KR20120060083A - Method of determining the relations of hydrogen-absorbing alloys - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A pressure-composition isotherm measuring system of a hydrogen absorbing alloy is provided to accurately measure the absorption or desorption diagram of hydrogen by automatically implementing experiments based on a controlling part. CONSTITUTION: A pressure-composition isotherm measuring system of a hydrogen absorbing alloy includes a hydrogen injecting part(112), a measuring container(114), a first valve(115), a reacting part(116), a second valve(117), a pressure sensor part(118), a hydrogen discharging part(119), a third valve(120), and a controlling part. The measuring container is in connection with a hydrogen injecting part and stores hydrogen. The first valve opens and closes a part between the hydrogen injecting part and the measuring container. The second valve opens and closes a part between the measuring container and the reacting part. The pressure sensor measures the pressure of the measuring container and pressures between the measuring container and the reacting part. The third opens and closes the discharging part. Hydrogen is injected into the measuring container based on a pre-set pressure. Valves are closed, and a second valve is opened to measure pressures between the measuring container and the reacting part. The absorbing rate of the hydrogen according to the changing of pressure with respect to a specimen inserted into the reacting part is calculated by the controlling part.

Description

수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템{Method of determining the relations of hydrogen-absorbing alloys}Method for determining the relations of hydrogen-absorbing alloys

본 발명은 다양한 (Metallic alloy for hydrogen storage)시료에 수소가 흡수되는 흡수선도와, 방출하는 방출선도를 측정하는 시스템으로, 더욱 상세하게는 측정용기의 용량과 반응부의 용량의 크기를 설정용량으로 형성하여 자동으로 수소 흡수선도 및 방출선도를 더욱 정확하고 신뢰할 수 있는 측정값을 취득하기 위한 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템에 관한 것이다.The present invention is a system for measuring the absorbance diagram and the emission diagram of the hydrogen is absorbed in the various (Metallic alloy for hydrogen storage) samples, more specifically, the size of the capacity of the measuring vessel and the reaction unit is formed as a set capacity And a pressure-forming isotherm measurement system for hydrogen storage alloys to automatically obtain more accurate and reliable measurements of hydrogen absorption and emission diagrams.

종래에는 시료에 수소가 흡수되는 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정하는 장치는 따로 마련되지 않고, 여러 방법 및 시스템으로 사용자가 주관적으로 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정하였다.Conventionally, there is no separate device for measuring the absorption or release curve of hydrogen absorbed by the sample, and the user subjectively measures the absorption or release curve of hydrogen by various methods and systems.

그런데, 제각기 다른 표준화되지 않은 방법과 시스템을 사용하다 보니 측정데이터를 신뢰할 수 없으며, 수소의 흡수 또는 방출 선도를 정확하게 측정하는데 있어서 곤란한 문제가 많았다.However, the use of different, non-standardized methods and systems makes the measurement data unreliable and presents a difficult problem in accurately measuring the absorption or release curves of hydrogen.

즉, 시료가 수용되는 반응부 쪽과 측정부 쪽의 온도를 설정온도로 일정하게 유지하면서 측정해야 하는데, 사용자가 주관적으로 측정할 때 기타 장비 및 주변의 온도 영향을 고려하지 않기 때문에 정확한 측정을 할 수 없는 문제점과 측정데이터의 신뢰성에 문제가 있다.In other words, the temperature of the reaction part and the measuring part where the sample is accommodated should be kept constant at the set temperature, but the user cannot take accurate measurements because the subjective measurement does not take into account the influence of other equipment and the surrounding temperature. There are numerous problems and reliability of measurement data.

또한, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 측정하려면, 측정용기와 반응부의 내부 부피가 적절한 비율이 되어야 정확한 수소의 흡수 또는 방출 선도를 측정할 수 있다. 그런데, 여러 장비를 결합하여 사용하다 보니 호환성이 결여되어 수소의 흡수 또는 방출 선도가 제대로 측정되지 않는 문제점이 발생한다. 게다가, 여러 장비를 결합하는 과정에서 측정용기의 내부용적과 반응부의 내부용적의 비율이 표준이상으로 크면, 불필요한 수소가스가 많아지고 측정 시간이 지연되는 문제점이 있으며, 비율이 표준 이하로 작으면 측정량의 가스를 맞추기 어려워 이에 정확한 흡수 또는 방출 선도를 측정할 수 없는 문제점이 발생한다.In addition, in order to measure the freshness or release of hydrogen in the sample, an accurate ratio of hydrogen uptake or release can be measured only when the internal volume of the measuring vessel and the reaction portion is in an appropriate ratio. However, as a combination of various equipments is used, there is a problem in that the absorption or release diagram of hydrogen is not properly measured due to lack of compatibility. In addition, if the ratio of the internal volume of the measuring vessel and the reaction volume of the reaction unit is larger than the standard in the process of combining several equipments, there is a problem that the unnecessary hydrogen gas increases and the measurement time is delayed. It is difficult to match the amount of gas, which leads to the problem that the accurate absorption or emission curves cannot be measured.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 반응부와 측정장치의 주변환경을 견고하게 밀폐하여 반응부 및 측정장치의 온도변화를 최소화시키고, 측정용기와 반응부의 내부공간의 부피비율을 최적화하여 짧은 시간 내에 반응부에 투입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정하고, 반응부를 설정온도로 유지시키는 히터를 자동으로 제어하며, 시료의 교체를 용이하면서 원활하게 할 수 있는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선의 측정시스템을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, by tightly sealing the surrounding environment of the reaction unit and the measuring device to minimize the temperature change of the reaction unit and the measuring device, the volume ratio of the inner space of the measuring vessel and the reaction unit Optimized to accurately measure the freshness of hydrogen absorbed or released on the sample put into the reaction part within a short time, automatically control the heater to maintain the reaction part at the set temperature, and hydrogen storage for easy and smooth replacement of the sample Its purpose is to provide a system for measuring the pressure-forming isotherms of an alloy.

본 발명의 목적은, 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부;와, 수소주입부와 연결되어 수소를 저장하는 측정용기;와, 수소주입부와 측정용기 사이를 개폐하는 제1밸브;와, 측정용기에 저장된 수소를 주입받아 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부;와, 측정용기와 반응부 사이를 개폐하는 제2밸브;와, 측정용기의 압력 또는 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하는 압력센서부;와, 수소가 배출되는 배출부;와, 배출부를 개폐하는 제3밸브; 및 제1밸브 내지 제3밸브의 개폐를 제어하고, 압력센서부의 압력정보를 수신하는 제어부;를 포함하되, 측정용기에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 제1밸브 내지 제3밸브를 닫은 후, 제2밸브를 열어서 측정용기와 반응부 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 반응부에 삽입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 제어부가 산출하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템에 의해 달성된다.An object of the present invention, the hydrogen injection unit in which hydrogen is injected from the outside; and a measuring vessel connected to the hydrogen injection unit for storing hydrogen; and a first valve for opening and closing between the hydrogen injection unit and the measuring vessel; and measurement A reaction unit into which a sample is inserted to react with hydrogen by receiving hydrogen stored in the container; and a second valve for opening and closing between the measuring container and the reaction part; and measuring the pressure of the measuring container or the pressure between the measuring container and the reaction part. A pressure sensor unit; and a discharge unit through which hydrogen is discharged; and a third valve opening and closing the discharge unit; And a control unit for controlling opening and closing of the first to third valves and receiving pressure information of the pressure sensor unit, injecting hydrogen into the measuring container at a set pressure, and closing the first to third valves. Opening the second valve to measure the pressure between the measuring vessel and the reaction part, and the control unit calculates a diagram in which the hydrogen is absorbed or released into the sample inserted into the reaction part according to the pressure change. It is achieved by a measuring system of isotherms (PCT curves).

또, 압력변화에 따라 시료에 수소가 흡수되는 구간이 명확하게 드러나도록, 측정용기의 내부공간의 부피가 반응부의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 부피로 형성될 수 있다.In addition, the volume of the internal space of the measuring vessel may be formed in a volume of 29 to 31 times the volume of the internal space of the reaction unit so that the section of the hydrogen is absorbed in the sample according to the pressure change.

또, 측정용기의 내부공간의 부피는 205.9㎤ 내지 226.3㎤으로 형성되고, 반응부의 내부공간의 부피는 7.1㎤ 내지 7.3㎤으로 형성될 수 있다.In addition, the volume of the inner space of the measuring vessel may be formed from 205.9 cm 3 to 226.3 cm 3, and the volume of the inner space of the reaction part may be formed from 7.1 cm 3 to 7.3 cm 3.

또한, 반응부의 온도를 일정하게 유지시키는 히터와, 히터를 승강시키는 승강부를 구비하는 발열부;를 더 포함하되, 온도유부는 제어부에 의해서 제어될 수 있다.The apparatus may further include a heating unit including a heater for maintaining a constant temperature of the reaction unit and a lifting unit for elevating the heater, wherein the temperature unit may be controlled by the controller.

또한, 주입된 수소를 제거하거나, 시료에 흡수된 수소를 탈환(방출)하기 위해서, 측정용기와 상기 제3밸브 사이에 연결되는 흡입펌프;를 더 포함할 수 있다.The apparatus may further include a suction pump connected between the measuring vessel and the third valve in order to remove the injected hydrogen or to recapture (release) the hydrogen absorbed in the sample.

본 발명은 측정용기의 내부부피와 반응부의 내부부피의 크기를 최적화시킴으로써, 수소의 흡수 또는 탈착 선도의 오차를 최소화하고, 짧은 시간 내에 시료에 흡수되는 수소의 흡수 또는 탈착 선도를 정확하게 측정할 수 있는 장점이 있다. 또한, 히터가 자동으로 작동하고, 시료가 담긴 반응부만 탈착하기 때문에 시료만 교체하면 모든 실험이 제어부를 통해서 자동으로 이루어지므로 신속하고 정확하게 수소의 흡수 또는 탈착 선도를 측정할 수 있는 효과가 있다.The present invention optimizes the size of the internal volume of the measuring vessel and the internal volume of the reaction part, thereby minimizing the error of the absorption or desorption diagram of hydrogen and accurately measuring the absorption or desorption curve of hydrogen absorbed in the sample within a short time. There is an advantage. In addition, since the heater operates automatically, and only the reaction part containing the sample is desorbed, all the experiments are automatically made through the control unit when only the sample is replaced, so that the absorption or desorption diagram of hydrogen can be measured quickly and accurately.

게다가, 흡입펌프를 설치하여 측정장치 내부의 수소가스와 이물질을 용이하게 제거하여 진공상태로 할 수 있으며, 측정장치 내부에 가스가 누출되거나 화재가 발생하게 되면 제어부에서 이를 확인하고, 질소를 투입시켜서 측정장치가 과열에 의한 화재 및 위험을 사전에 지압할 수 있는 장점도 있다.In addition, by installing a suction pump, it is possible to easily remove the hydrogen gas and foreign substances inside the measuring device to a vacuum state, and if a gas leaks or a fire occurs inside the measuring device, the controller checks this and injects nitrogen. It also has the advantage that the measuring device can proactively control fire and danger from overheating.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템을 개략적으로 나타낸 블록도이다.
도 2는 본 발명에서 측정장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에서 발열부의 사시도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명에서 발열부의 작동상태를 나타낸 도면이다.
도 6 및 도 7은 본 발명에서 측정용기와 반응부의 내부 부피에 따라 시료에 수소가 흡수되거나 방출되는 선도를 측정하여 비교한 그래프이다.
1 is a block diagram schematically illustrating a system for measuring a pressure-forming isotherm (PCT curve) of a hydrogen storage alloy according to an exemplary embodiment of the present invention.
2 is a view schematically showing a measuring device in the present invention.
3 is a perspective view of a heating unit in the present invention.
4 and 5 are views showing the operating state of the heat generating unit in the present invention.
6 and 7 are graphs comparing and measuring a diagram in which hydrogen is absorbed or released into a sample according to an internal volume of a measuring container and a reaction part in the present invention.

본 발명의 목적은, 외부에서 수소가 주입되는 수소주입부(112);와, 수소주입부(112)와 연결되어 수소를 저장하는 측정용기(114);와, 수소주입부(112)와 측정용기(114) 사이를 개폐하는 제1밸브(115);와, 측정용기(114)에 저장된 수소를 주입받아 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부(116);와, 측정용기(114)와 반응부(116) 사이를 개폐하는 제2밸브(117);와, 측정용기(114)의 압력 또는 측정용기(114)와 반응부(116) 사이의 압력을 측정하는 압력센서부(118);와, 수소가 배출되는 배출부(119);와, 배출부(119)를 개폐하는 제3밸브(120); 및 제1밸브(115) 내지 제3밸브(120)의 개폐를 제어하고, 압력센서부(118)의 압력정보를 수신하는 제어부(20);를 포함하되, 측정용기(114)에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 제1밸브(115) 내지 제3밸브(120)를 닫은 후, 제2밸브(117)를 열어서 측정용기(114)와 반응부(116) 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 반응부(116)에 삽입된 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 제어부(20)가 산출하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.An object of the present invention, the hydrogen injection unit 112 is injected hydrogen from the outside; and the measuring vessel 114 is connected to the hydrogen injection unit 112 to store hydrogen; And, the hydrogen injection unit 112 and measurement A first valve 115 for opening and closing between the containers 114; and a reaction unit 116 into which a sample is inserted to react with hydrogen by receiving hydrogen stored in the measuring container 114; and the measuring container 114; A second valve 117 that opens and closes between the reaction units 116; and a pressure sensor unit 118 that measures the pressure of the measurement container 114 or the pressure between the measurement container 114 and the reaction unit 116; And a discharge part 119 through which hydrogen is discharged; and a third valve 120 for opening and closing the discharge part 119; And a controller 20 that controls opening and closing of the first valve 115 to the third valve 120 and receives pressure information of the pressure sensor unit 118. After injecting hydrogen, closing the first valve 115 to the third valve 120, the second valve 117 is opened to measure the pressure between the measuring vessel 114 and the reaction unit 116 to change the pressure. The control system 20 calculates a diagram in which hydrogen is absorbed or released into the sample inserted into the reaction unit 116 according to the pressure-composition isotherm (PCT curve) of the hydrogen storage alloy.

또, 압력변화에 따라 시료에 수소가 흡수되는 구간이 명확하게 드러나도록, 측정용기(114)의 내부공간의 부피가 반응부(116)의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 부피로 형성될 수 있다.In addition, the volume of the internal space of the measuring vessel 114 is formed to be 29 times to 31 times the volume of the internal space of the reaction unit 116 so that the section in which the hydrogen is absorbed by the sample is clearly revealed according to the pressure change. Can be.

또, 측정용기(114)의 내부공간의 부피는 205.9㎤ 내지 226.3㎤으로 형성되고, 반응부(116)의 내부공간의 부피는 7.1㎤ 내지 7.3㎤으로 형성될 수 있다.In addition, the volume of the inner space of the measuring vessel 114 may be formed from 205.9 cm 3 to 226.3 cm 3, and the volume of the inner space of the reaction part 116 may be formed from 7.1 cm 3 to 7.3 cm 3.

또한, 반응부(116)의 온도를 일정하게 유지시키는 히터(32)와, 히터(32)를 승강시키는 승강부(31)를 구비하는 발열부(30);를 더 포함하되, 온도유부는 제어부(20)에 의해서 제어될 수 있다.The heating unit 30 further includes a heater 32 for maintaining a constant temperature of the reaction unit 116 and a lifting unit 31 for elevating and heating the heater 32. Controllable by 20.

또한, 주입된 수소를 제거하거나, 시료에 흡수된 수소를 탈환(방출)하기 위해서, 측정용기(114)와 상기 제3밸브(120) 사이에 연결되는 흡입펌프(121);를 더 포함할 수 있다.
In addition, the suction pump 121 is connected between the measuring vessel 114 and the third valve 120 in order to remove the injected hydrogen or to recapture (release) the hydrogen absorbed in the sample. have.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템을 개략적으로 나타낸 블록도,1 is a block diagram schematically illustrating a system for measuring a pressure-forming isotherm (PCT curve) of a hydrogen storage alloy according to an exemplary embodiment of the present invention;

도 2는 본 발명에서 측정장치(10)를 개략적으로 나타낸 도면,2 is a view schematically showing a measuring device 10 in the present invention,

도 3은 본 발명에서 발열부(30)의 사시도,3 is a perspective view of the heating unit 30 in the present invention,

도 4 및 도 5는 본 발명에서 발열부(30)의 작동상태를 나타낸 도면,4 and 5 are views showing the operating state of the heat generating unit 30 in the present invention,

도 6 및 7은 본 발명에서 측정용기(114)와 반응부(116)의 내부 부피에 따라 시료에 수소가 흡수되거나 방출되는 것을 측정하여 비교한 그래프이다.
6 and 7 are graphs comparing and measuring the absorption or release of hydrogen in the sample according to the internal volume of the measuring vessel 114 and the reaction unit 116 in the present invention.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템은, 측정장치(10) 및 제어부(20)를 포함한다. 여기에, 발열부(30)를 더 포함한다.1 to 5, the measurement system of the pressure-composition isotherm (PCT curve) of the hydrogen storage alloy according to the embodiment of the present invention includes a measuring device 10 and a control unit 20. Here, the heating unit 30 further includes.

측정장치(10)는, 메인유로(111), 수소주입부(112), 질소주입부(124), 측정용기(114), 제1밸브(115), 반응부(116), 제2밸브(117), 압력센서부(118), 배출부(119), 제3밸브(120), 제4밸브(123) 및 흡입펌프(121)를 포함한다.The measuring apparatus 10 includes a main flow passage 111, a hydrogen injection unit 112, a nitrogen injection unit 124, a measuring vessel 114, a first valve 115, a reaction unit 116, and a second valve ( 117, a pressure sensor 118, a discharge part 119, a third valve 120, a fourth valve 123, and a suction pump 121.

메인유로(111)는, 대략 원통형의 관으로 형성된다.The main flow passage 111 is formed of a substantially cylindrical tube.

수소주입부(112)는, 대략 원통형의 수소주입관과, 수소주입관의 후방에 수소주입관을 개폐하는 역류방지용 수소주입밸브(113)가 설치되며, 수소주입관의 전단은 외부의 수소투입장치와 연결되고, 수소주입관의 후단은 메인유로(111) 선상에 연결된다.The hydrogen injection unit 112 is provided with a substantially cylindrical hydrogen injection pipe and a backflow prevention hydrogen injection valve 113 for opening and closing the hydrogen injection pipe behind the hydrogen injection pipe, and the front end of the hydrogen injection pipe is external hydrogen injection. It is connected to the device, the rear end of the hydrogen injection pipe is connected to the main flow path 111.

질소주입부(124)는, 대략 원통형의 질소주입관과, 질소주입관의 후방에 질소주입관을 개폐하는 역류방지용 질소주입밸브(125)가 설치되며, 질소주입관의 전단은 외부의 질소투입장치와 연결되고, 질소주입관의 후단은 수소주입부(112)의 후방에 배치되어 메인유로(111) 선상에 연결된다. 여기서, 질소주입부(124)는, 본 발명의 측정장치(10)의 내부에서 화재가 발생할 시에 질소를 주입하여 화재를 진압하는 용도로 사용된다.The nitrogen injection unit 124 is provided with a substantially cylindrical nitrogen injection pipe and a backflow preventing nitrogen injection valve 125 that opens and closes the nitrogen injection pipe behind the nitrogen injection pipe, and the front end of the nitrogen injection pipe is external nitrogen injection. It is connected to the device, the rear end of the nitrogen injection pipe is disposed behind the hydrogen injection portion 112 is connected to the main flow path 111 line. Here, the nitrogen injection unit 124 is used for the purpose of extinguishing the fire by injecting nitrogen when a fire occurs inside the measuring device 10 of the present invention.

측정용기(114)는, 메인유로(111)의 중간 부분에 연결되며, 수소주입부(112)로부터 유입되는 수소를 저장하는 곳이다. 이때, 측정용기(114)의 내부공간의 부피는, 반응부(116)의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 크기로 형성되되, 대략 205.9㎤ 내지 226.3㎤으로 형성된다.The measuring vessel 114 is connected to the middle portion of the main flow passage 111 and is a place for storing hydrogen flowing from the hydrogen injection unit 112. At this time, the volume of the internal space of the measuring vessel 114, is formed in the size of 29 times to 31 times the volume of the internal space of the reaction unit 116, it is formed of approximately 205.9 cm 3 to 226.3 cm 3.

제1밸브(115)는, 수소주입밸브(113)와 측정용기(114) 사이에 배치되어 메인유로(111) 선상에 설치되고, 수소주입부(112)와 측정용기(114) 사이의 메인유로(111)를 개폐한다. 이에 따른 설명은 후술한다.The first valve 115 is disposed between the hydrogen injection valve 113 and the measurement vessel 114 and installed on the main flow passage 111, and the main flow passage between the hydrogen injection portion 112 and the measurement vessel 114. Open and close the 111. A description thereof will be described later.

반응부(116)는, 시료가 삽입되는 곳으로, 제1밸브(115)와 측정용기(114) 사이에 배치되어 메인유로(111) 선상에 관으로 연결되며, 반응부(116)의 내부공간의 부피는 대략 7.1㎤ 내지 7.3㎤으로 형성된다.The reaction part 116 is a place where the sample is inserted, and is disposed between the first valve 115 and the measuring container 114 and connected to the pipe along the line of the main flow path 111, and the internal space of the reaction part 116 is provided. The volume of is formed from approximately 7.1 cm 3 to 7.3 cm 3.

예를 들면, 상술한 측정용기(114)의 내부공간의 부피와 반응부(116)의 내부공간의 부피 비가, 29 : 1 내지 31 : 1의 비율로 형성될 때 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 구간이 잘 나타나지만, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 구간이 더욱 잘 드러나는 약 30 : 1의 비율로 형성된다. 이에 따라, 측정용기(114)의 내부공간의 부피를 약 216㎤로 형성하고, 반응부(116)의 내부공간의 부피를 약 7.2㎤로 형성한다. 물론, 각각의 부피를 더 크게 형성하고 이에 따라 시료의 양도 늘릴 수도 있지만, 불필요한 수소가스의 낭비와 측정할 때 안전상의 문제가 발생하므로, 시료에 흡수되는 수소량의 비율을 비교적 빠르고 정확하게 측정하기 위해서, 측정용기(114)의 내부공간의 부피를 약 216㎤로 형성하고, 반응부(116)의 내부공간의 부피를 약 7.2㎤로 형성하는 것이다. 이러한 실험 결과치는 도 6의 그래프에 잘 나타나 있으며, 이에 따른 설명은 후술하기로 한다.For example, when the ratio of the volume of the internal space of the measuring vessel 114 and the internal space of the reaction unit 116 is formed at a ratio of 29: 1 to 31: 1, hydrogen is absorbed or released into the sample. Although the interval is well represented, it is formed at a ratio of about 30: 1, in which the interval where hydrogen is absorbed or released in the sample is more clearly revealed. Accordingly, the volume of the internal space of the measurement container 114 is about 216 cm 3, and the volume of the internal space of the reaction part 116 is about 7.2 cm 3. Of course, each volume can be made larger and the amount of sample can be increased accordingly, but waste of unnecessary hydrogen gas and safety problems occur when measuring, so that the ratio of the amount of hydrogen absorbed by the sample can be measured relatively quickly and accurately. The volume of the inner space of the measuring vessel 114 is about 216 cm 3, and the volume of the inner space of the reaction part 116 is about 7.2 cm 3. The experimental results are well shown in the graph of FIG. 6, and the description thereof will be described later.

제2밸브(117)는, 반응부(116)와 메인유로(111)를 연결하는 관 상에 설치되어 메인유로(111)와 메인유로(111) 사이 즉, 측정용기(114)와 반응부(116) 사이를 개폐한다. 이에 따른 설명은 후술한다.The second valve 117 is installed on the pipe connecting the reaction part 116 and the main flow path 111, that is, between the main flow path 111 and the main flow path 111, that is, the measuring vessel 114 and the reaction part ( 116) open and close. A description thereof will be described later.

압력센서부(118)는, 제1밸브(115)와 측정용기(114) 사이에 배치되어 메인유로(111) 선상에 설치되며, 측정용기(114)에 주입되는 수소의 압력과, 측정용기(114)에 수용된 수소가 반응부(116)로 이동하는 과정의 압력을 측정하여 측정된 압력정보를 제어부(20)로 송신한다. 이에 따른 설명은 후술한다.The pressure sensor unit 118 is disposed between the first valve 115 and the measuring vessel 114, is installed on the main flow path 111, and the pressure of hydrogen injected into the measuring vessel 114 and the measuring vessel ( The pressure received in the process of moving hydrogen contained in the 114 to the reaction unit 116 is measured, and the measured pressure information is transmitted to the control unit 20. A description thereof will be described later.

배출부(119)는, 메인유로(111)의 끝 부분에 관으로 연결되고, 측정장치(10)의 내부에 남아있는 수소를 배출하는 곳이다.The discharge part 119 is connected to the end of the main flow path 111 by a pipe, and discharges hydrogen remaining inside the measuring device 10.

제3밸브(120)는, 배출부(119)와 메인유로(111)를 연결하는 관에 설치되어 배출부(119)를 개폐한다. 이에 따라, 제3밸브(120)의 개폐에 따라서 수소의 배출을 결정한다.The third valve 120 is installed in a pipe connecting the discharge part 119 and the main flow path 111 to open and close the discharge part 119. Accordingly, the discharge of hydrogen is determined according to the opening and closing of the third valve 120.

제4밸브(123)는, 측정용기(114)와 제3밸브(120) 사이에 배치되어 메인유로(111) 상에 설치되어 메인유로(111)를 개폐한다. 이에 따른 설명은 후술한다.The fourth valve 123 is disposed between the measuring vessel 114 and the third valve 120 to be installed on the main flow passage 111 to open and close the main flow passage 111. A description thereof will be described later.

흡입펌프(121)는, 제3밸브(120)와 제4밸브(123) 사이에 배치되어 메인유로(111) 상에 연결되고, 측정장치(10)의 내부를 진공상태로 만들어서 측정장치(10)의 내부에 남아 있는 수소가스 및 이물질을 흡입펌프(121)를 작동시켜 모두 제거하는데 사용된다. 예를 들면, 측정장치(10)의 내부에 잔량의 수소가스 및 이물질이 있는 경우에, 제3밸브(120) 및 제4밸브(123)를 모두 닫고 흡입펌프(121)를 가동시켜서 제3밸브(120)와 제4밸브(123) 사이를 진공상태로 형성한다. 그리고, 제3밸브(120)와 제4밸브(123)를 개방하면 측정장치(10)의 내부에 남아있는 잔량의 수소가스 및 이물질을 흡입하여 배출구를 통해 배출시킬 수 있다. 이에 따라, 측정장치(10)의 내부에 남아있는 잔량의 수소가스 및 이물질을 모두 제거하고, 진공상태에서 측정장치(10) 내부에 순수한 수소만을 주입하여 시료에 수소가 흡수되는 흡수 선도의 오차를 최소화시킬 수 있다. 또한, 흡입펌프(121)는, 시료에 흡수된 수소를 탈환시킬 때에도 사용된다. 이에 따른 설명은 후술한다.The suction pump 121 is disposed between the third valve 120 and the fourth valve 123 and connected to the main flow path 111, and makes the inside of the measuring device 10 in a vacuum state to measure the measuring device 10. Hydrogen gas and foreign matter remaining in the inside of) is used to remove all by operating the suction pump 121. For example, when there is residual amount of hydrogen gas and foreign matter inside the measuring device 10, the third valve 120 and the fourth valve 123 are closed and the suction pump 121 is operated to operate the third valve. A vacuum is formed between the 120 and the fourth valve 123. In addition, when the third valve 120 and the fourth valve 123 are opened, the remaining amount of hydrogen gas and foreign substances remaining in the measuring device 10 may be sucked and discharged through the outlet. Accordingly, the remaining amount of hydrogen gas and foreign substances remaining in the measuring apparatus 10 are removed, and pure hydrogen is injected only into the measuring apparatus 10 in a vacuum state, thereby reducing the error in the absorption diagram in which the hydrogen is absorbed into the sample. It can be minimized. In addition, the suction pump 121 is also used to recapture hydrogen absorbed by the sample. A description thereof will be described later.

한편, 상술한 구성들은, 구획패널(51)에 의해서 상부공간과 하부공간으로 나눠지고, 전면에 도어(미도시)가 형성된 하우징(50)의 내부에 설치되되, 하우징(50)의 상부공간에 배치되어 구획패널(51)의 상면에 설치된다. 이는 상술한 구성들의 온도변화를 최소화시키기 위해서 하우징(50)의 내부에 설치되는 것이다. 이때, 하우징(50)은 다양한 형태나 크기로 제작될 수 있다. 여기서, 반응부(116)는 구획패널(51)의 하부로 돌출되도록 구획패널(51)을 관통하여 설치되며, 구획패널(51)로부터 탈착된다. 이에 따른 설명은 후술한다.On the other hand, the above-described configuration, divided into the upper space and the lower space by the partition panel 51, is installed in the interior of the housing 50, the door (not shown) formed on the front, the upper space of the housing 50 It is arrange | positioned and is installed in the upper surface of the partition panel 51. This is to be installed inside the housing 50 to minimize the temperature change of the above-described configuration. In this case, the housing 50 may be manufactured in various shapes or sizes. Here, the reaction unit 116 is installed through the partition panel 51 to protrude downward from the partition panel 51, and is detached from the partition panel 51. A description thereof will be described later.

발열부(30)는, 승강부(31) 및 히터(32)를 포함한다.The heat generating unit 30 includes a lifting unit 31 and a heater 32.

승강부(31)는, 하우징(50)의 하부공간에 배치되며, 모터(311), 이송스크루(312), 승강플레이트(313) 및 승강체크부(314)를 포함한다.The lifting unit 31 is disposed in the lower space of the housing 50, and includes a motor 311, a transfer screw 312, a lifting plate 313, and a lifting check unit 314.

모터(311)는 하우징(50)의 바닥 저면에 설치되어 이송스크루(312)와 연결되고, 이송스크루(312)를 회전시킨다.The motor 311 is installed on the bottom bottom of the housing 50, is connected to the transfer screw 312, and rotates the transfer screw 312.

이송스크루(312)는, 하우징(50)의 바닥을 관통하여 모터(311)축(미도시)과 연결된다. 이에 따라 모터(311)축이 회전하면 이송스크루(312)도 함께 회전한다.The conveying screw 312 is connected to the axis of the motor 311 (not shown) through the bottom of the housing 50. Accordingly, when the shaft of the motor 311 rotates, the feed screw 312 also rotates together.

승강플레이트(313)는 대략 직사각의 패널 형태로, 하우징(50)의 바닥 상면에 2개의 가이드봉(315)이 이송스크루(312)를 중심으로 양측에 각각 수직으로 설치된 상태에서 이송스크루(312) 및 가이드봉(315)에 끼워진다. 이에 따라, 이송스크루(312)가 회전하면 승강플레이트(313)는 가이드봉(315)을 타고 승강한다.The elevating plate 313 is in the form of a substantially rectangular panel, in which two guide rods 315 are vertically installed on both sides of the transfer screw 312 on the bottom surface of the housing 50, respectively. And a guide rod 315. Accordingly, when the transfer screw 312 rotates, the lifting plate 313 is lifted by the guide rod 315.

히터(32)는, 대략 상부가 개구된 원통형으로 내부에는 가열수단인 발열체 즉, 니크롬선 또는 면상발열체 등이 설치되어 승강플레이트(313)의 상면에 설치되며, 승강플레이와 함께 승강한다. 그리고, 구획패널(51)의 하부로 돌출된 반응부(116)를 설정온도로 유지하기 위해서, 반응부(116)가 히터(32)에 수용되도록 상승하여 구획패널(51)의 저면에 밀착된다. 이에 따라, 히터(32)가 구획패널(51)의 저면에 밀착되어 히터(32)의 내부는 밀폐된 공간이 형성되고, 히터(32) 내부의 온도가 외부와 차단되어 히터(32)의 내부에 수용된 반응부(116)의 온도를 안정적으로 유지할 수 있으며, 반응부(116)의 온도변화를 최소화하여 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정할 수 있다.The heater 32 is a cylindrical shape having a substantially upper opening, and a heating element, that is, a nichrome wire or a planar heating element, which is a heating means, is installed on the upper surface of the elevating plate 313, and is elevated with an elevating play. In addition, in order to maintain the reaction part 116 protruding to the lower part of the partition panel 51 at a set temperature, the reaction part 116 is raised to be accommodated in the heater 32 to be in close contact with the bottom surface of the partition panel 51. . Accordingly, the heater 32 is in close contact with the bottom surface of the partition panel 51 to form a closed space in the interior of the heater 32, and the temperature inside the heater 32 is cut off from the outside so that the inside of the heater 32 is closed. The temperature of the reaction unit 116 accommodated in the can be maintained stably, and by minimizing the temperature change of the reaction unit 116, it is possible to accurately measure the freshness of the hydrogen absorbed or released in the sample.

승강체크부(314)는, 승강플레이트(313)와 이격되어 기둥(314a)이 설치되고, 기둥(314a)의 상단부와 하단부에 승강플레이트(313)의 위치를 체크하는 2개의 체크스위치(314b)가 설치되어 승강플레이트(313)가 이동하는 최상위치와 최하위치를 체크한다. 즉, 이송스크루(312)가 계속해서 회전하면 승강플레이트(313)가 하부로 이동하면서 승강프레이트와 하우징(50)의 바닥이 충돌하거나, 승강플레이트(313)가 상부로 이동하면서 히터(32)가 구획패널(51)과 충돌할 수 있으므로, 이를 방지하기 위해서 승강체크부(314)가 설치된다. 이에 따라, 승강플레이트(313)가 상승할 때 기둥(314a)의 상단부에 설치된 체크스위치(314b)를 누르면, 제어부(20)가 체크스위치(314b)의 신호를 수신하여 모터(311)를 정지시켜 승강플레이트(313)가 상부로 계속해서 이동하는 것을 정지시키고, 승강플레이트(313)가 하강할 때 기둥(314a)의 하단부에 설치된 체크스위치(314b)를 누르면 제어부(20)가 상기와 같은 방법으로 모터(311)를 정지시켜 승강플레이트(313)가 하부로 계속해서 이동하는 것을 정지시킨다.The elevating checker 314 is spaced apart from the elevating plate 313 and is provided with a pillar 314a, and two check switches 314b for checking the position of the elevating plate 313 at the upper end and the lower end of the pillar 314a. Is installed to check the highest and lowest position that the lifting plate 313 moves. That is, when the feed screw 312 continues to rotate, the lifting plate 313 moves downward while the lifting plate and the bottom of the housing 50 collide, or the lifting plate 313 moves upwards while the heater 32 moves upward. Since it may collide with the partition panel 51, the lifting check unit 314 is installed to prevent this. Accordingly, when the lifting plate 313 is raised and the check switch 314b provided at the upper end of the column 314a is pressed, the control unit 20 receives the signal of the check switch 314b to stop the motor 311. When the lifting plate 313 stops the continuous movement to the upper part and presses the check switch 314b provided at the lower end of the column 314a when the lifting plate 313 is lowered, the control unit 20 performs the above-described method. The motor 311 is stopped to stop the lifting plate 313 from continuously moving downward.

제어부(20)는, 상술한 모든 밸브의 개폐와 흡입펌프(121)의 작동을 제어하고, 압력센서부(118)로부터 압력정보를 수신하여 시료에 수소가 흡수되는 흡수율을 산출하며, 또한 체크스위치(314b)로부터 신호를 수신하여 모터(311)의 작동을 제어한다.The control unit 20 controls the opening and closing of all the above-described valves and the operation of the suction pump 121, receives pressure information from the pressure sensor unit 118, calculates the absorption rate at which hydrogen is absorbed into the sample, and also checks the switch. A signal is received from 314b to control the operation of the motor 311.

여기서, 본 발명은 제어부(20)에서 산출한 수소흡수율 및 측정장치(10)의 작동을 용이하게 확인하기 위해서 제어부(20)와 연결되고, 측정장치(10)의 작동 및 제어부(20)에서 산출된 값을 보여주는 디스플레이(40)를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 사용자는 디스플레이(40)를 통해서 측정장치(10)의 작동 및 제어부(20)에서 산출된 값을 용이하게 확인할 수 있다.Here, the present invention is connected to the control unit 20 to easily check the hydrogen absorption rate and the operation of the measuring device 10 calculated by the control unit 20, the operation of the measuring device 10 and calculated by the control unit 20 The display 40 may further include a display 40 to show the corrected value. Accordingly, the user can easily check the operation of the measuring apparatus 10 and the value calculated by the controller 20 through the display 40.

한편, 측정용기(114)의 압력을 용이하게 조절하기 위해서, 2개의 수동밸브(122)가 수소주입밸브(113)와 제1밸브(115) 사이 및 측정용기(114)와 제4밸브(123) 사이에 각각 배치되어 메인유로(111) 상에 설치될 수 있다. 이는, 수소흡수율을 측정하는 도중에 수소를 측정용기(114)로 추가 주입시킬 수 있는데, 주입압력이 너무 높으면 수소가 과다하게 주입될 수 있으므로 메인유로(111)의 직경을 좁혀서 수소가 주입되는 압력을 조절하여 수소의 투입량을 조절하는 것이다. 따라서, 수동밸브(122)를 조작하여 수소 투입량을 조절함으로써, 수소흡수율을 더욱 정확하게 측정할 수 있다.On the other hand, in order to easily adjust the pressure of the measuring vessel 114, two manual valves 122 between the hydrogen injection valve 113 and the first valve 115 and the measuring vessel 114 and the fourth valve 123 And disposed between the main passages 111 and the main passage 111. This, while the hydrogen absorption rate is measured, hydrogen may be additionally injected into the measuring vessel 114. If the injection pressure is too high, hydrogen may be excessively injected, so that the diameter of the main flow passage 111 is reduced to reduce the pressure at which hydrogen is injected. By adjusting the amount of hydrogen input. Therefore, by adjusting the hydrogen input amount by operating the manual valve 122, the hydrogen absorption rate can be measured more accurately.

또한, 하우징(50)의 내부와 히터(32) 또는 반응부(116)의 주변에 온도센서부(미도시)가 더 설치될 수 있다. 이에 따라, 제어부(20)가 온도센서부로부터 정보를 수신하여 반응부(116)의 온도를 설정온도로 유지할 수 있으며, 과열에 따른 화재 발생시 질소를 투입하여 화재를 진압할 수도 있다.
In addition, a temperature sensor unit (not shown) may be further installed inside the housing 50 and around the heater 32 or the reaction unit 116. Accordingly, the control unit 20 may receive information from the temperature sensor unit to maintain the temperature of the reaction unit 116 at the set temperature, and may also suppress the fire by injecting nitrogen when a fire occurs due to overheating.

이하, 도 2와 도 4 내지 도 7을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템의 작동상태에 대해서 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the operating state of the pressure-composition isotherm (PCT curve) measuring system of the hydrogen storage alloy according to the exemplary embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 2 and 4 to 7.

초기상태는 모든 밸브가 닫힌 상태를 유지하고, 수소가 투입되는 양을 조절하도록 수동밸브(122)로 메인유로(111)의 안지름을 조절한다.In the initial state, all the valves are kept closed, and the inner diameter of the main flow path 111 is adjusted by the manual valve 122 to adjust the amount of hydrogen introduced.

수동밸브(122)의 조절이 끝나면 반응부(116)를 구획패널(51)로부터 분리하여 반응부(116)의 내부에 시료를 넣은 후, 반응부(116)를 구획패널(51)에 결합시킨다. 이때, 반응부(116)와 구획패널(51) 사이는 수소가 누출되는 것을 방지하도록 반응부(116)가 구획패널(51)에 나사결합될 수 있다. 이에 따라, 반응부(116)와 구획패널(51) 사이는 견고하게 밀폐된다.After the adjustment of the manual valve 122 is completed, the reaction unit 116 is separated from the partition panel 51, the sample is placed inside the reaction unit 116, and the reaction unit 116 is coupled to the partition panel 51. . At this time, the reaction unit 116 may be screwed to the partition panel 51 to prevent hydrogen from leaking between the reaction unit 116 and the partition panel 51. Accordingly, the reaction part 116 and the partition panel 51 are tightly sealed.

반응부(116)의 설치가 끝나면 제어부(20)는 모터(311)를 작동시켜서 이송스크루(312)를 회전시킨다. 이송스크루(312)가 회전하면 승강플레이트(313) 및 히터(32)가 상승한다.After the installation of the reaction unit 116, the control unit 20 rotates the transfer screw 312 by operating the motor 311. When the feed screw 312 rotates, the lifting plate 313 and the heater 32 are raised.

히터(32)가 구획패널(51)에 밀착됨과 동시에 승강플레이트(313)가 기둥(314a)의 상단부에 설치된 체크스위치(314b)를 누른다. 그리고, 제어부(20)는 체크스위치(314b)로부터 신호를 수신하여 모터(311)의 작동을 정지시켜서 승강플레이트(313)가 상승하는 것을 정지시킨다.The heater 32 is in close contact with the partition panel 51 and the lifting plate 313 presses the check switch 314b provided at the upper end of the column 314a. The control unit 20 receives a signal from the check switch 314b to stop the operation of the motor 311 and stops the lifting plate 313 from rising.

히터(32)가 구획패널(51)에 밀착되면, 반응부(116)가 설정온도가 되도록 제어부(20)가 히터(32)를 작동시켜 반응부(116)를 가열한다. 이때, 제어부(20)는 반응부(116)의 온도가 설정온도를 유지하도록 히터(32)를 실시간으로 제어한다.When the heater 32 is in close contact with the partition panel 51, the control unit 20 operates the heater 32 to heat the reaction unit 116 such that the reaction unit 116 is at a set temperature. At this time, the control unit 20 controls the heater 32 in real time so that the temperature of the reaction unit 116 maintains the set temperature.

반응부(116)의 온도가 설정온도를 유지하면, 수소주입밸브(113) 및 제1밸브(115)를 열어서 수소를 측정용기(114)에 주입시킨다. 이때, 압력센서부(118)는 수소가 주입되는 압력을 실시간으로 검출하고, 제어부(20)는 압력센서부(118)로부터 검출된 압력정보를 수신하여 압력정보가 설정압력과 동일해 지면 수소주입밸브(113) 및 제1밸브(115)를 닫아서 수소가 측정용기(114)로 주입되는 것을 차단한다. 그리고, 측정용기(114)에 수용된 수소가 반응부(116)로 주입되도록 제2밸브(117)를 개방한다.When the temperature of the reaction unit 116 maintains the set temperature, the hydrogen injection valve 113 and the first valve 115 are opened to inject hydrogen into the measuring vessel 114. At this time, the pressure sensor unit 118 detects the pressure at which hydrogen is injected in real time, the control unit 20 receives the pressure information detected from the pressure sensor unit 118 and when the pressure information is equal to the set pressure hydrogen injection The valve 113 and the first valve 115 are closed to block hydrogen from being injected into the measuring vessel 114. Then, the second valve 117 is opened to inject hydrogen contained in the measuring vessel 114 into the reaction unit 116.

제2밸브(117)가 개방되면, 측정용기(114)의 압력이 반응부(116) 보다 높기 때문에 측정용기(114)에 수용된 수소가 반응부(116)로 이동하고, 시간이 흐를수록 측정용기(114)와 반응부(116)의 압력이 평형을 유지하려 한다. 이때, 수소의 일부가 시료에 흡수되는데, 수소가 반응부(116)로 주입되는 압력에 따라 수소의 흡수율이 달라진다.When the second valve 117 is opened, since the pressure of the measuring vessel 114 is higher than the reaction portion 116, the hydrogen contained in the measuring vessel 114 moves to the reaction portion 116, and as time passes, the measuring vessel The pressure of 114 and the reaction section 116 attempt to equilibrate. At this time, a portion of the hydrogen is absorbed by the sample, the rate of absorption of the hydrogen varies depending on the pressure of the hydrogen injected into the reaction unit 116.

한편, 시료에 흡수된 수소를 탈환하기 위해서는, 시료에 수소가 흡수된 상태에서 제1밸브(115)와 제2밸브(117) 및 제4밸브(123)가 닫힌 상태에서 제4밸브(123)를 개방한 후, 흡입펌프(121)를 작동시켜 측정용기(114)에 저장된 수소를 흡입하여 측정용기(114)의 내부압력을 반응부(116)의 내부압력보다 낮은 설정압력으로 형성시킨다.On the other hand, in order to recover the hydrogen absorbed in the sample, the fourth valve 123 in a state in which the first valve 115, the second valve 117 and the fourth valve 123 is closed while the hydrogen is absorbed in the sample. After opening, the suction pump 121 is operated to suck hydrogen stored in the measuring vessel 114 to form the internal pressure of the measuring vessel 114 at a set pressure lower than the internal pressure of the reaction unit 116.

측정용기(114)의 내부압력이 설정압력에 도달하면, 제4밸브(123)를 닫고 흡입펌프(121)의 작동을 정지시킨 후 제2밸브(117)를 개방한다. 이 과정에서 측정용기(114)의 내부압력이 반응부(116)의 내부압력보다 낮기 때문에 시료에 흡수된 수소의 탈환이 시작된다.
When the internal pressure of the measuring vessel 114 reaches the set pressure, the fourth valve 123 is closed, the operation of the suction pump 121 is stopped, and the second valve 117 is opened. In this process, since the internal pressure of the measuring vessel 114 is lower than the internal pressure of the reaction unit 116, the recapture of hydrogen absorbed by the sample is started.

예를 들면, 도 7에 도시된 바와 같이, 측정용기(114)의 내부부피를 약 214㎤로 형성하고, 내부부피가 약 9.6㎤인 반응부(116)를 사용하여 시료에 대한 수소의 흡수율 및 방출률을 측정한 결과, 초기상태에서는 압력이 급격하게 상승한 후 압력이 완만하게 상승하는 것을 알 수 있다. 이때, 그래프에 표시된 점들의 수는 실험한 횟수를 나타내며, 정사각의 까만 점들은 시료에 수소가 흡수되는 것을 표시한 것이고, 마름모 점들은 시료에 흡수된 수소를 탈환시키는 것을 표시한 것이다. 그런데, 그래프의 어느 구간에서 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는지를 알아볼 수가 없다. 이는, 시료에 흡수되는 수소의 양이 극소량인데, 반응부(116)의 내부부피가 큰 경우에는 시료에 흡수되는 수소의 양에 비해 압력변화의 차이가 미미하여 어느 구간에서 수소가 흡수 또는 방출되는지 구분할 수 없으며, 수소가 시료에 흡수되고 있는 것인지 아니면 더 이상 흡수 또는 방출이 이루어 지지 않고 있는지 도무지 알 수가 없다.For example, as illustrated in FIG. 7, the absorption volume of hydrogen to the sample is formed by using the reaction portion 116 having an internal volume of about 214 cm 3 and an internal volume of about 9.6 cm 3. As a result of measuring the release rate, it can be seen that the pressure gradually rises after the pressure rises rapidly in the initial state. At this time, the number of points shown in the graph indicates the number of experiments, the square black dots indicate that the hydrogen is absorbed in the sample, and the rhombus dots indicate the recapture of hydrogen absorbed in the sample. However, it is not possible to determine in which section of the graph the hydrogen is absorbed or released from the sample. This is a very small amount of hydrogen absorbed by the sample. When the internal volume of the reaction unit 116 is large, the difference in pressure is small compared to the amount of hydrogen absorbed by the sample, so that it is difficult to distinguish in which section hydrogen is absorbed or released. It is impossible to know whether hydrogen is being absorbed into the sample or no longer being absorbed or released.

이를 해결하기 위해서, 시료에 수고가 흡수 또는 방출되는 반응 구간이 뚜렷하게 나타날 때까지 반응부(116)의 내부부피를 여러 가지 크기로 제작하여 실험하게 되는데, 실험 결과 반응부(116)의 내부부피가 측정용기(114)의 내부부피를 기준으로 약 1/31 내지 약 1/29의 비율에서 시료에 수소가 흡수되는 구간이 뚜렷하게 나타났다.In order to solve this problem, the internal volume of the reaction part 116 is manufactured in various sizes until the reaction section in which the effort is absorbed or released in the sample is clearly observed, and as a result, the internal volume of the reaction part 116 is In the ratio of about 1/31 to about 1/29 based on the internal volume of the measuring vessel 114, a section in which hydrogen is absorbed in the sample was clearly seen.

도 6에 도시된 바와 같이, 내부부피가 약 216㎤인 측정용기(114)를 사용하고, 반응부(116)의 내부부피가 측정용기(114)의 내부부피의 약 1/30인 크기 즉, 내부부피가 약 7.2㎤인 반응부(116)를 사용할 때, 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도가 가장 뚜렷하게 나타난다.As shown in FIG. 6, a measuring vessel 114 having an inner volume of about 216 cm 3 is used, and an inner volume of the reaction unit 116 is about 1/30 of the inner volume of the measuring vessel 114, that is, When using the reaction portion 116 having an internal volume of about 7.2 cm 3, the freshness of hydrogen absorbed or released in the sample is most pronounced.

만약, 측정용기(114) 및 반응부(116)의 용량을 크게 형성하면, 수소 흡수 또는 방출 선도를 측정하는 시간이 너무 오래 걸려서 결과물을 받아보는데 오랜 시간이 걸리며, 또한 수소가스의 낭비가 심하여 비용이 많이 드는 단점이 있다.If the capacity of the measuring vessel 114 and the reaction unit 116 is large, it takes a long time to measure the hydrogen absorption or emission diagram, so that it takes a long time to receive the result, and also wastes hydrogen gas and costs This has a lot of drawbacks.

그러나, 본 발명은 측정용기(114)의 내부부피와 반응부(116)의 내부부피를 약 30 : 1의 비율 즉, 약 216㎤ : 7.2㎤의 크기로 형성함으로써, 수소의 흡수 또는 방출 선도의 측정 오차를 최소화하고, 짧은 시간 내에 시료에 수소가 흡수 또는 방출되는 선도를 정확하게 측정할 수 있다.However, the present invention forms an internal volume of the measuring vessel 114 and an internal volume of the reaction portion 116 in a ratio of about 30: 1, that is, about 216 cm 3: 7.2 cm 3, thereby reducing hydrogen absorption or emission curves. Minimize measurement errors and accurately measure the freshness of hydrogen absorbed or released into the sample in a short time.

또한, 본 발명은 히터(32)가 자동으로 작동하고, 시료가 담긴 반응부(116)만 탈착하기 때문에 시료만 교체하면 모든 실험이 제어부(20)를 통해서 자동으로 이루어지므로 신속하고 정확하게 수소 흡수 또는 방출 선도율을 측정할 수 있다. 게다가, 흡입펌프(121)를 설치하여 장치 내의 이물질을 용이하게 제거할 수 있으며, 장치가 과열되거나 장치 내에 화재가 발생하게 되면 제어부(20)에서 이를 확인하여 질소를 투입시켜서 장치가 과열되는 것을 방지하거나 화재를 진압할 수도 있다.
In addition, since the heater 32 operates automatically, and only the reaction unit 116 containing the sample is desorbed, all the experiments are automatically made through the control unit 20 when only the sample is replaced. Emission lead rates can be measured. In addition, it is possible to easily remove the foreign matter in the device by installing the suction pump 121, and if the device is overheated or a fire occurs in the device, the control unit 20 checks this to inject nitrogen to prevent the device from overheating Or extinguish a fire.

상술한 본 발명을 설명하는데 있어서, 그 실시 예가 상이하더라도 동일한 구성에 대해서는 동일한 참조번호를 사용하고, 필요에 따라 그 설명을 생략할 수 있다.
In describing the present invention described above, even if the embodiment is different, the same reference numerals are used for the same configuration, and the description may be omitted as necessary.

이상과 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 첨부된 도면을 참조한 실시 예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시 예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에 본 발명이 상기의 실시 예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 된다. 따라서 상기에서 설명한 것 외에도 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 사람은 본 발명의 실시 예에 대한 설명만으로도 쉽게 상기 실시 예와 동일 범주 내의 다른 형태의 본 발명을 실시할 수 있거나, 본 발명과 균등한 영역의 발명을 실시할 수 있을 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. Shall not be construed as being understood. Therefore, a person having ordinary knowledge in the technical field to which the present invention pertains may easily implement other forms of the present invention within the same scope as the above-described embodiments, or the present invention only by the description of the embodiments of the present invention. It will be possible to practice the invention in the same and equal range.

10; 측정장치
111; 메인유로
112; 수소주입부
113; 수소주입밸브
114; 측정용기
115; 제1밸브
116; 반응부
117; 제2밸브
118; 압력센서부
119; 배출부
120; 제3밸브
121; 흡입펌프
122; 수동밸브
123; 제4밸브
124; 질소주입부
125; 질소주입밸브
20; 제어부
30; 발열부
31; 승강부
32; 히터
311; 모터
312; 이송스크루
313; 승강플레이트
314; 승강체크부
314a; 기둥
314b; 체크스위치
315; 가이드봉
40; 디스플레이
50; 하우징
51; 구획패널
10; Measuring device
111; Maine Euro
112; Hydrogen injection part
113; Hydrogen injection valve
114; Measuring vessel
115; 1st valve
116; Reaction part
117; 2nd valve
118; Pressure sensor
119; Discharge
120; 3rd valve
121; Suction pump
122; Manual Valve
123; 4th valve
124; Nitrogen injection part
125; Nitrogen injection valve
20; Control
30; Fever
31; Lift
32; heater
311; motor
312; Feed screw
313; Lifting plate
314; Lift check unit
314a; Pillar
314b; Check switch
315; Guide rod
40; display
50; housing
51; Compartment panel

Claims (5)

외부에서 수소가 주입되는 수소주입부;
상기 수소주입부와 연결되어 상기 수소를 저장하는 측정용기;
상기 수소주입부와 상기 측정용기 사이를 개폐하는 제1밸브;
상기 측정용기에 저장된 수소를 주입받아 상기 수소와 반응하도록 시료가 삽입되는 반응부;
상기 측정용기와 상기 반응부 사이를 개폐하는 제2밸브;
상기 측정용기의 압력과, 상기 측정용기와 상기 반응부 사이의 압력을 측정하는 압력센서부;
상기 수소가 배출되는 배출부;
상기 배출부를 개폐하는 제3밸브; 및
상기 제1밸브 내지 상기 제3밸브의 개폐를 제어하고, 상기 압력센서부의 압력정보를 수신하는 제어부;를 포함하되,
상기 측정용기에 설정압력만큼 수소를 주입하고, 상기 제1밸브 내지 상기 제3밸브를 닫은 후, 상기 제2밸브를 열어서 상기 측정용기와 상기 반응부 사이의 압력을 측정하여 압력변화에 따라 상기 반응부에 삽입된 시료에 수소가 흡수되는 흡수율을 상기 제어부가 산출하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
A hydrogen injection unit into which hydrogen is injected from the outside;
A measuring vessel connected with the hydrogen injection unit to store the hydrogen;
A first valve for opening and closing between the hydrogen injection unit and the measurement container;
A reaction unit into which a sample is inserted to react with the hydrogen by receiving hydrogen stored in the measuring container;
A second valve for opening and closing between the measuring container and the reaction part;
A pressure sensor unit measuring a pressure of the measuring container and a pressure between the measuring container and the reaction part;
A discharge part through which the hydrogen is discharged;
A third valve for opening and closing the discharge part; And
And a control unit controlling opening and closing of the first to third valves and receiving pressure information of the pressure sensor unit.
Hydrogen is injected into the measuring vessel at a set pressure, the first to third valves are closed, and the second valve is opened to measure the pressure between the measuring vessel and the reaction unit to react the pressure according to the pressure change. And a control unit calculates an absorption rate at which hydrogen is absorbed into the sample inserted into the unit. The pressure-composition isotherm (PCT curve) of the hydrogen storage alloy is characterized in that it is.
제 1 항에 있어서,
압력변화에 따라 상기 시료에 수소가 흡수되는 구간이 명확하게 드러나도록, 상기 측정용기의 내부공간의 부피가 상기 반응부의 내부공간의 부피보다 29배수 내지 31배수의 부피로 형성되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
The method of claim 1,
Hydrogen, characterized in that the volume of the internal space of the measuring vessel is formed 29 to 31 times the volume of the internal space of the reaction unit so that the section of the hydrogen is absorbed in the sample clearly according to the pressure change. Measurement system of pressure-composition isotherms (PCT curves) of storage alloys.
제 2 항에 있어서,
상기 측정용기의 내부공간의 부피는 205.9㎤ 내지 226.3㎤로 형성되고, 상기 반응부의 내부공간의 부피는 7.1㎤ 내지 7.3㎤로 형성되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
The method of claim 2,
Pressure-composition isotherm (PCT curve) of the hydrogen storage alloy, characterized in that the volume of the inner space of the measuring vessel is formed from 205.9 cm 3 to 226.3 cm 3, and the volume of the inner space of the reaction part is formed from 7.1 cm 3 to 7.3 cm 3. Measuring system.
제 1 항에 있어서,
상기 반응부의 온도를 일정하게 유지시키는 히터와, 상기 히터를 승강시키는 승강부를 구비하는 발열부;를 더 포함하되, 상기 온도유부는 상기 제어부에 의해서 제어되는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
The method of claim 1,
And a heating unit having a heater for maintaining a constant temperature of the reaction unit and a lifting unit for elevating the heater, wherein the temperature flow unit is controlled by the control unit. Isothermal (PCT Curve) Measurement System.
제 1 항에 있어서,
상기 주입된 수소를 제거하거나, 상기 시료에 흡수된 수소를 탈환하기 위해서, 측정용기와 상기 제3밸브 사이에 연결되는 흡입펌프;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 저장 합금의 압력-조성 등온선(PCT곡선)의 측정시스템.
The method of claim 1,
In order to remove the injected hydrogen or to recapture the hydrogen absorbed in the sample, the suction pump is connected between the measuring vessel and the third valve; pressure-forming isotherm of the hydrogen storage alloy further comprising: PCT curve) measurement system.
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