KR20120089916A - 이산화티탄이 첨가된 연료전지용 전극촉매의 제조방법 - Google Patents

이산화티탄이 첨가된 연료전지용 전극촉매의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화티탄이 첨가된 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 관한 것으로서, 용매 중에서 환원제 존재 하에 탄소지지체, 백금 금속 전구체 및 TiO2를 혼합 및 교반하고 환원반응시킴에 있어서 상기 TiO2를 용매 중에 초음파 분산시킨 분산액의 형태로 혼합하고, 상기 백금 금속 전구체와 TiO2를 백금 입자와 TiO2 입자의 중량비가 1 : 0.3~0.9 범위가 되도록 하는 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는, 본 발명의 제법에 의하면, 최소화된 양의 백금을 함유하면서도 활성이 우수하여 연료전지에 사용시 우수한 산소환원반응 활성을 나타낼 수 있는 Pt-TiO2/C 전극촉매를 짧은 시간 내에 용이하게 제조할 수 있다.

Description

이산화티탄이 첨가된 연료전지용 전극촉매의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING TITANIUM DIOXIDE-ADDED ELECTROCATALYSTS FOR FUEL CELLS}
본 발명은 이산화티탄(TiO2)이 첨가된 연료전지용 전극촉매, 보다 구체적으로는 백금(Pt)과 TiO2 입자가 탄소지지체에 담지된 Pt-TiO2/C 전극촉매를 보다 온화한 조건 하에서 제조하는 방법에 관한 것이다.
석유나 석탄과 같은 기존 에너지 자원의 고갈이 예측되면서 이들을 대체할 수 있는 에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 이러한 대체에너지의 하나로서 연료전지는 고효율이고 공해물질의 배출이 없으며, 연료전지의 종류에 따라서 다양한 산업 분야에 맞게 제작할 수 있다는 장점을 갖는다. 이러한 장점 때문에, 연료전지는 이동용 휴대기기 등의 이동형 전원, 자동차의 수송용 전원, 가정용 및 발전소 사업용으로 이용가능한 분산형 전원에 이르기까지 다양한 산업에 응용이 가능하다.
연료전지의 기본 구조는 통상적으로 애노드, 캐소드, 고분자 전해질막으로 되어있다. 애노드에는 연료의 산화를 촉진시키기 위한 촉매층이 구비되어 있으며, 캐소드에는 산화제의 환원을 촉진시키기 위한 촉매층이 구비되어 있다. 애노드에서는, 연료가 산화되어 수소이온과 전자가 생성되고, 수소 이온은 전해질막을 통하여 캐소드로 전달되며, 전자는 도선을 통하여 외부회로로 전달된다. 캐소드에서는, 전해질막을 통하여 전달된 수소이온, 도선을 통하여 외부회로로부터 전달된 전자, 및 산소가 결합하여 물이 생성된다. 이때 애노드, 외부회로 및 캐소드를 경유하는 전자의 이동이 곧 전력이다. 이와 같이 연료전지의 캐소드 및 애노드는 연료의 전기화학적 산화 및 산소의 전기화학적 환원을 촉진시키는 촉매를 각각 함유하고 있다.
일반적으로, 연료전지의 성능은 애노드(anode)와 캐소드(cathode)의 촉매의 성능에 의해 크게 좌우되는데, 이러한 전극의 촉매재료로서 귀금속인 백금이 가장 많이 사용된다. 애노드 및 캐소드에서의 귀금속 촉매로서는 비표면적이 크고 전기전도성이 우수한 탄소지지체에 백금 금속 입자를 담지시킨 Pt/C 촉매가 가장 대표적으로 사용되고 있다. 이때, 백금은 매우 고가이기 때문에 백금 입자 담지시 백금의 사용량을 저감시키는 것은 물론 주변 요인을 최적화시켜 적은 백금 양으로도 효과적인 담지를 달성함으로써 촉매 성능을 극대화시키는 것이 필요하다.
이에, 최근에는 백금과 다른 금속과의 합금 입자가 탄소지지체에 담지된 전극촉매, 및 이산화티탄(TiO2)이 첨가된 Pt-TiO2/C 전극촉매 등이 다양하게 개발되고 있다.
이들 중 Pt-TiO2/C 전극촉매는 백금과 이산화티탄의 접촉면에 생긴 새로운 활성면적에 기인하여 증가된 촉매활성을 나타내는데, 이러한 Pt-TiO2/C 전극촉매를 졸-겔법(sol-gel법)을 이용하여 제조하는 것이 알려져 있다 (문헌[Journal of RIEET, 한양대학교 공업화학과, "고분자전해질 연료전지에서 Pt-TiO2/C 촉매전극의 성능 평가", 1999] 참조). 그러나, 기존의 졸-겔법에 의하면, Pt/C를 에탄올과 같은 용매에 분산시켜 제조한 분산액 중에 이산화티탄의 전구체(예: 티타늄 이소프로폭사이드)를 첨가한 후 교반하면서 일정한 시간 간격으로 물을 가해 반응시킴으로써 목적하는 전극촉매를 제조하는데, 이때 반응을 24시간 이상 수행하여야 하는 등 반응이 복잡하고 긴 시간을 필요로 한다는 단점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 최소화된 양의 백금을 함유하면서도 활성이 우수하여 연료전지에 사용시 우수한 산소환원반응 활성을 나타낼 수 있는 Pt-TiO2/C 전극촉매를 보다 온화한 조건 하에서 용이하게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
용매 중에서 환원제 존재 하에 탄소지지체, 백금 금속 전구체 및 TiO2를 혼합 및 교반하고 환원반응시키는 것을 포함하되, 이때 상기 TiO2를 용매 중에 초음파 분산시킨 분산액의 형태로 혼합하고, 상기 백금 금속 전구체와 TiO2를 백금 입자와 TiO2 입자의 중량비가 1 : 0.3~0.9 범위가 되도록 하는 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제법에 의하면, 최소화된 양의 백금을 함유하면서도 활성이 우수하여 연료전지에 사용시 우수한 산소환원반응 활성을 나타낼 수 있는 Pt-TiO2/C 전극촉매를 짧은 시간 내에 용이하게 제조할 수 있다. 나아가, 이와 같이 제조된 Pt-TiO2/C 전극촉매는 순수하게 같은 양의 백금이 담지된 기존 Pt/C 촉매에 비해 우수한 산소환원반응 활성을 나타내어 연료전지용 전극촉매로서 유용하게 경제적으로 사용될 수 있고, 기존 졸-겔법에 의해 제조된 Pt-TiO2/C 전극촉매에 비해 적은 양의 이산화티탄을 함유함에도 불구하고 향상된 촉매활성을 유지할 수 있다.
도 1은 실시예 1과 비교예 2 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 1M 황산수용액에서의 전압에 따른 전류를 평가한 결과이고,
도 2는 실시예 1과 비교예 2 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 1M 황산수용액에서의 전위-산소환원반응을 평가한 결과이고,
도 3은 실시예 1과 비교예 2 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 0.9, 0.8, 0.7 및 0.6V에서 각각 5분 동안 전류를 측정한 정전위 테스트 결과이고,
도 4는 실시예 1과 비교예 1 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 0.9, 0.8, 0.7 및 0.6V에서 각각 5분 동안 전류를 측정한 정전위 테스트 결과이다.
본 발명에 따른 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제법은, 용매 중에서 환원제 존재 하에 탄소지지체, 백금 금속 전구체 및 TiO2를 혼합 및 교반하고 환원반응시킴에 있어서 상기 TiO2를 용매 중에 초음파 분산시킨 분산액의 형태로 혼합하고, 상기 백금 금속 전구체와 TiO2를 백금 입자와 TiO2 입자의 중량비가 1 : 0.3~0.9 범위가 되도록 하는 양으로 사용하는 것을 기술구성상 특징으로 한다.
Pt/C 분산액 중에 이산화티탄의 전구체를 첨가한 후 교반하면서 물을 가해 반응시켜 Pt-TiO2/C 전극촉매를 제조하는 기존의 졸-겔법에 의하면, 해당 반응에 24시간 이상의 시간이 소요되어야 하는 반면에, 본 발명의 방법에 의하면, 상기 환원반응을 40 내지 90℃에서 30분 내지 10시간 동안 수행함으로써 목적하는 Pt-TiO2/C 전극촉매를 얻을 수 있다.
구체적으로는, 탄소지지체를 용매 중에 바람직하게는 초음파를 이용하여 분산시킨 후, 여기에 백금 금속 전구체 용액과, TiO2를 용매 중에 초음파를 이용하여 분산시킨 분산액을 첨가하여 예를 들어 30분 동안 교반하고, 여기에 환원제를 첨가하고 예를 들어 90℃에서 1시간 동안 환원반응을 수행할 수 있다.
이때, TiO2 분산액의 농도는 필요에 따라 적절히 조절할 수 있으며, 바람직하게는, 상기 분산액이 용매 및 TiO2를 1 : 0.001 내지 1, 더욱 바람직하게는 1 : 0.005 내지 0.1의 중량비로 포함할 수 있다.
본 발명에 사용하기에 적합한 용매의 구체적인 예로는 증류수, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 따르면, 백금 입자와 이산화티탄 입자의 중량비가 1 : 0.3~0.9 범위, 바람직하게는 1 : 0.4~0.7 범위가 되도록 하는 양으로 백금 금속 전구체와 이산화티탄을 사용한다. 기존 졸-겔법에 의해 제조되는 Pt-TiO2/C 전극촉매에서 가장 증가된 활성을 나타내는 백금 입자와 이산화티탄 입자의 중량비가 1 : 1.5 임을 감안할 때, 본 발명에 따른 이산화티탄 입자의 비율은 확실히 낮은 것이며, 그럼에도 불구하고 본 발명의 방법에 의해 제조되는 전극촉매가 향상된 촉매활성을 유지할 수 있는 것은 첨가된 이산화티탄이 탄소지지체 및 백금 입자 상에 균일하게 분산 담지되기 때문인 것으로 예상된다. 이산화티탄 입자의 중량비가 0.3 미만인 경우에는 이산화티탄 첨가효과가 미비하고, 0.9를 초과할 경우에는 오히려 백금 입자의 활성부위가 이산화티탄 입자에 의해 가려져 촉매활성이 저하될 수 있다.
또한, 환원제 첨가에 앞서, 용액에 NaOH와 같은 염기 성분을 첨가하여 용액의 pH를 10-12(알칼리 분위기)로 조절하는 것이 바람직하다. 환원반응 완료 후, 생성물을 증류수로 세척하고 80℃에서 건조하여 촉매 총중량 기준 10 내지 70 중량%의 백금-이산화티탄 입자가 탄소지지체에 담지된 촉매를 얻을 수 있다.
상기 탄소지지체로는 통상적인 것을 사용할 수 있으며, 이의 구체적인 예로는 탄소 나노분말(제품명: 불칸(Vulcan) XC-72®(캐보트(Cabot Co.)사제)), 탄소 나노튜브(nanotube), 탄소 나노막대(nanohorn) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 바람직하게는, 탄소지지체에 관능기를 부여하여 효과적으로 백금 촉매를 담지시키기 위해 탄소지지체를 전처리할 수 있다. 탄소지지체의 전처리는 탄소지지체를 질산용액 중에서 일정 시간 이상 교반시킨 후 세척 및 건조하여 수행할 수 있다. 예를 들어, 탄소지지체를 60% 질산용액 중에서 70℃에서 5시간 동안 교반시킨 후, 증류수를 사용하여 세척하고 80℃ 오븐에서 건조하여 탄소지지체의 전처리를 수행할 수 있다. 이때 질산용액의 농도, 처리 온도, 교반 시간 등은 임의로 선택할 수 있다.
상기 백금 금속 전구체로는 통상적인 것을 사용할 수 있으며, 이의 구체적인 예로는 K2PtCl4, K2PtCl6, H2PtCl4, H2PtCl6, Pt(NH3)4Cl2 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
상기 환원제로는 통상적인 것을 사용할 수 있는데, 이의 구체적인 예로는 NaBH4, HCHO, 에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 사용하는 백금 금속 전구체 중의 백금 함량과 이산화티탄 함량을 합친 총량 0.1 중량부를 기준으로 15 내지 80 중량부의 양으로 사용할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 제법에 의하면, 최소화된 양의 백금을 함유하면서도 활성이 우수하여 연료전지에 사용시 우수한 산소환원반응 활성을 나타낼 수 있는 Pt-TiO2/C 전극촉매를 짧은 시간 내에 용이하게 제조할 수 있다. 나아가, 이와 같이 제조된 Pt-TiO2/C 전극촉매는 순수하게 같은 양의 백금이 담지된 기존 Pt/C 촉매에 비해 우수한 산소환원반응 활성을 나타내어 연료전지용 전극촉매로서 유용하게 경제적으로 사용될 수 있고, 기존 졸-겔법에 의해 제조된 Pt-TiO2/C 전극촉매에 비해 적은 양의 이산화티탄을 함유함에도 불구하고 향상된 촉매활성을 유지할 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 백금과 이산화티탄의 중량비가 1:0.5인 Pt-TiO 2 /C 전극촉매의 제조
탄소지지체로서의 불칸(Vulcan) XC-72®(캐보트(Cabot Co.)사제)를 60% 질산용액에 첨가하고 70℃에서 5시간 동안 교반한 후, 증류수를 사용하여 세척하고 80℃ 오븐에서 건조하여 탄소지지체의 전처리를 수행하였다.
전처리된 불칸 XC-72® 0.4g을 초음파를 이용하여 수중에 분산시킨 후, 여기에 Pt를 0.1g 함유하는 H2PtCl6 수용액 10g, 및 증류수 10ml에 TiO2 0.05g을 넣고 초음파 분산시킨 분산액을 첨가하고 30분간 교반하였다. pH 조절을 위해 NaOH를 첨가하여 용액을 10-12의 알칼리 분위기로 조절하였다. 이어, 여기에 환원제로서의 HCHO(준세 화학(Junsei Chem. Co.)사제, 37%)를 50ml 첨가하고 90℃에서 1시간 동안 환원반응을 수행하였다. 환원반응 완료 후, 생성물을 증류수로 세척하고 80℃에서 건조하여 백금-이산화티탄 입자가 1:0.5의 중량비로 탄소지지체에 담지된 Pt(20 중량%)-TiO2(10 중량%)/C 촉매를 얻었다.
비교예 1 : Pt/C 전극촉매의 제조
Pt를 0.1g 함유하는 H2PtCl6 수용액 10g을 사용하여 순수하게 백금만을 탄소지지체에 담지시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 20 중량% Pt/C 촉매를 제조하였다.
비교예 2 : 백금과 이산화티탄의 중량비가 1:0.25인 Pt-TiO 2 /C 전극촉매의 제조
백금과 이산화티탄의 중량비를 1:0.25로 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 Pt(20 중량%)-TiO2(5 중량%)/C 촉매를 제조하였다.
비교예 3 : 백금과 이산화티탄의 중량비가 1:1인 Pt-TiO 2 /C 전극촉매의 제조
백금과 이산화티탄의 중량비를 1:1로 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 Pt(20 중량%)-TiO2(20 중량%)/C 촉매를 제조하였다.
비교예 4 : 백금과 이산화티탄의 중량비가 1:1.5인 Pt-TiO 2 /C 전극촉매의 제조
백금과 이산화티탄의 중량비를 1:1.5로 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 Pt(20 중량%)-TiO2(30 중량%)/C 촉매를 제조하였다.
시험예 1 : 캐소드 촉매의 활성 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 촉매의 활성을 평가하고자 전기화학측정을 실시하였다. 구체적으로, 듀폰(DuPont)사의 나피온 용액(Nafion Solution, Type: SE-5012)과 증류수를 1:9의 중량비로 혼합하여 혼합용액을 만들었다. 이어, 혼합용액 5ml에, 상기 실시예 및 비교예 각각에서 제조한 촉매 0.025g을 첨가한 후 30분 동안 분산시켰다. 그리고, 이 분산액을 마이크로피펫을 이용하여 글래시 카본(glassy carbon)에 코팅한 후, 80℃에서 1시간 동안 열처리하여 작업 전극(working electrode)을 제작하였다. 상기 작업 전극, 기준 전극(reference electrode)으로서 Ag/AgCl 전극, 그리고 상대 전극(counter electrode)으로서 백금선을 이용한 전기화학측정장치(WonATtek Co., HPCS1)를 사용하여 1M의 황산수용액에서 전기화학측정을 실시하였다.
산소환원반응 활성을 조사하기 위하여, 질소 및 산소분위기에서 순환 전압전류법(cyclic voltammetry)에 의한 전기화학측정을 수행하여 질소 및 산소분위기에서 측정된 전류값의 차이로부터 0.9V(SHE 기준)에서의 전류값(i ORR ) 및 -0.025mA에서의 전위값(E ORR )을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 그리고, 산소분위기하에서 0.9, 0.8, 0.7 및 0.6V 각각의 전위에서 5분 동안 정전위 측정을 실시하여 전류값(i ORR )을 측정하였다. 0.9V 전위에서의 정전위값을 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 실시예 1과 비교예 2 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 1M 황산수용액에서의 전압에 따른 전류 평가결과 및 전위-산소환원반응 평가결과를 각각 도 1 및 2에; 실시예 1과 비교예 2 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 0.9, 0.8, 0.7 및 0.6V에서 각각 5분 동안 전류를 측정한 정전위 테스트 결과를 도 3에; 그리고 실시예 1과 비교예 1 내지 4에서 제조한 촉매에 대해 0.9, 0.8, 0.7 및 0.6V에서 각각 5분 동안 전류를 측정한 정전위 테스트 결과를 도 4에 나타내었다.
0.9V에서의 전류값(i ORR ) -0.025mA에서의 전위값(E ORR )
실시예 1 -0.05289mA 0.9436V
비교예 1 -0.05102mA 0.9427V
비교예 2 -0.04010mA 0.9285V
비교예 3 -0.04764mA 0.9409V
비교예 4 -0.04267mA 0.9366V
0.9V에서의 정전위값(i ORR )
실시예 1 -0.05871mA
비교예 1 -0.05493mA
비교예 2 -0.04628mA
비교예 3 -0.04877mA
비교예 4 -0.04557mA
상기 표 1 및 2, 및 도 1 내지 4의 결과로부터, 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 Pt(20 중량%)-TiO2(10 중량%)/C 전극촉매의 활성이 비교예 1 내지 4의 촉매에 비해 더 우수함을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 용매 중에서 환원제 존재 하에 탄소지지체, 백금 금속 전구체 및 TiO2를 혼합 및 교반하고 환원반응시키는 것을 포함하되, 이때 상기 TiO2를 용매 중에 초음파 분산시킨 분산액의 형태로 혼합하고, 상기 백금 금속 전구체와 TiO2를 백금 입자와 TiO2 입자의 중량비가 1 : 0.3~0.9 범위가 되도록 하는 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 환원반응을 40 내지 90℃에서 30분 내지 10시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 TiO2 분산액이 용매 및 TiO2를 1 : 0.001 내지 1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매가 증류수, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소지지체가 탄소 나노분말, 탄소 나노튜브(nanotube), 탄소 나노막대(nanoforn) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소지지체가 질산용액 중에서 교반되어 전처리된 것임을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 백금 금속 전구체가 K2PtCl4, K2PtCl6, H2PtCl4, H2PtCl6, Pt(NH3)4Cl2 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 환원제가 NaBH4, HCHO, 에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 환원제가 상기 백금 금속 전구체 중의 백금 함량과 TiO2 함량을 합친 총량 0.1 중량부를 기준으로 15 내지 80 중량부의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 환원반응시 염기 성분을 첨가하여 용액의 pH를 10-12로 조절하는 것을 특징으로 하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매의 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되고, 백금 입자와 TiO2 입자를 1 : 0.3~0.9 범위의 중량비로 포함하는, 연료전지용 Pt-TiO2/C 전극촉매.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20210066130A (ko) * 2019-11-28 2021-06-07 한국세라믹기술원 탄소나노섬유 담지체의 제조방법
CN113258089A (zh) * 2021-05-21 2021-08-13 西安交通大学 一种含二氧化铀的铂基催化剂及其制备方法

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