KR20120000650A - 친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법 - Google Patents

친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지용 분리판 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로, 아크릴계 친수화 처리제를 이용하여 에칭 또는 코팅 표면 제어를 함으로써, 가스켓 형성 공정에서 발생하는 소수 특성을 방지하여, 우수한 친수 특성을 가질 수 있도록 하고, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기 전도성이 매우 우수한 효과를 얻을 수 있도록 하고, 가격이 저렴한 통상의 스테인리스 스틸 강판 모재를 사용하더라도 우수한 내구성을 유지할 수 있고, 저렴한 비용으로 표면 처리가 가능해져 연료전지용 분리판의 제조단가를 낮출 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.

Description

친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법{METHOD FOR FABRICATING METAL SEPARATOR USING HYDROPHILIC TRETMENT}
본 발명은 친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내식성과 전도성 및 내구성(durability)이 우수하며, 아크릴계 친수화 처리제를 이용한 친수성 처리가 되어 물 또는 가스의 흐름성이 향상된 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현재 사용되고 있는 연료전지는 단위셀의 전압이 낮아 실용성이 떨어지는 문제가 있다. 따라서, 일반적으로 수개에서 수백개의 단위셀을 적층하여 사용한다. 이때, 단위셀의 적층 시 단위셀 간 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜주는 역할을 하는 것이 분리판이다.
분리판(bipolar plate)은 막전극 집합체(MEA)와 더불어 연료전지의 핵심부품으로 막전극 집합체와 기체확산층(GDL)의 구조적 지지, 발생된 전류의 수집 및 전달, 반응가스의 수송 및 제거, 반응열제거를 위한 냉각수 수송 등의 다양한 역할을 담당한다.
이에 따라, 분리판이 가져야 할 소재 특성으로는 우수한 전기 전도성, 열전도성, 가스밀폐성 및 화학적 안정성 등이 있다.
이와 같은 분리판의 소재로서 흑연계 소재 및 수지와 흑연을 혼합한 복합 흑연재료를 이용해서 제조되어 왔다.
그러나, 흑연계 분리판은 강도 및 밀폐성이 금속계 소재와 대비하여 낮은 특성을 나타내며 특히 이를 이용한 분리판 제조 시 높은 공정비용이 소모되고, 낮은 양산성으로 인하여 최근에는 금속계 분리판에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
분리판의 소재로서 금속계를 적용할 경우 분리판 두께 감소를 통한 연료전지 스택의 부피감소 및 경량화가 가능하고 스탬핑 등을 이용한 제조가 가능하여 대량생산성을 확보할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
그러나, 연료전지 사용시 발생하는 금속의 부식은 막전극집합체의 오염을 유발하여 연료전지 스택 성능을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있다.
또한 장시간 사용시 금속 표면에 두꺼운 산화막이 성장될 수 있는데, 이는 연료전지 내부 저항을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있다.
아울러, 연료전지 분리판용 금속 소재로서 스테인리스 스틸강, 티타늄 합금, 알루미늄 합금 및 니켈 합금 등이 후보재료로 검토되고 있다.
이중 스테인리스 스틸강은 비교적 저렴한 소재 원가 및 우수한 내식성 등으로 인하여 분리판 소재로 많은 주목을 받고 있으나, 여전히 내식성 및 전기 전도성 측면에서 만족할 만한 수준을 보이지 못하고 있다.
또한, 소수성을 띠고 있어 연료 전지 내부에 순환되는 냉각수 및 연료 가스의 흐름성이 떨어져서, 연료전지의 효율이 낮아지는 문제가 있다.
특히, 스택 형성을 위해서 분리판과 분리판 사이에 가스켓을 형성하게 되는데, 가스켓 형성을 위한 열처리 과정에서 금속 분리판의 표면이 소수 특성으로 변화되어 냉각수 및 연료가스의 흐름성이 저하되는 문제가 유발된다.
이로 인하여 금속 분리판의 유로 내에 차압이 증가하게 되고 그 압력에 의해서 특정 부분의 내식성이 저하되고, 분리판이 손상되어 연료전지의 성능이 저하되는 문제가 발생하게 되는 것이다.
본 발명의 목적은 연료 전지용 분리판의 표면에 친수화 처리제를 이용한 표면개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 단계에서뿐만 아니라 고온-다습한 연료전지의 작동환경에 장시간 노출되더라도 내식성 및 전도성(접촉저항)이 DOE(미국에너지성) 기준을 만족시킬 수 있는 특성을 유지할 수 있으며, 또한 물 또는 가스의 흐름 특성이 향상된 친수화처리를 이용한 연료전지용 금속분리판 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 제조 방법은 (a) 연료전지용 분리판 2장 사이의 테두리 부분에 가스켓을 삽입하는 단계와, (b) 상기 가스켓의 고착화를 위해 상기 연료전지용 분리판을 열처리하는 단계 및 (c) 열처리된 상기 연료전지용 분리판 표면의 산화막을 제거하여 상기 연료전지용 분리판 표면의 친수성을 높여주는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 (c) 단계는 상기 연료전지용 분리판의 표면에 아크릴 수지 또는 폴리아크릴산 수지 조성물을 도포 및 건조하여 표면개질층을 형성하고, 상기 연료전지용 분리판의 표면이 친수성을 가지도록 해주는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 연료전지용 분리판은 스테인리스 스틸 분리판 또는 코팅층을 포함하는 스테인리스 스틸 분리판을 사용하고, 상기 코팅층은 CrN막, 부동태 피막 및 Au막 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
다음으로, 상기 아크릴 수지 조성물은 점도 9 ~ 12cPs, pH 3.5 ~ 5.5 및 밀도 1.01 ~ 1.07g/㎤ 인 투명액체이고, 상기 폴리아크릴산 수지 조성물은 점도 9.8 ~ 12.8cPs, pH 5.5 ~ 7.5 및 밀도 0.83 ~ 0.89g/㎤ 인 반투명액체인 것을 특징으로 한다.
그 다음으로, 상기 도포는 바(Bar) 코팅, 스프레이(Spray) 코팅 및 딥핑(Dipping) 코팅 방법 중 하나 이상을 이용하고, 상기 건조는 240 ~ 260℃에서 3 ~ 7초간 수행하는 것을 특징으로 한다.
그 다음으로, 상기 아크릴 수지 또는 폴리아크릴산 수지 조성물은 상기 각각의 조성물 질량의 1 ~ 3 wt%의 고형분을 포함하고, 상기 고형분이 100 ~ 120mg/m2의 코팅밀도를 갖도록 한다.
아울러, 상기 (c) 단계의 분리판 표면은 DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 3㎂/cm2 (@0.6V)이하의 부식전류(내식성) 및 40mΩcm2(@100N/cm2)이하의 접촉저항(전도성)을 갖고, 표면 접촉각이 25°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 제조되는 연료전지용 분리판은 친수화 처리제를 이용한 표면개질층을 형성함으로써, 가스켓 형성 공정에서 발생하는 소수 특성을 방지할 수 있다. 또한, 초기뿐만 아니라 연료전지 작동환경에서 장시간 사용하더라도 내식성 및 전기 전도성이 매우 우수한 효과를 얻을 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법은 가격이 저렴한 통상의 스테인리스 스틸 강판 모재를 사용하더라도 우수한 내구성을 얻을 수 있고, 저렴하고 용이하게 구할 수 있는 친수화 처리제를 이용함으로써, 저렴한 비용으로 표면 처리가 가능해져 연료전지용 분리판의 제조단가를 낮출 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 표면개질층을 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판을 형성하는 단계를 나타낸 순서도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 제조 방법을 나타낸 단면도들이다.
도 6은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 접촉저항을 측정하는 방법을 나타낸 개념도이다.
도 7은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예에 따른 표면개질층의 친수성을 나타낸 단면 사진들이다.
도 8은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 전류밀도를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 표면을 나타낸 SEM 사진들이다.
이하에서는, 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 표면개질층을 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 분리판(100)의 상부에 건식 또는 습식 코팅층(110)이 형성되고, 코팅층(110) 상부에 표면개질층(120)이 형성된 것을 볼 수 있다.
여기서, 표면개질층(120)은 친수화처리제를 사용하여 새로운 표면개질층을 형성하는 것이 아니라, 코팅층(110) 형성 후 가스켓(미도시)을 사출성형하는 과정에서, 가스켓 가류를 위한 열처리 시 형성되는 코팅표면 산화피막(소수성)을 에칭하여 표면을 친수화 처리한 것이다.
따라서, 본 발명에 따른 표면개질층(120)은 실제로 미세한 표면산화피막을 정교하게 에칭한 상태로 나타난다. 그러나, 에칭 상태를 도면으로 표시할 수 없으므로, 본 도면에서는 상기 에칭상태를 표현하기 위하여 별도의 코팅층으로 나타낸 것이며, 이하 표현도 이에 준하는 설명으로 하는 것으로 한다.
여기서, 분리판(100)은 금속계 또는 흑연계 분리판이 제한 없이 사용 가능하나 본 발명에서는 스테인리스 스틸 소재(SUS 316L 포함)의 금속 분리판을 사용하는 것이 바람직하다.
스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판은 다른 분리판들 보다 유로 또는 매니폴드 등을 가공하기 용이하며, 내식성 및 내구성이 우수하므로 본 발명에 따른 연료전지용 분리판으로서 최적의 효과를 낼 수 있다.
특히, 본 발명에서 사용되는 스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판의 모재로는 16 ~ 28wt%의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸을 제시할 수 있으며, 보다 구체적으로는 18wt% 내외의 크롬성분을 포함하는 스테인리스 스틸을 제시할 수 있다.
스테인리스 스틸 소재의 금속 분리판을 구성하는 상세 성분으로는 0.08 wt%이하의 탄소(C), 16~28 wt%의 크롬(Cr), 0.1~20 wt%의 니켈(Ni), 0.1~6 wt%의 몰리브덴(Mo), 0.1~5 wt%의 텅스텐(W), 0.1~2 wt%의 주석(Sn), 0.1 ~ 2wt%의 구리 및 기타 잔량으로 포함되는 철(Fe)을 제시할 수 있다.
그리고, 보다 구체적인 실시예로서 오스테나이트(Austenite)계 스테인리스 스틸인 0.1~0.2t 두께의 SUS 316L를 이용할 수 있다.
다음으로, 코팅층(110)은 PVD(Physical Vapor Deposition)과 같은 건식 공정을 이용한 코팅층과 전해도금, 무전해도금, CVD(Chemical Vapor Deposition)과 같은 습식 공정을 이용한 코팅층 중 선택된 하나 이상이 될 수 있다.
또한, 코팅층(110)은 분리판의 한쪽 면에만 형성될 수 있으며, 양쪽 면 모두에 형성될 수 있다.
여기서, 코팅층(110)은 분리판의 내식성 및 전도도를 동시에 확보하기 위하여 형성하는 것으로, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2) 및 산화이리듐(IrO2) 중 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
아울러, 표면처리를 이용하여 Cr-rich 부동태 피막을 형성할 수도 있고, CrN과 같은 금속질화물을 통하여 분리판의 내식성 및 전도성을 안정적으로 확보할 수 있다.
그러나, 본 발명에 따른 스테인리스 스틸 분리판의 표면이 고온-다습한 연료전지의 작동환경에 장시간 노출될 경우 표면에 금속산화물(metal oxide) 성분이 형성되는데, 이와 같은 금속산화물은 내식성을 유지시킬 수 있으나, 전도성에는 점점 악영향을 미치게 된다.
또한, 가스켓 사출성형 시 고온의 2차 가교를 위한 열처리 과정에서 코팅층(110)의 표면이 대부분 손상되고, 소수화 되어 물 흐름 특성이 저하되는 현상이 발생할 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 코팅층(110) 상부에 표면개질층(120)을 형성함으로써, 분리판의 물 흐름 특성을 향상시킬 수 있으며 내식성 및 전도성을 안정적으로 확보할 수 있도록 한다.
이와 같은 표면개질층(120)은 아크릴계 친수화 처리제를 코팅하는 공정을 이용하여 형성하는 것이 바람직하며, 그 구체적인 공정을 살펴보면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판을 형성하는 단계를 나타낸 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 표면개질층을 형성하는 공정은 금속 분리판 표면에 코팅층을 형성하는 단계(S100)와, 금속 분리판 사이의 영역에 가스켓을 삽입하는 단계(S110)와, 가스켓의 가교 경화를 위해서 분리판을 열처리하는 단계(S120)와, 열처리에 의해 손상되거나, 불필요하게 형성된 산화막을 제거하기 위하여 코팅층의 표면에 아크릴계 친수화 처리제를 도포 및 건조하는 표면개질층 형성 단계(S130) 및 친수화 처리를 위한 최종 단계로 표면개질층의 표면을 세척 및 건조하는 단계(S140)로 이루어 진다.
여기서, 표면개질층을 형성하는 단계는 아크릴 수지 조성물을 이용하는 타입(type)과 폴리아크릴산 수지 조성물을 이용하는 타입(type)으로 분류할 수 있다.
이하에서는 상기 각 순서도에 따른 실제 분리판의 단면 상태 및 상기 각 타입(type)별 분리판 제조 공정에 대하여 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
도 3 내지 도 5는 본 발명에 따른 연료전지용 분리판 제조 방법을 나타낸 단면도들이다.
도 3을 참조하면, 금속 분리판(200)을 제조한다. 이때, 본 발명에서 금속 분리판은 고온-다습한 환경이 적용되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 등에 사용되는 분리판으로써, 내식성, 전도성 및 내구성이 우수한 소재를 사용하여야 한다.
다음으로 도 4를 참조하면, 코팅 전 1차 전처리 과정으로서 금속 분리판(200)의 표면의 유/무기물 제거를 위한 습식 또는 건식 세정 공정을 수행한다.
그리고 도시된 바와 같이, 금속 분리판(200)의 내식성 및 전도도 확보를 위한 코팅층(230)을 형성 한다.
그 다음에는, 도시되지는 않았으나 가스켓 형성 공정을 수행한다. 여기서, 가스켓의 고착화를 위한 열처리 장치(320)에 의해서 코팅층(230)의 표면에는 불필요한 산화막(235)이 발생할 수 있다. 이때, 산화막(235)은 표면 손상층이라고도 할 수 있으며, 이로 인하여 금속 분리판(200)의 내식성 및 전도성이 저하될 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 도 5에와 같이 친수화 처리제를 코팅함으로써, 상기 산화막(235)을 제거하는 동시에 친수화된 표면개질층(240)을 형성한다.
이때, 친수화 처리제는 묽은 아크릴 수지 조성물 또는 폴리아크릴산 수지 조성물을 산화막(235) 표면에 도포한 후 건조 장치(350)를 이용한 경화 공정으로 형성한다.
여기서, 아크릴 수지 조성물 또는 폴리아크릴산 수지 조성물은 고형분의 함량이 조성물 총 질량의 1 ~ 3 wt%이 되도록 용매에 용해시킨 것을 이용하는 것이 바람직하다. 이때, 용매로서는 물, 알코올, 벤젠 및 메틸에틸케톤(MEK) 등이 사용될 수 있으며, 용매는 건조 공정에서 제거되는 형태이므로, 본 발명에서 제한되는 것은 아니다.
다만, 고형분의 함량이 1 wt% 미만인 경우에는 적절한 코팅 밀도를 얻지 못하여 표면개질층으로서의 기능을 충분히 수행할 수 없게 되고, 고형분의 함량이 3 wt%를 초과하는 경우에는 전도성이 저하될 우려가 있으므로, 상기 아크릴 수지 및 폴리아크릴산 수지의 함량을 조절하는 것이 바람직하다.
또한, 상기와 같은 본 발명의 표면개질층 코팅밀도는 100 ~ 120 mg/m2가 되도록 하는 것이 바람직하다. 이 경우에도 상기 고형분의 함량 범위와 마찬가지로, 100 mg/m2미만인 경우에는 표면개질의 효과가 떨어지고, 120 mg/m2를 초과하는 경우에는 전도성이 저하될 수 있다.
다음으로, 상기 아크릴 수지 조성물은 점도 9 ~ 12 cPs, pH 3.5 ~ 5.5 및 밀도 1.01 ~ 1.07 g/㎤ 인 투명액체 형태이고, 상기 폴리아크릴산 수지 조성물은 점도 9.8 ~ 12.8 cPs, pH 5.5 ~ 7.5 및 밀도 0.83 ~ 0.89 g/㎤ 인 반투명액체 형태인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 각 조성물의 점도가 정해진 최소값(아크릴 수지 조성물의 경우 9 cPs, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 9.8 cPs)에 미치지 못하는 경우에는 조성물의 흐름성이 지나치게 좋아서 원하는 두께를 얻기 어려워지며, 건조 공정이 오래 걸릴 수 있다. 반대로, 각 조성물의 점도가 정해진 최대값(아크릴 수지 조성물의 경우 12cPs, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 12.8cPs)을 초과하는 경우에는 코팅력이 떨어져 표면이 거칠어질 수 있고, 표면개질층의 갈라짐 현상이 발생할 수 있다.
또한, 상기 각 조성물의 pH가 정해진 최소값(아크릴 수지 조성물의 경우 3.5, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 5.5) 미만인 경우에는 표면개질 효과가 떨어질 수 있으며, 각 조성물의 pH가 정해진 최대값(아크릴 수지 조성물의 경우 5.5, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 7.5)을 초과하는 경우에는 산화막의 두께가 오히려 증가되어 표면개질 효과가 현저하게 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 각 조성물의 밀도 범위도 상기와 같은 의의에 따라서 정해진 최소값(아크릴 수지 조성물의 경우 1.01 g/㎤, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 0.83 g/㎤) 미만을 갖는 경우에는 원하는 형태를 얻기 어려워지며, 각 조성물의 밀도가 정해진 최대값(아크릴 수지 조성물의 경우 1.07 g/㎤, 폴리아크릴산 수지 조성물의 경우 0.89 g/㎤)을 초과하는 경우에는 표면개질층의 형성이 원활해지지 않을 수 있다.
여기서, 상기 각 조성물을 도포하는 방법은 바(Bar) 코팅, 스프레이(Spray) 코팅 및 딥핑(Dipping) 코팅 방법 중 하나 이상을 이용할 수 있으며, 건조 공정은 240 ~ 260℃에서 3 ~ 7초간 수행하는 것이 바람직하다. 건조 공정이 240℃ 미만 이거나, 3초 미만으로 수행되는 경우에는 용매 제거가 완전히 이루어지지 않을 수 있고, 260℃를 초과하거나 7초를 초과하는 경우에는 지나친 건조 공정으로 표면개질층의 특성이 저하될 수 있다.
아울러, 상기 각 조성물들을 도포하는 두께는 0.001 ~ 0.1㎛이하의 두께로 형성하는 것이 바람직하다.
도포 두께가 0.001㎛의 두께를 갖는 경우에는 내식성 확보가 용이하지 못할 수 있고, 0.1㎛를 초과하는 경우에는 내식성은 좋으나 전도성이 떨어질 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 표면개질층의 내식성 및 전도성에 대하여 살펴보면 다음과 같다. 그리고, 본 발명에 따른 표면개질층의 친수성에 대해서도 상세히 설명하는 것으로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 금속 분리판의 표면개질층 특성을 살펴보면, 표면 접촉각이 25°이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖고, DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 3㎂/cm2 (@0.6V)이하의 부식전류를 갖도록 하여 내식성을 향상시킬 수 있으며, 40mΩcm2(@100N/cm2)이하의 접촉저항을 갖게 하여 전도도를 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 각 접촉각, 부식전류 및 접촉저항의 하한 값은 모두 0을 초과하는 범위를 갖는다.
이상의 특성은 아래와 같은 접촉저항 측정 및 부식 시험에 의해 평가될 수 있으며, 그에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
1. 접촉저항의 측정
먼저, 전도성 측정을 위해 접촉저항을 측정하였으며, 다음과 같은 접촉저항측정장치를 이용하였다.
도 6은 본 발명에 따른 연료전지용 분리판의 접촉저항을 측정하는 방법을 나타낸 개념도이다.
도 6을 참조하면, 금속 분리판(500)의 접촉저항 측정을 한 것으로, 셀 체결을 위한 최적화된 상수를 얻기 위해 수정된 데이비드 방법(Davies method)을 사용하였다.
그 구체적 형태로는 구리 플레이트(510)에 대한 압력이 가해질 경우, 금속 분리판(500)과 카본 페이퍼(520) 사에 발생하는 접촉저항을 측정하는 형태가 되도록 하였다.
접촉저항은 4점법(four-wire current-voltage) 측정 원리를 이용하여 Zahner사의 IM6장비로 측정하였다.
측정방법은 정전류 모드에서 측정 영역 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A로 하여 10kHz로 부터 10mHz까지의 범위에서 접촉저항을 측정하였다.
다음으로, 카본페이퍼(520)는 SGL사의 10BB를 사용하였다.
보다 구체적으로 상기 접촉저항측정장치(50)는 카본 페이퍼(520), 금이 도금된 구리플레이트(510)가 금속 분리판(500)을 사이에 두고 각각 상하로 마련되고, 상기 구리플레이트(510)는 전류공급장치(530)와 전압측정장치(540)에 연결되어 있다.
상기 금속 분리판(500)에 전류를 공급할 수 있는 전류공급장치(530, Zahner사의 IM6)로 0.5A의 진폭 및 25㎠의 전극면적을 가지는 DC 전류를 5A의 전류를 인가하여 전압을 측정하였다.
그리고, 상기 접촉저항측정장치(50)의 구리플레이트(510) 상하에서 상기 금속 분리판(500)과 카본페이퍼(520), 구리 플레이트(510)가 적층구조를 갖도록 압력을 제공하는 압력기는 Instron사 모델 5566 압축유지시험기를 사용하였으며, 50 ~ 150N/cm2의 압력을 제공하여 측정을 진행하였다.
그 결과로서, 본 발명에 따른 접촉저항은 DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 40mΩcm2(@100N/cm2) 이하의 접촉저항을 가짐을 확인할 수 있었다.
2. 부식전류 밀도의 측정
본 발명에 따른 연료전지용 금속 분리판의 부식전류 밀도(이하 '부식전류')를 측정하기 측정장비로는 EG&G 273A을 사용하였다.
다음으로, 부식 내구성 실험은 PEFC(Polymer Electrolyte Fuel Cell)의 모사 환경 하에서 이루어 졌다.
먼저, 본 발명에 따른 금속 분리판의 부식시키는 실험용액으로는 80℃의 0.1N H2SO4 + 5ppm HF 용액을 사용하고, 1시간 동안 O2 버블링(bubbling) 후 OCP(Open Circuit Potential) - 0.25V vs OCP ~ 1.2V vs SCE 범위에서 측정하였다.
그리고, PEFC 애노드(anode) 환경에 대해 -0.24V vs SCE, 캐소드(cathode) 환경(SCE: Saturated Calomel Electrode)에 대해 0.6V vs SCE에서 물성측정을 하였다.
여기서 상기 물성측정 비교는 연료전지 환경과 유사한 캐소드(cathode) 환경의 0.6V vs SCE의 부식전류 데이터를 통해 비교 평가하였다.
상기 애노드(anode) 환경은 수소가 막-전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)에서 수소이온과 전자로 분리되는 반응이 일어나는 환경이며, 상기 캐소드(cathode) 환경은 산소가 수소이온 및 전자와 결합하여 물을 생성하는 반응이 일어나는 환경이다.
여기서 상기의 조건과 같이 캐소드(cathode)환경의 전위가 높으며, 더욱 가혹한 부식 조건이기 때문에 캐소드(cathode) 환경을 기준으로 내식성을 시험하는 것이 바람직하다.
그리고, 고분자 전해질 연료전지 적용을 위해서는 금속 분리판의 부식전류밀도가 3㎂/cm2 (@0.6V) 이하의 값으로 나오는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기와 같은 실험을 수행하여, 본 발명 실시를 위한 최적의 친수화 처리제 코팅 조건을 확정하였으며, 이하에서는 상기 조건을 적용한 구체적인 결과물을 보고 설명하는 것으로 한다.
도 7은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 표면개질층 친수성을 나타낸 단면 사진들이다.
도 7에서, 스테인리스 스틸(SUS316L)로 형성된 금속 분리판의 표면에 CrN막이 형성된 상태에서 접촉각을 측정한 것을 비교예 1로 하고, 비교예1에 가스켓을 부착시킨 후 열처리한 것을 비교예 2로 하였다.
열처리한 CrN막의 표면에 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 코팅한 것을 실시예 1로 하였으며, 실시예1에 마무리 공정으로 세척을 수행한 것을 실시예 2로 하였다.
도 7을 참조하면, 초기 CrN 코팅막만 존재한 경우 접촉각이 22.9°에서 열처리후 75.6°로 급격히 친수성이 떨어졌다가, 친수화 처리제를 코팅한 후 접촉각이 15.0° 로 매우 우수한 친수성을 나타냄을 볼 수 있다.
다음으로, 스테인리스 스틸(SUS316L) 분리판의 표면에 부동태 피막이 형성된 비교예 3의 경우에는 초기에도 접촉각이 67.5°로 현저히 낮은 친수성을 가짐을 볼 수 있다. 여기에 가스켓 형성을 위한 열처리가 수행된 비교예 4의 경우 접촉각이 80.6°로 더 친수성이 더 낮아 지다가, 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 코팅한 실시예3의 경우 접촉각이 20.5°로 친수성이 향상됨을 볼 수 있다. 그 다음으로, 세척이 진행된 실시예 4의 경우 약간의 접촉각이 23.8°로 약간의 친수성 저하가 나타나나 여전히 우수한 친수성을 나타내고 있음을 볼 수 있다.
그 다음으로, 스테인리스 스틸(SUS316L) 분리판의 표면에 Au막이 형성된 비교예 5의 경우 초기 접촉각이 48.7°로 비교적 높은 수치를 나타내고 있고, 열처리한 비교예 6의 경우 접촉각이 82.7°로 매우 강한 소수성을 나타냄을 볼 수 있다. 여기서, 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 코팅한 실시예 5의 경우 접촉각이 20.0°로 뚜렸한 친수성 회복 특성을 보이고 있으며, 세척 후인 실시예 6의 경우에도 접촉각이 20.7°로 여전히 우수한 친수성을 나타내고 있음을 볼 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 분리판은 우수한 물 흐름 특성을 가진다.
그 외에 분리판의 기본적인 특성으로서 전도도 및 내식성에 대하여 살펴 보면 다음과 같다.
먼저, 상기 비교예1 내지 비교예6에 대한 접촉저항 측정 결과 및 아크릴 수지 조성물을 이용하여 친수화 처리를 한 실시예1 내지 실시예6, 폴리아크릴산 수지 조성물을 이용하여 친수화 처리를 한 실시예7 내지 실시예12의 접촉저항 측정 결과를 비교하여 하기 표 1과 같이 나타내었다.
(mΩcm2_@100N/cm2)
초기상태 열처리후 친수화 처리 후 세척 후
CrN막 비교예1 비교예2 실시예1 실시예7 실시예2 실시예8
22.5 25.3 23.5 33.5 25.9 36.3
부동태
피막		 비교예3 비교예4 실시예3 실시예9 실시예4 실시예10
24.1 30.5 31.6 33.2 32.2 35.2
Au막 비교예5 비교예6 실시예5 실시예11 실시예6 실시예12
18.5 19.5 20.1 20.5 21.6 20.8
상기 표 1을 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 12의 접촉저항 값이 최초 초기 상태의 분리판에서 측정된 접촉저항 값과 유사하게 나타나므로, 본 발명에 따른 표면개질층은 분리판의 전도성 저하에 거의 영향을 미치지 않음을 알 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 금속 분리판의 내식성을 측정하여 비교하면 하기 표2와 같이 정리될 수 있다.
(㎂/cm2_@0.6V)
초기상태 열처리후 친수화 처리 후
CrN막 비교예1 비교예2 실시예1 실시예7
2.38 0.74 1.73 1.71
상기 표 2에서와 같이, 본 발명에 따른 표면처리 후 내식성 변화도 거의 없으며, 그에 따른 시각적 비교를 위하여 하기 도 8과 같이 나타내었다.
도 8은 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 전류밀도를 나타낸 그래프이다.
도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예1 및 실시예7의 경우가 초기 스테인리스 스틸로 이루어진 분리판(SUS316L) 상태와 거의 유사하게 나타나고 있음을 알 수 있다.
다음으로, 상기와 상기 실시예1, 3, 5에 대한 물성 평가 결과를 정리하면 하기 표 3과 같이 나타낼 수 있다.
구분 접촉각 접촉저항 내식성 표면상태
실시예1
(CrN막)		 개선 - - -
실시예3
(부동태 피막)		 개선 증가 개선 변색
실시예5
(Au막)		 개선 - - -
상기 표 3을 참조하면, 본 발명에 따른 아크릴 수지 조성물을 이용한 친수화 처리를 수행한 경우, 기존의 내식성을 저하시키지 않으면서, 접촉각이 개선된 것을 볼 수 있다.
그 외에 실시예1 및 실시예5의 경우에도 가스켓 형서 후 산화피막이 형성되므로써 접촉저항이 증가되는데, 본 발명에 따른 친수화 처리 공정을 통해 전도성이 개선되는 효과를 볼 수 있다.
상기 표 1 내지 표 3에 나타난 실시예들 및 비교예들을 살펴보면, 투명한 아크릴 수지 조성물을 이용한 실시예1의 경우에는 표면 색상 변화가 거의 없었던 반면에, 반투명한 폴리아크릴산 수지 조성물을 이용한 실시예7의 경우에는 엷은 황색 형태의 표면개질층을 볼 수 있다.
여기서, 실시예1 및 실시예7의 친수성이 비교예1보다 높게 나타나는 것은 표면개질에 따른 표면의 조도가 향상되는 결과로 볼 수 있는데, 이에 대한 비교표를 살펴보면 하기 도 9와 같다.
도 9는 본 발명에 따른 비교예 및 실시예의 표면을 나타낸 SEM 사진들이다.
도 9를 참조하면, CrN막만 형성된 상태의 표면 조도는 균일하거나 높지 않으며, 심지어 크랙이 발생한 경우를 볼 수 있다. 반면에, 본 발명에 따른 친수화 처리제를 이용한 경우 표면이 더 선명하게 나타나는 것으로 보아 표면 조도가 더 높아지고, 치밀한 표면 상태를 갖는 것을 알 수 있다.
따라서 상술한 바와 같이, 본 발명은 연료전지용 분리판은, 표면개질층에 의해서, 우수한 내식성 및 전도성을 얻을 수 있고, 낮은 표면 접촉각을 가짐으로써, 물 또는 가스의 흐름 특성이 개선된 친수 특성을 가질 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
50 : 접촉저항측정장치
100, 200, 500 : 금속 분리판
110, 230 : 코팅층
235 : 산화막
120, 240 : 표면개질층
320 : 열처리 장치
350 : 건조 장치
510 : 구리 플레이트
520 : 카본 페이퍼
530 : 전류공급장치
540 : 전압측정장치

Claims (10)

  1. (a) 연료전지용 분리판 2장 사이의 테두리 부분에 가스켓을 삽입하는 단계;
    (b) 상기 가스켓의 고착화를 위해 상기 연료전지용 분리판을 열처리하는 단계; 및
    (c) 열처리된 상기 연료전지용 분리판 표면의 산화막을 제거하여 상기 연료전지용 분리판 표면의 친수성을 높여주는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 상기 연료전지용 분리판의 표면에 아크릴 수지 또는 폴리아크릴산 수지 조성물을 도포 및 건조하여 산화피막을 제거하고, 상기 연료전지용 분리판의 표면이 친수성을 가지도록 해주는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 연료전지용 분리판은 스테인리스 스틸 분리판 또는 코팅층을 포함하는 스테인리스 스틸 분리판인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 코팅층은 CrN막, 부동태 피막 및 Au막 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 아크릴 수지 조성물은 점도 9 ~ 12cPs, pH 3.5 ~ 5.5 및 밀도 1.01 ~ 1.07g/㎤ 인 투명 액체이고,
    상기 폴리아크릴산 수지 조성물은 점도 9.8 ~ 12.8cPs, pH 5.5 ~ 7.5 및 밀도 0.83 ~ 0.89g/㎤ 인 반투명액체인 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 도포는 바(Bar) 코팅, 스프레이(Spray) 코팅 및 딥핑(Dipping) 코팅 방법 중 하나 이상을 이용하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 건조는 240 ~ 260℃에서 3 ~ 7초간 수행하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 아크릴 수지 또는 폴리아크릴산 수지 조성물은 상기 각각의 조성물 질량의 1 ~ 3 wt%의 고형분을 포함하고, 상기 고형분이 100 ~ 120mg/m2의 코팅밀도를 갖도록 상기 조성물을 도포하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 분리판 표면은 DOE(미국에너지성) 수치를 기준으로 3㎂/cm2 (@0.6V)이하의 부식전류(내식성) 및 40mΩcm2(@100N/cm2)이하의 접촉저항(전도성)을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 분리판 표면은 표면 접촉각이 25° 이하인 친수성(물 흐름 특성)을 갖는 것을 특징으로 하는 연료전지용 분리판의 제조 방법.
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