KR20120074302A - 실리콘 수지 에멀젼 및 석고의 소수화 공정에서의 그의 용도 - Google Patents
실리콘 수지 에멀젼 및 석고의 소수화 공정에서의 그의 용도 Download PDFInfo
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- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
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- C08J2383/10—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences
- C08J2383/12—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
Abstract
본 발명은, 제1 단계에서, 일반식 I의 알킬트리알콕시실란 100중량부와 일반식 II의 알킬알콕시실란 0?5중량부, 물 400?2,500중량부 및 유화제 5?50중량부를, 10?100℃에서 혼합하여 알코올을 형성하고, 제2 단계에서, 상기 제1 단계에서 생성된 알코올을 증류하여 총 알코올 함량을 0.5중량% 이하로 감소시키는 공정에 의해 제조할 수 있는 실리콘 수지 에멀젼(SE)에 관한 것이며, 일반식 I의 알킬트리알콕시실란 및 일반식 II의 알킬알콕시실란은 특허청구범위 제1항에 기재되어 있다. 본 발명은 또한, 일반식 III, IV, V, VI 및 VII로 표시되는 단위를 포함하는 H-실록산 및 상기 실리콘 수지 에멀젼(SE)으로 플라스터를 처리하는, 플라스터의 소수화 방법에 관한 것이며, 상기 일반식 III, IV, V, VI 및 VII로 표시되는 단위는 특허청구범위 제4항에 기재되어 있다.
Description
본 발명은 실리콘 수지 에멀젼 및 석고를 H-실록산 및 상기 실리콘 수지 에멀젼으로 처리하는 석고의 소수화 방법에 관한 것이다.
실리콘에 직접 결합된 2개 이상의 수소 원자를 함유하는 실록산(H-실록산) 및 특히 폴리메틸하이드로젠실록산은 석고의 소수화에 매우 적합하다. 그러한 실록산은 무엇보다도 가장 효과적인 반응제로서, 보통 0.2?0.6중량% 범위의 매우 적은 양의 첨가에 의해 매우 양호한 소수성(hydrophobicity)이 얻어진다. 이러한 H-함유 생성물의 양은 합성에 필요한 뮐러-로히오우(Mueller-Rochow) 프로세스 실란에 의해 제한되기 때문에, 대체물이 요구된다.
석고의 소수화는 건축재 화학 분야에서의 특수한 경우이다. 석고의 소수화는 Linda Jakobsmeier의 논문(Munich Technical University, 2000)에 광범위하게 기재되어 있다. 폴리메틸하이드로젠실록산과 트리메톡시메틸실란의 효과가 상세히 기재되어 있다. 트리메톡시메틸실록산은 메탄올이 형성되기 때문에 불리하다.
특허문헌 DE 10220659 A에는 전분 에테르의 첨가에 의한 H-실록산의 발수 효과(water-repellent effect)의 개선이 기재되어 있다.
H-실록산의 발수 효과는 알칼리성 화합물의 첨가에 의해도 마찬가지로 개선될 수 있다. 이것은 종종 다른 석보보드 성분들과의 부적합성을 일으킨다. 알칼리 영역에서 수소의 이탈로 인해 증가된 안전 요건을 필요하게 한다.
폴리메틸하이드로젠실록산의 수성 에멀젼도 석고 소수화용으로 사용된다.
특허문헌 EP 1083157 A에는 오르가노하이드로젠실록산, 폴리비닐 알코올, 물 및 아미노실란이나 유기 아민과 같은 아미노-작용성 화합물로 구성되는 에멀젼이 기재되어 있다.
특허문헌 US 2007022913 A에는 석고, 비산회(fly ash), 매우 저렴한 촉매로서 산화마그네슘 및 물과 무용매 메틸하이드로젠실록산의 에멀젼으로 구성되는 석고 슬러리가 기재되어 있다.
특허문헌 DE 19517346 A에는 오르가노실리콘 화합물, 특히 알콕시-함유 오르가노실리콘 화합물이 기재되어 있다. 알콕시실란의 에멀젼의 빈약한 저장 안정성 및 소수화 효과의 저하가 상기 특허문헌에 지적되어 있다. 메톡시실란을 이용하는 방법도, 예를 들면 특허문헌 DE 19707219 및 DE 19904496에 대응하여 제안되어 있다.
특허문헌 US 5776245에는, 예를 들면, 유화제의 존재가 소수화 효과에 불리하다고 기술되어 있다.
본 발명의 목적은 석고의 소수화용으로 오르가노하이드로젠폴리실록산을 대체할 수 있는 물질을 제공하는 것이다.
본 발명은,
제1 단계에서, 일반식 I의 알킬트리알콕시실란 100중량부:
R(R1O)3Si (I),
와 일반식 II의 알킬알콕시실란 0?5중량부:
R'a(R1'O)bSi (II),
물 400?2,500중량부 및 유화제 5?50중량부를, 10?100℃에서 혼합하여 R1'OH를 함유하거나 함유하지 않는 알코올 R1OH를 형성하고,
제2 단계에서 상기 제1 단계 생성물인 알코올 R1OH 및, 만약 존재할 경우에, R1'OH를 증류하여 총 알코올 함량을 0.5중량% 이하로 감소시키는 공정에 의해 얻어지는 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 제공하는데, 식에서 R 및 R'은 1?10개의 탄소 원자를 가진 알킬 모이어티이고, R1 및 R1'은 1?6개의 탄소 원자를 가진 알킬 모이어티이고, a는 0, 1, 2 또는 3이고, b는 1, 2, 3 또는 4이다.
본 발명은 또한, 일반식 III, IV, V, VI 및 VII로 표시되는 단위로 구성되는 H-실록산:
R3 3SiO1/2 (III),
R3HSiO2/2 (IV),
R3 2SiO2/2 (V),
R3SiO3/2 (VI),
SiO4/2 (VII),
및 전술한 실리콘 수지 에멀젼(SE)으로 석고를 처리하는 단계를 포함하는 석고의 소수화 방법을 제공하는데, 식에서 R3는 1?10개의 탄소 원자를 가진 알킬 모이어티이다.
석고의 소수화에 있어서, 실리콘 수지 에멀젼(SE)은 H-실록산의 일부를 대체할 뿐 아니라, H-실록산만을 사용하여 달성하는 것과 동등하거나 더 우수한 소수화를 달성하기 위해 상당히 더 적은 양의 실리콘 수지(S)를 상기 실리콘 수지 에멀젼(SE)에 사용하면 충분하다. 여기에는 상승 효과가 있다.
상기 실리콘 수지 에멀젼(SE)는, 농축된 에멀젼 또는 순전히 메틸트리메톡시실란의 가수분해물과는 달리, 수개월간의 저장 기간에 걸쳐 석고-소수화 능력을 유지한다. 수개월간 저장된 상기 실리콘 수지 에멀젼(SE)가 H-실록산과 결합하여 석고 소수화에 있어서 뛰어난 효과를 발휘한다는 것은 놀라운 일이다. 유화제 함량에 기인한 석고 소수화성은 에멀젼화 실리콘 수지의 소수화 효과에 의해 강력히 초과회복(supercompensation)된다.
석고의 소수화용으로 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 사용하는 것은, 알코올의 잔류량이 적기 때문에 환경적으로 별문제가 없다.
알킬 모이어티 R과 R'은 각각 바람직하게는 1?6개의 탄소 원자를 가지며, 에틸 및 메틸이 특히 바람직하다.
알킬 모이어티 R1과 R1'은 각각 바람직하게는 1?3개의 탄소 원자를 가지며, 에틸 및 메틸이 특히 바람직하다.
상기 방법은 바람직하게는 일반식 II의 알킬알콕시실란을 2중량부 이하의 양으로 사용하고, 보다 바람직하게는 일반식 II의 알킬알콕시실란을 0.5중량부 이하의 양으로 사용하고, 특별하게는 일반식 II의 알킬알콕시실란을 전혀 사용하지 않는다.
상기 방법에서 사용되는 물의 양은, 바람직하게는 500중량부 이상, 보다 바람직하게는 600중량부 이상이고, 2,000중량부 이하, 보다 바람직하게는 900중량부 이하이다.
상기 방법에서 사용되는 유화제의 양은, 바람직하게는 10중량부 이상, 보다 바람직하게는 15중량부 이상이고, 50중량부 이하, 보다 바람직하게는 30중량부 이하이다.
상기 방법이 수행되는 온도는 바람직하게는 15℃ 이상 95℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 50℃ 이하이다. 상기 방법에서 물의 함량이 높게 설정될수록, 허용되는 온도는 높아진다.
상기 혼합 단계는 바람직하게는 10분 이상, 보다 바람직하게는 30분 이상 동안 실행된다. 상기 반응 시간은, 50℃ 이하의 온도에서 30분 이상 2시간 이하이다. 이보다 높은 온도에서, 반응 시간은 그에 대응하여 짧아진다.
제1 단계의 종료 시점에 형성되는 유화된 실리콘 수지(S)의 레벨은 바람직하게는 에멀젼의 2중량% 이상, 보다 바람직하게는 4중량% 이상, 특별하게는 5중량% 이상이고, 10중량% 이하, 바람직하게는 8중량% 이하이다.
제2 단계에서의 중류 공정은, 바람직하게는 알코올의 총함량에 대해 0,1중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.01중량% 이하, 특별하게는 0.001중량% 이하이다.
증류는 물 함량을 감소시킬 뿐 아니라, 알코올을 제거하는 역할을 함다. 에멀젼을 위해 얻고자 하는 농도가 설정될 수 있고, 에멀젼 제조를 위해 과량의 물이 사용될 수 있다.
상기 증규 단계를 2개 이상의 단계로 재분할하면, 실리콘 수지 에멀젼(SE)에 있어서 특히 양호한 저장 안정성이 얻어진다. 제1 스테이지는 바람직하게는 93℃이상, 특별하게는 95℃ 이상의 온도, 및 바람직하게는 105℃ 이하, 보다 바람직하게는 102℃ 이하, 특별하게는 100℃ 이하의 온도에서 수행된다. 여기서, 압력은 상기 원하는 온도가 확립되도록 선택된다. 그 압력은 바람직하게는 900?1,100mbar 범위이다.
제2 스테이지는 바람직하게는 20℃ 이상, 보다 바람직하게는 30℃ 이상, 그리고 특히 40℃ 이상의 온도, 바람직하게는 70℃ 이하, 보다 바람직하게는 60℃ 이하, 특별하게는 50℃ 이하의 온도에서 수행된다. 여기서, 압력은 상기 원하는 온도가 확립되도록 선택된다. 그 압력은 바람직하게는 1?100mbar 범위이다.
추가적 증류 단계가 여전히 있는 경우에는, 제2 스테이지의 바람직한 범위의 공정 조건을 선택하는 것이 바람직하다.
2개 이상의 스테이지로 증류 공정을 수행하면 1년 이상에 달하는 저장 안정성을 실리콘 수지 에멀젼(SE)에 제공할 수 있다.
구체적으로 제1 증류 스테이지에서 수행되는 증류 공정은 대부분의 알코올 R1OH 및, 만약 존재할 경우에는, 알코올 R1'OH를 제거할 수 있다.
실리콘 에멀젼을 생성하는 데 적합한 유화제라면 어느 것이나 사용될 수 있다.
적합한 음이온성 유화제는 특히 아래와 같은 것이다:
1. 알킬 설페이트, 특히 탄소 원자 8?18개의 사슬 길이를 가지는 알킬 설페이트, 소수성 모이어티 중에 탄소 원자 8?18개 및 1?40개의 에틸렌 옥사이드(EO) 및/또는 프로필렌 옥사이드(PO) 단위를 가진 알킬 및 알카릴 에테르 설페이트.
2. 술포네이트, 특히 탄소 원자 8?18개를 가진 알킬 술포네이트, 탄소 원자 8?18개를 가진 알킬아릴 술포네이트, 타우리드, 에스테르, 및 술포숙신산과 1가 알코올의 모노에스테르 또는 탄소 원자 4?15개를 가진 알킬페놀; 이들 알코올 또는 알킬페놀은 선택적으로 1?40개의 EO 단위로 에톡시화될 수도 있다.
3. 알킬, 아릴, 알카릴 또는 아랄킬 모이어티 중에 탄소 원자 8?20개를 가진 카르복시산의 알칼리 금속과 암모늄의 염.
4. 인의 부분적 에스테르 및 그의 알칼리 금속과 암모늄의 염, 특히 유기 모이어티 중에 탄소 원자 8?20개를 가진 알킬 및 알카릴 포스페이트, 알킬 또는 각각 알카릴 모이어티 및 1?40개의 EO 단위 중에 탄소 원자 8?20개를 가진 알킬 에테르 또는 알카릴 에테르 포스페이트.
정합한 비이온성 유화제는 특히 아래와 같은 것이다:
5. 폴리비닐 알코올, 바람직하게는 5?50%, 특별하게는 8?20%의 비닐 아세테이트 단위를 여전히 함유하고, 500?3,000 범위의 바람직한 중합도를 가진 폴리비닐 알코올.
6. 바람직하게는 8?40개의 EO 단위 및 탄소 원자 8?20개의 알킬을 가진 알킬 폴리글리콜 에테르.
7. 바람직하게는 8?40개의 EO 단위와, 알킬 및 아릴 모이어티 중에 탄소 원자 8?20개를 가진 알킬아릴 폴리글리콜 에테르.
8. 바람직하게는 8?40개의 EO 단위 및/또는 PO 단위를 가진 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드(EP-PO) 블록 코폴리머.
9. 탄소 원자 8?22개의 알킬을 가진 알킬아민과, 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드의 부가 생성물.
10. 탄소 원자 6?24개의 지방산.
11. 일반식 R*-O-Zo로 표시되는 알킬폴리글리코사이드, 식에서 R*은 평균 8?24개의 탄소 원자를 가진 직쇄형 또는 분지형의 포화 또는 불포화 알킬이고, Zo는 평균 o=1?10개의 헥소스 또는 펜토스 단위 또는 이것들의 혼합물을 가진 올리고글리코사이드 모이어티이다.
12. 레시틴, 라놀린, 사포닌, 셀룰로스와 같은 천연 산물 및 그의 유도체; 4개 이하의 탄소 원자를 가진 알킬기를 함유하는 셀룰로스 알킬 에테르 및 카르복시알킬셀룰로스,
13. 극성 기를 함유하는 직쇄형 오르가노(폴리)실록산, 특히 24개 이하의 탄소 원자 및/또는 40개 이하의 EO 및/또는 PO 기를 가진 알콕시기를 함유하는 직쇄형 오르가노(폴리)실록산.
적합한 양이온성 유화제는 특히 다음과 같다:
14. 8?24개의 탄소 원자를 가진 1차, 2차 및 3차 지방산 아민과, 아세트산, 황산, 염산 및 인산의 염.
15. 4차 알킬- 및 알킬벤젠암모늄염, 특히 알킬기가 6?24개의 탄소 원자를 가진 것, 구체적으로는 할로겐화물, 황산염, 인산염 및 아세트산염.
16. 알킬피리디늄, 알킬이미다졸리늄 및 알킬옥사졸리늄염, 특히 알킬 사슬이 18개 이하의 탄소 원자를 가진 것, 구체적으로는 할로겐화물, 황산염, 인산염 및 아세트산염.
적합한 양성(ampholytic) 유화제는 특히 다음과 같다:
17. N-알킬디(아미노에틸)글리신 또는 N-알킬-2-아미노프로피온산염과 같은 장쇄 치환체를 가진 아미노산.
18. C8-C18 아실 및 알킬-이미다졸륨 베타인을 가진 N-(3-아실아미도프로필)-N,N-디메틸암모늄염과 같은 베타인류.
비이온성 유화제가 특히 바람직하고, 구체적으로는 폴리비닐 알코올이 바람직하다.
석고의 소수화에 유용한 H-실록산은 바람직하게는 하기 일반식 VIII을 가진다:
R3 3SiO(R3HSiO)x(R3 2SiO)ySiR3 3 (VIII)
식에서 R3은 앞에 정의된 바와 같고,
x는 10 내지 200의 정수이고,
y는 0 내지 100의 정수이다.
x는 바람직하게는 20 이상, 보다 바람직하게는 30 이상, 특별하게는 40 이상이고, 바람직하게는 150 이하, 보다 바람직하게는 100 이하, 특별하게는 70 이하이다.
y는 바람직하게는 50 이하, 보다 바람직하게는 20 이하, 특별하게는 5 이하이다. 특별히 바람직한 구현예에서, y는 0이다.
석고의 형태 중에서, 바람직한 것은 플라스터(CaSO4ㆍ0.5H2O)이고, 예를 들면 하소된 석고, 스터코(stucco) 석고, 모델링(modeling) 석고 또는 단열(insulating) 석고의 형태를 가진 것이다. 플로링(flooring) 석고, 킨즈 시멘트(Keene's cement), 경석고(anhydrite) 및 연도 가스 탈황 황산칼슘과 같은 다른 형태의 석고가 매우 적합하다. 석고는 샤프(sharped) 석고 물품의 제조 또는 샤프 석고 물품의 성질의 향상을 촉진하기 위한 첨가제를 함유할 수 있다. 첨가제는, 예를 들면, 이산화규소 및 셀룰로스 섬유와 같은 충전재, 황산칼륨 및 황산알루미늄과 같은 가속화제, 단백질 또는 타르타르산염과 같은 지연제(retarder), 리그닌술포네이트와 같은 석고 매스용 가소화제, 및 전분과 같은 판지용 접착 촉진제를 포함한다.
석고의 처리를 위해서는 바람직하게는 일반식 III의 H-실록산 100중량부당 5중량부 이상, 보다 바람직하게는 10중량부 이상, 특별하게는 15중량부 이상, 60중량부 이하, 보다 바람직하게는 50중량부 이하, 특별하게는 30중량부 이하의 유화된 실리콘 수지(S)를 활성 성분으로서 사용하는 것이 바람직하다. 상기 함량의 활성 성분을 사용하는 것은, 또한 특히 저장 안정성 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 제공한다.
석고의 처리를 위해서는 바람직하게는 석고 100중량부당 0.05중량부 이상, 보다 바람직하게는 0.1중량부 이상, 그리고 1중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.5중량부 이하의 H-실록산을 사용하는 것이 바람직하다.
석고의 처리를 위해서는 바람직하게는 H-실록산을 무용매 형태로 사용하는 것이 바람직하지만, 용매로 희석시킬 수도 있다.
H-실록산과 실리콘 수지 에멀젼(SE)은 서로 분리시켜 저장하는 것이 바람직하다. 상기 물질들은 차례로 석고에 첨가되거나, 소수화 직전에 혼합되는 것이 바람직하다.
석고 소수화는 바람직하게는 벌크 소수화로서 실시된다. 이를 위해서 석고, H-실록산 및 실리콘 수지 에멀젼(SE)이 성형가능한(shapeable) 조성물 중에 혼합될 때에는, 물이 첨가되어야 한다. 석고 100중량부당 바람직하게는 30?140중량부, 특별하게는 50?100중량부의 물이 첨가되어야 한다.
바람직한 구현예에 있어서, 석고 매스는 석고, 물, H-실록산 및 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 함유하여 제조된다. 이 석고 매스는 또한 공기의 혼입에 의해 석고 발포체로 팽창시킬 수도 있다.
석고 매스를 성형하여 석고 성형품을 제조할 수 있다.
석고 성형품은 또한 성형 후, 정착 후 또는 심지어 건조 후에 H-실록산과 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 사용하여 소수화 처리시킬 수도 있다. 상기 처리 공정은 예를 들면 H-실록산과 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 사용하는 침지, 분무 또는 브러싱의 형태를 취할 수 있다.
석고 성형품의 예는 벽판(wallboard) 패널 또는 석고-페이퍼 플라스터보드(plasterboard) 패널과 같은 석고보드 패널이다.
상기 식에서의 부호는 모드 서로 독립적인 의미를 가진다. 실리콘 원자는 모든 식에 있어서 4가이다.
이하의 실시예에서, 각각의 경우에 달리 언급되지 않는 한, 양과 퍼센트는 모두 중량 기준이고, 모든 압력은 0.10MPa(절대압)이고, 모든 온도는 20℃이다.
본 발명에 의하면 석고의 소수화용으로 오르가노하이드로젠폴리실록산을 대체할 수 있는 물질이 제공된다.
수성, 무용매 메틸 수지 에멀젼(SE)의 제조
교반기와 증류 헤드가 장착된 1.5리터 반응 플라스크에 먼저 물 600g과 20% 폴리비닐 알코올 용액 90g을 교반하면서 가했다. 메틸트리메톡시실란 102g을 상기 용액에 30분에 걸쳐 계량하여 넣고, 이어서 추가로 2시간 동안 실온에서 교반한다. 가수분해 후의 활성 성분 농도는 6.3중량%이다.
이어서 2-스테이지 증류를 시작한다. 제1 스테이지는 93?99℃에서 수행되고, 제2 스테이지는 45℃ 및 50mbar에서 수행된다.
상기 두 스테이지에 걸쳐 증류액의 양에 따라, 얻어지는 활성 성분(메틸 수지) 및 유화제(폴리비닐 알코올)의 농도는 다음과 같다:
증류액 200g → 메틸 수지 8.5%, 유화제 3%
증류액 400g → 메틸 수지 12.8%, 유화제 4.6%
증류액 500g → 메틸 수지 17.2%, 유화제 6.2%
상기 에멀젼은 2년 이상 동안 저장 안정성을 가지며, 석고-소수화 성질이 변하지 않는다.
석고 소수화 공정에서의 메틸 수지 에멀젼(SE)의 용도
석고 피검품을 다음과 같이 제조한다:
부분적 이온 제거수 80중량부, 하기 식의 H-실록산 혼합물:
(CH3)3SiO((CH3)HSiO)xSi(CH3)3(여기서 x는 48?55)
및 메틸 수지 에멀젼을 1000rpm으로 120초 동안 교반하여 혼합한다. 그후, 모델링 석고 100중량부를 첨가하고 추가로 120초 동안 교반을 계속한다.
얻어지는 석고 매스를 PVC 몰드에 주입하여 직경 8cm이고 높이가 2cm인 피검품 디스크를 형성한다. 20℃에서 1시간 동안 저장한 후, 응고된 피검품을 탈형시킨다. 피검품을 수직 상태로 40℃에서 24시간 동안 건조시킨 후, 20℃에서 3일간 저장한다.
이어서, DIN 18180에 따라 수분 흡수율(imbibition)을 측정한다. 피검품 표면 상부에 2cm의 수주(column of water)가 있도록 피검품을 23℃에서 물에 수평으로 침지시킨다. 2시간 동안 수중 침지시킨 후, 피검품을 물에서 꺼내어, 표면에 부착된 물을 제거하고, 무게를 달아 중량의 증가를 측정한다.
석고-소수화 효과는 매우 실질적으로 석고 품질에 의존하기 때문에, 순수한 H-실록산을 사용한 판정은 또한 일련의 테스트의 일부로서 수행된다. 하기 표에 기재된 값들은 모두 이중 측정의 결과이다.
하기 실시예들에는 모델링 석고 100중량부당 사용되는 H-실록산 및 메틸 수지 에멀젼의 양이 기재된다.
실시예 1: 석고 배치(batch) A(모델링 석고)를 사용한 일련의 테스트
비교예, 즉 본 발명에 따른 것이 아닌 테스트 T1은 H-실록산 0.4중량부의 첨가를 수반한다.
본 발명에 따른 테스트 T2?T8은 H-실록산 0.2중량부와 메틸 수지 에멀젼 0.2중량부의 첨가를 수반한다.
표 1은 메틸 수지, 유화제 및 메틸 수지 에멀젼 중의 고체 총량의 레벨과, T2?T8 테스트에 대한 DIN 18180 수분 흡수율이 기재되어 있다.
| 테스트 | 에멀젼의 메틸 수지 함량 (%) |
유화제 (%) |
고체 총량 (%) |
수분 흡수율 (%) |
| T1 H-실록산* | - | - | - | 13.2 |
| T2 | 11.1 | 16.6 | 27.7 | 4.7 |
| T3 | 18.8 | 13.4 | 32.2 | 6.8 |
| T4 | 9.3 | 6.6 | 15.9 | 7.2 |
| T5 | 16.7 | 6.7 | 23.4 | 6.0 |
| T6 | 15.4 | 5.5 | 20.9 | 5.8 |
| T7 | 16.4 | 5.9 | 22.3 | 4.8 |
| T8 | 16.6 | 5.9 | 22.5 | 5.1 |
* 본 발명에 따른 테스트가 아님
실시예 2: 석고 배치 B(모델링 석고)를 사용한 일련의 테스트
비교예, 즉 본 발명에 따른 것이 아닌 테스트 T9은 H-실록산 0.4중량부의 첨가를 수반한다.
본 발명에 따른 테스트 T10i?T12i는 H-실록산 0.2중량부와 메틸 수지 에멀젼 0.2중량부의 첨가를 수반한다. 메틸 수지 에멀젼은 각각 0.5%의 아세트산을 함유한다.
표 2는 메틸 수지, 유화제 및 메틸 수지 에멀젼 중의 고체 총량의 레벨과, T9, T10i?T12i 테스트에 대한 DIN 18180 수분 흡수율이 기재되어 있다.
| 테스트 | 에멀젼의 메틸 수지 함량 (%) |
유화제 (%) |
고체 총량 (%) |
수분 흡수율 (%) |
| T9 H-실록산* | - | - | - | 16.9 |
| T10i | 31.7 | 12.8 | 44.5 | 7.4 |
| T11i | 31.6 | 12.7 | 44.3 | 6.8 |
| T12i | 33.9 | 13.7 | 47.6 | 3.3 |
* 본 발명에 따른 테스트가 아님
실시예 3: 석고 배치 C(모델링 석고)를 사용한 일련의 테스트
비교예, 즉 본 발명에 따른 것이 아닌 테스트 T9은 H-실록산 0.4중량부의 첨가를 수반한다.
본 발명에 따른 테스트 T14?T22는 H-실록산 0.2중량부와 표 3에 기재되어 있는 중량부의 메틸 수지 에멀젼의 첨가를 수반한다.
표 3는 메틸 수지, 유화제 및 메틸 수지 에멀젼 중의 고체 총량의 레벨과, T13?T22 테스트에 대한 DIN 18180 수분 흡수율이 기재되어 있다.
| 테스트 | 에멀젼의 메틸 수지 함량 (%) |
유화제 (%) |
고체 총량 (%) |
수분 흡수율 (%) |
| T13 H-실록산* | - | - | - | 19.4 |
| T14 0.2 | 11 | 5.9 | 16.9 | 13.1 |
| T15 0.2 | 28.4 | 15.2 | 43.6 | 17.9 |
| T16 0.1 | 28.4 | 15.2 | 43.6 | 14.1 |
| T17 0.2 | 13.2 | 7.1 | 20.3 | 15.6 |
| T18 0.2 | 27.3 | 14.7 | 42 | 17.2 |
| T19 0.1 | 27.3 | 14.7 | 42 | 11.8 |
| T20 0.2 | 12.2 | 6.6 | 18.8 | 12.9 |
| T21 0.2 | 23.2 | 12.5 | 35.7 | 11.1 |
| T22 0.1 | 23.2 | 12.5 | 35.7 | 8 |
* 본 발명에 따른 테스트가 아님
본 발명에 따른 모든 테스트들은 H-실록산의 극적인 절감과 아울러 개선된 소수화를 나타낸다.
에멀젼의 농도가 높을수록, 석고 소수화를 위해 사용해야 하는 양이 적어진다. 그러나, 높은 농도는 점도의 뚜렷한 증가와 결부되므로, 상대적으로 큰 분자가 석고-소수화 효과의 저하 또는 상실을 초래할 위험이 있다. 그 경우에 에멀젼은 이미 크림형이며, 이것은 계량하기에 불리하다.
Claims (8)
- 제1 단계에서, 일반식 I의 알킬트리알콕시실란 100중량부:
R(R1O)3Si (I),
와 일반식 II의 알킬알콕시실란 0?5중량부:
R'a(R1'O)bSi (II),
(식에서,
R 및 R'은 1?10개의 탄소 원자를 가진 알킬 모이어티이고,
R1 및 R1'은 1?6개의 탄소 원자를 가진 알킬 모이어티이고,
a는 0, 1, 2 또는 3이고,
b는 1, 2, 3 또는 4임)
물 400?2,500중량부 및 유화제 5?50중량부를, 10?100℃에서 혼합하여 R1'OH를 함유하거나 함유하지 않는 알코올 R1OH를 형성하고,
제2 단계에서 상기 제1 단계 생성물인 알코올 R1OH 및, 만약 존재할 경우에, R1'OH를 증류하여 총 알코올 함량을 0.5중량% 이하로 감소시키는 공정에 의해 얻어지는
실리콘 수지 에멀젼(SE). - 제1항에 있어서,
상기 알킬 모이어티 R, R', R1 및 R1'이 메틸 라디칼인, 실리콘 수지 에멀젼(SE). - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 합성에 있어서 증류 단계가 2개 이상의 스테이지(stage)로 분할되고, 제1 스테이지가 93℃ 이상의 온도에서 수행되는, 실리콘 수지 에멀젼(SE). - 일반식 III, IV, V, VI 및 VII로 표시되는 단위로 구성되는 H-실록산:
R3 3SiO1/2 (III),
R3HSiO2/2 (IV),
R3 2SiO2/2 (V),
R3SiO3/2 (VI),
SiO4/2 (VII),
(식에서, R3는 1?10개의 탄소 원자를 가진 알킬 모이어티임)
및 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 실리콘 수지 에멀젼(SE)으로 석고를 처리하는 단계를 포함하는 석고의 소수화 방법. - 제4항에 있어서,
일반식 III의 H-실록산 100중량부당 사용되는 실리콘 수지 에멀젼(SE)의 양이, 5?60중량부의 유화된 실리콘 수지(S)를 활성 성분으로서 함유하는, 석고의 소수화 방법. - 제4항 또는 제5항에 있어서,
석고 100중량부당 0.05?0.5중량부의 H-실록산이 사용되는, 석고의 소수화 방법. - 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 석고의 소수화 공정이 벌크 소수화 공정인, 석고의 소수화 방법. - 제7항에 있어서,
석고, 물, H-실록산 및 실리콘 수지 에멀젼(SE)을 함유하는 석고 매스(gypsum mass)가 제조되는, 석고의 소수화 방법.
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