KR20110117395A - 고강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법 - Google Patents

고강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 망간 이온 및 몰리브덴 이온이 포함된 알칼리 분위기의 전해액 내에서 알루미늄재 표면에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행함으로써, 고강도 및 검은색 착색 효과를 나타낼 수 있는 알루미늄재의 표면 처리 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 알루미늄재의 표면 처리 방법은 종래 알루미늄을 착색하기 위한 애노다이징 공정에서 발생되는 환경유해물질을 줄일 수 있으며 알루미늄재에 검은색 착색 효과와 우수한 기계적 물성을 부여함으로써, 전기·전자 부품 금속소재 등 고강도 및 검은색 착색 특성을 요구하는 폭넓은 분야에 적용할 수 있다.

Description

고강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법{METHOD FOR SURFACE TREATMENT TO MANUFACTURE ALUMINIUM MATERIAL WITH HIGH STRENGTH AND BLACK COLOR}
본 발명은 고강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 망간 이온 및 몰리브덴 이온이 포함된 알칼리 분위기의 전해액 내에서 알루미늄재 표면에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행함으로써, 고강도 및 검은색 착색 효과를 나타낼 수 있는 알루미늄재의 표면 처리 방법에 관한 것이다.
최근 전자부품산업의 발전과 더불어 재료공학분야에 있어 경량소재의 물성 및 개발에 대해 많은 관심이 집중되고 있고, 전기, 전자 부품 재료로서 플라스틱 재료와 금속재료가 많이 사용되고 있다. 플라스틱 재료는 복잡한 형상으로 제작이 용이하고 가벼우며 색소 첨가에 의하여 다양한 색상구현이 용이하다는 장점이 있다.
반면 금속 재료의 경우 내마모성이 우수하고 열 및 햇빛에 강하며 환경 친화적인 장점이 있으나, 복잡한 형상으로 제작이 어렵고 무거우며 금속광택을 가지고 있으나 다양한 색상구현이 어렵다는 단점이 있다.
이러한 금속재료 중 알루미늄은 철강 등에 비하여 고온에서의 가공성이 좋기 때문에, 열간 압출에 의해 여러 가지 단면 형상을 갖는 형재를 비교적 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 알루미늄은 경량으로 가공성이 용이하거나 내식성이 우수하다는 본래의 알루미늄의 우수한 성질을 이용하여 건재, 차량 부품, 가구 등의 폭넓은 분야에 이용되고 있고, 특히 건재 관계의 재료로서 많이 사용되고 있다.
이와 같은 알루미늄 등의 금속 재료를 착색하기 위한 방법으로, 전해액 내에서 양극에 금속을 침지시켜 세라믹 층을 형성하는 애노다이징(anodizing)이 전착도장을 위해 널리 사용되고 있다.
하지만 종래기술에서 금속의 피막을 형성하기 위한 애노다이징 공정은 황산, 크롬산 등 인체에 유해한 성분이 함유된 산 분위기의 전해액을 사용하기 때문에 친환경적인 새로운 표면처리법이 요구되고 있는 실정이다.
플라즈마 전해 산화 처리는 전술한 애노다이징의 문제를 해결할 수 있는 도금법이다. 플라즈마 전해 산화 처리는 알루미늄뿐만 아니라 마그네슘이나 티타늄, 하프늄, 희소금속인 니오븀에 이르기까지 폭넓게 적용 가능하다. 또한 플라즈마 전해 산화 처리는 알칼리 분위기의 전해액을 이용하므로 친환경적인 표면처리 기법이다. 이때 생성된 막은 치밀하며, 내식성과 내마모성이 우수하고, 도장의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 알루미늄 합금의 착색 효과 및 물성 개선을 위한 종래의 알루미늄 애노다이징 공정을 친환경적으로 개선한, 고강도 및 검은색 착색 효과를 나타낼 수 있는 알루미늄재의 표면 처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 아래와 같은 구성으로 이루어지는 플라즈마 전해 산화를 통한 알루미늄재의 표면 처리 방법을 제공한다.
플라즈마 전해 산화에 의한 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서, 망간산염 및 몰리브덴산염이 용해된 알칼리성 전해액 내에서 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행하는, 알루미늄재 표면 처리 방법.
도 1은 본 발명의 강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법을 개략적으로 나타낸 공정 흐름도이며 이하에서 상술한다.
우선, 플라즈마 전해 산화를 통해 표면에 피막을 형성하기 위한 모재로서 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재를 준비한다(S1).
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 알루미늄 합금은 아연 5.1∼6.1 wt% 및 마그네슘 2.1∼2.9 wt%를 함유하며, 잔부가 알루미늄인 것을 사용할 수 있다.
알루미늄 합금 재료는 표면적에 따른 전류 밀도 제어가 가능하므로 재료의 크기에 제약을 받지 않으며, 준비된 합금 시편에 대해 사포 등을 이용하여 연마 후 세척 및 건조하여 사용할 수 있다.
다음으로, 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행하기 위한 알칼리성 전해액을 제조한다(S2).
본 발명에서 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행하기 위한 전해액은 망간산염 및 몰리브덴산염을 용해시켜 망간 및 몰리브덴이 이온 상태로 존재하도록 제조된다.
알칼리성 전해액 내의 망간 이온은 플라즈마 전해 산화에 의해 알루미늄재 표면에 알루미늄 산화물과 함께 망간 산화물을 포함하는 피막을 형성하여 검은색 착색효과를 나타낼 수 있다.
또한, 알칼리성 전해액 내의 몰리브덴 이온은 플라즈마 전해 산화에 의해 알루미늄재 표면에 망간 산화물과 함께 몰리브덴 산화물을 형성하여 검은색을 보다 진하게 할 수 있으며 표면 거칠기를 향상시킬 수 있다.
망간산염으로는 KMnO4, (MnHPO4)2.25H2O, MnS2O6, MnSO4·H2O 등을 사용할 수 있으며, 알칼리성 전해액에 포함되는 망간산염의 농도는 0.005~0.04 M이 바람직하다.
몰리브덴산염으로는 (NH4)6Mo7O24, MoBr3 , MoCl3 , MoCl5 , MoO2Cl2 , MoF6 등을 사용할 수 있으며, 알칼리성 전해액에 포함되는 몰리브덴산염의 농도는 0.001~0.02 M이 바람직하다.
또한 알칼리성 전해액에 포함되는 망간산염과 몰리브데산염은 5 : 2 내지 2 : 1 몰비로 포함되는 것이, 선명한 검은색 착색 효과 및 표면 거칠기 향상에 있어서 보다 바람직하다.
본 발명에서 알칼리성 전해액은 증류수 등의 용매에 수산화염, 규산염 및 인산염이 더 첨가되어 제조될 수 있으며, pH가 11.5 이상이 되도록 제조되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 수산화염으로는 수산화칼륨, 수산화나트륨 등을 사용할 수 있으며, 알칼리성 전해액 내의 수산화염은 0.08~0.2 M 범위에서 전해액의 pH를 조절하기 위해 사용된다.
규산염으로는 규산나트륨, 규산칼륨 등을 사용할 수 있으며, 규산염의 농도는 0.01~0.07 M이 바람직하다.
인산염으로는 피로인산칼륨, 제2인산칼륨, 제3인산칼륨 등을 사용할 수 있으며, 인산염의 농도는 0.002~0.006 M이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 알칼리성 전해액은 텅스텐산염을 더 포함하여 제조될 수 있다.
알칼리성 전해액에 포함된 텅스텐 이온은 플라즈마 전해 산화에 의해 알루미늄재 표면에 텅스텐 산화물을 형성하여 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
또 텅스텐산염으로는 Na2WO4, WCl4, WCl6, WOCl4, H2WO4 등을 사용할 수 있으나 이들에 특정되는 것은 아니다. 알칼리성 전해액에 텅스텐산염은 0.01~0.02 M의 농도로 포함되는 것이 바람직하다.
마지막으로, 알칼리성 전해액 내에서 준비된 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행한다(S3).
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 플라즈마 전해 산화는 상기 알칼리성 전해액 내에 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재를 양극에 위치시키고 스테인리스강을 음극에 위치시킨 후 전압을 인가하여 수행될 수 있다.
플라즈마 전해 산화공정 후 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재의 표면에는 알루미늄 산화물과 함께 망간 산화물 및 몰리브덴 산화물을 포함하는 피막이 형성된다.
본 발명에서 플라즈마 전해 산화에 의한 표면처리시 전해액의 온도는 상온으로 유지시키는 것이 보다 바람직하며 고온에서 수행되는 경우 알루미늄 산화물의 균질도가 감소될 수 있다.
플라즈마 전해 산화에 의한 표면처리 단계는 100∼300 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 하에서 100∼1800초 동안 수행될 수 있다. 하지만 플라즈마 전해 산화에 의한 표면처리 단계에서 인가 전력, 전원 종류 및 전류 밀도는 조건에 따라 당업자에 의해 조절될 수 있다.
상술한 조건에 따라 알칼리성 전해액 내에서 알루미늄 합금을 양극에 위치시키고 음극에는 스테인리스 강을 설치한 후 교류 또는 직류를 인가하여 알루미늄 합금에 대해 표면처리를 수행하는 경우 음극인 스테인리스 강의 표면에서는 수소 기체가 발생하고, 양극인 알루미늄 합금의 표면에서는 산소 기체가 발생함과 동시에 금속의 산화반응이 일어나 알루미늄 산화물, 망간 산화물 및 몰리브덴 산화물을 포함하는 피막이 형성된다.
또한, 본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재에 대해 플라즈마 전해 산화에 의한 표면처리를 수행함으로써, 모재 표면에 망간 산화물, 몰리브덴 산화물 및 알루미늄 산화물을 포함한 피막이 형성된 알루미늄재를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 알루미늄재의 표면 상에 형성된 피막에는 망간 산화물, 몰리브덴 산화물 및 알루미늄 산화물과 함께 텅스텐 산화물 또는 실리콘 산화물이 더 포함될 수 있다.
본 발명은 알칼리성 전해액을 사용하여 플라즈마 전해 산화에 의한 표면처리를 수행함으로써 알루미늄재 표면에 망간 산화물, 몰리브덴 산화물 및 알루미늄 산화물을 포함하는 피막을 형성할 수 있는 방법을 제공한다. 이에 따라 종래 알루미늄재를 착색하기 위한 애노다이징 공정에서 발생되는 환경유해물질을 줄일 수 있으며 알루미늄재에 검은색 착색 효과와 우수한 기계적 물성을 부여할 수 있다. 따라서 본 발명에 따라 표면처리된 알루미늄재는 전기·전자 부품 금속소재 등 고강도 및 검은색 착색 특성을 요구하는 폭넓은 분야에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 고강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법을 개략적으로 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 표면처리된 알루미늄 합금의 표면을 디지털 사진기로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 표면처리되어 피막이 형성된 알루미늄 합금의 표면을 촬영한 미세 조직 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2 에 따라 표면처리되어 피막이 형성된 알루미늄 합금의 표면을 촬영한 미세 조직 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3 에 따라 표면처리되어 피막이 형성된 알루미늄 합금의 표면을 촬영한 미세 조직 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 표면처리된 알루미늄 합금에 대해 초음파 진동 시험후 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 표면처리된 알루미늄 합금 표면에 대해 3차원 형상 측정기를 사용하여 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명에 따른 고강도 및 검은색 착색 효과를 갖는 알루미늄재의 표면 처리 방법에 대해 상세히 설명한다.
알루미늄 합금 Al7075을 가로 30 mm, 세로 50 mm, 그리고 두께 20 mm의 얇은 판 형태로 절단한 후, SiC 페이퍼 # 1000을 이용해 표면을 균일하게 연마한 후, 아세톤으로 세척하고 건조하여 알루미늄 합금 시편을 제조하였다.
알루미늄 합금은 적용 분야 등을 고려하여 다양한 조성의 것을 준비할 수 있다. 또 플라즈마 전해 산화 표면처리 조건에 따라 다양한 크기 및 형상을 가지는 알루미늄 합금 재료를 준비할 수 있다.
이후 0.085 M의 KOH, 0.065 M의 Na2SiO3, 0.0025 M의 K4P2O7, 0.0055 M의 KMnO4, 0.015 M의 Na2MoO4 및 0.015 M의 Na2WO4을 증류수에 혼합한 후 교반하여 알칼리성 전해액을 제조하였다.
이와 같이 제조된 알칼리성 전해액을 20 내지 30℃ 유지시킨 후, 상기 알칼리성 전해액 내에 상기 알루미늄 합금 시편을 양극에 위치시키고 스테인리스강을 음극에 설치한 후 20 kW의 장비를 통해 교류 전원을 인가하여 150 mA/cm2의 전류 밀도 조건에서 플라즈마 전해 산화처리를 600초 동안 수행하여 표면처리함으로써 알루미늄 합금 표면에 피막을 형성하였다.
상술한 바와 같이 표면처리된 알루미늄 합금의 표면을 디지털 사진기로 촬영하여 도 2의 (a)에 나타내었고, 알루미늄 합금 표면에 대해 미세 조직 사진을 촬영하여 도 3에 나타내었다. 또한 상기 실시예 1에서 형성된 알루미늄 합금 표면의 피막에 대해 1분, 3분, 5분 동안 40 kHz의 초음파 진동 시험 후 시편의 표면을 촬영하여 도 6의 (a)에 나타내었다.
0.15 M의 KOH, 0.015 M의 Na2SiO3, 0.0055 M의 K4P2O7, 0.035 M의 KMnO4 및 0.015 M의 Na2MoO4을 증류수에 혼합한 후 교반하여 제조한 알칼리성 전해액을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 표면처리를 수행하여 알루미늄 합금 표면에 피막을 형성하였다. 이와 같이 표면처리된 알루미늄 합금 표면에 대해 디지털 사진기로 촬영하여 도 2의 (b)에 나타내었고, 알루미늄 합금의 표면에 대해 미세 조직 사진을 촬영하여 도 4에 나타내었다. 또한 실시예 2에서 형성된 알루미늄 합금 표면의 피막에 대해 1분, 3분, 5분 동안 40 kHz의 초음파 진동 시험 후 시편의 표면을 촬영하여 도 6의 (b)에 나타내었다.
0.085 M의 KOH, 0.065 M의 Na2SiO3, 0.0055 M의 K4P2O7, 0.035 M의 KMnO4 및0.0015 M의 (NH4)6Mo7O24을 증류수에 혼합한 후 교반하여 제조한 알칼리성 전해액을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 표면처리를 수행하여 알루미늄 합금 표면에 피막을 형성하였다. 이와 같이 표면처리된 알루미늄 합금 표면에 대해 디지털 사진기로 촬영하여 도 2의 (c)에 나타내었고, 알루미늄 합금의 표면에 대해 미세 조직 사진을 촬영하여 도 5에 나타내었다. 또한 상기 실시예 1에서 제조된 알루미늄 합금 산화층을 1분, 3분, 5분 동안 40 kHz의 초음파 진동 시험 후 시편의 표면을 촬영하여 도 6의 (c)에 나타내었다.
도 2를 참조하여 실시예 1 내지 3에서 표면처리된 알루미늄 합금 표면을 관찰한 결과, 실시예 3, 실시예 2, 실시예 1순서대로 어두운 색상을 나타내었다.
실시예 1 내지 3에서 표면처리된 알루미늄 합금의 표면에 대해 미세 조직 사진을 촬영한 도 3 내지 도 5를 참조하면, 실시예 1에서 표면처리되어 형성된 알루미늄 합금의 피막에는 일반적인 플라즈마 전해 산화처리된 금속과 달리 다공성 산화물 위에 상대적으로 더 큰 기공을 가진 산화물이 형성되었음을 알 수 있다. 실시예 2에서 표면처리되어 형성된 알루미늄 합금의 피막은 일반적인 플라즈마 전해 산화처리된 금속과 비슷한 표면 조직을 나타내지만 기공 안 또는 주변에 새로운 산화물이 형성되었음을 알 수 있다. 실시예 3에서 표면처리되어 형성된 알루미늄 합금의 피막은 실시예 1 내지 2에서 표면처리되어 형성된 알루미늄 합금의 피막과 달리 기공 수가 적으며, 산화물이 기공을 뒤덮은 형태임을 알 수 있다.
실시예 1 내지 3에 따라 표면처리된 알루미늄 합금에 대해 초음파 진동 시험 후 촬영한 도 6을 참조하면, 본 발명에 따라 표면처리된 알루미늄 합금은 표면처리 후의 표면상태와 초음파 시험 후 표면상태를 비교할 때 피막 내의 산화물이 박리되지 않은 것을 알 수 있고, 이로부터 알루미늄 합금 표면에 산화물이 견고하게 형성되어 있음을 알 수 있다.
알루미늄 합금에 대한 표면 거칠기 측정
실시예 1 내지 3에서 제조된 알루미늄 합금의 표면에 대해 3차원 형상 측정기로 측정한 표면 거칠기를 하기 표 1에 나타내었고, 측정 결과를 나타낸 그래프를 각각 도 7의 (a), (b) 및 (c)에 나타내었다.
평균거칠기
(Ra)		 10점 평균거칠기
(Rz)		 최대수직거리
(Rt)		 최대 산 높이(Rq) 최대 거칠기
(Rmax)
실시예 1 4.02 19.36 23.93 5.36 22.91
실시예 2 1.34 4.9 5.9 1.54 5.9
실시예 3 1.56 6.99 8.65 1.94 6.63
상기 표 1및 도 7을 참조하면, 실시예 2 및 실시예 3에서 표면처리한 알루미늄 합금의 표면 거칠기가 낮은 수치를 나타내며, 도 7의 (b) 및 (c)의 그래프에서 우측 상단에 나타난 눈금이 표 1에 나타난 바와 같이 낮은 수치를 나타낸 것으로 볼 때, 실시예 2 및 실시예 3에서 제조된 알루미늄 합금의 표면이 실시예 1에서 표면처리된 알루미늄 합금의 표면보다 매끄러운 것을 알 수 있다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 상술한 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 그 기술적 사상을 벗어나지 않고 다양하게 변형 실시할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 특정 실시예가 아니라, 첨부된 특허 청구 범위에 의해 정해지는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (16)

  1. 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재; 및
    상기 모재 상에 형성되며, 망간 산화물, 몰리브덴 산화물 및 알루미늄 산화물을 포함하는 피막을 포함하는 표면처리된 알루미늄재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막은 텅스텐 산화물을 더 포함하는 표면처리된 알루미늄재.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막은 실리콘 산화물을 더 포함하는 표면처리된 알루미늄재.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 피막은 검은색을 띄는 표면처리된 알루미늄재.
  5. 플라즈마 전해 산화에 의한 알루미늄재의 표면 처리 방법으로서,
    망간산염 및 몰리브덴산염이 용해된 알칼리성 전해액 내에서 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 포함하는 모재에 대해 플라즈마 전해 산화를 수행하는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 전해액에는 텅스텐산염이 더 포함되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 망간산염은 KMnO4, (MnHPO4)2.25H2O, MnS2O6 및 MnSO4·H2O으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 몰리브덴산염은 (NH4)6Mo7O24, MoBr3 , MoCl3 , MoCl5 , MoO2Cl2 및 MoF6으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 알칼리성 전해액 내에 망간산염은 0.005~0.04 M로 포함되며, 몰리브덴산염은 0.001~0.02 M로 포함되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 알칼리성 전해액 내에 망간산염과 몰리브덴산염은 5 : 2 내지 2 : 1 몰비로 포함되는 것을 특징으로 하는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 텅스텐산염은 Na2WO4, WCl4, WCl6, WOCl4 및 H2WO4으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 알칼리성 전해액 내에 텅스텐산염은 0.01~0.02 M로 포함되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  13. 청구항 5에 있어서,
    상기 알칼리성 전해액은 수산화염, 규산염 및 인산염을 포함하는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  14. 청구항 5에 있어서,
    상기 알칼리성 전해액은 pH가 11.5 이상인 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 알칼리성 전해액 내의 수산화염 농도는 0.08~0.2 M, 규산염의 농도는 0.01~0.07 M, 그리고 인산염의 농도는 0.002~0.006 M인 알루미늄재의 표면 처리 방법.
  16. 청구항 5에 있어서,
    상기 플라즈마 전해 산화는 100∼300 mA/cm2의 전류 밀도 조건하에서 100∼1800초 동안 수행되는 알루미늄재의 표면 처리 방법.
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