KR20120017332A - 그라핀 분말의 정제 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그라핀 분말의 제조 과정에서 혼입되는 자성 불순물을 손쉬운 방법으로 효과적으로 제거함으로써, 그라핀 분말을 정제할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것으로서, 본 발명의 그라핀 분말의 정제방법은 (1) 흑연 물질을 볼 밀링하여 그라핀 분말을 형성하는 단계, (2) 상기 그라핀 분말을 유기용매에 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계 및 (3) 상기 현탁액을 교반하면서 자석을 이용하여 자성 불순물을 분리하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다. 또한 본 발명의 그라핀 분말의 정제방법은 단계 (3) 이후에, 자성 불순물을 분리한 잔여 현탁액을 단계 (3)을 반복하여 수행하는 것일 수 있다.

Description

그라핀 분말의 정제 방법 {METHOD FOR PURIFYING GRAPHENE POWDERS}
본 발명은 고 기능성 탄소 재료인 그라핀 분말의 제조 과정에 혼입된 자성을 갖는 불순물을 효율적으로 제거함으로써, 그라핀 분말을 정제할 수 있는 방법에 관한 것이다.
그라핀 (graphene)은 탄소 원자가 벤젠 모양으로 연속 구성된 단일층의 탄소물질 (두께 약 0.4 ㎚인 이차원 탄소 물질)을 말하며, C60, 탄소나노튜브 및 흑연의 구성 물질이다.
대표적인 층상 물질인 흑연의 경우, 각 그라핀 층을 이루고 있는 탄소 원자 간의 시그마 결합은 공유 결합으로 매우 강하지만, 그라핀 층 간의 파이 결합은 약한 반데르 발스 (van der Waals) 결합을 하고 있다. 이러한 특성으로 인하여 물리적인 방법으로 자유 막 그라핀, 즉 각 그라핀 층이 독립적으로 존재하는 그라핀을 제조할 수 있다. 그라핀은 탄소나노튜브의 일 부분인 바, 탄소나노튜브에 비하여 크기가 작고 물성이 뛰어날 수 있어, 포스트 탄소나노튜브로 기대되는 탄소 물질이다.
이러한 그라핀을 다량으로 얻기 위한 방법으로, 입자형태의 흑연을 볼 밀링하여 그라핀을 제조할 수도 있으나, 이 경우 볼 밀링 시간이 수 십배 더 소요되고, 금속 불순물이 제조된 시료의 80중량% 이상을 차지하여 생산성이 없는 문제점이 있어서, 이에 대한 대안으로 나선형으로 성장한 흑연성 물질을 볼 밀링하는 방법이 제안되었다. 이 방법에서, 직경이 수 십 ㎚이고 길이가 수 ㎛이며, 나선형 그라핀 리본 적층으로 이루어진 다중벽 튜브형상 흑연성 물질을 볼 밀링과 같은 기계적 방법에 의해 파쇄하여 그라핀으로 분해시켜 다량의 그라핀 분말 (또는 리본)을 제조할 수 있다. 그러나 이 경우, 볼 (ball)로 사용되는 강철 (steel)로부터 마모된 다량의 철 (iron) 성분이 나노 또는 마이크론 크기로 포함되는 문제가 있다. 예를 들어, 6 시간 정도 볼 밀링하는 경우 원료 무게 대비 40 중량%의 철계 성분이 혼입된다. 이 철 성분의 금속은 자성을 갖기 때문에 자석을 이용하여 분말시료에 흩어져 있는 자성 불순물 입자를 제거하는 방법으로 볼 밀링된 시료로부터 자성 불순물을 제거할 수 있을 것으로 예상할 수 있으나, 그라핀 분말 제조의 경우, 나노 크기의 철계 (자성) 불순물이 시료 전체에 걸쳐 혼입되어 있고, 상대적으로 가벼운 그라핀 분말이 나노 리본 (두께 0.4 ㎚, 폭 5 ㎚ 이하, 길이 100 ㎚ 이하) 형태로 존재하기 때문에, 그라핀 분말 전체가 철계 나노입자와 함께 자석에 달라붙게 되어 (도 1 및 도 3의 (가) 참조), 불순물만을 분리ㆍ제거할 수 없는 문제가 있다. 정도의 차이는 있지만, 이러한 문제는 원심분리법 (용매에 분산된 분자, 입자 등을 원심분리기를 이용하여 분리ㆍ정제하는 방법으로서 용매와 분산체 또는 복수의 분산체간 무게 차이 이용)을 이용할 경우에도 일어난다.
본 발명의 목적은 그라핀 분말의 제조 과정에서 혼입되는 자성 불순물을 손쉬운 방법으로 효과적으로 제거함으로써, 그라핀 분말을 정제할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 그라핀 분말의 정제방법은 (1) 흑연 물질을 볼 밀링하여 그라핀 분말을 형성하는 단계, (2) 상기 그라핀 분말을 유기용매에 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계 및 (3) 상기 현탁액을 교반하면서 자석을 이용하여 자성 불순물을 분리하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다. 또한 본 발명의 그라핀 분말의 정제방법은 단계 (3) 이후에, 자성 불순물을 분리한 잔여 현탁액을 단계 (3)을 반복하여 수행하는 것일 수 있다.
본 발명에 의하면, 흑연 물질을 볼 밀링하여 그라핀 분말을 형성하는 과정에 혼입되는 자성 불순물을 손쉬운 방법으로 효과적으로 제거하여 그라핀 분말을 정제할 수 있다.
도 1은 종래 방법에 의하는 경우, 볼 밀링된 그라핀 분말과 자성 불순물이 엉키어 자석에 붙는 것을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 그라핀 분말 정제 방법의 각 단계를 나타낸 모식도이다.
도 3의 (가)는 볼 밀링으로 제조된 그라핀 분말과 자성 불순물이 함께 자석에 붙은 상태의 사진, (나)는 본 발명에서 정제된 그라핀이 알콜에 분산된 상태의 사진, (다)는 본 발명의 정제 과정에서 자석에 붙어 분리된 자성불순물의 사진이다.
본 발명의 그라핀 분말의 정제방법은 (1) 흑연 물질을 볼 밀링하여 그라핀 분말을 형성하는 단계, (2) 상기 그라핀 분말을 유기용매에 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계 및 (3) 상기 현탁액을 교반하면서 자석을 이용하여 자성 불순물을 분리하는 단계를 포함하여 이루어진다. 단계 (3)에서 자석을 이용하여 볼 밀링 과정에서 혼입된 철계 자성 불순물을 제거하는 것이다.
상기 흑연 물질은 나선형으로 성장한 흑연성 물질일 수 있고, 상기 볼 밀링은 그라핀 분말의 크기가 100 ㎚이하가 되도록 하는 것일 수 있다.
상기 유기용매는 알콜, 아세톤, DMF 또는 톨루엔일 수 있다.
상기 분산 또는 상기 교반 중 한가지를 초음파 처리에 의하는 것일 수 있고, 상기 분산 및 교반 모두를 초음파 처리에 의하는 것일 수 있다.
한편, 보다 순수한 그라핀 분말을 얻기 위하여 단계 (3) 이후에, 자성 불순물을 분리한 잔여 현탁액을 단계 (3)을 반복하여 수행할 수 있다. 즉, 단계 (3)을 1회 진행하여 1차적으로 자성 불순물을 제거하고 남은 잔여 현탁액을 다시 교반 및 자석 처리하여 잔여 자성 불순물을 제거하여 순도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 종래 방법에 의하는 경우, 볼 밀링된 그라핀 분말과 자성 불순물이 엉키어 자석에 붙는 것을 나타낸 모식도이다. 도 1은, 자석을 이용한 기존의 방법 즉, 분말 상태로 있는 시료에 포함된 자성 불순물을 단순히 자기장을 형성하여 분리ㆍ제거하는 방법으로는 자성을 띄는 불순물을 효과적으로 제거할 수 없음을 보여준다. 자성을 띈 불순물이 자석에 붙을 때, 그라핀과 함께 엉켜 자석에 붙기 때문이다.
도 2는 본 발명의 그라핀 분말 정제 방법의 각 단계를 나타낸 모식도이다.
기계적 방법 (대표적으로는 볼 밀링법)으로 제조된 그라핀 시료 (1)에는 볼 밀링 과정에서 자성 불순물, 대표적으로 는 철계 금속 불순물 (2)이 혼입될 수 있고 이들은 뒤엉켜서 존재하게 된다 (도 2의 (가)). 통상, 볼 밀링법으로 제조되는 그라핀 분말은 두께가 0.4 ㎚, 폭이 5 ㎚ 이하이고, 길이가 100 ㎚ 이하인 나노 리본상이다. 이 시료에 분산되어 있는 불순물의 크기 또한 100 ㎚ 이하로 매우 미세하다.
이 그라핀 시료를 알콜, 아세톤, DMF 또는 톨루엔의 유기용매에 분산시켜 현탁액 (3)을 만든다 (도 2의 (나)). 분산은 초음파 처리로 할 수 있다. 이 용기 내에 자석 (4)을 넣고 교반한다. 교반하는 중에 추가적인 초음파 처리를 한다 (도 2의 (다)). 이 때, 그라핀 시료 사이에 물리적으로 혼재되어 있던 자성 불순물이 그라핀과 분리되어 불규칙하게 움직이는 중 자석에 붙게 된다. 자석을 회수할 경우, 정제된 현탁액 내에는 순수 그라핀 (1)만 남게 되며, 이 현탁액을 건조시켜 정제된 그라핀 분말을 얻을 수 있다 (도 2의 (라)). 또는, 건조 과정 없이 정제된 그라핀 현탁액을 그대로 사용할 수 있을 것이다.
위 공정에서, 사용되는 자석의 자장의 강도, 처리의 횟수 등을 조절함으로써, 원하는 순도의 그라핀 분말을 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이러한 실시예는 본 발명을 좀 더 명확하게 이해하기 위하여 제시되는 것일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1 g의 그라핀 리본 (graphene ribbon : 폭 5 ㎚ 이하, 두께 10 ㎚ 이하의 흑연 물질)의 나선형구조를 갖는 다중벽 튜브 형태의 흑연 나노 물질 (평균 외경 20 ㎚ 이하, 평균 내경 5 ㎚ 이하, 길이 2 - 3 ㎛)을 원료로 사용하고, 스펙스 볼 밀링 (spex ball milling) 장치를 이용하여 그라핀 나노 분말 (또는 나노 리본)을 제조하였다. 직경 6 mm인 스테인레스 재질의 볼을 사용하였고, 볼 밀링 시간은 2 시간이었다. 볼 밀링 후 시료의 무게는 1.2 g이었고, 이 볼 밀링된 시료를 X-ray 분석한 결과 철계의 불순물이 관찰되었다. 볼 밀링 과정에서 철계 불순물이 약 20 질량% 함유되었음을 알 수 있다.
도 3의 (가)는 볼 밀링으로 제조된 그라핀 분말과 자성 불순물이 함께 자석에 붙은 상태의 사진이다. 실시예 1에서 자성 불순물과 함께 모든 그라핀이 함께 자석에 달라붙었다. 볼 밀링된 분말 시료에 자석 (직경 10 mm, 두께 5 mm, (BH)Max 4.0 MGOe)을 가까이 했을 때, 그라핀 및 자성 불순물의 혼합물 (5)이 자석에 붙은 것인데, 상대적으로 가벼운 그라핀이, 전체적으로 미세하게 분산되어 있는, 자성 불순물에 휩쓸려 자석에 붙었기 때문이며, 기존의 방법 (즉, 분말 상태로 있는 시료에 포함된 자성 불순물을 단순히 자석으로 자기장을 형성하여 분리ㆍ제거하는 방법)으로 그라핀 분말시료에 분산되어 있는 철계 (자성) 불순물을 효과적으로 제거할 수 없음을 알 수 있다.
이 시료를 투과전자현미경 (TEM)으로 관찰한 결과, 두께 0.4 ㎚ 이하, 폭 5 ㎚ 이하, 길이가 20 ㎚ 이하인 그라핀 나노 분말(또는 나노 리본)이 수십 ㎚ 이하의 철계 불순물과 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다.
한편, 상기 볼 밀링 실험에서 원료인 그라핀 리본 적층 흑연물질의 길이가 100 ㎚ 이상으로 존재할 경우, 원료 흑연물질 (그라핀 리본 두께 10 ㎚ 이하)은 그라핀으로 분해되지 않고, 두께가 1 - 2 ㎚ 인 적층체 (즉, 3 - 6층의 그라핀)로 나타났다. 볼 밀링으로 흑연성 물질을 그라핀으로 분해시키기 위해서는, 100 ㎚ 이하로 전처리하는 것이 유리함을 알 수 있다.
실시예 2
실시예 1의 시료를 도 2에 나타낸 바와 같이 처리하였다. 에틸 알콜이 들어 있는 200 cc 비커에 실시예 1에서 얻어진 그라핀과 자성 불순물의 혼합 시료 0.5 g 을 넣고, 1 분간 초음파 처리하여 그라핀 현탁액을 만든 후, 비커에 자석 (직경 10 mm, 길이 100 mm, (BH)Max 4.0 MGOe)을 넣고 교반하면서 추가로 5 분간 초음파 처리하였다.
비커에서 꺼낸 자석에는 도 3의 (다)에 나타낸 바와 같이 약 0.1 g의 불순물이 붙어 있었다. 이 불순물을 X-ray로 분석한 결과 사용된 볼과 동일한 철계 금속과 일부의 그라핀이 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다. 불순물이 제거된 정제된 시료를 TEM 및 X-ray로 분석한 결과 불순물이 검출되지 않았다. 정제된 그라핀의 현탁액 (6)을 방치한 결과, 도 3의 (나)에 나타낸 바와 같이 알콜에 수 개월 이상 분산된 상태를 유지한다.
이상, 본 발명을 도시된 예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.
(1) 그라핀
(2) 자성 불순물
(3) 현탁액
(4) 자석
(5) 그라핀과 자성 불순물의 혼합물
(6) 정제 그라핀 현탁액

Claims (6)

  1. (1) 흑연 물질을 볼 밀링하여 그라핀 분말을 형성하는 단계;
    (2) 상기 그라핀 분말을 유기용매에 분산시켜 현탁액을 형성하는 단계; 및
    (3) 상기 현탁액을 교반하면서 자석을 이용하여 자성 불순물을 분리하는 단계
    를 포함하는 그라핀 분말의 정제방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 흑연 물질은 나선형으로 성장한 흑연성 물질인 것인 그라핀 분말의 정제방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 볼 밀링은 그라핀 분말의 크기가 100 ㎚이하가 되도록 하는 것인 그라핀 분말의 정제방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 알콜, 아세톤, DMF 또는 톨루엔인 것인 그라핀 분말의 정제방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 분산, 상기 교반, 또는 상기 분산 및 교반은 초음파 처리에 의하는 것인 그라핀 분말의 정제방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (3) 이후에,
    자성 불순물을 분리한 잔여 현탁액을 단계 (3)을 반복하여 수행하는 것인 그라핀 분말의 정제방법.
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