KR100952341B1 - Method for manufacturing porous SiC and porous SiC manufactured thereby - Google Patents
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Abstract
탄화규소 다공체의 제조방법 및 그로부터 제조된 탄화규소 다공체가 개시된다.Disclosed are a method for producing a silicon carbide porous body and a silicon carbide porous body produced therefrom.
본 발명에 따르는 탄화규소 다공체의 제조방법은 탄화규소(SiC) 분말을 동결매체에 첨가한 후 볼밀(ball milling)을 통하여 균일하게 분산시키는 슬러리 제조단계(S1단계), 상기 슬러리를 주형에 부은 후 동결시키는 단계(S2단계), 상기 동결매체를 제거하여 다공성의 성형체를 형성하는 단계(S3단계) 및 상기 성형체를 열처리하여 소결하는 단계(S4단계)를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이를 통하여 제조공정을 간략하게 하여 공정효율을 향상시키고, 낮은 온도에서 탄화규소 다공체를 제조할 수 있어 공정안정성이 우수한 탄화규소 다공체를 제조할 수 있다.In the method for producing a silicon carbide porous body according to the present invention, after the silicon carbide (SiC) powder is added to the freezing medium, a slurry is prepared for uniform dispersion through a ball mill (S1 step), and the slurry is poured into a mold. Freezing step (S2 step), removing the freezing medium to form a porous molded body (S3 step) and the step of heat-treating the molded body (S4 step), characterized in that through the manufacturing process By simplifying the process efficiency, the silicon carbide porous body can be manufactured at a low temperature, and thus the silicon carbide porous body having excellent process stability can be manufactured.
탄화규소, 다공체, 나노와이어(Nanowire), 세라믹 전구체 Silicon Carbide, Porous Body, Nanowire, Ceramic Precursor
Description
본 발명은 탄화규소 다공체의 제조방법 및 그로부터 제조된 탄화규소 다공체에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 제조공정을 간략하게 하여 공정효율을 향상시키고, 낮은 온도에서 탄화규소 다공체를 제조할 수 있어 공정안정성이 우수한 탄화규소 다공체의 제조방법 및 그로부터 제조된 탄화규소 다공체에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a silicon carbide porous body and to a silicon carbide porous body prepared therefrom, and more particularly, to simplify the manufacturing process, to improve process efficiency, and to produce a silicon carbide porous body at low temperature, thereby providing process stability. A method for producing an excellent silicon carbide porous body and a silicon carbide porous body produced therefrom.
일반적으로 탄화규소 다공체는 고온 및 화학 안정성 및 높은 기계적 물성으로 인해 다양한 목적으로 사용되어져 왔는데, 예를 들어 분진 여과용 필터나 촉매 지지체(Catalyst Support) 등이 있다. 종래에 자동차 매연 제거를 위한 필터 등은 기본적으로 다공성 모재에 존재하는 복수개의 기공(porosity)에 코팅층을 형성시킨 구조를 포함하여 구성되어 있다. 이러한 구조를 갖는 필터의 제조를 위해서 다공성 모재(Preform)의 복수개의 기공 내부벽에 반응가스를 침착(Infiltration)시켜 탄화규소 코팅층을 형성시키는 화학기상침착(Chemical Vapor Infiltration)법이 주로 사용되고 있다. In general, silicon carbide porous bodies have been used for various purposes due to high temperature and chemical stability and high mechanical properties, for example, a filter for dust filtration or a catalyst support. Conventionally, a filter for removing automobile smoke is configured to include a structure in which a coating layer is formed on a plurality of pores existing in a porous base material. For the manufacture of a filter having such a structure, chemical vapor deposition (Chemical Vapor Infiltration), which forms a silicon carbide coating layer by infiltration of a reaction gas on a plurality of inner walls of pores of a porous preform, is mainly used.
상기 화학기상침착법은 필터로 사용되는 다공성 모재가 가혹한 공정조건, 고 온 혹은 고압의 조건에서 기계적, 열적, 화학적으로 손상되어 그 특성과 기능이 상실되는 것을 방지한다는 장점을 갖고 있다. 상기 화학기상침착법 중에서도 등온·등압 화학기상침착법(ICVI)법은 한 반응로 내에서 복잡한 형상의 제품을 여러 종류로 대량 생산할 수 있기 때문에 상업적으로 널리 이용되고 있다.The chemical vapor deposition method has an advantage of preventing the porous base material used as a filter from being damaged mechanically, thermally, and chemically under severe process conditions, high temperature or high pressure conditions, and loss of its properties and functions. Among the chemical vapor deposition methods, isothermal and isostatic chemical vapor deposition (ICVI) methods are widely used commercially because they can mass-produce a large number of complex shaped products in one reactor.
그러나, 상기 화학기상침착법을 이용하여 다공성 모재에 코팅층을 형성하게 되면, 다공성 모재가 가지고 있던 내부 기공은 다공성 모재 내벽에 증착된 탄화규소 코팅층으로 인해 내부 기공의 크기가 줄어들게 된다. 또한, 표면 증착속도가 상대적으로 빠르기 때문에 표면 기공이 먼저 막혀 내부로의 반응가스의 유입을 차단하여 다공성 모재 내부에 탄화규소의 침착이 원활하기 않아 균일한 막증착을 방해하게 된다. 따라서, 막힌 기공을 열어주기 위해 공정 중간단계에서 표면연마 등의However, when the coating layer is formed on the porous base material using the chemical vapor deposition method, the internal pores of the porous base material are reduced in size due to the silicon carbide coating layer deposited on the inner wall of the porous base material. In addition, since the surface deposition rate is relatively fast, the surface pores are blocked first to block the inflow of the reaction gas into the interior, thereby preventing the deposition of silicon carbide inside the porous base material to prevent uniform film deposition. Therefore, in order to open blocked pores,
방법을 사용함으로써 공정횟수의 증가와 공정시간의 증가를 가져오는 공정효율을 저감시키는 문제점이 있었다.By using the method, there was a problem of reducing process efficiency resulting in an increase in the number of processes and an increase in process time.
한편, 기존의 또 다른 제조방법들은 입자가 큰 탄화규소와 기공원을 혼합 후 열처리를 통해 기공원을 제거하거나, 스폰지 형상을 모방하거나 압출을 통하여 제조하는 것이다. 그러나, 이와 같은 제조방법은 대부분 2000도 내외의 높은 열처리 온도를 필수적으로 요하게 되는 문제점이 있었다.Meanwhile, another conventional manufacturing method is to remove the geopark through heat treatment after mixing silicon carbide and geopark with large particles, mimic the shape of sponge, or manufacture through extrusion. However, such a manufacturing method has a problem in that it requires a high heat treatment temperature of about 2000 degrees.
따라서, 본 발명이 해결하고자하는 첫번째 기술적 과제는 제조공정을 간략하게 하여 공정효율을 향상시키고, 낮은 온도에서 탄화규소 다공체를 제조할 수 있어 공정안정성이 우수한 탄화규소 다공체의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, the first technical problem to be solved by the present invention is to simplify the manufacturing process to improve the process efficiency, and to provide a method for producing a silicon carbide porous body having excellent process stability since it can produce a silicon carbide porous body at a low temperature.
또한, 본 발명이 해결하고자하는 두번째 기술적 과제는 제조공정을 간략하게 하여 공정효율을 향상시키고, 낮은 온도에서 탄화규소 다공체를 제조할 수 있어 공정안정성이 우수한 탄화규소 다공체를 제공하는 것이다.In addition, the second technical problem to be solved by the present invention is to provide a silicon carbide porous body excellent in process stability by simplifying the manufacturing process to improve the process efficiency, and to produce a silicon carbide porous body at a low temperature.
본 발명은 상기 첫번째 기술적 과제를 해결하기 위하여,The present invention to solve the first technical problem,
탄화규소(SiC) 분말과, 세라믹전구체 및 금속을 동결매체에 첨가한 후 볼밀(ball milling)을 통하여 균일하게 분산시키는 슬러리 제조단계(S1단계)와, 상기 슬러리를 주형에 부은 후 동결시키는 단계(S2단계)와, 상기 동결매체를 제거하여 다공성의 성형체를 형성하는 단계(S3단계) 및 상기 성형체를 열처리하여 소결하는 단계(S4단계)를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 다공체의 제조방법을 제공한다.After the addition of the silicon carbide (SiC) powder, the ceramic precursor and the metal to the freezing medium, a slurry manufacturing step (S1 step) to uniformly disperse through ball milling (ball milling), and the step of pouring the slurry into a mold and freezing ( Step S2), and removing the freezing medium to form a porous molded body (step S3) and the step of heat-treating the molded body (S4 step) to provide a method for producing a porous silicon carbide body do.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속은 철(Fe), 코발트(Co) 및 니켈(Ni)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the metal may be at least one selected from the group consisting of iron (Fe), cobalt (Co) and nickel (Ni).
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 동결매체의 제거는 경우는 통상의 상온(room temperature) 환경에서 또는 상기 동결매체의 어는점(freezing point)이하의 온도 환경에서 이루어질 수 있다. According to another embodiment of the present invention, the removal of the freezing medium may be performed in a normal room temperature environment or in a temperature environment below the freezing point of the freezing medium.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 슬러리는 분산제를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the slurry may further include a dispersant.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 분산제는 올리고머폴리에스터(oligomeric polyester) 또는 지방산 아민유도체일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the dispersant may be an oligomeric polyester or fatty acid amine derivative.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 동결매체는 물, 캠핀(C10H16), 헥산(hexane), 시클로헥산(cyclohexane), 크실렌(xylene) 및 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the freezing medium in the group consisting of water, camphor (C 10 H 16 ), hexane (hexane), cyclohexane (cyclohexane), xylene (xylene) and tetrahydrofuran (Tetrahydrofuran) It may be at least one selected.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 세라믹전구체는 상기 동결매체에 대하여 5 내지 50 부피%일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the ceramic precursor may be 5 to 50% by volume with respect to the freezing medium.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 금속은 상기 슬러리에 대하여 0.1 내지 5중량%일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the metal may be 0.1 to 5% by weight based on the slurry.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 세라믹전구체는 상기 탄화규소에 대하여 0.1 내지 30중량%일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the ceramic precursor may be 0.1 to 30% by weight based on the silicon carbide.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 세라믹전구체는 폴리카보실란(polycarbosilane), 폴리실록세인(polysiloxane) 및 폴리실라제인(polysilazane)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.According to another embodiment of the invention, the ceramic precursor may be at least one selected from the group consisting of polycarbosilane (polycarbosilane), polysiloxane (polysiloxane) and polysilazane (polysilazane).
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 S3단계에는 상기 동결매체를 얼 게(freezing)한 후 이를 증발시키는 동결건조단계(S31단계)를 더 포함할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the step S3 may further include a freeze-drying step (step S31) to freeze the freeze medium and then evaporate it.
또한, 상기 탄화규소 다공체의 제조방법에 의하여 제조된 탄화규소 다공체를 제공한다.The present invention also provides a silicon carbide porous body manufactured by the method for producing a silicon carbide porous body.
아울러, 본 발명은 상기 두번째 기술적 과제를 해결하기 위하여,In addition, the present invention to solve the second technical problem,
탄화규소 입자를 포함하는 탄화규소 몸체와, 상기 탄화규소 입자를 결합시켜주는 세라믹전구체와, 상기 탄화규소 몸체에 형성되어 있는 복수개의 기공과, 상기 탄화규소 몸체 및 상기 기공 내벽에서 성장한 복수개의 나노와이어를 포함하는 탄화규소 다공체를 제공한다.A silicon carbide body including silicon carbide particles, a ceramic precursor for bonding the silicon carbide particles, a plurality of pores formed in the silicon carbide body, and a plurality of nanowires grown in the silicon carbide body and the inner wall of the pore It provides a silicon carbide porous body comprising a.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 나노와이어는 탄화규소, 질화규소 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.According to one embodiment of the invention, the nanowires may be at least one selected from the group consisting of silicon carbide, silicon nitride and silica.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 복수개의 나노와이어는 동시에 형성되는 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the plurality of nanowires may be formed at the same time.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail.
그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, embodiments of the present invention illustrated below may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.
본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.The embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art.
본 발명에 따르는 탄화규소 다공체의 제조방법은 탄화규소(SiC) 분말을 동결매체에 첨가한 후 볼밀(ball milling)을 통하여 균일하게 분산시키는 슬러리 제조단계(S1단계)와, 상기 슬러리를 주형에 부은 후 동결시키는 단계(S2단계)와, 상기 동결매체를 제거하여 다공성의 성형체를 형성하는 단계(S3단계) 및 상기 성형체를 열처리하여 소결하는 단계(S4단계)를 포함하는 하는 특징이 있다.In the method for producing a silicon carbide porous body according to the present invention, a silicon carbide (SiC) powder is added to a freezing medium, followed by a slurry manufacturing step (S1 step) of uniform dispersion through ball milling, and the slurry is poured into a mold. After freezing step (S2 step), and removing the freezing medium to form a porous molded body (step S3) and the step of sintering by heating the molded body (S4 step).
먼저, 상기 S1단계를 보면, 탄화규소(SiC) 분말이 분산되어 있는 동결매체를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계로서, 상기 슬러리는 상기 탄화규소를 분산시키는 기능을 수행하는데, 분산시키는 동결매체는 용매이고 또한, 상기 동결매체는 탄화규소 분말을 분산시킬 수 있는 한 특별하게 한정하여 사용할 것은 아니나, 물, 캠핀(C10H16), 헥산(hexane), 시클로헥산(cyclohexane), 크실렌(xylene) 및 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.First, in the step S1, as a step of preparing a slurry including a freezing medium in which silicon carbide (SiC) powder is dispersed, the slurry performs a function of dispersing the silicon carbide, the freezing medium is a solvent In addition, the freezing medium is not particularly limited as long as it can disperse the silicon carbide powder, water, camphor (C 10 H 16 ), hexane (hexane), cyclohexane (cyclohexane), xylene (xylene) and At least one selected from the group consisting of tetrahydrofuran.
또한, 상기 동결매체에 탄화규소 분말이 균일하게 분산될 수 있도록 분산제를 사용할 수도 있다. 상기 분산제 역시 탄화규소 분말이 균일하게 분산될 수 있는 한, 특별하게 한정하여 사용할 것은 아니다. 그러나, 상기 동결매체 내에서 탄화규소 분말의 우수한 분산효과를 주는 올리고머 폴리에스터(oligomeric polyester) 또는 지방산 아민유도체 등을 사용할 수 있다. 조금 더 구체적으로는 올리고머 폴리에스터로서 KD4(Hypermer; UniQuema)나 지방산 아민유도체로서 Perfad 9100(UniAema, Everburg, Belgium)를 사용할 수 있다.In addition, a dispersant may be used to uniformly disperse the silicon carbide powder on the freezing medium. The dispersant is not particularly limited as long as the silicon carbide powder can be uniformly dispersed. However, oligomeric polyesters or fatty acid amine derivatives may be used that give excellent dispersion of silicon carbide powder in the freezing medium. More specifically, it is possible to use KD4 (Hypermer; UniQuema) as the oligomeric polyester or Perfad 9100 (UniAema, Everburg, Belgium) as the fatty acid amine derivative.
아울러, 상기 슬러리는 세라믹전구체 및 금속을 더 구비할 수 있는데, 상기 세라믹전구체는 상기 탄화규소 분말과 결합하여 탄화규소 다공체의 강도를 향상시킬 수 있으며, 이후 공정에서 열처리단계를 거치며 열분해되어 산화규소(SiO)와 일산화탄소(CO)기체를 공급하여 탄화규소 나노와이어(nanowire)를 성장시키는데 이용되어, 상기 탄화규소 다공체의 강도 및 표면적 증가에 기여하게 된다. 이러한 세라 믹전구체는 상기 탄화규소 다공체에 결합하여 강도를 향상시키고, 표면적을 증가시킬 수 있는 한 특별히 한정하여 사용할 것은 아니나, 폴리카보실란(polycarbosilane), 폴리실록세인(polysiloxane) 및 폴리실라제인(polysilazane)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.In addition, the slurry may further include a ceramic precursor and a metal. The ceramic precursor may be combined with the silicon carbide powder to improve the strength of the silicon carbide porous body. SiO) and carbon monoxide (CO) gas are used to grow silicon carbide nanowires, thereby contributing to the increase in strength and surface area of the silicon carbide porous body. Such ceramic precursors are not particularly limited as long as they can bind to the silicon carbide porous body to improve strength and increase surface area, but are not limited to polycarbosilane, polysiloxane, and polysilazane. It may be at least one selected from the group consisting of.
또한, 상기 세라믹전구체는 상기 동결매체에 대하여 5 내지 50 부피%를 이용할 수 있는데, 만일 5부피% 미만이면, 후공정에서 소결을 거친 다공성 탄화규소라 하더라도 기계적 물성이 강도면에서 저감되어서 실제로 활용하기 어려운 면이 있고, 반면에 50부피%를 초과하면, 다공성 탄화규소의 성형단계에서 동결매체와 세라믹분말의 상분리가 일어나기 어려워 후공정의 소결에서 다공체(porous body)가 아닌 치밀체가 될 우려가 있다.In addition, the ceramic precursor may use 5 to 50% by volume with respect to the freezing medium, if less than 5% by volume, even if the porous silicon carbide after the sintering in the post-process is reduced in the mechanical properties in terms of strength to actually utilize On the other hand, if the volume exceeds 50% by volume, phase separation of the freezing medium and the ceramic powder is difficult to occur in the forming step of the porous silicon carbide, and there is a fear that it becomes a dense body rather than a porous body in the sintering of the post process.
아울러, 상기 세라믹전구체는 상기 탄화규소에 대하여 0.1 내지 30중량%를 사용할 수 있으며, 만일 0.1중량% 미만이면, 탄화규소 분말에 대한 결합력을 충분하게 부여하기 어렵고, 반면에 30중량%를 초과하면, 탄화규소 분말을 너무 두껍게 도포하는 현상이 발생되어 후의 탄화규소 다공체 표면에 나노와이어의 성장을 방해할 수 있다.In addition, the ceramic precursor may be used 0.1 to 30% by weight relative to the silicon carbide, if less than 0.1% by weight, it is difficult to give a sufficient bonding strength to the silicon carbide powder, while if it exceeds 30% by weight, Applying too thick a silicon carbide powder may occur, which may interfere with the growth of the nanowires on the surface of the subsequent silicon carbide porous body.
한편, 상기 금속은 이후 공정에서 상기 탄화규소 다공체의 표면으로 노출되어 상기 산화규소(SiO)와 일산화탄소(CO)기체를 표면에 적층하며 탄화규소 나노와이어를 성장시키는 시드(seed)로 이용된다. 상기 금속은 상기 시드의 역할을 수행할 수 있는 범위에서 특별하게 제한하여 사용할 것은 아니나, 철(Fe), 코발트(Co) 및 니켈(Ni)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.On the other hand, the metal is exposed to the surface of the silicon carbide porous body in a subsequent process is used as a seed (seed) to grow the silicon carbide nanowires by stacking the silicon oxide (SiO) and carbon monoxide (CO) gas on the surface. The metal is not particularly limited and used in a range capable of performing the role of the seed, but may be at least one selected from the group consisting of iron (Fe), cobalt (Co) and nickel (Ni).
또한, 상기 금속은 상기 슬러리에 대하여 0.1 내지 5중량%을 사용할 수 있는데, 만일 0.1중량% 미만이면, 다공체 전체에 걸쳐 균일하게 분포되어 형성되어야 하는 나노와이어의 개체수가 부족하게 될 수 있으며, 반면에 5중량%를 초과하면, 부족된 경우와는 반대로 과한 개체수가 발생되어 이를 조절하기 어려운 문제가 있을 수 있다.In addition, the metal may be used 0.1 to 5% by weight relative to the slurry, if less than 0.1% by weight, the number of nanowires that should be formed uniformly distributed throughout the porous body may be insufficient, while If it exceeds 5% by weight, there may be a problem that it is difficult to control the excessive population is generated as opposed to the lack.
다음으로, S2단계를 보면, 상기 교반된 슬러리를 주형에 부은 후 동결시키는 단계로서, 다양한 형태의 몰드(mold)에 주입하여 원하는 형상을 얻을 수 있으며, 동결시키는 온도 조건을 달리 하여 동결상에서 후의 탄화규소 다공체의 기공간 거리가되는 수지상 간격을 조절할 수 있다. Next, in the step S2, as the step of freezing after pouring the stirred slurry into the mold, it can be injected into a mold (mold) of various forms to obtain the desired shape, and the carbonization after the freezing phase by varying the temperature conditions to freeze The dendritic spacing can be adjusted to be the space distance of the silicon porous body.
다음으로, S3단계를 보면, 상기 동결매체를 제거하여 성형체를 형성하는 단계인데, 상기 동결매체를 제거하는 방법은 특별하게 한정할 것은 아니나, 상기 동결매체가 상온(room temperature)에서 자연적으로 증발하며 제거되는 것이 제조원가나 공정효율면에서 매우 바람직하다. Next, in step S3, the freezing medium is removed to form a molded body. The method of removing the freezing medium is not particularly limited, but the freezing medium naturally evaporates at room temperature. It is very desirable in terms of manufacturing cost and process efficiency to be removed.
또한, 상기 동결매체를 얼게(freezing)한 후 이를 동결시킨 고체상태에서 증발하게 하여 제거할 수 있다. 상기 고체상태는 상기 슬러리를 어는점(freezing point)이하로 하는 경우에 동결매체가 증발할 수 있으며, 이런 경우가 동결매체의 어는점이 상온 근처인 경우라면 사용되는 동결매체가 상온에서 제거될 수 있어서 과도한 에너지의 투하가 필요없게 되어 공정상 에너지 이익을 얻을 수 있는 장점이 생긴다.In addition, the freezing medium may be removed by freezing and evaporating it in the frozen solid state. In the solid state, the freezing medium may evaporate when the slurry is below the freezing point, and in this case, the freezing medium used may be removed at room temperature if the freezing point of the freezing medium is near room temperature. Eliminating the need for energy release has the advantage of gaining energy benefits in the process.
마지막으로, S4단계는 상기 동결매체가 제거된 성형체를 열처리하며 소결하 는 단계인데, 열처리를 통하여 세라믹전구체는 탄화규소 분말 사이에서 결합매체의 역할을 하여 탄화규소의 결합력을 증가시키고, 세라믹전구체는 열분해되어서 산화규소와 일산화탄소를 공급하며 상기 탄화규소상 존재하는 금속을 시드로 하여 나노와이어로 적층된다. Finally, step S4 is a step of heating and sintering the molded body from which the freezing medium is removed. Through the heat treatment, the ceramic precursor acts as a bonding medium between the silicon carbide powders, thereby increasing the bonding force of the silicon carbide, and the ceramic precursor is It is thermally decomposed to supply silicon oxide and carbon monoxide, and are stacked with nanowires using the metal present on the silicon carbide as a seed.
또한, 상기 열처리는 폭넓은 온도에서 행해질 수 있는데, 바람직하게는 900℃ 내지 2000℃에서 수행될 수 있는데, 만일 열처리온도가 900℃ 미만이면, 소결되기 어려워 산업계에서 실제적용에 필요한 시방규격(specification)상 강도(intensity)를 충족하지 못함과 아울러 세라믹전구체로부터 기상(vapor phase)공급이 원활하지 아니하여 나노와이어 성장이 어려울 수 있고, 반명에 2000℃를 초과하면, 종래 기술의 문제와 같이 에너지 비효율적인 공정이 될 수 있다.In addition, the heat treatment may be carried out at a wide range of temperatures, preferably from 900 ℃ to 2000 ℃, if the heat treatment temperature is less than 900 ℃, it is difficult to sinter the specification required for practical application in industry Insufficient phase strength and poor vapor phase supply from the ceramic precursors can make nanowire growth difficult, and if it exceeds 2000 ° C, energy inefficiency as in the prior art problem It can be a process.
한편, 본 발명에 따르는 탄화규소 다공체는 상술한 바와 같은 제조방법에 의하여 제조되는 특징이 있다.On the other hand, the silicon carbide porous body according to the present invention is characterized by being manufactured by the manufacturing method as described above.
더 상세하게 보면, 상기 탄화규소 다공체는 탄화규소 몸체와, 상기 탄화규소 몸체에 형성되어 있는 복수개의 기공과, 상기 탄화규소 몸체 및 상기 기공 내벽에서 성장한 복수개의 나노와이어를 포함하는 탄화규소 다공체이다. In more detail, the silicon carbide porous body is a silicon carbide porous body including a silicon carbide body, a plurality of pores formed in the silicon carbide body, and a plurality of nanowires grown in the silicon carbide body and the inner wall of the pore.
이를 도면을 통하여 더 상술한다. 도 1은 본 발명에 따르는 탄화규소 다공체를 모식적으로 나타낸 그림이다. 도 1을 참조하면, 탄화규소 몸체(일부도시), 상기 탄화규소 몸체를 구성하는 탄화규소 입자(100), 상기 탄화규소 입자(100)들을 강하게 결합시켜주고 있는 세라믹전구체(110) 그리고 나노와이어(200), 상기 나노와이어(200)의 성장에 시드(seed) 역할을 하는 금속(300)을 보여주고 있는데, 상기 탄 화규소 몸체 및 복수개의 기공은 일부로서만 도시되어 있어서 명확하게 표현되고 있지는 않으나, 후에 볼 도 3을 참조하면 이는 충분하게 이해될 수 있다.This will be described in more detail with reference to the drawings. 1 is a diagram schematically showing a silicon carbide porous body according to the present invention. Referring to FIG. 1, a silicon carbide body (partially shown), a
상기 금속은 900℃ 이상의 고온 환경에서 액상으로 변이하며 주변에서 공급되는 산화규소(SiO) 기체와 일산화탄소(CO)기체를 흡수하게 되고, 이들이 액상 내에서 과포화되면 고체상의 탄화규소(SiC)가 성장하게 된다.The metal transforms into a liquid phase at a high temperature of 900 ° C. or higher and absorbs silicon oxide (SiO) gas and carbon monoxide (CO) gas supplied from the surroundings, and when they are supersaturated in the liquid phase, solid silicon carbide (SiC) grows. do.
한편, 상기 나노와이어는 탄화규소, 질화규소 및 실리카로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있으며, 이러한 나노와이어는 동시에 형성된다.On the other hand, the nanowires may be at least one selected from the group consisting of silicon carbide, silicon nitride and silica, these nanowires are formed at the same time.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 제조공정을 간략하게 하여 공정효율을 향상시키고, 낮은 온도에서 탄화규소 다공체를 제조할 수 있어 공정안정성이 우수한 효과를 가진다.As described above, the present invention simplifies the manufacturing process to improve process efficiency, and can produce a silicon carbide porous body at a low temperature, thereby having an excellent process stability.
실시예 1Example 1
먼저, 동결매체로서 캠핀(C10H16) 10g을 준비하여 여기에 철(Fe)을 불순물로서 약 500ppm 정도 함유하는 탄화규소(SiC) 분말(UF grade, lbiden Co.Ltd., Tokyo, Japan)4.1g, 세라믹전구체로서 폴리카보실란 0.2g, 그리고 균일한 분산을 위하여 분산제로서 Hypermer KD4 0.12g을 준비하여 이를 60 ml 폴리에틸렌 병에 주입한 후, 60℃에서 200 rpm 조건으로 24시간 동안 웜-볼밀(warm - ball milling)을 통하여 균일한 슬러리로 교반하였다. 다음으로, 상기 슬러리를 내경 12.5 mm, 높이 30 mm인 폴리에틸렌 몰드에 투입하여 3℃의 온도에서 동결시키고, 이를 -58℃, 5 mmHg의 주위환경 공정조건에서 동결건조를 시행하여 캠핀을 제거하여 다공성의 성형체를 수득하였다. 다음으로, 아르곤(Ar)을 100㏄/min 유량으로 공급하며 열처리온도 1400℃에서 1시간 열처리를 시행하여 상기 성형체를 소결하여 탄화규소 다공체를 제조하였다. 이 때 승온속도는 300℃에서 700℃ 범위는 세라믹전구체의 열분해를 고려하여 분당 0.3℃로 승온하였고, 나머지 범위에서는 3℃의 승온속도를 유지하였다.First, silicon carbide (SiC) powder (UF grade, lbiden Co.Ltd., Tokyo, Japan) containing 10 g of camphor (C 10 H 16 ) as a freezing medium and containing about 500 ppm of iron (Fe) as impurities. 4.1 g, 0.2 g of polycarbosilane as a ceramic precursor, and 0.12 g of Hypermer KD4 as a dispersant for uniform dispersion, were injected into a 60 ml polyethylene bottle, and then warm-ball milled for 24 hours at 60 rpm at 200 rpm. It was stirred to a uniform slurry through (warm-ball milling). Next, the slurry was introduced into a polyethylene mold having an internal diameter of 12.5 mm and a height of 30 mm and frozen at a temperature of 3 ° C., and then lyophilized at -58 ° C. and 5 mm Hg of ambient environmental process conditions to remove the campins, thereby increasing the porosity. A molded article of was obtained. Next, argon (Ar) was supplied at a flow rate of 100 μs / min and heat treatment was performed at a heat treatment temperature of 1400 ° C. for 1 hour to sinter the molded body to prepare a silicon carbide porous body. At this time, the temperature increase rate was increased to 0.3 ℃ per minute in consideration of the thermal decomposition of the ceramic precursor in the
실시예 2Example 2
세라믹전구체로서 폴리카보실란 0.41g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 탄화규소 다공체를 제조하였다.A silicon carbide porous body was prepared in the same manner as in Example 1 except that 0.41 g of polycarbosilane was used as the ceramic precursor.
실시예 3Example 3
세라믹전구체로서 폴리카보실란 0.82g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 탄화규소 다공체를 제조하였다.A silicon carbide porous body was prepared in the same manner as in Example 1 except that 0.82 g of polycarbosilane was used as the ceramic precursor.
비교예 1Comparative Example 1
세라믹전구체를 사용하지 아니한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 탄화규소 다공체를 제조하였다.A silicon carbide porous body was prepared in the same manner as in Example 1 except that the ceramic precursor was not used.
실험예 Experimental Example
탄화규소 다공체의 결정화 확인Confirmation of Crystallization of Silicon Carbide Porous Body
X선회절분석(XRD)기를 이용하여 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체를 측정하여, 이를 도 2에 나타내었다. 도 2를 참조하면, 그래 프상 면지수 111, 200, 220, 311은 β-탄화규소에 해당하는 것으로 탄화규소 다공체가 결정화되어 있음을 알 수 있다. The silicon carbide porous bodies prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were measured using an X-ray diffraction analysis (XRD) machine, and the results are shown in FIG. 2. Referring to FIG. 2,
탄화규소 다공체의 표면 확인Confirmation of the surface of the silicon carbide porous body
주사전자현미경(SEM)을 이용하여 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체의 표면을 촬영하였다. 도 3은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체를 절개하여 그 면을 촬영한 주사전자현미경사진이다. 도 3을 참조하면, 비교예 1의 경우에는 기공만이 형성되어 있는 형상인 반면에 실시예 1 내지 3의 탄화규소 다공체의 경우는 복수개의 나노와이어가 형성되어 있음을 볼 수 있다. 또한, 세라믹전구체의 양이 증가할수록 나노와이어가 충분하게 성장하는 경향도 알 수 있다.The surface of the silicon carbide porous body prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 was photographed using a scanning electron microscope (SEM). FIG. 3 is a scanning electron micrograph of the silicon carbide porous body prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, and the surface thereof is photographed. Referring to FIG. 3, in the case of Comparative Example 1, only pores are formed, whereas in the silicon carbide porous bodies of Examples 1 to 3, a plurality of nanowires are formed. In addition, it can be seen that as the amount of ceramic precursor increases, nanowires tend to grow sufficiently.
강도측정Strength measurement
지름이 약 12㎜, 높이 약 15㎜인 봉상의 시편에 대하여 인스트론 5565(Instron 5565,Instron Corp. Canton, MA) 설비를 이용하여 5㎜/min의 프레임 하강 속도로 압축강도를 측정하였다.The compressive strength of the rod-shaped specimens having a diameter of about 12 mm and a height of about 15 mm was measured at a frame descending speed of 5 mm / min using an Instron 5565 (Instron 5565, Instron Corp. Canton, Mass.) Facility.
도 4를 참조하면, 도 4는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체의 강도(intensity)를 측정하여 그 결과를 나타낸 그래프인데, 비교예 1의 경우에는 강도를 거의 갖지 못함을 알 수 있다. 이에 반해 실시예 1 내지 3의 경우는 동결매체가 첨가되어 매우 우수한 강도를 나타냄을 확인할 수 있다. 한편, 기공율을 살펴보면, 비교예 1은 나노와이어가 형성되지 아니하여 기공율이 87%정도를 보이는 반면, 실시예 1 내지 3의 경우에는 86%에서 72%정도를 나타내는데 이는 나노와이어가 성장하여 탄화규소 다공체의 표면에 공간을 메우기때문이다.Referring to Figure 4, Figure 4 is a graph showing the results of measuring the intensity (intensity) of the silicon carbide porous body prepared by Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, in the case of Comparative Example 1 has almost no strength It can be seen that. On the contrary, in the case of Examples 1 to 3, it can be confirmed that the freezing medium is added to show a very good strength. On the other hand, when looking at the porosity, Comparative Example 1 shows a porosity of about 87% because no nanowires are formed, whereas in Examples 1 to 3 shows about 86% to 72%, which is a nanowire growth silicon carbide This is because it fills the space on the surface of the porous body.
도 1은 본 발명에 따르는 탄화규소 다공체를 모식적으로 나타낸 그림이다. 1 is a diagram schematically showing a silicon carbide porous body according to the present invention.
도 2는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체에 대한 X선회절분석그래프이다.FIG. 2 is an X-ray diffraction analysis graph of the silicon carbide porous bodies prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. FIG.
도 3은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체를 절개하여 그 면을 촬영한 주사전자현미경사진(SEM)이다.FIG. 3 is a scanning electron micrograph (SEM) of the silicon carbide porous body prepared according to Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, and the surface thereof is photographed.
도 4는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소 다공체의 강도(intensity)를 측정하여 그 결과를 나타낸 그래프이다.Figure 4 is a graph showing the results of measuring the intensity (intensity) of the silicon carbide porous body prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.
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