KR20120041629A - Method for manufacturing porous metal scaffold using freeze casting, porous metal scaffold manufactured by the same and device for manufacturing porous metal scaffold for living body - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법, 이에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 및 생체용 다공성 금속 지지체 제조 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 세라믹이 아닌 금속 분말을 이용하여 슬러리를 제조하고 이러한 슬러리 내에서의 금속의 침전을 방지하기 위해 슬러리를 회전시키면서 동결 성형을 수행하는 것을 특징으로 하는 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법, 이에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 및 생체용 다공성 금속 지지체 제조 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for preparing a porous metal support using freezing molding, a porous metal support and a porous metal support for a living body produced thereby, and more particularly, to prepare a slurry using a metal powder, rather than a ceramic In order to prevent the precipitation of the metal in the slurry to freeze molding while rotating the slurry, characterized in that the porous metal support manufacturing method using the freezing molding, the porous metal support and bioporous porous metal support manufacturing apparatus produced thereby It is about.
의료용 임플란트, 인공 고관절, 골지지체 등(이하 '생체 이식용 임플란트')으로서, 티타늄, 스테인레스 스틸 합금, 코발트-크롬 합금과 같은 금속 재료, 알루미나, 지르코니아와 같은 생체 불활성 세라믹 재료 및 수산화아파타이트(Hydroxyapatite)와 같은 생체 활성 세라믹 재료가 널리 사용되고 있다. Medical implants, artificial hips, bone supports, etc. (hereinafter referred to as 'bio implant implants'), such as titanium, stainless steel alloys, metal materials such as cobalt-chromium alloys, bioinert ceramic materials such as alumina, zirconia, and hydroxyapatite Bioactive ceramic materials such as are widely used.
이러한 생체 이식용 임플란트의 재료 중에서, 티타늄은 생체 적합성이 높고, 물성이 강하며, 높은 피로(fatigue) 저항성을 갖고 있으며, 특히 코발트-크롬 합금이나 스테인레스 스틸 합금과 비교할 때 약 절반 정도의 낮은 탄성계수를 가지고 있어 생체 이식용 임플란트의 재료로 많이 사용되고 있다. Among these materials for implantable implants, titanium has high biocompatibility, high physical properties, high fatigue resistance, and in particular about half the low modulus of elasticity compared to cobalt-chromium alloys or stainless steel alloys. It is widely used as a material for implant implants.
그러나, 티타늄이 비록 낮은 탄성계수를 갖고 있지만 뼈와의 탄성계수 차이로 인하여 생체 이식용 임플란트로 티타늄이 사용되는 경우 뼈에 응력 전달이 제대로 이루어지지 않는 응력 차폐(stress shielding) 현상이 발생할 수 있으므로 최근에는 보다 낮은 탄성계수를 갖는 티타늄 합금을 개발하려는 연구가 활발하게 진행되고 있는 실정이다. However, although titanium has a low modulus of elasticity, the use of titanium as a implant for implantation due to the difference in modulus of elasticity with bone may result in stress shielding, in which stress is not properly transferred to the bone. There is an active research to develop a titanium alloy having a lower modulus of elasticity.
또한, 생체 이식용 임플란트로 사용되는 재료는 충분한 강도와 더불어 장기간에 걸친 하중에도 견딜 수 있고, 주위 조직과도 친화성이 양호해야 한다는 특성이 요구된다. 따라서 이와 같은 관점에서 최근 경조직으로 적용을 위한 다공성 지지체를 개발하려는 연구도 활발히 진행되고 있는 실정이다. In addition, the material used as a living implant is required to be able to withstand loads over a long period of time with sufficient strength and to have good affinity with surrounding tissues. Therefore, from this point of view, there is an active research to develop a porous support for application to hard tissue in recent years.
이러한 생체 이식용 임플란트로서 다공성 지지체 또는 다공체의 개발 연구 및 상업화는 미국, 유럽 등 선진국을 중심으로 현재 경쟁이 매우 치열한 상황이며, 국내에서도 개발 연구와 더불어 상업화가 최근 급증하는 추세에 있다. 현재 국내외적으로 그 개발에 활용되고 있는 제조기술을 살펴보면 다음과 같다. The research and commercialization of porous scaffolds or porous bodies as implantable implants for living organisms is currently very competitive among advanced countries such as the United States and Europe, and commercialization is increasing rapidly along with development research in Korea. Looking at the manufacturing technology currently used in the development at home and abroad as follows.
먼저, 스폰지 복제법(Sponge replication)은 가장 보편적인 방법으로서, 폴리우레탄 스폰지 표면에 세라믹 슬러리를 코팅한 후, 열처리를 통해 폴리머 스폰지를 태우고 세라믹을 치밀하여 다공체를 제조하는 공정이다. 이 제조기술은 매우 높은 기공율(약 80% 이상)과 3 차원적으로 연결된 큰 기공을 얻는데 매우 유용하나, 열처리도중 균열의 발생이 쉽고 상대적으로 다른 방법에 비해 강도가 취약하고 인위적인 기공 구조 제어가 불가능하다는 문제점이 있다. First, sponge replication is the most common method, which is a process of coating a ceramic slurry on a polyurethane sponge surface, burning a polymer sponge through heat treatment, and compacting the ceramic to prepare a porous body. This manufacturing technique is very useful for obtaining very high porosity (more than about 80%) and large pores connected in three dimensions, but it is easy to generate cracks during heat treatment and relatively weak in strength compared to other methods, and it is impossible to control artificial pore structure. There is a problem.
공압출법(Co-extrusion)은 세라믹 그린(Green) 파이버를 공압출법을 이용하여 제조하고 이들을 적층하여 열처리를 통해 다공체를 제조하는 기술로서, 기공율, 기공 크기 및 기공 배열 제어가 용이하나, 과도한 열처리 시간 및 열처리도중 종종 균열 등의 결함이 발생하는 단점이 있다. Co-extrusion is a technology for manufacturing ceramic green fibers by co-extrusion and laminating them to produce a porous body through heat treatment. Porosity, pore size, and pore array are easily controlled, but excessive Defects such as cracks often occur during the heat treatment time and during the heat treatment.
자유형상 제조방법(Solid freeform fabrication)은 컴퓨터 3축 조형기를 이용하여 다공체를 제조하는 기술로서, 복잡한 형태의 기공 구조가 가능하나, 고가의 장비 필요 및 생산량 제한, 과도한 열처리 시간 등 고가 비용 발생하는 단점이 있다. Solid freeform fabrication is a technology that manufactures porous bodies using computer 3-axis molding machines, and it is possible to make complex pore structures, but it requires expensive equipment such as expensive equipment, limited production, and excessive heat treatment time. There is this.
동결 성형(Freeze casting)법은 세라믹 슬러리를 동결한 후, 얼음을 제거하고 열처리를 통해 세라믹 다공체를 제조하는 기술로서, 전형적인 세라믹 습식공정으로 친환경적이며 매우 경제적인 방법이다. 그러나 이러한 동결 성형법을 사용하여 다공체를 형성하는 경우에는 상대적으로 작은 기공 크기로 인하여 실제적으로 활용되기는 다소 어렵다는 문제점이 있다. Freeze casting is a technique of manufacturing a ceramic porous body by freezing the ceramic slurry, removing ice, and heat treatment, which is a typical ceramic wet process, which is environmentally friendly and very economical. However, in the case of forming a porous body by using the freeze-molding method, there is a problem that it is difficult to be practically used due to the relatively small pore size.
이를 해결하기 위해 본 발명자는 등록 특허 제10-0951789호(발명의 명칭: 동결성형을 이용한 거대 기공 다공체의 제조방법 및 그에 의해 제조된 다공체) 및 공개 특허 제10-2010-0039466호(발명의 명칭 : 생체용 다공성 티타늄 골지지체와 그 제조방법)를 발명하여 동결 성형법에서 발생하는 상대적으로 작은 기공 크기의 문제점을 해결하였다. In order to solve this problem, the present inventors have registered patent No. 10-0951789 (name of the invention: a method for producing a macroporous porous body using freezing molding and a porous body produced by the same) and published patent No. 10-2010-0039466 (name of the invention). : Inorganic porous titanium support and its manufacturing method) were solved to solve the problem of relatively small pore size in freeze molding.
그러나, 본 발명자의 상술된 기술에서는 동결 성형에 사용되는 슬러리를 제조하기 위한 전구 물질로서 금속 자체가 사용되지 않고, 세라믹 분말 또는 고분자 물질(등록 특허 제10-0951789호), 열처리 후 티타늄과 같은 금속이 되는 티타늄하이드라이드(TiH2)와 같은 세라믹(공개 특허 제10-2010-0039466호) 만이 사용되어 왔다. However, in the above-described technique of the present inventors, the metal itself is not used as a precursor for producing a slurry used for freezing molding, and a ceramic powder or a polymer material (registered patent No. 10-0951789), a metal such as titanium after heat treatment Only ceramics, such as titanium hydride (TiH 2 ), are disclosed (Patent No. 10-2010-0039466).
이러한 이유는 금속 자체를 전구 물질로서 사용하는 경우에는 금속의 전기적인 성질로 인하여 세라믹과는 달리 분산제를 첨가하여 슬러리를 제조함에도 불구하고 동결 성형시 동결 매체와 금속 슬러리가 분리되어 금속 다공체가 형성되지 않기 때문이었다. For this reason, when the metal itself is used as a precursor, due to the electrical properties of the metal, unlike the ceramic, even though the dispersant is added to prepare a slurry, the freezing medium and the metal slurry are separated to form a metal porous body during freeze molding. Because it did not.
그로 인해, 본 발명자의 상술된 기술에서는 제조 가능한 금속 다공체에 한계가 있고, 열처리를 수행하는 경우 금속의 순도를 저하시킬 수 있다는 문제점이 발생하게 되었다. Therefore, in the above-described technique of the present inventors, there is a limit to the manufacturable metal porous body, and when the heat treatment is performed, there is a problem that the purity of the metal can be reduced.
따라서, 본 발명자는 세라믹이 아닌 금속 자체를 이용하여, 다양한 종류의 금속 다공체를 제조할 수 있으며 금속 다공체의 순도의 저하를 방지할 수 있는 동결 성형을 이용한 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법, 이에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 및 생체용 다공성 금속 지지체 제조 장치를 발명하기에 이르렀다.
Therefore, the present inventors can manufacture various kinds of metal porous bodies by using the metal itself rather than ceramic, and a method of manufacturing a porous metal support using freeze molding using freezing molding, which can prevent a decrease in purity of the metal porous body, It has come to invent the porous metal support and the biological metal support manufacturing apparatus for the living body produced by the present invention.
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 세라믹이 아닌 금속 분말을 이용하여 슬러리를 제조하고 이러한 슬러리 내에서의 금속의 침전을 방지하기 위해 슬러리를 회전시키면서 동결 성형을 수행하는 것을 특징으로 하는 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법을 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to prepare a slurry using a non-ceramic metal powder and freeze-molding while rotating the slurry to prevent precipitation of metal in the slurry. It is to provide a method for producing a porous metal support using freezing molding, characterized in that to carry out.
또한 본 발명의 목적은, 금속 분말의 함량 및/또는 동결 온도를 조절함으로써, 다공성 금속 지지체의 기공 크기, 기공률, 탄성률 및 압축 강도와 같은 기계적 물성을 효과적으로 제어할 수 있는 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법을 제공하는 것이다. In addition, an object of the present invention, by adjusting the content of metal powder and / or freezing temperature, porous metal support using freeze molding that can effectively control the mechanical properties such as pore size, porosity, elastic modulus and compressive strength of the porous metal support It is to provide a manufacturing method.
또한 본 발명의 목적은, 상술된 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법을 이용하여, 1) 생체 뼈조직과 유사한 탄성률 및 강성과 같은 기계적 물성을 가지며, 2) 화학적으로 안정하며, 3) 우수한 생체 적합성 및 골전도성을 가지며, 4) 뼈조직의 분화 및 성장이 가능한 기공을 구비한, 즉 생체 이식용 임플란트로 사용되기에 적합한 다공성 금속 지지체를 제공하는 것이다. In addition, an object of the present invention, by using the above-described method for producing a porous metal support using the freezing molding, 1) having mechanical properties such as elastic modulus and rigidity similar to the living bone tissue, 2) chemically stable, 3) excellent biological It is to provide a porous metal support having compatibility and bone conductivity, and 4) having pores capable of differentiating and growing bone tissue, that is, suitable for use as a living implant.
또한 본 발명의 목적은, 상술된 다공성 금속 지지체 제조 방법을 적용할 수 있는 생체용 다공성 금속 지지체 제조 장치를 제공하는 것이다.
It is also an object of the present invention to provide an apparatus for producing a porous metal support for a living body to which the above-described method for producing a porous metal support can be applied.
본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법은, Method for producing a porous metal support according to the present invention,
(a) 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계(a) mixing the metal powder, the freezing medium and the dispersant to prepare a slurry
(b) 상기 슬러리를 회전시키면서 냉각시켜 동결 성형체를 형성하는 단계; 및 (b) cooling the slurry while rotating to form a freeze molded body; And
(c) 상기 동결 성형체에서 상기 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. (c) removing the freezing medium from the freezing molded body to form a porous body.
바람직하게는, 상기 (a) 단계는 상기 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다. Preferably, step (a) is characterized in that carried out at a temperature above the freezing temperature of the freezing medium.
바람직하게는, 상기 금속 분말은 티타늄, 마그네슘, 철, 알루미늄, 구리 및 이의 합금으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다. Preferably, the metal powder is selected from the group consisting of titanium, magnesium, iron, aluminum, copper and alloys thereof.
바람직하게는, 상기 동결 매체는 물; 캠핀(Camphene) 및 캠퍼(Camphor)를 포함하는 테르펜(Terpene); 및 테르페노이드(Terpenoid)계 물질로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다. Preferably, the freezing medium is water; Terpene, including Campene and Campor; And terpenoid (Terpenoid) -based material is selected from the group consisting of.
바람직하게는, 상기 금속 분말의 함량은 상기 동결 매체 대비 10% 내지 40% 부피비인 것을 특징으로 한다. Preferably, the content of the metal powder is characterized in that 10% to 40% by volume relative to the freezing medium.
바람직하게는, 상기 분산제의 함량은 상기 금속 분말의 함량 대비 0.1 내지 10 중량%인 것을 특징으로 한다. Preferably, the content of the dispersant is characterized in that 0.1 to 10% by weight relative to the content of the metal powder.
바람직하게는, 상기 (a) 단계의 혼합은 볼밀링 또는 교반에 의하여 상기 금속 분말의 분쇄와 함께 수행되는 것을 특징으로 한다. Preferably, the mixing of step (a) is characterized in that it is carried out with the grinding of the metal powder by ball milling or stirring.
바람직하게는, 상기 (b) 단계는 상기 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 한다. Preferably, step (b) is characterized in that carried out at a temperature below the freezing temperature of the freezing medium.
바람직하게는, 상기 (b) 단계에서, 상기 슬러리는 일정한 형상을 가지는 주형에 주입되어 회전 및 냉각되는 것을 특징으로 한다. Preferably, in the step (b), the slurry is injected into a mold having a predetermined shape, it characterized in that the rotation and cooling.
바람직하게는, 상기 (c) 단계에서, 상기 동결 매체는 동결 건조, 승화 및 용해 중 어느 하나 이상의 방법을 이용하여 상기 동결 성형체로부터 제거되는 것을 특징으로 한다. Preferably, in step (c), the freezing medium is removed from the freezing molded body using any one or more methods of freeze drying, sublimation and dissolution.
바람직하게는, 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계 사이에, 상기 동결 성형체를 상기 동결 매체의 동결 온도 부근의 일정 온도 범위에서 유지하면서 국부적 재용융 현상을 이용하여 응결된 상기 동결 매체의 과립을 성장시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. Preferably, granules of the freezing medium condensed using a local remelting phenomenon while maintaining the freezing molded body in a predetermined temperature range near the freezing temperature of the freezing medium between steps (b) and (c). It characterized in that it further comprises the step of growing.
바람직하게는, 상기 일정 온도 범위는 상기 동결 매체의 동결 온도 내지 상기 동결 온도 - 20 ℃ 범위인 것을 특징으로 한다. Preferably, the predetermined temperature range is characterized in that the freezing temperature of the freezing medium to the freezing temperature-20 ℃ range.
바람직하게는, (d) 상기 다공체를 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. Preferably, (d) further comprises the step of heat-treating the porous body.
바람직하게는, 상기 (d) 단계에서의 열처리 온도는 1200 내지 1350℃ 범위인 것을 특징으로 한다. Preferably, the heat treatment temperature in the step (d) is characterized in that in the range of 1200 to 1350 ℃.
바람직하게는, 상기 (d) 단계는 진공상태에서 수행되는 것을 특징으로 한다.Preferably, step (d) is characterized in that it is carried out in a vacuum.
바람직하게는, 진공도는 0.5 × 10-6 내지 1.0 × 10-6범위인 것을 특징으로 한다. Preferably, the degree of vacuum is in the range of 0.5 × 10 −6 to 1.0 × 10 −6 .
또한, 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체는 상술된 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.In addition, the porous metal support according to the invention is characterized in that it is produced by the above-described method for producing a porous metal support.
또한, 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치는, 금속 분말, 동결 매체 및 분산제가 수용될 수 있는 주형; 상기 주형 내의 온도를 조절할 수 있는 가열 및 냉각 장치; 상기 주형을 회전시킬 수 있는 회전 구동부; 상기 가열 및 냉각 장치 및 상기 회전 구동부를 제어할 수 있는 제어부; 및 동결 건조부;를 포함하고, 상기 제어부는 상기 주형을 회전 및 냉각시켜 상기 금속 분말, 동결 매체 및 분산제가 혼합된 슬러리로부터 동결 성형체를 형성하고, 상기 동결 건조부는 상기 형성된 동결 성형체에서 상기 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for producing a porous metal support according to the present invention comprises: a mold in which metal powder, a freezing medium and a dispersant may be accommodated; A heating and cooling device capable of adjusting the temperature in the mold; A rotation drive unit capable of rotating the mold; A control unit for controlling the heating and cooling device and the rotation drive unit; And a freeze drying unit, wherein the control unit rotates and cools the mold to form a freeze-molded body from the slurry in which the metal powder, the freezing medium, and the dispersant are mixed, and the freeze-drying unit includes the freeze-dried medium in the formed freeze-molded body. It characterized in that to form a porous body by removing.
바람직하게는, 상기 다공성 금속 지지체 제조 장치는, 상기 주형 내의 온도를 측정할 수 있는 온도 센서; 및 상기 주형의 회전 속도를 측정할 수 있는 회전 속도 측정 장치;를 더 포함하고, 상기 제어부는 상기 온도 센서로부터 측정되는 주형 내의 온도에 근거하여 상기 가열 및 냉각 장치를 제어하고, 상기 회전 속도 측정 장치로부터 측정되는 상기 주형의 회전 속도에 근거하여 상기 회전 구동부를 제어하는 것을 특징으로 한다.Preferably, the porous metal support manufacturing apparatus, the temperature sensor capable of measuring the temperature in the mold; And a rotation speed measuring device capable of measuring a rotation speed of the mold, wherein the controller controls the heating and cooling device based on a temperature in the mold measured by the temperature sensor, and the rotation speed measuring device. And controlling the rotational drive based on the rotational speed of the mold measured from.
바람직하게는, 상기 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 경우에는, 상기 제어부는 상기 주형 내의 온도가 상기 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도로 유지되도록 상기 가열 및 냉각 장치를 제어하는 것을 특징으로 한다.Preferably, when the slurry is prepared by mixing the metal powder, the freezing medium and the dispersant, the control unit controls the heating and cooling device to maintain the temperature in the mold at a temperature above the freezing temperature of the freezing medium. It features.
바람직하게는, 상기 주형이 회전 및 냉각되어 상기 슬러리로부터 동결 성형체가 형성되는 경우에는, 상기 제어부는 상기 주형 내의 온도가 상기 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도로 유지되도록 상기 가열 및 냉각 장치를 제어하는 것을 특징으로 한다.Preferably, when the mold is rotated and cooled to form a freezing molded body from the slurry, the controller controls the heating and cooling device to maintain the temperature in the mold at a temperature below the freezing temperature of the freezing medium. It is characterized by.
바람직하게는, 상기 다공성 금속 지지체 제조 장치는, 상기 동결 건조부에서 형성된 다공체를 열처리할 수 있는 열처리부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Preferably, the apparatus for producing a porous metal support further comprises a heat treatment unit capable of heat treating the porous body formed in the freeze-drying unit.
바람직하게는, 상기 다공성 금속 지지체 제조 장치는, 상기 열처리부 및 상기 동결 건조부를 진공으로 유지할 수 있는 진공 처리 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
Preferably, the porous metal support manufacturing apparatus further comprises a vacuum processing apparatus capable of maintaining the heat treatment unit and the freeze-drying unit in a vacuum.
본 발명에 따르면, 세라믹이 아닌 금속 분말 자체를 이용하여 다공성 금속 지지체를 제조하기 때문에, 티타늄뿐만 아니라 다양한 금속을 이용하여 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있다는 효과가 발생한다. According to the present invention, since the porous metal support is manufactured using the metal powder itself rather than the ceramic, an effect of producing the porous metal support using various metals as well as titanium occurs.
또한 본 발명에 따르면, 세라믹이 아닌 금속 분말 자체를 이용하여 다공성 금속 지지체를 제조하기 때문에, 불순물의 함량이 매우 적고 순도가 높은 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있다는 효과가 발생한다. In addition, according to the present invention, since the porous metal support is manufactured using the metal powder itself rather than the ceramic, an effect of producing a porous metal support having a very low purity and high purity occurs.
더욱이, 본 발명에 따르면, 슬러리 제조시 함유되는 금속 분말의 함량 및/또는 동결 온도를 조절함으로써, 다공성 금속 지지체의 기공 크기, 기공률, 탄성률 및 압축 강도와 같은 기계적 물성을 보다 효과적으로 제어할 수 있다는 효과가 발생한다. Furthermore, according to the present invention, by controlling the content and / or freezing temperature of the metal powder contained in the slurry production, it is possible to more effectively control the mechanical properties such as pore size, porosity, elastic modulus and compressive strength of the porous metal support Occurs.
그로 인해, 1) 생체 뼈조직과 유사한 탄성률 및 강성과 같은 기계적 물성을 가지며, 2) 화학적으로 안정하며, 3) 우수한 생체 적합성 및 골전도성을 가지며, 4) 뼈조직의 분화 및 성장이 가능한 기공을 구비한, 즉 생체 이식용 임플란트로 사용되기에 적합한 다공성 금속 지지체를 제공할 수 있게 된다. Therefore, 1) mechanical properties such as elastic modulus and stiffness similar to that of biological bone tissue, 2) chemically stable, 3) excellent biocompatibility and bone conductivity, 4) pores capable of differentiation and growth of bone tissue It is possible to provide a porous metal support provided, ie suitable for use as a living implant.
이러한 다공성 금속 지지체는, 질병이나 사고에 의해 손상된 인체의 뼈를 대체하기 위해 생체 조직 및 치재 등의 생체 이식용 임플란트 재료로 이용 가능한 다공성 골이식재로서 사용될 수 있으며, 바이오 기술(BT) 분야에서 높은 부가가치를 창출할 수 있다는 효과가 발생한다.
Such a porous metal support can be used as a porous bone graft material that can be used as an implant material for living tissues such as living tissues and dental teeth to replace bones of humans damaged by diseases or accidents, and has high added value in the field of biotechnology (BT). The effect is that it can create.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이며,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법에 대한 순서도이며,
도 3은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 XRD(X-ray Diffraction) 사진을 도시한 그래프이며,
도 4는 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체를 마이크로시티(micro-CT)를 이용하여 그 단면을 촬영하고 이를 3차원 구조로 나타낸 도면이며,
도 5는 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진으로서, 도 5(a)는 제조예 1에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진이며, 도 5(b)는 제조예 2에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진이며, 도 5(c)는 제조예 3에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진이며,
도 6은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 즉, 샘플 1 내지 샘플 3을 마이크로시티를 이용하여 분석하여 기공 분포도를 나타낸 그래프이며,
도 7은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 즉, 샘플 1 내지 샘플 3을 마이크로시티를 이용하여 분석하여 기공률을 나타낸 그래프이며,
도 8은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 즉, 샘플 1 내지 샘플 3의 압축 강도(compressive strength)를 측정하여 도시한 그래프이며,
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치(100)의 개략도이다.1 is a view schematically showing a method for producing a porous metal support using freeze molding according to an embodiment of the present invention,
2 is a flowchart illustrating a method for preparing a porous metal support using freeze molding according to an embodiment of the present invention.
3 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) photograph of a porous metal support prepared by a manufacturing method according to the present invention.
4 is a view showing a three-dimensional structure of the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention using a micro-CT (micro-CT) to take a cross-sectional view,
5 is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention, Figure 5 (a) is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared by Preparation Example 1, Figure 5 (b) ) Is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared in Preparation Example 2, Figure 5 (c) is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared in Preparation Example 3,
6 is a graph showing pore distribution by analyzing a porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention, that is, samples 1 to 3 using microcity,
7 is a graph showing porosity by analyzing the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention, that is, samples 1 to 3 using microcity,
8 is a graph showing the compressive strength of the porous metal support, ie, Samples 1 to 3, manufactured by the manufacturing method according to the present invention.
9 is a schematic diagram of a porous metal
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred examples are provided to aid in understanding the present invention. However, the following examples are merely provided to more easily understand the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the examples.
<실시예><Examples>
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법에 대한 순서도이다. 1 is a view schematically showing a method for manufacturing a porous metal support using freeze molding according to an embodiment of the present invention. 2 is a flow chart for a method of manufacturing a porous metal support using freeze molding according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법은 (a) 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계; (b) 상기 슬러리를 회전시키면서 냉각시켜 동결 성형체를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 동결 성형체에서 상기 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 단계를 포함한다. 1 and 2, a method of manufacturing a porous metal support using freezing molding according to an embodiment of the present invention comprises the steps of (a) preparing a slurry by mixing a metal powder, a freezing medium and a dispersant; (b) cooling the slurry while rotating to form a freeze molded body; And (c) removing the freezing medium from the freezing molded body to form a porous body.
또한, 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계 사이에, (b') 상기 동결 성형체를 상기 동결 매체의 동결 온도 부근의 일정 온도 범위에서 유지하면서 국부적 재용융 현상을 이용하여 응결된 상기 동결 매체의 과립을 성장시키는 단계를 더 포함하거나 (d) 상기 다공체를 열처리하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
Further, between step (b) and step (c), (b ') the freezing medium condensed using local remelting while maintaining the freezing molded body in a predetermined temperature range near the freezing temperature of the freezing medium. It may further comprise the step of growing the granules of (d) or may further comprise the step of heat-treating the porous body.
이하, 상기 단계들을 구체적으로 설명하기로 한다.
Hereinafter, the steps will be described in detail.
(a) 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계(a) mixing the metal powder, the freezing medium and the dispersant to prepare a slurry
상기 단계는 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 유동성이 양호한 상태의 슬러리를 준비하는 단계로서, 이러한 단계는 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. The step is a step of preparing a slurry in a good fluidity state by mixing the metal powder, the freezing medium and the dispersant, this step is preferably carried out at a temperature above the freezing temperature of the freezing medium.
금속 분말의 종류는 특별히 제한되지 않으나, 티타늄, 마그네슘, 철, 알루미늄, 구리 및 이의 합금으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 금속 분말이 사용되는 것이 바람직하다. 특히 생체 이식용 임플란트의 재료로서 티타늄이 우수한 특성을 가지고 있기 때문에 티타늄 분말이 사용되는 것이 보다 바람직하다. 이러한 금속 분말은 최종 결과물인 다공성 금속 지지체로 형성되게 된다. The kind of the metal powder is not particularly limited, but a metal powder selected from the group consisting of titanium, magnesium, iron, aluminum, copper and alloys thereof is preferably used. In particular, titanium powder is more preferably used because titanium has excellent properties as a material for implantable implants. This metal powder will be formed into the porous metal support as a final result.
동결 매체의 종류는 후술하는 (c) 단계에서 동결 매체를 제거하는 경우에 소요되는 에너지가 과도하지 않는 물질이면 특별히 제한되지 않는다. 다만 바람직하게는, 동결 매체는 물; 캠핀(Camphene) 및 캠퍼(Camphor)를 포함하는 테르펜(Terpene); 및 테르페노이드(Terpenoid)계 물질로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다. 특히 동결 매체로서 캠핀이 바람직한데, 이러한 이유는 캠핀은 그 동결 온도가 35 내지 45℃ 내외이고 상온에서 용이하게 증발 제거될 수 있어 다공성 금속 지지지체 제조 공정에 있어서 에너지 효율이 향상될 수 있기 때문이다. The kind of the freezing medium is not particularly limited as long as it is a material that is not excessive in energy when the freezing medium is removed in step (c) described later. Preferably, the freezing medium is water; Terpene, including Campene and Campor; And terpenoid (Terpenoid) -based material is selected from the group consisting of. Campine is particularly preferred as a freezing medium, because it has a freezing temperature of about 35 to 45 ° C. and can be easily evaporated off at room temperature, thereby improving energy efficiency in a porous metal support manufacturing process. .
분산제는 티타늄 분말과 같은 금속 분말과 동결 매체를 균일하게 분산시킬 수 있고 용이하게 건조 증발될 수 있는 한, 그 종류가 특별하게 한정되지 않는다. 예를 들어, 분산제로서 올리고머 폴리에스터(oligomeric polyester)을 사용할 수 있다. The dispersant is not particularly limited as long as it can uniformly disperse the metal powder such as titanium powder and the freezing medium and can be easily evaporated to dryness. For example, oligomeric polyester can be used as a dispersant.
이러한 분산제는 동결 매체에 금속 분말을 분산시키는 역할을 수행한다. 만약 분산제가 사용되지 않는 경우에는 금속 분말이 동결 매체와 빠른 속도로 층분리될 수 있다. 따라서, 분산제의 사용량을 적절하게 조절할 필요가 있음을 유의한다. These dispersants serve to disperse the metal powder in the freezing medium. If no dispersant is used, the metal powder may be rapidly separated from the freezing medium. Therefore, it is noted that it is necessary to appropriately adjust the amount of dispersant used.
한편 상기 단계에 있어서, 다공성 금속 지지체의 기공률, 기공 크기 및 이에 따른 압축 강도 등의 기계적 물성을 제어하기 위하여 동결 매체 대비 금속 분말의 함량을 조절할 수 있다. Meanwhile, in the above step, the content of the metal powder relative to the freezing medium may be adjusted to control mechanical properties such as porosity, pore size, and compressive strength of the porous metal support.
이때, 금속 분말의 함량은 동결 매체 대비 10% 내지 40% 부피비인 것이 바람직하다. 이러한 이유는, 금속 분말의 함량이 10% 부피비 미만인 경우에는 동결 성형 후 동결 매체를 제거하는 과정에서 금속량의 부족으로 인하여 다공성 지지체 구조를 형성하기 어렵고, 금속 분말의 함량이 40% 부피비를 초과하는 경우에는 3차원적으로 연결된 기공이 충분하게 성장하지 않을 수 있기 때문이다. 이에 따라, 동결 매체를 제거한 후의 다공성 금속 지지체의 기공률은 약 60% 내지 약 90% 범위에서 조절될 수 있게 된다. At this time, the content of the metal powder is preferably 10% to 40% by volume relative to the freezing medium. This is because when the content of the metal powder is less than 10% by volume, it is difficult to form a porous support structure due to the lack of metal in the process of removing the freezing medium after freezing molding, and the content of the metal powder exceeds 40% by volume. This is because the three-dimensionally connected pores may not grow sufficiently. Accordingly, the porosity of the porous metal support after removing the freezing medium can be controlled in the range of about 60% to about 90%.
또한 상기 단계에 있어서, 금속 분말이 동결 매체 내에서 분산되는 것을 돕기 위해 분산제를 사용하고 분산제의 양을 조절할 수 있다. Also in this step, a dispersant may be used and the amount of dispersant may be adjusted to help the metal powder disperse in the freezing medium.
이때, 분산제의 함량은 금속 분말의 함량 대비 1 내지 10 중량%인 것이 바람직하다. 이러한 이유는 분산제가 1 중량% 미만인 경우에는 금속 분말이 동결 매체에 분산되지 못하며, 분산제가 10 중량%를 초과하는 경우에는 후술되는 (c) 단계에서 충분히 증발하지 못하게 되며, 더욱이 (d) 단계에서 다공체의 소결을 방해할 우려가 있기 때문이다. At this time, the content of the dispersant is preferably 1 to 10% by weight relative to the content of the metal powder. This is because when the dispersant is less than 1% by weight, the metal powder is not dispersed in the freezing medium, and when the dispersant is more than 10% by weight, the metal powder may not be sufficiently evaporated in step (c) described later, and furthermore, in step (d) This is because the sintering of the porous body may be hindered.
이러한 분산제는 동결 매체와 금속 분말의 균일한 혼합을 위하여 사용하는 것이기는 하지만, 본질적으로 불순물임을 부인할 수는 없으며 따라서 최소한의 사용이 바람직함을 유의한다. Note that although such dispersants are used for uniform mixing of the freezing medium and the metal powder, they cannot be denied that they are inherently impurities and therefore minimal use is preferred.
한편, 상기 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 보다 균일하게 혼합하기 위하여 볼밀링(ball-miling) 또는 교반을 수행할 수 있다. 상기 볼밀링은 금속 분말을 미세하게 분쇄하는 것으로서, 후술하는 (b) 단계에서 금속 분말의 벽(wall)이 보다 촘촘한 밀도를 가져 다공성 금속 지지체가 그 형상을 유지할 수 있도록 하기 위하여 수행되는 것이다.
Meanwhile, in order to more uniformly mix the metal powder, the freezing medium, and the dispersant, ball milling or agitation may be performed. The ball milling is to finely pulverize the metal powder, which is performed in the step (b) described below to have a more dense density of the metal powder so that the porous metal support can maintain its shape.
(b) 슬러리를 회전시키면서 냉각시켜 동결 성형체를 형성하는 단계(b) cooling the slurry while rotating to form a freeze molded body
상기 단계는 (a) 단계에서 혼합된 슬러리를 회전시키면서 냉각시켜 동결 성형체를 형성하는 단계로서, 이러한 단계는 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. The step is a step of forming a freezing molded body by cooling while rotating the slurry mixed in step (a), this step is preferably carried out at a temperature below the freezing temperature of the freezing medium.
(a) 단계에서 혼합된 슬러리는 일정한 형상을 가지는 주형에 주입되어 주형 내부에서 주형과 함께 회전되며 냉각되어 동결 성형제를 형성하게 된다. 이때, 슬러리가 주입되는 주형은 다공성 금속 지지체가 사용되는 분야에 따라서 다양한 형상으로 제조될 수 있음은 물론이다. 또한 상기 주형은 다양한 재질로 마련될 수 있는데, 예를 들어 폴리에틸렌이나 알루미늄을 이용할 수 있음을 유의한다. The slurry mixed in step (a) is injected into a mold having a predetermined shape, rotated together with the mold in the mold, and cooled to form a freezing molding agent. At this time, the mold into which the slurry is injected may be manufactured in various shapes according to the field in which the porous metal support is used. In addition, the mold may be made of various materials, for example, polyethylene or aluminum may be used.
이러한 (b) 단계는 본 발명에 있어서 핵심적인 단계이다. This step (b) is a key step in the present invention.
즉, 종래의 동결 성형을 이용하여 다공성 지지체를 제조하는 기술에서는, 금속 슬러리를 사용하는 경우에는 슬러리 내에서의 금속의 침전이 발생하기 때문에 동결 성형을 이용하여 다공성 지지체를 제조할 수 없었고 그로 인해 세라믹 또는 고분자 물질만 이용하여 다공성 지지체를 제조하는 문제가 있었으나, 본 발명에 따르면 상기 (b) 단계를 이용함으로써, 금속의 침전을 방지할 수 있어 금속 분말을 이용하여 다공성 금속 지지체를 형성할 수 있게 된 것이다. That is, in the conventional technique for producing a porous support using freeze molding, when using a metal slurry, precipitation of metal in the slurry occurs, so that the porous support could not be manufactured using freeze molding, and therefore, ceramic Or there was a problem of producing a porous support using only a polymer material, according to the present invention by using the step (b), it is possible to prevent the precipitation of the metal to form a porous metal support using a metal powder will be.
구체적으로, (b) 단계에서는 슬러리를 주형 내에서 일정한 속도 범위로 회전시키므로써 슬러리에서의 금속 분말의 침전을 방지하며, 이러한 상태에서 슬러리를 냉각시킴으로써 동결 성형체를 형성할 수 있게 된다. 이는 동결 매체 내에서 침전하려는 금속 분말에 대하여 외부에서 일정한 구동력을 가함으로써 강제적으로 동결 매체에 균일하게 분포시키는 원리를 이용한 것이다. Specifically, in step (b) it is possible to prevent the precipitation of the metal powder in the slurry by rotating the slurry in a mold in a constant speed range, it is possible to form a freezing molded body by cooling the slurry in this state. This utilizes the principle of forcibly distributing uniformly on the freezing medium by applying a constant driving force from the outside to the metal powder to be precipitated in the freezing medium.
여기서, 주형의 회전 속도는 제1 회전 속도 내지 제2 회전 속도의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 이때, 본 발명에 있어서 "제1 회전 속도"는 금속 분말이 동결 매체에서 침전되려는 힘과 동일한 외부 구동력을 발생시키는 회전 속도를 의미하며, "제2 회전 속도"는 원심 분리 효과로 인해 금속 분말이 분리되려는 힘과 동일한 외부 구동력을 발생시키는 회전 속도를 의미한다. Here, the rotational speed of the mold is preferably in the range of the first rotational speed to the second rotational speed. At this time, in the present invention, the "first rotational speed" means a rotational speed at which the metal powder generates an external driving force equal to the force to be precipitated in the freezing medium, and the "second rotational speed" means that the metal powder is It means the rotational speed that generates the same external driving force as the force to be separated.
이러한 이유는, 주형이 특정한 제1 회전 속도보다 느리게 회전하는 경우에는 금속 분말이 동결 매체에서 침전되려는 힘이 주형의 회전으로 인해 생기는 외부 구동력보다 크기 때문에 동결 매체와 금속 분말의 층 분리가 일어나며, 반면에서 주형이 특정한 제2 회전 속도보다 빠르게 회전하는 경우 금속 분말이 동결 매체에서 침전되려는 힘보다 회전으로 인해 생기는 외부 구동력이 커져서 밀도차가 있는 금속 분말과 동결 매체가 원심 분리 효과로 인해 층 분리가 일어나기 때문이다. This is because when the mold rotates slower than a certain first rotational speed, the separation of the freezing medium and the metal powder occurs because the force to precipitate the metal powder in the freezing medium is greater than the external driving force caused by the rotation of the mold. If the mold rotates faster than the second specific rotational speed in the metal powder, the external driving force caused by the rotation becomes larger than the force to settle in the freezing medium, resulting in the separation of the density metal powder and the freezing medium due to the centrifugal separation. to be.
한편, 상기 단계에서는 동결 온도의 조절을 통해 제조되는 다공성 금속 지지체의 기공률, 기공 크기 등을 제어할 수 있다. On the other hand, in the step, it is possible to control the porosity, pore size, etc. of the porous metal support produced by controlling the freezing temperature.
즉, 슬러리가 회전되며 냉각되는 동안의 동결 온도를 다양하게 변화시킴으로써 동결 매체의 응결상의 간격을 조절하여 기공률, 기공 크기 등을 제어할 수 있다. That is, by varying the freezing temperature while the slurry is rotated and cooled, it is possible to control the porosity, pore size, etc. by adjusting the interval of the condensation phase of the freezing medium.
이러한 원리는 일반적으로 동결 온도가 낮을수록 핵 생성속도가 빨라지게 되어 동결 매체의 응결상의 간격이 좁아지게 되므로, 후술되는 (c) 단계에 의해 동결 매체의 응결상을 제거하게 되면 상대적으로 낮은 동결 온도의 경우에는 작은 크기의 기공을 이루게 되고 상대적으로 높은 동결 온도의 경우에는 큰 크기의 기공을 이루게 되는 것을 이용하여, 다공성 금속 지지체의 기공률, 기공 크기 등을 제어하는 것이다.
This principle is generally that the lower the freezing temperature, the faster the nucleation rate and the smaller the interval between condensation phases of the freezing medium. Thus, when the condensation phase of the freezing medium is removed by step (c) described below, a relatively low freezing temperature is achieved. In the case of forming small pores and in the case of a relatively high freezing temperature by using a large size of pores, to control the porosity, pore size and the like of the porous metal support.
(b') 동결 성형체를 동결 매체의 동결 온도 부근의 일정 온도 범위에서 유지하면서 국부적 재용융 현상을 이용하여 응결된 동결 매체의 과립을 성장시키는 단계(b ') growing the granules of the condensed freezing medium using local remelting while maintaining the freezing body in a constant temperature range near the freezing temperature of the freezing medium
상기 단계는 (b) 단계에서 형성되는 동결 성형체를 회전시키면서 동결 온도 부근의 일정 온도 범위에서 유지하여, 응결된 동결 매체의 과립을 성장시키는 단계이다. 이러한 단계는 응결된 동결 매체의 국부적 재용융 현상을 이용하는 것을 특징으로 한다. The step is a step of growing the granules of the condensation freezing medium by rotating the freezing molded body formed in step (b) while maintaining in a constant temperature range near the freezing temperature. This step is characterized by the use of local remelting of the condensed freezing medium.
이러한 단계를 수행하는 이유는, 동결 성형체가 기공율, 기공의 크기, 기공간 3차원적 연결성 등 다공성 금속 지지체로서의 기공 특성을 확보하기 위해서는, 동결 매체가 과립으로 충분히 성장하여야 하기 때문이다. The reason for carrying out this step is that the freezing medium must be sufficiently grown into granules in order to secure the pore characteristics as a porous metal support such as porosity, pore size, pore space three-dimensional connectivity.
이를 위해, 상기 (b') 단계에서는, 동결 성형체를 동결 매체의 동결 온도 내지 동결 온도 - 20 ℃ 범위에서 일정한 시간 동안 유지시켜 응결상을 성장시킨다. 예를 들어, 동결 매체로서 캠핀을 사용하는 경우에는 25℃ 내지 45℃의 온도에서 동결 성형체를 일정한 시간 동안 유지하여 응결상을 성장시킨다. To this end, in the step (b '), the freezing molded body is maintained for a predetermined time in the freezing temperature to freezing temperature-20 ℃ of the freezing medium to grow the condensed phase. For example, in the case of using a campin as the freezing medium, the condensed phase is grown by maintaining the freezing molded body at a temperature of 25 ° C to 45 ° C for a predetermined time.
이러한 이유는 동결 온도를 초과하는 온도에서는 동결 매체가 전체적으로 용융되어 동결 성형체가 붕괴되고, 동결 온도보다 너무 낮은 온도에서는 과립 성장이 일어나지 않거나 매우 느리게 진행되기 때문에 기공 크기 증가에 필요한 시간이 길어지는 문제점이 있기 때문이다.
The reason for this is that the freezing medium melts entirely at a temperature above the freezing temperature, and the freezing body collapses, and granule growth does not occur or proceeds very slowly at temperatures lower than the freezing temperature, thus increasing the time required to increase the pore size. Because there is.
(c) 동결 성형체에서 상기 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 단계(c) removing the freezing medium from the freezing molded body to form a porous body
상기 단계는 (b) 단계 및 (b') 단계에서 형성된 동결 성형체에서 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 단계이다. The step is a step of forming a porous body by removing the freezing medium from the freezing formed body formed in steps (b) and (b ').
이때, 동결 매체는 동결 건조, 승화 및 용해 중 어느 하나 이상의 방법을 이용하여 상기 동결 성형체로부터 제거될 수 있다. In this case, the freezing medium may be removed from the freezing molded body using any one or more methods of freeze drying, sublimation and dissolution.
즉, 동결 성형체가 동결된 상태에서 진공 처리하여 급속하게 건조시킴으로써 동결 매체를 승화시키거나 동결된 상태의 동결 매체를 용해시킴으로써 상기 (c) 단계를 수행하며, 그로 인해 동결 성형체에서 동결 매체가 존재하던 부분들이 결국 다공체에서의 기공으로 형성되게 된다.
That is, the step (c) is performed by sublimation of the freezing medium by dissolution of the freezing molded body in a frozen state and rapidly drying, or by dissolving the frozen freezing medium in the frozen state. The parts eventually form into pores in the porous body.
(d) 상기 다공체를 열처리하는 단계(d) heat-treating the porous body
상기 단계는 (c) 단계에서 형성된 다공체에 강도를 부여하기 위하여 열처리를 수행하는 단계이다. 이러한 열처리에 의하여, 기공이 형성된 상기 다공체에 생체 뼈조직과 유사한 탄성률 및 강성과 같은 기계적 특성을 부여할 수 있게 된다.The step is a step of performing a heat treatment to give strength to the porous body formed in step (c). By such heat treatment, it is possible to impart mechanical properties such as elastic modulus and stiffness similar to the living bone tissue to the porous body in which the pores are formed.
이때, 열처리 온도는 사용되는 금속 분말에 따라 다양하게 적용될 수 있음을 유의한다. 다만 금속 분말로서 티타늄이 사용되는 경우에는 열처리 온도가 1200 내지 1350℃ 범위인 것이 바람직하다. 이러한 이유는 열처리 온도가 1200℃ 미만인 경우에는 다공체를 구성하는 그레인(grain)들이 제대로 형성되지 않을 수 있어 원하는 강도를 획득하지 못 할 수 있으며, 반면에 1350℃를 초과하는 경우에는 소결된 다공체의 일부가 녹아서 흘러내리게 되는 문제가 생길 수 있기 때문이다. In this case, it is noted that the heat treatment temperature may be variously applied depending on the metal powder used. However, when titanium is used as the metal powder, the heat treatment temperature is preferably in the range of 1200 to 1350 ° C. This is because when the heat treatment temperature is less than 1200 ° C., grains constituting the porous body may not be formed properly, and thus, the desired strength may not be obtained. On the other hand, when the temperature exceeds 1350 ° C., a part of the sintered porous body may be obtained. This can cause problems that melt and flow down.
한편, 상기 열처리 단계는 진공 상태에서 진행될 수도 있다. Meanwhile, the heat treatment step may be performed in a vacuum state.
이러한 이유는 산소와 같은 부반응물에 의하여 다공체가 산화되어 불필요한 불순물이 다공체 내에 혼입되는 문제를 근본적으로 차단할 수 있기 때문이다. 이때특별하게 진공 상태의 진공도를 한정할 필요는 없음을 유의한다. This is because the porous body is oxidized by side reactions such as oxygen, thereby fundamentally preventing the problem of unnecessary impurities being mixed into the porous body. Note that there is no need to specifically limit the degree of vacuum in the vacuum state.
다만, 0.5 × 10-6 내지 1.0 × 10-6 Torr 범위인 것이 바람직하다. 이러한 이유는 상술된 진공도 범위를 벗어나는 경우에는 진공의 효과가 없어서 산화물이 생길 수 있으며, 또한 고진공으로 인한 불필요한 제조비용이 증가될 수 있기 때문이다.
However, it is preferable that it is in the range of 0.5 × 10 -6 to 1.0 × 10 -6 Torr. The reason for this is that when the vacuum degree range is out of the above-mentioned range, oxides may be generated due to the ineffectiveness of the vacuum, and unnecessary manufacturing costs due to high vacuum may be increased.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 동결 성형을 이용한 다공성 금속 지지체 제조 방법에 따른 실제적인 제조예 및 실험예를 설명하고 이에 대한 구체적인 검토를 하기로 한다.
Hereinafter, practical preparation examples and experimental examples according to the method of preparing a porous metal support using freezing molding according to an embodiment of the present invention will be described and a detailed examination thereof will be made.
<제조예 1> <Manufacture example 1>
금속 분말로서 티타늄(Alfa Aesar, Ward Hill, MA, USA) 5.89g, 동결 매체로서 캠핀(C10H16) 10g 및 분산제로서 올리고머 폴리에스터(Hypermer KD-4, UniQema, Everburg, Belgium) 티타늄 대비 1 중량%을 준비하였다. 5.89 g of titanium (Alfa Aesar, Ward Hill, MA, USA) as a metal powder, 10 g of campene (C 10 H 16 ) as a freezing medium and oligomeric polyester (Hypermer KD-4, UniQema, Everburg, Belgium) as a dispersant 1 Wt% was prepared.
준비된 티타늄 10g, 캠핀 10g 및 올리고머 폴리에스터 0.1g을 혼합하고, 약 60℃ 온도 범위 내에서 24시간 볼밀링하여 슬러리를 준비하였다. 10 g of prepared titanium, 10 g of camphor and 0.1 g of oligomeric polyester were mixed and ball milled for 24 hours within a temperature range of about 60 ° C. to prepare a slurry.
다음으로, 알루미늄 소재의 주형에 상기 슬러리를 주입하고 20rpm의 회전 속도로 주형을 회전하며, 약 42℃의 온도하에서 약 24시간을 유지하여 동결 성형체를 형성하였다. Next, the slurry was injected into an aluminum mold and the mold was rotated at a rotational speed of 20 rpm, and the freeze molded body was formed by maintaining the mold at a temperature of about 42 ° C. for about 24 hours.
다음으로, 상기 주형으로부터 동결 성형체를 분리하고, 동결 성형체로부터 동결 매체를 제거하기 위하여 5.0 × 10-3 Torr의 진공 상태에서 약 -60℃의 온도를 유지하여 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하였다. Next, the freezing molded body was separated from the mold, and in order to remove the freezing medium from the freezing molded body, the freezing medium was removed by maintaining a temperature of about −60 ° C. in a vacuum state of 5.0 × 10 −3 Torr to form a porous body.
마지막으로, 상기 다공체를 약 1300℃에서 약 2 시간 동안 열처리를 수행하여 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체(이하, 샘플 1)를 제조하였다.
Finally, the porous body was heat-treated at about 1300 ° C. for about 2 hours to prepare a porous metal support (hereinafter, sample 1) according to the present invention.
<제조예 2><Manufacture example 2>
본 제조예 2에서는 티타늄 9.35g을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 수행하여 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체(이하, 샘플 2)를 제조하였다. 따라서 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
In Preparation Example 2, except that 9.35 g of titanium was used, the same procedure as in Preparation Example 1 was performed to prepare a porous metal support (hereinafter, Sample 2) according to the present invention. Therefore, detailed description thereof will be omitted.
<제조예 3><Manufacture example 3>
본 제조예 2에서는 티타늄 13.25g을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 수행하여 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체(이하, 샘플 3)를 제조하였다. 따라서 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
In Preparation Example 2, except that 13.25g of titanium was used, the same procedure as in Preparation Example 1 was performed to prepare a porous metal support (hereinafter, Sample 3) according to the present invention. Therefore, detailed description thereof will be omitted.
<실험예 1> Experimental Example 1
샘플 1에 대하여 XRD(X-ray Diffraction) 사진을 찍어 이를 도 3에 도시하였다. 또한 샘플 1에 대하여 마이크로시티(micro-CT)를 이용하여 그 단면을 촬영하고 이를 3차원 구조로 나타내어 도 4에 도시하였다.
Sample 1 was taken with an X-ray diffraction (XRD) photograph and shown in FIG. 3. In addition, the cross-section of the sample 1 was photographed using micro-CT and shown in FIG. 4 in a three-dimensional structure.
<실험예 2> Experimental Example 2
샘플 1 내지 3에 대하여 표면을 동일하게 폴리싱하고, 이를 주사 전자 현미경(SEM, scanning electron microscope)을 이용하여 사진을 찍어 샘플 1 내지 3의 기공 상태를 관찰하였다. 이를 도 5에 도시하였다.
The surfaces of the samples 1 to 3 were polished in the same manner, and photographed using a scanning electron microscope (SEM) to observe the pore state of the samples 1 to 3. This is illustrated in FIG. 5.
<실험예 3> <Experimental Example 3>
마이크로시티를 이용하여 샘플 1 내지 3을 분석하고 기공 크기(pore size), 기공률(porocity)을 측정하여 이를 도 6 및 도 7에 각각 도시하였다. 또한, 가압계(Instro 5565, 인스트론사 제조)를 이용하여 샘플 1 내지 3의 압축 강도(compressive strength)를 측정하여 이를 도 8에 도시하였다. 한편, 압축 강도 측정을 위해서 샘플 1 내지 3을 각각 직경 10mm, 높이 15mm로 가공하여 사용하였다.
Samples 1 to 3 were analyzed using microcity and pore size and porosity were measured and shown in FIGS. 6 and 7, respectively. In addition, the compressive strength of the samples 1 to 3 was measured using a pressure gauge (Instro 5565, manufactured by Instron Co., Ltd.), and the results are illustrated in FIG. 8. On the other hand, samples 1 to 3 were processed to a diameter of 10 mm and a height of 15 mm, respectively, for compressive strength measurement.
<구체적인 검토> <Specific review>
도 3은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 XRD(X-ray Diffraction) 사진을 도시한 그래프이다.3 is a graph showing an X-ray diffraction (XRD) photograph of the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체에서는 다른 원소에 관한 피크가 나오지 않으며 티타늄과 관련된 피크만 분석됨을 알 수 있다. Referring to FIG. 3, it can be seen that in the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention, peaks related to other elements do not come out and only peaks related to titanium are analyzed.
이를 고려하면, 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의하면, 다공성 금속 지지체를 제조하는 과정 및/또는 열처리를 수행하는 과정에서 불순물이 함유되거나 형성되지 않고 그로 인해 금속의 순도가 저하되지 않아, 불순물의 함량이 매우 적은 다공성 금속 지지체를 형성할 수 있다고 판단된다.
In consideration of this, according to the method of manufacturing a porous metal support according to the present invention, impurities are not contained or formed in the process of preparing the porous metal support and / or the heat treatment, and thus the purity of the metal is not lowered. It is believed that a porous metal support having a very small content of can be formed.
도 4는 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체를 마이크로 시티(micro-CT)를 이용하여 그 단면을 촬영하고 이를 3차원 구조로 나타낸 도면이다. 4 is a view showing a three-dimensional structure of the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention by photographing its cross section using a micro-CT.
도 4를 참조하면, 다공성 금속 지지체의 단면 사진에서, 하얀색으로 표시된 부분(기공) 및 검은색으로 표시된 부분(금속 지지체)이 균일하게 분포되어 있으며, 하얀색으로 표시된 부분이 넓게 표시되는 것을 알 수 있다. 또한 다공성 금속 지지체의 3차원 사진에서, 그 표면에도 기공이 잘 발달되어 있음을 알 수 있다.Referring to FIG. 4, in the cross-sectional photograph of the porous metal support, it can be seen that the portions marked with white (pores) and the portions marked with black (metal supports) are uniformly distributed, and the portions marked with white are widely displayed. . In addition, in the three-dimensional photograph of the porous metal support, it can be seen that the pores are well developed on the surface.
이는 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의하면, 세라믹 대신에 금속 분말 자체를 사용하는 경우에도, 기공이 매우 잘 발달되고 기공이 균일하게 형성되어 있는 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있음을 의미한다.
This means that according to the method of manufacturing a porous metal support according to the present invention, even when the metal powder itself is used instead of the ceramic, pores are well developed and a porous metal support having uniform pores can be produced.
도 5는 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진으로서, 도 5(a)는 제조예 1에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진이며, 도 5(b)는 제조예 2에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진이며, 도 5(c)는 제조예 3에 의해 제조된 다공성 금속 지지체의 주사 전자 현미경 사진이다. 5 is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention, Figure 5 (a) is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared by Preparation Example 1, Figure 5 (b) ) Is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared in Preparation Example 2, and FIG. 5 (c) is a scanning electron micrograph of the porous metal support prepared in Preparation Example 3. FIG.
도 5를 참조하면, 어두운 영역(기공)과 밝은 영역(금속 지지체)을 볼 수 있다. 즉 기공들이 3차원적으로 연결되어 있으며, 전체적으로 높은 기공성 구조를 가지는 것을 알 수 있다. 또한 동결 매체를 기준으로 하여 금속 분말의 부피비가 증가함에 따라 샘플 1, 샘플 2 및 샘플 3의 순서로 기공의 크기 및 기공률은 작아짐을 알 수 있다. Referring to FIG. 5, dark regions (pores) and bright regions (metal supports) can be seen. That is, it can be seen that the pores are three-dimensionally connected and have a high porosity structure as a whole. In addition, it can be seen that as the volume ratio of the metal powder increases based on the freezing medium, the pore size and porosity decrease in the order of Sample 1,
이는 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의하면, 1) 세라믹 대신에 금속 분말 자체를 사용하는 경우에도, 기공이 매우 잘 발달되고 기공이 균일하게 형성되어 있는 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있음을 의미하며, 또한 2) 슬러리 제작시 금속 분말의 함량을 조절함에 따라 다양한 기공 크기와 기공률을 가지는 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있음을 의미한다. This means that according to the method of manufacturing a porous metal support according to the present invention, 1) even when the metal powder itself is used instead of the ceramic, pores are well developed and a porous metal support having uniformly formed pores can be produced. In addition, 2) it is possible to manufacture a porous metal support having various pore sizes and porosity by adjusting the content of the metal powder during slurry production.
한편 3) 금속 분말의 함량이 일정한 기준치를 못미치거나(예를 들면, 금속 분말의 함량이 10% 부피비 미만) 초과하게 되는 경우(예를 들면, 금속 분말의 함량이 40% 부피비를 초과)에는, 금속량의 부족으로 인하여 다공성 지지체 구조 형성이 어렵거나 3차원적으로 연결된 기공이 충분하게 성장하지 않을 수 있어 다공성 금속 지지체를 제조하는 것이 다소 어렵다는 것을 의미한다.
3) If the content of the metal powder falls below a certain standard (for example, the content of the metal powder is less than 10% by volume) or exceeds (for example, the content of the metal powder is greater than 40% by volume), In other words, it is difficult to form the porous support structure due to the lack of the amount of metal or the three-dimensionally connected pores may not grow sufficiently, which means that it is rather difficult to manufacture the porous metal support.
도 6은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 즉, 샘플 1 내지 샘플 3을 마이크로시티를 이용하여 분석하여 기공 분포도를 나타낸 그래프이다. Figure 6 is a graph showing the pore distribution by analyzing the porous metal support, that is, samples 1 to 3 using a microcity prepared by the manufacturing method according to the present invention.
도 6을 참조하면, 샘플 1의 경우에는 기공 크기가 대체적으로 가장 크며 평균 기공 크기는 약 208.32㎛이며, 샘플 2의 경우에는 기공 크기가 중간 정도이며 평균 기공 크기는 약 155.36㎛이며, 샘플 3의 경우에는 기공 크기가 대체적으로 가장 작으며 평균 기공 크기는 약 115.43㎛임을 알 수 있었다. Referring to FIG. 6, in the case of sample 1, the pore size is generally the largest, and the average pore size is about 208.32 μm, and in the case of
이는 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의하면, 상대적으로 큰 기공 크기, 즉 100㎛ 이상의 기공 크기를 가지는 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있음을 의미한다. 또한 100㎛ 이상의 기공 크기를 가짐으로 인해 제조된 다공성 금속 지지체가 생체 이식용 임플란트용으로 실제적으로 활용될 수 있음을 의미한다.
This means that according to the method for preparing a porous metal support according to the present invention, a porous metal support having a relatively large pore size, that is, a pore size of 100 μm or more can be produced. In addition, it means that the porous metal support prepared by having a pore size of 100 μm or more can be practically used for implants for living implantation.
도 7은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 즉, 샘플 1 내지 샘플 3을 마이크로시티를 이용하여 분석하여 기공률을 나타낸 그래프이다. 7 is a graph showing the porosity of the porous metal support prepared by the manufacturing method according to the present invention, that is, samples 1 to 3 using microcity.
도 7을 참조하면, 샘플 1의 경우에는 기공률이 약 74%이며, 샘플 2의 경우에는 기공률이 약 68%이며, 샘플 3의 경우에는 기공률이 약 60%임을 알 수 있었다. Referring to FIG. 7, in the case of sample 1, the porosity was about 74%, in the case of
이는 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의하면, 전체적으로 높은 기공율을 가지는 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있음을 의미하며, 상술된 바와 같이, 슬러리 제작시 금속 분말의 함량을 조절함에 따라 기공률을 조절할 수 있음을 의미한다.
This means that according to the method for preparing a porous metal support according to the present invention, it is possible to produce a porous metal support having a high porosity as a whole. As described above, the porosity can be adjusted by adjusting the content of the metal powder during slurry production. It means that there is.
도 8은 본 발명에 따른 제조 방법에 의해 제조된 다공성 금속 지지체 즉, 샘플 1 내지 샘플 3의 압축 강도(compressive strength)를 측정하여 도시한 그래프이다. 8 is a graph illustrating the compressive strength of the porous metal support, that is, Samples 1 to 3, manufactured by the manufacturing method according to the present invention.
도 8을 참조하면, 샘플 1의 경우에는 압축 강도가 약 59MPa이며, 샘플 2의 경우에는 압축 강도가 약 125MPa이며, 샘플 3의 경우에는 압축 강도가 약 180MPa임을 알 수 있었다. 또한, 금속 분말의 부피비가 증가함에 따라 압축 강도 역시 큰폭으로 증가함을 알 수 있었다. Referring to FIG. 8, the compressive strength was about 59 MPa for Sample 1, the compressive strength was about 125 MPa for
이는 본 발명에 따른 다공성 금속 지지체 제조 방법에 의하면, 압축 강도가 우수한 다공성 금속 지지체를 제조할 수 있으며, 다공성 금속 지지체의 용도에 따라 요구되는 압축 강도에 맞게 다공성 금속 지지체의 압축 강도를 조절할 수 있음을 나타낸다.
According to the method of manufacturing a porous metal support according to the present invention, it is possible to prepare a porous metal support having excellent compressive strength, and to adjust the compressive strength of the porous metal support according to the compressive strength required according to the use of the porous metal support. Indicates.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치(100)에 대하여 설명하기로 한다. 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치(100)의 개략도이다. Hereinafter, the porous metal
도 9를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치(100)는 일정한 형태를 가지는 주형(110), 가열 및 냉각 장치(120), 회전 구동부(130), 제어부(140) 및 동결 건조부(150)를 포함한다. 또한, 온도 센서(160), 회전 속도 측정 장치(170), 열처리부(180) 및 진공 처리 장치(190)를 더 포함할 수도 있다. 9, the porous metal
주형(110)은 일반적으로 원통형의 실런더 형태를 가지며, 그 내부에 금속 분말, 동결 매체 및 분산제가 수용될 수 있도록 구성된다. 다만, 이러한 주형(110)은 다공성 금속 지지체가 사용되는 분야에 따라서 다양한 형상으로 제조될 수 있음은 물론이다. 또한 상기 주형은 다양한 재질로 마련될 수 있는데, 예를 들어 폴리에틸렌이나 알루미늄을 이용할 수 있음을 유의한다. The
가열 및 냉각 장치(120)는 주형(110) 내의 온도를 조절하는 역할을 한다. 즉, 상술된 바와 같이 (a) 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 준비하는 단계는 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도에서 수행되는 것이 바람직하기 때문에 주형(110) 내의 온도를 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도로 유지하며, (b) 슬러리를 회전시키면서 냉각시켜 동결 성형체를 형성하는 단계는 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도에서 수행되는 것이 바람직하기 때문에 주형(110) 내의 온도를 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도로 유지하는 역할을 수행한다.The heating and
이러한 가열 및 냉각 장치(120)의 구성은 주형(110) 내의 온도를 기설정된 온도로 가열 및 냉각할 수 있으면 충분하므로 특별히 제한되지 않으며, 공지의 구성 요소로 이루어지므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다. The configuration of the heating and
회전 구동부(130)는 주형(110)을 일정한 속도 범위로 회전시키는 역할을 수행한다. 즉, 이러한 회전 구동부(130)가 주형(110)을 회전시키고 그로 인해 주형(110) 내에 혼합된 슬러리가 일정한 속도 범위로 회전하게 됨으로써, 슬러리에서의 금속 분말의 침전을 방지하며 이러한 상태에서 슬러리를 냉각시킴으로써 동결 성형체를 형성할 수 있게 한다. 이때, 주형(110)의 회전 속도는 상술된 바와 같이 제1 회전 속도 내지 제2 회전 속도의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. The
이러한 회전 구동부(130)의 구성은 주형(110)을 일정한 속도로 회전시킬 수 있으면 충분하므로 특별히 제한되지 않으며, 공지의 구성 요소로 이루어지므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다. Since the configuration of the
제어부(140)는 가열 및 냉각 장치(120) 및 회전 구동부(130)를 제어하는 역할을 수행한다. The
구체적으로 살펴보면, 제어부(140)는 상기 (a) 단계에서는 주형(110) 내에 유입된 금속 분말, 동결 매체 및 분산제가 혼합되어 유동성이 양호한 상태의 슬러리가 준비될 수 있도록, 가열 및 냉각 장치(120)를 제어하여 주형(110)의 온도를 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도로 유지한다. Specifically, the
또한, 제어부(140)는 상기 (b) 단계에서는 슬러리가 회전되며 냉각되어 동결 성형제가 형성될 수 있도록, 가열 및 냉각 장치(120)를 제어하여 주형(110)의 온도를 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도로 유지하는 한편, 회전 구동부(130)를 제어하여 주형(110)이 일정한 속도 범위로 연속적으로 회전될 수 있도록 한다. In addition, in step (b), the
한편, 제어부(140)의 보다 정확한 제어를 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치(100)는 주형(110) 내의 온도를 측정할 수 있는 온도 센서(160) 및 주형(110)의 회전 속도를 측정할 수 있는 회전 속도 측정 장치(170)를 더 포함할 수 있다. 따라서, 제어부(140)는 온도 센서(160)로부터 측정되는 주형(110) 내의 온도에 근거하여 가열 및 냉각 장치(120)를 제어하고, 회전 속도 측정 장치(170)로부터 측정되는 주형(110)의 회전 속도에 근거하여 회전 구동부(130)를 제어할 수 있으며, 그로 인해 제어부(140)의 보다 정확한 제어가 수행될 수 있게 된다. On the other hand, for more accurate control of the
동결 건조부(150)는 형성된 동결 성형체에서 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 역할을 수행한다. 즉, 동결 건조부(150)는 형성된 동결 성형체를 동결된 상태에서 진공 처리하여 급속하게 건조시킴으로써 동결 매체를 승화시키거나 동결된 상태의 동결 매체를 용해시킴으로써 다공체를 형성하는 역할을 수행한다. The
이러한 동결 건조부(150)의 진공을 유지하기 위해서, 후술되는 진공 처리 장치(190)가 사용되며, 진공 처리 장치(190)는 동결 건조부(150)가 동결 건조에 적절한 진공도를 갖는 진공 환경을 유지하게 한다.In order to maintain the vacuum of the
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 금속 지지체 제조 장치(100)는 열처리부(180), 진공 처리 장치(190), 열처리부(180)를 가열하는 가열 장치(200) 및 열처리부(180)의 온도를 측정할 수 있는 온도 센서(210)를 더 포함할 수 있다. On the other hand, the porous metal
열처리부(180)는 형성된 다공체에 강도를 부여하기 위하여 열처리를 수행하는 역할을 수행하며, 이러한 열처리에 의하여, 기공이 형성된 상기 다공체에 생체 뼈조직과 유사한 탄성률 및 강성과 같은 기계적 특성을 부여할 수 있게 된다.The
진공 처리 장치(190)는 열처리부(180)의 일측에 연결되어, 열처리부(180) 및 동결 건조부(150)를 진공으로 유지하는 역할을 수행할 수 있다. 이러한 이유는 열처리시 산소와 같은 부반응물에 의하여 다공체가 산화되어 불필요한 불순물이 다공체 내에 혼입되는 문제를 근본적으로 차단할 수 있기 때문이다. 이때 특별하게 진공 상태의 진공도를 한정할 필요는 없음을 유의한다. The
한편, 이러한 진공 처리 장치(190), 가열 장치(200) 및 온도 센서(210)는 상술된 제어부(140)와 연결되도록 구성되고, 제어부(140)는 열처리에 적절한 진공 상태 및 온도 조건을 제어할 뿐만 아니라, 동결 건조시에 적절한 진공 상태 및 온도 조건을 제어하는 역할도 수행한다.
Meanwhile, the
이상, 여기에서는 본 발명을 특정 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명이 그에 한정되는 것은 아니며, 이하의 특허청구의 범위는 본 발명의 정신과 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변형될 수 있다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 알 수 있다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be readily apparent to those skilled in the art that the present invention can be modified and changed without departing from the scope of the present invention.
<도면의 주요 부호에 대한 설명>
110 : 주형
120 : 가열 및 냉각 장치
130 : 회전 구동부
140 : 제어부
150 : 동결 건조부
160 : 온도 센서
170 : 회전 속도 측정 장치
180 : 열처리부
190 : 진공 처리 장치
200 : 가열 장치
210 : 온도 센서<Description of Major Symbols in Drawing>
110: mold
120: heating and cooling unit
130: rotation drive
140: control unit
150: freeze drying unit
160: temperature sensor
170: rotational speed measuring device
180: heat treatment unit
190: vacuum processing unit
200: heating device
210: temperature sensor
Claims (23)
(b) 상기 슬러리를 회전시키면서 냉각시켜 동결 성형체를 형성하는 단계; 및
(c) 상기 동결 성형체에서 상기 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
(a) mixing the metal powder, the freezing medium and the dispersant to prepare a slurry
(b) cooling the slurry while rotating to form a freeze molded body; And
(c) removing the freezing medium from the freezing molded body to form a porous body,
Method for producing a porous metal support.
상기 (a) 단계는 상기 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
Step (a) is characterized in that carried out at a temperature above the freezing temperature of the freezing medium,
Method for producing a porous metal support.
상기 금속 분말은 티타늄, 마그네슘, 철, 알루미늄, 구리 및 이의 합금으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 2,
The metal powder is selected from the group consisting of titanium, magnesium, iron, aluminum, copper and alloys thereof,
Method for producing a porous metal support.
상기 동결 매체는 물; 캠핀(Camphene) 및 캠퍼(Camphor)를 포함하는 테르펜(Terpene); 및 테르페노이드(Terpenoid)계 물질로 구성된 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 2,
The freezing medium is water; Terpene, including Campene and Campor; And it is selected from the group consisting of terpenoid-based material,
Method for producing a porous metal support.
상기 금속 분말의 함량은 상기 동결 매체 대비 10% 내지 40% 부피비인 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method according to claim 3 or 4,
The content of the metal powder is characterized in that 10% to 40% by volume relative to the freezing medium,
Method for producing a porous metal support.
상기 분산제의 함량은 상기 금속 분말의 함량 대비 0.1 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method according to claim 3 or 4,
The content of the dispersant is characterized in that 0.1 to 10% by weight relative to the content of the metal powder,
Method for producing a porous metal support.
상기 (a) 단계의 혼합은 볼밀링 또는 교반에 의하여 상기 금속 분말의 분쇄와 함께 수행되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
Mixing of step (a) is characterized in that it is carried out with the grinding of the metal powder by ball milling or stirring,
Method for producing a porous metal support.
상기 (b) 단계는 상기 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
Step (b) is characterized in that carried out at a temperature below the freezing temperature of the freezing medium,
Method for producing a porous metal support.
상기 (b) 단계에서,
상기 슬러리는 일정한 형상을 가지는 주형에 주입되어 회전 및 냉각되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
In step (b),
The slurry is injected into a mold having a predetermined shape, characterized in that rotated and cooled,
Method for producing a porous metal support.
상기 (c) 단계에서,
상기 동결 매체는 동결 건조, 승화 및 용해 중 어느 하나 이상의 방법을 이용하여 상기 동결 성형체로부터 제거되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
In the step (c),
Wherein said freezing medium is removed from said freezing molded body using any one or more methods of freeze drying, sublimation and dissolution.
Method for producing a porous metal support.
상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계 사이에,
(b') 상기 동결 성형체를 상기 동결 매체의 동결 온도 부근의 일정 온도 범위에서 유지하면서 국부적 재용융 현상을 이용하여 응결된 상기 동결 매체의 과립을 성장시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
Between step (b) and step (c),
(b ') growing the granules of the freezing medium condensed using a local remelting phenomenon while maintaining the freezing molded body in a predetermined temperature range near the freezing temperature of the freezing medium.
Method for producing a porous metal support.
상기 일정 온도 범위는 상기 동결 매체의 동결 온도 내지 상기 동결 온도 - 20 ℃ 범위인 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 11,
The predetermined temperature range is characterized in that the freezing temperature of the freezing medium to the freezing temperature-20 ℃ range,
Method for producing a porous metal support.
(d) 상기 다공체를 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 1,
(d) further comprising heat-treating the porous body,
Method for producing a porous metal support.
상기 (d) 단계에서의 열처리 온도는 1200 내지 1350℃ 범위인 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 13,
Heat treatment temperature in the step (d) is characterized in that in the range of 1200 to 1350 ℃,
Method for producing a porous metal support.
상기 (d) 단계는 진공상태에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
The method of claim 14,
Step (d) is characterized in that carried out in a vacuum state,
Method for producing a porous metal support.
상기 진공 상태의 진공도 0.5 × 10-6 내지 1.0 × 10-6범위인 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 방법.
16. The method of claim 15,
The vacuum degree of the vacuum state is characterized in that the range of 0.5 × 10 -6 to 1.0 × 10 -6 ,
Method for producing a porous metal support.
다공성 금속 지지체.
A method of producing a porous metal support according to any one of claims 1 to 4, 7 to 16, characterized in that
Porous metal support.
상기 주형 내의 온도를 조절할 수 있는 가열 및 냉각 장치;
상기 주형을 회전시킬 수 있는 회전 구동부;
상기 가열 및 냉각 장치 및 상기 회전 구동부를 제어할 수 있는 제어부; 및
동결 건조부;를 포함하고,
상기 제어부는 상기 주형을 회전 및 냉각시켜 상기 금속 분말, 동결 매체 및 분산제가 혼합된 슬러리로부터 동결 성형체를 형성하고, 상기 동결 건조부는 상기 형성된 동결 성형체에서 상기 동결 매체를 제거하여 다공체를 형성하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 장치.
Molds in which metal powder, freezing medium and dispersant may be contained;
A heating and cooling device capable of adjusting the temperature in the mold;
A rotation drive unit capable of rotating the mold;
A control unit for controlling the heating and cooling device and the rotation drive unit; And
It includes; freeze-dried;
The control unit rotates and cools the mold to form a freeze molded body from a slurry in which the metal powder, the freezing medium and the dispersant are mixed, and the freeze-drying unit removes the freezing medium from the formed freeze molded body to form a porous body. Made,
Porous metal support manufacturing apparatus.
상기 다공성 금속 지지체 제조 장치는,
상기 주형 내의 온도를 측정할 수 있는 온도 센서; 및
상기 주형의 회전 속도를 측정할 수 있는 회전 속도 측정 장치;를 더 포함하고,
상기 제어부는 상기 온도 센서로부터 측정되는 주형 내의 온도에 근거하여 상기 가열 및 냉각 장치를 제어하고, 상기 회전 속도 측정 장치로부터 측정되는 상기 주형의 회전 속도에 근거하여 상기 회전 구동부를 제어하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 장치.
The method of claim 18,
The porous metal support manufacturing apparatus,
A temperature sensor capable of measuring a temperature in the mold; And
Further comprising: a rotational speed measuring device capable of measuring the rotational speed of the mold,
The control unit controls the heating and cooling device based on the temperature in the mold measured from the temperature sensor, and controls the rotary drive unit based on the rotational speed of the mold measured from the rotational speed measuring device. ,
Porous metal support manufacturing apparatus.
상기 금속 분말, 동결 매체 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 경우에는, 상기 제어부는 상기 주형 내의 온도가 상기 동결 매체의 동결 온도 이상의 온도로 유지되도록 상기 가열 및 냉각 장치를 제어하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 장치.
The method of claim 18 or 19,
When the slurry is prepared by mixing the metal powder, the freezing medium and the dispersant, the control unit controls the heating and cooling device such that the temperature in the mold is maintained at a temperature equal to or higher than the freezing temperature of the freezing medium.
Porous metal support manufacturing apparatus.
상기 주형이 회전 및 냉각되어 상기 슬러리로부터 동결 성형체가 형성되는 경우에는, 상기 제어부는 상기 주형 내의 온도가 상기 동결 매체의 동결 온도 이하의 온도로 유지되도록 상기 가열 및 냉각 장치를 제어하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 장치.
The method of claim 18 or 19,
When the mold is rotated and cooled to form a freezing molded body from the slurry, the controller controls the heating and cooling device such that the temperature in the mold is maintained at a temperature below the freezing temperature of the freezing medium. ,
Porous metal support manufacturing apparatus.
상기 다공성 금속 지지체 제조 장치는,
상기 동결 건조부에서 형성된 다공체를 열처리할 수 있는 열처리부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 장치.
The method of claim 18 or 19,
The porous metal support manufacturing apparatus,
Characterized in that it further comprises a heat treatment to heat treatment the porous body formed in the freeze-dried portion,
Porous metal support manufacturing apparatus.
상기 다공성 금속 지지체 제조 장치는,
상기 열처리부 및 상기 동결 건조부를 진공으로 유지할 수 있는 진공 처리 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
다공성 금속 지지체 제조 장치.
The method of claim 22,
The porous metal support manufacturing apparatus,
Further comprising a vacuum processing apparatus capable of maintaining the heat treatment unit and the freeze-drying unit in a vacuum,
Porous metal support manufacturing apparatus.
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|---|---|---|---|
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