KR20120118874A - 웜기어에 의해 작동되는 블레이드를 구비한 반응효율성이 높은 제약반응기 - Google Patents

Abstract

본 발명은 반응 효율성이 높은 반응기로 블레이드의 승강에 의하여 효율을 극대화하는 반응기이다. 반응기 상단의 윔기어는 교반기 샤프트를 상하로 움직이게 하는 샤프트 콘트롤 핸들을 통하여 목적하는 반응물에 적절한 플레이드의 위치를 제공한다. 질소가스 투입구를 통하여 질소가스를 투입하여 반응의 효율성을 극대화 시킨다. 블레이드에 핀홀작업을 하여 교반기 샤프트 안쪽으로 질소가스를 투입하여 교반과 함께 버블링 한다. 교반기 샤프트 끝단에 설치된 블레이드는 교반기 샤프트를 통하여 상하운전을 하도록 고안되어 상단의 경우 상단블레이드, 하단의 경우 하단블레이드로 작동하게 된다. 반응물질이 미량일 경우는 하단블레이드를 통하여 반응하도록 한다. 본 고안을 통하여 다양한 반응물에 대한 광범위한 분야의 효율성 높은 반응기를 제작할 수 있고, 미량의 반응액을 생산할 경우 특히 효과적이며 본 반응기를 상용화할 경우 그 효율성 측면과 원가절감에 따른 경제적 측면에서 수익성을 확보할 수 있다.
(색인어)
반응기, 블레이드, 질소가스, 윔기어, 반응성
모터(11) 기어커버(12)
윔기어(13) 샤프트 콘트롤 핸들(14)
질소투입구(15) 탱크베셀(16)
충격판(17) 교반기 샤프트(18)
상단 블레이드(19) 하단 블레이드(20)
반응물질(21) 배수노즐(22)

Description

웜기어에 의해 작동되는 블레이드를 구비한 반응효율성이 높은 제약반응기 {Pharmaceutical reactor for efficient reaction with blade works by worm gear}

본 발명의 제약산업을 비롯한 다양한 바이오 합성 및 화학반응을 목적으로 하는 반응조에 대한 반응성을 향상시키는 기술이다. 현재 반응조 설계시에 연구 및 특허가 다양하게 나와 있다. 그러나 특정 반응공정에 국한된 경우가 많고 범용적인 반응조에 대한 설계는 미미한 실정이다. 특히 작업공간이 협소해 많은 설비와 반응조를 설치하지 못할 경우나 하나의 반응기로 다양한 반응액을 처리해야 하는 경우 범용화 되고 가변적 처리공정을 따라야 한다. 본 발명은 큰 반응기로 미량의 반응액을 생산할 경우에 특히 효과적이며 반응을 필요로 하는 산업전반에 활용 가치성이 크다. 또한 본 발명은 반응기를 상용화할 경우 그 효율성 측면과 원가절감에 따른 경제적 측면에서 수익성을 확보할 수 있을 것으로 판단된다.

제약산업(Pharmaceutical Industry)의 반응기(Reactor) 및 합성탱크(Synthesis Tank)의 반응효율을 증대시키기 위해서 가열과 교반 등 여러 가지 반응인자(Reactive Factor)를 변경한다. 반응조건(Reactive Condition)에 따라 재킷(Jacket)으로 온도를 조절할 수 있고 메카니칼씰(Mechanical Seal) 및 그랜드 패킹(Gland Packing)으로 밀폐시킬 수 있으며 내용물에 따라 RPM(Revolution Per Minute)을 조절함으로써 용도를 다양화할 수 있다. 또한 특수 Seal을 사용하여 밀폐효과를 극대화하고 용도특성에 맞는 임펠라(Impeller)를 선정하여 반응효과를 극대화한다. 고형물에 따라 변속장치를 사용하여 RPM을 조절하여 용도를 다양화할 수 있다. 구동부의 소음이 없고 특수재질 사용 및 정밀가공으로 수명을 연장할 수 있다. 또한, 반응기는 반응을 자유롭게 제어할 수 있게 만들어져 있다.

반응기의 분류는 조작방식에 따라 다음과 같다. 회분식(Batch) 반응기의 경우 A 액체 또는 A 가스의 일정량과 B 액체 또는 B 가스의 일정량을 혼합하고 이것을 교반하면서 가열, 냉각 등을 하여 반응을 진행키시면서 일정량의 R 액체 또는 R 가스를 만들고 이것을 회수하면서 1회의 운전이 종료되도록 하는 경우에 이용되는 반응기이다. 반회분식(Semi Batch) 반응기는 반응기에 반응물질의 한 성분을 넣고 다른 성분을 연속적으로 넣어 반응을 진행시켜 반응 종료 후 전체 내용물을 꺼내는 형식의 반응기나 또는 최초에 전반응성분을 넣고, 반응에 의해 생기는 생성물의 하나를 연속적으로 꺼내고 반응 종료 후 반응기내의 내용물을 꺼내는 형식의 반응기이다. 전체적으로는 비정상 상태이다. 이것들의 조작은 노동력이나 제품의 불균일성 등의 결점은 있지만, 생산에 융통성을 가질 수 있으며, 소량?다품종의 의약품이나 파인케미컬용으로 적당하다. 연속식(Continuous) 반응기는 반응기 한쪽 끝에서 원료를 연속적으로 공급하고 다른 쪽 끝에서 생성물질을 연속적으로 꺼내는 것으로, 연속반응기라고도 한다. 생성 액체를 배출시키는 형태의 반응기이며 반응기내의 농도, 온도, 압력 등은 시간적으로 변화가 없다. 정상 상태를 유지하며 대량생산에 적당하여 공업적으로 널리 채용되고 있다. 연속식 반응기는 반응기 안의 반응물질의 흐름의 상태에 따라 완전혼합흐름(Complete Mixed Flow) 반응기와 압출흐름(Extrusion Flow) 반응기로 나뉜다. 구조에 의한 분류는 관형반응기, 탑형반응기, 교반기형 반응기, 유동축형 반응기 등이 있다. 모든 반응은 발열성과 열소비성으로 분류된다.

반응하는 물질의 종류에 따라서도 약간의 차이가 생긴다. 시험관을 대체하는 것은 주로 반응기(reactor), 믹서(mixer), 등이 있고, 이것이 고온의 경우 도가니나 용광로, 샤프트킬른(Shaft Kiln), 로타리킬른(Rotary Kin) 같은 형태로 바뀌기도 한다. 실험용버너는 현장에서도 버너인 경우가 많은데, 이 경우 물론 아주 대형 버너이거나 전술한 바와 같이 샤프트 킬른의 경우에는 고체연료 등을 사용하기도 한다. 증류기(Distiller)는 현장에서도 역시 그대로 증류기를 사용하지만 수십 미터에 달하는 정도로 큰 규모의 경우가 많이 있다. 제약회사 등의 반응기에는 증류장치(Distillation System)와 가열장치(Heat System)를 열교환기(Heat Exchanger)로 설치되어 있고 냉각시스템(Cooling System)도 역시 열교환기로 되어 있으며 불필요한 배출가스를 내보낼 수 있게 외기와 연결되어 있다.

또한, 반응기의 효율향상은 촉매(Catalyst)의 양에 대한 변화에 따른 반응속도(Reaction Rate)의 변화와 다른 기타반응(반응물의 유속(Velocity), 온도(Temperature), 농도(Concentration))에 따른 반응속도의 변화를 알아보고 반응기의 효율을 높이기 위해서는 어떤 설계를 해야 하는지가 중요하다. 같은 촉매를 사용했을 때에는 촉매의 양이 많아지면 반응속도가 느려지고 반응온도가 올라가면 반응속도가 증가한다. 또한, 농도 및 유속이 증가 하여도 반응속도는 증가한다. 그 이유는 촉매의 양과 농도의 증가에 반응속도가 빨라진다는 것은 반응물과 반응하는 면적을 증가시킨다고 반응온도가 높아질 때 반응속도가 빨라지는 것은 활성화 에너지(Activation Energy)를 낮춰서 속도가 빨라진다. 유속이 빨리 지면 경계층의 두께를 감소시켜 물질이 촉매 내부로 잘 침투하여 반응속도를 높인다.

본 고안은 다양한 화학반응 및 미생물반응을 의한 반응조를 설계하는데 있어 반응의 효율성을 극대화시키는데 그 목적을 두었다. 상기 기술적 배경에서 하나의 반응기로 다양한 종류와 용량의 반응을 소화해 내는 기술들은 거론되지 않았다. 특히 반응액이 미량일 경우 생산설비 현장에서 반응을 하기가 매우 까다롭다. 그래서 실험실이나 간이 반응조를 이용하는 경우가 생기게 된다. 결국 품질을 보장받지 못하게 되고 효율성이 떨어지게 된다.

다음은 기 등록된 특허를 중심으로 본 고안과의 차별성을 검토하였다. 공개특허 제 10-2009-0049529의 “승강 가능한 교반기를 구비한 증발 결정화기 및 이를 이용한 증발 결정화 방법”은 증발 결정화기에 관한 것으로 용액을 수용하는 반응기에 대한 상기 반응기 내부를 진공화시키는 진공장치와 상기 반응기 내에 담긴 상기 용액을 교반시키도록 상기 반응기 내부에 회전 가능하게 설치된 교반기 및 상기 교반기를 회전시키는 회전축 그리고 상기 회전축을 구동시키는 구동부 및 상기 회전축에 연결된 액위제어기를 포함하고, 상기 교반기는 상기 액위제어기에 의해 상기 반응기의 내부에서 승강 가능한 것을 특징으로 하며, 승강 가능한 판형의 교반기를 이용하여 과포화도를 조절함으로써 원하지 않는 핵생성을 억제하고 결정의 성장을 촉진 시킬 수 있다고 공개하였다.

상기 특허의 경우 소량을 반응시키지 못하는 단점을 가지며 일부 특정 화합물에 국한되어 있어 범용적으로 활용도가 떨어진다고 볼 수 있다.

공개특허 제 10-2005-7021208의 “하이드록실암모늄염의 제조방법”은 본 발명은 몇몇 연속 반응 단계들에서 현탁 지지체 상의 백금계 촉매의 존재 하에 무기산의 희석 수용액에서 수소에 의한 일산화질소의 촉매 환원반응에 의해 하이드록실암모늄염을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 교반 반응기에서 수행되는데, 상기 교반 반응기는 그것의 하부에 배치된 가스 입구 및 출구 시스템을 구비하고 있다. 자신의 코너 또는 오목 측면들에 의한 이동 방향으로 회전 구동되는 지지체 또는 레스트 면들에 의해 허부 주위에 배치된 기울어지고 오목하게 굴곡진 교반 블레이드들을 구비한 디스크 교반기가 바로 위에 배치된다. 상기 반응기의 상부에는 2날 교반기가 구비되며, 얇은 판 형태의 상기 2날 교반기의 개개의 블레이드들은 오프셋 배열되고 회전 동안에 반응기 커버를 연속적으로 적신다. 본 발명에 따른 방법의 이점은 환원 반응이 놀랍게도 특이한 고속의 특별한 교반 장치에 의해 수행되어, 반응기 체적의 증가 없이 높은 작동 능력을 얻을 수 있다는 점이다.

상기 특허의 경우 상단과 하단에 각각 블레이드를 설치하여 효율성을 높인다는 장점을 가지나 반응기에 부속물이 증가되어 제작비 상승의 원인이 되며 제약산업의 경우 미생물 관리를 위하여 세척을 실시할 경우 블레이드가 저해요인으로 작용하며 미생물 오염을 초래할 수 있는 단점을 가진다.

본 고안에서 반응기의 효율성을 극대화하려는 것을 목적으로 한다. 그러기 위해서 블레이드의 변화가 필요하다. 특히, 저용량의 반응액에 대한 반응효율을 향상시키기 위한 방법을 도출해 내야한다. 기존의 반응기들은 특수한 반응공정에 국한되어 있어 특정공정에만 활용되고 있다. 반응기의 상용화를 위해서는 보다 광범하게 산업전반에 활용가능한 반응기를 제작할 필요성이 대부되고 있다.

본 고안에서 적은 제작비용으로 반응기의 효율성을 향상시키기 위하여 블레이드의 위치변화를 주고자 한다. 윔기어를 사용하여 목적하는 반응물의 용량에 따라 회전하는 블레이드의 위치를 변화시켜 효율성을 향상시킬 수 있다. 블레이드의 위치는 목적물의 용량에 따라 다양한 실시예를 통하여 도출되어야 한다. 특히 반응기의 크기에 비하여 미량의 반응물은 블레이드의 회전에 따른 교반효율 만으로는 반응이 목적하는 대로 일어나지 못하기에 부가적인 공기나 불활성 기체인 질소가스를 첨가하여 반응기 하단에 폭기하여야 한다. 상기 해결하고자 하는 과제대로 수행될 경우 본 고안에서 목적하고자 하는 다양한 반응물에 대한 광범위한 분야의 효율성 높은 반응기를 제작할 수 있다.

본 발명을 통하여 우수한 효율을 가진 반응기를 제작할 수 있을 것으로 판단된다. 본 고안에서 얻은 반응기는 저용량의 반응물에 효과적이며 목적물의 용량에 따라 다양한 블레이드의 변화를 주어 목적하는 효율을 얻을 수 있다. 이를 통하여 작업공간이 협소한 공간에서도 하나의 반응기를 이용하여 다양한 반응공정을 작업할 수 있다. 본 고안을 통하여 상용화 반응기가 상용화될 경우 제약산업 외에 다양한 분야에서 반응기를 수요로 하기에 그 효과를 거둘 수 있을 것으로 보인다.

[도 1]은 본 발명의 실시예로 반응기중 상단블레이드 운전시 반응액의 변화에 따른 부식산의 SS와 TOC 농도를 나타낸 것이다.
[도 2]는 본 발명의 실시예로 반응기중 하단블레이드 운전시 반응액의 변화에 따른 부식산의 SS와 TOC 농도를 나타낸 것이다.
[도 3]은 본 발명의 실시예로 반응기중 하단블레이드에 질소가스 투입시 반응액의 변화에 따른 부식산의 TOC 농도를 나타낸 것이다.

본 발명에 따라서, 구체적인 내용은 다음과 같이 정리할 수 있다. 효율성 높은 반응기[대표도 1]를 고안하고자 하는 본 장치의 제약산업의 반응기를 대표도로 하였다. 반응기의 구성과 설명은 다음과 같다. 탱크베셀(16) 상단의 모터(11)에 의하여 블레이드가 회전하는 동력을 얻을 수 있다. 모터 하단에 기어커버(12)가 있고 부속에 웜기어 (13) 가 장착되어 있다. 웜기어는 교반기 샤프트(18)를 상하로 움직이게 하는 샤프트 콘트롤 핸들(14)을 통하여 목적하는 반응물에 적절한 블레이드의 위치를 제공한다. 질소가스 투입구(15)를 통하여 질소가스를 투입하여 반응의 효율성을 극대화 시킨다. 블레이드(19, 20)에 핀홀작업을 하여 교반기 샤프트(18)안쪽으로 질소가스를 투입하여 교반과 함께 버블링 한다. 탱크베셀(16) 내부에 충격판(17)을 설치하여 반응의 효율을 증가시킨다. 교반기 샤프트(18) 끝단에 설치된 블레이드는 교반기 샤프트(18)를 통하여 상하운전을 하도록 고안되어 상단의 경우 상단블레이드(19), 하단의 경우 하단블레이드(20)로 적동하게 된다. 반응물질(21)이 미량일 경우는 하단블레이드를 통하여 반응하도록 한다. 반응이 완료된 후 배수노즐(22)을 통하여 반응물 및 세척수를 배수시킬 수 있다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하며, 이 실시예는 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.

(실시예)

실시예 1 - 유기물 용해성 검토 실험

본 고안의 반응기에 대한 실험을 하기 위하여 제조한 유기물 용액은 다음과 같다. 우선 수돗물을 1차 증류(태광-TK51)후 이를 다시 2차 증류하여 양이온 및 음이온교환수지를 거친다. 최종적으로 0.2 멤브레인 필터(Milli-Q(Millipore Corp., ZFMQ 05001)를 통과한 처리수에 대하여 부식산(Humic Acid : Aldrich Chemical사-H1, Lot-No 675-2)을 넣어 유기물 용액을 제조하였다. 필터된 원수에 용액 100L에 부식산 100g을 넣은 후 pH 9에서 하루 동안 교반하였다. 이 부식산 용액을 4배 희석하여 실험에 사용할 모용액으로 제조하였다. 이 모용액은 100±5 ppm의 TOC 농도를 나타내었다. 이를 통하여 반응기 실험에서 용해의 효율성을 평가하는데 부식산의 투입량을 확인할 수 있었다.

실시예 2 - 상단 블레이드 실험

본 고안의 반응성을 관찰하기 위하여 반응기에 앞에서 수돗물을 여과한 과정과 같은 조전으로 10, 20, 50, 100L의 용액을 제조한 후에 반응기에 투입하였다. 그 다음으로 실시예 1에서 확인한 대로 부식산을 각각 100±5 ppm이 되도록 투입한 후에 블레이드가 상단에 있을 때 반응을 실시하였다. 반응조건은 10시간동안 실온에서 중성 pH로 25rpm에서 진행하였다.

분석은 부유물질(SS : Suspended Solid)와 총유기탄소(TOC : Total Organic Carbon)를 분석하였다. 분석방법은 SS를 "수질오염공정시험법"으로 실시하였으며 TOC는 DOHRMANN사의 Phoenix8000을 이용하여 분석하였다.

[도 1]은 상기 실험에 대한 결과이다. 반응액을 각각 10, 20, 50, 100리터 채우고 부식산을 100±5ppm이 되도록 투입한 후에 상단 블레이드 상태에서 SS와 TOC를 분석하였다. 본 반응에서 50리터의 경우 블레이드가 수면 10cm까지 입수된 상태이고 100리터의 경우는 30cm가 입수된 상태이다. 10리터는 전혀 입수되지 않았으며 20리터 경우는 4cm가 입수되었다. 반응액이 10리터일 경우는 SS가 120 ppm으로 나타났으며 TOC는 49 ppm을 나타내었다. 이 경우는 부식산이 교반작용 없이 스스로 용해되어 TOC농도를 나타낸 것으로 판단된다. 이에 대응하여 SS는 그 만큼 적게 용해되어 상당부분이 불용성 상태로 존재하고 있음을 알 수 있다. 반응액의 농도가 증가할수록 TOC의 농도는 100ppm에 가까워지고 상대적으로 SS는 낮아지는 것을 볼 수 있다. 이는 교반작용이 반응성에 직접적으로 크게 작용한다는 사실을 알 수 있다.

실시예 3 - 하단 블레이드 실험

실시예 2에서와 같이 반응액을 각각 10, 20, 50, 100리터 채우고 부식산을 100±5 ppm이 되도록 투입한 후에 하단 블레이드 상태에서 SS와 TOC를 분석하였다[도 2]. 이 경우는 반응액이 10리터에서 블레이드는 10cm가 입수 되었다. SS와 TOC는 각각 12와 75ppm이었다. 블레이드가 상단에 있는 경우에 비하여 부식산의 높은 용해도를 가진다는 것을 확인하였다. 그러나 여전히 부식산은 상당부분이 불용상태로 존재하여 반응성이 떨어지는 것을 확인하였다. 20, 50, 100리터의 경우는 거의 대부분이 부식산이 용해되어 100ppm 전후의 전도도를 나타내었으며 SS는 낮은 농도를 나타내어 용해도가 높았다. 상단 블레이드 보다는 반응성이 뛰어난 결과이다.

실시예 4 - 하단 블레이드와 질소가스 폭기

상기의 실시예 3 조건에서 질소가스를 교반기 샤프트를 통하여 블레이드 하단으로 폭기하였을 경우의 결과를 [도 3]에 나타내었다. 블레이드는 하단에 조절하고 5리터의 반응액을 사용하였으며 질소투입량은 2, 5, 10, 20 리터를 분당투입 하였다. 질소가스를 분당 2리터 투입하였을 경우 측정된 TOC는 86ppm으로 질소를 투입하지 않은 경우에 비하여 12.7% 향상된 결과를 얻었다. 그 외 분당 5 리터 이상 투입시에 100ppm전후의 반응성을 나타내었다.

상기 실시예 1, 2, 3, 4을 통하여 다음과 같은 결과를 도출하였다. 부식산의 반응성은 상단블레이드에서는 효율이 없으며 하단블레이드의 경우 반응조에 적은 양의 반응액이 투입되어도 큰 효과를 거둘 수 있다. 또한, 질소를 투입할 경우 더욱더 효과적으로 반응, 교반한다.

Claims (3)

1. 
   반응효율 향상을 위한 반응기의 설계에 있어서, 블레이드는 윔기어에 의하여 승강 운동을 하도록 하고 블레이드를 통하여 질소가스로 충진과 폭기를 하도록 하는 반응기 및 반응방법.
   
2. 
   제 1항에 있어서, 하단블레이드에서 반응액의 표면으로부터 10±1cm 이상 깊이에서 블레이드가 교반하는 방법
   
3. 
   제 1항에 있어서, 하단블레이드에서 질소가스의 투입량을 분당 5±0.2리터 이상 투입하여 반응하는 반응기 및 그 방법
   

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