KR20120079745A - 수성환경으로부터의 유해약물 제거용 소수성 메조포러스 물질을 포함하는 유기약물용 흡착제 - Google Patents
수성환경으로부터의 유해약물 제거용 소수성 메조포러스 물질을 포함하는 유기약물용 흡착제 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 트리메틸실릴화된 메조포러스 실리카 SBA-15를 포함하는 흡착제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고농축에서 약물로서 사용되는 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림의 7개의 약물을 제거하는데 90 % 이상의 효과를 갖는 트리메틸실릴화된 메조포러스 실리카 SBA-15를 포함하는 흡착제에 관한 것이다.
Description
본 발명은 소수성 메조포러스 물질을 포함하는 유기약물용 흡착제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수성환경으로부터의 미세오염물질(micropollutants)인 유해약물을 제거하는데 매우 유용한 소수성 메조포러스 물질을 포함하는 유기약물용 흡착제에 관한 것이다.
지난 몇 년 동안 약물 전달을 위한 메조포러스 실리카에 대한 연구 결과들이 점점 많이 보고되고 있다. 1992년 최초로 규칙성을 띄는 기공을 갖는 정렬된 메조포러스 실리카가 보고된 이후로 이에 대한 합성, 분석, 응용에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 잘 정렬된 기공구조, 큰 표면적과 기공부피를 갖는 나노입자는 약물, 효소, DNA 등의 전달과 같은 바이오 분야에 매우 적합하며, 바이오 분야에 적용가능한 나노입자는 진단, 이미징, 치료에 사용되고 있는데, 특히, 메조포러스 실리카는 독성이 없고, 적당한 기공 사이즈를 갖고 있으며 표면적이 넓고, 기공 표면에 Si-OH 결합이 충분하여 약물 전달 매개체로 적합하다. 속이 빈 메조포러스 실리카 코어와 메조포러스 쉘은 전통적인 메조포러스 실리카 쉘 보다 약물 전달에 더욱 적합하다. 그리고 그것들은 약물을 방출하는 특성이 우수하며 이 시스템은 섭취되거나 주입될 수 있기 때문에 약물 전달에 널리 사용될 수 있다. 따라서 메조포러스 실리카 나노입자는 발광, 자기력, 세포 표시, 치료 기능 등의 다기능성 구조로서 사용되고 있다.
또한, 메조포러스 실리카는 2 내지 50 나노미터, 바람직하게는 2 내지 10 나노미터 크기의 기공을 가지는 메조포러스 실리카가 유기고분자 내에 분산되어 있는 유기-무기 복합체로 이루어진 반도체용 절연막으로서의 용도로 사용되기도 한다.
또한, 메조포러스 실리카의 상기와 같은 성질로 인하여, 최근, 중요한 환경적 이슈로 떠오르는 유해약물의 미세오염물의 제거에 있어 흡착제로서의 역할도 주목받고 있다. 일반적으로, 약물들은 직접적으로 환경에 방출되거나, 또는 하수 처리 시설을 통하여 간접적으로 환경에 방출되고 있다. 이것은, 약물들이 현재 하수 처리 시설에서 완전히 제거될 수 없는 사실에 기인한 것이다. 약물들은 수성 환경에서 최대 10 ㎍/L-1 농도로 존재하며, 특별한 경우(예를 들면, 약물 제조사 또는 공장으로부터 하수 방류)에는 100 ㎍/L- 1 까지 발견되고 있다. 수성 환경에서 약물 잔여물은, 인간을 포함하는 미생물, 물고기 및 물과 같은 물에 살아있는 유기체에 독성을 일으킬 수 있다. 또한, 항생물질의 약물들은 항생물질의 내성 또는 더 심각한 현상을 일으킬 수 있다. 활성탄은 수많은 약물의 제거를 위한 효과적인 흡착제이다. 그러나, 약물의 효율적인 제거를 위하여 흡착제를 선택적으로 사용해야 할 필요성이 있다.
상기 메조포러스 실리카 중, SBA-15는 처음 1998년에 합성되었고, 두 개의 합성방법이 가장 많이 이용되는데, 이는 상기 합성방법이 매우 간단하고 쉽게 재현가능하여 크게 주목받기 때문이며, 큰 기공 크기(~ 8 nm)를 갖는 SBA-15는 촉매 또는 흡착제의 합성에 있어서 주형으로 사용된다. 그러나, 상기 SBA-15는 홉착제로서는 오염물질, 특히 유기 오염물에 높은 활성을 나타내지 않는다.
따라서, 상기와 같이 메조포러스 실리카는 다양한 분야에서 적용되고 있으며, 메조포러스 실리카의 특성을 살려 다양한 용도의 개발이 계속해서 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 메조포러스 실리카 중, SBA-15의 표면을 개질하여 유해약물을 제거하는데 유용한 흡착제를 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기약물용 흡착제를 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15는 표면적이 500-600 ㎡/g이고, 기공 부피가 0.7-0.9 ㎤/g이며, 기공 크기가 6-8 nm이고 정형화된 구조를 갖는다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 트리메틸실릴화하여 소수성을 갖도록 하여 유기오염물에 높은 활성을 나타내어 유해한 유기 약물을 제거할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면,
(1) 플루로닉 P123과 테트라에틸오르토실리케이트의 혼합 용액을 산성 용액에서 준비하는 단계;
(2) 상기 혼합용액을 25-40 ℃에서 10-30 시간 동안 유지하고, 80-120 ℃에서 20-30 시간 동안 더 교반시키는 단계;
(3) 상기 (2)에서 얻은 혼합용액을 탈이온수로 세척하고, 400-600 ℃에서 4-8 시간 동안 하소화시켜 SBA-15를 얻는 단계;
(4) 상기 SBA-15를 10-14 시간 동안 진공상태에서 170-210 ℃에서 전처리하는 단계;
(5) 상기 전처리된 SBA-15를 무수의 톨루엔을 첨가하여 20 분 내지 1 시간 동안 슬러리하여 슬러리액을 제조하는 단계; 및
(6) 상기 슬러리액을 질소 분위기 하에서 헥사메틸디실라잔을 첨가시켜 20-30 시간 동안 25-30 ℃에서 교반하여 얻은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 여과하는 단계를 포함한다.
상기 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법에 더하여,
(7) 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 톨루엔, 에탄올 및 아세톤으로 연속해서 세척한 후, 80-120 ℃에서 10-15 시간 동안 진공상태에서 건조하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 바람직한 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15는 pH 5.6의 수성상태에서 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림을 90 % 이상 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 유기약물용 흡착제는 메조포러스 실리카 SBA-15가 오르가노실란과의 반응을 통하여 다양한 작용기와 화학적으로 결합하여 소수화되어 유기 오염물의 흡착에 대하여 뛰어난 흡착능력을 가져 유해약물을 제거할 수 있는 효과를 갖는데, 고농축에서 약물로서 사용되는 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림의 7개의 약물을 제거하는데 90 % 이상의 효과를 갖는다.
도 1은 비교예 및 실시예의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 2는 (a) 비교예 및 (b) 실시예의 FTIR 스펙트라를 나타낸 그래프이다.
도 2는 (a) 비교예 및 (b) 실시예의 FTIR 스펙트라를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 유기약물용 흡착제는 메조포러스 실리카 SBA-15를 트리메틸실릴화 반응하여 소수화되어 사용됨으로써 유해약물을 제거하는 능력이 뛰어남을 확인하였다.
본 발명에 따른 유기약물용 흡착제는 트리메틸실릴화된 SBA-15를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 트리메틸실릴화된 SBA-15는 공지의 물질로서 표면적이 500-600 ㎡/g이고, 기공 부피가 0.7-0.9 ㎤/g이며, 기공 크기가 6-8 nm인 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 약물의 효율적 제거가 어려울 수도 있어 바람직하지 않다.
상기 트리메틸실릴화된 SBA-15는 메조포러스 물질의 한 종류이며 SBA는 산타바바라(Santa Barbara)의 약자이다. 일차원의 나노기공들이 규칙적으로 육방 배열을 하고 있는 형태이며, 산성분위기(pH 1~2)에서 제조할 수 있으며, 수열 안정성(hydrothermal stability)이 우수하다.
본 발명에 사용되는 트리메틸실릴화된 SBA-15는 유기오염물에 높은 활성을 나타내지 않는 SBA-15를 트리메틸실릴화하여 소수성을 갖도록 하여 유기오염물에 높은 활성을 나타내도록 하여 유해한 유기 약물을 제거하는 능력을 갖고 있다.
상기 트리메틸실릴화된 SBA-15는 공지된 방법으로 합성할 수 있으며, 메조포러스 실리카 SBA-15의 합성방법은 Science, 1998, 279, 548-552, Zhao, D.에 공지되어 있으나, 이에 한정은 없고, 상기의 공지된 방법으로 SBA-15를 제조한 후, 포스트-그라프팅 방법을 사용하여 트리메틸실리화된 SBA-15를 제조할 수 있다.
상기 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법은,
(1) 플루로닉 P123과 테트라에틸오르토실리케이트의 혼합 용액을 산성 용액에서 준비하는 단계;
(2) 상기 혼합용액을 25-40 ℃에서 10-30 시간 동안 유지하고, 80-120 ℃에서 20-30 시간 동안 더 교반시키는 단계;
(3) 상기 (2)에서 얻은 혼합용액을 탈이온수로 세척하고, 400-600 ℃에서 4-8 시간 동안 하소화시켜 SBA-15를 얻는 단계;
(4) 상기 SBA-15를 10-14 시간 동안 진공상태에서 170-210 ℃에서 전처리하는 단계;
(5) 상기 전처리된 SBA-15를 무수의 톨루엔을 첨가하여 20 분 내지 1 시간 동안 슬러리하여 슬러리액을 제조하는 단계; 및
(6) 상기 슬러리액을 질소 분위기 하에서 헥사메틸디실라잔을 첨가시켜 20-30 시간 동안 25-30 ℃에서 교반하여 얻은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 여과하는 단계를 포함한다.
상기 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법에 더하여,
(7) 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 톨루엔, 에탄올 및 아세톤으로 연속해서 세척한 후, 80-120 ℃에서 10-15 시간 동안 진공상태에서 건조하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 (1) 단계는 플루로닉 P123과 테트라에틸오르토실리케이트를 산성용액에서 혼합하는 단계로서, 상기 플루로닉 P123 및 테트라에틸오르토실리케이트의 혼합비는, 특별히 한정은 없고, 예를 들면 1:9-9:1일 수 있다.
상기 플루로닉 P123은 명목 화학식(nominal chemical formula)은 HO(CH2CH2O)20(CH2CH(CH3)O)70(CH2CH2O)20H이고, 분자량은 약 5800 Da이다.
상기 산성용액은, 염산, 황산, 질산 중에서 선택될 수 있다.
상기 (2) 단계는 상기 혼합용액을 25-40 ℃에서 10-30 시간 동안 유지하고, 80-120 ℃에서 20-30 시간 동안 더 교반시키는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 비표면적과 기공의 크기가 감소할 수 있으므로 바람직하지 않다.
상기 (3) 단계는 (2) 단계에서 얻은 혼합용액을 탈이온수로 세척하고, 400-600 ℃에서 4-8 시간 동안 하소화시켜 SBA-15를 얻는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 주형으로 사용된 유기물이 완전히 제거되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 (4) 및 (5) 단계는 SBA-15를 10-14 시간 동안 진공상태에서 170-210 ℃에서 전처리하고, 상기 전처리된 SBA-15를 무수의 톨루엔을 첨가하여 20 분 내지 1 시간 동안 슬러리하여 슬러리액을 제조하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 수분이 남아 표면개질이 잘 이루어지지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 (6) 단계는 상기 슬러리액을 질소 분위기 하에서 헥사메틸디실라잔을 첨가시켜 20-30 시간 동안 25-30 ℃에서 교반하여 얻은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 여과하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 SBA-15에 트리메틸실릴화가 제대로 이루어지지 않아 표면개질반응이 완전하게 일어나지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
(7) 단계에서 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 톨루엔, 에탄올 및 아세톤으로 연속해서 세척한 후, 80-120 ℃에서 10-15 시간 동안 진공상태에서 건조하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 헥사메틸디실라산, 톨루엔, 에탄올, 아세톤이 완전히 제거되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 헥사메틸디실라잔의 함량은 SBA-15 100 중량부에 대하여 0.01-10 중량부인 것이 바람직한데, 0.01 중량부 미만이면 표면개질반응이 완전하게 일어나지 않을 수 있어 바람직하지 않고, 10 중량부를 초과하면 과량으로 인하여 경제적 손실이 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 유기약물용 흡착제는 수성상태에서 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림 등을 제거하는 것이 특징이다.
본 발명에 따른 유기약물용 흡착제의 제거율은 수성상태에서 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림을 90 % 이상 제거하는 것이 특징이다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.
비교예
및
실시예
비교예
1
8 g의 플루로닉 P123과 2M 염산용액 240 g 및 테트라에틸오르토실리케이트 6.4 mL을 탈이온수 60 g과 혼합하여 준비하였다.
상기 혼합물을 35 ℃에서 24시간 동안 교반하였고, 100 ℃에서 24 시간 동안 더 교반한 후, 탈이온수로 세척하고, 500 ℃에서 6 시간 동안 하소화(calcination)시켜 SBA-15를 얻었다.
실시예
1
트리메틸실릴화된 SBA-15는 포스트-그라프팅 방법을 사용하여 제조하였다.
비교예 1에서 얻은 SBA-15(0.4 g)를 12 시간 동안 진공상태에서 190 ℃에서 처리하였다. 상기 전처리된 SBA-15는 무수의 톨루엔(100 ml)으로 30 분 동안 슬러리하였다. 다음에, 질소 분위기 하에서 헥사메틸디실라잔(2.36 ml)을 첨가하고, 혼합물을 24 시간 동안 25 ℃에서 교반하여 얻은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 제조하였다. 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 여과하고, 톨루엔, 에탄올 및 아세톤으로 연속해서 세척한 후, 최종적으로, 100 ℃에서 12 시간 동안 진공상태에서 건조하였고 데시케이터에서 저장하였다.
상기에서 얻은 비교예 1 및 실시예 1을 X-선 회절(XRD), N2 흡착-탈착 측정, FTIR(fourier transform infrared spectra), 및 원소 분석에 의해 측정하였다.
도 1을 참조하면, 비교예 1 및 실시예 1의 상기 X-선 회절 패턴은, 3 가지의 잘 분회된 피크를 나타내고, 이는 육각 P6mm 대칭의 (100), (110), (200)로 지표로 되었다. 이것은 SBA-15의 메조구조가 기능화되는 동안에 불활성을 유지하였다는 것을 의미한다. 그러나, 비교예 1(a0=11.4 nm)과 비교하여 간격값(a0)의 미세한 감소가 실시예 1(a0 = 11.2 nm) 상에서 관찰되었는데, 오르가노실란의 탈착으로 인한 벽 두께 및 기공 크기의 변화를 나타낸 것이다.
질소 흡착-탈착 측정을 사용하여, 비교예 1 및 실시예 1의 특이한 표면적, 기공 부피 및 기공 직경을 측정하였다. 비교예 1은 BET 표면적이 837 ㎡/g이고, 기공 부피가 1.04 ㎤/g이며, 기공 직경이 7.2 nm이고, 벽 두께가 4.2 nm이며, 실시예 1은 BET 표면적이 565 ㎡/g이고, 기공 부피가 0.75 ㎤/g이며, 기공 직경이 6.7 nm이고, 벽 두께가 4.5 nm이다.
따라서, 트리메틸실릴 작용기의 도입은 메조포러스 실리카의 특이한 표면적, 기공 부피, 및 기공 직경의 감소를 이끌어낸 반면에 벽의 두께는 증가시킨 것을 알 수 있다.
비교예 1 및 실시예 1의 물질 내의 작용기의 존재는 FTIR 스펙트라에 의해 확인하였다.
도 2는 합성된 물질의 FTIR 스펙트라를 나타낸다. 비교예 1에서, 농축된 실리카 네트워크의 형성과 연관된 약 1080-1200, 806, 및 458 ㎝-1의 피크는 전형적인 So-O-Si 밴드가 존재함을 알 수 있다. 약 965 ㎝-1의 고립된 Si-OH기의 Si-O 스트레칭 모드와 연관된 약한 피크는 비교예 1에도 또한 존재한다. 상기 밴드는 실시예 1 내에서도 구별가능하고, SiOH기는 기능화에 사용된 것으로 나타났다. 지방족 C-H vibration과 연관된 1460, 2800-3000 cm-1에서 밴드는 비교예의 스펙트럼에서 발견되었다. 2964 cm-1에서 날카로운 피크와 2906 및 2858 cm-1에서 두개의 약한 흡착 밴드는 메틸 대칭 C-H stretching 모드로 측정되었다. 1380-1470 cm-1의 영역에서 흡착밴드는 메틸 대칭 및 비대칭 C-H bending 모드와 연관된다. 또한, 849 cm-1에서 날카로운 흡착 밴드 및 816 및 760 cm-1에서 두개의 작은 숄더 피크는 Si-C stretching 모드로 측정되었다. 따라서 실시예 1에서 트리메틸실릴기의 존재는 FTIR 결과에 의해 명백하게 증명되었다.
원소분석의 결과에 있어서, 실시예 1의 작용기의 함량은 1.60 mol의 Si(CH3)3기/g(또는 1.91 μmol/m2, 1.15 기/nm2)로 측정하였다. 질소 원소는 샘플에서 검출되지 않았고, 이는 부생성물인 NH3가 완전히 세척된 것을 나타낸다.
<약물들의 흡착측정>
하기 표 1을 참고로 하면 실시예 1은 고농도에서 7가지의 다른 약물의 흡착제에 대하여 효과적인 흡착능력이 있음을 알 수 있다.
하기 표 1에 기재되어 있는 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림의 7가지 물질에 있어서, 실시예 1 및 비교예 1의 상호적인 흡착을 회분식 실험으로 수행하였다. 각각의 실험에서, 흡착의 양은 1 g/L이었고, 각각의 약물들의 초기 농도는 100 μg/L 이었다. 용액 pH는, 버퍼를 이용하여 pH 5.6 및 7.0에서 유지하였고, 10 mM의 상수 이온 강도는 NaCl로 유지하였다. 상기 실험은 24 시간 동안 25 ℃, 200 rpm 배양에서 수행하였다. 실험 후, 상기 샘플을 여과하고, 고체상 추출을 사용하여 추출하고, 그리고 LC-tendem MS를 사용하여 분석하였다.
| 흡착제 | pH | 카르바마제핀 | 디클로페낙 | 에스트론 | 겜피브로질 | 이부프로펜 | 케토프로펜 | 트리메소프림 |
| 비교예1 | 7.0 | 11.8 | 4.0 | 0.0 | 13.7 | 0.0 | 1.7 | 36.9 |
| 5.6 | 30.3 | 4.1 | 28.5 | 45.8 | 4.0 | 8.6 | 60.6 | |
| 실시예1 |
7.0 | 85.1 | 27.5 | 69.0 | 99.0 | 52.5 | 19.3 | 97.5 |
| 5.6 | 93.2 | 94.8 | 99.4 | 100.0 | 95.3 | 90.5 | 94.7 | |
| 상기 값은 동일한 실험을 여러 회 반복하여 평균값을 나타낸 것이다. | ||||||||
표 1을 살펴보면, 비교예 1은 pH 7.0에서 오직 카르바마제핀, 겜피브로질, 트리메소프림을 흡착하는데 11-40%를 흡착하는 한계를 나타내었고, 나머지 약물에서는 흡착이 거의 이루어지지 않음을 알 수 있다.
비교예 1은 pH가 5.6으로 감소함에 따라 상기 3개 언급된 약물 및 에스트론의 흡착은 점점 증가하였으나, 흡착 결과는 60% 이하였다.
실시예 1은 pH 7.0에서 에스트론 69.0%, 카르바마제핀 85.1%, 겜피브로질, 99.0%, 트리메소프림 97.5%에서의 높은 흡착력을 나타냈으나, 디클로페낙 27.5%, 이부프로펜 52.5%, 케토프로펜 19.3%으로 다소 낮지만 비교예 1에 비하여 우수한 값을 나타내었고, 실시예 1의 pH 5.6에서는 모든 약물이 90% 이상의 흡착효과를 나타내었고, 특히 겜피브로질의 경우에는 100% 모두 제거되는 우수한 결과를 나타내었다.
따라서, 상기와 같은 결과로 본 발명에 따른 트리메틸실릴화된 SBA-15를 포함하는 흡착제는 수성상에서 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림의 7개의 약물을 제거하는 우수한 결과를 나타냄으로써 약물을 제거할 수 있는 흡착률이 높은 흡착제로서의 우수한 효과를 나타냄을 알 수 있다.
Claims (8)
- 트리메틸실릴화된 SBA-15를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기약물용 흡착제.
- 제1항에 있어서, 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15는 표면적이 500-600 ㎡/g이고, 기공 부피가 0.7-0.9 ㎤/g이며, 기공 크기가 6-8 nm인 것을 특징으로 하는 유기약물용 흡착제.
- (1) 플루로닉 P123과 테트라에틸오르토실리케이트의 혼합 용액을 산성 용액에서 준비하는 단계;
(2) 상기 혼합용액을 25-40 ℃에서 10-30 시간 동안 유지하고, 80-120 ℃에서 20-30 시간 동안 더 교반시키는 단계;
(3) 상기 (2)에서 얻은 혼합용액을 탈이온수로 세척하고, 400-600 ℃에서 4-8 시간 동안 하소화시켜 SBA-15를 얻는 단계;
(4) 상기 SBA-15를 10-14 시간 동안 진공상태에서 170-210 ℃에서 전처리하는 단계;
(5) 상기 전처리된 SBA-15를 무수의 톨루엔을 첨가하여 20 분 내지 1 시간 동안 슬러리하여 슬러리액을 제조하는 단계; 및
(6) 상기 슬러리액을 질소 분위기 하에서 헥사메틸디실라잔을 첨가시켜 20-30 시간 동안 25-30 ℃에서 교반하여 얻은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 여과하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법. - 제3항에 있어서, (7) 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 톨루엔, 에탄올 및 아세톤으로 연속해서 세척한 후, 80-120 ℃에서 10-15 시간 동안 진공상태에서 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15는 pH 5.6의 수성상태에서 카르바마제핀, 디클로페낙, 에스트론, 겜피브로질, 이부프로펜, 케토프로펜, 및 트리메소프림을 90 % 이상 제거하는 것을 특징으로 하는 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 헥사메틸디실라잔의 함량은 SBA-15 100 중량부에 대하여 0.01-10 중량부인 것을 특징으로 하는 트리메틸실리화된 SBA-15의 제조방법.
- (1) 플루로닉 P123과 테트라에틸오르토실리케이트의 혼합 용액을 산성 용액에서 준비하는 단계;
(2) 상기 혼합용액을 25-40 ℃에서 10-30 시간 동안 유지하고, 80-120 ℃에서 20-30 시간 동안 더 교반시키는 단계;
(3) 상기 (2)에서 얻은 혼합용액을 탈이온수로 세척하고, 400-600 ℃에서 4-8 시간 동안 하소화시켜 SBA-15를 얻는 단계;
(4) 상기 SBA-15를 10-14 시간 동안 진공상태에서 170-210 ℃에서 전처리하는 단계;
(5) 상기 전처리된 SBA-15를 무수의 톨루엔을 첨가하여 20 분 내지 1 시간 동안 슬러리하여 슬러리액을 제조하는 단계; 및
(6) 상기 슬러리액을 질소 분위기 하에서 헥사메틸디실라잔을 첨가시켜 20-30 시간 동안 25-30 ℃에서 교반하여 얻은 트리메틸실릴화된 SBA-15를 여과하는 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 트리메틸실리화된 SBA-15. - 제7항에 있어서, (7) 상기 트리메틸실릴화된 SBA-15를 톨루엔, 에탄올 및 아세톤으로 연속해서 세척한 후, 80-120 ℃에서 10-15 시간 동안 진공상태에서 건조하는 단계를 추가로 포함하는 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 트리메틸실리화된 SBA-15.
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