KR20120097592A - 금속산화물을 포함하는 타이어 트레드용 고무 조성물 - Google Patents

금속산화물을 포함하는 타이어 트레드용 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흡습제(Desiccant material)인 금속산화물을 포함하는 타이어 트레드용 고무 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따른 고무조성물은 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서, 천연고무 및 합성고무 중에서 선택된 일종 또는 2종 이상을 함유한 원료고무 100중량부에 보강 충전제로 실리카를 30 중량부 이상 포함하고, 첨가제로 표면처리된 산화 칼슘을 0.5 내지 10중량부 포함한다.
이러한 본 발명에 따르면, 보강제로 실리카가 함유된 트레드 고무조성물에 표면처리된 산화 칼슘의 첨가로 점도하락, 가교시간 단축, 내 마모성, 저발열 성능, 저연비 성능을 모두 향상시킬 수 있으며, 더 나아가, 본 발명에 의한 트레드 고무 조성물을 이용하여 고무 성능 및 가공성과 생산성이 향상된 타이어를 제조할 수 있다.

Description

금속산화물을 포함하는 타이어 트레드용 고무 조성물{RUBBER COMPOSITIONS FOR TIRE TREAD COMPRISING METAL OXIDE}
본 발명은 흡습제(Desiccant material)인 금속산화물을 포함하는 타이어 트레드용 고무 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 보강제로 실리카가 사용된 트레드 고무조성물에 금속산화물인 산화 칼슘을 실리카와 병행 사용하여 기계적 물성 향상 및 공정 안정성과 생산성을 동시에 개선시킨 트레드 고무조성물에 관한 것이다.
현재까지 보강 충전제로 가장 많이 사용하고 있는 카본 블랙은 고무의 물성, 마모, 피로 특성 등의 고무 특성 향상에 기여하고 있을 뿐만 아니라 도전성을 부여 하는 등, 고무 보강제로서 그 역할이 큰 재료이다.
승용차용 타이어의 트레드 부위에 보강 충전제로 실리카가 본격적으로 사용하기 시작한 것은 세계 기후 협약 등 이산화탄소 발생을 억제시켜야 한다는 시대적인 요구에 맞추어 연비가 차량의 중요한 성능 중 하나로 대두 되면서부터 이다. 실리카와 카본블랙은 형태상으로 입자경이 모여 집합체로 이루어져 있는 것은 같지만, 가장 큰 차이점으로 카본블랙은 소수성이며 실리카의 경우는 친수성의 표면특성을 가지고 있다는 것이다. 따라서 실리카의 경우는 소수성인 고무와 잘 섞이지 않으며, 실리카끼리 잘 뭉치기 때문에 분산성이 낮아진다는 단점이 있다.
따라서 실리카 고무 배합물의 분산성 향상을 위해서는 고무와 실리카를 연결시켜주는 실란 커플링제가 필연적으로 필요하다. 하지만, 실리카 자체가 가지는 수분과 실리카 실란 반응 중 부산물로 발생하는 에탄올에 의한 최종 고무 제품 내에 기포가 발생하는 문제가 있다.
따라서 이러한 기포 발생을 억제하기 위해 충분한 온도에서 실란화 반응을 시키는 방법이 있지만, 이 또한 조기 가황 이라는 문제점을 안고 있어 완전한 해결책이 되지 못한다. 또한 실리카 표면과 가류 촉진제류들의 흡착으로 인한 가류시간 지연으로 타이어 생산성 저하의 문제점까지 있다. 이에 대한 해결책으로 촉진제와의 반응을 억제하기 위하여 글리콜 또는 글리콜 유도체를 넣어주어 실리카 표면의 실라놀기와 먼저 반응을 유도함으로써 아민계 촉진제가 실리카 표면에 흡착되는 것을 막아주는 방법을 이용하기도 한다.
한편, 고무조성물에 금속산화물을 사용한 종래기술을 살펴보면, 미국특허 제3,976,624호에서 고무와 유기 섬유와의 접착력을 향상시키기 위한 재료로 사용하였으며, 미국특허 제7,662,330호에서 금속산화물을 이용하여 가류 시 고무내의 기포제거를 통한 가류 시간을 단축하기 위한 고무 조성물에 적용한 것이 개시되어있다. 그러나, 상기 발명에서도 금속산화물 자체에 의한 취급상의 문제를 여전히 내포하고 있다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 보완할 수 있는 방법을 연구하면서, 보강 충전제로 실리카를 사용하는 타이어 트레드 고무 조성물에 사용 안정성을 위해 표면처리된 금속산화물을 적용할 경우, 소량의 첨가로도 수분과 기포제거를 통한 공정 안정성과 점도하락, 가류시간 단축, 내마모성, 저발열 특성, 저연비 특성을 향상시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 실리카를 보강 충전제로 사용하는 고무 조성물의 기계적 물성뿐만 아니라 가공성 및 생산성을 향상시키기 위하여 첨가제로서 표면처리된 산화 칼슘을 포함시킨 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서, 천연고무 및 합성고무 중에서 선택된 일종 또는 2종 이상을 함유한 원료고무 100 중량부에 보강 충전제로 실리카를 30 중량부 이상 포함하고, 첨가제로 표면처리된 산화 칼슘을 0.5 내지 10 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서, 상기 표면처리된 산화 칼슘은 산화 칼슘의 함량이 최소 60% 이상이고, 최대 입자 사이즈가 50㎛ 이하이며, 흡수력이 20% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 표면처리된 산화 칼슘은 산화 칼슘에 공정 오일(Process Oil), 지방산 및 고무용 유기물로 이루어진 군에서 선택된 표면 처리제로 전처리 또는 표면코팅하는 것이 바람직하며, 여기서 상기 표면 처리제는 산화 칼슘에 대해 중량비로 3 내지 40% 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명은 종래의 실리카를 보강 충전제로 사용하는 타이어 트레드용 고무 조성물에 흡습제와 가교 활성 조제 역할을 하는 표면처리된 산화 칼슘을 첨가함에 따라 수분제거 및 기포발생 제거를 통한 제품 균일성 및 가류 지연 문제 해결을 통한 가공성과 생산성 및 기계적 물성이 향상된 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 기계적 물성 및 생산성이 향상된 타이어 트레드용 고무 조성물을 제공함에 따라서 타이어의 성능 증대 및 생산성 향상을 꾀할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 타이어 트레드용 고무조성물에 있어서, 천연고무 및 합성고무 중에서 선택된 일종 또는 2종 이상을 함유한 원료고무 100 중량부에 보강 충전제로 실리카를 30 중량부 이상 포함하고, 첨가제로 표면처리된 산화 칼슘을 0.5 내지 10 중량부 포함하는 것을 특징으로 하며, 특히 실리카 사용량이 30 중량부 이상일 때 그 효과가 현저하다.
본 발명은 보강 충전제로 실리카를 포함하는 타이어 트레드용 고무조성물에 흡습제(Desiccant material)인 산화 칼슘을 포함시킴에 따라서, 산화 칼슘이 흡습제와 가교 활성제 역할을 하여, 가공 시 기포 발생 등의 문제를 야기하는 수분제거와 실리카 표면과 아민계 가류 촉진제와의 결합으로 인한 가류 시간의 지연문제 등 실리카가 보강성 충전제로 적용 시 수반되는 문제점을 해결할 수 있으며, 또한 제반 물성을 동시에 개선시킬 수 있다.
본 발명에 따른 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서, 원료고무는 타이어용 트레드 고무 조성물의 원료로서 사용할 수 있는 원료라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다.
상기 원료고무는 천연고무 및 합성고무 중에서 선택된 일종 또는 2 종 이상을 사용할 수 있으며, 상기 합성고무로는 디엔계 중합체 합성고무, 디엔계 공중합체 합성고무, 니트릴 고무, 부틸 고무 및 에틸렌-프로필렌 고무 중에서 선택될 수 있으며, 바람직하게는 폴리부타디엔 고무, 스티렌-부타디엔 고무 및 폴리이소프렌 고무 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 보강 충전제로 사용되는 실리카는 이 분야에서 범용되는 실리카가 사용될 수 있으며, 원료고무 100중량부에 대해 30중량부 이상 사용되어야 산화 칼슘의 첨가에 따른 효과를 극대화할 수 있다.
본 발명에서 첨가제로 사용되고 있는 표면처리된 산화 칼슘은 산화 칼슘의 함량이 최소 60% 이상이고, 최대 입자 사이즈가 50㎛ 이하이며, 흡수력이 20% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서 첨가제로 사용되는 산화 칼슘에서, 순수한 산화 칼슘은 결정의 중심을 지나는 3개의 가상적인 축이 서로 직교하며, 길이가 같은 등축정계 형태의 백색 결정 물질이다. 따라서, 공기 중에 방치하면 수분과 이산화탄소를 흡수하여 수산화 칼슘과 탄산 칼슘으로 분해한다. 즉, 산화 칼슘은 아래 반응식 1의 반응 메커니즘과 같이 공기중의 수분과 반응하여 발열반응과 함께 수산화 칼슘을 생성하는 보관안정성이 매우 낮은 재료이다.
반응식 1
CaO (s) + H 2 O (l) ↔ Ca(OH) 2 (aq) (ΔH r = -63.7 kJ/mol of CaO)
따라서, 타이어 트레드용 고무 조성물에 사용되는 산화 칼슘은 이 같은 문제점을 보완해야 할 필요가 있으며, 이에 따라 산화 칼슘은 표면처리되어야 한다.
상기 표면 처리는 산화 칼슘에 고무 산업용 공정 오일(Process Oil), 지방산 및 고무용 유기물로 이루어진 군에서 선택된 표면 처리제로 전처리 또는 표면코팅하는 것이며, 여기서 상기 표면 처리제는 산화 칼슘에 대해 중량비로 3 내지 40% 포함되는 것이 바람직하다.
상기 공정오일로는 아로마틱 오일(Aromatic Oil), 나프테닉 오일(Naphthenic Oil) 및 저 PCAs[Polycyclic aromatics] 오일인 RAE(Residual Aromatic Oil), TDAE(Treated Distillate Aromatic Extract), MES(Medium Extracted Solvate) 또는 식물성 공정오일로 사용되는 팜유(Palm oil), 코코넛 오일(Coconut Oil), 대두유(Soybean Oil), 피마자 오일(Castor Oil), 오렌지유(Orange Oil) 등의 식물성 유지(vegetable oil)가 사용될 수 있다. 또한, 지방산의 경우는 C12 ?C18 계열의 지방산이 바람직하며, 지방산 금속염 (Fatty acid metal soaps), 지방산 알코올 (Fatty alcohol), 지방산 에스테르 (Fatty acid esters), 지방산 아미드 (Fatty amides) 등의 지방산 유도체의 혼합형태를 사용할 수 있으며, 지방산 금속염의 금속성분은 아연, 칼슘, 칼륨 등과 그 혼합물을 사용할 수 있다. 기타 고무용 유기물로는 화학적 분해제 (Chemical peptizers), 수지 (resin), 유기 실리콘 및 폴리에틸렌과 폴리프로필렌왁스 등을 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명에 사용된 표면처리된 산화 칼슘은 적용 무게의 20% 이상의 수분과 에어를 흡수할 수 있어 밀도가 균일한 고무제품을 제조할 수 있고 가류 활성 조제로의 역할 또한 우수하다.
상기 표면처리된 산화 칼슘은 원료고무 100중량부에 대하여 0.5 내지 10중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 0.5 중량부 미만으로 첨가되는 경우, 이들을 첨가함에 따른 가공성과 물성의 향상이 미미하고, 10 중량부를 초과하여 사용하는 경우에는 과량 첨가에 따른 분산성 및 수분과 반응을 통해 생성된 과량의 수산화 칼슘에 의해 물성의 저하가 생길 우려가 있다.
또한, 본 발명에 따른 타이어 트레드용 고무조성물은 아연화, 스테아린산, 노화방지제, 가공오일, 가류제, 가류촉진제 등을 필요에 따라 적절히 혼합하여 첨가할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
이하 본 발명을 다음의 실시예 및 비교예에 의하여 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명의 실시예로서 이들에 의해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부를 투입하고 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
비교예 2
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 25중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 4중량부, 카본블랙 N234 70 중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
실시예 1
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 25중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 4중량부, 카본블랙 N234 70 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 A를 3중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다. 이때, 표면처리된 산화 칼슘 A는 나프테닉 오일(Naphthenic Oil)로 코팅된 제품을 사용하였다.
실시예 2
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 A를 1중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
실시예 3
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 A를 3중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
실시예 4
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 A를 5중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
실시예 5
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 B를 1중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다. 이때, 표면처리된 산화 칼슘 B은 지방산으로 코팅된 제품을 사용하였다.
실시예 6
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 B를 3중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
실시예 7
용액중합 스티렌-부타디엔 고무 100중량부로 구성된 원료고무 100중량부를 기준으로 범용실리카를 70중량부, 실란 커플링 에이전트 X-50S 11중량부, 카본블랙 N234 25 중량부, 표면처리된 산화 칼슘 B를 5중량부를 투입하고, 나머지 첨가제들은 하기 표 1에 나타낸 함량을 참조하여 투입하여 고무 시편을 제조하였다.
구분
(중량부) 		비교예 1 비교예 2 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
* S-SBR 1 60(89) 60(89) 60(89) 60(89) 60(89) 60(89) 60(89) 60(89) 60(89)
* S-SBR 2 40(53) 40(53) 40(53) 40(53) 40(53) 40(53) 40(53) 40(53) 40(53)
실리카 70 25 25 70 70 70 70 70 70
카본블랙 25 70 70 25 25 25 25 25 25
표면처리된
산화 칼슘 A 		0 0 3 1 3 5 0 0 0
표면처리된
산화 칼슘 B 		0 0 0 0 0 0 1 3 5
스테아린산 2 2 2 2 2 2 2 2 2
실란 커플링제 11 4 4 11 11 11 11 11 11
오일 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5
노화방지제 5 5 5 5 5 5 5 5 5
가공조제 4 4 4 4 4 4 4 4 4
가류촉진제 4 4 4 4 4 4 4 4 4
유황 2 2 2 2 2 2 2 2 2
아연화 4 4 4 4 4 4 4 4 4
*S-SBR 1은 스티렌 함량이 25% 이고, 오일 함량이 27%인 용액중합 스티렌 부타디엔 고무이다.
*S-SBR 2은 스티렌 함량이 40%이고, 오일 함량이 36%인 용액중합 스티렌 부타디엔 고무이다.
상기 괄호속 수치는 실제 오일량이 포함된 고무 실제 투입량이다.
시험예 1
상기 표 1의 고무 배합제를 사용하여 제조된 비교예 1 내지 2 및 실시예 1 내지 7 의 고무조성물을 핫프레스(hot press)로 15분간 누른 후 두께 2mm의 판을 만든 다음 ASTM 관련 규정에 의해 가황시간, 최대 토크, 경도, 300% 모듈러스, 인장강도, 신율, 탄성율, 발열특성, 마모특성 등을 측정 시험 실시하였고, 시험 결과를 표 2에 기술하였다.
비교예 1 비교예 2 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
레오
미터 		T 40 (분) 6.9 5.5 5.4 6.5 6.0 5.8 6.3 5.8 5.7
기
계
적
물
성 		Mooney 점도 80 69 69 81 78 77 80 79 77
경도(Shore A) 70 72 71 71 70 71 71 71 71
300% 모듈러스
(kgf/㎠) 		91 135 139 91 97 110 95 104 112
인장강도
(kgf/㎠) 		179 210 215 158 168 164 167 171 175
신율(%) 580 390 380 500 510 440 520 490 460
탄성율 (%) 14.1 29.3 29.6 13.7 14.0 13.4 13.9 14.0 13.0
발열특성 (℃) 35.9 39.4 38.5 29.3 28.6 31.9 23.9 33.2 29.2
마모특성 (%) 1.6 1.0 1.1 2.1 1.2 0.6 1.1 0.4 0.6
상기 표 2에서, 경도는 수치가 높을수록 딱딱함을 의미하고, 인장물성(300％모듈러스, 인장강도, 신율)에 대한 수치는 높을수록 각각의 특성이 우수함을 의미한다. 또한, 탄성율은 고무 시편의 탄성 정도를 나타내며 높을수록 탄성이 크다는 것을 의미하며, 발열특성의 경우 25분동안 고무 시편에 일정한 힘의 변형을 주었을 때 시편의 온도를 의미하며, 낮을수록 발열특성이 우수함을 나타낸다. 마모 특성의 경우 최초 무게에 비해 손실된 무게의 비를 나타내는 것으로 수치가 낮을수록 마모 특성이 우수한 것을 의미한다. 또한, 레오미터의 T40 분은 가류시간을 의미하며 따라서 T40의 수치가 낮을수록 가류속도가 빠른 것을 의미한다.
상기 시험예의 결과인 표 2와 같이 본 발명의 실리카로 보강된 트레드용 고무 조성물에 금속산화물 중 표면처리된 산화 칼슘을 적용한 실시예 2 내지 7은 비교예 1 고무와 대비 시 동등 수준 이상의 물성을 가지고 있으며, 특히 1 중량부만 첨가 하더라도 비교예 1과 동등 수준의 물성을 유지 하면서 가류 시간이 단축되며, 탄성율이 낮음에도 불구하고 발열 특성이 상당히 개선되는 것을 확인하였다. 또한 발열특성의 개선을 통하여 타이어 적용 시 이력 현상(히스테리시스, hysteresis)의 개선이 예상된다.
실리카의 적정 함량을 확인 하기 위한 시험인 비교예 2와 실시예 1의 비교 평가 결과 실리카 함량이 적정 수준 이하 일 때는 산화 칼슘 조합물의 특성 발현이 미미하게 나타나는 것을 확인하였다.
따라서, 실리카를 보강 충전제로 포함하는 타이어 트레드용 고무 조성물에 표면처리된 산화 칼슘을 적용하면 기타 특성의 희생 없이 물성이 향상되며, 타이어 적용 시 소량 첨가만으로 가류 시간 단축을 통한 생산성 향상과 점도 하락으로 인한 경제성 및 물성의 개선을 통한 타이어 성능을 향상 시킬 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예로서 고무 성능, 생산성 및 경제성까지 향상된 타이어용 트레드 고무조성물에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 기술적 범위 내에 포함된다 할 수 있다.

Claims (4)

  1. 타이어 트레드용 고무 조성물에 있어서,
    천연고무 및 합성고무 중에서 선택된 일종 또는 2종 이상을 함유한 원료고무
    100중량부에 보강 충전제로 실리카를 30 중량부 이상 포함하고, 첨가제로 표면처리된 산화 칼슘을 0.5 내지 10중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면처리된 산화 칼슘은 산화 칼슘의 함량이 최소 60% 이상이고, 최대 입자 사이즈가 50㎛ 이하이며, 흡수력이 20% 이상인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 표면처리된 산화 칼슘은 산화 칼슘에 공정 오일, 지방산 및 고무용 유기물로 이루어진 군에서 선택된 표면 처리제로 전처리 또는 표면코팅한 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 표면 처리제는 산화 칼슘에 대해 중량비로 3 내지 40% 포함되는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무 조성물.
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