KR20120030595A - 음향 방출 분석에 의해 내재적인 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법 - Google Patents

음향 방출 분석에 의해 내재적인 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법에 관한 것으로, 상기 중합체 형성에 의해 발생된 음향 방출은 설비의 일부에 부착된 하나 이상의 음향 센서에 의해 검출된다. 바람직한 실시형태에서, 이 방법을 실행하는 장치는, 설비의 일부에 장착되는 공진 압전 변환기, 선택적으로, 이전의 변환기에 연결되며, 필터링 수단 및 작동의 전치 증폭기를 포함하는 컨디셔너 유닛, 선택적으로, 상기 컨디셔너 유닛에 연결되고, (상기 컨디셔너 유닛이 조절 가능한 문턱값 레벨을 포함하지 않는다면) 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨이 존재하는 유닛 및, 선택적으로, 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨을 포함하는 컨디셔너 유닛에 연결된 펄스 카운터를 포함한다. 본 발명은 특히, 부타디엔 또는 이소프렌으로 이루어진 불필요한 팝콘 중합체를 감시하는데 유용하다.

Description

음향 방출 분석에 의해 내재적인 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법{PROCESS TO MONITOR UNWANTED FORMATION OF A POLYMER HAVING INTERNAL STRAIN BY ACOUSTIC EMISSION ANALYSIS}
본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법에 관한 것이다. 상기의 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 예시는 팝콘 중합체이다. 팝콘 중합체는 올레핀 및 디올레핀을 포함하는 모든 종류의 유기 재료, 특히 올레핀계의 불포화 모노머로부터 형성되는 것으로 공지되어 있으며, 특히 예컨대, 부타디엔 및 이소프렌 등의 공액 디올레핀, 및 스티렌 및 아크릴레이트 등의 비닐 화합물이 가능하다. 팝콘 중합체로서 공지된 이유는 이들 중합체가 팝콘과 비슷하기 때문인데, 이들 중합체는 또한, 종래 기술에서 스폰지 중합체, 과립형 중합체, 꽃양배추형 중합체, 결절성 중합체, 플러피 (fluffy) 중합체, 프로라이프러스 (proliferous) 중합체 및 크러스티 (crusty) 중합체로도 언급되고 있다. 팝콘 중합체는 자연발생적인 모노머 중합화로부터 발생하는 것으로 간주되고 있다. 이는 액상 및 기상 모두에서, 그리고 모노머의 사용 또는 취급에 대한 임의의 단계, 예컨대 회수, 분리, 제조, 정제, 저장 등의 단계에서 발생할 수 있다. 고농도의 모노머가 특히 중합체 형성에 알맞다.
수많은 올레핀계 불포화 유기 모노머, 예컨대, (예시로서 미량의 디비닐벤젠 등의 불순물의 영향을 갖는) 스티렌, 및 특히 1,3-부타디엔 또는 이소프렌 등의 공액의 이중 결합을 갖는 디엔은, 예컨대, 이들 모노머의 저장 및 운송, 모노머의 회수 또는 추가의 처리중, 자연발생적인 소망하지 않은 팝콘 중합체를 형성하는 경향이 있다. 이들 팝콘 중합체는 통상 고도로 교차결합된 불용성의 재료인데, 이 재료는 탱크, 파이프워크, 어패러티 (apparati) 및 반응기의 벽 상의 꽃양배추형의 구조를 갖는 거품같은 크러스티 중합체 미립을 형성한다.
팝콘 중합화는 모노머의 다양한 관련 인자, 예컨대, 산소, 열 및 녹 뿐만아니라 팝콘 중합체 형성을 촉진시키는 모노머에 이미 존재하고 있는 팝콘 중합체 입자의 작용으로부터 이루어질 수 있다. 상세하게는, 예컨대, 물, 산소 및 과산화 수소 등의 하나 이상의 개시제 (initiator) 의 존재가 유기 재료에서의 팝콘 중합체 "시드 (seeds)" 의 형성을 유발한다. 이들 시드 자체는 개시제 및/또는 교차결합제 (crosslinking agent) 의 추가의 요구없이 중합화를 영구히 존속시키며, 이들 시드는 추가의 중합화에 대한 사이트 (site) 로서 작용한다. 특별한 기구로서, 모노머가 성장하는 중합체 덩어리의 표면을 통해 확산하고, 그 중심에서 중합체에 추가되는 것으로 여겨진다. 이 때문에, 이러한 중합화는 "안에서 밖으로 (from the inside out)" 발생하는 것이라 한다. 그 결과, 중합체 상으로의 모노머의 연속 결합이 존재하고, 이는 팝콘 중합체의 형성을 유도한다. 교차결합이 추가되는 모노머의 이러한 연속적인 결합은, 내재적인 기계적 고 변형을 수반한다. 이들 변형은 중합체가 파괴되어 새로운 팝콘 중합체 시드를 만드는 이유를 설명한다. 그 결과는, 체크되지 않고 남겨진다면, 설비 및 안전 상에 고려되는 심각한 문제를 유발할 수 있는 경질의 중합체 오염물질 (hard polymeric foulant) 이다.
팝콘 중합체 형성에 따른 부수적인 특별한 문제점은, 시스템에 존재한다면, 비활성화에 대해 중합체가 극도로 저항한다는 것이다. 시드중 일부는 처리 및 취급 설비에 부착될 수 있고, 기계적 수단에 의해 용이하게 제거될 수 없으며, 게다가 통상의 용매에서 불용성이며, 사실상 이러한 용매의 사용에 의해 세정할 수는 없다. 설비 및 저장 시설이 완전히 세정된 후라 할지라도, 팝콘 중합체의 잔류 입자가 남게 되어, 불필요한 중합체의 성장을 촉진하게 된다. 설비에 남아있는 미량의 입자는 모노머의 존재 없이도 장시간의 주기 동안 활성상태를 유지하고, 다시 접촉될 때 중합화를 개시하도록 기능한다.
팝콘 중합체 형성은 1,3-부타디엔 또는 이소프렌 등의 공액 디엔 모노머인 경우에 특히 위험하다. 여기서, 팝콘 중합화는 파이프워크 및 반응기를 막히게 하고, 탱크 투입량 전체를 중합화시키고, 그 결과 당해 탱크의 폭발을 초래한다.
US 5,072,064 A 는, Ⅳ 족 원소 및 Ⅳ 족 원소에 결합된 적어도 하나의 수소를 포함하는 화합물에 의한 처리에 의해 팝콘 중합체의 성장을 방지하는 것에 관한 것이다. 이 화합물은 팝콘 중합체가 형성되는 유기 재료에 혼합될 수 있거나, 이러한 유기 재료의 회수, 사용 또는 저장을 위한 시스템에 추가될 수 있다.
US 2001-005248 A1 은, 올레핀계의 불포화 유기 화합물을 포함하고, 팝콘 중합체를 형성하기 쉬운 불안정한 물질에서의 팝콘 중합체 성장을 방지하는 방법에 관한 것으로, 이 방법은 화학식 ROH (여기서, R 은 직쇄식, 분지식 또는 지환식 C3-C20-알킬기 또는 알킬렌기이며, 알킬렌기는 제 2 하이드록실기를 갖는다) 의 지방성 알코올의 효과적인 양을 상기 물질에 첨가하는 것을 포함한다.
US 6,348,598, US 6,495,065, US 2004-0019165, US 2004-0267078 및 US 2005-0004413 등의 다른 특허가 유사한 안정화를 기재하고 있다.
그럼에도 불구하고, 안정제의 첨가는 특히 모노머가 낮은 속도로 머무르거나 또는 순환하는 장소에서 팝콘 중합화를 방지하기에는 충분하지 않다. 이러한 장소의 예시로는, 맨홀, 열교환기의 쉘 측, 안전 밸브에 대한 파이프와 같은 사족 (dead leg) 및 저장 시설이다. 이들 설비 및 저장 시설의 막힘 또는 파괴를 방지하기 위해서 적당한 시간에 상기 설비 및 저장 시설을 세정할 필요가 있다.
US 5,734,098 은 에틸렌 공장, 부타디엔 공장, 이소프렌 공장 등에서의 경질 (light) 탄화수소의 회수중, 증류 탑 및 열교환기 및 재보일러 등의 관련 설비가 부타디엔과 같은 반응성 올레핀의 열적 및/또는 산화 중합화에 의해 막히게 되는 것을 설명하고 있다. 증류 탑의 선택된 트레이 아래인 증기 공간에 두께-전단 모드 공진기 장치를 위치시킴으로써, 프로브가 팝콘 중합체 등 오염 물질의 형성을 검출하는데 사용될 수 있다. 두께-전단 모드 공진기는 1차 분류기, 디프로파나이저, 디부타나이저 및 부타디엔 정제 칼럼 등의 증류탑의 증기 공간에 위치될 수도 있다. 두께-전단 모드 공진기는 공진기에 퇴적될 수 있는 기상의 점탄성 (viscoelastic) 중합체의 형성에 민감할 수 있다. 이 장치는 팝콘 중합체의 두께를 측정하는 것으로 생각된다. 이러한 방법은, 팝콘 중합체가 냉각수에 의해 야기되는 부착물 등과 같이 규칙적인 두께를 갖지 않기 때문에 대개는 효과적으로 작동하지 않는다.
팝콘 중합화 뿐만 아니라 내재적인 기계적 변형을 갖는 임의의 중합체 중에, 마이크로폰과 같은 음향 센서에 의해 검출될 수 있는 음향 방출이 존재한다. 상기 방법의 유리한 점은, 음향 센서가 팝콘 중합체와 직접 접촉되지 않고, 팝콘 중합체의 불필요한 형성이 발생할 수 있는 용적의 외부측, 예컨대 맨홀, 열교환기의 쉘, 파이프, 증류 칼럼 또는 저장 시설에 부착될 수 있다는 것이다. 상기의 조기 검출의 유리한 점은, 조작자가 설비의 일부의 완전한 막힘 또는 파괴 이전에 상기 팝콘 중합체를 제거할 수 있다는 것이다.
종래 기술은 중합화를 목적으로한 프로세스를 감시하기 위한 음향 방출을 이미 개시하고 있는데, 이는 본 발명과는 완전히 상반된다.
DD 241480 은 비닐 아세테이트 에멀젼 중합화 프로세스를 기재하고 있다. 이러한 중합화는 기본 주파수 100 kHz ~ 1 MHz 의 변환기에 의해 기록되는 음향 방출을 발생시키며, 이에 의해 상기 중합화가 후속될 수 있다. 상기 에멀젼 중합화에서, 중합체는 입자 형태이며, 액체에서의 입자의 이동은 음향 방출을 발생시킨다. 이는 중합체의 내재적인 변형 및 파괴에 의해 발생된 음향 방출은 아니다.
F.Ferrer, E.Schille, D.Verado 및 J.Goudiakas 은 고온의 응집된 염화 마그네슘 매체에서 316L 스테인리스강의 정적 U-굴곡 시험중 응력 부식 크래킹의 검출을 위한 음향 방출의 민감도를 개시하고 있다 (Journal of Materials Science, Volume 37, Number 13/July, 2002 Pages 2707 ~ 2712, Springer Netherlands).
GB 2038851 는 음향 원리를 이용하여 염화 비닐 및 다른 모노머의 중합화 프로세스를 연속적으로 측정하는 방법 및 장치를 개시하고 있다. 중합화 매체에 위치된 음향 변환기는 중합화 매체의 화학적 및 물리적 상호작용으로부터의 음향 에너지 방출에 반응한다. 변환된 신호는 주사 음향 도파기 (scanning sound wave-guide) 를 통해 음향적으로 연결되며, 그로 인한 전기 신호가, 와이어를 통해, 특별한 중합화 프로세스의 표시를 제공하는 스펙트럼 분석장치에 중계된다. 도파기 및 센서는 중합화 매체에 위치된다. 압전 쌍 (piezoelectric twin) 이 신호를 발생시킨다. 상기의 에멀젼 중합화시에, 중합체는 입자 형태이며, 액체 내의 입자의 이동은 음향 방출을 발생시킨다. 압전 쌍의 전기 단자는, 예컨대 전치 증폭기를 통해, 선택적인 마이크로 전압계 또는 디크리멘트미터 (decrementmeter) 의 동위상의 검출기에 연결된다. 반응기 공간에서의 중합화 시스템의 맥동 흐름에 기인하여, 주사 음향 도파기는 주로 자신의 주파수의 감쇠 진동으로 진동하게 되는데, 감쇠 진동의 대수 감소율은 중합화 생성물의 점도 변화와 상관관계에 있다. 상기의 감쇠 진동은 중합화 매체에서 진동하지 않는 음향 센서와는 관계가 없다.
WO 03 051929 는 적어도 하나의 시스템 변수를 측정하고, 일련의 시간을 복조하게 데이터를 필터링하며, 반응기 연속성을 표시하는 신호를 산출함으로써 상업용 기상 유동층 반응기 연속성을 평가하는 방법을 제공한다. 시스템 변수는 음향 방출, 차동압, 층 총 중량/부피, 유동화된 벌크 밀도, 정전압 및 반응기 벽 온도를 포함한다. 상기의 기상 중합화시에, 중합체는 입자 또는 분말의 형태이며, 중합체의 내재적인 변형 및 파괴에 의해 발생되는 음향 방출과는 관계가 없다.
본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법에 관한 것으로, 상기 중합체 형성에 의해 발생된 음향 방출은 설비의 일부에 부착된 하나 이상의 음향 센서에 의해 검출된다.
유리하게는, 상기 음향 센서는 중합체의 불필요한 형성이 이루어지는 용적의 외부측에 위치된다. 예시로서, 음향 센서는 써모웰(글로브 씽거(glove thinger)) 에 위치될 수 있다.
중합체의 불필요한 형성이 이루어지는 용적에 위치된 음향 센서를 갖는 것은, 본 발명의 범주를 벗어나지 않지만, 기술적 문제를 유발할 수도 있다.
특별한 실시형태에서, 상기의 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체는 교차결합된 중합체이다.
또한, 본 발명은 상기 방법을 실행하는 장치에 관한 것이다.
본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법에 있어서, 상기 중합체 형성에 의해 발생된 음향 방출은 설비의 일부에 부착된 하나 이상의 음향 센서에 의해 검출되고, 상기 설비의 일부에 부착된 각각의 음향 센서는 음향 방출을 전기 또는 디지털 신호로 전환하며, 상기 신호는, 상기 설비의 통상의 소음을 식별하기 위해 필터링 수단에 연결되고, 주파수, 에너지 레벨 및 진폭을 표시하는 수단에 연결되고, 이러한 측정치는, 상기 설비의 일부에 부착된 상기 음향 센서로부터의 이전의 통상의 기록치인, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재할 때의 기록치 및 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재하지 않을 때의 기록치와 비교되는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 필터링, 측정치의 표시 및 이전의 기록치와의 비교는 컴퓨터에 의해 이루어지는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 형성을 감시하는 방법에 있어서, 상기 중합체 형성에 의해 발생된 음향 방출은 설비의 일부에 부착된 하나 이상의 음향 센서에 의해 검출되고, 상기 음향 센서는 주파수 범위를 선택하기 위해 필터링 수단을 포함하는 공진 압전 변환기이며, 상기 공진 압전 변환기는 필터링 수단을 포함하는 컨디셔너 유닛, 및 작동의 전치 증폭기에 연결되는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 설비의 일부에 부착된 각각의 음향 센서는 음향 방출을 전기 또는 디지털 신호로 전환하는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 필터링 수단은 특정의 중합체의 형성을 특성화하는 주파수 범위를 선택하는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 필터링 수단으로부터의 출력 신호는 감쇠 진동인, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 컨디셔너 유닛은 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨이 존재하는 유닛에 연결되는 (또는 그러한 유닛을 포함하는), 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 복수 개의 단계적인 (cascaded) 문턱값 레벨이 존재하는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 펄스 카운터가 상기 컨디셔너 유닛에 연결되며, 진동이 문턱값 레벨을 초과할 때마다, 펄스가 계수되며, 선택적으로, 매 문턱값 레벨에 대한 펄스 수가 표시 및/또는 기록되고, 선택적으로, 진동이 문턱값 레벨을 초과하는 시간이 계수되고, 선택적으로, 진동이 문턱값 레벨을 초과하는 시간이 설정 시간과 비교되는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 측정치의 표시 및 데이터의 분석은 컴퓨터에 의해 이루어지는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 상기 중합체는 교차결합된 중합체인, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 상기 중합체는 팝콘 중합체인, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 팝콘 중합체는 1,3-부타디엔, 이소프렌, 디메틸-2,3-부타-1,3-디엔, 클로로프렌, 브로모프렌, 불순물을 포함하는 스티렌, 디비닐벤젠 및 미량의 디비닐벤젠을 포함하는 스티렌으로부터 유도되는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 실행하는 장치의 사용 방법에 있어서, 상기 장치는,
- 설비의 일부에 부착되어 음향 방출을 전기 또는 디지털 신호로 변환하는 하나 이상의 음향 센서,
- 상기 설비의 통상의 소음을 식별하기 위해 신호를 필터링하고, 주파수, 에너지 레벨 및 진폭을 표시하는 수단에 연결되는 수단, 및
- 상기 측정치를, 상기 설비의 일부에 부착되는 상기 음향 센서로부터의 이전의 통상의 기록치인, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재할 때의 기록치 및 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재하지 않을 때의 기록치와 비교하는 수단을 포함하는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 실행하는 장치의 사용 방법을 제공한다.
또한, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 실행하는 장치의 사용 방법에 있어서, 상기 장치는,
- 설비의 일부에 장착되는 공진 압전 변환기,
- 선택적으로, 이전의 변환기에 연결되며, 필터링 수단 및 작동의 전치 증폭기를 포함하는 컨디셔너 유닛,
- 선택적으로, 상기 컨디셔너 유닛에 연결되고, (상기 컨디셔너 유닛이 조절 가능한 문턱값 레벨을 포함하지 않는다면) 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨이 존재하는 유닛 및,
- 선택적으로, 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨을 포함하는 컨디셔너 유닛에 연결된 펄스 카운터를 포함하는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법을 실행하는 장치의 사용 방법을 제공한다.
본 발명은 불필요한 팝콘 중합체를 감시하는데 유용하다.
내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체를 만들기 위해 중합화되는 모노머에 관해서는, 통상은 비닐 모노머로 제조되며, 단일의 비닐 모노머 뿐만 아니라, 2 이상의 비닐 모노머의 혼합물일 수도 있다. 이러한 비닐 모노머는 α,β-불포화 카르복시산 및 이것의 에스테르, 에틸렌, 프로필렌, 1,3-부타디엔, 이소프렌, 디메틸-2,3-부타-1,3-디엔, 클로로프렌, 브로모프렌, 스티렌, 디비닐벤젠, 미량의 디비닐벤젠을 포함하는 스티렌, 비닐톨루엔, 염화비닐 등일 수도 있다. α,β-불포화 카르복시산 및 이것의 에스테르는 예컨대, 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, i-부틸 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트, 4-하이드록시부틸 아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, 테트라하이드로퍼퓨릴 (tetrahydrofurfuryl) 아크릴레이트, 싸이클로헥실 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 아릴 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 아크릴레이트, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, i-부틸 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 2-에톡시에틸 메타크릴레이트, 사이클로헥실 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 아릴 메타크릴레이트, t- 부틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 크로톤산, 메틸 크로토네이트, 에틸 크로토네이트, 이타콘산, 디메틸 이타코네이트, 메틸 α-하이드록시에틸아크릴레이트, 에틸 α-하이드록시에틸아크릴레이트를 포함한다. 메틸 비닐 케톤 등의 케톤 및 아크릴로니트릴 등의 니트릴도 언급될 수도 있다. 물론, 본 발명은 이것으로 제한하지는 않는다.
특히, 본 발명의 실시형태에서, 본 발명은 교차결합된 중합체가 되게 하는 상기의 모노머에 관한 것이다. 더욱 명확하게는, 본 발명의 실시형태에서, 본 발명은 팝콘 중합체가 되게 하는 상기의 모노머에 관한 것이다. 예시로서, 팝콘 중합체가 되게 하는 상기의 모노머는 1,3-부타디엔, 이소프렌, 디메틸-2,3-부타-1,3-디엔, 클로로프렌, 브로모프렌, 불순물을 포함하는 스티렌, 디비닐벤젠 및 미량의 디비닐벤젠을 포함하는 스티렌이다.
교차결합에 부가되는 중합체의 모노머의 연속 결합은 내재적인 기계적 고 변형 (strain) 을 내포한다. 이러한 변형은, 중합체가 파괴되어, 신규의 중합체 시드 예컨대, 팝콘 중합체 시드를 만드는 이유를 설명한다. 중합체의 갑작스런 파괴는 중합체에서 그리고 설비의 금속 구조 상에서 샷 (shot) 을 만든다. 본 발명은 상기 중합체의 활동도를 측정하기 위해서 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 특별한 특성을 이용한다.
설비의 일부, 예컨대 맨홀에 부착되는 음향 센서는, 유리하게는 음향 방출을 전기 또는 디지털 신호로 변화시킨다. 대부분, 이러한 음향 방출은 초음파이다. 상기 신호는, 유리하게는 상기 설비의 통상의 소음과 구별하기 위해서 필터링 수단에 연결된다. 유리하게는, 상기의 신호는 주파수, 에너지 레벨 (db 로 측정될 수 있음) 및 진폭을 표시하는 수단에 연결된다. 음향 센서는 설비의 일부에, 예컨대 자석 등의 임의의 수단에 의해 부착될 수 있다. 유리하게는, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체가 발생할 수도 있는 설비의 임의의 일부분에 부착되는 음향 센서가 존재한다. 예컨대, Vallen-Systeme Gmbh (D-82057 lcking(Munich), Germany) 의 Vallen Systeme 형식 AMSY4 (상표명) 의 마이크로폰이 부타디엔 공장에서 맨홀 상에 사용되고 있다. 특별 실시형태에서, 포획 문턱값 (capture threshold) 은 30 ~ 50 dB 이며, 유리하게는 약 40dB 이다. 특별 실시형태에서, 이들 모든 음향 센서는 상기 설비의 통상의 소음과 식별하기 위해 필터링 수단에 연결되고, 또한, 주파수, 에너지 레벨 및 진폭을 각각의 음향 센서에 표시하기 위한 수단에 연결된다. 이러한 측정치는, 상기 설비의 일부에 부착되는 상기 음향 센서로부터의 이전의 통상의 기록치 (내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재할때의 기록치 및 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재하지 않을 때의 기록치) 와 비교된다. 유리하게는, 상기 필터링, 측정치의 표시 및 이전의 기록치와의 비교는 컴퓨터에 의해 행해진다. 바람직한 실시형태에서, 상기 컴퓨터는 공장의 제어실에서 알람을 설정하고, 이에 의해 조작자는 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체가 형성중인 것을 알고, 용량을 감소시키는 것, 및/또는, 상기 중합체가 존재하는 설비를 세정하는 것을 결정할 수 있다.
특별하고 바람직한 실시예에서, 음향 센서는 주파수 범위를 선택하기 위해 필터링 수단을 포함하는 공진 압전 변환기 (resonant piezo electric transducer) 이다. 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성은 샷을 발생하고, 이 샷은 공진 압전 변환기에 의해 신호로 전환된다. 유리하게는, 상기 공진 압전 변환기의 서비스 온도는 200 ℃ 까지이다.
유리하게는, 상기 공진 압전 변환기는 필터링 수단을 포함하는 컨디셔너 유닛, 및 작동의 전치증폭기 (preamplifier) 에 연결된다. 상기 필터링 수단은 특정의 중합체의 형성을 특성화시키는 주파수 범위를 선택한다. 당업자는 설비의 일부 (예컨대, 칼럼 또는 열교환기) 의 다양한 위치 또는 설비의 다양한 일부분에서 이루어진 신호 기록치의 비교에 의해 상기 주파수 범위를 용이하게 발견할 수 있다. 선택적으로, 당업자는 상기 설비의 일부의 통상의 소음을 고려한다. 부타디엔에 관해, 주파수는 10 ~ 100 kHz 의 범위이며, 바람직하게는 약 40 kHz 이다. 상기 필터링 수단으로부터의 출력 신호는 감쇠 진동이다.
유리하게는, 상기 컨디셔너 유닛은 적어도 하나의 조절가능한 문턱값 레벨, 유리하게는 복수 개의 단계적인 (cascaded) 문턱값 레벨이 존재하는 유닛에 연결된다 (또는 그러한 유닛을 포함한다). 당업자는 임의의 종류의 중합체 및 설비의 일부에 대한 이러한 감쇠 진동의 형태를 실험에 의해 용이하게 판정할 수 있다. 이후, 당업자는 하나 이상의 문턱값 레벨을 설정하고 조정한다.
예시로서, 3 개의 레벨이 고정된다. 레벨 1 은 높고, 레벨 2 는 낮으며, 레벨 3 은 레벨 2 보다 더 낮다. 감쇠 진동은, 예컨대, 2 개의 진동이 레벨 1 을 초과하고, 1 개의 진동은 레벨 2 를 초과하고 (그러나, 레벨 1 보다는 낮음), 2 개의 진동은 레벨 3 을 초과하여 (그러나, 레벨 2 보다는 낮음) 존재한다. 이는 중합체 형성시에 1 개의 샷에 대응하는 것으로 결정된다.
선택적으로, 펄스 카운터가 컨디셔너 유닛에 연결된다. 진동이 문턱값 레벨을 초과할 때마다, 펄스가 계수된다. 매 문턱값 레벨에 대한 펄스의 수가 표시 및/또는 기록된다. 선택적으로, 진동이 문턱값 레벨을 초과하는 시간이 계수된다. 선택적으로, 진동이 문턱값 레벨을 초과하는 시간이 설정 시간과 비교된다. 이러한 데이터의 분석은 중합체 형성의 양호한 예측을 가능하게 한다.
유리하게는, 측정치의 표시 및 데이터의 분석은 컴퓨터에 의해 이루어진다. 바람직한 실시형태에서, 상기 컴퓨터는 공장의 제어실에서 알람을 설정하고, 이에 의해 조작자는 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체가 형성중인 것을 알고, 용량을 감소시키는 것, 및/또는, 상기 중합체가 존재하는 설비를 세정하는 것을 결정할 수 있게 된다.
필터링 한 후, 부타디엔에 대해서는 하기와 같은 사항을 갖는 포획된 신호가 이루어진다:
- 1.2 ~ 100, 바람직하게는 1.5 ~ 10, 더욱 바람직하게는 2 ~ 4 인 신호 대 소음비.
- 80 ~ 350 kHz 범위인 주파수 중심.
- 5,000 μs 미만, 바람직하게는 4,000 μs 미만, 더욱 바람직하게는 3,500 μs 미만 및 가장 바람직하게는 2,000 ~ 3,500 μs 인 설비의 음향 특성에 연결된 감쇠 이전의 기간.
- 400 미만, 바람직하게는 300 미만, 더욱 바람직하게는 200 미만 및 가장 바람직하게는 50 ~ 200 으로 파괴되는 팝콘 중합체의 존재에 의해 유도된 각각의 방출시의 샷의 개수.
- 10 e.u. ~ 10E5 e.u.(1 e.u. = 1 E-18J) 의 범위인 실제 음향 에너지.
폴리머가 파괴될 때의 샷의 수에 대해서는, 하나의 샷 파괴가 아니라, 지진시의 파단을 따르는 인장 강도와 유사하게 중합체를 따르는 체인에서 전파하는 파단이다.
본 발명은 또한 하기를 포함하는 상기 방법을 실행하는 장치에 관한 것이다:
- 설비의 일부에 부착되어 음향 방출을 전기 또는 디지털 신호로 변환하는 하나 이상의 음향 센서,
- 상기 설비의 통상의 소음을 식별하기 위해 신호를 필터링하고, 주파수, 에너지 레벨 및 진폭을 표시하는 수단에 연결되는 수단,
- 상기 측정치를, 상기 설비의 일부에 부착되는 상기 음향 센서로부터의 이전의 통상의 기록치인, 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재할 때의 기록치 및 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 형성이 존재하지 않을 때의 기록치와 비교하는 수단.
예시로서, 부타디엔 공장에서는, 팝콘 중합체가 발생할 수도 있는 다양한 설비의 일부에 음향 센서가 부착된다. 상기 음향 센서는 필터링 수단, 표시 수단 및 측정치와 이전의 통상의 기록치를 비교하는 수단에 연결되며, 상기 수단들은 제어실에 위치된다.
본 발명은 또한, 바람직한 실시형태에서 상기 방법을 실행하는 장치에 관한 것으로, 상기 장치는,
- 설비의 일부에 장착되는 공진 압전 변환기,
- 선택적으로, 이전의 변환기에 연결되며, 필터링 수단 및 작동의 전치 증폭기를 포함하는 컨디셔너 유닛,
- 선택적으로, 상기 컨디셔너 유닛에 연결되고, (상기 컨디셔너 유닛이 조절 가능한 문턱값 레벨을 포함하지 않는다면) 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨이 존재하는 유닛 및,
- 선택적으로, 적어도 하나의 조절 가능한 문턱값 레벨을 포함하는 컨디셔너 유닛에 연결된 펄스 카운터를 포함한다.

Claims (1)

  1. 본원 명세서에 기재된 내재적인 기계적 변형을 갖는 중합체의 불필요한 생성을 감시하는 방법.
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