KR20110132029A - 나노 입자 용액의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노 입자 용액의 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 나노 입자 용액의 제조 방법은 모재 분말을 진공조 내에 설치된 교반기 내에 투입하는 단계; 진공 상태에서, 상기 교반기에 의해 교반하면서 건식 증착에 의해 상기 모재 분말의 표면에 나노 입자를 증착시키는 단계; 나노 입자가 증착된 모재 분말을 용매가 담긴 용기 내에 투입하는 단계; 상기 용매 내에서 상기 나노 입자가 상기 모재 분말의 표면으로부터 분리되도록, 상기 용기에 초음파 진동을 부여하는 단계; 및 상기 나노 입자가 분리된 모재 분말을 여과하는 단계를 포함한다. 본 발명의 나노 입자 용액의 제조 방법에 따르면 나노 입자 용액의 제조 공정이 단순화되고 그 제조비용이 감소될 수 있다.

Description

나노 입자 용액의 제조 방법{Manufacturing method of nano powder dispersed solution}
본 발명은 용액의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 나노(nano) 크기의 입자를 포함하고 있는 나노 입자 용액의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 나노 입자 용액은 항균, 탈취, 유해가스 산화 촉매, 기능성 화장품, 기능성 도료 등 광범위한 산업 분야에서 사용되고 있다. 특정 성분의 물질을 나노 입자의 크기로 제조할 경우, 단면적 증가로 인하여 해당 물질의 고유한 기능이 대폭 증가하고, 나노 입자만의 특성이 발현되므로, 나노 입자에 대한 관심이 집중되고 있다.
나노 입자를 제조하기 위한 기존의 방법으로는, 화학적으로 액상에서 환원하는 방법, 진공 중에서 기상 증착을 이용하여 제조하는 방법, 및 기계적 파쇄를 이용하는 방법 등과 같이 다양한 제조 기법들이 있다. 액상환원법은 제조 단가가 낮지만 제조 후에 화학적 잔류물들을 세정해야 하는 번거로움이 있다. 기상 증착법은 제조 단가가 높고, 생산성이 낮으며, 고가의 장치를 사용해야 한다.
한편, 종래의 나노 입자 용액의 제조 방법을 간략히 설명하면 다음과 같다. 먼저, 용해성 모재 분말의 표면에 나노 입자를 부착시킨 후, 나노 입자가 부착된 모재 분말을 용매에 용해시키면, 모재 분말은 용매에 용해되고 나노 입자는 용매에 용해되지 않는다. 그 결과, 용매에 나노 입자가 균일하게 분산되어, 나노 입자를 함유하는 용액이 얻어진다.
하지만 종래의 나노 입자 용액의 제조 방법에서는, 제조된 나노 입자 용액 내에 용해된 모재 분말의 성분이 포함되어 있기 때문에, 순수한 나노 입자 용액을 얻기 위해서는 이 모재 분말의 성분을 제거하기 위한 추가의 공정이 필요하다. 따라서 나노 입자 용액의 제조 공정이 복잡해지고, 그 제조 비용이 증가하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 비교적 매끄러운 표면을 갖고 용매에 용해되지 않는 모재 분말의 표면에 나노 입자를 건식 증착시킨 후, 나노 입자가 증착된 모재 분말이 함유된 용액에 초음파 진동을 가하여 용액 내에서 나노 입자와 모재 분말을 분리한 후, 분리된 모재 분말을 여과하여 순수한 나노 입자가 함유된 용액을 제조함으로써, 제조 공정을 단순화하고 그 제조 비용을 감소시킬 수 있는 나노 입자 용액의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 입자 용액의 제조 방법은, 모재 분말을 진공조 내에 설치된 교반기 내에 투입하는 단계; 진공 상태에서, 상기 교반기에 의해 교반하면서 건식 증착에 의해 상기 모재 분말의 표면에 나노 입자를 증착시키는 단계; 나노 입자가 증착된 모재 분말을 용매가 담긴 용기 내에 투입하는 단계; 상기 용매 내에서 상기 나노 입자가 상기 모재 분말의 표면으로부터 분리되도록, 상기 용기에 초음파 진동을 부여하는 단계; 및 상기 나노 입자가 분리된 모재 분말을 여과하는 단계를 포함한다.
상술한 것과 같이, 본 발명에 따른 나노 입자 용액의 제조 방법은 비교적 매끄러운 표면을 갖고 용매에 용해되지 않는 모재 분말의 표면에 나노 입자를 건식 증착시킨 후, 나노 입자가 증착된 모재 분말이 함유된 용액에 초음파 진동을 가하여 용액 내에서 나노 입자와 모재 분말을 분리한 후, 분리된 모재 분말을 여과하여 순수한 나노 입자가 함유된 용액을 제조하므로, 나노 입자 용액의 제조 공정이 단순화되고 그 제조 비용이 감소될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 나노 입자 용액의 제조 방법에서는, 용매에 용해되지 않는 모재 분말이 사용되므로, 모재 분말이 반복적으로 재활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 나노 입자 용액의 제조 과정을 나타내는 흐름도이다.
도 2a 내지 도 2e는 도 1에 도시된 나노 입자 용액의 제조 과정을 설명하기 위한 개념도이다.
도 3은 도 2a에 도시된 교반기의 일례를 나타내는 사진이다.
도 4는 도 1에 도시된 제조 과정에 의해 제조된 은나노 입자 용액 내의 은나노 입자의 TEM 사진의 일례이다.
도 5는 도 1에 도시된 제조 과정에 의해 제조된 은나노 입자 용액 내의 은나노 입자의 TEM 사진의 다른 예이다.
도 6a는 도 1에 도시된 제조 과정에 의해 제조된 은나노 입자 용액이 탈취용 스크러버(scrubber)의 분무 액상으로 사용될 경우, 황화수소(H2S)의 농도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6b는 도 6a에 도시된 그래프의 비교예로서, 증류수가 탈취용 스크러버의 분무 액상으로 사용될 경우, 황화수소(H2S)의 농도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 도 1에 도시된 제조 과정에 의해 제조된 은나노 입자 용액이 탈취용 스크러버의 분무 액상으로 사용될 경우, 포름알데히드(HCHO)의 농도 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 나노 입자 용액의 제조 과정을 나타내는 흐름도이다. 모재 분말(110)이 진공조(미도시) 내에 설치된 교반기(200) 내에 투입된다(단계 1001).
모재 분말(110)의 크기(X1)는, 10㎚ ≤ X1 ≤ 500㎛의 범위를 만족하고, 특히, 100㎛이하의 크기를 갖는 것이 바람직하다.
모재 분말(110)은 접착력이 매우 낮은 구형의 매끄러운 표면을 갖는 세라믹(ceramic), 유리, 및 불소계 수지 중 어느 하나의 재질로 이루어질 수 있다. 세라믹 재질의 모재 분말은 예를 들어, 알루미나(alumina)(Al2O3) 또는 지르코니아(zirconia)(ZrO2)를 포함하는 산화물을 포함하거나, 또는 질화물을 포함할 수 있다. 세라믹 재질의 모재 분말로서는 알루미나가 바람직하다.
유리 재질의 모재 분말은 예를 들어, 소다라임 글래스(sodalime glass) 또는 쿼쯔(quartz) 등을 포함할 수 있다. 이외에 유리 재질의 모재 분말은 다양한 성분의 유리 재질을 포함할 수 있고, 특히, 실리카(silica)(SiO2)가 함유된 유리 재질이 바람직하다.
불소계 수지는 불소를 포함하는 수지로서, 예를 들어, PFA(perfluoroalkoxy), FEP(fluorinated ethylene propylene), PTFE(polytetrafluoroethylene), PVDF(polyvinylidene fluoride), PVF(polyvinyl fluoride), VDF-TrFE 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 불소계 수지로는 상술한 것들 이외에 접착력이 낮은 고분자가 사용될 수 있고, 특히, PTFE가 바람직하다.
이 후, 진공 상태에서, 교반기(200)에 의해 모재 분말(110)이 교반되면서, 건식 증착에 의해, 도 2a 및 도 2b에 도시된 것과 같이, 모재 분말(110)의 표면에 나노 입자(120)가 증착된다(단계 1002). 도 2a를 참고하면, 나노 입자 소스(source)(121)를 포함하는 스퍼터링(sputtering) 장치(122)가 나노 입자(120)를 발생한다.
교반기(200)는 예를 들어, 도 3에 나타낸 사진과 같은 형상으로 구현될 수 있다. 도 3을 참고하면, 교반기(200)는 교반조(201), 회전축(202), 및 복수의 블레이드(blade)(203)를 포함한다. 회전축(202)이 회전함에 따라, 회전축(202)에 결합된 복수의 블레이드(203)가 회전하여, 교반조(201) 내에 수용된 모재 분말(110)을 교반한다.
모재 분말(110)의 표면에 나노 입자(120)를 증착하는 공정이 실행된 후, 다음의 증착 공정을 위해, 교반기(200)가 세척된다. 교반기(200)의 세척 공정에서, 산을 희석한 용액 또는 연마용 알루미나 분말 등에 의해 교반기(200)의 표면이 세척되어, 교반기(200)의 표면에 부착된 물질들이 제거될 수 있다. 만약, 세척되지 않은 교반기(200) 내에서, 모재 분말(110)의 표면에 나노 입자(120)를 증착하는 공정이 실행될 경우, 모재 분말(110) 내에 너무 큰 입자가 혼입되는 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 모재 분말(110)의 표면에 나노 입자(120)를 증착하는 공정이 종료될 때마다, 교반기(200)가 세척되는 것이 바람직하다.
나노 입자(120)의 크기(X2)는, 3㎚ ≤ X2 ≤ 100㎚의 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 나노 입자(120)는 금속 또는 세라믹 재질로 이루어질 수 있다. 따라서, 금속의 종류에 상관없이 어떠한 금속이라도 나노 입자(120)로 될 수 있다.
한편, 단계 1002에서, 건식 증착 시간(T1)은, 12분 ≤ T1 ≤ 1200분의 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 만약, 건식 증착 시간(T1)이 1200분을 초과할 경우 모재 분말(110)의 표면에 100㎚를 초과하는 크기의 입자가 부착되어 버리고, 이러한 입자는 나노 입자라고 할 수 없다.
단계 1002 이 후, 나노 입자(120)가 증착된 모재 분말(110)은 용매(130)가 담긴 용기(210) 내에 투입된다(단계 1003). 용매(130)는 물, 에탄올(ethanol), 이소프로파놀(Isopropanol), 부탄올(Butanol), 아세톤(Acetone)(CH3COCH3), 메탄올(methanol)(CH3OH) 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 용매(130)로는 상술한 물질 이외에 다양한 물질이 사용될 수 있고, 특히, 물이 바람직하다.
용매(130) 내에서 나노 입자(120)가 모재 분말(110)의 표면으로부터 분리되도록, 용기(210)에 초음파 진동이 부여된다(단계 1004). 단계 1004에서, 용기(210)에 초음파 진동을 가하기 위해, 초음파 세척기가 사용될 수 있다. 이때, 초음파 진동 주파수(F)는 20㎑ ≤ F ≤ 500㎑의 범위를 만족하는 것이 바람직하고, 초음파 출력(V)은 500W ≤ V ≤ 20㎾의 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
단계 1004에서, 초음파 진동이 연속적으로 용기(210)에 부여되는 것보다, 휴지 시간을 사이에 두고 초음파 진동이 불연속적으로 용기(210)에 부여되는 것이 효율 면에서 더 바람직하다.
초음파 진동이 용기에 부여되는 시간과 상기 휴지 시간을 포함하는 총 시간(T2)은, 15분 ≤ T2 ≤ 1시간의 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 또한, 초음파 진동이 용기(210)에 부여되는 시간(T3)은, 4분 ≤ T3 ≤ 6분의 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 대략 5분 동안 초음파 진동이 용기(210)에 부여된 후 1분의 휴지 시간 동안 초음파 진동이 정지하는 과정이 5회 반복될 수 있다.
단계 1004에 의해, 모재 분말(110)의 표면에 부착되어 있던 나노 입자(120)의 일부가 도 2d에 도시된 것과 같이 모재 분말(110)로부터 분리된다. 그 결과, 모재 분말(110)과 나노 입자(120)가 용매(130) 내에서 용해되지 않은 채 혼재하게 된다. 따라서, 순수한 나노 입자(120)만을 포함하는 나노 입자 용액(131)(도 2e 참고)을 얻기 위해서는, 용매(130) 내의 있는 모재 분말(110)이 제거되어야 한다.
용매(130) 내의 있는 모재 분말(110)을 제거하기 위해, 단계 1004 이 후, 나노 입자(120)가 분리된 모재 분말(110)이 여과된다(단계 1005). 단계 1005에서 모재 분말(110)뿐만 아니라 불순물도 여과될 수 있다. 불순물은 모재 분말(110)의 제조 과정이나 모재 분말(110)을 교반기(200) 내에 투입하는 과정에서 모재 분말(110)에 혼입될 수 있는 파티클(particle)이나 먼지를 포함한다.
단계 1005에서 사용되는 여과 공정은 체 거름을 이용한 여과 공정, 여과지를 이용한 여과 공정, 침전을 이용한 여과 공정, 및 막 분리를 이용한 여과 공정 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
체 거름을 이용한 여과 공정에서, 예를 들어, 금속 재질로 이루어진 메시(mesh), 또는 PET(polyethylene terephthalate)나 나일론(nylon)과 같은 합성 섬유 재질로 이루어진 메시 형태의 체가 사용될 수 있다.
침전을 이용한 여과 공정에서, 침전 시간(T4)은, 30분 ≤ T4 ≤ 6시간의 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
막 분리는 정밀 여과법(microfilteration)으로서, 막 분리를 이용한 여과 공정에서 사용되는 막은, 셀룰로즈(cellulose), 나일론, PVC(polyvinylchloride), 및 PTFE 중 어느 하나의 재질로 이루어질 수 있다.
막 분리를 이용한 여과 공정에서 사용되는 막의 공경(孔徑)(H)은 1㎛ ≤ H ≤ 100㎛의 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 특히, 막의 공경(H)은 10㎛인 것이 가장 바람직하다. 막 분리를 이용한 여과 공정은 본 발명의 기술 분야에서 당업자에게 잘 알려진 막 분리 장치를 이용하여 실행될 수 있다. 막 분리를 이용한 여과 공정에서, 막에 인가되는 압력(P1)은 10psig(pound-force per square inch gauge) ≤ P1 ≤ 100psig의 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
단계 1005의 여과 공정에 의해, 도 2e에 도시된 것과 같이, 순수한 나노 입자(120)가 용매(130)에 함유된 나노 입자 용액(131)이 얻어진다.
단계 1005에서 여과된 모재 분말(110)은 추후에 다시 사용될 수 있다. 즉, 첫 번째 나노 입자 용액(131)의 제조과정 중 단계 1005에서 여과된 모재 분말(110)이, 두 번째 나노 입자 용액(131)의 제조과정 중 단계 1002에서 사용될 수 있다. 단계 1005에서 여과된 모재 분말(110)의 표면에는 나노 입자(120)가 잔존할 수 있기 때문에, 모재 분말(110)이 재활용될수록 단계 1002의 건식 증착 시간이 단축된다. 하지만, 모재 분말(110)이 재활용되어도 단계 1004에서의 초음파 진동 시간은 단축되지 않고 그대로 유지된다.
이 후, 단계 1005에 의해 획득된 나노 입자 용액(131)의 농도가 조절된다(단계 1006). 단계 1006에서, 나노 입자 용액(131)의 농도 조절은 증발 공정 또는 역삼투압 공정에 의해 이루어질 수 있다.
증발 공정은 나노 입자 용액(131)의 수면상에 공기를 순환시키거나 및/또는 나노 입자 용액(131) 내에 공기를 주입하여 버블(bubble)이 발생하도록 하는 것으로서, 순환 공기 또는 버블에 의해 용매(130)의 증발이 촉진된다. 그 결과, 나노 입자 용액(131) 중 용매(130)의 일부가 증발하여, 나노 입자 용액(131)의 농도 값이 증가한다.
역삼투압 공정은 고농도의 나노 입자 용액과 저농도의 나노 입자 용액 사이에 반투막을 배치하고, 고농도의 나노 입자 용액에 압력을 가하여, 고농도의 나노 입자 용액이 저농도의 나노 입자 용액으로 이동하도록 하는 것이다. 역삼투압 공정 결과, 나노 입자 용액(131)에 고농도의 나노 입자 용액이 유입하여, 나노 입자 용액(131)의 농도 값이 증가한다.
고농도의 나노 입자 용액에 가해지는 압력(P2)은 800psig ≤ P2 ≤ 1500psig의 범위를 만족하는 것이 바람직하다. 또한, 역삼투압 공정의 처리 시간(T5)은, 20분 ≤ T5 ≤ 200분의 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
단계 1006에서, 나노 입자 용액(131)의 농도 값이 증가함에 따라 나노 입자 용액(131)의 색이 변화할 수 있다. 따라서 제조자는 나노 입자 용액(131)의 색의 변화를 확인하고, 나노 입자 용액(131)의 농도를 추측할 수 있다.
< 실험 1 >
상온에서 평균 입경 10㎛의 알루미나 모재 분말 4kg을 진공조 내에 설치된 교반조 내에 장입하고, 진공조의 기본 진공도를 1×10-4Torr까지 배기한 후, 순도 99.99%의 은(Ag)을 아르곤 유입량 200Sccm, 방전파워 4kW, 작업진공도 3×10-3Torr의 조건에서, 교반속도 20rpm으로 교반하며 스퍼터링을 진행하여, 알루미나 대비 은의 농도가 2000ppm이 되도록 하는 나노입자가 증착된 모재 분말을 제조하였다.
상기의 나노 복합 소재(즉, 나노입자가 증착된 알루미나 모재 분말)를 10ℓ의 용적을 갖는 소다라임 유리 용기에 옮겨 담은 후, 4ℓ의 물을 장입하였다. 이후에 초음파 세척기에 물을 초음파 전달 매개체로 하여 주파수 50kHz, 초음파 출력 1kW의 초음파 진동을 하여 은 나노입자를 알루미나로부터 분리하여 은나노 입자 용액을 제조하였다.
제조된 은나노 입자 용액의 농도는 약 600ppm±70ppm이며, 반복 실험한 결과 초기 은농도의 30% 정도가 은나노 입자 형태로 용출되어 나와, 은나노 입자 용액에 함유되는 것을 확인하였다. 또한, 도 4의 HRTEM(high-resolution transmission electron microscopy) 사진에서 참고되는 것과 같이, 은나노 입자의 크기는 대부분 10nm 내외의 입경을 나타내었다. 본 실험에서, 투사전자현미경 사진으로서, 200kV의 전자 가속전압에서 HRTEM 사진을 얻었다.
< 실험 2 >
상온에서 평균 입경 50㎛의 PTFE 모재 분말 2kg을 진공조 내에 설치된 교반조 내에 장입하고, 진공조의 기본 진공도를 1×10-4Torr까지 배기한 후, 순도 99.99%의 은(Ag)을 아르곤 유입량 200Sccm, 방전파워 4kW, 작업진공도 3×10-3Torr의 조건에서 교반속도 10rpm으로 교반하며 스퍼터링을 진행하여 PTFE 대비 은의 농도가 4000ppm이 되도록 하는 나노입자가 증착된 모재 분말을 제조하였다.
상기의 나노 복합 소재(즉, 나노입자가 증착된 PTFE 모재 분말)를 10ℓ의 용적을 갖는 소다라임 유리 용기에 옮겨 담은 후, 4ℓ의 물을 장입하였다. 이후에 초음파 세척기에 물을 초음파 전달 매개체로 하여 주파수 50kHz, 초음파 출력 1kW의 초음파 진동을 하여 은 나노입자를 PTFE 모재 분말로부터 분리하여 은나노 입자 용액을 제조하였다.
제조한 은나노 입자 용액의 농도는 약 1200ppm±80ppm이며 반복 실험한 결과 초기 은농도의 60% 정도가 은나노 입자 형태로 용출되어 나와, 은나노 입자 용액에 함유되는 것을 확인하였다. 도 5의 사진을 참고하면, 일부 은나노 입자는 약 50nm 정도의 입경을 나타내고, 전체적으로 대부분이 약 10nm의 입경을 나타냄을 알 수 있다.
도 6a는 < 실험 1 >을 통하여 제조된 은나노 입자 용액이 탈취용 스크러버(scrubber)에서 분무하는 액상으로 사용될 경우, 황화수소(H2S)의 농도 변화를 나타내는 그래프이다. 탈취용 스크러버의 내부용적은 120ℓ이었으며 노즐을 통하여 분당 2ℓ의 액상이 분무 되었고, 분무된 액상을 회수하여 다시 분무하는 방법을 사용하였다. 또한, 초기 농도 20ppm 정도의 일정량의 황화수소(H2S)를 연속적으로 유입구(inlet)에서 연속식 반응조의 내부로 공급하였다. 탈취 능력 평가는 내부 공기를 순환시키는 배출구(outlet)에서 채취하여 확인하였다.
계란 썩는 냄새를 강하게 나타내는 황화수소를 연속식 반응조에 주입하고, 증류수를 분무하여 탈취하는 경우(도 6b 참고) 약 20%의 탈취 능력을 나타내는 것에 비해, 은나노 입자 용액을 분무하여 탈취하는 경우(도 6a 참고) 약 80%의 탈취 능력을 나타냄을 알 수 있다.
도 7은 은나노 입자 용액이 탈취용 스크러버(scrubber)에서 분무하는 액상으로 사용될 경우, 새집 증후군의 주요 원인 중에 하나인 포름알데히드(HCHO)의 농도 변화를 나타내는 그래프이다. 도 7에서, "●"는 스크러버의 유입구(inlet)에 공급된 포름알데히드의 농도를 나타내고, "■"는 증류수를 분무하여 탈취한 결과를 나타내고, "▲"는 600ppm의 은나노 농도를 갖는 은나노 입자 용액을 분무하여 탈취한 결과를 나타내고, "▼"는 50ppm으로 희석된 은나노 입자 용액을 분무한 결과를 나타낸다. 도 7의 그래프들로부터 알 수 있는 것과 같이, 증류수만으로 탈취하는 경우 탈취 효과가 400분을 지나면서 모두 없어지는 것이 확인되고, 은나노 입자 용액을 분무하는 경우 탈취 효과가 지속적으로 98%이상 유지되는 것이 확인된다.
상기한 실시 예들은 본 발명을 설명하기 위한 것으로서 본 발명이 이들 실시 예에 국한되는 것은 아니며, 본 발명의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능하다. 또한, 설명되지는 않았으나, 균등한 수단도 또한 본 발명에 그대로 결합되는 것이라 할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 정해져야 할 것이다.
110: 모재 분말 120: 나노 입자
121: 나노 입자 소스 130: 용매
131: 나노 입자 용액 200: 교반기
210: 용기

Claims (13)

  1. 모재 분말을 진공조 내에 설치된 교반기 내에 투입하는 단계;
    진공 상태에서, 상기 교반기에 의해 교반하면서 건식 증착에 의해 상기 모재 분말의 표면에 나노 입자를 증착시키는 단계;
    나노 입자가 증착된 모재 분말을 용매가 담긴 용기 내에 투입하는 단계;
    상기 용매 내에서 상기 나노 입자가 상기 모재 분말의 표면으로부터 분리되도록, 상기 용기에 초음파 진동을 부여하는 단계; 및
    상기 나노 입자가 분리된 모재 분말을 여과하는 단계를 포함하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 모재 분말은 세라믹(ceramic), 유리, 및 불소계 수지 중 어느 하나의 재질로 이루어지고,
    상기 모재 분말의 크기(X1)는, 10㎚ ≤ X1 ≤ 500㎛의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 모재 분말의 표면에 나노 입자를 증착시키는 단계에서, 상기 건식 증착 시간(T1)은, 12분 ≤ T1 ≤ 1200분의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자는 금속 또는 세라믹 재질로 이루어지고,
    상기 나노 입자의 크기(X2)는, 3㎚ ≤ X2 ≤ 100㎚의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용기에 초음파 진동을 부여하는 단계에서, 초음파 진동 주파수(F)는 20㎑ ≤ F ≤ 500㎑의 범위를 만족하고, 초음파 출력(V)은 500W ≤ V ≤ 20㎾의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용기에 초음파 진동을 부여하는 단계에서, 휴지 시간을 사이에 두고 초음파 진동이 불연속적으로 상기 용기에 부여되고, 초음파 진동이 상기 용기에 부여되는 시간과 상기 휴지 시간을 포함하는 총 시간(T2)은, 15분 ≤ T2 ≤ 1시간의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    초음파 진동이 상기 용기에 부여되는 시간(T3)은, 4분 ≤ T3 ≤ 6분의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 용매는, 물, 에탄올(ethanol), 이소프로파놀(Isopropanol), 부탄올(Butanol), 아세톤(Acetone), 메탄올(methanol) 중 어느 하나를 포함하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자가 분리된 모재 분말을 여과하는 단계에서 사용되는 여과 공정은 체 거름을 이용한 여과 공정, 여과지를 이용한 여과 공정, 침전을 이용한 여과 공정, 및 막 분리를 이용한 여과 공정 중 어느 하나를 포함하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 침전을 이용한 여과 공정에서, 침전 시간(T4)은, 30분 ≤ T4 ≤ 6시간의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 막 분리를 이용한 여과 공정에서 사용되는 막의 공경(孔徑)(H)은 1㎛ ≤ H ≤ 100㎛의 범위를 만족하고,
    상기 막 분리를 이용한 여과 공정에서, 막에 인가되는 압력(P1)은 10 psig(pound-force per square inch gauge) ≤ P ≤ 100 psig의 범위를 만족하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 나노 입자가 분리된 모재 분말을 여과하는 단계에 의해 획득된 나노 입자 용액의 농도를 조절하는 단계를 더 포함하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 나노 입자 용액의 농도를 조절하는 단계에서, 상기 나노 입자 용액의 용매를 증발시키는 증발 공정 또는 역삼투압 공정에 의해, 상기 나노 입자 용액의 농도값이 증가하는 나노 입자 용액의 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20190094116A (ko) * 2018-02-02 2019-08-12 고석근 유동성 기판을 이용한 나노 입자 제조 방법 및 이를 위한 장치

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