KR20120078093A - 이형필름의 배면전사율 평가방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이형필름의 물성 평가방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 접촉각 측정을 이용한 이형필름의 배면전사율 평가 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법으로 배면전사율을 측정하는 경우, 간단한 방법으로 측정이 가능하며, 국소 부위에서 측정이 가능한 장점이 있다.
Description
본 발명은 이형필름의 물성 평가방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 접촉각 측정을 이용한 이형필름의 배면전사율 평가 방법에 관한 것이다.
이형필름은 종이 또는 플라스틱 필름 등의 기재와 점착성 물질 사이의 접착 또는 고착을 방지하는 것을 목적으로 하여, 기재면에 실리콘 조성물의 경화 피막을 형성시켜 박리성을 부여한다. 기재면이 플라스틱 필름인 경우 통상 이형필름(Release Film)이라 칭하는데, 이러한 이형필름은 점착제, 접착제, 점약제(pasting medicine) 등을 위한 접착면 보호용 필름으로 사용되거나 수지의 시트를 형성하기 위한 케리어용 시트, 자세하게는 세라믹 시트, 전극 시트 등으로 주로 사용되고 있다.
근래 광학용 제품의 용도와 품종이 다양화되고, 생산량이 늘어남과 더불어 생산성 개선 등의 이유로 점착제 및 접착제 등이 액상 형태에서 시트 형태로 변화되고 있는 추세이다. 이러한 시트 형태의 이형필름은 예를 들어 라벨이 사용 준비될 때까지 분진, 파편, 수분 및 기타 오염물에 의한 오염으로부터 접착제품의 접착성 점착면을 일시적으로 보호한다. 일반적으로 이형필름은 접착제품의 사용직전에 접착면으로부터 분리된다. 따라서 이형필름은 접착성 접착면에 결합되면 박리력 없이 자발적으로 떨어져 나가서는 안되지만 비교적 적은 박리력으로도 쉽게 제거되어야 하고(이형성), 접착제의 잔류점착력의 감소를 일으키지 않아야 한다. 또한, 접착면으로부터 이형필름이 분리될 때 이형필름 자체의 박리코팅층이 온전한 채로 남게 되는 것, 즉 이형필름의 내부적인 밀착성 또한 중요하다.
이형필름의 물성 중 전사율은 이형층에 사용된 실리콘이 가교반응 되지 않고 남아 있어 접촉하는 반대면으로 전사되는 현상을 말한다. 미가교 물질이 전사됨에 따라 발생하는 문제로는 첫째, Roll 상태로 감겨있는 상태에서 배면으로 전사가 일어날 경우 배면 인쇄 등의 처리 시 불량 유발하고, 둘째, 점착제와 합지 시 점착제로의 전사가 발생하여 점착제로부터 이형필름을 제거하고 사용할 때, 점착력 떨어진다. 이와 같은 이유로 전사가 발생하지 않아야 하는 것이 이형필름의 기본 물성이다.
따라서 이러한 전사가 일어나는지를 평가하는 방법으로 크게 다음의 세 가지 방법이 있다.
① Extractable : 가교반응이 가지 않은 실리콘(silicone)을 용매(solvent)에 추출하고, XRF를 통해 추출 전후의 Silicone 도포량을 측정하여 비율로써 나타낸다. 용매는 메틸에틸케톤(MEK), 메탄올 등을 주로 사용하며, 침지 시간은 24hr을 기준으로 한다. 범용은 5% 이하, 전자재료용 및 인체적용품은 2% 이하를 요구한다.
② 잔류점착률 : 이형필름이 점착제 합지 후에 점착제로 전사되는지를 확인하기 위한 방법으로, 이형필름을 점착제에 합지하여 가혹조건에서 전사를 유발시킨 후 같은 방법으로 테프론(Teflon)에 합지된 점착제의 점착력을 비교 평가한다. 일반적으로 95% 이상의 잔류점착률이 요구된다.
③ 배면전사율 : 롤(Roll) 상태에서 배면에 전사가 일어나는 것을 확인하기 위한 방법으로, 실리콘 도막이 코팅되어 있는 이형필름을 여러 장 겹쳐놓고 하중/온도/습도 등을 주어 전사를 유발시킨 후, 전사유발 전후의 이형력을 비교 평가한다. 일반적으로 5% 이하의 배면전사율이 요구된다.
이중 상기 배면전사율의 평가방법은 간단하게는 다음과 같다. 이형필름의 박리코팅층과 별도로 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 접하도록 하여 50g/㎠의 하중을 주고 40℃에서 3일간 방치한 다음, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 방치 전후의 이형력을 측정한다. 박리평가는 만능시험기(인스트론사, Instron Tensile Tester)를 사용하여 T-Peel 박리 평가를 실시한다. 박리속도는 300mm/분(0.3mpm)으로 한다. 이때 배면전사율은 다음 식에 의해 계산된다.
배면전사율(%) = ((방치 전 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)필름 이형력-방치 후 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)필름 이형력) / 방치 전 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)필름 이형력)X100
이러한 종래 배면전사율 측정방법은 이형력을 측정함에 따른 평가의 정밀도 부족으로 인해 배면전사에 의한 품질 문제가 확인되지 않는 단점이 있으며, 또한 평가 결과가 나오기까지 3일이라는 방치 시간이 소요됨에 따라 제품 출고까지 시간이 오래 걸린다는 단점이 있다. 또한 이러한 평가방법에 의해서는 국소 부위의 평가가 어려운 단점이 있다.
따라서 평균값을 읽는 방식의 Tape 이형력 측정법의 한계를 극복할 수 있는 정밀도가 높으면서도 평가 시간을 단축시킬 수 있는 평가 방법의 개발이 필요하다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 실리콘 이형필름의 배면에 접촉각을 측정하여 필름 배면에 실리콘이 얼마만큼 전사되었는지를 평가함으로써, 간단하고 신속한 방법으로 배면전사율을 측정하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
또한 본 발명은 국소 부위의 배면 전사율 측정이 가능하므로 인쇄불량 등의 문제가 발생하더라도 국소 부위를 측정함으로써 이러한 인쇄불량을 확인할 수 있으며, 기존의 평균치를 계산하는 테이프 박리 방법에 비하여 정밀한 배면전사율을 측정하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 이형필름 배면에 접촉각을 측정하는 방법을 사용한다. 보다 구체적으로 본 발명의 이형필름의 배면전사율 평가방법은
a) 기재필름 상에 이형층을 포함하는 이형필름을 롤에 권취하여 40℃에서 72시간 숙성하여 에이징 처리하는 단계;
b) 상기 에이징 처리된 롤 상의 이형필름에서 일정 크기의 샘플을 취하는 단계;
c) 상기 샘플에서 이형층이 형성된 반대쪽 기재필름 표면의 접촉각을 측정하는 단계;
를 포함한다.
본 발명에서 상기 이형필름은 기재필름과 이의 일면에 이형층을 포함하며, 롤상으로 권취되어 있어 이형층에 사용된 실리콘 등의 점착제가 배면에 해당되는 기재필름 표면으로 전사될 수 있다. 따라서 본 발명은 상기 롤상의 이형필름에서 이형층의 배면에 해당되는 기재필름 표면의 접촉각을 측정함으로써 간단하고 신속한 방법으로 배면전사율을 측정할 수 있으며, 국소 부위를 각각 측정할 수 있음에 따라 이형층의 인쇄불량 여부를 판단할 수 있다.
상기 c)단계의 접촉각 측정은 동적 접촉각 측정기를 이용하여 샘플의 중앙부를 1㎝ 간격으로 측정한다.
상기 c)단계 후, d) 상기 접촉각 측정 결과와 이형층이 형성되지 않은 기재필름 표면의 접촉각 측정 결과를 비교하여 합격 여부를 판단하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서는 이형필름의 배면전사율 평가방법에 의한 접촉각(x)이 하기 식 1로 정의되는 접촉각의 범위를 만족하는 경우를 합격으로 한다.
[식 1]
75° ≤ x < 78°
(상기 x는 롤 상의 이형필름을 40℃에서 72시간 숙성한 후 실리콘 이형층 배면에 해당되는 기재필름 표면의 접촉각이다.)
상기 범위는 통상적으로 기재필름으로 사용되는 폴리에틸렌테레프탈레이트의 접촉각을 측정한 결과와, 종래 테이프 이형력 평가에 의한 배면전사율을 측정한 결과를 고려하여 합격 판단 기준으로 정한 것이다. 즉, 본 발명자들이 연구한 결과 일반적인 폴리에틸렌테레프탈레이트의 접촉각은 75°± 1°범위이며, 종래 테이프 이형력 평가에 의한 배면전사율과 접촉각과의 상관관계에 있어서, 배면전사율이 높아짐에 따라 접촉각이 증가하는 것을 발견하게 되었다.
일반적인 폴리에틸렌테레프탈레이트의 접촉각은 75°± 1°범위이므로 상기 75°인 경우는 이형층이 거의 전사되지 않은 것을 의미하며, 78°이상인 경우는 종래 테이프 이형력 평가 시 불량으로 판단되는 범위인 배면전사율이 5%이상인 경우에 해당하므로, 상기 범위의 접촉각을 만족하는 범위에서 종래 테이프 이형력 평가에 의한 배면전사율이 5%미만인 범위를 만족한다.
본 발명에서 상기 접촉각을 측정하는 방법으로는 Sessile Drop Method, Wilhelmy Plate Method, Single Fiber Contact Angle Method, Washburn Adsorption Method 등이 가능하다. 그 중에서도 고체표면의 물성을 측정하는 데 가장 일반적으로 사용되는 방법인 Sessile Drop Contact Angle Method를 사용해서 이형필름의 배면의 표면 접촉각을 측정하는 것이 바람직하다. 이 방법은 고체표면에 일정량의 액적을 떨어뜨려 이에 따른 고체와 액체의 접촉각(Contact Angle)을 측정함으로써 고체의 젖음성, 세정정도, 표면처리후의 효과분석 등 여러 가지 유용한 정보들을 쉽게 얻을 수 있는 방법이다. 접촉각의 형성은 각 계면간의 상호작용에 의한 것으로 접촉각 측정 정보를 가지고 역으로 고체표면의 표면에너지 (Surface Free Energy), 액체의 표면장력 값(Surface Tension) 등을 계산할 수 있다. 이때 액적은 일정량의 용액을 이용하여 형성할 수 있으며, 바람직하게는 물을 사용할 수 있으며, 물에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 접촉각 값 그 자체만으로도 실리콘 이형필름의 배면에 미반응된 실리콘 모노머, 올리고머 등이 얼마만큼 전사되었는지를 판단할 수 있기 때문에 이형필름의 배면전사율 평가에 있어 기존의 방법을 대체할 수 있는 간편, 편리하면서도 정밀한 평가법이 될 수 있다.
본 발명의 접촉각 측정의 구체적인 방법은 다음과 같다.
[배면전사율 평가 - 접촉각 측정]
1) 평가 장비 및 도구:
① 평가 장비 : 동적 접촉각 측정기 (DSA-100)
② 기타 장비 및 도구 : 물(D/W), 유리판, 자, 칼, 이형필름 샘플
2) 평가방법
2.1) 평가용 샘플의 준비:
① 40℃에서 72시간 숙성하여 에이징이 완료된 필름 R/L에서 A4 크기의 필름샘플을 각 5매씩 취한다. [필름샘플-가]
2.2) 접촉각 측정
① [필름샘플-가]를 1장씩 취하여 Silicone 코팅 반대면이 위로 오도록 하여 유리판에 고정시킨다.
② 고정된 [필름샘플-가]의 중앙부를 3cm X 10cm 간격으로 필름 샘플을 취한다.
③ DSA-100 (동적 접촉각 측정기)를 이용하여 Silicone 코팅 반대면의 접촉각을 측정한다.
④ 이 때, 측정은 샘플의 중앙부를 1cm 간격으로 측정하고, 측정방법은 물을 3mL 이용하여 액적을 형성한다.
⑤ 접촉각의 표기는 도(°)를 사용한다.
3) 평가 결과
3.1) 접촉각 평가 결과의 표기
접촉각 값 자체만으로도 실리콘의 전사 여부를 판단할 수 있으므로 각도 자체를 그대로 표기한다.
상술한 바와 같이 접촉각 측정을 통한 배면전사율의 평가 방법은 기존의 테이프 이형력 측정 방법에 비해 국소면적의 측정이 가능하고, 평균값이 아닌 Spot에 대한 실제 전사율 측정이 가능하다는 점에서 정밀성이 높다. 또한, 테이프 이형력 측정 방법의 경우, 배면전사율 결과가 나오기까지 최소 3일의 시간이 소요됨에 반해 접촉각 측정 방법의 경우에는 평가 결과를 얻기까지 5분도 채 걸리지 않는다는 신속성을 겸비하고 있다. 즉, 기존 측정 방법의 문제점인 정밀도 및 신속성이 개선되는 효과가 있다.
이하는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 일 예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 실시예 및 비교예에서 제조된 이형필름의 배면전사율 및 접촉각과, 별도로 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 표면의 접촉각을 측정하였다.
이하 실시예 및 비교예에서 배면전사율 평가방법은 다음 측정방법에 따라 측정하였다.
[실시예에 따른 배면전사율 평가방법 - 접촉각 측정]
1) 평가 장비 및 도구:
① 평가 장비 : 동적 접촉각 측정기 (DSA-100)
② 기타 장비 및 도구 : 물(D/W), 유리판, 자, 칼, 이형필름 샘플
2) 평가방법
2.1) 평가용 샘플의 준비:
① 40℃에서 72시간 숙성하여 에이징이 완료된 필름 롤(R/L)에서 A4 크기의 필름샘플을 취한다. [필름샘플-가]
2.2) 접촉각 측정
① [필름샘플-가]를 1장씩 취하여 실리콘(Silicone) 코팅 반대면이 위로 오도록 하여 유리판에 고정시킨다.
② 고정된 [필름샘플-가]의 중앙부를 3cm X 10cm 간격으로 필름 샘플을 취한다.
③ DSA-100 (동적 접촉각 측정기)를 이용하여 실리콘(Silicone) 코팅 반대면의 접촉각을 측정한다.
④ 이 때, 측정은 샘플의 중앙부를 1cm 간격으로 측정하고, 측정방법은 물을 3mL 이용하여 액적을 형성한다.
⑤ 접촉각의 표기는 도(°)를 사용한다.
3) 평가 결과
3.1) 접촉각 평가 결과의 표기
접촉각 값 자체만으로도 실리콘의 전사 여부를 판단할 수 있으므로 각도 자체를 그대로 표기한다.
[비교예에 따른 배면전사율 평가방법 - TAPE 이형력 측정]
1) 평가 장비 및 도구:
① 평가 장비 : Instron Tensile tester(T-박리)
② 표준Tape : Nitto 31B test tape(50mm폭)
③ 기타 장비 및 도구 : 고무롤(2㎏), SUS Plate 및 SUS 추1(50mm x 150mm-70g/㎠), SUS 추2(150mm x 200mm x 6EA-50g/㎠), 열풍 Oven(~70℃), 유리판, 자, 칼
2) 평가방법
2.1) 비교용 샘플의 준비:
① 생산 직후 필름의 센터와 변부에서 각각 A4 크기의 필름샘플을 각 5매씩 취한다.
② 필름샘플을 40℃에서 3일간 숙성시킨다.
③ 각 필름샘플을 1장씩 취하여 Silicone 코팅 반대면이 위로 오도록 하여 유리판에 고정시킨다.
④ 표준 tape의 한쪽 끝을 40mm 만큼 벗겨내어 접착제가 마주하도록 반으로 접는다.(접힌 길이: 20mm)
⑤ 고무롤을 사용하여, 표준 tape를 각 필름샘플 당 3개씩 Silicone 코팅 반대면에 MD 방향으로 붙인다.(고무롤은 인위적인 힘이 더해지지 않도록 하여, 10mm/s의 속도로 2회 왕복한다.)
⑥ 각 샘플에서 Tape의 폭방향으로 2mm 간격을 두고 칼로 잘라낸다. 길이방향으로는 175mm로 자른다. [샘플A] (칼로 자를 때, 자가 표준 Tape을 누르지 않도록 주의한다.)
2.2) 전처리 과정(I)
① 40℃에서 72시간 숙성하여 에이징이 완료된 필름 롤(R/L)에서 150mm x 200mm의 크기의 필름 샘플을 취한다.(각 8장씩 준비됨.)
② 각 8장의 샘플을 실리콘 코팅면과 반대면이 마주하도록 유리판 위에 겹쳐 놓고 SUS 추2(150mm x 200mm x 6EA-50g/㎠)를 올린다.
③ ②의 샘플을 열풍오븐에 넣고 40±2℃에서 방치한다.
④ 72시간(3일) 후 ③의 샘플을 SUS 추2를 제거한 상태로 상온(23±2℃)에서 1시간 동안 방치한다.[필름샘플-가]
2.3) 배면박리력 평가용 샘플의 준비:
① [필름샘플-가]를 1장씩 취하여 Silicone 코팅 반대면이 위로 오도록 하여 유리판에 고정시킨다.
② 표준 tape의 한쪽 끝을 40mm 만큼 벗겨내어 접착제가 마주하도록 반으로 접는다.(접힌 길이: 20mm)
③ 고무롤을 사용하여, 표준 tape를 각 필름샘플 당 1개씩 Silicone 코팅 반대면에 MD 방향으로 붙인다.(고무 롤은 인위적인 힘이 더해지지 않도록 하여, 10mm/s의 속도로 2회 왕복한다.)
④ 각 샘플에서 Tape의 폭방향으로 2mm 간격을 두고 칼로 잘라낸다. 길이방향으로는 175mm로 자른다. [샘플B] (칼로 자를 때, 자가 표준 Tape을 누르지 않도록 주의한다.)
2.4) 전처리 과정(II)
2.4.1) 비교용 샘플의 전처리 :
① 준비된 [샘플A]를SUS판 사이에 끼우고, SUS추로 누른 상태로(70g/㎠) 상온(23±2℃)에서 방치한다.
② 1시간 후 SUS판 및 SUS추를 제거한다.[샘플C]
2.4.2) 배면박리력 측정용 샘플의 전처리 :
① 준비된 [샘플B]를SUS판 사이에 끼우고, SUS추로 누른 상태로(70g/㎠) 상온(23±2℃)에서 방치한다.
② 1시간 후 SUS판 및 SUS추를 제거한다.[샘플D]
2.5) 배면박리력 평가
2.5.1) 표준 평가 - T형 박리
① Instron을 사용하여 배면박리력을 측정한다.
② [샘플C] 및 [샘플D]에 대하여 아래 그림과 같이 이형필름을 고정된 Grip에 끼우고, 표준 Tape을 움직이는 Grip에 끼운다.
③ 이때, Load cell은 최대 5kg이 넘지 않도록 한다.
④ Grip의 이동속도는 300mm/min로 하고, data는 10mm 간격으로 읽어주어 측정 후 50mm부터 100mm 구간의 평균값을 취한다.
⑤ 배면박리력의 표기는 g/25mm 또는 N/25mm로 한다. (1kgf = 9.81N)
3) 평가결과
3.1) 배면박리력 평가 결과의 표기
: 배면박리력값은 아무런 코팅이 되지 않은 베이스필름의 두께에 따라 달라지므로, 배면전사율로 표기한다.
배면전사율(%) = ((비교용박리력[샘플C] - 배면박리력[샘플D]) /비교용 박리력[샘플C])×100
[실시예 1]
코팅액 (A) 제조
바인더수지(점도 14000 mPa.s인 디비닐폴리디메틸실록산)가 전체 고형분 함량 중 50 중량%, 하기 구조식 1의 페닐기를 포함하는 가교제가 전체 고형분 함량 중 10 중량%, 하기 구조식 2의 페닐기를 포함하지 않는 가교제가 전체 고형분 함량 중 40 중량%가 되도록 혼합을 하고, 코팅액 중 전체 고형분 함량이 각각 10%가 되도록 물을 첨가하여 조액하였다. 이때, 첨가제로 촉매(백금촉매, Na2PtCl4H20)는 수지 함량에 대해 100ppm, 접착촉진제가 전체 고형분 함량 중 0.2 중량%가 되도록 혼합하였다.
[구조식 1]
(상기 식에서 m=10, n=10, o=10)
[구조식 2]
(상기 식에서 a=10, b=10)
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액(A)를 도포하였다. 140℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 239℃로 열고정하여 38㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액 (A)를 도포하였다. 140℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 239℃로 열고정하여 50㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액 (A)를 도포하였다. 140℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 238℃로 열고정하여 30㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 4]
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액 (A)를 도포하였다. 138℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 235℃로 열고정하여 23㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 5]
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액 (A)를 도포하였다. 138℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 235℃로 열고정하여 23㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 6]
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액 (A)를 도포하였다. 140℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 238℃로 열고정하여 30㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 7]
이형필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 냉각된 필름에 그라비아 코터를 이용하여 코팅액 (A)를 도포하였다. 150℃로 건조 및 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 236℃로 열고정하여 30㎛ 두께의 기재필름에 건조 후 도포두께가 0.2㎛인 코팅층이 균일하게 형성된 이형필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 8]
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 용융 압출한 후, 급냉각 하여 얻어진 시트를 예열부에서 95℃로 예열한 후, 종방향(MD)으로 4배 연신하여 냉각하였다. 이를 140℃로 예열한 후 횡방향(TD)으로 4배 연신을 하고, 238℃로 열고정하여 19㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름을 제조하였다.
이렇게 제조된 필름의 접촉각을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
상기 실시예 (1)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 실시예 (2)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
상기 실시예 (3)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
상기 실시예 (4)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 5]
상기 실시예 (5)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 6]
상기 실시예 (6)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 7]
상기 실시예 (7)의 이형필름의 테이프 접착력을 이용한 배면전사율 측정을 실시하였다. 측정된 배면전사율 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
[표 1]
상기 표1의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 테이프 접착력을 이용한 배면전사율과 접촉각을 측정한 결과에서 유사한 경향성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 즉, 배면 전사율이 증가함에 따라 접촉각이 증가하는 것을 알 수 있었으며, 배면전사율 값이 5% 이상일 경우 접촉각은 78도 이상의 값을 보이고, 배면전사율 값이 5% 이하일 경우에는 접촉각은 78도 이하의 값을 보였다.
일반적으로 배면전사율 값이 5% 이상일 경우 배면전사율 불량으로 판정되는데, 보는 바와 같이 <실시예>의 접촉각 측정을 통해서도 배면전사율 불량 여부에 대한 판단이 가능함을 알 수 있었다. 이를 통해 방법이 간단하면서, 측정 시간 단축이 가능하다는 점에서 접촉각 측정법에 이점이 있다고 볼 수 있다.
또한, <실시예7>, <비교예7>의 값을 보면, 배면전사율 값의 경우에는 기존의 TAPE 이형력 측정 방법에 따라 측정하는 경우 넓은 면적의 평균값 측정이 되어 배면전사율 결과 정상 수준인 것으로 관찰되었다. 하지만, 일부 부분에 대해서는 인쇄불량인 문제가 발생하는데, 이를 접촉각 측정을 통해 보면 국소면적의 측정을 통해 실제 Spot에 대한 전사 여부 측정값으로부터 부분 배면전사가 이루어졌음을 확인할 수 있었고, 이를 통해 인쇄불량이라는 문제에 대한 배면전사율 불량 판정의 원인을 확인할 수 있었다. 즉, 기존의 방법에 비해 정밀성이 높음을 확인할 수 있었다.
또한 비교예에 따른 배면전사율은 기재필름은 폴리에틸렌테레프탈레이드 필름의 두께에 영향을 받는데 대해, 본 발명에 따른 실시예는 이형층의 접촉각만을 측정하는 것으로 기재필름의 두께에 따른 영향이 적어 보다 정밀한 측정이 가능함을 알 수 있었다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
Claims (5)
- a) 기재필름 상에 이형층을 포함하는 이형필름을 롤에 권취하여 40℃에서 72시간 숙성하여 에이징 처리하는 단계;
b) 상기 에이징 처리된 롤 상의 이형필름에서 일정 크기의 샘플을 취하는 단계;
c) 상기 샘플에서 이형층이 형성된 반대쪽 기재필름 표면의 접촉각을 측정하는 단계;
를 포함하는 이형필름의 배면전사율 평가방법. - 제 1항에 있어서,
상기 c)단계 후, d) 상기 접촉각 측정 결과와 이형층이 형성되지 않은 기재필름 표면의 접촉각 측정 결과를 비교하여 합격 여부를 판단하는 단계;를 더 포함하는 이형필름의 배면전사율 평가방법. - 제 2항에 있어서,
상기 이형필름의 배면전사율 평가방법에 의한 접촉각(x)이 하기 식 1로 정의되는 접촉각의 범위를 만족하는 경우를 합격으로 하는 이형필름의 배면전사율 평가방법.
[식 1]
75° ≤ x < 78°
(상기 x는 롤 상의 이형필름을 40℃에서 72시간 숙성한 후 실리콘 이형층 배면에 해당되는 기재필름 표면의 접촉각이다.) - 제 1항에 있어서,
상기 c)단계의 접촉각 측정은 동적 접촉각 측정기를 이용하여 샘플의 중앙부를 1㎝ 간격으로 측정하는 것인 이형필름의 배면전사율 평가방법. - 제 4항에 있어서,
상기 동적 접촉각 측정 시 일정량의 물을 이용하여 액적을 형성하는 것인 이형필름의 배면전사율 평가방법.
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Cited By (4)
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---|---|---|---|---|
CN113607892A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-05 | 深圳市高仁电子新材料有限公司 | 一种检测pet保护膜硅油是否会转移的方法 |
CN113791070A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-14 | 广东劳卡家具有限公司 | 封边带背涂品质评价方法 |
CN114689500A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | 太湖金张科技股份有限公司 | 一种硅胶保护膜的硅转移测试方法 |
KR20230147445A (ko) * | 2022-04-14 | 2023-10-23 | 단국대학교 천안캠퍼스 산학협력단 | Af 코팅 불량 판별을 수행하는 기판 표면 검사기 및 검사 방법 |
-
2010
- 2010-12-31 KR KR1020100140277A patent/KR20120078093A/ko not_active Application Discontinuation
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