiO2?nH2O
    [화학식 2] xK2O?ySiO2?nH2O
    [화학식 3] xLi2O?ySiO2?nH2O
    상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 무기 도료 조성물은,
    총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 각각 고형분의 함량이 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것을 특징으로 하는 무기도료 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기도료 조성물의 pH는 8 내지 14인 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.
  6. a) 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, LiOH, 또는 LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O)를 혼합하고 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하는 단계;
    [화학식 1] xNa2O?ySiO2?nH2O
    [화학식 2] xK2O?ySiO2?nH2O
    [화학식 3] xLi2O?ySiO2?nH2O
    상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
    b) 모재를 소정 온도에서 예열 처리하는 단계;
    c) 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계;
    d) 건조된 모재를 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계; 를 포함하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 b) 단계는 이전에 모재를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 d) 단계 이전에 코팅된 모재를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 b) 단계는 50±10℃의 온도에서 예열 처리하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 a) 단계의 무기도료 조성물의 제조는 pH는 8 내지 14에서 수행되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    상기 a) 단계의 무기 도료 조성물의 제조는 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1.0 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  13. 제 6 항에 있어서,
    상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 고형분의 함량에 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  14. 제 6 항에 있어서,
    상기 d)의 건조된 모재를 소성하는 단계는, 80℃ 내지 450℃의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 소성하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  15. 제 6 항에 있어서,
    상기 c)의 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계는 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  16. 제 6 항에 있어서,
    상기 c) 단계에서 무기 도료 조성물은 모재의 표면에 0.01 내지 30㎛ 두께로 코팅되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  17. 제 6 항에 있어서, 상기 a) 단계는,
    인산(H3PO4); 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O);을 포함하는 제 1 조성물;
    상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 2 조성물; 을 각각 먼저 제조하고,
    상기 제 1 조성물과 제 2 조성물을 1 : 1의 비율로 혼합하고 교반하여 제조하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 1 조성물에 포함되는 인산은 전체 무기 도료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 1 중량부, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 0.001 내지 49 중량부; 강염기는 0.5 내지 5, 물(H2O)은 1 내지 50 중량부;
    상기 제 2 조성물에 포함되는 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 25 내지 49 중량부; 강염기 0.5 내지 5 중량부; 물(H2O) 1 내지 25 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.
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